alternativa para el manejo adecuado de vertimientos …
TRANSCRIPT
1
ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS EN EL
LAVADERO ECO LAVADO HANGAR EN LA CIUDAD DE BOGOTA D.C.
Universidad Distrital francisco José de Caldas
Facultad de Medio Ambiente y Recursos Renovables
Administración Ambiental
Director: Rodrigo Rey
Estudiante: Diana Carolina Villamizar Bohórquez
Código: 20122185020
2017
2
Tabla de Contenido Lista de Ilustraciones .......................................................................................................................... 5
Lista de tablas...................................................................................................................................... 6
Lista de anexos .................................................................................................................................... 9
1. Introducción .............................................................................................................................. 10
2. Justificación .............................................................................................................................. 11
3. Objetivos ................................................................................................................................... 12
3.1. Objetivo General ............................................................................................................... 12
3.2. Objetivos Específicos ........................................................................................................ 12
4. Metodología .............................................................................................................................. 12
5. Recursos .................................................................................................................................... 13
6. Marco Legal .............................................................................................................................. 13
7. Vertimientos y características ................................................................................................... 17
7.1 Recursos Naturales ............................................................................................................ 17
7.2 Recursos renovables .......................................................................................................... 17
7.3 El Agua como Recurso Hídrico ........................................................................................ 18
7.4 El Ciclo del Agua .............................................................................................................. 18
7.5 Contaminación hídrica ...................................................................................................... 20
7.5.1 Capacidad de Autodepuración del Medio Acuático ................................................. 22
7.5.2 Caudal mínimo ecológico ......................................................................................... 23
7.5.3 Origen de los vertimientos ........................................................................................ 24
7.5.4 Prohibiciones de vertimientos ................................................................................... 24
7.5.5 Actividades no permitidas ......................................................................................... 25
7.6 Características de Aguas residuales .................................................................................. 25
3
7.6.1 Características Físicas ............................................................................................... 27
7.6.2 Características Químicas ........................................................................................... 43
7.6.3 Características Biológicas ....................................................................................... 144
7.6.4 Caracterización y obtención de muestras ................................................................ 161
8. Parámetros y valores límites máximos permisibles ................................................................ 178
8.1 Límites máximos permisibles para temperatura ............................................................. 179
8.2 Parámetros Microbiológicos en vertimientos puntuales en aguas residuales ................. 180
8.2.1.1 Límites máximos permisibles para Plaguicidas; ..................................................... 180
8.2.1.2 Límites máximos permisibles para Parámetros fisicoquímicos; ............................. 182
9. Tratamiento de Aguas Residuales ........................................................................................... 188
9.2 Mecanismos presentes en los tratamientos de residuos .................................................. 188
9.3 Operaciones para la eliminación de contaminantes ........................................................ 189
9.4 Tratamientos Preliminares .............................................................................................. 189
9.5 Tratamiento primario ...................................................................................................... 192
9.5.1 Sedimentación Primaria ................................................................................................. 193
9.5.2 Flotación......................................................................................................................... 195
9.5.3 Coagulación – Floculación............................................................................................. 197
9.6 Tratamiento secundario ................................................................................................... 197
9.6.1 Sistemas de Tratamiento Aeróbico ......................................................................... 198
9.6.2 Sistema de Tratamiento Anaeróbico ....................................................................... 203
9.7 Tratamiento Terciario ..................................................................................................... 205
9.7.1 Intercambio Iónico .................................................................................................. 205
9.7.2 Osmosis Inversa. ..................................................................................................... 206
9.7.3 Oxidación química .................................................................................................. 207
4
9.7.4 Electrodiálisis .......................................................................................................... 207
9.7.5 Destilación .............................................................................................................. 207
9.7.6 Carbón activado ...................................................................................................... 208
10. Trámites administrativos ambientales ................................................................................. 209
10.1 Permiso de vertimientos .................................................................................................. 209
10.1.1 Tramite permiso de vertimientos ............................................................................ 209
10.1.2 Plan de Cumplimiento ............................................................................................. 213
10.1.3 Modificación del permiso de vertimientos.............................................................. 214
10.1.4 Renovación del permiso de vertimiento.................................................................. 215
10.1.5 Revisión .................................................................................................................. 215
10.1.6 Suspensión de actividades ....................................................................................... 215
10.1.7 Registro de actividades de mantenimiento.............................................................. 216
10.1.8 Seguimiento de los permisos de vertimiento, los Planes de Cumplimiento y Planes
de Saneamiento y Manejo de Vertimientos–PSMV ............................................................... 216
10.1.9 Sanciones ................................................................................................................ 216
11. Eco lavado Hangar .............................................................................................................. 217
11.1 Materias Primas e insumos ............................................................................................. 218
11.2 Maquinaria y equipo ....................................................................................................... 218
11.3 Proceso de mantenimiento de equipos mecánicos y eléctricos ....................................... 219
11.4 Identificación de procedimientos .................................................................................... 220
11.4.1 Descripción de proceso Lavado de carros.................................................................... 220
11.4.2 Descripción de procesos Cambio de Aceite ................................................................. 221
11.4.3 Abastecimiento y consumo de agua ............................................................................. 222
11.5 Tratamiento de aguas residuales ..................................................................................... 224
5
11.5.1 Pretratamiento .............................................................................................................. 224
11.5.2 Capacidad actual Vs capacidad instalada..................................................................... 224
11.5.3 Registro fotográfico ..................................................................................................... 226
12. Alternativas ......................................................................................................................... 234
12.1 Lavado en Seco ............................................................................................................... 235
12.2 Sistema de limpieza con vapor........................................................................................ 236
13. Costo- Beneficio de las alternativas .................................................................................... 237
13.1 CARMEN PLUS ............................................................................................................. 237
13.2 LAVADO EN SECO KNIGHT ...................................................................................... 238
14. Conclusiones ....................................................................................................................... 238
15. Recomendaciones................................................................................................................ 240
16. Bibliografía ......................................................................................................................... 241
6
Lista de Ilustraciones
Ilustración 1 Resultados de la titulación obtenido de IDEAM ......................................................... 40
Ilustración 2 Cuadro series de dilución para aguas tomado de (IDEAM, Determinación de
escherichia coli y coliformes totales agar chromocult, 2007) ......................................................... 152
Ilustración 3 tomado de (IDEAM, Toma muestras de Aguas Residuales) ....................................... 176
Ilustración 4 Tomado de (IDEAM, Toma muestras de Aguas Residuales) ...................................... 177
Ilustración 5 Desarenador (Hess) .................................................................................................... 190
Ilustración 6 Trampa de grasa (ISA) ............................................................................................... 191
Ilustración 7 Tanque de aireación en proceso de fangos activados (Estación de aguas residuales de
Fairfield) (Pardo, 2012)................................................................................................................... 199
Ilustración 8 Esquema de depuración con biodiscos (Pardo, 2012) ............................................... 200
Ilustración 9 Esquema de tratamiento secundario mediante fangos activados (Pardo, 2012) ........ 202
Ilustración 10 Digestión Anaerobia (A.E.5, 2012) ......................................................................... 204
Ilustración 11 Intercambio de iones (General Water Company, s.f.) ............................................. 206
Ilustración 12 Destilación de agua residual (Lozano-Rivas, 2012) ................................................ 208
Ilustración 13 Carbón Activado (AGUASISTEC, s.f.) ................................................................. 209
Ilustración 14 Localización Eco lavado Hangar ............................................................................. 217
Ilustración 15 Diagrama de proceso cambio de aceite (Camila Benitez, 2013) ............................. 233
Ilustración 16 Disposición de residuos tomado de Diagnóstico ambiental Eco lavado Hangar, 2013
(Camila Benitez, 2013) ................................................................................................................... 234
Ilustración 17 Carmen Plus, tomada de TECNOVAP (Tecnovap, s.f.) ............................................. 237
Lista de tablas Tabla 1 Recursos ............................................................................................................................... 13
Tabla 2 Marco Legal ......................................................................................................................... 13
Tabla 3 Procedimiento determinación de sólidos totales, información tomado de (Laboratorio de
Dinama, 1996) ................................................................................................................................... 30
Tabla 4 Procedimiento determinación de turbidez por nefelometría información tomada de
(Laboratorio de Dinama, 1996) ......................................................................................................... 33
Tabla 5 Determinación de Conductividad por conductimetro información obtenida de (Laboratorio
de Dinama, 1996) .............................................................................................................................. 34
7
Tabla 6 Procedimiento determinación de pH información obtenida de (Laboratorio de Dinama,
1996) ................................................................................................................................................. 36
Tabla 7 Procedimiento determinación alcalinidad por potenciómetro información tomada de
(IDEAM, Alcalinidad potenciometria) ............................................................................................. 40
Tabla 8 Procedimiento determinación dureza del agua información tomada de (Laboratorio de
Dinama, 1996) ................................................................................................................................... 42
Tabla 9 Procedimiento determinación oxígeno disuelto (IDEAM, Determinación de oxígeno
disuelto, 2004) ................................................................................................................................... 47
Tabla 10 Procedimiento determinación de DBO información obtenida de (IDEAM, Determinación
de oxígeno disuelto, 2004)) ............................................................................................................... 53
Tabla 11 Procedimiento determinación demanda química de oxigeno información tomada de
(IDEAM, Demanda química de Oxigeno, 2007) .............................................................................. 59
Tabla 12 Procedimiento determinación carbono orgánico total información tomada de (Olga Chica,
2007) ................................................................................................................................................. 60
Tabla 13 Procedimiento determinación de proteínas información obtenida de (Instituto de salud
pública de Chile, s.f.) ........................................................................................................................ 64
Tabla 14 Procedimiento determinación de nitratos información tomada de (IDEAM, Determinación
del Nitrato en agua) ........................................................................................................................... 68
Tabla 15 Procedimiento determinación de nitritos información tomada de (IDEAM, Determinación
de Nitrito en agua por espectrofotometria, 2009) ............................................................................. 72
Tabla 16 Procedimiento de determinación de carbohidratos información tomada de (Díaz*, s.f.) .. 74
Tabla 17 Procedimiento determinación de grasas y aceites información tomada de IDEAM,
Determinación de grasas y aceites en aguas por el método soxhlet, 2007) ...................................... 79
Tabla 18 Procedimiento para la determinación de tenso activos información tomada de (IDEAM,
Tensoactivos aniónicos en agua -Método SAAM, 2007) ................................................................. 83
Tabla 19 Preparación de estándares de calibración y control obtenido IDEAM .............................. 87
Tabla 20 Procedimiento determinación de fenoles información obtenida de (IDEAM, Fenoles en
agua por destilación, extracción con cloroformo y determinación de espectrofotometría, 2007) .... 89
Tabla 21 Mezcla de reactivos obtenido del IDEAM (IDEAM, Fósforo soluble en agua por el
método del ácido ascórbico, 2007) ................................................................................................... 91
Tabla 22 Procedimiento determinación de Fósforo información tomada de (IDEAM, Fósforo
soluble en agua por el método del ácido ascórbico, 2007) ............................................................... 95
8
Tabla 23 Procedimiento determinación de nitrógeno tomado de (IDEAM, Nitrógeno total en agua
por el método semi-micro kjeldahl- electrodo de amoniaco, 2007) ............................................... 100
Tabla 24 Especificaciones de preparación de estándares de calibración obtenida de (IDEAM,
Sulfatos en agua por el metodo nefelometrico) .............................................................................. 102
Tabla 25 Procedimiento de determinación de sulfatos información tomada de (IDEAM, Sulfatos en
agua por el metodo nefelometrico) ................................................................................................. 103
Tabla 26 Procedimiento determinación de cloruros información obtenida de (Bravo) .................. 105
Tabla 27 Procedimiento de determinación de hidrocarburos tomado de (IDEAM, Determinación de
grasas y aceites en aguas por el metodo soxhlet, 2007) .................................................................. 108
Tabla 28 Procedimiento determinación cromatografía de gases (Determinación de gases por
cromatografia, 2010) ....................................................................................................................... 112
Tabla 29 Procedimiento para determinación de gases información obtenida de (IDEAM,
Determinación de plaguicidas organoclorados en aguas por cromatografia de gases). .................. 119
Tabla 30 Procedimiento de determinación de metales, información obtenida de (Mexicana) ....... 144
Tabla 31 Procedimiento para la determinación de Escherichia cola y coliformes totales información
tomada de . (IDEAM, Determinación de Escherichia Coli y coliformes totales agar Chromocult,
2007) ............................................................................................................................................... 153
Tabla 32 Procedimiento determinación de estreptococos fecales tomado de (Laboratorio de
Dinama, 1996) ................................................................................................................................. 157
Tabla 33 Procedimiento de determinación de Vibrio Cholerae información tomada de (Laboratorio
de Dinama, 1996) ............................................................................................................................ 161
Tabla 34 Requerimientos para conservación y almacenamiento de muestras de agua obtenido de
(IDEAM, Toma muestras de Aguas Residuales) ............................................................................ 166
Tabla 35 Requerimientos para conservación y almacenamiento de muestras de agua obtenido de
(IDEAM, Toma muestras de Aguas Residuales) ............................................................................ 168
Tabla 36 Ecuaciones según el vertedero tomado de (IDEAM, Toma muestras de Aguas Residuales)
......................................................................................................................................................... 171
Tabla 37 Parámetros considerados por la Resolución 631 del 2015............................................... 183
Tabla 38 Parámetros y sus valores límites máximos permisibles en los vertimientos puntuales de
aguas residuales para la actividad de lavado de carros; fuente; (Ministro de medio ambiente y
desarrollo sostenible, 2015) ............................................................................................................ 185
Tabla 39 Operaciones para la eliminación de contaminantes (Zaror) ............................................ 189
Tabla 40 Tabla materias primas e insumos empleados en Eco lavado Hangar .............................. 218
9
Tabla 41 Tabla maquinaria y equipo de Eco lavado Hangar .......................................................... 218
Tabla 42 Mantenimiento maquinaria .............................................................................................. 220
Tabla 43 Servicios públicos ECO LAVADO HANGAR ............................................................... 223
Tabla 44 Consumo de agua por maquinaria.................................................................................... 224
Tabla 45 Capacidad instalada vs capacidad actual Eco lavado Hangar .......................................... 224
Tabla 46 Tarifas de servicios Eco lavado Hangar (Camila Benitez, 2013) .................................... 230
Tabla 47 Materias primas e insumos Eco lavado Hangar ............................................................... 235
Lista de anexos
Anexo 1. Ficha Técnica Carmen Plus
Anexo 2. Cotización productos Knight
Anexo 3. Costos Alternativas
Anexo 4. Eco mapa Eco lavado Hangar
Anexo 5. Cotizaciones insumos Eco lavado Hangar
Anexo 6. Cotización Carmen Plus
Anexo 7. Flujo de Caja Alternativas
Anexo 8. Formato de Chequeo Eco lavado Hangar
10
1. Introducción
Las Buenas Prácticas Ambientales son acciones que buscan mitigar el impacto ambiental
negativo de las industrias mediante cambios en la organización de los procesos y las
actividades, sin embargo estas prácticas se han resumido hoy por hoy en soluciones al final
de tubo en donde temas como los vertimientos son mitigados a través de plantas de
tratamiento.
Los lavaderos de carros cada día son más frecuentes en las ciudades, estos lavaderos aunque
son pequeñas y medianas empresas pueden contribuir considerablemente a los daños
ambientales. En Colombia, se presentan significativos vertimientos en los cuerpos de agua
que afectan la disponibilidad y calidad del recurso hídrico, esto provoca un riesgo no solo
para las actividades productivas que se realizan si no para la existencia de los ecosistemas y
de la vida en general, es por ello, que el Estado como garante de derechos genera un marco
legal el cual reglamenta el uso y aprovechamiento del recurso hídrico. La polí1tica favorece
el fortalecimiento de la gestión ambiental empresarial en los lavaderos de carros al generar
la necesidad de la identificación, evaluación y control de impactos y aspectos ambientales.
Todos los cuerpos de agua poseen una capacidad natural para asimilar los elementos que
incorpora, conocida como Capacidad de Carga, (Lozano-Rivas, 2012) dicho límite no se
debe sobrepasar, para ello es fundamental que como organización se planteen nuevas
alternativas que permitan eliminar o mitigar los vertimientos emitidos desde la fuente del
problema.
Las aguas residuales no domesticas son aquellas que proceden de las actividades industriales,
comerciales o de servicios distintas a las que constituyen aguas residuales domésticas
(Resolución 631, 2015). Eco lavado Hangar utiliza hidrolavadoras esta evolución en las
tecnologías permite el ahorro del recurso hídrico por medio de la utilización del agua a
presión la cual arrastra el polvo y desprende la suciedad adherida al vehículo. Asimismo, el
lavadero utiliza aguas lluvias lo que le permite llegar a ahorrar de un 20 hasta un 75% del
agua, la continua inversión en temas ambientales y la responsabilidad de la empresa, impulsa
el desarrollo de la investigación centrado en este lavadero. La presente monografía busca
cambiar el tipo de soluciones implementadas en la actualidad, para ello se repensara el
impacto producido por los vertimientos a través del análisis de los factores legales,
caracterización de los vertimientos y entendimiento de la problemática ambiental.
11
Esta monografía busca reconocer y manejar los temas técnicos, legales, y tendencias para un
manejo adecuado los vertimientos sobre el ambiente, con el fin de proponer acciones que
permitan eliminar los impactos en los lavaderos de carros a través de la optimización y
mejora en la calidad y eficiencia.
2. Justificación
Algunos mercados europeos han bloqueado su dinámica transaccional a muchas industrias
contaminadoras, obligándolas a adoptar estrategias o políticas de producción más limpia
(PML), buenas prácticas de manufactura (BPM) y mejores tecnologías disponibles (BTA,
por sus siglas en inglés), entre otras medidas enmarcadas en Planes de Mejoramiento
Continuo y de Responsabilidad Socio ambiental(Lozano-Rivas, 2012). El entendimiento de
la relación; producción – ambiente ya no es solo un tema de concientización individual,
constituye una exigencia legal, la cual permite impulsar la competitividad de la organización
gracias a los beneficios provocados por la gestión ambiental en el ahorro de facturas,
sanciones o gastos.
Cada día aumentan las actividades económicas e industriales, lo cual genera presión en los
recursos naturales es por ello que las entidades públicas han reglamentado el uso y
vertimientos generados en los cuerpos hídricos, así encontramos no solo la Ley 99 de 1993
si no el Decreto 1076 del 2015 que generan un marco legal para el uso y aprovechamiento
sostenible del recurso hídrico. El aumento del control ambiental sumado a las implicaciones
sociales que conlleva la contaminación y la pérdida de calidad del agua han conllevado que
diferentes sectores productivos se preocupen por mejorar su tecnología y procedimientos
para disminuir sus efectos sobre el ambiente.
En la actualidad Bogotá D.C. cuenta con 2.103.725 vehículos particulares (SDA, 2017), su
aumento de los vehículos, ha generado un uso indiscriminado del recurso hídrico para
mantenimiento o limpieza. Esta actividad se ha estructurado en la ciudad a través de
establecimientos que prestan este servicio y que están vigilados por las autoridades
ambientales competentes, entre ellos Eco lavado Hangar, es por ello que surge la necesidad
de modificar las conductas y comportamientos empresariales de forma que se disminuyan
los impactos a través de la gestión ambiental.
12
El propósito de este trabajo es la realización de una alternativa de mitigación ante los
impactos en los cuerpos hídricos generados por los vertimientos en Eco lavado Hangar
ubicado en la ciudad de Bogotá, en la localidad de Kennedy a través de la revisión del marco
legal vigente, los sistemas de tratamiento utilizados y los conceptos sobre el tema. De esta
manera se puede aportar al mejoramiento de la productividad y competitividad de la
organización mediante un adecuado desempeño ambiental y bajo un marco de compromiso
entre las partes interesadas ya que se evidencia la necesidad de optimizar el uso de los
recursos naturales, lo cual permita la conservación de los mismos mediante el desarrollo
sostenible al promover las relaciones productivas con el entorno ambiental (Presidente de la
República, 1974)
3. Objetivos
3.1. Objetivo General
3.1.1. Diseñar una alternativa diferencial para el manejo apropiado de los vertimientos en Eco lavado Hangar lavadero de Carros de la ciudad de Bogotá.
3.2. Objetivos Específicos
3.2.1. Describir los procedimientos técnicos para la caracterización de vertimientos utilizados actualmente.
3.2.2. Identificar el marco legal y el proceso administrativo asociado a los vertimientos generados en los lavaderos de carros.
3.2.3. Evaluar el costo- beneficio de la implementación de la alternativa planteada en el lavadero de carros Eco lavado Hangar.
4. Metodología
La monografía se desarrolla mediante una metodología cualitativa en donde se realiza un análisis general del proceso productivo actual en los lavaderos de carros el cual permita
identificar la importancia de generar nuevas propuestas para la elaboración de la limpieza de
los autos, esto se llevara a cabo a través de:
13
Revisión bibliográfica: Obtener información sobre las buenas prácticas ambientales
implementadas en el sector de lavadero de carros, identificación del marco teórico y técnico
sobre los vertimientos y demás aspectos evidenciados en el desarrollo del trabajo.
Diagnóstico de Eco lavado Hangar: Visita de identificación general del establecimiento y de los procesos elaborados en el lavadero de carros.
Formulación Alternativa: Consiste en obtener datos para el planteamiento de la alternativa, de manera que se evalué la viabilidad del proyecto a través de un estudio del manejo actual de los vertimientos en los lavaderos de carros.
Conclusiones: Gracias al análisis de los datos se elaboran las conclusiones del proyecto y las recomendaciones para la implementación de la alternativa generada.
5. Recursos Para la planificación y gestión del presente trabajo se necesitarán recursos físicos y humanos,
para determinar este costo se relacionan los recursos necesarios en la tabla 1.
Tabla 1 Recursos
Recursos Cantidad Valor Trabajo del estudiante -
Impresiones 200 $40.000
Computador 1 $899.000
6. Marco Legal
Tabla 2 Marco Legal
Constituci
ón Política
Artículo 49 Establece que el saneamiento ambiental es un servicio público
a cargo del Estado
Artículo 58. Se garantizan la propiedad privada y los demás derechos
adquiridos con arreglo a las leyes civiles, los cuales no pueden ser
desconocidos ni vulnerados por leyes posteriores. En la aplicación de una
ley expedida por motivos de utilidad pública o interés social, resultaren en
conflicto los derechos de los particulares con la necesidad por ella
reconocida, el interés privado deberá ceder al interés público o social. La
14
propiedad es una función social que implica obligaciones. Como tal, le es
inherente una función ecológica. El Estado protegerá y promoverá las
formas asociativas y solidarias de propiedad. Por motivos de utilidad pública
o de interés social definidos por el legislador, podrá haber expropiación
mediante sentencia judicial e indemnización previa. Esta se fijará al
consultar los intereses de la comunidad y del afectado. En los casos que
determine el legislador, dicha expropiación podrá adelantarse por vía
administrativa, sujeta a posterior acción contenciosa-administrativa, incluso
respecto del precio.
Artículos 79 y 80 La constitución establece que es deber del Estado,
proteger la diversidad e integridad del ambiente, conservar las áreas de
especial importancia ecológica y fomentar la educación ambiental para
garantizar el derecho de todas las personas a gozar de un ambiente sano y
planificar el manejo y aprovechamiento de los recursos naturales, para
garantizar su desarrollo sostenible, su conservación. De igual manera la
constitución establece que le corresponde al Estado garantizar la calidad del
agua para consumo humano y los demás usos permitidos, que requieran
aplicar los instrumentos para prevenir y controlar los vertimientos
contaminantes.
Decreto
2811 de
1974
Por el cual se dicta el Código Nacional de Recursos Naturales Renovables
y de Protección al Medio Ambiente.
Artículo 1 El ambiente es patrimonio común. El Estado y los particulares
deben participar en su preservación y manejo, que son de utilidad pública e
interés social.
Artículo 8 Se consideran factores que deterioran el ambiente, entre otros:
La acumulación o disposición inadecuada de residuos, basuras, desechos y
desperdicio
Artículo 9.El uso de elementos ambientales y de recursos naturales
renovables, debe hacerse de acuerdo a los principios establecidos por
ejemplo los recursos naturales y demás elementos ambientales deben ser
utilizados en forma eficiente, para lograr su máximo aprovechamiento con
15
arreglo al interés general de la comunidad y de acuerdo con los principios y
objetos que orientan este Código.
Artículo 134 Corresponde al Estado garantizar la calidad del agua para
consumo humano, y en general, para las demás actividades en que su uso es
necesario. Para dichos fines deberá: Determinar, previo análisis físico,
químico y biológico, los casos en que debe prohibirse, condicionarse o
permitirse el vertimiento de residuos, basuras, desechos y desperdicios en
una fuente receptora.
Artículo 336 Se prohíbe vertimientos en contaminantes que puedan
perturbar los ecosistemas en el sistema de parques nacionales
Ley 9 de
1979
Por la cual se dictan Medidas Sanitarias
Artículo 1 Establece los procedimientos y las medidas que se deben adoptar
para la regulación, legalización y control de los descargos de residuos y
materiales que afectan o pueden afectar las condiciones sanitarias del
Ambiente.
Artículo 10 Todo vertimiento de residuos líquidos deberá someterse a los
requisitos y condiciones que establezca el Ministerio de Salud, según las
características del sistema de alcantarillado y de la fuente receptora
correspondiente.
Artículo 11 Antes de instalar cualquier establecimiento industrial, la
persona interesada deberá solicitar y obtener del Ministerio de Salud o de la
entidad en quien éste delegue autorización para verter los residuos líquidos.
Ley 99 de
1993
Artículo 42 La utilización directa o indirecta de la atmósfera, el agua y del
suelo, para introducir o arrojar desechos o desperdicios agrícolas, mineros o
industriales, aguas negras o servidas de cualquier origen, humos, vapores y
sustancias nocivas que sean resultado de actividades antrópicas o
propiciadas por el hombre, o actividades económicas o de servicio, sean o
no lucrativas, se sujetará al pago de tasas retributivas por las consecuencias
nocivas de las actividades expresadas.
Artículo 31 Las Corporaciones Autónomas Regionales ejercerán entre otras
las siguientes funciones: Ejercer las funciones de evaluación, control y
seguimiento ambiental de los usos del agua, el suelo, el aire y los demás
recursos naturales renovables, lo cual comprenderá el vertimiento, emisión
16
o incorporación de sustancias o residuos líquidos, sólidos y gaseosos, a las
aguas a cualquiera de sus formas, al aire o a los suelos.
Artículo 66 Es competencia de Grandes Centros Urbanos ejercer las
mismas funciones atribuidas a las Corporaciones Autónomas Regionales, en
lo que fuere aplicable al medio ambiente urbano.
Artículo 65 Es función de los Municipios, de los Distritos y del Distrito
Capital de Santafé de Bogotá ejecutar obras o proyectos de
descontaminación de corrientes o depósitos de agua afectados por
vertimiento del municipio, así como programas de disposición, eliminación
y reciclaje de residuos líquidos y sólidos y de control a las emisiones
contaminantes del aire.
Decreto
3440 del
2004
Artículo 3 Las Autoridades Competentes cobraran la tasa retributiva por los
vertimientos puntuales realizados a los cuerpos de agua en el área de su
jurisdicción.
Ley 1333
del 2009
Proceso Sancionatorio Ambiental
Resolució
n 3957 del
2009
Por la cual se establece la norma técnica, para el control y manejo de los
vertimientos realizados a la red de alcantarillado público en el Distrito
Capital
Resolució
n 631 de
2015
Por la cual se establecen los parámetros y los valores límites máximos
permisibles en los vertimientos puntuales a cuerpos de aguas superficiales y
a los sistemas de alcantarillado público y se dictan otras disposiciones.
Decreto 10
76 del
2015
Por medio del cual se expide el Decreto Único Reglamentario del Sector
Ambiente y Desarrollo Sostenible
Capítulo 3; ordenamiento del recurso hídrico y vertimientos. Sección 1,
generales; subsección 1. Objeto. El presente capítulo establece las
disposiciones relacionadas con los usos del recurso hídrico, el
Ordenamiento del Recurso Hídrico y los vertimientos al recurso hídrico, al
suelo y a los alcantarillados
Sección 4; vertimientos. Artículo 2.2.3.3.4.1. Sustancias de interés
sanitario.
Artículo 2.2.3.3.4.2. Usuario de interés sanitario
17
Sección 20; conservación y preservación de las aguas y sus cauces
subsección principios generales
Artículo 2.2.3.2.20.5.- 2.2.3.2.20.7 Control de vertimientos
Sección 21; vertimiento por uso doméstico y municipal
Artículo 2.2.3.2.21.1 - 2.2.3.2.21.4 Vertimiento por uso doméstico y
municipal
Sección 22; vertimiento por uso agrícola, riego y drenaje
Artículo 2.2.3.2.22.1.Vertimiento por uso agrícola.
Sección 23; vertimiento por uso industrial
Capítulo 7; tasas retributivas por vertimientos puntuales al agua. Sección 1.
Por el cual se reglamenta la tasa retributiva por la utilización directa e
indirecta del agua como receptor de los vertimientos puntuales, y se toman
otras determinaciones.
7. Vertimientos y características
Es fundamental para el desarrollo de la monografía conceptualizar el recurso afectado y las
características generales de esta para analizar los efectos producidos por los vertimientos
generados. De igual forma es necesario definir los conceptos básicos sobre el tema a tratar
para desarrollar de manera adecuada los objetivos del presente trabajo.
7.1 Recursos Naturales
Son los elementos naturales de los ecosistemas, cuyas cualidades les permiten satisfacer, en
forma directa o indirecta, necesidades humanas. Existen los recursos renovables que son
aquellos recursos naturales que tienen la capacidad de perpetuarse (por ejemplo, vida animal,
vegetación) y los no renovables que son aquellos que no tienen la capacidad de perpetuarse,
sino que tienden a agotarse a medida que se consumen (ejemplo, carbón, petróleo,
esmeraldas, etc.) (República S. C., 2015)
7.2 Recursos renovables
Son aquellos que se auto reproducen en el tiempo según unas tasas anuales o interanuales,
de tal manera que la extracción por debajo de aquellas no merma su disponibilidad futura,
pueden ser;
18
- Puros o fluentes: Los que no pueden agotarse, como el viento, la radiación solar o la
energía de las mareas, que se producen continuamente y se pierden al no ser
utilizadas.
- Parcialmente renovables: Aquellos susceptibles de perder su carácter de renovables
si se agotan; son los biológicos, el suelo, el agua, con distintos flujos y tasas de
renovación. LA sostenibilidad de las actividades que utilizan este tipo de recurso,
exige el respeto a dichas tasas de renovación. (Gomez Orea, 2003)
7.3 El Agua como Recurso Hídrico
El decreto 1076 define como recurso hídrico las aguas superficiales, subterráneas,
meteóricas y marinas con esto se ratifican en la integración funcional entre aprovechamiento
y afectaciones, tratándose del uso de uno de los recursos naturales más importantes y
vulnerables del planeta, asimismo se debe declarar los vertimientos y suministrar la
información operacionalmente útil para la adecuada administración del recurso.
El agua, al mismo tiempo que constituye el líquido más abundante en la Tierra, representa
el recurso natural más importante y la base de toda forma de vida.
El agua puede ser considerada como un recurso renovable en el momento que se controla
cuidadosamente su uso, tratamiento, liberación, circulación. De lo contrario es un recurso no
renovable en una localidad determinada.
La disponibilidad del recurso, junto con su calidad se constituye en parámetros críticos para
el establecimiento y desarrollo de las empresas. Las características físicas, como pH, olor,
sabor, color, turbiedad entre otros, y, las químicas medidas en concentraciones de diferentes
compuestos o elementos como calcio, magnesio, hierro, sulfatos cloruros, nitritos y
microbiológicas. (Serrano, 2008)
7.4 El Ciclo del Agua
El agua de la Tierra - que constituye la hidrósfera - se distribuye en tres reservorios
principales: los océanos, los continentes y la atmósfera, entre los cuales existe una
circulación continua - el ciclo del agua o ciclo hidrológico. El movimiento del agua en el
ciclo hidrológico es mantenido por la energía radiante del sol y por la fuerza de la gravedad.
19
El ciclo hidrológico se define como la secuencia de fenómenos por medio de los cuales el
agua pasa de la superficie terrestre, en la fase de vapor, a la atmósfera y regresa en sus fases
líquida y sólida. La transferencia de agua desde la superficie de la Tierra hacia la atmósfera,
en forma de vapor de agua, se debe a la evaporación directa, a la transpiración por las plantas
y animales y por sublimación (paso directo del agua sólida a vapor de agua).
La cantidad de agua movida, dentro del ciclo hidrológico, por el fenómeno de sublimación
es insignificante en relación a las cantidades movidas por evaporación y por transpiración,
cuyo proceso conjunto se denomina evapotranspiración.
El vapor de agua es transportado por la circulación atmosférica y se condensa luego de haber
recorrido distancias que pueden sobrepasar 1,000 km. El agua condensada da lugar a la
formación de nieblas y nubes y, posteriormente, a precipitación.
La precipitación puede ocurrir en la fase líquida (lluvia) o en la fase sólida (nieve o granizo).
El agua precipitada en la fase sólida se presenta con una estructura cristalina, en el caso de
la nieve, y con estructura granular, regular en capas, en el caso del granizo.
La precipitación incluye también incluye el agua que pasa de la atmósfera a la superficie
terrestre por condensación del vapor de agua (rocío) o por congelación del vapor (helada) y
por intercepción de las gotas de agua de las nieblas (nubes que tocan el suelo o el mar).
El agua que precipita en tierra puede tener varios destinos. Una parte es devuelta
directamente a la atmósfera por evaporación; otra parte escurre por la superficie del terreno,
escorrentía superficial, que se concentra en surcos y va a originar las líneas de agua. El agua
restante se infiltra, esto es penetra en el interior del suelo; esta agua infiltrada puede volver
a la atmósfera por evapotranspiración o profundizarse hasta alcanzar las capas freáticas.
Tanto el escurrimiento superficial como el subterráneo van a alimentar los cursos de agua
que desaguan en lagos y en océanos.
La escorrentía superficial se presenta siempre que hay precipitación y termina poco después
de haber terminado la precipitación. Por otro lado, el escurrimiento subterráneo,
20
especialmente si se da a través de medios porosos, ocurre con gran lentitud y alimenta los
cursos de agua mucho después de haber terminado la precipitación que le dio origen.
Así, los cursos de agua alimentados por capas freáticas presentan unos caudales más
regulares. (Recursos Naturales )
7.5 Contaminación hídrica
Se considera como contaminación hídrica, la presencia de formas de energía, elementos,
compuestos (orgánicos o inorgánicos) que disueltos, dispersos o suspendidos alcanzan una
concentración tal, que limita cualquiera de los otros usos del agua (consumo humano, uso
agrícola, pecuario, industrial, recreativo, estético, conservación de flora y fauna, etc.). Esta
definición deja en evidencia que el uso del agua depende, de manera ineludible, a sus
características físicas, químicas, microbiológicas y organolépticas que definen su calidad en
función del uso establecido por una normativa (Lozano-Rivas, 2012).
La contaminación del agua vuelve, en muchas ocasiones, inservible su suministro para
ciertos usos humanos, entre ellos el consumo. Adicionalmente, la contaminación puede
afectar en gran medida los sistemas biológicos naturales. La degradación de los recursos de
agua dulce se debió en un principio a la contaminación por desperdicios orgánicos y la
salinización de los sistemas de riego. Actualmente el problema se ha agravado por la
presencia de sólidos en suspensión, metales pesados, desperdicios radioactivos, nitratos,
micro contaminantes orgánicos, la acidificación de lagos y corrientes y la eutroficación de
lagos y aguas costeras. Existen tres fuentes principales de contaminación del agua: las aguas
negras domésticas, los efluentes industriales y la escorrentía por el uso del suelo. La
concentración de desperdicios y de aguas negras domésticas generalmente se descarga en
extensiones de agua cercanas. A medida que se descompone, se reduce el nivel de oxígeno
del agua, esencial para la vida acuática y el equilibrio natural de los ecosistemas. Las aguas
negras contienen virus y microorganismos patógenos que se derivan de las heces humanas.
Estos virus y microrganismos, en conjunto con las prácticas
Aguas residuales: Se consideran Aguas Residuales a los líquidos que han sido utilizados en
las actividades diarias de una ciudad (domésticas, comerciales, industriales y de servicios).
Comúnmente las aguas residuales suelen clasificarse como:
21
• Aguas Residuales Municipales. Residuos líquidos transportados por el alcantarillado
de una ciudad o población y tratados en una planta de tratamiento municipal
• Aguas Residuales Domesticas: son las aguas provenientes de las viviendas o
residencias y edificios comerciales.
• Aguas Residuales Industriales. Las Aguas Residuales provenientes de las descargas
de Industrias de Manufactura
Aguas Residuales Domésticas, (ARD): Son las procedentes de los hogares, así como las de
las instalaciones en las cuales se desarrollan actividades industriales, comerciales o de
servicios y que correspondan a:
1. Descargas de los retretes y servicios sanitarios. (Aguas Negras)
2. Descargas de los sistemas de aseo personal (duchas y lavamanos), de las áreas de cocinas
y cocinetas, de las pocetas de lavado de elementos de aseo y lavado de paredes y pisos
y del lavado de ropa (No se incluyen las de los servicios de lavandería industrial). (Aguas
grises)
Aguas Residuales no Domésticas, (ARnD): Son las procedentes de las actividades
industriales, comerciales o de servicios distintas a las que constituyen aguas residuales
domésticas, (ARD).
Residuos Líquidos de Origen Industrial Por su parte, las aguas residuales generadas en la
actividad industrial (RIL) incluyen:
• Aguas de enfriamiento
• Aguas de procesos
• Aguas de lavado de equipos
• Aguas servidas
Vertimiento. Descarga final a un cuerpo de agua, a un alcantarillado o al suelo, de
elementos, sustancias o compuestos contenidos en un medio líquido.
Vertimiento al recurso hídrico. Es cualquier descarga final al recurso hídrico de un
elemento, sustancia o parámetro contaminante, que esté contenido en un líquido residual de
cualquier origen. ( Presidente de la República de Colombia, 2015)
22
7.5.1 Capacidad de Autodepuración del Medio Acuático
Los contaminantes sufren diferentes transformaciones físicas, químicas y biológicas que
tienen lugar en el medio acuático. Como resultado de estos procesos, la concentración del
contaminante primario en la columna de agua tiende a disminuir. La actividad biológica
constituye uno de los mecanismos de mayor importancia en la autodepuración de los cuerpos
receptores hídricos; sus principales características se presentan a continuación.
La vida se originó y evolucionó inicialmente en medio acuoso. Debido a su gran capacidad
solvente, el agua presente en la naturaleza contiene compuestos orgánicos e inorgánicos,
suspendidos o disueltos, de origen biológico y de origen geológico. La cadena trófica en los
ecosistemas acuáticos es compleja e interactúa con los componentes físicos y químicos del
medio, de manera análoga a los ecosistemas terrestres. Los organismos autótrofos presentes
en el agua absorben energía solar y la utilizan para sintetizar compuestos orgánicos a partir
de moléculas inorgánicas (CO2, NH4 + NO2 −). En los ecosistemas acuáticos, la mayor parte
de la fotosíntesis la realiza el fitoplancton, que sirve de alimento a los consumidores
heterótrofos (principalmente el zooplancton). A su vez, los organismos heterótrofos
consumen O2 y aportan CO2 al medio, como resultado de su actividad metabólica, el cual es
utilizado por los organismos fotosintéticos acuáticos. A su vez, las bacterias, hongos y algas
sirven de alimento para otros organismos, tales como protozoos, invertebrados, y peces. Así,
las diferentes especies acuáticas crecen y mueren, se alimentan las unas de las otras, de
acuerdo a su posición en la cadena trófica, en un equilibrio dinámico alterado sólo por los
azares de la naturaleza y por la actividad del hombre. La presencia de una variada fauna
acuática es muestra de un “buen estado de salud” del medio acuático.
Una corriente de agua con alta capacidad de aireación estará en condiciones de permitir una
rápida descomposición de los materiales orgánicos, por parte de los microorganismos
aerobios presentes. Cualquier condición que altere negativamente la oxigenación del agua
contribuirá a su deterioro. Por ejemplo, los sólidos en suspensión y los contaminantes
cromóforos reducen la transmisión de luz hacia los organismos fotosintéticos de la columna
de agua, con lo que se reduce la producción de oxígeno; por otra parte, los sólidos flotantes
reducen el área disponible para la transferencia de oxígeno desde el aire e interfieren
directamente sobre la luz que penetra a la columna de agua. En el momento que los nutrientes
son utilizados aeróbicamente, una parte se consume en la generación de biomasa, lo cual
genera aumento en la población microbial. Si se reduce la cantidad de nutrientes disponibles
23
para el crecimiento celular, algunos microbios morirán y se desintegrarán. Normalmente, al
morir los organismos acuáticos sus restos sedimentan y sufren descomposición anaeróbica.
En los cuerpos de agua de cierta profundidad, existe una zona anóxica en el fondo, donde
los organismos anaeróbicos metabolizan los compuestos orgánicos generados por la lisis de
las células muertas.
La actividad viviente le otorga a un cuerpo de agua una cierta capacidad de autodepuración,
ya que los compuestos orgánicos que se vierten en éste, son consumidos por los
microorganismos heterótrofos. Como resultado de la actividad metabólica de los
microorganismos, los compuestos orgánicos disueltos son transformados en biomasa celular,
en CO2 y en otros compuestos inorgánicos simples. La capacidad de autodepuración es
altamente dependiente de la disponibilidad de oxígeno disuelto en el agua. El oxígeno es el
reactivo esencial en los sistemas aeróbicos. En el momento que los organismos aerobios
metabolizan, los nutrientes orgánicos consumen al mismo tiempo el oxígeno disuelto. Los
altos requerimientos metabólicos de oxígeno se contraponen con su baja solubilidad en el
agua (la concentración de saturación del oxígeno disuelto en agua, en contacto con el aire a
presión atmosférica y temperatura ambiente, está en el rango 7-10 g/m3). Si la velocidad de
transferencia de oxígeno desde el aire hacia el seno del agua es menor que la velocidad de
consumo metabólico de oxígeno, su concentración en el agua disminuirá gradualmente, hasta
constituirse en un reactivo limitante en las reacciones de oxidación intracelular. La reducción
en la disponibilidad de oxígeno afectará, primeramente, a los organismos superiores de la
cadena trófica. Ello provocará un desbalance en el equilibrio poblacional, al generar un
acelerado incremento de la cantidad de microorganismos en el cuerpo de agua. Como
consecuencia de esto, el consumo de oxígeno aumenta, hasta llegar a generar un medio
acuático anóxico. Bajo tales condiciones, la actividad metabólica aeróbica se detiene y da
paso a vías metabólicas anaeróbicas (Zaror)
7.5.2 Caudal mínimo ecológico
La calidad del agua no solamente es afectada por los vertidos de residuos, sino que también
por su consumo para diferentes actividades humanas. El consumo de agua fluvial en
actividades industriales, agrícolas o domésticas, así como la instalación de embalses y otras
intervenciones directas sobre el medio físico, pueden afectar las características hidrológicas
del río. Si tales intervenciones resultan en una reducción significativa de su caudal, se pueden
generar consecuencias adversas sobre el ecosistema acuático. Las variaciones de caudal
24
producen cambios en la población de las diferentes comunidades. Algunas especies pueden
ser sustituidas por otras que cumplen la misma función en el ecosistema, pero que presentan
distintos requerimientos ambientales y poseen diferentes ciclos de vida.
La disminución del caudal puede afectar seriamente el proceso de oxigenación del río y
generar una reducción de su capacidad de autodepuración. Esta situación puede originarse
debido a una reducción importante del área de contacto río-aire y/o del coeficiente de
transferencia de masa (denominado coeficiente de re aireación). (Zaror)
7.5.3 Origen de los vertimientos
Vertimiento puntual directo al recurso hídrico. Es aquel vertimiento realizado en un
punto fijo y directamente al recurso hídrico.
Vertimiento puntual indirecto al recurso hídrico. Es aquel vertimiento que se realiza
desde un punto fijo a través de un canal natural o artificial o de cualquier medio de
conducción o transporte a un cuerpo de agua superficial. (Ministro de medio ambiente y
desarrollo sostenible, 2015)
7.5.4 Prohibiciones de vertimientos
El decreto 1076 del 2015 establece que no se admite vertimientos:
1. En las cabeceras de las fuentes de agua.
2. En acuíferos.
3. En los cuerpos de aguas o aguas costeras, destinadas para recreación y usos afines
que impliquen contacto primario, que no permita el cumplimiento del criterio de
calidad para este uso.
4. En un sector aguas arriba de las bocatomas para agua potable, en extensión que
determinará, en cada caso, la autoridad ambiental competente.
5. En cuerpos de agua que la autoridad ambiental competente declare total o
parcialmente protegidos.
6. En calles, calzadas y canales o sistemas de alcantarillados para aguas lluvias que
existan en forma separada o tengan esta única destinación.
7. No tratados provenientes de embarcaciones, buques, naves u otros medios de
transporte marítimo, fluvial o lacustre, en aguas superficiales dulces, y marinas.
25
8. Sin tratar, provenientes del lavado de vehículos aéreos y terrestres, del lavado de
aplicadores manuales y aéreos, de recipientes, empaques y envases que contengan o
hayan contenido agroquímicos u otras sustancias tóxicas.
9. Que alteren las características existentes en un cuerpo de agua que lo hacen apto para
todos los usos determinados por el decreto 1076 del 2015.
10. Que ocasionen altos riesgos para la salud o para los recursos hidrobiológicos.
7.5.5 Actividades no permitidas
No se permite el desarrollo de las siguientes actividades según el Decreto 1076 del 2015:
1. El lavado de vehículos de transporte aéreo y terrestre en las orillas y en los cuerpos de
agua, así como el de aplicadores manuales y aéreos de agroquímicos y otras sustancias
tóxicas y sus envases, recipientes o empaques.
2. La utilización del recurso hídrico, de las aguas lluvias, de las provenientes de acueductos
públicos o privados, de enfriamiento, del sistema de aire acondicionado, de condensación
y/o de síntesis química, con el propósito de diluir los vertimientos, con anterioridad al punto
de control del vertimiento.
3. Disponer en cuerpos de aguas superficiales, subterráneas, marinas, y sistemas de
alcantarillado, los sedimentos, lodos, y sustancias sólidas provenientes de sistemas de
tratamiento de agua o equipos de control ambiental y otras tales como cenizas, cachaza y
bagazo. Para su disposición deberá cumplirse con las normas legales en materia de residuos
sólidos. ( Presidente de la República de Colombia, 2015)
7.6 Características de Aguas residuales
La legislación ambiental Colombiana establece que “los recursos naturales renovables no se
podrán utilizar por encima de los límites permisibles que, al alterar las calidades físicas,
químicas o biológicas naturales produzcan el agotamiento o el deterioro grave de esos
recursos o se perturbe el derecho a ulterior utilización en cuanto ésta convenga al interés
público” además establece que: “Las normas de vertimiento serán fijadas según los criterios
de calidad establecidos para el uso o los usos asignados al recurso (Rubén Darío Londoño,
2007)” es por ello que una vez identificado el origen de las aguas residuales, el siguiente
paso es caracterizar cada corriente, entendiéndose caracterización como la operación de
determinar tipo de contaminantes, flujo, frecuencia de vertimiento y sitio de descarga.
26
Características
físicas • Sólidos totales
• Olores
• Temperatura
• Color
• Turbiedad
• Conductividad
• Potencial de hidrogenio
• Alcalinidad
• Dureza del agua
Características
químicas • Oxígeno disuelto
• Demanda biológica de oxigeno
• Demanda química de oxigeno
• Carbono orgánico total
• Sulfuros
• Cloruros
• Fenoles
• Formaldehidos
• Nitratos y nitritos
• Fosforo y nitrógeno
• Metales
• Plaguicidas
• Hidrocarburos
• BTOX
• AOX
• Grasas
• Tenso activos
• Gases
Características y
biológicas • Microorganismos
• Organismos Patógenos
• Organismos Indicadores
27
A continuación se describen los principales parámetros físicos, químicos y biológicos que
permiten valorar la calidad del agua y su efecto contaminante fundamentados principalmente
en los procedimientos realizados e implementados por el IDEAM y el manual de
procedimientos analíticos para aguas y efluentes de la dirección nacional de medio ambiente.
Al ser este un tema de alto contenido técnico y al ser el objetivo de la monografía la
descripción de las caracterizaciones de los vertimientos para entender la importancia de la
reducción de estos en el lavadero de carros en este ítem se desarrollaran las siguientes
características de las aguas residuales;
7.6.1 Características Físicas
La característica física más importante del agua residual es el contenido total de sólidos,
término que engloba la materia en suspensión, la materia sedimentable, la materia coloidal
y la materia disuelta. Otras características físicas importantes son el olor, la temperatura, la
densidad, el color y la turbiedad.
7.6.1.1 Sólidos Totales
Las aguas crudas naturales contienen tres tipos de sólidos no sedimentables: suspendidos,
coloidales y disueltos. Los sólidos suspendidos son transportados gracias a la acción de
arrastre y soporte del movimiento del agua; los más pequeños (menos de 0.01 mm) no
sedimentan rápidamente y se consideran sólidos no sedimentables, y los más grandes
(mayores de 0.01 mm) son generalmente sedimentables. Los sólidos coloidales consisten en
limo fino, bacterias, partículas causantes de color, virus, etc., los cuales no sedimentan sino
después de periodos razonables, y su efecto global se traduce en el color y la turbiedad de
aguas sedimentadas sin coagulación. Los sólidos disueltos, materia orgánica e inorgánica,
son invisibles por separado, no son sedimentables y globalmente causan diferentes
problemas de olor, sabor, color y salud, a menos que sean precipitados y removidos mediante
métodos físicos y químicos. (IDEAM, Solidos suspendidos totales en agua secados, 2007)
Analíticamente, se define como la materia que se obtiene como residuo después de someter
al agua a un proceso de evaporación de entre 103° y 105°C. No se define como sólida aquella
materia que se pierde durante la evaporación debido a su alta presión de vapor. Los sólidos
sedimentables se definen como aquellos que se sedimentan en el fondo de un recipiente de
forma cónica (cono de Imhoff) en el transcurso de un periodo de 60 minutos. Los sólidos
28
sedimentables se expresan en ml/l y constituyen una medida aproximada de la cantidad de
fango que se obtendrá en la decantación primaria del agua residual. Los sólidos totales
pueden clasificarse en filtrables o no filtrables (sólidos en suspensión) esto se verifica al
pasar un volumen conocido de líquido por un filtro. Los sólidos disueltos pueden afectar
adversamente la calidad de un cuerpo de agua o un efluente de varias formas. Aguas para el
consumo humano, con un alto contenido de sólidos disueltos, son por lo general de mal
agrado y en las actividades económicas pueden generar fallas en las maquinas o en el proceso
realizado. (GWC, s.f.)
Metodología Método gravimétrico
Equipos y
reactivos: • Filtros de fibra de vidrio: Whatman 934 AH o Gelman A/E o Milipore
AP 40. Preferentemente de 4,7 cm de diámetro.
• Equipo de filtración por vacío: embudo de membrana filtrante,
preferentemente de 4,7 cm de diámetro, frasco de succión de suficiente
capacidad para la muestra, trampa de agua, bomba de vacío.
• Estufa para operar a 103-105ºC.
• Mufla para operar a 550 ± 50ºC.
• Desecador
• Balanza analítica de precisión 0.1 mg.
• Probetas
Procedimien
to:
Colocar el filtro en el embudo de filtración. Aplicar vacío y enjuagar con
tres porciones de 20 mL de agua destilada. Continuar la succión hasta
eliminar totalmente el agua. Secar en estufa 103-105ºC por 1 hora en un
soporte de porcelana o similar. Si se va a determinar volátiles muflar por 15
minutos a 550 ºC, enfriar en desecador y pesar. Repetir el ciclo de muflado,
enfriado y pesado hasta peso constante.
a) Una vez que se obtuvo el peso constante del filtro, pesarlo
inmediatamente antes de usarlo.
b) Colocar el filtro en el embudo de filtración, mojar el filtro con
una pequeña cantidad de agua destilada.
c) Tomar un volúmen de muestra homogeneizada que de un
residuo seco entre 2.5 y 200 mg. Verter el volumen medido
29
en el embudo de filtración. Comenzar la succión. Lavar 3
veces sucesivas con 10 mL de agua destilada cada vez.
Continuar la succión por 3 minutos hasta que la filtración sea
completa.
d) Remover el filtro y colocarlo sobre un soporte de porcelana.
Secar por 1 hora a103-105ºC en estufa, enfriar en desecador
hasta temperatura ambiente y pesar. Repetir el ciclo de
secado, enfriado, y pesado hasta peso constante o hasta que
la pérdida de peso sea menor que el 4% del peso previo o 0.5
mg
e) Colocar el filtro anterior en la mufla a 550 ± 50ºC durante 1 hora.
Enfriar en desecador y pesar. Repetir la secuencia hasta obtener peso
constante o hasta que la pérdida de peso sea menor que el 4% del peso
previo o 0.5 mg.
Expresión de
resultados: 𝑺𝑺𝑻,𝒎𝒈
𝑳=
(𝒑𝟐−𝑷𝟏)𝒙 𝟏𝟎𝟎𝟎
𝑽
𝑺𝑺𝑭,𝒎𝒈
𝑳=
(𝒑𝟑−𝑷𝟏)𝒙 𝟏𝟎𝟎𝟎
𝑽
𝑺𝑺𝑽,𝒎𝒈
𝑳= 𝑺𝑺𝑻 − 𝑺𝑺𝑭
Donde:
SST = sólidos suspendidos totales en mg/L.
SSF = sólidos suspendidos fijos en mg/L.
SSV = sólidos suspendidos volátiles en mg/L.
P1 = peso del filtro preparado en mg.
P2 = peso del filtro más el residuo seco a 103-105ºC en mg.
P3 = peso del filtro más el residuo calcinado a 550 ºC en mg.
V = volumen de muestra tomado en mL
30
Tabla 3 Procedimiento determinación de sólidos totales, información tomado de
(Laboratorio de Dinama, 1996)
7.6.1.2 Olores
Normalmente, los olores son debidos a los gases liberados durante el proceso de
descomposición de la materia orgánica. El agua residual reciente tiene un olor algo
desagradable, que resulta más tolerable que el del agua residual séptica. El olor más
característico del agua residual séptica se debe a la presencia del sulfuro de hidrógeno (huevo
podrido) que se produce al reducirse los sulfatos a sulfitos por acción de microorganismos
anaerobios. La problemática de los olores está considerada como la principal causa de
rechazo a la implantación de instalaciones de tratamiento de aguas residuales.
Los olores pueden medirse con métodos sensoriales, mientras que las concentraciones de
olores específicos pueden determinarse con métodos instrumentales. Se ha podido constatar
que, en condiciones estrictamente controladas, la medida sensorial (organoléptica) de los
olores, al usar el olfato humano el cual puede proporcionar resultados fiables y
significativos. (htt2)
7.6.1.3 Temperatura
La temperatura del agua residual suele ser siempre más elevada que la del agua de
suministro, hecho principalmente debido a la incorporación de agua caliente procedente de
las casas y los diferentes usos industriales. La temperatura del agua es un parámetro muy
importante dada su influencia, tanto sobre el desarrollo de la vida acuática como sobre las
reacciones químicas y velocidades de reacción, así como sobre la aptitud del agua para
ciertos usos útiles. (Alejandro Hammeken, 2005)
La temperatura óptima para el desarrollo de la actividad bacteriana se sitúa entre los 25 y los
35 ºC. Los procesos de digestión aerobia y de nitrificación se detienen al alcanzar los 50 °C.
A temperaturas de alrededor de 15 °C, las bacterias productoras de metano cesan su
actividad, mientras que las bacterias nitrificantes autótrofas dejan de actuar si la temperatura
alcanza valores cercanos a los 5°C. Si se alcanzan temperaturas del orden de 2 °C, incluso
las bacterias quimioheterótrofas que actúan sobre la materia carbonosa dejan de actuar.
31
La medida de la temperatura de un agua es un método muy simple y sólo requiere la
inmersión de un termómetro electrónico en el fluido, un tiempo corto (generalmente, menos
de 1 minuto) hasta lograr el equilibrio térmico. Debe efectuarse en el momento de la toma
de muestra
7.6.1.4 Color
El agua residual suele tener un color grisáceo. Sin embargo, al aumentar el tiempo de
transporte en las redes de alcantarillado y al desarrollarse condiciones más próximas a las
anaerobias, el color del agua residual cambia gradualmente de gris a gris oscuro, para
finalmente adquirir color negro. Al llegar a este punto, suele clasificarse el agua residual
como séptica. Algunas aguas residuales industriales pueden añadir color a las aguas
residuales domésticas. Su color gris, gris oscuro o negro del agua residual es debido a la
formación de sulfuros metálicos por reacción del sulfuro liberado en condiciones anaerobias
con los metales presentes en el agua residual.
7.6.1.5 Turbiedad
La turbiedad, como medida de las propiedades de transmisión de la luz de un agua, es otro
parámetro que se emplea para indicar la calidad de las aguas vertidas o de las aguas naturales
en relación con la materia coloidal y residual en suspensión. Su medición se lleva a cabo
mediante la comparación entre la intensidad de la luz dispersada en la muestra y la intensidad
registrada en una suspensión de referencia en las mismas condiciones.
Al incidir en una muestra de agua un rayo luminoso, las partículas en suspensión dispersan
parte de la luz que penetra en la muestra. Esta luz dispersada (medida a una longitud de
onda igual a 420 nm) se recoge sobre una célula fotoeléctrica que provoca una corriente
eléctrica en función de su intensidad, y por lo tanto, del grado de turbidez de la muestra.
Este es el fundamento de la nefelometría (método oficial).
Metodología: Determinación de turbidez por nefelometría
32
Equipos y
reactivos: • Turbidímetro
• Matraces aforados de 100 mL
• Pipetas aforadas de 5 y 10 mL
• Balanza analítica de 1 mg de precisión.
• Agua libre de turbidez: se obtiene al pasar agua destilada a través de
un filtro de membrana de diámetro de poro de 0.2 um. Para todas las
soluciones utilizar agua libre de turbidez.
• Solución I: disolver 1.00 g de sulfato de hidrazina en agua destilada y
diluir a 100 mL en matraz aforado. Preparar mensualmente.
• Solución II: disolver 10.00 g de hexametilen tetraamina en agua
destilada y diluir a 100 mL en matraz aforado. Preparar
mensualmente.
• Suspensión stock de turbidez, 400 TTU: en un matraz aforado de 100
mL mezclar 5.0 mL de solución I con 5.0 mL de solución II. Dejar
reposar 24 hs a 25 ± 3°C, luego enrasar y mezclar. Preparar
mensualmente.
• Suspensión estándar de turbidez, 40 TTU: diluir 10.0 mL de
suspensión stock de turbidez en 100 mL con agua libre de turbidez en
matraz aforado. Preparar semanalmente.
Procedimient
o:
Realizar la calibración del equipo de acuerdo al manual de instrucciones.
Una vez calibrado con la solución de 40 TTU, proceder a las lecturas de
turbidez de las diferentes muestras.
Si la turbidez de la muestra es mayor de 40 TTU diluir la muestra con
agua libre de turbidez hasta que la turbidez caiga entre 30 - 40 TTU.
Nota: al llenar los tubos con muestra y estándares dejar reposar suficiente
tiempo para que escapen las burbujas.
Expresión de
resultados: 𝑻𝒖𝒓𝒃𝒊𝒅𝒆𝒛, 𝑵𝑻𝑼 =
𝑨 ∗ 𝑽
𝑻
Donde:
A: TTU de la muestra diluida
V: volumen del matraz de dilución, mL
T: volumen de muestra tomado para diluir, mL
33
Tabla 4 Procedimiento determinación de turbidez por nefelometría información tomada de
(Laboratorio de Dinama, 1996)
7.6.1.6 Conductividad
Es la medición de la habilidad del agua para transportar corriente eléctrica. Depende en gran
medida en la cantidad de materia sólida disuelta en el agua (como la sal). Agua pura, como
el agua destilada, puede tener muy poca conductividad y en contraste, agua de mar tendrá
una conductividad mayor. El agua de lluvia frecuentemente disuelve los gases y el polvo que
se encuentran en el aire y por lo tanto, tiene una conductividad mayor que el agua destilada.
La conductividad específica es una medida importante de la calidad del agua, ya que indica
la cantidad de materia disuelta en la misma.
Para la determinación de la conductividad la medida física hecha en el laboratorio es la
resistencia, en ohmios o megohmios. La conductividad es el inverso de la resistencia
específica, y se expresa en micromho por centímetro (µmho/cm), equivalentes a micro
siemens por centímetro (µS/cm) o milisiemens por centímetro (mS/cm) en el Sistema
Internacional de Unidades. La conductividad se mide a través del conductímetro. (IDEAM,
Conductividad electrica en agua, 2006)
Metodología: Determinación de conductividad por conductimetro
Equipos y
reactivos: • Conductimetro
• Termómetro con precisión de 0.1°C, en el rango de 20-30°C, o sensor
de temperatura en el equipo.
• Matraz aforado de 1 L.
• Vasos de bohemia
• Agua destilada y des ionizada.
• Solución estándar de KCl 0.01 M: disolver 0.7456 g de cloruro de
potasio (KCl) secado previamente 2 horas a 105°C en agua destilada y
diluir a 1 L en matraz aforado a 25°C..
Procedimient
o:
Enjuagar la celda de conductividad con una o más porciones de la muestra
a medir.
34
Ubicar la celda en la muestra de tal manera que no queden retenidas
burbujas de aire.
Ajustar la temperatura de la muestra a 25.0 ± 0.1°C o realizar las
correcciones necesarias para que el valor quede determinado a 25°C.
Medir la resistencia o la conductividad de la muestra.
Expresión de
resultados:
Se mide conductividad de la muestra sin compensación de temperatura, la
conductividad a 25°C se calcula como:
K, µmho/cm = (Km)/[1+0.0191(T-25)]
Donde:
Km= conductividad medida en µmho/cm a T °C
T = temperatura de medida en °C.
Ciertos instrumentos poseen compensación de temperatura y leen la
conductividad en unidades de µmho/cm, en dicho caso la lectura es
corregida automáticamente a 25°C, y se reporta directamente el valor
medido (Laboratorio de Dinama, 1996).
Tabla 5 Determinación de Conductividad por conductimetro información obtenida de
(Laboratorio de Dinama, 1996)
7.6.1.7 Potencial de hidrógeno.
El pH es una medida que indica la acidez del agua. El rango varía de 0 a 14, donde 7 es el
rango promedio (rango neutral). Un pH menor a 7 indica acidez, mientras que un pH mayor
a 7, indica un rango básico. Por definición, el pH es en realidad una medición de la cantidad
relativa de iones de hidrógeno e hidróxido en el agua. Agua que contenga más iones de
hidrógeno tiene una acidez mayor, mientras que agua que contiene más iones de hidróxido
indica un rango básico.
Ya que el pH puede afectarse por componentes químicos en el agua, el pH es un indicador
importante de que el agua cambia químicamente. La contaminación puede cambiar el ph del
agua, lo que a su vez puede dañar la vida animal y vegetal que existe en el agua (USGS, s.f.).
35
La técnica potencio métrica se basa en la ya conocida capacidad de respuesta del electrodo
de vidrio ante soluciones de diferente actividad de iones H+
. El potencial en el electrodo
de vidrio varía linealmente con el pH del medio. La temperatura de la disolución afecta al
valor del pH, por lo cual habrá que tenerse en cuenta esta circunstancia en el momento que
se proceda a medir potencio métricamente el pH. Se recomienda efectuar la medida de pH
in situ. (Laboratorio de Dinama, 1996)
Metodología: Determinación pH –pH metro
Equipos y
reactivos: • Medidor de pH.
• Electrodo de referencia de potencial constante y electrodo de vidrio. O
se puede utilizar un electrodo combinado el cual posee ambos
electrodos, de medida y de referencia, en un mismo cuerpo.
• Termómetro o sensor de temperatura para compensación automática en
el instrumento.
• Agitador magnético y barras agitadoras
• Vasos de vidrio
• Agua destilada y desairada con conductividad menor a 2 umhos/cm.
Para desairar calentar a ebullición durante 15 minutos y enfriar.
• Soluciones buffer estándar de pH 7 y 4 trazables
Procedimient
o:
Calibración del instrumento:
a) Para ello se debe seguir las instrucciones del medidor de pH. En la
calibración se usan como mínimo dos de las soluciones buffer, cuyos
valores de pH deben cubrir el rango de pH esperado por la muestra a medir.
b) Llevar los buffers y la muestra a la misma temperatura. (Si el equipo lo
permite utilizar compensación de temperatura). El valor correspondiente
de pH de los buffers debe ser corregido a la temperatura de los mismos.
Medida: Medir el pH de la muestra e indicar la temperatura de la misma.
Realizar la medida con una agitación moderada para minimizar la entrada
de dióxido de carbono y suficiente como para homogeneizar la muestra.
Una vez finalizada la medida enjuagar y secar suavemente los electrodos
y proceder a ubicarlos en la solución de preserva de los mismos.
36
Expresión de
resultados:
Los resultados se deben reportar en unidades de pH con una precisión de
0.1 y la temperatura con una precisión de 1 ºC.
Tabla 6 Procedimiento determinación de pH información obtenida de (Laboratorio de
Dinama, 1996)
7.6.1.8 Alcalinidad
La alcalinidad del agua es su capacidad de neutralizar ácidos, y es la suma de todas las bases
titulables; el valor medido puede variar significativamente con el pH de punto final
empleado. La alcalinidad es una medida de una propiedad agregada del agua y se puede
interpretar en términos de sustancias específicas solo si se conoce la composición química
de la muestra. Debido a que la alcalinidad de muchas aguas superficiales es primariamente
una función del contenido de carbonato, bicarbonato e hidróxido, se toma como un indicador
de la concentración de estos constituyentes. Los valores medidos también pueden incluir
contribuciones de boratos, fosfatos, silicatos, u otras bases que estén presentes. La
alcalinidad superior a las concentraciones de metales alcalinotérreos es significante para
determinar la aptitud de un agua para irrigación. Las mediciones de alcalinidad se emplean
en la interpretación y control de los procesos de tratamiento de aguas. Las aguas residuales
domésticas tienen una alcalinidad menor, o ligeramente mayor, que la del agua de
suministro. Los iones hidroxilo presentes en una muestra como resultado de disociación o
hidrólisis de solutos reaccionan con adiciones de ácido estándar. En consecuencia la
alcalinidad depende del pH de punto final empleado. La alcalinidad de una muestra se
determina mediante el volumen de un ácido estándar requerido para titular una porción a un
pH seleccionado. La titulación se efectúa a temperatura ambiente con un pH metro o un
titulador automático calibrados, o mediante indicadores coloreados. En este último caso, se
debe preparar y titular un blanco del indicador. La construcción de una curva de titulación
permite la identificación de puntos de inflexión y capacidad tampón, si existe, y permite
determinar la alcalinidad con respecto a cualquier pH de interés. En la titulación de especies
básicas simples, como en la estandarización de reactivos, el punto final más exacto se obtiene
del punto de inflexión de una curva de titulación. Debido a que la identificación exacta de
puntos de inflexión puede ser difícil o imposible en mezclas tamponadas o complejas, la
titulación en tales casos se lleva a cabo hasta un punto final de pH arbitrario basado en
consideraciones prácticas. Para titulaciones de control rutinarias o estimaciones preliminares
rápidas de la alcalinidad, se puede usar el cambio de color de un indicador como punto final
37
Metodología: Determinación alcalinidad por potenciómetro
Equipos y
reactivos: • Potenciómetro. Emplee cualquier pH metro comercial o titulador
eléctrico que use electrodo de vidrio y que pueda tomar lecturas de 0,05
unidades de pH. Estandarícelo y calíbrelo de acuerdo con las
instrucciones del fabricante. Preste especial atención a la compensación
de temperatura y el cuidado del electrodo. Si no se dispone de
compensación automática de temperatura, titule a 25 ± 5ºC.
• Vaso de titulación. Su tamaño y forma dependen de los electrodos y el
tamaño de muestra. Para electrodos de tamaño corriente, use un vaso
de 100 ó 250 mL según el tamaño de la muestra. Tape el vaso con un
tapón de tres huecos, para acomodar los dos electrodos y la bureta.
• Agitador magnético.
• Pipetas, volumétricas de 5, 10, 25, 50 y 100 mL.
• Balones aforados, de 1000, 200 y 100 mL.
• Bureta, de vidrio borosilicato, de 10 mL y/o bureta automática digital.
• Probeta de 50 y 100 Ml
• Vasos de precipitados de 250 y 50 mL
• Solución de carbonato de sodio, aproximadamente 0,05 N. Secar de 1a
1,5 g de Na2CO3 estándar primario a 250 ºC durante 4 h y enfriar en un
desecador. El carbonato seco tiene a adquirir carga estática por lo que
se aconseja pesar 0,6250 g o una cantidad cercana, exactamente
medida, en un vaso de 50 mL y llevar a 250 mL (tener en cuenta este
peso para el cálculo de la normalidad del ácido)No conservar por más
de una semana.
• Ácido sulfúrico estándar, 0,1 N: Coloque un vaso de 600 mL con unos
300 mL de agua des ionizada, Agregue muy lentamente 2,8 mL de
ácido sulfúrico concentrado del 98%, en esta temperatura ambiente
complete a 1 Litro en un balón aforado.
• Ácido sulfúrico 0,02 N. Coloque un vaso de 600 mL con unos 300 mL
de agua des ionizada, adicione 200 mL de ácido sulfúrico 0,1 N y en un
balón aforado y complete a 1000 mL. Estandarice por titulación
38
potenciométrica, tome 4 mL de solución de Na2CO3 0,05 N y
adiciónelos en un vaso con aproximadamente 50 mL de agua, titule
hasta un pH de 4,5. Calcule la normalidad como:
𝑛𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 =𝐴 ∗ 𝐵
53,00 ∗ 𝐶
Donde:
A = g Na2CO3 pesados en el balón de 1000 mL,
B = mL de solución de Na2CO3 tomados para la titulación,
C = mL de ácido empleados.
Procedimient
o:
- Para alcalinidad menor a 50 mg/L (aguas superficiales limpias) tome
una alícuota de 100 mL, con pipeta aforada y descargue el contenido
con la pipeta cerca al fondo del vaso. Para Alcalinidades entre 50 y
100mg/L (aguas superficiales limpias o ligeramente contaminadas)
tome una alícuota de 50 mL, con pipeta aforada y descargue el
contenido con la pipeta cerca del fondo del vaso.
- Titule hasta pH 8,3 si el pH de la muestra es superior a este valor a
medida que se acerque al punto final, hacer adiciones de ácido más
pequeñas con el botón del Dosimat en el mínimo, que proporciona
volúmenes de 0.002 mL y verificar que se alcance el equilibrio de pH
antes de adicionar más titulante.
- Registre el valor obtenido en la planilla de volumetría como el volumen
de ácido gastado a pH 8,3 para el cálculo posterior de carbonatos e
hidróxidos según el caso.
- Continúe la titulación hasta pH 4,5, a medida que se acerque al punto
final, hacer adiciones de ácido más pequeñas con el botón del Dosimat
en el mínimo, que proporciona volúmenes de 0.002 mL y verificar que
se alcance el equilibrio de pH antes de adicionar más titulante.
- Para alcalinidades mayores a 100 mg/L (aguas superficiales
contaminadas o aguas residuales) tome una alícuota de 50 o 25 mL con
probeta, ya que la cantidad de sólidos suspendidos obstruye la pipeta y
dificulta la medición de la alícuota. La alícuota de 25 mL debe tomarse
en un vaso de 100 mL o menor, para que el sensor del electrodo de
vidrio quede sumergido en la muestra.
39
- Inmediatamente antes de realizar la titulación, titule hasta pH 8,3 si el
pH de la muestra es superior a este valor a medida que se acerque al
punto final, hacer adiciones de ácido más pequeñas con el botón del
Dosimat en el mínimo, que proporciona volúmenes de 0.002 mL y
verificar que se alcance el equilibrio de pH antes de adicionar más
titulante.
- NOTA: No deje la muestra expuesta al aire y no la someta a agitación
mientras no se adicione el titulante (H2SO4 0.02 N), no sirva varias
muestras simultáneamente.
- Registre el valor obtenido en la planilla de volumetría como el volumen
de ácido gastado a pH 8,3 para el cálculo posterior de carbonatos e
hidróxidos según el caso
- Continúe la titulación hasta pH 4,5, a medida que se acerque al punto
final, hacer adiciones de ácido más pequeñas con el botón del Dosimat
en el mínimo, que proporciona volúmenes de 0.002 mL y verificar que
se alcance el equilibrio de pH antes de adicionar más titulante.
Expresión de
resultados:
Alcalinidad, mgCaCO3
L=
A ∗ N ∗ 50000
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Dónde:
A = mL de ácido estándar gastados,
N = normalidad del ácido estándar.
Los resultados obtenidos a partir de las determinaciones a pH 8,3 y
alcalinidad total (pH 4,5) ofrecen un medio de clasificación
estequiométrica de las tres formas principales de alcalinidad presentes en
muchas aguas.
La alcalinidad de carbonato (CO3 2- ) se presenta en el momento que el
volumen a pH 8.3 no es 0, sino menor que la total.
La alcalinidad de hidróxido (OH-) se presenta si el volumen a pH 8.3
supera la mitad de la total.
La alcalinidad de bicarbonato se presenta si el volumen a pH 8.3 es menor
de la mitad de la total. Estas relaciones pueden calcularse mediante el
40
siguiente esquema, donde P es el volumen gastado a pH 8,3 y T es el
volumen gastado a pH 4,5.
Ilustración 1 Resultados de la titulación obtenido de IDEAM
Clave P = alcalinidad de fenolftaleína o a pH 8,3, T = alcalinidad al metil
naranja o a pH 4,5. (IDEAM, Alcalinidad potenciometria)
Tabla 7 Procedimiento determinación alcalinidad por potenciómetro información tomada
de (IDEAM, Alcalinidad potenciometria)
7.6.1.9 Dureza
En la práctica se considera que la dureza es causada por iones metálicos divalentes, capaces
de reaccionar con el jabón para formar precipitados y con ciertos aniones presentes en el
agua para formar incrustaciones. En general, la dureza es igual a la concentración de cationes
polivalentes del agua. Desde el punto de vista sanitario, las aguas duras son tan satisfactorias
para el consumo humano como las aguas blandas; sin embargo, un agua dura requiere
demasiado jabón para la formación de espuma y crea problemas de lavado; además deposita
lodo e incrustaciones sobre las superficies con las cuales entra en contacto, así como en los
recipientes, calderas o calentadores en los cuales se calienta. El ácido
etilendiaminotetraacético y sus sales de sodio (EDTA) forman un complejo de quelato
soluble al añadirlo a las soluciones de algunos cationes metálicos. Se añade EDTA al agua
que contiene calcio y magnesio, aquél se combina primero con el calcio. De acuerdo con los
criterios actuales, la dureza total se define como la suma de las concentraciones de calcio y
magnesio, ambos expresados como carbonato de calcio, en miligramos por litro. La nitidez
del punto final en el método volumétrico de EDTA, aumenta con los incrementos de pH. Sin
embargo, el pH no puede aumentar indefinidamente debido al peligro de precipitación de
carbonato de calcio (CaCO3) o hidróxido magnésico, Mg (OH)2, y por qué la titulación
cambia de color a pH alto. El valor de pH especificado de 10 constituye una solución
satisfactoria. (IDEAM, Dureza Total en Agua con EDTA por Volumetría, 2007)
41
Metodología: Determinación de dureza del agua por EDTA
Equipos y
reactivos: • Matraz erlenmeyer de 250 mL
• Buretas de 25 mL
• Pipetas aforadas de 10 mL
• Pipetas graduadas de 1 mL
• Matraz aforado de 1000 mL
• Solución Buffer: disolver 1.179 g de etilendiaminotetra-acetato
disódico dihidratado y 780 mg de MgSO4.7H2O o 644 mg de MgCl2.
6H2O en 50 mL de agua destilada. Agregar a esta solución16.9 g de
cloruro de amonio (NH4Cl) y 143 mL de hidróxido de amonio (NH4
OH) concentrado. Mezclar y diluir a 250 mL con agua destilada.
Almacenar en botella de plástico.
• Indicador Negro de Eriocromo-T (NET): mezclar 0.5 g de NET con 100
g de NaCl. Pulverizar en mortero.
• Solución titulante de EDTA 0.01M: disolver 3.723 g de
etilendiaminotetra-acetato disódico dihidratado en agua destilada y
diluir a 1000 mL. Guardar en botella de plástico. Titular contra solución
patrón de calcio.
• Solución estándar de calcio, 1 g CaCO3/L: pesar 1.000 g de CaCO3
anhidro seco en un matraz erlenmeyer de 500 mL. Agregar lentamente
solución de HCl 6 N hasta que todo el carbonato de calcio se halla
disuelto. Agregar 200 mL de agua destilada y hervir 5 minutos para
eliminar completamente el CO2. Enfriar, agregar unas gotas de rojo de
metilo y ajustar al color intermedio naranja y agregar solución 3N de
NH4OH o solución 6 N de HCl. Transferir cuantitativamente y enrasar
a 1000 mL en matraz aforado con agua destilada.
42
Procedimient
o:
Titulación de la solución de EDTA:
a) Tomar 10.0 mL de solución estándar de calcio y diluir a 50 mL en un
matraz erlenmeyer. Agregar 1.0 mL de solución buffer. El pH deberá estar
entre 10.0 y 10.1, en caso contrario descartar la solución buffer.
b) Agregar una punta de espátula de reactivo indicador. Titular con
solución de EDTA lentamente y agitar continuamente hasta viraje del color
de la solución de rosado a azul. Completar la titulación dentro de los cinco
minutos siguientes al agregado de la solución buffer.
Titulación de la muestra:
a) Seleccionar un volumen de muestra que requiera un gasto de EDTA
menor a 15 mL. Diluir la muestra a 50 mL con agua destilada. Agregar 1
o 2 mL de solución buffer. El pH deberá ser 10.0 ± 0.1, en caso contrario
descartar la solución buffer.
b) Agregar una punta de espátula de reactivo indicador. Titular con
solución de EDTA lentamente y agitar continuamente hasta viraje de color
de la solución de rosado a azul. Completar la titulación dentro de los cinco
minutos siguiente al agregado de la solución buffer.
Expresión de
resultados: 𝑇 =
𝑃 ∗ 𝑣1
𝐺1
Dónde: T: mg de CaCO3 equivalentes a 1000 mL de EDTA
P: mg CaCO3 /L de la solución estándar de calcio
V1: volumen de solución estándar de calcio tomados en la titulación de la
solución de EDTA, (10.0 mL)
G1 : gasto de la solución de EDTA consumidos en su titulación
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙, 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝐿=
𝑇𝑥 𝐺2
𝑣2
Donde:
V2: volumen de muestra tomados para la determinación, Ml
G2: volumen de solución de EDTA consumidos en la titulación de la
muestra, mL
Tabla 8 Procedimiento determinación dureza del agua información tomada de (Laboratorio
de Dinama, 1996)
43
7.6.2 Características Químicas
Las características químicas de las aguas residuales son principalmente el contenido de
materia orgánica e inorgánica, y los gases presentes en el agua residual. La medición del
contenido de la materia orgánica se realiza por separado por su importancia en la gestión de
la calidad del agua y en el diseño de las instalaciones de tratamiento de aguas.
7.6.2.1 Materia Orgánica
Cerca del 75% de los sólidos en suspensión y del 40 % de los sólidos filtrables de una agua
residual de concentración media son de naturaleza orgánica. Son sólidos de origen animal y
vegetal, así como de las actividades humanas relacionadas con la síntesis de compuestos
orgánicos.
Los compuestos orgánicos están formados por combinaciones de carbono, hidrógeno y
oxígeno, con la presencia, en algunos casos, de nitrógeno. También pueden estar presentes
otros elementos como azufre, fósforo o hierro. Los principales grupos de sustancias
orgánicas presentes en el agua residual son las proteínas (40-60%), hidratos de carbono (25-
50%) y grasas y aceites (10%). (ambientum.com, s.f.)
7.6.2.1.1 Medida del Contenido Orgánico
7.6.2.1.1.1 Oxígeno disuelto
El oxígeno disuelto (OD) es necesario para la respiración de los microorganismos aerobios
así como para otras formas de vida aerobia. No obstante, el oxígeno es ligeramente soluble
en el agua; la cantidad real de oxígeno que puede estar presente en la solución está
determinada por a) la solubilidad del gas, b) la presión parcial del gas en la atmósfera, c) la
temperatura, y d) la pureza del agua (salinidad, sólidos suspendidos). La interrelación de
estas variables debe ser consultada en textos apropiados (ver bibliografía) para conocer los
efectos de la temperatura y la salinidad sobre la concentración de OD.
Las concentraciones de OD en aguas naturales dependen de las características fisicoquímicas
y la actividad bioquímica de los organismos en los cuerpos de agua. El análisis del OD es
clave en el control de la contaminación en las aguas naturales y en los procesos de
tratamiento de las aguas residuales industriales o domésticas.
44
El método de Oxígeno disuelto método yodométrico - modificación de azida permite
determinar la cantidad de mg/l de oxígeno disuelto a través de una valoración química.
(IDEAM, Determinación de oxígeno disuelto, 2004)
Metodología: Oxígeno disuelto método yodométrico - modificación de azida
Equipos y
reactivos: • Botellas de incubación para DBO, de 250 a 300 mL de capacidad, con
boca angosta de reborde ancho y tapa de vidrio esmerilado terminada
en punta.
• Botellas winkler de 300 mL
• Probeta en vidrio o plástica de 100 mL
• Erlenmeyer de 250 mL
• Balones aforados de 1L clase A para la preparación de reactivos
• Pipeta graduada de 1 mL o gotero plástico
• Bureta plástica de 10 mL o Microbureta de 10 mL de capacidad con
tolerancia de 0.02 mL Clase A.
• Solución de sulfato manganoso. Disolver 480 g de MnSO4. 4H2O, 400
g de MnSO4. 2H2O, o 364 g de MnSO4.
• H2O en agua destilada, filtrar y diluir a 1 L. Al adicionar la solución de
de MnSO4 a una solución acidificada de yoduro de potasio (KI), no
debe producir color con el indicador de almidón.
• Reactivo álcali-yoduro-azida. - Para muestras saturadas o sin saturar.
Disolver 500 g de NaOH (o 700 g de KOH) y 135 g de NaI (o 150 g de
KI) en agua destilada y diluir a 1 L. Agregar 10 g de NaN3 disuelto en
40 mL de agua destilada. Las sales de potasio y de sodio pueden usarse
alternadamente. Al diluir y acidificar, el reactivo no debe dar color con
la solución de almidón. - Para muestras supersaturadas.
• Disolver 10 g de NaN3 en 500 mL de agua destilada. Agregar 480 g de
hidróxido de sodio (NaOH) y 750 g de yoduro de sodio (NaI), y agitar
hasta disolver. Puede presentarse turbidez blanca debido al carbonato
de sodio (Na2CO3), pero esto no es perjudicial.
PRECAUCIÓN: No acidificar esta solución porque se pueden producir
vapores tóxicos de ácido hidrazoico.
45
• Ácido sulfúrico, H2SO4, concentrado. 1 mL es equivalente a
aproximadamente 3 mL del reactivo de álcali-yoduro-azida.
• Solución de Almidón. Para preparar una solución acuosa, disuelva 2 g
de almidón soluble grado analítico y 0,2 g de ácido salicílico como
preservativo, en 100 mL de agua destilada caliente.
• Tiosulfato de sodio titulante estándar, 0.025N. Disuelva 6,205 g de
Na2S2O3.5H2O en agua destilada, agregar 1,5 mL de NaOH 6N o 0,4 g
de NaOH sólido y diluir a 1000 mL. Estandarizar con solución de
biyodato de potasio KH(IO3)2, o si no hay biyodato estandarizar con
solución de yodato de potasio KIO3. - Solución de yodato de potasio
0.025N: Disuelva 0.8917 g de yodato de potasio KIO3 en agua destilada
y diluya a 1000 mL. - Solución de biyodato de potasio estándar, 0,0021
M. Disuelva 812,4 mg de KH(IO3)2 en agua destilada y diluya a 1000
mL. Estandarizar de la siguiente manera:
• Si se va a estandarizar con biyodato de potasio, en un erlenmeyer
disuelva aproximadamente 2 g de KI, libre de yodato, con 100 a 150
mL de agua destilada, agregue 1 mL de H2SO4 6N o unas pocas gotas
de H2SO4 concentrado y 20,00 mL de solución estándar de biyodato.
• Diluya a 200 mL y titular con tiosulfato el yodo liberado, agregue
almidón cerca al punto final de la titulación, o sea al alcanzar un color
pajizo tenue, al agregar el almidón se torna de color azul, continúe con
la titulación hasta incoloro. Anote el volumen gastado de tiosulfato. Si
se va a estandarizar con yodato de potasio, en un erlenmeyer disuelva
aproximadamente 2 g de KI, libre de yodato, con 100 a 150 mL de agua
destilada, agregue 1 mL de H2SO4 6N o unas pocas gotas de H2SO4
concentrado y 20,00 mL de solución estándar de yodato.
• Diluya a 200 mL y titular con tiosulfato el yodo liberado, agregue
almidón cerca al punto final de la titulación, o sea al alcanzar un color
pajizo tenue, al agregar el almidón se torna de color azul, continúe con
la titulación hasta incoloro. Anote el volumen gastado de tiosulfato. Si
las soluciones son equivalentes, se requieren 20,00 mL de Na2S2O3
0,025 M, de lo contrario, ajustar la concentración del Na2S2O3 a 0,025
M.
46
Procedimient
o:
- Llene con muestra una botella winkler hasta que rebose y tápela.
- Destape la botella y agregue 1 mL ó 20 gotas de solución de MnSO4
(reactivo 1) a la muestra en la botella de DBO, seguido de 1 mL ó 20
gotas del reactivo de álcali-yoduro-azida (reactivo 2); tape
cuidadosamente para evitar burbujas de aire y mezcle varias veces por
inversión de la botella.
- En el momento en el que el precipitado se haya decantado hasta
aproximadamente la mitad del volumen de la botella, para dejar un
sobrenadante claro sobre el floc de hidróxido de manganeso, agregue
1,0 mL ó 20 gotas de H2SO4 concentrado (reactivo 3), tape y mezcle
varias veces por inversión de la botella, hasta disolución completa,
hasta aquí ya está fijado el oxígeno. Si no hay disolución completa
agregue exceso de ácido sulfúrico.
- Mida con una probeta 100 mL de la solución y trasváselos a un
erlenmeyer de 250 mL 9.5 Purgue la bureta de 10 mL con una porción
de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0.025N; llene la bureta con tiosulfato
de sodio hasta cero.
- Titule con solución 0,025 M de Na2S2O3 (reactivo 4) agregue gota a
gota y agite el erlenmeyer hasta obtener un color amarillo pajizo pálido;
en ese punto agregue de 3 a 5 gotas de solución de almidón (Reactivo
No. 5) en donde vira a color azul y continúe la titulación hasta la
desaparición del color azul. Este es el punto final de la titulación. Si el
color azul reaparece no se debe agregar más tiosulfato, ignore
subsecuentes reapariciones del color.
- Anote el volumen gastado de tiosulfato de sodio, el volumen de alícuota
que son 100 mL y la concentración del tiosulfato, que generalmente es
0.025N.
Expresión de
resultados:
Para titular un volumen correspondiente a 100 mL de la muestra original,
calcular la corrección por la pérdida de muestra desplazada por los
reactivos, así: para un total de 2 mL de reactivos de MnSO4 y álcali-
yoduro-azida (1 mL de cada uno) en una botella de 300-mL, tomar 100 ×
300/(300-2) = 101 mL.
47
𝑚𝑔 𝑑𝑒𝑂𝐷
𝐿
=Volumen de Na2S2O3 x Normalidad del Na2S2O3 x 8000 x Volumen de la botella
mL de muestra valorada
Se titula 200 mL de muestra, 1 mL de Na2S2O3 0,025 M = 1 mg OD/L.
Para expresar los resultados como porcentaje de saturación a 101,3 KPa,
emplear los datos de solubilidad reportados en Standard Methods, donde
también se encuentran las ecuaciones para corregir las solubilidades a
presiones barométricas diferentes al nivel promedio del mar y para varias
clorinidades.
La solubilidad del OD en agua destilada a cualquier presión barométrica,
P (mm Hg), temperatura, TºC, y presión de vapor saturado, u (mm Hg),
para la T dada entre 0 y 30ºC, puede calcularse como:
𝑚𝐿𝑂𝐷
𝐿=
(𝑃 − 𝑢) ∗ 0,678
35 + 𝑇
Y entre 30° y 50°C como:
𝑚𝐿𝑂𝐷
𝐿=
(𝑃 − 𝑢) ∗ 0,827
49 + 𝑇
Tabla 9 Procedimiento determinación oxígeno disuelto (IDEAM, Determinación de oxígeno
disuelto, 2004)
7.6.2.1.1.2 Demanda biológica de oxigeno
La DBO es uno de los parámetros de mayor importancia en el estudio y caracterización de
las aguas no potables. La determinación de DBO además de indicarnos la presencia y
biodegradabilidad del material orgánico presente, es una forma de estimar la cantidad de
oxigeno que se requiere para estabilizar el carbono orgánico y de saber con qué rapidez este
material va a ser metabolizado por las bacterias que normalmente se encuentran presentes
en las aguas residuales. El método estándar consiste en tomar un pequeño volumen de la
muestra a analizar. Un volumen que es típicamente de unos cuantos mililitros (1-50 ml), se
mezcla con un agua de dilución previamente preparada y que contiene los nutrientes
requeridos para el desarrollo del medio microbiano y se estabiliza el pH del agua de dilución
con un buffer adecuado. Normalmente las aguas residuales ya tienen éstos nutrientes, pero
48
se agregan para el caso de aguas de desecho que no los contengan. No es posible poner
grandes cantidades de muestra ya que además del material orgánico digerible, se requiere
oxígeno para el metabolismo de las bacterias y la solubilidad del oxígeno en el agua es
bastante limitada (aproximadamente 8 mg/lto a 25ºC y 1 atm. de presión).
La secuencia del análisis es la siguiente: se recibe la muestra y de inmediato se procesa o se
guarda en refrigeración por no más de 24 horas. Se prepara con los nutrientes necesarios el
agua de dilución y continuamente, mientras se emplea esta agua, se le hace burbujear aire
para saturarla en oxígeno. En un frasco de tapón esmerilado de 300 ml se coloca el volumen
de muestra que se considere adecuado y se le agrega el agua de dilución necesaria para
completar los 300 ml. Se tapa la botella y se coloca en la incubadora a 20ºC por un periodo
de 5 días. Se procede de la misma manera con cada una de las muestras y se coloca un blanco
o testigo junto con las muestras analizadas. El blanco es únicamente agua de dilución y sirve
para corregir por el oxígeno consumido por el agua de dilución, que teóricamente debe ser
cero y sirve para establecer el punto de oxígeno disuelto inicial.
Al término de la prueba (a los cinco días de incubación) se mide el oxígeno disuelto
remanente en cada botella y se calcula la DBO de la muestra (IDEAM, Determinación de
oxigeno disuelto, 2004).
Metodología: Determinación de DBO
Equipos y
reactivos: • Medidor de oxígeno marca YSI, modelo 52.
• Balanza analítica de cuatro cifras decimales (Mettler Toledo AG 204)
• Incubadora (Sargent - Welch. Frigidaire)
• Botellas de Polipropileno de 2000 mL
• Botellas Winkler de aproximadamente 300 mL de capacidad
• Garrafa con llave de 20 L de capacidad y con dispensador o mangueras.
• Microespátula metálica.
• Balón aforado de 1L Clase A
• Balones aforados de 100 mL Clase A o Clase B
• Pipetas graduadas de 10 mL. Clase B
• Pipetas graduadas de 1, 2, 3, 4, 5, 10, 20, 50, 100 mL boca ancha.
• Probetas de 250, 500ml.
• Agua destilada y Ultrapura.
49
• Solución tampón de fosfato: Disuelva 8,5 g de KH2PO4, 21,75 g de
K2HPO4, 33,4 g de Na2HPO4. 7H2O, y 1,7 g de NH4Cl en
aproximadamente 500 mL de agua ultrapura y diluya a 1 L. El pH del
buffer preparado debe ser 7,2 sin posteriores ajuste, lo que permita un
intervalo entre 7.1 – 7.3 y verificar el pH de cada preparación. Si se
presenta alguna señal de crecimiento biológico, descarte este reactivo.
• Solución de sulfato de magnesio: Disuelva 22,5 g de MgSO4. 7H2O en
agua ultrapura y diluya a 1L. Si se presenta alguna señal de crecimiento
biológico, descarte este reactivo.
• Solución de cloruro de calcio: Disuelva 27,5 g de CaCl2 en agua
ultrapura y diluya a 1L. Si se presenta alguna señal de crecimiento
biológico, descarte este reactivo.
• Solución de cloruro de hierro (III): Disuelva 0,25g de FeCl3 . 6H2O en
agua ultrapura, diluya a 1L .Si se presenta alguna señal de crecimiento
biológico, descarte este reactivo.
• Ácido Sulfúrico 1 M. En un vaso de precipitados coloque alrededor de
300 mL de agua ultrapura y agregue muy lentamente y mientras agita,
28 mL de ácido sulfúrico concentrado; diluya a 1 L. Hidróxido de Sodio
1M. Disuelva 40 g de hidróxido de sodio en agua ultrapura y diluya a 1
L.
• Solución de glucosa - ácido glutámico: Seque a 103 ºC por 1 h glucosa
(grado analítico) y ácido glutámico (grado analítico). Disuelva 150 mg
de glucosa y 150 mg de ácido glutámico en agua ultrapura y diluya a 1
L., almacenarlo en un frasco de tapa de rosca, estéril, refrigerado y se
puede usar por una semana.
• Cepa o Semilla: Agua superficial contaminada. Antes de alimentar la
cepa, agitar para homogenizar el contenido del erlenmeyer que la
contiene, se encuentra en el cuarto de máquinas en aireación continua,
desechar el 50% de la almacenada allí, agregar la misma cantidad que
se eliminó y mezclar. Al día siguiente ya puede ser utilizada, mezclar
antes de transferir a un vaso de precipitados el volumen necesario de
acuerdo al número de muestras, dejar decantar en el vaso y tomar el
sobrenadante, adicionar 2 mL a cada botella Winkler.
50
Procedimient
o:
Preparación del agua de dilución.
- Llene la garrafa con agua destilada, la necesaria para el análisis.
- Reserve el volumen de agua destilada desde el día anterior.
- Airee el agua por dos horas mínimo, con la bomba de los acuarios, que
se encuentra disponible en el lugar de trabajo.
- Verifique que la temperatura del agua de dilución sea de 20 ± 30C.
- Controle la temperatura, midiéndola con el oxímetro a una muestra que
se toma en una botella Winkler, repita el proceso hasta llegar a 19 °C
- Agregue 1 mL de cada una de las siguientes soluciones, por cada litro
de agua de dilución a preparar: Solución tampón de fosfatos, Solución
de sulfato de magnesio,
- Solución de cloruro de calcio, Solución de cloruro de hierro (III).
- Alistamiento general
- Aliste 3 botellas por cada muestra, blanco, blanco con cepa y estándar
a procesar.
- Anote y registre el valor de 293 mL que correspóndela valor promedio
de las botellas del laboratorio (293+/-4 mL), registre también el
volumen de la alícuota que se tomará de la muestra y la dilución previa
realizada en balón
- Adicione 2 mL de la Cepa o Semilla
- Lectura de Blanco
- Aliste tres botellas Winkler
- Rotule las botellas como “Blanco” y la fecha de análisis.
- Adicione agua de dilución hasta la mitad del cuello de la botella.
- Calibre el equipo de acuerdo a la primera botella de blanco a 73% de
saturación de oxígeno. (2577m.s.n.m.)
- Lea el oxígeno inicial de los blancos, llene totalmente y el sello
hidráulico (pequeña película de agua para impedir el intercambio de
oxigeno entre la botella y el ambiente)
- Lea las otras dos botellas de blancos como muestras y registre e incube
a 20+/- 3°C por cinco días.
51
- Utilice una de las botellas del blanco para calibrar el oxímetro al quinto
día y lea el Oxígeno disuelto residual de los blancos, blanco con cepa,
estándares y muestras.
Lectura de blanco con adición de cepa
- Aliste tres botellas Winkler
- Rotule las botellas como “Blanco + cepa” y la fecha de análisis.
- Adicione 2 mL de cepa o semilla.
- Adicione agua de dilución solamente hasta la mitad del cuello de la
botella., para que al introducir el electrodo no haya pérdida de muestra.
- Lea el oxígeno inicial de los blancos con adición de cepa, llene
totalmente y deje el sello hidráulico (pequeña película de agua para
impedir el intercambio de oxigeno entre la botella y el ambiente)
- Registre los datos e incube a 20 +/-3°C por cinco días.
- Al quinto día lea el Oxígeno disuelto residual
Lectura de estándar
- Aliste tres botellas Winkler
- Rotule tres de las botellas como “Estándar 198 mg/L” (Estándar 19,8
mg/L este estándar no se procesa como control hasta que se autorice su
utilización) y la fecha de análisis.
- Adicione 2 mL de cepa o semilla.
- Adicione 6 mL del estándar correspondiente.
- Adicione agua de dilución solamente hasta la mitad del cuello de la
botella., para que al introducir el electrodo no haya pérdida de muestra.
- Lea el oxígeno inicial de los estándares, llene totalmente deje el sello
hidráulico (pequeña película de agua para impedir el intercambio de
oxigeno entre la botella y el ambiente)
- Registre los datos e incube a 20+/- 3°C por cinco días.
- Lea el Oxígeno disuelto residual a los 5 días de incubación.
- Procesamiento de la muestra Después de establecer la cantidad de
muestra que necesita de acuerdo a las diluciones a realizar, agite la
muestra para homogenización completa y sirva en un vaso de
precipitados la muestra, ajuste el pH de la muestra entre 6,5 y 7,5 con
ácido sulfúrico 1 M o hidróxido de sodio 1 M, según sea el caso,
52
dosifique con estos reactivos con una pipeta Pasteur que dosifique gotas
muy pequeñas.(Punta en buen estado)
- Aliste cuatro botellas Winkler
- Rotule las botellas con el número de muestra, la dilución
correspondiente y la fecha de análisis. Para determinar la dilución
aproximada siga los criterios de dilución de muestras.
- Registre el volumen real de la botella Winkler impreso en la botella
usada.
- Adicione a cada botella la cantidad de muestra que se ha establecido, si
se requiere hacer dilución realícela en un balón aforado clase A o B
agite y sirva en la botella la cantidad requerida.
- Adicione 2 mL de cepa.
- Adicione agua solamente hasta la mitad del cuello de la botella, para
que al introducir el electrodo no haya pérdida de muestra.
- Lea el oxígeno inicial de las cuatro botellas de muestra, llene totalmente
y deje el sello hidráulico (pequeña película de agua para impedir el
intercambio de oxigeno entre la botella y el ambiente)
- Si al medir el oxígeno disuelto inicial, ha descendido a menor de 6,
preparar otra botella y utilice un volumen de muestra menor.
- Registre los datos e incube a 20°+/- 3 ºC por cinco días.
- Al quinto día lea el Oxígeno disuelto residual
- Calcule la DBO5 con los resultados obtenidos.
Expresión de
resultados:
Efectúe los cálculos por medio de la ecuación:
Donde:
𝐷𝐵𝑂5,𝑚𝑔𝑂2
𝐿=
(𝑂𝐷𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜 − 𝑂𝐷𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜𝑐𝑒𝑝𝑎)
𝑉𝑚∗ 𝑉
OD consumido: OD i – OD r
OD consumido: OD i – OD r OD consumo cepa: OD i (agua de dilución +
cepa) – OD r (agua de dilución +cepa)
V = Volumen de la botella Winkler, que el valor promediado es de 293
ml.
Vm = Volumen de alícuota de la muestra afectado por el factor de dilución
53
Tabla 10 Procedimiento determinación de DBO información obtenida de (IDEAM,
Determinación de oxígeno disuelto, 2004))
7.6.2.1.1.3 Demanda Química de Oxígeno
La Demanda Química de Oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno requerido para
oxidar la materia orgánica en una muestra de agua, bajo condiciones específicas de agente
oxidante, temperatura y tiempo. Las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes
en la muestra, se oxidan mediante reflujo cerrado en solución fuertemente ácida (H2SO4) con
un exceso de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (Ag2SO4) que
actúa como agente catalizador, y de sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para eliminar la
interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el K2Cr2O7 remanente se titula con
sulfato ferroso amoniacal para determinar la cantidad de K2Cr2O7 consumido. La materia
orgánica se calcula en términos de oxígeno equivalente. Para muestras de un origen
específico, la DQO se puede relacionar empíricamente con la DBO, el carbono orgánico o
la materia orgánica. El método es aplicable a aguas superficiales y residuales, para ello,
debe usar dicromato de 0,025 N en un rango de 2.0 mg O2/L a 100 mg O2/L, dicromato de
0,10 N en un rango de 10 mg O2/L a 450 mg O2/L y con el dicromato de 0,25 N tiene un
intervalo de lectura de 10 mg O2/L a 1000 mg O2/L(IDEAM, Demanda química de Oxigeno,
2007).
Metodologí
a:
Demanda química de Oxigeno
Equipos y
reactivos:
- Bureta digital marca Metrohm, modelo Dosimat 775, con una capacidad
de 20 ml y una resolución de 0.002 mL, y un agitador magnético
complementario.
- Bureta de vidrio marca Kimax, con una capacidad de 10 mL y una
resolución 0.02 mL.
- Bureta de vidrio dispensadora, con una capacidad de 50 mL y una
resolución 0.1 mL.
- Balanza analítica con aproximación de 0.0001 g.
- Microdigestor para micro DQO marca Bioscience, Inc., diseñado para
mantener una temperatura constante de operación de 150°C.
54
- Termoreactor para DQO marca E & Q., diseñado para mantener una
temperatura constante de operación de 150°C. Balones aforados clase A
de 50 mL.
- Erlenmeyers de 125 mL.
- Pipetas aforadas clase A, de 2, 2.5, 5, 6, 10, 20 y 25 mL.
- Pipetas graduadas de 5 y 10 mL.
- Probetas vidrio de 50 mL.
- Transferpipeta de 10 mL
- Pipeta Pasteur.
- Microespátula.
- Micropipeta de 1000 µL
- Tubos de digestión, de vidrio borosilicato, de 16 × 100 mm, con tapa rosca
con empaque de Teflón y que soporten temperaturas hasta de 200°C.
- Tubos de digestión, de vidrio borosilicato, de 25 × 150 mm, con tapa rosca
con empaque de Teflón y que soporten temperaturas hasta de 200°C.
- Agua Ultrapura, obtenida en la pistola del purificador Labconco WaterPro
PS.
- Solución de digestión, 0,0167M ó 0.1 N: Ponga a secar a 150°C durante 2
horas, Dicromato de potasio (K2Cr2O7 ) con pureza superior al 99.5%. En
un vaso de 1000 mL disuelva 4,913 g del Dicromato de potasio anhidro,
en 500 mL de agua des ionizada filtrada, adiciónele muy lentamente 167
mL de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado y 33,3 g de Sulfato mercúrico
(HgSO4) grado reactivo, espere a que se disuelva y se enfríe a temperatura
ambiente, complete en balón volumétrico de 1000 mL. Almacene en
botella ámbar a temperatura ambiente.
- Reactivo de ácido sulfúrico: Prepare con una semana de anticipación.
Agregue sulfato de plata (Ag2SO4), grado reactivo o técnico, en cristales
o en polvo, a una cantidad de H2SO4 concentrado en proporción de 5,5 g
de Ag2SO4/kg H2SO4 (aproximadamente 545 mL de ácido), tome una
botella de 2500 mL de ácido sulfúrico concentrado (como viene en la
presentación del 98%) y adiciónele 25.2294 g de Ag2SO4. Deje en reposo
una semana para que se disuelva el Ag2SO4. Una vez disuelto, transfiera
55
cuidadosamente y almacene en la bureta de vidrio dispensadora, con una
capacidad de 50 mL, a temperatura ambiente.
- Solución indicadora de ferroina: Disuelva 1,485 g de 1,10-fenantrolina
monohidratada y 0,695 g de Sulfato ferroso heptahidratado (FeSO4.7H2O)
en agua des ionizada filtrada y diluya en balón de 100 mL. Almacene en
frasco con dispensador gota a gota y a temperatura ambiente.
- Ftalato ácido de potasio (KHP) estándar. Triture ligeramente y ponga a
secar Biftalato de potasio (HOOCC6H4COOK) a 110ºC hasta peso
constante. Disuelva 0,2125 g de biftalato de potasio en agua ultrapura y
lleve a volumen en un balón volumétrico de 500 mL. El biftalato tiene una
DQO teórica de 1,176 mg O2/mg y la solución tiene una DQO teórica de
500 mg O2/L. La solución es estable hasta tres meses si se conserva
refrigerada; se debe verificar la presencia o ausencia de crecimiento
biológico, y en caso afirmativo descartarla.
- Solución titulante de Sulfato ferroso amoniacal hexahidratado
(Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O) FAS, aproximadamente 0.04 N: Disuelva
15,6856 g de FAS en agua des ionizada filtrada. Adiciónele 20 mL de
H2SO4 concentrado, grado reactivo lentamente, deje enfriar y complete en
balón volumétrico de 1000 mL. Valore la solución diariamente con la
solución de digestión de K2Cr2O7. Solución titulante de Sulfato ferroso
amoniacal hexahidratado (Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O) FAS, aproximadamente
0.1 N: Disuelva 39,2140 g de FAS en agua des ionizada filtrada.
Adiciónele 20 mL de H2SO4 concentrado, grado reactivo lentamente, deje
enfriar y complete en balón volumétrico de 1000 mL. Valore la solución
diariamente con la solución de digestión de K2Cr2O7.
- Solución de digestión, 0,04175 M ó 0.25 N: Seque a 150°C durante 2
horas, Dicromato de potasio (K2Cr2O7) con pureza superior al 99.5%. En
un vaso de 1000 mL disuelva 12.2825 g del Dicromato de potasio anhidro,
en 500 mL de agua des ionizada filtrada, adiciónele muy lentamente 167
mL de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado y 33,3 g de Sulfato mercúrico
(HgSO4) grado reactivo, espere a que se disuelva y se enfríe a temperatura
ambiente, complete en balón volumétrico de 1000 mL. Almacene en
botella ámbar a temperatura ambiente.
56
- Solución de digestión, 0,004175 M ó 0.025 N: Seque a 150°C durante 2
horas, Dicromato de potasio (K2Cr2O7) con pureza superior al 99.5%. En
un vaso de 1000 mL disuelva 1.2283 g del Dicromato de potasio anhidro,
en 500 mL de agua des ionizada filtrada, adiciónele muy lentamente 167
mL de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado y 33,3 g de Sulfato mercúrico
(HgSO4) grado reactivo, espere a que se disuelva y se enfríe a temperatura
ambiente, complete en balón volumétrico de 1000 mL. Almacene en
botella ámbar a temperatura ambiente
Procedimie
nto:
Digestión de la muestra
Precaliente al conectar el digestor una hora antes de colocar las muestras para
que éste alcance los 150 °C.
Preparación de blancos: Transfiera una alícuota de 2,5 mL de agua ultrapura
en un tubo de digestión, adicione 1,5 mL de solución de digestión y 3,5 mL
de reactivo de ácido sulfúrico (este reactivo debe ser dispensado gota a gota
por la pared del tubo. Tape herméticamente los tubos, agite varias veces, sin
invertir.
PRECAUCIÓN: Use la careta de seguridad y guantes gruesos para proteger
las manos del calor producido al mezclar el contenido de los tubos, mezcle
minuciosamente antes de aplicar calor, para prevenir el calentamiento local
en el fondo del tubo y una posible reacción explosiva.
Prepare 6 tubos como blancos, 3 de ellos colóquelos en digestión junto con
las muestras y los otros 3 déjelos sin digerir, para valorar la concentración del
FAS.
Tratamiento de la muestra. Agite vigorosamente la muestra, transfiera a un
tubo de digestión, 2,5 mL de muestra, agregue cuidadosamente 1.5 mL de
solución de digestión y 3,5 mL de reactivo de ácido sulfúrico por la pared del
tubo de tal manera que se forme una capa de ácido debajo de la mezcla de
muestra y solución digestora. Tape herméticamente y agite, si la muestra
presenta coloración verdosa o azul, indica que se encuentra fuera de rango de
lectura, repita el procedimiento con dicromato de potasio 0,25 N, titule con
sulfato ferroso amoniacal. Tenga en cuenta las precauciones.
Verifique el tipo de muestra, si ésta corresponda a un adicionado recuerde
medir el volumen antes de iniciar el análisis y regístrelo.
57
Coloque los tubos con las muestras, los blancos para digestión y los estándares
de control (distribuya aleatoriamente en cada uno de los bloque los blancos y
los estándares de control), en el microdigestor precalentado a 150°C. Espere
a que se estabilice la temperatura en 150°C y deje en digestión por 2 horas,
después de este tiempo saque los tubos y colóquelos en una gradilla a enfriar.
Transfiera cuantitativamente el contenido de cada tubo a un erlenmeyer
marcado con el número de muestra, blanco o control.
Valoración del Titulante
Valoración del FAS: Tome cada uno de los blancos no digeridos, transfiéralos
cuantitativamente a un erlenmeyer de 125 mL, enjuague varias veces con agua
ultra pura y vierta el contenido en el erlenmeyer. Adicione 2 gotas de
indicador de ferroina, mezcle rápidamente con el agitador magnético.
Titule con el FAS aproximadamente 0,04 N (si usó dicromato 0.025 N o 0.10
N) o aprox. 0.10 N (si usó dicromato 0.25N). El punto final de la titulación es
un cambio de color de azul verdoso a café rojizo permanente.
𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝐹𝐴𝑆 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 (K2Cr2O7) ∗ Normalidad (K2Cr2O7)
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝐹𝐴𝑆 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜
Volumen de Dicromato = 1,5 o 6 mL.
Concentración del Dicromato de potasio: 0.025, 0.10 N o 0.25 N
Titulación de muestras
• Titulación de Blancos: Medición de la reducción del dicromato; tome los
tubos de los blancos digeridos y realice el mismo procedimiento de titulación
que el efectuado para la valoración del FAS.
• Titulación de las muestras: Tome los tubos de las muestras y estándares y
realice el mismo procedimiento de titulación que el efectuado para la
valoración del FAS.
NOTA: Si en la etapa de titulación de las muestras al adicionar ferroína,
toman color rojizo permanente, significa que todo el dicromato ha sido
consumido, por lo tanto es necesario utilizar el dicromato más concentrado.
Si este también es consumido diluya la muestra. Deseche los residuos en la
caneca rotulada desechos de DQO ubicada debajo del mesón del área de
DQO.
58
Expresión
de
resultados:
Rechazo de datos para los 3 blancos con digestión: calcular el estadístico T
para los valores extremos de cada grupo (máximo y mínimo), calcule el
promedio y la desviación estándar.
Calcule el T como: T = (Xalto – Xpromedio)/s para un valor alto.
T = (Xpromedio – Xbajo)/s para un valor bajo.
Si el T calculado es mayor que el T de tablas que es igual a 1,15 para 3 datos
y para un nivel de confianza del 95%, el dato se rechaza.
𝐷𝑄𝑂 𝑐𝑜𝑚𝑜 𝑚𝑔𝑂2
𝐿=
(𝐴 − 𝐵) ∗ 𝑁 ∗ 8 ∗ 1000
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Donde:
A = Promedio de mL de FAS utilizado para los blancos digeridos
B = mL de FAS utilizado para la muestra
N = Normalidad del FAS
8 = Peso equivalente del Oxígeno.
Cuando el resultado de un análisis sea menor que 10 mg O2/L, realice el
mismo procedimiento de análisis (numeral 10) pero usando los tubos de 50
mL de capacidad y las siguientes condiciones:
- Volumen de blanco, estándar de control de 5.0 mg O2/L o Muestra: 10
mL
- Volumen de reactivo de digestión 0.025 N: 6 mL
- Volumen de reactivo de ácido sulfúrico 14 mL
- Temperatura de digestión 150 °C
- Tiempo de digestión 2 Horas
- Normalidad de la solución titulante, aproximadamente 0.04 N
Cuando el resultado de un análisis sea menor que 2.0 mg O2/L, registre el
valor como < 2.0 mg/L.
Reporte el resultado con 2 cifras significativas.
Registre los resultados de los controles con 3 cifras significativas en la carta
de control, verifique que los valores se encuentren dentro de los límites de
alarma y/o control de la carta.
59
Tabla 11 Procedimiento determinación demanda química de oxigeno información tomada
de (IDEAM, Demanda química de Oxigeno, 2007)
7.6.2.1.1.4 Carbono orgánico total
El carbono orgánico en las aguas (incluyendo las aguas residuales) está conformado por una
variedad de compuestos orgánicos en diferentes estados de oxidación.
Con el fin de determinar el carbono enlazado orgánicamente, las moléculas orgánicas se
deben deshacer a unidades de carbono sencillas y se deben convertir en una forma molecular
simple que pueda ser determinada cuantitativamente. Los métodos para analizar el COT
utilizan calor, oxígeno, radiación ultravioleta, oxidantes químicos o combinaciones de estos
oxidantes para convertir el carbono orgánico en bióxido de carbono (CO2). El CO2 se puede
medir directamente por un analizador infrarrojo no disperso, se puede reducir a metano
midiéndolo posteriormente con un detector de ionización con llama, o simplemente el CO2
se puede titular químicamente (Olga Chica, 2007)
Metodologí
a:
Carbono Orgánico Total
Equipos y
reactivos:
Total Organic Carbon Analyzer (TOC-VCHP/CPN ) SHIMADZU
CORPORATION
Agua exenta de carbono.
Ácido fosfórico, H3PO4, al 25%.
Solución patrón de carbono total de 1000 mg C/l. Disolver, 2.125 g de Ftalato
de hidrógeno de potasio (C8H5KO8) en agua exenta de carbono, añadir H2SO4
hasta pH=2 y enrasar a 1000 ml. A partir de esta solución, y mediante las
diluciones apropiadas, preparar los diferentes estandares de TC.
Solución patrón de carbono inorgánico de 1000 mg C/l. Disolver, en agua
exenta de carbono, 4.4122 g de carbonato de sodio anhidro (CO3Na2),
previamente calentado a 180°C durante 30 minutos y enfriado en desecador,
añadir 3.497 g de bicarbonato de sodio anhidro (CO3HNa) y enrasar a 1000
ml. A partir de esta solución, y mediante las diluciones apropiadas para IC.
60
Procedimie
nto:
- Abrir el gas, mover la manilla verticalmente hacia arriba
- Encender el equipo del COT (botón inferior der echo)
- Encender el computador y llamar el software del escritorio (TOC - control
V)
- Encender el horno (Instrument - Properties - seleccionar temperatura 680º -
OK)
- Entrar al menú File y con la opción Open (o desde los íconos de la Barra
de Herramientas seleccionar la opción Open - hoja amarilla), abrir una
Sample Table Editor
- Conectar el computador al equipo COT, mediante la activacion del icono
(rayo), con Use Settings se verifica el encendido del horno y con Use
Settings empieza la coneccion entre los dos equipos y se activa el icono
Semaforo (Start)
- Esperar 20 minutos para que el equipo se estabilice
- Programar dos corridas con agua para que el equipo quede lavado una vez
termine las lecturas
- Apagar el horno por Instrument Properties- TOC - TC Furnace Off.
- En el icono del reloj se le da la orden de Standbye
- Desde el icono rayo por Edit Settings on PC entra a la misma ventana de
Instrument / Properties. Desconectar el computador del equipo COT,
mediante la desactivación del icono (rayo), con Edit Setting se coloca off
al horno y se desconecta el COT del computador.
- Esperar 30 minutos a que se apague el equipo.
- Cerrar la llave del gas.
Expresión
de
resultados:
1. Abrir una sample run
2. Crear Autogenerete, en el menú insert
3. En el autogenerete insertar las curvas de calibración a utilizar
4. Activar el start con el icono del semáforo.
Tabla 12 Procedimiento determinación carbono orgánico total información tomada de
(Olga Chica, 2007)
61
Proteínas. Las proteínas son los principales componentes del organismo animal, mientras
que su presencia es menos relevante en el caso de organismos vegetales. Están presentes en
todos los alimentos de origen animal o vegetal en el momento que éstos están crudos.
Algunas son solubles en agua, mientras que otras no lo son. Los procesos químicos que
intervienen en la formación de las proteínas contemplan la combinación o formación de
cadenas con gran número de aminoácidos.
El método Kjeldahl para la determinación de proteinas se basa en la destrucción de la materia
orgánica con ácido sulfúrico concentrado, formándose sulfato de amonio que en exceso de
hidróxido de sodio libera amoníaco, el que se destila recibiéndolo en: a) Ácido sulfúrico
donde se forma sulfato de amonio y el exceso de ácido es valorado con hidróxido de sodio
en presencia de rojo de metilo, o b) Ácido bórico formándose borato de amonio el que se
valora con ácido clorhídrico.
Metodología: Método Kjeldahl determinación de proteínas
Equipos y
reactivos: • Balanza analítica, sensibilidad 0.1 mg. 5.2.- Equipo Kjeldahl
• Manto calefactor
• pHmetro
• Material usual de laboratorio
• Ácido sulfúrico concentrado
• Sulfato de potasio o sulfato de sodio, p.a.
• Sulfato cúprico, p.a.
• Solución de hidróxido de sodio al 15 %. Disolver 150 g de NaOH y
completar a 1 litro.
• Solución de ácido sulfúrico 0.1 N. Tomar 2.7 mL de H2SO4 conc. y
completar a 1 litro, luego estandarizar con Na2CO3 anhidro p.a.
• Solución de hidróxido de sodio al 30 %. Disolver 300 g de NaOH y
completar a 1 litro.
• Solución indicadora de rojo de metilo al 1 % en etanol. Disolver 1 g de
rojo de metilo en 100 mL de etanol (95 %).
• Solución de hidróxido de sodio 0.1 N. Tomar 4 g de NaOH y enrasar a
1 litro con agua recientemente hervida y enfriada. Valorar con ácido
succínico.
62
• Ácido bórico al 3 % . Disolver 30 g de ácido bórico y completar a 1
litro.
• Indicador de Tashiro: rojo de metilo al 0.1 % y azul de metileno al 0.1
% en relación de 2:1, en alcohol etílico.
• Solución de ácido clorhídrico 0.1 N. Tomar 8.3 mL de HCl conc. y
enrasar a 1 litro. Valorar con Na2CO3 anhidro.
Procedimient
o:
- Realizar la muestra en duplicado.
- Efectuar un ensayo en blanco en una sustancia orgánica sin nitrógeno
(sacarosa) que sea capaz de provocar la reducción de los derivados
nítricos y nitrosos eventualmente presentes en los reactivos.
- Pesar al 0.1 mg. alrededor de 1 g de muestra homogeneizada (m) en un
matraz de digestión Kjeldahl.
- Agregar 3 perlas de vidrio, 10 g de sulfato de potasio o sulfato de sodio,
0.5 g de sulfato cúprico y 20 mL de ácido sulfúrico conc.
- Conectar el matraz a la trampa de absorción que contiene 250 mL de
hidróxido de sodio al 15 %. El disco poroso produce la división de los
humos en finas burbujas con el fin de facilitar la absorción y para que
tenga una duración prolongada debe ser limpiado con regularidad antes
del uso. Los depósitos de sulfito sódico se eliminan con ácido
clorhídrico. Si la solución de hidróxido de sodio al 15 % adicionada de
fenolftaleína contenida en la trampa de absorción permanece incolora
debe ser cambiada (aprox. 3 análisis).
- Calentar en manta calefactora y una vez que la solución esté
transparente, dejar en ebullición 15 a 20 min. Más. Si la muestra tiende
a formar espuma agregar ácido esteárico o gotas de silicona
antiespumante y comenzar el calentamiento lentamente.
- Enfriar y agregar 200 mL de agua.
- Conectar el matraz al aparato de destilación, agregar lentamente 100
mL de NaOH al 30 % por el embudo, y cerrar la llave.
Destilar no menos de 150 mL en un matraz que lleve sumergido el extremo
del refrigerante o tubo colector en:
63
a) 50 mL de una solución de ácido sulfúrico 0.1 N, 4 a 5 gotas de rojo de
metilo y 50 mL de agua destilada. Asegurar un exceso de H2SO4 para que
se pueda realizar la retrotitulación. Titular el exceso de ácido con NaOH
0.1 N hasta color amarillo o
b) 50 mL de ácido bórico al 3 %. Titular con ácido clorhídrico 0.1 N hasta
pH 4.6 mediante un medidor de pH calibrado con soluciones tampón pH 4
y pH 7, o en presencia del indicador de Tashiro hasta pH 4.6 Cada cierto
tiempo es necesario verificar la hermeticidad del equipo de destilación con
10 mL de una solución de sulfato de amonio 0.1 N (6.6077 g/L), 100 mL
de agua destilada y 1 a 2 gotas de hidróxido de sodio al 30 % para liberar
el amoníaco, así como también verificar la recuperación al destruir la
materia orgánica de 0.25 g de L(-)-Tirosina. El contenido teórico en
nitrógeno de este producto es de 7.73 %. Debe recuperarse un 99.7 %.
Expresión de
resultados: %𝑵 =
𝟏𝟒 ∗ 𝑵 ∗ 𝑽 ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝒎 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎
%𝑷𝒓𝒐𝒕𝒆𝒊𝒏𝒂 =𝟏𝟒 ∗ 𝑵 ∗ 𝑽 ∗ 𝟏𝟎𝟎 ∗ 𝒇𝒂𝒄𝒕𝒐𝒓
𝒎 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎
Donde:
V: 50 mL H2SO4 0.1 N - gasto NaOH 0.1 N o gasto de HCl 0.1 N
m : masa de la muestra, en gramos
factor: 6.25: para carne, pescado, huevo, leguminosas y proteínas en
general
5.7 : para cereales y derivados de soya
6.38: leche
5.55: gelatina
5.95: arroz
Repetibilidad del método: La diferencia entre los resultados de dos
determinaciones efectuadas una después de otra, por el mismo analista, no
debe exceder 0.06 % de Nitrógeno o 0.38 % de proteína. En la planilla de
resultados se indicará método utilizado, identificación de la muestra, peso
de muestra, gastos de titulación, factor utilizado y resultados obtenidos de
64
la muestras en duplicado con 2 decimales. (Instituto de salud pública de
Chile, s.f.)
Tabla 13 Procedimiento determinación de proteínas información obtenida de (Instituto de
salud pública de Chile, s.f.)
Nitratos y nitritos. Los nitratos y nitritos son iones que existen de manera natural y que
forman parte del ciclo del nitrógeno.
Los niveles naturales de nitratos en aguas superficiales y subterráneas son generalmente de
unos pocos miligramos por litro. En muchas aguas subterráneas, se ha observado un
incremento de los niveles de nitratos debido a la intensificación de las prácticas agrícolas y
ganaderas. Las concentraciones pueden alcanzar varios cientos de miligramos por litro. En
algunos países, hasta un 10% de la población puede estar expuesta a niveles de nitratos en
agua potable superiores a 50 mg/l.
El nitrato es menos tóxico que el nitrito y es usado como una fuente de alimento por las
plantas vivas. El proceso de convertir amonio a nitrato está esquematizado en el ciclo del
nitrógeno.
La nitrificación es más rápida a un pH de 7-8 y a temperaturas de 25-30oC. La nitrificación
hace que el pH del agua baje.
Niveles de nitrito superiores a 0,75 ppm en el agua pueden provocar stress en peces y
mayores de 5 ppm pueden ser tóxicos.
Niveles de nitrato de entre 0 y 40 ppm son generalmente seguros para los peces. Cualquier
valor superior a 80 puede ser tóxico. (Lenntech)
La técnica de monitoreo espectrofotométrico ultravioleta (UV) mide la absorbancia del
nitrato (NO3–) a 220 nm y es adecuada para la determinación rápida de NO3
– y el monitoreo
de aguas con bajo contenido de materia orgánica, como aguas naturales sin contaminar y
fuentes de agua potable. Debido a que la materia orgánica disuelta también puede absorber
a 220 nm y a que el NO3– no absorbe a 275 nm, se usa una segunda medición a 275 nm para
corregir el valor de NO3–. La aplicación de esta corrección empírica está relacionada con la
65
naturaleza y concentración de materia orgánica y puede variar de una muestra a otra
(IDEAM, Determinación del Nitrato en agua).
Metodología: Determinación de nitratos por espectrofotometría
Equipos y
reactivos: • Espectrofotómetro, para usar a 220 nm y 275 nm con celda de cuarzo
de 1 cm de longitud de paso óptico, lámpara de deuterio (amarilla en el
equipo).
• Equipo de filtración al vacío
• Balones aforados de 200, 100 y 50 mL.
• Pipetas aforadas de 25, 10, 3 y 2 mL
• Erlenmeyer de 125 mL
• Pipeta graduada de 10 mL
• Celda de cuarzo de 1 cm
• Pipeta Pasteur
• Vasos de precipitados de 100 mL
• Probeta de 25 mL
• Filtros de acetato de celulosa 0.45 µm
• Agua libre de nitrato. Usar agua UP para preparar todas las soluciones
y diluciones.
• Solución patrón de nitrato. Secar nitrato de potasio (KNO3) al 99% o
mayor, en un horno a 105ºC por 24 h. Disolver 0,1805 g en agua UP y
diluir a 250 mL; 1,00 mL = 100 µg NO3 – -N. Preservar con 0.5 mL de
CHCl3/L. Esta solución es estable por lo menos 6 meses.
• Solución intermedia de nitrato. Diluir 100 mL de la solución patrón de
nitrato a 1000 mL con agua UP; 1,00 mL = 10,0 µg NO3– -N. Preservar
con 2 mL de CHCl3/L. Esta solución es estable por lo menos 6 meses.
• Solución de ácido clorhídrico, HCl, 1 N. Diluir 83 mL de HCl
concentrado en 800 mL de agua UP, completar 1000 mL.
Procedimient
o:
Procedimiento de preparación de estándares
- A partir de la solución patrón de nitratos de 100 mg N – NO3– /L,
prepare las soluciones de trabajo de 0,03 - 0,10 - 2.0 y 5.0 mg N – NO3–
/L y elabore la curva de calibración.
66
- Prepare un estándar de 5,0 mg N – NO3– /L a partir de la solución
intermedia de 10 mg N – NO2– /L, tome 25 mL de ésta solución y lleve
a volumen en un balón aforado de 50 mL, con agua UP.
- Prepare un estándar de 2.0 mg N – NO3– /L a partir de la solución
intermedia de 10 mg N– NO2–/L, tome 10 mL de ésta solución y lleve a
volumen en un balón aforado de 50 mL, con agua UP.
- Prepare un estándar de 0,10 mg N – NO3– /L a partir de la solución
intermedia de 10 mg N– NO3 – /L, tome 2 mL de ésta solución y lleve a
volumen en un balón aforado de 200 mL, con agua UP.
- Prepare un estándar de 0.03 mg N – NO3– /L a partir de la solución
patrón de 2,0 mg N– NO3– /L, tome 3 mL de ésta solución y lleve a
volumen en un balón aforado de 200 mL, con agua UP.
- Los estándares de control que se preparan con cada determinación son
los de 0,20 y 1.00 mg N–NO3/L, con alícuotas de 2 y 10 mL
respectivamente del patrón intermedio de 10 mg N– NO3/L y complete
a volumen de 100 mL, registre los resultados en las cartas de control.
Procedimiento de análisis
Preparación de la curva estándar.
- Mida 25 mL de cada uno de los estándares de trabajo y transfiéralos a
un erlenmeyer de 125 mL
- Adicione 0.5 mL de solución de HCl 1 N y mezclar muy bien
- Preparación de la Muestra.
- Solicite las muestras, deje aclimatar y filtre solo en el momento del
análisis, a través de membrana de acetato de celulosa de 0.45
micrómetros. Las muestras con sólidos suspendidos abundantes,
fíltrelas primero con un pre filtro de fibra de vidrio.
- Filtre aproximadamente unos 100 mL de muestra. Con cada lote de
muestras analice un blanco, un duplicado, un estándar de 0.2 mg/L y
uno de 1.0 mg/L.
- Purgue una probeta de 25 mL con la muestra filtrada, blanco o estándar,
mida 25 mL y trasfiéralos a un erlenmeyer de 125 mL, reserve el resto
del filtrado para posibles diluciones.
- Adicione 0.5 mL de solución de HCl 1 N y mezclar muy bien
67
Medición espectrofotométrica:
- Encienda el Espectrofotómetro UV-VIS con la lámpara de tungsteno,
45 minutos antes de iniciar las lecturas, tenga en cuenta el manual de
uso. La lectura de nitrato debe hacerse a 220 y 275 nm. Cargue la última
curva de calibración.
- Verifique que la celda de vidrio de 1 cm esté perfectamente limpia, si
la observa manchada déjela en jabón, hágale un lavado con H2SO4 al
5% y enjuáguela perfectamente con agua des ionizada.
- Para iniciar las lecturas fotométricas, coloque el blanco de reactivos en
la celda, léalo como blanco, verifique la observación de una línea recta
horizontal en el rango de la longitud de onda, inmediatamente léalo
como muestra y codifíquelo como BLANCO, la absorbancia debe
registrar cifras exponenciales de 10-4y 10-5, continúe con los estándares
de control en orden creciente desde el de más baja concentración, léalos
como muestras.
- Almacene los datos en la carpeta del año correspondiente, en la sub
carpeta Nitratos. Grabe la curva, los estándares y las muestras de dicha
curva de calibración, archivándola por la fecha en que se realizó, dos
dígitos para día, mes y año (dd/mm/aa), en las carpetas Curvas,
Estándares y Muestras respectivamente. Imprima el reporte en papel y
entréguelo al Líder de análisis para su aprobación. Registre los
resultados de los estándares con 2 cifras significativas en la carta de
control, verifique que los valores se encuentren dentro del rango de 2
(s) desviaciones estándar por encima o por debajo, respecto del valor
teórico esperado.
- Ajustar el cero de absorbancia con agua UP. Leer la absorbancia a una
longitud de onda de 220 nm para obtener la lectura de NO3– y a una
longitud de onda de 275 nm para determinar la interferencia debida a la
materia orgánica disuelta. En muestras con absorbancia a 275 nm
mayor a 0,200 diluya aunque el contenido de nitratos esté dentro del
rango de medición.
68
Expresión de
resultados:
El espectrofotómetro arroja resultados en mg N – NO3/L de acuerdo al
factor de dilución digitado en el momento de la lectura, aplique la siguiente
fórmula:
mg/L N- NO3= m x (Absorbancia220 nm – (2 X absorbancia275nm))
m = inverso de la pendiente de la curva de calibración.
Absorbancia = Lectura realizada por el espectrofotómetro.
mg/L N- NO3 = Concentración de nitratos calculada y registrada por el
espectrofotómetro UV-VIS
Para obtener la absorbancia debida al NO3– en las muestras y los
estándares, sustraer dos veces la lectura de absorbancia a 275 nm de la
lectura a 220 nm. Construir la curva de calibración grafique la absorbancia
debida al NO3- contra la concentración de NO3– -N de los estándares. Con
la absorbancia corregida de la muestras, obtener las concentraciones de las
muestras directamente de la curva estándar.
NOTA: Tener en cuenta que la determinación sobre muestras preservadas
con ácido sulfúrico a pH < 2 incluye el contenido de Nitritos, en muestras
no preservadas solo se determinan los nitratos. Para reportar el resultado
en los casos en que el dato de Nitritos sea mayor al límite de detección, se
realiza la resta y se redondea a dos cifras significativas. Escribir el
resultado con dos cifras significativas.
Tabla 14 Procedimiento determinación de nitratos información tomada de (IDEAM,
Determinación del Nitrato en agua)
El nitrógeno de nitritos raras veces aparece en concentraciones mayores de 1 mg/L, aun en
fuentes de plantas de tratamiento de aguas residuales. En aguas superficiales y subterráneas
su concentración por lo general es menor de 0.1 mg/L. Su presencia indica, por lo regular,
procesos activos biológicos en el agua, ya que es fácil y rápidamente convertido en nitrato.
Los nitritos en concentraciones elevadas reaccionan dentro del organismo con aminas y
amidas secundarias y terciarias formando nitrosominas de alto poder cancerígeno. El nitrito
(NO2 – ) se determina mediante la formación de un colorante azo de color púrpura rojizo por
reacción de diazotación-copulación de sulfanílamida con diclorhidrato de N-(1-naftil)-
69
etilendiamina (NED diclorhidrato) a pH entre 2,0 y 2,5. (IDEAM, Determinación de Nitrito
en agua por espectrofotometria, 2009)
Metodología: Determinación de nitritos por espectrofotómetro
Equipos y
reactivos: • Espectrofotómetro
• Balanza analítica electrónica con aproximación de 0.0001 g.
• Balones aforados clase A de 100, y 250 mL.
• Erlenmeyer de 125 mL.
• Pipetas aforadas clase A de 2, 5, 10, 20 y 25 mL.
• Pipetas graduadas de 5 y 10 mL.
• Probeta de vidrio de 25 mL.
• Pipeta Pasteur.
• Microespátula.
• Celda de vidrio.
• Papel para limpiar lentes.
• Agua libre de nitritos. Agua UP, obtenida mediante un purificador
Labconco WaterPro PS. Reactivo de coloración. A 800 mL de agua
agregar 100 mL de ácido fosfórico del 85% y 10 g de sulfanilamida,
agitar y disolver totalmente. Agregar 1 g de N- (1 -naftil)-etilendiamina
diclorhidrato. Mezclar hasta disolver, y diluir a 1 L con agua. Esta
solución es estable hasta por seis meses si se guarda en una botella
oscura y en refrigeración.
• Preparación de la solución patrón de 250 mg N- NO2 – /L a partir de un
patrón trazable. Tome 250 mL de Nitrito de sodio trazable de 1000 mg
N - NO2– /L, asegúrese que la concentración corresponda a las unidades
mencionadas y lleve a volumen en un balón de 1000 mL.
• Solución stock de nitrito, 250 mg N- NO2 – /L a partir del sólido: El
NaNO2 comercial grado reactivo es de mínimo 99% de pureza. Como
el NO2– se oxida fácilmente en presencia de humedad, usar un frasco
de reactivo reciente para preparar la solución patrón y guardar los
frascos herméticamente tapados. Disolver 0.6161 g de nitrito de sodio
y diluir a 500 mL en balón aforado con agua ultra pura, 1 ml = 250
70
mg/L. Almacene esta solución en la nevera de reactivos y preserve con
1 mL de cloroformo. Este patrón tiene una vida útil de 6 meses.
Procedimient
o:
Procedimiento de preparación de estándares
- A partir de la solución patrón de nitritos de 250 mg N - NO2– /L, prepare
la solución intermedia de 5,0 y a partir de esta las soluciones de trabajo
de 0,01, 0,05, 0,10 y 0,20; mg N NO2– /L y elabore la curva de
calibración.
- Prepare un estándar intermedio de 5 mg N - NO2– /L a partir de la
solución patrón de 250 mg N - NO2 – /L, tome 5 mL y llévela a
volumen en un balón aforado de 250 mL, con agua des ionizada. Esta
solución intermedia es estable hasta por 10 días.
- Prepare un estándar de 0,20 mg N- NO2–/L a partir de la solución
intermedia de 5,00 mg N - NO2– /L, tome 4mL de ésta solución y lleve
a volumen en un balón aforado de 100 mL, con agua des ionizada.
- Prepare un estándar de 0,10 mg N-NO2– /L a partir de la solución
intermedia de 5,00 mg N - NO2– /L, tome 4 mL de ésta solución y lleve
a volumen en un balón aforado de 200 mL, con agua des ionizada.
- Prepare un estándar de 0,050 mg N- NO2– /L a partir de la solución
intermedia de 5,00 mg N- NO2– /L, tome 2 mL de ésta solución y lleve
a volumen en un balón aforado de 200 mL, con agua des ionizada.
- Prepare un estándar de 0,010 mg N-NO2 – /L a partir de la solución
intermedia de 0.100 mg N- NO2- /L, tome 20 mL de ésta solución y lleve
a volumen en un balón aforado de 200 mL, con agua des ionizada.
- Los estándares de control que se preparan a diario con cada
determinación son los de 0,01 y 0,10 mg N- NO2- /L.
Procedimiento de análisis:
Solicite las muestras deje aclimatar y filtre solo en el momento del análisis,
a través de membrana de acetato de celulosa de 0.45 micrómetros. Las
muestras con sólidos suspendidos abundantes, fíltrelas primero con un pre
filtro de fibra de vidrio.
Curva de Calibración.
- Prepare una curva de calibración cada vez que cambie de solución de
coloración (lote de reactivo), o de solución patrón de nitrito.
71
- Encienda el Espectrofotómetro UV-VIS con la lámpara de tungsteno,
45 minutos antes de iniciar las lecturas. La lectura de nitrito debe
hacerse a 543 nm. Cargue la última curva de calibración.
- Verifique que la celda de vidrio de 1 cm esté perfectamente limpia, si
la observa manchada de color rosado déjela en jabón aproximadamente
15 minutos, hágale un lavado con H2SO4 al 5% y enjuáguela
perfectamente con agua des ionizada.
- Al iniciar la lectura de la curva de calibración, transfiera una alícuota
de 25,0 mL del blanco (agua ultra pura) y los estándares en erlenmeyer
de 125 mL y adicione 1 mL del reactivo de coloración, deje desarrollar
color y comience la lectura después de 30 minutos, pero antes de 2
horas después de su adición, lea el blanco como blanco y como muestra
y los estándares, como estándares y como muestras, siga las
instrucciones del equipo.
- Para iniciar las lecturas fotométricas, coloque el blanco de reactivos en
la celda, léalo como blanco, verifique la observación de una línea recta
horizontal en el rango de la longitud de onda de los 543 nm,
inmediatamente léalo como muestra y codifíquelo como BLANCO, la
absorbancia debe registrar cifras exponenciales de 10-4y 10-5, continúe
con los estándares de control en orden creciente desde el de más baja
concentración, léalos como muestras.
- Registre los resultados de los estándares con 2 cifras significativas en
la carta de control, verifique que los valores se encuentren dentro del
rango de 2 (S) desviaciones estándar por encima ó por debajo, respecto
del valor teórico esperado.
Expresión de
resultados:
El espectrofotómetro arroja resultados en mg N- NO2- /L de acuerdo al
factor de dilución digitado en el momento de la lectura, aplique la siguiente
fórmula:
mg N- NO2- /L = Pendiente x Absorbancia x FD
Pendiente = Obtenida a partir de la curva de calibración.
Absorbancia = Lectura realizada por el espectrofotómetro.
72
mg NO2 – /L = Concentración de nitritos calculada y registrada por el
espectrofotómetro UV-VIS FD = Factor de dilución Escribir el resultado
con dos cifras significativas.
Tabla 15 Procedimiento determinación de nitritos información tomada de (IDEAM,
Determinación de Nitrito en agua por espectrofotometria, 2009)
Hidratos de carbono. Ampliamente distribuidos por la naturaleza, los hidratos de carbono
incluyen azúcares, almidones, celulosa y fibra de madera, compuestos todos ellos presentes
en el agua residual. Los hidratos de carbono contienen carbono, oxígeno e hidrógeno.
Algunos hidratos de carbono son solubles en agua, principalmente los azúcares, mientras
que otros, como los almidones, son insolubles. Los azúcares tienen tendencia a
descomponerse; las enzimas de determinadas bacterias y fermentos dan lugar a un proceso
de fermentación que incluye la producción de alcohol y dióxido de carbono. Los almidones,
por otro lado, son más estables, pero se convierten en azúcares por la actividad bacteriana
así como por la acción de ácidos minerales diluidos.
La detección de carbohidratos por Antrona, se fundamenta en la manera en la que la antrona
forma un compuesto verde en medio ácido fuerte (Ácido sulfúrico) con ciertos carbohidratos
y sacáridos, en especial con azúcares y almidones. La reacción de la Antrona (9.10 dihydro
9 ketoantraceno) en medio sulfúrico produce un derivado del furano que tiene su máximo de
absorción en 620 nm. (Díaz*, s.f.)
Metodología: Detección de carbohidratos por Antrona
Equipos y
reactivos: • Espectofotómetro o de un fotocolorímetro de filtro, esté ultimo con un
filtro de 620 nm (rojo), las cubetas a emplear son de 1cm de paso de luz
o mayores.
• Balanza analítica. frasco de pesada
• Espátula pequeña, frasco lavador
• Agitador de vidrio, volumétrico de 1000 ml y otros de diferentes
capacidades para las diluciones.
• Frasco ámbar de 500 ml, 1000 ml
• Vaso de precipitado (Beaker) de 880 ml, 1000 ml.
73
• Vasos de precipitado (forma alta) entre 20 y 25 ml.
• Reactivo de Antrona y Ácido sulfúrico: Disuelva 0.1 g de Antrona en
500 ml de Ácido sulfúrico concentrado (con el rigor estipulado en estos
casos), añada esta solución con cuidado sobre 200 ml de agua destilada
bien fría. Enfríe y agregue 1 g de thiourea. La solución resultante, de
color amarillo intenso, es relativamente estable por 1 semana si se
almacena en un frasco ámbar y en refrigeración. Esta cantidad es
suficiente para la realización de 40 ensayos incluidas las soluciones
patrones y blancos. Para pequeñas cantidades de muestras se
recomienda solo preparar unos 15 ml por cada ensayo.
• Solución de Glucosa: Disuelva 100 mg de glucosa seca y de buena
calidad en un litro de agua destilada. La solución es estable por una
semana si es guardada en un frasco ámbar y en refrigeración. Esta
solución tiene una concentración de 100 mg/l de Glucosa.
Procedimient
o:
- Seleccionar una pareja de vasos de precipitados entre 20 y 25 ml de
forma alta para cada ensayo, los vasos de precipitados deben ser todos
iguales para garantizar un similar intercambio calórico durante el
calentamiento y enfriamiento que ocurrirá durante el proceso, se deben
incluir también los beakers del blanco y muestra patrón de Glucosa.
- Se filtran unos 50 ml de la muestra con un papel de filtro de filtración
lenta. Se adicionan 3 ml del filtrado a uno de los vasos de precipitados,
el que debe estar totalmente seco, en el otro se agregan 9 ml de la
solución Antrona y ácido sulfúrico. Una vez estén preparados y
alineados todos los beakers se procede a mezclarlos por parejas
rápidamente y por inversión (de uno al otro y viceversa) tres veces. El
beaker que contiene la mezcla se deja enfriar tapado en un lugar
obscuro. Una vez fría, se traspasa un volumen apropiado a la celda de
vidrio de lectura y se mide la densidad óptica (Dopt) en el
espectrofotómetro o fotocolorímetro a 620 nm, con un filtro rojo en el
último caso. Las lecturas deben hacerse en menos de 2 horas después
de haber desarrollado el color. Igual procedimiento se sigue para el
blanco (3 ml de agua destilada) y la solución patrón de glucosa, esta
última se prepara por dilución de la solución standard.
74
Expresión de
resultados:
Los cálculos se efectúan aplique la fórmula siguiente:
Glucosa (mg/l) = Cg/ DoptG . Doptm . F
Cg = Concentración de Glucosa del patrón utilizado
DoptG = Densidad óptica del patrón de Glucosa
Doptm = Densidad óptica de la porción medida
F = Factor de dilución = volumen del volumétrico/ volumen de la alicuota
de la muestra (Díaz*, s.f.)
Tabla 16 Procedimiento de determinación de carbohidratos información tomada de (Díaz*,
s.f.)
Grasas. El término grasa, de uso extendido, engloba las grasas animales, aceites, ceras y
otros constituyentes presentes en las aguas residuales. (Caracteristicas Físico químicas del
agua residual).
El keroseno, los aceites lubricantes y los procedentes de materiales bituminosos son
derivados del petróleo y del alquitrán, y sus componentes principales son carbono e
hidrógeno. En ocasiones pueden alcanzar la red de alcantarillado en grandes cantidades
procedentes de tiendas, garajes, talleres y calles. La mayor parte de estos aceites flotan en el
agua residual, aunque una fracción de ellos se incorpora al fango por los sólidos
sedimentables. Los aceites minerales tienden a recubrir las superficies en mayor medida que
las grasas, los aceites y los jabones. Las partículas de estos compuestos interfieren en el
normal desarrollo de la actividad biológica y son causa de problemas de mantenimiento.
Como se acaba de comentar, la presencia de grasas y aceites en el agua residual puede
provocar problemas tanto en la red de alcantarillado como en las plantas de tratamiento. Si
no se elimina el contenido en grasa antes del vertido del agua residual, puede interferir con
la vida biológica en aguas superficiales y crear películas y acumulaciones de materia flotante
desagradables.
Este tipo de contaminación produce un cambio en las características organolépticas del agua
que induce al rechazo de los consumidores, y su ingestión representa un riesgo para la salud;
75
asimismo, el ecosistema puede sufrir afectaciones debidas al impacto negativo de estos
contaminantes sobre sus diferentes componentes. (Analisis de aguas, s.f.)
El método de extracción Soxhlet para la determinación de grasas y aceites es aplicable para
determinar lípidos biológicos, hidrocarburos ya sea fracciones pesadas o relativamente
polares del petróleo y los niveles de grasas no volátiles pueden alterar el límite de solubilidad
del solvente. El método es aplicable en aguas residuales o afluentes tratados que contengan
estos materiales, aunque la complejidad de la muestra puede producir resultados desviados
a causa de la falta de especificidad Los jabones metálicos solubles son hidrolizados por
acidificación. Sólo los aceites y las grasas sólidas o viscosas presentes se separan de la
muestra líquida por filtración sobre una matriz sólida absorbente. Después de la extracción
en un aparato soxhlet con solvente orgánico, se pesa el residuo que queda de la evaporación
del solvente para determinar el contenido en grasa y aceite. En la determinación de grasas y
aceites no se mide una cantidad absoluta de una sustancia específica; se determinan grupos
de sustancias con características físicas similares con base en su solubilidad en el solvente.
Así, el término "grasas y aceites" comprende cualquier material recuperado como una
sustancia soluble en el solvente (n-hexano). Esto incluye otros materiales extraídos por el
solvente de la muestra acidificada, tales como compuestos azufrados, algunos colorantes
orgánicos y clorofila, no volatilizados durante el ensayo. (IDEAM, Determinación de grasas
y aceites en aguas por el metodo soxhlet, 2007)
Metodología: Método de extracción Soxhlet para la determinación de grasas y
aceites
Equipos y
reactivos:
• Extractor Soxhlet BÜCHI B-810.
• Bomba de vacío.
• Cabina extractora de vapores orgánicos
• Balanza analítica de cuatro cifras decimales
• Horno de secado
• Rotavapor (para la recuperación del solvente)
• Desecador grande Pinzas, metálicas.
• Frasco lavador.
• Vaso de precipitado de 50 mL
• Varilla de vidrio
76
• Embudo Buchner, de 12 cm de diámetro.
• Dedal de extracción de vidrio.
• Papel de filtro, de 11 cm de diámetro cuantitativo (Whatman Nº 40 o
equivalente)
• Discos de muselina.
• Ácido clorhídrico, HCl concentrado o Ácido sulfúrico, H2SO4
concentrado
• Hexano, C6H12, punto de ebullición 69ºC, libre de residuos.
• Suspensión para ayuda de filtración, tierra de diatomáceas, 10g/L.
Suspender 10 g de la tierra de diatomácea en 1 L de agua destilada.
• Aceite de origen vegetal o mineral.
Procedimient
o:
Procedimiento de preparación de estándares
Blanco: Tome 1 litro de agua destilada y acidifíquela con H2SO4 o HCl a
pH< de 2 (aproximadamente 2 gotas). Verificar con papel indicador.
Estándares de control:
- Pese 5,0 g de aceite mineral en un vaso de precipitados y disuelva con
hexano. Transfiera cuantitativamente a un balón de 50 mL y lleve a
volumen con hexano, para obtener una concentración de 100.000 mg/L.
Almacene inmediatamente en un frasco tapa rosca y refrigere en la
nevera de cromatografía (- 18°C).
- Estándar de 50 mg/L: Dispense de este stock 500 µL en un frasco de un
litro boca ancha utilizado para el muestreo de grasas. Lleve a la
campana de orgánicos y permita que se evapore el solvente. Adicione
agua destilada hasta el cuello y preserve con H2SO4 a pH < 2.
- Estándar de 500 mg/L: Dispense de este stock 5 mL en un frasco de un
litro boca ancha utilizado para el muestreo de grasas. Lleve a la
campana de orgánicos y permita que se evapore el solvente. Adicione
agua destilada hasta el cuello y preserve con H2SO4 a pH < 2.
Procedimiento de análisis
- Preparación del lecho filtrante: Corte la muselina en círculos de
diámetro mayor en un centímetro al del embudo buchner a utilizar.
77
Ponga en el fondo del embudo buchner el disco de muselina y sobre
esta un papel de filtro cuantitativo.
- Adhiera el papel filtro y la muselina al fondo del embudo humedecerlo
y presionar las orillas del papel con un agitador de vidrio limpio.
- Aplique vacío y filtre 100 mL de suspensión de ayuda (tierra de
diatomácea) y lave con abundante (100 mL) agua destilada.
- Suspenda la filtración hasta que no pase más agua a través del lecho
filtrante Garantizar la simetría del papel y la homogeneidad de la capa
de tierra de diatomácea.
- Filtración y Extracción. Consigne los datos.
- Afore la botella y demarque el nivel de la muestra.
- Con la ayuda de la varilla de vidrio adicione poco a poco y
cuantitativamente la muestra a través del lecho filtrante y evite pérdidas
por el borde del papel.
- Filtre el blanco, estándar o muestra cuantitativamente, utilizar varilla
de vidrio para cada uno. Aplique vacío hasta que no pase más agua a
través del lecho filtrante.
- No permita que el nivel de la muestra supere el borde del medio
filtrante. Doble el filtro y transfiéralo al dedal de extracción.
- Seque el dedal con las muestras, el recipiente de la muestra y la varilla
empleada en la filtración en el horno a 103°C durante 30 minutos.
- Lleve los dedales al extractor Soxhlet. Pese los vasos de extracción.
Enjuague con solvente el recipiente que contenía la muestra y la varilla
de filtración, transfiera el enjuague al vaso de extracción para recuperar
el material graso adherido a las paredes del recipiente.
- Adicione el solvente al vaso de extracción hasta 180 mL para La
extracción (aproximadamente el 90% del volumen total del vaso de
extracción) y llévelo a la plancha de calentamiento del equipo extractor.
- Cierre el equipo y verifique que haya sellado correctamente (el vaso no
gira, ajuste el vaso al sello del soxhlet) Compruebe que la palanca
situada en la parte superior derecha del equipo está en la posición
“closed”.
78
- Conecte el baño de aceite, verifique que la temperatura de
calentamiento es de 110 °C y abra inmediatamente el suministro de
agua de refrigeración. Realice la extracción durante 4 horas a partir del
primer sifón que realice el equipo. Acabada la etapa de extracción abra
la válvula de drenaje (posiciones open) para la recuperación del
solvente y deje secar los vasos de extracción.
- Apague y desconecte el baño de aceite, deje el flujo de agua hasta que
el equipo se enfríe (aprox. una hora).
- Retire los vasos con la grasa obtenida en la extracción, no toque el vaso
con los guantes, emplee pinzas.
- Lleve los vasos a la cabina extractora para eliminar el solvente residual.
- Lleve al desecador los vasos fríos durante 30 minutos. Determine el
peso final.
NOTA: Según el uso del equipo se recomienda limpiarlo periódicamente
se debe dejar cada media hora de reflujo con solvente y lavar los sellos
inferiores de cada uno de los extractores Soxhlet, limpiándolos con papel
absorbente impregnado de solvente.
Expresión de
resultados:
Cálculo y expresión de resultados
El aumento en peso del vaso de extracción tarado es debido principalmente
a la grasa y el aceite. El contenido de estos es;
𝐺𝑌𝐴,𝑚𝑔
𝐿=
(𝑝𝑓 − 𝑝𝑖)
𝑣∗ 106
Donde;
Pf = peso final del matraz de extracción, g.
Pi = peso inicial del matraz de extracción, g.
V = Volumen de muestra, mL
%𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =(𝑝𝑎𝑓𝑖𝑛 − 𝑝𝑣𝑎𝑠𝑜) ∗ 100
𝑝𝑒𝑠𝑜𝑎𝑖𝑛𝑖
Donde:
Pafin = peso vaso con grasa obtenido después de la extracción
Pvaso= Peso del vaso de extracción vacío.
79
Pesoaini = peso de aceite para la preparación del estándar. (IDEAM,
Determinación de grasas y aceites en aguas por el metodo soxhlet, 2007)
Tabla 17 Procedimiento determinación de grasas y aceites información tomada de IDEAM,
Determinación de grasas y aceites en aguas por el método soxhlet, 2007)
Agentes tenso activos, los agentes tenso activos están formados por moléculas de gran
tamaño, ligeramente solubles en agua, y que son responsables de la aparición de espumas en
las plantas de tratamiento y en la superficie de los cuerpos de agua receptores de los vertidos
de agua residual. Tienden a concentrarse en la interfase aire-agua. Durante el proceso de
aireación del agua residual se concentran en la superficie de las burbujas de aire que crean
una espuma muy estable (MBAS).
El método SAAM permite la deteminación de tensoactivos aniónicos en aguas superficiales,
y en aguas residuales pero debe tenerse en cuenta la posible presencia de otro tipo de
sustancias activas al azul de metileno. Las sustancias activas al azul de metileno (SAAM)
un colorante catiónico, transfieren el azul de metileno desde una solución acuosa a un líquido
inmiscible en equilibrio. Esto ocurre durante la formación de un par iónico entre el anión
(SAAM) y el catión azul de metileno. La intensidad del color resultante es una medida de
las sustancias activas al azul de metileno. Los tensoactivos aniónicos se encuentran entre las
muchas sustancias naturales y sintéticas activas al azul de metileno. El método es
relativamente simple y preciso, comprende tres extracciones sucesivas desde un medio
acuoso ácido con exceso de azul de metileno a una fase orgánica de cloroformo, seguida de
la lectura del color azul de dicha fase orgánica mediante espectrofotometría a 652 nm.
Metodología: Método SAAM para la deteminación de tensoactivos aniónicos
Equipos y
reactivos: • Espectrofotómetro marca Hewlett Packard modelo 8453 para usar a
652 nm, con paso de luz de 1 cm.
• Rotavapor.
• Cabina de extracción de vapores orgánicos.
• Embudos de separación, de 250 y 500 mL, preferiblemente con tapones
y llaves de TFE.
80
• Embudos de filtración de vidrio pequeños con vástago largo
• Balones aforados de 100, 200, 250, 500 y 1000 mL clase A
• Agitadores de vidrio grandes. 25 cm de largo por 0.5 cm de espesor
• Soporte de madera para los embudos
• Vasos de precipitados de 50, 100, 250 y 500 mL.
• Pipetas de 1, 2, 3, 4, 5,10, 20, 25, 50 y 100 mL clase A.
• Algodón o lana de vidrio
• Agua destilada, agua UP o agua des ionizada. Utilícela para preparar
todos los reactivos y diluciones.
• Solución patrón de 1000 mg/L de sulfato de dodecilo expresada como
1000 mg SAAM/L Utilice la sal sódica sulfato de dodecilo
(C12H25NaO4S PM = 288.38g) de pureza igual al 96%. Disuelva 1.042
g de la sal sódica en 500 mL de agua destilada, diluya a 1000 mL.
Consérvese refrigerado.
• Solución de trabajo de 10 mg/L de la sal sódica. Tome 10 mL de la
solución patrón de 1000 mg SAAM/L en un balón aforado clase A de
1000 mL y complete a volumen. Prepare esta solución a diario. Al
preparar esta solución a partir del patrón de 1000 mg SAAM/L, es
indispensable que lleve dicho patrón a 25 °C con el fin de
homogenizarlo ya que este presenta una ligera precipitación de la sal en
el momento que la temperatura es inferior a la temperatura de trabajo
del laboratorio.
• Solución indicadora de fenolftaleína, alcohólica. Disuelva 80 mg de
fenolftaleína en 100 mL de metanol absoluto.
• Hidróxido de sodio 1N. Disuelva 40 g de Hidróxido de Sodio al 100%
en 1 litro de agua destilada.
• Ácido sulfúrico, H2SO4, 1N y 6N.
• Cloroformo, CHCl3. PRECAUCIÓN: El cloroformo es tóxico y un
probable cancerígeno: Mantenga las precauciones adecuadas contra la
inhalación y la exposición a la piel (Trabaje siempre en la cabina de
extracción y utilice elementos de seguridad)
• Azul de metileno 0.1 %. Disuelva 100 mg de azul de metileno (Eastman
Nº P573 o equivalente) en 100 mL de agua destilada.
81
• Reactivo de azul de metileno: Transfiera 30 mL de la solución de Azul
de metileno 0.1 % a un balón de 1000 mL, agregue 500 mL de agua
destilada, 41 mL de H2SO46 N y 50 g de NaH2PO4.H2O previamente
disueltos en 200mL de agua destilada, agite hasta disolver, complete a
volumen.
• Solución de lavado. Agregue 41 mL de H2SO4 6 N a 500 mL de agua
destilada en un balón de 1000 mL. Añada 50 g de NaH2PO4.H2O. Agite
hasta disolver y diluya a 1000 mL.
• Peróxido de hidrógeno, H2O2, al 30%.
Procedimient
o:
- Preparación de la Curva de Calibración: Prepare una serie de embudos
de separación con 5, 10, 20 y 30 mL de solución de la sal sódica de
trabajo de 10 mg SAAM/L, las concentraciones de estos estándares al
final del proceso de extracción serán respectivamente de 0.5, 1.0, 2.0 y
3.0 mg SAAM/L. Para los ensayos utilice la sal sódica sulfato de
dodecilo en lugar del sulfonato de alquilbenceno lineal sugerido en el
Standard Methods. Añada suficiente agua destilada para completar un
volumen aproximado de 100 mL en cada embudo. Procese cada
estándar como se describe en el numeral 10, (procese las muestras de
la misma manera) y grafique la curva de calibración de absorbancia
contra mg SAAM/L de sal sódica tomados.
- Vierta el volumen de estándar arriba indicado o el volumen de muestra
conveniente así: 100 mL si la concentración de SAAM esperada es
inferior a 3.0 mg SAAM/L o un volumen adecuado para que la
concentración este entre 0.5 y 3.0 mg SAAM/L y adicione el volumen
de agua UP necesario para completar 100 mL en un embudo de
separación de 250 o 500 mL según convenga. Agregue a cada muestra
o estándar unas 3 gotas de indicador de fenolftaleína, adicione gota a
gota NaOH 1 N, hasta color rosado persistente, a continuación adicione
gota a gota H2SO4 1 N justo hasta la desaparición del color rosado
Adicione tres gotas de H2O2 al 30%, para evitar la decoloración del azul
de metileno por sulfuros, agite.
- Añada 25 mL de reactivo de azul de metileno y 25 mL de cloroformo.
Agite el embudo vigorosamente durante 30 segundos despresurice el
82
embudo después de cada extracción y deje que se separen las fases. Una
excesiva agitación puede provocar emulsión. Para romper las
emulsiones persistentes, añada un pequeño volumen de isopropanol.
- Enjuague el vástago del primer embudo con una pequeña cantidad de
cloroformo.
- Repita la extracción dos veces más con 25 mL de cloroformo cada vez.
Si el color azul de la fase acuosa se debilita o desaparece, deséchela y
repita con un volumen menor muestra.
- Combine todos los extractos de cloroformo en el segundo embudo de
separación. Añada 50 mL de solución de lavado y agite vigorosamente
durante 30 segundos; En esta etapa no se forman emulsiones.
- Deje reposar; y extraiga la capa de cloroformo a través de un embudo
de vidrio pequeño de vástago delgado que contenga un tapón de
algodón en un balón aforado de 100 mL clase A; el filtrado debe ser
claro. Extraiga una vez más la solución de lavado con 25 mL de
cloroformo.
- Recoja los extractos clorofórmicos en el balón de 100 mL, complete a
volumen hasta la línea de aforo con cloroformo y mezcle bien.
- Medición espectrofotométrica: Encienda el Espectrofotómetro UV-
VIS con la lámpara de tungsteno. La lectura de SAAM debe hacerse a
652 nm. Cargue la última curva de calibración. Verifique que la celda
de vidrio de 1 cm esté perfectamente limpia, si la observa manchada de
color azul déjela en jabón, hágale un lavado con HCl al 5% y enjuáguela
perfectamente con agua des ionizada. Almacene los datos.
- Grabe la curva, los estándares y las muestras de dicha curva de
calibración, archivándola por la fecha en que se realizó, dos dígitos para
día, mes y año (dd/mm/aa), en las carpetas Curvas, Estándares y
Muestras respectivamente. Imprima el reporte en papel y entréguelo al
Líder de análisis para su aprobación. Para iniciar las lecturas
fotométricas, coloque Cloroformo en la celda, léalo como blanco,
verifique la observación de una línea recta horizontal en el rango de la
longitud de onda de los 652 nm, lea el blanco de reactivos y codifíquelo
como BLANCO, la absorbancia debe registrar cifras exponenciales de
83
10-3y 10-4, continúe con los estándares de control en orden creciente
desde el de más baja concentración, léalos como muestras. Registre los
resultados de los estándares con 2 cifras significativas en la carta de
control, verifique que los valores se encuentren dentro del rango de 2
(S) desviaciones estándar por encima o por debajo, respecto del valor
teórico esperado.
- Determine la absorbancia y concentración de SAAM en mg/L a 652 nm
frente a un blanco de Cloroformo. Procese el blanco de la misma
manera que los estándares o muestras y emplee agua en lugar de
muestra o estándar.
Expresión de
resultados:
Los resultados se reportan como mg/L de SAAM como sulfato de dodecilo.
A partir de la curva de calibración, los valores interpolados en esta tanto
para muestras como para estándares corresponden a mg SAAM/L. El
espectrofotómetro arroja resultados en mg SAAM/L de acuerdo al factor
de dilución digitado en el momento de la lectura, aplique la siguiente
fórmula:
mg SAAM/L = m x Absorbancia a 652 nm
m = inverso de la pendiente de la curva de calibración.
Absorbancia = Lectura realizada por el espectrofotómetro.
mg SAAM/L = Concentración de Tensoactivos calculada y registrada por
el espectrofotómetro UV-VIS
Escribir el resultado con dos cifras significativas. (IDEAM, Tensoactivos
aniónicos en agua -Metodo SAAM, 2007)
Tabla 18 Procedimiento para la determinación de tenso activos información tomada de
(IDEAM, Tensoactivos aniónicos en agua -Método SAAM, 2007)
Fenoles. Son compuestos que resultan de reemplazar un hidrógeno o más de su anillo
aromático por uno o más OH. El miembro más simple e importante de esta familia es el
hidroxibenceno o Fenol. El fenol se presenta en la Naturaleza en la madera y en las agujas
de pino, en la orina de los herbívoros (fenolsulfato) y en el alquitrán de hulla. Puede
sintetizarse mediante la Oxidación parcial del Benceno. El fenol se obtiene a partir de la
84
destilación del alquitrán de hulla. Los vapores y líquidos del fenol son tóxicos y pueden
ingresar fácilmente al cuerpo por vía cutánea. Los vapores inhalados lesionan las vías
respiratorias y el pulmón. El contacto del líquido con la piel y los ojos produce severas
quemaduras (el fenol es un poderoso tóxico protoplasmático). La exposición prolongada
paraliza el sistema nervioso central y produce lesiones renales y pulmonares. La parálisis
puede desembocar en la muerte. Los síntomas que acompañan la afección son cefalalgias,
zumbido en los oídos, mareos, trastornos gastrointestinales, obnubilación, colapso,
intoxicación, pérdida del conocimiento, respiración irregular, paro respiratorio (apnea), paro
cardíaco y, en algunos casos, convulsiones. El fenol es más pesado que el agua y se hunde.
Se disuelve lentamente y forma, incluso en dilución, soluciones tóxicas. En Alemania, el
fenol se encuadra en el grupo de sustancias clasificadas como "Amenaza para el agua - Clase
2" debido a su considerable toxicidad en este medio.
Los vapores son más pesados que el aire y, expuestos al calor, forman mezclas explosivas.
La oxidación del fenol en el aire se acelera por efecto de la luz o de impurezas que actúan
como catalizadores. Debido a la degradación microbiana (aeróbica o anaeróbica) la
acumulación de fenol en el suelo es escasa; el nivel de esta acumulación depende de la
presencia de minerales arcillosos (gran afinidad con el óxido de aluminio). (ECURED)
El método de laboratorio para determinación de fenoles en agua por destilación, extracción
con cloroformo y determinación espectrofotometrías se emplea para el intervalo de 0,01 a
0.4 mg/L. Es un método espectrofotométrico, en el que se determinan los compuestos
fenólicos. Los compuestos fenólicos destilados reaccionan con 4-aminoantipirina a pH 10.0
± 0,1 en presencia de ferricianuro de potasio, que forma un compuesto coloreado de
antipirina. Este tinte es extraído de la solución acuosa con Cloroformo CHCl3 y la
absorbancia es medida a 460 nm (IDEAM, Fenoles en aguapor destilación,extracción con
cloroformo y determiación de esectrofotometria, 2007).
Metodología: Determinación de fenoles en agua por destilación, extracción con
cloroformo y determinación espectrofotometrías
85
Equipos y
reactivos: • Balanza analítica de cuatro cifras decimales (Mettler Toledo AG 204)
• Aparato de destilación: Compuesto por balón de destilación para
fenoles de 1L de capacidad con su respectivo condensador Graham,
ambos de vidrio de borosilicato, embudo de filtración y balón aforado
de 200 mL.
• pHmetro
• Espectrofotómetro (Hewlett Packard 8453) con longitud de onda de
trabajo de 460 nm. Celda de Vidrio de 1 cm de paso de luz
• Papel de filtro cualitativo, filtración rápida.
• Botellas de Polipropileno de 500 mL o 1 L.
• Balones de capacidad 1L para la destilación de fenoles.
• Condensadores tipo Graham.
• Microespátula metálica.
• Balones aforados de 100 mL, 250 mL y 1L Clase A.
• Balones aforados de 200 mL Clase A y/o Clase B.
• Pipetas graduadas de 10, 25 mL. Clase B
• Pipetas aforadas de 1, 2, 3, 4, 5, 10, 20, 50, 100 mL Clase A
• Frasco lavador en polipropileno
• Probetas de vidrio de 50,100 y 250 mL
• Embudos de Separación de 500 mL.
• Vasos de 50 mL.
• Agua ultra pura grado 1
• Ácido fosfórico, H3PO4, 1: 9. Diluya 10 mL de ácido fosfórico del
85% a 100 mL con agua ultra pura.
• Hidróxido de amonio, NH4OH 0,5 N. Diluya 35 mL de NH4OH
concentrado a 1000 mL con agua ultra pura. Mantener refrigerado y
preparar cantidades menores según el número de muestras a procesar,
ya que este se deteriora con el tiempo.
• Solución tampón de fosfato. Disuelva 104,5 g de K2HPO4 y 72,3 g de
K2HPO4 en agua ultra pura y diluya a 1000 mL. El pH debe ser
aproximadamente 6,8. Mantener refrigerada.
86
• Solución de 4-aminoantipirina. Disuelva 2,0 g de 4-aminoantipirina
en agua y diluya a 100 mL. Prepare diariamente. (La cantidad de
reactivo puede variar de acuerdo con el número de muestras a
analizar, para evitar el malgasto del mismo).
• Solución de ferricianuro de potasio, K3Fe(CN)6. Disuelva 8,0 g de
K3Fe(CN)6 en agua ultrapura y diluya a 100 mL. Filtre si es necesario
y guarde en botella oscura. Prepare semanalmente.
• Solución patrón de fenol. Disuelva 1,00 g de fenol en agua des
ionizada y diluya a 1000 mL con agua ultrapura.
• Solución NaOH 6 M. Disuelva 240 g de Hidróxido de sodio R.A. en
agua ultrapura y diluya a 1000 mL.
• Cloroformo, CHCL3.
• Sulfato de Sodio anhidro, Na2SO4.
87
Procedimient
o:
Procedimiento de preparación de estándares
Preparación de la solución patrón de Fenol: En una pesa - sustancias
coloque 1,0000 gramo de Fenol. Transfiéralos de forma cuantitativa a un
balón aforado de 1 litro, utilice agua ultrapura para esta operación. La
solución así obtenida tiene una concentración de 1000 mg Fenol/L.
Prepare una solución intermedia de 10,0 mg Fenol/L, a partir de la
solución de 1000 mg Fenol/L. Para esto tome una alícuota de 5 mL de la
solución patrón, transfiérala a un balón de 500 mL clase A y complete a
volumen con agua ultrapura. Preparar a diario.
Prepare una solución estándar de 1,0 mg Fenol/L, a partir de la solución
de 10,0 mg Fenol/L. Para esto tome una alícuota de 10 mL de la solución
intermedia de 10,0 mg Fenol/L, transfiérala a un balón de 100 mL clase
A y complete a volumen con agua ultrapura. Preparar a diario. A partir
de estas soluciones prepare los estándares de calibración y de control
como se indica en la siguiente tabla:
Tabla 19 Preparación de estándares de calibración y control obtenido
IDEAM
Procedimiento de análisis
Ajuste de pH de las muestras. Tome una alícuota de 200 mL de la muestra
y transfiérala a un vaso de precipitados. Agregue NaOH 6 M y/o H3PO4,
11: 9 para ajustar el pH a 4,0.
88
- Destilación de la muestra. Transfiera cuantitativame1nte la muestra
al balón de destilación. Destile hasta que se recojan aproximadamente
150 mL, apague la unidad de calentamiento, deje enfriar aproximada
mente 15 minutos y agregue al balón 50 mL más de agua. Destile
hasta que se recojan aproximadamente 200 mL en el balón aforado,
complete a volumen.
- Filtre tanto muestras como patrones esto evita el arrastre de grasa y
otras impurezas del sistema al balón aforado de 200 mL. Los
estándares y controles tienen el mismo procedimiento que las
muestras. Desarrollo de color, extracción y determinación
espectrofotométrica.
- Transfiera cuantitativamente los 200 mL obtenidos en la destilación
a un embudo de separación Agregue 2,0 mL de Hidróxido de amonio
0,5 N a cada muestra, solución patrón y blanco.
- Ajuste el pH a 10.0 ± 0,1, al adicionar solución buffer de fosfato
(aproximadamente 3 gotas), el blanco sirve para determinar la
cantidad de buffer que requiere. Verifique que el pH se encuentre
entre 9.9 – 10.1y agregue 1 mL de la solución de 4-aminoantipirina
y 1 mL de la solución de Ferricianuro de potasio, agite la muestra tras
la adición de cada reactivo.
- Permita el desarrollo de color por 15 minutos. Agregue 20 mL de
Cloroformo a cada embudo, tape y agite vigorosamente unas cinco
veces, lo cual despresurice el embudo.
- Deje en reposo para que se separen las dos fases. Filtre cada extracto
de Cloroformo sobre papel filtro que contenga aproximadamente un
gramo de Sulfato de Sodio anhidro. Recoja el filtrado en vasos de 50
mL. No adicione más cloroformo, ni lave el papel filtro o los embudos
con Cloroformo.
- Mida la absorbancia de cada muestra en el espectrofotómetro a 460
nm con una celda de vidrio de 1 cm de paso de luz.
89
Expresión de
resultados:
La concentración de fenoles es determinada directamente en el
espectrofotómetro, para lo cual es importante tener en cuenta el factor de
dilución para cada caso en particular. Reportar los resultados como mg
fenol/L.
Tabla 20 Procedimiento determinación de fenoles información obtenida de (IDEAM,
Fenoles en agua por destilación, extracción con cloroformo y determinación de
espectrofotometría, 2007)
Formaldehidos. Es un compuesto químico, más específicamente un aldehído (el más simple
de ellos) altamente volátil y muy inflamable, de fórmula H2C=O. Se obtiene por oxidación
catalítica del alcohol metílico. En condiciones normales de presión y temperatura es un gas
incoloro, de un olor penetrante, muy soluble en agua y en ésteres. A temperatura ambiente,
el formaldehído es un gas inflamable incoloro de olor penetrante característico. Se le conoce
también como metanol, óxido de metileno, metaldehído, y oxometano. Pequeñas cantidades
de formaldehído son producidas en forma natural en el cuerpo.
El formaldehído no se acumula en plantas o en animales. El smog es una de las principales
fuentes de exposición a formaldehído al igual que los cigarrillos y otros productos de tabaco,
cocinas y hornos a gas y chimeneas abiertas al aire son fuentes de exposición a formaldehído.
Se usa en muchas industrias y en hospitales y laboratorios. (ATSR)
El nitrógeno y el fosforo. Las algas y plantas acuáticas utilizan la energía de la luz para
sintetizar material orgánico complejo, a partir de CO2, agua y otros materiales como
nitrógeno (N) y fósforo (P).El aumento de la cantidad de nutrientes necesarios para a vida
en un cuerpo de agua se denomina eutrofización. La eutrofización puede genera serios
problemas en los cuerpos de agua superficiales. Durante la noche, la reacción inversa ocurre,
al consumir oxígeno y generar CO2, con lo cual el pH tiende a bajar. La actividad
fotosintética tiene un significativo efecto sobre el nivel de pH del cuerpo de agua, ya que
afecta la reacción reversible. (Zaror)
El método del ácido ascórbico permite determinar la presencia de fosforo en muestras de
aguas. El análisis de fósforo envuelve dos pasos generales: (a) conversión de la forma de
fósforo de interés a ortofosfato disuelto, y (b) determinación colorimétrica del ortofosfato
disuelto. El fósforo disuelto se determina en el filtrado de una muestra pasada a través de un
90
filtro de 0,45 µm de diámetro de poro. El molibdato de amonio y el tartrato de antimonio y
potasio reaccionan en medio ácido con el ortofosfato para formar un heteropoliácido -ácido
fosfomolíbdico- que es reducido por ácido ascórbico a un complejo azul de molibdeno
intensamente coloreado; sólo las formas de ortofosfato forman dicho color azul en esta
prueba. Para la determinación del fosforo en la muestra se hace uso el Espectrofotómetro
UV-VIS con la lámpara de tungsteno. (IDEAM, Fósforo soluble en agua por el método del
ácido ascórbico, 2007)
Metodologí
a:
Determinación de fosforo por ácido ascórbico
Equipos y
reactivos: • Espectrofotómetro
• Balanza analítica electrónica con aproximación de 0.0001 g.
• Agua UP, obtenida mediante purificador
• Balones aforados clase A de 100 mL.
• Erlenmeyers de 100 mL.
• Pipetas aforadas clase A, de 1, 2, 5, 10, 20 y 25 mL.
• Pipetas volumétricas de 5 y 10 mL.
• Probetas plásticas de 25 y 50 mL.
• Pipeta Pasteur.
• Microespátula.
• Celda de vidrio.
• Papel para limpiar lentes.
• Ácido sulfúrico, H2SO4, 5N: En un vaso de precipitado de 400 mL,
agregue 200 mL de agua ultra pura y adicione lentamente y con agitación
70 mL de H2SO4 concentrado, como se produce una reacción exotérmica,
espere hasta que se enfríe la solución, en ese momento transfiera
cuantitativamente la solución a un balón de 500 mL y complete con agua
ultra pura. Mantenga en frasco de vidrio a temperatura ambiente.
• Solución de tartrato de antimonio y potasio: Disuelva 0.6858 g de
K(SbO)C4H4O6⋅½H2O en 200 mL de agua ultra pura, en un balón aforado
de 250 mL lleve a volumen. Almacene a temperatura ambiente en frasco
de vidrio, por un período de tiempo no mayor de 3 meses. No utilice este
91
reactivo después del tiempo recomendado, ya que forma un precipitado
azul en la muestra que se va a analizar, minutos después de adicionar el
reactivo combinado, registre los valores más bajos en los resultados.
Refrigerar.
• Solución de molibdato de amonio: Disuelva 20 g de Heptamolibdato de
amonio tetrahidratado, en 500 mL de agua ultra pura. Almacene
refrigerado en frasco de vidrio, por un período de tiempo no mayor de 6
meses. Este reactivo puede formar un precipitado blanco con el tiempo,
que no interfiere en la calidad del análisis. Agite muy bien antes de
utilizarlo.
• Ácido ascórbico, 0,1 M: Disuelva 1,76 g de ácido ascórbico en 100 mL de
agua ultra pura. Guarde en frasco de vidrio ámbar, esta solución es estable
por cerca de una semana, refrigerada a 4°C.
• Reactivo combinado: Deje que todos los reactivos alcancen la temperatura
ambiente antes de agregarlos. Mezcle los siguientes reactivos en estricto
orden y proporciones, agite después de la adición de cada uno de los
reactivos:
Tabla 21 Mezcla de reactivos obtenido del IDEAM (IDEAM, Fósforo soluble
en agua por el método del ácido ascórbico, 2007)
NOTA: Si prepara este reactivo en un recipiente de vidrio transparente se
puede observar una coloración amarilla que indica que quedó bien preparado.
Si nota algo de turbidez, agite y deje en reposo por unos minutos hasta que
ésta desaparezca. Este reactivo es estable por 4 horas.
92
• Solución patrón de fosfato de 50 mg (P-PO4)/L: Coloque 0.25 g de Fosfato
diácido de potasio también denominado Fosfato monobásico de potasio
KH2PO4 grado analítico, a secar a 105°C durante dos (2) horas. Disuelva
en agua ultra pura 0,2195 g de KH2PO4 anhidro y diluya a 1000 mL en
balón volumétrico. Almacene en la nevera a 4 °C en frasco de vidrio
perfectamente rotulado. 1,00 mL = 50,0 µg PO4 3– -P.
Procedimie
nto:
Procedimiento de preparación de estándares
Estándares de curva calibración. A partir de la solución patrón de fosfato de
50 mg P-PO4/L, prepare los estándares de las siguientes concentraciones 0,03-
0,10-0,50 y 1,00 mg P-PO4/L y elabore la curva de calibración, con éstas
concentraciones.
- Prepare un estándar intermedio de 10 mg/L a partir de la solución patrón
de 50 mg/L, tome 20 mL y llevándola a volumen en un balón aforado de
100 mL, con agua ultra pura.
- Prepare un estándar de 1,00 mg/L a partir de la solución intermedia de 10
mg/L, tome 10 mL de ésta solución y lleve a volumen en un balón aforado
de 100 mL, con agua ultra pura.
- Prepare un estándar de 0,50 mg/L a partir de la solución intermedia de 10
mg/L, tome 5 mL de ésta solución y lleve a volumen en un balón aforado
de 100 mL, con agua ultra pura.
- Prepare una solución intermedia de 0,30 mg/L a partir de la solución
intermedia de 1,00 mg/L, tome 30 mL de ésta solución y lleve a volumen
en un balón aforado de 100 mL, con agua ultra pura.
- Prepare un estándar de 0,10 mg/L a partir de la solución intermedia de 1,00
mg/L, tome 10 mL de ésta solución y lleve a volumen en un balón aforado
de 100 mL, con agua ultra pura.
- Prepare un estándar de 0,03 mg/L a partir de la solución intermedia de 0,30
mg/L, tome 10 mL de ésta solución y lleve a volumen en un balón aforado
de 100 mL, con agua ultra pura.
NOTA: Prepare una curva de calibración cada vez que cambie de solución de
coloración (lote de reactivo), solución patrón de fosfatos
Procedimiento de análisis
Curva de Calibración
93
- Con los estándares preparados en el numeral anterior proceda de la
siguiente forma:
- Encienda el Espectrofotómetro UV-VIS con la lámpara de tungsteno (roja
en el equipo). La lectura de fósforo soluble debe hacerse a 880 nm. Cargue
la curva correspondiente a la última preparación de reactivos.
- Verifique que la celda de vidrio de 1 cm este perfectamente limpia, si la
observa manchada de color azul déjela en jabón libre de fósforo y
enjuáguela perfectamente con agua des ionizada, si continua la mancha
lávela con ácido sulfúrico 5N y enjuague con agua des ionizada.
- Al iniciar la determinación de fósforo, transfiera una alícuota de 25 mL de
blanco y estándares, adicione 4 ml del reactivo combinado al blanco y
estándares mezcle completamente, después de mínimo 10 minutos, pero
antes de 30 minutos, lea en el espectrofotómetro.
- Para iniciar las lecturas fotométricas, coloque el blanco de reactivos en la
celda, léalo como blanco, verifique la observación de una línea recta
horizontal en el rango de la longitud de onda de los 880nm,
inmediatamente léalo como estándar y como muestra y codifíquelo como
BLANCO, la absorbancia debe registrar cifras exponenciales de 10-3 y
10-4, continúe con los estándares en orden creciente desde los de más baja
concentración, léalos como estándares y enseguida como muestras. La
gráfica de absorbancia contra concentración de fosfato da una línea recta
que pasa por el origen.
- Almacene los datos. Grabe la curva, los estándares y las muestras de dicha
curva de calibración, archivándola por la fecha en que se realizó, dos
dígitos para día, mes y año (dd/mm/aa).
Procesamiento de la muestra
- Filtre las muestras para la determinación de fósforo disuelto reactivo, a
través de membranas de acetato de celulosa de 0,45 µm. Las muestras de
difícil filtración fíltrelas con un prefiltro de fibra de vidrio.
- El color natural del agua generalmente no interfiere a la longitud de onda
empleada. Para aguas altamente coloreadas o turbias, prepare un blanco de
la muestra filtrada que presenta esta característica, adicione a 25 mL de
muestra, 4 mL de reactivo combinado modificado (mezcle exclusivamente
94
50 mL de H2SO4 5N y 15 mL de Molibdato de amonio). Lea este blanco
como muestra, registre el código de la muestra y la palabra BLANCO y a
continuación lea la muestra a la que se le ha adicionado el reactivo
combinado completo. Reporte el valor de concentración de esta muestra
mediante cálculo adicional y eliminar los valores de concentración de
muestra y su blanco correspondiente.
- Adicione a cada muestra 4,0 mL del reactivo combinado y mezcle
completamente. Lea en el Espectrofotómetro.
- En el momento que pase un grupo de muestras corra inicialmente un
blanco de reactivos, léalo como blanco y como muestra, enseguida pase
un estándar de fosfato de baja y luego uno de alta concentración.
- El equipo solicita el código o la rotulación de cada muestra, el cual
corresponde al asignado en el consecutivo de radicación al ingreso al
laboratorio; dado que en la pantalla se puede observar la absorbancia
registrada para cada muestra, verifique que la muestra no sobrepase el
rango de absorbancia obtenida en la curva de calibración para el estándar
de más alta concentración (1,00 mg/L).
- Almacene los resultados primarios en el disco duro del computador del
espectrofotómetro, en el que queda registrado el nombre del analito,
nombre del método, archivo de la curva, ecuación de calibración, LPC,
fecha y hora del análisis, nombre del operador, firma, nombre de la
muestra, factor de dilución, concentración (mg/L) y absorbancia. Imprima
el reporte en papel y entréguelo al oficial de calidad. Reporte la
concentración y redondee el resultado con 2 cifras significativas.
- Por cada lote de hasta 20 muestras, se debe elegir una muestra aleatoria
para leerla por duplicado, para lotes de más de 20 muestras de debe leer
una por cada 20 muestras.
- Registre los resultados con 2 cifras significativas en la carta de control,
verifique que los valores se encuentren dentro del rango de 2 (s)
desviaciones estándar por encima o por debajo, respecto del valor teórico
esperado
95
Expresión
de
resultados:
El espectrofotómetro arroja resultados en mg P– PO4/L de acuerdo al factor
de dilución digitado en el momento de la lectura, aplique la siguiente fórmula:
mg/L P- PO4 = Pendiente x Absorbancia
Pendiente = Obtenida a partir de la curva de calibración.
Absorbancia = Lectura realizada por el espectrofotómetro.
mg/L P- PO4 = Concentración de fosfatos calculada y registrada por el
espectrofotómetro UV-VIS
Escribir el resultado con dos cifras significativas, redondee de acuerdo a los
criterios establecidos en el procedimiento de lineamientos de control de
calidad analítica TP0100. (IDEAM, Fósforo soluble en agua por el método
del ácido ascórbico, 2007)
Tabla 22 Procedimiento determinación de Fósforo información tomada de (IDEAM,
Fósforo soluble en agua por el método del ácido ascórbico, 2007)
De acuerdo con el ciclo del Nitrógeno, una concentración alta de Nitrógeno orgánico es
característica de una contaminación fresca o reciente, y por consiguiente de gran peligro
potencial. Todo el Nitrógeno presente en compuestos orgánicos puede considerarse
Nitrógeno orgánico
El Nitrógeno amino de la mayoría de materiales orgánicos y el amoniaco libre son
convertidos a amonio en presencia de H2SO4, sulfato de potasio (K2SO4), y sulfato de Cobre
II (CuSO4) como catalizador. Durante la digestión, el carbono y el hidrógeno son oxidados
a dióxido de carbono y agua, mientras el sulfato es reducido a dióxido de azufre y el grupo
amino es liberado como amoniaco, el cual no puede escapar del medio ácido y permanece
como una sal de amonio. Después de la adición de Hidróxido, el amoniaco es destilado desde
el medio alcalino y absorbido en ácido sulfúrico 0.02M, de la solución ácida el amoniaco es
liberado por adición de NaOH a pH 11 y es leído con un electrodo selectivo de amoniaco
(IDEAM, Nitrogeno total en agua por el metodo semi-micro kjeldahl- electrodo de
amoniaco, 2007)
96
Metodología: Determinación de nitrógeno por método semi-micro kjeldahl -
electrodo de amoniaco
Equipos y
reactivos: • Balanza analítica de cuatro cifras decimales
• Aparato de digestión: Unidad de digestión BÜCHI 435 Usar tubos de
digestión con una capacidad de 200 mL en un bloque de digestión con
elementos de calentamiento para acomodar los tubos y una salida de
succión para el escape de los gases. Los elementos de calentamiento
deben proveer un rango de temperatura de 375 a 385ºC para una
digestión efectiva.
• Aparato de destilación
• Potenciómetro
• Electrodo selectivo a amoniaco
• Agitador magnético, con barra recubierta de TFE
• Botellas de Polipropileno de 500 mL o 1 L.
• Tubos para la digestión BÜCHI
• Microespátula metálica.
• Balón aforado de 1L Clase A.
• Balones aforados de 100 mL Clase A y Clase B.
• Erlenmeyer de 125 mL.
• Pipetas graduadas de 1, 10, 25 mL. Clase B
• Pipetas aforadas de 5, 10, 20, 50 mL Clase A
• Probetas de 25 y 50 mL
• Frasco lavador
• Agua ultra pura.
• Ácido Sulfúrico concentrado. H2SO4 Reactivo Analítico (aprox 98 %)
• Hidróxido de Sodio. NaOH. Reactivo Analítico (En lentejas)
• Hidróxido de Sodio. NaOH. Reactivo técnico o industrial (En láminas)
• Sulfato de Potasio K2SO4. Reactivo Analítico.
• Sulfato de Cobre CuSO4 Reactivo Analítico.
• Sal tetrasódica del ácido etilendiaminotetraacético dihidrato
(Na4EDTA.2H2O) (Titriplex III) EDTA
• Cloruro de Amonio NH4Cl. Reactivo Analítico.
97
• Reactivo de digestión: Disolver 134 g de K2SO4 y 7,3 g de CuSO4 en
cerca de 800 mL de agua. Cuidadosamente agregar 134 mL de H2SO4
conc. En el momento que se haya enfriado hasta temperatura ambiente,
diluir la solución a 1 L con agua. Mezclar bien. Mantener a una
temperatura cercana a 20ºC para prevenir la cristalización.
• Hidróxido de sodio, NaOH, 32%. Disuelva 320 g de NaOH Reactivo
técnico en aproximadamente 800 mL de agua, luego complete a 1L
• Solución absorbente, ácido Sulfúrico 0,02 M. Disuelva 1.1 mL de
H2SO4 concentrado en aproximadamente 800 mL de agua y complete
1L
• Solución patrón de EDTA 1000 mg N/L. Disuelva 13,4286 g de sal
tetrasódica del ácido etilendiaminotetraacético en aproximadamente
800 mL de agua y complete a 1L en un balón aforado.
• Solución de NaOH/EDTA, 10 N. Disolver 400 g de NaOH Reactivo
analítico, en 800 mL de agua; agregar 45,2 g de sal tetrasódica de ácido
etilendiaminotetraacético dihidrato (Na4EDTA.2H2O) y agitar para
disolver. Enfriar y diluir a 1000 mL con agua. Solución estándar de
amonio. Disolver en agua 3,819 g de NH4Cl anhidro, secado a 100ºC,
a peso constante y diluir a 1000 mL; 1,00 mL = 1,00 mg N = 1,22 mg
NH3.
• Soluciones patrón de amonio. A partir de la solución estándar de NH4Cl
prepare los estándares de 100, 10.0 y 1.0 mg/L.
Procedimient
o:
Procedimiento de preparación de estándares
- En una pesa - sustancias coloque 13,4286 gramos de EDTA.
Transfiéralos de forma cuantitativa a un balón aforado de 1 litro, utilice
agua ultrapura para esta operación. La solución así obtenida tiene una
concentración de 1000 mg N/L. Para las diluciones posteriores es
conveniente preparar una solución de 100 mg/L, a partir de la solución
de 1000 mg/L.
Estándares de calibración y control:
98
- Estándar de 1,0 mg N/L. Tome 10 mL del patrón de 10 mg/L y adicione
40 mL de agua ultrapura en el tubo de digestión. La concentración
reportada se encuentra en el destilado.
- Estándar de Control de 5,0 mg N/L .Tome 5 mL del patrón de 100 mg/L
y adicione 45 mL de agua ultrapura en el tubo de digestión. La
concentración reportada se encuentra en el destilado, este es el estándar
de control de bajo.
- Estándar de 10,0 mg N/L. Tome 10 mL del patrón de 100 mg/L y
adicione 40 mL de agua ultrapura en el tubo de digestión. La
concentración reportada se encuentra en el destilado.
- Estándar de Control de 50 mg N/L. Tome 5 mL del patrón de 1000
mg/L y adicione 45 mL de agua ultrapura en el tubo de digestión. La
concentración reportada se encuentra en el destilado, este es el estándar
de control alto.
- Estándar de 100 mg N/L. Tome 10 mL del patrón de 1000 mg/L y
adicione 40 mL de agua ultrapura en el tubo de digestión. La
concentración reportada se encuentra en el destilado.
Procedimiento de análisis
▪ Verificación del Medidor de Iones y del Electrodo: Es recomendable
que el analista verifique que el sistema de medición funcione
adecuadamente. Utilice estándares no digeridos de NH4Cl, para hacer
una pre calibración y lea a manera de prueba uno o dos estándares como
muestras. Evalué los resultados para continuar con el procedimiento de
análisis.
▪ Digestión: agregue cuidadosamente 10 mL de reactivo de digestión al
tubo que contiene 50 mL de la muestra o alícuota conveniente,
completada a 50 con agua ultrapura. Ajuste cada unidad de
calentamiento en el aparato de digestión hasta el punto 3 y coloque los
tubos accione el equipo de evacuación disponible para remover los
vapores ácidos. Aumente el calentamiento gradualmente hasta la
posición 5 pero evite que la ebullición sea muy fuerte y produzca
salpicadura. Continuar la ebullición hasta que la solución se haga
99
transparente y verde esmeralda y se observen copiosos vapores en todos
los tubos, entonces gire el control de cada unidad de calentamiento al
punto 6 y permita que haya digestión entre 10 y 15 min. Adicionales.
La digestión se ha completado en el punto en el cual, se observa el ácido
sulfúrico en reflujo en la parte más alta del tubo (aproximadamente 5
cm por debajo de la boca del tubo). Apague la unidad y saque el montaje
colóquelo en el soporte para este fin, deje enfriar y apague la unidad de
extracción.
▪ Destilación: Prepare el número de balones conveniente de 100 mL con
30 mL de H2SO4 0.02 M, coloque el balón en el soporte e introduzca el
tubo de salida del destilador sin que quede sumergido en la solución
absorbente. Realice un enjuague a las paredes del tubo con una pequeña
porción de agua, coloque el tubo de digestión en el soporte del equipo
y siga el procedimiento descrito en el manual del destilador BÜCHI
323. Verifique en la programación del equipo las siguientes
condiciones: 10 mL de agua, 15 mL de hidróxido de sodio al 32% y un
tiempo de destilación de tres minutos.
▪ Medición final de amonio: transfiera la muestra destilada a un
erlenmeyer de 125 mL, añadir suficiente solución de NaOH 10 N (1 mL
suele ser suficiente) para aumentar el pH por encima de 11 agite de
manera constante e introduzca el electrodo selectivo de amoniaco.
Permita que haya estabilidad en la lectura y registre el resultado.
- Calibración del Medidor de Iones: Comprobar el funcionamiento del
elemento sensor del electrodo según las instrucciones del fabricante
para asegurar que es correcto.
- Curva de Calibración: Realizar la calibración del equipo de
determinación de amonio, trabaje sobre los patrones digeridos y
destilados.
NOTA: Si la concentración de la muestra es superior a 100 mg N/L, tome
una alícuota menor e inicie la digestión.
Expresión de
resultados:
La concentración de Nitrógeno Total es determinada directamente por el
instrumento de medida, pero, es importante tener en cuenta el factor de
dilución para realizar el cálculo respectivo. Debido al proceso de digestión
100
sobre 50 mL de muestra y destilación a 100 mL, esta se encuentra afectada
por un factor de dilución de dos. Si se realiza dilución adicional multiplicar
los factores de dilución.
Tabla 233 Procedimiento determinación de nitrógeno tomado de (IDEAM, Nitrógeno total
en agua por el método semi-micro kjeldahl- electrodo de amoniaco, 2007)
Sulfatos: Los sulfatos, sales solubles en agua a excepción de los de Pb, Ba y Sr, se hallan
profusamente repartidos en todas las aguas. El ion procede fundamentalmente de los
procesos de disolución de yesos (CaSO4.2H2O), sin olvidar las cantidades procedentes de la
oxidación bacteriana de sulfuros. Los sulfatos y otros iones, como el magnesio o los fosfatos,
pueden actuar como laxantes cuando se ingieren en cantidades elevadas que superan la
capacidad del intestino para absolverlos. (pública, s.f.)
El fundamento de la determinación turbidimétrica de sulfatos (Método oficial) es la
reacción entre el anión SO4= y el catión Ba2
+ para formar un producto insoluble, que con
ayuda de una suspensión de goma arábiga permanece en disolución un tiempo suficiente
para su análisis turbidimétrico mediante medida espectrofotométrica a una longitud de onda
de 425 nm. Como método de referencia se considera el método gravimétrico, pero su
ejecución es larga, pues implica precipitación con BaCl2 en medio HCl, digestión del
precipitado, filtrado, lavado y calcinación. Además requiere cierta destreza en su desarrollo.
(IDEAM, Sulfatos en agua por el metodo nefelometrico)
Metodología: Determinación de sulfatos por nefelometria
Equipos y
reactivos: • Dos balones aforado, clase “A” de 500 mL. 7.3.2
• Dos balones aforado, clase “A” de 1000 mL.
• balón aforado de 2000 mL. 7.3.4 Pipetas aforadas, clase “A”, de 25 mL,
5 mL, 10mL.
• vaso de precipitados de 250 mL.
• Una (1) pipeta pasteur. 7.3.7 Una (1) varilla de vidrio.
• Una (1) barra agitadora.
• Una (1) probeta de 100 mL. Dos (2) celdas redondas de vidrio de 2,5
cm de paso (para trabajar con el turbidímetro).
• Cuchara medidora, con capacidad de 0,2 a 0,3 mL.
101
• Erlemenyer de 250 mL. La cantidad varía de acuerdo con el número de
análisis que se vaya a realizar
• Solución tampón: Disuelva 30 g de cloruro de magnesio r.a., cristales,
MgCl2⋅6H2O, 5 g de acetato de sodio r.a., CH3COONa⋅3H2O, 1,0 g de
nitrato de potasio, KNO3 r.a., y 20 mL de ácido acético glacial,
CH3COOH en 500 mL de agua destilada y diluir a 1000 mL. Prepare la
cantidad suficiente de solución, almacene a temperatura ambiente en
frasco rotulado.
• Cloruro de bario R.A., BaCl2*2H2O Merck o de una calidad similar.
• Solución estándar de sulfato de 1,00 mL = 1000 µg SO4 2– : Secar de
2 a 3 g de Na2SO4 estándar a 105 °C durante dos horas y enfriar en
desecador, pesar y disolver 1,4841 g de Na2SO4anhidro R.A. en agua
des ionizada y diluya a 1000 mL en balón aforado clase “A”. Almacene
esta solución en frasco rotulado y refrigere en la nevera de
almacenamiento de reactivos.
• Diluya 100 mL de Na2SO4 trazable (1000 mg SO4/L) o del estándar
preparado en el punto anterior en agua des ionizada y afore a 1000 mL
en balón aforado clase “A”. 1,00 mL = 100 µg SO4 2–. Almacene esta
solución en frasco rotulado y refrigere en la nevera de almacenamiento
de reactivos.
Procedimient
o:
Procedimiento de preparación de estándares
A partir de la solución patrón de sulfatos de 1000 mgSO4/L y de 100
mgSO4/L , tome las alícuotas que se señalan en la tabla 1., y diluya al
volumen correspondiente.
102
Tabla 24 Especificaciones de preparación de estándares de calibración
obtenida de (IDEAM, Sulfatos en agua por el metodo nefelometrico)
Procedimiento de análisis
- Tome 100 mL de alícuota de las muestras, blanco de reactivo y
estándares de control, los cuales deben encontrarse a temperatura
ambiente.
- Adicione 20 mL de solución buffer A, con pipeta aforada a cada
muestra, blanco de reactivo y estándar de control.
- Coloque la barra agitadora en el blanco de reactivo, para que se
homogenice la solución. Adicione el blanco de reactivos a la celda
perfectamente limpia y escurrida.
- Realice la lectura inicial en el turbidímetro y devuelva al erlenmeyer la
porción utilizada en el turbidímetro, registre la lectura.
- Lea el tiempo en el cronómetro en el instante de adición del Cloruro de
Bario.
- Adicione una cucharada de cristales de BaCl2*2H2O e inicie a
cronometrar inmediatamente. Agite por 60 ± 2 segundos a velocidad
constante, la cual puede variar según el agitador empleado, por lo tanto
se debe regular a una velocidad que no produzca salpicaduras.
- Retire el vaso que contiene la muestra del agitador magnético y deje en
reposo durante 5 minutos +/- 30 segundos.
- Purgue la celda varias veces con la suspensión obtenida y realice la
medición.
103
- Registre los datos de turbidez final tras adición de BaCl2 y maduración
del precipitado
- Si la turbiedad de la muestra corresponde a un valor superior al
registrado para una concentración de 40 mg SO4/L en la curva de
calibración, es necesario diluir la muestra original y repetir todo el
proceso de análisis. Para concentraciones entre 48 y 70, diluir 50 a 100,
para concentraciones entre 70 y 150 diluir 25 a 100, pera
concentraciones mayores, diluir y evitar que la turbiedad final tras la
adición de cloruro de bario sea inferior a 100.
Expresión de
resultados:
Realice los cálculos de acuerdo a la ecuación obtenida así:
mgSO4/L =(((NTUf – NTUi) – Intercepto) / Pendiente de la curva) * FD
Donde:
NTUf = Turbiedad final
NTUi = Turbiedad inicial Intercepto: Intercepto con el eje de las ordenadas
FD = Factor de Dilución
Efectúe el cálculo de las concentraciones de sulfato y escriba los
resultados. Registre en las cartas de control de Sulfatos, los valores
obtenidos con la lectura de los estándares y localícelos en las gráficas de
las concentraciones analizadas Escriba el comentario del comportamiento
de los estándares en las cartas de control en el formato de captura de datos.
(IDEAM, Sulfatos en agua por el metodo nefelometrico)
Tabla 25 Procedimiento de determinación de sulfatos información tomada de (IDEAM,
Sulfatos en agua por el metodo nefelometrico)
Cloruros Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-60
mg/l. El contenido en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las aguas de
consumo sin embargo aporta un mal sabor. Un contenido elevado de cloruros puede dañar
las conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal
(ambientum.com). El método de Volhard es un tipo de valoración química, que trata la plata
con sulfocianuro (tiocianato). La plata puede ser valorada en medio ácido con KSCN o
también con NH4SCN, el producto formado, AgSCN, es una sal de color blanco y de tipo
muy poco soluble.
104
Un poco de exceso de sulfocianuro se detecta de manera clara en presencia de Fe^3+, ya que
este ion forma un complejo de color rojo con el tiocianato, que en medio ácido se detecta a
concentraciones muy bajas. Debido a que el indicador es muy sensible a un exceso de
tiocianato, el blanco del indicador es muy pequeño. (Mendez, 2012)
Metodología: Determinación de cloruros mediante el método de precipitación
Volhard
Equipos y
reactivos: • 1 pipeta de 1ml
• espátula
• 1 pipeta aforada de 10 ml
• una pipeta aforada de 15Ml
• una bureta de 25 ml
• 2 erlenmeyer de 250 ml
• 1 probeta de 50 ml
• 1 agitador de vidrio
• 1 frasco lavador
• papel indicador universal.
• Balanza analítica.
• Extractor de aire.
• ventilador
• NaCl 0.010 N
• K2CrO 4 al 5 % (p/v)
• solución de AgNO3 aproximadamente 0.01N, H2SO40.02N HNO3
concentrado, solución de tiocianato de potasio aproximadamente 0.010
N
• Sulfato férrico
• Amonio al 10%(p/v).
Procedimient
o:
- Vierta 10mL de la solución tipo de nitrato de plata en un erlenmeyer de
250 mL; agregue 15mL de agua destilada, 1 mL de HNO3 concentrado
105
y 2 mL de nitrato férrico y titule con la solución de tiocianato hasta que
aparezca color rojo.
- Halle la normalidad de la solución a partir del promedio de dos
valoraciones que no difieran en más de 0.2 mL.
Determinación de cloruros en una muestra.
- Pesar 1.0000g de muestra y trasferir en un erlenmeyer de 15mL y
adicione de la solución AgNO3 y 3 ml de HNO3.concentrado hervir
suavemente en campana extractora de aire ata que congele el AgCl (10
minutos) enfriar.
- Agregue 10 mL 1 mL de nitrobenceno; agite vigorosamente hasta que
el precipitado coagule.
- Agregue 5 mL de sulfato de hierro y amonio al 10%como indicador
valore por retroceso con la solución tipo de tiocianato hasta que
aparezca color pardo rojizo semejante al obtenido en la titulación de la
solución tipo.
- Informe el volumen consumido como el promedio de dos valoraciones
que no difieran en más de 0.2mL. Determine la concentración de
cloruros en la muestra anote el gasto
Expresión de
resultados:
%𝑵𝒂𝑪𝒍 = 𝟓, 𝟖𝟒𝟓(𝑽𝟏 ∗ 𝑵𝟏) − (𝑽𝟐 ∗ 𝑵𝟐)
Donde V1 = Volumen de la solución de NaCl
N1 = Normalidad de la solución de NaCl
V2 = Volumen de la solución de AgNO3 gastado en la titulación
N2 = Normalidad de la solución de AgNO3 (Bravo)
Tabla 26 Procedimiento determinación de cloruros información obtenida de (Bravo)
Hidrocarburos. Los hidrocarburos son compuestos que contienen sólo carbono e
hidrógeno. Se dividen en:
Los hidrocarburos alifáticos incluyen tres clases de compuestos: alcanos, alquenos y
alquinos. Los alcanos son hidrocarburos que sólo contienen enlaces simples carbono-
carbono, los alquenos contienen enlaces dobles carbono-carbono, y los alquinos son
hidrocarburos que contienen un triple enlace.
106
Hidrocarburos alicíclicos, o simplemente cíclicos, compuestos por átomos de carbono
encadenados que forman uno o varios anillos. (Fernández)
Hidrocarburos aromáticos Policíclicos Amplio grupo de compuestos orgánicos
caracterizados por poseer dos o más grupos bencénicos acoplados solos entre sí o junto a
otros ciclos no aromáticos con los que comparten dos átomos de carbono. Compuestos
típicos son naftaleno, fluoranteno y benzofluorantenos, benzopireno y benzoperileno y el
indenopireno con mayor o menor grado de sustitución. Los hidrocarburos aromáticos
policíclicos proceden de:(a) combustión incompleta de ciertos compuestos orgánicos y (b)
biosíntesis promovida por algunas bacterias, algas e incluso, plantas superiores.
Son compuestos de escasa solubilidad en agua acumulándose adsorbidos sobre sedimentos
y arcillas del fondo de los cauces de agua y también del suelo. De igual forma son
compuestos tóxicos debido a que se ha comprobado que dosis mínimas provocan tumores
de piel y también internos en animales de laboratorio: gastrointestinales y esofágicos.
Respecto a su poder mutagénico, los estudios se circunscriben al benzo-3,4pireno los cuales
tienen efectos mutagénicos a dosis moderadas.
En el ensayo de laboratorio se extraen en conjunto con las grasas y aceites, por lo tanto su
análisis implica separación y determinación de la porción correspondiente a los HC. Para
determinar los hidrocarburos se emplea el gel de sílice que tiene la capacidad de absorber
los materiales polares como los ácidos grasos. Si se mezcla una solución de hidrocarburos
y materiales grasos en n-hexano con gel de sílice, los ácidos grasos son extraídos de forma
selectiva de la solución. Los materiales no eliminados por absorción al gel de sílice son
considerados hidrocarburos en esta prueba.
Los HC son separados por filtración y/o extracción líquido – líquido y concentrados
mediante extracción Soxhlet o destilación del solvente de análisis.
Metodología: Determinación de hidrocarburos en aguas por extracción soxhlet o
líquido – líquido y gravimetría
Equipos y
reactivos: • Equipo extractor BÜCHI B-81.
• Desecador grande.
• Agitador magnético
• Balanza analítica clase III (cuatro cifras decimales)
107
• Rota vapor
• Barra agitadora magnética, recubierta en TFE.
• Embudos de vidrio.
• Papel de filtro, de 11 cm de diámetro cuantitativo (Whatman Nº 40 o
equivalente)
• Papel aluminio.
• Vaso de precipitado de 50 mL
• Varilla de Vidrio
• n-Hexano, C6H12, punto de ebullición 69ºC, libre de residuos. (NO
EMPLEAR MEZCLA DE SOLVENTES)
• Ácido clorhídrico, HCl o Ácido sulfúrico, H2SO4 concentrado.
• Aceite de origen vegetal y/o mineral
• Silica gel 60. Secar a 110°C durante 24 horas y guardar en envase
sellado herméticamente, en el desecador.
Procedimient
o:
- Procesamiento de la muestra: Si en la determinación de grasas y aceites
se determina que el resultado es inferior al límite de cuantificación del
método, no continuar con la determinación de hidrocarburos y reportar
como “menor de”
- Re disolver el extracto obtenido en GYA en 100 mL de n-hexano
- Adicione 3,0 g de silica gel por cada 100 mg de material graso.
- Tape el recipiente con papel aluminio.
- Agite con barra magnética durante 5 minutos.
- Filtre la solución a través de un papel filtro pre-humedecido con
solvente, el filtrado se recolecta en los vasos extractores de grasas y
aceites previamente desecados por 30 minutos y pesados. Anote este.
- Lave la silica gel y el papel con 10 mL de solvente, y combine con el
filtrado.
- Destile el solvente hasta sequedad total del vaso.
- Deje enfriar el vaso de extracción.
- Lleve al desecador durante una y pese.
- Registre el peso final del analito.
108
Expresión de
resultados:
Si el solvente orgánico está libre de residuos, el aumento en peso del vaso
de extracción es debido principalmente a los hidrocarburos (HC), al ser el
contenido de estos:
𝐻𝐶,𝑚𝑔
𝑙=
(𝑝𝑓 − 𝑝𝑖)
𝑣
Donde;
Pf = peso final del matraz de extracción, mg.
Pi = peso inicial del matraz de extracción, mg.
V = Volumen de muestra, L
%𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =(𝑝𝑎𝑓𝑖𝑛 − 𝑝𝑣𝑎𝑠𝑜) ∗ 100
𝑝𝑒𝑠𝑜𝑎𝑖𝑛𝑖
Donde:
PTotal = peso vaso con grasa obtenido después de la extracción
Pvaso= Peso del vaso de extracción vacío.
Paini = peso de aceite para la preparación del estándar. (IDEAM,
Determinación de grasas y aceites en aguas por el metodo soxhlet,
2007)
Tabla 27 Procedimiento de determinación de hidrocarburos tomado de (IDEAM,
Determinación de grasas y aceites en aguas por el metodo soxhlet, 2007)
BTOX Benceno, tolueno, etilbenceno, xilenos. Los BTEX son un grupo de compuestos
orgánicos volátiles pertenecientes a la familia de los hidrocarburos aromáticos, que se
caracterizan por encontrarse en forma de vapor a temperatura ambiente y por ser insolubles
en agua pero muy solubles en otras sustancias. Este alto poder disolvente hace que dichos
compuestos, sobre todo tolueno y xileno, sean muy apreciados por la industria. (ATSDR,
2000; ATSDR, 2007). Los BTEX pueden proceder de fuentes naturales (incendios forestales
o emisiones volcánicas) o artificiales, al ser estas últimas las más importantes. El hecho de
que se encuentren de manera natural en el petróleo y en sus derivados hace que la mayoría
de procesos de combustión de hidrocarburos (tanto ligados a la industria como al tráfico
rodado) sean importantes fuentes de emisión de estos compuestos. A estas fuentes hay que
añadir los procesos industriales que los emplean como intermediarios para la fabricación de
otros productos. (EPA, 1996), así como, el humo del tabaco como otras de las principales
109
fuentes emisoras de estos COVs. (Hinwodd y cols., 2006). ( Escuela de Andaluza Salud
pública)
AOX (Compuestos orgánicos halogenados) Son sustancias químicas orgánicas que
contienen uno o varios átomos de un elemento halógeno (generalmente cloro, aunque existen
compuestos formados con bromo y Yodo). Pueden ser sustancias simples y volátiles como
es el caso del triclorometano (cloroformo), o moléculas orgánicas complejas como las
dioxinas y los furanos, que pueden presentar gran variedad de propiedades físicas. El foco
principal de contaminación de estos compuestos, tiene su origen en la industria del papel,
dónde se utiliza la clorina para el blanqueo de las fibras de celulosa. Otras fuentes
minoritarias de emisión se generan durante la desinfección con cloro del agua potable de las
piscinas y de las aguas de proceso en lavaderos.
La exposición excesiva a estas sustancias químicas puede generar efectos adversos sobre la
salud humana, no obstante la sintomatología y las alteraciones producidas van a depender
del tipo de sustancia y de la duración a la exposición de la misma.
La mayoría de estos compuestos son tóxicos para los organismos acuáticos en
concentraciones bajas, ya que son muy persistentes en el medio ambiente y con tendencia a
bioacumularse, incluso a transmitirse hasta el ser humano a través de la cadena alimenticia.
(España)
Gases: Los gases que con mayor frecuencia se encuentran en aguas residuales brutas son el
nitrógeno (N2), el oxígeno (O2), el dióxido de carbono (CO2), el sulfuro de hidrógeno (H2S),
el amoniaco (NH3), y el metano (CH4). Los tres últimos proceden de la descomposición de
la materia orgánica presente en las aguas residuales.
El oxígeno disuelto es necesario para la respiración de los microorganismos aerobios, así
como para otras formas de vida. Debido a que la velocidad de las reacciones bioquímicas
que consumen oxígeno aumenta con la temperatura, los niveles de oxígeno disuelto tienden
a ser más críticos en las épocas en las que las temperaturas suben y el clima es más cálido.
(Analisis de aguas, s.f.)
Determinación de compuestos orgánicos volátiles en muestras de agua mediante
cromatografía de gases/espectrometría de masas El presente método describe un
110
procedimiento para el análisis cuantitativo de algunos compuestos volátiles en muestras de
agua a niveles inferiores a 1 μg/l mediante purga directa de la muestra y concentración en
una trampa adecuada. El método es aplicable tanto para el análisis de aguas naturales como
de aguas residuales. En este método los compuestos orgánicos volátiles (COVs) objeto de
este protocolo son extraídos de la muestra de agua mediante purga con una corriente de helio,
concentrados sobre una trampa basada en carbón hidrófugo para aumentar la sensibilidad
del método, y cuantificados mediante cromatografía de gases y detección selectiva de masas
(Determinación de gases por cromatografia, 2010).
Metodologí
a:
Cromatografía de gases
Equipos y
reactivos: • Jeringas de vidrio de 10 ml.
• Microjeringas para cromatografía de gases de 250 μl.
• Vasos de precipitados, embudos, matraces Erlenmeyer y otro material
general de laboratorio.
• Columna capilar para cromatografía de gases impregnada con 3 μm de una
fase estacionaria de cianopropilfenil silicona (Vocol, 007-502, Rtx-502.2,
HP-VOC o equivalentes), de 105 m de longitud y con un diámetro interno
máximo de 0,32 mm.
• Concentrador de purga y trampa, equipado con un recipiente de purga de
25 ml y una trampa Vocarb-3000.
• Cromatógrafo de gases, equipado con un sistema de inyección con división
de muestra, columna capilar y detector selectivo de masas.
• Agua desmineralizada, de calidad ISO tipo 1 (Milli Q o equivalente, ver
nota 8.2).
• Metanol de calidad purga y trampa.
• Patrones certificados de COVs (1,1-dicloroeteno, diclorometano, trans
1,2- dicloroeteno, 1,1-dicloroetano,cloroformo,1,1,1-tricloroetano,1,2-
dicloroetano, benceno, tetracloruro de carbono, 1,2-dicloropropano,
tricloroetileno, bromodiclorometano, cis 1,3-dicloropropeno, trans 1, 3-
dicloropropeno, tolueno, 1,1,2-tricloroetano, dibromoclorometano,
tetracloroetileno, clorobenceno, etilbenceno, 1,1,2,2-tetracloroetano, 1,3-
diclorobenceno, 1,4-diclorobenceno y 1,2-diclorobenceno).
111
Procedimie
nto:
Preparación de disoluciones patrón
Preparar gravimétricamente una disolución patrón que contenga
aproximadamente 2 mg/ml de cada uno de los COVs en metanol; diluir esta
disolución hasta una disolución inicial de trabajo de 0,2 μg/ml de cada uno de
los compuestos individuales.
Preparar series de patrones a partir de la disolución inicial de trabajo, hasta
concentraciones de 12,5 ng/ml, para realizar las rectas de calibración.
Extracción de la muestra Añadir 0,1 ml de metanol a 10 ml de muestra, e
inyectar ésta en el portamuestras del inyector de purga y trampa. Iniciar el
programa de extracción, al utilizar los siguientes parámetros:
- Tiempo de purga: 11 minutos Temperatura de purga: ambiente
Tiempo de purga seca: 2 minutos
- Temperatura de desorción: 250 ºC Tiempo de desorción: 4 minutos
- Temperatura de la válvula y de la línea de transferencia: 150 ºC
Análisis cromatográfico
• Ajustar las condiciones de trabajo del cromatógrafo de acuerdo con
los siguientes parámetros:
• Temperatura de inyección: 150 °C
• Temperatura de columna: Programada. 50 ºC durante cuatro minutos,
rampa de 4 ºC/min hasta 210°C e isoterma final de 20 min.
• Temperatura del detector: 280 °C
• Gas portador: Helio
• Presión de gas portador: 12 p.s.i.
• Inyección: “Split”, con una relación de división de 10:1
Los parámetros de análisis mencionados son indicativos, y puede ser
necesario modificarlos en función del instrumento y de la columna utilizada.
La detección de los compuestos orgánicos volátiles mediante un detector
selectivo de masas en modo SIM se realizará por medio de los iones de m/e
61, 62, 63, 75, 78, 83, 84, 91, 95, 97, 112, 117, 129, 146 y 166.
112
Expresión
de
resultados:
Para la cuantificación de los compuestos presentes, se realizará una curva de
calibrado, se debe añadir 100 μl de las diluciones preparadas sobre 10 ml de
agua e inyectar ésta en vaso del inyector de purga y trampa. En el caso de que
la respuesta de alguno de los componentes de interés de la muestra se salga
fuera del intervalo lineal, repetir la inyección después de diluir la muestra
hasta un nivel adecuado.
Calcular, por medio de una regresión lineal, la recta de calibrado
concentración/área de pico a partir de los cromatogramas de las diferentes
disoluciones patrón e interpolar en ella el valor del área del pico de la muestra
para hallar directamente la concentración de analito en la muestra.
Tabla 28 Procedimiento determinación cromatografía de gases (Determinación de gases
por cromatografia, 2010)
Plaguicidas y productos similares Se trata de compuestos orgánicos o inorgánicos que se
utilizan para luchar contra los parásitos de los cultivos, del ganado, de los animales
domésticos y del hombre y su ambiente, que pueden clasificarse en: insecticidas, herbicidas,
acaricidas, fungicidas, antibióticos y rodenticidas.
Los compuestos orgánicos que se hallan a nivel de traza, tales como pesticidas, herbicidas y
otros productos químicos de uso agrícola, son tóxicos para la mayor parte de las formas de
vida y, por lo tanto, pueden constituir peligrosos contaminantes de las aguas superficiales.
Estos productos no son constituyentes comunes de las aguas residuales, sino que suelen
incorporarse a las mismas, fundamentalmente, como consecuencia de la escorrentía de
parques, campos agrícolas y tierras abandonadas. Las concentraciones de estos productos
químicos pueden dar como resultado la muerte de peces, contaminación de la carne del
pescado (con lo que reduce su valor nutritivo), y el empeoramiento de la calidad del agua
suministrada. Muchos de estos compuestos químicos están catalogados como contaminantes
prioritarios. (Caracteristicas físicas y Químicas del Agua Residual)
El producto activo de un plaguicida suele tener una riqueza comprendida entre el 75% y el
98%, el resto del producto está compuesto por impurezas de fabricación. Características
típicas de cualquier plaguicida son: (a) toxicidad (que actúa también sobre los organismos
superiores, pero atenuada por la mayor complejidad metabólica de estos frente a los
organismos de bioquímica más simple); (b) elevada resistencia a la degradación o
113
persistencia; (c) carácter acumulativo, lo que posibilita su toxicidad diferida potenciada a
través de su ascenso en la cadena trófica. Como ejemplo, sirva el dato de que después de
varios años de no utilizar habitualmente DDT en cultivos de varios países europeos y en
EEUU, todavía se lo puede encontrar en suelos y aguas subterráneas de estas zonas. Otro
aspecto negativo relativo a la existencia de plaguicidas en aguas es, su acusado carácter
organoléptico. Concentraciones, en muchos casos, de sólo pocos
µg/1 son capaces de propiciar la aparición de olores y sabores en un agua.
Los principales plaguicidas más usados en la actualidad son insecticidas y dentro de estos
los siguientes grupos:
a) Organoclorados: Aldrín, DDT, Dieldrín, clordano, endrín, heptacloro, HHDN,
Lindano, metoxicloro, 2,4-5-T y tetradifón, como más importantes.
b) Organofosforados: Azinfosmetil, diazinon, fentión, fosdrín, malatión, paratión,
sintox y TEPP, especialmente.
c) Carbarnatos: Carbaryl, zectrán, temik, undén.
La cromatografía de gases es un método de separación y cuantificación en la cual los
componentes que hacen parte de una muestra vaporizada, se inyectan en una columna en la
cual se separan por un proceso de reparto entre una fase móvil gaseosa, generalmente inerte
y una fase estacionaria líquida inmovilizada sobre la superficie de un sólido inerte o en las
paredes de un tubo capilar. La elución se consigue mediante el flujo de la fase móvil de gas
inerte sin que se presente interacción alguna de los analitos con ella durante el recorrido a
través de la columna. El detector de captura responde de manera selectiva a compuestos
orgánicos que contienen halógenos como es el caso de los plaguicidas y bifenilos
policlorados. El eluyente de la muestra procedente de la columna pasa sobre un emisor de
radiación beta, generalmente 63 Ni. Un electrón del emisor causa la ionización del gas
portador y la producción de una corriente de electrones, la cual en ausencia de especies
orgánicas, la corriente generada entre los electrodos es constante, mientras que en presencia
de compuestos orgánicos que contengan grupos funcionales electronegativos que tienden a
capturar electrones, la corriente disminuye significativamente. Este comportamiento permite
la detección con alta sensibilidad para los halógenos, peróxidos y quinonas (IDEAM,
Determinación de plaguicidas organoclorados en aguas por cromatografia de gases).
Metodología: Cromatografía de Gases para determinación de plaguicidas
114
Equipos y
reactivos:
- Balanza analítica con precisión de pesada 0,0001 g
- Potenciómetro con capacidad de lectura de 0,01 unidades de pH.
- Cromatógrafo de gases dotado con los elementos y sistemas necesarios
para operar, con columna sencilla o doble; sistema de inyección split-
splitless,
- Detector de captura electrónica ECD
- Sistema de adquisición, manejo y registro de datos, que permita obtener
como mínimo los datos de tiempos de retención y áreas de los picos
- Horno para la columna cromatográfica con software para realizar
corridas con temperatura programable.
- Bombas y equipo básico para extracción en fase sólida, para la
preparación de la muestra por medio de la utilización de discos o
cartuchos.
- Columnas para secado de las muestras de vidrio que contienen de 5-7
g de sulfato de sodio anhidro con los cuales se previene la
contaminación de los extractos con agua. Se puede utilizar un pequeño
tubo, una jeringa, cuenta gotas de cristal, siempre que se evite el riesgo
de caída del sulfato de sodio en el extracto y sea de vidrio.
- Baño de maría capaz de regular la temperatura con una variación de
±2°C.
- Sistema de inyección automático o manual con capacidad para inyectar
2 microlitros
- Equipo de agitación por rotación con los accesorios necesarios
- Helio de alta pureza como gas de arrastre.
- Equipo para toma de muestras simples o compuestas
- Recipientes de borosilicato, capacidad 1L con graduación (Wheaton
Media/lab bottle 219820 o equivalente). Pueden usarse botellas ámbar.
Estos recipientes deberán ser lavados y secados adecuadamente para
minimizar la contaminación. Las tapas deberán ser de rosca con
cubierta interna de teflón u otro material inerte que prevengan la
contaminación. Deberán ser lavados cuidadosamente con el último
solvente utilizado, luego con detergente y agua de grifo, agua destilada,
secados al aire o en estufa a 400°C.
115
- Envases para muestra, de vidrio ámbar capacidad 1 L o ¼ de galón con
tapa rosca con recubierta interna de teflón. Las botellas ámbar son muy
importantes para prevenir el daño de los analitos por acción de la luz.
- Embudos de decantación 2L con tapa de teflón o TFE fluorocarbono.
- Balones o frascos para almacenamiento de soluciones en vidrio ámbar
de 10-15 mL de capacidad con tapa de TFE-fluorocarbono.
- Erlenmeyer 500mL
- Viales ámbar de varios tamaños (5-10mL) tapa rosca interior de TFE
fluorocarbono.
- Microjeringas de varios tamaños
- Equipos de concentración Kuderna-Danish KD, compuesto por los
siguientes elementos: Tubos concentradores graduados de 10-25 mL
(Kontes K-570050-1025 ó K- 570050-2525 o equivalentes). La
calibración deberá verificarse para los volúmenes utilizados en la
prueba. Frascos evaporadores K-D-500 mL (Kontes K-570001-0500
equivalente) incluido el tubo de concentración.
- Columnas Snyder de tres bolas macro K-D- (Kontes K-5030000-0121
o equivalente)
- Columnas Snyder de dos bolas macro K-D-(Kontes K-569001-0219 o
equivalente)
- Frascos para agitación en equipo que permita la agitación de 30 veces /
minuto
- Perlas de ebullición carborundo # 12 (Arthur H Thomas Co. 1590-033
o equivalente) Calentadas a 400°C antes de su uso, enfriadas y
guardadas en desecador.
- Vidriería general del laboratorio: Balones volumétricos de capacidad
de 10 mL, 100 mL y 1000 mL, frascos de vidrio de varios tamaños
ámbar con tapa rosca con cubierta interna de Teflón.
- Viales para el inyector automático, de capacidad de acuerdo a las
especificaciones del inyector con tapa cubierta internamente de teflón;
o manual con jeringa de vidrio para inyectar 2 microlitros.
- Jeringas hipodérmicas de vidrio de capacidad 10 mL, con agujas para
jeringas de 7-10 cm de longitud punta roma.
116
- Microjeringas de varios tamaños
- Acetona - GP
- Metileno dicloruro - GP
- Metil-tert-butil-éter MTBE – GP
- Ácido clorhídrico RA
- Fosfato de potasio K2HPO4 RA
- Cloruro de sodio RA
- Sulfato de sodio granular anhidro GP
- Tiosulfato de sodio RA
- Pentacloronitrobenceno PCNB 98% pureza RA (estándar interno)
- Decaclorobifenilo DCB 96% pureza RA (compuesto sucedáneo o
surrogate)
- Cloruro mercúrico RA (agente conservante de las muestras)
- Agua destilada Nota: GP grado pesticida o solvente destilado en vidrio
o equivalente
- Cloruro de sodio: caliente los cristales en una cápsula de porcelana a
400°C durante 4 horas para remover sustancias orgánicas que pueden
ocasionar interferencias. Almacenar en frasco de vidrio para evitar
contaminación por ftalatos.
- Sulfato de sodio anhidro granular: caliente los cristales en una cápsula
de porcelana a 400°C durante 4 horas para remover sustancias
orgánicas que pueden ocasionar interferencias. Almacene en frasco de
vidrio para evitar contaminación por ftalatos.
- Agua destilada: utilice preferiblemente recién destilada, almacene en
vidrio para evitar contaminación por ftalatos y libre de los analitos de
interés.
Procedimient
o:
Preparación de soluciones:
Buffer de fosfatos (pH 7): prepárelo por mezcla de 29,6 mL de ácido
clorhídrico 0,1 N y 50 mL de fosfato dipotásico 0,1 M
Análisis
- Extracción líquida / líquida de plaguicidas organoclorados
- Extracción manual
117
- Marque en el recipiente que contiene la muestra el menisco para la
posterior determinación del volumen.
- Fortifique la muestra con 50 µL de la solución de compuesto sucedáneo
(surrogate) y coloque en un embudo de separación de 2 L. Trate de igual
manera los BL, BLF y demás muestras para control de calidad que
acompañan al lote de análisis.
- Ajuste el pH de las muestras o los estándares a 7 por adición de 50mL
de buffer de fosfatos. Verifique el pH y ajústelo hasta obtener el valor
indicado.
- Agregue 10 g de NaCl a la muestra, tape y agite para disolver la sal.
- Agregue 60 mL de cloruro de metileno al frasco que contiene la
muestra, tape y agite por 30 segundos para enjuagar las paredes
internas.
- Transfiera la muestra con solvente al embudo de separación y agite
vigorosamente por dos minutos lo cual permita igualar presiones
durante la agitación.
- Deje en reposo por lo menos 10 minutos para la separación de las fases,
en caso de presentarse emulsión entre las fases en más de 1/3 del
volumen de la capa orgánica, utilice medios mecánicos como
centrifugación, agitación y filtración por lana de vidrio u otro medio
físico para romper la emulsión.
- Separe la fase orgánica que contiene el cloruro de metileno en un
erlenmeyer de 500 mL.
- Agregue otra alícuota de 60 mL de cloruro de metileno al embudo que
contiene la muestra y repita la extracción. Combine los extractos del
solvente en el Erlenmeyer. Realice una tercera extracción de la misma
manera.
- Determine el volumen de muestra original, llene el frasco que contenía
la muestra con agua, hasta la marca hecha al inicio de la extracción.
Transfiere el agua a una probeta de 1000 mL. Registre el volumen con
precisión de 5 mL.
- Extracción automática La extracción automática presentada se realiza
en un sistema mecánico de agitación por rotación. Marque en el
118
recipiente que contiene la muestra el menisco para la posterior
determinación del volumen.
- Fortifique la muestra con 50 µL de la solución de compuesto sucedáneo
(surrogate) y coloque en un embudo de separación de 2L. Trate de igual
manera los BL, BLF y demás muestras para control de calidad que
acompañan al lote de análisis.
- Ajuste el pH de las muestras o los estándares a 7 por adición de 50 mL
de buffer de fosfatos. Verifique el pH y ajústelo hasta obtener el valor
indicado. Vierta la muestra en el recipiente del equipo para la agitación.
- Agregue 10 g de NaCl a la muestra, tape y agite para disolver la sal.
Agregue 300 mL de cloruro de metileno al frasco que contiene la
muestra, tape y agite por 30 segundos para enjuagar las paredes
internas. Iguale presiones.
- Transfiera la muestra con solvente al recipiente del equipo y agite por
una hora. Se debe observar mezcla completa entre la fase orgánica y la
muestra durante los dos primeros minutos de la agitación. Quite el
frasco del equipo de agitación, pase el contenido a un embudo de
separación de 2 L.
- Deje en reposo por lo menos 10 minutos para la separación de las fases.
En caso de presentarse emulsión entre las fases en más de 1/3 del
volumen de la capa orgánica
Análisis cromatográfico
- Inyecte 1 a 2 µL de los extractos provenientes de los blancos, muestras
de campo y de laboratorio fortificados, muestras de control de calidad
interno y externo, soluciones de calibración y muestras desconocidas.
Ajuste el sistema de manejo de datos para obtener la respuesta de los
picos cromatográfico en área o altura.
- Si la respuesta obtenida para el pico excede el rango de trabajo del
sistema diluya la muestra y reanalice.
Identificación de analitos
- La identificación de los analitos se hace por comparación de los tiempos
de retención del cromatograma de referencia.
- Considere positiva la identificación, si el tiempo de retención del pico
119
del analitos en la muestra se encuentra dentro de la ventana especificada
en el protocolo.
- Estime el ancho de ventana del tiempo de retención con base en la
respuesta de los estándares de calibración analizados durante el día.
Expresión de
resultados:
Determine la concentración de las muestras por comparación directa en la
curva de calibración de estándares con la ecuación generada por ella, no
así la que se usa para verificación permanente. En caso de no haber
realizado curva de calibración se puede hacer el cálculo con base en la
respuesta del calibrador utilizado.
Determine la concentración de los compuestos individuales en la muestra
con la siguiente ecuación:
𝐶𝑥 =(𝐴𝑥)(𝐶𝑆)
(𝐴𝑠)(𝐹𝑅)
Dónde:
Cx = concentración del analitos en µg/L
Ax = respuesta del analito de la muestra
As = respuesta del estándar (externo o interno) en unidades consistentes
con las unidades utilizadas para la respuesta del analito.
FR = factor de respuesta (con un estándar externo)
FR=1 porque el estándar es el mismo compuesto medido como analito)
Cs = Concentración del estándar interno o externo que produce una señal
As en µg/L.
Reporte los resultados en µg/L sin hacer corrección de los resultados por
la recuperación
El procedimientos SM 6630 tiene como alcance los analitos siguientes:
BHC, lindano (gamma HCH), heptacloro, Aldrín, heptacloro epóxido,
Dieldrín, endrin, captan, DDE, DDD, DDT, metoxicloro, endosulfan,
dicloran, mirex y pentacloronitrobenceno, detectados por cromatografía de
gases con detectores de captura de electrones y de masas
Tabla 29 Procedimiento para determinación de gases información obtenida de (IDEAM,
Determinación de plaguicidas organoclorados en aguas por cromatografia de gases).
120
7.6.2.2 Materia Inorgánica
Las concentraciones de las sustancias inorgánicas en el agua aumentan tanto por el contacto
del agua con las diferentes formaciones geológicas, como por las aguas residuales, tratadas
o sin tratar, que a ella se descargan. Las aguas naturales disuelven parte de las rocas y
minerales con los que entran en contacto. Las aguas residuales, salvo el caso de determinados
residuos industriales, no se suelen tratar con el objetivo específico de eliminar los
constituyentes inorgánicos que se incorporan durante el ciclo de uso. Las concentraciones
de los diferentes constituyentes inorgánicos pueden afectar mucho a los usos del agua, como
por ejemplo los cloruros, la alcalinidad, el nitrógeno, el azufre, algunos otros compuestos
tóxicos inorgánicos y algunos metales pesados como el níquel, el manganeso, el plomo, el
cromo, el cadmio, el cinc, el cobre, el hierro y el mercurio.
Metales pesados: El término de metal pesado se refiere a cualquier elemento químico
metálico que tenga una relativa alta densidad y sea tóxico o venenoso en concentraciones
bajas. Los ejemplos de metales pesados incluyen el mercurio (Hg), cadmio (Cd) el arsénico
(As), el cromo (Cr), el talio (Tl), y el plomo (Pb). Los metales originados en las fuentes de
emisión generadas por el hombre (antropogénicas), la combustión de nafta con plomo entre
otras, se liberan a la atmósfera como material particulado que respiramos. Al abandonar
metales tóxicos en el ambiente, secontamina el suelo y se acumulan en las plantas y los
tejidos orgánicos. La peligrosidad de los metales pesados es mayor al no ser química ni
biológicamente degradables además y algunos de ellos con efectos de bioacumulación. Una
vez emitidos, pueden permanecer en el ambiente durante cientos de años. Además, su
concentración en los seres vivos aumenta a medida que son ingeridos por otros
(biomagnificación), por lo que la ingesta de plantas o animales contaminados puede provocar
síntomas de intoxicación.
Plata Se halla en escasa proporción en la naturaleza, tanto en forma nativa, como presente
en algunos minerales o más comúnmente asociada a sales de plomo, zinc, cobre y oro. Las
sales de Ag, de propiedades bacteriostáticas, se pueden usar como relleno de filtros
domésticos de agua, que pueden dar en ocasiones problemas de altos niveles del metal en
aquélla. Metal no especialmente tóxico para el hombre, la ingestión de dosis continuadas y
altas provoca la enfermedad denominada "argiria", caracterizada por una coloración gris
121
azulada en la piel, por deposición de Ag en la dermis, folículos pilosos, glándulas sudoríparas
y sebáceas.
Aluminio Elemento químico de número atómico 13, masa atómica 26,99 y símbolo Al; es
un metal plateado, muy ligero, buen conductor y resistente a la oxidación, que no se
encuentra nunca libre en la naturaleza y se extrae principalmente de la bauxita; se usa en la
construcción de aviones, vagones ferroviarios, automóviles, cascos de barcos, en
arquitectura, envolturas flexibles, etc (Diccionario).La existencia de Al en aguas tratadas
proviene del uso común de sales de aluminio en coagulación de aguas destinadas a consumo
doméstico. Respecto a esto, durante mucho tiempo se consideró que existía relación entre
alta incidencia de la enfermedad de ALZHEIMER y el uso de agua de grifo rica en Al, en
procesos de diálisis a que se sometía a enfermos renales.
Arsénico Elemento químico de número atómico 33, masa atómica 74,92 y símbolo As; es
un elemento semimetálico sólido, de color gris metálico, que forma compuestos venenosos;
se usa principalmente en la fabricación de vidrio para eliminar el color verde causado por
las impurezas y en la fabricación de gases venenosos. (Diccionario) Integrante de minerales
de metales diversos y sulfuros de otros metales, como cobre, cobalto, plomo, zinc, etc...
Numerosos compuestos de arsénico son solubles en agua. Las cantidades de As del agua
son menores que algunos µgll, si bien pozos contaminados pueden contener del orden
de mg/l, así como vertidos típicamente industriales. El As penetra en el organismo y se
biotransforma, eliminándose por la orina en forma de metil- arsénico. Es un metal claramente
perjudicial y muy tóxico para el organismo.
Berilio Elemento químico de número atómico 4, masa atómica 9,01 y símbolo Be; es un
metal de color gris, muy ligero, que se obtiene del berilo y se usa en la fabricación de aviones
y tubos de rayos X, en los reactores nucleares y en computadoras, láser, televisión, etc.
(Diccionario) Metal de escasa presencia en aguas naturales, sus sales más habituales son
cloruros, nitratos y sulfatos, todos ellos con una solubilidad de alta a moderada en el orden
citado. En aguas continentales su concentración media varía desde 10-2
a 1.2 µg/l.
(Analisis de aguas, s.f.)
122
Cadmio Elemento químico de número atómico 48, masa atómica 112,40 y símbolo Cd; es
un metal del grupo de los elementos de transición, de color blanco plateado, maleable,
parecido al estaño, altamente tóxico, que se obtiene casi exclusivamente como subproducto
en el refinado de los minerales de cinc; se usa en aleaciones para la fabricación de extintores,
alarmas de incendios y fusibles, en soldadura, etc (Diccionario). Metal de contrastada
toxicidad, se halla incluido dentro de la denominada lista negra de la Unión Europea y por
ello, sus aplicaciones industriales están en franco retroceso. El Cd presente en un agua puede
ser absorbido por los vegetales (arroz y trigo, especialmente) acumulándose en ellos y pasar
vía alimentación al ser humano. También puede acumularse directamente en aquellos
animales que beban aguas contaminadas por el elemento. El Cd provoca una enfermedad
típica cual es la de ITAI-ITAI, caracterizada por dolores abdominales, diarreas, y enfisema
pulmonar. También produce lesiones renales, asociadas a descalcificación de huesos y
deformaciones óseas. (Analisis de aguas, s.f.)
Cromo Elemento químico de número atómico 24, masa atómica 51,996 y símbolo Cr; es un
metal del grupo de los elementos de transición, de color gris, muy duro, resistente e
inoxidable, que se emplea en el cromado de objetos para hacerlos inoxidables, en
refractantes, en la creación de aleaciones de hierro, níquel y cobalto, en la fabricación de
herramientas de corte y en el acabado de vehículos (Diccionario). Las mayores actividades
humanas que incrementan las concentraciones de Cromo (III) son el acero, las peleterías y
las industrias textiles, pintura eléctrica y otras aplicaciones industriales del Cromo (VI).
Estas aplicaciones incrementarán las concentraciones del Cromo en agua. A través de la
combustión del carbón el Cromo será también emitido al agua y eventualmente se disolverá.
En animales el Cromo puede causar problemas respiratorios, una baja disponibilidad puede
dar lugar a contraer las enfermedades, defectos de nacimiento, infertilidad y formación de
tumores. (Analisis de aguas, s.f.)
Mercurio Elemento químico de número atómico 80, masa atómica 200,59 y símbolo Hg; es
un metal líquido a temperatura ordinaria, de color blanco plateado, brillante y denso, que se
encuentra en la naturaleza en estado puro o combinado con plata, o en forma de sulfuro en
el cinabrio; se usa principalmente en termómetros y barómetros, y también en aleaciones
llamadas amalgamas (Diccionario). .El Hg es un elemento que se biotransforma en el medio
ambiente. En agua se halla tanto en forma inorgánica (cloruro e hidróxido de Hg22+
) como
123
en forma de compuestos orgánicos de alta toxicidad: metilmercurio, dimetilmercurio y
fenilmercurio. Estos compuestos orgánicos a pH ácido (< 5.0) y medio oxidante generan
mercurio iónico divalente. Por su parte, el Hg2+
formado en el proceso anterior puede
experimentar dos tipos de procesos:
a) Reducción microbiana a Hg metálico (por algunas cepas bacterianas hídricas, p.e.,
Pseudomonas). Este Hg, volátil, emigraría a la atmósfera y por medio de la lluvia
ingresaría de nuevo en el medio hídrico.
b) Formación de compuestos organomercúricos muy tóxicos como metilmercurio y
dimetilmercurio. Bajo esta forma, el metal se adheriría fuertemente a partículas
orgánicas y microorganismos (tanto bénticos, como lénticos) sufren un proceso de
metilación microbiana (en medio aerobio o anaerobio). En el primer caso
intervienen bacterias metanogénicas, y en ambos se generaría metionina
mercúrica, que se descompondría más tarde en los derivados mono y di metilados
(en función del pH se formaría preferentemente una u otra especie). Finalmente,
el dimetilmercurio dada su alta volatilidad, podría pasar a la atmósfera y a través
de las precipitaciones, de nuevo al medio hídrico.
Todos los compuestos orgánicos e inorgánicos de Hg, incluido el metal puro, son muy
tóxicos, especialmente los compuestos orgánicos, además la absorción del metimercurio es
muy rápida en los organismos vivos. Después de ésta, y debido a una tasa de eliminación
desde el cuerpo muy lento, se produce el fenómeno de "bioacumulación": esto significa que
la tasa de Hg acumulada en cada organismo de un nivel alimentarlo superior se incrementó
varios órdenes de magnitud con relación al nivel trófico inferior inmediato (al igual que se
comentó con el cadmio). Para el Hg, el fenómeno se puso de manifiesto en otra localidad
japonesa: Minamata. Allí se detectó la intoxicación de la población a causa de mínimos
vertidos mercuriales de una fábrica cercana: el fitoplancton costero consumía Hg
particulado, después el zooplancton depredaba al primero, que a su vez era comido por el
pescado, que finalmente consumían los pescadores de la zona. (Analisis de aguas, s.f.)
Níquel Elemento químico de número atómico 28, masa atómica 58,71 y símbolo Ni; es un
metal del grupo de los elementos de transición, de color blanco plateado, brillante, duro,
maleable, dúctil, resistente a la oxidación y con propiedades magnéticas; se usa en aleaciones
de acero, aporta dureza y resistencia a la corrosión, y como protector y revestimiento
124
ornamental de los metales susceptibles de corrosión (Diccionario). Poco tóxico en general,
puede ser cancerígeno en algunas de sus sales, lo cual puede provocar así mismo (como otros
metales divalentes) fenórnenos mutagénicos a concentraciones elevadas. (Analisis de aguas,
s.f.).
Plomo Elemento químico de número atómico 82, masa atómica 207,19 y símbolo Pb; es un
metal sólido de color gris azulado, blando, maleable, dúctil, de elevada densidad y mal
conductor de la electricidad; se encuentra principalmente en la galena, de donde se extrae;
se usa en la fabricación de baterías, en el revestimiento de cables eléctricos, en las tuberías,
balas de armas de fuego, tanques y aparatos de rayos X, como protector de materiales
radiactivos, en pinturas, tintes y barnices, etc (Diccionario). El Pb es un elemento de carácter
tóxico. Produce la enfermedad del "satumismo" caracterizada por su acumulación en huesos,
sistema nervioso, riñón, etc. Esta enfermedad provoca falta de apetito, anemia, parálisis,
dolor de cabeza, etc. ataca en mayor medida a la población infantil). Además, el metal
puede producir en el organismo bloqueo enzimático general lo cual puede ser potencialmente
cancerígeno. También como el Hg, es un elemento de carácter típicamente acumulativo, con
una tasa de eliminación muy lenta. En este sentido, y para terminar, dígase que parecen
haberse encontrado evidencias entre trastornos de retardo mental en niños y altos niveles en
Pb de su sangre. (Analisis de aguas, s.f.)
Hierro Elemento químico de número atómico 26, masa atómica 55,84 y símbolo Fe ; es un
metal del grupo de los elementos de transición, de color blanco plateado, blando, dúctil,
maleable, magnético y oxidable, que es muy abundante en la naturaleza forma compuestos
y se extrae principalmente de la hematites; puede recibir diferentes tratamientos que le
confieren propiedades distintas y usos diversos; principalmente se usa para fabricar
herramientas, estructuras y objetos (Diccionario). Si bien el hierro es uno de los recursos
más abundantes de la Tierra, en el momento que una gran cantidad se encuentra presente en
el agua potable, plantea algunas preocupaciones. Aunque no es considerado peligroso para
la salud, el agua demasiado rica en hierro puede requerir tratamiento para mejorar el sabor.
Estaño Elemento químico de número atómico 50, masa atómica 118,69 y símbolo Sn; es un
metal de color blanco plateado, muy dúctil y maleable y de estructura cristalina, que se
encuentra en la casiterita y se usa en forma de hojalata como capa protectora para recipientes
de cobre, para fabricar latas y objetos similares, en aleaciones, en soldadura, en la industria
aeroespacial y como ingrediente de algunos insecticidas (Diccionario). El metal libre se
125
encuentra en aguas naturales en cantidades traza. Deben mencionarse especialmente los
compuestos orgánicos del mismo. De todos los metales, el estaño es que presenta mayor
número de compuestos organometálicos con usos comerciales. Además de los compuestos
sintéticos existen organometalicos de estaño que se producen de forma natural gracias a
biotransformaciones. Los principales usos industriales del estaño incluyen aplicaciones de
compuestos de estaño en funguicidas, desinfectantes, etc. De particular interés son los
compuestos de tributilestaño por su amplio uso en la fabricación de pinturas biocidas y su
gran impacto ambiental en los ecosistemas marinos. (Analisis de aguas, s.f.)
Estroncio elemento químico, símbolo Sr, de número atómico 38 y peso atómico 87.62. El
estroncio es el menos abundante de los metales alcalinotérreos. La corteza de la Tierra
contiene el 0.042% de estroncio, y este elemento es tan abundante como el cloro y el azufre.
Los principales minerales son la celestita, SrSO4, y la estroncianita, SrCO3.
El nitrato de estroncio se emplea en pirotecnia, señalamiento de vías férreas y en fórmulas
de balas trazadoras. El hidróxido de estroncio forma con cierto número de ácidos orgánicos
jabones y grasas de estructura estable, resistentes a la oxidación y a la descomposición en
una amplia gama de temperaturas. El estroncio es divalente en todos sus compuestos, que
son, al igual que el hidróxido, el fluoruro y el sulfato, totalmente solubles. El estroncio es un
formador de complejos más débiles que el calcio, forma unos cuantos oxi-complejos débiles
con tartratos, citratos, etc.
Los compuestos del estroncio que son insolubles en agua pueden llegar a ser solubles en
agua, como resultado de reacciones químicas. Los compuestos solubles en agua constituyen
una mayor amenaza para la salud de los humanos que los compuestos insolubles en agua.
Además, las formas solubles del Estroncio tienen la oportunidad de contaminar el agua.
Afortunadamente las concentraciones en agua potable son a menudo bastante bajas.
Para la mayoría de la gente, el estroncio se tomará de forma moderada. El único compuesto
del Estroncio que es considerado peligroso para la salud humana, incluso en pequeñas
cantidades, es el cromato de estroncio. El Cromo tóxico que este contiene es el que causa la
toxicidad del compuesto. El cromato de estroncio es conocido por causar cáncer de pulmón,
pero el riesgo de exposición ha sido reducido por los procedimientos de seguridad de las
compañías, así que no es un riesgo importante para la salud.
126
El Estroncio en su estado elemental ocurre de forma natural en muchos compartimentos del
medio ambiente. Los compuestos del estroncio pueden moverse a través del medio ambiente
con bastante facilidad, porque mucho de los compuestos son solubles en agua. Las
concentraciones de Estroncio pueden ser incrementadas por actividades humanas, como es
la disposición de ceniza de carbón y las cenizas de incineración, y residuos industriales.
Debido a la naturaleza del Estroncio, algo de él puede terminar en peces, vegetales, animales
de granja y otros animales.
Iridio Elemento químico, símbolo Ir, número atómico 77 y peso atómico 192.2. El iridio en
estado libre es una sustancia metálica blanca y dura.
El iridio tiene mucha menor resistencia a la oxidación que el platino o el rodio, pero mayor
que el rutenio o el osmio. Aproximadamente a 600ºC (1110ºF) se forma una fina película de
óxido adherente, IrO2. Es el único metal que puede utilizarse sin protección al aire hasta
2300ºC (4170ºF), con esperanza de vida. No lo ataca ningún ácido, posee una fuerte
tendencia a formar compuestos de coordinación.
Los compuestos principales son el tricloruro de iridio, IrCl3, un compuesto de color verde e
insoluble en agua; el cloruro de iridio (IV) y sodio, Na2IrCl6.6H2O, sólido cristalino de color
negro soluble en agua; el cloruro de iridio (III) y sodio, Na3IrCl6.12H2O, un sólido cristalino
de color verde oliva, soluble en agua, y el cloruro de iridio (IV) y amonio, (NH4)2IrCl6, sólido
cristalino de color rojinegro, relativamente insoluble.
Oro elemento químico, símbolo Au, número atómico 79 y peso atómico 196.967; es un
metal muy denso, blando y de color amarillo intenso. El oro se clasifica como metal pesado
y noble; en el comercio es el más común de los metales preciosos. El cobre, la plata y el oro
están en el mismo grupo en la tabla periódica. La fuente del símbolo químico, Au, es su
nombre en latín aurum (amanecer radiante). Hay sólo un isótopo estable del oro, con número
de masa 197.
Cerca de tres cuartas partes de la producción mundial del oro se consumen en joyerías. Sus
aplicaciones industriales, especialmente en electrónica, consumen 10-15%. El remanente
está dividido entre los empleos médicos y dentales, acuñación y reservas para el gobierno y
particulares. Las monedas y demás objetos decorativos de oro son en realidad aleaciones
porque el metal es muy blando (2.5-3 en la escala de Mohs) para ser útil con un manejo
frecuente.
127
La densidad del oro es 19,3 veces la del agua a 20ºC (68ºF), tal que 1 m3 de oro pesa cerca
de 19 000 kg (1 pie3, unas 1200 libras). Las masas del oro, al igual que otros metales
preciosos, se miden en la escala Troy, la cual contiene 12 onzas por libra. Se funde a 1063ºC
(1947.97ºF) y ebulle a 2970ºC (5180ºF). Es algo volátil por debajo de su punto de ebullición.
Es un buen conductor de calor y electricidad. Es el metal más dúctil y maleable. Pueden
hacerse láminas transparentes, con espesor de 0.00001 mm con facilidad o estirarlo en
alambres con pesos de 0.5 mg/m. Su calidad se expresa en la escala de finura como partes
de oro puro por mil partes de metal total, o en la escala de quilate como partes de oro puro
por 24 partes de metal total. El oro se disuelve con facilidad en mercurio para formar
amalgamas. Es uno de los metales menos reactivos químicamente. No pierde lustre, ni se
quema al aire. Es inerte en soluciones fuertemente alcalinas y en todos los ácidos puros,
menos el ácido selénico.
La ecotoxicidad del oro no ha sido evaluada. Sin embargo, se espera que la degradación del
oro bajo condiciones aerobias sea muy pobre y no hay evidencia que sugiera que pueda crear
problemas ecológicos al ser vertido en el medio. Ya que el oro es insoluble, se cree que tiene
características mínimas de bioacumulación y biodisponibilidad.
Osmio Elemento químico, símbolo Os, número atómico 76 y peso atómico 190.2. Es un
metal duro, blanco, que aparece rara vez en la naturaleza. El osmio, al igual que otros metales
como el platino, es activo catalíticamente. El tetróxido de osmio se emplea como reactivo
orgánico y colorante para observar tejidos al microscopio. Las aleaciones de osmio con
rodio, rutenio, iridio o platino se utilizan en plumines de estilográficas, puntas de compases,
agujas fonográficas, contactos eléctricos y pivotes de instrumentos, debido a su extrema
dureza y resistencia a la corrosión. La química del osmio es muy complicada por las muchas
valencias exhibidas por el elemento y la tendencia de cada una de ellas a formar muchos
iones complejos. El osmio es un metal muy duro y sus aleaciones son de gran resistencia. El
osmio puro y las aleaciones en que predomina no se pueden trabajar, por lo que deben
emplearse en forma fundida o mediante metalurgia de polvos.
El tetracloruro de osmio, OsCl4, es un sólido negro insoluble en ácidos no oxidantes. El
tetróxido de osmio, OsO4, es un sólido cristalino de color amarillo muy pálido con punto de
fusión de 40ºC (104ºF) y punto de ebullición de 130ºC (266ºF); es el compuesto más
importante del osmio. Este compuesto, muy venenoso, es soluble en agua y en tetracloruro
128
de carbono. Es un agente oxidante poderoso. No se ha encontrado información relativa a los
efectos del osmio sobre el medio ambiente. Sin embargo, se espera que su ecotoxicidad sea
muy baja debido a su fuerza como oxidante, lo que le hace ser fácilmente convertido en su
dióxido, una forma del metal que es razonablemente inocua.
Silicio Símbolo Si, número atómico 14 y peso atómico 28.086. El silicio es el elemento
electropositivo más abundante de la corteza terrestre. Es un metaloide con marcado lustre
metálico y sumamente quebradizo. Por lo regular, es tetravalente en sus compuestos, aunque
algunas veces es divalente, y es netamente electropositivo en su comportamiento químico.
Además, se conocen compuestos de silicio pentacoordinados y hexacoordinados.
El silicio natural contiene 92.2% del isótopo de masa número 28, 4.7% de silicio-29 y 3.1%
de silicio-30. Además de estos isótopos naturales estables, se conocen varios isótopos
radiactivos artificiales. El silicio elemental tiene las propiedades físicas de los metaloides,
parecidas a las del germanio, situado debajo de él en el grupo IV de la tabla periódica. En su
forma más pura, el silicio es un semiconductor intrínseco, aunque la intensidad de su
semiconducción se ve enormemente incrementada al introducir pequeñas cantidades de
impurezas. El silicio se parece a los metales en su comportamiento químico. Es casi tan
electropositivo como el estaño y mucho más positivo que el germanio o el plomo. De acuerdo
con este carácter más bien metálico, forma iones tetrapositivos y diversos compuestos
covalentes; aparece como un ion negativo sólo en unos pocos siliciuros y como un
constituyente positivo de oxiácidos o aniones complejos.
Forma varias series de hidruros, diversos halogenuros (algunos de los cuales contienen
enlaces silicio-silicio) y muchas series de compuestos que contienen oxígeno, que pueden
tener propiedades iónicas o covalentes. El silicio elemental es un material inerte, que parece
carecer de la propiedad de causar fibrosis en el tejido pulmonar. Sin embargo, se han
documentado lesiones pulmonares leves en animales de laboratorio sometidos a inyecciones
intratraqueales de polvo de silicio. El polvo de silicio tiene pocos efectos adversos sobre los
pulmones y no parece producir enfermedades orgánicas significativas o efectos tóxicos si las
exposiciones se mantienen por debajo de los límites de exposición recomendados. El silicio
puede tener efectos crónicos en la respiración. El silicio cristalino (dióxido de silicio) es un
potente peligro para la respiración. Sin embargo, la probablilidad de que se produzca dióxido
129
de silicio durante los procesamientos normales es muy remota. LD50 (oral)-3160 mg/kg.
(LD50: Dosis Letal 50. Dosis individual de una sustancia que provoca la muerte del 50% de
la población animal debido a la exposición a la sustancia por cualquier vía distinta a la
inhalación. Normalmente expresada como miligramos o gramos de material por kilogramo
de peso del animal.) No se ha informado de efectos negativos del silicio sobre el medio
ambiente. (Lenntech)
Selenio Elemento químico de número atómico 34, masa atómica 78,96 y símbolo Se ; es un
elemento semimetálico sólido de color gris brillante, de características parecidas a las del
azufre, que se emplea en instalaciones eléctricas por ser buen conductor de la electricidad y
en la fabricación de vidrio (Diccionario). Elemento fisiológicamente "esencial", se encuentra
difundido en la naturaleza en pequeñas cantidades. La esencialidad del Se se justifica en que
forma parte de enzimas y arninoácidos esenciales, así como del "factor 3" esencial para la
nutrición de los animales. Además, posee poder detoxificante frente a ciertos metales
tóxicos como el cadmio.
Vanadio Elemento químico de número atómico 23, masa atómica 50,942 y símbolo V ; es
un metal del grupo de los elementos de transición, de color blanco plateado y brillante, muy
duro, que nunca se halla en estado puro, sino combinado en varios minerales, carbones y
petróleos; se usa mezclado con el acero para aumentar la resistencia de este para fabricar
muelles o resortes, piezas de motores y en mecanismos de transmisión; se utiliza también
como revelador fotográfico y en la fabricación de vidrios transparentes (Diccionario). Posee
un papel fisiológico importante ya que interviene en la calcificación ósea y en la biosíntesis
de colesterol. Parece detectarse un efecto positivo respecto a enfermedades cardiovasculares,
en zonas donde se consumen aguas con pequeños contenidos de Vanadio concentraciones
más elevadas resulta tóxico. (Analisis de aguas, s.f.)
Cinc Elemento químico de número atómico 30, masa atómica 65,37 y símbolo Zn ; es un
metal del grupo de los elementos de transición, de color blanco azulado, de brillo intenso,
de estructura laminosa, muy frágil y oxidable con la humedad, que no existe libre en la
naturaleza, sino que se encuentra como óxido de cinc; se usa como capa protectora o
galvanizador para el hierro y el acero, como componente de distintas aleaciones, en especial
el latón, en las placas de las pilas eléctricas, etc (Diccionario). Al cinc no se le atribuye nivel
de clasificación de riesgo para el agua, puesto que no supone un gran peligro. No obstante
130
esto sólo se refiere al cinc elemental, ya que algunos derivados del cinc, como arsenato de
cinc y ciauro de cinc, pueden ser extremadamente peligrosos.
El cinc es un mineral alimenticio para seres humanos y animales. La ingestión de cantidades
excesivas de cinc pueden perjudicar la salud de ambos, por encima de cierto nivel resulta ser
tóxico. La toxicidad suele ser baja para animales y personas, pero no debe descartarse la
fitotoxicidad. (Analisis de aguas, s.f.)
Manganeso Elemento químico de número atómico 25, masa atómica 54,94 y símbolo Mn;
es un metal del grupo de los elementos de transición, de color blanco plateado, brillante,
duro y quebradizo, resistente al fuego y muy oxidable; es muy abundante en la naturaleza,
donde se encuentra en forma de menas; se usa en aleaciones de hierro para fabricar aceros,
y sus compuestos se usan en pinturas, barnices, tintes, etc (Diccionario). El manganeso es
un elemento reactivo que se combina fácilmente con los iones el agua y el aire. El manganeso
se encuentra en una serie de minerales de diferentes propiedades químicas y físicas, pero
nunca se encuentra como metal libre en la naturaleza, este elemento le atribuye al agua un
olor y sabor indeseable. (Ecured)
Molibdeno Elemento químico de número atómico 42, masa atómica 95,94 y símbolo Mo ;
es un metal del grupo de los elementos de transición, de color blanco, duro y maleable y
propiedades químicas similares a las del cromo; no existe libre en la naturaleza y es un
oligoelemento importante del suelo, donde contribuye al crecimiento de las plantas; se usa
principalmente en aleaciones con acero pues tiene un punto de fusión muy elevado y una
gran resistencia a la corrosión (Diccionario). El molibdeno es un metal esencial desde el
punto de vista biológico y se utiliza sobre todo en aceros aleados. Es un metal plateado, tiene
el sexto punto de fusión más alto de cualquier elemento. El molibdeno no se produce como
el metal libre en la naturaleza, sino en varios estados de oxidación en los minerales.
Industrialmente, los compuestos de molibdeno se emplean en aplicaciones de alta presión y
alta temperatura, como pigmentos y catalizadores.
El molibdeno se encuentra de forma natural en el suelo y se utiliza en la fabricación de aceros
especiales y en la producción de tungsteno y de pigmentos; ciertos compuestos de molibdeno
se utilizan como aditivos lubricantes y en la agricultura, para prevenir la carencia de
molibdeno en los cultivos. Basado en experimentación animal, el molibdeno y sus
compuestos son altamente tóxicos. Se ha informado de alguna evidencia de disfunción
hepática con hiperbilirubinemia en trabajadores crónicamente expuestos a una planta
131
soviética de molibdeno y cobre. Además, se han encontrado signos de gota en trabajadores
de fábricas y entre los habitantes de zonas de Armenia ricas en molibdeno. (Lenntech)
Litio Elemento químico de número atómico 3, masa atómica 6,94 y símbolo Li; es un metal
alcalino blanco plateado, blando, dúctil y muy ligero, se corroe rápidamente al contacto con
el aire y no existe en estado libre en la naturaleza, sino solamente en compuestos; se utiliza
en la fabricación de acero, en esmaltes y lubricantes, y el carbonato de litio, en medicina
(Diccionario)
Efectos de la exposición al litio: Fuego: Inflamable. Muchas reacciones pueden causar fuego
o explosión. Libera vapores (o gases) irritantes y tóxicos en un incendio. Explosión: Riesgo
de incendio y explosión en contacto con sustancias combustibles y agua. Inhalación:
Sensación de quemadura. Tos. Respiración trabajosa. Falta de aire. Dolor de garganta. Los
síntomas pueden ser retrasados. Piel: Enrojecimiento. Quemaduras cutáneas. Dolor.
Ampollas. Ojos: Enrojecimiento. Dolor. Quemaduras severas y profundas. Ingestión:
Calambres abdominales. Dolor abdominal. Sensación de quemadura. Náuseas. Shock o
colapso. Vómitos. Debilidad. Vías de exposición: La sustancia puede ser absorbida por el
cuerpo por inhalación de su aerosol y por ingestión. (Lenntech)
Cobre Elemento químico de número atómico 29, masa atómica 63,54 y símbolo Cu; es un
metal de color pardo rojizo, brillante, dúctil, muy maleable, resistente a la corrosión y buen
conductor de la electricidad y el calor; es el metal de más usos y se utiliza para la fabricación
de cables, líneas de alta tensión, maquinaria eléctrica y en aleaciones (Diccionario).
Exposiciones de largo periodo al cobre pueden irritar la nariz, la boca y los ojos y causar
dolor de cabeza, de estómago, mareos, vómitos y diarreas. Una toma grande de cobre puede
causar daño al hígado y los riñones e incluso la muerte. Si el Cobre es cancerígeno no ha
sido determinado aún.
Hay artículos científicos que indican una unión entre exposiciones de largo término a
elevadas concentraciones de Cobre y una disminución de la inteligencia en adolescentes. El
Cobre no se rompe en el ambiente y por eso se puede acumular en plantas y animales. En
suelos ricos en Cobre sólo un número pequeño de plantas pueden vivir. Por esta razón no
hay diversidad de plantas cerca de las fábricas de Cobres, debido al efecto del Cobre sobre
las plantas, es una seria amenaza para la producción en las granjas. El Cobre puede
seriamente influir en el proceso de ciertas tierras agrícolas, según la acidez del suelo y la
132
presencia de materia orgánica. A pesar de esto el estiércol que contiene Cobre es todavía
usado.
El Cobre puede interrumpir la actividad en el suelo, su influencia negativa en la actividad de
microorganismos y lombrices de tierra. La descomposición de la materia orgánica puede
disminuir debido a esto. (Lenntech)
Cobalto Elemento químico de número atómico 27, masa atómica 58,933 y símbolo Co; es
un metal del grupo de los elementos de transición, de color blanco plateado, magnético y de
poca solidez y escasa ductilidad a temperatura normal; se usa en aleaciones, como
catalizador y, combinado con el oxígeno, para formar la base de color azul de pinturas y
esmaltes (Diccionario).
El Cobalto es beneficioso para los humanos porque forma parte de la vitamina B12, la cual
es esencial para la salud humana. El cobalto es usado para tratar la anemia en mujeres
embarazadas, porque este estimula la producción de glóbulos rojos. De cualquier manera,
muy alta concentracíon de Cobalto puede dañar la salud humana. Al respirar elevadas
concentraciones de Cobalto a través del aire experimentamos efectos en los pulmones, como
asma y neumonia. Esto ocurre principalmente en gente que trabaja con Cobalto.
El Cobalto no puede ser destruido una vez que este ha entrado en el medioambiente. Puede
reaccionar con otras partículas o ser absorbido por las partículas del suelo o el agua. El
Cobalto se mueve sólo bajo condiciones ácidas, pero al final la mayoría del Cobalto
terminará en el suelo y sedimentos (Lenntech) .
Cesio Elemento químico de número atómico 55, masa atómica 132,91 y símbolo Cs ; es un
metal alcalino de color blanco plateado y blando, que se extrae de algunos minerales, se
inflama en contacto con el aire, se utiliza en las células fotoeléctricas y sus isótopos
radiactivos se emplean en investigaciones medicinales e industriales. Es el más reactivo de
los metales alcalinos y en realidad es el menos electronegativo y el más reactivo de todos los
elementos. El cesio reacciona en forma vigorosa con oxígeno para formar una mezcla de
óxidos. En aire húmedo, el calor de oxidación puede ser suficiente para fundir y prender el
metal. El cesio no reacciona con nitrógeno para formar nitruros, pero reacciona con el
hidrógeno a temperaturas altas para producir un hidruro muy estable; reacciona en forma
133
violenta con el agua y aun con hielo a temperaturas hasta -116ºC (-177ºF) así como con los
halógenos, amoniaco y monóxido de carbono. En general, con compuestos orgánicos el cesio
experimenta los mismos tipos de reacciones que los otros metales alcalinos, pero es mucho
más reactivo.
El Cesio en el aire puede viajar largas distancias antes de precipitar en la tierra. En el agua
y en el suelo la mayoría de los compuestos del Cesio son muy solubles en agua. En suelos,
de cualquier manera, el Cesio no puede ser eliminado del agua subterránea. Permanece en
las capas superiores del suelo y es fuertemente unido a las partículas del suelo y como
resultado no queda disponible para ser tomado por las raíces de las plantas. El Cesio
radiactivo tiene la opción de entrar en las plantas por caer sobre las hojas. Animales que son
expuestos a muy altas dosis de Cesio muestran cambios en el comportamiento, como es el
incremento o el no incremento de la actividad. (Lenntech)
Boro Elemento químico de número atómico 5, masa atómica 10,81 y símbolo B; es un no
metal sólido, frágil y, en su forma cristalina, casi tan duro como el diamante, que en la
naturaleza solo se encuentra combinado con otros elementos; se usa en la industria
metalúrgica y en los reactores nucleares. El boro constituye el 0.001% en la corteza terrestre.
Nunca se ha encontrado libre. Está también presente en el agua de mar en unas cuantas partes
por millón (ppm). Existe en pequeñas cantidades en la mayoría de los suelos y es un
constituyente esencial de varios silicatos tales como la turmalina y la datolita. La presencia
de boro en cantidades muy pequeñas parece ser necesaria en casi todas las plantas, pero en
grandes concentraciones es muy tóxico para la vegetación. En la naturaleza hay sólo un
número limitado de localidades con concentraciones altas de boro o grandes depósitos de
minerales; los más importantes parecen ser de origen volcánico. Si los humanos consumen
grandes cantidades de comida que contiene Boro, la concentración de Boro en sus cuerpos
puede aumentar a niveles que causan problemas de salud. El Boro puede infectar el
estómago, hígado, riñones y cerebro y puede eventualmente llevar a la muerte. (Lenntech).
Bario Elemento químico de número atómico 56, masa atómica 137,34 y símbolo Ba; es un
metal alcalino de color plateado, blando, que se corroe rápidamente en aire húmedo y es tan
reactivo que en la naturaleza solo existe como compuesto en la baritina; se usa en la
fabricación de pinturas y tintas, como material de relleno en los productos de caucho, etc.
134
Muchos vertederos de residuos peligrosos contienen ciertas cantidades de Bario. La gente
que vive cerca de ellos posiblemente está expuestos a niveles dañinos. La exposición podrá
entonces ser causada por respirar polvo, comer tierra o plantas, o beber agua que está
contaminada con Bario. Por contacto en la piel puede también ocurrir. Los efectos sobre la
salud del Bario dependen de la solubilidad de los compuestos. Compuestos del Bario que se
disuelven en agua pueden ser dañino para la salud humana. La toma de gran cantidad de
Bario que es soluble puede causar parálisis y en algunos casos incluso la muerte.
Pequeñas cantidades de Bario soluble en agua puede causar en las personas dificultad al
respirar, incremento de la presión sanguínea, arítmia, dolor de estómago, debilidad en los
músculos, cambios en los reflejos nerviosos, inflamación del cerebro y el hígado. Daño en
los riñones y el corazón. Algunos compuestos del Bario que son liberados durante procesos
industriales se disuelven fácilmente en agua y son encontrados en lagos, ríos y arroyos.
Debido a sus solubilidades estos compuestos del Bario pueden alcanzar largas distancias
desde sus puntos de emisión. Los compuestos del Bario que son persistentes usualmente
permanecen en la superficie del suelo, o en el sedimento de las aguas. (Lenntech)
Antimonio Elemento químico de número atómico 51, masa atómica 121,75 y símbolo Sb ;
es un elemento semimetálico de color blanco azulado, brillante y frágil, que principalmente
se obtiene como subproducto al refinar minerales de cobre y plomo; se usa para hacer tipos
de imprenta y en aleaciones. (Diccionario) El antimonio difiere de los metales normales por
tener una conductividad eléctrica menor en estado sólido que en estado líquido (como su
compañero de grupo el bismuto). El antimonio metálico es muy quebradizo, de color blanco-
azuloso con un brillo metálico característico, de apariencia escamosa. Aunque a
temperaturas normales es estable al aire, si se calienta se quema en forma luminosa que
desprende humos blancos de Sb2O3. La vaporización del metal forma moléculas de Sb4O6,
que se descomponen en Sb2O3 por arriba de la temperatura de transición. El antimonio se
puede encontrar en los suelos, agua y aire en cantidades muy pequeñas. El antimonio
contamina principalmente los suelos. Pueden viajar grandes distancias con las aguas
subterráneas hacia otros lugares y aguas superficiales.
Las pruebas de laboratorio con ratas, conejos y conejillos de indias nos han mostrado que
niveles relativamente altos de antimonio pueden matar a pequeños animales. Las ratas
pueden experimentar daños pulmonares, cardiacos, hepáticos y renales previos a la muerte.
135
Los animales que respiran bajos niveles de antimonio durante un largo periodo de tiempo
pueden experimentar irritación ocular, pérdida de pelo y daños pulmonares. Los perros
pueden experimentar problemas cardiacos incluso a bajos niveles de antimonio. Los
animales que respiran bajos niveles de antimonio durante un par de meses también pueden
experimentar problemas de fertilidad
Titanio Elemento químico de número atómico 22, masa atómica 47,90 y símbolo Ti; es un
metal del grupo de los elementos de transición, de color blanco plateado, muy ligero y
resistente, que se extrae del rutilo; se usa en aleaciones metálicas como sustituto del aluminio
para la fabricación de aviones, misiles, cápsulas espaciales, como sustituto de huesos y
cartílagos en cirugía, para fabricar tuberías y plantas de desalinización, etc. El titanio
elemental y el dióxido de titanio tienen un nivel bajo de toxicidad. Animales de laboratorio
(ratas) expuestos a dióxido de titanio por inhalación han desarrollado pequeñas áreas
localizadas de polvo oscuro depositado en los pulmones. Una exposición excesiva en los
humanos puede resultar en ligeros cambios en los pulmones.
Efectos de la sobreexposición al polvo de titanio: La inhalación del polvo puede causar
tirantez y dolor en el pecho, tos, y dificultad para respirar. El contacto con la piel y los ojos
puede provocar irrritación. Vías de entrada: Inhalación, contacto con la piel, contacto con
los ojos. Carcinogenicidad: La agencia internacional para la investigación del cáncer (IARC)
ha incluído el dióxido de titanio en el grupo 3 (el agente no es clasificable con respecto a su
carcinogenicidad en humanos). (Lenntech)
El método para la determinación de metales por espectrofotometría de absorción atómica en
aguas naturales, potables y residuales se basa en la generación de átomos en estado basal y
en la medición de la cantidad de energía absorbida por estos, la cual es directamente
proporcional a la concentración de ese elemento en la muestra analizada (Mexicana).
Metodolo
gía:
Determinación de Metales
Equipos y
reactivos: • Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.
• Espectrofotómetro de absorción atómica (EAA). Con haz sencillo o doble,
monocromador, detector, fotomultiplicador ajustable al ancho de banda
espectral, intervalo de longitud de onda que contenga las longitudes de los
136
analítos a analizar y provisto de una interfase con registrador o un adecuado
sistema de datos.
• Generador de hidruros.
• Vapor frío.
• Horno de grafito. Equipo capaz de programar las temperaturas, tiempos y
flujos de gas inerte y alterno en los pasos para atomizar la muestra, debe
contar con un sistema de enfriamiento para controlar la temperatura del
horno.
• Lámparas de: Aluminio, antimonio, arsénico, bario, berilio, bismuto, calcio,
cadmio, cesio, cobalto, cobre, cromo, estaño, estroncio, hierro, iridio,
magnesio, manganeso, mercurio, molibdeno, litio, níquel, oro, osmio, plata,
platino, plomo, potasio, selenio, silicio, sodio, titanio, vanadio, zinc
(además de otros elementos de interés en el análisis de aguas).
• Horno de microondas, y/o autoclave, y/o placa de calentamiento.
• Quemadores de 10 cm de 1 ranura, de 10 cm de 3 ranuras y para óxido
nitroso de 5 cm o los recomendados por el fabricante del equipo.
• Celda de cuarzo cilíndrica para el generador de hidruros o la recomendada
por el fabricante del equipo.
• Papel filtro número 40 (o equivalente).
• Pipetas volumétricas tipo A o micropipetas calibradas.
• Cajas de petri.
• Tubos de grafito y accesorios (específicos para el horno de grafito
utilizado).
• Material de consumo que necesite el espectrofotómetro en flama y/o horno
y/o generador de hidruros y/o vapor frío.
• Membranas de filtración de 0,45 micras
• Agua libre de metales Tipo I.
• Los ácidos grado reactivo, suprapuro o equivalente si la concentración del
elemento de interés se encuentre a nivel de trazas.
• Solución de calcio. Disolver 630 mg de CaCO3, en 50 ml de 1 + 5 HCl. Si
es necesario, hervir cuidadosamente para obtener una completa disolución.
Enfriar y diluir a 1 000 ml con agua.
137
• Ácido clorhídrico, al 1 %, 10 %, 20 % (v/v), 1 + 5, 1 + 1 y concentrado.
• Ácido nítrico, al 2 % (v/v), 1+1 y concentrado.
• Ácido sulfúrico, al 1 % (v/v).
• Ácido fluorhídrico, IN.
• Solución de lantano. Disolver 58,65 g de óxido de lantano, La2O3, en 250
ml de HCl concentrado. Adicionar lentamente el ácido, hasta la disolución
total y diluir a 1 000 ml con agua.
• Peróxido de hidrógeno, al 30%.
• Agua regia. Adicionar tres volúmenes de HCl concentrado a un volumen de
HNO3 concentrado.
Soluciones patrón
• Preparar una serie de soluciones patrón de metales, en la concentración y
rango óptimos, por medio de la dilución adecuada de la siguiente solución
stock de metales con agua que contengan 1,5 ml de HNO3/L.
• Secar los reactivos antes de utilizarlos.
• Para hidratos utilizar reactivos recientes.
• Aluminio. Disolver 0,100 g de Aluminio metálico en una mezcla ácida de 4
mL de HCl 1 + 1 y 1 mL de HNO3 en un vaso de precipitados. Transferir
a un matraz de 1 L, adicionar 10 mL de HCl 1 + 1 y diluir a 1 000 mL con
agua; 1,00 mL = 100 g Al.
• Antimonio. Disolver 0,266 9 g K (SbO)C4H4O6 en agua, adicionar 10 mL +
1 HCl y diluir a 1 000 mL con agua, 1,00 mL = 100 g Sb.
• Bario. Disolver 0,151 6 g de BaCl2 (secar a 250° por 2 horas), en
aproximadamente 10 mL de agua con 1 mL de HCl 1 + 1. Adicionar 10,0
mL de HCl 1 + 1 y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g de Ba.
• Berilio. No secarlo. Disolver 1,966 g de BeSO4-4H2O en agua, adicionar
10,0 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL =
100 g de Be.
• Bismuto. Disolver 0,100g de Bismuto metálico en un volumen mínimo de
1 + 1 HNO3. Diluir a 1 000 mL con HNO3 al 2% (v/v),1,00 mL = 100 g
de Bi.
• Cadmio. Disolver 0,100 g de Cadmio metálico en 4 mL de HNO3
138
concentrado, adicionar 8 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con
agua, 1,00 mL = 100 g de Cd.
• Calcio: Suspender 0,242 9 g de CaCO3 (secado a 180° por 1 h antes de
pesarlo) en agua y disolver cuidadosamente con una mínima cantidad de 1
+ 1 HNO3. Adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con
agua; 1,00 mL = 100 g de Ca.
• Cesio. Disolver 0,126 7 de cloruro de cesio, CsCl, en 1 000 mL de agua;
1,00 mL = g Cs.
• Cromo. Disolver 0,192 3 g de CrO3 en agua. Al completar la disolución,
acidificar con 10 mL de HNO3 concentrado, y diluir a 1 000 mL con agua;
1,00 mL = 100 g Cr.
• Cobalto. Disolver 0,100 0 g de cobalto metálico en una mínima cantidad de
1 + 1 HNO3. Adicionar 10 mL de 1 + 1 HCl y diluir a 1 000 mL con agua;
1,00 mL = 100 g Co.
• Cobre. Disolver 0,100 g de cobre metálico en 2 mL de HNO3 concentrado,
adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00
mL = 100 g Cu.
• Estaño. Disolver 1,000 g de estaño metálico en 100 mL de HCl concentrado
y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 1,00 g Sn.
• Estroncio. Suspender 0,168 5 g SrCO3 en agua y disolver cuidadosamente
con una mínima cantidad de HNO3 1 + 1. Adicionar 10 mL de HNO3
concentrado y diluir con agua a 1 000 mL; 1 mL = 100 g Sr.
• Fierro. Disolver 0,100 g de alambre de fierro en una mezcla de 10 mL de
HCl 1 + 1 y 3 mL de HNO3 concentrado. Adicionar 5 mL de HNO3
concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Fe.
• Iridio. Disolver 0,114 7 g de cloroiridiato de amonio, (NH4)2IrCl6, en un
volumen mínimo de HCl al 1% (v/v) y diluir a 100 mL con HCl al 1%;
1,00 mL = 500 g Ir.
• Litio. Disolver 0,532 3 g de carbonato de litio, Li2CO3, en un volumen
mínimo de HNO3 1 + 1. Adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y diluir a
1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Li.
• Magnesio. Disolver 0,165 8 g de MgO en un volumen mínimo de HNO3 1
139
+ 1, adicionar 10 mL de HNO3 concentrado. Diluir a 1 000 mL con agua;
1,00 mL = 100 g Mg.
• Manganeso. Disolver 0,100 0 g de manganeso metálico en 10 mL de HCl
concentrado mezclado con 1 mL de HNO3 concentrado. Diluir a 1 000 mL
con agua; 1,00 mL = 100 g Mn.
• Molibdeno. Disolver 0,204 3 g de (NH4)2MoO4 en 1 000 mL de agua; 1,00
mL = g Mo.
• Níquel. Disolver 0,100 0 g de níquel metálico en 10 mL de HNO3
concentrado y caliente, enfriar y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100
g Ni.
• Oro. Disolver 0,100 g de oro metálico en un volumen mínimo de agua regia.
Evaporar a sequedad, disolver el residuo en 5 mL de HCl concentrado,
enfriar y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Au.
• Osmio. Obtener el estándar 0,1 M de solución de tetróxido de osmio y
guardarlo en frasco de vidrio; 1,00 mL = 19,02 mg Os. Hacer diluciones
diariamente conforme se utilice con H2SO4 al 1% (v/v). PRECAUCIÓN:
OsO4 es extremadamente tóxico y volátil.
• Paladio. Disolver 0,100 g de alambre de paladio en un volumen mínimo de
agua regia y evaporar a sequedad. Adicionar 5 mL de HCl concentrado, 25
mL de agua y calentar a disolución completa. Disolver el residuo en 20 mL
de HCl 1 + 1 y diluir a 1 000 ml con agua; 1,00 mL = 100 g Pt.
• Plata. Disolver 0,157 5 g de nitrato de plata (AgNO3) en 100 mL de agua,
adicionar 10 mL de ácido nítrico concentrado y diluir a 1 000 mL con agua;
1,00 mL = 100 g Ag.
• Platino. Disolver 0,100 0 g de platino metálico en un volumen mínimo de
agua regia y evaporar a sequedad. Adicionar 5 mL de HCl concentrado y
0,1 g de nace y evaporar nuevamente a sequedad. Disolver el residuo en 20
mL de HCl 1 + 1 y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Pt.
• Plomo. Disolver 0,159 8 g de nitrato de plomo, Pb (NO3)2, en una mínima
cantidad de HNO3 1+ 1, adicionar 10 ml de HNO3 concentrado y diluir a 1
000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Pb.
• Potasio. Disolver 0,190 7 g de cloruro de potasio, Cl, (secado a 110°C) en
140
agua y diluir a 1 000 mL. 1,00 mL = 100 g K.
• Renio. Disolver 0,155 4 g de perrenato de potasio, KReO4, en 200 mL de
agua. Diluir a 1 000 mL con H2SO4 al 1% (v/v); 1,00 mL = 100 g Re.
• Rodio. Disolver 0,386 g de hexaclordato de amonio, (NH4)6RhCl6-1,5H2O,
en un volumen mínimo de HCl al 10% (v/v) y diluir a 1 000 mL con HCl al
10% (v/v); 1,00 mL = 100 g Rh.
• Rutenio. Disolver 0,205 g de cloruro de rutenio, RuCl3, en un mínimo
volumen de HCl al 20% (v/v) y diluir a 1 000 mL con HCl al 20% (v/v);
1,00 mL = 100 g Ru.
• Silicio. No secar. Disolver 0,473 0 g de Na2SiO3-9H2O en agua. Adicionar
10 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100
g Si. Guardar en polietileno.
• Sodio. Disolver 0,254 2 g de cloruro de sodio, NaCl, secado a 140°C, en
agua, adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL; 1,00 mL
= 100g Na.
• Talio. Disolver 0,130 3 g de nitrato de talio, TlNO3, en agua. Adicionar 10
mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g
Tl.
• Torio. Disolver 0,238 g de nitrato de torio, Th (NO3)4-4H2O en 1 000 mL
de agua; 1,00 mL = 100 g Th.
• Titanio. Disolver 0,396 0 g de cloruro de Titanio puro (99,8 ó 99,9%), TiCl4,
en una mezcla de volúmenes iguales de HCl 1N y HF 1N. Llevar con esta
mezcla a 1 000 mL; 1,00 mL = 100 g Ti.
• Vanadio. Disolver 0,229 7 g de metavanadato de amonio, NH4VO3, en una
mínima cantidad de HNO3 concentrado. Calentar para disolver. Adicionar
10 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100
g V.
• Zinc. Disolver 0,100g de Zinc metálico en 20 mL de HCl 1 + 1 y diluir a
1000 mL en agua; 1,00 mL = 100 g Zn.
Procedimi
ento:
- Realizar tres lecturas independientes (por lo menos) para cada muestra,
blanco, patrón, etc.
141
- Las muestras de aguas residuales, requieren en general, un tratamiento
previo antes del análisis. Los metales totales incluyen las combinaciones de
carácter orgánico e inorgánico, tanto disueltos como en partículas. Las
muestras incoloras, transparentes con una turbiedad < 1 UNT, pueden
analizarse directamente sin digestión. En caso de agua potable habrá que
concentrar para algunos metales.
- Preparación de la muestra para determinación de metales disueltos y
suspendidos.
- Para la determinación de metales disueltos, la muestra debe filtrarse en el
momento de su colección y/o en el laboratorio a través de una membrana de
poro de 0,45 micras. Hacer un blanco con una membrana similar, lavada
con agua para asegurarse que está libre de contaminación. Pre acondicionar
la membrana enjuagándola con ácido nítrico (1 %) y dándole un enjuague
con agua tipo I antes de utilizarla.
- Para la muestra de metales suspendidos, registrar el volumen de muestra
filtrada e incluir una membrana en la determinación del blanco. Antes de
filtrar, centrifugar las muestras con un alto contenido de turbiedad en tubos
de plástico de alta densidad o TFE lavados con ácido. Agitar y filtrar a una
presión de 70 Kpa a 130 Kpa.
- Después de la filtración, acidificar el filtrado a un pH de 2 con ácido nítrico
concentrado y analizar directamente.
- La membrana para análisis de metales suspendidos debe guardarse en una
caja de petri lavada, enjuagada con disolución ácida y seca, si la filtración
se realiza en campo.
- Si durante el traslado de la muestra o durante el almacenamiento se forma
un precipitado, éste debe re disolverse.
- Para la digestión de la muestra en parrilla de calentamiento y en vaso abierto
transferir la membrana a un vaso de precipitados de 150 mL y añadir 4 mL
de ácido nítrico concentrado. Incluir un filtro para la determinación del
blanco. Cubrir con vidrio de reloj y calentar. El ácido caliente disuelve la
membrana rápidamente. Incrementar la temperatura para la digestión del
material.
142
- Calentar casi a sequedad, evitar que hierva la muestra, enfriar y lavar el
vidrio de reloj con agua y añadir otros 3 mL de ácido nítrico concentrado.
Cubrir y calentar hasta digestión completa, es decir, hasta que adquiera una
apariencia cristalina o al no cambiar con la adición del ácido.
- Evaporar casi a sequedad (aproximadamente 2 mL), enfriar y lavar el vidrio
de reloj con agua, añadir 10 mL de ácido clorhídrico (1:1) y 15 mL de agua
por cada 100 mL de dilución y calentar por otros 15 min para redisolver
precipitados que se hayan formado. Los incisos 10.2.6, 10.2.7 y 10.2.8
pueden variar si se utilizan otras fuentes de energía (autoclaves u hornos de
microondas).
- Enfriar, lavar las paredes del vaso y vidrio reloj con agua y filtrar para
remover el material insoluble que pueda tapar el nebulizador. Ajustar el
volumen basado en la concentración esperada de los analitos. La muestra
está lista para su análisis.
- Preparación de la muestra para la determinación de metales totales por
digestión en parrilla de calentamiento y en vaso abierto en aguas naturales,
potables y residuales.
- Homogeneizar perfectamente la muestra y verificar que no existan sólidos
adheridos en el fondo del contenedor. Inmediatamente después tomar una
alícuota de 50 mL a 100 mL según la naturaleza de la muestra, y transferir
a un vaso de precipitados para digestión.
- Añadir 3 mL de ácido nítrico concentrado y calentar en una placa, evaporar,
no dejar hervir, hasta aproximadamente de 2 mL a 5 mL de muestra y
enfriar.
- Adicionar 5 mL de ácido nítrico concentrado, cubrir con un vidrio de reloj
y pasar nuevamente la muestra a la placa de calentamiento. Incrementar la
temperatura de calentamiento hasta que exista reflujo de vapores. Calentar
continuamente y en caso de ser necesario, agregar mayor cantidad de ácido
nítrico concentrado y continuar la digestión.
- Permitir la digestión completa (hasta que la muestra tenga apariencia
cristalina constante) retirar la muestra y enfriar.
- La digestión puede realizarse en placa térmica y en recipientes de teflón
cerrados con autoclave u horno de microondas.
143
- Por cada 100 mL de volumen de disolución final adicionar 10 mL de ácido
clorhídrico (1:1) y 15 mL de agua, calentar la muestra sin llegar a ebullición
por espacio de 15 min para disolver precipitados o residuos resultantes de
la evaporación y llevar al aforo correspondiente (de 50 mL a 100 mL).
- Enfriar, lavar las paredes del vaso y vidrio de reloj con agua y filtrar para
remover el material insoluble que pueda tapar el nebulizador. Ajustar el
volumen basado en la concentración esperada de los analitos. La muestra
está lista para su análisis. Las concentraciones deben reportarse como
metales totales.
- Este procedimiento puede variar en la determinación de arsénico,
antimonio, mercurio y selenio entre otros.
Análisis por aspiración directa.
- Calibrar el espectrofotómetro de absorción atómica de acuerdo a lo indicado
en el manual del fabricante.
- Obtener una gráfica con los valores de la curva de calibración y realizar los
cálculos cuantitativos. Analizar el lote de muestras.
- Análisis de metales en aguas a nivel de trazas por aspiración directa puede
hacerse por extracción con solvente (MIBK).
Análisis por horno de grafito.
- Calibrar el espectrofotómetro de absorción atómica, con el aditamento
horno de grafito de acuerdo a lo indicado en el manual del fabricante.
- Inyectar la cantidad recomendada por el fabricante en el tubo de grafito del
blanco de reactivos y la disolución de trabajo más concentrada para
optimizar el programa del horno.
- Obtener una gráfica con los valores de la curva de calibración y realizar los
cálculos cuantitativos.
Analizar el lote de muestras.
- Análisis por generador de hidruros.
- En forma directa para aguas naturales y potables (transparentes) y/o después
de previa digestión para aguas residuales.
- Calibrar el espectrofotómetro de absorción atómica con el aditamento
generador de hidruros de acuerdo a lo indicado en el manual del fabricante.
144
- Obtener una gráfica con los valores de la curva de calibración y realizar los
cálculos cuantitativos.
Expresión
de
resultados
:
Realizar las gráficas de la curvas de calibración de cada uno de los metales de
acuerdo a las concentraciones esperadas de la muestra.
Calcular la concentración de la muestra por medio de la ecuación de la recta
que se obtiene de las curvas de calibración para cada metal al emplear la
siguiente ecuación:
Ecuación:
Y = mX + b
Donde:
Y= es la absorbancia de la muestra ya procesada;
m= es la pendiente (coeficiente de absortividad), y
b=es la ordenada al origen.
Despejar X que debe ser la concentración de la muestra procesada y tomar en
cuenta los factores de dilución que se realicen en cada uno de los metales según
la técnica utilizada, y se debe obtener la concentración del metal en la muestra.
Si se trabaja con el método de adición de estándares, obtener la gráfica, el
coeficiente de correlación y el valor de la muestra sin añadir.
No se deben reportar concentraciones de elementos por debajo del límite de
detección. Reportar los resultados del análisis en mg/L.
Tabla 30 Procedimiento de determinación de metales, información obtenida de (Mexicana)
7.6.3 Características Biológicas
Para el tratamiento biológico se deben de tomar en cuenta las siguientes características del
agua residual: principales grupos de microorganismos presentes, tanto en aguas superficiales
como en residuales, así como aquellos que intervienen en los tratamientos biológicos;
organismos patógenos presentes en las aguas residuales; organismos utilizados como
indicadores de contaminación y su importancia. (Caracteristicas físicas y Químicas del Agua
Residual)
145
7.6.3.1 Microorganismos
Las bacterias desempeñan un papel amplio y de gran importancia en los procesos de
descomposición y estabilización de la materia orgánica, tanto en el marco natural como en
las plantas de tratamiento. Componen en torno al 95% de la biomasa. Junto con las algas y
los protozoos forman el grupo de microorganismos protistas. Las bacterias se pueden
clasificar en cuatro grupos según a su forma.
2. Esferoidales: Llamadas cocos, tienen un diámetro de entre 1 y 3 micras.
3. Bastones o cilíndricos: Llamados bacilos, tienen entre 1,5 y 2 micras de ancho y
entre 1 y 10 de largo.
4. Espirales: Tienen una media de 50 micras de largo o hasta de100 micras.
Las condiciones del agua a tratar, como la temperatura o el pH, son factores clave en el
crecimiento, desarrollo y supervivencia bacteriana. Una de las bacterias con mayor presencia
en el agua a tratar es la Escherichia Coli, procedente de la materia fecal animal y humana, y
que mediante el proceso de fangos activos es eliminada del agua a tratada.
Los hongos, desde el punto de vista ecológico, presentan ciertas ventajas sobre las bacterias:
pueden crecer y desarrollarse en zonas de baja humedad y en ámbitos con pH bajos. Son una
series de organismos eucariotas aeróbicos, multicelulares, quimioheterótrofos y que al
carecer de clorofila no pueden realizar la fotosíntesis. Los saprófitos son aquellos que
intervendrán en el tratamiento secundario, ya que se alimentan de materia orgánica muerta.
En comparativa con las bacterias, las condiciones de desarrollo de los hongos son algo más
ventajosas, dado que pueden crecer en zonas de baja humedad y pH bajos. Sin la
colaboración de los hongos en los procesos de degradación de la materia orgánica el ciclo
del carbono se interrumpiría en poco tiempo, y la materia orgánica empezaría a acumularse.
La presencia de algas afecta al valor del agua de abastecimiento ya que puede originar
problemas de olor y sabor. Uno de los problemas más importantes es encontrar el proceso
de tratamiento que hay que aplicar a las aguas residuales de diferentes orígenes de modo que
los efluentes no favorezcan el crecimiento de algas y demás plantas acuáticas.
146
Los protozoarios de importancia para el saneamiento son las amebas, los flagelados y los
ciliados libres y fijos. Los protozoarios se alimentan de bacterias y de otros microorganismos
microscópicos. Tienen una importancia capital, tanto en el funcionamiento de los
tratamientos biológicos, como en la purificación de cursos de agua, ya que son capaces de
mantener el equilibrio natural entre los diferentes tipos de microorganismos. Se debe
controlar el agua de suministro ya que ciertos protozoarios son también patógenos, tales
como el Cryptosporidium parvum y la Giardia lamblia.
Las diferentes plantas y animales que tienen importancia son de tamaños muy variados,
desde los gusanos y rotíferos microscópicos hasta crustáceos macroscópicos. El
conocimiento de estos organismos resulta útil a la hora de valorar el estado de lagos y
corrientes, al determinar la toxicidad de las aguas residuales evacuadas al medio ambiente,
y a la hora de determinar la efectividad de la vida biológica en los tratamientos secundarios
empleados para destruir los residuos orgánicos.
Los virus excretados por los seres humanos pueden representar un importante peligro para
la salud pública. Se sabe con certeza que algunos virus pueden sobrevivir hasta 41 días, tanto
en aguas limpias como en residuales a temperatura de 20° C, y hasta 6 días en un río normal.
Se trata de partículas parasitarias formadas por un cordón genético recubierto con una
película proteínica. En el caso de las aguas residuales es extremadamente importante conocer
qué virus están presentes y los tratamientos para eliminarlos. Algunos de estos virus son el
de la Hepatitis A o la polio. Pueden llegar a sobrevivir 2 meses a la temperatura a la que se
encuentra el agua residual (Caracteristicas físicas y Químicas del Agua Residual)
7.6.3.2 Organismos Patógenos
Los organismos patógenos que se encuentran en las aguas residuales pueden proceder de
deshechos humanos que estén infectados o que sean portadores de una determinada
enfermedad. Las principales clases de organismos patógenos presentes en las aguas
residuales son: bacterias, virus y protozoarios. Los organismos bacterianos patógenos que
pueden ser excretados por el hombre causan enfermedades del aparato intestinal como la
fiebre tifoidea y paratifoidea, la disentería, diarreas y cólera. Debido a la alta infecciosidad
de estos organismos, cada año son responsables de gran número de muertes en países con
147
escasos recursos sanitarios, especialmente en zonas tropicales. (Caracteristicas físicas y
Químicas del Agua Residual)
7.6.3.3 Organismos Indicadores
Los organismos patógenos se presentan en las aguas residuales contaminadas en cantidades
muy pequeñas y, además, resultan difíciles de aislar y de identificar. Por ello se emplea el
organismo coliforme como organismo indicador, puesto que su presencia es más numerosa
y fácil de comprobar. El tracto intestinal humano contiene innumerables bacterias conocidas
como organismos coliformes, cada humano evacua de 100,000 a 400,000 millones
organismos coliformes cada día. Por ello, se puede considerar que la presencia de coliformes
puede ser un indicador de la posible presencia de organismos patógenos, y que la ausencia
de aquellos es un indicador de que las aguas están libres de organismos que puedan causar
enfermedades. Pero existe un problema por el cual los coliformes no son tan buenos
indicadores, ya que hay algunos patógenos que pueden estar presentes en el agua aún en
ausencia de coliformes. (Alejandro Hammeken, 2005)
La filtración por membrana es el mecanismo mediante el cual se atrapan en la superficie de
la membrana microorganismos cuyo tamaño es mayor que el tamaño del poro 0.45 um, esto
gracias a que una bomba eléctrica ejerce una presión diferencial sobre la muestra de agua lo
cual permite que se filtre. Los contaminantes de tamaño menor que el específico del poro
atraviesan la membrana o se quedan retenidos en su interior, las bacterias quedan en la
superficie de la membrana y luego está es llevada a un medio de enriquecimiento selectivo,
se utiliza el medio de cultivo Chromocult el cual promueve el crecimiento y la identificación.
El medio de cultivo contiene el sutrato Salmon GAL 6 cloro – 3 indol y βD galactopiranosido
es un sustrato cromogénico que es usado para la detección de la enzima galactosidasa de
colonias bacterianas en un ensayo colorimétrico; que da como resultado el cambio de la
colonia a un color rojo salmón. Esta reacción se observa si hay coliformes totales. Para
diferenciar la E.coli de los coliformes totales se hace por medio del sustrato cromogénico X-
Glucorósido, que reacciona con la enzima glucoronidasa pero estas también reaccionan con
el Sustrato Salmón- GAL la cual produce un color azul - violeta en la colonia. El método es
aplicable a aguas superficiales y residuales un rango de 1 a 200000 UFC/100mL. (IDEAM,
Determinación de escherichia coli y coliformes totales agar chromocult, 2007)
148
Metodologí
a:
Determinación de Escherichia Coli y Coliformes totales agar chromocult
Equipos y
reactivos: • Incubadora.
• Balanza
• Plancha Marca:Cimarec 2 Modelo: Termolyne.
• Autoclave Eléctrica. Marca All American. Modelo: 50X. Sarial: 0000-
200. Calibrado en temperatura, presión y tiempo.
• Bomba de vacío.
• Equipo completo de filtración por membrana que incluye: Bomba de vacío
(115/60), soporte para embudo, embudo, portafiltros, trampas para vacío
y base manifold de 6 puestos.
• Probeta graduada de 100, 500 y 1000 mL.
• Vasos de 100, 250, 500 mL
• Balón de 1 litro de fondo plano
• Varilla de vidrio.
• Cajas de Petri 45 mm de diámetro en vidrio.
• Frascos para toma de muestra en vidrio autoclavables con tapa de rosca.
• Pipetas de 1, 5, y 10 mL.
• Micropipetas de 0.1 y 0.5. µL
• Puntas azules y puntas amarillas
• Pipeta de100 mL clase A
• Mechero de Alcohol
• Papel kraft
• Vinipel
• Cuenta colonias Inventario 2157
• Pinzas de disección
• Filtros de membrana estériles de acetato de celulosa de 0.45 um de poro,
con cuadricula.
• Frascos con capacidad de 1 litro esterilizables.
• Frascos Schott de 250 mL, esterilizables.
149
• Asa de platino redondeada ( bacteriológica)
• Gradillas.
• Pita
• Tubos de ensayo 18x125mm
• Espátula y Guantes de carnaza
• E.DTA al 15 %.(Ácido etilendiamino tetracético) Preparación: Pesar 15
gramos de EDTA 0.1 M, disolver en 100mL de agua destilada. Esterilizar
a 121ºC por 15 min a 15 psi. Tiosulfato de sodio al 0.025 N. Preparación:
Pesar 6.205 de Na2S2O3.5H2O y disolver en 1000 mL agua destilada.
Esterilizar a 121º C por 15 minutos a 15 psi.
• Alcohol Antiséptico y alcohol industrial
• Agua ultrapura, obtenida en la pistola del purificador Labconco Water Pro
PS y esterilizada a 121 ºC por 20 minutos a 15 psi
• Agar Chromocult con fecha de vencimiento vigente. Preparación:
Disuelva 26.5 g en 1L (1000mL) de agua destilada estéril, coloque la
cantidad de medio de cultivo en un vaso de 100 mL agregar agua y con la
varilla de vidrio mezclar, esta solución la transfiere al balón hasta disolver
todo el medio de cultivo, déjelo 10 minuto en reposo Coloque este balón
en una plancha eléctrica con la temperatura en medio. Coja el balón por el
cuello con guante de carnaza, coloque nuevamente el balón en la plancha
realice esto hasta que el medio de cultivo este disuelto completamente, es
decir que se observe transparente. No deje sobrecalentar (hervir) ni se
puede autoclavar. Retirar y permitir que enfríe hasta temperatura de 42 a
50ºC. Servir en las cajas de petri pequeñas, aproximadamente un volumen
de 10 mL. Para servir debemos colocar los mecheros encendidos
alrededor, y estilizar toda el área. Deje que se solidifique, envuelva en
vinipel por grupos de 4 cajas, coloque el rotulo, realice el control de
calidad por lote y los demás llévelos a la nevera a 4 ºC.
• Agua de Peptona tamponada al 1%. Con fecha de vencimiento vigente.
Preparación: Disolver 1.0 g en 100 mL de agua destilada estéril. Realice
el procedimiento anterior pero en el momento que esté disuelto
completamente déjelo enfriar, esterilice a 121°C por 15 minutos 15 psi. Al
transcurrir el tiempo de esterilización, el suministro de vapor debe apagar
150
y permitir que la presión disminuya lentamente. Sacarlos del autoclave al
alcanzar la presión cero. Al estar nuevamente frio coloque 100 mL,
mídalos con pipeta de 100mL clase A, y envasarlo en frascos para dilución
Schott, colocar los mecheros y el área estéril, envuelva en grupo de 4
frascos en vinipel y coloque el rotulo y realice el control de calidad. Los
demás frascos llévelos a la nevera a 4ªC. El rotulo de identificación debe
llevar además la fecha de vencimiento lo cual es exigido por la
reglamentación vigente de la FDA.
• Esterilice el área de siembra, para ello desinfecte con hipoclorito de sodio
al 2 % y realice todo el procedimiento con los mecheros encendidos.
Marcar 4 tubos con los nombres de las cepas y agregar 3 a 5 mL de agua
de peptona tamponada en cada uno. Tome más o menos 5 colonias,
observe que estas tengan las características propias de la cepa que se va a
repicar (No tomar las colonias “contaminadas”) haga una solución de esta
y el agua de peptona, mezcle y lleve a la incubadora por 2 a 3 horas a 36
ºC. Pasado este tiempo tomar una azada con el asa bacteriológica
(redonda), hacer la siembra en superficie en toda la caja de petri, con
medio de cultivo Plate Count que se ha preparado y se le ha realizado el
control de calidad. Realizada la siembra de cada una de las cepas llevar a
la incubadora por 24 horas a 36º C. Dejar a temperatura ambiente y luego
pásela a la nevera la nevera a 4ºC. Las cepas están listas para ser utilizadas.
Las cepas envejecidas se deben autoclavar a 121ºC por 20 minutos 15 psi.
Colocar los residuos en bolsa plástica de color rojo, bien selladas, llevarla
al cuarto de máquinas y comunicarle al encargado de recolectar la basura,
para que la transporte al depósito de residuos biológicos.
151
Procedimie
nto:
- Coloque el portafiltro estéril sobre la base del manifold (parte metálica),
ponga primero la goma de caucho de color azul luego va la friza, la
membrana y por último el embudo el cual debe ser bien enroscado para no
se salga la muestra en el momento que la introduzca.
- Con mucho cuidado coloque el embudo sobre la friza fíjelo
- Llene el embudo con los 100mL de la dilución escogida
- Aplique vacío parcial mediante la bomba conectada al manifold y agite
bien mientras filtra.
- Al pasar todo el líquido adicione más agua de peptona para hacer un
enjuague de las paredes del embudo y aplique vacío de nuevo.
- Al terminar de filtrar cierre las llaves del manifold, apague la bomba de
vacío, retire el embudo, tome la membrana con las pinzas estériles y
colóquela sobre una caja de petri que haya marcado con anterioridad
(código de la muestra, y la dilución correspondiente).
- Incube la caja en posición invertida y déjela 24 horas a 36ºC al cabo de
este tiempo lea el número de colonias resultantes.
Fase Analítica
Desinfectar completamente el área de trabajo. Verificar que todo el material
a utilizar este completamente estéril. Coloque el portafiltro estéril sobre la
base del manifold, ponga primero la goma de caucho de color azul luego va
la friza, la membrana y por último el embudo el cual debe ser bien enroscado
para no se salga la muestra. Con las pinzas estériles (pasada por alcohol
anticéptico y un segundo por el mechero coloca la membrana de celulosa
estéril con la cuadrícula hacia arriba sobre la friza. Con mucho cuidado
coloque el embudo sobre la friza fíjelo. Llene el embudo con los 100 mL de
la dilución escogida según el cuadro (Serie de diluciones para aguas) Se
alistan dos frascos Schott con 100 mL de agua de peptona tamponada estéril
al 1% como mínimo para cada muestra. De acuerdo a las diluciones que vaya
a realizar, extraiga del frasco que contiene el agua de peptona un volumen
igual al determinado de acuerdo a la dilución
152
Mezcle bien la muestra y restituye el volumen original con la alícuota de la
muestra, utilice pipeta automática y punta estéril, mezcle muy bien antes de
realizar la siguiente dilución. Realice las diluciones de acuerdo con el
siguiente cuadro.
Ilustración 2 Cuadro series de dilución para aguas tomado de (IDEAM,
Determinación de escherichia coli y coliformes totales agar chromocult,
2007)
Fase Post-analítica
- Se realiza la lectura de acuerdo con la siguiente tabla: Tipos de Colonias
Color de colonias Coliformes Totales Rojo salmón E. coli Azul oscuro
Otros gram negativos Transparentes, crema Se cuentan las colonias de
acuerdo con el color.
- Recuento para Coliformes totales: Contar todas las colonias, las de color
rojo salmón más las azules oscura. El resultado se obtiene por la
multiplicación del número total de colonias de la caja más representativa
por el inverso de la dilución utilizada. El resultado debe ser presentado con
dos cifras significativas.
153
- Cuéntense como colonias individuales aquellas que poseen aspecto de
colonias y crecen muy cerca unas de otras, sin tocarse, siempre que la
distancia entre ellas sea al menos igual al diámetro de la colonia más
pequeña. Cuéntese como una unidad, las cadenas de colonias que parezcan
ser consecuencia de la desintegración de un grupo de bacterias. Las
colonias que se forman como una película entre el agua y el borde de la
superficie del agar en el momento que no se filtra bien, se deben contar
como una sola
- El recuento para E. coli: Se cuenta solamente las colonias que presenten
color azul oscuro-violeta sin tener en cuenta las de Coliformes totales (rojo
salmón)
- Se confirman las colonias de E. coli dudosas al realizar la prueba del indol,
para ello se debe agregar 2 gotas de reactivo de Kovacs, el cual produce
un halo rojo alrededor de la colonia. También se puede confirmar con la
prueba de Bactident E. coli.
Expresión
de
resultados:
Filtre a través de la membrana. Al pasar todo el líquido adicione más agua de
peptona para hacer un enjuaque de las paredes del embudo y aplique vacío de
nuevo. Al terminar de filtrar cierre las llaves del manifold, apague la bomba
de vacío, retire el embudo, tome la membrana con las pinzas estériles y
colóquela sobre una caja de petri que haya marcado con anterioridad (código
de la muestra, y la dilución correpondiente). Incube la caja en posición
invertida y déjela 24 horas a 36ºC al cabo de este tiempo lea el número de
colonias resultantes
El resultado se informa en UFC/100 mL (Unidades formadoras de colonias)
por 100 mL Los Coliformes totales incluyen todas las colonias tanto las de
color rojo salmón (coliformes totales) más las de color violeta o azul (E.coli)
y se multiplica por el inverso de la dilución analizada. Para E.coli, se cuentan
solamente las colonias de color violeta o azul, se multiplica por el inverso de
la dilución analizada
Tabla 31 Procedimiento para la determinación de Escherichia cola y coliformes totales
información tomada de . (IDEAM, Determinación de Escherichia Coli y coliformes totales
agar Chromocult, 2007)
154
El grupo de estreptococos fecales para la técnica de filtración por membrana se define como
todos los cocos gram positivos que desarrollan colonias de color rojo claro y rojo oscuro
cuando se incuban en medio Agar m Enterococcus para estreptococos fecales por 48 hs a 35
± 0.5 ºC. El principio de esta técnica consiste en la filtración de un volumen conocido de
muestra a través de una membrana de nitrato de celulosa y su incubación en un medio de
cultivo selectivo. La fermentación de carbohidratos presentes en el medio, con la azida de
sodio como agente selectivo, inhibiendo las bacterias gram negativas, y el cloruro trifenil
tetrazolio hace que las colonias positivas presenten un color rojo oscuro como resultado de
la reducción tetrazólica a un azocolorante ácido
Metodología: Determinación de estreptococos fecales
155
Equipos y
reactivos: • Equipo de filtración: embudo y platina porosa que se puedan trabar
entre sí y sean autoclavables; bomba de vacío; Kitasato de 1 litro;
trampa de agua entre el Kitasato y la bomba de vacío.
• Balanza con una sensibilidad de por lo menos 10 mg.
• Incubadora de 35 ± 0.5ºC.
• Equipo de recuento: microscopio binocular con un aumento de 10 a
15X, y una fuente de luz fluorescente posicionada que forman un
ángulo de 60º-80º con la placa. (De preferencia).
• Autoclave.
• Mecheros.
• Placas de Petri estériles de plástico descartables o de vidrio de 50 mm
de dimetro aproximadamente u otro tamaño adecuado.
• Filtros de nitrocelulosa cuadriculados estériles de 0.45µm ± 0.02µm de
diámetro de poro. Libre de glicerina y sin áreas hidrofóbicas.
• Pinzas para filtros, de acero inoxidable sin extremidades rugosas.
• Tubos de ensayo de vidrio estériles para diluciones con tapa de algodón
o de rosca.
• Pipetas de vidrio graduadas estériles.
• Materiales de vidrio para preparación de los medios de cultivo.
• Termómetros calibrados para controlar las incubadoras.
• Agua peptonada estéril al 1% y pH neutro.
• Etanol al 95%.
• Medio de cultivo Agar m - Enterococcus para estreptococos fecales.
• Agua destilada.
Procedimient
o:
Preparación de los medios de cultivo
El medio de cultivo debe ser preparado como lo indica el envase, sin
necesidad de ser autoclavado y posteriormente fundido.
Una vez fundido y termostatizado a 45ºC, se reparte en las placas de Petri
en una atmósfera estéril al colocar aproximadamente 3 mL de medio por
placa de 50 mm de diámetro.
Preparación de la muestra
156
El volumen de muestra a ser filtrado se determina de acuerdo a la densidad
bacteriana esperada y el origen de la muestra. En caso de ser necesario se
preparan las diluciones en agua peptonada estéril. Se recomienda filtrar 3
volúmenes diferentes de muestra en múltiplo de 10 o las diluciones
realizadas, como se indica en la siguiente gráfica:
Volúmenes de muestra o de diluciones sugeridas para diferentes tipos de
aguas
Dilución no no no no 10 100 1000 10000
Toma 100 50 10 1 1 1 1 1
Subterráneas X X X
Agua de Aljibe X X X
Lagos, reservorios X X X
Recreacionales X X X
Ríos X X X X
Desechos colorados X X X
Desechos crudos X X X X
Filtración e incubación de la muestra
- Descontaminar los embudos de filtración al inicio del procesamiento
de cada muestra, humedezca el embudo con alcohol y luego
flambeándolo, una vez que el alcohol se consume, hacer pasar
suficiente agua estéril para lavar el sistema y enfriarlo más
rápidamente.
- Colocar un filtro de nitrocelulosa estéril con la superficie cuadriculada
hacia arriba sobre el portafiltros poroso del embudo, utilice pinzas
humedecidas en alcohol, flambeadas y a temperatura ambiente.
Posicionar el embudo sobre éste y trabar el sistema. Verter el volumen
a filtrar y filtrar. Luego de filtrada, destrabar el sistema, retirar el filtro
con pinzas estériles y colocarlo sobre la placa con medio de cultivo
Agar m - Enterococcus para estreptococos fecales, evite la formación
de burbujas de aire.
- Si el volumen a filtrar es pequeño (1 mL), colocar en el embudo
aproximadamente 10 mL de agua peptonada estéril y luego la muestra,
157
para lograr una mejor distribución de la misma sobre la membrana al
ser filtrada.
- Se recomienda procesar por duplicado cada volumen a filtrar.
- La placa de Petri con el filtro se dejan reposar por 30 minutos y luego
se colocan en la estufa de incubación a 35 ± 0.5ºC en posición
invertida durante 48 horas.
Expresión de
resultados:
Las colonias típicas son aquellas que desarrollan un color rojo claro u
oscuro sobre el medio de cultivo m- Enterococcus para estreptococos
fecales. Para el recuento utilizar preferentemente un microscopio binocular
con un aumento- de 10 o 15X, en caso de ser necesario.
El recuento de colonias se realiza en filtros que contengan entre 20 y 60
colonias de estreptococos. La ecuación que se emplea es la siguiente:
Total colonias estreptococos = colonias de estreptococos contadas x 100/
mL de muestra filtrados Los resultados deben expresarse por Unidades
Formadoras de Colonias (UFC)/ 100 mL.
Realizar la verificación de estreptococos fecales según la normativa.
Tabla 32 Procedimiento determinación de estreptococos fecales tomado de (Laboratorio de
Dinama, 1996)
El género Vibrio se encuentra dentro de la familia Vibrionaceae junto con tres géneros más:
Aeromonas, Photobacterium y Plesiomonas. El mismo está constituido por bacilos, Gram
negativos de 0.5 a 0.8 µm de diámetro y 1.4 a 2.6 µm de largo, anaerobios facultativos,
móviles y no forman endosporas. Esta normativa se basa en la aplicación de diferentes
técnicas de muestreo para la obtención de colonias aisladas de posible V. cholerae, y su
posterior identificación por pruebas bioquímicas y serológicas (Laboratorio de Dinama,
1996).
Metodología: Determinación de Vibrio Cholerae
158
Equipos y
reactivos: • Equipo de filtración: embudo y platina porosa que se puedan trabar
entre sí y sean autoclavables; bomba de vacío; Kitasato de 1 litro;
trampa de agua entre el Kitasato y la bomba de vacío.
• Balanza con una sensibilidad de por lo menos 10 mg.
• Incubadora de 37ºC - 35 ± 0.5ºC.
• Autoclave.
• Equipo para medir pH con sensibilidad de 0.1 unidades de pH.
• Mecheros.
• Placas de Petri estériles, de plástico descartable o de vidrio.
• Filtros de nitrocelulosa cuadriculados estériles de 0.22µm o 0.45µm ±
0.02 µm de diámetro de poro. Libre de glicerina y sin áreas
hidrofóbicas.
• Pinzas para filtros, de acero inoxidable sin extremidades rugosas,
humedecido en alcohol y flambeadas antes de su uso.
• Tubos de ensayo de vidrio, estériles con tapa.
• Pipetas de vidrio graduadas estériles.
• Frascos de muestreo estériles.
• Bidones estériles de 5 litros para muestreo.
• Materiales de vidrio para preparación de los medios de cultivo.
• Termómetros calibrados para controlar la incubadora.
• Pre filtro estéril
• Agua Peptonada Alcalina simple concentración: Peptona 10 g, cloruro
de so- dio 10 g, agua destilada 1000 mL. pH = 8.6 ± 0.2.
• Discos para el test de citocromo oxidasa o los reactivos
correspondientes.
• Discos de vibriostático 0129 de concentración 10 y 150 g.
• Discos de polimixina B 50µg para ensayo de biotipo.
• Antisueros polivalente 01 y 0 139.
• Antisueros Ogawa e Inaba.
• Etanol al 95%.
• Agar.
• Agua destilada.
159
Medios de cultivo
• Mac ConKey agar: para visualizar el metabolismo con respecto a la
lactosa.
• TCBS: medio selectivo y diferencial para el crecimiento de Vibrio sp.
Se realiza 24 hs antes de su uso.
• TSA: se lee resistencia a O 129 y Polimixina B.
• TSI: para metabolismo de los azúcares y producción de H2S.
• LIA: decarboxilación de la lisina y producción de H2S.
• HIA: para crecimiento de cepa para tests serológicos.
• SC: utilización de citrato como fuente de carbono.
• Agar Fenilalanina: deaminación de la fenilalanina con producción ác.
fenil- pirúvico.
• MIO: movilidad, decarboxilación de la ornitina.
• SIM: movilidad y producción de indol a partir del triptofano de las
proteínas.
• Inositol: utilización de otros azúcares para diferenciar Vibrio sp.de
Aeromonas sp.
• Arabinosa: igual que el inositol.
• Base de Moeller + arginina: decarboxilación de la arginina.
• T1T0 al T1T10 : Triptona al 1% y diferentes porcentajes de TaCl hasta
llegar a 10%, para saber si es halófilo el microorganismo o no y
diferenciar dentro de la especie Vibrio sp.
• Caldo Titrato: utilización del nitrato como aceptor de electrones con
reducción del TO a TO o T
• Voges ProsKauer: producción de acetoína de la fermentación de azúcar.
• A los medios marcados con (*) hay que adicionarles TaCl hasta una
concentración final de 1% tenga en cuenta el TaCl ya presente en el
medio de cultivo.
Procedimient
o:
Procesamiento de muestra
A. Enriquecimiento directo
Una vez llegada la muestra al laboratorio, se coloca un volumen de muestra
(500 mL) en un recipiente con el mismo volumen de agua peptonada
160
alcalina (APA) a pH= 8.6 de doble concentración. Incubar a 37 ºC durante
6-8 horas.
Alternativamente pueden incubarse 450 mL de muestra en 50 mL de APA
10 veces concentrada, o relación 1:4 de muestra y APA de simple
concentración.
B. Filtración por membrana
Para filtrar coloque un prefiltro estéril sobre la membrana para las muestras
muy turbias. Una vez filtrado se colocan todas las membrana y los
prefiltros de la muestra en un recipiente con 100 mL de APA simple
concentración. Incubar 6-8 horas a 37ºC.
C. Hisopo de Moore
Colocar el hisopo en un frasco de boca ancha con APA simple
concentración e incubar a 37ºC por 6 - 8 horas.
Aislamiento de Vibrio Cholerae
- Independientemente del método de procesamiento empleado,
posteriormente a la incubación en APA, sembrar una asada de la
película superficial del agua peptonada alcalina en placas de Petri
con medio TCBS, e incubar por 24 horas a 37ºC.
- Seleccionar colonias sospechosas es decir, colonias amarillas,
(porque fermentan la sacarosa), planas, ligeramente convexas, de 2
mm de diámetro con centro opaco y bordes translúcidos. Todas las
colonias amarillas desarrolladas en este medio son de V. cholerae.
Repicar las colonias seleccionadas (aproximadamente un número
de 8 -10) en placas con medio TSA e incubar 24 horas a 37ºC.
- A partir de TSA realizar las pruebas de oxidasa, tinción de Gram,
TSI, decarboxilasas (lisina, arginina y ornitina), crecimiento en
T1T0 y T1T1, que permiten la identificación presuntiva.
- El diagnóstico serológico presuntivo se debe realizar a partir de
colonias desarrolladas en TSA, ya que las colonias crecidas en
TCBS son pegajosas y dificultan la aglutinación.
- Finalmente realizar los ensayos de toxicidad o en su defecto enviar
la muestra al organismo que los realice.
161
Expresión de
resultados:
Realizar recuento. Los resultados se expresan como Unidades formadoras
de colonia (UFC) de coliformes totales verificados en 100 mL de muestra
Tabla 33 Procedimiento de determinación de Vibrio Cholerae información tomada de
(Laboratorio de Dinama, 1996)
7.6.4 Caracterización y obtención de muestras
La caracterización se debe efectuar a cada uno de los vertimientos de aguas residuales que
sean objeto del permiso de vertimientos. El lugar de la caracterización debe ser una caja de
inspección externa, acondicionada para el aforo y recolección de muestras. En caso de que
no sea viable la ubicación de la misma en la parte externa del predio el Usuario deberá
justificar técnicamente otro emplazamiento.
Los valores reportados de los parámetros medidos en los vertimientos de aguas residuales
vertidas a la red de alcantarillado público, excepto los parámetros de grasas y aceites y
sólidos sedimentables los cuales se analizaran de muestras puntuales, se obtendrán a partir
de muestras compuestas. El número de muestras puntuales con las cuales se compondrá la
muestra compuesta a analizar deberá ser proporcional al tiempo de descarga diaria, con
intervalos máximos de una (1) hora.
En el caso en que el vertimiento no se realice de manera continua sino de manera
intermitente, o que el tratamiento del agua residual sea realizado por lotes, el usuario deberá
presentar por lo menos dos (2) monitoreos simples consecutivos de cada una de las
actividades que generan vertimientos. Adicionalmente adjuntara al informe de
caracterización una descripción del o de los procesos que generaron cada uno de los
vertimientos, así como la descripción del proceso productivo, el régimen de operación de la
planta de tratamiento de aguas residuales y el programa general del monitoreo previsto.
La determinación del caudal del vertimiento se realizará conjuntamente con toma de la
muestra y los análisis de laboratorio realizados a dicha muestra corresponderán a la totalidad
de los parámetros solicitados por la autoridad ambiental.
La Secretaria Distrital de Ambiente según lo dispuesto en los Decretos 1600 de 1994 y 2570
de 2006 ó la norma que lo modifique o sustituya, se apoyará en los resultados de los
laboratorios Ambientales que están sometidos a un sistema de intercalibración analítica
162
validada mediante sistemas referenciales establecidos por el IDEAM. Dichos laboratorios
deben poseer la resolución de acreditación en donde se presente el alcance en cuanto a
parámetros y métodos, los cuales deberán estar registrados en la página del IDEAM
www.ideam.gov. O el medio que dicha entidad establezca.
Con el fin de garantizar la representatividad de la caracterización, el Usuario deberá informar
mediante oficio radicado ante la Secretaria Distrital de Ambiente – SDA con un mínimo de
quince (15) días hábiles de anticipación, la fecha y el horario en la cual se realizará la
caracterización del vertimiento; será potestativo de la Autoridad Ambiental realizar el
acompañamiento técnico para que se garanticen las condiciones para la prueba.
7.6.4.1 Procedimiento para la toma de muestras de aguas residuales de aguas
residuales industriales (ARI) o domésticas (ARD) para análisis en el
Laboratorio.
Este procedimiento aplica para muestreo de aguas residuales provenientes de efluentes
industriales, plantas de tratamiento, alcantarillados, entre otras; como parte de la prestación
de servicios, convenios, contratos y solicitudes en general. (IDEAM, Toma muestras de
Aguas Residuales)
7.6.4.1.1 Requerimientos
Los procedimientos deben ser realizados por un profesional y/o técnico debidamente
capacitado y avalado por el Laboratorio de Calidad Ambiental en la toma de muestras de
agua, en la operación de sensores de campo y con conocimientos básicos en química.
La siguiente es una lista general de los implementos requeridos en el momento del muestreo:
• Geoposicionador (si se tiene).
• Altímetro (si se tiene).
• Equipos portátiles para mediciones de temperatura, pH y conductividad eléctrica.
• Muestreador (botella Van Dorn, Kemmerer o balde).
• Baldes plásticos de 10 L de capacidad, con llave, para la composición de muestras y
medición de caudal.
• Tubo plástico para homogenización de la muestra compuesta.
• Probeta plástica graduada de 1000 mL.
163
• Cronómetro.
• Neveras de icopor o poliuretano con suficientes bolsas de hielo para mantener una
temperatura cercana a 4°C.
• Frasco lavador.
• Toalla de papel absorbente.
• Cinta pegante y de enmascarar.
• Bolsa pequeña para basura.
• Esfero (bolígrafo) y marcador de tinta indeleble.
• Tabla portapapeles.
• Guantes.
• Papel aluminio (sí se requiera).
• Cono imhoff para análisis de sólidos sedimentables (si se requiera).
• Agua destilada. En su defecto utilizar agua embotellada o de bolsa.
• Preservantes para muestras: Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), Ácido nítrico
(HNO3), Hidróxido de sodio (NaOH) 6N, Acetato de Zinc 6N, Ácido clorhídrico
concentrado (HCl) u otro si se requiera.
• Recipientes plásticos y de vidrio. Varía según requerimientos de análisis.
• Formato de captura de datos en campo (si la visita resulta no efectiva)
• Bolsa plástica para guardar los formatos.
• Instructivos de calibración del y conductímetro instructivo de muestreo de aguas
superficiales
• Cuerda de nylon de 0.5 a 1 cm de diámetro de longitud suficiente para manipular los
baldes en las cajas de inspección.
• Papel indicador universal, para verificación de pH de preservación.
• Barretón de hierro para levantar tapas de cajas de inspección.
• Documentos de identificación personal
• Formato de Notificación de presunto accidente de trabajo suministrado por la ARP.
• Overol o ropa de trabajo cómoda y que le brinde protección adecuada
• Gafas de seguridad
• Máscara respiradora con filtros para ácidos y vapores orgánicos
• Impermeable
• Botas de caucho
164
En el momento que se realice el muestreo de calidad de aguas residuales se deberá:
a) Organizar las botellas rotuladas, los reactivos, formatos e insumos. Para las
unidades productivas que va a visitar.
b) Al llegar al punto identificarse y solicitar la colaboración necesaria para efectuar
el muestreo y saque todo el material correspondiente al sitio.
c) Diligenciar el formato de captura de datos con la información de ubicación
temporo–espacial (nombre de la empresa, fecha, hora), observaciones de los
contadores de agua y energía (si aplica), suministro de servicios, etc.
d) Con ayuda del geoposicionador y del altímetro determine la latitud, longitud y
altitud del sitio exacto de vertimiento y regístrelos en el formato de captura de
datos, en el numeral correspondiente. Si la unidad productiva tiene más de dos
puntos de vertimiento, deberá georreferenciar cada uno de ellos. Escriba con letra
legible y con esfero el nombre del responsable del muestreo (pg 5 del formato).
e) Calibrar el pHmetro y conductímetro. Diligencie los resultados de calibración de
los equipos
f) Medir el caudal del efluente preferiblemente por el método volumétrico manual,
con el cronómetro y uno de los baldes aforados. Purgue el balde.
g) Colocar el balde bajo la descarga de tal manera que reciba todo el flujo;
simultáneamente active el cronómetro. Tome un volumen de muestra entre 1 y
10 L, según la velocidad de llenado, y mida el tiempo transcurrido desde el inicio
hasta la finalización de la recolección de la descarga; al ser Q el caudal (en litros
por segundo, L/s), V el volumen (en litros, L), y t el tiempo (en segundos, s), el
caudal se calcula como Q = V / t, para ese instante de tiempo.
h) Repita el proceso cuantas veces sea necesario para obtener una muestra
compuesta en el periodo de tiempo establecido.
i) Para cada alícuota recogida mida los sólidos sedimentables. Llene el cono Imhoff
a la marca de 1 L con una muestra bien mezclada. Deje sedimentar durante 45
minutos, agitar suavemente la muestra cerca de las paredes del cono con una
varilla o por agitación, dejar reposar durante 15 minutos, leer y registrar el
volumen de sólidos sedimentables en el formato como mililitros por litro. Si el
material sedimentado contiene bolsas de líquido contenido entre las partículas
grandes sedimentadas, estimar el volumen de éstas y restarlo del volumen de
165
sólidos sedimentables. El límite práctico inferior de medición depende de la
composición de la muestra y generalmente se encuentra en el rango de 0,1 a 1,0
mL/L. Donde exista una separación entre el material sedimentable y el flotante,
no estimar el material flotante como materia sedimentable. Usualmente no se
requiere de réplicas.
j) Medir los parametros de campo, Introduzca los electrodos del pHmetro y
conductímetro. Oprima la tecla MODE. Espere a que los valores en las pantallas
de los equipos se estabilicen (el valor deja de titilar). Oprima la tecla READ. En
el momento que se estabilice la medición, registre los datos de pH, temperatura
y conductividad eléctrica.
k) Lavar los electrodos con abundante agua ya que los valores extremos que pueden
presentar los efluentes industriales los deterioran más rápidamente.
l) Componga una muestra desde 1 a 24 horas, según se haya establecido en el plan
de muestreo.
m) Obtener la muestra compuesta al mezclar en un balde con llave los volúmenes de
cada porción necesarios según la siguiente fórmula:
n) Una vez mezclados los volúmenes, homogenice el contenido del balde por
agitación con un tubo plástico limpio y proceda al llenado de los recipientes.
o) Registrar en el formato de captura de datos en campo todas las observaciones a
que haya lugar durante el muestreo y la integración de la muestra.
p) Etiquetar las botellas antes del llenado. Los rótulos cuentan con la información
de los analitos y la preservación respectiva. Diligencie el nombre de la empresa
o punto de vertimiento, fecha y responsable del muestreo.
q) Cubrir el rotulo con una cinta adhesiva transparente para evitar su deterioro.
r) Tan pronto se ejecuta el muestreo, purgue todas las botellas con muestra y
proceda a llenarlas, mientras homogeniza el contenido del balde por agitación
166
constante con el tubo plástico (NO agite directamente con la mano ni por rotación
del balde).
s) Evitar la inclusión de objetos flotantes y/o sumergidos. Extraiga la muestra del
balde a través de la llave, nunca sumerja las botellas.
t) Tomar la muestra para análisis de coliformes, aceites y grasas, al ubicar
directamente la botella bajo el flujo del efluente, hasta completar el volumen
necesario sin dejarla rebosar. Si se trata de un canal abierto, sumerja la botella y
sáquela rápidamente, sin dejarla rebosar. Si es evidente una capa de grasa
flotante, deje constancia de tal situación en el de captura de datos.
u) Tomar la muestra para análisis de sulfuros al poner en la botella purgada el
preservante (acetato de Zinc) y después de llenarla hasta cerca de la boca del
recipiente, adicione el NaOH a pH>13 y continúe hasta llenado total sin dejar
espacio de cabeza entre el nivel de líquido y la tapa.
v) Preservar las muestras según el parámetro a analizar. Use un frasco gotero y
añada cerca de 1 mL = 20 gotas del preservante adecuado por cada 500 mL de
muestra.
NOTA: en caso de muestras de lixiviados agregue el preservante a las botellas antes de
llenarlas con muestra.
w) Tapar cada botella y agítela.
x) Colocar las botellas dentro de la nevera y agregue hielo suficiente para refrigerar.
y) Enjuagar con agua destilada los baldes y todos los elementos utilizados en el
muestreo.
z) Colocar las botellas de un mismo sitio de muestreo dentro de la nevera en
posición vertical y agregue hielo suficiente para refrigerar.
aa) Diligenciar el formato y envíarlo junto con las muestras al laboratorio,
preferiblemente el mismo día del muestreo.
Tabla 34 Requerimientos para conservación y almacenamiento de muestras de agua
obtenido de (IDEAM, Toma muestras de Aguas Residuales)
Parámetro a analizar Conservación Máximo
almacenamiento
167
Recomendado/
Regulatorio
Alcalinidad total Refrigeración 24h/14d
Cloruros No requiere 28d
Color Refrigeración 48h/48h
Cianuro total Adicionar NaOH a pH >12, 24h/14 d; 24 h si hay
sulfuro
Refrigerar en oscuridad Presente
Dureza Adicionar HNO3 a pH < 2 6 meses/6 meses
Aceites y grasas Adicionar HCl a pH < 2.0,
refrigerar
28d/28d
DBO Refrigeración 6h/48h
DQO Analizar tan pronto sea posible,
o adicionar H2SO4 a pH < 2.0,
refrigerar
7d/28d
Conductividad eléctrica Refrigeración 28 d/28 d
Metales en general Para metales disueltos filtrar
inmediatamente, adicionar
HNO3 a pH<2
6 meses/6 meses
Cromo VI Refrigerar 24h/24h
Mercurio Adicionar HNO3 a
pH<2,Refrigerar
28 d/28 d
Amonio Analizar tan pronto como sea
posible o adicionar H2SO4 a
pH<2, refrigerar
7 d/28 d
Nitrato Analizar tan pronto como sea 48 h/48 h
Posible o refrigerar
Nitrato + Nitrito Adicionar H2SO4 a pH < 2.0,
refrigerar
1-2d/28d
Nitrito Analizar tan pronto como sea Ninguno/48 h
posible o refrigerar
Nitrógeno orgánico,
Kjeldahl
Adicionar H2SO4 a pH < 2.0,
Refrigerar
7 d/28 d
168
Fenoles Refrigerar, adicionar H2SO4 a
pH< 2.0
Preferiblemente
refrigerar durante el
almacenamiento y
analizar tan pronto sea
posible /28 d después de
la extracción.
Grasas y aceites Adicionar HCl o H2SO4 a pH
<2.0, refrigerar
28 d/28 d
Oxígeno disuelto,
electrodo
Analizar inmediatamente 0.25 h/ 0.25 h
Oxígeno disuelto, winkler Analizar inmediatamente,
puede retrasarse la titulación
después de la acidificación
8 h/8h
Tabla 35 Requerimientos para conservación y almacenamiento de muestras de agua
obtenido de (IDEAM, Toma muestras de Aguas Residuales)
Parámetro a
analizar
Conservación Máximo
almacenamiento
Recomendado/
Regulatorio
pH Analizar inmediatamente 0.25 h/0.25 h
PO4 Para fósforo disuelto filtrar 48 h/
inmediatamente; refrigerar
Fósforo total Adicionar H2SO4 a pH < 2.0, 28 d
Refrigerar
Salinidad Analizar inmediatamente 6 meses
Sólidos Refrigeración 7 d/ 2-7 d
Sulfatos Refrigeración 28 d /28 d
Sulfuros
Refrigerar, adicionar 4 gotas de
28d/7d acetato de zinc 2N/100 mL
muestra;
169
adicionar NaOH a pH > 9.0
Temperatura Analizar inmediatamente 0.25 h/ 0.25 h
Turbidez Analizar el mismo día, guardar en 24 h/48 h
oscuridad hasta 24 horas;
refrigerar
Una vez inspeccionado el sitio donde se realizará el monitoreo, se determina el método para
realizar el aforo, que depende de si el vertimiento se presenta a través de una tubería o de
un canal abierto. Entre las posibilidades para realizar el aforo están: método volumétrico,
vertedero, flotadores, molinete o micromolinete.
7.6.4.1.2 Método volumétrico mediante balde o caneca
Este método se aplica para tubería o canal abierto, en el momento que el vertimiento
presenta una caída de agua en la cual se pueda interponer un recipiente; se requiere un
cronómetro y un recipiente aforado (balde de 10 o 20 litros con graduaciones de 1 L, o caneca
de 55 galones con graduaciones de 1 a 5 galones). Se utiliza un balde para caudales bajos o
una caneca si se deben manejar grandes caudales.
El recipiente se purga dos o tres veces con porciones de aproximadamente 1 L (para el balde)
o 10 L (para la caneca) del efluente, que se desechan. Luego se coloca el recipiente bajo la
descarga de tal manera que reciba todo el flujo; de manera simultánea se activa el
cronómetro. Se debe tener un especial cuidado en el momento de la toma de muestra y la
medición del tiempo, ya que es un proceso simultáneo donde el tiempo comienza a tomarse
en el preciso instante que el recipiente se introduce a la descarga y se detiene en el momento
en que se retira de ella.
7.6.4.1.3 Método del vertedero
Este método aplica para plantas de tratamiento, grandes industrias etc., según las
características físicas (geometría) de la salida del efluente, y en el caso que el método
volumétrico sea inoperante, se puede aplicar el método del vertedero, que consiste en una
obstrucción hecha en el canal para que el líquido retroceda un poco atrás de ella y fluya sobre
o a través de ella. Si se mide la altura de la superficie líquida corriente arriba es posible
determinar el flujo. La posibilidad de utilizar este método dependerá de las características
del efluente y de las instalaciones que este posea.
170
En caso de tomar la decisión de utilizar un vertedero de geometría conocida implica
necesariamente que el flujo del vertimiento se dirija sobre un canal abierto, en el cual se
pueda conocer la carga o cabeza (H) de la corriente sobre el vertedero. Con este valor se
podrá determinar el caudal en el canal. Este método no es muy aplicable por dos razones: a)
la mayoría de descargas se realizan por medio de tuberías y b) el lograr coincidir un vertedero
de geometría conocida (rectangular con o sin contracción, triangular o trapezoidal) y
graduado con el ancho del canal es bastante improbable.
En caso de encontrar instalado en el efluente un vertedero con una geometría diferente a las
consignadas en el cuadro, se debe contar con su ecuación de calibración para calcular el
caudal, de lo contrario no puede determinarse este valor en campo.
Si se instala el vertedero en el momento del aforo, se debe tener cuidado de cubrir la totalidad
del ancho del canal de manera que todo el flujo se vea represado por el vertedero,
adicionalmente se deben tener las siguientes precauciones:
o Se recomienda utilizar vertederos triangulares para descargas pequeñas, en dónde se
debe cuidar que la cabeza (H) mínima sea de 6 cm y la máxima de 60 cm.
o La placa del vertedor debe ser una hoja metálica o de otro material con poca aspereza,
ya que al aumentar la aspereza del lado corriente arriba de la placa del vertedor el
coeficiente de la ecuación de calibración aumenta, al incrementarse el espesor de la
capa límite.
171
Tabla 36 Ecuaciones según el vertedero tomado de (IDEAM, Toma muestras de Aguas
Residuales)
172
7.6.4.1.4 Canales abiertos
Aplica para efluentes como canales, quebradas, ríos, sanjas etc. En algunas ocasiones se
podrá observar la presencia de instalaciones que permiten la salida fácil del vertimiento y
con dimensiones conocidas o fácilmente medibles; una vez se conozca el área de la sección
transversal de la salida del vertimiento se determina la velocidad de salida. Esta velocidad
se puede obtener mediante la utilización de un elemento que flote a lo largo del canal o
tubería (método flotador), de manera que pueda determinarse la velocidad superficial del
vertimiento o mediante la utilización de un molinete para hallar la velocidad media de la
corriente.
Molinete
Insumos
• Molinete, con hélice del tamaño apropiado para el intervalo de caudales que se va a
aforar. Se coloca el número de secciones del eje del molinete necesarias para la
profundidad del canal. Según la frecuencia de uso, debe calibrarse regularmente y
verificar el nivel de aceite interno. Una vez terminado el aforo se guarda
completamente seco.
• Cinta métrica, de un material polimérico que resista a las condiciones de trabajo de
campo.
• Cronómetro.
• Tacómetro, para la determinación de las revoluciones de la hélice. Comúnmente
funciona con baterías, por lo que se debe verificar su estado.
• Varillas, para la medición de profundidades del canal; se utilizan por lo general, las
que trae el molinete para su instalación en la sección transversal de control del canal
a aforar.
Se tiende una cuerda sobre el canal, que señale la sección transversal de control seleccionada.
Esta cuerda debe permanecer amarrada firmemente a las orillas del canal, de manera que se
evite cualquier desplazamiento de la misma. Para facilitar la determinación de los puntos de
medición de velocidad de la corriente, esta cuerda puede tener marcaciones cada metro o
medio metro. Si no es posible tender esta cuerda, se debe tomar como referencia algún objeto
173
ubicado en las orillas del canal, para verificar en el desarrollo del aforo la localización de la
misma.
Al tomar como referencia la cuerda tendida sobre el canal, se mide con la cinta métrica el
ancho del mismo (W). Se establece el número y espaciamiento entre los puntos en los que
se medirá la velocidad del agua con el molinete, según:
• Para un canal de fondo plano sin diferencia de profundidades a lo largo de la
sección transversal, se toma la velocidad de la corriente con el molinete sobre
una misma posición en el canal.
• Para un canal de fondo irregular o con diferencias de profundidad, se toman entre
tres y seis datos de velocidad de la corriente con el molinete, según el ancho del
canal (entre más ancho, tomar mayor número de mediciones). Para esto dividir
el ancho de la sección transversal entre cuatro a siete partes (denominadas
verticales) y tomar mediciones de velocidad y profundidad (H) del canal en cada
una de estas.
Para medir la velocidad de la corriente con el molinete se selecciona el molinete a utilizar
según el intervalo de caudal a aforar. Se inserta el molinete en el número de varas necesarias
para que la base de la primera de ellas descanse sobre el fondo del canal. Se coloca la punta
del molinete en dirección aguas arriba de la corriente, a una altura equivalente al 20% y 80%
de la profundidad del canal en ese punto (tirante). Se verifica el libre movimiento de la hélice.
Se coloca en ceros el tacómetro del molinete y el cronómetro y se comienza el conteo
simultáneamente en los dos dispositivos.
Al minuto de iniciado el conteo del tacómetro, se determina la cantidad de revoluciones de
la hélice. Se repite la medición de velocidad para verificar la precisión de los datos. Se
determina la profundidad del nivel de agua en el mismo lugar en el que se tomó la medida
de velocidad de la corriente.
Repetir los anteriores pasos para los demás puntos en los que se determinará la velocidad de
la corriente.
Cálculos
174
Para los cálculos se emplean las siguientes siglas:
A= área de la sección transversal, m2,
H = profundidad en cada vertical, m,
n = número de puntos de medición o verticales,
Q = caudal de la descarga, m3/s,
f = revoluciones por minuto del molinete, rpm,
Vi = velocidad de la corriente en cada vertical, m/s
V = velocidad promedio de la corriente, m/s, y
W = ancho de la corriente, m.
Flotadores
Obtener el área transversal para ello se debe medir el ancho del efluente, luego dividir en
secciones y medir la profundidad en cada una de ellas para obtener el área transversal
promedio Medir y demarcar una distancia conocida a lo largo del canal; colocar suavemente
sobre la superficie del agua un elemento flotante en el canal y simultáneamente activar el
cronometro; medir el tiempo transcurrido hasta que el objeto termine de recorrer la distancia
asignada. Repetir este proceso varias veces y calcular el promedio. El objeto flotante no se
debe dejar caer ni arrojar sobre la corriente, por cuanto esto le imprimiría una velocidad que
afecta la medición. La velocidad se calcula como:
V = X / t, donde
V = velocidad superficial, m/s
X= longitud recorrida por el elemento flotante,
m
t = tiempo de recorrido del elemento flotante, s
175
El caudal se calcula como:
Q = V x A, donde
Q = caudal, m3/s
V = velocidad superficial, m/s
A = área transversal promedio, m2 (Según la geometría del sitio)
A= W x (∑Hi)/n, (ancho del canal por el promedio de las profundidades)
Si no es posible aplicar el método volumétrico para aforo y toma de muestra del caudal de
efluentes, o si los puntos de vertimiento no presentan un diseño adecuado se deberá aplicar;
7.6.4.1.5 Tapas de Cajas de Inspección
En algunas empresas se puede encontrar que las tapas de las cajas de inspección tienen un
peso muy grande, motivo por el cual se requiere contar con un elemento que permita el
movimiento de la misma.
Es importante verificar el estado de las cajas de inspección, ya que estas pueden estar rotas
y pueden ser un peligro para la persona encargada del muestreo y específicamente del aforo;
en tal caso se debe pedir la colaboración de las trabajadores, para evitar la responsabilidad
de los funcionarios en la manipulación de este tipo de tapas o elementos Este hecho se debe
colocar dentro de las observaciones en el formato de captura de datos.
7.6.4.1.6 Cajas de Inspección Rebosantes
En algunas ocasiones se puede encontrar que las cajas de inspección rebosan por algunos de
sus lados y la determinación del caudal se hace imposible, razón por la cual se debe solicitar
como primera medida hacer una limpieza a la caja y mientras tanto se verifica el proceso
productivo. Es importante que unos de los integrantes de la comisión de muestreo
permanezcan cerca de la caja para revisar cómo se realiza la limpieza, ya que muchas veces
el problema hace referencia a presiones hidrostáticas con el alcantarillado, lo cual produce
que las aguas residuales de la alcantarilla se regresen y tomen unas muestras no
representativas del proceso industrial. Si el problema no llegase a solucionarse por medio
176
Ilustración 3 tomado de (IDEAM, Toma muestras de Aguas Residuales)
de esta limpieza debe medirse el caudal por medio de la observación y mediante cálculos de
un vertedero horizontal.
7.6.4.1.7 Caudal Insignificante
Las pequeñas empresas generan un caudal que en muchas ocasiones es difícilmente
observado y mucho menos medido. Este vertimiento se desplazará sobre la pared de la caja
de inspección, tanque de ecualización u otra unidad que realice la función de homogenizar
los vertimientos y se deberá utilizar una toma muestras. Este implemento permite medir un
volumen con mayor facilidad que un balde, ya que es cuadrado o rectangular, igualmente
este implemento ha sido previamente graduado a unos volúmenes conocidos. Generalmente
estos toma muestras son de carácter casero.
7.6.4.1.8 Cajas de Inspección con Afluente y Efluente al mismo nivel o en
el Fondo
Si se encuentre en una caja de inspección en la cual las tuberías o conductos del afluente y
el efluente de la caja se encuentren al mismo nivel o que estén a ras del fondo de la caja de
tal manera que hagan imposible la colocación del balde de aforo, se puede aplicar alguna de
las siguientes dos soluciones:
La primera, en el caso de presentarse una caja o unidad con dimensiones conocidas, la
comisión deberá sellar el efluente y determinar el incremento de la lámina de agua, de tal
manera que se pueda realizar una curva de crecimiento con el tiempo; si las dimensiones de
la caja son conocidas se puede determinar un volumen y mediante un cronometro se ha
determinado el incremento de la lámina de agua. Es importante verificar que la salida del
tubo ha sido perfectamente sellada, para evitar fugas del vertimiento que puedan alterar la
lectura del aforo y posterior muestreo.
La segunda posibilidad hace referencia a que la caja no cuente con una forma uniforme y
por consiguiente la toma de medidas sea imprecisa, por lo cual es necesario tapar o sellar el
177
Ilustración 4 Tomado de (IDEAM, Toma muestras de Aguas Residuales)
afluente de la caja y desocuparla. Paso posterior se deberá llenar la caja de una cantidad
conocida de agua y aforar la caja, (20 litros y 30 litros, o según las características del caudal
de la empresa lo permitan) una vez aforada la caja se libera el tapón del afluente y se observa
el crecimiento de la lámina de agua con respecto al tiempo y se toma el valor de caudal.
7.6.4.1.9 Empresas sin Caja de Inspección
Debido a las características de las pequeñas y medianas empresas, algunas no cuentan con
caja de inspección y los vertimientos salen por un canal o simplemente por el piso de la
empresa. En caso que el vertimiento salga por el piso de la empresa se pueden aplicar las
siguientes soluciones:
• Si la empresa no cuenta con un piso adecuado, es decir, este está sobre suelo (tierra)
se puede llegar a excavar un pequeño hueco con el cual se logra introducir el balde o
elemento para realizar el aforo.
• En el caso que la empresa cuente con un piso en concreto u otro material que permita
la circulación del vertimiento, se debe verificar el sitio donde el vertimiento cae o se
mezcla con el alcantarillado y en ese lugar realizar el aforo; es muy posible que dicho
sitio corresponda a un sector fuera de la industria.
• En algunas ocasiones las empresas no cuentan con cajas de inspección y mezclan los
vertimientos de aguas residuales industriales con los de aguas domesticas; este
percance debe ser anotado dentro del formulario de captura de datos, en lo
correspondiente a observaciones. En el caso de presentarse esta problemática se debe
medir el caudal antes de que se realice la combinación de los dos alcantarillados.
A.R.I. ARD
178
7.6.4.1.10 Trampas de Grasas
El ingeniero de muestreo, con ayuda del auxiliar, deberá determinar si después de la trampa
de grasas existe otra unidad de pretratamiento, caso en el cual la muestra deberá ser tomada
en esta última unidad. En el caso que no se encuentre la caja de inspección y el efluente de
la misma se dirija hacia el alcantarillado, el muestreo y aforo deberá ser tomado antes del
alcantarillado; si las circunstancias no lo permiten se buscará la manera de realizar el aforo
y muestreo a la salida de la trampa de grasas, con un cuidado tal que no se modifiquen los
análisis por la presencia excesiva de grasas en el momento del mismo. Como sugerencia la
comisión deberá solicitar a la empresa la remoción de las grasas presentes en la trampa y
luego realizar el proceso de muestreo y aforo. Igualmente un mecanismo importante y que
puede ser aplicado, es preguntar cómo han sido realizados los muestreos en ocasiones
anteriores, con el fin de basarse en la experiencia anterior.
7.6.4.1.11 Grandes Descargas de Agua Residual
Existe la posibilidad que algunas industrias realicen un vertimiento de gran volumen de tal
manera que se deberán utilizar otras herramientas de mayor volumen, como por ejemplo
canecas de 55 galones. La toma del tiempo de llenado de la caneca se convierta en un factor
muy importante; por tal motivo se deben implementar mecanismos para determinar el tiempo
exacto de llenado. Estos mecanismos pueden ser, entre otros, retirar de la caneca del sitio de
vertimiento por arrastre con cuerdas, montar previamente la caneca sobre una plataforma
con rodachinas de tal manera que se pueda halar fácilmente, o tapar la caneca una vez llena.
7.6.4.1.12 Tuberías
En el caso que el vertimiento siempre se desplace por una tubería y no realice un salto donde
se pueda aforar, es necesario implementar otro sistema de aforo el cual puede ser determinar
el diámetro interno del alcantarillado por donde se desplaza el vertimiento, verificar la altura
que alcanza el vertimiento dentro de esta tubería y estimar la velocidad del mismo dentro de
la tubería. Así, con los datos de área y velocidad se determina el caudal del vertimiento
(IDEAM, Toma muestras de Aguas Residuales).
8. Parámetros y valores límites máximos permisibles
Los límites permisibles de vertimiento es el contenido permitido de una sustancia, elemento
o parámetro contaminante, en forma individual, mezclado o en combinación, o sus productos
179
de metabolismo establecidos en los permisos de vertimiento y/o en los Planes de
Saneamiento y Manejo de Vertimientos - PSMV. (Secretaria Distrital de ambiente, 2009).
La resolución 631 del 2015 establece los parámetros y los valores límites máximos
permisibles en los vertimientos puntuales a cuerpos de aguas superficiales y a los sistemas
de alcantarillado público. Igualmente, se establecen los parámetros objeto de análisis y
reporte por parte de las actividades industriales, comerciales o servicios.
8.1 Límites máximos permisibles para temperatura
Para todas las actividades industriales, comerciales o de servicios que realicen vertimientos
puntuales de aguas residuales a un cuerpo de agua superficial o a los sistemas de
alcantarillado público, tendrán en el parámetro de temperatura como valor límite máximo
permisible el de 40,00 °C.
Para las actividades industriales, comerciales o de servicios (excepto la de generación de
energía eléctrica por procesos térmicos (termoeléctricas)), que realicen vertimientos
puntuales de aguas residuales a cuerpos de aguas superficiales, la diferencia de los valores
de temperatura en la zona de mezcla térmica del cuerpo de agua superficial receptor con
respecto a la temperatura del mismo antes del punto de vertimiento puntual, a una distancia
máxima de cien metros (100,00 m) deberá ser menor o igual a 5,00 °C, al tener en cuenta las
mediciones y determinaciones, la sección transversal y perpendicular del cauce del cuerpo
de agua receptor.
Para la actividad de generación de energía eléctrica por procesos térmicos (termoeléctricas),
que realicen vertimientos puntuales de aguas residuales a cuerpos de aguas superficiales,
deberán presentar ante la Autoridad Ambiental competente la siguiente información con los
respectivos soportes técnicos:
1. Las determinaciones de las diferencias de los valores de temperatura en la zona de mezcla
térmica del cuerpo de agua superficial receptor al tomar como referencia las condiciones de
la temperatura del mismo antes del punto de vertimiento puntual y simultáneamente.
180
2. Las determinaciones de los cambios de los componentes fisicoquímicos e hidrobiológicos
del cuerpo de agua superficial receptor y al tomar como referencia las condiciones del mismo
antes del punto de vertimiento puntual.
Ambas determinaciones se hacen al considerar las mediciones la sección transversal y
perpendicular del cauce del cuerpo de agua receptor y deben efectuarse para diferentes
periodos climáticos.
8.2 Parámetros Microbiológicos en vertimientos puntuales en aguas residuales
Se realizará el análisis y reporte de los valores de la concentración en Número Más Probable
(NMP/100mL) de los Coliformes Termotolerantes presentes en los vertimientos puntuales
de aguas residuales (ARD y ARnD) mediante las cuales se gestionen excretas humanas y/o
de animales a cuerpos de aguas superficiales, si la carga másica en las aguas residuales antes
del sistema de tratamiento es mayor a 125,00 Kg/día de DBO5.
La toma de muestras deberá realizarse de forma simultánea con la caracterización del(os)
vertimiento(s) puntual(es), en el mismo período de tiempo que dure la misma y en el mismo
punto de la caracterización.
8.2.1.1 Límites máximos permisibles para Plaguicidas;
Las actividades que tengan Aguas Residuales No Domésticas, (ARnD), y que:
a) Usen directamente en su actividad industrial, comercial o de servicios, o que las materias
primas o insumos contengan plaguicidas con ingredientes activos de las categorías
toxicológicas IA, IB y II, de acuerdo con lo establecido por la Organización Mundial de la
Salud, (OMS) y/o el Ministerio de Salud y Protección Social o quien haga sus veces, para:
5. El lavado, la limpieza y/o la desinfección de productos agropecuarios.
6. El mantenimiento y limpieza de aeronaves o de elementos y equipos
empleados para su aplicación (aérea o terrestre).
7. El mantenimiento de su infraestructura, la cual incluye la asociada con los
dos (2) ítems anteriores.
8. Sistemas de refrigeración, enfriamiento e intercambio de calor.
181
b) Fabriquen ingredientes activos de las categorías toxicológicas IA, IB y II1 de acuerdo con
lo establecido por la Organización Mundial de la Salud, (OMS) y/o el Ministerio de Salud y
Protección Social o quien haga sus veces o productos formulados con estos ingredientes
activos.
Deberán cumplir con los valores límites máximos permisibles en los vertimientos puntuales
de Aguas Residuales no Domésticas, (ARnD), a los cuerpos de aguas superficiales o al
alcantarillado público, que se señalan a continuación:
1. El valor límite máximo permisible de la concentración presente en el vertimiento es de
0,001 mg/L para cada una de las siguientes características químicas:
a) Los ingredientes activos de plaguicidas de la Categoría Toxicológica IA con
características químicas cuyos valores de Dosis Letal Oral (DL50 oral) en ratas más
altos conocidos sean menores o iguales a 20,00 mg/Kg de peso corporal, según las
referencias reconocidas por el Ministerio de Salud y Protección Social o quien haga
sus veces.
b) Los ingredientes activos de plaguicidas con características toxicológicas cuya
información reconocida por el Ministerio de Salud y Protección Social o quien haga
sus veces, sean catalogadas como extremada o altamente peligrosas.
2. El valor límite máximo permisible de la concentración presente en el vertimiento es de
0,05 mg/L para los ingredientes activos de plaguicidas de la categoría Toxicológica IB,
cuyos valores de Dosis Letal Oral (DL50 oral) en ratas más bajos conocidos sean mayores a
20,00 y menores o iguales a 200,00 mg/Kg de peso corporal, según las referencias
reconocidas por el Ministerio de Salud y Protección Social o quien haga sus veces.
3. El valor límite máximo permisible de la concentración presente en el vertimiento es de
0,10 mg/L para los ingredientes activos de plaguicidas de la Categoría Toxicológica II y al
1 Los plaguicidas se clasifican en Clases: extremadamente peligrosos (IA), altamente peligrosos (IB),
moderadamente peligrosos (II), poco peligrosos (III), normalmente no ofrecen peligro bajo uso normal (IV, a
veces no clasificados). Algunos plaguicidas son tan tóxicos que la ingestión de solo 5 ml (una cucharada de té)
puede ser suficiente para matar una persona. (OMS)
182
exceptuar los clasificados como Compuestos Organoclorados, cuyos valores de Dosis Letal
Oral (DL50 oral) en ratas más bajos conocidos sean mayores a 200,00 y menores o iguales
a 2.000,00 mg/Kg de peso corporal, según las referencias reconocidas por el Ministerio de
Salud y Protección Social o quien haga sus veces.
El valor límite máximo permisible de la concentración presente en el vertimiento es de 0,05
mg/L para los ingredientes activos de plaguicidas de la Categoría Toxicológica II
clasificados como Compuestos Organoclorados y cuyos valores de Dosis Letal Oral (DL50
oral) en ratas más bajos conocidos sean mayores a 200,00 y menores o iguales a 2.000,00
mg/Kg de peso corporal, según las referencias reconocidas por el Ministerio de Salud y
Protección Social o quien haga sus veces.
La concentración total de ingredientes activos de plaguicidas, deberán cumplir:
1. La suma total de las concentraciones de los ingredientes activos de plaguicidas cuyo
valor individual máximo admisible sea de 0,001 mg/L podrá ser de 0,01 mg/L como
máximo, sin que en ningún caso se excedan los valores individuales.
2. La suma total de las concentraciones de los ingredientes activos de plaguicidas cuyo
valor individual máximo admisible sea de 0,05 mg/L, incluidos los clasificados como
compuestos organoclorados, podrá ser de 0,50 mg/L como máximo, sin que en
ningún caso se excedan los valores individuales.
3. La suma total de las concentraciones de los ingredientes activos de plaguicidas cuyo
valor individual máximo admisible sea de 0,10 mg/L podrá ser de 1,00 mg/L como
máximo, sin que en ningún caso se excedan los valores individuales.
4. La suma total de las concentraciones de los ingredientes activos de plaguicidas no
podrá ser superior a 1,00 mg/L.
8.2.1.2 Límites máximos permisibles para Parámetros
fisicoquímicos;
La resolución determina los valores máximos permisibles en los vertimientos para los
parámetros establecidos en la tabla 1.
183
Tabla 37 Parámetros considerados por la Resolución 631 del 2015
Parámetro Unidades
Generales
Ph Unidades de pH
Demanda Química de Oxígeno (DQO) mg/L O2
Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5) mg/L O2
Sólidos Suspendidos Totales (SST) mg/L
Sólidos Sedimentables (SSED) mL/L
Grasas y Aceites mg/L
Compuestos Semivolátiles Fenólicos mg/L
Fenoles Totales mg/L
Formaldehído mg/L
Sustancias Activas al Azul de Metileno (SAAM) mg/L
Hidrocarburos
Hidrocarburos Totales (HTP) mg/L
Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos (HAP) mg/L
BTEX (Benceno, Tolueno, Etilbenceno y Xileno) mg/L
Compuestos Orgánicos Halogenados Adsorbibles (AOX) mg/L
Compuestos de Fósforo
Ortofosfatos (P-PO43-) mg/L
Fósforo Total (P) mg/L
Compuestos de Nitrógeno
Nitratos (N-NO3-) mg/L
Nitritos (N-NO2-) mg/L
Nitrógeno Amoniacal (N-NH3) mg/L
Nitrógeno Total (N) mg/L
Iones
Cianuro Total (CN-) mg/L
Cloruros (Cl-) mg/L
Fluoruros (F-) mg/L
Sulfatos (SO42-) mg/L
184
Sulfuros (S2-,) mg/L
Metales y Metaloides
Aluminio (Al) mg/L
Antimonio (Sb) mg/L
Arsénico (As) mg/L
Bario (Ba) mg/L
Berilio (Be) mg/L
Boro (Bo) mg/L
Cadmio (Cd) mg/L
Cinc (Zn) mg/L
Cobalto (Co) mg/L
Cobre (Cu) mg/L
Cromo (Cr) mg/L
Estaño (Sn) mg/L
Hierro (Fe) mg/L
Litio (Li) mg/L
Manganeso (Mn) mg/L
Mercurio (Hg) mg/L
Molibdeno (Mo) mg/L
Níquel (Ni) mg/L
Plata (Ag) mg/L
Plomo (Pb) mg/L
Selenio (Se) mg/L
Titanio (Ti) mg/L
Vanadio (V) mg/L
Otros Parámetros para análisis y reporte
Acidez Total mg/L CaCO3
Alcalinidad Total mg/L CaCO3
Dureza Cálcica mg/L CaCO3
Dureza Total mg/L CaCO3
Color Real Medidas de absorbancia a las siguientes
longitudes de onda: 436 nm, 525 nm y 620 nm.
m-1
185
La resolución 631 del 2015 establece los límites máximos permisibles en los vertimientos
puntuales por cada actividad;
1. Los vertimientos puntuales de aguas residuales domésticas, y de las aguas
residuales (ARD –ARnD) de los prestadores del servicio público de alcantarillado
a cuerpos de aguas superficiales.
2. Los vertimientos puntuales de aguas residuales no domésticas (ARnD) a cuerpos
de aguas superficiales de actividades de;
a. Agroindustria y ganadería.
b. Minería
c. Hidrocarburos
d. Elaboración de productos alimenticios y bebidas.
e. Fabricación y Manufactura de bienes
f. Actividades asociadas con servicios y otras actividades
g. Actividades industriales, comerciales o de servicios diferentes a las
anteriores con vertimientos puntuales a cuerpos de agua superficiales.
3. los vertimientos puntuales de aguas residuales no domésticas (ARnD) al
alcantarillado público.
Los parámetros y sus valores límites máximos permisibles en los vertimientos puntuales de
Aguas Residuales no Domésticas (ARnD) para las actividades industriales, comerciales o de
servicios entre ellas los lavaderos de carro, con vertimientos puntuales a cuerpos de agua
superficiales o al sistema de alcantarillado publico deberán cumplir con los parámetros
establecidos en la resolución 631 del 2015 y deberán hacer análisis y reporte de los
parámetros establecidos en la tabla 2.
Tabla 38 Parámetros y sus valores límites máximos permisibles en los vertimientos
puntuales de aguas residuales para la actividad de lavado de carros; fuente; (Ministro de
medio ambiente y desarrollo sostenible, 2015)
Parámetro Unidades Valores límites
máximos permisibles
Generales
186
Ph Unidades de
pH
6,00 a 9,00
Demanda Química de Oxígeno (DQO) mg/L O2 150,00
Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5) mg/L O2 50,00
Sólidos Suspendidos Totales (SST) mg/L 50,00
Sólidos Sedimentables (SSED) mL/L 1,00
Grasas y Aceites mg/L 10,00
Compuestos Semivolátiles Fenólicos mg/L Análisis y Reporte
Fenoles Totales mg/L 0,20
Formaldehído mg/L Análisis y Reporte
Sustancias Activas al Azul de Metileno
(SAAM)
mg/L Análisis y Reporte
Hidrocarburos
Hidrocarburos Totales (HTP) mg/L 10,00
Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos (HAP) mg/L Análisis y Reporte
BTEX (Benceno, Tolueno, Etilbenceno y
Xileno)
mg/L Análisis y Reporte
Compuestos Orgánicos Halogenados
Adsorbibles (AOX)
mg/L Análisis y Reporte
Compuestos de Fósforo
Ortofosfatos (P-PO43-) mg/L Análisis y Reporte
Fósforo Total (P) mg/L Análisis y Reporte
Compuestos de Nitrógeno
Nitratos (N-NO3-) mg/L Análisis y Reporte
Nitritos (N-NO2-) mg/L Análisis y Reporte
Nitrógeno Amoniacal (N-NH3) mg/L Análisis y Reporte
Nitrógeno Total (N) mg/L Análisis y Reporte
Iones
Cianuro Total (CN-) mg/L 0,10
Cloruros (Cl-) mg/L 250,00
Fluoruros (F-) mg/L 5,0
Sulfatos (SO42-) mg/L 250,0
187
Sulfuros (S2-,) mg/L 1,00
Metales y Metaloides
Aluminio (Al) mg/L Análisis y Reporte
Antimonio (Sb) mg/L 0,30
Arsénico (As) mg/L 0,10
Bario (Ba) mg/L 1,00
Berilio (Be) mg/L Análisis y Reporte
Boro (Bo) mg/L Análisis y Reporte
Cadmio (Cd) mg/L 0,01
Cinc (Zn) mg/L 3,00
Cobalto (Co) mg/L 0,10
Cobre (Cu) mg/L 1,00
Cromo (Cr) mg/L 0,10
Estaño (Sn) mg/L 2,00
Hierro (Fe) mg/L 1,00
Litio (Li) mg/L Análisis y Reporte
Manganeso (Mn) mg/L Análisis y Reporte
Mercurio (Hg) mg/L 0,002
Molibdeno (Mo) mg/L Análisis y Reporte
Níquel (Ni) mg/L 0,10
Plata (Ag) mg/L 0,20
Plomo (Pb) mg/L 0,10
Selenio (Se) mg/L 0,20
Titanio (Ti) mg/L Análisis y Reporte
Vanadio (V) mg/L 1,00
Otros Parámetros para análisis y reporte
Acidez Total mg/L CaCO3 Análisis y Reporte
Alcalinidad Total mg/L CaCO3 Análisis y Reporte
Dureza Cálcica mg/L CaCO3 Análisis y Reporte
Dureza Total mg/L CaCO3 Análisis y Reporte
188
Color Real Medidas de absorbancia a las
siguientes longitudes de onda: 436 nm, 525 nm
y 620 nm.
m-1 Análisis y Reporte
El responsable de la actividad podrá solicitar ante la Autoridad Ambiental competente la
exclusión de algún(os) parámetro(s), basados en balances de materia o de masa y con la
realización de la respectiva caracterización demuestre que estos no se encuentran presentes
en sus aguas residuales. Para ello se debe realizar el análisis estadístico de los resultados de
las caracterizaciones y de la información de las hojas técnicas de las materias primas e
insumos empleados en el proceso. (Ministro de medio ambiente y desarrollo sostenible,
2015)
9. Tratamiento de Aguas Residuales
9.2 Mecanismos presentes en los tratamientos de residuos
En general, los tratamientos de residuos se basan en alguno(s) de los siguientes mecanismos:
Eliminación física del contaminante: a través de operaciones de separación, tales como:
filtración, sedimentación, adsorción, absorción, extracción, etc.
Destrucción o transformación química/biológica del contaminante: transformación del
contaminante a una forma menos contaminante y/o eliminable de la corriente de descarga.
Por ejemplo, a través de un tratamiento aeróbico, combustión del material orgánico,
transformación de óxido de azufre a sulfato, etc.
Consumo del material contaminante: ya sea recuperar y reciclar compuestos reutilizables
o generar nuevos subproductos (ej.: digestión anaeróbica (metano), fertilizantes,
combustibles (sólidos), etc.). Muchas veces los procesos de tratamiento, simplemente
cambian la fase en la que se encuentra presente el contaminante, con lo que el problema
ambiental puede persistir (ej.: la adsorción de fenoles en carbón activado; en este caso se
traslada el problema, a uno de contaminación en fase sólida). A veces, dicho cambio de fase
permite un mejor manejo del material contaminante. Tal es el caso de los tratamientos
aeróbicos, donde los compuestos orgánicos disueltos en el efluente son utilizados en los
procesos de metabolismo celular e incorporados a la biomasa, la cual puede ser separada y
189
desechada con mayor facilidad. De este modo, el tratamiento sirve como una etapa de
concentración de los residuos. (Zaror)
9.3 Operaciones para la eliminación de contaminantes
Tabla 39 Operaciones para la eliminación de contaminantes (Zaror)
Contaminante Tipo de tratamiento
Grasas y Aceites Libres y
Emulsificados
Separación por Gravedad Filtración Flotación
Sólidos Suspendidos Sedimentación Coagulación y Sedimentación Flotación
Filtración
Materia Orgánica Disuelta Tratamiento Biológico Aeróbico Tratamiento Biológico
Anaeróbico Adsorción Oxidación Química
Sólidos Inorgánicos
Disueltos
Evaporación Intercambio Iónico Osmósis Reversa
Electrodiálisis
Ácidos y Álcalis Neutralización
Gases y Material
Particulado
Incineración Absorción Ciclones Precipitación
Electrostática
Residuos Sólidos y Lodos de
Tratamientos
Tratamiento biológico Incineración Vertederos controlados
Compostado/ Fertilizante/ Forraje Utilización
Termoquímica (Carbón Activado, Licuefacción,
Gasificación)
9.4 Tratamientos Preliminares
Las Rejillas: Con éstas se retiene todo el material grueso, su principal objetivo es retener
basuras, material sólido grueso que pueda afectar el funcionamiento de las bombas, válvulas,
aireadores, etc. Se utilizan solamente en los desbastes previos, y sirven para que los desechos
no dañen las maquinas.
El espaciamiento libre en las barras depende de la finalidad que se quiera lograr;
Rejas Gruesas: 40 hasta 100mm o mas
Rejas Medias: 20 hasta 40 mm (Son las más comunes)
Rejas Finas: 10 hasta 20 mm
190
Rejas Rotativas muy Finas: 0,25 a 2,5 mm (Equipo moderno capaz de sustituir los
sedimentadores en algunos casos)
Los tamices: Luego de las rejillas se colocan Tamices, con aberturas menores para remover
un porcentaje más alto de sólidos, con el fin de evitar atascamiento de tuberías, filtros
biológicos, con una abertura máxima de 2.5 mm. Tienen una inclinación particular que deja
correr el agua y hace deslizar los desechos por fuera de la malla. Necesita un desnivel
importante entre el punto de alimentación del agua y el de salida.
Los microfiltros: son planillas giratorias plásticas o de acero por las cuales circula el agua
y recogen los desechos y las basuras en su interior, los microfiltros tiene sistemas de lavado
para que así puedan mantener las mallas limpias. Según la aplicación que tengan se
selecciona el tamaño de las mallas.
Desaneradores: son unidades encargadas de retener arenas, guijarros, tierra y otros
elementos vegetales o minerales que traigan las aguas. Pueden ser diseñados como canales
con velocidad controlada o como tanques de sección cuadrada o circular y de área adecuada
a la sedimentación a las partículas a remover. (CYCLUS)
Ilustración 5 Desarenador (Hess)
Trampas de grasa: son pre tratamientos de aguas residuales generalmente utilizado en
establecimientos donde la producción de grasa es bastante alta. Las mismas son utilizadas
191
para la prevención de taponamientos de tuberías debido a la acumulación de grasas, mas no
deben ser utilizados como sistemas de tratamiento de aguas residuales ni esperar que estos
cumplan con la función de una Planta de Tratamiento.
Para conocer un poco más a detalle sobre este pre-tratamiento revisaremos brevemente la
estructura de una trampa de grasa. (ISA)
Estructura general de una trampa de grasa.
Ilustración 6 Trampa de grasa (ISA)
La estructura general de una trampa de grasa comprende 3 cámaras. La cámara de entrada,
la cámara de salida y estructuras de separación en medio de estas dos, crear una tercera
cámara intermeda en la que la grasa y aceites quedan retenidas.
El objetivo de una trampa de grasa es separar las grasas y los sólidos suspendidos del agua
clarificada. El agua entra en la primera cámara, todo el material flotante como las grasas,
ascienden en el segundo compartimento de la cámara ya que son más livianas (menos densas)
que el agua, mientras que el material más pesado se asienta como lodo en el fondo de la
192
trampa de grasa. Por último en el tercer compartimento de la cámara, el agua clarificada sin
grasa sale como efluente.
Para considerar exitoso el diseño de una trampa de grasa se deben tomar en cuenta los
siguientes puntos:
• Diseño Hidráulico, tiempo de retención adecuado para que las grasas sean separadas
del efluente, la distancia entre la entrada y la salida debe ser suficiente para permitir
la separación de grasas.
• Las trampas de grasa funcionan mejor si es que el exceso de grasa (grasa flotante) es
removida cada día (diario). Algunas empresas utilizan a las trampas de grasa como
una “bodega” de almacenamiento de desechos. Y las mismas son vaciadas cada cierto
tiempo (semanal, quincenal, mensual) sin permitir que la trampa de grasa cumpla con
su objetivo.
• Productos químicos para trampas de grasa. Las bacterias biológicas o enzimas
biológicas tienen una mezcla de al menos 3 cepas de enzimas, generalmente (lipasa,
proteasa, amilasa) y estas son combinadas con cepas bacterianas no patógenas. Las
enzimas biológicas se encargan de degradar los aceites y grasas y también la materia
orgánica que se encuentre en las trampas de grasa. El objetivo es que las enzimas
degraden y acorten las cadenas de los aceites y grasa para que las bacterias biológicas
puedan alimentarse de ellas y eliminarlas del efluente. (ISA)
9.5 Tratamiento primario
Los tratamientos primarios son aquellos que eliminan los sólidos en suspensión presentes en
el agua residual. Comprende procesos de sedimentación y tamizado. La primera etapa de un
sistema de tratamiento de residuos líquidos incluye normalmente, la separación de sólidos y
material no disuelto (ej.: grasas, coloides), neutralización de pH, regulación de caudal y
estabilización térmica. Los sólidos más gruesos se eliminan a través de cribaje, mientras que
aquellos de menor tamaño se eliminan a través de mecanismos de sedimentación o flotación;
Neutralización y Regulación de Caudal: Neutralización de pH se aplica en el momento
que el efluente tiene un pH fuera de los límites aceptables. Normalmente, se usan ácidos (o
bases) para llevar el pH a un rango cercano a 7. En aquellos casos donde existan líneas ácidas
193
y básicas de concentraciones similares, será posible neutralizarlas mezclándolas con
anterioridad al tratamiento primario. En la actualidad, se usa sistemas automáticos de control
de pH, los que permiten una buena regulación del pH frente a cambios de carga y flujo. El
diseño de los tanques de neutralización es muy sencillo, y no presenta mayores problemas
de ingeniería, dado que la reacción de neutralización química es muy rápida. Normalmente,
la neutralización y la estabilización de flujo se efectúan en el mismo tanque.
Estabilización de Flujo: Normalmente, el flujo y composición de los residuos líquidos
presenta enormes variaciones durante la operación rutinaria de la planta, que reflejan
diferentes operaciones que tienen lugar durante el proceso (ej.: lavado de los reactores). Ello
puede presentar serios problemas, particularmente para las operaciones de tratamiento
secundario, que se caracterizan por ser procesos muy lentos, cuya eficiencia es muy sensible
a las variaciones de flujo y concentración.
Para garantizar un flujo y carga lo más constante posibles se puede usar un tanque de
almacenamiento (homogeneizador), con un tiempo de residencia lo suficientemente largo
como para amortiguar las variaciones. El tiempo de residencia (normalmente, entre 4 y 24
horas) está determinado por las características de operación de la planta, la biodegradabilidad
del material orgánico y el tipo de tratamiento secundario. Un tiempo de residencia muy largo,
implicará un tanque de mayor volumen (es decir, mayor costo), y puede dar lugar a
crecimiento microbiano, malos olores, etc. Al tratar volúmenes de líquido muy grandes (ej.:
miles de m3), se puede usar lagunas de estabilización. La segregación de las líneas residuales
de mayor contenido orgánico (que requieren de tratamiento secundario) puede resultar en
una substancial disminución del flujo, con la consiguiente reducción del volumen del tanque
de retención. (Zaror)
9.5.1 Sedimentación Primaria
Es un proceso físico de separación por gravedad que hace que una partícula más densa que
el agua tenga una trayectoria descendente, depositándose en el fondo del sedimentador. Está
en función de la densidad del líquido, del tamaño, del peso específico y de la morfología de
las partículas. Esta operación será más eficaz cuanto mayor sea el tamaño y la densidad de
las partículas a separar del agua. A esta operación de sedimentación se le suele denominar
también decantación.
194
El objetivo fundamental de la decantación primaria es doble: por un lado permite eliminar
los sólidos en suspensión (en un 60%, aproximadamente) presentes en la aguas residuales y
la materia orgánica (en un 30%, aproximadamente) y por otro lado, protegen los procesos
posteriores de oxidación biológica de la intrusión de fangos inertes de densidad elevada.
(CYCLUS)
Se debe retirar los sólidos suspendidos (0,05-10 mm en diámetro) si estos están presentes en
gran cantidad. No es esencial removerlos antes del tratamiento biológico, pero su separación
física (primaria), puede conducir a la eliminación de un 30-40% de DBO (según la
biodegradabilidad de los sólidos). Así, se puede reducir la carga orgánica para el tratamiento
biológico, y reducir la cantidad de lodos biológicos generados. La sedimentación es, por lo
tanto, el proceso de tratamiento de aguas más usado.
Tipos de tanques de sedimentación
Un tanque ideal debe tener 4 características:
• La zona de entrada debe facilitar la reducción y uniformización de la
velocidad del efluente.
• Un canal de salida, para captar el líquido clarificado, con trampas para el
material flotante (ej.: aceites).
• Una zona de sedimentación que representa la capacidad del tanque. En esta
zona tiene lugar la sedimentación, y no debe presentar cortocircuitos o áreas
estancadas.
• Una zona de almacenamiento y eliminación de los sedimentos.
Existen 3 tipos de diseños:
a) Tanques de flujo horizontal: Normalmente son rectangulares (L: A= 4:1).
Tienen la alimentación por uno de los extremos y la salida por el extremo
opuesto.
b) Tanques de flujo radial: De forma circular, con alimentación en el centro, los
cuales fluyen hacia el exterior radialmente. La velocidad es más alta al centro,
y disminuye hacia la periferia.
c) Tanques de flujo ascendente: Ya sea de forma circular o cuadrada, con un
suelo de pendiente fuerte. La alimentación se hace desde el centro del tanque,
195
bajo la superficie, hacia abajo. Debido a la configuración del fondo, el flujo
cambia de dirección bruscamente hacia arriba, y los sólidos sedimentan cerca
de la periferia. Son muy eficientes. Algunos principios generales La
sedimentación ocurre debido a la acción de la gravedad. El tamaño y la
densidad de las partículas son factores importantes en el resultado final de la
operación. Algunas partículas mantendrán su identidad durante la
sedimentación (discretas), mientras que otras van a flocular (partículas
floculantes). En general, la velocidad de sedimentación de partículas, es
directamente proporcional al cuadrado del radio, y a la diferencia de densidad
entre el sólido y el líquido.
La profundidad del tanque está determinada por el tiempo de residencia necesario para
permitir la sedimentación de la partícula más pequeña. Típicos valores de tiempos de
residencia, están en el rango 1 a 4 horas; mientras mayor la concentración de sólidos, mayor
el tiempo de residencia necesario. Se puede agregar compuestos químicos que ayuden a la
sedimentación, tales como agentes precipitantes, coagulantes y floculantes. Los más usados
son: FeCl3, Al2(SO4)3, Na2SO4, FeSO4, poliacrilamida, gelatina, almidón. Estos agentes se
utilizan en concentraciones en el rango 5-1000 g/m. (Zaror)
9.5.2 Flotación
Proceso físico fundamentado en la diferencia de densidades. La flotación permite separar la
materia sólida o líquida de menor densidad que la del fluido, por ascenso de ésta hasta la
superficie del fluido, ya que en este caso, las fuerzas que tiran hacia arriba (rozamiento y
empuje del líquido) superan a la fuerza de la gravedad. Se generan pequeñas burbujas de gas
(aire), que se asociarán a las partículas presentes en el agua y serán elevadas hasta la
superficie, donde son arrastradas y sacadas del sistema.
En el tratamiento de aguas se utiliza aire como agente de flotación, y en función de cómo se
introduzca en el líquido, se tienen dos sistemas de flotación:
Flotación con aire disuelto (FAD): La tecnología se basa en utilizar micro burbujas
generadas a partir de una solución saturada de agua-aire, a presión liberada, en una celda
donde se encuentra el agua a tratar. Este proceso permite generar una capa flotante en
suspensión que logra la separación sólido líquido.
196
La flotación es un proceso en el cual se introducen micro burbujas de aire en un estanque
con agua residual o lodo. Al ascender las micro burbujas, las partículas presentes en el
líquido se adhieren a éstas, se separan y forman una capa flotante de material concentrado.
Con ello se consigue una efectiva remoción de Sólidos Suspendidos, Aceites & Grasas, y
materia orgánica particulada (DBO5) (Fundación Chile).
En algunos diseños, el aire sólo se agrega a una parte de la alimentación; en otros casos, se
recicla parte del efluente clarificado, al que se le agrega el aire comprimido. Las principales
variables de diseño son: presión, razón de reciclo2, tiempo de retención, concentración de
sólidos en la alimentación. Ya que la flotación depende del tipo de superficie del material
particulado, los parámetros de diseño deben ser obtenidos a partir de datos de laboratorio
específicos para el agua residual a tratar. En particular, el volumen de aire por unidad de
masa de sólidos, debe ser determinado en base a experimentos, para ello se debe usar una
celda de flotación. La flotación es muy usada en la separación y recuperación de fibra
celulósica, grasas, carbohidratos y proteínas. Presenta menos riesgo de malos olores, ya que
la aireación evita la descomposición anaeróbica del material biodegradable.
Electroflotación: El equipo consiste en un tanque (que actúa como cátodo) y varios ánodos.
Se aplica directamente una corriente, con un voltaje de 10-15 volt. Los cationes formados
en el cátodo neutralizan las cargas negativas de las partículas, las que coagulan y luego son
flotadas por las micro burbujas formadas electrolíticamente. La carga eléctrica de las
substancias coloidales y emulsificadas de origen industrial es generalmente negativa.
El proceso de electroflotación neutraliza eléctricamente las cargas de las partículas, las que
pueden flocular y ser llevadas a la superficie por microburbujas de oxígeno e hidrógeno que
se forman por acción electrolítica. Permite tratar aguas con concentraciones de sólidos
flotantes de 9-12%, comparados con 3-5% en el caso de la FAD, sin que se requieren agentes
floculantes, ni reciclo. Sin embargo, pueden existir problemas de corrosión en el ánodo.
Típicamente, el tiempo de residencia en la electroflotación está en el rango 7-12 min, con un
2 Este término se usa en procesos de inyección de gas. Es el resultado de dividir la cantidad de gas
inyectada en un intervalo de tiempo dado por la cantidad de gas producida durante el mismo intervalo. (Quimicos oil y Gas)
197
consumo de electricidad estimado en 0.5 kWh/m3. El tamaño típico de una unidad de
electroflotación permite tratar un flujo de 3000 m3/día. (Zaror)
9.5.3 Coagulación – Floculación
En muchos casos parte de la materia en suspensión está formada por partículas de muy
pequeño tamaño, lo que conforma una suspensión coloidal. Estas suspensiones coloidales
suelen ser muy estables, en muchas ocasiones debido a interacciones eléctricas entre las
partículas. Por tanto tienen una velocidad de sedimentación extremadamente lenta, por lo
que haría inviable un tratamiento mecánico clásico.
Una forma de mejorar la eficacia de todos los sistemas de eliminación de materia en
suspensión es la adición de ciertos reactivos químicos que, en primer lugar, desestabilicen la
suspensión coloidal (coagulación) y a continuación favorezcan la floculación de las mismas
para obtener partículas fácilmente sedimentables. Los coagulantes suelen ser productos
químicos que en solución aportan carga eléctrica contraria a la del coloide. Habitualmente
se utilizan sales con cationes de alta relación carga/masa (Fe3+, Al3+) junto con
polielectrolitos orgánicos, cuyo objetivo también debe ser favorecer la floculación:
Sales de Fe3+: Pueden ser Cl3Fe o Fe2(SO4)3, con eficacia semejante. Se pueden utilizar tanto
en estado sólido como en disoluciones. La utilización de una u otra está en función del anión,
si no se desea la presencia de cloruros o sulfatos.
Sales de Al3+: Suele ser Al2(SO4)3 o policloruro de aluminio. En el primer caso es más
manejable en disolución, mientras que en el segundo presenta la ventaja de mayor porcentaje
en peso de aluminio por kg dosificado.
Polielectrolitos: Pueden ser polímeros naturales o sintéticos, no iónicos (poliacrilamidas)
aniónicos (ácidos poliacrílicos) o catiónicos (polivinilaminas). Las cantidades a dosificar son
mucho menores que para las sales, pero tanto la eficacia como el coste es mucho mayor.
(CYCLUS)
9.6 Tratamiento secundario
El tratamiento secundario de depuración constituye una serie de importantes procesos de
naturaleza biológica de tratamiento de las aguas residuales que tienen en común la utilización
de microorganismos (entre las que destacan las bacterias) para llevar a cabo la eliminación
de materia orgánica biodegradable, tanto coloidal como disuelta, así como la eliminación de
compuestos que contienen elementos nutrientes (N y P).
198
Estos principios son utilizados en los sistemas de tratamiento biológico de efluentes
contaminados con material orgánico bioutilizable. Las diferencias entre los diferentes
procesos, se manifiestan en el tipo de microorganismos utilizados, la configuración de los
biorreactores, su modo de operación y el tipo de actividad biológica presente.
En estos sistemas, los contaminantes orgánicos son degradados por organismos que los
transforman en compuestos más sencillos, de fácil eliminación (ej.:CO2, CH4) o
incorporados al proceso de síntesis de material celular y, por lo tanto, concentrados en la
biomasa. Esta última puede entonces ser eliminada con más facilidad por procesos de
separación sólido-líquido.
Los microorganismos juegan un papel fundamental en los sistemas de tratamiento de
residuos líquidos. En términos generales, los microorganismos heterótrofos necesitan
carbono, nitrógeno, fósforo y trazas de metales para llevar a cabo las reacciones metabólicas
y reproducirse. Dichos microorganismos se clasifican en aeróbicos y anaeróbicos:
• Organismos Aeróbicos: Son aquellos que requieren oxígeno para llevar a cabo sus
reacciones metabólicas. Generan CO2 como subproducto.
• Organismos Anaeróbicos: Son aquellos que crecen en ausencia de oxígeno.
Generan CO2, CH4 y compuestos orgánicos de bajo peso molecular como
subproductos.
• Aquellos organismos aeróbicos y anaeróbicos que sólo pueden sobrevivir en su
respectivo ambiente (es decir, en presencia y ausencia de oxígeno,
respectivamente), se denominan organismos aeróbicos obligados y organismos
anaeróbicos obligados, respectivamente.
• Los organismos que pueden sobrevivir en ambos ambientes se denominan
organismos facultativos.
9.6.1 Sistemas de Tratamiento Aeróbico
Los procesos aeróbicos de tratamiento de efluentes están diseñados para acelerar los
procesos de aireación natural y bioxidación del material orgánico. Nos referiremos aquí a
las lagunas de aireación, a los sistemas de lodos activados (en sus variaciones más
relevantes) y a los filtros biológicos.
199
Cultivos en suspensión: Se trata del sistema convencional en que el agua decantada y el
fango activado se mezclan junto con aire en el tanque de aireación. En ese momento se
produce la floculación y la oxidación de la materia orgánica y posteriormente la separación
en el decantador secundario.
Sistemas de lecho fijo: En este tipo de procesos se emplea un soporte fijo donde se
desarrolla el crecimiento microbiano. Por lo general se emplea un reactor cilíndrico relleno
de un material de gran superficie específica sobre el que se crea una biopelícula. Se realiza
una aireación, bien natural o forzada, para así mantener la actividad biológica. Las sustancias
contaminantes se difunden junto con el oxígeno presente en el aire a través de la biopelícula
hasta los microorganismos asimiladores. Los lechos bacterianos (o filtro biológico) reduce
el índice de hasta un 80%. El agua penetra al filtro y mediante una serie de tubos u orificios
se distribuye a lo largo de toda la superficie soporte. Conforme el agua discurre, la película
es arrastrada, creándose nueva película en estas zonas.
Por lo general se emplean este tipo de tecnologías en las plantas, los tratamientos previos
son idénticos, entra el agua por la parte superior y salen por la inferior del lecho. Las aguas
depuradas y la biomasa pasan finalmente a una etapa de decantación. La principal diferencia
Ilustración 7 Tanque de aireación en proceso de fangos activados (Estación de aguas residuales de Fairfield) (Pardo, 2012)
200
entre esta tecnología y el sistema convencional es que no hay necesidad de sistemas
complejos de agitación para mantener la biomasa en suspensión, lo que se traduce en menor
consumo energético. Por lo general esta tecnología se emplea en pequeñas comunidades pues
su mantenimiento es sencillo y la fluctuación de caudal no es excesiva. (Pardo, 2012)
Biodiscos: Los biodiscos es otra tecnología parecida a los lechos bacterianos sobre los cuales
se desarrolla el crecimiento microbiano. El proceso emplea una serie de discos (φ=3m, 1-
2mm espesor). Los biodiscos giran (aprox 1-4 rpm), esta estructura se encuentra siempre
sumergida (aprox 2/5 partes). De esta forma la biomasa toma el oxígeno de la atmósfera y
así se produce la degradación de la materia orgánica de manera progresiva. Llega un instante
en que el espesor de la película generada (entre 0,2 y 3 mm) es tal que impide la difusión
plena de oxígeno y otros nutrientes. Motivo por el cual los microrganismos mueren,
perdiéndose la resistencia mecánica de manera que el movimiento del disco provoca
entonces el desprendimiento de parte de la película que se separa posteriormente del agua
mediante un clarificado. En esa zona que se ha desprendido vuelve a generarse nueva
película y el proceso sigue su curso. Los materiales suelen ser poliméricos para evitar
corrosiones y reducir el peso de la estructura. Si la producción es muy elevada se puede
emplear un grupo de aireación suplementario.
Ilustración 8 Esquema de depuración con biodiscos (Pardo, 2012)
201
Tecnologías blandas: Fundamentalmente se emplean lagunas, que reducen el coste de las
operaciones y se basan en la actividad natural del medio. El tratamiento consiste en
almacenar las aguas residuales durante un tiempo y favorecer el crecimiento y la actividad
microbiana en ellas. Según el mecanismo que actúe las lagunas pueden ser aerobias,
facultativas o anaerobias, lo cual permite combinarse y realizar un tratamiento completo del
agua La profundidad es un factor importante y no suele exceder los 2 metros en el caso de
las aeróbicas o facultativas. Por lo general la existencia de algas produce una aireación
superficial debido al proceso fotosintético. El principal inconveniente de este tratamiento es
la necesidad de amplias superficies y por ello sólo es apta para pequeñas comunidades, donde
el precio del suelo sea bajo.
Fangos Activados: Se trata del proceso que se emplea fundamentada en dos operaciones: la
oxidación y la separación sólido-líquido. La oxidación tiene lugar en el tanque de aireación
o reactor biológico, donde la población microbiana entra en contacto con el agua residual.
El cultivo biológico o licor mezcla se agrupa con la materia orgánica en flóculos. Los
microorganismos se encargan de realizar el conjunto de reacciones de oxidación. La
población microbiana ha de mantenerse siempre en un determinado nivel, para llegar a un
equilibrio entre la carga orgánica que se va a eliminar y la cantidad de microorganismos
necesarios para su eliminación. Para que ocurran estas reacciones en el tanque de aireación,
es necesario tanto el aporte de oxígeno como la agitación para lograr homogeneizar la mezcla
y que se produzcan el conjunto de reacciones anteriormente citadas. Estos dos efectos se
suelen conseguir simultáneamente mediante agitadores mecánicos o neumáticos. Una vez
que la materia orgánica ha sido oxidada, el licor mezcla se traslada a un decantador donde
se produce la separación sólido-líquido. Parte de los fangos obtenidos son recirculados al
reactor biológico para mantener la concentración de microorganismos. Por otro lado el
exceso de fangos es conducido hasta otra zona donde son tratados.
202
Ilustración 9 Esquema de tratamiento secundario mediante fangos activados (Pardo, 2012)
Los Fangos Activos se clasifican en procesos de mezcla completa o flujo pistón;
Los procesos de mezcla completa se caracterizan por la uniformidad de las características
del licor en el tanque de aireación o balsa aireada. Tanto los fangos recirculados como el
efluente inicial se mezclan de forma homogénea mientras que son aireados en la cuba.
Los procesos de flujo pistón, sin embargo, mantienen un gradiente de concentración en
función de la distancia a la entrada del proceso. En estos procesos no existe mezcla. Se lleva
a cabo en una cuba de aireación rectangular seguido de un decantador secundario. Tanto el
fango recirculado como el agua entran en la cuba por un extremo, donde son aireados y se
produce la floculación y oxidación de la materia orgánica.
El modelo de mezcla completa puede adoptar las siguientes variantes:
Aireación prolongada: Consiste en un tanque de aireación, con un sistema de aireación por
turbinas, aireadores sumergibles o difusores cerámicos. Éstos mantienen la biomasa en
suspensión e introducen el oxígeno necesario. Estos procesos se caracterizan por su baja
203
carga másica y baja producción de fangos. Además, su utilización es interesante al eliminar
compuestos con nitrógeno simultáneamente con la materia orgánica.
Contacto-estabilización: Este proceso se desarrolla en dos tanques. El primero denominado
de contacto en el que se mezclan el efluente con el fango recirculado, en el existe aireación
y mezcla completa. Después del contacto se produce la sedimentación, lo cual permite la
recirculación del fango al tanque de estabilización. En el tanque de estabilización se
desarrolla la nueva biomasa, que es enviada al tanque de contacto y así iniciar de nuevo el
ciclo. (Pardo, 2012)
9.6.2 Sistema de Tratamiento Anaeróbico
9.6.2.1 Lagunas Anaeróbicas
Son el sistema anaeróbico más antiguo en uso (desde los años 40). La laguna está cubierta
con material plástico para mantener condiciones anóxicas, recolectar el CH4 y controlar los
malos olores. Las bacterias anaeróbicas se desarrollan y permanecen suspendidas gracias a
la convección producida por los gases generados. Se puede mejorar la agitación con
agitadores de baja velocidad y reciclo de sólidos. Es importante permitir cierto grado de
sedimentación para facilitar la hidrólisis y degradación de los sólidos suspendidos. El CH4
se colecta en varios puntos; se mantiene una presión negativa dentro de la cubierta para
mantenerla en contacto con la superficie del agua. Las lagunas anaeróbicas son ideales para
tratar efluentes con alta concentración de sólidos suspendidos (como podría ser el caso en
muchas plantas celulósicas de pulpa mecánica y semiquímica), ya que los sedimentos pueden
permanecer por largos períodos en el reactor, lo cual permite su degradación. Las lagunas
anaeróbicas permiten tratar los lodos residuales de tratamientos aeróbicos a muy bajo costo.
Permite también estabilizar el flujo de los efluentes debido a su gran volumen.
Desgraciadamente, las lagunas requieren grandes extensiones de terreno, debido a la baja
velocidad de las reacciones anaeróbicas (7-10 días de retención), y se pierde calor debido a
la gran superficie externa.
9.6.2.2 Proceso Anaeróbico de Contacto
Es similar a un proceso de Lodos Activados pero en condiciones anaeróbicas. La reacción
tiene lugar en un reactor agitado, donde se incluyen los nutrientes requeridos, con control de
T y pH. El efluente pasa a un tanque desgasificador donde se permite flocular a la biomasa
antes de entrar a un sedimentador, que permite reciclar parte de la biomasa para mantener
204
una alta concentración de biomasa en el reactor. Una ventaja adicional es que los sólidos
adsorbidos en los lodos biológicos tienen largos tiempos de residencia que permite su
hidrólisis3.
9.6.2.3 Sistemas de Flujo Ascendente (UASB)
Desarrollado en Wageningen (Países Bajos) en los años 70. Es uno de los avances más
espectaculares en sistemas anaeróbicos de alta tasa. Las bacterias forman gránulos densos
que tienden a sedimentar y se mantienen como un manto en el fondo del reactor. La
alimentación entra por la parte inferior del reactor. Sobre el lecho existe una zona de manto
más floculado (3-10 kg lodos/m3). En el tope del reactor hay un separador de fases, para
separar el biogás de los sólidos atrapados en las burbujas ascendentes. (Zaror)
3 Descomposición de sustancias orgánicas e inorgánicas complejas en otras más sencillas por acción de agua:la hidrólisis de una sal forma disoluciones ácidas o básicas. (EcuRed, 2017)
Ilustración 10 Digestión Anaerobia (A.E.5, 2012)
205
9.7 Tratamiento Terciario
El tratamiento terciario es un término genérico que describe uno o cualquier número de
procesos utilizados para refinar y pulir el agua antes de que sea reutilizada o descargada en
un cuerpo de agua cercano.
Es simplemente un paso adicional al tratamiento secundario que normalmente se necesita
para eliminar las sustancias orgánicas o inorgánicas que resisten el tratamiento convencional.
También se refiere al tratamiento de efluentes para llevarlos a un estándar de alta calidad.
9.7.1 Intercambio Iónico
Es una operación en la que se utiliza un material, habitualmente denominado resinas de
intercambio iónico, que es capaz de retener selectivamente sobre su superficie los iones
disueltos en el agua, los mantiene temporalmente unidos a la superficie, y los cede frente a
una disolución con un fuerte regenerante.
La aplicación habitual de estos sistemas, es por ejemplo, la eliminación de sales en bajas
concentraciones.
206
Ilustración 11 Intercambio de iones (General Water Company, s.f.)
9.7.2 Osmosis Inversa.
Es una de las tecnologías más novedosas y destacables dado que su aplicación es amplia en
cuanto al tratamiento del agua, esta tecnología se basa en la aplicar presión en un cilindro
rodeado de una membrana que permite el paso del agua, es un proceso muy eficiente
Osmosis inversa consiste en separar el solvente de una solución concentrada, que pasa
a través de una membrana semipermeable, mediante la aplicación de una presión, la
cual deberá ser, como mínimo, superior a la presión osmótica. Cuanto mayor sea la
presión aplicada, mayor será el flujo de permeado a través de la membrana.
Este proceso es especialmente atractivo por la elevada selectividad de las membranas,
las cuales permiten el paso del solvente, pero apenas pueden pasar los iones y
moléculas de pequeño tamaño disueltas en la solución.
207
9.7.3 Oxidación química
Es un procedimiento alterno a la adsorción en tratamiento de agua potable y sistemas de
tratamiento de aguas residuales. Las moléculas orgánicas complejas con estructuras con
detergente -fenólicos pueden ser oxidadas dentro de un simple compartimiento con oxidantes
como ozono y cloro. La ventaja de este proceso incluye la eliminación de compuestos de
amonio y la oxidación de substancias inorgánicas (fierro y manganeso) existe la desventaja
de que el cloro puede formar aloformos con algunos compuestos orgánicos.
9.7.4 Electrodiálisis
La electrodiálisis separa las moléculas o iones en un campo eléctrico debido a la diferencia
de carga y de velocidad de transporte a través de la membrana.
Las membranas tienen lugares cargados y poros bastante estrechos (1-2 nm).
En la célula de electrodiálisis se sitúa un cierto número de membranas de intercambio
catiónico y aniónico entre un ánodo y un cátodo de forma que si se aplica la corriente
eléctrica los iones con carga positiva migran a través de la membrana de intercambio
catiónico y viceversa.
9.7.5 Destilación
La destilación es la colección de vapor de agua, después de hervir las aguas residuales. Con
un retiro correctamente diseñado del sistema de contaminantes orgánicos e inorgánicos y de
impurezas biológicas puede ser obtenido, porque la mayoría de los contaminantes no se
vaporizan.
El agua pasará al condensador y los contaminantes permanecerán en la unidad de
evaporación.
208
Ilustración 12 Destilación de agua residual (Lozano-Rivas, 2012)
9.7.6 Carbón activado
La adsorción en carbón activado se utiliza para eliminar metales, compuestos orgánicos, y
cromóforos. El contaminante se adsorbe en la superficie del carbón; sin embargo, ello resulta
en un residuo sólido que debe ser tratado. Los carbones activados comerciales presentan un
área específica del orden de 1000 m2/g, con capacidades de adsorción en el rango 10-400 (g
contaminante / kg de carbón).
209
Ilustración 13 Carbón Activado (AGUASISTEC, s.f.)
10. Trámites administrativos ambientales
10.1 Permiso de vertimientos
Es el permiso que autoriza las descargas de aguas residuales bien sea domésticas, pecuarias,
agrícolas, agroindustriales o industriales a un cuerpo de agua, al suelo u otro medio de
vertimiento previo tratamiento de las mismas.
El decreto 1076 del 2015 establece que toda persona natural o jurídica cuya actividad o
servicio genere vertimientos a las aguas superficiales, marinas, o al suelo, deberá solicitar y
tramitar ante la autoridad ambiental competente, el respectivo permiso de vertimientos.
10.1.1 Tramite permiso de vertimientos
1. Reunir los documentos y cumplir las condiciones necesarias para realizar el trámite
1. Información general (Formato único permiso de Vertimientos)
210
o Nombre, dirección e identificación del solicitante y razón social si se trata de
una persona jurídica.
o Certificado de existencia y representación legal para el caso de persona
jurídica
o Nombre y localización del predio, proyecto, obra o actividad.
o Costo del proyecto, obra o actividad la ubicación.
o Descripción de la operación del sistema, memorias técnicas y diseños de
ingeniería conceptual y básica, planos de detalle del sistema de tratamiento y
condiciones de eficiencia del sistema de tratamiento que se adoptará. Los
estudios deben ser elaborados por firmas especializadas o por profesionales
calificados
o Fuente de abastecimiento de agua que indique la cuenca hidrográfica a la cual
pertenece.
o Características de las actividades que generan el vertimiento.
o Nombre de la fuente receptora del vertimiento he indicar la cuenca
hidrográfica a la que pertenece.
o Caudal de la descarga expresada en litros por segundo.
o Frecuencia de la descarga expresada en días por mes.
o Tiempo de la descarga expresada en horas por día.
o Tipo de flujo de la descarga he indicar si es continuo o intermitente.
2. Plano donde se identifique origen, cantidad y localización georeferenciada de las
descargas al cuerpo de agua o al suelo:
o Deberá presentarse en formato análogo tamaño 100 cm x 70 cm.
3. Caracterización del vertimiento
o Estado final previsto para el vertimiento proyectado
4. Concepto del uso del suelo
5. Evaluación ambiental del vertimiento: debe contener como mínimo;
o Localización georeferenciada de proyecto, obra o actividad.
o Memoria detallada del proyecto, obra o actividad que se pretenda realizar,
con especificaciones de procesos y tecnologías que serán empleados en la
gestión del vertimiento.
o Información detallada sobre la naturaleza de los insumos, productos
químicos, formas de energía empleados y los procesos químicos y físicos
211
utilizados en el desarrollo del proyecto, obra o actividad que genera
vertimientos.
o Predicción y valoración de los impactos que puedan derivarse de los
vertimientos generados por el proyecto, obra o actividad sobre el cuerpo de
agua y sus usos o al suelo. Para tal efecto se debe tener en cuenta los Planes
de Ordenamiento del Recurso Hídrico y/o el plan de manejo ambiental del
acuífero asociado. Si estos no existan, la autoridad ambiental competente
definirá los términos y condiciones bajo los cuales se debe realizar la
predicción y valoración de los impactos.
o Predicción a través de modelos de simulación de los impactos que cause el
vertimiento en el cuerpo de agua y/o al suelo, en función de la capacidad de
asimilación y dilución del cuerpo de agua receptor y de los usos y criterios
de calidad establecidos en el Plan de Ordenamiento del Recurso Hídrico.
o Manejo de residuos asociados a la gestión del vertimiento.
o Descripción y valoración de los proyectos, obras y actividades para prevenir,
mitigar, corregir o compensar los impactos sobre el cuerpo de agua y sus usos
o al suelo.
o Posible incidencia del proyecto, abra o actividad en la calidad de la vida o en
las condiciones económicas, sociales y culturales de los habitantes del sector
o de la región en donde pretende desarrollarse, y medidas que se adoptarán
para evitar o minimizar efectos negativos de orden sociocultural que puedan
derivarse de la misma
6. Plan de Gestión del Riesgo para el Manejo del Vertimiento
7. Plan de contingencia para la prevención y control de derrames.
8. Constancia de pago para la prestación del servicio de evaluación del permiso de
vertimiento.
Los demás aspectos que la autoridad ambiental competente consideré necesarios para el
otorgamiento del permiso.
La entidad verificará que el solicitante cumpla con:
• Estar inscrito en la cámara de comercio como persona jurídica
212
• Ser propietario del predio para ello es necesario: Prueba idónea de la posesión o
tenencia del predio
En caso de no ser el tenedor del predio
o Autorización del propietario o poseedor del predio.
Actuación por medio de apoderado
o Poder debidamente otorgado
2. Radicar la documentación
Se verificará la información aportada por el solicitante y el cumplimiento de lo establecido
en el decreto 1076 del 2015
Una vez radicada la solicitud de permiso de vertimiento, la autoridad ambiental competente
contará con diez (10) días hábiles para verificar que la documentación esté completa, la cual
incluye el pago por concepto del servicio de evaluación. En caso que la documentación esté
incompleta, se requerirá al interesado para que la allegue en el término de diez (10) días
hábiles, contados a partir del envío de la comunicación.
3. Si la información esté completa, se expedirá el auto de iniciación de trámite.
4. Dentro de los treinta (30) días hábiles siguientes a la publicación del auto de iniciación de
trámite, realizará el estudio de la solicitud de vertimiento y practicará las visitas técnicas
necesarias.
5. Dentro de los ocho (8) días hábiles siguientes a la realización de las visitas técnicas, se
deberá emitir el correspondiente informe técnico. En el estudio de la solicitud del permiso
de vertimiento, la autoridad ambiental competente por intermedio de profesionales con
experiencia en la material verificará, analizará y evaluará, los siguientes aspectos:
o La información suministrada en la solicitud del permiso de vertimiento,
o Clasificación de las aguas
o Las prohibiciones y las actividades no permitidas en cuanto a vertimientos.
o Si el cuerpo de agua está sujeto a un Plan de Ordenamiento del Recurso
Hídrico o si se han fijado objetivos de calidad.
213
o Si se trata de un cuerpo de agua reglamentado en cuanto a sus usos o los
vertimientos.
o Plan de Manejo o condiciones de vulnerabilidad del acuífero asociado a la
zona en donde se realizará la infiltración.
o Los impactos del vertimiento al cuerpo de agua o al suelo,
o El plan de gestión del riesgo para el manejo del vertimiento. Dicho plan debe
incluir el análisis del riesgo, medidas de prevención y mitigación, protocolos
de emergencia y contingencia y programa de rehabilitación y recuperación
o Plan de contingencia para el manejo de derrames hidrocarburos o sustancias
nocivas.
6. Una vez proferido dicho informe, se expedirá el auto de trámite que declare reunida toda
la información para decidir.
7. La autoridad ambiental competente decidirá mediante resolución si otorga o niega el
permiso de vertimiento, en un término no mayor a veinte (20) días hábiles, contados a partir
de la expedición del auto de trámite.
8. Contra la resolución mediante la cual se otorga o se niega el permiso de vertimientos,
procederá el recurso de reposición dentro de los cinco (5) días hábiles siguientes a la fecha
de notificación de la misma.
Se debe tener en cuenta que los usuarios que no dispongan de área apropiada para la
construcción de sistemas de control de contaminación y/o que no cumplan con las normas
de vertimiento, deberán reubicar sus instalaciones, de acuerdo al decreto 1076 de 2015 si no
puedan por otro medio garantizar la adecuada disposición de sus vertimientos.
10.1.2 Plan de Cumplimiento
Si de la evaluación de la información proveniente de la caracterización del vertimiento, así
como de la documentación aportada por el solicitante, de los hechos y circunstancias
deducidos de las visitas técnicas practicadas por la autoridad ambiental competente y del
informe técnico, se concluye que no es viable otorgar el permiso de vertimiento al cuerpo de
agua o al suelo, la autoridad ambiental competente exigirá al usuario la presentación de un
214
Plan de Cumplimiento, si el vertimiento no se realiza en cuerpos de agua Clase I.4 (República
P. d., 2015)
La autoridad ambiental competente tendrá un plazo de tres (3) meses, contados a partir de la
radicación del Plan de Cumplimiento para pronunciarse sobre su aprobación. La resolución
mediante la cual se aprueba el Plan de Cumplimiento deberá relacionar el programa de
ingeniería, cronograma e inversiones, Plan de Gestión del Riesgo para el Manejo del
Vertimiento, Plan de Contingencia para la Prevención y Control de Derrames, los proyectos,
obras, actividades y buenas prácticas aprobados.
Si la autoridad ambiental competente no apruebe el Plan de Cumplimiento, se indicarán las
razones para ello y se fijará al interesado un plazo de un (1) mes para que presente los ajustes
requeridos. En caso de no presentarse dentro del término señalado para ello, el interesado
deberá dar cumplimiento inmediato a la norma de vertimiento vigente.
10.1.3 Modificación del permiso de vertimientos
El decreto 1076 del 2015 establece que si se presenten modificaciones o cambios en las
condiciones bajo las cuales se otorgó el permiso, el usuario deberá dar aviso de inmediato y
por escrito a la autoridad ambiental competente y solicitar la modificación del permiso, se
debe indicar en qué consiste la modificación o cambio y anexar la información pertinente.
La autoridad ambiental competente evaluará la información entregada por el interesado y
decidirá sobre la necesidad de modificar el respectivo permiso de vertimiento en el término
de quince (15) días hábiles, contados a partir de la solicitud de modificación. Para ello deberá
indicar qué información adicional a la prevista en el decreto 1076 del 2015, deberá ser
4 Se establece la siguiente clasificación de las aguas con respecto a los vertimientos: Clase I. Cuerpos de agua
que admiten vertimientos. Clase II. Cuerpos de aguas que admiten vertimientos con algún tratamiento.
Pertenece a la Clase I: Las cabeceras de las fuentes de agua; Las aguas subterráneas; Los cuerpos de agua o
zonas costeras, utilizadas actualmente para recreación; Un sector aguas arriba de las bocatomas para agua
potable, en extensión que determinará el Instituto Nacional de los Recursos Naturales Renovables y del
Ambiente, Inderena, conjuntamente con el Ministerio de Salud; Aquellos que declare el Inderena como
especialmente protegidos de acuerdo con lo dispuesto por los artículos 70 y 137 del Decreto-ley 2811 de 1974. (Presidente Republica de Colombia , 1978)
215
actualizada y presentada. El trámite de la modificación del permiso de vertimiento se regirá
por el procedimiento previsto para el otorgamiento del permiso de vertimiento.
10.1.4 Renovación del permiso de vertimiento.
Las solicitudes para renovación del permiso de vertimiento deberán ser presentadas ante la
autoridad ambiental competente, dentro del primer trimestre del último año de vigencia del
permiso. El trámite correspondiente se adelantará antes de que se produzca el vencimiento
del permiso respectivo.
Para la renovación del permiso de vertimiento se deberá observar el trámite previsto para el
otorgamiento de dicho permiso en el presente decreto. Si no existen cambios en la actividad
generadora del vertimiento, la renovación queda supeditada solo a la verificación del
cumplimiento de la norma de vertimiento mediante la caracterización del vertimiento.
10.1.5 Revisión
Los permisos de vertimiento deberán revisarse, y de ser el caso ajustarse, de conformidad
con lo dispuesto en el Plan de Ordenamiento del Recurso Hídrico y/o en la reglamentación
de vertimientos.
Los usuarios que amplíen su producción, de acuerdo al artículo 2.2.3.3.4.11 del decreto 1076
del 2015 serán considerados como usuarios nuevos con respecto al control de los
vertimientos que correspondan al grado de ampliación.
10.1.6 Suspensión de actividades
En caso de presentarse fallas en los sistemas de tratamiento, labores de mantenimiento
preventivo o correctivo o emergencias o accidentes que limiten o impidan el cumplimiento
de la norma de vertimiento, de inmediato el responsable de la actividad industrial, comercial
o de servicios que genere vertimientos a un cuerpo de agua o al suelo, deberá suspender las
actividades que generan el vertimiento, menos aquellos vertimientos directamente asociados
con la generación de aguas residuales domésticas.
Si su reparación y reinicio requiere de un lapso de tiempo superior a tres (3) horas diarias se
debe informar a la autoridad ambiental competente sobre la suspensión de actividades y/o la
puesta en marcha del Plan de Gestión del Riesgo para el Manejo de Vertimientos.
216
10.1.7 Registro de actividades de mantenimiento
Las actividades de mantenimiento preventivo o correctivo quedarán registradas en la minuta
u hoja de vida del sistema de pre tratamiento o tratamiento de aguas residuales del generador
que desarrolle actividades industriales, comerciales o de servicios que generen vertimientos
a un cuerpo de agua o al suelo, documento que podrá ser objeto de seguimiento, vigilancia
y control por parte de la autoridad ambiental competente.
De igual forma Toda ampliación o modificación del proceso o de la infraestructura física,
deberá disponer de sitios adecuados que permitan la toma de muestras para la caracterización
y aforo de sus efluentes. El control de los vertimientos deberá efectuarse simultáneamente
con la iniciación de las operaciones de ampliación o modificación.
10.1.8 Seguimiento de los permisos de vertimiento, los Planes de Cumplimiento y
Planes de Saneamiento y Manejo de Vertimientos–PSMV
Con el objeto de realizar el seguimiento, control y verificación del cumplimiento de lo
dispuesto en los permisos de vertimiento, los Planes de Cumplimiento y Planes de
Saneamiento y Manejo de Vertimientos, la autoridad ambiental competente efectuará
inspecciones periódicas a todos los usuarios.
Sin perjuicio de lo establecido en los permisos de vertimiento, en los Planes de
Cumplimiento y en los Planes de Saneamiento y Manejo de Vertimientos, la autoridad
ambiental competente, podrá exigir en cualquier tiempo y a cualquier usuario la
caracterización de sus residuos líquidos, que indiquen las referencias a medir, la frecuencia
y demás aspectos que considere necesarios.
La oposición por parte de los usuarios a tales inspecciones y a la presentación de las
caracterizaciones requeridas, dará lugar a las sanciones correspondientes.
10.1.9 Sanciones
El incumplimiento de los términos, condiciones y obligaciones previstos en el permiso de
vertimiento, Plan de Cumplimiento o Plan de Saneamiento y Manejo de Vertimientos, dará
lugar a la imposición de las medidas preventivas y sancionatorias, según el procedimiento
previsto en la Ley 1333 de 2009 o la norma que la adicione, modifique o sustituya.
217
11. Eco lavado Hangar
• Razón social: ECO LAVADO HANGAR
• Nit. : 79.346.061 - 01
• Representante Legal: Wilson Guerrero
• Dirección de correspondencia: Calle 39 Bis Sur # 68L – 05
• Correo electrónico: [email protected]
• Tipo de posesión: Arriendo
• Origen de la empresa: Alternativa económica
• No. de empleados en la empresa: 12
• Características de los empleados: No lazos de consanguinidad
• Antigüedad de la empresa: Cinco años
• Comportamiento histórico del negocio: No aplica
• Acciones de mejoramiento de procedimientos empleados: Captación de Aguas
Lluvias para ser involucradas en el proceso productivo, tratamiento primario de aguas
residuales.
Ilustración 14 Localización Eco lavado Hangar
218
11.1 Materias Primas e insumos
Tabla 40 Tabla materias primas e insumos empleados en Eco lavado Hangar5
Materias Primas e
Insumos utilizados en el
proceso
Cantidad utilizada
por mes GL Precio Total Costo por mes
Llantil 2 $ 150.000 $ 300.000
Grafito 5 $ 21.000 $ 105.000
Silicona 2 $ 140.000 $ 280.000
Ambientador 3 $ 40.000 $ 120.000
Desengrasante 10 $ 60.000 $ 600.000
Soda caustica 5 $ 7.500 $ 37.500
Limpia vidrios 1 $ 65.000 $ 65.000
Shampoo biodegradable 4 $ 70.000 $ 280.000
Paños microfibra 3 $ 6.000 $ 18.000
Jabón corriente 30 $ 20.000 $ 600.000
TOTAL MES $2.405.500
TOTAL AÑO $28.866.000
11.2 Maquinaria y equipo
Tabla 41 Tabla maquinaria y equipo de Eco lavado Hangar
Tipo de
maquinarias y/o
equipos
Cantidad Etapa del
proceso en
que se utiliza
Horas de
trabajo /
día
Potenci
a
(kw)
Consumo de
Energía
(Kw/día)
Compresor 1 Lavado 24 5 60
5 Tomado de Diagnóstico ambiental de Eco lavado Hangar, 2012
219
Hidrolavadoras 4 Lavado 24 5,49 27,95
Aspiradoras 3 Alistamiento 13 1,49 4,96
Gatos Hidráulicos 2 Lavado 24 ------- ---------
11.3 Proceso de mantenimiento de equipos mecánicos y eléctricos
El proceso de mantenimiento preventivo de los equipos consta de:
✓ Evaluación previa en donde se detalle las especificaciones del equipo como registro
de entrada, al igual que su desempeño y estado físico
✓ Desarme total de la maquina sometida a mantenimiento.
✓ Evaluación del estado de los componentes internos que la conforman
(especialmente aquellos que impidan su adecuado funcionamiento).
✓ Limpieza de las partes con agua, gasolina u otra sustancia según la parte a limpiar
✓ Cambio de aquellas partes que por su uso presentan desgaste y requieren de su
cambio inmediato (cables, palancas, poleas, retenedores, escobillas, etc.).
✓ Se hace engrasado de las partes que lo requieran o se adiciona los aditivos
necesarios (según el equipo).
✓ Se pinta si es necesario las partes externas u otros elementos que requieran
protección ante la corrosión o peor estética.
✓ Se vuelve a amar la máquina.
✓ Se verifica su funcionamiento mediante una evaluación de desempeño.
NOTA: El valor del mantenimiento depende del tipo de máquina, el estado en que se
encuentre, el valor de las piezas a cambiar y del tiempo requerido para su manutención. A
continuación se presentan los tiempos de mantenimiento para la maquinaria utilizada en la
empresa Eco lavado.
220
Tabla 42 Mantenimiento maquinaria
11.4 Identificación de procedimientos
11.4.1 Descripción de proceso Lavado de carros
Recepción: Ingreso del carro estacionamiento del automóvil en el área de lavado
Procedimiento:
Paso 1: Ingreso del carro
Paso 2: Selección del trabajador
Paso 3: Elección del servicio deseado
Paso 4: Estacionamiento del carro
Lavado y espumado: Lavar Y remover y detallar, el interior (la tapicería ventanas,
alfombras, cinturones de seguridad, puertas y tableros del automóvil) y el exterior (llantas
vidrios, lavado lateral e inferior del vehículo)
Procedimiento:
Paso 1: Pasar la hidrolavadora por el interior del auto
Paso 2: Aplicar Shampoo con la espumadora
Paso 3: Cepillar las llantas del carro
Paso 4: Con un trapo de frota la carrocería
Paso 5: Enjuagar con la hidrolavadora hasta sacar todo el shampoo
Aspirado y secado: Consiste en retirar toda el agua proveniente del enjuague y los residuos
que se encuentren al interior del carro
Tipo de maquinarias y/o equipos Frecuencia de
mantenimiento superficial
Frecuencia de
mantenimiento preventivo
Compresor Quincenal Cuatrimestral
Hidrolavadoras Bimensual Cuatrimestral
Aspiradoras Trimestral Semestral
Gatos hidráulicos Mensual Cuatrimestral
221
Procedimiento:
Paso 1: Con un trapo absorbente frotar todas las áreas del carro para secarlo correctamente
Paso 2: Retirar la basura existente dentro del carro
Paso 3: Aspirar cuidadosamente el interior del vehículo.
Paso 4: Aplicar silicona al tablero y a la tapicería que lo permita.
Paso 5: Aplicar ambientador
Polichado: Este proceso permite devolverle al automóvil su brillo original gracias a los
insumos utilizados que permiten revertir el daño de los rallos de sol y del desgaste del uso
general del carro.
Procedimiento:
Paso 1: Aplicar llantil y cera con un trapo en las áreas deseadas
Paso 2: Dar brillo al carro
Paso 5: Retirar todo residuo del vehículo
Paso 6: Se utiliza ambientador para dar aroma al vehículo
Salida: Limpieza completa del carro, finalización del proceso
Procedimiento:
Paso 1: Cancelación del servicio
Paso 2: Salida del auto
11.4.2 Descripción de procesos Cambio de Aceite
Recepción: Ingreso del carro estacionamiento del automóvil en el área de lavado
Procedimiento:
Paso 1: Ingreso del carro
Paso 2: Selección del trabajador
Paso 3: Elección del servicio deseado
Paso 4: Estacionamiento del carro
Preparación: Extracción del aceite usado para limpieza general del filtro
Procedimiento:
222
Paso 1: Extracción del aceite usado
Paso 2: Retiro de filtros para limpieza
Cambio y limpieza de filtros: Drenar todo el aceite usado que tiene el motor, por uno nuevo,
así como cambiar los filtros de aceite
Procedimiento:
Paso 1: Los filtros que no serán sustituidos deberán ser limpiados manualmente
Paso2: Instalación de los nuevos filtros o de los filtros limpios.
Paso 3: Limpieza manual del tapón
Cambio de aceite:
Procedimiento:
Paso 1: Adicionar por inyección el aceite nuevo
Paso 2: Tome medida del aceite nuevo para evitar carencias o excesos.
Salida: Cambio de aceite completa del carro, finalización del proceso
Procedimiento:
Paso 1: Cancelación del servicio
Paso 2: Salida del auto
11.4.3 Abastecimiento y consumo de agua
11.4.3.1 Abastecimiento de agua
• Captación de aguas lluvias, la cual es almacenada en dos tanques con capacidad de
almacenas 2.000Lts cada uno, según las condiciones meteorológicas.
• Tanque de almacenamiento, 27 m3.
• Abastecimiento mediante el acueducto, del cual se utilizan 20 m3 bimensual.
• Abastecimiento por medio de carro tanques de una capacidad entre 3.000lts 5.000lts,
de los cuales se abastecen 4 veces por semana, lo que da un aproximado mensual de
80 m3.
223
El consumo de agua del predio se encuentra asociado a diferentes actividades: el
lavado de vehículos, el uso de baños y la cafetería. Las actividades del proceso de
lavado en los cuales se consume agua son pre-enjuague, enjabonada y enjuague. El
valor del recibo del acueducto en el periodo diciembre-febrero es de $423.330 con
un consumo promedio de 14,5 m3/mes.
Tabla 43 Servicios públicos ECO LAVADO HANGAR
Servicios
públicos
Mes Bimensual TOTAL ANUAL
Agua $ 2.400.000 $ 423.330 $ 31.339.980
Luz $ 736.750 $ 634.170 $ 8.841.000
Residuos $ 210.840 $ 2.530.080
Teléfono e
internet
$ 74.800 $ 897.600
TOTAL AÑO $ 43.608.660
11.4.3.2 Medidores
• En cuanto a los medidores, el establecimiento solo cuenta con el medidor del sistema
de acueducto.
224
11.4.3.3 Consumo de agua
Tabla 44 Consumo de agua por maquinaria
Etapas del proceso Equipo Tiempo de funcionamiento
Enjuague Hidrolavadora 7 días semanales /24 horas al día
lavado Hidrolavadora 7 días semanales /24 horas al día
11.4.3.4 Aguas residuales
Volumen de aguas residuales: No existe medición del volumen de aguas residuales.
11.5 Tratamiento de aguas residuales
El tratamiento que se le dan a las aguas residuales es un tratamiento preliminar, el cual consta
de:
11.5.1 Pretratamiento
El tratamiento que se le dan a las aguas residuales es un tratamiento preliminar, el cual consta
de:
• Rejillas: Tienen como objetivo evitar que entren al agua objetos o materiales que
sean contaminantes.
• Desarenador: Por medio de un proceso de sedimentación, disminuye el material
particulado del agua, mientras esta hace el recorrido a la trampa de grasas.
• Trampas de grasas: La cual tiene como objetivo minimizar la cantidad de grasas y
demás componentes que se vierten en el sistema de alcantarillado, funciona en primer
lugar por sedimentación de los sólidos, y dada la diferencia que hay entre el agua y
las grasas, se logra la suspensión de las grasas pasa su posterior separación.
Luego de ser recolectadas por las trampas cada mes, son puestos a disposición de la
empresa aseo capital 80 lonas de 2 arrobas cada una.
11.5.2 Capacidad actual Vs capacidad instalada
Tabla 45 Capacidad instalada vs capacidad actual Eco lavado Hangar
Capacidad Actual Capacidad instalada
225
Actualmente la empresa
lava al día 30 vehículos.
Con el equipamiento con que
cuenta puede llegar a lavar 70
vehículos al día6.
6 El cálculo se realizó con base en los tres gatos hidráulicos y al tiempo de operación del Eco lavado.
226
11.5.3 Registro fotográfico
Gato hidráulico Tanque de almacenamiento
Sistema de iluminación natural Rejillas
227
Trampa
de grasas
y lodos
228
Área de lavado
Almacenamiento materia prima e insumos
229
Insumos Bomba
Publicidad
230
Tabla 46 Tarifas de servicios Eco lavado Hangar7 (Camila Benitez, 2013)
Servicio Precio automóvil Precio camioneta Promedio
Enjuagado 11.000 15.000 13.000
Lavado general 25.000 32.000 27.000
Enjuagado y motor 22.000 27.000 24.500
General y grafitado 27.000 37.000 32.000
Enjuague y encerado 32.000 37.000 34.500
General y polichado 42.000 50.000 46.000
General motor, Grafitado y
polichado
52.000 52.000 52.000
7 Tomado de Diagnóstico ambiental de Eco lavado Hangar, 2012
231
12
Limpia Vidrios
MATERIAS PRIMAS E INSUMOS
(ENTRADAS)
SALIDAS
Agua
Jabón y shampoo
Desengrasante, soda caustica
Silicona, grafito.
Llantil
Ambientador
Residuos sólidos (canecas, paños, etc.)
RESPEL
PROCESO LAVADO VEHICULO
Recepción del vehículo
Retiro de alfombras o tapetes
Enjuague
Tallado de carrocería y parte inferior
Enjabonada
Limpieza de vidrios
Segunda enjuagada
Secado
Encerada o polichado
Limpieza y brillo de llantas
Limpieza interna
Aspirado de alfombra interna
Perfumado
Entrega del vehículo
Agua
Crema polichadora
Vertimientos no domésticos y lodos
RESPEL
232
SALIDAS PROCESO CAMBIO DE ACEITE VEHICULO
Extracción del aceite usado
Elevación del vehículo (área motor)
Retirada de filtros (gasolina, aire, aceite
)
Instalación de los nuevos filtros
Limpieza de tapón y de filtros que no se
han cambiados
Aceite
Vertimientos no domésticos
RESPEL
Filtros
Gasolina - Agua
Aserrín
Agua
Recepción del vehículo
MATERIAS PRIMAS E INSUMOS
(ENTRADAS)
Adición del aceite nuevo
Toma de medida aceite
Destrabar el vehículo
Limpieza del motor (opcional)
Entrega del vehículo
Residuos sólidos (empaques)
RESPEL
Vertimientos no domésticos - Lodos
233
Ilustración 15 Diagrama de proceso cambio de aceite (Camila Benitez, 2013)
ECOMAPA
Costos de disposición de los residuos
234
DISPOSICIÓN COSTO DE DISPOSICIÓN
Relleno Sanitario $210.840
Ruta selectiva
Empresa recolectora “DAMA” No se cuenta con el valor
Ilustración 16 Disposición de residuos tomado de Diagnóstico ambiental Eco lavado
Hangar, 2013 (Camila Benitez, 2013)
Inversión en temas de producción más limpia
La empresa cuenta con un sistema de captación de aguas lluvias, la inversión del
empresario es de aproximadamente seis millones de pesos ($ 6.000.000).
12. Alternativas
Materias Primas e Insumos
utilizados en el proceso
Cantidad
tilizada por mes/
Gl
Precio Total Costo por mes
Cera liquida 1 $ 80.000 $ 80.000
Limpiador de llantas 2 $ 518.000 $ 1.036.000
Limpiador de interiores 6 $ 239.000 $ 1.434.000
Bio limpiador y Desengrasante 1 $ 210.000 $ 210.000
Microfibra 3 $ 6.000 $ 18.000
Limpia vidrios 1 $ 70.000 $ 70.000
Lava motor en seco 2 $ 80.000 $ 160.000
Lavado en seco 4 $ 333.000 $ 1.332.000
TOTAL MES $ 4.340.000
TOTAL AÑO $ 52.080.000
235
Tabla 47 Materias primas e insumos Eco lavado Hangar
12.1 Lavado en Seco
En el lavado en seco se usan productos específicos para la limpieza de vehículos y franelas
de microfibra. Los productos utilizados en la limpieza en seco poseen cera en su
composición, por eso al ser aplicado en el vehículo ellos envuelven la suciedad y lubrican
las partículas, que impidan la fricción entre la suciedad y la carrocería del vehículo. Además,
estos productos suelen dar un brillo a la pintura, ya que la cera está presente en el producto
aplicado. El lavado exterior puede durar entre 10 y 15 minutos; si es completa, entre 25 y
30. Vale la pena resaltar que, además de limpiar, el servicio de Knight también desinfecta el
vehículo.
Entre los principales equipos usted necesitará invertir en la compra de una aspiradora, una
pulidora, aspersores, productos apropiados para el lavado en seco, plumeros de microfibra,
pinceles para su uso en las ruedas, productos para la limpieza de las ruedas y vidrios, y otros
accesorios básicos.
Productos versátiles en el lavado vehicular el cual permite:
• Reducción en costos al dejar de consumir agua.
• No contamina
• Asegura la máxima calidad en los acabados y detalles.
Al lavar con los productos Knight se atiende una necesidad y una responsabilidad de todos.
Al acceder a nuestros centros de servicio ecológico maximiza el tiempo disponible ademes
de excelente resultado garantizado que no cuestan más.
El producto en sí actúa al encapsular y emulsionar las partículas de suciedad, por lo que al
envolverlas en una capa protectora quedan separadas de la superficie y evita que se dañe la
pintura a corto o largo plazo, lo que obedece a su fórmula ecológica. Permite lavar hasta 10
vehículos medianos con sólo 1 litro y sin uso de agua. Sus ingredientes permiten proteger la
pintura debido a que inserta una película brillante contra los rayos UV, la polución ambiental
y la oxidación
Al usar los productos Knight, contribuimos a conservar el planeta, pues al lavar un vehículo
en seco dejamos de utilizar un promedio de 150 litros de agua, y al no prenderlo disminuimos
el consumo de combustible y las emisiones de CO2 al medio ambiente. En cifras, en un año
236
con tan solo 300 lavadas semanales con el sistema Knight, se puede ahorrar un promedio de
3´782.619 de litros de agua, 540 galones de gasolina, 4.8 toneladas de emisiones de CO2 al
ambiente y 21.600 horas invertidas en llevar el vehículo a un lavadero tradicional..
(KNIGTH, s.f.).
12.2 Sistema de limpieza con vapor
Otro concepto de lavado donde es importante no generar residuos, no hacer ruido y limpiar
de la manera más eficaz, consiste en una máquina exclusiva para las limpiezas específicas
en el interior o exterior y válido para cualquier tipo de vehículo. (Eyna Carwash, 2011) Se
utiliza un chorro de vapor para lavar y limpiar el exterior e interior de los autos. El chorro
de vapor es completamente seguro en las superficies de los vehículos. Por otra parte, el vapor
tiene efectos de desinfección y desodorización.
La característica más especial del lavado de autos a vapor es la de ser ecológicamente
responsable. La tasa de presión de vapor y flujo de agua (consumo) determina la potencia de
lavado de las máquinas. La tasa de flujo de agua de la Limpiadora a Vapor Óptima es
fácilmente ajustable mediante la válvula de control de la humedad. Por cada pistola, la tasa
de flujo de agua varía entre 500cc a 1500cc por minuto (0,13~0,39 gpm), según el modelo y
la configuración de la válvula de control de la humedad.
Generador de vapor de fase con recarga automática y nivel de agua electromecánico dentro
de la caldera. Aspirador de agua equipado con flotador en polvo.
Con eco robot puede limpiar el interior de los coches con especial cuidado de vapor de alta
temperatura. El vapor desinfecta sanitiza y elimina olores, hongos y bacterias. Nuestro
sistema también puede eliminar los ácaros del polvo y los alérgenos, gracias a la acción del
vapor y la succión, la fiebre y también elimina los residuos peligrosos para nuestra salud.
237
El vapor para limpiar el barniz de los coches hasta 3 vasos de agua, contra 11 litros por
minuto de los limpiadores normales. El vapor "entra en los poros del barniz" y permite
eliminar la suciedad y los desechos de la cera donde fallan los sistemas de limpieza
actuales. Nuestro sistema brillará y mostrará el barniz de los coches.
13. Costo- Beneficio de las alternativas
El análisis de costo-beneficio permite analizar las decisiones de un negocio, en este caso
considerar el cambio de tecnología de hidrolavadoras por el uso de los productos de lavado
en seco knight o el sistema de limpieza con vapor en el lavadero Eco lavado Hangar.
La evaluación de alternativas por costo-beneficio tiene en cuenta todos los beneficios y todos
los costos involucrados, al considerar los costos de mantenimiento, las horas de vida útil de
la máquina, así como los costos- beneficios de la implementación de las propuestas se evaluó
la viabilidad del cambio de tecnologías formuladas en el lavadero de carros Eco lavado
Hangar de la ciudad de Bogotá, ver Anexo 7. A partir de los cálculos realizados se evidencio
que el costo mensual equivalente de las hidrolavadoras es de $6.085.435,03, lo cual permitió
evaluar las alternativas planteadas.
13.1 CARMEN PLUS
• El costo mensual equivalente de implementar las maquinas Carmen plus es de
$13.134.092,60
• El equipo presenta un beneficio de $7.617.759
• La tasa de recuperabilidad de la inversión es de 31%
Ilustración 17 Carmen Plus, tomada de TECNOVAP (Tecnovap, s.f.)
238
• La relación costo beneficio es de 34%
• Reducción del agua en un 8% del total mensual consumido
• Reducción de la luz en un 66% del total mensual consumido.
13.2 LAVADO EN SECO KNIGHT
• El costo mensual equivalente de implementar los productos knight es de
$9.682.599,01
• Los productos presenta un beneficio de $3.563.352
• La tasa de recuperabilidad de la inversión es de 15%
• La relación costo beneficio es de 12%
• Ahorro de la luz 100%
• Reducción consumo del agua en un 100%
Al tener en cuenta el costo mensual equivalente se determina que no es viable realizar el
cambio de tecnologías puesto los costos resultan ser mayores que los beneficios propuestos,
sin embargo a largo plazo la limitación del recurso hídrico impondrá la necesidad de realizar
cambios radicales en la manera de llevar a cabo el proceso de lavado de autos. Esta necesidad
de disminuir los vertimientos e impactos generados por los lavaderos de carro, genera un
criterio de importancia a la hora de evaluar la viabilidad de las alternativas, es por ello que
al tener en cuenta el costo mensual equivalente realizado, el lavado en seco resulta ser la
opción más viable al eliminar los vertimientos generados y reducir al 100% el consumo del
agua.
El equipo Carmen Plus y los productos knight reflejan beneficios versus los costos
presentados en su implementación por lo cual es necesario evidenciar la importancia de
optimizar la gestión ambiental de los lavaderos de carros, Una operación tradicional de
lavado de autos requiere entre 50 y 350 litros de agua y genera, a su vez, desechos de aceite,
grasa y otros 13 metales contaminantes.
14. Conclusiones La caracterización de vertimientos tiene en cuenta diferentes parametros los cuales permiten evidenciar la calidad del agua generada, para cada parámetro existe un procedimiento
239
estándar para su evaluación. Es de vital importancia caracterizar los vertimientos ya que de esta manera se conocerá el impacto generado en los ecosistemas ya que la peligrosidad de las sustancias y de los residuos vertidos depende fundamentalmente de sus propiedades químicas físicas o biológicas, las que pueden verse incrementadas, por el manejo inadecuado en las etapas de almacenamiento, proceso de uso, transporte y disposición final. La ley colombiana determina los límites máximos permisibles de los vertimientos generados para todas las actividades industriales, comerciales y domésticas. Es importante que la caracterización se realice con personal idóneo, en los laboratorios certificados por el IDEAM, además dicha caracterización debe cumplir con los requerimientos de muestreo y el análisis acertado de la información. Eco lavado hangar no cuenta con la respectiva caracterización de vertimientos que permita el análisis de los vertimientos generados. El tramite ambiental permite poner en evidencia las sustancias vertidas sobre los cuerpos de aguas, el tramite más que un mero instrumento administrativo es un veedor de los impactos generados sobre el ambiente de manera que se obtenga la información de forma ordenada y completa referente a los vertimientos realizados a la red de alcantarillado público. Colombia y específicamente Bogotá D.C. cuenta con un amplio marco legal que determina los procedimientos, documentos y el proceso administrativo en general con el cual debe contar un establecimiento que genere vertimientos. Los usuarios en la ciudad de Bogotá cuentan con la secretaria distrital de ambiente la cual tramita controla y vigila el cumplimiento de la legislación ambiental. Para el trámite del permiso de vertimientos se debe cumplir con todos los requisitos establecidos en la ley y generar la documentación pertinente la cual sustente la información suministrada por el usuario. Con relación a la anterior consideración, si bien se ha avanzado considerablemente en el manejo de los vertimientos, el control y vigilancia de las entidades correspondientes no es lo suficientemente eficiente y efectiva, lo cual genera que los límites permisibles no se cumplan degradando constantemente la calidad del agua de la ciudad. La tasa retributiva por vertimientos si bien es un instrumento económico que ayuda al control de dicho problema, es la muestra clara de las pocas externalidades negativas asumidas por los particulares que generan aguas residuales no domésticas. Es necesario fortalecer los instrumentos económicos y legales, de manera tal que el no cumplimiento de la ley implique
240
asumir el total de las externalidades negativas generadas teniendo en cuenta los daños sociales y ambientales provocados por las sustancias analizadas. El estudio de viabilidad consistió en la recopilación, análisis y evaluación de diferentes tipos de información y se determinó que no es viable el cambio de tecnología en Eco lavado hangar, sin embargo la implementación de las alternativas como nueva idea de negocio resulta viable económica y ambientalmente debido a la baja inversión y la responsabilidad ambiental ante un entorno ambiental cambiante en el cual escasean los recursos y un entorno legal fortalecido en donde se aumente las restricciones de vertimientos y consumo. El reto hoy por hoy se encuentra dividido por dos vertientes; descontaminar o dejar de contaminar. El problema de los vertimientos generados por los lavaderos de carros se ha resuelto en la actualidad con soluciones reactivas, sin embargo el aumento de la contaminación y el agotamiento inminente de los recursos naturales, hace necesario repensar los problemas ambientales e iniciar campañas de concientización que promuevan el cambio de las practicas productivas empresariales.
15. Recomendaciones
El aumento de lavadero de carros en la ciudad y en el país, requiere de fortalecimiento de
los requisitos legales ambientales, al ser estos una fuente considerable de vertimientos y
consumo de recursos naturales resulta fundamental generar mayor control, para ello se debe
integrar al decreto 1076 del 2015 el servicio de lavado de carros como un sector en concreto
con límites máximos permisibles específicos para dicha actividad, al tener en cuenta que esta
actividad genera descarga puntuales que deben ser cuantificadas y monitoreadas para la
correcta gestión del recurso hídrico. Es necesario fortalecer los instrumentos económicos y
legales, de manera tal que el no cumplimiento de la ley implique asumir el total de las
externalidades negativas generadas teniendo en cuenta los daños sociales y ambientales
provocados por las sustancias analizadas.
La gestión ambiental realizada a lo largo de los años centrada en las soluciones al final del
tubo tales como el tratamiento de aguas residuales a pesar de ser una respuesta a los
problemas ambientales que enfrenta la sociedad no generan soluciones de fondo, es por ello
que se debe repensar la gestión ambiental en todos los sectores, así como en los lavaderos
241
de carros al eliminar de fondo dos problemas fundamentales la escases de agua y la
generación de vertimientos.
Alcanzar altos volúmenes de ventas es la visión de toda empresa al igual que altos niveles
de rentabilidad, la sostenibilidad del negocio de los lavaderos de carros a largo plazo se ve
amenazada, por el fortalecimiento por las preocupaciones ambientales, las alternativas
planteadas para empezar un negocio apunta hacia altas rentabilidades y ventas. Los servicios
propuestos son innovadores y poseen una combinación de técnicas y productos profesionales
que permiten hacer un lavado del vehículo de forma fácil, rápida y segura; todo esto en
cualquier lugar, sin gastar agua y lo mejor, por el mismo valor del lavado tradicional. Este
análisis dio paso a una reestructuración que incluyen cambios en logística, producción y
servicio al cliente, así como también recortes en gastos y costos de manera tal que se obtenga
mejoras en la productividad y estabilidad hacia las amenazas que asechan a los lavaderos de
carros tradicionales.
El permiso de vertimientos debe ser una herramienta de gestión ambiental que permita el
florecimiento de nuevas ideas de manera que se pueda replantear mejores opciones para el
ambiente para los empresarios y la sociedad en general. Eco lavado hangar debe hacer los
trámites administrativos correspondientes para la obtención del permiso de vertimientos así
como la caracterización de sus aguas residuales de manera tal que se gestione y controle de
manera adecuada los impactos ambientales generados por las actividades del lavadero.
16. Bibliografía
(s.f.). Obtenido de http://cidta.usal.es/cursos/ETAP/modulos/libros/Caracteristicas.PDF
Escuela de Andaluza Salud pública. (s.f.). Evaluación de la exposición a BTEX en la población de
Gilblartar. Obtenido de
http://www.juntadeandalucia.es/salud/export/sites/csalud/galerias/documentos/p_4_p_
1_vigilancia_de_la_salud/programas_Informe_estudio_BTEX.PDF
Presidente de la República de Colombia. (Mayo de 26 de 2015). Decreto único Reglamentario.
Obtenido de Decreto 1076 de 2015:
http://www.alcaldiabogota.gov.co/sisjur/normas/Norma1.jsp?i=62511
242
A.E.5, M.-N. R.-G.-B.-B.-S. (2012). Digestión anaerobia de efluentes de fosas sépticas. Obtenido de
http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1405-77432012000300008
AGUASISTEC. (s.f.). Obtenido de http://www.aguasistec.com/filtro-de-carbon-activado.php
Alejandro Hammeken, E. R. (2005). UDLAP Bibliotecas. Obtenido de Análisis y diseño de una planta
de tratamiento de agua residual para el municipio de San Andrés Cholula:
http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/lic/hammeken_a_am/
ambientum.com. (s.f.). Obtenido de
http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Determinacion_de_cl
oruro.asp
ambientum.com. (s.f.). Obtenido de
http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Demanda_de_oxigen
o.asp
Analisis de aguas. (s.f.). Obtenido de
http://www4.ujaen.es/~mjayora/docencia_archivos/Quimica%20analitica%20ambiental/t
ema%2010.pdf
ATSR. (s.f.). ToxFAQs™ - Formaldehído (Formaldehyde). Obtenido de
https://www.atsdr.cdc.gov/es/toxfaqs/es_tfacts111.html
Bravo, L. (s.f.). Metodo de volhard. Obtenido de
https://es.slideshare.net/LuzBravoMendieta/determinacin-de-cloruros-por-el-mtodo-de-
volhard
Camila Benitez, D. t. (2013). Diagnostico Ambiental Ecolavado Hangar.
Caracteristicas físicas y Químicas del Agua Residual. (s.f.). Obtenido de
http://cidta.usal.es/cursos/ETAP/modulos/libros/Caracteristicas.PDF
Caracteristicas Físico químicas del agua residual. (s.f.). Obtenido de
http://cidta.usal.es/cursos/ETAP/modulos/libros/Caracteristicas.PDF
243
CESPT. (s.f.). Cuido el Agua. Obtenido de
http://www.cuidoelagua.org/empapate/aguaresiduales/aguasresiduales.html
Cisneros, A. (2010). Diseño de Plantas de Tratamiento I. Obtenido de
http://www.monografias.com/trabajos81/diseno-tratamiento-primario/diseno-
tratamiento-primario2.shtml
CYCLUS. (s.f.). Tratamiento Primario. Obtenido de http://www.cyclusid.com/tecnologias-aguas-
residuales/tratamiento-aguas/tratamiento-primario/
Determinación de gases por cromatografia. (25 de 09 de 2010). Obtenido de
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio//es_ES//investigacion/cromatografia/covs_en
_agua.pdf
Díaz*, L. J. (s.f.). Determinación de carbohidratos en Aguas residuales. Obtenido de
http://www.bvsde.paho.org/bvsaidis/aresidua/peru/cubtar011.pdf
Diccionario. (s.f.). Obtenido de
https://www.google.com.co/search?q=manganeso&oq=manganeso&aqs=chrome..69i57j
69i61j0l4.1986j0j7&sourceid=chrome&ie=UTF-8#dobs=aluminio
EcuRed. (2017). Obtenido de https://www.ecured.cu/Hidr%C3%B3lisis
ECURED. (s.f.). fenol. Obtenido de https://www.ecured.cu/Fenol
Ecured. (s.f.). Manganeso en el agua. Obtenido de
https://www.ecured.cu/El_Manganeso_en_el_agua
Eduardo Martínez H., J. P. (2008). CARBONO ORGÁNICO Y PROPIEDADES DEL SUELO. Revista de la
ciencia del suelo y nutrición vegetal. Obtenido de
http://www.scielo.cl/scielo.php?pid=S0718-27912008000100006&script=sci_arttext
España, M. d. (s.f.). COMPUESTOS ORGÁNICOS HALOGENADOS (AOX). Obtenido de
http://www.prtr-es.es/Compuestos-Organicos-Halogenados-AOX,15627,11,2007.html
244
Eyna Carwash. (s.f.). Eyna Carwash. Obtenido de
http://www.eynacarwash.com/index.php/products/hand-wash/122-ecological-robot-tk-
50#prettyPhoto/0/
Fernández, G. (s.f.). Quimicaorgánica.org. Obtenido de
http://www.quimicaorganica.org/alcanos/61-tipos-de-hidrocarburos.html
Fundación Chile. (s.f.). Obtenido de http://www.sinia.cl/1292/articles-49990_03.pdf
General Water Company. (s.f.). Obtenido de https://gwc.com.ar/agua/intercambio-ionico/
Gomez Orea, M. G. (2003). Evaluación de Impacto Ambiental. S.A. MUNDI-PRENSA LIBROS.
GWC. (s.f.). Sólidos presentes en el agua. Obtenido de https://gwc.com.ar/contaminantes-del-
agua/solidos-agua/
Hess, M. L. (s.f.). Tratamientos Preliminares. Obtenido de http://www.bvsde.ops-
oms.org/bvsacd/scan2/05862/05862-07.pdf
IDEAM. (2004). Determinación de fosforo reactivo disuelto en aguas. Obtenido de
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Metales+en+agua+por+Absorci%C3
%B3n+At%C3%B3mica..pdf/e233a63d-378c-4f83-9311-d9375043cf2a
IDEAM. (2004). Determinación de oxigeno disuelto. Obtenido de
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Ox%C3%ADgeno+Disuelto+M%C3%
A9todo+Winkler.pdf/e2c95674-b399-4f85-b19e-a3a19b801dbf
IDEAM. (2005). Determinación de alcalinidad por potenciometria. Obtenido de
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Alcalinidad+total+en+agua+por+elec
trometr%C3%ADa..pdf/dd9a3610-8ff7-49bc-97eb-5306362466df
IDEAM. (2006). Conductividad electrica en agua. Obtenido de
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Conductividad+El%C3%A9ctrica.pdf/
f25e2275-39b2-4381-8a35-97c23d7e8af4
245
IDEAM. (2007). Demanda química de Oxigeno. Obtenido de
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Demanda+Qu%C3%ADmica+de+Ox
%C3%ADgeno..pdf/20030922-4f81-4e8f-841c-c124b9ab5adb
IDEAM. (2007). Determinación de escherichia coli y coliformes totales agar chromocult. Obtenido
de
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Coliformes+totales+y+E.+coli+en+Ag
ua+Filtraci%C3%B3n+por+Membrana.pdf/5414795c-370e-48ef-9818-ec54a0f01174
IDEAM. (2007). Determinación de grasas y aceites en aguas por el metodo soxhlet. Obtenido de
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Grasas+y+Aceites+en+agua+por+m
%C3%A9todo+Soxhlet..pdf/15096580-8833-415f-80dd-ceaa7888123d
IDEAM. (2007). Dureza Total en Agua con EDTA por Volumetría. Obtenido de
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Dureza+total+en+agua+con+EDTA+p
or+volumetr%C3%ADa.pdf/44525f65-31ff-482e-bbf6-130f5f9ce7c3
IDEAM. (2007). Fenoles en aguapor destilación,extracción con cloroformo y determiación de
esectrofotometria. Obtenido de
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Fenoles+por+Destilaci%C3%B3n%2C
+Extracci%C3%B3n+con+CHCL3+y+Espectrofotometr%C3%ADa.pdf/3de90b8a-b7aa-419d-
b8b5-4f71892f696e
IDEAM. (2007). Fósforo soluble en agua por el método del ácido ascórbico. Obtenido de
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/F%C3%B3sforo+Soluble+en+Agua+p
or+el+M%C3%A9todo+del+Acido+Asc%C3%B3rbico..pdf/4894199d-b9f6-414b-bd00-
1ebeca63b981
IDEAM. (2007). Nitrogeno total en agua por el metodo semi-micro kjeldahl- electrodo de amoniaco.
Obtenido de
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Nitr%C3%B3geno+Total+en+agua+
M%C3%A9todo+Kjeldahl+Electrodo+de+Amoniaco.pdf/6eac7192-9d88-41cf-b4f0-
7b5332467901
246
IDEAM. (2007). Solidos suspendidos totales en agua secados. Obtenido de
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/S%C3%B3lidos+Suspendidos+Totale
s+en+aguas.pdf/f02b4c7f-5b8b-4b0a-803a-1958aac1179c
IDEAM. (2007). Tensoactivos aniónicos en agua -Metodo SAAM. Obtenido de
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Tensoactivos+en+agua,+m%C3%A9t
odo+SAAM..pdf/d0859c8f-b5c4-4125-98eb-f157a72cf830
IDEAM. (2009). Determinación de Nitrito en agua por espectrofotometria. Obtenido de
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Nitrito+en+agua+por+Espectrofoto
metr%C3%ADa.pdf/4775634c-c6ba-4c95-8e98-0696ace02c03
IDEAM. (s.f.). Alcalinidad potenciometria. Obtenido de
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Alcalinidad+total+en+agua+por+elec
trometr%C3%ADa..pdf/dd9a3610-8ff7-49bc-97eb-5306362466df
IDEAM. (s.f.). Determinación de plaguicidas organoclorados en aguas por cromatografia de gases.
Obtenido de
http://www.ambientalex.info/guias/IDEAM_PROTOCOLO_DeterminaciondeOrganoclorad
osenAguas.pdf
IDEAM. (s.f.). Determinación del Nitrato en agua. Obtenido de
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Nitrato+en+agua+por+Espectrofoto
metría+UV.pdf/ee058d7c-98fd-4d6c-924c-b4e5864c2d32
IDEAM. (s.f.). Sulfatos en agua por el metodo nefelometrico. Obtenido de
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Sulfato+en+agua+por+Nefelometr%
C3%ADa.pdf/f65867a2-079f-420c-9067-b1c4c3139e89
IDEAM. (s.f.). Toma muestras de Aguas Residuales.
Instituto de salud pública de Chile. (s.f.). DETERMINACIÓN DE PROTEINAS metodo kjeldhal.
Obtenido de
http://www.ispch.cl/lab_amb/met_analitico/doc/ambiente%20pdf/Proteina.pdf
247
ISA. (s.f.). Verde Verdad. Obtenido de http://www.isa.ec/index.php/va-viene/entry/trampas-de-
grasa-un-pre-tratamiento-de-aguas-residuales
KNIGTH. (s.f.). Obtenido de http://www.knightautocare.com/sitio/
Laboratorio de Dinama. (1996). Manual DINAMA.
Lenntech. (s.f.). }. Obtenido de http://www.lenntech.es/periodica/elementos/mo.htm
Lozano-Rivas, W. (2012). Diseño de Plantas de Tratamiento de Aguas residuales. Obtenido de
UNAD:
http://datateca.unad.edu.co/contenidos/358039/ContenidoLinea/leccion_1_origen_y_ca
racteristicas_de_las_aguas_residuales.html
Mendez, A. (28 de Febrero de 2012). Obtenido de https://quimica.laguia2000.com/quimica-
organica/quimica-analitica/metodo-de-volhard
Mexicana, S. d. (s.f.). ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE METALES POR ABSORCIÓN ATÓMICA
EN AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE
PRUEBA .
MINAMBIENTE. (s.f.). Tasa Retributiva por vertimientos puntuales. Obtenido de
http://www.minambiente.gov.co/index.php/component/content/article/1434-plantilla-
negocios-verdes-y-sostenibles-51
Ministro de medio Ambiente. (22 de Enero de 2001). Resolución 081. Obtenido de
http://www.minambiente.gov.co/images/GestionIntegraldelRecursoHidrico/pdf/normativ
a/Res_0081-_2001.pdf
Ministro de medio ambiente y desarrollo sostenible. (17 de Marzo de 2015). Resolución 0631 2015.
Obtenido de http://www.minambiente.gov.co/images/normativa/app/resoluciones/d1-
res_631_marz_2015.pdf
MINISTROS DE LA PROTECCIÓN SOCIAL Y DE AMBIENTE. (22 de Junio de 2007). Resolución 2115
2007. Obtenido de
248
http://www.minambiente.gov.co/images/GestionIntegraldelRecursoHidrico/pdf/Legislaci
%C3%B3n_del_agua/Resoluci%C3%B3n_2115.pdf
Olga Chica, N. G. (2007). VALIDACIÓN MÉTODOS ANÁLITICOS (DQO, HIERRO, H2O2, COT) EN
AGUAS. Medellin.
OMS. (s.f.). Anexo B. Clasificación Toxicológica de los plaguicidas. Obtenido de
http://publicaciones.ops.org.ar/publicaciones/publicaciones%20virtuales/proyectoPlaguic
idas/pdfs/anexoB.pdf
Pardo, C. P. (2012). DISEÑO Y CÁLCULO DEL TRATAMIENTO SECUNDARIO MEDIANTE AIREACIÓN
PROLONGADA. Obtenido de http://e-
archivo.uc3m.es/bitstream/handle/10016/16081/PFC_Carlos_Perez_Pardo.pdf?sequence
=1
Presidente de la República. (18 de Diciembre de 1974). Codigo de los Recursos Naturales
Renovables. Obtenido de
http://www.alcaldiabogota.gov.co/sisjur/normas/Norma1.jsp?i=1551
Presidente de la República. (23 de Diciembre de 2010). Decreto 4728 de 2010. Obtenido de
http://www.alcaldiabogota.gov.co/sisjur/normas/Norma1.jsp?i=41009#9
Presidente Republica de Colombia . (26 de Julio de 1978). Decreto 1541 de 1978. Obtenido de
http://www.minambiente.gov.co/images/GestionIntegraldelRecursoHidrico/pdf/normativ
a/Decreto_1541_de_1978.pdf
ProntoWash. (s.f.). ProntoWash. Obtenido de http://prontowashinternational.com/ar/faq.php
pública, D. n. (s.f.). Salud ambiental. Obtenido de
http://www.caib.es/sacmicrofront/contenido.do?mkey=M1011100850266368098&lang=
es&cont=26202
Quimicos oil y Gas. (s.f.). Obtenido de
http://www.lacomunidadpetrolera.com/showthread.php/1215-Raz%C3%B3n-de-Reciclo
Recursos Naturales . (s.f.). Obtenido de El Agua: http://www.jmarcano.com/recursos/agua.html
249
República, P. d. (26 de Mayo de 2015). Decreto Único Reglamentario. Decreto 1076 de 2015.
Obtenido de Decreto 1076 de 2015:
http://www.alcaldiabogota.gov.co/sisjur/normas/Norma1.jsp?i=62511
República, S. C. (2015). Recursos Naturales. Obtenido de
http://www.banrepcultural.org/blaavirtual/ayudadetareas/ciencias/recursos_naturales
Rodriguez, A. (2016). El Heraldo. Obtenido de http://www.elheraldo.co/local/lavadero-de-carros-
sin-controles-para-el-consumo-de-agua-240001
Rubén Darío Londoño, Y. P. (2007). Manejo de vertimientos y desechos en Colombia. Una visión
General. Epsilon.
SDA. (2017). Observatorio ambiental de Bogotá. Obtenido de
http://oab.ambientebogota.gov.co/es/indicadores?id=272
Secretaria Distrital de ambiente. (19 de junio de 2009). Resolución 3957. Obtenido de Resolución
3957: http://www.alcaldiabogota.gov.co/sisjur/normas/Norma1.jsp?i=37051
Serrano, N. (2008). Tratamiento de Aguas residuales. Obtenido de Universidad Nacional Abierta y
a Distancia - UNAD:
http://datateca.unad.edu.co/contenidos/301332/EXE_301332/identificacin_del_curso_ac
admico.html
Tecnovap. (s.f.). Obtenido de http://tecnovap.co/equipos.html
USGS. (s.f.). Obtenido de https://water.usgs.gov/gotita/characteristics.html
Zaror, C. A. (s.f.). INTRODUCCION A LA INGENIERIA AMBIENTAL PARA LA INDUSTRIA DE PROCESOS.
Chile.