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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
ESCOLA DE ENGENHARIA DE LORENA
ALINE CARLA DOS REIS MAGALHÃES
Proposta de alteração do processo e das formas de
adição de matérias primas com avaliação da
estabilidade visando redução do tempo de processo
de uma emulsão cosmética
LORENA, SP
2013
ALINE CARLA DOS REIS MAGALHÃES
Proposta de alteração do processo e das formas de
adição de matérias primas com avaliação da
estabilidade visando redução do tempo de processo de
uma emulsão cosmética
LORENA
2013
Trabalho de Conclusão de Curso apresentado à
Escola de Engenharia de Lorena da Universidade de
São Paulo para obtenção do certificado de
graduação no curso de Engenheiro Industrial
Químico.
Área de Concentração: Qualidade e Produtividade
Orientador: Prof. MSc. Antônio Carlos da Silva
Autorizo a reprodução e divulgação total ou parcial deste trabalho,
por qualquer meio convencional ou eletrônico, para fins
de estudo e pesquisa, desde que citada a fonte.
DEDICATÓRIA
Dedico este trabalho a todos
que me apoiaram em especial aos
meus pais Carlos e Maria Auxiliadora
e aos meus irmãos Alexandre, Felipe
e Fernando por todo carinho e apoio.
AGRADECIMENTOS
Agradeço a Deus por essa conquista.
Aos meus pais Carlos e Maria Auxiliadora, que sempre me apoiaram e
estiveram presentes em todos os momentos.
Aos meus irmãos Alexandre, Felipe e Fernando pelo apoio constante.
Ao meu orientador Prof. MSc. Antonio Carlos da Silva, pelo auxílio no decorrer
deste trabalho, dando todo o suporte necessário.
Enfim, a todos que de certa forma contribuíram para mais esta realização.
RESUMO
Magalhães, A. C. R. Proposta de alteração do processo e formas de adição de
matérias primas com avaliação da estabilidade visando redução do tempo de
processo de uma emulsão cosmética. 2013. 58 f. Trabalho de Conclusão de Curso
(Engenheira Industrial Química) – Escola de Engenharia de Lorena, Universidade de
São Paulo, Lorena, 2013.
Uma emulsão cosmética é definida como uma mistura relativamente estável
de água e componentes oleosos ou graxos, na presença de um agente
emulsionante. O presente trabalho visou reduzir o tempo de fabricação de uma
emulsão cosmética alterando as formas de processo e adição de matérias primas
sem interferir na estabilidade do produto. As propriedades da mistura água/ óleo são
modificadas após a adição do agente emulsionante, sendo importante o
entendimento dos fatores físico-químicos relacionados a atividade superficial e
interfacial responsáveis pela estabilidade da emulsão. Para garantir o sucesso do
estudo inicialmente foram desenhadas algumas formas de alteração, em seguida
definidas as alterações os lotes em bancada, após o estudo de estabilidade e os
resultados positivos, o lote que apresentou as melhores características, comparado
com o lote padrão foi fabricado em maior volume e novamente levado a estudo de
estabilidade. Após os estudos realizados e os dados analisados, os resultados foram
positivos e atenderam as normas da ANVISA, o lote poderá ser produzido em escala
industrial e após um novo estudo de estabilidade, validado e produzido para
consumo. Um conceito de emulsão que forneça redução significativa no tempo de
desenvolvimento através de uma fase oleosa apropriada, dos emulsionantes e do
processo de emulsificação, juntamente com o uso econômico desses materiais e
equipamentos é de grande interesse da indústria de cosméticos que busca
constantemente direcionamentos para o desenvolvimento de emulsões.
Palavras-chave: Emulsão. Emulsionante. Estabilidade.
ABSTRACT
Magalhães, A. C. R. Proposal for amendment of process and ways of adding raw
materials with stability assessment in order to reduce the processing time of a
cosmetic emulsion. In 2013. 58 f. Monograph (Industrial Chemical Engineer) -
Engineering School of Lorena, University of São Paulo, Lorena,2013. .
A cosmetic emulsion is defined as a relatively stable mixture of water and oily
or fatty components in the presence of an emulsifying agent. This monograph aims to
reduce the manufacturing time of a cosmetic emulsion changing forms of process and
addition of raw materials without interfering in the stability of the product. The
properties of the water / oil are modified after addition of emulsifying agent. It is
important to understand the physic-chemical factors related to the superficial and
interfacial activities responsible for the stability of the emulsion. To ensure the
success of the study, some forms of change will initially be studied, and then once the
changes are defined, the batches will be produced on the counter. After the stability
study, in case positive results are reached, the lot that presents the best features
compared to the standard batch will be manufactured in greater volume and again led
the stability study. After the studies are conducted and data analyzed, if results are
positive and meet the standards of ANVISA, the batch can be produced on an
industrial scale and after a new stability study, validated and produced for
consumption. A concept of emulsion that provides a significant reduction in
development time through an appropriate oil phase; of emulsifiers and emulsification
process, along with the economic use of these materials and equipment, is of great
interest to the cosmetic industry, which constantly searches for directions in the
development of emulsions.
Keywords: Emulsion. Emulsifier. Stability.
LISTA DE FIGURAS
Figura 1 – Representação de uma emulsão ............................................................. 18
Figura 2 – Estrutura de uma micela ......................................................................... 19
Figura 3 – Estrutura de parede ................................................................................ 20
Figura 4 – Distribuição das indústrias de Higiene Pessoal, Perfumaria e Cosméticos
no Brasil ................................................................................................................... 26
Figura 5 – Posição do Brasil em relação ao mercado mundial de Higiene Pessoal,
Perfumaria e Cosméticos .......................................................................................... 27
Figura 6 – Comparativo da evolução do PIB com o da indústria em geral e com os
índices da indústria de Produtos de Higiene Pessoal, Perfumaria e Cosmético ....... 28
Figura 7 – Fluxograma das etapas da metodologia empregada ............................... 30
Figura 8 – Fluxograma do processo atual (lote A) .................................................... 32
Figura 9 – Fluxograma do processo proposto (lote B) .............................................. 33
Figura 10 – Fluxograma do processo proposto (lote C) ............................................ 33
Figura 11 – Fluxograma do processo proposto (lote D) ............................................ 33
Figura 12 – Fluxograma do processo de estudo de estabilidade .............................. 39
Figura 13 – Resultados de pH – lote A ..................................................................... 42
Figura 14 – Resultados de Viscosidade – lote A ....................................................... 42
Figura 15 – Resultados de pH – lote B ..................................................................... 43
Figura 16 – Resultados de Viscosidade – lote B ....................................................... 43
Figura 17 – Resultados de pH – lote C ..................................................................... 44
Figura 18 – Resultados de Viscosidade – lote C....................................................... 44
Figura 19 – Resultados de pH – lote D ..................................................................... 45
Figura 20 – Resultados de Viscosidade – lote D....................................................... 45
Figura 21 – Resultados de pH – lote A (vidro) .......................................................... 49
Figura 22 – Resultados de Viscosidade – lote A (vidro) ............................................ 50
Figura 23 – Resultados de pH – lote A (200ml) ........................................................ 50
Figura 24 – Resultados de Viscosidade – lote A (200ml) .......................................... 51
Figura 25 – Resultados de pH – lote A (400ml) ........................................................ 51
Figura 26 – Resultados de Viscosidade – lote A (400ml) .......................................... 52
Figura 27 – Resultados de pH – lote C (vidro) ......................................................... 52
Figura 28 – Resultados de Viscosidade – lote C (vidro) ........................................... 53
Figura 29 – Resultados de pH – lote C (200ml) ........................................................ 53
Figura 30 – Resultados de Viscosidade – lote C (200ml) ......................................... 54
Figura 31 – Resultados de pH – lote C (400ml) ........................................................ 54
Figura 32 – Resultados de Viscosidade – lote A (400ml) .......................................... 55
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 – Tabela para escolha do melhor tensoativo .............................................. 21
Tabela 2 – Critérios para avaliação de parâmetros físico-químicos ......................... 35
Tabela 3 – Critérios para avaliação de parâmetros organolépticos ......................... 36
Tabela 4 – Dados das características organolépticas do estudo de estabilidade
laboratorial .............................................................................................................. 41
Tabela 5 – Dados das características organolépticas do estudo de estabilidade piloto
.................................................................................................................................. 47
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
ANVISA Agência Nacional de Vigilância Sanitária
FDA United StatesFoodandDrugAdministration
ABNT Associação Brasileira de Normas Técnicas
COPANT Comissão Panamericana de Normas Técnicas
SUMÁRIO
1.INTRODUÇÃO ....................................................................................................... 14
1.1 JUSTIFICATIVA ............................................................................................... 15
1.2 OBJETIVOS ..................................................................................................... 15
1.2.1 Objetivo geral ............................................................................................. 15
1.2.2 Objetivos específicos .................................................................................. 15
1.3 ESTRUTURA DO TRABALHO .......................................................................... 16
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ................................................................................. 17
2.1 EMULSÕES COSMÉTICAS .............................................................................. 17
2.2 COMPONENTES BÁSICOS DE UMA EMULSÃO ............................................ 18
2.3 ESTABILIDADE ................................................................................................ 21
2.4 FATORES QUE INFLUENCIAM NA ESTABILIDADE ....................................... 23
2.5 LEGISLAÇÃO E NORMALIZAÇÃO .................................................................. 24
2.6 IMPORTÂNCIA ECONOMICA .......................................................................... 25
3. METODOLOGIA ................................................................................................... 29
3.1 PESQUISA ....................................................................................................... 29
3.2 APLICAÇÃO DA METODOLOGIA DE PESQUISA ........................................... 29
3.3 A EMPRESA ..................................................................................................... 31
3.4 O PROCESSO ESTUDADO ............................................................................. 31
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES .......................................................................... 34
4.1 ESTUDO DE ESTABILIDADE EM BANCADA .................................................. 34
4.1.1Avaliação dos parâmetros organolépticos e físico-químicos ........................ 35
4.2 ESTUDO DE ESTABILIDADE EM PLANTA PILOTO ........................................ 36
4.2.1 Avaliação dos parâmetros organolépticos e físico-químicos ....................... 38
4.3 RESULTADOS PARA OS LOTES DE BANCADA ............................................ 40
4.3.1 Parâmetros Organolépticos ......................................................................... 40
4.3.2 Parâmetros Físico-Químicos ...................................................................... 41
4.4 RESULTADOS PARA OS LOTES PILOTO ...................................................... 46
4.4.1 Parâmetros Organolépticos ......................................................................... 46
4.4.2 Parâmetros Físico-Químicos ....................................................................... 48
5. CONCLUSÃO ....................................................................................................... 56
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................................... 57
14
1. INTRODUÇÃO
A indústria de cosméticos é um segmento da indústria química. Suas
atividades se vinculam à manipulação de fórmulas destinadas à elaboração de
produtos de aplicação no corpo humano para limpeza, embelezamento ou para
alterar sua aparência sem afetar sua estrutura ou funções. Nesse sentido, a noção
de cosméticos vincula-se a produtos destinados essencialmente à melhoria da
aparência do consumidor. Assim, de modo geral,o setor de cosméticos deve ser
definido segundo o objetivo da utilização de seus principais produtos (GARCIA,
2000). Dados da história revelam que as emulsões apresentam uma das mais
antigas e utilizadas formas de aplicação cosmética, o inventor da primeira emulsão
denominada ´´cold cream´´ foi o físico grego Galeno (150 d.C.). Os estudos para
desenvolvimento de novas fórmulas emulsionadas no mercado cosmético tem
crescido muito nos últimos anos, pois a emulsão é uma das melhores formas de
preparação cosmética.
Emulsão é definida como uma mistura estável de água e componentes graxos
com um emulsionante, a natureza deste último componente determina as
características de uma emulsão.Na emulsificação ocorre a divisão de um dos
líquidos em pequenas partículas com conseqüente aumento da área superficial desta
fase e sua dispersão na outra, para provocar a subdivisão é necessário aplicação de
energia (térmica e de agitação) sob a forma de trabalho. Além de um processo
robusto, uma emulsão precisa apresentar característica que agradem a um
consumidor cada vez mais exigente. Por isso é de extrema importância a
estabilidade da emulsão, pois componentes, ativos ou não, e variáveis relacionadas
á formulação e ao processo de fabricação podem influenciar a estabilidade de um
produto.
15
1.1 JUSTIFICATIVA
O mercado de produtos de Higiene Pessoal, Perfumaria e Cosméticos tem
crescido significativamente nos últimos anos, devido a vários fatores. A melhoria na
produtividade é uma exigência nos dias de hoje para a indústria manter-se
competitiva.
A Indústria Química representada neste trabalho, localizada no estado de São
Paulo, busca um melhor processo de produção para atender a demanda de seus
produtos no mercado, melhorando sua produtividade e garantindo sua atuação num
mercado competitivo.
O trabalho visou estudar uma nova proposta na forma de produção de uma
emulsão cosmética, propondo melhorias para obter uma conseqüente redução no
tempo de fabricação.
1.2 OBJETIVOS
1.2.1 Objetivo geral
O presente trabalho tem por objetivo o estudo para redução de tempo de
fabricação de emulsões.
1.2.2 Objetivos específicos
Os objetivos específicos são:
16
• o estudo detalhado das fases do processo de fabricação bem como as
operações unitárias de aquecimento e resfriamento e a influência das mesmas
no processo.
• o estudo das características da estabilidade de uma emulsão envolvendo uma
fase oleosa e emulsionante adequados visando evitar a separação de fases.
• a criação de condições para o desenvolvimento de um processo que forneça
redução significativa no tempo de fabricação empregando os conhecimentos
obtidos, através de uma fase oleosa apropriada, dos emulsionantes e do
processo de emulsificação adequados.
1.3 ESTRUTURA DO TRABALHO
O presente trabalho está estruturado em cinco capítulos:
• Capítulo1 – Introdução: Descrição do tema da pesquisa, justificativa, objetivo e
a apresentação da estrutura do trabalho;
• Capítulo 2 – Revisão bibliográfica: Conceitos e normas;
• Capítulo 3 – Metodologia: Descrição do tipo de pesquisa adotado neste
trabalho e da metodologia utilizada;
• Capítulo 4 – Resultados e Discussões: Breve descrição da empresa e do
processo de fabricação estudado. Proposta de novos formatos do processo e
análise dos dados.
• Capítulo 5 – Conclusão
17
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 EMULSÕES COSMÉTICAS
Uma emulsão cosmética é definida como uma mistura estável de água e
componentes graxos, na presença de um emulsionante (Corrêa, 2012), como
mostrado na Figura 1.
Historicamente, as emulsões apresentam uma das mais antigas formas de
aplicação cosmética.O emprego da forma emulsão como veículo para preparações
de uso tópico deriva do primeiro “cold cream” criado por Galeno (MORAIS, 2006). A
essência do processo de emulsificação consiste em dividir uma das fases de um
sistema heterogêneo contendo dois líquidos imiscíveis em pequenos glóbulos, cujo
resultado é um extraordinário aumento da respectiva superfície ou interfase, (Corrêa,
2012)as duas fases imiscíveis geralmente são óleo e água. Tais sistemas
apresentam, porém, um mínimo de estabilidade sendo necessária a adição de um
terceiro elemento, denominado componente interfacial ou tensoativo emulsificante,
cuja função básica é estabilizar esses sistemas (Corrêa, 2012).
Tensão superficial é a tendência que um líquido tem para reduzir sua área de
superfície a uma energia potencial mínima. Portanto, para aumentar a superfície de
um líquido qualquer, teremos que despender certa energia sob a forma de trabalho
para vencer a atração que a massa do mesmo líquido exerce sobre suas moléculas
situadas à periferia. Denominamos o trabalho realizado como o fator mecânico na
obtenção de emulsões, tendo como função vencer a tensão superficial do líquido a
se dispensar (Corrêa, 2012).
Este fator mecânico, se bem que imprescindível na grande maioria dos casos,
não é suficiente para permitir, por si só, a obtenção de uma emulsão duradoura, visto
que uma emulsão representa um sistema instável do ponto de vista termodinâmico
(Corrêa, 2012).
Segundo Corrêa (2012)
água (O/A), chamada
dispersa é o óleo e a emulsão água em óleo (
fase dispersa e o óleo é a fase contínua,
Para que possam ser aplicadas às mais diversas áreas como cosmética,
farmacêutica e química em geral, as emulsões devem apresentar um período
definido e pré-determinado de estabilidade físico
das aplicações pretendidas (BOOCK, 2007)
2.2 COMPONENTES BÁSICOS DE UMA EMULSÃO
Água, componentes graxos e agentes e
componentes básicos para formação de uma emulsão
A água é um componente obrigatório em todas as emulsões. A água
purificada é ideal para a preparação pois é necessário que seja isenta de íons e
microorganismos conta
Os matérias graxos se comportam como um agente de consistência em uma
emulsão, representa um amplo grupo de materiais cujas propriedades, individuais e
Figura 1 – Representação de uma emulsão
Fonte: Corrêa (2012)
Segundo Corrêa (2012) existem dois tipos de emulsão: a
, chamada de emulsão normal onde a fase contínua é
dispersa é o óleo e a emulsão água em óleo (A/O), neste tipo de emulsão a água é a
e o óleo é a fase contínua, chamada de emulsão inversa
Para que possam ser aplicadas às mais diversas áreas como cosmética,
mica em geral, as emulsões devem apresentar um período
determinado de estabilidade físico-química sendo esse dependente
das aplicações pretendidas (BOOCK, 2007).
COMPONENTES BÁSICOS DE UMA EMULSÃO
componentes graxos e agentes emulsionantes são os três
componentes básicos para formação de uma emulsão (Corrêa,
A água é um componente obrigatório em todas as emulsões. A água
purificada é ideal para a preparação pois é necessário que seja isenta de íons e
microorganismos contaminantes (Corrêa, 2012).
Os matérias graxos se comportam como um agente de consistência em uma
representa um amplo grupo de materiais cujas propriedades, individuais e
18
tipos de emulsão: a emulsão óleo em
a fase contínua é a água e a fase
este tipo de emulsão a água é a
emulsão inversa.
Para que possam ser aplicadas às mais diversas áreas como cosmética,
mica em geral, as emulsões devem apresentar um período
química sendo esse dependente
mulsionantes são os três
Corrêa, 2012).
A água é um componente obrigatório em todas as emulsões. A água
purificada é ideal para a preparação pois é necessário que seja isenta de íons e
Os matérias graxos se comportam como um agente de consistência em uma
representa um amplo grupo de materiais cujas propriedades, individuais e
19
em mistura, conferem ao produto acabado características próprias e específicas
(Corrêa, 2012).
Agentes emulsionantes ou tensoativos são substâncias que, mesmo em
pequenas concentrações, reduzem de forma considerável a tensão superficial da
água ou a tensão interfacial de dois líquidos não miscíveis entre si, são constituídos
por grupos hidrófilicos (possuem afinidade por água - polar) e grupos hidrófóbicos
(possuem aversão a água - apolar) na mesma molécula (Corrêa, 2012).
Um agente emulsionante precisa apresentar estrutura molecular específica
com a extremidade polar atraída para a água e a extremidade não-polar atraída para
o óleo, reduzir suficientemente a tensão interfacial, adsorver-se rapidamente sobre
as gotículas dispersas formando um filme resistente a colisão de duas gotas, ser
mais solúvel na fase contínua para estar prontamente disponível para adsorção,
apresentar um potencial eletrocinético adequado e afetar a viscosidade da emulsão.
Moléculas tensoativas tendem a adsorver a superfície de óleos, promovendo o
emulsionamento, a parte hidrofílica permanece na fase aquosa, enquanto a cauda
hidrofóbica penetra facilmente na fase oleosa, formando as micelas representadas
na Figura 2 .Estas estruturas são formadas quando as caudas hidrofóbicas do
tensoativo permanecem juntas, formando pequenos agregados ou largas estruturas
de camadas, similares ao arranjo de uma parede ou de um muro, como mostrado na
Figura 3 (Corrêa, 2012).
Figura 2 – Estrutura de uma Micela
Fonte: qgsquimica, 2013
20
Figura 3 – Estrutura de parede
Fonte: qgsquimica, 2013
Segundo Silva (1996) os tensoativos são conhecidos e classificados em três
categorias: aniônicos, catiônicos, não-iônicos.
• Tensoativos aniônicos: possui carga iônica negativa, são largamente utilizados
e representam 49% dos tensoativos fabricados no mundo. São utilizados em
xampus, em detergentes para louça e pós para lavar roupa. Comumente são
usados em combinação com tensoativos não-iônicos para promover ainda
maior estabilidade.
• Tesoativos catiônicos: possuem carga positiva, são muito estáveis, não
perdem sua carga em condições de pH altos e podem ser utilizados em
várias condições. Usados na fabricação de condicionadores de cabelo e
amaciantes para roupas.
• Tensoativos não-iônicos:diferem de ambos aniônicos e catiônicos, visto que a
sua molécula não possui carga e não se ioniza em contato com a água.
Para a escolha do melhor tensoativo em um determinado sistema, foi
estabelecido o sistema HLB (Hydrophy-lypophil-Balance), que pode ser traduzido
como “Equilíbrio Hidrófilo-Lipófilo”. O HLB está baseado na determinação do
balanceamento entre os grupos polares e não polares do tensoativo, esta
determinação é fundamentada em cálculos teóricos e serve como orientação no
processo de escolha dos tensoativos. Genericamente, os tensoativos como HLB
entre 3 e 6 favorecem as emulsões do tipo água em óleo; os tensoativos com HLB
21
entre 8 e 15 favorecem as emulsões do tipo óleo em água e assim por diante. A
tabela 1 apresenta a relação entre o HLB e a melhor função desempenhada pelos
tensoativos.
Tabela 1 – Tabela para escolha do melhor tensoativo
HLB Aplicação
4 - 6 Emulsionantes O/A
7 - 9 AgentesUmectantes
8 - 18 Emulsionantes A/O
13 - 15 Detergentes
10 - 18 Solubilizantes
Fonte: qgsquimica, 2013
2.3 ESTABILIDADE
Uma emulsão “estável” é aquela que não irá se separar em suas duas fases
em um período de tempo “razoável”. Esse pode variar de minutos a anos,
dependendo da emulsão em questão.
O estudo de estabilidade fornece indicações sobre o comportamento do
produto, em determinado intervalo de tempo, frente a condições ambientais a que
possa sersubmetido, desde a fabricação até o término da validade (BRASIL, 2004).
O estudo da estabilidade de produtos cosméticos contribui para: orientar o
desenvolvimento da formulação e do material de acondicionamento adequado;
fornecer subsídios para o aperfeiçoamento das formulações; estimar o prazo de
validade e fornecer informações para a sua confirmação; auxiliar no monitoramento
da estabilidade organoléptica, físico-química e microbiológica, produzindo
informações sobre a confiabilidade e segurança dos produtos (BRASIL, 2004).
22
No processo de fabricação, diferença de densidade e viscosidade, tamanho
das partículas dispersas, temperatura de estocagem são alguns fatores que
influenciam na estabilidade da emulsão. É de extrema importância que se estude a
estabilidade do produto antes de colocá-lo no mercado e que seja monitorado até
que exceda o prazo de validade. (BRASIL, 2004)
O teste de estabilidade é considerado um procedimento preditivo, baseado em
dados obtidos de produtos armazenados em condições que visam acelerar
alterações passíveis de ocorrer nas condições de mercado (IFSCC, 1997). O estudo
de estabilidade utiliza de condições extremas de temperatura objetivando acelerar
possíveis reações entre seus componentes e o surgimento de sinais que devem
analisados conforme as características específicas de cada tipo de produto.
Segundo as normas da ANVISA, é recomendado que as amostras para
avaliação da estabilidade sejam acondicionadas em frascos de vidro neutro,
transparente, com tampa que garanta uma boa vedação evitando perda de gases ou
vapor para o meio. A quantidade de produto deve ser suficiente para as avaliações
necessárias. Deve-se evitar a incorporação de ar no produto, durante o envase no
recipiente de teste. É importante não completar o volume total da embalagem
permitindo um espaço vazio (headspace) de aproximadamente um terço da
capacidade do frascopara possíveis trocas gasosas. As formulações em teste são
submetidas a condições de estresse visando acelerar o surgimento de possíveis
sinais de instabilidade. Geralmente as amostras são submetidas a aquecimento em
estufas resfriamento em refrigeradores e a ciclosalternados de resfriamento e
aquecimento. (BRASIL, 2004). De modo geral são avaliadas características
organolépticas como: aspecto, cor e do que fornece parâmetro para avaliar o estado
em que a amostra se encontra identificando separação de fases, turvação, perda de
odor; e características físico-químicas como: pH e viscosidade que permitem a
observação de alterações na estrutura da formulação, podem identificar problemas
de estabilidade que alteram a qualidade do produto.
23
2.4 FATORES QUE INFLUENCIAM NA ESTABILIDADE
Morais (2006) descreve alguns fatores externos e internos que podem
influenciar a estabilidade de uma emulsão, dentre estes:
Os fatores externos aos quais a emulsão é exposta e que podem influenciar
sua estabilidade são:
• Tempo: o tempo altera as características físicas, físico-químicas, químicas,
microbiológicas e toxicológicas de uma emulsão, ocasionando reações de
decomposição ou envelhecimento na formulação.
• Temperatura: O aumento da temperatura, provoca o aceleramento nas
reações de decomposição das substâncias presentes na formulação, este
problema pode ser ocasionado no processo de fabricação ou por
armazenamento inadequado do produto. A mudança na temperatura causa
alteração na tensão interfacial entre as duas fases, nanatureza e viscosidade
do filme interfacial, na solubilidade do emulsificante, na pressão de vapor e
viscosidade e na agitação térmica daspartículas dispersas. Os emulsionantes
são mais efetivos quando próximos do pontode mínima solubilidade no
solvente em que está dissolvido, já que neste ponto eles sãomais ativos na
superfície.
• Luz: origina a formação de radicais livres, juntamente com o oxigênio,
desencadeando reações de oxido-redução. As formulações sensíveis à ação
da luz devem ter substâncias antioxidantes, a fim de retardar o processo
oxidativo e devem ser acondicionadas ao abrigo da luz, em frascos opacos ou
escuros.
• Material de acondicionamento:podem ser acondicionados em vidro e metal,
mas o plástico é o tipo de material mais utilizado em produtos cosméticos.
Alguns vidros podem ceder álcalis às formulações, alterando sais de alumínio
e cobre, por exemplo. O acondicionamento com material metálico deve ter a
24
proteção de uma resina interna, para evitar a liberação de metais que
poderiam catalisar reações de oxidação. O plástico pode ceder componentes
de sua formulação, como corantes e monômeros adsorver elementos da
formulação.
• Microrganismos:Por apresentarem água em sua formulação, as emulsões,
géis, suspensões e soluções são os produtos cosméticos mais propensos a
contaminação. A limpeza do material, conservação das formulações,
complementando as Boas Práticas de Fabricação adotadas na elaboração do
produto, se faz necessária com sistemas conservantes adequados e
validados, pois podem der fonte de contaminação do produto.
Os fatores internos que afetam a estabilidade são:
• Incompatibilidade Física:podemos ter alteração no aspecto físico da
formulação e da concentração dos componentes ativos. Existem dois tipos
comuns nas formulações cosméticas.Solução incompleta: Origina o
aparecimento de uma mistura não homogênea, podendo ocorrer pela
imiscibilidade ou insolubilidade das substânciasPrecipitação: Ocorre pela
adição de um solvente no qual a substância é insolúvel.
• Incompatibilidade Química:pH–para se evitar irritação na pele podemos
considerar aspectos como, o pH de maior estabilidade do componente ativo,
pH de compatibilidade entre os princípios ativos e também com a forma
cosmética e o pH da formulação que deverá ser compatível com o pH da pele
(4,5 a 6,5). Temos que considerar que alguns princípios ativos apresentam
ações diferenciadas na pele, considerando o valor de pH.
2.5 LEGISLAÇÃO E NORMALIZAÇÃO
O Ministério da Saúde do Brasil controla a fabricação e importação de
produtos cosméticos oferecendo qualidade e segurança para o consumidor. A
25
ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária criada em 1999 nos moldes da
FDA (United StatesFoodandDrugAdministration), possui poderes para aplicação da
legislação (BRASIL, 2004).
A ABNT possui atualmente 53 Comitês, 3 Organismos de Normalização
Setorial. Fundada em 1940, a ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas é o
órgão responsável pela normalização técnica do país, fornecendo a base necessária
ao desenvolvimento tecnológico brasileiro. É uma entidade privada, sem fins
lucrativos, reconhecida como Fórum Nacional de Normalização através da
Resolução nº7 do CONMETRO, de 24.08.1992. É membro fundador da ISSO
(InternationalOrganization for Standardization), da COPANT (Comissão
Panamericana de Normas Técnicas) eda AMN (Associação Mercosul de
Normalização), (Corrêa, 2012).
A ABNT gere o processo de Normalização Nacional, está presente na
transferência de tecnologia, fabricação de produtos, segurança e prevenção do meio
ambiente.
Os objetivos da Normalização são: econômica; proporcionar a redução da
crescente variedade de produtos e procedimentos; comunicação; proporcionar meios
mais eficientes na troca de informação entre o fabricante e o cliente, melhorando a
confiabilidade das relações comerciais e de serviços; segurança; proteger a vida
humana e a saúde; proteção do consumidor; promover a sociedade de meios
eficazes para aferir a qualidade dos produtos; eliminação de barreiras técnicas e
comerciais; evitar a existência de regulamentos conflitantes sobre produtos e
serviços em diferentes países, facilitando assim o intercâmbio comercial (Corrêa,
2012).
2.6 IMPORTÂNCIA ECONÔMICA
Segundo dados da ABIHPEC, existem no Brasil 2.342 empresas atuando no
mercado de produtos de Higiene Pessoal,Perfumaria e Cosméticos, sendo que 20
26
empresas de grande porte, com faturamentolíquido de impostos acima dos R$ 100
milhões, representam 73,0% do faturamento total.As empresas estão distribuídas por
região/estado como ilustrado na figura 4.
Figura 4 – Distribuição das indústrias de Higiene Pessoal, Perfumaria e Cosméticos no Brasil.
Fonte:abihpec, 2013
O Brasil é o terceiro maior consumidor de produtos e serviços de beleza, que
engloba higiene pessoal, cosméticos e perfumaria; posicionando-se logo atrás dos
Estados Unidos e Japão com evidenciado na figura 5. As perspectivas de
crescimento são promissoras, espera-se que seja superior a média anual de 10,7%
dos últimos 15 anos com um faturamento líquido de R$ 21,7 bilhões.
Vários fatores têm contribuído para este excelente crescimento do Setor,
dentre os quais destacamos:
• Acesso das classes D, E aos produtos do setor, devido ao aumento de
renda. Os novos integrantes da classe C passaram a consumir produtos com maior
valor agregado.
27
• Participação crescente da mulher brasileira no mercado de trabalho;
• A utilização de tecnologia de ponta e o conseqüente aumento da
produtividade, favorecendo os preços praticados pelo setor, que tem aumentos
menores do que os índices de preços da economia em geral;
• Lançamentos constantes de novos produtos atendendo cada vez mais às
necessidades do mercado;
• Aumentodaexpectativa de vida, o que traz a necessidade de conservar uma
impressão de juventude.
Figura 5 – Posição do Brasil em relação ao mercado mundial de Higiene Pessoal, Perfumaria e
Cosméticos
Fonte: abihpec, 2013
Dados da ABIHPEC demonstram que nos últimos anos em geral o País
apresentou índices baixos de crescimento. A figura 6 compara a evolução do Produto
Interno Bruto, com a da indústria em geral e com os índices da Indústria de Produtos
de Higiene Pessoal, Perfumaria e Cosméticos, demonstrando que o setor
apresentou, ao longo dos últimos anos, crescimento bem mais vigoroso que o
restante da indústria (10,0% a.a. de crescimento médio no setor contra 3,0% a.a. do
PIB Total e 2,2% a.a. da Indústria Geral):
28
Figura 6 – Comparativo da evolução do PIB com a da indústria em geral e com os índices da Indústria
de Produtos de Higiene Pessoal, Perfumaria e Cosméticos.
Fonte: abihpec, 2013
29
3 METODOLOGIA
3.1 PESQUISA
O presente trabalho aborda um estudo teórico e prático, baseado em pesquisa
de natureza aplicada, pois visou obter conhecimentos que poderão ser utilizados na
aplicação prática e na solução de problemas da empresa envolvida (SILVA; MENEZES,
2005). Os objetivos permitem um maior conhecimento do tema estudado, portanto trata-
se de uma pesquisa exploratória. O procedimento técnico é um estudo de caso pois
investigou um processo dentro do contexto fabril permitindo um estudo detalhado do
mesmo.
Em resumo, o presente trabalho foi realizado seguindo as seguintes etapas,
algumas seqüenciais e outras concomitantes:
1. Pesquisa Bibliográfica sobre Cosméticos;
2. Pesquisa Bibliográfica sobre Emulsões;
3. Processo feito em laboratório;
4. Processo feito em pequena escala;
5. Estudo de estabilidade;
6. Análise dos Dados;
7. Pesquisa Bibliográfica Complementar
8. Sistematização, Análise e Conclusões
3.2 APLICAÇÃO DA METODOLOGIA DE PESQUISA
O trabalho foi realizado inicialmente com uma pesquisa bibliográfica sobre
emulsões e os fatores que influenciam na sua estabilidade, a legislação vigente e a
importância econômica dos cosméticos. O processo de fabricação do produto em
questão foi estudado para melhor entendimento das fases
um acompanhamento do processo de fabricação e
produzidos no ano de 2012
fabricação, tempo de produção de cada etapa, matérias primas utilizadas,
temperaturas, etapas de aquecimento e resfriamento,
observações de ocorrências. Com os dados coletados, realizou
o auxilio de planilhas, gráficos, informações té
consulta aos operadores, gestor, engenheiro de processo e pesquisador.
Utilizando a revisão bibliográfica
FDA e dados da literatura nacional e internacional,
se inicio ao desenho das novas propostas de processo;
formas de fabricação com alteração das fases e etapas do processo, essas novas
formas tiveram como ponto principal a adição de água quente/fria para acelerar as
fases de aquecimento e resfriamento e a alteração da seqüência na adição de
matéria prima visando reduzir o tempo de adição e das etapas de agitação
desenhadas quatro propostas que
de 900 gramas, seguida de um e
mês e indicou o melhor proce
(pequena escala) e passou por um novo teste de estabilidade
meses. Todos os estudo
normalização vigente.
foi caracterizado se o processo proposto se enquadrou
sobre cosméticos.
A figura 7 exemplifica as etapas seguidas na aplic
Figura 7
foi estudado para melhor entendimento das fases do projeto
um acompanhamento do processo de fabricação e uma coleta de dados
produzidos no ano de 2012, onde constam informações sobre o processo de
de produção de cada etapa, matérias primas utilizadas,
etapas de aquecimento e resfriamento, tempo de agitação e
observações de ocorrências. Com os dados coletados, realizou
o auxilio de planilhas, gráficos, informações técnicas dos equipamentos bem como
consulta aos operadores, gestor, engenheiro de processo e pesquisador.
revisão bibliográfica, as normas regulamentadoras da ANVISA e
ratura nacional e internacional, e as informações coletad
se inicio ao desenho das novas propostas de processo; foram propostas novas
formas de fabricação com alteração das fases e etapas do processo, essas novas
formas tiveram como ponto principal a adição de água quente/fria para acelerar as
uecimento e resfriamento e a alteração da seqüência na adição de
visando reduzir o tempo de adição e das etapas de agitação
desenhadas quatro propostas que foram fabricadas em escala laboratorial
, seguida de um estudo de estabilidade que teve a duração de um
indicou o melhor processo. Este foi fabricado em lote piloto
(pequena escala) e passou por um novo teste de estabilidade
estudos de estabilidade foram realizados de acordo com a
normalização vigente. As informações e dados foram analisados e agrupados
o processo proposto se enquadrou nas normalizações vigentes
A figura 7 exemplifica as etapas seguidas na aplicação da metodologia.
Figura 7 – Fluxograma das etapas da metodologia empregada
30
do projeto, foi realizado
uma coleta de dados dos lotes
, onde constam informações sobre o processo de
de produção de cada etapa, matérias primas utilizadas,
tempo de agitação e
observações de ocorrências. Com os dados coletados, realizou-se uma análise com
cnicas dos equipamentos bem como
consulta aos operadores, gestor, engenheiro de processo e pesquisador.
, as normas regulamentadoras da ANVISA e
e as informações coletadas, deu-
foram propostas novas
formas de fabricação com alteração das fases e etapas do processo, essas novas
formas tiveram como ponto principal a adição de água quente/fria para acelerar as
uecimento e resfriamento e a alteração da seqüência na adição de
visando reduzir o tempo de adição e das etapas de agitação. Foram
foram fabricadas em escala laboratorial em lotes
que teve a duração de um
piloto de 90 quilogramas
(pequena escala) e passou por um novo teste de estabilidade com duração de três
realizados de acordo com a
analisados e agrupadosonde
nas normalizações vigentes
ação da metodologia.
Fluxograma das etapas da metodologia empregada
31
3.3 A EMPRESA
Este trabalho foi realizado em uma das plantas de uma grande indústria
juntamente com o seu Centro de Pesquisa e Desenvolvimento, trata-se de uma
empresa líder de mercado em cuidados com a saúde. Essa planta está localizada no
estado de São Paulo, e possui diversos segmentos, dentre eles cosméticos voltados
para os cuidados com a pele.
A unidade onde o trabalho foi desenvolvido é responsável pela produção de
líquidos desta indústria, possui diversos equipamentos que são utilizados para
diferentes processos de produção.
Durante a confecção do presente trabalho, algumas informações não serão
descritas, pois são informações confidenciais da empresa em questão. Os
constituintes da emulsão utilizada não serão listados, pois fazem parte da
propriedade intelectual da empresa, se tratando de informações confidenciais. No
entanto, as informações disponibilizadas são suficientes para o desenvolvimento e
conclusão deste estudo, não prejudicando o entendimento do trabalho.
3.4 O PROCESSO ESTUDADO
O produto utilizado neste estudo constituiu-se de uma emulsão cosmética óleo
em água. A escolha deste produto é justificada pela grande demanda de mercado e
pela estimativa de crescimento.
Este processo é operado em sistema batelada por meio de campanhas
seguindo o cronograma previsto pelo time de Planejamento. Os lotes são produzidos
seqüencialmente para redução de set-up nos quais ocorre limpeza completa dos
equipamentos, pois se trata de uma planta com produtos variados. Para este em
questão a campanha é seqüenciada por 9 lotes. Atividades como transporte de
matéria prima e parte do carregamento do reator realizadas neste processo são
32
manuais, nestas etapas a velocidade da produção depende em grande parte da mão
de obra utilizada. As novas formas de processo propostas visaram uma redução do
tempo da adição de matérias primas bem como a redução dos tempos das
operações unitárias de aquecimento, resfriamento e tempo de agitação envolvidas no
processo. O processo atual está descrito na Figura 8, a figura 9 e 10 ilustram os
processos propostos onde houve a alteração na seqüência de adição de matérias
primas bem como a adição de água quente/fria durante as etapas de
aquecimento/resfriamento, nestes processos espera-se reduzir o tempo de processo
em 20%. Já a Figura 11, ilustra um processo proposto que utiliza porções de água
quente/fria nas etapas de aquecimento/resfriamento e a inversão de fases do
processo com uma redução estimada de 18% do tempo de processo.
Figura 8 – Fluxograma do processo atual (lote A)
Figura 9 – Fluxograma do processo proposto (lote B)
Água MP 1Aquecimento
e AgitaçãoMP 2/3/4
ResfriamentoÁguaMP 5/6/7
Água MP 5/1 Água QuenteAquecimento
e Agitação
MP 2/3/4Água friaResfriamentoMP 6/7
33
Figura 10 – Fluxograma do processo proposto (lote C)
Figura 11 – Fluxograma do processo proposto (Lote D)
Água MP 5/1 Agitação Água Quente
Aquecimento MP 2/3/4Água friaMP 7/6
MP 3/4 Aquecimento MP 1 Água Quente
MP 2/5Água friaResfriamentoMP 7/6
34
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 Estudo de estabilidade em bancada
Foram produzidos em bancada 4 lotes de emulsão sendo o lote A o padrão
idêntico a fórmula produzida hoje, e 3 lotes (lote B, lote C e lote D) utilizando as
novas fórmulas propostas. O lote B proposto obteve uma redução de 17% no tempo
de processo em relação ao lote A, o lote C que foi uma segunda proposta apresentou
uma redução de 19% em relação ao tempo de fabricação do lote A e o lote D onde
houve a inversão de fases uma redução de 14% se comparado com o tempo de
processo do lote de referência. Após fabricação e passadas 24h, foram analisadas
as propriedades organolépticas e físico-químicas, constatando que as amostras
estavam dentro da especificação. Cada lote foi armazenado em frascos de vidro com
tampa de boa vedação, em seguida foram expostas na sala de estudos de
estabilidade a quatro diferentes condições de armazenamento:
- estufa a 5ºC ±2;
- estufa a 25ºC ±2;
- estufa a 40ºC ±2;
- estufa a 50ºC ±2;
Além do armazenamento em estufa as amostras foram submetidas a 6 ciclos
de congelamento e aquecimento de 24 horas a 50ºC ±2, e 24 horas a 5ºC ±2. Este
ciclo simula o comportamento da emulsão quando transportada entre regiões de
diferentes temperaturas.
O estudo de estabilidade foi definido baseado nas recomendações que
constam no Guia de Estabilidade de Produtos Cosméticos, descrito pela ANVISA
(Agência Nacional de Vigilância Sanitária). Foram consultadas também algumas
normas da FDA visando um melhor estudo dos resultados.
A realização das análises das amostras foi semanal, iniciando no tempo zero,
7, 14, 21 e 28 dias após o tempo de fabricação. As primeiras análises foram
35
realizadas após 24horas de fabricação como recomendado no Guia de Estabilidade
de Produtos Cosméticos, descrito pela ANVISA, assegurando o resfriamento após
sua fabricação. As amostras foram retiradas das estufas sempre 12horas antes das
análises garantindo o aquecimento/resfriamento a temperatura ambiente.
4.1.1 Avaliação dos parâmetros organolépticos e físico-químicos
De acordo com o Guia de Estabilidade de Produtos Cosméticos da Agência
Nacional de Vigilância Sanitária, as características organolépticas devem seguir
alguns critérios. O produto deve manter-se integro durante o teste, são aceitas
pequenas alterações em condições de temperatura elevada, ou nos ciclos de
congelamento e aquecimento. A cor e odor devem permanecer estáveis, pequenas
alterações são aceitáveis em temperaturas elevadas. A viscosidade e pH podem
variar de acordo com a faixa estipulada pelo pesquisador que desenvolveu a fórmula.
Os parâmetros organolépticos avaliados foram cor, aspecto e odor. Para
avaliação de cor e aspecto as características das amostras foram observadas no
frasco de acondicionamento, verificando a ocorrência ou não de alterações
macroscópicas, sedimentação, separação de fases entre outras em relação ao
padrão estabelecido (amostra a 25 ºC). A avaliação de odor foi realizada através de
comparação com padrão definido (amostra a 5 ºC). Os critérios para avaliação de tais
parâmetros foi definido pelo pesquisador, realizados frente a luz branca em local
padronizado de acordo com critérios pré estabelecidos (tabela 3).
Os critérios para avaliação dos parâmetros físico-químicos estão descritos na
tabela 2, foram avaliados viscosidade e pH. As medições de pH foram realizadas em
pHmetroMettler Toledo, as medições de viscosidade foram realizadas em
viscosímetro Brookfild, com fuso 6 e velocidade 20 rpm.
36
Tabela 2 – Critérios para avaliação de parâmetros físico-químicos
Critérios de avaliação (Parâmetros Físico-químicos)
Viscosidade
C - conforme
L - leve alteração
E - alteração evidente
pH
C - conforme
L - leve alteração
E - alteração evidente
Tabela 3 – Critérios para avaliação de parâmetros organolépticos
Critérios de avaliação (Parâmetros Organolépticos)
Aspecto
C - conforme
L - leve alteração
E - alteração evidente
Cor
C - conforme
L - leve alteração
E - alteração evidente
Odor
C - conforme
L - leve alteração
E - alteração evidente
4.2 ESTUDO DE ESTABILIDADE EM PLANTA PILOTO
Após o estudo de estabilidade dos lotes produzidos em bancada, foi definido
analisando os parâmetros organolépticos e físico-químicos encontrados que o lote C
foi a melhor proposta, pois obteve os resultados mais conformes se comparado com
o lote A (padrão) e com as normas descritas pela ANVISA.
37
O lote A e o lote C foram produzidos em escala piloto (90 kg) em reator de aço
inox idêntico ao utilizado em fábrica sendo diferenciado somente pelo menor volume.
A alteração da ordem de adição de matéria prima e a utilização de água quente/fria
nas etapas de aquecimento/resfriamento resultaram em uma redução significativa de
22% no tempo de processo do lote C comparado com a produção do lote A. Após
fabricação e passadas 24h, foram analisadas as propriedades organolépticas e
físico-químicas, constatando que as amostras estavam dentro da especificação.
Cada lote foi armazenado em frascos de vidro com tampa de boa vedação, e em
frascos de polietileno de 200ml e 400ml idênticos aos utilizados para
comercialização. Em seguida foram expostas na sala de estudos de estabilidade a
quatro diferentes condições de armazenamento:
- estufa a 5ºC ±2;
- estufa a 25ºC ±2;
- estufa a 40ºC ±2;
- estufa a 50ºC ±2;
Além do armazenamento em estufa as amostras foram submetidas a 6 ciclos
congelamento e aquecimento de 24 horas a 50ºC ±2, e 24 horas a 5ºC ±2. Este ciclo
simula o comportamento da emulsão quando transportada entre regiões de diferentes
temperaturas.
O estudo de estabilidade foi definido baseado nas recomendações que
constam no Guia de Estabilidade de Produtos Cosméticos, descrito pela ANVISA
(Agência Nacional de Vigilância Sanitária). Foram consultadas também algumas
normas da FDA visando um melhor estudo dos resultados.
A realização das análises das amostras foi mensal, iniciando no tempo zero,
30 e 90 dias após o tempo de fabricação. As primeiras análises foram realizadas
após 24horas de fabricação como recomendado no Guia de Estabilidade de
Produtos Cosméticos, descrito pela ANVISA, assegurando o resfriamento após sua
fabricação. As amostras foram retiradas das estufas sempre 12horas antes das
análises garantindo o aquecimento/resfriamento a temperatura ambiente.
38
4.2.1 Avaliação dos parâmetros organolépticos e físico-químicos
Seguindo o Guia de Estabilidade de Produtos Cosméticos da Agência
Nacional de Vigilância Sanitária, para análises das que características organolépticas
que estabelecem os seguintes critérios: o produto deve manter-se integro durante o
teste, são aceitas pequenas alterações em condições de temperatura elevada, ou
nos ciclos de congelamento e aquecimento. A cor e odor devem permanecer
estáveis, pequenas alterações são aceitáveis em temperaturas elevadas. A
viscosidade e pH podem variar de acordo com a faixa estipulada pelo pesquisador
que desenvolveu a fórmula.
Os parâmetros organolépticos avaliados foram cor, aspecto e odor. Para
avaliação de cor e aspecto as características das amostras foram observadas no
frasco de vidro e nos frascos de polietileno utilizados para acondicionamento, foi
verificada a ocorrência ou não de alterações macroscópicas, sedimentação,
separação de fases entre outras em relação ao padrão estabelecido (amostra a 25
ºC). A avaliação de odor foi realizada através de comparação com padrão definido
(amostra a 5 ºC). Os critérios para avaliação de tais parâmetros foi definido pelo
pesquisador, realizados frente a luz branca em local padronizado de acordo com critérios
pré estabelecidos estão descritos na Tabela 3.
Os parâmetros físico-químicos avaliados foram viscosidade e pH. As medidas
de pH foram realizadas em pHmetroMettler Toledo, as medidas de viscosidade foram
realizadas em viscosímetro Brookfild, com fuso 6 e velocidade 20 rpm.
Figura 12Figura 12 – Fluxograma do processo de estudo de estabilidade
39
Fluxograma do processo de estudo de estabilidade
40
4.3 RESULTADOS PARA OS LOTES DE BANCADA
4.3.1 Parâmetros Organolépticos
Conforme os dados apresentados na Tabela 4 observou-se:
Lote A: para a condição de exposição a 5°C e 25°C não houve alteração de
cor, odor e aspecto, ao longo do estudo de estabilidade. Entretanto, foram
observadas pequenas alterações de aspecto nas amostras expostas às condições de
40ºC, 50ºCe F/T e pequena alteração de odor na amostra exposta a condição de
50ºC.
Lote B:houve pequena alteração de aspecto em todas as condições de
exposiçãoe alteração evidente de aspecto na amostra exposta a condição de 50ºC
no tempo T28, na qual observou-se também pequena alteração de odor.
Lote C:para a condição de exposição a 5°C e 25°C não houve alteração de
cor, odor e aspecto, ao longo do estudo de estabilidade. Entretanto, foram
observadas pequenas alterações de aspecto nas amostras expostas às condições de
40ºC, 50ºC e F/T e pequena alteração de odor na amostra exposta a condição de
40ºC e 50ºC.
Lote D: observou-se pequena alteração no aspecto das amostras expostas as
condições de 25°C, 40°C, 50°C no tempo T14 e F/T, alteração evidente nas
amostras expostas a 40°C e 50°C no tempo T28 e pequena alteração de odor nas
amostras expostas a 40°C e 50°C. Não foi observado alteração de cor em nenhuma
das amostras.
As alterações observadas são resultado de processos de desestabilização e
são de grande importância para a avaliação da estabilidade organoléptica do
produto. A Agência Nacional de Vigilância Sanitária recomenda que, apenas
pequenas alterações seriam aceitáveis em condições críticas de exposição. É
importante ressaltar que as alterações evidentes foram visualizadas a partir de 28
dias para as amostras B e D expostas a 40ºC e 50ºC.
41
O objetivo das análises organolépticas é garantir que possíveis alterações que
possam ocorrer no produto não serão perceptíveis pelos sentidos e não trarão
qualquer perda de benefício ou segurança do produto, tais características
determinam os parâmetros de aceitação do produto pelo consumidor. Os resultados
obtidos referentes aos parâmetros organolépticos estão descritos na Tabela 5.1.
ESTUDO DE ESTABILIDADE (Laboratorial)
Temperatura Tempo Lote A Lote B Lote C Lote D
Aspecto Cor Odor Aspecto Cor Odor Aspecto Cor Odor Aspecto Cor Odor
5ºC
T0 C C C C C C C C C C C C
T7 C C C C C C C C C C C C
T14 C C C C C C C C C C C C
T28 C C C L C C C C C C C C
25ºC
T0 C C C C C C C C C C C C
T7 C C C C C C C C C C C C
T14 C C C C C C C C C L C C
T28 C C C L C C C C C L C C
40ºC
T0 C C C C C C C C C C C C
T7 C C C C C C C C C C C C
T14 C C C C C C C C C L C C
T28 L C C L C C L C L E C L
50ºC
T0 C C C C C C C C C C C C
T7 C C C C C C C C C C C C
T14 L C C L C C L C C L C C
T28 L C L E C L L C L E C L
F/T (5ºC-50ºC) Ciclos L C C L C C L C C L C C
Tabela 4 – Dados das características organolépticas do estudo de estabilidade laboratorial
4.3.2 Parâmetros Físico-Químicos
O acompanhamento do pH e viscosidade da formulação é importante para
avaliar alterações na estrutura da emulsão, muitas vezes imperceptível visualmente.
O acompanhamento destes valores durante o estudo fornece informações sobre a
42
estabilidade química da fórmula. Decréscimo nos valores de pH podem indicar
oxidação da fase oleosa ou formação de ácidos graxos livres, este deve variar entre
4,5 e 6,0 para ser compatível com a pele. Já o decréscimo dos valores de
viscosidade indica a desestabilização da estrutura.
Os gráficos das Figuras 13 a 20 apresentam o comportamento das amostras
em relação ao pH e viscosidade durante o estudo de estabilidade.
Figura 13 – Resultados de pH – lote A
Figura 14 – Resultados de viscosidade – lote A
4,5
5
5,5
6
T0 T7 T14 T28
pH
Tempo (dias)
pH - Lote A
5ºC
25ºC
40ºC
50ºC
5000
10000
15000
20000
25000
T0 T7 T14 T28
Vis
cosi
dad
e (
cps)
Tempo (dias)
Viscosidade - Lote A
5ºC
25ºC
40ºC
50ºC
43
Figura 15 – Resultados de pH – lote B
Figura 16 – Resultados de viscosidade – lote B
4,5
5
5,5
6
T0 T7 T14 T28
pH
Tempo (dias)
pH - Lote B
5ºC
25ºC
40ºC
50ºC
5000
10000
15000
20000
25000
T0 T7 T14 T28
Vis
cosi
dad
e (
cps)
Tempo (dias)
Viscosidade - Lote B
5ºC
25ºC
40ºC
50ºC
44
Figura 17 – Resultados de pH – lote C
Figura 18 – Resultados de viscosidade – lote C
4,5
5
5,5
6
T0 T7 T14 T28
pH
Tempo (dias)
pH - Lote C
5ºC
25ºC
40ºC
50ºC
5000
10000
15000
20000
25000
T0 T7 T14 T28
Vis
cosi
dad
e (c
ps)
Tempo (dias)
Viscosidade - Lote C
5ºC
25ºC
40ºC
50ºC
45
Figura 19 – Resultados de pH – lote D
Figura 20 – Resultados de viscosidade – lote D
4,5
5
5,5
6
T0 T7 T14 T28
pH
Tempo (dias)
pH - Lote D
5ºC
25ºC
40ºC
50ºC
5000
10000
15000
20000
25000
T0 T7 T14 T28
Vis
cosi
dad
e (c
ps)
Tempo (dias)
Viscosidade - Lote D
5ºC
25ºC
40ºC
50ºC
46
Os dados de pH e viscosidade foram analisados estatisticamente, ambos
apresentaram conformidade. Apesar da variação durante o estudo, os resultados
mostram que não houve diferença significativa entre os lotes e as condiçoes de
exposição. É importante ressaltar que os dados referentes as análises indicam sinais
de instabilidade a partir de 28 dias nas amostras dos lotes B e D se comparados com
as análises organolépticas feitas simultâneamente, os resultados mostram também
que estas características possuem um tempo de resposta. A estabilidade de uma
emulssão é uma das condiões essenciais para sua comercialização. Portanto, o lote
A e o lote C que apresentaram melhores resultados foram fabricados em escala
piloto.
4.4 RESULTADOS PARA OS LOTES PILOTO
4.4.1 Parâmetros Organolépticos
Conforme os dados apresentados na Tabela 5, observou-se:
Lote A – Amostras no frasco de vidro:para a condição de exposição a 5°C e
25°C não houve alteração de cor, odor e aspecto, ao longo do estudo de
estabilidade. Foram observadas pequenas alterações de aspecto nas amostras
expostas às condições de 40ºC, 50ºC e F/T, e pequena alteração de odor na amostra
exposta a condição de 50ºC e F/T.Amostras no frasco de 200ml: para a condição de
exposição a 5°C e 25°C não houve alteração de cor, odor e aspecto, ao longo do
estudo de estabilidade. Foram observadas pequenas alterações de aspecto nas
amostras expostas às condições de 40ºC, 50ºC e F/T, e pequena alteração de odor
na amostra exposta a condição F/T. Amostras no frasco de 400ml:para a condição
de exposição a 5°C e 25°C não houve alteração de cor, odor e aspecto, ao longo do
estudo de estabilidade. Foram observadas pequenas alterações de aspecto nas
47
amostras expostas às condições de 40ºC, 50ºC e F/T, e pequena alteração de odor
na amostra exposta a condição F/T.
Lote C - Amostras no frasco de vidro:para a condição de exposição a 5°C e
25°C não houve alteração de cor, odor e aspecto, ao longo do estudo de
estabilidade. Observou-se pequenas alterações de aspecto nas amostras expostas
às condições de 40ºC, 50ºC e F/T, e pequena alteração de odor na amostra exposta
a condição de 50ºC e F/T. Amostras no frasco de 200ml: para a condição de
exposição a 5°C e 25°C não houve alteração de cor, odor e aspecto, ao longo do
estudo de estabilidade. Entretanto, foram observadas pequenas alterações de
aspecto nas amostras expostas às condições de 50ºC e F/T, e pequena alteração de
odor na amostra exposta a condição F/T. Amostras no frasco de 400ml:para a
condição de exposição a 5°C e 25°C não houve alteração de cor, odor e aspecto, ao
longo do estudo de estabilidade. Foram observadas pequenas alterações de aspecto
nas amostras expostas às condições de 40ºC, 50ºC e F/T, e pequena alteração de
odor na amostra exposta a condição F/T.
Todas as alterações observadas são resultado de processos de
desestabilização e são de grande importância para a avaliação da estabilidade
organoléptica do produto. A recomendação da Agência Nacional de Vigilância
Sanitária é que, apenas pequenas alterações sejam aceitáveis em condições críticas
de exposição. É importante ressaltar que as alterações evidentes foram visualizadas
a partir de 90 dias para as amostras expostas a condições críticas de temperatura
(40ºC e 50ºC).
O objetivo das análises organolépticas é garantir que possíveis alterações que
possam ocorrer no produto não serão perceptíveis pelos sentidos e ainda sem trazer
qualquer perda de benefício ou segurança do produto, tais características
determinam os parâmetros de aceitação do produto pelo consumidor. Os resultados
obtidos referentes aos parâmetros organolépticos estão descritos na tabela 5.
48
ESTUDO DE ESTABILIDADE (Bancada)
Amostras Temperatura Tempo Lote A Lote C
Aspecto Cor Odor Aspecto Cor Odor
Amostra frasco de
vidro
5ºC
T0 C C C C C C
T30 C C C C C C
T90 C C C C C C
25ºC
T0 C C C C C C
T30 C C C C C C
T90 C C C C C C
40ºC
T0 C C C C C C
T30 C C C C C C
T90 L C C L C C
50ºC
T0 C C C C C C
T30 C C C C C C
T90 L C L L C L
F/T (5ºC-50ºC) Ciclos L C L L C L
Amostra 200ml
5ºC
T0 C C C C C C
T30 C C C C C C
T90 C C C C C C
25ºC
T0 C C C C C C
T30 C C C C C C
T90 C C C C C C
40ºC
T0 C C C C C C
T30 C C C C C C
T90 L C C C C C
50ºC
T0 C C C C C C
T30 C C C C C C
T90 L C C L C C
F/T (5ºC-50ºC) Ciclos L C L L C L
Amostra 400ml
5ºC
T0 C C C C C C
T30 C C C C C C
T90 C C C C C C
25ºC
T0 C C C C C C
T30 C C C C C C
T90 C C C C C C
40ºC
T0 C C C C C C
T30 C C C C C C
T90 L C C L C C
50ºC
T0 C C C C C C
T30 C C C C C C
T90 L C C L C C
F/T (5ºC-50ºC) Ciclos L C L L C L
Tabela 5 – Dados das características organolépticas do estudo de estabilidade piloto
49
4.4.2 Parâmetros Físico-Químicos
A avaliação das alterações imperceptíveis numa análise visual na estrutura da
emulsão é possível com o acompanhamento do pH e viscosidade da formulação. O
acompanhamento destes valores durante o estudo fornece informações sobre a
estabilidade química da fórmula. Decréscimo nos valores de pH podem indicar
oxidação da fase oleosa ou formação de ácidos graxos livres, este deve variar entre
4,5 e 6,0 para ser compatível com a pele. Já o decréscimo dos valores de
viscosidade indica a desestabilização da estrutura.
As Figuras 21 a 32 apresentam o comportamento das amostras em relação ao
pH e viscosidade durante o estudo de estabilidade.
Figura 21 – Resultados de pH – lote A (vidro)
4,5
5
5,5
6
Inicial T30 T90
pH
Tempo (dias)
pH - Lote A (vidro)
5ºC
25ºC
40ºC
50ºC
50
Figura 22 – Resultadosde viscosidade – lote A (vidro)
Figura 23 – Resultados de pH – lote A (200ml)
5000
10000
15000
20000
25000
Inicial T30 T90
Vis
cosi
dad
e (
cps)
Tempo (dias)
Viscosidade - Lote A (vidro)
5ºC
25ºC
40ºC
50ºC
4,5
5
5,5
6
Inicial T30 T90
pH
Tempo (dias)
pH - Lote A (200ml)
5ºC
25ºC
40ºC
50ºC
51
Figura 24 – Resultados de viscosidade – lote A (200ml)
Figura 25 – Resultados de pH – lote A (400ml)
5000
10000
15000
20000
25000
Inicial T30 T90
Vis
cosi
dad
e (
cps)
Tempo (dias)
Viscosidade - Lote A (200ml)
5ºC
25ºC
40ºC
50ºC
4,5
5
5,5
6
Inicial T30 T90
pH
Tempo (dias)
pH - Lote A (400ml)
5ºC
25ºC
40ºC
50ºC
52
Figura 26 – Resultados de viscosidade – lote A (400ml)
Figura 27 – Resultados de pH – lote B (vidro)
5000
10000
15000
20000
25000
Inicial T30 T90
Vis
cosi
dad
e (
cps)
Tempo (dias)
Viscosidade - Lote A (400ml)
5ºC
25ºC
40ºC
50ºC
4,5
5
5,5
6
Inicial T30 T90
pH
Tempo (dias)
pH - Lote C (vidro)
5ºC
25ºC
40ºC
50ºC
53
Figura 28 – Resultados de viscosidade – lote C (vidro)
Figura 29 – Resultados de pH – lote C (200ml)
5000
10000
15000
20000
25000
Inicial T30 T90
Vis
cosi
dad
e (
cps)
Tempo (dias)
Viscosidade - Lote C (vidro)
5ºC
25ºC
40ºC
50ºC
4,5
5
5,5
6
Inicial T30 T90
pH
Tempo (dias)
pH - Lote C (200ml)
5ºC
25ºC
40ºC
50ºC
54
Figura 30 – Resultados de viscosidade – lote C (200ml)
Figura 31 – Resultados de pH – lote C (400ml)
5000
10000
15000
20000
25000
Inicial T30 T90
Vis
cosi
dad
e (
cps)
Tempo (dias)
Viscosidade - Lote C (200ml)
5ºC
25ºC
40ºC
50ºC
4,5
5
5,5
6
Inicial T30 T90
pH
Tempo (dias)
pH - Lote C (400ml)
5ºC
25ºC
40ºC
50ºC
55
Figura 32 – Resultados de viscosidade – lote C (400ml)
Os dados coletados nas análises físico-químicas foram analisados segundo
parâmetros da ANVISA, ambos estão conformes. Apesar da variação durante o
estudo, os resultados mostram que não houve diferença significativa entre os lotes e
as condiçoes de exposição. É importante ressaltar que os dados referentes não
indicam sinais de instabilidade. A estabilidade de uma emulssão é uma das condiões
essenciais para sua comercialização.
5000
10000
15000
20000
25000
Inicial T30 T90
Vis
cosi
dad
e (
cps)
Tempo (dias)
Viscosidade - Lote C (400ml)
5ºC
25ºC
40ºC
50ºC
56
5 CONCLUSÃO
Este trabalho foi realizado mediante a necessidade de redução de tempo de
um processo de fabricação de uma emulsão. A partir da comparação dos resultados
do estudo de estabilidade do processo atual e do processo proposto, foi possível
observar que a utilização de água quente e fria nas etapas de aquecimento e
resfriamento e a alteração na ordem de adição de matérias primas sem inversão de
fases não causam alterações significativas que afetem a conformidade da emulsão
em questão.
As alterações propostas na ordem de adição das matérias-primas, em três
propostas de variação do processo original, resultaram em diminuições do tempo de
processo em lotes pilotos, sendo que para uma das formulações propostas a
diminuição chegou a 22%. As formulações foram validadas pela análise da
estabilidade da emulsão após o processo, acrescida de ensaios físico-químicos de
pH e viscosidade, obtendo-se aprovação em todas as avaliações. Concluiu-se que a
proposta estudada tem impacto positivo na redução de tempo de processo com
conseqüente aumento de produtividade, melhorando o atendimento da demanda.
57
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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contendo cristais líquidos e ativos hidratantes à base de manteiga de cupuaçu
(Theobromagrandiflorum) ou cacau (Theobroma cacau). São Paulo, 2007. 112p.
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hidrolipodistrofiaginóide (celulite). São Paulo, 2006. 181p. Dissertação (Mestrado)
– Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto - Universidade de São
Paulo.
58
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Revista Brasileira de Ciências Farmacêuticas Brazilian Journal of Pharmaceutical
Sciences vol. 43, n. 4, out./dez, 2007
SCHIFFMAN, L.G.; KANUK, L.L. Comportamento do consumidor. Rio de Janeiro:
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Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. 2.ed. Brasília: Anvisa, 2012.
Revisão 02
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