advanced characterization nanotechnology platformpromotion office is acting as the consultation...

10
2018.08 Advanced Characterization Nanotechnology Platform

Upload: others

Post on 13-Aug-2020

3 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: Advanced Characterization Nanotechnology PlatformPromotion Office is acting as the consultation service desk for Advanced Characterization Nanotechnology Platform. Coordinat-ing the

2018.08

Advanced Characterization Nanotechnology Platform

Page 2: Advanced Characterization Nanotechnology PlatformPromotion Office is acting as the consultation service desk for Advanced Characterization Nanotechnology Platform. Coordinat-ing the

1 2

研究結果を占有したいユーザーは、本事業とは別に、各機関が行う自主事業の範囲で設備共用の申し込みをすることができます。この場合の利用体系(課題採択、料金等)はそれぞれの機関にお問い合わせ下さい。

自主事業

User who wish to keep its result confidential can apply for a self-sponsored project, and should consult the respective organization.

Self-sponsored projects

利用者が御自身で機器を操作し、実験を行います。データの解析、考察も利用者が行います。

機器利用

User operates the equipment by oneselfCommon use

技術スタッフによるサポートのもと、利用者が御自身で

機器を使用します。

技術補助

User operates the equipment with help of technicalstaff

Technical support

依頼に基づき、実験・計測・解析を技術スタッフが

代行します。

技術代行

トライアル利用

Trial use

Technical staff operate the equipment and analyze iton behalf of the user

Technical surrogate

契約に基づき、利用者と技術スタッフが共同で実施する「公開型の共同研究」です。

(非公開型共同研究へ移行した場合、自主運用と なります。)

共同研究

A joint study by a user and a staff using the equipment, under a contract. User report should be opened (if the user wish not to publish theresults, this research is treated as a self-sponsored project)

Collaborative study

専門家が「計測技術コンサルタント」として、技術的な相談にお応えします。(要課題申請)

技術相談

「共同研究」と「技術相談」は各機関との契約を伴います。それ

に基づき、ナノプラ装置として登録されている装置を利用し、

ナノプラ料金での利用が可能です。

User should contract with each organization. Based on each contract, the user can use equipment which is registered on this platform with nanotechnology platform fee.

Consultation by a professional (contract to be signed)Technical consultation

Service mode

Opportunity for potential users to try equipment once or twice. (The trial user also shall submit user report)

はじめて利用を考えている方が、初めの1~2回お試し

で利用できる機会です。(要課題申請。料金が発生し

なくても、利用報告書の提出が求められます。)

利用形態

微細構造解析プラットフォーム推進室は、全体の利用相談窓口として、全国11機関の中から適した機関と装置を御紹介します。分野を超えたプラットフォーム(分子・物質合成プラットフォーム、微細加工プラットフォーム)の紹介も行っております。

ご利用の窓口Contact

「微細構造解析プラットフォームについて、よく分からないので教えてほしい。」「利用の手続きなど、全体の流れを知りたい。」「このサンプルを見てもらいたいけど、どの機関のどの装置が適しているのか相談したい。」など、微細構造解析プラットフォーム推進室までメールもしくはお電話にてお気軽にお問合せください。

Promotion Office is acting as the consultation service desk for Advanced Characterization Nanotechnology Platform. Coordinat-ing the appropriate equipment from 11 organizations of our platform. Coordinating among the platforms (Nanofabrication Platform and Molecule & Material Synthesis Platform).

If you have the following questions, please don’t hesitate to contact us. “Are there any shared-use facilities in Japan? “What is Advanced Characterization Nanotechnology Platform?” “I want to know how to apply it. Where can I get the information about administrative procedures?” “Which equipment is appropriate to analyze these samples? Are there any staff to consult about this experiment?” etc.

・最先端の計測解析設備群と高度な研究支援能力の最適な組み合わせの提供

・多元的な計測解析機能により、産官学の研究者・技術者の多様な計測ニーズに対応

・共用施設を中核とした知の集約による産官学の多様な人材交流や効果的な人材育成

・産業界の技術的課題の解決によるナノテクノロジー・材料分野の技術競争力の強化

・ナノテクノロジーを活用した学問的課題の解決による世界トップレベルの飛躍的知の創出

・プラットフォーム間連携と知の集約による異分野融合とマテリアルイノベーションの加速

Provide an optimum combination of advanced characterization equipment and research supportRespond to diverse needs of researchers and engineers working in industry, government and academic institutions by offering a multifunctional characterization platformPromote human resource exchange among industry, government and academia as well as effective development of human resources based on “concentration of knowledge” with the Platform’s user facilities as a coreStrengthen the technological competitiveness of nanotechnology and materials fields by solving technological problemsCreate knowledge in nanoscience fields by solving scientific problemsAccelerate interdisciplinary research and materials innovation by “concentration of knowledge”

微細構造解析プラットフォームのミッションMission

・・

・・・

国立研究開発法人物質・材料研究機構微細構造解析プラットフォーム推進室

http://www.nims.go.jp/acnp/〒305-0047 茨城県つくば市千現[email protected] 029-859-2139

National Institute for Materials SciencePromotion Office for AdvancedCharacterization Nanotechnology Platformhttp://www.nims.go.jp/acnp/1-2-1 Sengen, Tsukuba, Ibaraki [email protected] 029-859-2139

微細構造解析プラットフォームについてAbout Advanced Characterization Nanotechnology Platform

問い合わせ先 Contact

Page 3: Advanced Characterization Nanotechnology PlatformPromotion Office is acting as the consultation service desk for Advanced Characterization Nanotechnology Platform. Coordinat-ing the

3 4

論文等への謝辞について Acknowledgement

本事業を利用して得られた研究結果を外部で発表する際には、当プラットフォーム利用の明記をお願いしております。特に技術スタッフの貢献が大きかった場合には、技術スタッフの貢献がわかるような記載をお願い致します。

【謝辞例】 

本研究(の一部)は、文部科学省委託事業ナノテクノロジープラットフォーム課題としてAA大学微細構造解析プラットフォームの支援を受けて実施されました。AA大学BB氏のTEM試料作製には深く感謝いたします。

(A part of) This work was supported by AA University microstructural characterization platform as a program of "Nanotechnology Platform" of the Ministry of Education, Culture, Sports, Science and Technology (MEXT), Japan. We are grateful to Mr. BB in AA University for preparing TEM samples.

■公開猶予特許出願や論文投稿などのため、利用報告書の公開を2年まで延期することが可能です。なお、産業界において利用報告書の公開を延期する場合は、当該利用者からの利用回数に制限を設ける場合があります。

The publication may be delayed for 2 years, but this may result in restrictions on future use of the facilities by the corresponding users.

■知的取扱また、知的財産権については各機関との取り決めにより取扱いを決めることができます。

Users can decide how to deal with the intellectual property rights through an agreement with the respective support organization.

【英文】

謝辞例2

【和文】

【英文】

物質一郎, 材料二郎, 「*******に関する研究」第〇〇回応用物理学関係連合講演会 (口頭発表) **年*月

なし

利用報告書記入例 Example of user’s report

<記入例 Example> ※(青字部分は記入例です。) Examples are shown in blue.

課題番号 A-17-NM-〇〇〇〇

利用形態(Type of user support) : 機器利用

利用課題名(日本語) : ○○○○○○○○

○○○○○○○○

利用者名(日本語) : 物質一郎1), △△△△2):

所属名(日本語) : 1)○○大学大学院 ××研究科, 2)○○株式会社

EM-ARM200Fにおいて、材料の高温観察をProtochips社製Aduro型加熱ホルダーを用いてHRTEMその場観察を行い、成長膜の高温

での構造変化を解析する。

利用装置:

・電子顕微鏡試料作製装置群(FIB等)

・実動環境対応物理分析TEM(JEM-ARM200F)

支援者:材料 研、M.nano科研費:********

謝辞例1

【和文】

本研究(の一部)は、文部科学省委託事業ナノテクノロジープラット

(課題申請者はアンダーライン)

Applicants please underlined in name.

2.実験(Experimental)

3.結果と考察(Results and discussion)

4.その他・特記事項(Others) 5.論文・学会発表(Publications)

6.関連特許(Patents)

Program titel(English)

(Number of project)

試料は**基板にレーザーアブレーション法によってエピ成長させた**

膜であり、これをFIBにてピックアップした断面薄片試料をProtochips社製Aduro型高温加熱チップ観察窓膜上に取り付けた。これを

ARM200Fにて高温HRTEM観察を行った。観察温度は500℃~

1000℃。

1.概要 ( (Summary)

温度800℃以上になるとエピ成長した**膜は、**となった。さらに温度

を1000℃まで上げた結果、********となることがわかった。膜の変化

部分の構造はHRTEMおよびSTEM-Diffractionイメージングにより詳

細に解析され、*****というような構造をとっていることが提案され

た。またSTEM-EDSによる組成が定量解析され、提案された構造に

矛盾しない組成になっていることがわかった。

(A part of) This work was supported by NIMS microstructural characterization platform as a program of "Nanotechnology Platform" of the Ministry of Education,Culture,Sports,Science and Technology (MEXT), Japan.

フォーム課題として物質・材料研究機構微細構造解析プラットフォーム

の支援を受けて実施されました。

特に支援者の貢献が大きかった場合には支援者の貢献がわかるよう

な記載をお願いいたします。

本研究(の一部)は、文部科学省委託事業ナノテクノロジープラット

フォーム課題として物質・材料研究機構微細構造解析プラットフォーム

(NMCP)の支援を受けて実施されました。NMCPのAA氏のTEM試

料作製には深く感謝いたします。

(A part of) This work was supported by NIMS microstructural characterization platform as a program of "Nanotechnology Platform" of the Ministry of Education,Culture,Sports,Science and Technology (MEXT), Japan. We are grateful to Mr.AA in NMCP for preparing TEM samples.

検索キーワード : 薄膜, 加熱, その場観察

利用報告書の公開 Publication of user’s report

料金支払 Billing

公開型支援事業における研究設備の使用については、各機関で定められた規定に基づいた利用料を徴収致します。

機関ごとに料金の設定がありますので、申込機関に事前にお問い合わせください。

また、研究結果占有を目的とした自主事業にお申し込みの際も、各機関で料金形態が違いますので、併せてご確認く

ださい。

「ナノテクノロジープラットフォーム」は文部科学省が国の事業として行うものです。そのため利用報告書は公開が原則になっています。A4サイズ1頁程度の提出が求められます。

The usage fees are predetermined and depend on the supporting organization. The fees may also be different for self-sponsored projects that involve non-disclosure of the results.

“Nanotechnology Platform”is a national project of the Ministry of Education, Culture, Sports, Science and Technology, which requires publication of user’s report. It is about 1 page A4 size report.

課題申請と審査 Application and Review Discussion利用相談利用に関する事前相談、問い合わせ、技術的な問題解

決などについては、微細構造解析プラットフォーム推

進室まで御相談下さい。【[email protected]

内容に応じて、対応可能な機関をご紹介致します。ま

た各機関のスタッフが、様々な相談に対応いたします

ので、直接機関の窓口にお問い合わせいただいても構

いません。

課題の受付は機関によって随時、年に数回などの違い

があるため、お問合せいただく必要があります。また

課題審査の一般基準は、科学的、技術的、実用的な価

値があるものとされていますが、応募課題審査も、上

記同様、各機関で個別に定められており、審査基準・

方法・所要日数なども異なります。詳しくは、各機関

へ直接、お電話、またはメールにてご連絡ください。

Please email us at the Promotion Office ([email protected]) for consultation and inquiries on using the facilities or related technical issues, and we shall introduce you to the appropriate organization. Consulting staffs are also available at each organization and can be contacted directly.

The timing of applications depends on the organization and should be inquired in advance. The review criteria also vary among the collaborating institutes, within the general guideline that the study must be scientifically, technically and practically valuable.

利用方法Access procedure

問合せInquiry

料金支払Billing

支援実施Technical Support

provided

支援終了End of support

利用報告書提出アンケート回答

Submission of user report Completing a Questionnaire

利用相談Discussion

約款に同意Agreement to

terms and conditions

課題申請Application

課題審査Review

Page 4: Advanced Characterization Nanotechnology PlatformPromotion Office is acting as the consultation service desk for Advanced Characterization Nanotechnology Platform. Coordinat-ing the

5 6

微細構造解析プラットフォーム一覧List of Advanced Characterization Nanotechnology Platform

機関名Organization

Tohoku University

国立大学法人 東北大学

The University of Tokyo

国立大学法人 東京大学

Nagoya University

国立大学法人 名古屋大学

Kyoto University

国立大学法人 京都大学

Osaka University

国立大学法人 大阪大学

Japan Atomic Energy Agency

国立研究開発法人 日本原子力研究開発機構

国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構

国立研究開発法人 産業技術総合研究所

国立研究開発法人物質・材料研究機構

Kyushu University

国立大学法人 九州大学

National Institute for Materials Science

National Institute of Advanced Industrial Science and Technology

National Institute for Quantum and Radiological Science and Technology

Hokkaido University

国立大学法人 北海道大学

[email protected]

[email protected]

[email protected]

[email protected]

[email protected]

[email protected]

[email protected]

[email protected]

[email protected]

[email protected]

[email protected]

E-mail

Hokkaido University Microstructural Characterization Platform Advanced Nano Structure/State Analysis Facility Center

東北大学微細構造解析プラットフォーム 東北大学ナノテク融合技術支援センター

NIMS Microstructural Characterization Platform for advanced nanomaterials

NIMS微細構造解析プラットフォーム 最先端ナノマテリアル計測共用拠点

AIST微細構造解析プラットフォーム 先端ナノ計測共用拠点 (AIST-nano-PF)

The University of Tokyo Advanced Characterization Nanotechnology Platform

東京大学微細構造解析プラットフォーム 先端ナノ計測プラットフォーム

名古屋大学微細構造解析プラットフォーム 高性能電子顕微鏡による反応科学・ナノ材料研究支援拠点

京大微細構造解析プラットフォーム 最先端構造観察・計測共用拠点

大阪大学微細構造解析プラットフォーム ナノテクノロジー設備供用拠点

JAEA微細構造解析プラットフォーム 最先端放射光計測・解析共用拠点

QST微細構造解析プラットフォーム 最先端放射光利用研究支援拠点

北海道大学微細構造解析プラットフォーム 先進ナノ構造・状態解析共用拠点

Nagoya University Microstructural Characterization Platform “Excellent support center for reaction, nanomaterials and biological science by electron microscopy

Kyoto University Microstructural Characterization Platform Advanced Structural Observation/Characterization User-Facility Center

Osaka University Microstructural Characterization Platform Nanotechnology Open Facilities

JAEA Advanced Characterization Nanotechnology Platform Advanced Open Synchrotron Radiation Characterization User-Facility Center

QST Advanced Characterization Nanotechnology Platform Advanced Synchrotron Radiation Research Support Center

Kyushu University Microstructural Characterization Platform Ultra-Micro Analysis User Facility Center for Nanomaterials Development

Microstructural Characterization Platform Tohoku University Center for Integrated NanoTechnology Support

九州大学微細構造解析プラットフォーム ナノマテリアル開発のための超顕微解析共用拠点

AIST Nanocharacterization Facility Platform (AIST-nano-PF)

支援事業名称Supporting Projects

HPQR Code

744 Motooka, Nishi-ku, Fukuoka-shi, Fukuoka 819-0395

〒819-0395 福岡県福岡市西区元岡744番地

1-1-1 Kouto, Sayo-cho, Sayo-gun, Hyogo 679-5148

〒679-5148 兵庫県佐用郡佐用町光都1-1-1

N21W10, Kita-ku, Sapporo, Hokkaido 001-0021

〒001-0021 北海道札幌市北区北21条西10丁目

Furo-cho, Chikusa-ku, Nagoya, Aichi 464-8603

〒464-8603 愛知県名古屋市千種区不老町

Gokasho, Uji, Kyoto 611-0011

〒611-0011 京都府宇治市五ヶ庄

7-1 Mihogaoka, Ibaraki, Osaka 567-0047

〒567-0047 大阪府茨木市美穂ヶ丘7-1

1-1,Katahira,2-chome,Aoba-ku,Sendai Miyagi980-8577

〒980-8577 宮城県仙台市青葉区片平二丁目1-1

1-2-1 Sengen, Tsukuba, Ibaraki 305-0047

〒305-0047 茨城県つくば市千現1-2-1

AIST Tsukuba Central 2, 1-1-1 Umezono, Tsukuba, Ibaraki 305-8568

〒305-8568 茨城県つくば市梅園1-1-1 つくば中央第2

2-11-16, Yayoi, Bunkyo-ku, Tokyo 113-8656

〒113-8656 東京都文京区弥生2-11-16

1-1-1 Kouto, Sayo-cho, Sayo-gun, Hyogo 679-5148

〒679-5148 兵庫県佐用郡佐用町光都1-1-1

住 所Address

022-215-2492

029-859-2310

029-861-5300

03-5841-6372

052-789-3632

0774-38-3051

06-6879-7941

0791-58-2716

0791-58-2640

092-802-3489

011-706-9340

電話番号Phone number

Page 5: Advanced Characterization Nanotechnology PlatformPromotion Office is acting as the consultation service desk for Advanced Characterization Nanotechnology Platform. Coordinat-ing the

7 8

北海道大学 微細構造解析プラットフォームHokkaido University Microstructural Characterization Platform

東北大学 微細構造解析プラットフォームTohoku UniversityMicrostructural Characterization Platform

装置一覧 Equipment list

事例 Examples

装置一覧 Equipment list

事例 Examples

● マルチビーム超高圧電子顕微鏡 (イオン加速器二基/fs, ns, CWレーザー接続)● 収差補正走査型透過電子顕微鏡● 200kV 電子顕微鏡(TEM, STEM)● 電界放射型走査型電子顕微鏡● 環境セル対応電子顕微鏡システム● 試料作製装置群● オージェ電子分光装置● SEM-FIBシステム● 電子プローブマイクロアナライザ● マイクロサンプリング付き集束イオンビーム加工装置● X 線光電子分光装置● 大気中光電子分光装置● スピン SEM● スピン偏極 STM 装置● 時間分解収差補正光電子顕微鏡システム

高磁場NMRによる糖鎖構造・特性解析Structure and Property of Glycan by High Magnetic Field NMR

次世代電子顕微鏡、超高磁場核磁気共鳴装置によるナノ材料の組織・微細構造解析支援と生産・研究分野へのフィードバックWe provide advanced material characterization supports and feedback to a wide range of research, development and production fields. by the state of the art Cs corrected TEMs, FIB-SEMs, and super magnetic Field 800MHz NMR.

材料の表面・表層から内部に至る一貫した包括的な先進ナノ構造・状態解析を支援しますWe provide comprehensive care and total supports for advanced characterization and analysis of material surface and 3D structure

ReRAMの動作原理検証のために実用ReRAMと同等の100nm以下のデバイスをFIB装置を用いて効率良く作製できた。In-situ TEM観察によってReRAMの絶縁層中のナノフィラメント形成やスイッチング動作におけるナノフィラメント変化の詳細を調べることができた。

FIB was successfully used for fabricating ReRAM devices with a size of 100 nm. In-situ real-time TEM observation results provided a detail understanding of nano-filament formation and its evolution during switching.

M. Arita et al., Scientific Reports, 5 (2015) 17103

(a) FIB加工による作製したReRAMデバイス (b) 接合部のEDX像 (c) 初期のI-V特性 (上) ナノフィラメントのTEM像(a) ReRAM device fabricated using FIB (b) EDX mapping of the junction (c) I-V curve of SET-pristine stage (upper) and TEM images (lower)

高分解能3次元構造評価装置収差補正型TEM・STEMCs-corrected TEM・STEM  FEI Titan3 G2 60-300

複合ビーム加工観察装置MultiBeam System FIB-SEMJEOL JIB-4600F/HKD

Sugar chains of antibody drugs are important structural factors. Nonhuman carbohydrate chains have immunogenicity and careful attention must be paid for their contamination, but a simple sugar chain analysis / test method for detecting non-human type sugar chains has not been established. In this study, we investigated the quantitative evaluation method using non - human - type sugar chains with Gala1 - 3Gal structure mixed in antibody drugs by mass spectrometry and NMR spectra. It was found that glycosyl chains with different binding modes included in antibody drugs can be quantitatively evaluated by Glycosylamine-modified sugar chain labeling.

単分子磁石内包カーボンナノチューブの解析Structure of Single-Molecule Magnetic Metallofullerene Encapsulated in a CNT 1分子を1メモリと扱える単分子磁石について、カーボンナノチューブ(CNT)の一次元内部ナノ空間への内包により相互作用を一次元的制御し、応用を目指す本研究では、低加速電圧(80kV,及び60kV)下で超高分解能球面収差補正型透過型電子顕微鏡(TEM: JEM-ARM200F & FEI Titan 60-300による、金属内包フラーレンDySc2N@C80などの単分子磁石分子を単層CNTに内包し観察を行った。内部に単分子磁石DySc2N@C80を内包したCNT試料についての観察(Fig. 1)から、単分子磁石(DySc2N@C80)をCNTに一次元的に配列出来ていることが確認された。we aim at 1D-control of interaction by enclosing CNTs in 1D internal nano-space. In this study, Cs corrected TEM/STEM observations was carried out for single-molecule magnetic metallofullerene (DySc2N@C80) encapsulated in a CNT under low acceleration voltage condition. It was confirmed that the monomolecular magnet (DySc2N @ C80) was 1D arranged in the CNT.

抗体医薬品の糖鎖は重要な構造因子であり、また特に非ヒト型糖鎖は免疫原性を有し、混入(汚染)には十分注意が必要であるが、検出する簡便な糖鎖分析・試験法は確立されていない。本研究では、抗体医薬品に混入したGala1-3Gal構造を有する非ヒト型糖鎖を用いて質量分析と各種NMRスペクトルによりその同定、定量評価を行った。蛍光法と質量分析の併用から、質量分析感度の優れたGlycosylamine化糖鎖標識により、抗体医薬品に含まれる結合様式の異なる糖鎖の定量評価が行えることがわかった。

FT-ICR-MSスペクトル. TOCSYスペクトル. HRTEM and HAADF-STEM image of DySc2N@C80@SWCNT.

 東北大学微細構造解析プラットフォームでは本学のナノテク融合技術支援センターを核に、様々な物質群の組織と構造解析のお手伝いをいたします。集束イオンビーム加工装置による透過型電子顕微鏡薄膜試料の作製と局所構造、組織の解析、透過電子顕微鏡による一般的な観察から収差補正を駆使した高分解能像の取得、ナノ領域分析など、研究のニーズに応じて経験豊かな研究者による適切なアドバイスのもと、最適な解析方法をご提案します。また新たに加わった超高磁場核磁気共鳴装置を用いた固体及び溶液サンプルの極微量超高感度測定やICP発光分析により微量分析等の物性評価の支援も行います。

Tohoku University Microstructural Characterization Platform is based on the Center for Integrated Nano Technology. We support advanced microstructural characterization for various kind of materials (inorganic and organic) with atomic resolution aberration-cor-rected TEM/STEM, FIB-SEM, LV-SEM, Super Magnetic Field NMR, ICP and XRD.

・ Multi-beam ultrahigh-voltage electron microscope (with two ion-accelerators/fs, ns, CW laser)・Cs-corrected STEM (ARM 200F), Cs-corrected TEM/STEM (Titan G2)・200 kV electron microscope (TEM, STEM)・Field-emission scanning electron microscope・Environmental electron microscope・Sample preparation equipment・Auger electron spectrometer・SEM-FIB system・Electron probe micro-analyzer・Focused ion beam system with micro-sampling・X-ray photoelectron spectrometer・Photoelectron Spectrometer in Air・Spin-polarized SEM・Spin-polarized STM ・Time-resolved photoelectron microscopy system (Aberration collected)

・ TEM: 300kV Cs-corrected high-resolution analysis electron microscope (FEI Titan 80-300) Cs corrector (Image)・ TEM: 300kV Cs-corrected high-resolution analysis electron microscope (FEI Titan 60-300 Cubed) ) Double Cs correctors・ TEM: 200kV atomic-resolution analytical transmission electron microscope (JEOL JEM-ARM200F) Double Cs correctors   ・ SEM: Field-emission scanning electron microscope (Hitachi SU8000)・ FIB-SEM: Dual-Beam SystemTM (FEI VERSA 3D) ・ FIB-SEM: Dual-Beam SystemTM (FEI Quanta 3D 200i)・ Sample preparation equipment: Ion Milling System (E.A. Fischione Inst. Model 1010 / Techno Linda Co. Ltd. Gentle Mill IV-8), Carbon Coater, etc…・ NMR spectrometer (JEOL JNM-ECA800 FT-NMR 800MHz)・ ICP atomic emission spectrometer (SHIMADZU ICPE-9000)・ TG-DTA and DSC ((RIGAKU社製 Thermo plus EVO II AC)・ Intelligent X-ray diffraction (XRD) system (Rigaku SmartLab 9SW)

● TEM :サブ・オングストローム高分解能分析透過電子顕微鏡 ● TEM : 超高分解能収差補正型分析電子顕微鏡 ● TEM : 原子分解能分析電子顕微鏡 ● SEM : 電界放出型走査電子顕微鏡 ● FIB-SEM : デュアルビーム型集束イオンビーム加工装置 ● FIB-SEM : デュアルビーム型集束イオンビーム加工装置 ● 試料作成装置群 : イオンミリング装置、カーボンコータ等● 核磁気共鳴装置● ICP発光分光分析装置● 熱分析装置● 高出力全自動水平型多目的X線回析装置

原子分解能分析電子顕微鏡JEM-ARM200F

超高磁場核磁気共鳴装置JNM-ECA800FT

g

 本拠点では(1)表面構造、(2)内部構造・3D構造、(3)電子状態分析の観点からナノ~マイクロメートルオーダーにわたる材料・デバイスの分析・評価に関する研究支援を行います。 最新のX線光電子分光、電子プローブマイクロアナライザー、UHV-SPMなどによる表面構造解析支援、高エネルギーイオン加速器と各種レーザーを持つ世界に唯一の超高圧TEMを中心とした電子顕微鏡群とSEM-FIBとの組み合わせによる内部構造・3D構造解析支援、超高速時間分解光電子顕微鏡などによる電子状態のリアルタイム解析支援を提供します。

Hokkaido University provides support for the analysis of (1) surface structure, (2) internal/3D structure and (3) electronic state. The surface analysis equipment includes the latest X-ray photoelectron spectrometer, electron probe microanalyzer and UHV-SPM. The internal structure can be studied by several electron microscopes

マルチビーム超高圧電子顕微鏡

including the world’s only ultrahigh-voltage electron microscope with two high-energy ion accelerators and laser. The electronic states of nanomaterials can be measured using a time-resolved photoelectron microscope.

Multi-beam ultrahigh-voltage electron microscope

Page 6: Advanced Characterization Nanotechnology PlatformPromotion Office is acting as the consultation service desk for Advanced Characterization Nanotechnology Platform. Coordinat-ing the

9 10

装置一覧 Equipment list

事例 Examples

事例 Examples

装置一覧 Equipment list

シングレットフィッション(SF)は、有機分子固体において、励起一重項状態(S1)の分子と隣接する基底状態(S0)の分子から、2つの励起三重項状態(T1)が生成する過程であり、有機薄膜太陽電池への応用が期待されている。ペロピレンはエネルギー差 E(S1)-2E(T1) ( 0)が非常に小さいので、高効率のSFが期待される。S1のエネルギーを制御したペロピレン誘導体のSFの反応機構を過渡吸収測定で評価した結果、S1からSFは生じないが、励起子-励起子消滅が起こる高い励起光密度で、SnからのSFが生じることが分かった。

Singlet fission (SF) is a photochemical process, in which two triplet excitons (T1) are generated from a singlet exciton (S1) that shares its excitation energy with a neighboring molecule in the ground state (S0). SF occurs when twice the energy (E) of the T₁ state should be less than or equal to that of the S1 state (2E(T1) E(S1)). Peropyrene is a promising candidate molecule for use in organic solar cells based on SF, because it fulfills the energy matching requirement for SF. SF phenomena in peropyrene derivatives are investigated by using transient absorption spectroscopy. No SF occurs under normal exciton density conditions due to the substantial stabilization of the S1 state. In contrast, under high exciton density conditions, SF from highly excited singlet (Sn) states, which is generated by singlet‒sin-glet exciton annihilation, takes place to produce a triplet exciton.

Transient absorption spectra of phenyl peropyrene crystal

ナノ秒可視・近赤外過渡吸収分光装置(VITA)

(K. Uchida et al., Can. J. Chem., 95, 432-444 (2017).)

Phenyl peropyrene結晶の過渡吸収スペクトルNanosecond time-resolved visible-near infrared transient absorption spectrometer

● 陽電子プローブマイクロアナライザー装置(PPMA) ● 超伝導蛍光収量X線吸収微細構造分析装置(SC-XAFS) ● 可視 - 近赤外過渡吸収分光装置(VITA) ● リアル表面プローブ顕微鏡装置(RSPM) ● 固体 NMR 装置(SSNMR) ● 極端紫外光光電子分光装置(EUPS) ● 超伝導蛍光X線検出器付走査型電子顕微鏡(SC-SEM)

・ Positron probe microanalyzer (PPMA)・ X-ray absorption fine structure spectroscopy with a superconducting fluorescence detector (SC-XAFS)・ Visible/near-infrared transient absorption spectrometer (VITA)・ Real surface probe microscope (RSPM)・ Solid-state nuclear magnetic resonance spectrometer (SSNMR) ・ Photoelectron spectroscopy with a pulsed EUV source (EUPS)・ Superconducting scanning electron microscope (SC-SEM)

本拠点では、産業技術総合研究所で開発した先端計測分析装置と技術を公開しています。大学・研究機関や産業界と協力して、市販の計測分析装置では解決不可能な課題の解決に挑戦します。また、ユーザーニーズに基づき、これまで見えなかったものを見えるようにする計測技術を創造してイノベーション革新にも貢献します。

陽電子プローブマイクロアナライザー装置(PPMA)Positron probe microanalyzer (PPMA)

The mission of AIST-nano-PF is to try to solve problems that commer-cial analytical instruments cannot deal with. Our instruments can measure the average vacancy concentration and lattice location of light-element-atoms in a region of diameter 10 μm - 10 mm. The functionality of nano-devices is usually related to averaged macro-scale nano-structure rather than single atoms. We provide analytical instru-ments and methods for observing the nano-scale harmony.

三次元画像の構成後、任意の断面で内部構造を定量的に分析可能Analysis of the internal structures at any cross sections after re-constructing 3D structures

マイクロフォーカスX線CT装置SMX-160CTSHigh resolution X-ray CT device with micro X-ray source

樹木の乾燥ストレス耐性の解明のため、樹木木部内部の水分挙動を非破壊で観察するTo elucidate the nature of drought tolerance of trees, we conductnon-invasive observation of water dynamics in xylem of a tree using µXCT.

通水阻害と再充填のメカニズムからみた樹木のストレス耐性の解明Investigation into the stress tolerance of trees based on the mechanisms of hydraulic dysfunction and refilling conduits.

木口面のみから乾燥させた木片のマイクロCT連続画像

針葉樹Conifer

広葉樹Broad-leaved tree Sequential MicroCT images of the specimens under

dehydration. Each sample was covered with parafilm during scan, following dehydration from only one end(i.e., transverse surface) of each sample during given time.

三次元画像の構成後、任意の断面で内部構造を定量的に分析可能Analysis of the internal structures at any cross sections after re-constructing 3D structures

マイクロフォーカスX線CT装置SMX-160CTSHigh resolution X-ray CT device with micro X-ray source

樹木の乾燥ストレス耐性の解明のため、樹木木部内部の水分挙動を非破壊で観察するTo elucidate the nature of drought tolerance of trees, we conductnon-invasive observation of water dynamics in xylem of a tree using µXCT.

通水阻害と再充填のメカニズムからみた樹木のストレス耐性の解明Investigation into the stress tolerance of trees based on the mechanisms of hydraulic dysfunction and refilling conduits.

木口面のみから乾燥させた木片のマイクロCT連続画像

針葉樹Conifer

広葉樹Broad-leaved tree Sequential MicroCT images of the specimens under

dehydration. Each sample was covered with parafilm during scan, following dehydration from only one end(i.e., transverse surface) of each sample during given time.

 ●TEM: 実動環境対応物理分析電子顕微鏡 (JEM-ARM200F-G) 実動環境対応電子線ホログラフィー電子顕微鏡 (JEM-ARM200F-B) 300kV電界放出形透過電子顕微鏡 (Tecnai G2 F30) 300kV電界放出形電子顕微鏡(JEM-3000F) 200kV電界放出形透過電子顕微鏡(JEM-2100F1, JEM-2100F2) 200kV透過電子顕微鏡(JEM-2100) 走査電子顕微鏡(JSM-7000F) FIB加工装置(JIB-4000, JEM-9320FIB, JEM-9310FIB1, JEM-9310FIB2) デュアルビーム加工観察装置(NB5000) ピックアップシステム TEM試料作製装置群 ウルトラミクロトーム(Leica EM UC6) HRTEM解析システム 電子線トモグラフィー解析システム 原子識別電子顕微鏡(JEM-3100FEF) 冷陰極電界放出形ローレンツ電子顕微鏡(HF-3000L) 冷陰極電界放出形電子顕微鏡(HF-3000S) 単原子分析電子顕微鏡(FEI Titan Cubed) セラミックス試料作製装置群 無損傷電子顕微鏡試料薄片化装置(NanoMill Model1040) ●SPM: 極低温・高磁場走査型トンネル顕微鏡 (VLT-STM) 低温走査型トンネル顕微鏡(LT-STM) 環境制御型周波数変調方式走査型プローブ顕微鏡(FM-SPM) 多機能走査型プローブ顕微鏡(Multi-SPM) ●表面電子顕微鏡: スピン偏極低エネルギー顕微鏡(SPLEEM) ●ヘリウムイオン顕微鏡: 走査型ヘリウムイオン顕微鏡(ORION Plus) ●固体NMR: 500MHz固体汎用NMRシステム(NMR500(Ⅰ)) 500MHz固体高分解能NMRシステム(NMR500(Ⅱ)) 800MHz固体高分解能NMRシステム(NMR800) ●高輝度放射光: 高輝度放射光硬X線光電子分光装置 高輝度放射光高分解能粉末X線回折装置 高輝度放射光薄膜・ナノ構造用回折計 試料自動交換システム付放射光硬X線光電子分光装置 ●3Dイメージング: 微細組織三次元マルチスケール解析装置(SMF-1000) マイクロフォーカスX線CT装置 ●表面分析: 飛行時間型二次イオン質量分析装置(PHI TRIFT V nanoTOF) 電界放出形電子線プローブマイクロアナライザー装置(JXA-8500F) 走査型オージェ電子分光分析装置(PHI 680) ガス吸着型比表面積・ナノ細孔径評価装置(BELSORP-HP/BELSORP-max)

  ・TEM: Real working environment physical characterization TEM Real working environmental electron holography microscope 300kV field emission transmission electron microscope 300kV field emission transmission electron microscope 200kV field emission transmission electron microscope 200kV transmission electron microscope Field emission scanning electron microscope Focused ion Beam systems Dual beam system      Pickup system TEM sample preparation apparatus Ultramicrotome HRTEM analysis system Electron tomography analysis system Atom-discriminating electron microscope Cold-FEG Lorentz electron microscope Cold-FEG transmission electron microscope Atomic-resolution analytical electron microscope Ceramic sample preparation facilities Damage-free TEM Sample milling apparatus  ・SPM: Low temperature scanning tunneling microscope with magnet Low-temperature scanning tunneling microscope Environment-control frequency-modulation scanning probe microscope Multifunction scanning probe microscope  ・Surface Electron Microscopy: Spin-polarized low energy electron microscope  ・He lon Microscope: Scanning helium ion microscope  ・Solid-State NMR: 500MHz solid-state multipurpose NMR 500MHz solid-state high-resolution NMR 800MHz solid-state high-resolution NMR  ・Synchrotron X-ray(SPring-8): Hard X-ray photoelectron spectrometer High-resolution X-ray powder diffractometer                   8-axis diffractometer for structural analysis of functional thin films              Hard X-ray photoelectron spectrometer with automatic sample changer  ・3D imaging: Versatile triple-beam scanning electron microscope            High resolution X-ray CT device with micro X-ray source (0.4 μm)  ・Surface Analysis: Time-of-flight secondary ion mass spectrometry Field emission electron probe micro-analyzer     Scanning Auger electron microprobe Surface area and pore size analyzer

本拠点は、高性能電子顕微鏡群を中心として、ヘリウムイオン顕微鏡、極低温・高磁場STMナノ解析、高輝度放射光解析、強磁場固体NMR、表面分析等の装置群により先端ナノ計測の研究支援を提供します。

Our platform provides technical support for advanced characterization using a series of high-perfor-mance electron microscopes, including helium-ion microscopy, scanning probe microscopy at low temperatures in high magnetic fields, high-brightness synchrotron radiation analysis, high-magnet-ic-field solid-state NMR surface analysis, etc.

実動環境対応電子線ホログラフィー電子顕微鏡JEM-ARM200F-B

表面・表層からバルクにいたる先端ナノ計測により研究支援を提供しますWe provide technical supports for advanced characterization from surface to bulk The mission of AIST-nano-PF is to try solving problems that commercial analytical instruments

cannot deal with

市販の計測分析装置では対応不可能な課題の解決にチャレンジ

物質・材料研究機構 微細構造解析プラットフォームNational Institute for Materials ScienceMicrostructural Characterization Platform

産業技術総合研究所 微細構造解析プラットフォームNational Institute of Advanced Industrial Science and TechnologyNanocharacterization Facility Platform (AIST-nano-PF)

Page 7: Advanced Characterization Nanotechnology PlatformPromotion Office is acting as the consultation service desk for Advanced Characterization Nanotechnology Platform. Coordinat-ing the

11 12

東京大学 微細構造解析プラットフォームThe University of TokyoAdvanced Characterization Nanotechnology Platform

名古屋大学 微細構造解析プラットフォームNagoya University Microsturctural Characterization Platform

装置一覧 Equipment list

事例 Examples

装置一覧 Equipment list

事例 Examples

EBSDによる結晶方位マッピングCrystallite orientation mapping by EBSD

カンラン石多結晶体(一軸配向体)のSEM画像SEM image of oriented Fe-bearing olivine aggregate.

カンラン石多結晶体(一軸配向体)のEBSDマッピングEBSD orientation map of oriented Fe-bearing olivine aggregate.

配向制御を行った試料ではZ方向にc軸が極集中した一軸配向体が得られた。Pole figures show concen-trated c axis in the z direction.

クライオTEMによるバイオ材料観察Observation of Bio materials by Cryo TEM

(a)ピクソーム*のSTEM像Image of PICsome by STEM

(b)EDS-Siマッピング画像を重畳Superposition image of EDS-Si mapping and (a)

*ピクソーム:静電相互作用により形成された高分子ベシクルPICsome:Polymer vesicles formed by electrostatic interaction.

●反応科学超高圧走査透過電子顕微鏡

●高分解能電子状態計測走査透過型電子顕微鏡

●高速加工観察分析装置

●収差補正電界放出走査透過型電子顕微鏡

●冷電界放出透過電子顕微鏡

●電子分光走査透過電子顕微鏡

●高分解能分析電子顕微鏡

●走査型電子顕微鏡

●集束イオンビーム加工機

●アルゴンイオン研磨機 ●試料作製装置群

・Reaction science high-voltage scanning transmission electron microscope (RS-HVSTEM)・High performance focused ion beam system (FIB -SEM)・Cold field emission transmission electron microscope (Cold-FETEM)・High resolution analytical electron microscope ・Focused ion beam machining apparatus (FIB)・Ultra high resolution analytical scanning transmission electron microscope (ARM Cold)・Aberration corrected scanning transmission electron microscope (ACSTEM)・Spectroscopic scanning transmission electron microscope (Spectroscopic STEM)

・Scanning electron microscope (SEM)・Ar-ion-beam specimen preparation instrument (PIPSⅡ)・Specimen preparation apparatus group【主な装置の特徴】

 反応科学超高圧走査透過電子顕微鏡により、10-⁶Pa の高真空から、1.3X10⁴Paまでのガス環境下でのその場観察ができます。また、ガス環境下での電子エネルギー損失分光( E E L S )も可能です。ガスは2系統で導入でき、N₂,O₂,H₂,CO+Airガスを常備しています。3次元CTは、ガス反応室を用いない場合、1軸傾斜で±70°の傾斜が可能です。また、360°回転ホルダーの利用も可能であり、高加速電圧の特色を生かして、厚い試料の立体観察に有効です。これは、生物・非生物試料共通です。そのほか、液体Heホルダー、2軸傾斜加熱ホルダー、ワイヤータイプ超高温加熱ホルダー、ナノインデンテイションホルダー等の利用も可能です。収差補正電子顕微鏡では、0.1nmの高分解能観察が、冷電界放出透過電子顕微鏡では、電子線ホログラフィーによる微小電磁場観察が、そして、電子分光走査透過電子顕微鏡では、WDXとEELS,CLにより100Kから1000Kまでの温度域で分析が可能です。

[Characteristics of key instruments]RS-HVSTEM allows in-situ observation and EELS in a gas atmosphere (N₂,O₂,H₂,CO+air, etc.), with a pressure range from 1x10-⁶ to 1.3x10⁴Pa.The holder inclinable up to ±70°in a vacuum and a 360° rotationable holder for HVSTEM are effective for 3D observa-tions of thicker biological and non-biological specimens. A liquid He holder, a double-tilt heating holder, a high-tem-perature heating holder and a nano-indentation holder are also available.High resolution observation less than 0.1 nm with ACSTEM and ARM Cold, observation of nano electromagnetic field by electron holography with Cold-FETEM, and chemical analysis in the temperature range from 100 to 1000K using WDX, EELS and CL installed in the spectroscopic STEM can be conducted.

反応科学超高圧電子顕微鏡による触媒材料のガス環境下その場観察In-situ observations and structural analysis of catalytic materials under gaseous environment using reaction science high-voltage electron microscopy

親切なスタッフと優秀な研究者が高度な研究支援で皆様の技術課題を解決しますExcellent researchers and friendly staffs will solve your technical problems with advanced support

Gas ~1 PaTemp. ~700℃

Cu ナノ粒子の酸化雰囲気での加熱実験Cu nanoparticles at high temperature in oxygen atmosphere

染色体の3次元構築像3D reconstructed image of chromosome

一軸傾斜ホルダーX:±70度Single-tilt holderX: ±70º

O2

 名古屋大学の電子顕微鏡研究グループは、世界で初めて超高圧電子顕微鏡を用いたガス環境化での試料観察を可能にし、化学反応が起こる様子のリアルタイム観察、また、電子エネルギー分光装置による元素分布の解析、試料の内部構造の3次元での可視化など、ナノ材料やナノデバイス評価のための有効な方法の一つである透過電子顕微鏡の問題点を克服した反応科学超高圧電子顕微鏡を開発しました。 この超高圧電子顕微鏡の応用例としては、自動車などのエンジン排出ガスを浄化する触媒材料の開発や近年話題となっている燃料電池、リチウム電池等の材料開発、癌化による細胞内構造の変化の解明などがあり、社会的に大変有用であるばかりでなく、今後の我が国の高付加価値経済成長の一助となり得る装置といえます。

The group of Nagoya University has developed a new reaction science high voltage scanning electron microscope. It allows real time in-situ observation of chemical reactions in several gas environment, elemental mapping by electron energy loss spectroscopy, 3-dimensional reconstruction of internal structures and so on.Application of this high voltage microscope includes developments of new catalysts for cleaning exhaust gas from vehicles, electron microscope design of materials for fuel cells and Lithium ion batteries, clarification of cancerous cell structures etc.

で過

浄料か

gal l

反応科学超高圧走査透過電子顕微鏡

Reaction science high voltage scanning transmission electron microscope

●TEM/STEM/SEM(16設備) 環境対応型超高分解能電子顕微鏡JEM-ARM200F 原子分解能元素マッピング構造解析装置JEM-ARM200F 軽元素対応型走査透過型電子顕微鏡JEM-200F クライオ透過型電子顕微鏡(Cryo-TEM/STEM)JEM-2100Fなど

・TEM/STEM/SEM(16instruments) Ultrahigh-resolution analytical electron microscope JEM-ARM200F(JEOL) Atomic resolution analytical electron microscope JEM-ARM200F(JEOL) Aberration-corrected atomic-resolution STEM JEM-ARM200F(JEOL)  Cryo-transmission electron microscope(JEOL), etc.

●XPS 多機能走査型 XPS PHI5000 ・XPS Multi-Technique Scanning XPS PHI 5000 (ULVAC-PHI)●XRD(5 設備) 無機微小結晶構造解析装置VariMax Dua 高輝度In-plane 型X線回折装置Smart-Lab 粉末X線回折装置SmartLabなど

・XRD (5 instruments) Inorganic crystal structure analyzer VariMax Dual (Rigaku) High-brightness in-plane X-ray diffractometer Smart-Lab (Rigaku) Powder X-ray diffractometer SmartLab (3 kW) (Rigaku), etc.

●FIB/SEM(2 設備) CADデータ連動 FIB Xvision 200TB など

●SIMS 超微量元素計測システム NanoSIMS 50L

・FIB/SEM(2 instruments) CAD data linked FIB Xvision200TB (Hitachi High-Technologies Corporation), etc.・SIMS Trace element analysis system NanoSIMS 50L

 本拠点は、微細構造解析プラットフォームとしてTEM/STEM,SEM,XRD,FIB,XPS,SIMSなど最先端の分析設備を設置し、各計測部門が分析技術の向上と研究成果の創出に取り組み、STEMによる軽元素観察やSIMSによる高解像度の元素マッピングなど様々な研究成果をあげております。これらの部門を担当する研究者や設備担当者が利用者の皆様の分析を支援いたします。また、セミナー、講習会や個別指導により装置の操作方法やデータの解析方法を習得することができます。コーディネート部門が皆様の窓口として、いつでもご相談をお受けいたしますので、お気軽にご連絡ください。

The center offers a range of advanced analysis techniques including TEM/STEM, SEM, XRD, FIB, XPS and SIMS. Having focused on improving analytic techniques and creating research results, each of the analysis groups has made remarkable progress in various fields such as the observation of light elements using STEM and the high-resolution elemental mapping using SIMS.The researchers and technicians of these groups will support external users and provide training sessions and individual guidance, whereas the coordination division is always ready for consultation. Please feel free to contact us anytime.

Page 8: Advanced Characterization Nanotechnology PlatformPromotion Office is acting as the consultation service desk for Advanced Characterization Nanotechnology Platform. Coordinat-ing the

装置一覧 Equipment list

事例

装置一覧 Equipment list

事例 Examples Examples

13 14

京都大学 微細構造解析プラットフォームKyoto UniversityMicrostructural Characterization Platform

Osaka University Microstrucural Characterization Platform

大阪大学 微細構造解析プラットフォーム

300kV Cryo-TEM 200kV STEM equipped with EDS and EELS analysis 200kV Cold-FEG TEM equipped with nano-beam TEM-EDS analysis 200kV TEM equipped with STEM-EDS analysis 120kV TEM for biological samples・Sample preparation setup for polymers and biological samples・Sample preparation setup for inorganic materials

TEM : 3000kV超高圧電子顕微鏡● 300kVクライオ透過型電子顕微鏡 200kV走査透過型電子顕微鏡(EDS,EELSによる分析機能付) 200kV冷陰極電界放射型透過型電子顕微鏡

200kV透過型電子顕微鏡(EDSによる分析機能付) 120kV生物用透過型電子顕微鏡●高分子・生物系電子顕微鏡用試料作製装置群(含ミクロトーム)●材料系電子顕微鏡用試料作製装置群(含イオンミリング装置)

・TEM : 3000kV ultra-high voltage electron microscope

(EDSによる分析機能付)

 本実施機関は、グリーンおよびライフ・イノベーションに関連する物質・材料や生物・生体の透過型電子顕微鏡用試料作製ならびに透過型電子顕微鏡による微細組織の構造観察、元素分析に関連する研究支援を実施いたします。 世界最高加速電圧の300万V超高圧電子顕微鏡をはじめとし、10万Vから30万Vクラスまでの汎用電子顕微鏡により、個々の利用者に対して専門的指導からデータの解釈に至るまでの支援を提供することに努めています。 超高圧電子顕微鏡により、高分子材料や生物試料においては厚さ数μm程度の試料まで透過観察、ならびに、トモグラフィー観察が可能となるため、汎用電子顕微鏡では得難い広領域の三次元微細構造を観察することができます。また、半導体デバイス中の微細素子の形態観察など、薄い試料では立体構造全体の一部しか観察できなかった試料においても、威力を発揮します。

We dedicate to providing researchers a place to perform structural characterization and elemental analysis by well-maintained world’s highest voltage of 3 million volts and conventional 100 to 300 kV TEMs and specimen preparations in materials related to green nanotechnologies and biological research using ancillary equipments; assisting by highly skilled staffs; and user-friendly support services with expert advice and data interpretation. Using the ultra-high voltage electron microscope, it is possible to carry out 3D observations of polymer, biological samples and elements in semiconductor devices with thickness of up to several micrometers.

世界最高加速電圧300万ボルト超高圧電子顕微鏡による厚い試料の立体観察3-dimensional observation of thick specimens by the ultra-high voltage electron microscope with the world highest accelerating voltage 3MV

無機結晶からソフトマテリアルまでの構造観察と分析Structural observation and analysis from inorganic crystals to soft materials

超高圧電子顕微鏡トモグラフィー観察により、生体試料の三次元微細構造に関する新たな知見が得られている。一例として、骨の形成・再生過程の研究があげられる。骨細胞は力学的なセンサーとして重要な役割を果たしており、その形態の三次元構造を明らかにした(図1)。骨細胞へ印加された応力状態の微視的な議論をするために、この観察結果に基づいて、計算機シミュレーションを行い、骨の力学応答機構が解明された。

The 3D microstructure of an osteocyte was revealed by tomographic observation using the ultra-high voltage electron microscope in the study on the formation and regeneration of bones (Fig.1). The osteocyte plays an important role as a mechanical sensor. Its morphological 3D structure obtained from the experiments was made the best use of the computational simulation, in order to estimate the states of stress applied to the osteocytes. Based on the results, the mechanism of mechanical responses of bones was elucidated.

図1 電子線トモグラフィーによる骨細胞の三次元構造解析(岡山大学 上岡教授提供)

Fig. 1 3D structural analysis of osteocytes using electron tomography (by Prof. Kamioka at Okayama University)

● 球面収差補正透過電子顕微鏡(JEM-2200FS + CEOS CETCOR) モノクロメータ搭載低加速原子分解能分析電子顕微鏡 (JEM-ARM200F + Double Wien filter +CETCOR and CETCOR)

●精密イオン研磨装置(Gatan Model691/PIPS)ミクロトーム(Leica ULTRA CUT UCT)ディンプリング装置(South Bay Technology D500i)

・TEM : Ultralow-temperature high-resolution transmission electron microscope (JEM-2100F (G5)) Spherical-aberration-corrected transmission electron microscope (JEM-2200FS+ CEOS CETCOR) Monochromated atomic resolution analytical electron microscope (JEM-ARM200F + Double Wien filter + CETCOR and CETCOR) ・Sample preparation setup : Focused ion beam machining apparatus (JEM-9310FIB)

Precise ion milling apparatus (Gatan Model691/PIPS) Microtome apparatus (Leica ULTRA CUT UCT) Dimpling apparatus (South bay Technology D500i)

TEM : 極低温高分解能透過電子顕微鏡(JEM-2100F(G5))

試料作製装置:集束イオンビーム加工装置(JEM-9310FIB)

球面収差補正TEM(JEM-2200FS)

ゼオライトのナノキャビティ内に吸着したCs+の原子サイトと安定性Atomic sites and stability of Cs+Captured within zeolitic nanocavitiesK. Yoshida et al., Sci. Rep. 3, 2457 (2013). より転載

Cs吸着なしの試料(上段)Cs吸着した試料(下段)Specimen without Cs absorption (up)Specimen with Cs absorption (down)

Spherical-aberration-corrected transmission electron microscope

 本拠点では、高度な透過電子顕微鏡を提供することにより、無機結晶からソフトマテリアルに渡る広い材料の微細構造解析および計測の研究支援を提供します。モノクロメータを搭載した球面収差補正走査透過電子顕微鏡では、原子分解能の高分解能観察や高エネルギー分解能の電子エネルギー損失スペクトルを用いた分析などを提供します。また、極低温高分解能透過型電子顕微鏡では、電子線照射損傷の低減や溶液中のナノ構造の観察を可能にします。

This Center supports microstructure analysis for a wide range of materials from inorganic crystals to soft materials by providing advanced transmission electron microscopes. A spherical-aberration-corrected electron microscope equipped with a monochromator offers the high energy resolution electron energy-loss spectroscopy and mapping as well as atomic resolution imaging. A high-resolution cryogenic transmission electron micro-scope makes it possible to reduce the radiation damage of organic materials and to observe the nanostructure in solution.

モノクロメータ搭載低加速原子分解能分析電子顕微鏡

Monochromated atomic resolution analytical electron microscope

Page 9: Advanced Characterization Nanotechnology PlatformPromotion Office is acting as the consultation service desk for Advanced Characterization Nanotechnology Platform. Coordinat-ing the

日本原子力研究開発機構 微細構造解析プラットフォームJapan Atomic Energy Agency Advanced Characterization Nanotechnology Platform

量子科学技術研究開発機構 微細構造解析プラットフォームNational Institutes for Quantum and Radiological Science and Technology Advanced Characterization Nanotechnology Platform

15 16

装置一覧 Equipment list

事例 Examples

装置一覧 Equipment list

事例 Examples

●QST極限量子ダイナミクスIビームライン(BL11XU)XAFS測定装置●QST極限量子ダイナミクスIIビームライン(BL14B1)エネルギー分散型XAFS装置、κ型X線回折計●JAEA重元素科学Iビームライン(BL22XU)応力-イメージング測定装置 ●JAEA重元素科学IIビームライン(BL23SU)表面化学実験装置、軟X線磁気円二色性測定装置

・QST Quantum Dynamics I Beamline BL11XU XAFS measuring station・QST Quantum Dynamics II Beamline BL14B1 Energy-dispersive XAFS measuring station, κ-type X-ray Diffractometer・JAEA Actinide Science I Beamline BL22XU Stress-Imaging measuring apparatus・JAEA Actinide Science II Beamline BL23SU Surface chemistry experimental apparatus, soft X-ray magnetic circular dichroism apparatus

 放射光は広い波長領域にわたって高輝度、高強度、高指向性、波長選択性、偏光性などの特性に優れた光源であり、物質・材料の詳細な結晶構造や電子構造などのナノ構造・状態解析を非破壊で可能にします。SPring-8は世界最高性能の放射光施設であり、その特徴を活かして機能発現中あるいはプロセス環境下でのその場観察やリアルタイム計測が可能であり、ナノテクノロジー研究において不可欠なツールとなっています。原子力機構(JAEA)は、SPring-8に2本の専用ビームライン、7つの測定装置を有し、機構外の利用者に対してナノテクノロジープラットフォームにおいて提供しています。

Synchrotron radiation offers high intensity and small angular distribution light. It also allows selection of polarization and wavelength over a broad range, enabling non-destructive analysis such as crystal structures and electronic states. SPring-8 is synchrotron radiation facility with world-class performance. It has been an indis-pensable tool for materials researches allowing real-time in situ measurements during expression of material functions. JAEA has two dedicated beamlines and seven measuring apparatus, supporting researches within the shared facility program and nanotechnology platform.

κ型X線回折計(BL14B1)κ-type X-ray Diffractometer

JAEA重元素科学Iビームライン(BL22XU)JAEA Actinide Science I Beamline BL22XU

κ型X線回折計(BL14B1)

The right figure depicts the element-specific mangnetization curve taken at the Cr L₃ absorption edge on a Cr-doped topological insulator which shows ferromagnetism. The element-specific magnetic information provides us crucial experimental evidence to understand the mechanism of the ferromagnetic ordering in this compound.

左写真はBL23SUに設置されている軟X線磁気円二色性(XMCD)測定装置である。超伝導マグネットを採用しており、印加可能静磁場は±10テスラで、試料温度は約5Kまで冷却可能。内殻吸収を利用した実験手法であり、特長は元素選択的な磁気プローブである。得られるスペクトルの形状からは電子状態の情報、XMCD強度の磁場依存性からは元素選択的磁化曲線を得ることができる。The left picture shows the soft X-ray magnetic circular dichroism apparatus constructed at BL23SU. Using a superconduc-tive magnet, static magnetic fields up to ±10 T can be applied. Sample temperature can be cooled down to ~5 K. The advan-tage of the XMCD technique is that element-specific magnetic information is extracted since core-absorption process is utilized. From spectral shapes, information of electronic states is obtained. Element-specific magnetization curves can be acquired by measuring the magnetic field dependence of XMCD intensity.

右図は強磁性を示すCrがドープされたトポロジカル絶縁体のCr L₃吸収端における元素選択的磁化曲線を示している。元素選択的な磁性情報を抜き出すことで、この物質の強磁性発現機構を解明することができた。

 平成28年4月1日に発足した国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構(量研/QST)放射光科学研究センターでは、国立研究開発法人日本原子力研究開発機構(原子力機構)から承継した大型放射光施設SPring-8にある2本の放射光ビームラインと複数の実験装置を用いて、放射光科学研究を推進しています。実験グループと計算科学グループが共同して、水素貯蔵材料をはじめとする環境・エネルギー材料等の構造や品質、機能発現機構などを研究しています。 量研では放射光実験設備を民間企業での商品開発、大学における教育・研究、研究機関の実施する研究開発に役立てていただくため、微細構造解析プラットフォームの実施機関として、SPring-8に専用ビームラインを持つもう一つの実施機関である原子力機構と協力して産官学の研究開発を支援しています。

Synchrotron Radiation Research Center(SRRC), National Institutes for Quantum and Radiological Science and Technology (QST), which was founded on Apr. 1, 2016, promotes science and technology concerning synchrotron radiation using two dedicated beamlines at SPring-8. Studies on structure, quality, and functions of materials relevance to energy and the environment, such as hydrogen storage materials, are conducted in collaboration with a computational science group. SRRC/QST supports R&D in industry, government and academic sectors as a member of Advanced Characteriza-tion Nanotechnology Platform in collaboration with another member, the Japan Atomic Energy Agency, which also has two dedicated beamlines at SPring-8. Several experimental stations are available for product development by industry, education/research by universities, and R&D by research institutes.

放射光メスバウアー分光装置Synchrotron Radiation MössbauerSpectroscopy Station

●QST極限量子ダイナミクスⅠビームライン BL11XU: 放射光メスバウアー分光装置 共鳴非弾性X線散乱装置 表面X線回折計●QST極限量子ダイナミクスⅡビームライン BL14B1: 高温高圧プレス装置●JAEA重元素科学Ⅰビームライン BL22XU: 単色X線実験用高温高圧プレス装置 ダイヤモンドアンビルセル回折計 大型X線回折計

JAEA Actinide Science I Beamline BL22XU:

・QST Quantum Dynamics I Beamline BL11XU: Synchrotron radiation Mössbauer spectroscopy station Resonant inelastic X-ray scattering spectroscopy station Surface X-ray diffractometer ・QST Quantum Dynamics II Beamline BL14B1: High-pressure and high-temperature apparatus・ High-pressure and high-temperature apparatus for monochromatic X-ray experiments Diamond anvil-cell diffractometer Large X-ray diffractometer

SPring-8/BL11XUにおいて独自開発した表面X線回折計(分子線エピタキシー/X線回折計複合装置)を利用して、窒化物半導体薄膜成長中のひずみ緩和の様子をリアルタイム観測した。その結果、炭化ケイ素(SiC)基板上の(a)窒化アルミニウム(AlN)および(b)窒化ガリウム(GaN)薄膜成長中の逆格子マップから、AlN薄膜は成長時間200秒程度(膜厚約4nm)から、GaN薄膜は成長時間70秒程度(膜厚約1nm)から、それぞれひずみ緩和が始まることが明らかになった。

表面X線回折計 Surface X-ray Diffractometer

窒化物半導体薄膜成長のリアルタイム構造解析Real-time structural analysis during film growth of nitride semiconductors

Real-time structural analysis during the film growth of nitride semiconductors was performed using the Surface X-ray Diffractometer [a MBE (Molecular Beam Epitaxy)-XRD(X-ray Diffractometer) hybrid system] at SPring-8/BL11XU. It was clarified that the strains of AlN and GaN films grown on SiC substrates were relaxed at the growth time of about 200 s (film thickness of 4 nm) and about 70 s (1 nm), respectively.

SiC基板上の(a) AlNおよび(b) GaN薄膜成長中の逆格子マップReciprocal space maps during (a) AlN and (b) GaN film growth on SiC substrates

T. Sasaki et al., Jpn. J. Appl. Phys. 55, 05FB05 (2016).

放射光によるナノ構造の解析支援We support analysis of nano-structures with synchrotron radiation

最先端放射光利用技術によって、ナノテクノロジー研究を支援しますWe support nanotechnology research with state of the art application technology of synchrotron radiation

Page 10: Advanced Characterization Nanotechnology PlatformPromotion Office is acting as the consultation service desk for Advanced Characterization Nanotechnology Platform. Coordinat-ing the

1817

九州大学 微細構造解析プラットフォームKyushu University Microstrucural Characterization Platform

装置一覧 Equipment list

事例 Examples

イベント開催などEvents

 当実施機関は、九州大学の超顕微解析研究センターが所有する最新鋭の各種電子顕微鏡や試料作製装置などの共用を通じて、多様な物質・材料のナノ構造解析・状態解析について研究の計画と実施、設備利用を支援します。 特に最高1300 kV加速電圧とインコラム型電子分光装置を備えた超高圧電顕による3次元ナノ構造解析や、30~200 kVの加速電圧範囲で収差補正機能を有する広電圧原子分解能電顕による電子線ダメージを抑えた原子分解能観察・分析など、多様な対象についてそれぞれの装置特性を活かした観察が可能です。また、ユーザーに対する電子顕微鏡についての基礎から応用までの講習や操作実習などの研修会にも注力し、電顕技術の普及や研究者の育成支援にも積極的に取り組んでいます。

We provide access to state-of-the-art electron microscopes and sample preparation facilities at the Ultramicroscopy Research Center in Kyushu University.In particular, three-dimensional nanostructures can be analysed by the high-voltage (1,300 kV Max) electron microscope equipped with an in-column electron spectrometer and the 30-200 kV Cs-corrected TEM/STEM performs atomic resolution structure characterization of variety of materials under an appropriate accelerating voltage electron radiation minimiz-ing damages. Users' seminars are often provided covering the fundamental basics of electron microscopy as well as practical applications and instrumental operations.

特徴ある装置群を駆使し課題解決に寄与する「ナノマテリアル開発のための超顕微解析共用拠点」Share use microscopy research center for analysis and development of nano-materials

●3 次元ナノ超構造多元解析超高圧電子顕微鏡(JEM-1300NEF)、インコラム型電子分光装置搭載 ●収差補正走査 / 透過電子顕微鏡(JEM-ARM200F)、高効率 X 線検出器搭載 ●広電圧超高感度原子分解能電子顕微鏡(JEM-ARM200CF)●3次元観察用電子分光型電子顕微鏡(JEM-3200FSK)●ローレンツ電子顕微鏡(TECNAI G2-F20) ●デジタル電子顕微鏡(TECNAI-20)●マイクロカロリメータ高エネルギー分解能元素分析装置 (SII TES+ Zeiss-ULTRA55)●集束イオンビーム加工装置(FEI Quanta 3D 200i)

・3D nanostructure analysis ultrahigh-voltage electron microscope (JEM-1300NEF) equipped with an in-column electron spectrometer・Aberration-corrected scanning/transmission electron microscope (JEM-ARM200F) equipped with a high-sensitivity X-ray detector ・Aberration-corrected scanning/transmission electron microscope (JEM-ARM200CF) operational at 30-200 kV・Electron microscope for 3D observation and electron spectroscopy (JEM-3200FSK)・Lorentz electron microscope (TECNAI G2-F20)・Integrated analytical electron microscope (TECNAI-20)・Microcalorimetric high-energy-resolution elemental analyzer (SII TES + Zeiss-ULTRA55)・Focused ion beam machining apparatus (FEI Quanta 3D 200i)・Aberration-corrected scanning/transmission electron microscope (JEM-ARM200F)

●収差補正高分解能電子顕微鏡(JEM-ARM200F)

広電圧超高感度原子分解能電子顕微鏡Aberration-corrected STEM operational at 30~200 kV

ボロンを添加したダイヤモンドの双晶結晶粒Bright-field image of twinned grains in

a boron-doped diamond

ボロンを添加したダイヤモンドの電子エネルギー損失スペクトル

K-edge fine structures of boron and carbon in EELS of a boron-doped diamond under operation at 80 kV

地域セミナー Seminars

Each organization holds seminars in its area every year. There are various programs as followings. Presentations about new results or technical methods with using the equipment, and lab tours. Some invited speakers are researchers or engineers who belong to the equipment manufacture industries. It is sometimes held to collabo-rate with other platforms or organizations.

地域セミナーは実施機関ごとに開催され、プログラムは様々です。拠点の装置を使った利用事例の講演、メーカーから講師を招いて装置の仕組みや多様な使い方の講演、施設見学などが挙げられます。また近隣地域や他プラットフォームと連携し合同開催することもあります。

ワークショップ Workshops

Workshop is held every year. The organizer invites a speaker who has a great authority and popularity. 11 organizations make oral and poster presentations about new results and tech-niques. It provides good opportunities for sharing new informa-tion and having exchange of views aggressively. The organizer encourages industrial users, or technical staffs who belong to platform, to be presenters.

微細構造解析プラットフォームではワークショップを開催しています。特別講演では毎年著名な講師を招待し、毎回好評を博しております。全国11機関から最新の利用例や技術紹介の発表及びポスター発表が行われ、活発な意見交換の場となっております。企業ユーザーや 当プラットフォーム所属の技術スタッフによる発表も奨励しております。

設備利用講習会 Facility Trainings

設備利用講習会では座学や実習を通して実際に装置のつかい方を学びます。少人数制で民間企業の研究者や技術者、学生の参加者も多く人気があります。

Users can learn knowhow of the equipment at facility trainings. It provides classroom lectures and practi-cal trainings in the laboratory. There is a limit on the number of participants. It is popular with industrial researchers, engineers and students.

各イベントの開催案内はACNPホームページもしくは各拠点のホームページをご覧下さい。

Information on these events can be found at the home page of Promotion office or each organization.