240 Lunge: Bestimmung des Schwefels in Pyritabbränden und in analogen Fällen. I" Zeitschrift für[.angewandte Chemie.

gewaschen und die Lösung mit Salzsäureund Methylorange titrirt. Wegen der gerin-gen Masse geht das Auswaschen leicht undschnell vor sich; die aus dem Bicarbonatentweichende Kohlensäure hält die Masseporös und ein Herumschleudern derselbenfindet durchaus nicht statt.

Die folgenden vergleichenden Versuchewurden zum Theil von Herrn A. L ik ie rn ik ,zum Theil von Herrn H. Rey ausgeführt.Zu Grunde gelegt wurden drei verschiedeneMuster von Kiesabbränden, deren Schwefel-gehalt einerseits nach den genauen gewichts-analytischen Methoden, d. h. mit Königs-wasser, z. Th. auch auf trockenem Wegedurch Schmelzen mit Soda und Salpeter,andererseits nach den Methoden.von Pelouze,Kolb und Watson bestimmt wurde.

a

mit Königs-wasser

(Likiernik)

4,694,65

a

M u s t e r 1Gewichtsanalytisch

mit Salpeterund.Soda(Likiernik)

4,804,72

ü

nachPelouze(Likiernik)

3,373,663,71

d

nachKolb

(Likiernik)

3,363,253,213,403,173,23

(Rey)3,203,40

M u s t e r 11.(Likiernik)

mit Königs-wassei

0,330,35

1,091,13

b

nachP e l o u z e

0,140,21

c

nachK o l b

0,190,26

w

M u s t e r III .(Likiernik)

0,841,05

1,090,590,65

e

nachWatson

(Rey)

4,504,51

. dnach

r a t s o n

0,300,36

0,990,901,061,02

Der hieraus sich ergebende Schluss istebenso einfach wie sicher: Von allen unter-suchten Methoden ist diejenige von W a t s o nnicht nur die einzig genaue, sondern ist auchdie einfachste, schnellst auszuführende undbilligste, und kann demnach in j e d e r Be-ziehung vor allen anderen zur Schwefelbe-stimmung in den Pyritabbränden und ähn-lichen Fällen (z. B. wohl auch in Dachschie-fern) empfohlen werden. Wir haben zu der-selben einen Nickeltiegel verwendet; jeden-falls geht es auch ebenso gut in einer kleinenEisenschale.

Abgekürzte Methode zur Untersuchungvon Feuerungsanlagen.

VonG. Lunge.

Die Beurtheilung des Wirkungsgradesvon Feuerungsanlagen ist in F. F i sche r ' s„Feuerungsanlagen für häusliche und gewerb-liche Zwecke" (Karlsruhe 1889) S. 5 bis 21ausführlich besprochen, und werden die dortangegebenen Methoden und Formeln da rnaass-gebend seiD, wo man eine durchaus gründ-liche Untersuchung anstellen will (vgl. auchBunte ' s Arbeiten in diesem Felde). Nach-stehend sei eine, ebenfalls auf Untersuchungder Rauchgase beruhende Methode beschrie-ben, welche eine Vereinfachung derjenigenvon Fischer darstellt und namentlich indenjenigen Fällen am Platze ist, wo es nichtangeht, eine zuverlässige Durchschnittsprobedes angewendeten Brennstoffes zu ziehenund zu analysiren, und wo man mit einemwenig Wasserstoff- und wasserhaltigen Brenn-stoff, wie Koks oder magerer bis mittelfetterSteinkohle, arbeitet. Die Grundlagen derbetreffenden Methode sind längst bekanntund werden oft angewendet; es handelt sichhier nur um eine einfache Art der Durch-führung und Formulirung der Ergebnisse.

F. Fischer hat a. a. O. gezeigt, wie mandurch Analyse des Brennstoffes und derRauchgase dahin kommt, die in den Kaminungenutzt abgehende Wärme bestimmen zukönnen. Man geht von dem Gehalt desBrennstoffes an Kohlenstoff, Wasserstoff,Schwefel und hygroscopischem Wasser, sowievon dem Feuchtigkeitsgehalt der Luft aus,ermittelt den theoretischen Brennwerth derKohle, sodann die in Form von Kohlensäure,Sauerstoff, Stickstoff, Schwefligsäure undWasserdampf weggeführte Zahl von Wärme-einheiten und setzt die letztere Zahl in Be-ziehung zu dem theoretischen Brennwerthder Kohle. Hierbei erfährt man natürlichnur den Verlust an Wärme durch die Rauch-gase; die Verluste durch Ausstrahlung derKesselwände und andere der Art könnendabei nicht berücksichtigt werden und brau-chen es auch nicht, da diese Grossen fürAnlagen gleicher Art so gut wie constantsind, und für Beurtheilung der Leistungeiner bestimmten Kesselconstruction sehrwenig, für diejenige des Heizers so zu sagengar nicht in Betracht kommen.

Ich bin hiermit ganz einverstanden; inder Praxis kommt es nur darauf an zu beur-theilen, erstens, ob eine bestimmte Kessel-Construction und -Einmauernng gute Diensteleistet, zweitens, OIJ und wie der Heizer

1 Lunge: Abgekürzte Methode zur Untersuchung von Feuerungsanlagen. 241

seine Schuldigkeit gethan hat. Die constan-ten Verluste kann man also ruhig vernach-lässigen und sich auf Ermittelung der nachden eben erwähnten Bedingungen variablenVerluste beschränken. Hierfür möchte ichaber noch einen Schritt weiter gehen undmöchte von einer Analyse der Kohleoder des Koks ganz absehen. Man kannauch, ohne Kenntniss der Zusammensetzungdes Brennstoffes, durch die blosse Analyseder Rauchgase, ja einfach durch Bestimmungdes Kohlensäuregehaltes derselben den durchdiese verursachten Wärmeverlust mit einerfür alle praktischen Zwecke genügenden An-näherung feststellen, und vereinfacht dadurchungemein sowohl die Arbeit als die Rech-nungen. Allerdings muss man dann davonabsehen, die durch Schwerligsäure und Was-serdampf verursachten Wärmeverluste mit indie Rechnung hineinzuziehen, aber das halteich eben bei Koks oder gewöhnlicher Stein-kohle für ganz unnöthig. Die Schweflig-säure verursacht selbst bei einem Gehaltedes Brennstoffes von 3 Proc. Schwefel denverschwindend kleinen Verlust von 2 bis 3W. E. auf 1 k Brennstoff und kann sicherganz vernachlässigt werden. Aber auch derWasserdampf aus allen Quellen zusammen-genommen (Wasserstoffgehalt des Brennstoffs,Wassergehalt desselben, Luftfeuchtigkeit) ver-ursacht bei den genannten Brennstoffen nureinen Verlust, der wenig um 1 Proc. desGesammtbrennwerthes herumschwankt; undjedenfalls machen die auf Rechnung derFeuerungsanlage oder der Geschicklichkeitdes Heizers kommenden Schwankungen imWasserdampfgehalte, auf die es hier alleinankäme, nur einen Bruchtheil eines Pro-centes aus. Als Beleg hierfür verweise ichz. B. auf die Rechnungen bei F. Fischera. a. 0. S. 11. Nach meiner Meinung kannman also den Wärmeverlust durch Schweflig-säure und Wasserdampf den unvermeidlichen,fast constanten Verlusten durch Strahlungu. s. w. zuzählen, die nach Fischer 8 bis10 Proc, nach Scheurer - Kestner undBunte gar bis 25 Proc. des Gesammtbrenn-werthes der Kohle ausmachen.

Sollte Kohlenoxyd in dem Rauchgasevorkommen, was ja aber nur ganz ausnahms-weise in irgend erheblichem Maasse der Fall Iist, so wird dessen Volum in der folgendenRechnung zu demjenigen der Kohlensäurezugezählt, da ja in 1 Vol. CO ebensoviel Cwie in 1 Vol. C02 enthalten ist.

Ich komme daher zu folgender Entwicke-lung. Gleichgültig was auch die Zusammen-setzung der Kohle oder des Koks ist, dieich demnach gar nicht zu kennen brauche,wird doch für jedes Kilogramm Kohlenstoff

1,854 cbm Kohlensäure von 0° und 760 mmDruck entwickelt werden. Die Analyse derRauchgase zeigt uns nun, wieviel Sauerstoffund Stickstoff der Kohlensäure beigemengtsind, nämlich bei einem Gehalte von n Vo-lumprocent Kohlensäure: 100 — n Volum-procent Sauerstoff -+- Stickstoff, also für 1 kKohlenstoff:

OOO-n) c b m .n

Sauerstoff -+- Stickstoff. Setzen wir nun t' =der Temperatur des Rauchgases, t = derje-nigen der äusseren Luft, c = specifischeWärme eines cbm Kohlensäure (bis 150° =0,41; 150 bis 200° = 0,43; 200 bis 25OU

= 0,44; 250 bis 300° = 0,45; 300 bis350° = 0,46; eine genauere Tabelle findetsich bei F. Fischer a. a. 0. S. l l ) , und c ' =specifische Wärme eines cbm Sauerstoff oderStickstoff (nahe genug = 0,31 anzuschlagen),so kommen wir auf folgenden Ausdruck:Wärmeverlust im Rauchgas für jedes Kilogr.verbrannten Kohlenstoffs, ausgedrückt in W. E:

W. V. = 1,854 (t' — t) c -+- 1,854 (t' — t)(100 — n) ,

X c .n

Da wir nun wissen, dass der Gesammt-brennwerth von 1 k C = 8080 W. E., sogibt uns der Bruch

100 W. V.8080

die Procente des Wärmeverlustes durch dieRauchgase an.

Augenscheinlich hat auch F. F ischer(a. a. 0. S. 9, erste Hälfte) etwas Ähnlichesim Auge, aber es ist daselbst keine Formelfür diesen einfachen Fall gegeben und wollteich es eben dem Praktiker ersparen, einesolche zu entwickeln.

Ein Beispiel mag das Gesagte näher er-läutern. Bei Untersuchung einer Feuerungnach Bechern und Pos t ' s System war ineiner am Vormittag angestellten Versuchs-reihe mittels des Gasapparates in der vonF. F i s c h e r angewendeten Form, welcheich als sehr brauchbar gefunden habe, einDurchschnittsgehalt der Rauchgase von7,8 Proc. Kohlensäure und eine Durch-schnittstemperatur von 221 °, bei einerLufttemperatur von 6°, gefunden worden.Nachmittags aber zeigten die Rauchgase nureinen allmählich von 5,1 bis 2,8 Proc. ab-fallenden, im Mittel 3,7 Proc. betragendenGehalt von Kohlensäure und eine Mitteltem-peratur von 178° (äussere Luft = 8°). GegenAbend sank plötzlich der Gehalt der Rauch-gase auf 1,6, ja zuletzt auf 0, 6 Proc. CO2. Esstellte sich heraus, dass der Heizer gewohntwar, nur früh und abends Koks in den

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242 Frühling: Apparat zur Fett-Extraction. [ Zeitschrift fürLangewandte Chemie.

Heizschacht aufzuschütten ; gegen Abend wardie Koksschicht schon so weit herabgebrannt,dass eine Menge Luft über dieselbe weg-streichen konnte. Die Rauchgasanalyse ver-rieth also sofort diese falsche Behandlung.

Für die Vormittagsarbeit stellen sich dieVerluste:

W. V. = 1,854 x 215 x 0,43 + 1,854 x 215 x

= 1635 W. E.= 20,2 Proc. von 8080 W. E.

Für die Nachmittagsarbeit dagegen:W. V. = 1,854 x 170 x 0.43 = 1,854 x 170 x

= 2676 W. E.= 33,1 Proc. von 8080 W. E.

Eine deutlichere Beweisführung ist kaummöglich, -wie viel es auf richtige Bedienungeiner Feuerung ankommt und wie leicht die-selbe durch die Rauchgasanalysen controlirtwerden kann, zu deren Verbreitung geradeF. F ischer mit in erster Linie beigetragenhat. Vorstehender Aufsatz bezweckt dennauch nichts, als eine kleine Ergänzung derfrüheren Arbeiten durch die Aufstellung einereinfachen Formel und den Nachweis, dassman für die meisten Zwecke einer Analysedes Brennstoffes ganz entrathen kann, wasnicht nur wegen der Kosten, sondern auchwegen der Schwierigkeit der Entnahme eineswirklichen Durchschnittsmusters und wegendes Zeitverlustes häufig recht wichtig ist,und zudem die Mitwirkung eines geübtenChemikers entbehrlich macht.

Apparat zur Fett-Extraction.Von

Dr. R. Frühling.

Mittheilung aus dem chemischen Laboratoriumvon Dr. R. Frühling und Dr. Julius Schulz,

Braunschweig.

Die fortwährend auftauchenden Vor-schläge zur Abänderung der altern undbekannteren Fett-Extractions-Apparate liefernoffenbar den Beweis, dass den bisher be-nutzten Vorrichtungen gewisse Mängel an-haften, deren Abhülfe durch jene Vorschlägein mehr oder minder glücklicher Weise ver-sucht wird.

Die nebenstehenden Abbildungen veran-schaulichen eine nach unserer Angabe her-gestellte Abänderung des in vielen Be-

Fig. 100.

Ziehungen so bewährten Soxleth'schen Ex-tractions-Apparates, — eine Aenderung, dieden unleugbaren und wesentlichen Vorzugfür sich in Anspruch nimmt, dass demjenigenTheile des Apparates, welcher zur Aufnahmeder auszulaugenden Probe bestimmt ist, eineForm gegeben worden ist, welche eiu durch-aus sicheres Stehen desselben, — auf demArbeitstisch oder auf der Schale der ana-lytischen Waage, — ein bequemes Handhabenbeim Füllen und ein genaues Wägen derSubstanz vor und nach der Entfettung, undzwar in verschlossenem Gefässe ermöglicht.

Der Haupttheil und die— wie wir glauben — glück-liche Neuerung an dem Ap-parat besteht aus einem,dem allgemein üblichen Filter-trockengläschenin Form,Grosseund Glasstärke nachgebildetenGlasgefäss A (Fig. 100) mitgut eingeschliffenem, leichten,hohlen Glasstopfen und trich-terförmig vertieftem Boden.

Das Heberröhrchen desSoxleth'schen Apparates istin dieses Gefäss verlegt, derkürzere aufsteigende Schenkel des Hebersreicht bis unmittelbar auf die tiefste Stelledes Bodens, der längere, absteigende Schenkeltritt, eingeschmolzen, aus dem Boden herausund endet nach geringer Verlängerung mitschrägem Abschnitt. Der Heber selbst liegtder Innenwand des Gefässes fest und dichtan, der aufsteigende Schenkel erhält zweck-mässigerweise eine kleine Erweiterung anseinem obern Theile, welche die Bestimmunghat, nach geschehenem vollständigen Ab-heben der Fettlösung den Atherfaden —wenn der Ausdruck gestattet ist — abzu-reissen. Die Wandung des Gefässes setztsich, wie die Abbildung zeigt, unterhalb desBodens fort und bildet einen unten offenenFuss, welcher dem Gefässe einen sichernStand vermittelt und gleichzeitig dem her-vorstehenden Heberröhrchen als Schutz dient.Dieses aufrechte, s ichere Stehen desGefässes, seine Verschl iessbarkei t durchdenStopfen, seine einfache, äussereFormund sein geringes Gewicht erscheinen unsäusserst zweckmässig. — Die von uns bis-lang benutzten Gefässe besitzen eine Höhe(ohne Stopfen) von 10 cm, eine lichte Weitevon 3,5 cm und fassen (bis zur obern Heber-biegung) 50 cc Wasser. Selbstverständlichist jede Vergrösserung ohne Schwierigkeitanzuordnen.

Der andere Theil des Apparates ist dasGlasgefäss B (Fig. 101), welches, genau demseines Heberröhrchens beraubten Sox le th ' -