35

อุปกรณและวิธีการ

1. อุปกรณ

1.1 อุปกรณในการเก็บตัวอยางน้ําและวิเคราะหภาคสนาม 1.1.1 อุปกรณภาคสนาม

1. ขวดเก็บน้ําพลาสติก Polyethylene ขนาด 1,000 มิลลิลิตร 2. ขวดเก็บน้ําพลาสติก High Density Polyethylene ขนาด 1,000 มิลลิลิตรและ

500 มิลลิลิตร 3. เทอรโมมิเตอร (Thermometer) 4. เครื่องวัดสภาพนําไฟฟา (Conductivity meter) ของ HANNA รุน Dist 3 5. เครื่องวัดความเปนกรด-ดาง (pH meter) ของ INDEX รุน ID 1000 6. เครื่อง DO meter ของ Hach รุน Sension 6 7. กลองโฟมเพื่อรักษาสภาพตัวอยาง 8. ปเปต ขนาด 5 และ 10 มิลลิลิตร 9. ลูกยางดูด 10. แทงแกวคน 11. วัดพิกัดของจุดเก็บตัวอยางน้ําใชเครื่อง GPS ยี่หอ Garmin รุน etex-legend

1.1.2 สารเคมี

1. น้ํากลั่น 2. กรดซัลฟูริกเขมขน 6 นอรมัล

36

2. วิธีการ

ศึกษาคุณภาพน้ําในแมน้ําทาจีนบริเวณปากคลองเจดียบูชาในแตละชวงฤดูกาล โดยมีจุดเก็บตัวอยางทั้งหมด 5 จุดไดแก สถานีรถไฟงิ้วราย บานทาเกวียน ปากคลองเจดียบูชา หนา โรงพยาบาลนครชัยศรี และบานทาหมอก คุณภาพน้ําที่ไดทําการศึกษา ไดแก ลักษณะทางกายภาพ อุณหภูมิน้ํา คาความเปนกรด-ดาง สภาพนําไฟฟา ของแข็งแขวนลอยทั้งหมด ของแข็งแขวนลอยละลายน้ําทั้งหมด ออกซิเจนละลาย บีโอดี ซีโอดี น้ํามันและไขมัน และคลอไรด โดยทําการเก็บตัวอยาง 3 เดือน ไดแก เดือนเมษายน (ฤดูรอน) เดือนสิงหาคม (ฤดูฝน) เดือนธันวาคม (ฤดูหนาว) ซ่ึงในแตละเดือนจะทําการเก็บตัวอยางรวมทั้งสิ้น 5 คร้ัง

2.1 สถานที่และจุดเก็บตัวอยาง พื้นที่ที่ทําการศึกษา ไดแก แมน้ําทาจีนบริเวณปากคลองเจดียบูชา เร่ิมตั้งแตสถานีรถไฟ งิ้วราย อําเภอนครชัยศรี จังหวัดนครปฐม ถึง บานทาหมอก อําเภอนครชัยศรี จังหวัดนครปฐม มีระยะทางประมาณ 10 กิโลเมตร โดยกําหนดจุดเก็บตัวอยางทั้งหมด 5 จุด ไดแก สถานีรถไฟงิ้วราย บานทาเกวียน ปากคลองเจดียบูชา หนาโรงพยาบาลนครชัยศรี และบานทาหมอก ซ่ึงแตละจุดเก็บมีระยะทางหางกันประมาณ 2 กิโลเมตร ดังตารางที่ 1 และ ภาพที่ 3 ตารางที่ 1 จุดเก็บตัวอยางทั้ง 5 จุด ในแมน้ําทาจีนบริเวณปากคลองเจดียบูชา จุดที่ สถานที่ ท่ีต้ัง พิกัดพื้นที่

ตําบล อําเภอ จังหวัด 1 สถานีรถไฟงิ้วราย ง้ิวราย นครชัยศรี นครปฐม X = 13.81013, Y = 100.21600 2 บานทาเกวียน ง้ิวราย นครชัยศรี นครปฐม X = 13.81792 , Y = 100.19792 3 ปากคลองเจดียบูชา วัดแค นครชัยศรี นครปฐม X = 13.80415 , Y = 100.18662 4 โรงพยาบาลนครชัยศรี นครชัยศรี นครชัยศรี นครปฐม X = 13.79142 , Y = 100.19855 5 บานทาหมอก ขุนแกว นครชัยศรี นครปฐม X = 13.78256 , Y = 100.21106

37

ภาพที่ 3 จุดเก็บตัวอยางน้ํา ที่มา : www.pointasia.com

2.2 การศึกษาคุณภาพน้ํา

2.2.1 การเก็บตัวอยางน้ําและการรักษาสภาพตัวอยาง

เก็บตัวอยางน้ําในแมน้ําทาจีน ตามจุดและระยะเวลาที่กําหนดไวขางตน ขณะดําเนินการเก็บตัวอยางตองสังเกตและบันทึกลักษณะสิ่งแวดลอม ลักษณะทางกายภาพของตัวอยางน้ํา โดยการเก็บตัวอยางจะทําการเก็บตัวอยางน้ําแบบจวงที่บริเวณกลางแมน้ําในระดับความลึก 1 ฟุต จากผิวน้ําเพื่อใหไดตัวอยางที่เปนตัวแทนไดดีที่สุด โดยปริมาตรน้ําตัวอยางและวิธีการเก็บรักษาสภาพตัวอยางกอนนํา ไปวิเคราะหที่หองปฏิบัติการในแตละพารามิเตอรสามารถสรุปไดดังตารางที่ 2

38

ตารางที่ 2 ปริมาตร วิธีรักษาสภาพตัวอยางน้ําในแตละพารามิเตอร พารามิเตอร ภาชนะบรรจุ ปริมาตร (มล.) การรักษาสภาพ ระยะเวลาที่เก็บไวได pH - - ตรวจวัดภาคสนาม - Temperature - - ตรวจวดัภาคสนาม - Conductivity - - ตรวจวดัภาคสนาม - DO - - ตรวจวัดภาคสนาม - BOD PE 1000 แชเย็นที่ 4 o C 2 วัน COD HDPE 500 เติม H2SO4 pH<2 28 วัน แชเยน็ที่ 4o C Chloride PE 1000 แชเยน็ที่ 4 o C 7 วัน TDS PE 1000 แชเยน็ที่ 4 o C 7 วัน SS PE 1000 แชเยน็ที่ 4 o C 7 วัน FOG ขวดแกวสีชา 500 เติม H2SO4 pH<2 28 วัน แชเย็นที่ 4 o C

2.2.2 การวิเคราะหคุณภาพน้ํา

การวิเคราะหวัดคาในภาคสนาม จะตรวจวิเคราะหในพารามิเตอรดังตอไปนี้ 1) อุณหภูมิ ใชเทอรโมมิเตอร (Thermometer) วัดอุณหภูมิ มีหนวยเปน

องศาเซลเซียส 2) คาความเปนกรด-ดาง (pH) ใช pH meter ของ INDEX รุน ID 1000

3) สภาพนําไฟฟา ใชเครื่องวัด Conductivity meter ของ HANNA รุน Dist 3 4) ออกซิเจนละลาย (Dissolved Oxygen) ใชเครื่อง DO meter ของ Hach รุน Sension 6 มีหนวยเปนมิลลิกรัมตอลิตร 5) วัดพิกดัของจุดเก็บตวัอยางน้ําใชเครื่อง GPS ยี่หอ Garmin รุน etex-legend

39

การวิเคราะหคุณภาพน้ําในหองปฏิบัติการ ทําการตรวจวิเคราะหในพารามิเตอรตางๆ คือ ปริมาณของแข็งละลายทั้งหมด (Total Dissolved Solids, TDS), ของแข็งแขวนลอยในน้ํา (Suspended Solids, SS), บีโอดี (Biochemical Oxygen Demand, BOD), ซีโอดี (Chemical Oxygen Demand, COD), คลอไรด (Chloride), น้ํามันและไขมัน (Oil and Grease)

2.3 การวิเคราะหในหองปฏิบัติการ

2.3.1 ของแข็งละลายน้ําทั้งหมด (Total Dissolved Solids, TDS)

อุปกรณ ตูอบ (Oven) ของ Memmert รุน Schutza DIN 40050-IP20 กระบวกตวง (Cylinder) ขนาด 50 มิลลิลิตร ชามระเหย (Evaporating dish) ขนาดความจุไมนอยกวา 90 มิลลิลิตร ตูดูดความชื้นอัตโนมัติ (Desiccator Auto Dry Box) ของ SANPLATEC รุน NO.0020 เครื่องอังไอน้ํา (Water Bath) ของ MEMMERT รุน WB22 ขวดวัดปริมาตร (Volumetric flask) ขนาด 1000 มิลลิลิตร

เครื่องชั่ง (Balance) ชนิดละเอียดทศนิยม 4 ตําแหนง ของ SCALTEC รุน SBC 31 กระดาษกรอง GF/C ขนาดเสนผาศูนยกลาง 47 มิลลิลิตร (Glass Fiber Filter, GF/C) ชุดกรองสุญญากาศของ Milford รุน MA01757 U.S.A

สารเคม ี

น้ํากลั่น (Deionized water) Barium Sulphate (BaSO4) : GR เกรด อบที่อุณหภูมิ 180 ± 2 ºC เปนเวลา 2 ช่ัวโมง Sodium chloride (NaCl) : GR เกรดอบที่อุณหภูมิ 180 ± 2 ºC เปนเวลา 2 ช่ัวโมง สารละลายมาตรฐาน (Standard Soluton) 100 mg /L สําหรับน้ําจากแมน้ํา : ช่ัง BaSO4

102.4 มิลลิกรัม และ NaCl 97.6 มิลลิกรัม ละลายในน้ํากลั่นปรับปริมาตรเปน 1 ลิตรในขวดปรับปริมาตรขนาด 1 ลิตร

40

การวิเคราะหหาปริมาณของแข็งละลายน้ําทั้งหมด (Total dissolved solids, TDS)

1. กรณีไมสามารถทดสอบตัวอยางน้ําไดทันทีใหเก็บรักษาสภาพน้ําตัวอยางที่ 4 ± 2ºC ซ่ึงสามารถเก็บรักษาไวไดนาน 7 วัน

2. นําชามระเหยไปอบในตูอบ ที่อุณหภูมิ 180 ± 2๐C เปนเวลา 2 ช่ัวโมงแลวนํามาวาง

ไวใหเย็นในตูดูดความชื้นอัตโนมัติจนกระทั่งเข็มวัดความชื้นต่ํากวา 40 % นําออกมาชั่งน้ําหนักและบันทึกน้ําหนักเปน B

3. กอนเริ่มการทดสอบใหนําน้ําตัวอยางมาตั้งทิ้งไวใหอุณหภูมิเทากับอุณหภูมิหอง 4. เปดเครื่องอังไอน้ําพรอมตั้งอุณหภูมิสูงพอที่จะสามารถระเหยน้ําไดจากนําชาม

ระเหยที่ผานการชั่งน้ําหนักไปวางบนหลุมของเครื่องอังไอน้ํา 5. กรองน้ําตัวอยางดวยชุดกรองสุญญากาศผานกระดาษกรอง GF ใหมีปริมาณ

มากกวา 50 มิลลิลิตร ตวงปริมาตรตัวอยางที่กรองไวใหไดปริมาตรที่แนนอน 50 มิลลิลิตร 6. เทตัวอยางใสชามระเหยที่เตรียมไว โดยจะตองกล้ัวกระบอกตวงดวยน้ํากลั่น

เล็กนอย 2-3 คร้ังแลวเทใสในชามระเหยถวยเดิม ระเหยน้ําตัวอยางจนแหงใชเวลาประมาณ 2-3 ช่ัวโมง

7. นําชามระเหยไปอบที่อุณหภูมิ 180 ± 2๐C เปนเวลา 2 ช่ัวโมงแลวนํามาทิ้งไวใหเย็นในตูดูดความชื้นอัตโนมัติจนกระทั่งเข็มวัดความชื้นต่ํากวา 40 % นําออกมาชั่งน้ําหนักและบันทึกน้ําหนักเปน A

8. ใชน้ํากลั่นผานกระบวนการทดสอบเชนเดียวกับตัวอยาง ขอ 2-7 (Blank method) 9. ทําซ้ําโดยใชน้ําตวัอยางเดิมผานกระบวนการทดสอบเชนเดยีวกันกับตัวอยาง ขอ

2-7 (Duplicate) (หองปฏิบตัิการสิ่งแวดลอม กรมควบคมุมลพิษ, 2545)

41

การคํานวณหาปริมาณสารที่ละลายน้ําไดทั้งหมด

TDS ( mg/L) = (A -B) × 106 ปริมาตรน้ําตัวอยาง (mL)

โดยที่ A = น้ําหนักของชามระเหย + ตะกอนของน้ําตัวอยาง (g) B = น้ําหนักของชามระเหย (g)

Method Blank

ใชน้ํากลั่นผานกระบวนการทดสอบเชนเดียวกับน้ําตัวอยาง โดยทดสอบ 1 คร้ังตอ 1

ชุดการทดสอบ คาที่ยอมรับไดคือ ไมมากกวา 10 mg /L

Standard Check

นํา Standard (Std.) ที่เตรียมมาทดสอบทุกครั้งที่มีการทดสอบ ชวงคาที่ยอมรับไดอยูที่ 80-120 % ของคาจริง

% Std. = คา Std.ที่วัดได ×100

คา Std. จริง

Duplicate (RPD)

ทํา Duplicate 1 คร้ัง ทุกชุดการทดสอบ คํานวณดังนี้

RPD = D x 100 M

42

เมื่อ D = คาความแตกตางของผลการทดสอบ 2 ซํ้า M = คาเฉลี่ยของผลการทดสอบ 2 ซํ้า

คาที่ยอมรับไดไมมากกวา 10 %

Recovery Check

หา Recovery อยางนอย 1 คร้ังตอ 1 ชุดการทดสอบโดยใช Standard เติมลงในน้ําตัวอยางหนึ่งในชุดของการทดสอบนั้น ๆ โดยคํานวณจาก

% Recovery = [คา TDS Spike – คา TDS Sample] x 100 คา TDS Standard

ชวงที่ยอมรับไดคือ 80 -120 %

2.3.2 ของแข็งแขวนลอยในน้ํา (Suspended Solids, SS)

อุปกรณ

ตูอบ (Oven) ของ Memmert รุน Schutza DIN 40050-IP20 กระบอกตวง (Cylinder) ขนาด 100 มิลลิลิตร กระดาษกรอง GF/C เสนผาศูนยกลาง 47 mm (Glass Fiber Filter,GF/C) ตูดูดความชื้นอัตโนมัติ (Desiccator Auto Dry Box) ของ SANPLATEC รุน NO.0020 จานเพาะเชื้อ (Petri dsh) ปากคีบ (Forcep) ขวดวัดปริมาตร (Volumetric flask) ขนาด 1000 มิลลิลิตร เครื่องชั่ง (Balance) ชนิดละเอียดทศนิยม 4 ตําแหนง ของ SCALTEC รุน SBC 31 ชุดกรองสุญญากาศของ Milford รุน MA01757 U.S.A

43

สารเคม ี

น้ํากลั่น (Deionized water) Barium Sulphate (BaSO4) : GR เกรด อบที่อุณหภูมิ 180 ± 2 ºC เปนเวลา 2 ช่ัวโมง Sodiumchloride (NaCl) : GR เกรดอบที่อุณหภูมิ 180 ± 2 ºC เปนเวลา 2 ช่ัวโมง สารละลายมาตรฐาน (Standard Soluton) 100 mg /L สําหรับน้ําจากแมน้ํา : ช่ัง BaSO4

102.4 มิลลิกรัม และ NaCl 97.6 มิลลิกรัม ละลายในน้ํากลั่นปรับปริมาตร 1 ลิตรในขวดปรับปริมาตรขนาด 1 ลิตร

การหาของแข็งแขวนลอยในน้ํา (Suspended Solids, SS)

1. กรณีไมสามารถทดสอบตัวอยางน้ําไดทันทีใหเก็บรักษาสภาพน้ําตัวอยางที่ 4 ± 2ºC ซ่ึงสามารถเก็บรักษาไวไดนาน 7 วัน

2. นํากระดาษกรองไปอบในตูอบที่อุณหภูมิ 103-105 ๐C เปนเวลา 2 ช่ัวโมง แลวนํามา

ทําใหเย็นในตูดูดความชื้นอัตโนมัติ จนกระทั่งเข็มชี้บอกความชื้นอยูต่ํากวา 40% แลวนําออกมาชั่งบันทึกน้ําหนักใหเปนน้ําหนัก B

3. นําน้ําตัวอยางออกมาตั้งไวจนตัวอยางมีอุณหภูมิเทากับอุณหภูมิหอง 4. วางกระดาษกรองลงบนชุดกรองสุญญากาศ จากนั้นเขยาขวดตัวอยางใหน้ําตัวอยาง

เขากันดีเทน้ําตัวอยางลงในกระบอกตวงปริมาณ 100 มิลลิลิตร จากนั้นเทตัวอยางลงบนชุดกรองที่วางกระดาษไวแลวพรอมเปดเครื่องดูดอากาศแลวใชน้ํากลั่นลางอีกประมาณ 2-3 คร้ัง

5. นํากระดาษกรองไปอบที่อุณหภูมิ 103-105 ๐C เปนเวลา 2 ช่ัวโมง 6. นํากระดาษกรองมาทิ้งใหเย็นในตูดูดความชื้นอัตโนมัติจนกระทั่งเข็มชี้บอก

ความชื้นอยูต่ํากวา 40% แลวนําออกมาชั่งบันทึกน้ําหนักใหเปนน้ําหนัก A 7. ใชน้ํากลั่นผานกระบวนการทดสอบเชนเดียวกับน้ําตัวอยางขอ 2-6 (Blank Method)

44

8. ทําซ้ําน้ําตัวอยางเดิมโดยผานกระบวนการทดสอบเชนเดียวกับตัวอยางขอ 2- 6 (Duplicate) (หองปฏิบัติการสิ่งแวดลอม กรมควบคุมมลพิษ, 2545)

การคํานวณหาปริมาณของแข็งแขวนลอยในน้ํา

SS (mg/L) = (A -B) ×106

ปริมาตรน้ําตัวอยาง (mL)

โดยที่ A = น้ําหนักของกระดาษกรอง + สารแขวนลอยในน้ํา (g) B = น้ําหนักของกระดาษกรองเปลา (g)

Method Blank

ใชน้ํากลั่นผานกระบวนการทดสอบเชนเดียวกับน้ําตัวอยาง โดยทดสอบ 1 คร้ังตอ 1

ชุดการทดสอบ คาที่ยอมรับไดคือไมมากกวา 2 mg /L

Standard Check

นํา Standard (Std.) ที่เตรียมมาทดสอบทุกครั้งที่มีการทดสอบ ชวงคาที่ยอมรับไดอยูที่ 80-120 % ของคาจริง

% Std. = คา Std.ที่วัดได ×100

คา Std. จริง Duplicate (RPD)

ทํา Duplicate 1 คร้ัง ทุกชุดการทดสอบ คํานวณดังนี้

RPD = D x 100 M

45

เมื่อ D = คาความแตกตางของผลการทดสอบ 2 ซํ้า M = คาเฉลี่ยของผลการทดสอบ 2 ซํ้า คาที่ยอมรับไดไมมากกวา 10 %

Recovery Check

หา Recovery อยางนอย 1 คร้ังตอ 1 ชุดการทดสอบโดยใช Standard เติมลงในน้ํา

ตัวอยางหนึ่งในชุดของการทดสอบนั้น ๆ โดยคํานวณจาก

% Recovery = [คา SS Spike – คา SS Sample] x 100 คา SS Standard

ชวงที่ยอมรับไดคือ 80 -120 %

2.3.3 บีโอดี (Biochemical Oxygen Demand, BOD)

อุปกรณ

เครื่อง DO Meter ของ Hach รุน Sension 6 ตูควบคุมอุณหภูมิที่ 20 ± 1 ºC ของ SHELLAB รุน 2020 ขวด BOD ขนาด 300 มิลลิลิตร พรอมจุกแกวที่เปน ground joint เครื่อง pH meter ของ INDEX รุน ID 1000

สารเคม ี

น้ํากลั่น (DI water) สารละลาย Sulphuric acid 1.0 N สารละลาย Sodium hydroxide 1.0 N

46

การหาคาบีโอด ี 1. กรณีไมสามารถทดสอบตัวอยางน้ําไดทันทีใหเก็บรักษาสภาพน้ําตัวอยางที่ 4 ± 2ºC

ซ่ึงสามารถเก็บรักษาไวไดนาน 2 วัน 2. กอนเริ่มการทดสอบใหนําน้ําตัวอยางออกมาตั้งทิ้งไวใหอุณหภูมิเทากับอุณหภูมิหอง

(20 ± 1 ºC) ตรวจเช็คและปรับเทียบเครื่องมือ ที่ใชในการทดสอบทั้งหมด ตรวจสภาพความเปนกรด-ดางของน้ํา ดวย pH meter วาอยูในชวง pH 6.5-7.5 หรือไม ใหใช 1N ของ H2SO4 หรือ 1 N ของ NaOH ปรับใหคา pH อยูในชวงดังกลาว กรณีน้ําผิวดินใชวิธีทดสอบ BOD โดยตรง (Direct Method)

3. เขยาขวดตัวอยางน้ําใหเขากัน แลวเติมออกซิเจนลงในน้ําตัวอยางโดยเติมอากาศผาน

หัวลูกฟูจนออกซิเจนอิ่มตัว (ประมาณ 3 นาที) ใชน้ําตัวอยางลาง (rinse) ขวดบีโอดีประมาณ 1-2 คร้ัง แลวเทน้ําตัวอยางใสขวดจนเต็มปดจุกใหสนิท นําไปหาคาการละลายของออกซิเจน (DO0) ดวยเครื่อง DO meter

4. หลังจากหาคา DO0 แลวปดจุกใหสนิทใชน้ํากลั่นหลอที่ปากขวด นําไปเขาชั้นวาง

ในหองควบคุมอุณหภูมิ 20 ± 1 º C เปนเวลา 5 วัน แลวนํามาหาคา DO5 โดยมีขั้นตอนเดียวกับ DO0 (หองปฏิบัติการสิ่งแวดลอม กรมควบคุมมลพิษ, 2545)

การคํานวณหาคาบีโอดี

คา BOD = DO0 - DO5

Duplicate (RPD)

ทํา Duplicate 1 คร้ัง ทุกชุดการทดสอบ คํานวณดังนี้

RPD = D x 100 M

47

เมื่อ D = คาความแตกตางของผลการทดสอบ 2 ซํ้า M = คาเฉลี่ยของผลการทดสอบ 2 ซํ้า คาที่ยอมรับไดไมมากกวา 10 %

2.3.4 ซีโอดี (Chemical Oxygen Demand, COD)

อุปกรณ

ตูอบ (Oven) ของ Memmert รุน Schutza DIN 40050-IP20 เครื่องชั่ง (Balance) ชนิดละเอียดทศนิยม 4 ตําแหนง ของ SCALTEC รุน SBC 31 หลอดทดลอง (Tube) ขนาด 25 x 150 ml ขวดรูปกรวย (Erlenmayer Flask) ขนาด 125 ml บีกเกอร (Beaker) ขนาด 100 และ 250 ml กระบอกตวง (Cylinder) ขนาด 50 และ 100 ml ขวดเชิงปริมาตร (Volumetric flask) ขนาด 50, 100, 500 และ 1000 ml ปเปตวัดปริมาตร (Transfer pipette) ขนาด 5.00 และ 10.00 ml ปเปต (Measuring pipette) ขนาด 5 และ 10 ml บิวเรต (Burette) ขนาด 25 ml

สารเคม ี

น้ํากลั่น (DI water) Ammonium iron (II) sulfate Hexahydrate Solution 0.05 N [(NH4)2Fe(SO4)2] 6 H2O

หรือ (FAS) Sulfuric acid reagent (H2SO4) สารละลายมาตรฐาน Potassium dichromate (K2Cr2O7) 0.0167 M สารละลาย Ferroin indicator

Mercuric sulfate (HgSO4) ชนิดผลึกบริสุทธิ์ COD Standard Solution (200 mg /L) COD Standard Solution (5000 mg /L) สําหรับ Spike

48

การเทียบหาความเขมขนของสารละลายมาตรฐาน FAS

1. ปเปตสารละลาย K2Cr2O7 0.0167 M 5.00 มิลลิลิตร ปรับปริมาตรดวยน้ํากลั่น 50 มิลลิลิตร

2. เทใสขวดกลมกนแบน เติม Conc. H2SO4 15 มิลลิลิตร เขยาใหเขากันตั้งทิ้งไวใหเย็นเติม Ferroin indicator ลง 4 หยดแลวนําไปไทเทรตกับ FAS 0.05 N กระทั่งสีของสารละลายเปลี่ยนจากสีเหลืองเปนสีน้ําตาลปนแดง บันทึกปริมาตร FAS ที่ใช

การวิเคราะหคาซีโอดี

1. ตัวอยางน้ําเก็บในขวด HDPE และรักษาสภาพโดยการเติม conc. H2SO4 จนได pH นอยกวา 2 เก็บที่ตูเย็น 4 ºC จะมีอายุการรักษา 28 วัน

2. หลอดทดลอง 1 หลอด สําหรับ Blank ใหใสน้ํากลั่นหลอดละ 10 มิลลิลิตร

3. นําตัวอยางที่มีอุณหภูมิเทากับอุณหภูมิหอง เขยาใหตัวอยางเขากันดี ปเปตมาโดยใช

transfer pipette 10.00 มิลลิลิตรใสหลอดทดลอง 1 หลอดตอ 1 ตัวอยาง 4. เตรียมหลอดทดลอง 1 หลอด สําหรับ Standard Check ใหใส Standard COD ความ

เขมขน 200 mg/L หลอดละ 10 มิลลิลิตร 5. เตรียมหลอดทดลอง 2 หลอด ที่มีน้ําตวัอยางที่เลือกไวแลว 10 มิลลิลิตร สําหรับ

Spike duplicate recovery ใหใส Standard Solution (5000 mg /L) ลงไป 0.2 มิลลิลิตร 6. เติมสารละลายมาตรฐาน Potassium dichromate (K2Cr2O7) 0.0167 M หลอดทดลอง

ละ 6 มิลลิลิตรทุกหลอดแลวเขยาใหเขากนั จากนัน้เติมสารละลาย Sulfuric acid - Silver sulfate หลอดทดลองละ 14 มิลลิลิตร เขยาใหเขากนัดวยเครื่องเขยา

49

7. ปดฝาหลอดทดลองใหสนิทแลวนําหลอดทดสอบเขาตูอบที่ อุณหภูมิ 150 ± 2๐C เมื่อครบ 2 ช่ัวโมงใหนําหลอดทดลองออกจากตูอบ ทําใหเย็นจนเทาอุณหภูมิหอง

8. เทตัวอยางจากหลอดทดลองลงใสขวดรูปกรวย ขนาด 125 มิลลิลิตร แลวกล้ัวหลอด

ทดลองดวยน้ํากลั่นเล็กนอยจากนั้นจึงเทใสขวดกลมกนแบนใบเดิมจากนั้นเติมสาร Ferroin indicator ลงไป 4-5 หยดจะไดสารละลายสีเหลือง แลวนําไทเทรตดวย Ammonium iron (II) sulfate hexahydrate solution 0.05 N (FAS) เมื่อถึงจุดสิ้นสุดปฏิกิริยาสารละลายจะเปลี่ยนจากสีเขียวแกมน้ําเงินไปเปนสีน้ําตาลปนแดงบันทึกคาปริมาตรของ Standard FAS ที่ใชในการไทเทรต

การคํานวณ

ความเขมขนของ FAS (N) = 5.0 × 0.1 VFAS (mL)

คา COD (mg/L) = [mL ของ FAS (Blank) - mL ของ FAS (Sample) ] × [FAS(N)] × 8000

mL (Sample)

Standard Check

นํา Standard ที่เตรียมมาทดสอบทุกครั้งที่มีการทดสอบ ชวงคาที่ยอมรับไดอยูที่ 80-120 % ของคาจริง

% Std. = คา Std.ที่วัดได ×100 คา Std. จริง

50

Duplicate (RPD)

ทํา Duplicate 1 คร้ัง ทุกชุดการทดสอบ คํานวณดังนี้

RPD = D x 100 M

เมื่อ D = คาความแตกตางของผลการทดสอบ 2 ซํ้า

M = คาเฉลี่ยของผลการทดสอบ 2 ซํ้า คาที่ยอมรับไดไมมากกวา 10 %

Recovery Check

หา Recovery อยางนอย 1 คร้ังตอ 1 ชุดการทดสอบโดยใช Standard เติมลงในน้ํา

ตัวอยางหนึ่งในชุดของการทดสอบนั้น ๆ โดยคํานวณจาก

% Recovery = [คา COD Spike – คา COD Sample] x 100 คา COD Standard

ชวงที่ยอมรับไดคือ 80 -120 %

2.3.5 คลอไรด (chloride)

อุปกรณ

ขวดรูปกรวย (Erlenmayer flask) ขนาด 250 mL บีกเกอร (Beaker) ขนาด 100 และ 250 mL บิวเรตต (Burette) ขนาด 25 mL ปเปต (Pipette) ขนาด 1 และ 25 mL เครื่องชั่ง (Balance) ชนิดละเอียดทศนิยม 4 ตําแหนง ของ SCALTEC รุน SBC 31

51

ตูดูดความชื้นอัตโนมัติ (Desiccator Auto Dry Box) ของ SANPLATEC รุน NO.002

สารเคมี

น้ํากลั่น (DI Water) Sodium chloride (NaCl) สารละลายมาตรฐาน Silver nitrate (AgNO3) 0.1 M Calcium carbonate (CaCO3) ปราศจากคลอไรด ฟนอลฟทาลีน Acetic acid (CH3COOH) สารละลายอินดิเคเตอรโพแทสเซียมโครเมต 5 % (K2CrO4) การเทียบหาความเขมขนของสารละลายมาตรฐานซิลเวอรไนเตรต

1. อบโซเดียมคลอไรดใหแหงที่อุณหภูมิ 110-120 ºC เปนเวลา 2 ช่ัวโมงทิ้งไวใหเย็น

ในเดซิกเคเตอร

2. ช่ัง NaCl 0.2 g (ความละเอียด 0.1 mg) ใสลงในขวดรูปกรวยขนาด 250 mLจาก นั้นเติมน้ํากลั่น 100 mL เขยาใหละลาย

3. เติมสารละลาย K2CrO4 1 mL ลงไปในสารละลาย NaCl เขยาใหเขากัน

4. ไทเทรตสารละลาย NaCl ดวยสารละลาย AgNO3 จนไดตะกอนสีแดงอิฐ บันทึกปริมาตรที่ใช

การวิเคราะหหาปริมาณคลอไรดในตัวอยาง

1. เขยาตัวอยางน้ําใหเขากันดีจากนั้นปเปตตัวอยางมา 25 mL ใสลงในขวดรูปกรวย ขนาด 250 mL

52

2. ทดสอบความเปนกลางของสารละลายตัวอยางดวยกระดาษลิตมัส ถาเปนกรดเติม CaCO3 0.1 g ถาเปนเบสหยดฟนอลฟทาลีน 1 หยด แลวเติม CH3COOH ลงไปจนกระทั่งสารละลายไมมีสี

3. นําสารละลายที่ไดมาเติมสารละลาย K2CrO4 1 mL ลงไปในสารละลายเขยาใหเขากัน

4. ไทเทรตสารละลายดวยสารละลาย AgNO3 จนไดตะกอนสีแดงอิฐ บันทึกปริมาตรที่ใช

5. คํานวณหาความเขมขนของคลอไรดในตัวอยาง การทดสอบสิ่งไรตัวอยาง (Blank method) 1. เติมผง CaCO3 ประมาณ 0.2 กรัม ลงในขวดรูปกรวยขนาด 250 มิลลิลิตร เติมน้ํา

กล่ันลงไป 100 มิลลิลิตร คนประมาณ 30 นาที จะเห็นผง CaCO3 เหลืออยู 2. เติมสารละลาย K2CrO4 1 mL ลงไป เขยาใหเขากัน ไทเทรตสารละลายดวย

สารละลาย AgNO3 จนไดตะกอนสีแดงอฐิ บันทึกปริมาตรที่ใช ไมควรเกิน 0.03-0.05 มิลลิลิตร นําปริมาตรที่ไดไปหักออกจากปริมาตรของ AgNO3 ที่ใชในการไทเทรตเทียบหาความเขมขนและหาปริมาตรของคลอไรดในตวัอยาง (กิตติมา ฉัตรวงศวานและคณะ, 2545)

การคํานวณ

ความเขมขนของสารละลาย AgNO3 (โมลาร)

ความเขมขนของ AgNO3 (โมลาร) = น้ําหนกัของ NaCl x103 M.W. NaCl x V AgNO3

53

ความเขมขนของคลอไรด (mg/L)

ความเขมขนของ Cl- (M) = M AgNO3 x V AgNO3

VCl-

ความเขมขนของ Cl- (mg / L) = Cl- (M) x 35.5 x 103

2.3.6 น้ํามันและไขมัน (Oil and Grease)

อุปกรณ

กรวยแยก (Separating funnel) ขนาด 2000 ml บีกเกอร (Beaker) ขนาด 100, 250, 1000 ml กระบอกตวงแกว (Cylinder) ขนาด 50, 1000 ml Class A กระดาษกรอง WHATMAN เบอร 40 ขนาดเสนผาศูนยกลาง 11 cm ตูอบ (Oven) ของ Memmert รุน Schutza DIN 40050-IP20 เครื่องชั่ง (Balance) ชนิดละเอียดทศนิยม 4 ตําแหนง ของ SCALTEC รุน SBC 31 ชามระเหย (Evaporating dish) ขนาดความจุไมนอยกวา 90 มิลลิลิตร ตูดูดความชื้นอัตโนมัติ (Desiccator Auto Dry Box) ของ SANPLATEC รุน NO.0020 เครื่องอังไอน้ํา (Water Bath) ของ MEMMERT รุน WB22 กรวยกรองแกว (Funnel) ขนาดเสนผาศูนยกลาง 7 cm ชามระเหยความจุไมนอยกวา 90 ml

สารเคมี Sulfuric acid (H2SO4) AR Grade n- Hexane (C6H14) AR Grade Sodium Sulfate Anhydrous (Na2SO4 anhydrous) AR Grade

54

วิธีการทดสอบ

1. นําชามระเหยไปอบที่อุณหภูมิ 103-105 ๐C เปนเวลา 1 ช่ัวโมงแลวนํามาตั้งใหเย็นในตูดดูความชืน้อัตโนมัติจนเข็มชี้บอกความชื้นอยูต่ํากวา 40 % ช่ังน้ําหนักและบนัทึก (E) แลวนํา ไปเก็บไวในตูดูดความชืน้อตัโนมัติตามเดมิ

2. นําตัวอยางน้ําออกมาไวที่อุณหภูมิหองปลอยทิ้งไวจนมีอุณหภูมิเทาอุณหภูมิหอง

3. เขยาขวดน้ําตัวอยางใหเขากัน เทตัวอยางลงในกระบอกตวงขนาด 1000 มิลลิลิตร

บันทึกปริมาตรที่ใช (ไมควรเกิน 1000 มิลลิลิตร)

4. เทตัวอยางลงในกรวยแยกขนาด 2000 มิลลิลิตร เติมเฮกเซน 40 มิลลิลิตร ลงในกรวยแยก

5. เขยากรวยแยกดวยเครื่องเขยาสารละลายหรือเขยาดวยมือแรงๆ ประมาณ 2 นาที ตั้งทิ้งไวใหแยกชั้น

6. พับกระดาษกรองวางลงบนกรวยกรอง (Funnel) เทโซเดียมซัลเฟตลงบนกระดาษ

กรองประมาณครึ่งหนึ่งของความจุกรวยหรือเศษสองสวนสามของกรวย 7. ไขชั้นน้ําลงในขวดตัวอยางเดิมแลวไขชั้นเฮกเซนผานลงบนกรวยกรองที่มีโซเดียม

ซัลเฟตลงในชามระเหย 8. ทําซ้ําตามขั้นตอนที่ 5-7 อีก 2 คร้ัง เก็บชั้นเฮกเซนที่สกัดไดรวมกันในชามระเหย 9. นําไประเหยใหแหงบนเครื่องอังไอน้ําที่อุณหภูมิ 80 ± 5๐C ทิ้งไวใหเยน็ในตูดูด

ความชื้นอัตโนมัติ จนเข็มชีบ้อกความชื้นอยูตํากวา 40 % 10. ช่ังน้ําหนักและบันทึก (W) โดยช่ังน้ําหนัก 2 คร้ัง ใหคาตางกันไมเกิน 0.0005 กรัม

ถามากกวานี้ใหช่ังครั้งที่ 3 เพื่อหาคาที่ใกลเคียงกัน 2 คา แลวนําคาที่นอยกวามาใชในการคํานวณ

55

การคํานวณหาปริมาณไขมันและน้ํามันในน้ํา (Oil and Grease)

ไขมันและน้ํามัน (mg/L) = ( W - E) ×106 ปริมาตรน้ําตัวอยาง (mL)

โดยที่ E = น้ําหนักชามระเหยเปลา W = น้ําหนักชามระเหย + ไขมันและน้ํามันในตัวอยาง (กรัม)

Method Blank ใชน้ํากลั่นผานกระบวนการทดสอบเชนเดียวกับน้ําตัวอยาง โดยทดสอบ 1 คร้ัง ตอ 1

ชุดการทดสอบคาที่ยอมรับไดไมควรมีคามากกวา 1 ใน 10 ของคาที่ทดสอบพบในตัวอยาง 3. การวิเคราะหขอมูลคุณภาพน้ํา

ทดสอบอิทธิพลรวมกันระหวางฤดูกาลกับจุดเก็บตัวอยางที่มีตอคุณภาพน้ําของแมน้ําทาจีน บริเวณปากคลองเจดียบูชา ทําการเปรียบเทียบคุณภาพน้ําระหวางจุดเก็บตัวอยางในแตละเดือน และทําการเปรียบเทียบคุณภาพน้ําในแตละฤดูกาล โดยใชสถิติทดสอบคือการวิเคราะหความแปรปรวนแบบสองทาง Factorial ที่ระดับความเชื่อมั่น 95 % จากโปรแกรมสําเร็จรูป SPSS for Window

สําหรับการเปรียบเทียบคุณภาพน้ําในแตละฤดูกาลถาคาความแปรปรวนในแตละ

พารามิเตอรแตกตางกันอยางไมมีนัยสําคัญทางสถิติจะใชสถิติทดสอบ LSD แตถาคาความแปร ปรวนในแตละพารามิเตอรแตกตางกันอยางมีนัยสําคัญทางสถิติจะใชสถิติทดสอบ Tamhane’s test

56

สถานที่ทําการศึกษา

สถานที่

1. เก็บตัวอยางน้ํา บันทึกลักษณะของน้ําและสภาพแวดลอม และวิเคราะหคุณภาพน้ําในภาคสนาม จากจุดเก็บตัวอยาง 5 จุดของแมน้ําทาจีน ไดแก สถานีรถไฟงิ้วราย บานทาเกวียน ปากคลองเจดียบูชา หนาโรงพยาบาลนครชัยศรี และบานทาหมอก อําเภอนครชัยศรี จังหวัดนครปฐม

2. วิเคราะหตัวอยางน้ํา ที่ภาควิชาเคมี คณะศิลปศาสตรและวิทยาศาสตร มหาวิทยาลัย

เกษตรศาสตร วิทยาเขตกําแพงแสน จังหวัดนครปฐม

ระยะเวลาในการศึกษา

ตั้งแตเดือนมีนาคม พ.ศ. 2549 ถึงเดือนมีนาคม พ.ศ. 2550 รวมเวลาทั้งหมด 1 ป