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2016年6月TRCポスターセッション2016 No. Ⅰ-2 P01467形態科学第3研究室20160419 STC:開(20160623) FE-EPMAによる材料解析 Ⅰ-2 Ⅰ-2 FE-EPMAによる材料解析 Ⅰ-2 新規装置の特徴 ショットキー電子銃により空間分解能とS/N比が飛躍的に向上、微小部の微量分析が可能となった。 WDX/EDX同時取り込みによるスループット向上、各種解析ソフトを用いた多彩な解析、軟X線発光分 光法(SXES)による状態分析など、多様なニーズに対応できる。 従来機種(熱電子銃) 新規機種(ショットキー電子銃) 従来機種とのSEM像の比較 リードフレームの元素マップ (マルチハイトマップ) はんだの元素マップ JXA-8530F 【FE-EPMAの特徴】 ■高精度定性・定量分析 ■軽元素の検出感度高い ■大電流で微量元素検出 ■優れた波長分解能による状態分析 ■各種解析ソフト(波形分離、薄膜分析など) 【EDX(SDD)の特徴】 ■WDX並みのカウントレート ■WDX/EDX同時取り込み によるスループット向上 ■観察条件による分析 (ダメージ軽減) 【SXESの原理と特徴】 ■Liの検出 ■超軽元素~重元素の状態分析 ■WDXより高感度(軽元素領域) ■低加速条件によるダメージ軽減 評価事例 100 nm程度の空間分解能で 元素分布を確認 高低差間で複数枚のマップデータ を取得 最適なマップの合成 SXESを用いたLIB負極部材評価事例 SEM像 負極Cの軟X線スペクトル EPMA各種検出器の比較 5μm SXES WDS EDS エネルギー分解能 0.3eV 8eV 129eV 検出感度(ホウ素) 20ppm 100ppm >5000ppm SXESの特長 Liなどの超軽元素の分布評価 ・充放電状態の違いによるC等の状態分析 形態・組成・状態分析が可能に! EPMAにEDX検出器と 軟X線分光器(新機能)を搭載 試料:Au粒子 ショットキー電子銃を搭載 空間分解能とS/Nが向上 より微小部の観察・分析に対応 データの質も向上 Sn O Ag Cu SEM BSE m X線CCD カメラ 回折格子 電子線 試料 集光ミラー Na Sn S BSE カーボン活物質粒子間にバインダーが結着 高低差 * BSE像の試料を真横から見た図 Binder Active C edge Active C 1 Active C 2 1 m 1 m 1 m 1 m 1 m 1 m

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2016年6月TRCポスターセッション2016 No. Ⅰ-2P01467形態科学第3研究室20160419

STC:開(20160623)

FE-EPMAによる材料解析Ⅰ-2Ⅰ-2

FE-EPMAによる材料解析Ⅰ-2

新規装置の特徴

ショットキー電子銃により空間分解能とS/N比が飛躍的に向上、微小部の微量分析が可能となった。WDX/EDX同時取り込みによるスループット向上、各種解析ソフトを用いた多彩な解析、軟X線発光分光法(SXES)による状態分析など、多様なニーズに対応できる。

従来機種(熱電子銃) 新規機種(ショットキー電子銃)

従来機種とのSEM像の比較

リードフレームの元素マップ(マルチハイトマップ)

はんだの元素マップ

JXA-8530F

【FE-EPMAの特徴】■高精度定性・定量分析■軽元素の検出感度高い■大電流で微量元素検出

■優れた波長分解能による状態分析■各種解析ソフト(波形分離、薄膜分析など)

【EDX(SDD)の特徴】■WDX並みのカウントレート

■WDX/EDX同時取り込みによるスループット向上■観察条件による分析

(ダメージ軽減)

【SXESの原理と特徴】■Liの検出■超軽元素~重元素の状態分析■WDXより高感度(軽元素領域)■低加速条件によるダメージ軽減

評価事例

100 nm程度の空間分解能で元素分布を確認

高低差間で複数枚のマップデータを取得 ⇒ 最適なマップの合成SXESを用いたLIB負極部材評価事例

SEM像 負極Cの軟X線スペクトル EPMA各種検出器の比較

5 μm

SXES WDS EDS

エネルギー分解能 0.3eV 8eV 129eV

検出感度(ホウ素) 20ppm 100ppm >5000ppm

SXESの特長・Liなどの超軽元素の分布評価・充放電状態の違いによるC等の状態分析

形態・組成・状態分析が可能に!

EPMAにEDX検出器と軟X線分光器(新機能)を搭載

試料:Au粒子

ショットキー電子銃を搭載空間分解能とS/Nが向上

より微小部の観察・分析に対応データの質も向上

Sn O

Ag Cu

SEM BSE

m

X線CCDカメラ

回折格子

電子線

試料集光ミラー

Na

Sn S

BSE

カーボン活物質粒子間にバインダーが結着

高低差

* BSE像の試料を真横から見た図

+ Binder

+ Active C edge+ Active C 1

+Active C 2

1 m 1 m

1 m 1 m

1 m 1 m