TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINHKHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

TIỂU LUẬN MÔN : PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

ĐỀ TÀI : XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI Ca, Mg, Al, Fe, Mn, Mg, Zn TRONG PHÂN BÓN VÔ CƠ

GVHD : TRẦN NGUYỄN AN SA

SVTH : NGUYỄN ĐỨC NAM

MSSV : 09077331

NỘI DUNG

1. ĐẠI CƯƠNG

2. XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI CÁC NGUYÊN TỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ (AAS)

ĐẠI CƯƠNG

1. PHÂN BÓN VÔ CƠ

2. PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ

PHÂN BÓN VÔ CƠ

Phân vô cơ là các loại muối khoáng có chứa các chất dinh dưỡng của cây.

Thành phần : Nguyên tố đa lượng : N, P, K Nguyên tố trung lượng : Ca, Mg, S Nguyên tố vi lượng: Fe, Mn, Zn, Cu, Mo, B, Cl. Ngoài ra, còn một số nguyên tố khác cần thiết cho từng loại cây

như: Na, Si, Co, Al…

PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ

Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử là một kỹ thuật phân tích hóa lý đã và đang được ứng dụng rộng rãi trong nhiều ngành khoa học kỹ thuật, trong sản xuất công nghiệp, nông nghiệp, y dược, địa chất, hóa học.

Nguyên tắc và lý thuyết : Tất cả các nguyên tử đều có khả năng hấp thụ ánh sáng Mỗi một nguyên tố hấp thụ ánh sáng với một bước sóng đặc trưng Phương pháp này là một trong những công cụ đắc lực để xác định

hàm lượng các kim loại nặng và những nguyên tố độc hại trong tự nhiên .

XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI CÁC NGUYÊN TỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ AAS

1.Thiết bị

2.Thuốc thử

3.Quy trình phân tích

4.Xử lý kết quả

PHẠM VI ỨNG DỤNG

Theo tiêu chuẩn AOAC 965.09 Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 362-99 Áp dụng để xác định đồng thời lượng vết Ca, Cu, Fe, Mn,

Mg,Al và Zn có trong phân bón vô cơ có giới hạn nồng độ đạt tới ppm.

THIẾT BỊ

Máy hấp thụ nguyên tử AAS và các đèn catot rỗng Cu, Zn, Mo, Co Các bình định mức 1000, 50, 25 (ml) Các pipet 10, 5, 2, 1 (ml) Cân phân tích có độ chính xác 0.0002 g Bình công phá Bếp công phá Phễu lọc có đường kính 8 cm Bình định mức 50 ml

THUỐC THỬ

HCL (PA) HNO3

Dung dịch HCL 6N Hỗn hợp 2 axit HNO3 đặc và HCl tỷ lệ 1: 3(sử dụng ngay) Nước cất 2 lần hoặc nước lọc siêu sạch có độ dẫn điện < 0.01s/cm Các dung dịch tiêu chuẩn 1000 ppm ( Cu, Zn, Mn, Fe,Al,Mg,Mn)

QUY TRÌNH PHÂN TÍCH

Nguyên tắc

Cách tiến hành

Xác định hàm lượng các nguyên tố bằng AAS

NGUYÊN TẮC

Phân hủy và hòa tan các nguyên tố vi lượng trong các mẫu phân bằng hỗn hợp HNO3 và HCl đậm đặc, xác định hàm lượng các nguyên tố bằng máy hấp thu nguyên tử AAS

CÁCH TIẾN HÀNH

1.QUY TRÌNH

2.PHA CHẾ CÁC DUNG DỊCH CHUẨN

3.CHUẨN BỊ DUNG DỊCH PHÂN TÍCH

4.THỰC HIỆN PHÉP ĐO

QUY TRÌNH

Áp dụng AAS theo chỉ dẫn mà hãng chế tạo cung cấp. Thành lập dãy chuẩn của các nguyên tố Cu, Mn, Fe, Zn, Al, Fe,

Mg, Ca trong dung dịch HCl 0.5 M, nồng độ phù hợp với khoảng đo của AAS.

Pha loãng dung dịch cần xác định bằng dung dịch HCl 0.5 M cho phù hợp với khoảng xác định.

Đốt dãy tiêu chuẩn, mẫu trắng và các dung dịch trên AAS

Các dung dịch gốc Ca,Cu, Fe, Mg, Mn, Zn, Al định lượng theo phương pháp đường chuẩn, từ dung dịch gốc tiến hành pha dung dịch chuẩn làm việc

Dung dịch gốc Ca (25µg Ca/mL) : 1.249g CaCO3, thêm lượng tối thiểu HCl 3M pha loãng đến 1 lít.

Dung dịch gốc Cu (1000µg Cu/mL) : 1g kim loại Cu nguyên chất với một lượng tối thiểu HNO3, thêm 5mL HCl làm bay hơi pha loãng đến 1 lít với HCl 0.1M

PHA CHẾ CÁC DUNG DỊCH CHUẨN

Dung dịch gốc Fe (1000µg Fe/mL) : 1g dây Fe nguyên chất, thêm 30mL HCl 6M đun nóng pha loãng đến 1 lít .

Dung dịch gốc La (50g La/L) : 58.65g La2O3, thêm 250 mL HCl(thêm từ từ acid) pha loãng đến 1 lít.

Dung dịch gốc Mg (1000µg Mg/mL) : 1g kim loại Mg nguyên chất, thêm 50mL H2O, thêm 10mL HCl (thêm từ từ) pha loãng đến 1lít.

PHA CHẾ CÁC DUNG DỊCH CHUẨN

PHA CHẾ CÁC DUNG DỊCH CHUẨN

Dung dịch gốc Mn (1000µg Mn/mL) : 1.582g MnO2, thêm 30mL HCl 6M đun đuổi Cl- pha loãng đến 1 lít.

Dung dịch gốc Zn (1000µg Zn/mL) : 1g kim loại Zn nguyên chất, thêm 10mL HCl 6M pha loãng đến 1 lít.

Dung dịch gốc Al (500µg Al/mL) : hoà tan chính xác 0.5 g kim loại Al (hoặc mảnh dây đã được khử Al2O3 bám vào) vào 15 ml HCl 6M trong bình định mức 1 lít pha loãng nước cất đến vạch, lắc đều.

CHUẨN BỊ DUNG DỊCH PHÂN TÍCH

2-3 g MẪU PHÂN

BÌNH CÔNG PHÁ

HÒA TAN

CÔ CẠN MẪU

HÒA TAN LỌC ĐỊNH MỨC

Nghiền Nhỏ Qua Rây 0.2 mm

Hỗn Hợp 2 axit đặc HNO3 và HCl

Đun nhẹ

5 ml HCl

Đun Sôi 5 phút

Cài đặt thông số đo cho máy:

THỰC HIỆN PHÉP ĐO

Nguyên tố Bước sóng(nm)

Ngọn lửa Phạm vi(µg/mL)

Chú ý

Ca 422.7 Air- C2H2 2 – 20 Thêm La 1%, HCl 1%

422.7 N2O- C2H2 2 – 20 Dùng đèn khí đặc biệt

Cu 324.7 Air- C2H2 2 – 20

Fe 248.3 Air- C2H2 2 – 20

Mg 285.2 Air- C2H2 0.2 – 2 Có thể thêm La

Mn 279.5 Air- C2H2 2 – 20

Zn 213.8 Air- C2H2 0.5 – 5

Al 309.3 N2O-C2H2 0-25 Thêm La

Lấy 1 phần thể tích mẫu đem đi đo, ghi lại kết quả và tính toán.

CÁCH TÍNH KẾT QUẢ

Công thức tính toán : Tính hàm lượng khối lượng các nguyên tố theo 104 % (ppm)

% Nguyên tố = .

C : nồng độ của nguyên tố cần xác định

f : hệ số pha loãng

V : thể tích dung dịch định mức (ml)

m : khối lượng mẫu

NHẬN XÉT

Sử dụng phương pháp AAS trong việc xác định các nguyên tố trung lượng và vi lượng cũng như các nguyên tố khác trong phân bón cho một kết quả với độ ổn định và sai số nhỏ,độ chính xác và chọn lọc cao, cùng lúc có thể xác định đồng thời các nguyên tố khác nhau trong mẫu.

Tuy nhiên,hệ thống phân tích của máy khá tốn kém và phức tạp cũng như xác định được thành phần nguyên tố trong mẫu nhưng không chỉ ra được trạng thái liên kết của nguyên tố.

AOAC 965.09 – Nutrients (Minor) in Fertilizers, AAS Method.

The Perkin-Elmer Corporation, Analytical Methods for Atomic Absorption Spectroscopy, The Perkin-Elmer Corporation , 1996 , trang 147.

10TCN 362-99 - Phân tích phân bón: Phương pháp xác định một số vi lượng

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Thank You !