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Dossier mtrologie

R ien ninterdit de faire autre-ment que dans le GUM. Dsquil sagit de calcul dincer-titude, la rfrence interna-tionale est aujourdhui ce fameux Guide tothe expression of uncertainty in measurement ouencore Guide pour lexpression delincertitude de mesure, publi par lISOen 1993 et repris aujourdhui en normefranaise sous la rfrence NF ENV 13005.

Dans son chapitre 8, ce texte propose uneprocdure dvaluation et dexpression delincertitude, appele approche analytique.Elle est aujourdhui la mthode de rf-rence la plus classique. Celle du moinsdont on entendait le plus parler jusquprsent, tant que cette notion dincertitu-de touchait majoritairement les grandeursphysiques, mcaniques ou lectriques.Mais lincertitude fait son chemin et

touche aujourdhui toutes les grandeursmesurables : analyses chimiques, contrlespour lenvironnement, essais. Mme ledomaine mdical est aujourdhui concer-n. Il nest pas impossible que bientt nosbilans sanguins soient (enfin) encadrsdune plage dincertitude. Pour tous cesnouveaux domaines, le processus de mesu-re est bien plus complexe que celui dunemesure de courant ou de temprature. La

VALUATION DE LINCERTITUDE

Il ny a pas que le chapitre 8 du GUMLe guide GUM devenu norme NF ENV 13005 propose, dans son chapitre VIII, une procdure analytique pour valuerlincertitude de mesure. Mais ce nest certainement pas la seule. Lorsquil devient difficile de mettre en quation tous lesfacteurs pouvant contribuer lincertitude largie, dautres mthodes sont alors envisageables, notamment celles qui fontappel aux comparaisons interlaboratoires. Parmi celles-ci, les essais daptitude. Lide de calculer lincertitude partir deces essais daptitude fait son chemin, tout en restant conforme lesprit GUM.

Dfinition du mesurande+

Liste des composantes dincertitudes

Approche Intra laboratoire

Approche Inter laboratoire

Modle physiqueincluant les corrections

Modle statistique

valuation des incertitudes types

Organisationde rptitions, valida-

tion de mthode

Exactitude de lamthode Iso 5725

Essais daptitudeIso guide 43

+Iso/Dis 13528

Utilisationdes valeurs publies

+ incertitude du biais

Variabilit+

incertitude du biais

Ajoutdautres composante

dincertitude incertitude du biais

Loi de propagationde lincertitude

Chap. 8 du GUM ISO TS 21748

Mthode analytiqueCaractristiques de la

mthodePerformance de la

mthode Essai daptitude

Tout nest pas toujours aussi simple. Des approches mixtes sont souvent utilises. Par exemple, si le laboratoire utilise une approche analytique (mthode GUM), la quantification de la rptabilit peut tre obte-nue par exploitation des rsultats dune carte de contrle. Ce qui est important, cest davoir des outils pour la quantification des diffrents facteurs dincertitude et dviter de compter deux fois les mmes contri-butions.

Marc Priel

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Dossier mtrologiemise en quation selon le chapitre 8 du GUM detoutes les composantes de lincertitude devientdifficile, voire impossible.Depuis de nombreuses annes dj, les labo-ratoires travaillent des mthodes alternatives.Sans toutefois trahir le guide GUM. Car celui-ci, avant mme le chapitre 8, apporte une sriede concepts de base et de recommandations.Parmi les concepts, on citera la dfinitionrigoureuse du mesurande (voir article suivant),lanalyse consciencieuse du processus de mesu-re, lidentification des facteurs dinfluencedevant tre pris en compte dans le calculdincertitude. Parmi les recommandations, onretiendra la prise en compte de linterrelationentre le mesurande et les diffrents facteursdinfluence. A priori toute mthode qui restefidle ces concepts doit pouvoir tre utilisepour valuer les incertitudes. La mthode duchapitre 8 nest quune proposition, elle nesten rien obligatoire.Dans un souci de formalisation, le LNE arecens les mthodes compatibles GUM.Elles sont au nombre de quatre. Une classi-fication a t propose qui est aujourdhuiporte par un groupe dexperts au sein duregroupement europen Eurolab. Les diff-rentes approches ainsi proposes sont dsor-mais voques dans le document de lEuro-pean Accreditation EA 4/16 tlchargeable surle site du LNE (www.lne.fr).

Les mthodes intraLa premire mthode, celle du GUM, est ditemthode analytique. Elle repose sur lcri-ture dun modle physique, o une relationfonctionnelle f relie les grandeurs dentrenotes x1, x2, , xN au mesurande not y,y=f(x1, x2, , xN). Le GUM indique ensuitecomment valuer des incertitudes-types deces grandeurs dentre, ventuellement descovariances, puis comment appliquer la loide propagation des incertitudes en utilisantla relation fonctionnelle f.Processus dtalonnage ou dessai trop com-plexe pour identifier lensemble des facteurspouvant influer sur le rsultat, dfaut de com-ptences, manque de temps ou dargentCette mthode, comme on la dj dit, neconvient pas toujours. Dans le domaine desanalyses mdicales par exemple, il ne paratpas raliste de former la mthode GUM lesquelques 4500 laboratoires de biologie mdi-cale de France.La seconde approche est appele approchecaractristiques de la mthode. Elleconsiste composer les incertitudes esti-mes partir des caractristiques de lamthode : justesse, rptabilit, linarit,

robustesse Il sagit alors de faire une bat-terie de mesures ou dessais et dtablirlincertitude par des traitements statistiquesrelativement simples partir notammentdes cartes de contrle.Ces deux premires approches quisappliquent en interne dans un seullaboratoire sont dites intralaboratoires,en opposition aux mthodes suivantesqui mettent en jeu des comparaisonsinterlaboratoires

Les mthodes interLa mthode Approche performance de lamthode consiste utiliser les valeurs de fid-lit dune mthode publies lissue dunecomparaison interlaboratoires, o tous les labo-ratoires mettent en uvre la mme mthode(procdure de calculs selon la norme NFISO 5725). Cette approche dvaluationdincertitude fait lobjet dun texte internatio-nal depuis 2004 : ISO TS 21748 qui existe enversion franaise sous le titre lignes directricesrelatives lutilisation destimation de la rp-tabilit, de la reproductibilit et de la justessedans lvaluation de lincertitude de mesure.Elle est utilise dans le cas o des mthodesde mesure, danalyse ou dessai sont nor-malises et que cette norme contient elle-mme les rsultats dune comparaison inter-laboratoire. Dans ce cas-l, un laboratoirerevendique une incertitude de sa mthodeen comparant ses rsultats ceux publisdans la norme.La mthode Approche essais daptitudeconsiste utiliser les intercomparaisons pourdterminer la performance dun laboratoireen matire dessais ou de mesurages (voirguide ISO 43-1 et ISO/FDIS 13528 mtho-de statistiques utilises dans les essais dapti-tude par comparaisons interlaboratoires).Le travail de ce dernier consiste simplement raliser une mesure ou un essai avec unchantillon de rfrence. Un organisme ouun laboratoire prend en charge toute la logis-tique pour que les essais se droulent de lamanire la plus homogne possible dans dif-frents laboratoires. Ces rsultats accompa-gns de contrles internes de dispersionpourraient tre utiliss pour quantifierlincertitude de mesure. Cette approche nefait pas encore lobjet dun texte mais des tra-vaux sont engags dans cette voie. Cest lorganisme en charge du circuit de lessaiquincombera aussi la tche dvaluation desincertitudes. Cette approche allge doncconsidrablement le travail des laboratoires,qui nont ni le temps, ni la comptence, ni legot des incertitudes

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Dossier mtrologie

Q uest-ce qui est le plusimportant ? Connatre lateneur moyenne en ordune montagne ou lateneur moyenne en or dun

chantillon de cette montagne. Cela dpendsi vous tre propritaire de la montagne outechnicien du laboratoire. Oui mais alors,selon votre point de vue, lincertitude demesure ne sera pas la mme. Dans un toutautre domaine, un fabricant demande unlaboratoire dessai un test la rsistance lapression dun autocuiseur. Ce test concer-ne-t-il uniquement lautocuiseur qui arri-ve au laboratoire ou lensemble de la fabri-cation? Dans ce dernier cas, le laboratoire,pour calculer lincertitude de lessai, devraprendre en compte aussi la variabilit de laproduction. Lincertitude finale pourra en

tre plus ou moins fortement dgrade.Tout, ou du moins beaucoup, rside dansla dfinition du mesurande, autrement ditdans le choix et la prparation de lchan-tillon. Savoir ce quon veut mesurer avantde le mesurer et identifier les causesdincertitudes qui schelonnent tout aulong de la prparation de lchantillon. Cet-te tape est le point de dpart de ladmarche analytique, prsente dans le GUMpour crire la modlisation du mesurage.Elle est gnralement bien connue et appli-que dans cette approche. Pour les autresapproches, notamment les essais interlabora-toires, il est capital de ne pas la ngliger.Ainsi chaque laboratoire participant doit seplier aux mmes procdures et utiliser deschantillons les plus voisins possibles. Dansle cas des analyses mdicales, il faut dj

sassurer que les chantillons circulant lorsdes essais sont bien reprsentatifs deschantillons rels prlevs sur les patients.Toute une srie de questions doit alors trepose. Pour le taux de glucose par exemple,le sujet est-il jeun ou non? Lanalyse sefait-elle sur le plasma, le srum, le sangtotal?Autre exemple : la mesure du pouvoir calo-rifique suprieur (PCS) pour les matriauxde construction. Pour ce type dessai, unenorme existe : la NF EN ISO 1716 (2002).Elle dcrit la mthode dessai (par calori-mtrie) et publie les statistiques de lessaiinterlaboratoire (approche performance dela mthode). Oui, mais sur quels mat-riaux? Les valeurs de fidlit ainsi publiessapparentent au PCS dun seul composant.En entrant dans les dtails de la mthode, etprincipalement sur la phase de prparationde lchantillon, il est prcis dans la nor-me que si le matriau est multicomposant,le PCS doit tre estim pour chacun descomposants en les sparant par dlamina-tion, puis pondr par la masse surfacique dechacun des composants. Dans lincertitudeglobale, il faudra bien entendu rajouterlincertitude lie cette tape supplmen-taireToutes les procdures ne sont pas ainsinormalises ; et dans la plupart des cas,ltape danalyse doit tre dfinie entreles intervenants. Trs souvent, le deman-deur ne sait pas ce quil veut ou ne leprcise pas. Lindustriel demande unessai sur son produit pour quil puissetre mis sur le march. Un organismede contrle demande le taux de mercu-re dans la Loire. Un mdecin prescrit uneanalyse de glucose. Cest un peu courtet cest au laboratoire de se dbrouiller.Et il en va de sa responsabilit. Selon lanorme ISO 17025, cest en effet lui quidoit lucider la demande du client. Celademande un dialogue et du bon sens.

Cet article est un avant-got la prsentation au cours du Congrsde Mtrologie 2005 par Michle Dsenfant, responsable du servi-ce statistiques et calculs dincertitude la Direction qualit du LNEet de Marc Priel, directeur adjoint du Centre de Mtrologie du LNE.

De nombreux circuits dessais dapti-tudes existent dj, pris en charge pardes laboratoires ou des organismesou entreprises souvent ancrs dansun secteur (produits laitiers, agro-ali-mentaires). Les laboratoires dana-lyses mdicales sont soumis rgle-mentairement ce type decomparaisons. En France, en 2004, leBipa (Bureau InterprofessionneldEtudes Analytiques) a t le premierorganisateur de comparaisons interla-boratoires avoir t accrdit par leCofrac dont le rfrentiel sappuie surle guide ISO 43. Aujourdhui, il propo-se une cinquantaine de circuits dansles domaines agroalimentaires ouenvironnementaux. Exemple : essaisde panification des farines commer-ciales pour la fabrication du pain dansla tradition franaise, analyse micro-biologique de la legionella dans leseaux dalimentation. La matricejouant un rle trs important, le cir-

cuit Paramtres physico-chimiquesdans les vins nest pas le mme quele circuit Paramtres physico-chi-miques dans les jus de fruits ouencore dans le cidre. On se rend biencompte que la liste de ces circuitspeut tre sans fin. Au niveau euro-pen, un rseau a t mis en place. Ilsagit de lEPTIS pour European Profi-ciency Tests Information System Souslgide de lEA (EuropeanAccreditation), il rassembleaujourdhui une vingtaine de pays enEurope auxquels se sont rcemmentjoints les Etats-Unis. Le premier objec-tif a t dtablir une base de don-nes permettant chacun davoiraccs tous les circuits dessaisdaptitudes ou proficiency tests sche-me (PTS) en cours dans le monde. Cet-te base de donnes contientaujourdhui quelques 800 PTS. Elle estdisponible en ligne sur le sitewww.eptis.bam.de.

Des circuits de par le monde

condition de ne pas oublierla dfinition du mesurande

Si, comme on vient de le voir, diffrentes approches de quantification de lincertitude sont possibles, il existe

une tape indispensable et commune toutes ces approches, appele ici ltape danalyse. Elle oblige dfi-nir le plus prcisment possible ce que lon mesure et tablir la liste de toutes les sources dincertitude.

Michle Dsenfant

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