document6
TRANSCRIPT
SPEKTROFOTOMETRI UV – VIS
PILIHAN GANDA
1. Panjang gelombang yang termasuk dalam gelombang ultra violet adalah…
a. 150 – 300 nm c. 400 – 800 nm
b. 200 – 350 nm d. 200 – 400 nm
2. Panjang gelombang yang termasuk dalam gelombang visible adalah…
a. 150 – 300 nm c. 400 – 800 nm
b. 200 – 350 nm d. 200 – 400 nm
3. Urutan komponen pada spektrofotometer UV – VIS yang benar di bawah ini
adalah…
a. Sumber sinar Detektor Sel sampel Monokromator Rekorder
b. Sumber sinar Rekorder Detektor Sel sampel Monokromator
c. Sumber sinar Monokromator Sel sampel Detektor Rekorder
d. Sel sampel Sumber sinar Monokromator Detektor Rekorder
4. Komponen yang berfungsi untuk mengubah banyak panjang gelombang menjadi
hanya satu panjang gelombang yaitu…
a. Detektor c. Rekorder
b. Monokromator d. Sumber sinar
5. Hukum yang digunakan sebagai prinsip spektrofotometri UV – VIS adalah hukum…
a. Lambert – Beer c. Newton
b. Termodinamika d. Van der Walls
6. Syarat – syarat kuvet yang harus dipenuhi dalam metode analisis spektrofotometri
UV – VIS adalah sebagai berikut, kecuali…
a. Tidak berwarna
b. Harus tahan / tidak bereaksi terhadap bahan-bahan kimia
c. Mudah pecah/rapuh
d. Mempunyai bentuk / desain yang sederhana
7. Gugus tak jenuh kovalen yang dapat menyerap radiasi dalam daerah UV – Vis
adalah...
a. Gugus kromofor c. Gugus poliatomik
b. Gugus ausokrom d. Gugus monoatomik
8. Aplikasi penggunaan spektrofotometri UV – VIS antara lain sebagai berikut,
kecuali…
a. Pengujian identitas (identifikasi)
b. Penentuan rumus molekul senyawa
c. Penentuan kadar senyawa tunggal
d. Penentuan kadar senyawa multikomponen
9. Blanko yang digunakan dalam analisa spektrofotometri UV – VIS berisi…
a. Kontrol positif dari pengujian
b. Sampel yang akan diuji
c. Pelarut murni yang digunakan dalam sampel
d. Campuran pelarut organik jenuh
10.Pernyataan yang salah mengenai spektrofotometri UV – VIS di bawah ini adalah…
a. Panjang gelombang cahaya UV-VIS jauh lebih panjang daripada panjang
gelombang radiasi inframerah.
b. spektrofotometer UV/VIS adalah alat yang digunakan untuk mengukur
transmitansi, reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari
panjang gelombang.
c. Spektrofotometer UV-VIS dapat digunakan untuk analisis kualitatif maupun
analisis kuantitatif.
d. Prinsip penentuan spektrofotometer UV-VIS adalah aplikasi dari Hukum
Lambert-Beer
ESSAY
1. Apa saja komponen dalam spektrofotometer UV - VIS, dan jelaskan fungsi tiap-tiap
komponen !
Jawab :
1) Sumber sinar sebagai sumber energi, dimana harus memiliki pancaran
radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi.
2) Monokromator, untuk menguraikan sinar dari sumber sinar menjadi
komponen - komponen panjang gelombang (polikromatis menjadi
monokronatis).
3) Sel sampel, berfungsi sebagai tempat meletakan sampel, UV - VIS
menggunakan kuvet sebagai tempat sampel.
4) Detektor, berfungsi untuk menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel
dan mengubahnya menjadi arus listrik.
5) Rekorder, merupakan alat untuk membaca isyarat dari detektor.
2. Sebutkan syarat-syarat yang harus dipenuhi sebuah detektor !
Jawab :
Kepekaan yang tinggi.
Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi.
Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.
Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.
Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.
3. Apa saja keuntungan penggunaan spektrofotometri UV - VIS dalam analisis
kuantitatif?
Jawab :
Dapat digunakan secara luas.
Memiliki kepekaan tinggi.
Keselektifannya cukup baik dan terkadang tinggi.
Ketelitian tinggi.
Tidak rumit dan cepat.
4. Jelaskan prinsip spektrofotometri UV - VIS berdasarkan hukum Lambert-Beer !
Jawab:
A = - log T = - log It / Io = ε . b . C
Dimana :
A = Absorbansi dari sampel yang akan diukur
T = Transmitansi
I0 = Intensitas sinar masuk
It = Intensitas sinar yang diteruskan
ε = Koefisien ekstingsi
b = Tebal kuvet yang digunakan
C = Konsentrasi dari sampel
5. Suatu larutan memiliki panjang gelombang 240 nm. Hitunglah energy tiap foton yang
dihasilkan!
Jawab :
Λ = 240 nm = 2,4x10-7 m
c = 3 x 108 m/s
h = 6,626 x 10-34 J.s (tetapan Planck)
E = ?
E=h .cλ=6,626 x 10−34 J . s x3 x108m / s
2,4 x10−7 m = 8,2825 x 10-19 J/s
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
I. Pilihan Ganda.
1. Suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas adalah . . .a. Spektrofotometri uv-visb. Spektrofotometri infra merahc. Spektrofotometri emisi atomd. Spektrofotometer Serapan Atom
2. Penentuan kadar logam berat dengan Spektrofotometrik Serapan Atom (SSA) didasarkan pada . . . a. Hukum Lambert-Beerb. Metode Analisisc. Hukum Bougeerd. Hukum Beuguer Beer
3. Penggunaan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA), sampel yang akan dianalisis harus dalam suasana asam dengan pH . . .a. 2 sampai 4b. 2 sampai 3c. 3 sampai 4d. 1 sampai 2
4. Faktor yang dapat menimbulkan gangguan dalam SSA, kecuali . . .a. Suhu matib. Derajat dispersi atau atomisasi larutanc. Pengaruh antar unsurd. Laju aspirasi cuplikan ke dalam nyala
5. Komponen alat pada SSA, kecuali . . .a. Unit atomisasi b. Sumber radiasic. Sistem pengukur fotometrid. Sumber cahaya
6. Udara asetilen dan nitrous oksida-asetilen pada sistem SSA digunakan untuk . . .a. Pengukuran gelombangb. Pengukuran komponenc. Pengukuran analitik
d. Pengukuran absobsi
7. Sumber cahaya yang memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi adalah fungsi dari . . .a. Lampu katodab. Tabung Gasc. Ductingd. Kompresor
8. Teknik yang dipakai dalam analisis secara spektrometri, kecuali . . .
a. Metode Standar Tunggalb. Metode grafikc. Metode kurva kalibrasid. Metode adisi standar
9. Mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian banyak spectrum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran adalah fungsi dari . . .a. Detectorb. Monokromatorc. Burnerd. Ducting
10. Jenis-jenis nyala dalam spektrometri serapan atom, kecuali . . .a. Udara– Propanab. Udara– Asetilenc. Nitrous oksida – Asetilend. Udara- nitrogen
II. Essay.1. Jelaskan Prinsip Kerja Spektrometri Serapan Atom!2. Sebutkan dan jelaskan bagian-bagian alat pada spektrofotometri serapan atom!3. Sebutkan macam-macam keuntungan dan kerugian dari spektrofotometri serapan atom!4. Sebutkan dan jelaskan gangguan-gangguan dalam metode SSA!5. Sebutkan dan jelaskan metode analisis secara spektrofotometri serapan atom!
I. Essay.
1. Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan. Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom (SSA). Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan spektrofotometri molekul adalah peralatan dan bentuk spectrum absorpsinya.
2. Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini
berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom.
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk
MonokromatorBerfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian banyak spectrum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran
Detector Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas. Detector panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah termasuk thermocouple dan bolometer. Detector berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan telah diubah menjadi energy listrik oleh fotomultiplier.
3. Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %).Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.
4. Gangguan-gangguan dalam metode AAS Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianailsis mengalami reaksi kimia
dengan anion atau kation tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua analiti dapat teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2) penambahan zat kimia lain yang dapatmelepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lai yang ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).
Gangguang Matrik: gangguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam atau asam, atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda. Gangguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahan standar (Standar Adisi).
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu melepaskan electron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na. penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.
Absorbsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api, absorpsi molecular, dan penghamburan cahaya.
5. Adatiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri. Ketiga teknik tersebut adalah:
Metode Standar Tunggal: Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar (Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan spektrometri. Dari hukum Beer diperoleh Sehingga,Astd/Cstd = Csmp/Asmp -> Csmp = (Asmp/Astd) x CstdDengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi larutan sampel dapat dihitung.
Metode kurva kalibrasi: Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS. Langkah selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi(C) dengan absorbansi (A) yang merupakan garis lurus yang melewati titik nol dengan slobe = atau = a.b. konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linewar pada kurvakalibrasi.
Metode adisi standar: Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan
(matriks) sampel dan standar. Dalam metode ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampai volume tertentu kemudiaan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah larutan standar tertentu dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut:Ax = k.Ck AT = k(Cs+Cx)Dimana,Cx = konsentrasi zat sampelCs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampelAx = absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)AT = absorbansi zat sampel + zat standarJika kedua rumus digabung maka akan diperoleh Cx = Cs + {Ax/(AT-Ax)}Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT dengan spektrometri. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat grafik antara AT lawan Cs garis lurus yang diperoleh dari ekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh:Cx = Cs x {Ax/(0-Ax)} ; Cx = Cs x (Ax/-Ax)Cx = Cs x (-1) atau Cx = -CsSalah satu penggunaan dari alat spektrofotometri serapan atom adalah untuk metode pengambilan sampel dan analisis kandungan logam Pb di udara. Secara umum pertikulat yang terdapat diudara adalah sebuah sistem fase multi kompleks padatan dan partikel-partikel cair dengan tekanan uap rendah dengan ukuran partikel antara 0,01 – 100 μm.
SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH
Pilihan Ganda
1. Panjang gelombang yang termasuk dalam gelombang spektrofotometri Infra red adalah..Jawaban : D. 0,75–1.000 μm
2. Frekuensi pada daerah Infra dekat adalah ...Jawaban : A. 3,8 – 1,2 (1014) karena jika 1,2 – 0,06 (1014) merupakan daerah Infra merah pertengahan, jika 6,0 – 0,3 (1012) merupakan daerah Infra merah jauh, dan jika 1,2 – 0,2 (1014) merupakan derah Infra merah untuk analisis instrumen.
3. Rumus dari Panjang gelombang dan kecepatan cahaya dihubungkan dengan frekuensi adalah...Jawaban : A. E = mc2 karena E adalah energi (Joule), m adalah massa (kg), dan c adalah kecepatan cahaya (3,0 x 1010 cm/detik).
4. Vibrasi regangan ada 2 macam, yaitu ...Jawaban : D. Asimetri dan simetri, asimetri adalah unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam satu bidang datar sedangkan simetri adalah unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang datar.
5. Unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang datar merupakan vibrasi ...Jawaban : C. vibrasi simetri
6. Unit struktur bergerak mengayun asimetri tetapi masih dalam bidang datar merupakan vibrasi ...Jawaban : A. vibrasi goyangan (Rocking)
7. Unit struktur bergerak mengayun simetri dan masih dalam bidang datar merupakan vibrasi ...Jawaban : B. Vibrasi guntingan (Scissoring)
8. Daerah yang terletak pada 1400-400 cm-1 adalah daerah ...Jawaban : B. Daerah fingerprint, karena jika daerahnya terletak pada 4000-1400 cm-1 merupakan daerah frekuensi gugus fungsional.
9. Instrumen yang digunakan pada spektrofotometri Infra red adalah, kecuali...Jawaban : D. lampu katoda, karena instrumen yang digunakan dalam spektrofotometri infra red yaitu sumber radiasi, sampel kompartemen, monokromator, detektor, amplifier atau penguat, dan rekorder.
10. Jenis-jenis sumber cahaya infra merah yaitu, kecuali ...Jawaban : A. katoda, karena jenis sumber cahaya yang digunakan pada spektrofotometri infra red yaitu nerst glower, globar, dan kawat Ni-Cr.
ESSAY !1. Apa yang dimaksud dengan :
a. Gerak Translasib. Gerak Rotasic. Gerak VibrasiJawaban :a. Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.b. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, danc. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya.
2. Sebutkan masing-masing panjang gelombang pada 4 daerah Infra merah!Jawaban : Daerah Infra merah dekat, panjang gelombang 0,78 – 2,5 μm
Daerah infra merah pertengahan, panjang gelombang 2,5 – 50 μmDaerah Infra merah jauh, panjang gelombang 50 – 1000 μmDaerah infra merah untuk analisis instrumen, panjang gelombang 2,5 – 15 μm
3. Sebutkan Instrumen apa saja yang digunakan dalam spektrofotometri Infra merah!Jawaban : sumber radiasi, sampel kompartemen, monokromator, detektor, ampplifier atau penguat, rekorder.
4. Apa yang dimaksud dengan :a. vibrasi simetrib. vibrasi asimetriJawaban : a. vibrasi simetri, yaitu unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang datar. b. vibrasi asimetri, yaitu unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam satu
bidang datar.
5. Apa yang dimaksud dengan :a. Daerah fingerprintb. Daerah frekuensi gugus fungsionalJawaban :a. Daerah Fingerprint yaitu daerah yang terletak pada 1400-400 cm-1.Pita-pita absorpsi pada
daerah ini berhubungan dengan vibrasi molekul secara keseluruhan. Setiap atom dalam molekul akan saling mempengaruhi sehingga dihasilkan pita-pita absorpsi yang khas untuk setiap molekul. Oleh karena itu, pita-pita pada daerah ini dapat dijadikan sarana identifikasi molekul yang tak terbantahkan.
b. Daerah Frekuensi Gugus Fungsional yaitu terletak pada daerah radiasi 4000-1400 cm -1. Pita-pita absorpsi pada daerah ini utamanya disebabkan oleh vibrasi dua atom, sedangkan frekuensinya karakteristik terhadap massa atom yang berikatan dan konstanta gaya ikatan.
Spek Massa
1. Aplikasi pertama dari spektrometri massa adalah yang di laporkan tahun 1958 adalah . . .
a. menganalis asam amino dan peptide
b. Ion natrium ( Na ) dan klorida (C1)
c. Spektra MS n-dekana
d. Spektra MS benzyl alcohol
2. Spektrofotometri Massa adalah teknik analisis yang mengukur perbandingan . . .
a. Partikel terhadap senyawa induk
b. massa terhadap muatan
c. massa terdistribusi terhadap senyawa induk
d. IR terhadap NMR
3. Berikut kegunaan dari spektrofotometri massa, kecuali . . .
a. menentukan massa partikel
b. menentukan komposisi unsur dari suatu sampel atau molekul
c. untuk menuangkan struktur kimia dari molekul
d. mengubah senyawa menjadi senyawa atom
4. Ion di pisahkan berdasarkan rasio massa atau muatan dalam analizer oleh . . .
a. Medan magnet
b. Ionisasi
c. Medan elektromagnetik
d. Sinyal ion
5. Fungsi dari detektor adalah . . .
a. mengubah molekul sampel dari fasa gas menjadi ion-ion
b. mengukur nilai kuantitas dan menyediakan data untuk menghitung kelimpuhan
masing-masing ion
c. memilih ion-ion berdasarkan massanya
d. mengetahui komposisi unsur dari bahan yang di analisa
6. Hukum yang berlaku pada teknologi penganalisis massa ( Mass Analyzer ) adalah . . .
a. Hukum Flick
b. Hukum termodinamika dan hukum III Newton
c. Hukum I Newton
d. Hukum II Newton dan hukum Lorenz
7. Yang dimaksud dengan Mass Range adalah . . .
a. batas m/z yang dapat di terima, yang di berikan oleh analyzer
b. rasio kesalahan pengukuran m/z di banding dengan kebenaran m/z biasanya di ukur
dalam ppm atau mili massa unit
c. ukuran kemampuan membeda-badakan dua puncak yang perbedaannya kecil (
m/z )
d. Batas yang menunjukkan bahwa sinyal ion linear dengan konsentrasi analit
8. Banyak massa analyzer yang dapat digunakan di antaranya, kecuali . . .
a. Sector
b. Time of flight
c. Inductively Couple Plasma
d. Quadrupole mass filter
9. Jenis detektor yang sering digunakan karena jumlah ion yang yang meninggalkan massa
analizer cukup kecil adalah . . .
a. Faradaycups
b. Mass Accuracy,
c. Linear Dinamic Range
d. Microchanels plate defector
10. Hasil dari spektrum massa biasanya di tampilkan sebagai grafik, pada posisi horizontal
menunjukkan . . .
a. rasio massa atau muatan
b. kelimpahan relatif unsur.
c. waktu awal dan akhir
d. sinyal ion linear dengan konsentrasi analit
Essay
1. Jelaskan prinsip kerja spektrofotometri massa
2. Jelaskan tiga instrumen utama spektro massa
3. Jelaskan faktor-faktor yang mempengaruhi besarnya pembelokan yang dialami oleh
sebuah ion
4. Jelaskan secara umum proses ionisasi
5. Bagaimana bentuk output dari spektrometer massa ?
Essay
1. instrument yang menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji, memilah ion tersebut menjadi spektum yang sesuai dengan perbandingan massa terhadap muatan dan merekam kelimpahan rewlatif tiap jenis ion yang ada. Umumnya hanya ion positif yang dipelajari karena ion negative yang dihasilkan dari sumber tumbukan umumnya sedikit.
2.
1. Sumber Ion, mengubah molekul sampel dari fasa gas menjadi ion-ion ( memindahkan
ion-ion dalam larutan menjadi fasa gas )
2. Penganalisis Masa, memilih ion-ion berdasarkan massanya dengan menggunakan
medan elektromagnetik.
3. Detektor, mengukur nilai kuantitas dan menyediakan data untuk menghitung kelimpuhan
masing-masing ion.
3. a.Kuat medan listrik yang mempercepat aliran ion. Makin besar potensial listrik yang
digunakan, makin besar kecepatan ion dan makin kecil pembelokan.
b. Kuat medan magnet. Makin kuat magnet, makin besar pembelokan.
c.Massa ion (partikel)
Ion-ion yang bermassa ringan akan dibelokkan lebih daripada ion-ion yang bermassa
berat. Makin besar massa partikel, makin kecil pembelokan.
d.Muatan ion
Ion yang mempunyai muatan +2 (atau lebih) akan dibelokkan lebih daripada ion-ion yang
bermuatan +1. Makin besar muatan, makin besar pembelokan.
4. Pada umumnya, ionisasi di pengaruhi oleh energi sinar yang tinggi dari elektron, dan
pemisahan elektron dicapai dengan meningkatkan dan memfokuskan sinar ion, yang kemudian
dibengkokkan oleh medan magnet eksternal. Ion –ion kemudian dideteksi sehingga
menghasilkan informasi dan di analisis dalam komputer.
5. Hasil dari pencatat diagram disederhanakan menjadi diagram garis. Ini menunjukkan
arus listrik yang timbul oleh beragam ion yang mempunyai perbandingan m/z masing2.
Diagram garis Molybdenum (Mo) adalah sebagai berikut:
Garis tegak lurus itu menunjukkan besarnya arus listrik yang diterima oleh alat pencatat
arus yang berarti banyaknya ion datang ke detektor. Seperti yang anda bisa lihat dari
diagram diatas, ion yang paling banyak adalah ion yang mempunyai perbandingan m/z 98.
Ion-ion lainnya mempunyai perbandingan m/z 92,94,95,96,97 dan 100.
Ini berarti molybdenum mempunyai 7 macam isotop. Dengan menganggap bahwa semua
ion tersebut bermuatan +1 maka berarti massa dari ketujuh isotop tersebut adalah
92,94,95,96,97 ,98 dan 100.
BAB 3SPEKTROFOTOMETRI NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE (NMR) – RESONANSI
MAGNET INTI (RMI)
A. Pilihan Ganda
1. Instrumen NMR terdiri atas komponen-komponen utama berikut, kecuali ....a. Detektor sinyalb. Perekamc. Tempat sampeld. Generator medan magnete. Monokromator
2. Dari rumus berikut :ΔE = f (Ho) Fenomena resonansi magnet inti dapat terjadi bila ...a. Inti yang spinnya tidak searah dengan medan akan menyerap energi sehingga orientasi
spinnya berubahb. Makin kecil medan magnet yang digunakan, makin besar ΔE antara kedudukan-kedudukan
spin yang adac. Inti yang spinnya searah dengan medan akan mengeluarkan energi sehingga orientasi spinnya
berubahd. Makin besar medan magnet yang digunakan, makin besar ΔE antara kedudukan-
kedudukan spin yang adae. Inti yang spinnya tidak searah dengan medan akan menyerap energi tanpa merubah orientasi
spinnya
3. Dari rumus fenomena resonansi berikut :ΔE = f (Ho) Besarnya ΔE tergantung pada inti atom yang terlibat. Setiap inti atom mempunyai ∂ yang harganya tetap untuk setiap inti. Maka kita dapat mengetahui kekuatan magnet dengan persamaan berikut ....
a. ∆ E=∂( h2 H ) . Ho
b. ∆ E=f ( h2 H ) . ∂
c. ∆ E=f ( h2 H )
d. ∆ E=∂( 5 h2 H )
e. ∆ E=f ( 5 h2 H )
4. Didalam Spektrofotometri NMR sering di jumpai istilah coupling. Yang dimaksud dengan coupling adalah....a. Jarak antara komponen-komponen puncak multiplet berbanding terbalikb. Jarak antara komponen-komponen puncak multiplet sama besarc. interaksi spin suatu proton dengan spin proton lainnya yang terikat pada atom tetanggad. interaksi spin suatu proton dengan spin proton lainnya yang tidak terikat pada atom tetanggae. peristiwa mengecil elektron sehingga proton-proton tidak terperisai dan menyerap di bawah
medan
5. Berikut ini pernyataan yang tepat mengenai HukumPemecahan Spin-Spin atau Spin-Spin Splitting, kecuali ....a. Adanya aturan N + 1, dimana N adalah jumlah atom Hb. Adanya aturan N + 1, dimana N proton tetangga yang tidak ekuivalenc. Pemecahan spin-spin disebabkan adanya atom H yang ekivalen dengan proton lain
yang memiliki puncak tersebutd. Pemecahan spin-spin disebabkan adanya proton bertetangga yang tidak ekuivalen dengan
proton yang memiliki puncak tersebut e. Pemisahan isyarat berasal dari kedua keadaan spin (paralel / +1/2 dan antiparalel / -1/2) dari
proton-proton tetangganya
6. Yang tidak termasuk dalam sumber pergeseran kimia proton sebagai faktor-faktor yang mempengaruhi pergeseran kimia dan tetapan penggabungan adalah ...a. Pereaksi pergeseran kimiab. Pengaruh kerapatan elektron pada atom karbon tetanggac. Pengaruh kerapatan elektron pada proton d. Pengaruh pelarut, konsentrasi dan suhue. Pengaruh anisotropi
7. (1) Jumlah Sinyal(2) Kedudukan Sinyal(3) Intensitas Sinyal(4) Pemecahan sinyal menjadi beberapa puncakUrutan yang benar yang diperhatikan sebagai cara mengintepretasi spektra NMR adalah ...a. (1)(2)(3)(4)b. (2)(3)(4)(1)c. (3)(4)(2)(1)d. (2)(3)(1)(4)e. (3)(2)(1)(4)
Perhatikan faktor mempengaruhi pergeseran kimia dan tetapan penggabungan untuk menjawab soal no. 8, 9 dan 10.(1) Van der Walls deshielding(2) Pengaruh subtituen(3) Hubungan ikatan hidrogen dengan karbon
(4) Tetapan penggabungan proton-proton vicinal(5) Tetapan penggabungan proton geminal(6) Tetapan penggabungan jarak jauh(7) Pengaruh kerapatan elektron pada atom karbon tetangga
8. Yang termasuk dalam faktor yang mempengaruhi tetapan penggabungan adalah ...a. (1)(2)(3)b. (2)(3)(4)c. (3)(4)(5)d. (4)(5)(6)e. (5)(6)(7)
9. Yang termasuk dalam sumber pergeseran kimia proton adalah ...a. (4)b. (5)c. (6)d. (7)e. Tidak ada
10. Salah satu faktor yang memengaruhi frekuensi resonansi hingga memungkinkan membuat tetapan subtituen secara empiris s (δ ) serta mempengaruhi pergeseran kimia dan tetapan penggabungan dalam sumber pergeseran kimia proton adalah ....a. (1)b. (2)c. (3)d. (4)e. (5)
B. Essay
1. Sebutkan empat faktor utama yang mempengaruhi pergeseran kimia dan tetapan penggabungan?2. Sebutkan beberapa aturan mengenai spin-spin coupling? Jelaskan!3. Bagaimana cara kerja instrumen utama yaitu Magnet pada Spektrofotometri NMR?4. Apa saja kelebihan Spektrofotometri NMR dalam analisis kualitatif maupun kuantitatif?5. Apa prinsip dari analisis spektrofotometri Nuclear Magnetic Resonance ?
Kunci JawabanA. Essay
1. Empat faktor utama yang mempengaruhi pergeseran kimia dan tetapan penggabungan adalah Sumber pergeseran kimia proton ; Pengaruhi tetapan penggabungan (J); Penggabungan heterointi dan penggantian dengan deuterium ; serta Pereaksi pergeseran kimia
2. Beberapa aturan mengenai spin-spin coupling antara lain: a. Interaksi spin-spin tidak tergantung pada kekuatan medan. Tetapan coupling nilainya tidak
berubah, tetapi pergeseran kimia dapat berubah akibat perubahan kekuatan medan.b. Inti ( proton ) yang ekuivalen tidak berinteraksi satu sama lain untuk menghasilkan splitting. c. Keberadaan puncak ditentukan oleh banyaknya proton pada atom terdekat, yaitu n + 1 d. Intensitas sistem puncak berganda ( multiplet ) ini umumnya bersifat simetris, sedangkan
intensitas relatifnya mengikuti aturan segitiga pascal ( a + b )n, dimana n = jumlah proton terdekat yang menyebabkan splitting
e. Tetapan coupling makin kecil bila jarak interaksi makin jauh f. Tetapan coupling nilainya sama dalam sepasang proton yang berinteraksi g. Tetapan coupling jarang lebih besar dari 20 Hz sedangkan pergeseran kimia dapat mencapai
1000 Hz h. Pada sistem multiplet, pergeseran kimia dihitung pada pusatnya.
3. Magnit memengaruhi akurasi dan kualitas suatu alat NMR yang tergantung pada kekuatan magnitnya. Resolusi akan bertambah dengan kenaikkan kekuatan medannnya, bila medan magnitnya homogen elektromagnit dan kumpaaran superkonduktor (selenoids). Magnit permanen mempunyai kuat medan 7046-14002 G, ini sesuai dengan frekuensi oskilator antara 30-60 MHz. Termostat yang baik diperlukan karena magnit bersifat peka terhadap temperatur. Elektromagnit memerlukan sistem pendingin, elektromagnit yang banyak di pasaran mempunyai frekuensi 60, 90 dan 100 MHz untuk proton. NMR bersolusi tinggi dan bermagnit superkonduktor dengan frekuensi proton beresolusi tinggi dan bermagnit superkonduktor dengan frekuensi proton 470 MHz. Pengaruh fluktuasi medan dapat diatasi dengan sistem pengunci frekuensi, dapat berupa tipe pengunci eksternal atau internal. Pada tipe eksternal wadah senyawa pembanding dengan senyawa sampel berada pada tempat terpisah, sedang pada tipe internal senyawa pembanding larut bersama-sama sampel. Senyawa pembanding biasanya tetrametilsilan (TMS).
4. NMR dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif. Dalam analisis kuantitatif, NMR memiliki kelebihan, yaitu tidak diperlukannya zat murni. Tetapi yang diperlukan adalah pembanding, yaitu standard dalam yang murni. Standar dalam ini dapat setiap senyawa yang mempunyai spektrum karakteristik yang tidak tumpang asuh dengan sampel. Dalam analisis kuantitatif, NMR biasanya digunakan untuk menentukan air dalam produk makanan, bahan baku kertas dan materi-materi hasil pertania. NMR dapat juga digunakan untuk analisis elemental.
5. NMR dapat digunakan dalam analisis kualitatif. Misalkan karakterisasi senyawa organik. Nilai pergeseran kimia, spin-spin splitting dan konstanta coupling merupakan nilai-nilai yang dapat saling diperbandingkan. Nilai-nilai tersebut memberijuga petunjuk mengenai perbedaan lingkungan suatu atom hidrogen di dalam molekul. Studi struktur halus yang berupa puncak-
puncak berganda, membterikan petunjuk mengenai berbagai tipe H yang saling berdekatan satu sama lainnya. Spektrum NMR dapat dihasilkan dengan dua metode. Metode pertama mirip dengan cara memperoleh spektrum optis, dengan cara ini sinyal absorpsi diukur pada saat frekuensi elektromagnetik divariasikan. Prisma pendispersi atau grating tidaklah diperlukan pada frekuensi radio. Oskilator frekuensi radio menghasilkan frekuensi radio yang bervariasi antara 1 – 10 KHz. Metode kedua adalah dengan menggunakan oskilator frekuensi radio yang konstan dan
memvariasikan medan magnet H0 secara kontinyu. Instrumen lama menggunakan teknik
sweeping ini untuk menghasilkan spektrum. Oskilator sweeping linear yang belakangan ini banyak digunakan mempunyai efisiensi yang lebih baik dalam menghasilkan spektrum dekopling spin.
SOAL ELEKTROKIMIA
A. PILIHAN GANDA
1. Ilmu yang mempelajari aspek elektrolit dan reaksi kimia disebut...a. Elektrokimia c. Elektro analisis e. Elektro dialisisb. Elektro sintesis d. Elektro koagulasi
2. Sebuah sel elektrokimia selalu terdiri dari...a. Anoda c. Alat ukur e. a,b,d benarb. Katoda d. elektrolit
3. Sel elektrokimia yang di rancang untuk menjadikan suatu reaksi redoks spontan menghasilkan energi listrik...a. Sel elektrolisis c. Sel elektrolit e. Sel dialisisb. Sel volta d. Sel daniell
4. Dibawah ini merupakan prinsip-prinsip sel volta,kecuali...a. Di dalam sel volta reaksi kimianya mengandung arus listrik dan terjadi reaksi spontanb. Terjadi perubahan dari energi kimia menjadi energi listrikc. Pada anoda, terjadi reaksi reduksi dan bermuatan positifd. Pada katoda, terjadi reaksi reduksi dan bermuatan positife. Pada anoda, terjadi reaksi oksidasi dan bermuatan negatif
5. Sel gavani di aplikasikan untuk membuat sumber arus listrik diantaranya..a. Elektroda c. Logam e. Batrai perak oksidab. Elektro karbon d. Fluorakarbon
6. Sel elektrokimia yang menimbulkan terjadinya reaksi redoks yang tidak spontan dengan adanya energi listrik dari luar...a. Sel elektrolisis c. Sel elektrolit e. Sel dialisisb. Sel volta d. Sel gavani
7. Elektroda membran di bagi menjadi sebagai berikut,kecuali...a. Membran logam c. Membran padat e. Membran gasb. Membran kaca d. Membran cair
8. Proses perpindahan elektron dari larutan menuju ke elektroda disebut...a. Elektrokimia c. Elektrolit e. Potensiometrib. Oksidasi d. Reduksi
9. Proses perpindahan elektron dari katoda menuju ke larutan disebut...a. Elektrokimia c. Elektrolit e. Potensiometrib. Oksidasi d. Reduksi
10. Prose pemisahan elektrokimia dengan ion-ion berpisah melintasi membran selektif anion dan kation dari larutan encer ke larutan membran lebih pekat akibat aliran arus searah...a. Elektrokimia c. Elektro analisis e. Elektro dialisisb. Elektrosintesis d. Elektro koagulasi
B. Essay
1. Arus listrik 10 ampere dialirkan ke dalam larutan AgNO3 selama 965 detik. Massa perak yang dihasilkan pada katoda adalah …. (Ar : Ag =108,1 F = 96500 C/mol)
2. Waktu yang diperlukan untuk melapisi suatu permukaan besi dengan 3,05 gram air seng dalam larutan ion seng yang dialirkan arus listrik sebesar 5 ampere adalah …. (F = 96500, Ar Zn = 65,4)
3. Berapakah massa logam perak yang diendapkan jika arus listrik sebesar 5 Ampere dialirkan ke dalam larutan AgNO3 selama 2 jam …. (Ar : Ag = 108)
4. Pada elektrolisis larutan H2SO4dengan elektroda Pt, reaksi yang berlangsung di anoda adalah ….
5. Sebutkan dan jelaskan bagian-bagian dari sel elektrokimia...
JAWABAN:
ESSAY:
1.
2. I=5 ; V=Valensiseng=2Berat=3,05
3,05
3.
4.
5. anoda : elektroda tempat berlangsungnya reaksi oksidasikatoda: elektroda tempat berlangsungnya reaksi reduksilarutan elektrolit : larutan ionik yg dapat menghantarkan arus