6 7 группа
TRANSCRIPT
ЛЕКАРСТВЕННЫЕ СРЕДСТВА НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ПРИРОДЫ
ЛЛекарственныеекарственные вещества, производных вещества, производных
элементовэлементовVI и VII групп периодической системы VI и VII групп периодической системы
Д.И. МенделееваД.И. Менделеева
Лекарственные средства галогенов с гидрогеном
Кислота хлористоводородная концентрированная (ГФУ)(Acidum hydrochloricum concentratum)
Кислота хлористоводородная розведенная (Eur. Ph.)(Acidum hydrochloricum dilutum)
HClПолучение : електролиз NaCl Na+ + Cl-
2NaCl + 2H2O Cl2 + H2 + 2NaOH (суммарная схема процесса)Два газа (водород и хлор) сжигают в контактних печах:H2 + Cl2 2HClПолученный хлороводород (HCl) пропускают сквозь поглощая
башни с водой, в результате чего образуется соляная кислота сконцентрацией 35-39% (которая дымит).
Идентификация• на хлорид-иони:
HCl + AgNO3 AgCl + HNO3
Белый осадок Аргентума хлорида растворяется в растворе аммиака:
AgCl + 2NH4OH [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
• При нагревании лекарственного средства с марганцом диоксида
выделяется свободный хлор, который определяют по запаху:
4HCl + MnO2 Cl2 + MnCl2 + 2H2O
• Испытания на чистоту
• Свободный хлор определяют по реакции с калия йодидом в присутствии раствора крахмала: Cl2 + 2KI I2 + 2KCl
В течение 2 минут голубая окраска раствора должна исчезать при
добавлении раствора натрия тиосульфата.
Сульфаты
Субстанцию упаривают досуха с натрия гидрокарбонатом, после чего проводят испытания на сульфаты.
Количественное определение:Алкалиметрия, прямое титрование, индикатор – метиловый красный;
HCl + NaOH NaCl + H2O
Количественное содержание хлороводорода можно определить также по плотности.
Хранение:В флоконах с притертыми пробками при температуре ниже 30оС.
Использование:Внутрь в каплях или в виде микстуры (чаще с пепсином)
при недостаточной кислотности желудочного сока.
Лекарственные средства гипохлоритнои соли и хлористоводородной
кислоты
Хлорная известь(Calcaria chlorata)
Получение:CaO + H2O Ca(OH)2
Ca(OH)2 + CI2 CaOCI2 + H2OИдентификация:1. Раствор хлорной извести 1:10 наносят на краснуюлакмусовую бумажку, появляется синяя окраска (рН> 7), которое
вскоре исчезает вследствие разрушения индикатора хлором:CaOCl2 + H2O Ca(OH)2 + Cl2
2. При взаимодействии хлорной извести с кислотой соляной она
разрушается с выделением хлора:
OCI
Ca + 2HCI CI2 + CaCI2 + H2O
CIПри добавлении раствора калия йодида появляется желтое окрашивание
Cl2 + 2KI I2 + 2KCl
3. Ионы кальция определяют с раствором аммония оксалата после
предварительного удаления хлора, достигается кипячением
лекарственного вещества с уксусной кислотой :
OCI
Ca + 2CH3COOH Ca(CH3COO)2 + CI2 + H2O
CI
Ca(CH3COO)2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2CH3COONH4
(белый)
Количественное определение:Йодометрия, прямое титрование, индикатор - крахмал; (s = 1/2): OCICa +2HCI + 2 KI I2 + 2KCI + CaCI2 + H2O CII2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Хранение:В хорошо закупоренной таре в сухом, прохладном, защищенном от
света месте.Использование:
Дезинфицирующее средство.
Галогениды щелочных металловНатрия хлорид (Natrii chloridum*) NaCl (ГФУ)
Калия хлорид (Kalii chloridum*) KCl (ГФУ)
Получение: Натрия и калия хлориды получают путем очисткиприродных минералов.
Идентификация:Субстанции дают характерные реакции на ионы Na+, К+
и Cl-.
Испытания на чистоту:
Бромиды определяют спектрофотометрически после окисления
хлорамина в присутствии фенолового красного и натрия
тиосульфата (в случае присутствия йодидов).Йодиды определяют с раствором натрия нитрита в кислой
среде в присутствии крахмала; не должно появляться голубое
окрашивание:
2I- + 2NaNO2 + H2SO4 I2 + 2NO + Na2SO4 + H2O
Барий определяют по реакции с раствором кислоты серной
разведенной.
Опалесценция полученного раствора не должна превышать
опалесценцию раствора смеси S и воды дистиллированной.
Количественное определение:
1. Аргентометрия методом Фольгарда, обратное титрование в присутствии дибутилфталата, индикатор - железа (II) аммония сульфат, перерасчет проводят на сухое вещество; (s = 1) (ГФУ):
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
AgNO3 + NH4SCN AgSCN + NH4NO3
3NH4SCN + Fe(NH4)(SO4)2 Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4
2. Натрия хлорид можно определять прямой аргентометрией с потенциометрическим определением точки эквивалентности, перерасчет проводят на сухое вещество; (s = 1) (ГФУ).
3 Аргентометрия методом Мора, прямое титрование, индикатор - калия хромат; (s = 1):
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3
4. Меркуриметрия, Прямое титрование, индикатор - дифенилкарбазон или дифенилкарбазид; (s = 1):
2NaCl + Hg(NO3)2 HgCl2 + NaNO3
Точку эквивалентности можно устанавливать с помощью натрия нитропруссида:
Na2[Fe(CN)5NO] + Hg(NO3)2 Hg[Fe(CN)5NO] +2NaNO3
Хранение: В хорошо закупоренной таре.
Применение: Основная функция натрия хлорида - обеспечение
осмотического давления крови. Калия хлорид применяется при
гипокалиемии (вследствие приема диуретиков); антиаритмическое средство.
Натрия бромид (Natrii bromidum*) NaBr (ГФУ)
Калия бромид (Kalii bromidum*) KBr (ГФУ)Получение:Fe + Br2 FeBr2
3FeBr2 + Br2 Fe3Br8 (FeBr2 . 2FeBr3)
Бромисто-бромное железо нагревают с раствором соды или поташу:
tо
Fe3Br8 + 4Na2CO3+ 4H2O 8NaBr + Fe(OH)2+ 2Fe(OH)3+ 4CO2 (K2CO3) (KBr)
Идентификация:
1. Субстанции дают характерные реакции на ионы Na+, К+ та Br-.
2. Нефармакопейная реакция на бромид-ион: кристаллическая субстанция с раствором меди сульфата в присутствии концентрированной H2SO4; образуется черный осадок, который разрушается при добавлении воды
Cu2+ + 2Br- CuBr2
Испытания на чистоту:
Броматы при добавлении к водному раствору субстанции калия
йодида, кислоты серной и крахмала не появляться синее
окрашивание:BrO3
- + 5Br- + 6H+ 3Br2 + 3H2O
Хлориды определяют количественно аргентометричним методом по Фольгарду, обратное титрование в присутствии дибутилфталата, индикатор - железа (II) аммония сульфат, параллельно проводят контрольный опыт; (s = 1). Субстанцию предварительно окисляют раствором водорода пероксида концентрированным в присутствии кислоты азотной разведенной при нагревании на водяной бане:
2Br- + H2O2 + 2H+ Br2 + 2H2O
Йодиды - при добавлении хлорида железа (III); слой метиленхлорида должен оставаться бесцветным :
Fe3+ + 2I- Fe2+ + I2
Количественное определение:
Аргентометрия методом Фольгарда, обратное титрование в
присутствии дибутилфталата, индикатор - железа (II) аммония
сульфат, перерасчет проводят на сухое вещество; (s = 1) (ГФУ).
Содержание натрия бромида, в процентах, вычисляют по формуле:
a – 2,902b, Где a - содержание NaBr и Cl-, полученный в испытании, в процентах, в пересчете на NaBr; b - содержание Сl-, полученный в испытании "Хлориды", в процентах; 2,902 - коэффициент, равный отношению молекулярной массы натрия бромида в атомарной массы хлора.
Содержание калия бромид, в процентах, вычисляют по формуле:
a – 3,357b Где a - содержание NaBr и Cl-, полученный в испытании, в процентах, в
пересчете на NaBr; b - содержание Сl-, полученный в испытании "Хлориды", в процентах; 2,902 - коэффициент, равный отношение молекулярной массы натрия бромида в атомарной массе хлора.
Хранение: В хорошо закупоренной таре.
Применение: Успокаивающее средство.
Натрия йодид (Natrii iodidum) NaI (ГФУ)
Калия йодид (Kalii iodidum) KI (ГФУ)
Получения: Аналогично натрию и калию бромида, железные опилки обрабатывают йодом.
Идентификация:
1. Субстанции дают характерные реакции на ионы Na +, К + и I-.
2. Нефармакопейни реакции:
б) окисление натрия нитритом; выделяемый йод окрашивает хлороформный слой в фиолетовый цвет:
2NaI + 2NaNO2 + 2H2SO4 I2 + 2NO + 2Na2SO4 + 2H2O
в) реакция с железа (III) хлоридом в присутствии хлороформа:
2I- + Fe3+ I2 + Fe2+
Испытание на чистоту:Йодаты при добавлении к водному раствору субстанции калия
йодида, кислоты серной и крахмала не должно появляться синее
окраски:
IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O
Тиосульфаты - после добавления крахмала и раствора йода
появляется синяя окраска
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Цианиды определяют по реакции образования берлинской лазури:
2CN- + Fe2+ Fe(CN)2
Fe(CN)2 + 4NaCN Na4[Fe(CN)6]
3Na4[Fe(CN)6] + 4FeCl3 Fe4[Fe(CN)6] 3 + 12NaCl
Нитраты после восстановления смесью цинка и железа в щелочной
среде образуется аммиак, который не должен окрашивать
влажную красную лакмусовую бумагу в синий цвет.
Количественное определение:
1.Йодатометрия, прямое титрование. Титруют раствором калия
йодата в присутствии кислоты соляной к переходу
красного цвета в желтый. Добавляют хлороформ и титруют до
обесцвечивания хлороформного слоя, перерасчет ведут на сухое
вещество; (s = 2):
2KI + KIO3 + 6HCl 3ICl + 3KCl + 3H2O
2. аргентометрия методом Фаянса, прямое титрование, индикатор -
натрия еозинат; (s = 1):
NaI + AgNO3 AgI + NaNO3
В момент эквивалентности осадок окрашивается в розовый цвет
вследствие адсорбции индикатор на осадке.
3. Меркуриметрия без индикатора, прямое титрование; (s = 4).
4KI + Hg(NO3)2 K2[HgI4] + 2KNO3
В точке эквивалентности лишняя капля ртути (II) нитрата реагирует с калия тетрайодомеркуриатом с образованием красного осадка ртути (II) йодида :
K2[HgI4] + Hg(NO3)2 2HgI2 + 2KNO3
Хранение : У защищенном от света месте.
Применение:
При недостатке йода в организме (эндемическом зобе) и некоторых воспалительных заболеваниях
Лекарственные средства ЙодаЙод (Iodum) I2
Получение:Источники получения йода - буровые воды и морские водоросли (0,5%).
Процесс получения йода из нефтяных буровых вод состоит из
нескольких стадий:
1. Очистка буровых вод от примесей нефти и нафтеновых кислот.
2. Окисление йодид-ионов до свободного иода натрия нитритом в присутствии кислоты серной:
2NaI + 2NaNO2 + 2H2SO4 I2 + NO + 2Na2SO4 + 2H2O
3. Йод адсорбируют активированным углем.
4. Процесс десорбции йода растворами гидроксида натрия или натрия сульфита:
3I2 + 6NaOH 5NaI + NaIO3 + 3H2O
5. Окисления йодидов до свободного иода активным хлором :
2NaI + Cl2 I2 + 2NaCl.
6. Очистка йода сублимацией.
Идентификация: 1. нагревают кристаллическую субстанцию в пробирке; выделяются
фиолетовые пары и образуется сине-черный кристаллический сублимат.
2. Водный раствор лекарственного вещества окрашивается в синий цвет от добавления раствора крахмала. При нагревании раствор обесцвечивается, при охлаждении снова появляется окраска.
Испытание на чистоту:Бромиды и хлориди
Количественное определение: Раствор йода в растворе калия йодида титруют раствором натрия тиосульфата, индикатор - крахмал;(s =1/2):
I2 + KI K[I3]
K[I3] + 2Na2S2O3 KI + 2NaI + Na2S4O6
Упрощенная реакция выглядит так: I2+ 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Хранение: В стеклянных банках с притертыми пробками, и
прохладном защищенном от света месте.
Применение : Антисептическое средство.
Раствор йода спиртовой 5% -ный
(Solutio Iodi spirituosa 5%)Состав: йода– 5,0 г;
калия йодида – 2,0 г;
спирта 96% – 41,0 г
води очищенной до 100 мл.
Идентификация:1. При добавлении к лекарственному веществу раствора
крахмала образуется сине-голубую окраску.
2. В лекарственное средство добавляют хлороформ (экстрагируют йод) до
обесцвечивания водного слоя, который делят на две части. В дной
определяют ион калия по реакции с кислотой винной.
3. Во второй - йодид-ион по реакции (b).
4. Реакция образования йодоформа - желтый осадок с характерным запахом:
C2H5OH + 4I2 + 6NaOH CHI3 + 5NaI + HCOONa + 5H2O
Количественное определение:
Содержание йода определяют титрованием натрия тиосульфатом до обесцвечивание раствора; (s = 1/2):
I2 + 2Na2S2O3 2NaI +Na2S4O6
Содержание калия йодида определяют методом Фаянса в
оттитрованном растворе:
2NaI + KI + 3AgNO3 3AgI + KNO3 + 2NaNO3
Содержание калия йодида рассчитывают по формуле:
Содержание йодида калия должна составлять 2%.
Хранение: Во флаконах из темного стекла, в защищенном от света месте.
Применение Антисептическое средство.
Раствор йода спиртовой 10% -ный
(Solutio Iodi spirituosa 10%)Состав: йода 100г
спирта 95% – до 1 л
Идентификация. При добавлении к лекарственному веществу раствора крахмала, образуется сине-голубое окрашивание.
Испытания на чистоту. АНД требует определения примеси
йодоводородной кислоты, которая может образовываться при хранении:
Примесь определяют алкалиметричним титрованием.
Количественное определение:
К раствору добавляют раствор калия йодида и титруют раствором натрия тиосульфатом до обесцвечивания раствора;(s = 1/2):
I2 + KI K[I3]
K[I3] + 2Na2S2O3 KI + 2NaI + Na2S4O6
Йода должно быть 9,5-10,5%.
Хранение:
Срок хранения 1 месяц.
Применение:
Антисептическое средство
Йодинол (Iodinolum)
Состав: йода –1 г
калия йодида – 3 г
поливинилового спирта – 9 г
воды – до 1 л.
Исследуют йодинол аналогично 5% спиртовому раствору йода.
Применение:
Антисептическое средство.
Лекарственные средства марганцаКалия перманганат (Kalii permangаnas) (ГФУ)
KMnO4
Получение:2MnO4 +4KOH + O2 2K2MnO4 + 2H2O
2K2MnO4 + Cl2 2KMnO4 + 2KCl
Идентификация:
1. При добавлении к водному раствору спирта и натрия
гидроксида образуется зеленое окрашивание - при
дальнейшем кипячении смеси выпадает темно
коричневый осадок:
3MnO42- + 2H2O MnO2 + 2MnO4
- + 4OH-
2. Смесь, полученную в первом испытании, фильтруют. Полученный раствор дает реакцию (b) на калий.
3. Нефармакопейная реакция. При добавлении к лекарственному веществу перекиси водорода и разбавленной серной кислоты раствор обесцвечивается:
2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 5O2 + 8H2O
Количественное определение:Йодометрия, заместительное титрование,
индикатор - крахмал; (s = 1/5):
2KMnO4 + 10KI +8H2SO4 2MnSO4 + 6K2SO4 + 5I2 + 8H2O
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Хранение: В хорошо закупоренной таре.
Применение Антисептическое средство.
Лекарственные средства водорода пероксида и его производных
Водорода пероксида раствор (3%)
(Hydrogenii peroxydum 3 per centum)
Водорода пероксида раствор (30%)
(Hydrogenii peroxydum 30 per centum)
H2O2
Получение:Электролиз растворов кислоты серной
H2SO4 + HOH H3O+ + HSO4-
При нагревании раствора в вакууме (50 гПа или 38 мм рт. Ст.) до
70-75С кислота надсерная разлагается с образованием водорода пероксида:
Фармакопейний препарат содержит 2,5-3,5% перекиси водорода.
Идентификация:1. В кислой среде обесцвечивает раствор перманганата калия.
2. Реакция образования надхромовых кислот при взаимодействии с калия хроматом в кислой среде в присутствии диэтилового эфира. Эфир добавляется для извлечения перекисных соединений хрома, так как в кислой среде они разлагаются с образованием Cr3 + зеленого цвета:
2K2CrO4 + H2SO4 K2Cr2O7 + K2SO4 + H2O
K2Cr2O7 + H2SO4 H2Cr2O7 + K2SO4
Количественное определение:
Перманганатометрия без индикатора, прямое титрование; (s = 2,5):
5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O +5O2
Хранение: В защищенном от света место.
Приминение : Антисептическое средство, кровоостанавливающее действие.
Гидроперит (Hydroperitum)
В качестве стабилизатора добавляют 0,08% -ный раствор лимонной кислоты.
ИдентификацияМочевину в растворе гидроперита открывают с помощью
биуретовой реакции - появляется фиолетовое окрашивание:
Наличие водорода пероксида подтверждают реакцией образования
надхромовых кислот.
Выпускается Гидроперит в таблетках
(1 таблетка соответствует 15 мл 3% раствора перекиси водорода).
Количественное определение:
Йодометрия, заместительное титрование; (s = 1/2):
H2O2 + 2KI + H2SO4 I2 + K2SO4 + 2H2O
I2 + 2Na2S2O3 2NaI +Na2S4O6
Содержание водорода пероксида - 35%.
Хранение:В сухом, защищенном от света месте при температуре не
выше+20оС.
Применение:
Антисептическое средство.
Магния пероксид (Magnesii peroxydum)
(MgO2 + MgO)
Получение:MgCl2 + 2KOH 2KCl + MgO + H2O
MgO + H2O2 MgO2 + H2O
Идентификация:1. Реакция на ионы Mg2 + после растворения в кислоте
хлористоводородной.
2. Реакция образования надхромовых кислот.
Количественное определение:Перманганатометрия без индикатора, прямое титрование; (s = 2,5):
MgO2 + H2SO4 MgSO4 + H2O2
5H2O2 + 2KMnO4 +3H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O + 5O2
Хранение: В хорошо закупоренной таре, ограждая от света.
Применение: Перекись магния применяют внутрь при
заболеваниях желудка и кишечника.
Лекарственные средства, содержащие СеруНатрия тиосульфат (Natrii thiosulfas) (ДФУ)
Na2S2O3.5H2O
Получение: Окислением полисульфидов:
2CaS2 + 3O2 2CaS2O3
CaS2O3 + Na2SO4 Na2S2O3 + CaSO4
Идентификация:
1. Субстанция обесцвечивает раствор иода в калия иодиде:
K[I3] + 2Na2S2O3 KI + 2NaI + Na2S4O6
2. При добавлении к лекарственному веществу избытка Аргентума нитрата образуется белый осадок, который быстро окрашивается в желтый, затем в черный цвет:
Na2S2O3 + 2AgNO3 Ag2S2O3 + 2NaNO3
(белый)
Ag2S2O3 Ag2SO3 + S
(желтый)
Ag2SO3 + S + H2O Ag2S + H2SO4
(черный)
3. При добавлении к субстанции кислоты соляной образуется осадок серы и выделяется газ, который окрашивает йодкрахмальную бумагу в синий цвет:
Na2S2O3 + 2HCl 2NaCl + SO2 + S + H2O
5SO2 + 2KIO3 I2 + 4SO3 + K2SO4
4 Субстанция дает характерные реакции на катион Na+.
Испытание на чистоту:Сульфиды определяются с натрия нитропруссидом:
Na2S + Na2[Fe(CN)5NO] Na4[Fe(CN)5NOS]
Не должно появлятся фиолетовое окрашивание.
Количественное определение: Йодометрия, прямое титрование, индикатор – крахмал; (s = 2):
2Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6
Хранение: В хорошо закупоренной таре.
Применение: детоксицирующее, десенсибилизирующее средство. иногда в качестве инсектицидного средства.
Натрия сульфат (Natrii sulfas) (ДФУ)
Na2SO4 . 10H2O
Получение:Для медицинских целей натрия сульфат получают из натрия
карбоната действием кислоты серной:
Na2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + CO2 + H2O
Идентификация:Субстанция дает характерные реакции на сульфаты и
натрий.
Количественное определение:
1. Субстанцию титруют раствором свинца нитрата в присутствии кислоты соляной и метанола потенциометрически. Пересчет ведут на сухое вещество, (s = 1) (ГФУ):
Na2SO4 + Pb(NO3)2 PbSO4 + 2NaNO3
2. Гравиметрия. К водному раствору субстанции добавляют раствор бария хлорида, полученный осадок бария сульфата высушивают до постоянной массы и взвешивают:
Na2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2NaCl
Расчет действующего вещества проводять по формуле:
Где mгр.ф. – Масса гравиметрической формы;
mн. – Масса навески натрия сульфата;
F – гравиметрический фактор, равный соотношению молярной массы натрия сульфата в молярной массе гравиметрической формы (бария сульфата).
Хранение:У хорошо укупоренной таре.
Приминение:Слабительное средство
Сера осажденная(Sulfur praeсipitatum)
Получение:Получают путем тщательного размола очищенной серы
(Sulfur depuratum) на коллоидной мельнице. В результате образуется аморфный порошок бледно-желтого цвета.
Идентификация:Горит синим пламенем:
S + O2 SO2
Раствор лекарственного вещества в горячем пиридине в присутствии натрия гидрокарбоната при кипячении окрашивается в голубой или зеленый цвет.
Количественное определение:
Обратное кислотно-основное титрование; индикатор – метиловый оранжевый, s = 1/2. Параллельно проводят контрольный опыт. Лекарственное средство растворяют в спиртовом растворе калия гидроксида:
12S + 6KOH 2K2S5 + K2S2O3 + 3H2O
Спирт отгоняют, к остатку добавляют воду и пергидроль:
K2S5 + 8KOH + 16H2O2 5K2SO4 + 20H2O
K2S2O3 + 2KOH + 4H2O2 2K2SO4 + 4H2O
Суммарно: S + 2KOH + 3H2O2 K2SO4 + 4H2O
Избыток калия гидроксида оттитровывают соляной кислотой:
KOH + HCl KCl + H2O
Серы осажденной должно быть в пересчете на сухое вещество не менее чем 99,5%.
Хранение: В хорошо закупоренной таре в сухом месте.
Применение: Наружно при лечении кожных заболеваний
псориаза, зуда, себореи и др. Как противоглистное средство при
энтеробиозе.