58381913-tugas-analisa-farmasi
DESCRIPTION
anfarTRANSCRIPT
IDENTIFIKASI VITAMIN
Untuk memenuhi sebagian persyaratan penilaian
menempuh mata kuliah Analisis Farmasi
yang dibina oleh Bapak SJ. Raharjo, S.Si
OLEH
Sulistyo Dwi Arfiani NIM : 10. 041 KH
DEPARTEMEN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA
AKADEMI FARMASI PUTRA INDONESIA MALANG
Mei 2011
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Vitamin merupakan nutrien organik penting yang dibutuhkan dalam jumlah
kecil oleh tubuh untuk melakukan fungsi kimiawi dan umumnya vitamin tidak
diproduksi oleh tubuh sehingga memerlukan asupan dari luar. Vitamin dibagi
menjadi dua kelompok yaitu kelompok yang larut air dan yang larut dalam
lemak. Umumnya vitamin – vitamin yang larut dalam air tidak berbahaya bagi
tubuh dikarenakan apabila terjadi kelebihan dosis maka vitamin yang larut
dalam air langsung tereliminasi dan diekskresikan melalui urine.
Vitamin yang larut dalam lemak yaitu vitamin A, D, E, dan vitamin K.
Sedangkan vitamin – vitamin yang larut dalam air yaitu vitamin B kompleks
yang meliputi vitamin B1, B2, B6, B12, Nicotinamid dan vitamin C.
Vitamin B dalam tubuh berfungsi untuk menghasilkan energi dari
metabolisme karbohidrat, lemak dan protein melalui fungsinya sebagai koenzim
pada berbagai reaksi metabolik dan biokimia. Vitamin B kompleks juga penting
bagi pertumbuhan dan perkembangan normal sistem syaraf.
Vitamin B1 atau Thiamin dalam tubuh sangat esensial untuk berbagai fungsi
tubuh, produksi energi dan membantu memelihara kesehatan syaraf dan otot,
membantu perawatan penyakit anemia, membantu perawatan penyakit herpes,
serta membantu tubuh membuat dan memakai protein. Apabila kekurangan
Vitamin B1 atau Thiamin dapat mengakibatkan beri – beri.
Vitamin B2 atau Ribolavin berfungsi memproduksi energi yang tersedia dari
makanan, pertumbuhan pada anak- anak, memperbaiki dan memelihara jaringan
tubuh dan mata, membantu menata kembali keasaman tubuh, memelihara
kesehatan reproduksi, memberikan perlindungan melawan anemia dan lain-lain.
Komponen dalam koenzim terdapat 2 bentuk aktif yaitu flavin adenin
dinukleotida ( FAD ) dan flavo mono nukleotida ( FMN ), keduanya gugus
prostetik penerima hidrogen. Tidak ada penyakit yang berhubungan dengan
kekurangan riboflavin. Kekurangan riboflavin dapat menyebabkan gejala seperti
iritasi, kulit merah dan keretakan kulit dekat dengan sudut mata dan bibir seperti
halnya sensitivitas yang berlebihan terhadap sinar ( photophobia ). Hal ini dapat
juga menyebabkan keretakan pada sudut mulut ( cheilosis ) dan kuku ( split nails
).
Vitamin B6 atau Piridoksin berfungsi untuk membuat protein, membantu
keseimbangan hormon seks, antidepresi dan diuretic alami, membantu
mengendalikan reaksi alergi, berperan dalam metabolisme asam amino dan asam
lemak, membantu tubuh untuk mensintesis asam amino nonesensial. Selain itu
juga berperan dalam produksi sel darah merah. Kekurangan vitamin B6 akan
menyebabkan akibat yang bisa sangat fatal seperti kulit yang pecah-pecah
bahkan bisa rusak, syaraf motorik terganggu, kelainan pada darah, retensi
terhadap air ( water retention ), tangan kesemutan ( tingling hands ), iritabilitas,
kejang otot atau kram otot; kurang energi, bahkan mempengaruhi psikologis
seperti mimpi hal yang sama berulangkali dengan frekuensi yang tak menentu
( infrequent dream recall ) dan depresi atau ketegangan ( nervousness ).
Vitamin C atau Asam Askorbat berfungsi sebagai antiskorbut, tetapi dengan
berkembangnya pengetahuan akhir – akhir ini vitamin C yang berupa sediaan
injeksi banyak digunakan sebagai antipenuaan dini. Sedangkan apabila defisiensi
Vitamin C dapat mengakibatkan sariawan dan imunitas tubuh menurun.
Secara analisa farmasi vitamin termasuk dalam golongan fraksi V yang
merupakan golongan yang tidak dapat di ekstraksi yaitu meliputi asam hidrofil,
sulfonamide, karbohidrat, asam amino, senyawa amino kwarterner.
1.2. Tujuan
1. Mampu menjelaskan ciri khas ( struktur ) dari masing – masing vitamin
2. Mampu menjelaskan sifat fisika dan sifat kimia dari masing – masing
vitamin
3. Mampu menjelaskan instrumentasi yang digunakan masing – masing
vitamin
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA DAN PEMBAHASAN
2.1. Pembahasan
Identifikasi pada suatu zat dapat dilakukan dengan menggunakan sifat fisika
dan kimia penyusun senyawa, misalnya : unsur ion, logam, gugus fungsi atau
molekul inti.
Identifikasi pendahuluan yang dilakukan biasanya meliputi : pertama analisa
organoleptis yaitu penetapan suatu zat berdasarkan warna, bau, rasa dan bentuk.
Kedua tetapan fisika yaitu suatu zat bisa diukur kemurnian dengan menggunakan
tetapan fisikanya meliputi titik lebur, titik beku, indeks bias, rotasi jenis, rotasi
optik,dan kelarutan, dalam hal ini zat yang satu dan yang lain memiliki karakter
yang berbeda. Ketiga mikroskopi, suatu zat yang berbentuk kristal maupun serbuk
jika diamati di bawah mikroskop memiliki bentuk yang berbeda. Keempat cara
kimia, zat yag akan dianalisa ditambahkan dengan reagen – reagen tertentu akan
terbentuk suatu endapan, warna, atau apabila dibakar dapat menimbulkan bau
yang khas dari tiap – tiap zat.
Setelah dilakukan identifikasi pendahuluan, dilanjutkan dengan analisis
senyawa organik atau analisis pemisahan senyawa organik yaitu cara analisis
didasarkan atas pembagian senyawa ke dalam fase air dan fase yang tak
tercampurkan dalam air, yakni fase pelarut organik. Cara analisis ini merupakan
penyederhanaan dari stas-otto-gang ( tahun 1850 ), dalam analisis ini 105 senyawa
obat dibagi menjadi 5 fraksi, yaitu :
1. Fraksi I
Yaitu golongan senyawa eter dalam suasana asam
- Fraksi IA: gol senyawa Asam karboksilat,gol Fenol
Contoh:Asam Benzoat,Nipagin M,Paracetamol
- Fraksi IB: zat netral
Contoh:Kloramphenicol,Hidrokortison.
2. Fraksi II
Yaitu ekstrak kloroform suasana asam tartrat
- Golongan senyawa asam, fenol, zat netral dalam larutan klororoform
Contoh: Koffein, Diazepam
3. Fraksi III
Yaitu ekstrak eter dalam suasana Na – alkali
- Berbagai basa
Contoh: Kodein, Kloroquin
4. Fraksi IV
Yaitu ekstrak kloroform - isopropanol dalam suasana amoniak
- Berbagai basa fenol
Contoh: Sulfanilamid, Tetracyclin
5. Fraksi V
Yaitu senyawa yang tidak bisa diekstraksi
- Asam hidrofil, sulfonamide, karbohidrat, asam amino, senyawa amino
kwarterner
Contoh: Asam Askorbat ( vit C ), Riboflavin ( vit B2 ), Pyridoxin HCl
( Vit B6 ), Thiamin Hcl ( Vit B1 )
Setelah dilakukan analisa penggolongan dilanjutkan dengan identifikasi
golongan obat yaitu obat yang dianalisa termasuk golongan Alkaloid, Barbiturat,
atau Sulfonamide. Kemudian dilanjutkan dengan analisa penegasan dengan
menggunakan kromatografi dan sektroskopi.
Kromatografi adalah cara pemisahan zat berkhasiat dan zat lain yang ada
dalam sediaan dengan jalan penyarian berfraksi, penyerapan atau penukaran ion
pada media berpori, menggunakan cairan atau gas yang mengalir. Kromatografi
yang sering digunakan yaitu kromatografi kertas, kromatografi lapis tipis dan
kromatografi gas, sedangkan kromatografi cair kualitas tinggi jarang digunakan.
Spektoskopi ada dua cara yaitu pertama spektrofotometri ultra violet pada
metode ini dapat dilakukan terhadap sejumlah beberapa mikrogram bahan atau
hasil dari kromatrografi kertas maupun kromatografi lapis tipis. Metode ini
terbatas hanya bagi senyawa yang memberikan adsorpsi secara signifikan dalam
daerah spektrum ini. Kedua, spektrofotometri infra merah, metode ini lebih bagus
untuk digunakan karena spektrum yang diperoleh lebih khas dan berhubungan
langsung dengan struktur kimia senyawa. Keuntungan dari metode ini yaitu dapat
mengidentifikasi zat tanpa pemisahan terlebih dahulu.
2..2. Tinjauan Pustaka
1. Vitamin B1 atau Thiamin
Tiamina terdiri atas cincin pirimidina dan cincin thiazola ( mengandung
sulfur dan nitrogen ) yang dihubungkan oleh jembatan metilen.
Sifat fisika Thiamin adalah bentuk berupa bubuk kristal putih, bau khas
( seperti ragi ), rasa pahit. Kelarutan, dalam bentuk Thiamin HCl dan Chlorida
dalam air kelarutannya 1 : 1, dalam etanol 1 : 170, dalam aseton tidak larut, dalam
eter tidak larut, dalam kloroform tidak larut. Sedangkan dalam bentuk Thiamin
Nitrat dalam air kelarutannya 1 : 45, dalam etanol tidak larut, dalam aseton tidak
larut, dalam eter tidak larut, dalam kloroform tidak larut. Titik leleh dalam bentuk
Chlorida HCl 248C, dalam bentuk Nitrat 200C.
Thiamin temasuk golongan analisis V
Secara kimia dapat dilakukan pemeriksaan kualitatif :
1. Sejumlah 10 mg zat ditambah dengan 3 ml N NaOH, 2 tetes larutan klium
heksasianoferat ( III ) 5% yang dibuat segar, dan 5 ml isobutanol-(1),
kemudian dikocok kuat – kuat selama beberapa menit. Setelah terpisah,
lapisan atas berfluorosensi biru – ungu ( reaksi tiokrom )
2. Kepada 10 mg zat ditambahkan 1 ml Pb asetat dan 2 ml NaOH à
kuning,pada pemanasanterbentuk endapan coklat-hitam (warna kuning
juga dengan 3N NaOH tanpa penambahan Pb(II)asetat.
Penentuan secara kuantitatif :
1. Hidroklorida, Titrasi : zat dilarutkan dalam 20 ml sama asetat dengan
pemansan lemah. Sesudah dingin, larutan direaksikan dengan 5 ml larutan
raksa ( II ) asetat. Kemudian dititrasi dengan 0,05 N asam perklorat ( 1/40
mmol )sampai timbul warna biru : indikator 5 tetes larutan ungu kristal.
E 1%1 cm dalam 0,1 N HCl; 415 pada 246 nm.
2. Nitrat, Titrasi: zat dilarutkan dalam 100 ml asam asetat, kemudian dititrasi
dengan 0, 05 N Asam Perklorat ( 1/40mmol ) sampai timbul warna hijau;
indikator 2 tetes larutan naftol benzein
E 1%1 cm dalam 0,1 N H 2SO4 ;250 pada 247 nm.
2. Vitamin B2
gambar struktur kimia Riboflavin ( Vit. B2)
Vitamin B2 atau riboflavin ( 7,8-dimetil- 10-((2R,3R,4S)- 2,3,4,5-
tetrahidroksipentil) benzo [g] pteridina- 2,4 (3H,10H)- diona ) merupakan turunan
dari alkohol yaitu ribitol, terdiri dari tiga cincin trisiklik bernama isoalloxazine.
Riboflavin yang telah mengalami fosforilasi akan menjadi FMN ( flavin
mononukleotida ) atau FAD ( flavin adenina dinukleotida ). FMN dan FAD
berperan penting dalam reaksi redoks dalam tubuh karena FMN dan FAD
merupakan kofaktor enzim dengan berikatan dengan enzim-enzim
oksidoreduktase sebagai gugus prostetik.
Sifat fisika Riboflavin adalah berupa bubuk kristal kuning – jingga, rasa pahit,
tidak larut dalam air, etanol, aseton, eter dan kloroform, larut dalam piridin dan
dalam basa yang larut dalam air. Rotasi optik [α]20 - 110 sampai - 140, dapat
meleleh pada suhu 280 - 285C.
Riboflavin termasuk golongan analisis V
Secara kimia dapat dilakukan pemeriksaan kualitatif :
1. Larutan 1 mg zat dalam 100 ml air berwarna kuning – jingga pada cahaya
keluar dan berfluorosensi kuning hijau tua. Setelah ditambahkan beberapa
tetes 3 N HCl atau 3 N NaOH fluorosensi ini akan menghilang.
2. Sejumlah 1 mg zat dituangi 1 ml larutan perak nitrat 5% beberapa menit
kemudian terbentuk warna merah. Setelah dibiarkan beberapa lama,
terbentuk endapan merah.
3. Sejumlah 10 mg zat dilarutkan dalam 5 ml asam sulfat pekat terbentuk
larutan berwarna merah.
Penentuan secara kuantitatif :
E1% dalam air + asam asetat + natrium asetat : 790 pada 222 nm
860 pada 266 nm
277 pada 374 nm
323 pada 444 nm ( FE )
3. Vitamin B6 atau Piridoksin Hidroklorida
Piridoksin merupakan golongan senyawa alkohol.
Sifat fisika Piridoksin hidroklorida adalah berupa bubuk kristal putih atau tidak
berwarna, tidak berbau, rasa asam pahit. Kelarutannya dalam air 1 : 5 ( mudah
larut air ), dalam etanol 1 : 100 ( sukar larut ), dalam aseton tidak larut, dalam eter
tidak larut, dalam kloroform tidak larut. Titik leleh 210 C.
Piridoksin termasuk dalam golongan analisis V
Secara kimia dapat dilakukan pemeriksaan kualitatif :
1. Reaksi besi ( III ) klorida : warna merah
2. Ke dalam campuran 2 ml larutan asam sulfanilat terdiazotasi dan dalam 1
ml 3 N NaOH ditambahakan kira – kira 5 mg zat ; larutan berwarna
kuningtua sampai jingga. Kemudian tambahkan 2 ml 3 N asam asetat,
warna berubah menjadi merah.
3. Ke dalam larutan 50 mg zat dalam 1 ml air ditambahkan 1 tetes larutan
tembaga sulfat 2% dan 1 ml 3 N NaOH ; terbentuk warna biru – ungu
4. Sejumlah 1 mg zat dilarutkan dalam 10 ml air. Ke dalam 1 ml larutan ini
ditambahkan 1 ml larutan diklorkinonklorimida 0,04% dalam etanol mutlak
dan 1 tetes lartan 6 N amoniak ; terbentuk warna biru.
Kedalam 1 ml larutan lainnya ditambahkan larutan asam borat 3 %, 1 ml
diklorkinon klorimida, dan 1 tetes larutan amoniak ; tidak timbul warna
biru.
Penentuan secara kuantitatif :
1. Titrasi : larutan zat dalam asetat [ tambahkan larutan raksa ( II ) asetat ]
dititrasi dengan 0,05 N asam perklorat ( 1/20 mmol ) sampai timbul warna
biru ; indikator 3 tetes larutan ungu kristal
2. E 1%1 cm dalam air: 220 pada 254 nm
425 pada 324 nm
4. Vitamin C atau Asam Askorbat
Vitamin C
Asam askorbat atau beberapa peneliti menyebutnya dengan asam heksuronat ( (5R)-
[(1S)-1,2-dihidroksetil]-3,4-dihidroksifuran-2(5H)-on ) merupakan golongan
alkohol yang berfungsi untuk memperkuat imunitas dalam tubuh.
Sifat fisika asam askorbat adalah berupa bubuk kristal tak berwarna atau
kuning, rasa asam, tidak berbau. Kelarutannya dalam air 1 : 4 ( sangat mudah larut
), dalam etanol 1 : 25 ( agak sukar larut ), dalam aseton tidak larut, dalam eter
tidak larut, dalam kloroform tidak larut. Titik leleh ~190C. Rotasi jenis antara +
20,5 dan + 21,5.
Asam askorbat termasuk dalam golongan analisis V
Secara kimia dapat dilakukan pemeriksaan kualitatif :
1. Reaksi besi ( III ) klorida: terbentuk warna ungu pada pH 6 - 8,bila perlu
ditambahkan 1 ml larutan metanol –piridin 10%
2. Larutan 5 mg zat dalam 5,0 ml air menghilangkan warna 10 ml pereaksi
Tillmans ( 50 mg 2,6 – dikhlorofenol - indofenolnatrium dalam 100 ml
air ). Demikian juga halnya dengan reduksi dalam keadaan dingin dari
larutan garam perak-amoniak, pereaksi Fehling, dan larutan kalium
permanganat.
Penetapan secara kuantitatif :
1. Iodometri menurut FE 2.
2. E 1 cm1% dalam air; 580 pada 265 nm
3. Menurut FI 3, hal : 47
Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet, masukkan ke dalam
labu ukur 1000 ml yang berisi 250 ml larutan asam asetat P. Tutup labu,
kocok secara mekanik selama 30 menit hingga tablet hancur sempurna.
Encerkan dengan air secukupnya hingga 250,0 ml, campur. Masukkan
sebagian larutan ke dalam labu pemusing, pusingkan hingga diperoleh
beningan. Encerkan beningan dengan air bila perlu, hingga diperoleh
larutan dengan kadar lebih kurang 500 µg asam askorbat, ke dalam labu
erlenmeyer 50 ml. Tambahkan 5 ml larutan asam metafosfat asetat P dan
titrasi dengan larutan baku dikhlorofenol indofenol P dan 15 ml air. Hitung
jumlah asam askorbat dalam mg per larutan.
Timbang dan serbukkan 20 tablet. Sejumlah serbuk yang ditimbang
sesama setara dengan kurang lebih 50 mg asam askorbat, larutkan dalam 25
ml asam metafosfat P 20% b/v, encerkan dengan air secukupnya hingga
warna merah jambu yang terjadi mantap selama 10 detik. Titrasi tidak
boleh lebih dari 2 menit. Lakukan titrasi blank. Tiap satu ml larutan baku
dikhlorofenol indofenol setara dengan 0,1 mg C6H6O6.
BAB III
PENUTUP DAN KESIMPULAN
3.1. Kesimpulan
Vitamin merupakan nutrien organik penting yang dibutuhkan dalam
jumlah kecil oleh tubuh untuk melakukan fungsi kimiawi. Vitamin B dalam
tubuh berfungsi untuk menghasilkan energi dari metabolisme karbohidrat,
lemak dan protein melalui fungsinya sebagai koenzim pada berbagai reaksi
metabolik dan biokimia. Vitamin C berfungsi untuk memperkuat imunitas
dalam tubuh
Vitamin termasuk dalam golongan asam amino kwartener sehingga dalam
penggolongan fraksi masuk dalam golongan V yaitu golongan yang tidak bisa
diekstraksi. Identifikasi yang dapat dilakukan secara organoleptis dan untuk
vitamin B2 ( Riboflavin ) dapat dilakukan pula fluorosensi menggunakan
sinar UV. Reaksi penegasan yang dapat dilakukan pada sebagian besar adalah
dengan menggunakan pemeriksaan secara kualitatif yaitu dengan cara
penambahan reagen – reagen tertentu. Secar kuatitatif yang dapat dilakukan
adalah dengan melakukan titrasi untuk Vitamin C ( Asam Askorbat ) dapat
menggunakan titrasi Acidimetri.
3.2. Penutup
Demikian portofolio ini kami buat, semoga dapat bermanfaat dan dapat
meningkatkan pengetahuan kita mengenai identifikasi vitamin dan fungsinya
dalam tubuh.
DAFTAR PUSTAKA
Auterhoff & Kovar, Identifikasi obat edisi 5, Jakarta
Farmakope Indonesia Edisi III
ISFI Jawa Barat, Cara Cepat identifikasi Obat, Bandung
http://id.wikipedia.org/wiki/Tiamina