k19 OFICINA ESPA~NOLA DE

PATENTES Y MARCAS

ESPA~NA

k11 N. de publicacion: ES 2 037 663

k51 Int. Cl.5: A61K 7/16

k12 TRADUCCION DE PATENTE EUROPEA T3

k86 Numero de solicitud europea: 86308859.7k86 Fecha de presentacion : 13.11.86k87 Numero de publicacion de la solicitud: 0 227 287k87 Fecha de publicacion de la solicitud: 01.07.87

k54 Ttulo: Un procedimiento para fabricacion de una pasta dentfrica.

k30 Prioridad: 14.11.85 GB 8528117 k73 Titular/es: Unilever NVBurgemeester sJacobplein 1 P.O. Box 760NL-3000 DK Rotterdam, NL

k45 Fecha de la publicacion de la mencion BOPI:01.07.93

k72 Inventor/es: Hoyles, Ronald yWilde, Andrew Eric

k45 Fecha de la publicacion del folleto de patente:01.07.93

k74 Agente: Ungra Goiburu, Bernardo

Aviso: En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicacion en el Boletn europeo de patentes,de la mencion de concesion de la patente europea, cualquier persona podra oponerse ante la OcinaEuropea de Patentes a la patente concedida. La oposicion debera formularse por escrito y estarmotivada; solo se considerara como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa deoposicion (art 99.1 del Convenio sobre concesion de Patentes Europeas).

Venta de fascculos: Ocina Espa~nola de Patentes y Marcas. C/Panama, 1 { 28036 Madrid

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DESCRIPCION

Esta invencion se reere a un procedimientopara la fabricacion de pasta dentfrica.

La mayora de las pastas dentfricas consis-ten en una suspension de un agente limpiador enpartculas en una fase lquida acuosa humectante.Con objeto de mantener los constituyentes solidoy lquido en forma de pasta estable con las propie-dades reologicas convenientes, la pasta dentfricaincluye tambien, invariablemente, un aglutinante,que a veces se cita como espesante. En la bi-bliografa aparece un gran numero de diferentesaglutinantes.

Recientemente se ha sugerido, en las so-licitudes de patente Britanica GB-A- 1 604215 (Hercules) y GB-A- 2 082 062 (Colgate-Palmolive) el empleo de determinadas mezclasde goma de xantano y goma de guar (u otragoma de galactomanano) como sistema agluti-nante para pastas dentfricas. Sin embargo, elespecialista que tiene que formular una pastadentfrica encuentra algunas dicultades para ob-tener una pasta dentfrica satisfactoria que con-tenga goma guar, ya se utilice como unico aglu-tinante o bien en mezcla con goma de xantano uotro aglutinante. Estas dicultades derivan delproblema de fabricar una pasta dentfrica en laque la goma guarse hidrate satisfactoriamente.Una hidratacion insatisfactoria de este agluti-nante lleva a productos con una textura inacepta-ble para un producto comercial. La apariencia deuna pasta dentfrica es una de sus caractersticasmas importantes (vease Household & PersonalProducts Industry, setiembre 1981, pagina 62 yJ.Soc.Cosmet.Chem. 21 459-470(1970)). Es ne-cesario que la tira extruida que sale al apretar eltubo tenga un aspecto suave, uniforme y lustroso.

La solicitud de patente Europea EP-A-0 030435 (Merck) se reere a la dicultad de dispersarmezclas de gomas guarxantano en agua y proponela utilizacion de una goma de xantano tratadacon glicol para la mezcla en seco con goma guar uotra goma vegetal tal como goma de tara, gomade algarroba y goma de tamarindo.

En la manufactura de pastas dentfricas se hansugerido diversos metodos de llevar a cabo la hi-dratacion de aglutinante de pasta dentfrica. En\Cosmetics, Science & Technology", Balsam &Sagarin, 1972, Volumen 1, paginas 511 y 512, sedescriben dos metodos de manufactura de pastadentfrica. En uno de ellos el aglutinante se hu-medece previamente con el humectante y despuesse dispersa en la fraccion lquida de la formu-lacion. En el segundo metodo el aglutinante semezcla previamente con los abrasivos solidos yse introduce en una mezcladora simultaneamentecon una solucion acuosa del humectante. Es-tos dos metodos son los recomendados en la so-licitud de patente Britanica 2 117 637 (Colgate-Palmolive) para la hidratacion de una mezcla degoma de xantano y alginato sodico. En \Ha-rrys Cosmeticology", 7a Edicion, 1982, paginas616 y 617, se hace referencia a un modo de rea-lizar la hidratacion del agente gelicante solidoa~nadiendolo al humectante y parte del agua conagitacion vigorosa. En la solicitud de patenteEstadounidense US-A-4 081 526 (Kao) el aglu-

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tinante se dispersa en propilenglicol y despues sea~naden sorbita y agua a la dispersion y se agitala mezcla. El procedimiento seguido en el Ejem-plo I de la solicitud de patente Europea EP-A-0037476 (Procter & Gamble) supone la formacionde una papilla de parte de la solucion de sorbitay dos aglutinantes, Carbopol y goma de xantano,en una vasija, y a~nadiendola a una mezcla pre-formada con la solucion de sorbita restante y losotros ingredientes, incluyendo el agua, en una va-sija separada. El metodo descrito en la solicitudde patente Britanica GB-A-1 448 193 (Colgate-Palmolive) supone la dispersion del agente geli-cante en un humectante, opcionalmente con aguatambien presente, despues de lo cual se puedemezclar humectante adicional y agua, como so-lucion acuosa de sorbita al 70%, con la dispersion.El procedimiento al que se reere la solicitud depatente Estadounidense US-A-4 122 162 (Muhle-mann y col.) consiste en disolver el aglutinante enparte del agua y a~nadir entonces los otros ingre-dientes, mezclandose la masa resultante a fondoen una mezcladora.

En el artculo titulado \Como formular undentfrico" (\How to formulate a dentifrice") deDavid Garlen publicado en Household & Perso-nal Products Industry, setiembre 1981, paginas62, 63 y 65, se describen tres procedimientos paracombinar ingredientes de dentfrico. En el primerprocedimiento se espolvorea el aglutinante en elhumectante, agitando al mismo tiempo, de ma-nera que las partculas se dispersan en ausencia deagua, evitandose el hinchamiento en este punto.A esto se a~nade una fase lquida separada queincluye el agua utilizable. En el segundo proce-dimiento se a~nade lentamente una solucion ca-liente de humectante y agua a una mezcla secadel aglutinante y el abrasivo. El tercer procedi-miento es en particular para formulaciones queutilizan como sistema aglutinante una mezcla deVeegum y una carboximetilcelulosa. En este pro-cedimiento se a~nade la goma Veegum a agua ca-liente a lo cual se a~nade una fase separada queconsiste en el grueso del humectante y el agluti-nante, y a continuacion el resto de humectante.Se lleva a cabo entonces el mezclado al vaco.

De las descripciones anteriores que se reerenespeccamente al empleo de mezclas de goma dexantano y goma guar en pasta de dientes, la soli-citud de patente Britanica GB-A1 604 215 (Her-cules) no se reere a un metodo de fabricacionde pasta dentfrica, y la solicitud de patenteBritanica GB-A-2 082 062 (Colgate-Palmolive) lamezcla de gomas de xantano y de guar se a~nadea una pre-mezcla de humectante y agua y se ca-lienta a 35C-60C con la subsiguiente adicion delos demas ingredientes.

En la solicitud de patente Britanica GB-A-2082 062 se establece que es preferible no utilizar laglicerina como humectante. El registro de datosindica que cuando se emplea glicerina en lugar desorbita el producto resultante muestra separacionde fases y no es satisfactorio reologicamente. Enla patente Britanica GB-B-2 082 062 se dice queel humectante consiste esencialmente en sorbita.

Un objeto de la invencion es proporcionar unprocedimiento mejorado de fabricacion de pastadentfrica que comprende una goma vegetal, es-

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pecialmente goma guar, como aglutinante.Segun la presente invencion se proporciona

un procedimiento de fabricacion de una pastadentfrica que comprende una fase humectantelquida acuosa que consiste esencialmente en unasolucion acuosa de sorbita espesada por un aglu-tinante hidratado que comprende una goma vege-tal hidratada, y un agente abrasivo en partculasinsoluble en agua disperso en la fase lquida espe-sada, caracterizandose el procedimiento porque selleva a cabo la hidratacion de la goma vegetal pormezcla, bajo efecto cizalla, de la goma de plantacon un medio lquido de hidratacion que consisteen agua y 0 a 33% en peso del medio lquido de hi-dratacion de sorbita, realizandose el mezclado enpresencia de una cantidad del agente abrasivo enpartculas tal que se produzca el suciente efectode cizalla durante el mezclado para que tenga lu-gar una hidratacion uniforme de la goma vegetalcon lo que se produce una crema suave, despues delo cual se mezcla el agua restante y humectante,al abrasivo restante y otros ingredientes conven-cionales con la goma hidratada para producir lapasta dentfrica.

En los anteriores procedimientos de fabri-cacion de pastas dentfricas que comprenden aguay solucion de sorbita, el aglutinante se hidrata,frecuentemente,dispersandolo en una mezcla delagua utilizable y solucion de sorbita. Los auto-res de la presente invencion han encontrado ahoraque la inclusion de cantidades sustanciales de sor-bita en el medio de hidratacion tiene un efectoperjudicial sobre la hidratacion de la goma vege-tal, teniendo la pasta dentfrica nal una texturagranular que da una cinta cuando se extruye alapretar el tubo de pasta dentfrica con una apa-riencia ordinaria y mate en vez de suave y lus-trosa.

En el procedimiento de la invencion, la can-tidad de sorbita en el medio lquido de hidra-tacion es, preferiblemente, inferior a 25%, maspreferiblemente inferior a 20%, en peso, del me-dio lquido de hidratacion.

A pesar de todo, puede resultar convenientealgunas veces la inclusion de algo de sorbita en elmedio lquido de hidratacion. La pasta dentfricapuede tender a salpicar sobre las paredes latera-les de la mezcladora durante el mezclado, lo quepuede dar lugar a una perdida de la calidad de lapasta dentfrica nal si esta pasta se seca fuera ya continuacion se mezcla. La presencia de algo desorbita, como 1 a 5% en peso del medio lquido dehidratacion, resulta adecuado por lo general paraevitar ese efecto.

El procedimiento de la invencion es aplicable ala fabricacion de pasta dentfrica que comprendeun sistema de aglutinante a base de una gomavegetal junto con otro aglutinante. En general,estas combinaciones comprenderan al menos un10% en peso de la goma vegetal.

Como se ha se~nalado antes, la hidratacion delas gomas vegetales presentan graves problemasal especialista que hace la formulacion. Estos sondebidos a la anidad muy alta de estas gomas ha-cia el agua. Esta propiedad conduce facilmentea la formacion de grumos que estan formados deuna capa exterior de partculas hinchadas que en-cierran partculas que no se han hidratado a las

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que no puede llegar el agua o lo hace muy len-tamente. Para lograr una hidratacion satisfac-toria, por tanto, hay que someter la mezcla aun fuerte efecto de cizalla que rompa estos gru-mos y permita que tenga lugar una hidratacionuniforme. Desgraciadamente, las mezcladoras depasta dentfrica convencionales no generan el su-ciente efecto de cizalla para dar lugar a una hi-dratacion satisfactoria de gomas vegetales. Losautores de la presente invencion han encontradoque incluso utilizando las mezcladoras llamadasde alta cizalla, por ejemplo, la mezcladora FrymaVME 120 (suministrada por Fryma, Suiza) o lamezcladora Molteni TM5 (suministrada por Mol-teni, Milan, Italia), no se produce el efecto cizallaadecuado para producir una crema suave. Es-tas dicultades se resuelven en el procedimientode esta invencion introduciendo en la mezcladora,junto con la goma y el medio lquido de hidra-tacion, al menos una parte del agente abrasivo enpartculas. Los solicitantes han encontrado que,con este paso, es posible producir un efecto de ci-zalla suciente para llegar a una hidratacion uni-forme de las gomas vegetales y a la produccionde una crema suave incluso cuando se empleanmezcladoras convencionales de baja cizalla talescomo la mezcladora de pasta dentfrica Thompson(de Hobal Engineering, Reino Unido) o la mezcla-dora Lang Vacumix (suministrada por Lang Lon-don, Middlesex, United Kingdom). La cantidadde abrasivo en partculas requerida para produ-cir suciente efecto de cizalla depende del tipode mezcladora utilizada, necesitandose cantida-des mayores cuanto mas baja sea la cizalla de lamezcladora empleada. Por lo general, la canti-dad requerida cuando se usan mezcladoras de altoefecto de cizalla como las citadas antes sera de almenos aproximadamente 10% en peso de la pastadentfrica, y de al menos aproximadamente 30%en peso en el caso de mezcladoras de bajo efectode cizalla. En el procedimiento de los solicitan-tes, como la hidratacion del aglutinante se puedellevar a cabo en una vasija separada, esto no esnecesario, pudiendose realizar el proceso total enla mezcladora de pasta dentfrica con mas venta-jas.

Despues de la hidratacion de la goma vegetal,se mezcla el agua restante, el humectante lquidoo lo que queda de el, el resto del abrasivo, aglu-tinante adicional si se desea y otros ingredien-tes convencionales con la goma hidratada en unamezcladora de pasta dentfrica. El tratamientosiguiente se hace por lo general por metodos con-vencionales. El detergente y el aromatizante sonnormalmente los ultimos ingredientes que se in-corporan.

El aglutinante adicional, cuando esta pre-sente, por ejemplo goma de xantano, convienehidratarlo despues de haber hidratado la gomavegetal, aunque la hidratacion de la goma de xan-tano puede efectuarse al mismo tiempo que la hi-dratacion de la goma vegetal. Es preferible, sinembargo, que se excluyan del medio los ingredien-tes que compiten con la goma vegetal por el aguadel medio de hidratacion lquido.

En el procedimiento de manufactura de pastadentfrica de esta invencion, el humectante depasta dentfrica empleado consiste esencialmente

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en sorbita. Se considera tambien la presenciade cantidades menores de otros humectantes quepermitan no obstante obtener productos de pastadentfrica satisfactorios.

Se sabe que la combinacion de una goma ve-getal y goma de xantano, cuando se empleanpara espesar el agua, produce un efecto de es-pesamiento sinergico (Food Technology, marzo1973, paginas 26 a 30). Cuando se lleva a unagraca la viscosidad en funcion de la relacion enpeso xantano:goma vegetal, la curva pasa porun maximo. Los solicitantes han descubiertoahora que tambien se puede obtener un efectosinergico en el caso de pastas dentfricas, peroque este efecto no depende unicamente de las pro-porciones relativas de las dos gomas sino que de-pende tambien de la cantidad de sorbita en elmedio lquido de hidratacion. El efecto de espe-samiento sinergico decrece cuando la proporcionde sorbita aumenta y, eventualmente, desaparece.En el procedimiento de la invencion, la cantidadde sorbita en el medio lquido de hidratacion escomo maximo de 33%, y, preferiblemente, es comomaximo 25%, y, mas preferiblemente, no excededel 20% en peso del medio lquido de hidratacion.Para las pastas dentfricas hechas por el procedi-miento de la presente invencion y que contienengoma de xantano como segundo aglutinante, seha obtenido un espesamiento sinergico a lo largode un intervalo xantano:goma guar en peso de6:1 a 1:6, especialmente 3:2 a 1:4, pasando losvalores de cohesion de las pastas dentfricas porun maximo entre estas relaciones. Segun esto, alutilizar el procedimiento de la presente invencionen la manufactura de pastas dentfricas que com-prenden una mezcla de aglutinantes de una gomavegetal, especialmente goma guar, y goma de xan-tano, se puede hacer un uso mas ecaz de los cos-tes.

En la manufactura de las pastas dentfricassegun esta invencion se puede emplear una am-plia variedad de agentes abrasivos en partculas.Entre los ejemplos de estos materiales estanalumina hidratada, slice, metafosfato sodico inso-luble en agua, fosfato tricalcico, dihidrato de fos-fato calcico, fosfato dicalcico anhidro, pirofosfatocalcico, carbonato calcico y silicato de aluminio.Se pueden usar mezclas de agentes abrasivos. Losagentes abrasivos de la pasta dentfrica tienen engeneral un tama~no de partcula entre 1 y 30 m.Con el n de proporcionar un poder de limpiezaaceptable, las pastas dentfricas comprenden porlo general en la practica entre 5 y 60% en peso deagente abrasivo.

La cantidad de aglutinante incluido en las pas-tas dentfricas fabricadas segun la invencion es-tara normalmente en el intervalo de 0,2 a apro-ximadamente 2% en peso de la pasta dentfrica.La cantidad de sorbita, expresada como solucionacuosa al 70%, estara generalmente entre 20 y75% en peso de la pasta dentfrica.

La pasta dentfrica obtenida por el procedi-miento de la invencion puede incluir diversos in-gredientes opcionales bien conocidos tales comoun fluoruro o un monofluorfosfato, agente blan-queante, conservante, edulcorante, agente anti-bacteriano, aromatizante y agente de ajuste delpH.

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Los siguientes Ejemplos sirven para ilustrar lainvencion. Los porcentajes se dan en peso.Ejemplo 1

Se obtuvieron una serie de pastas dentfricascon arreglo a la siguiente formula general:

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Trihidrato de alumina 50,00Jarabe de sorbita(solucion al 70%) 27,00

Goma guarGoma de xantano

0,70

Sacarina 0,20Fosfato monosodico 0,30Monofluorofosfato sodico 0,82Formalina 0,04Dioxido de titanio 1,00Lauril sulfato de sodio 1,50Dodecilbenceno sulfonato sodico 0,50Aroma 1,00Agua 16,94

Se hicieron varias pastas dentfricas en las quese vario la relacion en peso goma de guar: gomade xantano.

Estas pastas dentfricas se obtuvieron por elprocedimiento siguiente. Las pastas dentfricasse obtuvieron en cantidades de 3 kg en una mez-cladora para pasta dentfrica de baja cizalla LangVacumix en las siguientes etapas. Se llevo a caboel mezclado bajo vaco.Etapa 1

Se introdujeron 508,20 g de agua en la mez-cladora.Etapa 2

Se mezclo en seco la goma guar con 1000 g detrihidrato de alumina y se introdujo en la mezcla-dora. Se mezclo durante 10 minutos. Se obtuvouna crema suave.Etapa 3

En una vasija aparte se mezclaron los siguien-tes ingredientes:

Jarabe de sorbita 510,00 gSacarina 6,00 gFosfato monosodico 9,00 gMonofluorofosfato sodico 24,60 gFormalina 1,20 g

Se calento la mezcladora para disolver todoslos ingredientes solidos en el jarabe de sorbita. Lasolucion se introduce lentamente en la mezcladoray se mezcla durante 10 minutos.Etapa 4

Se introduce lentamente en la mezcladora unamezcla seca del resto de trihidrato de alumina,500,00 g, el dioxido de titanio, 30,00 g, y la gomade xantano, 5,25 g, y se mezcla durante aproxi-madamente 15 minutos.Etapa 5

Se introduce en la mezcladora principal unamezcla de detergentes (45,00 g de lauril sulfatosodico y 15,00 g de dodecilbenceno sulfonatosodico) y el resto del jarabe de sorbita, 300,00g, y se mezcla durante 15 minutos.

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Etapa 6Se a~nade el aroma, 30,00 g, y se mezcla du-

rante 10 minutos.Se envasa entonces la pasta dentfrica en tu-

bos.Se determinaron los ndices de cohesion (g)

de las pastas dentfricas 24 horas despues de lamanufactura. El ndice de cohesion es una me-dida de la consistencia de una pasta dentfrica(vease J.Soc.Cosmet.Chem. 21 459-470 (1970) enla pagina 461) y se determina empleando un ins-trumento que mide la fuerza necesaria para sepa-rar un volumen normalizado de pasta dentfricaentre placas de area normalizada.

Los resultados quedan ilustrados con el gracoadjunto que muestra la curva del ndice de co-hesion en funcion del porcentaje de goma de xan-tano en la combinacion de aglutinantes, siendo elresto goma guar. La curva muestra que se ob-tiene un marcado efecto sinergico con relacionesde xantano:guar de 6:1 a 1:6, mas especialmenteentre 3:2 y 1:4.

En el graco se representa tambien el ndicede cohesion de 24 horas de la pasta dentfrica quetiene una relacion en peso de xantano:guar de 1:3obtenida por modicacion del procedimiento des-crito antes para incluir cantidades variables dejarabe de sorbita con el agua en la etapa 1. Lospuntos A, B y C corresponden respectivamente ala incorporacion en la mezcladora, en la etapa 1,de 150 g , 450 g y 810 g de jarabe de sorbita, me-dio de hidratacion lquido (es decir agua + jarabede sorbita) que contiene respectivamente, 16,0%,32,9% y 43,0% de sorbita.

Se ve que no hay aumento sinergico en elndice de cohesion cuando se incluye todo el ja-rabe de sorbita (810 g) en el medio lquido dehidratacion.

Las pastas dentfricas que corresponden a lospuntos de la curva y tambien a los puntos A yB tenan una textura suave satisfactoria y unaapariencia aceptable. La pasta dentifrica corres-pondiente al punto C, que no ha sido hecha porel procedimiento segun esta invencion, tena unatextura granular ordinaria. La textura gruesa delcanutillo de pasta, se nota especialmente cuandose extiende con los dedos e indica una baja cali-dad del producto. El canutillo de pasta dentfricacarece de esa textura uniformemente suave reque-rida en un producto comercial aceptable.

La forma de llevar a cabo el procedimiento dela invencion antes descrita puede emplear tam-bien otras mezcladoras de pasta dentfrica, porejemplo las mezcladoras Thompson o Fryma.

Tambien son posibles diversas variaciones delas etapas 3 y 4 sin que haya cambio sustancial enlas propiedades de las pastas dentfricas resultan-tes. Por ejemplo, se puede invertir la secuencia deestas etapas. El electrolito a~nadido en la etapa 3puede disolverse, alternativamente, en el agua dela etapa 1.

Cuando se sustituye el jarabe de sorbita porglicerina se obtiene un producto insatisfactorio.En el almacenamiento hay separacion de fases.Ejemplo 2

Se obtuvo una pasta dentfrica siguiendo laformula y el procedimiento del Ejemplo 1 exceptoen que se reemplazo la goma guar de la Etapa

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2 por 21 g de mezcla comercial de goma guar yxantano empleada en el Ejemplo Comparativo Ay sin a~nadir goma de xantano en la Etapa 4.

Se obtuvo una pasta dentfrica satisfactoriaque daba un canutillo extruido de textura suavey apariencia aceptable.Ejemplo 3

Se obtuvo una pasta dentfrica de acuerdo conla formula siguiente:

%

Trihidrato de alumina 30,00Slice precipitada 9,00Jarabe de sorbita(solucion al 70%) 15,00Goma guar 1,00Sacarina 0,20Fosfato monosodico 0,30Monofluorofosfato sodico 0,82Formalina 0,04Dioxido de titanio 1,00Lauril sulfato sodico 2,10Aroma 0,90Agua 39,64

Esta pasta dentfrica se hizo en una cantidadde 5 kilogramos en una mezcladora Molteni TM5en las etapas siguientes. El mezclado se llevo acabo al vaco.Etapa 1

Se colocaron en la mezcladora agua (1825 g) yjarabe de sorbita (250 g). Se a~nadieron entoncesla sacarina (10 g), el fosfato monosodico (15 g),el monofluorofosfato sodico (41 g) y la formalina,y se mezclaron durante 5 minutos.Etapa 2

Se mezclaron en seco la goma guar (50 g)y el dioxido de titanio (50 g) con trihidrato dealumina (1500 g) y se llevaron despues a la mez-cladora. El mezclado tuvo lugar durante aproxi-madamente 20 minutos.Etapa 3

Se a~nadio a la mezcladora jarabe de sorbita(250 g) y se mezclo durante 5 minutos.Etapa 4

Se a~nadio la slice precipitada (450 g). El mez-clado tuvo lugar durante 15 minutos.Etapa 5

Se disolvio el lauril sulfato sodico (105 g) en elresto de agua (157 g) y jarabe de sorbita (250 g), yse llevaron a la mezcladora, mezclandose durante15 minutos.Etapa 6

Se a~nadio el aroma (45 g) y se mezclo durante10 minutos.

Se introdujo entonces la pasta dentfrica entubos. Al extruir el tubo la pasta que sala tenauna textura suave satisfactoria y una aparienciaaceptable.Ejemplo Comparativo A

Se hizo una pasta dentfrica por el procedi-miento del Ejemplo 1 excepto en que todo el ja-rabe de sorbita se incluye en la Etapa 1; en laEtapa 2 se reemplaza la goma guar por 25,5 g deuna mezcla comercial de goma guar y goma de

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xantano (relacion en peso 92,5:7,5) fabricada porHercules Inc. como DP 4-33 (vease el Ejemplo1 de la solicitud de patente Britanica GB-A-32082 062); y en la etapa 4 no se incluye nada dexantano. La cinta de pasta dentfrica al salir deltubo era de aspecto mate y con textura granularordinaria.Ejemplo Comparativo B

Se repitio el procedimiento del Ejemplo 1 salvoque todo el trihidrato de alumina se incluyo en laEtapa 4 y nada en la Etapa 2. Las pastas resul-tantes tenan una apariencia insatisfactoria y unatextura granular ordinaria. En la Etapa 2 no seobtuvo una crema suave sino grumos indicadoresde una hidratacion incompleta del aglutinante.Ejemplo Comparativo C

En este ejemplo comparativo se hicieron pas-tas dentfricas con la formula del Ejemplo 1 uti-lizando las caractersticas del procedimiento des-crito en la solicitud de patente Britanica GB-A-2082 062 (Colgate-Palmolive).

En la Etapa 1 del procedimiento se incluyotodo el jarabe de sorbita con el agua. En la Etapa2 se utilizo una mezcla de goma de guar y gomade xantano y se omitio el abrasivo, a~nadiendosetodo el abrasivo en la Etapa 4. Durante la Etapa2 se calento la mezcla a 60C.

Se vario la relacion en peso goma de xan-tano:goma guar.

Todas las pastas dentfricas tenan una tex-tura granular ordinaria inaceptable y los ndicesde cohesion obtenidos no mostraban pico siner-gico en el intervalo 1:6 : 1:1 para la relacion xan-tano:guar en peso. Los valores tpicos obtenidoseran los siguientes:

Relacion en peso Indice de cohesionxantano:guar (g) 24 hr.

1:6 2201:4 2001:3 1701:1 130

Ejemplo Comparativo DSe obtuvo una pasta dentfrica de la siguiente

composicion.

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Jarabe de sorbita(solucion al 70%) 23,000Goma xantano-guar (DP 4-33) 1,400Sacarina 0,140Agua 22,683Trihidrato de alumina 45,000Dioxido de titanio 0,400Acido ascorbico 0,400Monofluorofosfato sodico 0,620Lauril (3-etoxilado)sulfatosodico (solucion al 28%) 5,357Aroma 1,000

Esta formula es esencialmente igual a la delEjemplo 1 de la solicitud de patente BritanicaGB-A-2 082 062 y diere unicamente en que seutilizan abrasivo y fluoruro distintos.

La pasta dentfrica se hizo en una cantidad de3 kg.

En la primera etapa se combino la gomaxantano-guar con todo el agua y sorbita en con-diciones de agitacion vigorosa y a 60C. Ya quetodo el agua y la sorbita se usaron en esta etapa,la sacarina, acido ascorbico y monofluorofosfatosodico se disolvieron en los lquidos antes de laadicion de la mezcla de goma aglutinante.

Una vez dispersado DP 4-33 en los lquidos,se llevo la mezcla a una mezcladora Lang de 3 kgy se a~nadieron los restantes ingredientes, abra-sivo, detergente y aroma uno cada vez mezclandodespues de cada adicion.

Se experimentaron grandes dicultades parahidratar satisfactoriamente las gomas en la pri-mera etapa. En un intento de evitar la presen-cia de grumos en el producto nal, se llevo acabo el mezclado utilizando un homogeneizadorde alta cizalla durante 1 hora (aunque un pro-cedimiento as prolongado es inaceptable en lapractica comercial). Por este medio se pudo pro-ducir una pasta dentfrica nal libre de grumos,pero la pasta dentfrica tena una textura gra-nular gruesa que empeoro al cabo de 24 horas.Por consiguiente, ni con las condiciones extremasde mezclado descritas se pudo obtener una pastadentfrica satisfactoria.

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REIVINDICACIONES

1. Un procedimiento para fabricacion de unapasta dentfrica que comprende una fase humec-tante lquida acuosa que consiste esencialmenteen una solucion acuosa de sorbita espesada por unaglutinante hidratado que comprende una gomavegetal hidratada, y un agente abrasivo en part-culas insoluble en agua disperso en la fase lquidaespesada, donde el procedimiento se caracterizaporque la hidratacion de la goma vegetal se lleva acabo por mezclado de la goma vegetal, bajo efectode cizalla, con un medio lquido de hidratacionque consiste en agua y 0 a 33% en peso del me-dio lquido de hidratacion de sorbita, llevandosea cabo el mezclado en presencia de una cantidadde agente abrasivo en partculas tal que se pro-duzca durante el mezclado el suciente efecto decizalla para obtener una hidratacion uniforme dela goma vegetal con la produccion de una cremasuave, depues de lo cual se mezcla con la gomavegetal hidratada el resto de agua y humectante,el resto de abrasivo, y otros ingredientes conven-cionales, para producir la pasta dentfrica.

2. Un procedimiento segun la reivindicacion 1,donde el medio de hidratacion lquido comprendemenos de 25% de sorbita por peso del medio.

3. Un procedimiento segun la reivindicacion1 o la reivindicacion 2, donde la hidratacion dela goma vegetal se lleva a cabo en presencia deal menos 10% en peso de la pasta dentfrica delagente abrasivo en partculas.

4. Un procedimiento segun la reivindicacion 3donde la hidratacion de la goma vegetal se lleva acabo en presencia de al menos 30% en peso de la

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pasta dentfrica del agente abrasivo en partculas.5. Un procedimiento segun cualquiera de las

reivindicaciones precedentes donde la goma vege-tal es goma guar.

6. Un procedimiento segun cualquiera de lasreivindicaciones precedentes donde el aglutinantehidratado comprende tambien goma de xantanohidratada.

7. Un procedimiento segun la reivindicacion6 donde la hidratacion de la goma de xantanose efectua despues de la hidratacion de la gomavegetal.

8. Un procedimiento segun la reivindicacion6 donde la hidratacion de la goma de xantano seefectua al mismo tiempo que la hidratacion de lagoma vegetal.

9. Un procedimiento segun cualquiera de lasreivindicaciones 6 a 8 donde la relacion en pesode goma de xantano a goma guar es de 6:1 a 1:6.

10. Un procedimiento segun la reivindicacion9 donde la relacion en peso de goma de xantanoa goma guar es de 3:2 a 1:4.

11. Un procedimiento segun cualquiera delas reivindicaciones precedentes donde la canti-dad de aglutinante es 0,2 a 2% en peso de la pastadentfrica.

12. Un procedimiento segun cualquiera de lasreivindicaciones precedentes donde la cantidad desorbita, expresada como solucion acuosa al 70%,es 20 a 75% en peso de la pasta dentfrica.

13. Un procedimiento segun cualquiera delas reivindicaciones precedentes donde el agenteabrasivo en partculas insoluble en agua es alumi-na hidratada o slice o una mezcla de las mismas.

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