MUESTREO DE MUESTREO DE MINERALESMINERALES

OBTENCIÓN DE LA MUESTRA

Muestra: “Una porción pequeña, seleccionada para su examen, de una cantidad de material mucho mayor”

Dicha muestra debe ser representativa del total del que se desea obtener información analítica

Constituyentes:Constituyentes principales > 1 %Secundarios o minoritarios 0.1 – 1 %Trazas < 0.1 %Ultratrazas del orden de las partes por millón

Cantidad de muestra:Cantidad del constituyente a analizarMétodo analítico seleccionado

Toma de muestra planificada, detallada y puesta por escrito.

PREPARACIÓN DE REACTIVOS

Reactivo: “Sustancia o mezcla química usada con un propósito determinado en un procedimiento de análisis”

Son característicos de cada determinación

Elevada pureza

De exactitud conocida

De estabilidad conocida

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Homogenización: Agitación, triturado, pulverización…

Disolución

Mineralización

Eliminación de interferencias (procesos físicos o químicos)

Preconcentración

DETERMINACION Volumetría Gravimetría Espectroscopía Electroquímica Cromatografía….

RESULTADOS Y CONCLUSIONES

Evaluación de la fiabilidad de los resultados

Interpretación de los mismos para resolver el problema

Realización de las operaciones necesarias

ACCIONES Dependerán del objetivo del análisis

Justificación de la elaboración de un plan de muestreo:

Implica pensar detalladamente los pasos a seguir y posibilita una visión crítica que permite su mejor

Evita errores de interpretación Facilita el cambio de personal Garantiza que el proceso se realiza de la forma especificada Ayuda al aseguramiento de la calidad

Determinación de la composición química del lote. Determinación de variaciones de concentración de los analitos. Control de la variación de la composición con el tiempo

Objetivos del plan de muestreo:

FUENTES DE ERROR

a) Contaminación.

El medio ambiente. (polvo y contaminantes volátiles existentes en el aire) Muestreo en sí: materiales y herramientas, conservantes y estabilizantes Personal muestreador. A través del sudor, cosméticos, contacto con la piel, etc.

b) Pérdidas de elementos

Adsorción (paredes de recipientes y herramientas) Interacciones con el material del recipiente. Pérdidas por salpicaduras; proceso de agitación y preparación de la muestra. Pérdidas en procesos de tratamiento; secado, evaporación, precipitación, etc…).

c) Variaciones de la composición química de la muestra.

o Pérdidas de agua que ocasionan variaciones en el peso.o Adsorción de agua (muestras secas o liofilizadas).o Segregación de partículas sólidas de diferente tamaño, forma y densidad

(agitación vigorosa).o Formación de gradientes de concentración o Procesos de oxidación, hidrólisis, desnaturalización, fermentación, reacciones

fotoquímicas, efectos microbiológicos.

MUESTREO DE SUELOS

Profundidad

Caracterización del suelo. Muestras Compuestas:

Cada submuestra debe ser del mismo volumen y representativa de la sección. Será tomada al azar Deben tomarse tantas muestras como para representar el total del volumen. El volumen total seleccionado debe ser en lo posible homogéneo.

Perfil del suelo. Separación de horizontes.

Diseño del muestreo (zig-zag, 15 cm)

Materiales: barrenas, palas planas, picos.

Procesado:a) Tamizado (6 mm para quitar grava y piedras).b) Secado (al aire, extendidas sobre papel limpio).c) Molido (para unificar el tamaño de partícula).d) Mezclado y pesado. f) Almacenado (envases bien etiquetados)

MUESTREO PARA ANÁLISIS FOLIAR

División en unidades de muestreo uniformes

La unidad de muestreo debe representar:

Invernaderos: 3.000 m2

Regadíos: 10.000 m2

Extensivos: 25.000 m2

Número de hojas a tomar, época del año y parte de la planta a muestrear, depende del tipo de cultivo

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Preparación de la muestraTrituración y molienda CribadoMezcladoReducción

Trituración y moliendaHomogeneidad y mejor reacción con los reactivosCambios de composición (calor, >área superficial)Diferente dureza de los componentesContaminación (desgaste de utensilios)

Mezclado y reducciónConos y cuarteo

Humedad de las muestrasAgua esencial y no esencial Secado

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Disolución en agua o disoluciones acuosas de ácidos y bases comunes (sales inorgánicas)

Disolventes orgánicos (compuestos orgánicos)

Digestión con ácidos o bases fuertes (ac. Clorhídrico, nítrico, sulfúrico, fluorhídrico, perclórico, mezclas oxidantes, amoniaco o hidróxidos de metales alcalinos)

Descomposición con sólidos fundidosSilicatos, ciertos óxidos minerales, algunas aleaciones de hierroFundente: sales de metales alcalinos a alta concentración (1:10).Alta temperatura (300-1000ºC)Contaminación, alto contenido en sales, perdidas por volatilización, ataque del recipiente.Fundentes básicos: Carbonatos, hidróxidos, peróxidos y boratos. Fundentes ácidos: pirosulfatos, fluoruros, óxido bórico.

Descomposición de materia orgánicaMineralización húmeda (sulfúrico conc. sulfúrico+nítrico, perclórico+nítrico) Mineralización seca (pérdidas por arrastre de partículas y pérdidas de compuestos volátiles.

FACTORES QUE AFETAN AL MUESTREOFACTORES QUE AFETAN AL MUESTREO

El muestreo de menas presenta uno de los problemas más difíciles, debido a:

* La gran variedad de constituyentes minerales presentes en la mena.

* La distribución generalmente desigual de los minerales en la mena.

* Variaciones en el tamaño en las partículas constituyentes de la mena.

* Variaciones en las densidades de los minerales que conforman la mena.

*Variaciones en la dureza de las especies presentes en la mena.

IMPORTANCIA DEL MUESTREOIMPORTANCIA DEL MUESTREO Parámetros a Determinar o Propiedades

Típicas: Granulometría, dureza, humedad,

gravedad específica (g.e.), forma, área superficial, composición, etc..

El Muestreo puede Realizarse: - Para evaluación metalúrgica de

yacimientos. - Para balance metalúrgico. - Para embarque de mineral.

MECANISMOS DE MUESTREOMECANISMOS DE MUESTREO Muestreo al Azar.- Se dice que el muestreo es al azar,

cuando todos y cada uno de los miembros de la población, tienen la misma posibilidad de ser seleccionados.

Muestreo Sistemático.- Los cambios de composición con el

tiempo, temperatura, ubicación, etc., deben influir para la determinación del muestreo sistemático.

Una excepción podría ocurrir si se realizara una profunda homogeneización de la población, previa al muestreo.

CUARTEO Y PREPARACIONCUARTEO Y PREPARACION

SECADO Y PESADOSECADO Y PESADO

MUESTREO DE FLUIDOS ACUOSOSMUESTREO DE FLUIDOS ACUOSOS Muestreo de líquidos.- En general, las muestra líquidas son

homogéneas y ofrecen menos problemas en la obtención de muestras representativas.

La heterogeneidad puede representarse en volúmenes muy grandes como producto del mecanismo de muestreo.

Para encontrar el valor promedio, se podría segmento el depósito.

Muestreo de pulpas.- Basado en la heterogeneidad del material, para

el calculo de las variables de interés, el muestreo se realiza en unidades de tiempo,

como: el relevo, diario, semanal y mensual. Reducir las perturbaciones.

RECIPIENTES PARA MUESTRASRECIPIENTES PARA MUESTRAS

MUESTREO DEL ORO DOREMUESTREO DEL ORO DORELA RECEPCION

Dar la bienvenida de representación. registra incluyendo la veracidad de los sellos. Se pesa y comparada con las pesas aconsejadas.

LA FUNDICION El material podría retenerse en la escoria se colecta. La fundición se realiza en crisoles exclusivos (nuevos), para

todos los clientes.EL MUESTREO

La muestra se toma desde el metal fundido y limpio. Obtener muestras en forma de barra, grano o botones.

LA COLADA Las barras se identifican, se efectua la extraccion de muestra. Las escorias adheridas a las barras o a los crisoles se retiran y

guardan. Se registra todo la escoria, si es conveniente se hacen los

tratamientos.EL ANALISIS