Bagian dari Mata Kuliah Analisis Pangan

Tahun 2012

70% of human body consist of water (47 liter per adult)

2,5 liter of water should be replaced in human body each day

Function of water in human body could never be replaced by other substance. Carrier of food and metabolism waste Media of various reaction

Pengaruh kadar air tehadap bahan pangan adalah :- penampakan - tekstur- rasa- penerimaan (kesegaran dan durability)

Water content in food are various

1. Molekul air berikatan dengan molekul lain melalui ikatan hidrogen yg berenergi tinggi

2. Molekul air salaing berikatan dalam mikrokapiler, memiliki sifat yg berbeda dengan air murni

3. Molekul air berikatan secara fisik dalam matriks jaringan dalam bahan pangan, cth : membran, kapiler, serat dll

4. Air bebas, tidak berikatan dg materi jaringan bahan pangan

Actually there is no certain term for water in food “Bound Water”

KA (wb) = kehilangan berat stlh pengovenan x 100%

berat awal sample KA (db)= kehilangan berat stlh pengovenan x

100% berat sample kering (stlh oven)

Prinsip : evaporasi air dalam bahan pangan melalui proses pemanasan (105-110oC), perbedaan berat sebelum dan setelah pemanasan adalah nilai kadar air bahan tersebut

Aplikasi ini cocok untuk bahan dengan kadar gula tinggi, protein tinggi dan lemak tinggi, cth : daging, telur, kecap dll, yang dapat rusak oleh panas

Proses evaporasi dapat dilakukan dalam oven biasa maupun oven vakum

Kadar air dlm sample diukur secara gravimetri dengan penentuan kehilangan berat sample setelah diletakkan dlm oven (konveksi, vakum, ataupun mikrowave) selama waktu tertentu.

Asumsi metode ini bahwa hanya air yang hilang selama proses pengeringan, tetapi faktanya beberapa senyawa volatil ikut hilang.

Air terikat jg sulit dihilangkan (diuapkan) secara keseluruhan.

Faktor-faktor yg mempengaruhi “weight loss)1. Ukuran partikel2. Berat sampel3. Jenis tempat sampel yg digunakan4. Suhu oven

Persyaratan yg dibutuhkan:1. Sample yg homogen (3 – 10 gram)2. Temperature dijaga pada 103 ± 2 oC3. Tempat sample dari stainless ataupun kaca4. Desikator dengan desikan5. Berat konstan (setimbang) terukur ± 0,1 mg

Setting temperatur oven pd 105 0C Keringkan tempat sampel ≥ 1 jam pd 105 oC

dinginkan dan simpan dalam desikator ≤ 30 menit

Masukkan sampel homogen ke dalam botol atau tempat sampel 3 – 10 gram

Letakkan sampel dalam oven dan keringkan selama 4 jam

Ambil sampel yg sudah dioven ke dalam desikator

Timbang berat sampel setelah dioven

Masukkan kembali sampel ke dalam oven selama 1 jam, dinginkan dan timbangkembali.

Jika berat tidak berubah, pengujian selesai tetapi jika beratnya lebih rendah lakukan pengovenan lagi selama 1 jam dan timbang kembali sampai berat konstan

Hitung kadar air sampel sebagai persen kehilangan berat setelah pengeringan.

KA = kehilangan berat stlh pengovenan x 100% berat awal sample

Secara umum hampir sama dengan oven konveksi, tetapi pd metode ini dengan tekanan vakum maka suhu pengeringan < 100 C

Persyaratan1. Asam sulfat yg dihubungkan pd udara inlet untuk

mengeringkan udara2. Oven vakum dengan tekanan vakum ≤ 100

mmHg dan temperatur 95 – 100 C (atau sesuai rekomendasi)

Dengan instrument ini dpt menimbang berat sampel sebelum dan sesudah pengeringan dan menghitung kadar air secara automatic.

Ada 2 mode, mode 1: mengeringkan sampel pada setting power yg spesifik dengan periode waktu tertentu. Mode 2: mengeringkan sampel pada setting power tertentu dengan periode waktu yg ditentukan oleh instrument scr automatic

Hidupkan microwave Set analyzer mode 1 atau mode 2 Letakkan wadah sampel pd alat dan keringkan

dengan menekan tombul “run” Masukkan sampel 1 – 5 gram dalam wadah

sampel lalu “running” Instrument akan berhenti secara automatic

setelah periode waktu ttertentu dan kadar air sudah terbaca secara automatic.

Metode ini cocok untuk bahan pangan yg mengandung kadar air tinggi dan mengandung komponen volatil, cth : utk sayur, susu

Prinsipnya : proses evaporasi air dalam substansi pelarut organik.

Cth : toluen, xylol dan heptan

Syarat pelarutnya :o Titik didih harus lebih tinggi

daripada airo Densitasnya lebih rendah

daripada airo Tidak melarutkan air

Metode Destilasi

Digunakan untuk bahan2 yg mengandung lemak dan komponen2 yg mudah menguap disamping air.

Lemak diekstraksi dg pelarut organik (dietil eter, petroleum eter, dll)

Air dikeluarkan dg cara destilasi azeotropik kontinyu dengan menggunakan pelarut “immicible”.

Air dikumpulkan dlm tabung penerima dan volume air yg terkumpul diketahui.

KA= vol air yg tertampung (ml) x 100% berat sampel (g)

Metode Calcium carbide Prinsip : Kadar air ditentukan berdasarkan

volume gas etilen yg terbentuk akibat reaksi kalsium karbida dengan air

Metode ini cocok utk sabun, tepung, bubuk vanili, mentega, jus dll

Metode Kimia

Metode ini terdiri dari 2 jenis yaitu : a) metode Calcium carbide dan b) metode titrasi

Karl Fischer

Metode Titrasi Karl Fischer

Prinsip: titrasi air dengan larutan metanol anhidrat yang mengandung iodin, sulfur dioksida dan piridin berlebih.

Cara perhitungan dapat dilakukan berdasarkan : o volumetric titrationo coulometric titration

Jika pd pengukuran scr gravimetric diasumsikan semua senyawa volatil dianggap air, maka karl fischer titrasi ini spesifik untuk air

Metode ini khusus digunakan untuk bahan dg kadar air rendah (< 1%).

Metode ini khusus untuk sampel dengan kandungan gula tinggi ataupun protein tinggi.

Titrasi didasarkan pd reaksi antara iodin dan sulfur dioksida yg hanya akan terjadi jika terdapat air

I2–pyr + SO2 -pyr + pyr + H2O SO3-pyr + 2pyrH+I-

Pyr adalah piridin. Produk SO3 –pyr bereaksi lbh lanjut dengan metanol membentuk metil sulfat anion

SO3-pyr + CH3OH pyrH+CH3SO4-

Dari reaksi tampak bahwa setiap mol air membutuhkan 1 mol I2.

di akhir reaksi sample dititrasi dengan reagen karl fischer sampai warna iodin tidak berubah (mengindikasikan semua air telah bereaksi)

Untuk menentukan titik akhir titrasi scr akurat dapat diketahui scr elektrometric dengan mencelupkan dua elektroda yg dialiri tegangan kecil secara konstan yg diukur dengan galvanometer. Akhir titrasi ditunjukka elektrometrik menuju minimum atau nol.

Penghitungan kadar air:

Kadar air = {(M- B)(C/1000/W) x fp} x 100%

M = ml reagen karl fischer yg digunakan untuk titrasi sampel

B = ml reagen karl fischer untuk ttrasi blanko C = standarisasi reagen karl fischer (mg H2O/ml

reagen karl fischer) biasanya ~ 5 mg H2O/ml reagen

W = berat sampel (gram) Fp = faktor pengenceran

1. Jelaskan keuntungan dan kelemahan penentuan kadar air metode gravimetri

2. Akan ditentukan kadar air buah salak scr termogravimetri. Untuk itu dilakukan 3x ulangan analisa. Masing2 sbyk 4 g sample ditimbang dan dimasukkan dlm botol timbang. Diketahui brt botol kosong 8 g. sample beserta botolnya lalu dioven pd 105o C selama 3 jam, kemudian ditimbang. Setelah penimbangan, dimasukkan lg ke dlm oven selama 1 jam lalu ditimbang lg. karena masih tjd penurunan berat maka sample dimasukkan lg dlm oven selama 1 jam lalu ditimbang lg. Berapa kadar air rata2 buah salak tsb?

(data penimbangan sbb)..

3. jelaskan keuntungan dan kelemahan penentuan kadar air metode gravimetri4. Jelaskan metoda pengukuran kadar air metoda fisik !

Sample Penimbangan 1

Penimbangan 2

Penimbangan 3

Ulangan 1Ulangan 2Ulangan 3

11,611,611,7

11,511,511,5

11,511,511,6