重 结 晶重 结 晶RecrystallizationRecrystallization

一、实验要求与目的一、实验要求与目的

11 、掌握重结晶的概念和基本原理、掌握重结晶的概念和基本原理

22 、学会用水、有机溶剂进行重结晶、学会用水、有机溶剂进行重结晶 提纯固体有机化合物的一般操作提纯固体有机化合物的一般操作 方法方法

二、实验原理二、实验原理1 、重结晶（（ 11 ）基本原理：）基本原理： 一般固体有机物在溶剂中随温度升高，溶解度增大。一般固体有机物在溶剂中随温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯目的。提纯目的。（（ 22 ）一般过程）一般过程

制热饱和溶液制热饱和溶液 活性炭脱色活性炭脱色 热滤热滤冷却结晶冷却结晶 抽滤、洗涤、干燥、称重抽滤、洗涤、干燥、称重

（（ 33 ）对溶剂的要求）对溶剂的要求不与被提纯物起化学反应不与被提纯物起化学反应在较高温时能溶解多量被提纯物在较高温时能溶解多量被提纯物对杂质的溶解非常大或非常小对杂质的溶解非常大或非常小易挥发易挥发能给出较好结晶、无毒或毒性小，易于操作能给出较好结晶、无毒或毒性小，易于操作

（（ 44 ）提纯一个未知物时）提纯一个未知物时溶剂选择溶剂选择 choose the solventchoose the solvent溶解溶质溶解溶质 dissolve the solutedissolve the solute脱色 脱色 decolorize the solution (if necessary)decolorize the solution (if necessary)过滤悬浮固体过滤悬浮固体 filter suspended solids (if necessary)filter suspended solids (if necessary)结晶 结晶 crystallize the solutecrystallize the solute收集和洗涤收集和洗涤 collect and wash the crystalscollect and wash the crystals干燥 干燥 dry the productdry the product

2 、熔点测定

（（ 11 ）定义：固液两态在大气压力下成平衡时的温度。）定义：固液两态在大气压力下成平衡时的温度。（（ 22 ）熔点仪： ）熔点仪： AA 、提勒式、提勒式 BB 型管型管 BB 、、显微熔点仪显微熔点仪 CC 、数字式熔点仪、数字式熔点仪

A 、提勒式 B(b) 型管

三、装置图三、装置图

四、主要试剂及其物理常数四、主要试剂及其物理常数

Ãû³Æ ·Ö×Óʽ ÈÛµã ÈܽâÐÔ

ÒÒõ£±½°·

±½¼×Ëá C6H5COOH 122.4 Ò×ÈÜÓÚ́¼¡¢ Âȷ¡¢ ÃÑ¡¢ ±ûͪÄÜÈÜÓÚ±½¡¢ CS2£¬Î¢ ÈÜÓÚË®¡¢Ê¯ÓÍÃÑ

±¸ ×¢

100¶È¿ªÊ¼Éý»ª

C6H5NHCOCH3 113-114

( )℃

乙酰苯胺

邻氨基苯酚

NHCOCH3

OH

NH2 m.p.174-177℃

五、实验操作步骤五、实验操作步骤1 、乙酰苯胺重结晶 水为溶剂

2 、邻氨基苯酚重结晶 95% 乙醇为溶剂

可直接在热源上加热溶解可直接在热源上加热溶解在热源上过滤在热源上过滤

在热源上回流溶解在热源上回流溶解不能在热源上过滤不能在热源上过滤

* 两个样品均取 2g 粗品

制热饱和溶液制热饱和溶液 活性炭脱色活性炭脱色 热滤热滤冷却结晶冷却结晶 抽滤、洗涤、干燥、称重抽滤、洗涤、干燥、称重

六、实验结果六、实验结果产物名称 ： 产物外观 ：

产量（ g ）： ( 瓶重 + 产品重 )- 瓶重

熔点 ( ) ℃ ：

回收率 (%) ： 

七、注意七、注意11 、溶剂的用量 一般比需要量多加、溶剂的用量 一般比需要量多加 20%20%

22 、活性炭的用量 粗产品量的、活性炭的用量 粗产品量的 1-5%1-5%

33 、滤纸的折叠、滤纸的折叠44 、热滤的要求、热滤的要求55 、冷却结晶 先自然冷至室温、冷却结晶 先自然冷至室温 ,, 再用冷水冷再用冷水冷却却66 、抽滤、洗涤注意 玻棒引流、抽滤、洗涤注意 玻棒引流 ,, 漏斗的斜长口漏斗的斜长口 与抽气口相对与抽气口相对77 、干燥 红外灯或烘箱、干燥 红外灯或烘箱88 、纯度检验 测熔点、纯度检验 测熔点 , , 熔程熔程 0.5-10.5-1℃℃ 之间之间

问题：1 、什么叫重结晶？熔点？熔程？2 、重结晶的基本步骤有哪些？3 、纯的固体有机化合物的熔程范围是几度？4 、有颜色的固体物质如何提纯？5 、用水和用有机溶剂分别进行重结晶，在操作上有什么区别？6 、当重结晶的溶液已沸腾时才发现没加沸石而又必须加时，应如何操作？7 、热过滤的滤纸为什么要折成 16 折？你会折吗？请演示。8 、抽滤时要注意什么？9 、测产品的熔点时，用毛细管法进行，在毛细管中样品应装多少？10 、测熔点可用几种仪器？它们的名称叫什么？11 、数字式熔点仪的操作流程？12 、测熔点时，电流指针没到熔点时就偏转了，可能的原因？13 、脱色用的活性炭加入的量与被提纯物的量的关系是什么？14 、被提纯物与所用溶剂量的关系如何？15 、在重结晶的操作中，哪一步需加沸石？16 、在重结晶的操作中哪一步需要玻璃棒引流？17 、使用 70% 乙醇重结晶萘粗产物时，加入溶剂至恰好溶解后，为使热过滤 顺利进行，溶剂还应过量多少？