纳米氧化铁的制备和表征

实验组员：刘珵、刘淼指导老师：司书峰老师

汇报主要内容

氧化铁类型的简单介绍 几种制备方法的介绍 实验结果与讨论 实验方法讨论

通常，铁的氧化物及其羟基氧化物均归属于氧化铁系列化合物，按价态、晶型和结构的不同可分为（ α- ， β- ， γ- ） Fe2O3 、 Fe3O4 、 FeO 和（ α- ， β- ， γ- ， δ- ） FeOOH ，按色泽的不同又可分为红、黄、橙、棕、黑等。

-Fe2O3 纳米颗粒的应用

磁性材料 颜料领域 催化领域 生物医学 其他

各种制备方法

湿法：沉淀法、胶体化学法、水热法、强迫水解法、溶胶 - 凝胶法、水溶胶萃取法

干法：火焰热分解、气相沉积、低温等离子

化学气相沉积法 (PCVD) 、固相法和激光热

分解法

实验步骤

实际操作：

称取 2.2 克 FeCl6·H2O ，用蒸馏水配制成 0.05mol·L-1 水溶液，将滴加浓 HCl 五滴调整到 pH 到2 左右。尽可能慢地加热（每小时约 10C 左右），在 80C 保温2 小时后，室温下放置一昼夜。先用含少量氨的水漂洗，再用二次水洗涤两次，进行离心分离，离心后得到橙黄色的 -FeO （ OH ）。在放入 120C 烘箱内保温 2h ，得到红得发黑的固体，再转入坩埚内放进马福炉在 280C 下恒温 3 小时即得针状的 -Fe2O3 纳米粒子。称重得到0.63g 产品产率为 48.4% 。

实验书：

称取 1.1 克 FeCl6·H2O ，用二次水配制成 0.05mol·L-1 水溶液，将 pH值用 HCl 调整到 2 左右，加入NaH2PO4 使其浓度约 0.001 mol·L-1 。尽可能慢地加热（每小时约 10C 左右），在 80C 保温 2 小时后，室温下放置一昼夜。先用含少量氨的水漂洗，再用二次水洗涤两次，进行离心分离。 80C 干燥。这时得到的是 FeO （ OH ）。干燥后的粉末仔细研磨后转入马福炉在 280C 下恒温 12 小时即得针状的 Fe2O3 纳米粒子。称重并计算产率。

XRD 图谱分析

Scherrer 公式 d = Kλ/( B1/2cosθ) 再结合 XRD 图谱计算出 Fe2O3 粉末的平均粒子大小 。

经过计算得到 -Fe2O3 纳米颗粒的晶粒直径为27nm 。

SEM 图a) b)

（ a ）显示样品的颗粒呈纺锤形 , 长度约 300 ～ 400nm, 中心直径约 60 ～ 70 nm, 长径比约为 5 ；在样品中，还存在一些平均直径在 15 ～ 20nm 的球形小颗粒，且其它大部分小组做出的结果大多为此种情况 如（ b ） 图，为球形颗粒，平均直径约 20 ～ 60nm

气敏性能检测原理 影响传感器材料选择性，灵敏度的决定

因素： 材料的种类及材料的结构形式 可用于传感的材料： 具有半导体特性 , 化学性质稳定。 由于被测气体在表面的吸附可以引起载流子浓

度的变化，从而在电学或光学性质上有所变化，并且能够被检测。

气敏性能检测原理 气敏测试系统

气敏元件工作加热电源 Vh, 回路电源 Vc, 通过测试与气敏元件串联的负载电阻 Rl 上的电压 Vout来反应气敏元件的特性 . Vout ＝ [Vc/(R+R1)]*R1 ，气敏电阻 R ＝ [Vc*R1/Vout]-R1

气敏性能检测结果（ 1 ）

乙醇

气敏性能检测结果（ 2 ）

丙酮

实验结果 X-射线衍射分析（ XRD ）：八个特征峰证明产

物中存在 -Fe2O3 ，并且通过计算得到其粒径为27nm 。

电子扫描电镜图（ SEM ）：得到晶体的形貌表征图，既可以直接观察晶型又可以得到粒径的实测大小 20-60nm ，和计算相差不大。

气敏测试： -Fe2O3 纳米颗粒做成的气敏元件对气体浓度的敏感程度可以达到微升级，通过其电阻的变化的计算可以定量的估计其气敏性能强弱。

实验方法讨论 优点： 实验操作简单，设备简易 实验成功率大 所得产物均匀性较好，尺寸小，气敏测验效果好 不足： 水解浓度较低，因此能耗较高 实验存在很大的不确定性，结果如何很大部分是由实验操作者自身因素决定。比如加热升温时候控制升温速度，氨水漂洗滴加氨水的量等。 反应的不确定性大。使得制得的最终产物不纯，混杂有别的晶型的氧化铁。 对温度要求高。慢速升温，高温焙烤。