高感度原子核乾板の乳剤開発　　　　　　　　　　　　　　　　　そして産業、技術との関係

名古屋 長縄直崇　 2011 　 ICEPP 　スキー合宿

反応が、反応点、素粒子飛跡 1 本 1 本が見えてしまう現代版　原子論、分子論　世界が粒子でできていることを実感させてくれる。

原子核乾板に魅了されて OPERA の原子核乾板を担当、OPERA の頃から乳剤自体をいじりたかった。現在、 OPERA の原子核乾板を改良した乳剤を開発中。

私は何者

乳剤とは

AgBr ・ I 結晶　ゼラチン＋ AgBr ・ I 結晶

ゼラチンを除去電顕写真

ベース（透明板）に塗って・・・（例：OPERA 実験用）

現像前、現像後

44μm 　乳剤層

44μm 　乳剤層

210μm 　プラスチックベース

断面像（ OPERA 用、電顕写真）

プラスチック板の両面に写真乳剤が塗ってある。

片面

の乳

剤層

片面の乳剤層、拡大像　 (OPERA 用 )

　　 AgBr ・ I 結晶の電顕写真

この厚みの中に 3 次元的に飛跡が記録される。

20μm

10GeV π-

最小電離粒子飛跡（ OPERA)

フォグ

Grain density （ GD) ～ 33 / 100μm

Fog Density ~3 / （ 10 μm ） 3

写真の誕生　ダゲール　 1839 年　

　　　　ベクレル　放射能の発見　 1896 年　

イルフォードの写真乾板改良

　　　　 π 中間子の発見　　　　　　　パウエル　　　 1947 年

　　　　 X 粒子（チャーム粒子）の発見　丹生　　　　 1971 年

　　　　タウニュートリノの存在を確認　 DONUT 　 2000 年

現在ニュートリノ振動を振動後のニュートリノで確認進行中　　　　　　　　　　　　　　　　　　 OPERA

写真技術全盛期デジカメの、まだ始まりの時期であったから、

富士フイルムの開発・協力体制可能であったから

1000 万枚の新乳剤開発が必要な OPERA ができた。　　　　　　　　

732km

Appearance

CERN 　 SPS

INFN Gran Sasso

リフレッシュ処理可能な乳剤の開発　　　　　　　　　　　　富士フイルム、桑原さんたちと共同

～ 1940 年イルフォード＋パウエル以来の原子核乳剤の改良

（ 30 度 98%R.H.3 日）リフレッシュせずに現像 リフレッシュ後に現像

乾板を高湿度（ RH98% ）、高温（ 30℃）に 3 日間置き潜像退行を極端に起こし、乾板製造時に蓄積する邪魔な飛跡を消し去る・・・

消えるが感度を損なわない、フォグを増を増やさない、キーとなる薬品の特定、電子線照射、テスト現像で感度測定、フォグ測定。同時に現像条件出し。

OPERA における限界性能追究　１

史上初　機械塗布大量生産の原子核乾板、 OPERA フイルム従来より 1桁以上良い平面性。

10cm×12cm 　 1000 万枚！

OPERA における限界性能追究　 2 　

44μm 　乳剤層

44μm 　乳剤層

210μm 　プラスチックベース

OPERA型断面 40μm の厚みを 2回に分けて塗布。

→20μm 塗布　ですらカラーフィルム　　の約 10倍の厚み！

装置の調整、乳剤の粘土調整、界面活性剤

2回に分けて乾燥する必要。

その間のハンドリングの困難さ。

時は流れ、

今はデジカメ全盛の時代。

FUJIFILM は新しい乳剤の開発研究を止めた。

ミューオントモグラフィー

中性子モニター

γ 線望遠鏡

二重ベータ崩壊探索

だが、すぐにやりたい実験、検討を始めたい実験が控えている

そして 2010 年、乳剤開発プロジェクト開始

富士フイルム OB のスペシャリストの協力体制（桑原氏、露木氏）の協力を得られるようになった。

逆説的だが、デジカメ時代であることが可能にした

ついに物理屋が、物理の目的にのみ狙いを定めた乳剤開発ができる時代がやってきた！

自分たちで乳剤開発を可能にする。

１． OPERA の再現

２．高感度化、低 BG化の可能性を探る

目標

2010 年 3月名大内に乳剤開発施設完成。

4月　機器調整5月　乳剤作り開始。

8月　最小電離粒子検出可能な乾板　　　　できた！

そして 9月・・・

Ag ＋ Br －

100μm

exposed to several hundred MeV electron

A track of an electron

2010 年 9月　祝！ OPERA を超える性能を記録

100μ

m

Grain Density = 41.5±3.1 grains /100μm (OPERA~35 grains / 100 μm )Fog Density = 1.31±0.33 fog grains / (10μm)3

(OPERA~ 3 fog grains /(10μm)3)

A trac

k of a

n ele

ctron

ゼラチン+ 　湯

KBr+KI aqAgNO3 aq

AgBrI 結晶

攪拌

低 K化の試み　 通常…

KBr+KI aqAgNO3 aq

AgBrI 結晶

攪拌

NaBr+NaI

ゼラチン+ 　湯

全てのカリウム含有化合物もナトリウム化合物で置き換えた。

9月　試作した Na型を K型と比較、同等の性能 K ,　型 Na型

0

10

20

30

40

50

60

10 15 20 25 30 35 40

Development　Time　[minutes]

OPE-204　Grain　DensityOPE-204　Fog　DensityOPE-207　Grain　DensityOPE-207　Fog　Density

Fog　Density　[grains/1000μ

m3],　　or　Grain　Density　[grains/100μm]

性能に差なし→ Na型に切り替えOK

K型 GD

Na型 GD

Na型 FDK型 FD

高 GD化　 2010 年 10月仕込み

・高 GD化のためにゼラチンの量をOPERA 乳　剤の約 1/4 にまで減らした（高銀化）。

・ Na型。

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

2010 年 10月 7 日　仕込み　　　　　　 10月 8 日　測定　

祝！ GD100 に到達！！　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（ Na型！！）

　　　 Grain Density 80.4±4.5 　 Fog Density 7.3 ±2.2 　（ 30 分現像）　　　 Grain Density 102.3±5.2 　 Fog Density 10.3 ±3.2 　（ 40 分現像）　　　　　　　　　

　　　　　　→　 Fog↓ と長期安定性の見極めが課題。

今、進行中の限界性能追究　２　高感度化

濃い乳剤（ゼラチンを減らした乳剤）

→二重ベータ崩壊実験の検討

新乳剤（高銀・ Na型）最小電離粒子飛跡

OPERA型100μm

100μm

GD=80.4±4.5 （ 30 分現像）

FD= 7.3±2.2

GD=34.8±0.6 　FD= 3.7±0.4

100μm

高銀化 Na型　（現像時間 40 分） GD=102.3±5.2, FD=10.3±3.2

100μm

高銀化 Na型　（現像時間 40 分） GD=102.3±5.2, FD=10.3±3.2

銀に対し 10 － 4 のモル比で入っていた添加剤の量を倍にすると、

100μm

100μm

高銀化 Na型２　（現像時間 40 分）

　　　 Fog↓ に成功GD=93.9±4.5 　 FD=2.9±0.9

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　そして今　　

・　世界で唯一機能している原子核乳剤製造所

・　写真乳剤のコア技術を受け継ぎ、発展させていくという使命を帯び始めた　　　　　　→　世界に供給していくという使命を帯び始めた。

　実際、需要・・・

　　ミューオントモグラフィー　　　　名古屋大学　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　東京大学地震研　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 BERN 大学　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 NAPOLI 大学　　中性子モニター　　　　　　　　　　名古屋大学　　二重 β崩壊　　　　　　　　　　　　名古屋大学　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ストラスブール　　 γ 線望遠鏡　　　　　　　　　　　　名古屋大学＋神戸大　　ダブルハイパー核実験　　　　　岐阜大学　　　　　分数電荷粒子の探索　　　　　　名古屋大学

2010 年 3月、乳剤開発施設設置。

物理の興味にピンポイントで対応した乳剤の製造が可能になった。

OPERA に遜色無い性能の乳剤ができた。

K型→ Na型にしても性能に差が無いことを確認。

OPERA の 3倍の GD の乳剤の開発に成功。

課題であった Fog↓ を実現した。

長期安定性が課題。

各実験への投入を具体的に検討する段階に来た。

物理的まとめ

産業のものづくりでは、複数の項目で高得点を要求される。

　　フィルムで言うならば　　　　長期安定性、耐熱性、耐化学物質・・・・様々

　　　　　そのための添加剤が多く感度が上げきれていない等。

研究のものづくりでは、一つの特長が飛びぬけていることが要求される。

　　さほど長期は必要ない安定性。　　限られた温度条件で使用。　　実験場の限られた物質との接触状況下での使用。　　ユーザーが開発者　　使い勝手が悪くても問題ない。

→実験の現場は技術にとっての実験場としても機能する。

　　　そして産業へ技術はめぐっていく。

富士の数十年のノウハウ

特定の能力を飛びぬけさせる

例： GD 　 80 、 100 の乾板

産業・ものづくり・技術の誕生→　　　　　　　　　極限性能追究→　物理的発見　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　→バイプロダクト→学問の創生　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　産業へフィードバック　　　

これまでの話

産業 研究

互いに鍛えあっていく産業と物理の研究結局

共進化していく