zur untersuchung von drogen und daraus hergestellten produkten

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190 Bericht : Spezielle analytische Methoden. Luft durch den Apparat streichen lassen. Wird nun eine rasche Temperaturzunahme beobachtet, oder steigt das Thermometer bereits innerhalb der ersten zwei Stunden auf fiber 2000 C., so findet haufig freiwillige Entzandung statt. Der Verfasser land in seinem Falle weder bei der Priifung der Baumwolle direkt, noch bei derjenigen yon 5g des isolierten Fettes, die auf 5 g reiner fettfreier Watte verteilt waren, TemperaturerhOhungen tiber 100 ° C. auf. Dagegen ergab ein Gegenversuch, bei dem 5g Baumwolle mit 3 g BaumwollensaatS1 impragniert waren, binnen s/4 Stunden eine Erwarmung bis auf 188 o C. Fraenkel halt es hierdurch filr erwiesen, dass in seinem Falle das in der Baumwolle enthaltene Fett nicht die Ursache der Selbst- entzfindung gewesen sein kann. 2. Auf Pharmazie beztigtiche Methoden. Yon H. Mi~he. Zur Untersuchung von Drogen und daraus hergestellten Produkten. F. R a n w e z 1) hat ein Verfahren mitgeteilt , um die ~therischen 01e in destillierten aromatischen Wassern zu bestimmen. H. Beckurts und G. Frerichs ~) haben diese Meth0de einer Pr~ifung unterzogen und deren Brauchbarkeit best~tigt. Die Verfasser haben jedoch folgende~ Modifikation der Methode yon Ranwez vorgeschlagen, welche es er- m~glicht , schneller und weniger umst~ndlich zu arbeiteu: man l~st in 200 cc des zu untersuehenden Wassers 60 g Chlornatrium und sch~ittelt das ~therisehe ~! in einem Scheidetriehter mit ~ther aus. Die ver- einigten AtherlSsungen trocknet man mit Chlorcaleium und destilliert den Ather bis auf etwa 10 bis 15 cc im Wasserbade ab~ wobei ein Verlust an ~therisehem Ol nicht eintreten so|l. Den Rest des Athers verjagt man mit Hilfe einer Wasserstrahlluftpumpe, indem man das DestillierkSlbchen mit einem doppelt durchbohrten Korke verschliesst, in dessen eine Bohrung man ein kurzes, nur bis in den Hals des K(ilb- chens reichendes, oben rechtwinklig gebogenes Glasrohr einffihrt, welches 1) Vergl. diese Zeitschrift 82, 495. ~) Pharm. Centralhalle 88, 649.

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Page 1: Zur Untersuchung von Drogen und daraus hergestellten Produkten

190 Bericht : Spezielle analytische Methoden.

Luft durch den Apparat streichen lassen. Wird nun eine rasche Temperaturzunahme beobachtet, oder steigt das Thermometer bereits innerhalb der ersten zwei Stunden auf fiber 2000 C., so findet haufig freiwillige Entzandung statt.

Der Verfasser land in seinem Falle weder bei der Priifung der Baumwolle direkt, noch bei derjenigen yon 5 g des isolierten Fettes, die auf 5 g reiner fettfreier Watte verteilt waren, TemperaturerhOhungen tiber 100 ° C. auf. Dagegen ergab ein Gegenversuch, bei dem 5 g Baumwolle mit 3 g BaumwollensaatS1 impragniert waren, binnen s/4 Stunden eine Erwarmung bis auf 188 o C.

F r a e n k e l halt es hierdurch filr erwiesen, dass in seinem Falle das in der Baumwolle enthaltene Fett nicht die Ursache der Selbst- entzfindung gewesen sein kann.

2. A u f P h a r m a z i e b e z t i g t i c h e M e t h o d e n .

Yon

H. Mi~he.

Zur Untersuchung von Drogen und daraus hergestellten Produkten. F. R a n w e z 1) hat ein Verfahren mitgeteilt , um die ~therischen 01e in destillierten aromatischen Wassern zu bestimmen. H. B e c k u r t s und G. F r e r i c h s ~) haben diese Meth0de einer Pr~ifung unterzogen und deren Brauchbarkeit best~tigt. Die Verfasser haben jedoch folgende ~ Modifikation der Methode yon R a n w e z vorgeschlagen, welche es er- m~glicht , schneller und weniger umst~ndlich zu arbeiteu: man l~st in 200 cc des zu untersuehenden Wassers 60 g Chlornatrium und sch~ittelt das ~therisehe ~! in einem Scheidetriehter mit ~ther aus. Die ver- einigten AtherlSsungen trocknet man mit Chlorcaleium und destilliert den Ather bis auf etwa 10 bis 15 c c im Wasserbade ab~ wobei ein Verlust an ~therisehem Ol nicht eintreten so|l. Den Rest des Athers verjagt man mit Hilfe einer Wasserstrahlluftpumpe, indem man das DestillierkSlbchen mit einem doppelt durchbohrten Korke verschliesst, in dessen eine Bohrung man ein kurzes, nur bis in den Hals des K(ilb- chens reichendes, oben rechtwinklig gebogenes Glasrohr einffihrt, welches

1) Vergl. diese Zeitschrift 82, 495. ~) Pharm. Centralhalle 88, 649.

Page 2: Zur Untersuchung von Drogen und daraus hergestellten Produkten

2. Auf Pharmazie beztlgliche. 191

man durch einen Schlauch mit der Luftpumpe verbindet. In die zweite

;Bohrung ffihrt man ein Rohr ein, welches fast bis auf die im KSlbchen

hefindliche ~therschicht reicht, das obere Ende dieses Rohres verbindet

man mit einem etwa 40 cra langen und 1,5 c m weiten Troekenrohre,

~velches man zu a/4 mit Chlorealcium und zu 1/4 mit ~ tzkal i ffillt.

:Stellt man jetzt die Luftpumpe an. so verdunstet der J~ther in dem

auftreffenden Luftstrome rasch, wobei die Temperatur des KSlbchens

~ugleieh auf den Gefrierpunkt sinkt, wodurch man ein Entweichen yon

~therischem ()1 verhindert. Sobald der Eisbeschlag am K61bchen ziem-

]ich verschwunden ist, unterbricht man den Luftstrom, trocknet das Kiilbchen gut ab und witgt. Ein in der angegebenen Weise unter-

~suchtes, selbst dargestelltes Fenchel- und Pfefferminzwasser ergaben einen

~lgehal t yon 0,06 °/o. Ein hSherer (~lgehalt des Wassers konnte durch

¥erarbei tung verh~tltnissmalsig grOsserer Mengen der Drogen nicht er-

re icht werden.

K a r I D i e t e r i c h !) bemerkt zu der Wertbestimmung aromatischer

Wasser, dass die Bestimmung der ~ttherischen 01e allein in diesen

Pr~tparaten keine Anhaltspunkte ffir die Gilte derselben l iefert , der

"Verfasser verlangt die Bestimmung aller bei der Destillation tibergehen-

den Stoffe. wie Pflanzenwachse und Anderes.

Zur Bestimm'ung des KoffeYns und Theobromins in den Kolant~ssen

schli~gt P. S i e d l e r g ) folgende Modifikation des yon C. C. K e l l e r

:angegebenen Verfahrens vor: man schtittelt 10g des Kolapulvers mit 120 ~ Chloroform und 10 g Ammoniak w~ihrend einer Stunde im Scheide-

¢richter wiederholt durch. Nach mehrsttindigem Stehen sammelt man

<lie ChloroformlSsung in einem E r l e n m e y e r ' s c h e n K5lbchen and

<lestilliert das LSsungsmittel ab. Um das Rohkoffein zu reinigen, 10st

man es im K(ilbchen in einigen Tropfen Chloroform, ftigt 20 g Wasser

~u and stellt auf ein Wasserbad, Umschtltteln muss man vermeiden.

Wahrend das Chloroform entweicht~ ballen sich die Verunreinigungen

:zu Kliimpchen zusammen, und Koffein, sowie Theobromin bleiben im

Wasser geliist. ~ach dem Fil t r ieren und Abdampfen erhitlt man die

KSrper rein, bisweilen ist jedoch eine zweite Reinigung nOtig. Das

besprochene Verfahren kann man jedoch nicht ohne weiteres auf Kola-

f luidextrakt und Kolalik0r anwenden, da beim Schlitteln im Scheide-

I) Pharm. Centralhalle 39, 772. 2) Daselbst 89, 204.

Page 3: Zur Untersuchung von Drogen und daraus hergestellten Produkten

192 Berichts: Spezielle analyiGische Methoden.

trichter Emulsionsbildung auftritt. Man gelangt jedoch zum Ziele, wenr~ man die Pr~parate eindampft und die VerdampfungsrQckst~inde direkt mit ammoniakalischem Chloroform behandelt. S i e d l e r land in Nt~ssen aus Kamerun und Togo 1,621 °/o Koffein und Theobromin, im Kola- fluidextrakt (1,8 °/o , im Kolalik6r 0,08 °/o. Ein untersuchter Kolalik6r enthielt t~berhaupt keine Kolabasen.

E. K n e b el hat zuerst ein Glykosid in den Kolaniissen aufgefunden, welches er Kolanin nannte, yon anderen Forschern i) wurde die Existenz: sines Glykosides in der genannten Droge bestritten, dagegen hat C. S c h w e i t z e r 2) d i e A n g a b e n K n e b e l ' s best~ttigt. S c h w e i t z e r f t l h r t das freie Vorkommen yon Koffe~n und Theobromin neben Glykose selbst in frischen Kolaniissen auf die Wirkung eines diastatischen Fermentes zuriick, welches er erhalten hat durch Ausziehen der zerkleinerten Droge -

• mit Alkohol yon 20 °/o und Eingiessen des klaren Auszuges in absoluten Alkohol; St~irkelOsung konnte mit dem Ferment bei 55 0 verzuckert werden. Um das Glykosid darzustellen, ging S c h w e i t z e r yon dem weingeistigen Extrakt aus, welches er yon den Salzen des Koffeins und Theobromins und dem Zucker befreite, mit alkalihaltigem Wasser auf- nahm, durch Neutralisieren wieder ausf~llte und dies Verfahren einige Male wiederholte. Der so dargestellte K6rper reduzierte F e h l i n g - sehe LOsung nicht, dagegen trat Reduktion ein, wenn das Kolanin mit 5prozentiger Schwefels~ture oder der Fermentl6sung gespalten war.

Um die Glykose und das Theobromin im Kolanin quantitativ zu bestimmen, verfiihrt man nach dem Verfasser folgendermal'sen: man kocht Kolanin 4 bis 6 Stunden hindurch mit SchwefelsSure yon 6 °/o, filtriert vom Kolarot ab, neutralisiert die Schwefels~ure genau mit frisch gef~illtem Baryumkarbonat und dampft mit Sand ein. Den Rackstan¢!~ erseh6pft man im S o x hl e t 'schen Extraktionsapparate mit vOllig wasser- freiem Chloroform, um Theobromin und Koffein zu gewinnen, und zieht den Zucker in demselben Apparate mit Weingeist aus. Zur Entfernung yon Fett nimmt man den Verdunstungsrackstand des Chloroformauszuges mit Wasser auf, filtriert, dampft in einer Platinschale ein und wggt. Die weingeistige ZuckerlOsung dampft man ein, nimmt mit Wasser auf und bestimmt den Zucker mittels F e h l i n g ' s c h e r LSsung gewichts~ analytiseh. Zur Trennung des Theobromil~s vom KoffeXn als Theobromin-

1) Vergl, diese Zeitschrift 89, 246. ~) Pharm. Centralhalle 39, 427.

Page 4: Zur Untersuchung von Drogen und daraus hergestellten Produkten

i~. Auf Pharmazie beziigliche. 19~

silber benutzt man am besten das B r u n n e r - K u n z e ' s c h e Verfahren. Der

Verfasser bemerkt noch. dass das Baryumkarbonat gut ausgewaschea

sein muss und nicht im (~berschuss angewendet werden daft. Aus d e r

Analyse des Kolanins folgert der Verfasser, dass man das Kolanin al~

eine iitherartige Verbindung yon 1 Mo]ektil stickstofffreiem Kolarot .

3 Molekalen Glykose and 1 Molektil Koffein auffassen kann. dem die

Formel C4oHs~NdO~I zukommen wiirde.

S c h w e i t z e r hat auch in den Kakaobohnen ein ganz iihnliches

Glykosid nachgewiesen, welches er Kakaonin nennt. Frische Samea

und ungerSstete Handelsware enthielten neben Glykose freies Theobromin,

respektive Koffe~n. und ein Ferment. welches St~trke verzuckerte. De r

Verfasser halt das Kakaonin ftir eine ~therartige Verbindung von 1 Molekiil

stickstofffreiem Kakaorot, 6 Molektilen Glykose und 1 zweiseitig gebun-

denen Molektil Theobromin yon der Formel C6o tls6 OxsN~. E. A w e n g I) hat aus der Faulbaumrinde zwei Glykosid-Gruppe1~

als wirksame Bestandteile isoliert, welche er als prim~tre und sekundi~re

Glykoside unterscheidet; die prlm~tren sind in Alkohol yon 60 °/o noch gut lCislich, unlSslich dagegen in absolutem Alkohol und wasserfreiem

Azeton. durch anhaltendes Trocknen bei 100 ° werden sie in Wasser

unl6slich: sie sind gleichartig mit K u b 1 y ' s Frangulas~ture. Die sekun-

di~ren Glykoside sind in kaltem Wasser unlOslich, etwas 15slich in

heissem Wasser und in absolutem Alkohol, leicht 15slich in verdtinntem

Alkohol und Azeton. An J~ther geben diese Glykoside etwas freie

Chrysophansiiure und viel Frangulin ab. Beide Glykosidgruppen geben

bei der Spaltung die gleicheD Produkte, n~mlich: Chrysophansiture yore

Schmelzpunkt 162 0 m geringer Menge: S c h w a b e ' s Emodin yore

Schmelzpunkt 245 °. etwa 6~o des Rindengewichtes: in grosser Menge

einen KSrper, der mit L i e b e rm a n n ' s Rhamnetin aus Gelbbeeren viel

J(hnlichkeit hat, und den A w e n g vorl~ufig Frangularhamnetin nennt.

Das Frangularhamnetin ist leicht l(islich in Alkohol und Azeton, d ie

aus diesen LSsungen angeschossenen Kristalle sublimieren in gelben.

Nadeln, welche in 1Natriumkarbonat-und J~tzalkalil(isung and in konzen-

tr ierter Schwefelsaure mit gelber Farbe 15slich sind; in Wasser und

wasserhaltigem J~ther 15sen sie sich nur sehr wenig. Schliesslich ergal>

sich bei der Spaltung der Glykoside ein K(irper, der Eisen lest gebunden

enth~tlt, und den A w e n g deshalb Eisenemodin nennt, ein Gemisch dieses

1) Pharm. Centralhalle 89, 776.

Page 5: Zur Untersuchung von Drogen und daraus hergestellten Produkten

]194 Berichti Spezielle analytische Methoden.

K6rpers mit dem Frangularhamnetin war das frfihere Pseudoemodin.

Das Eisenemodin ist schwer 16slieh in ~ther , leicht 16slich i n Alkohol

and Azeton, in Alkalien 16st es sich mit kirsehroter Farbe, bei der Sublimation liefert es gelbe Nadeln. Der aus dem Fi l t ra te yon den

~paltungsprodukten gewonnene Zucker schmeckt kaum sfis~, er ist durch

Here unverg~hrbar, reduziert F e h l i n g 'sehe L6sung sehon in der K~lte

and ist rechtsdrehend.

Zur Darstellung der Glykoside aus der Faulbaumrinde verf~hrt

anan naeh A w e n g in folgender Weise: man perkoliert die gepulverte Rinde mit 60prozentigem Alkohol, dampft das Fi l t ra t auf dem Wasser-

Bade bis zur Extraktkonsistenz ein, nimmt mit kaltem Wasser auf und til triert . Auf dem Fi l ter bleiben die schwer 15slichen sekund~ren

~lykoside als braunes Pulver zurtlck, w~thrend man die leicht 16slichen

prim~tren Glykoside aus dem zur Extraktkonsistenz eingedampften Fi l t ra te

~nittels absoluten Alkohols fiillt. (Iber Schwefelsaure getrocknet bilden

sie eine braune, amorphe, hygroskopische Masse. Als Grundlage ftlr

<lie Wertbestimmung yon Faulbaumrinde kann man zur Zeit die Er-

anittelung des Gehaltes an prim~ren und sekund~tren Glykosiden ansehen,

t ier sich entsprechend den oben besprochenen L6slichkeitsverh~ltnissen (lieser KOrper durch sukzessives Ersch6pfen der Droge mit wasserfreiem

Azeton und 60prozentigem Alkohol bestimmen l~tsst. Der Verfasser

h~lt es aber mit Recht fiir wfinschenswert, fiir die Spaltungsprodukte

(ler Glykoside quantitative Bestimmungsmethoden auszuarbeiten.

Es ist bekannt, dass die Faulbaumrinde unter Umst~inden iibele

~Nebenwirkungen iiussert, die namentlich bei Anwendung yon frischer,

~icht lange gelagerter Rinde auftreten, die Ursache hiervon ist nach

den Beobachtungen des Verfassers in einem Gehalte der frischen Droge

an einem Ferment zu suchen. Mit diesem Ferment ist auch wahrschein-

lich K u b l y ' s Frangulas~ure verunreinigt gewesen, da die yon Awe ng

erhaltenen Glykosid-Gruppen weder Stickstoff noch Schwefel enthalten.

Die Wirksamkeit des Fermentes kann man durch Erhitzen der Faul-

~)aumrinde auf 100 o in kurzer Zeit sicherer zerstSren als durch blosses

Ablagern lassen.

K a r 1 D i e t e r i c h 1) hat versucht die oben yon A w e n g gemachten

~¢orschl~ge zur Bestimmung der Glykoside der Faulbaumrinde zur Wer t -

~)estimmung dieser Droge heranzuziehen. D i e t e r i c h benutzte zum

1) Nach eingesandtem Sonderabdruck aus Pharm. Centralhalle 40, No. 18.

Page 6: Zur Untersuchung von Drogen und daraus hergestellten Produkten

2. Auf Pharmazie bezfigliche. 195

ErschOpfen der Droge Alkohol yon 60 °/o , um die prim~tren Glykoside

zu gewinnen, und Azeton zur Isolierung der sekund~ren. Die vom

Verfasser bei diesen Versuchen erhaltenen Zahlen sind in folgender

Tabelle zusammengestellt.

I. Ganz frische (fermenthaltige) Frangularinde . . . . .

auf wasserhaltige Droge be- rechnet . . . . . . . .

auf wasserfreie Droge be- rechnet . . . . . . .

II. Gelagerte Frangularinde (fermentfrei~ Haudelsware ~on G. & Co . . . . . .

auf wasserhaltige Droge be- rechnet . . . . . . .

auf wasserfreie Droge be- rechnet . . . . . . .

III. hlte, lang gelagerte Rinde, ebenfalls fermentfrei .

auf wasserhaltige Droge be- rechnet . . . . . . .

auf wasserfreie Droge be- rechnet . . . . . . .

IV. Dieselbe Rinde wie bei I, jedoch 48 Stunden bei 100o getrocknet (das Ferment also zerstSrt) . . . . . . .

auf wasserhaltige Droge be- rechnet . . . . . . . .

auf wasserfreie Droge be- rechnet . . . . . . .

Wasser-

gehalt

O]o

10,99

10,35

6,33

hsche

O[o

4,9

5,02

6,49

in Azeton i in 60proz. Spiritus

l(islich 15slich (sekund.

Glykoside) (prim~ire Glykoside)

o/o o/o_

14,95

16,79

17,56

19,59

14:,934

15.29

17,18

13.52

15.088

i

14,27

1,74 5,65

15,94

15,88

~16,16

15,23

17,3~:

17,64

Aus den Resultaten dieser Yersuche geht hervor, dass die von

2~weng vorgeschlagene Methode wohl brauchbare Zahlen gibt und

wirklich verschiedene K6rper isolieren l~isst,-es ist jedoch unm(iglich

Page 7: Zur Untersuchung von Drogen und daraus hergestellten Produkten

196 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

auf diese Weise eine junge fermenthaltige yon einer alten fermentfreieu Rinde zu unterscheiden. D i e t e r i c h empfiehlt jede Faulbaumrinde vor dem Dispensieren und Yerarbeiten 48 Stunden bei 1000 zu trocknen. Das Trocknen hat, wie aus der Tabelle hervorgeht, auf den Gehalt an wirksamen Glykosiden keinen Einfluss, zerstSrt aber sicher das Ferment. Auf diese Weise kann auch eine frische Rinde nach 48 Stunden ge- brauchsfertig gemacht werden.

E. A w e n g 1) hat ~uch die Sennesbl'~tter und die Rhabarberwurzei auf Glykoside uhtersucht. Die Folia Sennae enthalten eine bedeutende Menge prim~rer Glykoside. Bei der Spaltung der Glykoside aus Sennes- blattern ergaben sich KSrper, die mit dem Emedin und dem Frangula- rhamnetin tibereinzustimmen scheinen.

Auch Radix rhei enth~tlt zwei Glykosid-Gruppen, die bei der Spaltung dieselben Produkte liefern wie die Faulbaumrinde. Der Verfasser hat 10 Rhabarbermuster verschiedener Provenienz untersucht. Aus diesen Yersuchen geht hervor, dass einerseits die ~bsoluten Mengen des Glykosid- gemisches yon einander abweichen, andererseits das gegenseitige ¥er- h/iltnis der prim~ren zu den sekundiiren Glykosiden grossen Schwankungen unterliegt. Shensi-Rhabarber hatte beispielsweise 5 °/o sekund/ire und 40 °/o prim/ire Glykoside ; Rhapontika-Rhabarber dagegen 37 °/o sekund~re und 25 °/o prim~re; feine Pulver wiesen immer einen h6heren Gehalt an sekundi~ren Glykosiden auf.

Zur Wertbestimmung yon Belladonna-Fluidextrakt maeht W. A. P u c k n e r 5) Vorsehl~ge. Der Verfasser bespricht drei Methoden, yon welchen die folgende den Vorzug verdient. Man versetzt 10 cc des Fluidextraktes in einem Seheidetriehter mit 10 cc Wasscr, 20 cc Chloroform und 2 cc

Ammoniak yon 10 °/o , schtittelt sorgf~ltig, zieht dann die schwerere Sehieht in einen zweiten Scheidetriehter ab und erschiipft das Extrakt durch weiteres zweimaliges Schtitteln mit je l O c c Chloroform. Die vereinigten ChloroformlOsungen schattelt man mit 20 cc SalzsSure (1 °/o), zieht das Chloroform in einen Seheidetrichter ab, sptilt das im Hahn und in der TrichterrShre Gebliebene mit einigen Kubikzentimetern Chloro- form nach, schiittelt das Chloroform noehmals mit 10 cc Salzs~ture yon der gleichen Konzentration aus, vereinigt die sauren LSsungen, gibt einige Kubikzentimeter Chloroform zu, zieht dasselbe wieder ab und

1) Pharm. Centr~lhalle 89, 777. '~) Chemiker-Zeitung 22, R. 249.

Page 8: Zur Untersuchung von Drogen und daraus hergestellten Produkten

2. huf Pharmacie beziigliche. 197

schtittelt jetzt die saure LSsung mit 20 cc Chloroform und 2 cc Am- moniak yon 10 °/o. Die klare ChloroformlSsung zieht man ab und beendet die Extraktion durch zwei weitere Ausschiittelungen mit je 10 cc

Chloroform. Das Chlorofl)rm verdampft man bei 25 bis 35 °, 15st den Riickstand in 5 cc Ather und ibringt wieder zur Trockene, um alles Ammoniak zu entfernen; man versetzt jetzt den Rtickstand mit etwa 5 cc Xther und 5 Tropfen CochenillelSsung und ftigt allm~thlich einen geringen (~berschuss yon 1/2oNormalsiiure zu. Nach vollstitndiger L6sung verdampft man den J~ther und titriert mit 1/~oNormalalkali. 1 cc der S~ure entspricht 0,01442 g Alkaloid.

Uber die Bestimmung des Alkohols in Tinetura Lobeliae berichtet E d w i n D o w z a r d . 1) Eine zuverl~issige Weingeistbestimmung bie.tet in einem Pr~parat2), welches unter Anwendung yon ~-ther:Weingeist hergestellt ist, Schwierigkeiten. Das ¥erfahren des Verfassers beruht nun darauf, dass ±lkohol mit Chlorcalcium eine Verbindung eingeht, :~_ther dagegen nicht. Die Ausftihrung der Bestimmung gestaltet sich in folgender Weise: man versetzt 50 cc der Tinktur mit 25 g wasser- freiem ~atriumsulfat und einem grossen (~bersehuss entwi~sserten Chlor- calciums. I~ach 10 Minuten verjagt man den ~ther durch Erw~rmen auf 40 o fiigt Wasser hinzu und bestimmt den Weingeist in bekannter Weise.

Zur Beurteilung und Untersuchung yon Lanolinum und Adeps lanae machen D a r m s t i ~ d t e r und L i f s c h t i t z S) folgende Angaben:

1. Gereinigtes und unveri~ndert gebliebenes Wollfett darf nieht nach dem Rohprodukt riechen. Es muss fettartig, weich und ge- schmeidig sein und daft bei liingerem Lagern an der Luft an der Ober- fl~che nicht pechartig klebrig werden (Zersetzungsprodukte).

2. Bei hSheren Temperaturen daft das Wollfett nicht nachdunkeln; am besten erhitzt man eine Probe eine halbe Stunde auf 140 o. Auch am Tageslichte darf es nicht nachdunkeln. Ein gut gereinigte s Pr~parat wird am Lichte eher heller (Nachbleiche).

3. Charakteristisch for ein unreines und angegriffenes Priiparat ist ferner die Reaktion, die man durch konzentrierte Schwefels~ture in einer EisessiglCisung des Wollfettes erhi~lt. Man kocht 0 ,5g Wollfett mit

1) Chemiker-Zeitung 23, R. 66. 2) Nach tier Vorschrift des D. A. B. IV wird die Tinctura Lobeliae mittels

verdfinnten Weingeistes dargestellt. 3) Pharm. Centralhalle 39, 262 . . . .