454 Bericht: Spezielle analytische Methoden

benzanthron eine gemeinsame polarographisehe Welle, weil die Halbstufenpotentiale der beiden Stoffe sehr nahe liegen (-- 0,46 V ffir Benzanthron und -- 0,40 V fiir Brombenzanthron); die Riehtungskoeffizienten der Eiehkurven der beiden Stoffe sind praktisch gMeh (2,2 und 2,0). Dibrombenzanthron ist in dem angegebenen Grundelektrolyten unlOslieh. In L6sungen yon S chwefelsgure in 99 ~ Methanol ist Dibrombenzanthron 16slich und wird dana an der Queeksilbertropfelektrode bei --0,34 V reduziert. Die WellenhOhe yon Dibrombenzanthron in diesen LOsungen sinkt stark bei ErhOhnng der Sehwefels~m'ekonzentration oberhalb 20/0, das I-IMb- stufenpotential ist bei SchwefelsEurekonzentrationen unterhalb 10~ praktiseh konstant. Es ist also m6glieh, eine 2~ SchwefelsEurel6sung in Methanol als Grundelektrolyt zur Bestimmung kleiner Dibrombenzanthronkonzentrationen zu verwenden. In einem Grundelektrolyten, der 20/0 Sehwefelsgure in einem Gemisch Benzol-Methanol 15:85 enth~lt, sind an der Quecksilbertropfelektrode Mle drei Stoffe in einem Konzentrationsbereich yon 10 5 bis 8 �9 10 -4 m reduzierbar und zwar mit folgenden Halbstufenpotentialen und l~ichtungskoeffizienten der Eiehkurven: Benzanthron --0,43 V, tg ~ 18, Brombenzanthron --0,37 V, 9,5 und Dibrom- benzanthron --0,34 V, 7,3. Auch in diesem Elektrolyten liefern Benzanthron trod Brombenzanthron eine gemeinsame Welle; zur Analyse der Gemisehe dieser Stoffe kann man aber den relativ hohen Untersehied in den Werten der Richtungskoeffi- zienten der Eichkurven ausnutzen 2. -- Bestimmung yon Benzanthro~ und Brom- benzanthron nebeneinander. 0,5 g Probe werden in eineIn 50 ml-Megkolben in konz. Schwefels~ure gelSst. 1 ml dieser L6sung wird in einen anderen 50 ml-Mel]kolben abgemessen, mit 10 ml Benzol versetzt und mit Methanol aufgeffillt. Die L6sung wird in ein Polarographiergefiig iibergeffihrt, mit Stickstoff entliiftet und polaro- graphiert. Die Konzentrationen der beiden Stoffe werden mit Hilfe der Eichkurven nach dem friiher beschriebenen einfachen Verfahren 2 berechne& -- Bestimmuug yon Dibrombenzanthron. 2 ml einer L5sung yon 0,5 g Probe in 50 ml Schwefelsgure wer- den in einem 100 ml-Mel~kolben mit 70 ml Methanol verdfinnt und mit Wasser auf- gefiillt. Der ungelSste Riickstand wird mit einem Schott-Filter Mr. 3 abfiltriert und mit kleinen Hengen 2~ Schwefelsi~ure in 70~ Methanol gewaschen (der Gehalt an Brombenzanthron in der Waschfliissigkeit wird polarographisch kontrolliert). I)er Rfickstand auf dem Filter wird mit einem Gemisch yon 1 ml Schwefelsgure, 10 ml Benzol und 2--3 ml Methanol behandelt, die L6sung wird in einem MeBkolben mit Methanol aufgefiillt und polarographiert. Die Konzentration yon Dibrombenzanthron wird mit tIilfe einer Eichkurve ermittelt. Die Methode wurde bei kfinstlichen Gemischen geprfift: der relative Bestimmungsfehler betrug • 4,9 ~ Bei Anwesenheit yon allen drei Stoffen nebeneinander wird zuerst Dibrom- benzanthron gefgllt, Benzanthron und Brombenzanthron werden dana auf die oben beschriebene Weise bestimmt. 1 ~. anal. Chim. 19, 1258--t263 (1964) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Allunions wiss. Forschungsinst. f. Einkristalle, Scintillationsmaterialien u. Reinstchemi- kMien, Charkov (UdSSR). -- 2 CHEJFnC, L. Ja . , E. A. PREOB~A~.nNS~AJ~ U. V. I). BEZVGLY5 : Z. anal. Chim. 19, 607 (1964) ; vgl. diese Z. 209, 344 (1965). M. P~I~YL

Zur chelometrischen Bestimmung yon Zink in Kautsehuk und Kautschuk- produkten gibt I. D. BuzuLIC~ 1 folgende Arbeitsvorschri/t. Man bringt eine ent- sprechende Einwaage der Probe im Tiegel in den elektrischen Ofen und verbrennt. Den Riickstand 16st man in der notwendigen Menge konz. Salzs~ure. Man verdiinnt mit Wasser, neutrMisiert mit 6 n Ammoniak und titriert in Gegenwart yon Puffer- 16sung mit 0,05 n ~_DTA-LSsung gegen Erioehromschwarz T. -- 1 ml MaB15sung entspricht 0,00407 g ZnO oder 0,00327 g Zn. 1 Rev. Chim. (Bucarest) 15, 424--427 (1964) [Rum~nisch]. H. KURTENACKER,