xps sur fex – bessy 2011

11
XPS sur FeX – Bessy 2011 + TEM après recuit à 250°C sous O 2 et H 2

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XPS sur FeX – Bessy 2011. + TEM après recuit à 250°C sous O 2 et H 2. Fe 500 V (+O 2 +H 2 ). a -Fe 2 O 3 ?. As foil Fe ref a -Fe 2 O 3. FeAu 500 V (+O 2 +H 2 ). Fe 3 O 4. Au non oxydé. FeAu 300 V (+O 2 +H 2 ), D core ~2.5 nm. a -Fe 2 O 3. Au non oxydé. - PowerPoint PPT Presentation

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Page 1: XPS sur FeX – Bessy 2011

XPS sur FeX – Bessy 2011

+ TEM après recuit

à 250°C sous O2 et H2

Page 2: XPS sur FeX – Bessy 2011

CasaXPS (This string can be edited in CasaXPS.DEF/PrintFootNote.txt)

Fe2p_1090_144

H2 @ 250° C

x 102

25

30

35

40

45

50

55

60

65

CP

S

740 735 730 725 720 715 710 705 700Binding Energy (eV)

Fe2p_1090_154

O2 @ 250° C

x 102

25

30

35

40

45

50

55

60

65

CP

S

740 735 730 725 720 715 710 705 700Binding Energy (eV)

Fe 500 V (+O2 +H2)

-Fe2O3 ?

CasaXPS (This string can be edited in CasaXPS.DEF/PrintFootNote.txt)

Fe2p_890_12

O2 @ 250° C

x 102

30

35

40

45

50

55

60

65

70

75

CP

S

740 735 730 725 720 715 710 705 700Binding Energy (eV)

Fe2p_890_17

H2 @ 250° C

x 102

40

50

60

70

80

90

100

CP

S

740 735 730 725 720 715 710 705 700Binding Energy (eV)

As foil Fe ref

-Fe2O3

Page 3: XPS sur FeX – Bessy 2011

CasaXPS (This string can be edited in CasaXPS.DEF/PrintFootNote.txt)

Fe2p_1090_85

H2 @ 250° C

x 102

16

18

20

22

24

26

28

30

32

34

CP

S

740 735 730 725 720 715 710 705 700Binding Energy (eV)

Au4f_460_90

H2 @ 250° C

x 103

4

6

8

10

12

14

16

CP

S

94 92 90 88 86 84 82 80Binding Energy (eV)

Fe2p_1090_98

O2 @ 250° C

x 102

16

18

20

22

24

26

28

CP

S

740 735 730 725 720 715 710 705 700Binding Energy (eV)

Au4f_460_103

O2 @ 250° C

x 103

2

4

6

8

10

12

CP

S

94 92 90 88 86 84 82 80Binding Energy (eV)

FeAu 300 V (+O2 +H2), Dcore~2.5 nm

Au non oxydé-Fe2O3

CasaXPS (This string can be edited in CasaXPS.DEF/PrintFootNote.txt)

Fe2p_890_33

H2 @ 250° C

x 102

24

26

28

30

32

34

36

38

40

CP

S

740 735 730 725 720 715 710 705 700Binding Energy (eV)

Au4f_265_37

H2 @ 250° C

x 103

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

CP

S

94 92 90 88 86 84 82 80Binding Energy (eV)

Fe2p_890_41

O2 @ 250° C

x 102

22

24

26

28

30

32

34

36

CP

S

740 735 730 725 720 715 710 705 700Binding Energy (eV)

Au4f_265_45

O2 @ 250° C

x 103

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

CP

S

92 90 88 86 84 82 80Binding Energy (eV)

FeAu 500 V (+O2 +H2)

Au non oxydéFe3O4 Fe dans les nanoalliages FeAu 500 V est moins oxydé que dans les FeAu 300 V. Au est inoxidable ?

Effet cinétique transitoire (Spiros)?

Effet de taille?

Page 4: XPS sur FeX – Bessy 2011

FeRh 300 V (+O2 +H2), Dcore~2.5 nm

CasaXPS (This string can be edited in CasaXPS.DEF/PrintFootNote.txt)

Fe2p_1090_56

H2 @ 250° C

x 102

18

20

22

24

26

28

30

32

CP

S

740 735 730 725 720 715 710 705 700Binding Energy (eV)

Rh3d_680_60

H2 @ 250° C

x 102

70

80

90

100

110

120

130

CP

S318 316 314 312 310 308 306 304

Binding Energy (eV)

Fe2p_1090_68

O2 @ 250° C

x 102

18

20

22

24

26

28

30

32

CP

S

740 735 730 725 720 715 710 705 700Binding Energy (eV)

Rh3d_680_72

O2 @ 250° C

x 102

60

65

70

75

80

85

90

CP

S

318 316 314 312 310 308 306 304Binding Energy (eV)

-Fe2O3 50 % Rh oxydé

CasaXPS (This string can be edited in CasaXPS.DEF/PrintFootNote.txt)

Fe2p_890_11

H2 @ 250° C

x 102

16

18

20

22

24

26

CP

S

740 735 730 725 720 715 710 705 700Binding Energy (eV)

Rh3d_490_13

H2 @ 250° C

x 102

30

40

50

60

70

80

90

CP

S

320 318 316 314 312 310 308 306 304Binding Energy (eV)

Fe2p_890_19

O2 @ 250° C

x 102

12

14

16

18

20

22

24

CP

S

740 735 730 725 720 715 710 705 700Binding Energy (eV)

Rh3d_490_21

O2 @ 250° C

x 102

22

24

26

28

30

32

34

36

CP

S

320 318 316 314 312 310 308 306 304Binding Energy (eV)

FeRh 500 V (+O2+H2)

Fe + -Fe2O3 50 % Rh oxydé

Fe dans les nanoalliages FeRh 500 V est moins oxydé que dans les 300 V.

Rh est autant oxydé ?

Effet cinétique transitoire (Spiros)?

Effet de taille et ségrégation du Rh?

Page 5: XPS sur FeX – Bessy 2011

FePt 300 V (+O2 +H2), Dcore~2.3 nm

CasaXPS (This string can be edited in CasaXPS.DEF/PrintFootNote.txt)

Fe2p_1090_11

H2 @ 250° C

x 101

130

140

150

160

170

180

190

200

210

220

CP

S

740 735 730 725 720 715 710 705 700Binding Energy (eV)

Pt4f_445_17

H2 @ 250° C

x 103

2

4

6

8

10

12

CP

S

82 80 78 76 74 72 70 68Binding Energy (eV)

Fe2p_1090_22

O2 @ 250° C

x 102

12

14

16

18

20

22

CP

S

740 735 730 725 720 715 710 705 700Binding Energy (eV)

Pt4f_445_28

O2 @ 250° C

x 102

20

30

40

50

60

70

80

CP

S

82 80 78 76 74 72 70 68Binding Energy (eV)

Pt non oxydéFe3O4

Les nanoalliages FePt 300 V ont l’air moins oxydables que les autres FeX,

Effet du Pt ?

Page 6: XPS sur FeX – Bessy 2011

Dépouillement N-EXAFS en cours (post-docs) … ex: FeRh 500 V (+O2 +H2)

CasaXPS (This string can be edited in CasaXPS.DEF/PrintFootNote.txt)

Fe_Ledge_1

fresh @ 30° C

x 103

2

4

6

8

10

12

14

16

CP

S

705 710 715 720 725 730 735kinetic energy (eV)

Fe_Ledge_3

O2 @ 250° C

x 103

5

10

15

20

25

30

35

CP

S

705 710 715 720 725 730 735kinetic energy (eV)

Fe_Ledge_5

H2 @ 250° C

x 103

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

CP

S

705 710 715 720 725 730 735kinetic energy (eV)

Fe + -Fe2O3Fe3O 4 ou -Fe2O3

Page 7: XPS sur FeX – Bessy 2011

CasaXPS (This string can be edited in CasaXPS.DEF/PrintFootNote.txt)

Fe_Ledge_2

O2 @ 250° C

x 104

5

10

15

20

25

CP

S

700 705 710 715 720 725 730 735kinetic energy (eV)

Fe_Ledge_3

H2 @ 250° C

x 104

5

10

15

20

25

CP

S

705 710 715 720 725 730 735kinetic energy (eV)

Fe_Ledge_10

H2 @ 550° C

x 104

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

CP

S

705 710 715 720 725 730 735kinetic energy (eV)

Fe_Ledge_11

vaccum @ 590° C

x 104

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

CP

S

705 710 715 720 725 730 735kinetic energy (eV)

Dépouillement N-EXAFS en cours (post-docs)

… Nuances à vérifier en TEY (Total electron Yield) mode

Fe foil / Fe 500 V (+O2 +H2)

CasaXPS (This string can be edited in CasaXPS.DEF/PrintFootNote.txt)

Fe_Ledge_50

fresh @ 30° C

x 103

10

20

30

40

50

60

70

CP

S

705 710 715 720 725 730 735kinetic energy (eV)

Fe_Ledge_52

H2 @ 250° C

x 104

2

4

6

8

10

12

14

16

CP

S

705 710 715 720 725 730 735kinetic energy (eV)

Fe_Ledge_54

O2 @ 250° C

x 104

2

4

6

8

10

12

14

16C

PS

705 710 715 720 725 730 735kinetic energy (eV)

Fe_Ledge_58

H2 @ 250° C (again after oxidation)

x 104

2

4

6

8

10

12

14

16

CP

S

705 710 715 720 725 730 735kinetic energy (eV)

Page 8: XPS sur FeX – Bessy 2011

Futur?

- Proposal HP-XPS sur des Nanoalliages at MaxLab in Sweden. - Nanoalliages CoFe, ANR 2012 refusée, stage M2 ?- Sujet de thèse région ARC et/ou Labex I-must ?- Proposals ANR MATETPRO (dépôt 7 mars 2012)? Industriel ?- Qui veut faire quoi ?

Page 9: XPS sur FeX – Bessy 2011

FePt 300 V + C (as prepared), D~2.6 nmFePt 300 V (+O2 +H2), Dcore~2.3 nm

Page 10: XPS sur FeX – Bessy 2011

FeRh 300 V + C (as prepared)FeRh 300 V (+O2 +H2), Dcore~2.5 nm

Page 11: XPS sur FeX – Bessy 2011

FeRh 300 V + C (as prepared) FeRh 500 V + C (as prepared)