workshop di chemiometria 2007 - modena pt.1
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3 Case Studies from Consultant Activity...
Do8. Marco Calderisiwww.chemiometria.it
Workshop di Chemiometria 2007 Gruppo Divisionale della SCI 15-‐‑16 febbraio, 2007 -‐‑ Modena
Laboratori ARCHA srl
Terradata Environmetrics (spin off dell'ʹUniversità di Siena -‐‑ Dipartimento di Scienze Ambientali 'ʹG. Sarfa8i'ʹ)
CNR -‐‑ Istituto per lo Studio degli Ecosistemi (ISE)
Workshop di Chemiometria 2007 Gruppo Divisionale della SCI 15-‐‑16 febbraio, 2007 -‐‑ Modena
3 Case Studies from Consultant Activity...
Workshop di Chemiometria 2007 Gruppo Divisionale della SCI 15-‐‑16 febbraio, 2007 -‐‑ Modena
1) Impiego di un naso ele8ronico commerciale per identificare lo stato di avanzamento del processo di compostaggio di rifiuto organico
2) Valutazione delle differenze di colore di pigmenti ceramici so8oposti a diversi tra8amenti di macinazione e separazione
3) O8imizzazione della resa della sintesi organica di aril alch-‐‑1-‐‑enil -‐‑ sulfossidi
O8imizzazione della resa della sintesi organica di aril alch-‐‑1-‐‑enil -‐‑ sulfossidi
M. Calderisi e G. Signore *(* Dip. Di Chimica e Chimica Industriale, Univ. di Pisa)
Workshop di Chemiometria 2007 Gruppo Divisionale della SCI 15-‐‑16 febbraio, 2007 -‐‑ Modena
Workshop di Chemiometria 2007 Gruppo Divisionale della SCI 15-‐‑16 febbraio, 2007 -‐‑ Modena
Scopo
O8imizzare la resa della seguente sintesi
Organometallic complex
tosyl-‐‑chloride
triphenylphosphine
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Scopo
Nel caso in esame i reagenti erano:
Workshop di Chemiometria 2007 Gruppo Divisionale della SCI 15-‐‑16 febbraio, 2007 -‐‑ Modena
Stato dell'ʹarte
A seguito delle molte prove effe8uate (circa 100) era stato possibile individuare condizioni di reazione (solvente e temperatura) acce8abili per svolgere la reazione.
La resa si a8estava a8orno all'ʹ84%
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Doehlert designStudia k fa8ori a diverso numero di livelli con un numero di esperimenti pari a k2 + k + n
Per k=2, la matrice sperimentale è la seguente:
I fa8ori sono studiati su di un numero diverso di livelli
E’ possibile estendere il dominio sperimentale, aggiungendo pochi esperimenti
Workshop di Chemiometria 2007 Gruppo Divisionale della SCI 15-‐‑16 febbraio, 2007 -‐‑ Modena
Doehlert designStudia k fa8ori a diverso numero di livelli con un numero di esperimenti pari a k2 + k + n
Per k=2, la matrice sperimentale è la seguente:
I fa8ori sono studiati su di un numero diverso di livelli
E’ possibile estendere il dominio sperimentale, aggiungendo pochi esperimenti
Workshop di Chemiometria 2007 Gruppo Divisionale della SCI 15-‐‑16 febbraio, 2007 -‐‑ Modena
Doehlert designStudia k fa8ori a diverso numero di livelli con un numero di esperimenti pari a k2 + k + n
Per k=2, la matrice sperimentale è la seguente:
I fa8ori sono studiati su di un numero diverso di livelli
E’ possibile estendere il dominio sperimentale, aggiungendo pochi esperimenti
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Disegno sperimentale proposto
Workshop di Chemiometria 2007 Gruppo Divisionale della SCI 15-‐‑16 febbraio, 2007 -‐‑ Modena
Resa o8enuta
Condizioni o8imali: 1/Ph3P/TsCl=1.00/1.35/0.92
Resa: 94%!!!
X1 (Ph3P)
X2 (TsCl)
Workshop di Chemiometria 2007 Gruppo Divisionale della SCI 15-‐‑16 febbraio, 2007 -‐‑ Modena
...il commento del referee di Tetrahedron
L'ʹutilizzo del disegno sperimentale ha consentito di aumentaare la resa dela reazione di 10 punti percentuali....ma nonostante questo
I recommend publication after the following issues are addressed:
1. I believe the chemiometric analysis should not be discussed here. It adds li@le to the manuscript and will be published elsewhere by one of the authors in the future.....
Workshop di Chemiometria 2007 Gruppo Divisionale della SCI 15-‐‑16 febbraio, 2007 -‐‑ Modena
...il commento del referee di Tetrahedron
L'ʹutilizzo del disegno sperimentale ha consentito di aumentaare la resa dela reazione di 10 punti percentuali....ma nonostante questo
I recommend publication after the following issues are addressed:
1. I believe the chemiometric analysis should not be discussed here. It adds li@le to the manuscript and will be published elsewhere by one of the authors in the future.....
Ovvero, 12 righe per il disegno sperimentale e quasi 1 pagina e mezzo (su 5 pagine di articolo) per gli spe8ri NMR!!
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...il commento del referee di Tetrahedron
...grazie per l'ʹa8enzione!
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