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YARETH QUIMICOS LTDA
FASES DEL METODO KJELDAHL
FASE 1
DIGESTION
FASE 2
DESTILACION
MUESTRA MUESTRA
QUE PASA: Por un proceso de calentamiento, en presencia de un ácido fuerte, ocurre un
cambio en la muestra: conversión de nitrógeno orgánico a nitrógeno inorgánico (se produce una sal de sulfato de amonio).
La muestra a ser analizada, es sometida a calentamiento a altas temperaturas (450ºC), después de la adición de ácido sulfurico concentrado u otro reactivo.
El tiempo de digestion depende de la muestra que se va a tratar y del método oficial seguido.
REACTIVOS
FASE 1 – DIGESTION (MINERALIZACION)
(contiene NITROGENO ORGANICO)
(contenido de NITROGENO
INORGANICO)
YARETH QUIMICOS LTDA
FASES DEL METODO KJELDAHL
FASE 2
DESTILACION
FASE 3
TITULACION
MUESTRA DE LA
DIGESTION
Contiene NITROGENO INORGANICO
COMO SULFATO DE AMONIO (SOLIDO)
AmoniacoNH3
(gas)
QUE PASA: Conversión del Nitrogeno, de sulfato de amonio (solido) a Amoniaco (gas)
NH4+ (sol) ----- > NH3 (g)
El NH3 es atrapado por una corriente de vapor en el destilador.
REACTIVOS
FASE 2 – DESTILACION
YARETH QUIMICOS LTDA
PROCEDIMIENTO La muestra, 0.1 mg aprox, es sometida a alta temperatura y
es mezclada con ácido sulfúrico concentrado (98%) y peróxido de hidrógeno al 35%, para hacer más eficiente la reacción en la muestra. Lo que ocurre, es una deshidratación, hidrolización y oxidación, en la cual se produce CO2 y una sal de amonio (sulfato de amonio). La digestión obtenida con ácido sulfúrico concentrado,
requiere de muchas horas, para lograr ser completada, por esta razón, es mejor adicionar tabletas catalizadoras, las cuales incrementan la velocidad de la reacción, bajando la energía de activación de los componentes.
Para una fácil adición de catalizador a la unidad de digestión, Velp, dispone de tabletas que comercialmente se encuentran, por ejemplo dos tabletas de 3.5 g de sulfato de potasio para cada prueba. Este reactivo, debe ser adicionado a la mezcla fria, (antes de la digestion), debido a que puede producir una reacción violenta, con explosiones peligrosas.
YARETH QUIMICOS LTDA
PROCEDIMIENTO Seleccionar los parámetros para la digestión en el
display del termoreactor, por ejemplo, tiempo de digestión (generalmente 30 min) y la temperatura (420ºC). Al terminar la digestión, se chequea la claridad del contenido de cada uno de los tubos, presencia de residuos y color café sobre las paredes de los tubos.
Enfriar los tubos de la muestra inicial antes de llevarlos al proceso de la destilación.
El srubber funciona para neutralizar los gases toxicos y corrosivos que se producen durante el proceso de la digetión. La función de la bomba es crear un vacío para succionar los gases y dirigirlos hacia el scrubber.
YARETH QUIMICOS LTDA
SOLUCIÓN VELP
DIGESTORLINEA DK
BOMBA DE RECIRCULACION
JP
SCRUBBER SMS
CALENTAR LA SOLUCION (MUESTRA + REACTIVOS) PARA HACER LA CONVERSION DE NITROGENO ORGANICO A NITROGENO.
CREAR VACIO PARA LA SUCCION DE LOS GASES PRODUCIDOS.
NEUTRALIZAR LOS GASES TOXICOS Y CORROSIVOS.
FUNCION
RESUMEN
YARETH QUIMICOS LTDA
UNIDADES DE DIGESTION DK 6 Y DK 20
-RANGO DE TEMPERATURA: AMBIENTE A 420 ºC.
-CONTROLADA POR MICROPROCESADOR.
-POSIBILIDAD DE OPERACIÓN CONTINUA
-INTERFACE RS232
-20 PROGRAMAS CON POSIBILIDAD DE 4 RAMPAS CADA UNO.
-UNIDADES DE DIGESTION DE 6 Y DE 20 PUESTOS RESPECTIVAMENTE PARA TUBOS DE DIAMETRO EXTERNO DE 42 MM.
-POSIBILIDAD DE PROGRAMAR TEMPERATURA EN RAMPAS.
- PARA ANALISIS EN ALIMENTOS, AGUAS, SÓLIDOS, PETROLEOS, LUBRICANTES Y COMBUSTIBLES.
YARETH QUIMICOS LTDA
DIGESTORES DK 6/48, DK 20/26, DK 42/26 con rampas de
temperatura para digestion de 6 tubos de vidrio de 48 mm de diámetro
externo, para 20 tubos de 26 mm de diámetro externo y para 42 tubos de
26 mm de diámetro externo. Las demás características son iguales a las de
los modelos DK6 y DK20.
UNIDADES DE DIGESTION
YARETH QUIMICOS LTDA
ACCESORIOS NECESARIOS PARA EL CORRECTO FUNCIONAMIENTO DE LA LINEA DK
ACCESORIOS OPCIONALES PARA LA LINEA DK
ACCESORIOS PARA PRUEBAS DE DQO, SOLO PARA DK6 Y DK20 (OPCIONALES)
YARETH QUIMICOS LTDA
Es un accesorio importante para el sistema de digestión, es requerido para atraer los gases que se forman en los tubos de digestion y dirigirlos hacia el srubber, donde serán neutralizados. Funciona ados modos de operación, uno para el digestor DK& y otro para el DK20.
Disminuye en gran proporción el consumo de agua.
No requiere una alta presión de agua para funcionar.
Trabaja independiente de la presión de agua presente.
Automatiza y optimiza la potencia de succión de los gases tóxicos.
BOMBA DE RECIRCULACION DE AGUA TIPO “JP”
YARETH QUIMICOS LTDA
La unidad “SMS” está diseñada para la neutralización de gases tóxicos y corrosivos, provenientes de la digestión u otros procesos.
El sistema funciona en dos etapas:
- Condensación - Neutralización con ácidos y bases
VELP SCRUBBER “SMS”
YARETH QUIMICOS LTDA
OTRAS CARACTERISTICAS: Proporciona una alta eficiencia de neutralización
y el contacto gas-liquido es óptima.
Puede ser usado para neutralización ácido o básica
Seguro y fácil de usar . El recambio de la solución neutralizante o disposición final del condensado es muy sencilla.
YARETH QUIMICOS LTDA
FASE 2DESTILACION
Ammonia NH3
(gas)
Muestra que
viene del digestor
Contenido de nitrógeno como
sulfato de amonio
FASE 2
DESTILACION
REACTIVOS
Los destiladores, pueden usarse también para otras aplicaciones como por ejemplo: sulfitos, dióxido de azufre, fenoles, ácidos volátiles, etanol, en diferentes muestras.
Las unidades de destilación UDK son muy versátiles y se usan en industrias de alimentos, de papel, bebidas, lubricantes, combustibles., plantas de tratamiento de agua y laboratorios de análisis ambiental.
YARETH QUIMICOS LTDA
Cuando se enfria el tubo con la muestra, que fué sometida a digestión, se pone en la unidad de destilación. Antes de la destilación, es alcalinizada con Hidróxido de sodio al 30%, grado reactivo, para neutralizar el ácido sulfurico que queda en exceso y asi obtener amoniaco libre en forma gaseosa.
Al comenzar la destilación, una corriente de vapor, remueve el NH3 (amoniaco) de la solución alcalinizada.
El condensado contiene el amoniaco removido.
Los parámetros más significativos en una destilación, son: volumen de agua de dilución, hidróxido de sodio, duración de la destilación y remoción de residuos.
YARETH QUIMICOS LTDA
La reacción correspondiente es:
(NH4)2 SO4 + 2 NaOH 2 NH3 + Na2SO4 + 2 H2OSulfato de amonio (sólido) + hidróxido de sodio amoniaco libre (gaseoso) + sufato de sodio + agua
Para evitar pérdidas del destilado, el erlenmeyer, que funciona como frasco recolector, está lleno con una solución de ácido bórico al 4%. H3BO3.
LA LINEA DE DESTILACION DE VELP UDK, PUEDE ACEPTAR TUBOS O FRASCOS DE DIFERENTES PESOS Y DIAMETROS HASTA UN VOLUMEN DE 500 ML.
YARETH QUIMICOS LTDA
Diseñado y fabricado usando componentes con altos estándares
de calidad, fácil de usar y proporciona repetibilidad en las
pruebas.
Con generador de vapor patentado, alimentado por agua desionizada.
PARA NECESIDADES BASICAS
UNIDAD DE DESTILACION VELP ”UDK 126D”
YARETH QUIMICOS LTDA
El UDK 126D es la unidad básica, ofrece la posibilidad de adicionar el hidróxido de sodio por medio de una bomba dosificadora. Los otros dos reactivos (agua desionizada y ácido bórico al 4%), requeridos en la destilación por el método Kjeldahl, deben ser adicionados manualmente por el operador.
El UDK 126D posee un sistema de seguridad, que reconoce la presencia del tubo, si el tubo, no está colocado en su posición correcta, la bomba que dosifica el reactivo, no opera.
El UDK126D, es la solución básica en términos costo/beneficio. Se pueden hacer máximo, hasta 40 análisis por día.
Esta unidad, completa la recolección del nitrógeno en el volumen de destilado, en 5 minutos
CARACTERISTICAS DE LA UNIDAD UDK 126D
YARETH QUIMICOS LTDA
Equipado por un sistema de automatización de trabajo en varias
fases. Fabricado con altos estandares de diseño, confiabilidad y
seguridad.
Con generador de vapor patentado,
alimentado con agua desionizada.
SOLUCIÓN INTERMEDIA DE
VELP, SEMIAUTOMATICA
UNIDAD DE DESTILACION VELP ”UDK 132”
Los parámetros pueden ser preseleccionados y guardados de acuerdo con 10 programas diferentes.
YARETH QUIMICOS LTDA
Usando el modelo semiautomático UDK 132, existe la posibilidad de introducir automáticamente el agua desionizada y el hidróxido de sodio en el tubo de la muestra. El ácido bórico en el tubo recolector del destilado, (erlenmeyer), debe ser adicionado manualmente por el operador.
La unidad UDK 132 está equipada con un sistema de seguridad, la cual detecta la ausencia del tubo de muestra, si este no se encuentra o está mal acomodado, el equipo, no permite cerrar el panel frontal.
Esta unidad, posee interfase RS232 para permitir conectarla al PC, de acuerdo con las GLP.
El UDK132, es la solución intermedia en términos costo/beneficio. Se pueden hacer entre 40 y 80 pruebas por día.
Esta unidad, completa la recolección del nitrógeno en el volumen de destilado, en 4 minutos.
CARACTERISTICAS DE LA UNIDAD UDK 132
YARETH QUIMICOS LTDA
Producida como innovación tecnológica y equipada con un
sofisticado control electrónico para una completa automatización de
varias fases de trabajo, con alta seguridad y repetibilidad.
Con generador de vapor patentado, alimentado por agua
desionizada.
SOLUCION AUTOMATICA COMPLETA
UNIDAD DE DESTILACION VELP ”UDK 142”
Todos los parámetros requeridos para la destilación, pueden ser seleccionados y guardados de acuerdo con 20 programas diferentes.
YARETH QUIMICOS LTDA
Usando el modelo automático UDK 142, existe la posibilidad de programar completamente, la adición de todos los reactivos requeridos. Adicionalmente, ésta unidad tiene la posibilidad de conectarle un titulador automático externo, de las marcas más reconocidas en le mercado, como son: Mettler Toledo, Metrohm y Schott.
UDK 142 está equipado con un sensor de nivel en los tubos para adición de reactivos y para descarga de residuos.
Tiene la posibilidad de conectarlo al PC por su interfase RS232, lo que permite guardar todos los datos de acuerdo con las GLP.
El UDK142, es la solución más viable, en términos costo/beneficio. Se pueden hacer más de 80 pruebas por día.
Esta unidad, completa la recolección del nitrógeno en el volumen de destilado, en solo 3 minutos.
CARACTERISTICAS DE LA UNIDAD UDK 142
YARETH QUIMICOS LTDA
LA INNOVACION:
UDK 152
CON TITULADOR AUTOMATICO INCORPORADO
YARETH QUIMICOS LTDA
ACCESORIOSAccesorios incluidos
Probeta Ø 42x300 mm
Erlenmeyer de 250 ml
Juego de mangueras
Pinza para probetas
Bandeja de ABS (UDK126)
Manguera de alimentación
Teclado flexible y resistente(UDK 142)
Accesorios opcionales
Probeta, Ø 80x300 mm para Determinació de contenido alcohólico
Espaciador para probeta Ø 48x260 mm (UDK 132 y 142)
Separador para probeta Ø 48x260 mm
Impresora (UDK 132 y 142)
Cable para interfase (UDK 142)
Adaptador para probeta Ø 26 mm
YARETH QUIMICOS LTDA
FASE 3:DETERMINACION CUANTITATIVA DE NH3 (POR TITULACION)
NH3
DETERMINACION
(mg)
Amoniaco NH3
(gas)
FASE 3
TITULACÓN
Conversión Formula: - N (%)- Proteinas (%)
Es la última fase del método, donde se determina el contenido de nitrógeno orgánico en la muestra destilada por titulación.
YARETH QUIMICOS LTDA
CALCULO DE LA CANTIDAD DE PROTEINA.
Al final del procedimiento, es necesario calcular el porcentaje de nitrógeno total en la muestra analizada, para expresar el resultado como porcentaje de proteína.
La FORMULA es la siguiente:
% nitrogeno =
(T-B) x 14.007 x N
Peso de la muestra (mg) x 100
T = ml de titulante para titular la muestra B = ml de titulante para titular la referencia N = concentración, expresada en normalidad, del titulante.
Nota: El nitrógeno total, es definido como la suma del nitrógeno presente en el amoniaco y el nitrógeno orgánico que fué transformado en sulfato de amonio por las condiciones del método de la digestión.
YARETH QUIMICOS LTDA
Por último, para convertir el % de nitrogeno en % de proteina, se usa el factor 6,25:
% N x 6,25 = % proteína
Por ejemplo, la materia grasa, esta compuesta por varias proteínas, las cuales son del orden del 15 al 18 % de la cantidad de nitrógeno total.
CALCULO DE LA CANTIDAD DE PROTEINA.