us 2970116
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7/25/2019 Us 2970116
1/6
J a n .
3 1 ,
1 9 6 1
%
L T
W.
A . KELLY
H L
S O A P M A K I N G P R O C E S S
2 , 9 7 0 , 1 1 6
Filed July
16,
1 9 5 ' ?
0.8
INVENTORS.
WILLIAM
A .
KELLY 8
HARRY D .
HAMILTON
BY
EW
3 ,
then ATTORNEYS.
-
7/25/2019 Us 2970116
2/6
p r o c e s s
t e c h n i q u e .
U n i t e d S t a t e s
P a t e n t
0
2 9 7 0 1 1 6
S O A P M A K I N G H P R O C E S S
W i l l i a m
. A . K e l l y ,
T e a n e c k , a n d H a r r y D . H a m i l t o n ,
M o n t v a l e ,
N J . , a s s i g n o r s
t o L e v e r ' B r o t h e r s C o m p a n y ,
New o r k , N . Y . , a c o r p o r a t i o n o f Maine
F i l e d J u l y 1 6 , 1 9 5 7 , S e r . N o . 6 7 2 , 2 1 4
6
C l a i m s .
( C l . 2 5 2 - 3 6 8 )
E I - h i s i n v e n t i o n : i s c o n c e r n e d w i t h a
. n o v e l
p r o c e s s f o r
t h e
m a n u f a c t u r e
o f
t r a n s p a r e n t : s o a p a n d
w i t h
t h e
prod
u c t s ; _ o b t a i n e d : b y - t h a t p r o c e s s
; w h i c h . a l s o
p o s s e s s a l l
t h e
d e s i r a b l e p r o p e r t i e s
o f
t h e h i g h e s t i q u a l i t y m i l l e d
s o a p .
A l t h o u g h
i t h a s b e e n a p p r e c i a t e d t h a t
s o a p s
o r d i n a r i l y
i d e n t i ? e d
. a s m i l l e d soap
have
s ome s m a l l d e g r e e o f t r a n s
l u c e n c y , t h e y h a v e n o t r a n s p a r e n c y a n d a r e not c o n s i d
eredbythose
k i l l e d i n
t h e s o a p r a r t
a s t r a n s p a r e n t s o a p s .
S o a p s a r e known
n t h e
a r t , h o w e v e r , . a s
t r a n s p a r e n t
s o a p s ,
and so me
. h a v e enjoyed . f o r ma ny y e a r s
. a
l i m i t e d com
m e r c i a l a p p e a l .
H o w e v e r ,
s u c h
s o a p s
a r e e x p e n s i v e d u e
t o
themethod o f m a k i n g
t h e m ,
a n d t h o s e
s o - c a l l e d t r a n s
p a r e n t
s o a p s ' w h i c h
a t t e m p t e d t o u s e c h e a p e r
m e t h o d s
o f
p r o d u c t i o n a r e n o l o n g e r : f o u n d t o b e a c c e p t a b l e
b y
p r e s
e n t c d a y c o m m e r c i a l s t a n d a r d s .
O n e
m e t h o d - u s e d i n
t h e
p r o d u c t i o n o f . t h e m o r e - a c c e p t
. a b l e
t y p e o f t r a n s p a r e n t , s o a p i s t o
p r e p a r e a
soap base
. o f
r e d u c e d m o i s t u r e c o n t e n t and t h e n
d i s s o l v e
t h i s s o a p
i n
a l c o h o l , . r e m o v i n g
t h e
s a l i n e i m p u r i t i e s b y d e c a n t a t i o n .
A l c o h o l
i s
r e c o v e r e d f r o m t h e s o a p b y
d i s t i l l a t i o n .
The
s o a p m a s s t h e n
i s c o o l e d
: t o
s o l i d i f y
, a n d
mold. T h i s
m e t h o d i s e x p e n s i v e , t i m e
c o n s u m i n g , a n d i n v o l v e s t h e
u s e o f
ahigh c o s t
s o l v e n t .
heapermethod f o r manu
f a c t u r i n g a t r a n s p a r e n t s o a p u s e d
t h e
w e l l
.known
c o l d
T a l l o w l o w i i n
f r e e
a c i d c o c o n u t
o i l
a n d r o s i n
a r e
s a p o n i ? e d w i t h c a u s t i c s o d a - i n
t h e
p r e s e n c e
o f a l c o h o l o r a l c o h o l and g l y c e r i n o r i n t h e p r e s e n c e
o f a
s u g a r s o l u t i o n , and t h e s o a p
mass
r e c o v e r e d
and
m o l d e d .
A n o t h e r method i n v o l v e s
t h e
s e m i - b o i l e d
p r o c
e s s
and
i n c l u d e s
c r u t c h i n g t h e i n i t i a l
o i l s
and
f a t s
a t
a p p r o xi m a t e l y 1 4 0
F . , s a p o n i f y i n g w i t h c a u s t i c ,
t h e n
a d d
i n g
l y e ,
a n d
s t i r r i n g u n t i l t h e s o a p h a s
r e a c h e d
a
d e s i r e d
c o n s i s t e n c y . T h i s i s f o l l o w e d b y
a d d i n g
s u g a r d i s s o l v e d
i n w a t e r ,
o r a l c o h o l a n d
g l y c e r i n ,
o r c o m b i n a t i o n s
t h e r e o f .
Themass
s
a g a i n
c r u t c h e d
a t
a b o u t 1 6 0
F . ,
a n d
d e s i r e d
p e r f u m e a n d d y e s t u f f a d d e d .
The s o a p
mass i s
molded
b y
f r a m i n g ,
t h e n
s l a b b e d ,
c u t
and
p r e s s e d . I t
i s
w e l l
k n o w n h a t n e i t h e r
t h e c o l d p r o c e s s
n o r
t h e
s e m i - b o i l e d
p r o c e s s p r o d u c e d s o a p s o f
h i g h
q u a l i t y .
P r i o r
a r t p r o c e s s e s f o r t h e p r o d u c t i o n o f t r a n s p a r e n t
s o a p a r e d i s c u s s e d b y F .
W.
W e l l s
i n S o a p
a n d
Chemi
c a l
S p e c i a l t i e s ,
v o l u m e XXXI, N o . 6
a n d
N o . 7 , J u n e
a n d J u l y , ; 1 9 5 5 . As s m e n t i o n e d
i n
t h e s e ' a r t i c l e s , a
t r a n s
p a r e n t s o a p s h o u l d b e
s u t ? c i e n t l y t r a n s p a r e n t
t o p e r m i t
b o l d f a c e
t y p e
o f
a b o u t
1 4
p o i n t
s i z e t o b e r e a d e a s i l y
t h r o u g h a
s e c t i o n
a
t h i c k n e s s
o f
a q u a r t e r i n c h . I t i s
w i t h r e f e r e n c e
t o
t h i s s t a n d a r d t h a t
t h e
t e r m t r a n s p a r e n t
i s u s e d
i n
t h i s
a p p l i c a t i o n i n
d e s c r i b i n g t h e p r o d u c t s
o f
t h e
n o v e l p r o c e s s .
The
p r i m a r y a d v a n t a g e o f
t h e
method o f
t h i s
i n v e n t i o n
i s
t h a t i t makes p o s s i b l e f o r t h e ? r s t t i m e t h e e c o n o m i c a l
p r o d u c t i o n o f a t r a n s p a r e n t s o a p
h a v i n g
e x c e l l e n t l a t h e r
i n g p r o p e r t i e s ,
? r m n e s s
and a smooth
a p p e a r a n c e
and
waxy f e e l . The
t r a n s p a r e n t
soap c a n b e p r o d u c e d w i t h
o u t w a s t e
o r
t i m e l o s s
and
w i t h
minimum
c o s t . There i s
no s o l v e n t
u s e d
which must be
r e c o v e r e d .
No a d d i t i v e
r e m a i n s i n
t h e ? n a l
b a r p r o d u c t s u c h a s
s u g a r ,
r o s i n ,
a l c o h o l ,
a n d
t h e
l i k e w h i c h
d e t r a c t f r o m i t s d e s i r a b l e
1 0
20
25
30
40
45
50
5 5
6 0
65
7 0
2 , 9 7 0 , 1 1 6
P a t e n t e d J a n . 3 1 ,
1 9 6 1
C
' 2
c h a r a c t e r i s t i c s .
. N o
u n u s u a l e q u i p m e n t n o t
a v a i l a b l e
i n
o r d i n a r y
s o a p m a k i n g .
s
. r e q u i r e d .
The
t r a n s p a r e n t
s o a p
p r o d u c e d b y
t h e p r e s e n t i n v e n
t i o n
h a s
a p l e a s i n g ?rm y e t
v e l v e t y
t e x t u r e . D u r i n g
w a s h i n g i t
d o e s
n o t f o r m a mushy
c o a t i n g o n
i t s s u r f a c e ,
and
d o e s
n o t ma r
t h e
appearance o f t h e soap d i s h .
I t
d o e s n o t t e n d t o form u n s i g h t l y c r a c k s , a s
i s
t h e c a s e
w i t h
many m i l l e d s o a p s . I f
t h e
s o a p o f
t h e
p r e s e n t
i n v e n t i o n
i s
m a i n t a i n e d f o r c o n s i d e r a b l e l e n g t h s o f t i m e
i n c o n t a c t
w i t h w a t e r , a s
h a p p e n s
o c c a s i o n a l l y
when a n
i n c o m p l e t e l y
d r y r s o a p d i s h i s u s e d , i t may e c o m e c l o u d y
. a s . t o t h a t
c o n t a c t e d p o r t i o n ,
b u t t h e
s o a p , upon removal
from
s u c h
c o n t a c t , w i l l z r e t u r n t o
i t s
o r i g i n a l
? r m n e s s
and
t r a n s p a r e n c y .
F u r t h e r m o r e , a n d most
u r p r i s i n g l y , b a r s
v o f s o a p made
b y
the
r o c e s s
o f t h i s
i n v e n t i o n
h a v e
t h e
v e r y
d e s i r a b l e
a n d
u n i q u e a d v a n t a g e t h a t t h e y may
b e
v . n s e d
. e v e n t h o u g h
w o r n
t o w a f e r t h i n n e s s . Waste
i s
t h e r e f o r e a v o i d e d .
Soaps
may r a n g e
f r o m . o p a q u e n e s s
t h r o u g h a t r a n s
l u c e n c y a i n t o t r u e t r a n s p a r e n c y ,
d e p e n d i n g
u p o n t h e meth
o d o f
m a n u f a c t u r e .
V a r i o u s m e t h o d s h a v e
b e e n u s e d
. t o
e v a l u a t e t h e t r a n s l u ce n c y ,
a n d
more
s p e c i ? c a l l y
t h e
t r a n s p a r e n c y . o f s o a p s . . A m e t h o d f o r a c c u r a t e l y r n e a s u r
.ingthispropertymf
a
. b a r
. o f
s o a p i s
by
t h e u s e
of
t h e
f o l l o w i n g
a p p a r a t u s
d e v e l o p e d f o r t h i s v p u r p o s e . A
a r
. o f soap i s p l a c e d , in . a c o m p l e t e l y darkened room, o n
. t o p t o f
. a cone
s e c t i o n surroundingalight s o u r c e o f
v a r i
a b l e . y o l t a g e .
The
cone
s e c t i o n h a s
a d i a m e t e r o f 1 / 1
i n c h
a t t h e
t o p a n d 2 1 / 2
i n c h e s a t t h e b a s e ,
w h i c h
. s u r
rounds t h e faceof t h e l i g h t ; t h e
t o p o f t h e c o n e
s e c t i o n
i s 9 1 / 2 i n c h e s above t h e
f a c e
o f t h e l a m p , a n d t h e lamp
i s .
a m i c r o s c o p e
l a m p . w i t h a 1 2 0 - v o l t ,
1 5 - w a t t
bulbhav
i n g
a b l u e
g r o u n d - g l a s s
? l t e r .
The
v o l t a g e
a c r o s s
: t h e
l a m p b u l b i s
a d j u s t e d
u n t i l t h e l i g h t f r o m t h e t o p o f
. t h e c o n e
s e c t i o n s h i n e s t h r o u g h a
b a r
h a v i n g a t h i c k n e s s
o f
. 7 5
. c m . . a n d forms a a r e l y p e r c e p t i b l e c i r c u l a r o u t
l i n e . The
v o l t a g e
acrossthe
bulb
i s
used a s
a measure
. o f . t r a n s l u c e n c y , w h i c h
i s i n d e p e n d e n t
o f
c o l o r
a n d
i s
t e r m e d
T r a n s l u c e n c y V o l t a g e or T V . T h u s ,
t h e
l o w e r
t h e
TV s
t h e more t r a n s l u c e n t t h e
b a r .
- I t i s
p o s s i b l e t o m e a s u r e r e a d i l y
t h e
TV t o t h e r b a r t h i c k
n e s s e s and i n t e r p o l a t e t o the s t a n d a r d o f 2 . 7 5 cm. u s e d
h e r e i n .
T h i s m e t h o d o f d e t e r m i n i n g t r a n s l u c e n c y
i s
b e
l i e v e d . t o be s u p e r i o r t o a r e f l e c t a n c e
t e s t
d e s c r i b e d : i n
t h e a r t ,
b e c a u s e
i t i s r e l a t i v e l y u n a f f e c t e d b y . s o a p c o l o r
a n d . g l o s s a n d a v o i d s t h e d i f f i c u l t y o f c u t t i n g a s o a p
b a r
t o , a r e q u i r e d t h i c k n e s s - o f
o n l y 1 / 1 6
o f
a n
, i n c h .
. F o r p u r p o s e s
o f
c o m p a r i s o n ,
a n
o r d i n a r y m i l l e d
t o i l e t
s o a p o f g o o d . q u a l i t y , e v e n i n t h e
a b s e n c e o f
p i g m e n t s
such
a s
t i t a n i u m
d i o x i d e which make i t opaque, h a s . a
TV
0 1 ? g r e a t e r t h a n
1 1 0 , - i . e .
i t i s
t o o
opaque o be meas
u r e d , o n - t h e a p p a r a t u s d e s c r i b e d .
T h i s
i s
d e s p i t e t h e ' f a c t
t h a t
i t
h a s
t h e
s h e e n a n d
g l o s s i n e s s w h i c h
a r e
commonly
r e f e r r e d
t o a s t h e t r a n s l u c e n c y
o f
m i l l e d
s o a p ,
t o
d i s
t i n g u i s h i t
f r o m
t h e
, d u l l
n a t u r e o f f r a m e
s o a p s . The
p r o d u c t s o f
t h e p r e s e n t i n v e n t i o n , o n t h e o t h e r h a n d ,
have . a IV o f 3 5
, o r l e s s ,
g e n e r a l l y 30 o r
l e s s ,
when
f r e s h l y made. A a r o f
s o a p w i t h a
TV f 30 o r l e s s
meets
t h e s t a n d a r d r e q u i r e d
t o
b e
c a l l e d t r a n s p a r e n t .
In
e n e r a l ,
w i t h t h e s o a p s o f t h i s
i n v e n t i o n
t h e r e i s a n
i m p r o v e m e n t
i n t r a n s p a r e n c y u p o n a g i n g
o f
a b o u t s i x
d a y s o r m o r e ,
a n d
i n
p a r t i c u l a r
i t i s
p o s s i b l e t o p r a c t i c e
o u r
i n v e n t i o n a n d p r o d u c e a
s o a p
w h i c h , when v f r e s h ,
may
have
a TV f m o re t h a n 3 0 ,
even a s
h i g h a s a b o u t
3 5 ,
w h i c h s o a p ,
when a g e d ,
w i l l
a c q u i r e
t h e
t r a n s p a r e n t
p r o p e r t i e s
o f a soap o f a TV f about 30 o r l e s s .
The
d i f f e r e n c e betweena baro f
s o a p h a v i n g a
TVof
5 a n d
_ o n e h a v i n g a
TV-of 35
i s
q u i t e o b v i o u s t o t h e
u n a i d e d
eye.
T h e m o s t c o n v e n i e n t
s t a r t i n g
m a t e r i a l f o r
t h e
p r e s e n t
p r o c e s s i s s o a p i n i t i a l l y c o n t a i n i n g
f r o m a b o u t
2 8%
t o
a b o u t
3 4 % . . u s u a l l y
a p p r o x i m a t e l y 30% t o 3 2 % , m o i s
-
7/25/2019 Us 2970116
3/6
2,970,116
3
t u r e , e . g . , a n e a t k e t t l e s o a p .
The
p r e c i s e c o m p o s i t i o n
o f t h e
i n i t i a l
s t o c k
u s e d t o p r e p a r e
t h e s o a p
i s
n o t c r i t i c a l
a s l o n g a s
t h e c o m p o s i t i o n
d o e s
n o t d i f f e r
m a t e r i a l l y
f r o m t h o s e o r d i n a r i l y e m p l o y e d i n t h e m a n u f a c t u r e o f
m i l l e d t o i l e t s o a p s .
T h u s ,
f o r
e x a m p l e ,
t h e r e l a t i v e p r o
p o r t i o n s o f
f a t t y
a c i d s
f r o m
t a l l o w
a n d
f r o m
c o c o n u t
o i l ,
and
t h e
r e l a t i v e
e f f e c t s
o f s u c h
i n g r e d i e n t s
on
t h e
phy
s i c a l c h a r a c t e r i s t i c s o f
m i l l e d t o i l e t
soap
produced t h e r e -
f r o m ,
a r e
w e l l known
t o
s o a p m a k e r s ,
a n d t h i s
k n o w l e d g e
i s
a p p l i c a b l e i n
t h e f o r m u l a t i o n
o f t h e s o a p s t o c k u s e d
i n t h e
p r e s e n t
i n v e n t i o n .
T e s t s c o n d u c t e d i n d e v e l o p i n g
t h e i n v e n t i o n
h a v e i n d i c a t e d g e n e r a l l y , f o r e x a m p l e , t h a t
t h e
p e r c e n t a g e o f
t a l l o w s o a p
i n
t h e s o a p p o r t i o n o f t h e
? n a l
p r o d u c t
p r e f e r a b l y s h o u l d
b e
i n
t h e
r a n g e o f a b o u t
70%
t o
90%, t h e
r e m a i n d e r b e i n g c o c o n u t
o i l
s o a p o r
e q u i v a l e n t
m a t e r i a l s . A o a p w i t h i n
t h i s
r a n g e o f r a t i o s
h a s
g o o d u s e p r o p e r t i e s .
The r a t i o o f a b o u t 75% t a l
l o w
s o a p
t o
a b o u t 25% c o c o n u t
o i l
s o a p
i s p a r t i c u l a r l y
g o o d .
When n e a t k e t t l e s o a p , w h i c h i s i n t h e l i q u i d s t a t e ,
i s
u s e d
a s
t h e
s t a r t i n g m a t e r i a l ,
i t
i s
? r s t
s u b j e c t e d t o
o r d i n a r y
c r u t c h i n g ,
d u r i n g w h i c h
f r e e
f a t t y a c i d s ,
f o r e x
ample
t h o s e from c o c o n u t o i l ,
a r e
added
i n o r d e r t o r e
duce
t h e f r e e a l k a l i t o
a v e r y
low l e v e l .
T h i s
c r u t c h i n g
o p e r a t i o n i s
n o t
a
c r i t i c a l
f e a t u r e o f
t h e
i n v e n t i o n and
may e
c o n d u c t e d
b y a n y
c o n v e n t i o n a l
c r u t c h i n g m e t h o d .
The m i x t u r e d u r i n g c r u t c h i n g i s a s
i s
c o n v e n t i o n a l , i n
t h e l i q u i d p h a s e , a t
a t e m p e r a t u r e
a b o v e
1 8 0
F . , and
p r e f e r a b l y a b o v e 2 0 5 F . The c r u t c h e d k e t t l e s o a p ,
which h a s
a
m o i s t u r e
c o n t e n t o f
from
a b o u t 28 o 3 4% ,
u s u a l l y a p p r o x i m a t e l y 30% t o
32%,
i s
n e x t
s u b j e c t e d t o
a
d r y i n g s t e p .
As
w i l l
b e
d e s c r i b e d
b e l o w , t h e w a t e r
l e v e l o f t h e ? n i s h e d s o a p b a r
must
b e i n a r a n g e w i t h i n
c e r t a i n l i m i t s , a n d t h e d r y i n g
i s
t h e r e f o r e
c a r r i e d o u t
t o
a n
e x t e n t
which
p e r m i t s t h i s
r a n g e
t o
b e
r e a d i l y
ob
t a i n e d .
The
d r y i n g
s t e p
c a n b e
c a r r i e d
o u t by
a n y
o f
t h e c o n v e n t io n a l d r y i n g m e t h o d s ,
f o r e x a m p l e
o r d i n a r y
c a b i n e t
d r y i n g .
I t i s ,
h o w e v e r , p r e f e r r e d t o u s e t h e meth
0 d
commonly
k n o w n a s f l a s h
d r y i n g o r ,
most p r e f e r a b l y ,
t h e method o f t u b u l a r d r y i n g a s i s d e s c r i b e d i n U . S .
P a t e n t
No. 2 , 7 1 0 , 0 5 7
o f B a s s e t t
and
P a c k a r d . When
e i t h e r
? a s h
d r y i n g o r
t u b u l a r
d r y i n g h a s b e e n u s e d , t h e
s o a p a t
t h e
e n d o f
t h e
o p e r a t i o n w i l l b e
i n t h e
m o l t e n
s t a t e . I t i s t h e n c h i l l e d a n d s o l i d i ? e d , p r e f e r a b l y i n t o
? a k e s , b e f o r e t h e m i x i n g . There a r e some
a d v a n t a g e s ,
a l t h o u g h
n o t c r i t i c a l ,
i n c o n d u c t i n g t h e
c h i l l i n g
o p e r a
t i o n r a p i d l y .
When
o r d i n a r y
c a b i n e t
d r y i n g i s
u s e d , t h e
s o a p
w i l l b e i n s o l i d
? a k y form a f t e r t h e d r y i n g .
The
n e x t o p e r a t i o n
i s
c o n v e n i e n t l y
t h a t o f m i x i n g
t h e
s o a p
? a k e s .
M i x i n g
p r o v i d e s t h e o p p o r t u n i t y
t o i n c o r
p o r a t e
s u c h
o p t i o n a l
i n g r e d i e n t s a s
p e r f u m e a n d
c o l o r i n g
m a t t e r . I t i s a l s o a
c o n v e n i e n t
t i m e t o a d j u s t t h e water
c o n t e n t , and t h e
s a l t
c o n t e n t .
The c o n d i t i o n o f t h e soap
mass
a t t h e t i m e o f t h e m i x i n g o p e r a t i o n
p r e f e r a b l y
s h o u l d b e
one
i n
which
i t
w i l l
p e r m i t
a working
and
s h e a r i n g o f
t h e
m a s s
t o b e
p e r f o r m e d .
For e x a m p l e ,
t h e
soap mass should n o t be s o hot
t h a t
i t i s too s o f t
o r
? u i d t o r e s i s t t h e o p e r a t i o n
o f
t h e m i x e r . For t h i s
r e a s o n ,
t h e
t e m p e r a t u r e
o f t h e
s o a p
a t t h e b e g i n n i n g
o f
t h e mix
i n g s t e p s h o u l d b e
b e l o w
a b o u t 9 0 F . ,
a n d
p r e f e r a b l y
s h o u l d b e i n
t h e
r a n g e o f from
8 0
t o 8 5
F .
During
t h e m i x i n g o f s t o c k s o f u s u a l
t y p e s
and w i t h u s u a l
me
c h a n i c a l
e q u i p m e n t
a n d
t i m e ,
t h e t e m p e r a t u r e s h o u l d
n o t
r i s e a b o v e
a b o u t 1 1 0 F . ,
a n d p r e f e r a b l y n o t a b o v e
1 0 6 '
F .
At
some
o i n t ,
p r e f e r a b l y
b e f o r e
t h e
e n d
o f t h e
m i x i n g
s t e p ,
t h e m o i s t u r e
c o n t e n t
and t h e
s a l t c o n t e n t
must be
a d j u s t e d s o t h a t i n t h e
? n i s h e d p r o d u c t
t h e y w i l l b e
w i t h
i n t h e l i m i t s w h i c h w i l l b e d i s c u s s e d b e l o w . D u r i n g t h e
m i x i n g s t e p ,
s m a l l
a m o u n t s
o f v a r i o u s
o p t i o n a l
i n g r e d i
e n t s
a r e
added
when d e s i r e d .
These
i n c l u d e s u c h sub
s t a n c e s a s
p e r f u m e ,
c o l o r i n g
m a t e r i a l s , l a n o l i n , r e s i n ,
s o r b i t o l ,
a n d
p r e s e r v a t i v e s .
The
p r e s e n c e o r
a b s e n c e o f
a n y ,
s o m e ,
o r
a l l
o f
t h e s e o p t i o n a l i n g r e d i e n t s i s
n o t
c o n t r o l l i n g t o t h e p r o d u c t i o n o f a t r a n s p a r e n t s o a p b a r
1 0
1 5
20
30
3 5
40
45
50
55
60
6 5
7 0
h a v i n g
t h e d e s i r e d
c h a r a c t e r i s t i c s o f a
h i g h g r a d e m i l l e d
s o a p .
Neat
k e t t l e s o a p i s a c o n v e n i e n t example o f t h e
s o a p
s t o c k u s e d . I t i s , h o w e v e r ,
n o t n e c e s s a r y
t h a t t h i s
b e
t h e s t a r t i n g
m a t e r i a l . What
s r e q u i r e d i s s i m p l y a s o a p
m a s s ,
h o w e v e r
p r e p a r e d ,
w h i c h
i s
c a p a b l e o f
h a v i n g
i t s
m o i s t u r e a n d s a l t c o n t e n t s a d j u s t e d t o l e v e l s
w h i c h
p e r m i t
t h e
? n i s h e d s o a p b a r t o have
m o i s t u r e
and
s a l t
l e v e l s
w i t h i n t h e c r i t i c a l r a n g e t o b e d i s c u s s e d b e l o w .
The
d r y
i n g
o f n e a t
k e t t l e s o a p
i s o n l y o n e o f
t h e
p o s s i b l e ways o f
o b t a i n i n g
s u c h
a s o a p
and
w a t e r m i x t u r e . An
l t e r n a t i v e
m e t h o d i s
f o r e x a m p l e ,
t h e r e a c t i o n b e t w e e n f r e e
f a t t y
a c i d s a n d
a l k a l i , t o
w h i c h r e a c t i o n m i x t u r e
w a t e r i s a d d e d
o r
removed
a s r e q u i r e d i n
o r d e r
t o o b t a i n a m o i s t u r e
c o n t e n t w i t h i n t h e r e q u i r e d r a n g e .
P a r t i c u l a r l y i n t h e
c a s e
o f n e a t k e t t l e
s o a p which
h a s
b e e n
d r i e d
by
t h e t u b u l a r
o r
? a s h method
and
s u b s e
q u e n t l y c h i l l e d r a p i d l y ,
a
s a t i s f a c t o r y
d e g r e e o f
t r a n s
parency s o b t a i n a b l e a s e a r l y
a s
d u r i n g t h e
m i x i n g
s t e p .
T o a c c o m p l i s h t h i s , t h e amount o f s o a p i n t h e
m i x e r
and
t h e t y p e o f m i x e r b l a d e s
employed
must
b e s u c h t h a t t h e
s o a p o f f e r s a h i g h d e g r e e o f r e s i s t a n c e
t o
t h e m o t i o n o f
t h e b l a d e s ; b e c a u s e
o f
t h i s r e s i s t a n c e ,
t h e
m e c h a n i c a l
e n e r g y o f
t h e
m i x e r
b l a d e s i s c o n v e r t e d i n t o h e a t e n e r g y ,
a n d t h e d e s i r e d t e m p e r a t u r e o f t h e
m i x t u r e
t h e r e b y o b
t a i n e d
w i t h o u t
a d d i t i o n
o f
h e a t from an
e x t e r n a l
s o u r c e .
To o b t a i n
h i g h
d e g r e e s o f
t r a n s p a r e n c y
d u r i n g t h e m i x
i n g ,
t h e m i x i n g
i s c o n d u c t e d
f o r
p e r i o d s
o f
t i m e
o f
a b o u t
a h a l f h o u r , t h e
t e m p e r a t u r e
t h e r e b y b e i n g r a i s e d t o b e
t w e e n
1 0 0 t o 1 1 0 F . , p r e f e r a b l y t o
b e t w e e n
1 0 3 F .
a n d 1 0 6 F . G e n e r a l l y
i n c o m m e r c i a l
p r o d u c t i o n
i t
i s
n o t c o n v e n i e n t
t o
s p e n d t h i s amount o f t i m e
i n
m i x i n g ,
s i n c e
t h e d e s i r e d t r a n s p a r e n c y i s more
c o n v e n i e n t l y
o b
t a i n e d d u r i n g
t h e
s u b s e q u e n t
m i l l i n g , w h i c h n e e d
b e no
more
t h a n
a
nominal
amount.
The
t i m e o f mixing gen
e r a l l y e m p l o y e d i s
t h e r e f o r e a b o u t 1 5 m i n u t e s , a l t h o u g h
a s
l i t t l e
a s
a b o u t 4
m i n u t e s
i s enough t o
o b t a i n s a t i s f a c
t o r y b l e n d i n g i n
o f a d d e d
m a t e r i a l s
s u c h
a s
p e r f u m e o r
d y e . The amount o f w o r k i n g r e q u i r e d w i l l v a r y some
w h a t d e p e n d i n g upon
t h e
p a r t i c u l a r
s o a p s t o c k
a n d
t h e
p a r t i c u l a r w o r k i n g
d e v i c e u s e d . The m i x i n g t i m e s
men
t i o n e d above a r e t h o s e f o r a B a r b o u r - S t o c k w e l l
mixer
w i t h t h i c k
c o u n t e r - r o t a t i n g
b l a d e s . I t i s h o w e v e r , a
m a t t e r
o f
r o u t i n e t e s t i n g
t o
?nd t h e p r e f e r r e d c o n d i t i o n s
when
o t h e r t y p e s o f
w o r k i n g
a r e u s e d .
I t
s h o u l d
b e
u n d e r s t o o d , h o w e v e r , t h a t i t
i s
n o t c r i t i
c a l
t o
t h e p r o c e s s o f
p r e p a r i n g a
s o a p b a r o f
s a t i s f a c
t o r y t r a n s p a r e n c y t h a t
a n y p a r t i c u l a r t y p e
o f
m i x e r b e
u s e d ,
o r t h a t t h e r e
b e a n y m i x i n g
s t e p a t a l l . R a t h e r ,
t h e
t y p e
o f
m i x e r i s
o f
c o n s e q u e n c e o n l y
i n
t h o s e c a s e s
where t
i s
d e s i r e d t o
o b t a i n
a h i g h d e g r e e o f
t r a n s p a r e n
c y d u r i n g t h e m i x i n g s t a g e r a t h e r
t h a n a t a d i f f e r e n t
s t a g e . I t s h o u l d a l s o be
u n d e r s t o o d
t h a t i n
o r d e r
t o o b
t a i n
a
h i g h
d e g r e e o f
t r a n s p a r e n c y
d u r i n g t h e m i x i n g , i t
i s
n e c e s s a r y t h a t t h e
m e c h a n i c a l
e n e r g y o f t h e
moving
mixer b l a d e s b e t a k e n up by t h e s o a p i n
t h e
form o f
h e a t e n e r g y . T h u s ,
a
h i g h d e g r e e o f t r a n s p a r e n c y w i l l
n o t b e
o b t a i n e d
d u r i n g
t h e
m i x i n g
when
a m i x e r
w i t h
b l a d e s
which
p a s s
t h r o u g h
t h e
s o a p w i t h o u t e n c o u n t e r
i n g
much
r e s i s t a n c e i s u s e d a l o n g
w i t h
h e a t s u p p l i e d e x
t e r n a l l y .
I t
i s
d e t r i m e n t a l
t o t h e
o b t e n t i o n o f t r a n s p a r e n c y , n o t
o n l y
d u r i n g t h e m i x i n g b u t a t a n y
s u b s e q u e n t
s t a g e , t o
a l l o w t h e
t e m p e r a t u r e
o f t h e s o a p mass
t o
b e
a b o v e a b o u t
1 1 0 F . d u r i n g t h e m i x i n g . P r e f e r a b l y t h e t e m p e r a t u r e
i s
k e p t
b e l o w
1 0 6 F .
The w o r k i n g
e f f e c t
o f
m i x i n g
i s
p r e f e r a b l y
a m p l i ? e d
by s u b j e c t i n g t h e s o a p m a s s t o m i l l i n g .
A
i n g l e p a s s
o v e r
two ? v e - r o l l m i l l s
i s n o r m a l l y s u f ? c i e n t . I n
o r d e r
t o o b t a i n a
s a t i s f a c t o r y
d e g r e e o f t r a n s p a r e n c y , i t
i s c r i t i
c a l t h a t a s t h e
soap
mass emerges from t h e
m i l l
i t b e
a t a
t e m p e r a t u r e
o f
from
1 0 0
F . t o
a b o u t 1 1 0 F . , p r e f
e r a b l y from 1 0 3
t o
1 0 6 F . Soap n o t a l r e a d y t r a n s
p a r e n t b e c o m e s
s o
d u r i n g m i l l i n g , p r o v i d e d
i t
h a s t h e
c o r r e c t s a l t
a n d
m o i s t u r e c o n t e n t ,
a n d
p r o v i d e d
s u i t a b l e
-
7/25/2019 Us 2970116
4/6
7 2 , 9 7 0 , 1 1 6
5
c r i t i c a l t e m p e r a t u r e s
h a v e b e e n
m a i n t a i n e d . I t i s t o
b e
u n d e r s t o o d
t h a t
a
r e ? n e r
o f t h e t y p e
d e s c r i b e d i n
P a t
e n t No. 2 , 0 0 5 , 3 3 3 may
b e
s u b s t i t u t e d
f o r t h e u s u a l m i l l
r o l l s a n d m i x e r , a s s u m i n g a l w a y s
t h a t
t h e same s u i t a b l e
c o n d i t i o n s a r e
m a i n t a i n e d
r e l a t i v e
t o
t h e s o a p s t o c k
u s e d .
I t i s
t h u s s e e n
t h a t
what
s
r e q u i r e d t o
m a k e
t r a n s p a r e n t
s o a p by
t h e
p r o c e s s o f
t h e
p r e s e n t i n v e n t i o n i s t h a t a
s o a p m a s s
h a v i n g t h e c r i t i c a l s a l t
a n d w a t e r p r o p o r t i o n s
b e
s u b j e c t e d t o
w o r k i n g , i t s
t e m p e r a t u r e r a i s e d t o
w i t h
i n
t h e
r a n g e
o f 100L110 F . ,
p r e f er a b l y 1 0 3
- 1 0 6 F . ,
a n d
s u b s e q u e n t l y
f o r m e d { i n t o
b a r s .
The w o r k i n g may
t a k e p l a c e d u r i n g
a
m i x i n g
, a n d / o r
a m i l l i n g o p e r a t i o n .
One
o f
t h e f u n c t i o n s
o f
t h e m i l l i n g o p e r a t i o n
i s t h a t
t h e
s o a p e m e r g e s from t h e
m i l l
i n t h e form o f v e r y t h i n ,
? a k y
l a y e r s
s u i t a b l e
f o r c o m p a c t i n g
b y p l o d d i n g
i n t o a
b a r f o r m . The
r e m a i n i n g
s t e p s i n t h e
c o n v e r s i o n
i n t o
b a r
form a r e
n o t c r i t i c a l f e a t u r e s ,
and
a r e
s u c c e s s f u l l y
a c c o m p l i s h e d b y a n y c o n v e n t i o n a l
m e a n s .
T h e r e i s
h o w e v e r , a n
a d v a n t a g e
t o t h e u s e o f vacuum p l o d d i n g ,
s i n c e i t m o s t
c o n v e n i e n t l y
p r e v e n t s a i r
f r o m
b e c o m i n g
e n t r a p p e d i n t h e s o a p b a r
a n d
t h e r e b y i m p e d i n g t r a n s
l u c e n c y .
I t i s
a d v a n t a g e o u s t h a t t h e s o a p l e a v e t h e p l o d
d e r a t a t e m p e r a t u r e o f
from
9 8
t o
1 1 0 F . , p r e f e r a b l y
from
1 0 3
t o
1 0 6
F .
A f t e r t h e p l o d d i n g , t h e s o a p i s
c u t
i n t o
i n d i v i d u a l c a k e s
by
u s u a l
m e a n s .
As h a s b e e n m e n t i o n e d a b o v e , i t
i s
c r i t i c a l t o t h e
p r o c e s s o f t h i s i n v e n t i o n
t h a t , a t
l e a s t b e f o r e
t h e end
o f
t h e w o r k i n g , t h e
w a t e r
and s a l t c o n t e n t s b e a d j u s t e d
so t h a t
t h e
?nished soap has
a
water
and
s a l t c o n t e n t
w i t h i n a c r i t i c a l r a n g e . During
t h e m i l l i n g
and p l o d d i n g
o p e r a t i o n , a c e r t a i n p o r t i o n o f t h e w a t e r , u s u a l l y a n
amount s u i ? c i e n t t o r e d u c e
i t s p e r c e n t a g e
i n t h e m i x t u r e
b y
a b o u t 2
t o 3 , may b e
l o s t
b y e v a p o r a t i o n , a n d t h i s
l o s s must b e borne
i n
mind when
t h e
w a t e r c o n t e n t i s
a d j u s t e d .
The i n t e r r e l a t i o n s h i p o f t h e s a l t and
w a t e r c o n t e n t
o f
a f r e s h l y p l o d d e d s o a p
u t i l i z i n g
a
c o n v e n t i o n a l
s o a p
s t o c k
i n v o l v i n g a p p r o x i m a t e l y 75% f a t t y a c i d s f r o m t a l l o w a n d
25% f a t t y
a c i d s from
c o c o n u t
o i l
i s i l l u s t r a t e d by
Way
o f
e x a m p l e i n t h e a t t a c h e d d r a w i n g .
T h i s
d r a w i n g i n
g e n e r a l i l l u s t r a t e s by
a r e a
B t h e
r e l a t i o n s h i p
o f
s a l t
and w a t e r which
p e r m i t s
t h e p r o d u c t i o n
o f a
t r a n s p a r e n t
s o a p b a r a s f r e s h l y p l o d d e d . Area A , o u t s i d e o f a r e a
B , i l l u s t r a t e s a r e l a t i o n s h i p o f s a l t
a n d
w a t e r c o m p o s i
t i o n
which
r e s u l t s i n
a
t r a n s p a r e n t s o a p h a v i n g a TV
v a l u e o f
30
a f t e r a r e a s o n a b l e p e r i o d o f
a g i n g ,
s u c h
a s
s i x
d a y s . Such s o a p s l y i n g i n a r e a
A
would have a
TV
a l u e a s h i g h a s 3 5 when f r e s h l y
p l o d d e d .
I t
i s t o b e
n o t e d t h a t a r e a B
s h o wn i n t h e
a t t a c h e d
d r a w i n g i s
n o t
r e c t a n g u l a r
b u t g e n e r a l l y o v a l a n d r e p
r e s e n t s
a
range
o f
soap c o m p o s i t i o n s having a water
con
t e n t
o f
from a b o u t 17.8%
t o
a b o u t
21.9%, and a
s a l t
c o n t e n t o f
from a b o u t 0.16% t o a b o u t 0.65%. Area
A l y i n g o u t s i d e
o f
a r e a B r e p r e s e n t s w a t e r
c o n t e n t
l i m i t s o f a b o u t 17.6% and a b o u t 22.6%
and
a l t c o n t e n t
l i m i t s
o f a b o u t
0.12%
a n d
a b o u t 0 . 7 2 % . T h e r e may b e
i n s t a n c e s
i n w h i c h
a s o a p
h a v i n g
a
h i g h e r s a l t
a n d
h i g h
e r moisture formulation l y i n g i n an
a r e a
i n v o l v i n g a
h i g h e r
m o i s t u r e and
s a l t c o n t e n t
o u t s i d e
o f a r e a A
w i l l a c q u i r e
a
TV
a l u e o f 3 0 o r
l e s s a f t e r
a g i n g
f o r
a
period o f a
m on t h
o r
more.
Fo r example,
a
f r e s h l y
plodded s o a p b a r
o f
25 W a t e r
and
a
s a l t
c o n t e n t o f
0.90%
may
u l t i m a t e l y a c q u i r e
a
TV v a l u e
o f
3 0
o r
l e s s ,
a s s u m i n g t h e o t h e r c r i t i c a l
s t e p s
o f
t h e
p r o c e s s h a v e
been
c a r r i e d
o u t
a s
d e s c r i b e d a b o v e . T h i s
p a r t i c u l a r
phenomenon i s
a p p a r e n t l y
one
o f u l t i m a t e l o s s o f w a t e r
by
a s l o w d r y i n g o u t o f t h e s o a p b a r . T h i s i s s i m i l a r
t o
t h e p re v i o u s l y d e s c r i b e d phenomen t h a t
o c c u r s when a
b a r i s s o a k e d
i n
w a t e r and becomes c l o u d y
b u t
w h i c h
a f t e r d r y i n g
r e t u r n s t o t h e o r i g i n a l t r a n s p a r e n c y . T h i s
p a r t i c u l a r a r e a , h o w e v e r , i s o f
no
g r e a t i m p o r t a n c e
com
m e r c i a l l y d u e
t o
t h e f a c t
t h a t
a g i n g may b e r e q u i r e d f o r
a period a s high a s
s e v e r a l months i n
order t o o b t a i n a
t r a n s p a r e n c y
h a v i n g a
TV
a l u e o f
30
o r
l e s s i n t h e
s o a p
10
1 5
2 5
35
4 0
4 5
5 5
60
6 5
70
b a r .
A l s o w a r p e d o r s h r u n k b a r s may e s u l t d u e t o l o s s
o f m o i s t u r e .
With a
s o a p h a v i n g
a w a t e r c o n t e n t
above
25
%, h o w
e v e r , m i l l i n g a n d
p l o d d i n g
a r e
n o t
e ? e c t i v e l y p e r f o r m e d
b e c a u s e
t h e
s o a p
i s t o o
? u i d u n l e s s i t s
s a l t
c o n t e n t
i s
v e r y
h i g h , t h a t
i s
a b o v e a b o u t
0 . 9 5 % .
B a r s
o f
s o d i u m
s o a p
h a v i n g
a
s a l t c o n t e n t a b o v e a b o u t
0 . 9 5 % , h o w e v e r ,
n e v e r , e v e n u p o n
p r o l o n g e d
a g i n g , d e v e l o p t r a n s p a r e n c y
even
w hen o t h e r w i s e
made i n accordance w i t h t h e
p r o c
e s s
of
t h i s
i n v e n t i o n .
The a r e a s i n which t h e
s a l t and water
c o n t e n t
should
l i e t o o b t a i n a v t r a n s p a r e n t s o a p a r e s h i f t e d
somewhat
upward
a n d t o t h e l e f t , i . e . t o w a r d
a r a n g e
o f h i g h e r
s a l t
c o n t e n t
and l o w e r
m o i s t u r e
c o n t e n t , when
a p o r t i o n
o f t h e s o a p , s a y from 5 t o 25%, i s p o t a s s i u m s o a p
i n s t e a d o f
sodium
s o a p .
When i n t h e s p e c i ? c a t i o n a n d t h e c l a i m s t h e
term
s a l t
i s
e m p l o y e d ,
p a r t i c u l a r
r e f e r e n c e
i s made t o
. s o
dium c h l o r i d e , b u t
i t
i s a l s o i n t e n d e d t o
i n c l u d e
o t h e r
w a t e r - s o l u b l e ,
s o a p - c o m p a t i b l e
e l e c t r o l y t e s s u c h a s s o ~
dium
c a r b o n a t e ,
p o t a s s i u m
c h l o r i d e ,
s o d i u m
s u l f a t e ,
s o
dium s i l i c a t e
and sodium
t r i p o l y p h o s p h a t e . There
i s
s ome e v i d e n c e t o i n d i c a t e t h a t w hen t h e
s a l t
i s sodium
t r i p o l y p h o s p h a t e , t r a n s p a r e n t s o a p
i s
o b t a i n e d when t h e
a r e a s A and B i n t h e
a t t a c h e d
?gure
a r e
s h i f t e d
somewhat
t o
t h e l e f t , i . e . t o w a r d somewhat
l o w e r
m o i s
t u r e c o n t e n t s .
T h r o u g h o u t t h e e n t i r e
s p e c i ? c a t i o n a n d
i n t h e
c l a i m s ,
a l l
p e r c e n t a g e s a r e p e r c e n t a g e s
b y w e i g h t .
The f o l l o w i n g e x a m p l e s a r e g i v e n s o l e l y f o r t h e p u r
p o s e
o f i l l u s t r a t i o n
and a r e
n o t t o
b e deemed l i m i t a t i o n s
o f t h i s i n v e n t i o n ,
many
v a r i a t i o n s o f
w h i c h a r e p o s s i b l e
w i t h o u t d e p a r t i n g from t h e
s p i r i t
o r s c o p e t h e r e o f .
Example I
K e t t l e
s o a p ,
t h e
s o a p
p o r t i o n
o f w h i c h
c o n t a i n e d
a p
p r o x i m a t e l y
7 5 a l l o w
s o d i u m
s o a p
a n d
2 5 c o c o n u t
o i l s o d i u m
s o a p , t h e
m i x t u r e c o n t a i n i n g
a b o u t
0.25%
sodium c h l o r i d e
a n d
a n
a l k a l i n i t y o f 0.15% e x p r e s s e d
a s sodium
o x i d e ,
was
c h a r g e d i n t o a c r u t c h e r ,
and t h e
f r e e
a l k a l i n i t y
r e d u c e d t o
b e t w e e n
0.025% a n d
0.04%
b y
t h e
a d d i t i o n o f
c o c o n u t f a t t y a c i d .
D u r i n g t h e
c r u t c h i n g ,
which
was
a t 2 0 5 F . , t h e m o i s t u r e c o n t e n t o f t h e s o a p
was a d j u s t e d t o 30-32%.
By
t h e
t u b u l a r
d r y i n g m e t h o d
o f
US. P a t e n t
N o .
2 , 7 1 0 , 0 5 7 ,
t h e
m o i s t u r e o f
t h e
s o a p was r e d u c e d t o b e
tween 19-20%.
The
soap
was
t h e n c h i l l e d
r a p i d l y o n
a
c h i l l
r o l l t o 80-85
F .
The d r i e d
c h i p s
were
weighed
i n t o a t 900-1000
pound
m i x e r
? t t e d
w i t h
t h i c k c o u n t e r
r o t a t i n g b l a d e s .
2 w a t e r
a n d
s u ? i c i e n t
s o d i u m
c h l o
r i d e
t o
a d j u s t
t h e ? n i s h e d b a r
t o
0.4% s a l t c o n t e n t
were
a d d e d . The b a t c h was t h e n
mixed
f o r
1 5 m i n u t e s . Du r
i n g t h i s
p e r i o d , t h e
t e m p e r a t u r e o f
t h e s o a p r o s e from
80-85
F .
t o
100-105 F . W i t h o u t
t h e a d d i t i o n o f e x t e r n a l
h e a t .
During
t h i s
same 1 5 m i n u t e p e r i o d , t h e s o a p was
c o n v e r t e d
t o a p a r t i a l l y t r a n s p a r e n t s t a t e .
As
t h e
b a t c h
was b e i n g m i x e d ,
t h e
m o i s t u r e o f t h e s o a p was d e t e r
m i n e d , a n d a d j u s t e d t o 2 2 % w a t e r
b y
t h e a d d i t i o n o f
water.
The
mixed
b a t c h was t h e n m i l l e d
by
a s i n g l e p a s s o v e r
two
? v e - r o l l m i l l s . The
c l e a r a n c e s
b e t w e e n
t h e
m i l l s
w e r e
0 . 0 4 0 , 0 . 0 2 5 ,
0 . 0 1 5 and 0 . 0 1 0
i n c h
i n t h e ? r s t
m i l l
a n d 0 . 0 2 5 ,
0 . 0 1 5 ,
0 . 0 1 0 a n d 0 . 0 0 5 i n c h i n t h e
s e c o n d
m i l l .
The
temperature
was
c o n t r o l l e d
s o
t h a t
t h e s o a p
l e f t
t h e second
m i l l
a t
a
t e m p e r a t u r e between 100 and
1 0 6
F .
At
t h e
e n d
o f t h e
m i l l i n g ,
t h e
s o a p was
h i g h l y
t r a n s p a r e n t . The
soap
was
t h e n plodded i n t o a
con
t i n u o u s b a r u s i n g a vacuum p l o d d e r , t h e e x t r u s i o n
tem
p e r a t u r e
b e i n g 1 0 3 1 0 6
F . The m o i s t u r e c o n t e n t
o f
t h e
? n i s h e d
b a r
was
19.5%, and i t had a
TV
f
2 8 .
As
f r e s h l y p r e p a r e d , b a r s o f s o a p made
b y
t h i s p r o c e d u r e
c o n s i s t e n t l y had a TV no g r e a t e r
t h a n
3 0 ,
g e n e r a l l y
b e
t w e e n
2 6
a n d 2 8 , and a f t e r a b o u t 6 d a y s a g i n g , a
TV f
b e t w e e n a b o u t 2 0
and 2 5 , g e n e r a l l y n e a r e r 2 0 .
-
7/25/2019 Us 2970116
5/6
2 , 9 7 0 , 1 1 6
7
E x a m p l e
1 1
The p r o c e d u r e
o f
E x a m p l e I w a s
f o l l o w e d ,
e x c e p t
t h a t
d u r i n g t h e
c r u t c h i n g ,
0.1% o f t h e
s o d i u m s a l t
o f
e t h y l e n e
d i a m i n e - t e t r a c e t i c
a c i d w a s
added
a s
a
p r e s e r v a t i v e , and
d u r i n g t h e m i x i n g t h e f o l l o w i n g
i n g r e d i e n t s
w e r e
a d d e d :
0 . 7 %
f e r n
c o l o g n e - t y p e p e r f u m e , 1 . 0 % l a n o l i n , a n d
0.0016% M o n a s t r a l F a s t
Green
p i g m e n t . The TV f t h e
?nished product
w a s t h e same
a s
t h e
product
i n E x
a m p l e I .
E x a m p l e I I I
The p r o c e d u r e
o f Example
I
w a s f o l l o w e d , e x c e p t t h a t
b e s i d e s
t h e
i n g r e d i e n t s a d d e d
i n
E x a m p l e
1 1 ,
1 . 0 % S t a y
b e l i t e r e s i n
and
0.7%
s o r b i t o l w e r e
a l s o
a d d e d
d u r i n g
t h e m i x i n g . The
TV
f t h e
s o a p
made b y
t h i s method
was
s l i g h t l y
improved o v e r t h a t o f Example I and E x
a m p l e I I when t h e p r o d u c t s w e r e c o m p a r e d i n t h e f r e s h l y
made
s t a t e ,
b u t
when
compared a f t e r a b o u t
a
week o f
a g i n g ,
t h e y w e r e
s u b s t a n t i a l l y
t h e s a m e .
E x a m p l e IV
The p r o c e d u r e
o f Example was r e p e a t e d , e x c e p t t h a t
t h e m i x i n g was c o n t i n u e d f o r
3 0
m i n u t e s , i n s t e a d o f f o r
o n l y
1 5
m i n u t e s a s i n Example I . By t h e e n d
o f t h e
3 0 m i n u t e s
o f
m i x i n g ,
t h e t e m p e r a t u r e
o f
t h e
m i x t u r e
was
1 0 6 F . , and t h e s o a p was t r a n s p a r e n t .
I t
was t h e n
p l o d d e d i n a vacuum p l o d d e r w i t h o u t m i l l i n g , and t h e
f r e s h l y made
a r s
had
a TV f 3 0 o r
l e s s .
E x a m p l e
V
K e t t l e s o a p , t h e
s o a p
p o r t i o n
o f
w h i c h c o n t a i n e d
a p
p r o x i m a t e l y 75%
t a l l o w sodium
s o a p
and 25 c o c o n u t
o i l
sodium
s o a p , t h e m i x t u r e c o n t a i n i n g a b o u t
0.25%
sodium c h l o r i d e a n d a n a l k a l i n i t y
o f
0.15% e x p r e s s e d a s
sodium o x i d e , was
c h a r g e d i n t o a
c r u t c h e r , and
t h e
f r e e
a l k a l i n i t y
r e d u c e d
t o
b e t w e e n
0 . 0 2 5 %
a n d
0 . 0 4 % b y
t h e
a d d i t i o n o f
c o c o n u t
f a t t y
a c i d . D u r i n g
t h e
c r u t c h i n g ,
which was
a t
205 F . , t h e m o i s t u r e
c o n t e n t o f t h e
s o a p
was
a d j u s t e d t o 30-32%.
By t h e t u b u l a r d r y i n g method o f
US.
P a t e n t
No.
2 , 7 1 0 , 0 5 7 , t h e m o i s t u r e
o f
t h e
s o a p
was
r e d u c e d t o
be
tween 19-20%. The s o a p was t h e n c h i l l e d r a p i d l y o n
a
c h i l l r o l l t o
80-85
F . The d r i e d
c h i p s
were
weighed
i n t o
a t
900-1000
l b .
mixer ? t t e d with t h i c k c o u n t e r - r o t a t
i n g b l a d e s .
2
w a t e r and s u f f i c i e n t
sodium
c h l o r i d e
t o
a d j u s t t h e ? n i s h e d b a r
t o
0.4% s a l t
c o n t e n t
were
a d d e d .
The b a t c h
was
t h e n mixed
f o r 3
m i n u t e s , a t t h e
end
o f
w h i c h
t i m e
t h e t e m p e r a t u r e was s t i l l
i n
t h e 8 0 - 8 5 F .
range.
T h e mixed batch w a s
then
m i l l e d b y a s i n g l e p a s s over
t h e t w o
? v e - r o l l
m i l l s p r e v i o u s l y d e s c r i b e d .
D u r i n g
t h e
m i l l i n g , t h e
mechanical e n e r g y o f
t h e r o l l e r s was con
v e r t e d
i n t o
h e a t e n e r g y ,
and
t h e
t e m p e r a t u r e
o f t h e m i l l s
was c o n t r o l l e d
s o
t h a t
t h e soap r o s e
from
t h e o r i g i n a l
8 0 - 8 5
F . t o
1 0 3 1 0 6
F . At
t h e
end o f
t h e
m i l l i n g ,
t h e s o a p
was
h i g h l y t r a n s p a r e n t . I t
was
formed i n t o b a r s
b y p l o d d i n g .
E x a m p l e V I
T h e p r o c e d u r e s
o f E x a m p l e s I
t h r o u g h
V ,
i n c l u s i v e ,
w e r e
a l l
c a r r i e d
o u t
r e p e a t e d l y ,
t h e
o n l y
c h a n g e s b e i n g
i n
t h e
water
c o n t e n t
and
t h e
s a l t
c o n t e n t o f t h e ? n i s h e d
soap
b a r .
When
h e
water and s a l t
c o n t e n t s
were w i t h i n
t h e
a r e a
A
o f
t h e a t t a c h e d d r a w i n g , t h e f r e s h l y
p r e
p a r e d
b a r s
had
a
TV f
3 5 o r
l e s s , and when
t h e
w a t e r
and
s a l t c o n t e n t s
were
w i t h i n t h e a r e a
B
o f t h e
a t
t a c h e d d r a w i n g ,
t h e
f r e s h l y
p r e p a r e d
b a r s
had
a
TV
f
3 0 o r l e s s .
S i m i l a r
r e s u l t s
were
o b t a i n e d u s i n g
sodium
c a r b o n a t e , p o t a s s i u m
c h l o r i d e , s o d i u m
s u l f a t e , a n d s o d i u m
s i l i c a t e a s t h e s a l t .
E x a m p l e V I I
The p r o c e d u r e o f Example I
a b o v e was r e p e a t e d ,
b u t
t h e s a l t c o n t e n t o f t h e
? n i s h e d
b a r was 0.9% a n d t h e
m o i s t u r e
c o n t e n t
was
24%.
B a r s
o f
s o a p
f r e s h l y
made
b y t h i s p r o c e d u r e h a d a TV f a b o u t 4 7 , b u t a f t e r
a g i n g
f o r
a b o u t 6 m o n t h s ,
t h e
TV
as l e s s t h a n 3 0 .
1 0
1 5
20
25
30
3 5
4 0
50
55
60
7 0
7 5
E x a m p l e
V I I I
T o i l l u s t r a t e t h e c r i t i c a l i t y o f t h e l i m i t s o f w a t e r
a n d
s a l t c o n t e n t , t h e
p r o c e d u r e s o f
E x a m p l e s
I t h r o u g h
V ,
i n c l u s i v e , were r e p e a t e d , b u t t h e w a t e r c o n t e n t
o f
t h e
? n i s h e d
b a r s
was
20% ,
and
t h e
sodium c h l o r i d e
c o n t e n t
was
1 . 0 % .
The
b a r s
a l l
h a d
TV a l u e s
a b o v e
1 1 0 ,
i . e .
t h e y were
t o o
h i g h t o measure by
t h e method
d e s c r i b e d .
A l t h o u g h t h e y
had
u s t e r , t h e y were n o t t r u l y t r a n s l u c e n t ,
b u t
were a c t u a l l y o p a q u e .
E x a m p l e
IX
A
o a p
was
p r e p a r e d and c r u t c h e d
a s i n Example I .
I t was
t h e n
c a b i n e t
d r i e d
t o
a
m o i s t u r e
c o n t e n t
o f
20.5%.
The
d r i e d s o a p was t h e n
mixed and
m i l l e d
a s i n Example
I . The p r o d u c t was h i g h l y t r a n s p a r e n t .
E x a m p l e
X
The p r o c e d u r e o f E x a m p l e I w a s
r e p e a t e d , e x c e p t
t h a t
t h e s o a p
was
m i l l e d a t 9 4
F .
and e x t r u d e d
from
t h e
p l o d d e r a t 9 3 F . As f r e s h l y m a d e , t h e s o a p b a r h a d
a
m o i s t u r e c o n t e n t o f 19.7%, b u t
i t s
TV was
4 4 .
E x a m p l e
XI
The p r o c e d u r e o f
Example
w a s
r e p e a t e d ,
e x c e p t t h a t
t h e
s o a p
was m i l l e d
a t 1 2 0
F . T he
? n i s h e d b a r
was
o p a q u e .
I t
i s t o b e
u n d e r s t o o d
t h a t
v a r i o u s
m o d i ? c a t i o n s
o f
t h e m e t h o d a n d p r o d u c t
d e s c r i b e d
h e r e i n w i l l r e a d i l y
o c c u r
t o
t h o s e s k i l l e d
i n
t h e
a r t .
A l l
s u c h m o d i ? c a t i o n s
a r e i n t e n d e d t o be
i n c l u d e d w i t h i n
t h e s c o p e o f t h e i n v e n
t i o n
a s d e ? n e d i n
t h e
a c c o m p a n y i n g
c l a i m s .
T h i s a p p l i c a t i o n
i s
a c o n t i n u a t i o n - i n - p a r t o f c o p e n d i n g
a p p l i c a t i o n S e r i a l
N o .
4 5 6 , 1 4 8 , ? l e d S e p t e m b e r
1 5 ,
1 9 5 4 ,
b y
W i l l i a m A . K e l l y a n d
Harry
D .
H a m i l t o n
a n d n o w
a b a n d o n e d .
What
s
c l a i m e d
i s :
1 . A r o c e s s f o r making a t r a n s p a r e n t s o a p b a r h a v i n g
a t r a n s l u c e n c y v o l t a g e
o f no g r e a t e r t h a n a b o u t 3 5 , s a i d
p r o c e s s
c o m p r i s i n g w o r k i n g below a b o u t 1 1 0 F .
a t o i l e t
s o a p mass
h a v i n g
a v e r y low l e v e l
o f
f r e e
a l k a l i
wherein
t h e m e c h a n i c a l
e n e r g y
i s c o n v e r t e d i n t o
h e a t
e n e r g y b y
w o r k i n g t o a n e x t e n t
g r e a t
enough t o c a u s e
t h e
m i x t u r e
t o r i s e i n t e m p e r a t u r e
t o
w i t h i n a r a n g e o f from
a b o u t
1 0 0 F . t o a b o u t 1 1 0 F . , t h e m o i s t u r e and w a t e r - s o l u b l e ,
s o a p - c o m p a t i b l e , a l k a l i m e t a l
s a l t c o n t e n t
h a v i n g
b e e n
a d j u s t e d p r i o r t o t h e e n d o f t h e w o r k i n g s t e p t o l i e w i t h
i n
t h e
combined
a r e a s
A
a n d B
o f t h e d r a w i n g h e r e o f
i n
t h e
? n i s h e d
b a r , a n d p l o d d i n g
t h e
s o a p m a s s i n t o b a r
f o r m .
2 .
A
p r o c e s s
f o r making
a
t r a n s p a r e n t s o a p t h r o u g h
which mass
o n e - f o u r t h i n c h
t h i c k ,
a 1 4 - p o i n t b o l d f a c e
t y p e
i s r e a d a b l e , s a i d
p r o c e s s c o m p r i s i n g
w o r k i n g
a t
a
t e m p e r a t u r e a b o v e 9 0
F .
and below 1 1 0 F . , a t o i l e t
s o a p
mass h a v i n g
a
v e r y low l e v e l o f
f r e e
a l k a l i whereby
h e a t i s
g e n e r a t e d
t h r o u g h o u t s a i d m a s s b y s u c h
w o r k i n g ,
r e d u c i n g
s a i d
mass a t
a
t e m p e r a t u r e between
1 0 0 and
1 l 0
F .
t o a
form s u i t a b l e
f o r
p l o d d i n g ,
p l o d d i n g s a i d
soap
mass
i n t o a bar form, t h e
m o i s t u r e and water
s o l u b l e , s o a p ' c o m p a t i b l e , a l k a l i m e t a l s a l t c o n t e n t o f s a i d
mass
h a v i n g b e e n
a d j u s t e d
p r i o r
t o p l o d d i n g t o a r a n g e
w i t h i n
combined
a r e a s
A
a n d
B o f t h e
d r a w i n g
h e r e o f .
3 . A r o c e s s f o r
making
a t r a n s p a r en t s o a p h a v i n g a
t r a n s l u c e n c y
v o l t a g e o f
l e s s t h a n 3 5 , s a i d
v a l u e
b e i n g
b a s e d u p o n t h e v o l t a g e r e q u i r e d t o
t r a n s m i t s u f f i c i e n t
l i g h t f r o m a
1 5 - w a t t ,
1 2 0 - v o l t m i c r o s c o p e l a m p t h r o u g h
a b l u e g r o u n d - g l a s s ? l t e r a t a
d i s t a n c e
o f 9 1 / 2 i n c h e s , t o
p e n e t r a t e a
2 . 7 5 cm.
t h i c k n e s s
o f s a i d
soap
and
form a
c i r c u l a r o u t l i n e
t h e r e i n ,
s a i d p r o c e s s
c o m p r i s i n g
r e d u c i n g
t h e moisture c o n t e n t o f a molten n e a t k e t t l e soap com
p o s i t i o n h a v i n g a v e r y l o w
l e v e l
o f f r e e
a l k a l i
t o
s u b
s t a n t i a l l y
l e s s
t h a n 22.6% m o i s t u r e a n d a w a t e r - s ol u b l e ,
s o a p - c o m p a t i b l e ,
a l k a l i
m e t a l
s a l t c o n t e n t t o s u b s t a n t i a l l y
l e s s
t h a n 0.72%,
w o r k i n g
s a i d s o a p mass whereby
t h e
t e m p e r a t u r e r i s e s
t o
n o t more t h a n 1 1 0 F . , r e d u c i n g t h e
-
7/25/2019 Us 2970116
6/6
2 , 9 7 0 , 1 1 6
m a s s t o a p l o d d a b l e
f o r m , a n d p l o d d i n g i n t o b a r s w h i l e
m a i n t a i n i n g t h e t e m p e r a t u r e s u b s t a n t i a l l y u n i f o r m ,
w h e r e
b y a waxy
t e x t u r e d ,
t r a n s p a r e n t , i s o t r o p i c ,
m i c r o
c r y s t a l l i n e s o a p i s
o b t a i n e d .
4 .
A
r a n s p a r e n t
s o a p
b a r
p r e p a r e d
b y
t h e
p r o c e s s o f
c l a i m
1 .
5 .
A
r o c e s s f o r
m a k i n g
a
t r a n s p a r e n t
s o a p t h r o u g h
w h i c h m a s s o n e - f o u r t h i n c h
t h i c k ,
a 1 4 - p o i n t b o l d f a c e
t y p e i s
r e a d a b l e , s a i d
p r o c e s s c o m p r i s i n g w o r k i n g
a t
a
t e m p e r a t u r e above
9 0 F . and below 1 1 0
F . ,
a t o i l e t
s o a p mass
h a v i n g a v e r y
low
l e v e l o f
f r e e a l k a l i whereby
h e a t
i s
g e n e r a t e d
t h r o u g h o u t s a i d
m a s s b y
s u c h
w o r k i n g ,
r e d u c i n g
s a i d mass
a t a t e m p e r a t u r e
between
1 0 0
and
1 0
1 0
1 1 0
F .
t o
a
f o r m s u i t a b l e
f o r
p l o d d i n g , p l o d d i n g s a i d
soap mass i n t o
a
b a r f o r m , t h e
m o i s t u r e
and
w a t e r
s o l u b l e ,
s o a p - c o m p a t i b l e , a l k a l i m e t a l s a l t c o n t e n t o f
s a i d
mass h a v i n g b e e n a d j u s t e d p r i o r t o p l o d d i n g t o a r a n g e
w i t h i n a r e a
B
o f t h e d r a w i n g h e r e o f .
6 .
A r a n s p a r e n t
s o a p b a r p r e p a r e d
b y t h e
p r o c e s s
o f
c l a i m
5 .
R e f e r e n c e s C i t e d
i n
t h e
? l e
o f t h i s
p a t e n t
UNITED S T A T E S P A T E N T S
Compa
_____________ _ Aug. 1 8 ,
1953
Ferguson
___________ __ Aug.
1 7 ,
1954
2 , 6 4 9 , 4 1 7
2 , 6 8 6 , 7 6 1