universidad de sonora - … · sobrenadante fracción i metal intercambiable horno de microondas...

26
CIAD, AC CIAD, AC División de Ciencias Biológicas y de la Salud Departamento de Ciencias Químico-Biológicas CUANTIFICACIÓN DE HIERRO Y MANGANESO EN LAS FRACCIONES GEOQUÍMICAS DE SEDIMENTOS COSTEROS SUPERFICIALES DE LAS PRINCIPALES ZONAS OSTRÍCOLAS DEL ESTADO DE SONORA PRESENTA RAÚL GARCÍA CAMARENA RAÚL GARCÍA CAMARENA ASESOR M.C. LETICIA GARCÍA RICO Hermosillo Sonora, México Septiembre del 2004 UNIVERSIDAD DE SONORA UNIVERSIDAD DE SONORA

Upload: vanthien

Post on 19-Sep-2018

219 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

CIAD, ACCIAD, ACDivisión de Ciencias Biológicas y de la Salud Departamento de Ciencias Químico-Biológicas

CUANTIFICACIÓN DE HIERRO Y MANGANESO EN LAS FRACCIONES GEOQUÍMICASDE SEDIMENTOS COSTEROS SUPERFICIALES DE LAS PRINCIPALES

ZONAS OSTRÍCOLAS DEL ESTADO DE SONORA

PRESENTA

RAÚL GARCÍA CAMARENARAÚL GARCÍA CAMARENA

ASESOR

M.C. LETICIA GARCÍA RICO

Hermosillo Sonora, México Septiembre del 2004

UNIVERSIDAD DE SONORAUNIVERSIDAD DE SONORA

Page 2: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

OBJETIVO GENERALOBJETIVO GENERAL

Determinar la distribución de hierro y manganeso en las fracciones geoquímicas de sedimentos costeros superficiales de las principales zonas ostrícolas del estado de Sonora.

Page 3: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

OBJETIVOS PARTICULARESOBJETIVOS PARTICULARES

1. Extraer el hierro y manganeso de sedimentos costeros superficiales utilizando el método modificado de extración secuencial por microondas (Mahan et al,1987).

2. Cuantificar el hierro y manganeso utilizando el método de espectrofotometría de absorción átomica por flama.

3. Correlacionar estadísticamente la concentración detectada de hierro y manganeso con los niveles de cadmio, plomo y mercurio, reportados en las áreas de estudio.

Page 4: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

MATERIALESMATERIALESYY

MÉTODOSMÉTODOS

Page 5: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

Áreas de EstudioÁreas de Estudio

EUA

SONORAHermosillo

Puerto Peñasco

Caborca

GOLFO DE CALIFORNIAGuaymas

1

6

7

1. Estero Morúa

2. Estero La Pinta

3. Estero Almejas

4. Bahía Salina

5. Estero Los Tanques

6. Estero La Cruz

7. Bahía de Bacochibampo

2345

N

MÉXICO

Page 6: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

Trabajo ExperimentalTrabajo Experimental

Muestreo

Preparación de la muestra

Caracterización de sedimentos

- 29 P. Peñasco - 21 Caborca - 11 Hermosillo - 10 Guaymas

- Secado en estufa- 55°C 24 h

- Extracción secuencial de Fe y Mn- Horno de microondas (MARSX CEM)-5 fracciones geoquímicas

Page 7: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

Vasos de Digestión 1 g de Sedimento

Técnica de Extracción SecuencialTécnica de Extracción Secuencial

Preparar para Extracción 10 mL de MgCl2 1M pH 7

Mahan et al. (1987)

Page 8: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

Centrifugación

DecantaciónSobrenadante

Fracción IMetal Intercambiable

Horno de Microondas Marxs

Mahan et al. (1987)

Page 9: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

Fracción I. Metal Fracción I. Metal IntercambiableIntercambiable Precipitado IPrecipitado I

10 mL de CH10 mL de CH33COONa 1M pH 5COONa 1M pH 5

Fracción II. Metal Ligado a Fracción II. Metal Ligado a CarbonatosCarbonatos

Mahan et al. (1987)

Precipitado II

Page 10: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

10 mL NH10 mL NH22OH.HCl 0.04 M OH.HCl 0.04 M CHCH33COOH 25% v/vCOOH 25% v/v

Fracción III. Metal Ligado a Óxidos Fracción III. Metal Ligado a Óxidos de Hierro y Manganesode Hierro y Manganeso

Precipitado IIPrecipitado II

Precipitado IIIPrecipitado III

10 mL H10 mL H22OO22 30% pH 2 30% pH 2 10 mL CH10 mL CH33COOHNHCOOHNH4 4 3.2 M3.2 M

Fracción IV. Metal Ligado a Materia Fracción IV. Metal Ligado a Materia Orgánica/sulfurosOrgánica/sulfuros

Mahan et al. (1987)

Precipitado IV

Page 11: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

Digestión CompletaDigestión Completa

4mL HNO4mL HNO33 + 4 mL HF + 1 HCl mL + 4 mL HF + 1 HCl mL

25 mL H25 mL H33BOBO33 4% v/v 4% v/vFracción V. Metal residualFracción V. Metal residual

0.5 g de Sedimento0.5 g de Sedimento

Horno de MicroondasHorno de Microondas MARSXMARSX

Filtrado, secadoFiltrado, secadoPrecipitado IVPrecipitado IV

Mahan et al. (1987)

Page 12: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

I 100 4 100 100 II 100 4 100 100 III 100 4 100 100

1 Horno de microondas modelo MARSX 2 Programa de extracción para 14 vasos 

Tabla 1. Programa de extracción secuencial (Fracciones I-IV)Tabla 1. Programa de extracción secuencial (Fracciones I-IV)1,21,2

Etapas Poder (%) Tiempo (min) Presión (psi) Temperatura (ºC)

IV 75 4 100 100

Page 13: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

Poder 100 100 100Tiempo (min) 15 1 20Presión (psi) 200 200 60Temperatura (°C) 175 200 165

1 Horno de microondas modelo MARSX2 Programa de digestión para 14 vasos

Tabla 2. Programa de digestión completa (Fracción V)Tabla 2. Programa de digestión completa (Fracción V)1,21,2

Parámetros Fase 1 Fase 2 Fase 3

Enfriamiento (min) 5 5

Page 14: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

Cuantificación de Hierro y ManganesoCuantificación de Hierro y Manganeso

Absorción Atómica

Control analitico (PACS-2)

Fracciones obtenidas

Page 15: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

Concentración (ppm)

5 10

Abs.

0.07

0.54

21

CURVA DE CALIBRACIÓN DE HIERRO

Page 16: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

ANÁLISIS ESTADÍSTICOANÁLISIS ESTADÍSTICO

Análisis descriptivo: media aritmética, des- viación estándar y coeficiente de variación.

Análisis de varianza (α=0.05), con una prueba de comparación de medias (DMS).

Correlación de metales (Pearson)

NCSSversión 6.0

Page 17: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

RESULTADOS RESULTADOS

YY

DISCUSIÓNDISCUSIÓN

Page 18: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

0

5000

10000

15000

20000

25000

30000

35000

40000

HierroHierro por por Zona Zona O OstrícolasstrícolasC

once

ntra

ción

(C

once

ntra

ción

( µµg/

g)g/

g)

P. PeñascoP. Peñasco CaborcaCaborca HermosilloHermosillo GuaymasGuaymas

Fe-VFe-IVFe-IIIFe-IIFe-I

Page 19: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

Con

cent

raci

ón (

Con

cent

raci

ón ( µµ

g/g)

g/g)

P. PeñascoP. Peñasco CaborcaCaborca HermosilloHermosillo GuaymasGuaymas

Manganeso Manganeso por por Zona Zona O Ostrícolasstrícolas

Mn-IMn-IIMn-IIIMn-IVMn-V

Page 20: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

0

5000

10000

15000

20000

25000

30000

35000

40000

Almejas

Almejas

MorMorúúaa

La La Pinta

PintaLos Los Tanques

TanquesBahiaBahia Salina

SalinaLa La Cruz

CruzBacochibam

po

Bacochibampo

HierroHierro por por Esteros Esteros O OstrícolasstrícolasC

once

ntra

ción

(C

once

ntra

ción

( µµg/

g)g/

g)

Fe-IFe-IIFe-IIIFe-IVFe-V

Page 21: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

ManganesoManganeso por por Esteros Esteros O OstrícolasstrícolasC

once

ntra

ción

(C

once

ntra

ción

( µµg/

g)g/

g)

Almejas

Almejas

MorMorúúaa

La La Pinta

PintaLos Los Tanques

TanquesBahBahííaa Salina

SalinaLa La Cruz

CruzBacochibam

po

Bacochibampo

Mn-IMn-IIMn-IIIMn-IVMn-V

Page 22: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

0

100

200

300

400

500

600

Con

cent

raci

ón (

Con

cent

raci

ón ( µµ

g/g)

g/g)

P. PeñascoP. Peñasco CaborcaCaborca HermosilloHermosillo GuaymasGuaymas

Hierro Hierro Biodisponible Biodisponible por por MunicipiosMunicipios Ostrícolas Ostrícolas

Fe-IVFe-IIIFe-IIFe-I

Page 23: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

Manganeso Manganeso BiodisponibleBiodisponible por por MunicipiosMunicipios Ostrícolas Ostrícolas

10

15

20

25

Con

cent

raci

ón (

Con

cent

raci

ón ( µµ

g/g)

g/g)

0

5

P. PeñascoP. Peñasco CaborcaCaborca HermosilloHermosillo GuaymasGuaymas

Mn-IV Mn-IIIMn-IIMn-I

Page 24: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

HHierro ierro BiodisponibleBiodisponible por Esteros Ostrícolas por Esteros Ostrícolas

0

100

200

300

400

500

600

700

Con

cent

raci

ón (

Con

cent

raci

ón ( µµ

g/g)

g/g)

Fe-IVFe-IIIFe-IIFe-I

Almejas

Almejas

MorMorúúaa

La La Pinta

Pinta

Los Los Tanques

TanquesBahiaBahia Salina

SalinaLa La Cruz

Cruz

Bacochibampo

Bacochibampo

Page 25: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

Con

cent

raci

ón (

Con

cent

raci

ón ( µµ

g/g)

g/g)

Manganeso Manganeso BiodisponibleBiodisponible por Esteros Ostrícolas por Esteros Ostrícolas

Mn-IVMn-IIIMn-IIMn-I

Almejas

Almejas

MorMorúúaa

La La Pinta

PintaLos Los Tanques

TanquesBahBahííaa Salina

SalinaLa La Cruz

CruzBacochibam

po

Bacochibampo

Page 26: UNIVERSIDAD DE SONORA - … · Sobrenadante Fracción I Metal Intercambiable Horno de Microondas Marxs Mahan et al. (1987) Fracción I. Metal Intercambiable Precipitado I 10 mL de

CONCLUSIONESCONCLUSIONES

Las concentraciones más altas de hierro y manganeso se encontraron en la Bahía de Bacochibampo.

Entre las fracciones biodisponibles, la fracción de óxidos e hidróxidos de hierro y manganeso presentó las concentraciones más altas, tanto para hierro como para manganeso.