Universidad de los Andes Departamento de Química

MÉTODOS DE SEPARACIÓN

QUIM-3604- 3- CRÉDITOS:

Profesores: Clara E. Quijano C. Oficina: Q-826 cquijano@uniandes.edu.co

Atención a estudiantes: Lunes de 2 a 5 pm Texto de guía para el curso: el primero de la lista que se presenta al final del presente programa. Objetivo General

Proporcionar los conocimientos fundamentales y la finalidad de los principales métodos de separación analítica, mediante el uso de técnicas de extracción y separación de compuestos, aplicados a la resolución de problemas analíticos concretos.

Objetivos específicos.

Desarrollar habilidades para combinar los distintos métodos de separación de compuestos, desde el puntos de vista analítico.. Conocer las posibilidades, ventajas e inconvenientes de los diferentes métodos de separación, a fín de obtener los mejores resultados y fiabilidad en los resultados obtenidos. Desarrollar un criterio analítico en la resolución de problemas elementales y científicos.

CONTENIDO

Semana 1 Introducción. Principios básicos sobre clasificación de los reactivos, reglas de manejo de disoluciones, buenas prácticas de manejo de laboratorio, cuidado de equipos, estandarización, precauciones. Calibración volumétrica. Seguridad. Semana 2 Fundamentos de los métodos de separación. Clasificación de los métodos de separación. Fundamentos de los procesos, sistemas en sistema abierto y cerrado. Polaridad. Fuerzas intermoleculares. Semana 3 Preparación de muestras. Tamizaje, cuarteo, cantidades representativas, preparación de la muestra de acuerdo al método de separación, métodos de descomposición en sistemas abiertos y cerrados. Principios y etapas que deben

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tenerse en cuenta. Acciones para evitar cambios de concentración. Etapas del proceso analítico. Tiempos. Relevancia. Distribución y fuente de errores. Semana 4 Preparación de muestras II. Precipitación, decantación, métodos de filtración, evaporación, secado, calcinación, fusión con agentes oxidantes y reductores, reactivos para digestiones, hidrólisis de polímeros, digestión por microondas. Semana 5 Extracción- Líquido-líquido. Procesos. Influencia de los disolventes. Coeficientes de dsitribución, relación de distribución. Influencias del pH, extracción de quelatos. Aspectos cuantitativos, extracción sencilla, múltiple, influencia del pH, extracción de quelatos. Extracción en fase sólida, adsorbentes más utilizados, aplicaciones. Semana 6 y 7 Separaciones cromatográficas. Principios, definición, procesos, terminología, coeficiente de distribución, Rf, parámetros de retención, influencia de parámetros de retención. Calidad de la retención cromatográfica. Resolución, clases de cromatogramas. Distribución gaussiana, selectividad y resolución. Análisis cuantitativo. Cuantificación de picos, relación entre respuesta y concentración. Método de estándar externo, métodos de estándar interno. Cálculo de índices de retención. Semana 8 Métodos Cromatográficos. Cromatografía en capa delgada, en columna, de intercambio iónico, de exclusión por tamaño, de afinidad. Fases estacionaria y fase móvil. Aplicaciones. Semana 9 Presentación de Seminarios sobre proyecto Semana 10 y 11 Técnicas instrumentales. Cromatografía de gases. Equipo, partes que los componen, columnas empacadas, interacciones, separación de componentes, volumen de inyección, programación de temperatura, eficiencia, factor de capacidad, selectividad y resolución, cálculo de índices de retención. Ecuación de van Deemter, N° de separación de Thrennzahl, ecuación de Golay para columna capilar. Gases de arrastre. Columnas capilar con con pared recubierta (WCOT) con soporte recubierto (SCOT)y de capa porosa (PLOT), fases estacionarias más usadas, acondicionamiento. Inyectores, insertos. Técnicas de inyección. Microextracción en Fase sólida. Extracción con purga y trampa. Detectores; de ionización de llama, nitrógeno fosforo, conductividad térmica, captura de electrones, de fósforo, detector de masas. Acople de detectores infrarrojo y Masas.

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Semana 12 Fluídos Supercríticos. Introducción. Instrumentación. Sistemas de muestreo. Condiciones. Columnas. Sistemas de detección. Aplicaciones. Semana 13 y 14 Cromatografía líquida de alta eficiencia. Condiciones de disolventes, extracción en fase sólida Componentes, Válvula de inyección. Separación con gradiente, eluentes mas usados. Fase normal. Fase inversa. Selección del método. Cromatografía de partición, mecanismo de intercambio iónico, derivaciones precolumna, derivaciones poscolumna. Factor de respuesta. Analizador de aminoácidos. Detectores UV y Masas, de Indices de refracción y electroquímicos. Acople masas-masas. Semana 15 Electroforesis. Principios básicos. Clasificación. Parámetros analíticos. . Eficiencia. Resolución. Electroforesis libre. Isoelectroenfoque, electrocinética e isotacoforesis. Modalidades. Electroforesis capilar. Instrumentación..Aplicaciones. Presentación de seminarios II. Sistema de evaluación.

Puntaje obtenido en Teoría Comprende tema 1er Parcial 20 puntos Semana 1 a 5 2ª Parcial 20 puntos Semana 6 a 10 Seminarios 30 puntos 2 seminarios c/u 15 puntos Quiz 10 puntos Son obligatorias Examen final 20 puntos Toda la asignatura Total de puntos 100 puntos

La nota final corresponde a la suma de los puntos obtenidos durante el semestre los cuales equivalen a la calificación mostrada en la siguiente tabla.

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Puntaje Calificación Suma de Puntos Nota def.

31 o menos 1,5

32 a 44 2,0

45 a 59 2,5

60 a 63 3,0

64 a 72 3,5

73 a 81 4,0

82 a 90 4,5

91 o más 5,0

BIBLIOGRAFÍA. Textos guía Harris, D.C. Quantitative Chemical Analysis. 7a ed. W. H. Freeman and Co. New. York. 2007. Skoog. D.A. West. D.M. Holler F. J. and Crouch S.R. Fundamentals of Analytical Chemistry. 8° Edi. Thomson Belmont. 2004 Snyder L.R., Hirkland J.L., “Practical HPLC method development.”John Wiley & Sons, New York, USA, 1997, 2ª Edición. Willard H. H., Merrit L.L.Jr. Dean and Settle F.A. Jr. Métodos instrumentals de Análisis. Grupo editorial Iberoamérica. Méjico. 1991. Weinberger, “Practical Capillary Electrophoresis”, Academic Press, New York, 2000 Principios de Química Analítica. Valcárcel, M. Springer-Verlag Ibérica. Barcelona, 1999. Valcárcel, M. y Cárdenas, Mª. S. Automatización y miniaturización en Química Analítica.. Springer. Verlag Ibérica S.A. Barcelona, 2000. Cserhati T, Forgacs E. Chromatography in food science and technology. CRC Press,1999. K.A. Rubinson, Análisis Instrumental. Prentice Hall, Madrid 2001. Sorensen, H. y Sorensen S., “Chromatography and Capillary Electrophoresis in Food Análisis”, Royal Society of Chemistry, Cambridge, 1999. Khaledi, M.G., “High Performance Capillary Electrophoresis: Theory, Techniques and Applications”, Wiley-Interscience, 1998.

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