652 Bericht: Specielle analytische ~~ethoden.

langsam an der Innenwand des Reagirgläschens einige Tropfen concen- trirte Schwefelsäure herabfliessen, so dass sich dieselbe als schwere Schicht am Boden des Röhrchens ansammelt; èinige Millimeter oberhalb der sich

stark erwärmenden Berührungsstelle tritt dann eine Zone mit der c h a - rakteristischen Färbung auf. Das ¥orhandensein unverflüssigter Gelatine in der zu prüfenden Flüssigkeit beeinträchtigt, beziehungsweise verhin- dert, das Eintreten der Reaction.

Erkennuag sogenannter ,,wilder" oder t~ombay-lYIaeis in gepul- ve t ter l~Iaeis. Uebergiesst man nach R. F r ü h l i n g * ) in einem Probir-

röhrchen 2,5 g des Untersuehungsobjeetes mit 10 cc absolutem Alkohol, lässt unter häufigem Schütteln einige Minuten einwirken und filtrirt, so gibt reine Muskatblüthe ein gefärbtes Filtrat, welches aber an da's Pa- pier des Filters keinen Farbstoff abgibt. Mit Cureuma oder mit »wilder« Macis versetzte Muskatblüthe gibt ein gefärbtes Filtrat, welches auch das Papier des Filters dauernd gelblich bis tiefgelb fgrbt. Zur weiteren Untersuchung trockner man das gef5rbte Filter, entfernt das anhängende Pulver und prüft mit Kalilauge. Curcuma verrgth sich durch eintretende Bräunung. Der Farbstoff eines von F r ü h l i n g als Yerfälschung ge- fundenen gelbelŒ Pflanzenpulvers,, dessen Ursprung nicht ermittelt werden konnte, wurde blassrosa, derjenige der »wilden« Muskatblüthe blutroth.

Zur Bestimmung des Schwefelkohlenstoffs in Benzol und ttoh. naphta digeriren Ph. H o l l a n d und t t a r e o u r t P h i l l i p s * * ) etwa

2 - - 3 cc des Untersuchungsobjectes, 5 cc Eisenchloridlösung (240 g F%C1 o im Liter enthaltend) und 10 cc starke Ammoniaklösung im zugeschmol- zehen Rohr etwa eine Stunde lang im Wasserbade. Alsdann wird der Rohrinhalt vorsichtig zur Trockne verdunstet, der Rückstand mit 20 cc

tauchender Salpetersäure oxydirt, fast zur Troekne verdunstet (eventuell noch einmal oxydirt), mit Salzs~ture und Wasser aufgenommen, und die Schwefelsäure in gewöhnlicher Weise bestimmt.

TJm tIarzöl auf ~Iiaeralöl zu prüfen schüttelt F i n k e n e r***) das Untersuchungsobject mit dem 10fachen Volumen eines Gemisches aus 10 Volumen Alkohol (von 0,8182 specifischem Gewicht bei 15,5 o C.) und 1 Volumen Chloroform. Die vom Verfasser benutzten reinen Harz-

*) Chemiker-Zeitung 10, 525. **) 5ourn. of the sec. of ehem. ind. 8, 295; Chemische Industrie 7, 296.

***) Mittheil. d. Kgl. rechn. Versuchsstat. Berlin 1885, S. 160; Chem. In- dustrie 9, 61.

1. Auf Lebensmittel, Gesundheitspflege, Handel-etc. bezfigliche. 653

öle lösten sich hierbei sämmtlich auf, während Mineralöle sich selbst in

dem Hundertfachen ihres Volumens von diesem Gemisch nicht auflösten.

Zur Analyse der Sprengstoffe, speciell zur Bestimmung des Stick-

stoffs in den betreffenden Salpeters~ure-Aethern, hat G. L u n g e bekannt-

lich schon früher, nach dem Vorgange von H e s s , die Anwendung des

Nitrometers empfohlen.*) Eine neue Kri t ik der betreffenden Methoden

von L ub a r s c h**) bespricht nun verschiedene Unbequemlichkeiten der

Blteren Methoden - - insbesondere H e m p e t ' s***) und H a m p e ' s t ) - -

welche durch ei~ von L u b a r s c h construirtes »Reversions-Nitl:ometer« be-

hoben werden sollen. L u n g e-~~) hält dieses Instrument gegenüber seinem

Nitrometer im Allgemeinen für einen Rückschritt und glaubt, durch

eine einfache kleine Abänderung seines Apparates, demselben die be-

sonderen Vorzüge des H e m p e 1 ° schen und des L u b a r s c h ' schen Nitro- "

meters sichern zu können ohne die Handlichkeit desselben zu beein-

trächtigen. Diese Abänderung besteht darin, dass auf den Becher des

Nitrometers ein Kautschuk-Pfropfen mit kleinem Schwa- Fig. 48.

nenhalstrichter (Fig. 48) aufgesetzt wird. Die Aus-

führung der Bestimmung gestaltet sich dann folgen-

dermaassen.

Von der Substanz wird, wie immer~ so viel ab-

gewogen, als der Fassung des Nitrometers (50~ 100,

140 ec) entspricht, Und dieselbe, also Guhrdynamit,

Pyroxylin und dergleichen, in den Becher des Nitro-

meters eingeschüttet. Dann setzt man den Kautschuk-

pfropfen auf und giesst durch den Trichter 2 bis 3 ce

concentrirte Schwefelsäure ein, wobei natürlich ein

wenig derselben in der Schwanenhalsbiegung zurück-

bleibt. Man wartet nun, bis die Substanz in der

Schwefelsäure aufgelöst beziehungsweise zergangen ist. Verlust von sal-

petI'igen Dämpfen kann nicht eintreten, weil diese von der den Trichter

absperrenden S~ure zurückgehalten werden. Nun saugt man wie ge-

wöhnlich die Flüssigkeit in das Messrohr ein~ wobei natürlich die S~nre

*) Diese Zeitschr. ~2, 129. **) Programm des Friedrichs-Gymnasiums. G ~ r t n e r ' s Verlag, Berlin 1885.

***) Diese Zeitschrift 20, 82; vergleiche übrigens auch die neue Abhandlung ven H e m p e l , diese Zeitschrif~ 26, 312.

t) Diese Zeitschrift 23~ 575. t t ) D i n g l e r ' s pol. Journ. 262, 224; vom Verfasser eingesandt.

F l " e s e n i u s , Zei?~schr~ft f, analyL. Chemie. XXVI. ffaärgang, 43