FACULTAD DE INGENIERIA Y ARQUITECTURA

INFORME DE LABORATORIO N5 Cintica de extraccin y re-extraccin de cobreHidrometalurgia II

INTEGRANTES: Karn Espinoza Godoy Rosa Paiva Gmez CARRERA:Ingeniera Civil MetalrgicaPROFESOR:Erika Meza C.AYUDANTE:Jocelyn Ordoez J.

15 de Diciembre 2014

Sumario

El proceso de extraccin por solventes (SX) de cobre comprende varias etapas de extraccin y de re-extraccin.Este proceso muchas veces genera dificultades a la operacin siguiente de electro obtencin (EO), producto del arrastre de impurezas no deseadas a hacia el electrlito como son: el cloro, el hierro, el manganeso, el nitrato, entre otros. Este laboratorio tiene como objetivo , determinar el tiempo en que el extractante a su equilibrio con el cobre tanto para la extraccin como re-extraccin . Adems de evaluar el efecto de la temperatura . velocidad de agitacin y de la concentracin de cobre sobre la cintica de extraccin.

De acuerdo a lo realizado en clases se desea preparar 400 ml de solucin acuosa de : 6.0 0.1 g/L Cu 2+ , 3.0 g/L de Fe +3 (ambos como sulfato) a pH = 2.0 0.01 con distintos parmetros a diferentes temperaturas (ambiente , 35 y 50 C) y la velocidad de agitacin , siendo estas las variables a estudiar , cabe destacar que en todos los experiencias se encuentra en fase continua el orgnico y un 10% de extractante.

Existieron importantes contradicciones respecto a los clculos obtenidos , a pesar de aquello se estudian ciertos comportamientos para determinar las variables de acuerdo a los parmetros dados , es decir la velocidad de agitacin , depender esencialmente de la naturaleza de extractante , segn los datos obtenidos a 1650 rpm se obtiene el equilibrio a los 45 s , la temperatura es la variable que cambios ms relevantes posee, la que tuvo el mayor acercamiento de fases en menor tiempo fue la temperatura correspondiente a 35C a los 90s .

Abstract

The process of extraction by solvents (SX) copper several stages of extraction and strip.This process often generates difficulties to the following operation of electro obtaining (EO), product of the drag of unwanted impurities to the electrolyte such as: chlorine, iron, manganese, nitrate, among others. This laboratory aims, determining the time at which the extractant to its equilibrium with both for the extraction such as strip copper. In addition to assessing the effect of temperature. speed of agitation and the concentration of copper on the kinetics of extraction.

According to what has been done in classes you want to prepare 400 ml of aqueous solution of: 6.0 0.1 g/l Cu 2, 3.0 faith 3 g/l (both as sulphate) at pH = 2.0 0.01 with different parameters to different temperatures (environment, 35 to 50 C) and agitation speed, being these variables to study, should be noted that in all the experiences is in continuous phase organic and 10% of extractant.

There were significant contradictions regarding the calculations obtained, despite the fact that certain behaviors are studied to determine the variables according to the given parameters, i.e. the speed of agitation, depend essentially on the nature of extractant, according to data obtained at 1650 rpm Gets the balance 45 s, temperature is the variable that changes most relevant has which had the greater proximity of phases in shortest time corresponding to 35 C temperature to the 90s.

ndiceContenidoI.Introduccin6II.Antecedentes Tericos82.1.Extraccin por solventes82.1.1.Procedimiento bsico del proceso de extraccin por solventes.82.2.Frmulas utilizadas10III.Procedimiento12IV.Datos Experimentales14V.Resultados y Discusin175.1.Resultados calculados175.2.Discusiones18VI.Conclusiones19VII.Bibliografa20VIII.Anexos21

I. Introduccin

En este laboratorio se realizar tres experiencias, la primera es la obtencin de la cintica de extraccin con efecto de la velocidad de agitacin, la segunda con efecto de la temperatura y la ltima consiste en la elaboracin de la re-extraccin de cobre, con esto se lograr entender el tiempo que tarda en alcanzar el equilibrio o bien se expresa el porcentaje extrado o reextrado.

La velocidad de extraccin o de reextraccin depende de la naturaleza del extractante. Por otro lado, la naturaleza del diluyente puede afectar la cintica, dado que el diluyente puede interactuar con mayor o menor fuerza con el extractante, es por ello que se utilizan normalmente mezclas de diluyente alifticos y aromticos para conseguir una buena solubilidad del extractante, sin afectar la velocidad de la transferencia de la especie de inters desde una fase a la otra.

La reaccin ocurre a nivel de la interfaces formada por la gota y la fase continua, mayor ser la velocidad de sta mientras ms extensa sea la interface. Es por esto que aumentar la velocidad de la transferencia de la especie de inters cuando se generen gotas de menor tamao durante la agitacin, lo que explica el hecho de que al aumentar la agitacin se incrementa la velocidad de acercamiento al equilibrio.

Los objetivos generales para este laboratorio son; determinar el tiempo en que el extractante llega a su equilibrio con el cobre, tanto en el proceso de extraccin como en el de re-extraccin, y por ltimo evaluar el efecto de la temperatura, de la velocidad de agitacin y de la concentracin de cobre sobre la cintica de extraccin.

A continuacin se darn a conocer los elementos que se utilizarn en este laboratorio.

Tabla 1. Elementos utilizados en el laboratorioInstrumentosUso / propsito

Vaso precipitado Vasos de vidrio, graduados, de distintas capacidades, utilizados para contener lquidos, soluciones acuosas y pulpas minerales.

ProbetaCilindro graduado utilizado para la contencin de muestras liquidas o pulpas minerales, es un instrumento de medicin volumtrica.

Agitador Este instrumento es utilizado para lograr una agitacin constante y regulable a necesidad de quien lo opera.

pHmetro Artefacto electrnico automatizado que cumple con el propsito de medir el pH en cualquier solucin.

Matraz aforado Se utiliza para preparar una solucin de volumen fijo con mucha precisin.

Pipeta Cilindro de vidrio graduado utilizado para la toma de muestras liquidas en distintas cantidades.

EmbudoEl embudo es un material empleado para canalizar lquidos y materiales gaseosos granulares en recipientes con bocas angostas. Es decir, es utilizado para evitar el derrame del lquido al moverlo de un envase a otro.

PropipetaTambin llamado pera es un artefacto de goma, que se utiliza junto con la pipeta, este causa un vaci que permite el manejo de las soluciones dentro de la pipeta.

GuantesGuantes utilizados para el manejo de soluciones cidas y dainas para la salud.

EsptulaArtefacto metlico con forma de paleta, que es utilizado para la toma de muestras de materiales.

II. Antecedentes Tericos

2.1. Extraccin por solventes

La extraccin por solventes, es uno de los procesos ms efectivos y econmicos para purificar, concentrar y separar los metales valiosos que se encuentran en las soluciones enriquecidas, provenientes de procesos de lixiviacin. Este proceso encuentra su principal aplicacin en la produccin de cobre, especficamente en la separacin selectiva de metales, que luego se recuperan mediante el proceso de electroobtencin, a travs de soluciones de sulfato de cobre. Tambin se utiliza para la recuperacin de uranio, vanadio, molibdeno, metales preciosos, entre otros.Bsicamente, la extraccin por solventes es una operacin de transferencia de masas en un sistema de dos fases lquidas. Se llama tambin intercambio inico lquido y se fundamenta en el principio por el cual un soluto o ion metlico puede distribuirse en cierta proporcin entre dos solventes inmiscibles, uno de los cuales es usualmente acuoso y el otro un solvente orgnico como benceno, kerosene, cloroformo o cualquier solvente inmiscible al agua.Lo anterior es posible debido a que ciertos reactivos qumicos orgnicos, tienen un alto grado de afinidad selectiva con determinados iones metlicos, formando compuestos organometlicos y a su vez, no tienen casi ninguna afinidad con iones contaminantes tales como iones de hierro, calcio, magnesio, aluminio, etc.

2.1.1. Procedimiento bsico del proceso de extraccin por solventes.Los sistemas de extraccin por solventes tienen tres componentes bsicos, que son un soluto a extraer, un solvente acuoso y un extractante orgnico. El proceso de extraccin por solventes se basa en la reaccin reversible de intercambio inico que tiene lugar entre dos fases inmiscibles, la fase orgnica que corresponde al reactivo extractante disuelto en un diluyente orgnico, y la fase acuosa que corresponde a la solucin. Se pone en contacto la solucin de lixiviacin o fase acuosa con el reactivo orgnico a fase orgnica, y se mezcla fuertemente por agitacin.El reactivo orgnico contiene una molcula extractante, el que tiene una alta afinidad por el ion metlico que se quiere recuperar. Este ion de inters es transferido desde la fase acuosa o solucin de lixiviacin a la orgnica, a travs de la interfase de los dos lquidos no inmiscibles. La mezcla resultante por la agitacin se deja decantar para que se separe en dos capas o fases. La fase superior corresponde a la capa orgnica, que se mantiene all debido a su menor peso especfico. En esta fase orgnica, que se conoce como fase cargada o fase extracto, se encuentra retenido el ion metlico de inters formando un complejo orgnico-metlico.La capa acuosa inferior, denominada fase acuosa o de refino, es una solucin estril respecto de iones metlicos y tiene un peso especfico mayor al de la fase orgnica.Al mezclarse las fases acuosa y orgnica, el equilibrio se ir dando paulatinamente, debido a que la transferencia de masa dentro de un reactor depende de los siguientes factores: Tiempo de residencia rea de interfaces acuosa/orgnica Potencial qumico en la interfaces

El equilibrio de la reaccin es el factor ms importante en el proceso de intercambio y esto depende del tamao de los equipos utilizados, la energa consumida en la agitacin otros factores que afecten en la totalidad de los costos del proceso.

2.2. Frmulas utilizadas

Para esta experiencia se utilizan las siguientes frmulas;

Razn metalrgica se determina de la siguiente manera:

Balance fino para la extraccin, considerando que el orgnico descargado es igual a 0:

Balance fino para la re-extraccin, considerando que el electrolito pobre es igual a 0:

Porcentaje de acercamiento al equilibrio a un tiempo determinado;

La cintica de re-extraccin se expresa como el porcentaje de especie descargada a un determinado tiempo;

Modelo cintico, se calcula de la siguiente manera;

III. Procedimiento

Experiencia 1

Experiencia 2

Experiencia 3

IV. Datos Experimentales

A continuacin se presentarn los datos experimentales;

Tabla 2 Datos experimentales para velocidades de agitacin en distintos tiempoExtraccin

Tiempo (s)Veloc. Agitacin (rpm)[Cu2+]REF (g/l)

[Cu2+]PLS (g/L)6

156502,69

306502,23

456502,04

606501,93

906502,66

1206501,64

1806501,57

3006501,59

1510502,17

3010501,36

4510501,19

6010501,11

9010501,17

12010501,07

18010501,04

30010501,03

1514001,73

3014001,37

4514001,32

6014001,31

9014001,31

12014001,30

18014001,30

30014001,35

Tabla 3 Datos experimentales para temperaturas en distintos tiemposExtraccin

Tiempo (s)T(C)[Cu2+]REF (g/l)

[Cu2+]PLS (g/L)6

15352,27

30351,77

45351,60

60351,66

90351,65

120351,65

180351,64

300351,66

15501,99

30501,65

45501,60

60501,60

90501,55

120501,54

180501,52

300501,54

Tabla 4 Datos experimentales a distintas soluciones de cido sulfrico en distintos tiemposReextraccin

Tiempo (s)[H2SO4] (g/l)[Cu2+]ER (g/l)

151805,89

301805,98

451805,98

601805,92

901805,98

1201805,88

1801806,03

3001805,98

152205,34

302205,49

452205,48

602205,46

902205,39

1202205,39

1802205,40

3002205,43

V. Resultados y Discusin5.1. Resultados calculados

Tabla N 5 % de Acercamiento para 650 ,1050 y 1650 de velocidad de agitacinExtraccin

Tiempo (Seg)Vel. Agitacin% Acercamiento

06500

1565075,08

3065085,39

4565089,69

6065092,19

9065075,65

12065098,75

180650100,00

300650100,00

010500,00

15105077,09

30105093,27

45105096,78

60105098,29

90105097,19

120105099,10

180105099,70

3001050100,00

016500,00

15165091,84

30165099,46

451650100

601650100

901650100

1201650100

1801650100

3001650100

Tabla 6 : % de acercamiento para Temperaturas de 25, 35 y 50 C Extraccin

Tiempo (Seg)Temperatura% Acercamiento

0250

152577,09

302593,27

452596,78

602598,29

902597,19

1202599,10

1802599,70

30025100,00

0350

153585,96

303597,35

4535100,00

603599,88

9035100,00

12035100,00

18035100,00

30035100,00

0500

155089,92

305097,42

455098,66

605098,66

905099,66

12050100,00

18050100,00

30050100,00

Tabla N 7 : % de Acercamiento para distintas cantidades de cido

Reextraccin

Tiempo (Seg)[H2SO4] (g/l)% Acercamiento

01800,00

15180100,00

30180100,00

45180100,00

60180100,00

90180100,00

120180100,00

180180100,00

300180100,00

02200,00

15220100,00

30220100,00

45220100,00

60220100,00

90220100,00

120220100,00

180220100,00

300220100,00

Grfico N1 correspondiente a velocidades de 650 , 1050 y 1650 rpm.

Grfico N2 , correspondiente a Temperaturas de 25 , 35 y 50 C

5.2. Discusiones

De acuerdo a los grficos obtenidos % de acercamiento v/s tiempo (Ver grfico N1) para distintas velocidades de agitacin , como es de esperar al aumentar la velocidad de agitacin , se elevar la cintica , el cambio ms notorio se produce cuando se aplica una velocidad de 1650 rpm en donde al segundo 45 alcanza su totalidad de acercamiento. Adems para las velocidad de 650 y 1050 rpm , las diferencias de % resultan ser estrechas , debido a que al aplicarse a una temperatura ambiente , el efecto se hace menos significativo.Cabe destacar que a los 90 s cuya velocidad corresponde a los 650 rpm , el porcentaje de acercamiento posee un desvo , comparndolo con la tendencia a la alza (75,65 %), esto se le atribuye a una mala manipulacin o a la presencia de arrastres. (Ver Grfico N1)

A partir del segundo grfico (Ver grfico N2) , se aprecia que la cintica de extraccin se ve directamente afectada con la temperatura , esta se ve afectada con la rapidez , para velocidad de agitacin estudiada es de 1050 rpm , observndose que al aumentar la temperatura la transferencia de material se lograr en menor tiempo . es decir el acercamiento se lograr en su totalidad . Sin embargo ocurre una contradiccin en la temperatura correspondiente a los 50 C (120 s) , debido a que la rapidez de reaccin result ser levemente ms lenta que los 35C (90 s ), nuevamente el error es generado por la mala manipulacin de la indumentaria o simplemente al riguroso cuidado que se debe tomar dentro de la experiencia, ya que son experiencias que requieren de mucho cuidado para realizarse. O bien al arrastre producido en algn descuido. (Ver Tablas N6 ).

Para la construccin de las tablas de reextraccin fue necesario tomar en cuenta los concentrados de Cu de refinos , correspondientes a la condicin de 1050 rpm para no tener problemas con los datos , por otro lado , se opt por modificar la cantidad de orgnico descargado debido a que los resultados se obtienen negativos , es por esta razn que se procede a dejar como valor 0 para todos los clculos de orgnico descargado durante la experiencia. Mediante la construccin del mtodo cintico se logra apreciar an ms, que la temperatura es la variable que mayor efecto produce en la cintica de la extraccin.

En la re-extraccin el efecto del cido facilita an ms su acercamiento , ya que antes de alcanzar los 15 segundos , el intercambio ha ocurrido en su totalidad. (Ver Tabla N7)

VI. Conclusiones

El efecto de temperatura es la variable quien mayor efecto produce sobre la cintica , es decir que a mayor temperatura , la rapidez de reaccin ser mayor , por lo que en menor tiempo el extractante llega a su equilibrio del cobre , al igual que la velocidad de agitacin , ambas al ser aumentadas la transferencia de cobre se lograr ms rpido. Para 1650 rpm se produce en 45 s y para una temperatura de 35 se logra en 90 segundos.

VII. Bibliografa

Guas de Laboratorio de Hidrometalurgia II (Extraccin por Solventes)

https://www.codelcoeduca.cl/procesos_productivos/tecnicos_lixiviacion_extraccion.asp

VIII. Anexos

Ejemplos de clculos;

Calculo para la obtencin del sulfato frrico en 500 mL;

X g Fe2 O12 S3 =

X g Fe2 O12 S3 = 10,74 g en 1 L y para 500 mL sera 5,5 g.

Calculo para la obtencin del sulfato de cobre en 500 mL

X g CuSO4 5H2O = X g CuSO4 5H2O = 24 g en 1L y para 500 mL sera 12 g.

Calculo para la obtencin de la solucin de cido sulfrico de concentracin 180 g/L X =

X= 101 mL /L

Calculo para la obtencin de la solucin de cido sulfrico de concentracin 220 g/L

X =

X= 123,26 mL/L Calculo para la obtencin del extractante y diluyente

X = X= 50 mL de extractante

La obtencin del diluyente es la diferencia de 500 mL de orgnico con los 50 mL extractante que eso da;

500 50 = 450 mL de diluyente

Figura 1 Mezcla de orgnico- acuoso

Figura 2 Solucin de sulfato frrico en agitacin