Über einen vereinfachten fluor-nachweis

2
[Zeitsehr. f. Un$orsuehung 496 E. R u p p, Fluor-Nachweis. /a. Nahr.- u. Genufimit~tel. W~enn man die in der Tabelle enthaltenen Untersuchungsergebnisse fibersieht, so ist aus ihnen die bedauerliche Tatsache zu entnehmen, dass ein sehr grol]er Prozentsatz der durchweg veto Detailisten dem Konsumenten und vielfach auch veto Fabrikanten oder Grol~h/indler dem Detailisten als ,,Rahmkase" verkauften Produkte sehr fettarm war. 53,3 °/o der untersuchten K~se zeigten einen Fettgehalt yon 35°/0 und darunter in der Trockenmasse, 22,7 °]o einen solchen yon 35--45°/o und 24°/o einen solchen yon 45--54,7o/0. Nach den eingangs erw!£hnten Abgmderungsvorschl/igen wfirde kein einziger der untersuchten Ki~se als ,,Rahmk/ise" angesehen werden kSnnen, da der hSchste be- obaehtete Fettgehalt immer noch etwas unter der festgesetzten Mindestgrenze fiir ,,Rahmkase" yon 55O/o liegt. Als Fettk/~se mit mindestens 30°/o Fettgehalt dagegen h/~tten etwa 92 °/o der untersuchten K~se gelten k5nnen. Man wird sich nach den Untersuchungsergebnissen nicht verhehlen kSnnen, dal~ sehr gro~e Unterschiede hin- sichtlich des wirklichen Wertes der verschiedenen K~se in die Erscheinung treten~ sodal~ auch die reellen Fabrikanten allen AnlaI~ haben, auf die Schaffung geordneter Verhi~Itnisse hinzuarbeiten, andererseits wird man sich aber auch der Einsicht nicht verschliel~en kSnnen, dal~ hier in Stuttgart und in Wfirttemberg wohl allgemein das konsumierende Publikum seit langem ,,Rahmk~se" kauft, die keine eigentlichen Rahm- k/ise, sondern in der Regel nicht einmal vollfett% sondern meist nur halbfette Ki~se sind. Uber einen vereinfachten Fluor-Nachweis. Von E. Rupp in KSnigsberg. [Eingegangen am 8. September 1911.J Der ~Nachweis yon Fluoriden gemiit~ den Ausffihrungsbestimmungen 1) zu dem Gesetze, betreffend die Schlachtvieh- und Fleischbeschau vom 3. Juni 1900 l~il~t an Empfindliehkeit nichts zu wtinschen fibrig, vorausgesetzt, dal] das Asche-Sehwefelsaure- gemisch hinlanglich erhitzt und die Deckschale genfigend gekfihlt wird, um ein Aus- fliel~en der Wachsmarkierungen zu verhiiten. Zu letzterem Zwecl~e ist auf die ¥er- wendung eines Stfickchens Eis verwiesen. Wo solches nicht zur Stelle ist, kann man sich, wie yon Treadwell u. a. beschrieben, mit der Kiihlwirkung eines yon Wasser durchsiekerten Baumwollfadens behelfen. Da dies immerhin etwas umst~ndlich ist und auch das Bewachsen der Uhr- schaIen Zeitaufwand erfordert, sei hiermit ein Verfahren beschrieben, welches beides iiberflfissig macht. Es wird dabei die Glas~tzwirkung des Fluorwasserstoffs mit der durch Silieium- fiuorid hervgrbringbaren Triibung eines Wassertropfens verkntipft. NapCa Si601~ "4- 28 HF ---~ 14 H20 -~- Na~SiF 6 @ CaSiF 6 ~- 4 SiFt, (Natronglas) 3 SiF 4 -~- 3 Hue ~- 2 HuSiF 6 -}- HpSiO 8. ~) Diese Zeitsehrift 1908, 15, 565.

Upload: e-rupp

Post on 12-Aug-2016

214 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: Über einen vereinfachten Fluor-Nachweis

[Zeitsehr. f. Un$orsuehung 496 E. R u p p, Fluor-Nachweis. /a. Nahr.- u. Genufimit~tel.

W~enn man die in der Tabelle enthaltenen Untersuchungsergebnisse fibersieht, so ist aus ihnen die bedauerliche Tatsache zu entnehmen, dass ein sehr grol]er Prozentsatz der durchweg veto Detailisten dem Konsumenten und vielfach auch veto Fabrikanten oder Grol~h/indler dem Detailisten als ,,Rahmkase" verkauften Produkte sehr fettarm war. 53,3 °/o der untersuchten K~se zeigten einen Fettgehalt yon 35°/0 und darunter in der Trockenmasse, 22,7 °]o einen solchen yon 35--45°/o und 24°/o einen solchen yon 45--54,7o/0.

Nach den eingangs erw!£hnten Abgmderungsvorschl/igen wfirde kein einziger der untersuchten Ki~se als ,,Rahmk/ise" angesehen werden kSnnen, da der hSchste be- obaehtete Fettgehalt immer noch etwas unter der festgesetzten Mindestgrenze fiir ,,Rahmkase" yon 55O/o liegt. Als Fettk/~se mit mindestens 30°/o Fettgehalt dagegen h/~tten etwa 92 °/o der untersuchten K~se gelten k5nnen. Man wird sich nach den Untersuchungsergebnissen nicht verhehlen kSnnen, dal~ sehr gro~e Unterschiede hin- sichtlich des wirklichen Wertes der verschiedenen K~se in die Erscheinung treten~ sodal~ auch die reellen Fabrikanten allen AnlaI~ haben, auf die Schaffung geordneter Verhi~Itnisse hinzuarbeiten, andererseits wird man sich aber auch der Einsicht nicht verschliel~en kSnnen, dal~ hier in Stuttgart und in Wfirttemberg wohl allgemein das konsumierende Publikum seit langem ,,Rahmk~se" kauft, die keine eigentlichen Rahm- k/ise, sondern in der Regel nicht einmal vollfett% sondern meist nur halbfette Ki~se sind.

Uber einen vereinfachten Fluor-Nachweis. Von

E. Rupp in KSnigsberg.

[Eingegangen am 8. September 1911.J

Der ~Nachweis yon Fluoriden gemiit~ den Ausffihrungsbestimmungen 1) zu dem Gesetze, betreffend die Schlachtvieh- und Fleischbeschau vom 3. Juni 1900 l~il~t an Empfindliehkeit nichts zu wtinschen fibrig, vorausgesetzt, dal] das Asche-Sehwefelsaure- gemisch hinlanglich erhitzt und die Deckschale genfigend gekfihlt wird, um ein Aus- fliel~en der Wachsmarkierungen zu verhiiten. Zu letzterem Zwecl~e ist auf die ¥er- wendung eines Stfickchens Eis verwiesen. Wo solches nicht zur Stelle ist, kann man sich, wie y o n T r e a d w e l l u. a. beschrieben, mit der Kiihlwirkung eines yon Wasser durchsiekerten Baumwollfadens behelfen.

Da dies immerhin etwas umst~ndlich ist und auch das Bewachsen der Uhr- schaIen Zeitaufwand erfordert, sei hiermit ein Verfahren beschrieben, welches beides iiberflfissig macht.

Es wird dabei die Glas~tzwirkung des Fluorwasserstoffs mit der durch Silieium- fiuorid hervgrbringbaren Triibung eines Wassertropfens verkntipft.

NapCa Si601~ "4- 28 H F ---~ 14 H20 -~- Na~SiF 6 @ CaSiF 6 ~- 4 SiFt, (Natronglas)

3 SiF 4 -~- 3 Hue ~- 2 HuSiF 6 -}- HpSiO 8.

~) Diese Zeitsehrift 1908, 15, 565.

Page 2: Über einen vereinfachten Fluor-Nachweis

22. Band. ] 1. ~ovember 1911.] E. l~upp, Fluor-Nachweis. 497

Bei der herkSmmliehen Ausffihrung der beiden tiblichen Fluorproben wird nur die eine oder andere dieser Reaktionen ausschlaggebend bewertet. Durch eine Ver- koppe]ung der Erscheinungen mul~te sich die Empfindliehkeit des :Nachweises steigern lassen oder es konnte, da erstere ~Notwendigkelt nieht vorliegt, der Glas-Atzbezlrk in praktischer Weise vergrSssert werden. So resultierte folgende Ausffihrungsform tier Probe:

Das nach Vorsehrift veraschte Material verbringt man in einen kleinen, etwa 3 em hohen Platintiegel und befeuchtet in fibllcher Weise mit 3 Tropfen Wasser und 1 ccm Schwefels~iure. Hierauf verschliefit man den Tiegel mit einem Gummistopfen

dureh dessert Bohrung ein Glasstab etwa 3 mm tief in den Tiegel hinelnragt und eine Kuppe bildet, die man zuvor auf einem Uhrsch~ilchen vorsiehtig mlt einem Hange- trSpfchen Wasser befeuehtet. Man erhitzt nun 20--30 Minuten auf einem bedeekten,. abet siedenden Wasserbade. Bei Gegenwart yon Fluoriden besehl~gt sich die Glas- kuppe mit einem trockenen Reif der Reaktionsprodukte Kieselsiiurehydrat, :Natrium- silicofluorid und Calciumsilieofluorid. Der Wassertropfen versehwindet im Laufe der Erhitzung. Verl~ngert man die Glasstabkuppe dureh Versehieben des Stopfens, so kontrastieren die bereiften und unbereiften Bezirke ausserordentlich seharf gegen- einander. Dal~ die Glasfl~che durch Atzung aueh angerauht ist, wird beim Durehziehen des Glasstabes zwischen den Zahnen deutlich ffihlbar.

Steht nur eln grS~erer Platintiegel zur Verffigung, so sehiebt man den Glasstab im Stopfen so tier, da~ das Ende 21[~ bis 2 em fiber das Reakfionsgemiseh zu stehen kommt, und zieht fiber den Stab eine bis an den Stopfen reichende Mansehette aus Gummischlauch. Letztere last wiederum eine 3 mm lange Glaskuppe frei, die in Wasser getaucht wird. Dabei mag man des gr51~eren Dunstraumes wegen den ~tu~ersten Man- schettenrand gleichfalls etwas benetzen.

Durch fortgesetztes Abschneiden der Kuppe und ~aehschieben des Stabes bleibt die Vorrichtung ffir eine Reihe yon Versuchen brauehbar.

Fiir Massenuntersuchungen lassen sich an Stelle des Platintiegels auch 45 bis 50 sam lange und 20--25 mm weite B]eituben verwenden. Man kann sieh solcbe nStigenfalls aus gewShnlichem Bleirohr selbst her- Fig. 1. stellen {vergl. die nebenstehende Figur), indem man entspreehend ]ange Stficke in ein Porzellantiegelchen stellt und erhitzt. Sobald eine etwa 5 mm hohe Fu~schicht abgeschmolzen ist, welehe den Tubenboden bildet, l~l~t man erkalten. Zur Erzielung diehten Sehlusses zwischen Boden und Rohrwandung ist das betreffende Rohrende zuvor ianen und aul~en blank zu schaben.

Solche Tuben spfile und bfirste man nach Gebraueh in noch warmem Zustande grfindlich aus, da sich die sulfatierte Bleioberflache natfirlieh leiehter inkrustiert als Platin. Wir arbeiten vorzugsweise mit dieser Apparatur und fiberzeugen uns dutch, zeitweitige Blindversuche yon deren gutem Zustande.

~Nach unseren Erfahrungen ist die Genauigkeit des Flournaehweises in letzterer Form praktisch voll kommen ausreichend. ¥¢enige FluBspat-Sfftubehen bereits bri~igen~ eine sehr pragnante Reakfion hervor.