Über die Bestimmung von Fluor und Chlor in Polymeren durch Aktivierungsanalyse

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<ul><li><p>2.Analyse yon ~atexialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 455 </p><p>t)ber die Bestimmung yon Fluor und (~hlor in Polymeren dureh Aktivierungs- analyse berichten L.V. CEP~L und F.V. ~E~-R0V 1. Bei der Bestrahlung yon Fhor und Clflor mit Bremsstralflung verlaufen die Kernreaktionen 19F (~, n) lSF und asC1 (y, n) adC1 und es entstehen die positronaktivenIsotopenlSF trod sdC[ (Kalb- wertszeiten 112 rain und 33 rain), deren Aktivit~t dutch ~essung der durch Anihi- lation der Positronen entstandenen Gammastrahlung (Energie 0,511 ~eV) ermittelt wird. Zur Bestrahlung der Proben wurde das Betatron des phys.-chem. Inst. Karpov (Bremsstralflungsenergie regulierbar im Bereich yon 4--25 5'IeV, Intensit~t 50 r/rain) mit einer spezielien Einrichtung 2 angewendet, die es ermSglichte, die Proben un- mittelbar in der Besehleunigungskammer des Betatrons bei einer Strahlungs- intensit~t von etwa 6000 r/rain zu bestrahlen. Die maximale Energie der Brems- strahlung betrug 18 ~[eV, die Bestrahlungsdauer 20 rain. Die induzierte Aktivit~,t wurde mit drei in 1 min-IntervaUen nacheinander folgenden 5 min-5~[essungen er- mittelt. Die ~el~einrichtung bestand aus zwei Scintillationsz~h]ern, zwei Vorver- st~rkern, zwei Einkanalanalysatoren, einer Koinzidenzeinrichtung und einem mechanischen Registriergeri~t. Die Proben (etwa 100 rag), sowie die aus Lithium- fluorid und Natrinmchlorid hergestellten Standards, kamen zur Analyse in Form yon 1,7 mm starken Tabletten mit einem Durchmesser yon 6 ram. Die Strahlungs- dosis wurde durch Messung der induzierten Aktivit~t yon zwei diinnen Silber- lamellen kontrolliert, die auf beiden Seiten der Probetablette aufgelegt und mit ihr bestrahlt wurden. Der relative Bestimmungsfetfler ist nicht grSl~er ~ls 1,5~ . Aus den in zwei Zeitintervallen gemessenen Aktivit~ten der Probe ist es auch mSglich, Fluor und Chlor nebenein~nder rechnerisch zu ermitteln. </p><p>Dokl. Akad. Nauk SSSR 158, 682--684 (1964) [Russisch]. Phys.-chem. Inst. ,,Karpov", ~oskva (UdSSR). -- ~ CE~EL, L. V., B. I. VITING U. B. A. CAPY~k'~IKOV : Pribory i Technika eksperimenta (1962), ~Nr. 2, 23. ~. P~B:fL </p><p>Die Identifizierung yon unges~ittigten Polyesterharzen durch Kernresonanz- messung untersuchten D. F. PERCIVAL und M. P. STEVENS 1. Die Proben k5nnen entweder direkt in styroliseher LTsung oder bei 100~ Harzen in Benzol oder Aceton als LOsungsmittel gemessen werden. Die Kernresonanzspektren ermfg]ichen eine qualitative Angabe fiber die Art der vorhandenen Polyole und Dicarbons~uren. 1 Analyt. Chemistry 36, 1574--1576 (1964). Culifornia Res. Corp., Richmond, Calif. (USA). H. GA~SC~GE~ </p><p>Zur Bestimmung des Gesamt-Kresolgehaltes in Phenol- und Kresolharzen~ PreBmassen~ Prel~teflen und Sehiehtprellstoffen schlagen A. LARGE und R. BL~- X]~TZ 1 ein Verfahren vor, das auf der C-!V[ethylgruppen-Bestimmung yon R. Ku :~ und H. RoT~ 2 beruht und als Makroverfahren die am besten reproduzierbaren Analysenwerte yon allen erprobten Verfahren ]iefert. Das Prinzip dieser Methode ist die Oxydation der Methylgruppen mittels Chrom(VI)-oxid zu Essigs~ure, die nach der Destfllation titrimetrisch erf'al~t wird. -- Aus/iihrung. Oxyclationslfsung. Man bereitet ein Gemisch yon 1000 ml 5 n Chroms~ure (168 g Chrom(VI)-oxid p.a. in 1000 ml Wasser gelfst, durch Glasfritte filtriert) und 250 ml konz. Schwefels~ure (D 1,84). Die Einwaage (hfchstens 90 mg Kreso]) wird in einem 200 ml-Erlenmeyer- Kolben mit der 0xyd~tionslfsung versetzt und 90 rain unter Riickflul~ gekoeht. Nach dem Abkiihlen spirit man mit insgesamt 250 ml kalt ges~ttigter Natrium- stflfatlfsung in einen i000 ml-Langhals-Rundkolben fiber, sehliei~t diesen an die Destillationsapparatur an und treibt die entstandene Essigs~m'e mit Wassm'dampf fiber. W~hrend der Wasserdampfdestillation ist das Flfissigkeitsvohmen auf 300 ml zu hMten. Es werden zweimal 500 ml Destillat aufgefangen und nach gutem Spiilen des Rfickflul~kfihlers die Essigs~ure mit 0,1 n Natronlauge gegen Phenolphthalein </p></li></ul>