230 Bericht: Spezielle analytische Methoden

bis 25 ~ C a b und gibt 1 ml 0,1~ K4[Fe(CN)6]- , 1 ml 0,20/0iger Ks[Fe(CN)6 ]- LSsung sowie 1 ml 1 ~ BenzidinlSsung in Eisessig dazu. Man titriert mit 0,05 m ZinkacetatlSsung bis zum Umschlag nach Blau. Danach versetzt man mit 30 ml ges~ttigter, filtrierter NaF-LSsung, kocht auf und gibt nach Abkfihlung nochmals die IndicatorlSsung wie oben zu. Nun titriert man wieder mit ZinkacetatlSsung wie oben. Die Summe T i e 2 + AI203 errechnet man aus der verbrauchten Menge Zink- acetatlSsung der zweiten Titration.

1 Zavodskaja Laborat. 25, 544--545 (1959) [Russisch]. Metallurg. , ,Petrovskij"- Werk, Dnepropetrovsk. K. H]~nTZOG

Uber die Bestimmung yon r im Zement, der davon etwa 1 mg/kg ent- h~lt, beriehten R. FLATT und P. CVSA~I 1. Um das Gesamtchrom zu erhalten, wird die Probe mit Borax aufgesehlossen und mit Kaliumperoxydisulfat bei Gegenwart yon Silbernitrat oxydiert. Das gebildete Chromat wird dann eolorimetrisch mit Diphenylcarbazid ermittelt. Ffir die Bestimmung des 15sliehen Chromats werden versehiedene Auslaugeverfahren mit Wasser angegeben. Die Messung erfolgt dann ebenfalls colorimetrisch. -- Ausfi~hrung. Gesamtchrom. Man glfih~ 0,5 g der Probe 20--30 m i n i m Platintiegel bei 800--900 ~ C, miseht nach dem Abkfihlen mit 5 g Na2BtO~, schmelzt 1 Std bei etwa 900 ~ C, legt den erkalteten Tiegel in 250 ml 2 n Sehwefels/~ure und erw~rmt fiber Naeht auf dem Wasserbad, wobei alles geiSst wird. Die LSsung versetzt man mit 3 ml 0,1 n AgNOs-LSsung und 0,5 g K2SeOs, erw/~rmt 20--30 rain auf dem Wasserbad und bringt dig LSsung naeh dem Ab- kfihlen mit konz. Ammoniak ~uf p~ 7--9. Damit sich das ausgeschiedene Eisen- und Aluminiumhydroxyd zusammenballt, erw~rmt man auf dem Wasserbad, engt auf 150 ml t in und filtriert dann in einen 250 ml-Mei~kolben. Man w/ischt mit Wasser, neutralisiert mit 2 n Schwefe]si~ure, gibt 25 ml ~berschuB hinzu und ~fillt zur Marke auf. Etwa 10 ml der LSsung dienen als VergleichslSsung. Zum Rest gibt man 4 ml einer frisch bereiteten LSsung yon Diphenylearbazid (0,25 g in 50 ml Aceton gelSst, mit Wasser auf 100 ml verdfinnt), colorimetriert naeh 10 bis 15 rain gegen die VergleiehslSsung und errechnet den Chromgehalt in der gesamten LSsung (254 ml!). -- LSsliches Chromat. ~[an sehl~mmt 15--20 g der Probe mit 250 ml Wasser auf, verdfinnt im ~eBkolben auf 500 ml, sehfittelt 20 min und bestimmt nach dem Absitzen oder Ffltrieren in einem uliquoten Teil das Chromat mit Diphenylearbazid. -- Man kann aueh zu 50 g der Probe mit einer Pipette 30 ml Wasser geben, durehrfihren, 10 rain stehen lassen, in einem Porzellantriehter mit Blaubandfilter absaugen und ohne auszuwasehen im Filtrat das Chromat be- stimmen. -- Naeh einer weiteren Methode, die am st~rksten empfohlen wird, gibt man 20--30 g Zement direkt auf das Filter und l~Bt 25 ml Wasser unter Vakuum tropfenweise hindurehsaugen.

1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) i l , 181--186 (1959). Univ. Lausanne (Schweiz). G. DELVE

Katalysatoren. A, J. Li~coL~ und E. IN. DAvis 1 haben eine r5ntgenspektro- metrische Methode zur Platinbestimmung in Tonerddcatalysatoren ausgearbeitet und empfehlen folgende Arbeitsweise: Die Proben werden gemSrser~ (170 mesh), bei 800 ~ C 2 Std in dampfgesgttigter Atmosphere geglfiht, anschliel3end 1 Std bei 120~ getroeknet und so in den Probenhalter eines ~orelco-Spektrometers ein- gestriehen, dab eine glatte ebene OberflAche entsteht. Es wurde mit einer Molybdgn- nnd einer WolframrShre jeweils mit 60 kV und 50 Milliamp. ge~rbeitet. Die yon einem Lithiumfluoridkristall zerlegte Strahlung wird mit einem Geigerz~hler ge- messen. Bei Verwendung der Molybd~nrShre wird die Platin Lfi-Linie ausgemessen und eine Untergrundkorrektur gemacht. Die Intensit~t dieser Linie wird auf die