158 Bericht: Spezielle analytische NIethoden

wird mit 15 ml einer alkalischen Kaliumpermanganatl6sung (50 g KMn04 -~ 18 g NaOH je Liter) zerst6rt und der entstandene Stiekstoffvolumetrisch bestimmt. Verff. geben als Analysendauer 6 h und als maximalen relativen Fehler 4 -- 5 ~ an. 1. Chim. Anal. (Paris) 47, 512--523 (1965). Station centrale de Technologic des

Produits v6g6taux Narbonne (Aude), Inst. National do la Recherche agro- nomique (Frankreich).

2. In: BELOZV.RSKu A., u. N. P~OSKOVR~XOV: Praktisehes Handbuch der Bio- chemic der Pflanzen (russiseh), S. 127, Sc. Soy., l~oskau 1951. G. K~RR

Gas-ehromatographisehe Bestimmung des Verh~iltnisses 2-Methylbutanol (2MB): 8-Methylbutanol (@MB) in versehiedenen Weinbrand- und Whiskysorten. D. D. Sz~GE~ [1]. W~hrend Glycerin, ,,Tide", und Tri~thanolamin als station~re Phasen fiir die gasehromatographische Trennung der isomeren Pentanole (Amylalkohole) Naeh- tefle aufweisen, gelingt ihre Trennung vorzfiglieh mit 10~ Di~thyltartrat oder 20O/o Poly~thylenglyko1200 (Union Carbide). Die Proben werden auf 40 Vol-~ s eingestellt und mit 10~ einer LSsung yon 500 mg n-Pentanol/ml (innerer Standard) versetzt. Diithyltartratkolonne: 1,80 m, 6 ram, Kups Celite 80--100 mesh, 70 ml N2/min bei 55~ Poly~thylenglykolkolonne: 2,70 m, 3 mm, S~ahlrohr, Celite 100--120 mesh, 18 nil N2/min bei 70~ Zur Messung Werden je 2--5 ~1 der Probe gebraueht. Die relativen Retentionszeiten sind ffir die Poly~,thylen- glykolkolonne unter Beriieksichtigung aller vorkommender G~rungsnebenpro- dukte in Branntwein tabelliert. Resultate:

Branntweinart Proben- 2MB 3MB 2MB/3MB zahl

Blended Whisky 14 2,0-- 2,6 5,3-- 6,7 0,36--0,44 l~alt Whisky 14 5,1-- 8,8 11,8--18,8 0,33--0,44 US Bourbon 2 13,0--13,7 35,4--35,6 0,37--0,39 Kanad. Bourbon 2 1,6-- 2,2 3,6-- 6,1 0,36--0,44 Niederl. Bourbon 3 1,0-- 1,2 2,7-- 3,3 0,32--0,37 Cognac 20 1,5-- 5,8 6,5--27,8 0,19--0,24 Weinbrand 5 2,8-- 3,6 11,3--14,5 0,19--0,24 Mare 5 5,3-- 6,7 17,4--22,0 0,29--0,33

Konzentrationsangaben in ppm/100~ Athanol. Das Verh~Itnis der beiden isomeren Amylalkohole ist somit ein Charakteristikum s die betreffende Branntweinart. Das Verh~ltnis der beiden Isomeren wird dutch die Dauer der Lagernng und dureh versehiedene FaBmaterialien nicht beeinfluBt. 1. Analyst 91, 790--794 (1966). Lab. of the Governor Chemist, Ministry of Techno-

logy, Cornwall House, London S. E. 1 (GroBbritannien). B.R. GT.v~z

Die Analysenergebnisse ffir 40 Elemente in einer Standardprobe yon getroeknetem und pulverisiertem Kohl aus 29 Laboratorien hat H. J. M. BowE~ [1] tabel- larisch zusammengestellt und die Abweichungen diskutiert. Analytische Einzel- heiten werden nicht angegeben. 1. Analyst 92, 124--131 (1967). Chem. Dept., Univ. Reading, Berks. (GroG-

britannien). A. NIElYIA~T~

~ber die Bestimmung der Tomatentroekenmasse mit IIilfe des Lyeopingehalts berichtet O. B. D A ~ i s m ~ [1]. Der Lycopingehalt ffischer Tomaten ist sehr unterschiedlieh. Aus einer Tabelle ist zu ersehen, dab der Lyeopingehalt des Tomatenmarks (passierter Tomatenbrei, racist konzentriert), bezogen auf die Troekenmasse, nieht zu sehr schwankt. Ffir Produkte aus Italien, Spanien und

1. Analyse yon Lebensmitf~la 159

Portugal schwankten die Werte um 1420 ppm mit einer Standardabweichung von 275 ppm. Diese KonzenSrate mR28--30% Troekenmasse werden Lebensmitteln in wechselnden Mengen zugesetzt; die oben angegebene Methode soll dazu dienen, aus dem Lycopingehalt einen angen~herten Weft f~r deren Gehalt an Tomaten- troekenmasse zu bereehnen. Der Extinktionskoeffizien~ des Lycopins aus Tomaten- mark (umkristallisiert aus Leichtpetrol) betrug 2820, gemessen im Unlearn SP 600 bei 505 rim. Mit anderen Me$instrumenten wurden zum Teil davon abweichende

l c m ~ . ~~176 erie gefunden . - Ver/ahren. Eine Suspension yon 0,2 g Tomatenmark in 50 ml Wasser wird kr~ftig mit 25 ml Leichtpetrol (Kp 80-- 100 ~ C) in einem Schiittel- apparat 15 rain lang gesehtittelt. Eine passende Menge des klaren Extrakts wird in einer 1 cm-Kiivette bei 505 nm gemessen. 1. Analyst 90, 439--440 (1965). Crosse & Blaekwell Labs., London, S.E. 1 (Grofl-

brRannien). K. PiIILIPPI

Mikromethode zur Bestimmung des Gesamtphosphors und des freien Ortho- phosphates in St~irke. M. RIChTEr, M. PALASr~S~I und F. SCnZ~R~AV~ [1]. Es wird die photometrische Bestimmung des in salpetersaurer LSsung gebildeten Ammoniummolybdovanadatophosphates [2] herangezogen. -- Arbeitsweise. 1. Be- stlmmung des Gesamtphosphors. In ein dickwandiges Reagensglas werden 25 bis 50 mg St~rke gegeben und mit 0,2 ml Wasser und 0,6 ml Aufschlul~gemisch (konz. Salpeter-/Perchlor-/Sehwefels~ureimVerh~ltnis 10:2,5:0,25) mit einem Infrarot- strahler verascht, bis weise Nebel aufsteigen. Naeh dem Kiiblen werden 5 ml Wasser und 5 ml ReagenslSsung aus gleichen Teflen konz. Salpeters~ure (i :2 ver- dfinnt), AmmoniumvanadatlSsung (2,5 g -{- 20 ml konz. Salpeters~ure zu 1 1 Wasser aufgefiillt) and 5~ AmmoniummolybdatlSsung hinzugeffigt und auf 20 ml verdiinnt. Naeh 5 min wird die Extinktion Ea gegen Wasser bei 436 nm in einer 1 em-Kiivette gemessen. Analog ermittelt man die Extinktion Es yon 5 ml einer Standard-PhosphatlSsung (Ps = 0,025 nag Phosphor/5 ml) and mist die Extink- tion EB yon 5 ml ReagenslSsung. Der Gesamtphosphorgehalt errechnet sich nach folgender Gleichung:

Pa ~ 103 Ps (Ea--EB) mgP/gSt~rke. a (~s--EB)

2. Bestimmung des/relen Orthophosphates. Von einer neutralen m-~ w~Brigen StKrkedispersion (m etwa 0,6) werden v ml (v max. 15) sowie 5 ml ReagenslSsang hinzugefiigt, auf 20 ml verdiinnt und die Exr EF gegen Wasser gemessen. Zu weiteren v ml St~rkedispersion gibb man 1,66 ml Salpe~ers~ure (D 1,4; mit Wasser 1:2 verdfinnt), verdiinnt auf 20 ml und miSt die Extinktion ET (Trfibung). Des weiteren werden, wie oben besehrieben, die Extinktionen Es und Ez ermittelt. Freies Phosphat (PF) als Phosphor berechnet, ergibt sich aus folgender Gleichung:

PF = 100 Ps (E~,--Ez--EB) mgP/gSt~rke. m . v (Es--EB)

1. Nahrung 9, 156--157 (1965). Inst. Ern~hrung, Potsdam-Rehbrficke, Akad. Wiss. Berlin.

2. G~RIC~v,, S., u. Z. Kv~:o~s : diese Z. 187, 15 (1952). K. H ~ N ~ G

Die Analyse der Caleinmsalze yon Fettsiiure-Milehs/iure-Kondensaten, die als Teigfiihrungsmittel Verwendung finden, beschreiben G. J~R~I~S, J. ~t. R~- COURT und A. H. KLOOTWIJ~ [1]. 3Nach Abtrennung des Calciums an einer Ionen- austauschers~ule wird mi~ Di~thyl~ther extrahiert und in die Methylester der S~uren iibergeffihrt, die gas-chromatographiseh analysiert werden. -- Arbeits- weise. Die S~uregrade und Verseffungszahlen werden nach der AOAC-Nfethode