u. fjl scientifique d'orsay
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ORSAY FR0005741
: 5910
UNIVERSITE DE PARIS-SUDU.FJL SCIENTIFIQUE D'ORSAY
THESE
Présentée
Pour obtenir
Le GRADE de DOCTEUR EN SCIENCES
DE L'UNIVERSITE PARIS XI ORSAY
Spécialité Métallurgie et Matériaux
PAR
Ronite LEVY-TUBIANA
SUJET: Etude des composites à matrice métallique par la techniquede la diffraction de neutrons : analyse du comportementélastoplastique et évaluation des contraintes résiduelles.
Soutenue le 5 Novembre 1999 devant la Commission d'examen
MM. D. Baptiste, Professeur, ENSAM, Paris RapporteurM** M. Ceretti, Docteur, LLB, CEA Saclay
A. Lodini, Professeur, Université de Reims Directeur de thèseL. Moffiex, Ingénieur, SNECMA, ViUaroche
M"* L. Priester, Professeur, Université de Paris-Sud Président du JuryP. Withers, Professeur, Université de Manchester Rapporteur
ORSAYN°D'ORDRE : 5910
Gestion INiSDoc. Enreg.
UNIVERSITE DE PARIS-SUDU.F.R. SCIENTIFIQUE D'ORSAY
THESE
Présentée
Pour obtenir
Le GRADE de DOCTEUR EN SCIENCES
DE L'UNIVERSITE PARIS XI ORSAY
Spécialité Métallurgie et Matériaux
PAR
Ronite LEVY-TUBIANA
SUJET : Etude des composites à matrice métallique par la techniquede la diffraction de neutrons : analyse du comportementélastoplastique et évaluation des contraintes résiduelles.
Soutenue le 5 Novembre 1999 devant la Commission d'examen
MM. D. Baptiste, Professeur, ENSAM, Parisrelie
RapporteurMelle M. Ceretti, Docteur, LLB, CEA Saclay
A. Lodini, Professeur, Université de Reims Directeur de thèseL. Molliex, Ingénieur, SNECMA, Villaroche
Mme L. Priester, Professeur, Université de Paris-Sud Président du JuryP. Withers, Professeur, Université de Manchester Rapporteur
Merci à mes parents.
Remerciements
Le travail présenté dans cette thèse a été réalisé au Laboratoire Léon Brillouin du
CEA Saclay. Je ne saurais débuter la rédaction de ce manuscrit sans adresser de légitimes
remerciements aux personnes qui ont contribué au bon déroulement de cette thèse.
Je remercie donc tout le personnel du Laboratoire Léon Brillouin qui a toujours su
répondre à mes attentes, et plus particulièrement Monsieur De Novion qui m'a permis de
réaliser cette thèse au sein du Laboratoire Léon Brillouin.
Certaines personnes ont plus étroitement collaboré au caractère positif de ce projet :
que Monsieur Lodini trouve ici ma reconnaissance pour le soutien dont il a continuellement
fait preuve à mon égard et Monsieur Baczmanski pour avoir su répondre à mes nombreuses
questions, pour ses apports théoriques et pour ses explications enrichissantes.
Messieurs Baptiste et Withers ont accepté d'être les rapporteurs de cette thèse : leurs
remarques ont permis d'améliorer considérablement ce mémoire, et je leur en suis
particulièrement redevable.
Madame Louisette Pr lester m'a fait l'honneur de présider le jury de thèse et je tiens à
lui exprimer ma gratitude pour ses conseils et ses encouragements.
Je tiens tout particulièrement à exprimer ma sincère reconnaissance à Monica Ceretti
qui m'a initiée à la technique de la diffraction des neutrons, mais a surtout suivi
quotidiennement ce travail durant 3 ans. Je lui suis en outre reconnaissante d'avoir participé
aujury.
Une partie de cette étude n'aurait pu être réalisée sans la participation de SNECMA.
Merci à Messieurs Dambrine et Molliex pour l'intérêt qu 'ils ont porté à cette étude. Je suis
très heureuse que Monsieur Molliex ait accepté de se joindre aux autres membres du jury.
Que Mike Fitzpatrick reçoive également mes remerciements pour m'avoir permis de
travailler avec des échantillons d'une grande qualité.
Je tiens à remercier tout particulièrement toute l'équipe travaillant à l'atelier et en
particulier Xavier qui à pris le temps de m'apprendre à coller une jauge avec un petit point
de soudure (qu 'il fasse attention quand il monte sur une échelle quand même !) et Delfin qui
m'a donné de nombreux conseils sur la pose de fenêtres en PVC...
Merci également à Chantai Marais et Chantai Pomeau pour leur disponibilité de
chaque instant et leur sympathie quotidienne.
Ces trois années de thèse ont été un enrichissement scientifique mais également
personnel. Je tiens à exprimer ma sympathie à Emmanuelle, Karina, Johan, Gilles, Vanessa,
Monica (la grande) et Monica (la petite), qui m'ont amicalement soutenue tout au long ce ces
trois années.
Merci à Gilles qui m'a donné la possibilité de travailler tard le soir et qui a tout mis
en œuvre pour que la phase de rédaction se déroule dans de bonnes conditions. Merci
également à Mayane qui a fait ses nuits très tôt !
Je remercie enfin le Ministère de l'Education Nationale, de l'Enseignement Supérieur
et de la Recherche, qui a permis, par son allocation de recherche, la réalisation de cette
thèse.
Sommaire
INTRODUCTION.
PARTIE A
ANALYSE DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES PAR DIFFRACTION DES NEUTRONS.
CHAPITRE 1 : CONCEPTS FONDAMENTAUX DANS L'ANALYSE DES CONTRAINTES 4
1 .DÉFORMATION ET CONTRAINTE 4
1.1.RELATION DÉFORMATION -CONTRAINTE 4
1.2.CAS D'UN MATÉRIAU HOMOGÈNE, ISOTROPE 7
2.LES CONSTANTES ELASTIQUES RADIOCRISTALLOGRAPHIQUES D'UN POLYCRISTAL 8
2.1.CAS D'UN SYSTÈME CUBIQUE 9
2.1.1.Modèle de Voigt. 9
2.1.2.Modèle de Reuss 9
2.1.3. Modèle de Kroner 10
2.2.CAS D'UN SYSTÈME HEXAGONAL 12
2.2.1.Modèle de Voigt. 13
2.2.2.Modèle de Reuss 13
2.2.3.Modèle de Hill. 14
3.LES CONTRAINTES RÉSIDUELLES 14
3.1.DÉFINITION ET CLASSIFICATION 1 4
3.2.MÉTHODES D'ANALYSES DES CONTRAINTES 17
CHAPITRE 2 : DETERMINATION DES DEFORMATIONS ET DES CONTRAINTES PAR DIFFRACTION DES
NEUTRONS 1 9
l.GÉNÉRALITÉS 19
2.LA TECHNIQUE DE DIFFRACTION APPLIQUÉE À L'ÉVALUATION DES CONTRAINTES 2 1
3.DÉTERMINATION DE LA DISTANCE INTERRÉTICULAIRE DE RÉFÉRENCE 2 2
4.MÉTHODE D'ÉVALUATION DES CONTRAINTES 2 4
4.1.MÉTHODE D'ANALYSE DU TENSEUR COMPLET DES CONTRAINTES 2 6
4.2.MÉTHODE D'ANALYSE DES CONTRAINTES PRINCIPALES 2 6
5.INSTRUMENTATION 28
5.1.LEDIFFRACTOMÈTREG5.2 30
5.1.1 .La résolution spatiale 33
5.1.2. La résolution instrumentale 33
5.1.3. Alignement et positionnement de l'échantillon 33
5.2.LEDIFFRACTOMÈTREL3 35
5.2.1. Description générale 35
5.2.2. Caractéristiques de L3 35
CHAPITRE 3 : ELASTOPLASTICITE : MÉCANISMES ET MODÉLISATION 37
1 .APPROCHE PHYSIQUE GÉNÉRALE DE L'ÉLASTOPLASTICITÉ 38
1.1.INTRODUCTION 38
1.2.PARAMÈTRES PHYSIQUES IMPORTANTS 3 9
1.3.LES TRANSITIONS D'ÉCHELLE 4 1
2.MODÈLE ELASTOPLASTIQUE AUTOCOHÉRENT 4 2
2.1.LE COMPORTEMENT LOCAL 4 3
2.2.LE COMPORTEMENT GLOBAL 4 5
PARTIE BETUDE EXPÉRIMENTALE : LES COMPOSITES A MATRICE MÉTALLIQUE AL-SIC.
CHAPITRE 4 : LES COMPOSITES A MATRICE MÉTALLIQUE 50
l.GÉNÉRALITES 50
1.1.DÉFINITION 50
1.2.CARACTÉRISTIQUES GÉNÉRALES ET INTÉRÊT 51
2.LE MODÈLE D'ESHELBY 53
2.1.L'APPROCHE PAR L'INCLUSION 53
2.2.LE MODÈLE ÉQUIVALENT DE L'INCLUSION 55
2.2.1.Différence des coefficients thermiques de dilatation 55
2.2.2. Déformation plastique 56
2.3.LA LOI DES MÉLANGES 5 7
3 .LE MATÉRIAU 58
3.1.FABRICATION DES COMPOSITES À MATRICE MÉTALLIQUE 58
3.1.1. Processus en phase liquide 58
3.1.2. Processus en phase solide 59
3.1.3.Le procédé de BP Aerospace 60
3.2.MICROSTRUCTURE DU MATÉRIAU 62
CHAPITRE 5 : DETERMINATION DES CONTRAINTES MACROSCOPIQUES ET MICROSCOPIQUES DANS
L E S C M M A L / S I C 63
1 .MESURES PAR DIFFRACTION DES NEUTRONS 63
1.1.CARACTÉRISTIQUES DU MATÉRIAU 63
1.2.LES ÉCHANTILLONS 65
1.3.GÉOMÉTRIE DE LA MESURE 6 6
2.DÉTERMINATION DES CONTRAINTES MACROSCOPIQUES 67
2.1.MESURES DES DÉFORMATIONS 67
2.2.RELATION DÉFORMATION-CONTRAINTE 70
2.2.1 .Détermination des constantes élastiques de diffraction 70
2.2.2. Evaluation des contraintes de chaque phase 71
2.2.3. Evaluation des contraintes du composite 74
3 .DÉTERMINATION DES CONTRAINTES MICROSCOPIQUES 7 6
3.1.SÉPARATION DES CONTRAINTES 7 6
3.2.DÉTERMINATIONDESMICROCONTRAINTES 8 0
RÉSULTATS ET DISCUSSION 81
4.EFFET DE LA RELAXATION 8 3
4.1.PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS 83
4.2.RÉSULTATS ET DISCUSSION 85
4.2.1.Analyse des contraintes dans la direction de déformation 55
4.2.2.Analyse des contraintes dans les directions transversales 89
CHAPITRE 6 : INFLUENCE DES TRAITEMENTS THERMIQUES ET DE MISE EN FORME SUR LES CMM
AL/SIC 93
1.INTRODUCTION 93
1.1.DÉTAILS EXPÉRIMENTAUX 9 4
1.2.PARAMÈTRES D'ENTRÉE DU MODÈLE AUTOCOHÉRENT 9 6
2.MISEENFORME:FORGEAGE 97
2.1.ECHANTILLON REFROIDI DANS LE FOUR 97
2.1.1.Mesure des déformations 97
2.1.2. Résultats et discussion 99
2.1.3. Prédiction théorique des contraintes 102
2.2.ECHANTILLON TREMPÉ À L'EAU 103
2.2.1.Mesures des déformations 103
2.2.2. Résultats et discussion 103
2.2.3. Prédiction théorique des contraintes 105
3.MISE EN FORME: FORGEAGE ET LAMINAGE 106
3.1.MESURES DES DÉFORMATIONS 106
3.2.RÉSULTATS ET DISCUSSION 106
3.3.PRÉDICTION THÉORIQUE DES CONTRAINTES 108
4.CONCLUSION GÉNÉRALES 108
PARTIE CAPPLICATION INDUSTRIELLE : LES COMPOSITES A MATRICE MÉTALLIQUE
TI-SICF.
CHAPITRE 7 : LES COMPOSITES A MATRICE MÉTALLIQUE A BASE TITANE 110
1.INTRODUCTION 110
l.l.LESCMM À BASE TITANE 110
1.2.OBJECTIF DE L'ÉTUDE 1 1 2
2.ETUDE DE FAISABILITÉ 1 1 3
2.1.CARACTÉRISTIQUES DU MATÉRIAU 113
2.2.EXPÉRIENCE 116
2.2.1. Les fibres longues de SiC. 116
2.2.2.Le composite 118
3.RÉSULTATS ET CONCLUSION 120
3.1.MESURES TRANS VERS ALES 120
3.2.MESURES LONGITUDINALES 123
3.3.CONCLUSION 124
CHAPITRE 8 : DETERMINATION DES CONTRAINTES SUR DES INSERTS TI/SICF 125
1.ETUDE PRÉLIMINAIRE 125
1.1.DESCRIPTION DES ÉPROUVETTES 126
1.2.TRAITEMENT DES DONNÉES 128
1.3.RÉSULTATS ET DISCUSSION 130
1.3.1.Alliage 6242 - Eprouvette sans fibres 130
1.3.2. Composite Ti-SiCf. 132
2.DÉTERMBSJATION DES CONTRAINTES DANS DES PIÈCES INDUSTRIELLES 136
2.1.LES INSERTS EN COMPOSITES T I - S I C F 136
2.2.DESCRIPTTON DES ÉCHANTILLONS 138
2.3.RÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX 141
2.3.1. Fibres de SiC - Raie (220) 141
2.3.2.Matrice Titane - TA6V- Raie (101) 142
2.3.3.Composite Ti-SiCf. 143
3.SIMULATI0N PAR ÉLÉMENTS FINIS 144
3 . 1 .DÉFINITION DES CONDITIONS LIMITES 145
3.2.MODÉLISATIONEN3DD'UNDEMI-INSERT 145
3.3.RÉSULTATS ET DISCUSSION 146
CONCLUSIONS GÉNÉRALES 148
BIBLIOGRAPHIE 151
Introduction
Du piston d'un moteur diesel à l'arbre de transmission d'une voiture, du cadre à vélo
aux freins à disques, du cylindre d'un moteur à explosion à l'habitacle d'appareils micro-
électroniques, du turbomoteur d'un avion aux inserts utilisés dans les compresseurs, les
matériaux composites trouvent aujourd'hui une place prépondérante dans de nombreuses
applications.
Le développement de l'utilisation des matériaux composites dans des domaines aussi
variés que l'industrie aéronautique, l'industrie automobile voire au quotidien nécessite une
compréhension totale du comportement mécanique face à la sollicitation.
Cependant, les contraintes résiduelles présentes dans les matériaux suscitent, dans le
domaine des Sciences des Matériaux, un intérêt tout particulier car celles-ci peuvent diminuer
les capacités d'utilisation des matériaux.
Il existe plusieurs méthodes permettant de déterminer les contraintes résiduelles,
certaines destructives, d'autres partiellement ou non destructives, mais toutes sont capables
d'évaluer le niveau de contraintes existant dans le matériau. La méthode utilisée dans ce
travail pour l'évaluation des contraintes est la méthode de la diffraction des neutrons : non
seulement c'est une méthode non destructive mais en plus, du fait du pouvoir de pénétration
important des neutrons, elle permet une évaluation du niveau de contraintes sur des pièces
massives ; suivant la géométrie de la pièce, le tenseur complet peut être ainsi déterminé. Les
pièces industrielles trouvent donc dans cette méthode tout leur intérêt.
1
Depuis 1987, le Laboratoire Léon Brillouin, CEA-CNRS, Saclay, s'est engagé pour le
développement de cette méthode en dédiant le diffractomètre G52 à l'évaluation des
contraintes. Les différents travaux sur l'évaluation des contraintes résiduelles dans des
matériaux composites à matrice métallique à l'aide de la diffraction neutronique ont permis
que ce travail se déroule dans d'excellentes conditions mais ils ont constitué par ailleurs une
base importante pour notre étude.
Ce travail porte sur l'étude du comportement élastoplastique des matériaux composites
à matrice métallique à l'aide de la diffraction des neutrons. L'étude présentée s'articule donc
autour de trois parties, représentant les trois étapes majeures du travail réalisé.
La première partie de cette étude définit l'environnement du travail présenté, c'est-à-
dire les outils utilisés pendant la thèse. Les concepts fondamentaux dans l'analyse des
contraintes seront présentés (Chapitre 1) avec notamment la théorie de l'élasticité utilisant des
grandeurs importantes comme la déformation et la contrainte. Une approche de la notion de
contraintes résiduelles sera également présentée. Le Chapitre 2 s'attachera à montrer
comment il est possible de déterminer les grandeurs caractéristiques précédemment citées à
l'aide de la méthode de diffraction des neutrons. Cette méthode est similaire à la technique
déjà bien connue de la diffraction des rayons X, mais le pouvoir de pénétration élevé des
neutrons lui confère des applications en profondeur sur des matériaux massifs. Ce chapitre
présentera en outre les appareillages utilisés dans cette étude pour l'évaluation des contraintes.
Enfin, le Chapitre 3 proposera un modèle théorique développé en collaboration avec une
équipe polonaise de théoriciens, et qui a pour objectif de prédire le comportement
élastoplastique des matériaux. Pour cela, des notions physiques sur les grandeurs importantes
sont rappelées avant de proposer une modélisation du phénomène.
La seconde partie de cette étude présente les résultats expérimentaux obtenus sur des
composites à matrice métallique (CMM) d'Aluminium renforcés avec des particules de SiC
(Al/SiCp). La présentation des CMM, le mode de fabrication de tels composites et enfin le
modèle d'Eshelby permettant de modéliser au mieux le comportement des CMM sont
présentés dans le Chapitre 4. Le Chapitre 5 définira la méthode utilisée pour évaluer les
contraintes microscopiques dans Al/SiCp et montrera par ailleurs qu'après traitement
thermique et déformation plastique, on observe une relaxation des contraintes d'origine
thermique.
L'évaluation des contraintes par diffraction des neutrons sur des échantillons de
traction et de compression confirmera ce résultat.
L'influence des traitements thermiques et de mise en forme sur le niveau de
contraintes dans les CMM sera présentée dans le Chapitre 6. A cet effet, des traitements de
forgeage et de laminage, des traitements de trempe à l'eau ou de refroidissement dans le four
seront appliqués successivement au composite Al/SiCp et les résultats, comparés au modèle
théorique autocohérent que nous avons développé dans la première partie de l'étude seront
analysés.
La dernière partie de cette étude porte sur une application dans le domaine industriel.
SNECMA, toujours soucieuse d'améliorer les propriétés physiques et mécaniques des
matériaux qu'elle utilise, souhaiterait évaluer le niveau de contraintes sur des inserts en
composite à matrice métallique base titane renforcé avec des fibres longues de SiC (Ti/SiCf),
prévus pour remplacer les alliages de titane dans les compresseurs des moteurs d'avions.
Jusque là, l'évaluation des contraintes était basée sur des modèles numériques,
l'objectif de SNECMA est de déterminer les contraintes résiduelles de manière expérimentale
sur des pièces d'essai pouvant par la suite être testées sur bancs. L'utilisation des CMM base
titane, l'objectif de l'étude ainsi qu'une étude préalable de faisabilité seront présentés
Chapitre 7. Devant les résultats positifs de l'étude de faisabilité, l'expérience réalisée sur le
diffractomètre L3 de Chalk River, Canada fera l'objet du Chapitre 8. Celui-ci montrera en
outre qu'il est effectivement possible d'étudier les CMM base titane par diffraction de
neutrons mais que certaines précautions sont nécessaires.
PARTIE A
ANALYSE DES CONTRAINTESRESIDUELLES PAR DIFFRACTION DES
NEUTRONS
Chapitre 1
Concepts fondamentaux
dans l'analyse des
contraintes
Dans ce chapitre, les concepts fondamentaux de la théorie de l'élasticité sont
présentés. En particulier, les relations physiques entre la déformation et la contrainte
permettront de réaliser l'importance des constantes élastiques de diffraction dans la
diffraction des neutrons. Les valeurs théoriques de ces constantes seront calculées
par trois méthodes différentes. Enfin, une définition et une classification des
contraintes résiduelles seront présentées dans le but de définir au mieux l'objectif de
l'étude.
1. Déformation et Contrainte.
1.1. Relation Déformation - Contrainte.
La relation entre le tenseur des déformations ei} et celui des contraintes okl est donnée
par la loi de Hooke généralisée et se présente sous la forme :
ou, si on exprime les contraintes en fonction des déformations :
Sijkl et CiJU représentent les tenseurs d'ordre 4 de complaisance et de rigidité du matériau.
L'équation (1) signifie que si l'on applique une contrainte à un monocristal, la
déformation résultante est directement proportionnelle à chaque terme du tenseur des
contraintes, en tenant compte du tenseur de complaisance. Dans le cas général d'un cristal
anisotrope, les contraintes de cisaillement et les contraintes principales contribuent à la
déformation dans une direction principale et inversement [1].
Dans la plupart des cas, les équations (1) et (2) décrivent 9 équations linéaires,
chacune avec 9 termes différents. Il existe donc 81 termes indépendants dans les tenseurs SiJkl
et Cijkl. La symétrie nous permet d'écrire : CiJkl = Cijlk et SiJkl = Sijlk, de la même manière,
Cljkl = C]lkl et Sjjkl = SjM . Ces relations amènent le nombre de coefficients indépendants à 36
[2].
Pour rendre compte de la symétrie existante, les termes élastiques des modules de
complaisance et de rigidité sont généralement exprimés avec 2 indices au lieu de 4. Cette
notation, appelée notation contractée, est obtenue en contractant la première et la seconde
paire d'indice en un chiffre, comme le montre le tableau suivant :
Notation tensorielle
Notation matricielle
11
1
22
2
33
3
23,32
4
31,13
5
12,21
6
Tableau 1 : Relation tenseur-matrice
5
Ainsi, en tenant compte de la symétrie, la notation contractée devient
snki = Smn si m et n égal 1, 2, ou 3 (3a)
au = -Smn si m ou n égal 4, 5, ou 6 (3b)
SUki = ~Smn si m et n égal 4, 5, ou 6 (3c)
Dans cette étude, nous nous attacherons à étudier des matériaux de symétrie cubique ( dans ce
cas, la matrice de complaisance possède 3 coefficients indépendants ), et de symétrie
hexagonale (la matrice de complaisance possède alors 6 coefficients indépendants).
Pour un système cubique : Stj =
>ll1
'12
0
0
0
Sn
Su
sn0
0
0
5,2
Sn
Su
0
0
0
0
0
0
Su0
0
0
0
0
0
Su0
0
0
0
0
0
5 .44
(4a)
Pour un système hexagonal : StJ = •
SuS12
5,3
0
0
0
Sn
Su
Su0
0
0
Su
Su
Su0
0
0
0
0
0
S44
0
0
0
0
0
0
S44
0
0
0
0
0
0
2(5, , -5 , 2 )
(4b)
1.2. Cas d'un matériau homogène, isotrope.
On considère un cube soumis à une contrainte on de traction suivant l'axe 1. Cette contrainte
va engendrer une déformation £uen tension suivant l'axe 1, et des déformations en
compression suivant les axes transverses 2 et 3. La loi de Hooke suggère alors que cette
déformation soit directement reliée à la contrainte appliquée :
1£.i=-0-n (5)
v£„ = £ -,-, = <T,, (6)
E
Ces constantes de proportionnalité E et V représentent les propriétés macroscopiques des
matériaux et sont respectivement les modules de Young et le coefficient de Poisson
macroscopiques.
Ainsi, la loi de Hooke généralisée peut alors s'écrire :
1 +v v
E E
et inversement :
E vE (8)
k représente tous les indices différents de i et j , et 0 la matrice de Kronecker. Les modules de
Young et les coefficients de Poisson macroscopiques sont reliés aux constantes de
complaisance par les relations suivantes :
(9a)
~ (9b)
2. Les Constantes Elastiques Radiocristallographiques d'un
polycristal.
Une variété polycristalline non texturée est généralement considérée comme
homogène, isotrope. Cependant, elle est constituée d'agrégats monocristallins dont les
propriétés élastiques sont anisotropes. Pour une orientation aléatoire des cristallites, les
constantes élastiques et de cette variété polycristalline dans une direction cristallographique
[hkl] donnée doivent être calculées à partir des constantes élastiques des monocristaux.
En outre, le comportement élastique du polycristal ne dépend pas seulement des
constantes élastiques mais aussi de l'interaction entre les grains. Ainsi, un calcul théorique
rigoureux des constantes élastiques du polycristal nécessite une solution théorique complète
de l'influence de l'anisotropie élastique de chaque cristallite et de l'interaction entre les
cristallites sur la réponse élastique du matériau.
Du fait de la complexité du problème, plusieurs hypothèses ont été émises. Il existe en
effet de nombreux modèles théoriques permettant de calculer les constantes élastiques d'un
polycristal à partir des caractéristiques mécaniques du monocristal.
Le modèle de Voigt suppose que la déformation est équivalente dans chaque
crystallite. L'approximation de Reuss suggère que la contrainte soit constante. Le modèle le
plus réaliste est le modèle autocohérent de Kroner. Il est basé sur le traitement cristal
ellipsoïdal plongé dans une matrice infinie, élastique et isotrope.
Ces constantes élastiques de diffraction Sl et — S2sont reliées aux grandeurs
physiques macroscopiques du matériau E et v par les relations suivantes :
2.1. Cas d'un système cubique.
2.1.1. Modèle de Voigt.
Dans l'approximation de Voigt, le champ de déformation est homogène dans tout le
polycristal et donc chaque grain est soumis à la même déformation. Il y a continuité des
déformations aux bords des grains [3, 4]. Dans cette hypothèse, les constantes élastiques du
matériau sont calculées à partir des coefficients de complaisance Sy^ du monocristal et sont
indépendantes de la direction cristallographique. Pour un matériau cubique et isotrope, on a :
1 gV _ IQ^nnvSnn ^1122)_ 1 g
22Gy 2 351,,,, -351122 +451212
OÙ Of, — O i n i " J , , , , 2lJ, .
2.1.2. Modèle de Reuss.
Dans l'approximation de Reuss, le champ de contrainte est homogène et donc chaque
cristallite développe une déformation qui est proportionnelle au module d'anisotropie dans
une direction donnée [5]. Dans ces hypothèses, les constantes élastiques dépendent donc de
l'orientation cristallographique (hkl).
(12a)
-Sim-3S0T (12b)
h2k2+h2l2+k2l2
(h2+k2+l2)2où F = —— - —— est le facteur d'orientation du plan (hkl).
2.1.3. Modèle de Kroner.
Dans ce modèle dEshelby étendu, le travail de Kroner porte sur le calcul des
propriétés élastiques globales d'un matériau polycristallin à partir des constantes élastiques du
monocristal [6, 7]. Ce modèle est basé sur le traitement d'un cristallite anisotrope, sphérique
ou ellipsoïdal, qui est noyé dans une matrice infinie, élastique et isotrope.
(13a)
±S2(hkl) = Smi-Smi +/S333 -'3311 - 3 ' 0 r (13b)
^0 ~ ^3333 ^3311
et où tpi représente un tenseur d'ordre 4 qui décrit l'interaction entre les cristallites.
S3333 et S3311 peuvent être calculés par :
10
ç — _ ____°3311 ~ J - - 2G
s -s - -L°3333 °3311 ~
Selon la théorie de Kroner, la compressibilité K et le cisaillement macroscopique G
peuvent être calculés à partir des constantes de complaisance du monocristal :
= GJ1- 125 ax
25 " ^ 625
avec Gv la limite de Voigt tiré de l'équation (1 lb) et
X ^^ •5Sn
351U1 -351122 +45,2,2
Pour un polycristal isotrope, le tenseur tjjki peut être calculé à partir de :
SG2+9KG
6G + 3K\(smi-sU22)+i
- i
*3333
11
La méthode de Kroner nous donne les valeurs des constantes élastiques de diffraction
les plus réalistes, avec des valeurs très proches de celles mesurées expérimentalement. Par
ailleurs, les constantes élastiques calculées par chacune des deux autres méthodes ne sont pas
toujours en accord avec les valeurs déterminées expérimentalement. Dans plusieurs études, ce
désaccord peut être expliqué par l'état du matériau, la composition, la taille des grains, la
microstructure, les traitements mécaniques et thermiques. C'est pourquoi il est nécessaire de
connaître exactement les constantes élastiques du matériau à étudier en les déterminant
expérimentalement.
Remarque : Ces méthodes peuvent être appliquées à des matériaux textures; dans ce cas, il
existe plus de 2 constantes élastiques de diffraction. Cependant, pour les réflexions du type
(hhh) ou (hOO), il n'y a pas d'influence de la texture sur les constantes élastiques de
diffraction et les même formules peuvent être utilisées [8].
2.2. Cas d'un système hexagonal.
En posant les égalités suivantes
TCCU C12) ^66 - 2 ( 5 U -Sl2) t^ - T
le calcul des constantes élastiques de diffraction est présenté ci-après [9].
12
2.2.1. Modèle de Voigt.
-3(C 1 I+C 3 3 -4C 4 4+5C I 2+8C I 3 )
(lCn+2C33-l2Cu-5C12-4Cl3)(2Cu+C33+2Cl2+4Cl3)
et -5 2V= (15)
2 2 (7C1 1+2C3 3+12C4 4-5C1 2-4C I 3)
2.2.2. Modèle de Reuss.
= -L(S12 +Sl3)-(SU +S33 -2Sl3 -SM)HA+(Sn +S33-Sl3 -Sl2 -S«)H2\ (16a)
(16b)
' représente le facteur d'anisotropie et se présente sous la forme :
13
2.2.3. Modèle de Hill.
Le modèle de Kroner présenté dans le cas d'un système cubique est en accord quasi-
parfait avec les résultats expérimentaux obtenus sur des matériaux homogènes, isotropes. La
moyenne arithmétique des valeurs obtenues par Voigt et Reuss - limite de Neerfeld-Hill [10,
11] - est par ailleurs très proche de la valeur obtenue par la méthode de Kroner. En effet, les
valeurs diffèrent de moins de 5%. Rappelons que par la méthode de Kroner et dans le cas d'un
système hexagonal, le calcul se révèle être laborieux et fastidieux.
C'est pourquoi, Hill suggère de prendre la moyenne des constantes élastiques des deux
bornes Voigt et Reuss comme approximation du calcul de Kroner.
3. Les Contraintes Résiduelles.
3.1. Définition et Classification
Selon la définition de Mura [12], dans les conditions normales de température, les
contraintes résiduelles sont « des contraintes internes auto-équilibrantes qui existent dans un
matériau soumis à aucune force extérieure. Les contraintes résiduelles apparaissent dans le
matériau dès le processus de fabrication, pendant l'usinage notamment, ou bien alors à chaque
fois que celui-ci subit des traitements thermiques. En effet, lors des traitements thermiques, la
surface et le cœur du matériau considéré ne se trouvent pas dans le même état de contrainte.
Une classification des contraintes résiduelles en trois ordres, liée à l'échelle à laquelle
on considère le matériau, a été proposée il y a quelques années par Macherauch [13] :
• Les contraintes résiduelles du 1er ordre ou macrocontraintes sont homogènes sur un très
grand nombre de domaines cristallins du matériau (plusieurs grains). Les forces internes
liées à ces contraintes sont en équilibre dans chaque section, et les moments liés à ces
forces sont nuls autour de tout axe. Ces contraintes, nulles en moyenne si la pièce n'est
pas chargée, peuvent atteindre localement une grande intensité responsable
14
d'affaiblissement (corrosion sous contrainte ou plastification locale) ou de renforcements
locaux ( grenaillage) pour des sollicitations particulières [14].
Les contraintes résiduelles du 2nd ordre ou mésocontraintes sont homogènes sur de petits
domaines cristallins du matériau (un grain ou une phase). Les forces internes liées à ces
contraintes sont en équilibre dans un assez grand nombre de grains. Du fait des
désorientations cristallines entre les grains et du caractère cristallographique du glissement
plastique, la déformation plastique uniforme dans chaque grain est incompatible de grain à
grain et responsable de contraintes internes. La moyenne de ces contraintes internes sur un
ensemble de grains donne la valeur obtenue à l'échelle précédente, mais chaque grain se
trouve contraint de manière différente, ce qui influera beaucoup sur la réponse à une
déformation ultérieure.
Les contraintes résiduelles du 3eme ordre ou microcontraintes sont homogènes sur les plus
petits domaines cristallins du matériau (quelques distances interatomiques dans le grain).
Les forces internes liées à ces contraintes sont en équilibre dans de très petits domaines. A
cette échelle, la déformation plastique n'apparaît donc plus uniforme à l'intérieur d'un
même grain : le domaine des sous grains, des bandes de glissement ou des écheveaux de
dislocations est atteint. Toutes ces sources de discontinuité créent des champs de
contraintes très variables localement (de quelques angstroms à quelques microns). Ce sont
les moyennes des contraintes considérées à l'échelle précédente.
Les trois types de contraintes précédemment présentées sont schématisées sur la figure
suivante :
15
Joints de grains
Fisure I : Définition schématique des contraintes résiduelles
d'ordre I. II et III dans un domaine couvrant plusieurs grains.
En général, il est très difficile de séparer les contraintes du 2nd et du 3ème ordre, et le terme
"microcontraintes" est défini par la somme des deux derniers ordres. Dans le cas des
matériaux réels, l'état de contraintes résiduelles résulte de la superposition des contraintes du
1er, 2nd et 3ème ordre.
16
Les contraintes résiduelles peuvent être introduites volontairement dans un composant
pour améliorer ses performances, ou involontairement comme résultat de procédés de
fabrication. En général, les contraintes résiduelles sont essentiellement d'origine mécanique
(usinage, grenaillage, etc.), thermique (trempe, traitement thermique) et thermomécanique
(forgeage, soudage).
3.2. Méthodes d'Analyses des Contraintes.
Du fait de leur importance, il n'est pas surprenant qu'il existe un intérêt sans cesse
croissant dans le développement des méthodes d'analyses des contraintes résiduelles.
Une des méthodes d'évaluation des contraintes résiduelles est la méthode du trou
incrémental. Cette méthode consiste à percer un trou dans le matériau considéré d'une
profondeur 1.5 fois le diamètre. Les déformations sont mesurées à la surface en utilisant une
jauge d'extensometrie. Cette technique donne une valeur moyenne des contraintes principales
tout au long de la profondeur du trou, en supposant les contraintes biaxiales. On poursuit alors
l'investigation par élimination des couches successives de matière pour déterminer l'état de
contrainte sur toute l'épaisseur de l'échantillon [15].
Cette technique est rendue délicate car il faut éviter d'introduire de nouvelles
contraintes lors du perçage du trou. Par ailleurs, cette méthode est destructive, et l'évaluation
des contraintes microscopiques est rendue impossible.
Une autre manière de mesurer les déformations et donc d'évaluer les contraintes est la
méthode des ultrasons. Cette méthode est basée sur la vitesse de propagation d'une onde à
travers le matériau [16]. Cette vitesse dépend de l'état de déformation du matériau, ainsi que
de l'état de contraintes. Cependant, cette technique permet uniquement de mesurer des
constantes élastiques.
Les déformations peuvent également être mesurées par la méthode magnétique. Cette
méthode est basée sur la mesure des perturbations du champ magnétique. Ces perturbations
sont mesurées par l'application d'un champ magnétique ou électromagnétique variable [17].
17
Cependant, l'inconvénient de cette méthode réside dans le fait qu'elle se limite à
l'étude d'alliages ferreux d'une part, et que d'autre part, le signal est saturé aux environs de
500MPa en tension ou compression. C'est pourquoi cette méthode est principalement utilisée
pour déterminer le signe et non l'amplitude des contraintes.
Enfin, la méthode qui est le plus communément utilisée de nos jours du fait de ses
nombreux avantages est la méthode de diffraction, aussi bien des rayons X que des neutrons
[1, 18]. Ces méthodes ont présenté un vif intérêt car les longueurs d'onde utilisées sont du
même ordre de grandeur que la distance interatomique des matériaux. Le principe de ces deux
techniques est basé sur la détermination des distances interatomiques d'une famille de plans
diffractants. La déformation, induite par la présence d'un champ de contraintes, est mesurée à
l'aide de la loi de Bragg. Les contraintes sont alors calculées par les équations de la
mécanique de l'élasticité.
Les rayons X sont largement utilisés pour étudier la structure de la matière mais le
rayonnement synchrotron trouve aujourd'hui une place très importante. Le principe des
sources synchrotron est basé sur l'accélération de paquet d'électrons à haute énergie à des
vitesses proches de la lumière dans un anneau circulaire. Dans cette technique, l'accélération
centripète due à la courbure de l'anneau entraîne les électrons à émettre une radiation
électromagnétique. La radiation émise aura une large gamme de longueur d'onde, fonction du
rayon de courbure et de l'énergie des électrons.
Suivant l'étude désirée, il convient d'appliquer la méthode de diffraction des rayons X
ou celle des neutrons. En effet, la méthode de diffraction par rayons X classiques est réduite à
l'évaluation de l'état de contrainte surfacique car elle possède un faible pouvoir de pénétration
dans la matière. Pour l'analyse du «cœur» de la matière, l'élimination successive des
couches superficielles est nécessaire, ce qui rend alors la méthode semi-destructive. Par
contre, la diffraction des neutrons possède un tel pouvoir de pénétration que des études sur
des matériaux massifs ou même industriels sont rendues possibles, non seulement dans des
régions proches de la surface mais aussi au cœur de l'échantillon.
Ainsi, parmi toutes ces méthodes non destructives ( honnis la méthode du trou
incrémental), la diffraction des neutrons est une méthode bien adaptée à l'analyse de l'état de
contraintes : elle possède l'avantage d'être non destructive d'une part et permet l'analyse dans
tout le volume du matériau considéré.
18
Chapitre 2
Détermination des
déformations et des
contraintes par diffraction
des neutrons.
Dans ce chapitre, on tentera de démontrer l'intérêt d'utiliser cette méthode par
rapport à la diffraction des Rayons X. Par ailleurs, une partie de ce chapitre reposera
sur le principe de cette méthode appliquée aux calculs des contraintes résiduelles,
principe applicable à la technique générale de diffraction. Enfin, les instrumentations
spécifiques à la diffraction des neutrons utilisées au cours de ce travail seront
présentées.
1. Généralités.
La caracterisation des contraintes par la technique de diffraction des neutrons est une
méthode apparue au début des années 1980 aux Etats-Unis , en Allemagne et en Angleterre
[19-21]. Au fil des années, l'optimisation des appareillages a été continue et les champs
d'investigations n'ont cessé de s'élargir. Cette technique apparaît aujourd'hui comme bien
maîtrisée et relativement disponible. Il existe actuellement un nombre assez important de
sources de neutrons qui sont bien équipées pour la détermination des contraintes.
19
Citons principalement RIS0 (Danemark), LANSCE (USA), ARGONNE (USA), CHALK
RIVER (Canada), HCR-ECN Petten (HOLLANDE), LLB Saclay (France), ILL Grenoble
(France), ISIS Rutherford (Angleterre).
Le principe de la méthode est très similaire à la méthode déjà bien établie de la
diffraction des Rayons X. Elle repose sur la mesure des distances interréticulaires d'un cristal
et considère celles-ci comme des jauges d'extensométrie.
Les Rayons X classiques interagissent avec les électrons orbitaux du matériau et sont
alors fortement absorbés après pénétration de quelques micromètres dans la plupart des
matériaux. C'est pourquoi cette méthode est principalement utilisée pour des mesures en
surface.
Les neutrons permettent quant à eux une pénétration beaucoup plus importante dans la
plupart des matériaux. Seuls le Cadmium et le Bore peuvent poser quelques problèmes
d'absorption à condition d'être en pourcentage suffisant dans le matériau. En comparaison
avec la technique des Rayons X, la diffraction des neutrons induit des coefficients
d'absorption linéaire beaucoup plus faible, d'un facteur 1000 environ [20].
Cependant, le flux de neutrons est beaucoup plus faible que celui des Rayons X et
nécessite donc un volume exploré de l'ordre de quelques mm3. En effet, l'intensité d'un
faisceau monochromatique de neutrons est beaucoup plus faible que celle des Rayons X
produit par un simple tube à rayons X. C'est pourquoi les expériences de diffraction
neutronique pour l'évaluation des contraintes résiduelles requièrent un volume relativement
conséquent (au moins un mm3 ) en comparaison avec le volume utilisé par les rayons X, de
l'ordre de 10"6 à 10"5 mm3.
20
2. La technique de diffraction appliquée à revaluation des
contraintes.
Lorsqu'un faisceau de neutrons arrive sur un matériau polycristallin, il est alors diffracté
selon la loi de Bragg :
où (hkl) représente les indices de Miller d'un plan diffractant, dhu est la distance
interreticulaire d'un plan (hkl), observé à un angle de 2 6hu\ A est la longueur d'onde des
neutrons et n est l'ordre de réflexion que l'on considérera égal à 1 pour la suite de l'étude
[28]. Les vecteurs d'onde des faisceaux incident Ko et réfléchi K déterminent le vecteur Q de
diffusion.
X X . :t
Figure 1 : la diffraction selon la loi de Bragg
Si maintenant on applique une contrainte sur le matériau et donc sur les plans cristallins, il va
se produire une variation de la distance interreticulaire. Celle ci se comporte alors comme une
jauge d'extensométrie et on a :
£hkl * ' (18)
où ehkl est la déformation dans la direction normale aux plans (hkl) et d0 est la distance
interreticulaire de référence des plans (hkl).
21
En utilisant la loi de Bragg (éq. 17) et en supposant la longueur d'onde constante, on
exprime la déformation ehkl en fonction des angles dm '•
£hki = - cotOoAOo (19)
Cette équation nous montre que pour avoir la meilleure résolution possible, il est
nécessaire que le terme A6 soit le plus grand possible. La déformation étant imposée au
matériau par une contrainte extérieure ou autre, une bonne résolution est atteinte en réduisant
le terme cot60 c'est à dire en augmentant 2do [28]. En diffraction de neutrons, cette condition
est remplie pour un angle proche de 90 : non seulement la résolution spatiale est correcte mais
en plus la précision de mesure est acceptable.
Pour un angle inférieur à 90°, le trajet parcouru par les neutrons dans l'échantillon est
plus important, ce qui nuit à la qualité de la mesure ; le rapport signal sur bruit est également
important et les temps de comptage sont longs. D'un autre coté, pour un angle supérieur à
90°, l'autoabsorption devient de plus en plus importante au fur et à mesure de la pénétration
dans la matière.
Les déformations étant mesurées par la méthode présentée ci-dessus, les contraintes
peuvent donc être calculées à partir des déformations mesurées en utilisant les équations de la
théorie de l'élasticité (Chapitre 1).
3. Détermination de la distance interréticulaire de référence.
Comme nous venons de le voir, la méthode de la diffraction des neutrons est une
technique non destructive, capable d'évaluer les contraintes résiduelles à partir de la
détermination des distances interréticulaires.
Dans le but de déterminer les déformations à partir des distances interréticulaires
(équation (18)), ou bien à partir des déplacements des pics de diffraction, la distance
interréticulaire de référence est indispensable. La détermination de cette valeur est en général
difficile à réaliser car elle correspond à la valeur dans un matériau absent de toutes
contraintes.
22
Cette valeur est déterminée également par diffraction dans les mêmes conditions
expérimentales que l'expérience en elle-même (position des fentes, angle de diffraction, etc.)
Plusieurs méthodes ont été proposées pour tenter d'évaluer la valeur de cette distance
interréticulaire de référence do supposée sans contrainte mais jusqu'à aujourd'hui, aucune
méthode universelle fiable n'a été mise au point. [22, 28], Les différentes manières d'accéder
à la valeur de do sont présentées ci après.
Le recuit est un traitement thermique permettant la relaxation des contraintes internes du
matériau considéré. Cette technique consiste à élever la température à une température moitié
moins élevée que sa température de fusion et à y rester quelques heures avant le
refroidissement lent.
Par ailleurs, le traitement thermique pouvant avoir des effets sur la structure du matériau,
il est préférable de mesurer la référence dans différentes directions et de considérer alors la
moyenne. De plus, si l'échantillon est assez petit pour avoir une faible absorption, on suppose
que les contraintes macroscopiques sont en moyenne quasi-nulles.
Il est possible d'évaluer la référence do en tenant compte d'une zone non affectée par un
quelconque procédé de fabrication (traitements thermiques, mécaniques ou autres).
Enfin, l'utilisation d'une poudre produite à partir de l'échantillon permet d'accéder à la
valeur de do- Les grains sont suffisamment petits pour que l'on puisse considérer que les effets
de la relaxation conduisent à de la poudre complètement absente de contraintes. Dans ce cas,
les mesures sont généralement réalisées dans une seule direction.
23
4. Méthode d'évaluation des contraintes.
Le tenseur des déformations est déterminé à partir de la mesure des déformations suivant
différentes orientations menées suivant le vecteur de diffusion Q [23]. Si l'orientation du
vecteur Q est donnée par les cosinus directeurs (ai, a2, a3), la déformation s dans cette même
direction est exprimée par l'équation suivante :
ax ,a2,a3 )= afea + a\ew + a\ezz + 2a,a2exy a 2 a 3 ^ + la^e^ (20)
Par convention, l'orientation du vecteur de diffusion est donné par les angles (p et y/
représentés sur la figure suivante :
z, ez
* • y , e y
Figure 2 : Définition de l'orientation du vecteur Q dans un repère (O, X, Y, Z) à l'aide des
angles ç et y .La mesure de la déformation se fait dans cette direction.
24
Dans ce cas, les cosinus directeurs se définissent de cette manière :
a, = cos <p sin yi
(21)
a3 = cos y/
et l'équation (20) devient :
e = e cos2(psm2yr + e sm2(psm2y/ + £ ^, " (22)
+ exy sin 2(p sin y/ + exz cos <p sin 2yf + e^ sin ç sin 2y/
A partir de la loi de Hooke généralisée appliquée à un matériau homogène isotrope
(équation (7), Chapitre 1) qui exprime la déformation en fonction des composants du tenseur
des contraintes, la déformation ew est établie sous sa forme la plus générale :
£<PV -~^iiaxx cos>2 ^ s i n 2 W + (7yy s i" 2 s i n 2 y/ + <J,z cos2 y/ +
+ <rxy sin 2<p sin2 y/ + axz cos ç sin 2y/ + a^ sin ç sin 2y/) + (23)
où — 52 et Sx représentent les constantes élastiques de diffraction (définies dans le chapitre 1)
sont liés aux grandeurs caractéristiques du matériau par les relations suivantes :
~ (24a)
(24b)
où E et v représentent respectivement le module de Young et le coefficient de Poisson pour un
plan (hkl) bien défini.
25
L'équation (23) est l'équation fondamentale pour l'évaluation des contraintes par
diffraction des neutrons.
4.1. Méthode d'analyse du tenseur complet des contraintes.
Cette méthode est la plus générale car elle permet de déterminer le tenseur complet des
contraintes par diffraction neutronique [24 ; 28]. En effet, à partir de la mesure des
déformations dans plusieurs directions ç et y/, on constate que l'équation (22) possède six
inconnues.
Il est donc nécessaire d'effectuer au moins six mesures différentes pour déterminer le
tenseur des déformations de la manière la plus globale, et ce avec une meilleure précision. Les
déformations principales sont alors obtenues par diagonalisation de la matrice. Les contraintes
sont donc calculées par l'application de la loi de Hooke. Bien sûr, il est possible de déterminer
le tenseur des contraintes directement à partir de l'équation (23).
Il est évident que si les directions principales sont connues, on peut alors utiliser des
méthodes d'analyses plus simples.
4.2. Méthode d'analyse des contraintes principales.
Si les axes principaux sont connus et coïncident avec les axes de l'échantillon, les
composantes de cisaillement du tenseur des déformations sont alors nulles :
exy = ex, - Ey, = 0. En considérant la loi de Hooke, l'équation (23) devient [25]:
_ 1 2 - 2 - 2 - 2 22 xx yy
26
Par ailleurs, la figure 2 page 24 permet d'écrire que
ex =(26)
où ex,ey,e. représentent les déformations dans les directions principales (x,y,z) dans le
repère (0,x,y,z). Pour les trois directions {ç ,ip ) établies par les relations de l'équation (26),
on obtient un système de 3 équations à 3 inconnues :
- S,22
(27)
La résolution de ce système permet d'aboutir à l'évaluation des contraintes dans les
directions principales.
La méthode d'évaluation des contraintes venant d'être explicitée, le paragraphe
suivant s'attachera à présenter la provenance des neutrons (réacteur Orphée) et les
caractéristiques essentielles des instrumentations nécessaire à cette étude (diffractomètre
G5.2,CEA Saclay, FRANCE et diffractomètre L3, Chalk River, Canada)
27
5. Instrumentation.
Orphée est un réacteur nucléaire expérimental de type "piscine" dont la puissance thermique
est de 14MW et de flux thermique maximum 3.1014 n/cm2.s. Conçu pour être une source
intense de neutrons thermiques (=70mev), il est utilisé par des chercheurs dans diverses
disciplines (chimie, métallurgie, physique, etc..) [26].
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B. '^•n.^.v'' • -**!1. (-.vi« ,i..-.-..»ri
lu : n.ri .tr-., -
I? - '
Fieure 3 : Schéma du réacteur Orphée, LLB, Saclav.
Le cœur du réacteur contient du combustible constitué d'un alliage
d'uranium/aluminium à 34% enrichi à 93% en uranium 235 (noté U235). Le cœur est le siège
d'une réaction contrôlée de fission qui consomme un neutron et permet d'extraire environ 2
neutrons excédentaires pour chaque fission.
28
Les neutrons de fission ont une vitesse environ 15000 fois trop importante pour étudier
la matière (i.e. leur longueur d'onde X est trop faible et n'est pas du même ordre de grandeur
que les paramètres cristallins). Le ralentissement s'opère par chocs avec les atomes du milieu
modérateur principal constitué de deuterium et d'eau lourde. Après entre 50 et 100 chocs, des
neutrons dits "thermiques" sont issus à 300K avec une longueur d'onde A,» 1.2 Â.
Une série de modérateurs secondaires permettent, en modifiant la température, de faire
varier X entre 0.4Â (graphite chauffé jusqu'à 2000K) et 20Â (hydrogène liquide à 20K).
Les neutrons produits sont dirigés vers les différentes aires d'expérimentation grâce à
des guides (Gl à G6) constitués de tubes en verre de section rectangulaire dont les parois ont
été rendues réfléchissantes aux neutrons par un dépôt de nickel. Maintenus sous vide, ces
guides permettent par des réflexions totales successives, le transport des neutrons dans le hall
expérimental sur des distances de l'ordre de 50m avec de très faibles pertes. A noter que
certaines aires d'expérimentation se situent dans le Hall même du réacteur.
29
cristallogene^e
mn
Figure 4 : Vue d'ensemble du hall des suides du réacteur Orvhée
5.1. Le Diffractometre G5.2
G5-2 est installé sur le guide à neutrons froids G5 dont les principales caractéristiques
sont les suivantes : surface réfléchissante ( 58Ni ,Ni ordinaire pour les 5 autres guides), guide
droit après redressement (rayon de courbure infini), six postes expérimentaux pour une
longueur totale de 56.3 m, un flux maximum au niveau de l'échantillon est obtenu pour
À=2.7Â (Figure 5) [26,28].
30
<Ds .A)
1.5
1 0
0.5
1
1 / / N2>X-
- — G1- — -G2
- - • - G5- ' - G 6
•
•
-
-
:
12 L(A)
Figure 5 distribution en longueur d'onde du flux à la sortie
des guides.
G 5-2 est un diffractometre deux axes, principalement dédié à l'évaluation des contraintes
(Figure 6). Les deux principales caractéristiques de cet instrument sont d'une part la mise en
place d'un système de fentes sur les faisceaux incidents et réfléchis destinés à définir avec
précision le volume à analyser par les neutrons.
D'autre part, l'échantillon est monté sur un berceau d'Euler ou sur un système de
translation trois axes dont les mouvements X et Y sont motorisés (prochainement, la troisième
direction motorisé sera installée).
31
Moniteur
Collimateur
Echantillon
Détecteur
Monochromateur
Figure 6 : Schéma du diffractomètre G5.2. LLB, Saclav
Les éléments principaux constituant le diffractomètre G5-2 sont, en suivant le
cheminement des neutrons :
* Le monochromateur : il s'agit d'un monochromateur à mosaïque (mosaïcité 20') constitué
de trois lames de graphite pyrolytique. Il peut être orienté à distance, permettant ainsi de
disposer d'une gamme continue de longueurs d'onde allant de 2.6 à 5A (Figure 5).
* Le moniteur : il s'agit d'un compteur de neutrons à basse efficacité ;
* Les collimateurs : situés avant et après l'échantillon, leur rôle est de délimiter le volume de
sonde dans l'échantillon et d'éliminer les rayonnements parasites. Ils sont en général en
Cadmium (Cd), matériau absorbant fortement les neutrons.
32
* Le détecteur : on distingue les monocompteurs (comptage par pas successifs) et les
multicompteurs (ensemble de cellules de détection juxtaposées). G5-2 est équipé d'un
multicompteur de surface utile de détection de 90x90mm2 et utilisant He3 à 7 bars comme gaz
de détection. A une distance de 1200mm de l'échantillon, il permet une ouverture angulaire
d'environ 4° en 29 avec une résolution de 0.02° [28].
5.1.1. La résolution spatiale.
L'intensité du faisceau de neutrons est relativement faible (comparé aux Rayons X), ce
qui explique que pour une bonne analyse des données en des temps raisonnables, le volume
analysé doit être relativement large. Les déformations mesurées sont alors moyennées sur tout
le volume de la sonde [28].
Les paramètres qui définissent le volume de la sonde sont la divergence du faisceau de
neutron, la collimation des faisceaux incidents et réfléchis, l'angle de diffraction et la distance
entre le faisceau et l'échantillon. Ainsi, les fentes sont placées à une distance minimum de
l'échantillon qui lui permet néanmoins la translation et la rotation.
5.1.2. La résolution instrumentale.
Les déformations dues aux contraintes résiduelles sont de l'ordre de 10~3 - 10"4. Il est
donc indispensable que la résolution instrumentale soit du même ordre de grandeur. Dans les
mesures par diffraction, la résolution instrumentale est définie par la largeur à mi-hauteur et
elle est quantifiée par la capacité de l'instrument à résoudre des variations de la forme du pic
de diffraction. Cette dernière dépend, pour une longueur d'onde fixée, des divergences
angulaires et de la mosaïcité du monochromateur.
5.1.3. Alignement et positionnement de l'échantillon.
Lorsque le volume de sonde est aussi petit que quelques mm3, le positionnement et
l'alignement de l'échantillon devient une étape importante et délicate. Des erreurs de
positionnement, d'alignement des fentes ou bien encore de coïncidence entre les axes de
rotation de l'échantillon et du détecteur peuvent induire des valeurs totalement irrationnelles
quant à la détermination des contraintes.
33
Plusieurs méthodes ont été proposées pour un alignement satisfaisant du faisceau [29].
La solution la plus usuelle consiste à utiliser un fin faisceau laser pour matérialiser le faisceau
de neutrons, et une fine pointe pour matérialiser le centre du spectromètre. Le problème réside
dans le fait que le faisceau laser doit suivre parfaitement le trajet du faisceau de neutrons, et
ce pour n'importe quelle longueur d'onde utilisée. Il faudrait donc placer le laser dans le
guide, au niveau du monochromateur, et s'assurer qu'à chaque longueur d'onde correspond
une position spécifique du laser.
Cette technique nécessite une installation spécifique et des réglages longs et
complexes mais elle est en cours d'étude.
Une autre méthode consiste à utiliser la méthode de diffraction des neutrons pour avoir
un alignement fin et fiable. L'intensité du pic de diffraction est enregistrée à chaque pas du
déplacement du volume de sonde, à partir d'un point hors de l'échantillon et jusqu'à un point
interne au matériau. En représentant l'intensité en fonction de la position dans l'échantillon, il
est possible de localiser avec certitude la surface du matériau. Connaissant les dimensions
réelles de l'échantillon, il est alors possible de positionner le volume de sonde exactement à
l'endroit d'analyse considéré (Figure 7).
Intensitéiiffractée
Profondeur
Figure 7 : Positionnement de l'échantillon.(1) la sonde n 'est pas encore entrée dans lamatière, il n 'y a pas de pic de diffraction ; (2) la sonde est entrée à moitié dans la matière,
l'intensité du pic augmente ; (3) la sonde est entièrement dans la matière, l'intensité estmaximum et commence à diminuer avec le phénomène d'absorption.
34
5.2. Le Diffractomètre L3.
Le planning de gestion des temps d'un diffractomètre est prévu en moyenne un an à
l'avance, ce qui lui confère une utilisation difficile et un nombre limité d'expérimentations.
Pour ces raisons, les expériences complémentaires concernant l'étude industrielle de la
Snecma ont été réalisées sur le diffractomètre L3, Chalk River, Canada.
5.2.1. Description générale.
Le diffractomètre L3 est un diffractomètre 3-axes mais sa principale activité est
désormais axée sur la diffraction appliquée aux étude industrielles (programme ANDI) et à la
recherche dans le domaine de la Science des Matériaux. C'est pourquoi les temps de faisceaux
sont principalement destinés à la mesure des déformations et à l'évaluation des contraintes.
Ce diffractomètre peut être équipé d'un appareil de traction pour l'évaluation des
contraintes sous chargement uniaxial.
5.2.2. Caractéristiques de L3.
Les principales caractéristiques de ce diffractomètre sont les suivantes :
• Table de translation x-y de 60*60cm, pouvant supporter une charge de 450Kg pour les
équipements lourds. Beaucoup d'autres appareils de translations et de rotation peuvent
être ajoutés à cet équipement de base.
• Possibilité d'observation des échantillons sous chargement uniaxial (compression et
traction). Cet appareil peut être utilisé pour déterminer les constantes élastiques de
diffraction à la condition de placer le diffractomètre dans les orientations de Poisson et de
Young. La charge maximum est de 45 kN.
• Une variété importante de fentes est disponible.
35
Un berceau d'Euler peut être installé sur L3 pour un contrôle total de toutes les
orientations possibles de l'échantillon. L'addition de ce berceau transforme L3 en
diffractomètre 4 cercles, principalement utilisé pour les textures cristallographiques et les
mesures d'interactions entre les grains mais aussi très utilisée pour l'observation et
l'alignement des monocristaux.
36
Chapitre 3
Elastoplasticité : mécanismes
et modélisation.
Dans ce chapitre, il s'agira de présenter une approche globale au problème de la
détermination du comportement élastoplastique des polycristaux métalliques à partir
des propriétés des constituants. Il s'agira, en outre, de proposer un modèle théorique
décrivant au mieux ce phénomène. Pour cela, un rappel sur la théorie de la
déformation plastique sera présenté, avant de développer le nouveau modèle
autocohérent.
La théorie de la plasticité permet de décrire le comportement macroscopique au cours de
la déformation plastique. Cependant, elle ne renseigne pas sur les phénomènes mis en jeu et
ne permet pas de prédire les valeurs critiques des critères. Pour comprendre ce qui se passe, il
faut rechercher l'origine physique de la plasticité des matériaux polycristallins et comprendre
les mécanismes microscopiques qui interviennent [30].
37
1. Approche physique générale de l'élastoplasticité.
1.1. Introduction.
La détermination des propriétés effectives des matériaux microhétérogènes et
macrohomogènes à partir de la connaissance des propriétés des constituants, du rôle des
interfaces, et de la microstructure de l'agrégat constitue un champ de recherche en plein
développement du fait des applications potentielles que l'on peut en attendre.
Ces approches débouchent sur une meilleure description des lois de comportement des
matériaux et constituent simultanément un outil précieux pour l'élaboration de nouveaux
matériaux dans la mesure où l'effet de la microstructure et du comportement local est traduit
directement en termes de comportement global dans les modèles utilisant des transitions
d'échelles.
Concernant les propriétés linéaires, de nombreux modèles ont été proposés [4-6]. Le
développement de ces théories constitue une solution complète du problème des milieux
microhétérogènes à comportement linéaire [31-33].
La solution n'est pas aussi avancée concernant les propriétés inélastiques telles que
l'élastoplasticité des matériaux polycristallins. Jusqu'à une date encore récente, les études de
plasticité se sont limitées à des applications des modèles de Sachs [34] ou de Taylor [35], ou à
d'éventuelles applications de ceux-ci.
Une voie nouvelle a été ouverte par Kroner [6, 36] au travers des modèles auto
cohérents qui ont ensuite été développés par Hill [37], Budiansky et Wu [38], Hutchinson [39,
40], Berveiller et Zaoui [41-43] et Weng [44] dans le cas des petites déformations.
Néanmoins, pour des grandes déformations plastiques, c'est tout l'état microstructural
et mécanique du polycristal qui change profondément avec la déformation plastique.
Globalement, on peut distinguer quatre familles de paramètres physiques (réparties sur deux
38
échelles d'études) dont l'évolution avec la déformation doit être connue si on veut déduire le
comportement tangent actuel.
1.2. Paramètres physiques importants.
A l'échelle intracristalline, la multiplication des dislocations et l'évolution de leur
répartition spatiale (cellules, parois, etc.) sont responsable de l'écrouissage intracristallin. Ce
dernier est décrit par l'intermédiaire d'une matrice d'écrouissage [45, 46] reliant la vitesse de
cission critique sur les systèmes de glissement à la vitesse du glissement plastique sur les
systèmes actifs.
Des informations concernant cette matrice d'écrouissage peuvent être déduites des
mesures expérimentales de l'écrouissage latent [45, 46] mais, là encore, la détermination
précise et complète de cette matrice reste à effectuer. Malgré l'absence d'outils plus complets
et précis, cette approche sera utilisée par la suite pour décrire le comportement intracristallin.
A l'échelle des grains, la désorientation relative des réseaux cristallins constitue une
source de contraintes internes par l'intermédiaire des incompatibilités du champ de
déformation plastique. Ces contraintes internes jouent un rôle essentiel et fondamental dans la
plasticité des métaux.
En effet, au cours de l'écoulement plastique, les contraintes internes se développent du
fait des incompatibilités plastiques, se relaxent grâce à l'accommodation plastique et
contribuent ainsi, de manière significative, au comportement élastoplastique macroscopique.
A cette même échelle, le mécanisme de glissement plastique induit une rotation
plastique, qui, avec les équations de comptabilités de Kroner [47], entraîne une rotation des
réseaux cristallins. Ces rotations sont à l'origine des textures de déformation, phénomène
responsable de l'anisotropie du comportement élastoplastique macroscopique.
Enfin on note à cette échelle, le changement morphologique des grains qui se
superposent aux hétérogénéités plastiques inter et intragranulaires.
39
D'une manière symbolique, l'ensemble des modifications de l'état structural ainsi
discuté est décrit sur la figure suivante :
Figure 1 : Etat schématique d'un polvcristal avant et après déformation plastique
Face à cette multitude de paramètres physiques qui entrent en jeu dans le mécanisme
de déformation élastoplastique, il est nécessaire de déterminer des lois de comportement à
partir de simplifications homogènes.
Le comportement intracristallin des grains est construit à partir de variables décrivant
la vitesse de glissement plastique sur les systèmes de glissement actifs. Le glissement
plastique obéit à la loi de Schmid et l'écrouissage intracristallin est décrit par la matrice
40
d'écrouissage. Formulée en vitesse, une telle loi de comportement a été développée par
Mandel [48], Hill et Rice [49], Asaro [50], Nemat-Naser [51] et discutée par Stolz [52]. Elle
est basée sur une décomposition additive des vitesses de déformation plastique et élastique
proposée pour la première fois par Kroner [47].
L'hypothèse de comportement uniforme à l'intérieur des grains constitue sans doute
l'approximation la plus forte eu égard aux observations expérimentales concernant les
hétérogénéités plastiques intragranulaires. Le comportement élastoplastique du matériau étant
fortement non linéaire, celui-ci dépend en particulier de l'état de contrainte et de l'état de
déformation plastique. L'hypothèse de comportement uniforme à l'intérieur des grains
implique donc l'uniformité des contraintes et déformations.
1.3. Les transitions d'échelle.
Pour décrire la réponse du polycristal microhétérogène à un chargement donné, il est
nécessaire de connaître le comportement du microcristal et d'effectuer les opérations
d'homogénéisation. Ces dernières nécessitent la description de l'agrégat et la prise en compte
des lois de conservation et de continuité.
S'agissant de matériaux élastoplastiques, le comportement est décrit de façon
incrémental, c'est-à-dire qu'il relie un accroissement de contrainte à l'incrément de
déformation.
Le choix des grandeurs conjuguées contraintes - déformations pour décrire le comportement
local n'est pas forcément celui qui facilite les opérations d'homogénéisation ou les relations
d'équilibre et de compatibilité.
Ainsi, s'il parait naturel d'employer les contraintes de Cauchy a'tJ pour décrire les
relations de comportement locales et globales, il s'avère que, dans ce cas, les transitions
d'échelle sont plus complexes à écrire.
41
Un autre choix, plus naturel parce qu'il est relié aux conditions aux limites sur la
surface du solide dans la configuration actuelle, consiste à utiliser le gradient de la vitesse et
le taux de contraintes nominales pour décrire à la fois les lois d'équilibre et de compatibilité et
les transitions d'échelle.
Afin de prédire au mieux le comportement élastoplastique de matériaux composites de
type Aluminium/SiC, nous avons utilisé un modèle théorique spécialement adapté à ce genre
de matériaux et développé par l'équipe polonaise de théoriciens. Ce modèle autocohérent est
présenté ci-dessous et constitue la base de notre comparaison avec l'expérience.
2. Modèle élastoplastique autocohérent.
Le modèle autocohérent de la déformation plastique est basé sur la prédiction du
comportement d'un grain dans un matériau polycristallin soumis à une contrainte extérieure.
Les propriétés du matériau peuvent alors être étudiées à différentes échelles.
A l'échelle macroscopique, on introduit le tenseur macroscopique des contraintes 2 y ,
caractérisant le mode de déformation. Si la contrainte externe appliquée est suffisamment
importante pour engendrer une déformation plastique, la réponse mécanique du matériau peut
être décrite par les tenseurs de déformations macroscopiques élastiques et plastiques, E° et
Ey respectivement, qui en général, dépendent de propriétés internes du matériau.
Au même moment, une cristallite « ressent » la contrainte a{j (définie pour le grain I).
Dans le cas d'une cristallite déformée plastiquement, les déformations élastiques et plastiques
correspondantes sont notées £,* et Sy . Pour prédire la déformation plastique, il est nécessaire
de suivre les modifications des paramètres d'un grain survenant lors des phénomènes de
glissement ou de maclage.
Dans le modèle développé, seul le phénomène du glissement plastique
cristallographique résultant du mouvement athermique est pris en compte. En effet, ce
mécanisme correspond principalement à la plasticité à froid des métaux.
42
2.1. Le comportement local.
On considère désormais une cristallite soumise à une contrainte Gy. Selon la loi de
Schmid, le glissement peut être activé uniquement sur les systèmes de glissement [uvw] (hkl)
(respectivement la direction et le plan du glissement) pour lesquels la contrainte de
cisaillement correspondante dépasse une valeur critique tc :
°luvw](hkl) —^c (28)
où tc est la contrainte de cisaillement critique du glissement, o[uvw]{hkl) =minJ est la
contrainte pour laquelle le glissement est déjà activé, m = [mx,m2,m3] est le vecteur unitaire
parallèle à la direction [uvw] et n = [n,,/î2,n3], le vecteur unitaire normal au plan (hkl).
Durant la déformation plastique, de nombreux phénomènes physiques influencent le
comportement mécanique du grain considéré [53-55]. Parmi eux, on notera la multiplication
des dislocations et l'évolution de leurs distributions spatiales dans un grain conduisant au
durcissement du matériau, la génération de contraintes internes (résiduelles) dues aux
incompatibilités plastiques, les changements d'orientation des grains (texture) et enfin la
modification de la forme des grains.
En général, la multiplication des dislocations devrait être considérée à l'échelle
microscopique, c'est-à-dire dans le volume d'un grain. Par ailleurs, si on considère la
description cinétique du comportement des systèmes de glissement, l'écrouissage latent peut
être décrit par une matrice traduisant l'interaction entre les systèmes de glissement : cette
matrice est appelée la matrice d'écrouissage et est notée H. Cette dernière relie la vitesse de
la cission critique rf sur un système g à la vitesse de glissement yh sur un système h [56-
57]:
( 2 9 )
43
En pratique, l'interaction entre deux systèmes de glissement actifs (g et h) dépend de
leur orientation géométrique et donc on peut distinguer deux groupes d'écrouissage [53, 56-
57]. Les relations de faibles écrouissages (notées Hw dans la matrice d'écrouissage) existent
pour les systèmes de glissement auto-activés, les systèmes de glissement coplanaires, les
systèmes de glissement dévié et enfin, les systèmes de glissement perpendiculaires aux
directions de glissement. Les autres relations correspondent à un fort écrouissage (notées Hs
dans la matrice d'écrouissage).
La matrice d'écrouissage peut ainsi être construite un tenant compte de deux
paramètres :
(30)
Le gradient de la vitesse e\} se décompose en une partie symétrique e'y (vitesse de
déformation) et une partie antisymétrique WtJ (spin). Chacun de ces deux termes possède une
partie élastique et une partie plastique [58-59]. On a alors :
Les composantes plastiques du gradient de la vitesse résultent de la vitesse de
glissement y8 sur le système actif de glissement g.
(32)
8
44
2.2. Le comportement global.
Pour prédire la déformation plastique, tous les phénomènes physiques mentionnés ci
dessus doivent être considérés à l'échelle du grain. De plus, l'influence des quantités
macroscopiques (2 i y , E*} et E? ) sur le comportement du grain doit être établie. Dans ce but,
les relations suivantes doivent être définies :
(33)
Ce problème est d'une grande importance et peut être résolu en utilisant la méthode
autocohérente pour le calcul des interactions grain - matrice. Cette méthode a tout d'abord été
appliquée à la déformation élasto-plastique par Kroner [6] et Hill [60], mais ensuite elle a été
développée par beaucoup d'autres auteurs [38-44].
Dans notre cas, les calculs ont été réalisés à partir d'un programme informatique basé
sur le formalisme proposé par Berveiller et Zaoui [61] et Berveiller et Lipinski [53-54] et
développé par Andrejz Baczmanski pour notre étude.
Selon ce formalisme et d'un point de vue strictement microscopique, la relation entre
la vitesse locale de contrainte a,y et la vitesse locale de déformation £y peut être écrite de la
façon suivante [59, 62-63] :
(34)
le tenseur liJklest déterminé à partir du comportement élastique et des mécanismes de
glissement plastique, il dépend de l'état de contrainte local, des conditions de plasticité et de
l'orientation du cristal [64]. Il représente le module tangent de localisation à l'échelle
microscopique.
45
Connaissant les constantes élastiques pour un grain polycristallin et en utilisant les
équations (28) à (32) décrivant le comportement élasto-plastique d'une cristallite, il est
possible de dériver le tenseur liJkl [54-55]. Ce modèle est basé sur la condition d'équilibre
suivante (en l'absence de toute force extérieure) :
(35)
Dans le but de trouver une solution à cette équation d'équilibre, il est nécessaire de
considérer que le matériau polycristallin est homogène à l'échelle macroscopique
(macrohomogène) et hétérogène à l'échelle microscopique (microhétérogène). Dans ce cas, le
tenseur liJkl peut être décomposé en une partie uniforme L° (module tangent de localisation
macroscopique dans un milieu supposé homogène) et les déviations ôl(r) (module tangent de
localisation microscopique) telles que [54-55]:
^ ( 0 = 11,+<Vr) (36)
II a été montré que la solution générale de l'équation (35) (en utilisant les équations
(34) et (36)) obtenue pour un volume F considéré est égale à :
ey (r) = El + jJTv (r - r')Slklmn (r ') e(r')dV> (37)
. 0
gu(r - r ' ) et Eij représentent les tenseurs de Green et le gradient de vitesse pour un milieu
infini caractérisé par le module élasto-plastique L° [65].
46
Cette dernière équation permet de calculer les grandeurs élasto-plastiques locales à
partir d'un module élasto-plastique macroscopique L° et une déviation définie localement par
ôî(r). Dans ce cas, les quantités macroscopiques pour le matériau considéré peuvent être
définies en utilisant les opérations de moyennage suivante :
È,j =^j'e,j(r)dV et I*, =Uào(r)dV (38)y v * v
où Oij est donné par l'équation (34).
D'un point de vue macroscopique, la vitesse de contrainte moyenne et le gradient de
vitesse sont corrélés par cette relation [70]:
=Lt Ekl (39)
Le tenseur Leff caractérise ainsi le comportement du polycristal dans un milieu
homogène équivalent réel. Dans le but d'assurer la transition d'échelle micro - macro, il est
nécessaire de remplir les conditions suivantes :
L° =Leff et E° =E (40)
47
En pratique, les calculs auto cohérent sont établis pour un matériau polycristallin
représenté par un certain nombre d'inclusions ellipsoïdales (les cnstallites) noyés dans un
milieu homogène avec un module élastique L°. En supposant l'uniformité des propriétés
élastoplastiques dans chaque grain, les quantités suivantes sont introduites pour le grain / et
un volume V, :
l V,
(41)i v,
l V,
Pour chaque inclusion, les équations(34) et (36) sont réécrites de la façon suivante :
(42)
Pour simplifier les calculs, les interactions entre deux inclusions sont négligées, ce qui
implique que la méthode constitue la solution autocohérente à un site de l'équation intégrale
(37) à partir de laquelle il est possible d'écrire :
e' =E°+T" :A1' :el (43)
où T" =—\\TdVdV' est la matrice qui décrit l'interaction entre grains (supposée nulley J J
dans notre cas, c'est pourquoi //est utilisé).
48
En résolvant cette équation, on obtient les déformations locales microscopiques E' à
partir de la valeur macroscopique E° :
. 0
s'=A'E avec A1 =(I-T" :M'yl (44)
Les grandeurs macroscopiques, pour un volume total de tous les grains sont:
yY V
= — [adVy S
(45)
Leff =-\V :A'dV
* V
En définitive, l'équation (37) a été résolue. Le choix de la condition (40) L° = Leff
constitue la solution autocohérente à un site de l'équation intégrale. Les calculs de ce modèle
autocohérent sont exécutés en utilisant la méthode des itérations et suivent le schéma suivant :
• Calcul du module tangent local / pour un grain soumis à une contrainte o connue de
l'itération précédente.
• Calcul du tenseur de concentration (équation (45)) en utilisant les tenseurs L° = Leff et
T .
• Modification des valeurs de déformations e et contraintes o locales pour un incrément
de déformation AE appliqué (équations (42) et (40))
• Calcul des grandeurs macroscopiques S, E, et Leff où Leff est égal à L° dans le prochain
pas du calcul.
Ainsi, les grandeurs globales et locales du comportement élasto-plastique d'un matériau
polycristallin sont obtenues. Les parties suivantes de cette étude s'attacheront à présenter les
expériences réalisées sur des matériaux composites et de les comparer aux modèles
précédemment développés; les résultats ainsi que des discussions seront établis.
49
PARTIE B
ETUDE EXPÉRIMENTALE : LESCOMPOSITES A MATRICE METALLIQUE A
PARTICULES AL-SlCp
Chapitre 4
Les Composites à Matrice
Métallique.
Le développement de l'utilisation des matériaux composites dans les
structures nécessite de mettre en place les outils nécessaires à la
modélisation du comportement mécanique des matériaux composites et à
l'analyse des structures. L'objet de ce chapitre est de définir et caractériser
les matériaux composites, pour ensuite présenter une approche globale
nécessaire à la modélisation du comportement des matériaux composites à
matrice métallique.
1. Généralités.
1.1. Définition.
Un matériau composite est constitué de l'assemblage de deux matériaux de nature
différente, se complétant et permettant d'aboutir à un matériau dont l'ensemble des
performances est supérieur à celui des composants pris séparément.
50
Le matériau composite consiste dans le cas le plus général en plusieurs phases
discontinues réparties dans une phase continue. La phase discontinue est habituellement plus
dure avec des propriétés mécaniques supérieures à celles de la phase continue. La phase
continue est appelée matrice et la phase discontinue est appelée renfort. Le renfort peut se
trouver sous forme de fibres longues, fibres courtes (Whiskers) ou bien encore de particules,
comme le montre la figure suivante :
(a) (b) (c)
Figure 1 : Description schématique des trois types de CMM, classifié selon le type de
renforts, (a) fibres longues, (b) fibres courtes (Whiskers), (c) particules.
1.2. Caractéristiques générales et intérêt.
De nos jours, les technologies modernes requièrent des combinaisons inhabituelles des
propriétés qui ne peuvent être obtenues avec des alliages, métalliques, céramiques ou
polymères conventionnels. Pour élargir le domaine des propriétés, une nouvelle classe de
matériaux composites a été développée avec des propriétés bien supérieures à chaque phase
prise indépendamment.
51
Depuis les trente dernières années, la recherche scientifique n'a cessé de s'accroître sur
les matériaux métalliques renforcés avec des phases céramiques (sous forme de fibres courtes,
fibres longues ou particules). Ces études approfondies n'ont jamais perdu l'objectif de réduire
le poids et d'augmenter les performances des propriétés dans des domaines aussi variés que
l'aéronautique, l'aérospatiale, l'automobile et d'autres.
L'intérêt s'est particulièrement porté sur les matériaux composites à matrice métallique
(CMM) car ils ont l'avantage d'être fabriqués par des méthodes conventionnelles [66-70].
Après plus d'un quart de siècle de recherche scientifique, les composites à matrice métallique
commencent à trouver leur place dans les pratiques de l'ingénieur. C'est en partie une
conséquence directe du développement dans le processus de fabrication. Ainsi, aussi
important qu'aient été les travaux de recherche sur la compréhension des relations
structure/propriété, on assiste à un réel besoin de la part des industriels d'évaluer le coût d'une
solution mettant enjeu les CMM [71].
Les CMM sont donc devenus des matériaux important de part leurs applications dans des
composants de hautes technologies et peuvent, de plus, être utilisés à des températures
intermédiaires ou élevées. Lorsque les CMM sont fabriqués à hautes températures et
soudainement refroidis à température ambiante, des contraintes résiduelles sont induites dans
le composite ; celles ci sont dues à la différence des coefficients thermiques de dilatation entre
la matrice et le renfort. Ces contraintes qui se développent durant le changement de
température peuvent avoir plusieurs conséquences dramatiques. A titre d'exemple, la
formation des contraintes résiduelles et la densité de dislocation élevée qui en résulte dans un
composite trempé modifie les caractéristiques de vieillissement de la matrice [72]. De plus, il
a été prouvé que les contraintes internes générées par cyclages thermiques d'un CMM
augmentaient considérablement le taux de fissures [73-74], phénomène relativement
important dans certaines applications (domaine aéronautique par exemple).
52
2. Le modèle d'Eshelby.
Les matériaux composites sont des matériaux hétérogènes aussi bien en terme de
propriétés élastiques qu'inélastiques. Une conséquence de ce fait est qu'en appliquant une
charge sur les CMM, il naît une distribution non uniforme des contraintes dans le composite.
Des efforts considérables ont été réalisés pour tenter de comprendre et de prédire cette
distribution, car elle pourrait expliquer entre autre la supériorité des propriétés du composite
par rapport aux matériaux conventionnels.
Pour estimer la répartition des chargements entre le renfort et la matrice soumis à des
forces extérieures, plusieurs modèles ont été proposés [71]. Ces modèles prennent en compte
des approximations mathématiques. Certains sont limités en termes de propriétés pouvant être
prédites, tandis que d'autre sont intimidants de part leur complexité en terme de calcul
numérique.
Pour une inclusion isolée (c'est à dire pour le renfort) ayant une forme ellipsoïdale,
l'approche présentée ci-dessous est mathématiquement rigoureuse. Cette analyse est
communément appelée la méthode d'Eshelby.
2.1. L'approche par l'inclusion.
Supposons qu'une région dans un milieu homogène subisse un changement en forme et
en taille de telle manière qu'elle ne puisse plus bouger librement dans la matrice d'où elle
venait ; quel serait alors le comportement du champ de contrainte ? Pour pouvoir répondre à
cette question, il faudrait a priori calculer les contraintes dans un CMM. Mais Eshelby [75] a
montré qu'il existait une solution élégante à ce problème, qui pouvait de plus être appliquée à
de nombreuses autres situations.
53
Par une série de coupe, de déformation et de collage, Eshelby a visualisé le problème,
comme l'illustre la figure suivante.
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1
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£ = 0
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r/ -H/
Transformation Strain Ec = S£J
Figure 2 : Exercices de coupe et de collage d'une région ellipsoïdale d'un matériau noncontraint selon le modèle d'Eshelbv.
Une région (l'inclusion) est prélevée d'un matériau homogène élastique non contraint.
On imagine alors qu'elle subit un changement de forme (transformation notée e7) en dehors
de la matrice. Cette inclusion ne peut alors se positionner à nouveau dans le « trou » prévu à
cet effet sans subir de nouvelles transformations : des contraintes doivent d'abord être
appliquée à la surface de l'inclusion pour que celle-ci retrouve sa forme initiale.
Une fois dans cette position atteinte, les deux régions sont assemblées à nouveau de
manière à ce qu'il n'y ait aucun mouvement de l'interface. L'équilibre entre la matrice et
l'inclusion est atteint pour une déformation « contrainte » notée é*, déformation pour laquelle
l'inclusion reprend sa forme initiale.
54
La contrainte de l'inclusion peut être calculée à partir de la loi de Hooke en fonction
de la déformation élastique (eT -ec) et du tenseur de rigidité du matériau (CM ) .
o,=CM(ec-eT) (1)
Eshelby a montré que la transformation £ pouvait être obtenue à partir de £ grâce au tenseur
S, appelé le tenseur d'Eshelby ; il est fonction de la forme de l'inclusion et du coefficient de
Poisson du matériau (son expression détaillée pour différentes formes d'inclusion est tabulée
[66 ;75]).
sc=SsT (2)
Le tenseur S exprime la relation entre la forme finale de l'inclusion contrainte et la
forme originale. A noter qu'une attention toute particulière doit être portée sur le tenseur S qui
ne doit pas être confondu avec le tenseur de complaisance, également noté S.
Désormais, la contrainte de l'inclusion peut être calculée (équation (1)), à condition
que la déformation subie par l'inclusion au moment où on la prélève de la matrice sT soit
connue. Cette déformation peut être par exemple caractérisée par la différence du coefficient
thermique de dilatation ou bien alors par une déformation plastique [71]. En effet, quand la
température d'un composite varie, une différence entre la forme naturelle du renfort et le
« trou » correspondant dans la matrice est générée (on suppose que la matrice et le renfort ont
des coefficients thermiques de dilatation différents).
2.2. Le modèle équivalent de l'inclusion.
2.2.1. Différence des coefficients thermiques de dilatation.
Dans la plupart des cas, la matrice et l'inclusion ont des constantes élastiques de
diffraction différentes, notées respectivement CM et C,. Par la même série de coupe, de
déformation et d'assemblage qui a été utilisée pour le problème de l'inclusion, la contrainte
dans l'inclusion (faite dans un matériau différent de celui de la matrice) doit être équivalente à
celle donnée par l'équation (1).
55
a^C^-e7*) (3)
eT*représente la différence des coefficients thermiques de dilatation entre les deux phases et
ec la déformation nécessaire pour réintégrer l'inclusion dans le «trou». Ainsi en
introduisant une inclusion homogène fictive, ayant la même forme et la même taille que
l'inclusion non-homogène actuelle, le problème «non-homogène» peut être réduit au
problème de l'inclusion si la relation suivante est satisfaite (équivalence des équations (1) et
(3)):
C,(ec-eT*) = CM(ec-eT) (4)
En faisant intervenir le tenseur d'Eshelby S, il vient :
Cl(S£T-eT*) = CM(S-I)er (5)
où / est le tenseur identité. La transformation e peut être déduit pour n'importe quel
changement de forme (E *) et différence de rigidité (C; -CM) entre les deux phases.
eT =[(CI-CM)S + CMTlC1£T' (6)
La contrainte dans l'inclusion non-homogène peut donc être calculée à partir de l'équation
(3):
a, =CM(S-/)[(C, -CM)S + CMrC,eT* (7)
2.2.2. Déformation plastique.
Le modèle équivalent de l'inclusion peut également être appliqué si le matériau est
soumis à une charge extérieure [76]. Dans ce cas, le champ de contrainte dans l'inclusion et
dans la matrice est donné par la somme de la contrainte appliquée a A (correspondant à une
déformation appliquée eA ) et de la contrainte interne calculée précédemment pour un
système non chargé. On a ainsi :
<J,+(JA=CM(£C -£f) + CM£A (8)
56
la charge et la déformation appliquées étant reliées par la loi de Hooke :
<rA=CueA (9)
Dans le cas d'un composite réel, c'est-à-dire l'existence d'une inhomogénéité entre la matrice
et l'inclusion, on a :
a,+(7A =C,(ec -er*+£A) (10)
Le problème de l'inhomogénéité est donc réduit au problème de l'inclusion homogène
équivalente par le simple choix de la transformation s T appropriée. Dans ce cas, il est alors
possible d'évaluer le champ de contrainte à l'intérieur de l'inclusion.
2.3. La loi des mélanges.
A partir de la simple loi des mélanges, il est possible de déduire les propriétés du
composite à partir des propriétés de chaque phase du composite. L'hypothèse de base de la loi
des mélanges est que la déformation appliquée au composite est supposée être égale à la
déformation de tous les composants constituants le composite, c'est-à-dire à chacune des
phases ainsi qu'à la matrice [66]. Selon ce principe et dans la cas d'un système à deux phases
(matrice et un type de renfort), la contrainte macroscopique du composite est donnée par
l'équation suivante :
oc=f*om+(l-f)*of (11)
où / représente la fraction volumique de la matrice, a m et o f les contraintes respectives de
la matrice et du renfort.
57
3. Le matériau.
3.1. Fabrication des composites à matrice métallique.
L'avantage des composites à matrice métallique utilisant des particules pour renfort est
que leur mode de fabrication reste relativement simple ; il existe deux techniques permettant
l'élaboration d'un CMM renforcé avec des particules.
Le processus de fabrication en phase liquide consiste en l'addition du renfort dans
l'alliage matriciel rendu à l'état fondu tandis que le processus de fabrication en phase solide
consiste à « scinder » les deux composants du composite à l'état brut.
3.1.1. Processus en phase liquide
- Dépôt d'un spray :
Le dépôt d'un spray consiste à pulvériser un mélange de renfort et d'alliage matriciel
fondu sur un substrat ; le dépôt de matériau composite avec une fraction volumique correcte
est ainsi construit. Cette technique implique un mélange de renfort sous forme de poudre avec
le métal fondu atomisé, technique couramment appelée « Procédé Osprey », du nom de son
inventeur [77-79]. Cette méthode n'est pas unique dans la production de composite et peut
également être utilisée pour la production d'alliages conventionnels.
Une autre approche consiste à chauffer le mélange dans une flamme, ce qui implique
le point de fusion le plus bas (c'est-à-dire le premier atteint) arrive sur le substrat sous forme
liquide, avec le renfort déjà incorporé [80]. Cette méthode tend à avoir un dépôt beaucoup
moins important que le procédé Osprey : des grammes par seconde pour le dépôt chauffé
contre des kilogrammes par seconde pour la méthode Osprey [71].
Ces deux techniques produisent un matériau poreux, avec des degré de porosité variant
d'au moins 5% pour le matériau thermiquement pulvérisé à 5% pour le matériau produit par
le procédé Osprey [71]. Il est cependant possible de réduire cette porosité par la déformation
58
d'une plaque de composite après fabrication, ce qui de toute façon est inévitable pour aboutir
à la forme désirée du composite à étudier.
- Méthode de la coulée :
La méthode du de la coulée pour la production d'un CMM consiste à ajouter le renfort
dans une coulée de matrice. C'est une des méthodes la moins onéreuse par laquelle un CMM
peut être fabriqué, Ray [81] a établi une revue des différentes approches. Par ailleurs, les
propriétés du composite ne sont pas aussi bonnes que celles produites par les autres procédés,
en particulier en terme de contrainte élastique et de ductilité [82]. Un facteur important est la
fragilité de l'interface matrice/renfort, du fait de la réaction entre le renfort et le métal liquide
durant le processus de fabrication : dans les composites Al/SiC (matrice d'Aluminium
renforcée avec des carbures de Silicium), A14C3 et Si peuvent être formés, ainsi que des
composants ternaires comme Al4SiC4 [83]. Pour réduire le taux de ces réactions, il est
possible d'utiliser un jet d'alliage qui a un taux important de Silicium pour le composite pour
lequel il devra être renforcé avec du SiC ou bien alors utiliser des renforts sous forme de
particules tels que l'Alumine.
Cette méthode n'est pas applicable dans toutes les combinaisons possibles
matrice/renforts pour la fabrication des CMM : une attention toute particulière doit être portée
sur la sélection des composants du composite pour assurer au matériau final de bonnes
propriétés mécaniques.
3.1.2. Processus en phase solide.
Le processus de fabrication d'un CMM en phase solide implique la production du
composite final à partir des constituants du matériau sans aucun mélangé de chacun des
composants. Ainsi, la diffusion et le flux plastique dans la matrice sont utilisés pour finir la
consolidation. Les composites renforcés avec des fibres peuvent être fabriqués par un
empilement de fibres et de feuilles de métal pour ensuite être pressés à chaud pour obtenir le
matériau final [84]. Cette approche est particulièrement utilisée dans les composites à matrice
59
de titane, le procédé en phase liquide de ce type de composite est ignoré du fait du taux rapide
et important du nombre de réactions à l'interface des renforts [85-86].
Une des méthodes les plus usitées pour la fabrication de CMM renforcée avec des
particules est basée sur le mélange puis la compaction d'une mixture de poudre de
matrice/renfort. Cette méthode a plusieurs avantages par rapport aux autres techniques qui ont
été décrites précédemment : une large combinaison de renfort et de matrice peut être utilisée
et une meilleure uniformité de distribution des renfort est atteinte [87].
Il est très important d'obtenir une bonne dispersion des renforts dans la matrice car le
regroupement des particules est un facteur important qui peut interférer sur les propriétés d'un
CMM [88-89]. Une distribution uniforme peut être obtenue en utilisant les techniques de
mélange et de compaction [87], la dureté du composite est alors améliorée ; l'agglomération
de particules étant une des principales causes de dégradation des propriétés de dureté [82].
Cette méthode de production est la méthode qui a été utilisée pour la fabrication du
composite étudié dans cette thèse. C'est pourquoi cette approche sera discutée de manière
plus détaillée dans la partie suivante.
3.1.3. Le procédé de BP Aerospace.
Le matériau utilisé dans cette thèse a été produit par BP Métal Composites
(nouvellement Aerospace Metal Composites) par une technique basée sur le mélange et la
compaction de la matrice et du renfort sous forme de poudre. Même si ce procédé est plus
onéreux que les autres techniques présentées précédemment, cet inconvénient est
contrebalancé par le fait que d'excellentes propriétés du composites sont ainsi obtenues [90].
Le matériau est désigné AMC217 par le fabricant.
60
Les poudres de matrices et de renforts sont mélangées pour produire un mélange
homogène, qui est ensuite compacté à froid dans un réservoir d'aluminium. La poudre
d'aluminium utilisée comme matériau de base se présente sous forme de particules d'environ
45 /xm et les carbures de silicium (SiC) ont une taille d'environ 3 /xm ; le SiC représente 20%
en masse du mélange ce qui correspond à =17% en volume du produit final. Ce mélange est
ensuite placé sous vide pendant 24h à «500°C et le réservoir est alors scellé. La mixture du
réservoir est soumis à une pression isostatique à chaud à =100Mpa et =500°C, pour obtenir un
matériau totalement dense. Le composite sous forme de larget est alors obtenu et prêt pour
une seconde étape qui consiste à produire la forme définitive du composite.
Cette méthode donne de meilleures propriétés mécaniques que les autres techniques
utilisant la pression des poudres, comme celles basées sur la consolidation par extrusion [91].
Le matériau utilisé pour cette étude a été produit sous forme de plaque. Pour produire
ces plaques, le matériau composite a été séparé de son réservoir par usinage des surfaces
extérieures. La plaque est alors forgée à =400°C puis laminée à chaud pour finir.
La matrice du matériau étudié est un alliage d'aluminium 2124. Le tableau suivant
donne les pourcentages de chacun des éléments d'alliages :
Al
93.3 - 94.3
Cu
4.0 - 4.4
Mg
1.3-1.6
Mn
0.4-0.7
Tableau 1 : Composition chimique de l'alliage d'Aluminium
2124 (en % massique)
La densité du composite est de 2.96 g/cm3 et possède un module élastique de 100 GPa.
Sous forme extrudée, la condition T4 (solution traitée thermiquement puis refroidie
permettant un vieillissement à la température ambiante) a une contrainte d'élasticité =400Mpa
et une ductilité d'environ 8%. Les valeurs exactes dépendent des éléments d'alliages du
matériau qui peut être ajusté pour optimiser la qualité des propriétés mécaniques [92].
61
3.2. Microstructure du matériau.
Des échantillons du composites ont été préparés par polissages successifs pour une
observation métallographique [93].
La forme et la taille des particules du renfort sont clairement présentées sur la figure
suivante :
Figure 3 : Observation au microscope électronique à balayage
du composite BP217
Cette photo montre une large distribution des particules variant de 0.5 à 5/xm. Il est
important de noter que les particules sont bien réparties dans la matrice [93].
62
Chapitre 5
Détermination des
contraintes macroscopiques
et microscopiques dans les
CMM Al-SiCp.
Ce chapitre a pour but de présenter les résultats obtenus sur des composites à
matrice métallique Al-SiCp par la méthode de diffraction des neutrons. Pour
chaque expérience réalisée, les caractéristiques du matériau (forme et taille
des échantillons, traitements thermiques réalisées, type de déformation
plastique appliquée etc.) et le but de l'expérience seront.
1. Mesures par diffraction des neutrons.
1.1. Caractéristiques du matériau.
Le matériau étudié est un alliage d'aluminium 2124 renforcé à 17% en volume de
particules de SiC de 3 microns de diamètre. La composition de la matrice d'aluminium ainsi
que la méthode de fabrication du composite ont été exposées dans le chapitre précédent.
63
Les mesures par diffraction ont été réalisées sur le diffractomètre G5.2 du laboratoire
Léon Brillouin, CEA Saclay (Chapitre 2). La longueur d'onde a été fixée à À=3.452Â, ce qui
permet de mesurer les raies les plus intenses de l'aluminium (raie (111)) et du SiC (raie (111))
se situant respectivement à un angle de Bragg de 95° et 86.9°.
De plus, à cette longueur d'onde, les réflexions considérées sont très proches de l'angle
de diffraction optimum de 90°.
Les paramètres de maille de la matrice (Al) et du renfort (notés désormais SiCp du fait
qu'ils se trouvent sous forme de particules) ont été analysés dans des travaux antérieurs par
l'étude des diagrammes de diffraction du composite [93]. Les deux composants sont de
structure cubique à faces centrées et les paramètres de maille sont de 4.049 Â pour
l'Aluminium et de 4.364 Â pour le SiC.
Le tableau suivant récapitule les données essentielles de chacun des deux composants.
Raie étudiée
Angle de Bragg
Structure
Paramètre de maille a
(en À)
Al
(111)
95°
CFC
4.049
SiC
(111)
86.9°
CFC
4.364
Tableau 1 : Caractéristiques du composite Al-SiCn
64
1.2. Les échantillons.
Le but de cette expérience est d'analyser les contraintes résiduelles d'origines
thermiques et mécaniques sur des CMM Al-SiCp. Pour cela, deux échantillons ont été
produits sous forme de barre de 100*14*14 mm3:
• Le premier échantillon est une barre de composite Al-SiCp prélevée d'une plaque
ayant subi un traitement thermique de 5O5°C pendant deux heures puis une trempe à
l'eau. Après usinage, la barre a été chauffée à 180°C pendant 60 heures puis
refroidie à l'air, ceci dans le but de réduire l'amplitude et la variation des contraintes
dans le composite.
• Le second échantillon a été préparé de la même manière mais a ensuite été déformée
plastiquement par un essai de flexion 4 points, jusqu'à un taux maximum de
déformation surfacique en compression de 1.1% pendant le chargement et une
déformation plastique résiduelle en compression de 0.5% après relaxation.
La photo suivante illustre la géométrie des échantillons avant et après flexion.
Photo 1 : Géométrie du composite avant et après flexion.
65
1.3. Géométrie de la mesure.
Les déformations ont été mesurées dans les trois directions (x, y, z) en fonction de la
position de la jauge suivant l'axe z, pour chacune des deux phases indépendamment.
Figure 1 : Définition des axes de mesures (x. y, z). Pour l'échantillon de flexion, 4points de
chargement ont été appliqués pour donner une contrainte de tension ov à z=14mm et une
contrainte de compression ar à z=0mm.
La texture du composite a nécessité une mesure dans la direction z' inclinée à 30° par
rapport à l'axe z dans le plan y-z. Le volume de la jauge utilisé est de 1*1*10 mm3.
Dans ces conditions, les déformations dans les directions x, y et z sont
sx =
66
La détermination de la distance interréticulaire de référence nécessaire pour la mesure
des déformations à été réalisée sur de la poudre de l'alliage d'aluminium ainsi que sur de la
poudre de SiC.
La matrice de référence est un alliage d'aluminium 2124 traité thermiquement à 505°C
pendant deux heures puis trempé. La poudre est donc dans les mêmes conditions initiales que
la matrice dans le composite.
La poudre de SiCp est simplement un échantillon de la poudre utilisée dans le
composite. Les carbures de Silicium peuvent se présenter sous différentes formes
cristallographiques. Dans notre cas, le SiCp utilisée est à prédominance cubique. Par
diffraction on détermine :
do (Al) = 2.3376 ± 2.10-4 Â
do (SiC) = 2.5181 ± 2.10-4 Â
2. Détermination des contraintes macroscopiques.
2.1. Mesures des déformations.
A partir des distances interréticulaires mesurées à différentes positions suivant l'axe z et
dans les trois directions, il est possible des calculer les déformations internes de chaque phase
du composite.
Le profil des déformations mesurées suivant les trois axes (x, y, z') dans les deux barres
et pour les deux phases du composite est représenté sur les figures suivantes :
67
1200
800 -
I 40°"CD
E
IQ
-400 -
0 2 4 6 8 10 12 14Position suivant l'axe z (mm)
-10000 2 4 6 8 10 12 14
Position suivant l'axe z (mm)
Figure 2 et Figure 3 : Distribution de la déformation dans la barre non déformée dans lamatrice d'aluminium et dans les renforts de SiC. Pour plus de clarté dans la figure du SiC,
seules les barres d'erreurs dans la direction x ne sont représentées.
cg
2000
1500
1000 P-
500 -
0 -
S -500
-1000 -
-1500
1 1 1 1 1
-
- \
— " ?
--
-
: , , , 1 ,
/
/
fî) Q_
0—
1 1 1 1 1 1 1 • 1
• < 1 1
\
^—rji—%
IT "
X
— £y
— ez
. , , 1 , , , _
AI ':
X -\ -
0 2 4 6 8 10 12 14Position suivant l'axe z (mm)
2 4 6 8 10 12 14
Position suivant l'axe z (mm)
Figure 4 et Figure 5 : Distribution de la déformation dans la barre déformée dans la matriced'aluminium et dans les renforts.
68
La barre non déformée (figures 2 et 3) montre une distribution de la déformation de type
parabolique, comportement associé à la trempe. Cela montre, comme il l'a déjà été observé
dans des travaux antérieurs [94], que les traitements de vieillissement ne sont pas totalement
avantageux quant à la relaxation des contraintes macroscopiques résiduelles induites par un
traitement thermique.
La variation de la déformation dans les renforts de SiCp est moins prononcée mais
montre néanmoins une bonne corrélation entre les directions x et z. La différence entre les
deux variations d'amplitude peut être expliquée par une moins grande capacité du renfort à se
déformer.
Après flexion (Figure 4 et 5), la déformation dans la direction x suit exactement la
variation attendue pour une barre plastiquement déformée : la surface de la barre qui à été
chargée en tension (z=14 mm) est désormais en compression. L'aspect global des résultats est
similaire à ce qui a déjà été obtenu dans de précédents travaux par Pintchovius [95].
Il est aussi important de noter que, comme pour les figures 2 et 3 la distribution de la
déformation pour chacune des deux phases est légèrement décalée par rapport à la position 0
nécessaire pour un équilibre des déformations : dans le sens de la traction pour l'Aluminium
et dans le sens de la compression pour le SiCp. Ceci est principalement dû à la différence de
réaction des deux phases soumises à des contraintes thermiques.
Pour chacune des deux phases, les déformations mesurées dans les trois directions sont
combinées pour calculer le champ de contrainte dans le matériau.
69
2.2. Relation déformation-contrainte.
Dans notre repère principal, les contraintes de cisaillement étant supposées nulles, la loi
de Hooke généralisée reliant la déformation à la contrainte se simplifie et devient :
£q,¥ =—S 2(<JX cos2 ç> + <Jy sin2 <p)sin2 y/ +—S 2<TZ cos2 iff + S cr, +cry +crx)
2.2.1. Détermination des constantes élastiques de diffraction.
Les constantes élastiques de diffraction du monocristal pour chacune des deux phases
sont référencées [96] et on a :
SmiCxlO^MPa1)
Sn22(xl<r5 MPa1)
Si2i2(xl0"5 MPa1)
Al
1.583
-0.571
0.884
SiC
0.368
-1.049
0.10725
Tableau 2 : Constantes élastiques du monocristal pour les phases d'aluminium et de SiC.
70
A partir de ces données, les constantes élastiques de diffraction Si et S2 du polycristal
ont été calculées suivant les méthodes de Reuss, Kroner et Voigt (Chapitre 1) :
Si(xl<r5 MPa1)
S2(xl0"5 MPa"1)
AI
Reuss
-0.4436
3.5437
Kroner
-04678
3.6891
Voigt
-0.4878
3.8090
SiC
Reuss
-0.0196
0.43417
Kroner
-0.03081
0.50087
Voigt
-0.03883
0.54901
Tableau 3 : Calculs des constantes élastiques de diffraction pour chacune des deux phases à
partir des méthodes de Reuss, Kroner et Voist.
Le calcul des contraintes montre clairement que les méthodes de Reuss et Voigt sont
respectivement des limites supérieures et inférieures de la méthode de Kroner. De plus, la
différence entre les trois méthodes étant très faible, le choix de la méthode s'est porté vers la
méthode de Kroner : non seulement elle appartient au domaine des deux autres méthodes,
mais en plus elle a l'avantage de tenir compte des interactions entre la matrice et le renfort.
2.2.2. Evaluation des contraintes de chaque phase.
Les équations (1) et (2) permettent d'établir la relation entre déformation et contrainte
pour notre cas bien précis ou la troisième direction est mesurée sur un axe z' de 30° par
rapport à l'axe z.
71
£y =
-
-
(3)
Les contraintes sont alors directement déduites.
200
, , i , , , i i i . i , , . i i i . i i i i i i
2 4 6 8 10 12 14Position suivant l'axe z (mm)
;MP
a)ra
i ni
Con
t
-100
-200
-300
-400
i i . | i i i | i i . |
-
• , /Is-
n• > •
. 1 1 1 1 1 1 1
o
- H (-y <y
. , 1 , , , 1 ,
1 * 1 • • ' _
SiC '-
*• p — ^ ^ ,
.
:
?— a7
i i 1 i i i
0 2 4 6 8 10 12 14Position suivant l'axe z (mm)
Figure 6 et Figure 7 : Profil des contraintes le long de l'axe z pour chacune des deux phases
dans la barre non déformée. Pour plus de clarté, les barres d'erreurs ne sont représentées
que pour la direction x dans le cas du SiC.
72
0 2 4 6 8 10 12 14Position suivant l'axe z (mm)
03CL
100
0
-100 -
I -200
O -300
-400
-500 o
1 1 1 I 1 1 1 I 1 1 1 I I I I I I I I I I
ri . *
• 1
11
1 *
11
11
11
—'. i B —
-
" | | ,
1 • • ' _
SiC -
— aX —
— G • -y :
z
2 4 6 8 10 12 14Position suivant l'axe z (mm)
Figure 8 et Figure 9 : : Profil des contraintes le long de l'axe z pour chacune des deux phases
dans la barre déformée par flexion. Pour plus de clarté, les barres d'erreurs ne sont
représentées que pour la direction x dans le cas du SiC.
Comme il était attendu, les résultats montrent une tendance similaire à celle des
déformations. Avant flexion, la matrice d'aluminium (figure 6) est toujours en état de tension
alors que le renfort SiCp (figure 7) est en état de compression. Ceci est dû à la différence des
coefficients de dilatation thermique: Al « 26* 10"6 K"1 et SiCp = 4*10"6 K"1 [66], ce qui
engendre un développement des contraintes thermiques dans le composite après fabrication,
au refroidissement ou au moment des traitements thermiques.
En fait, ces contraintes se superposent souvent à des contraintes résiduelles générées
lors des procédés de formage ou d'extrusion.
Après flexion, la matrice, en pourcentage majoritaire, suit exactement le profil d'une
barre fléchie.
73
Il est cependant intéressant de noter que dans la matrice, la contrainte oz(z) suit
l'allure de la contrainte ox(z), alors que l'on s'attendait à ce que la contrainte dans la
direction z soit approximativement nulle. La raison de ce phénomène n'est pas bien claire.
2.2.3. Evaluation des contraintes du composite.
Pour un système à deux phases, la matrice et le renfort, la contrainte macroscopique du
composite en fonction de la position z omacr0{z) est donnée, selon la loi des mélanges établie
dans le chapitre 4, par l'équation suivante :
omacr° (z) = fam (z) + (1 - f)ar
où la matrice et le renfort sont notés respectivement par m et r, tandis que / représente la
fraction volumique de la matrice.
Les contraintes résiduelles macroscopiques du composite sont ainsi déterminées par
l'intermédiaire des contraintes macroscopiques de chaque phase précédemment calculées.
L'évolution de ces contraintes macroscopiques dans les trois directions est représentée sur les
figures suivantes.
74
150
100 -
CL
S
2• 4 - '
OO
50 -
0 -
-50 L
-100
-
: 1/
- / '
1 ' '
1 , ,
i
r i
H—
0
, 1 , ,
, | , , i |
O j lfS
- aX
- a
y
~ az
, 1 , , , 1
-
1
\
Ï -
0 2 4 6 8 10 12 14Position suivant l'axe z (mm)
, , 1 1 , 1 ! , , , , i , , , i , , ,
0 2 4 6 8 10 12 14
Position suivant l'axe z (mm)
Figure 10 et Figure 11 : Variation du champ de contrainte le Ions de l'axe z du composite Al-
SiCp, avant (figure de gauche) et après (figure de droite) déformation plastique par flexion 4
Les variations des contraintes macroscopiques du composite possèdent la même allure
que les contraintes de la matrice présentées sur les figures 6 et 8 du fait d'une fraction
volumique plus importante que le renfort. Pour ce qui concerne la barre non déformée (figure
10), le champ de contrainte est parabolique : un état de compression en surface et en tension
au centre de la pièce s'explique par les différents traitements thermiques subis par le matériau.
Les contraintes macroscopiques du composite de la barre fléchie suivent les lois de la
résistance des matériaux mais elles sont très influencées par les contraintes thermiques
présentes initialement dans le matériau.
75
3. Détermination des contraintes microscopiques.
Dans le but de déterminer les contraintes microscopiques, il est nécessaire d'évaluer les
contributions de chaque contrainte présente dans le composite ayant des origines différentes.
Le procédé de fabrication implique clairement que des contraintes d'origine thermiques sont
présentes dans le matériau. Par ailleurs des contraintes d'origine élastique sont également
présentes du fait de la différence des constantes élastiques des deux composants. Enfin, la
flexion 4 points appliquée à la seconde barre a engendré des contraintes d'origine plastique :
celles ci sont principalement dues à la différence de comportement des deux phases face à une
déformation plastique. Le méthode permettant d'évaluer chacune de ces contributions est
basée sur le modèle d'Eshelby présenté dans la chapitre 4 [109].
3.1. Séparation des contraintes.
La diffraction des neutrons permet le calcul des contraintes moyennées sur un petit
volume correspondant au volume de sonde. Les valeurs de déformations présentées sur les
figures 2,3,4 et 5 sont en fait des moyennes réalisées sur un petit groupement de cristallites
satisfaisant les conditions de diffraction.
Les déformations principales moyennes mesurées, ( e ), et les contraintes principales qui
en découlent, ( o ), dans chaque phase / et moyennées sur le volume de la sonde comprennent
trois types de contribution. La première, la contrainte macroscopique amacro{z) qui représente
la contrainte du composite calculée à partir des contraintes de chacune des deux phases et fait
intervenir la fraction volumique. La seconde, l'incompatibilité élastique (cr) qui exprime
l'étendue du transfert de chargement des macrocontraintes de la matrice vers le renfort. Enfin,
la troisième, la contribution de l'incompatibilité de la forme des phases. Cette incompatibilité
entre la matrice et le renfort peut apparaître sous différentes formes : par exemple, la
déformation plastique de la matrice, les transformations de phases et l'incompatibilité
thermique causée par des variations de température.
76
Dans notre cas, ce terme est décrit par la déformation plastique (flexion 4 points),
, ainsi que par l'incompatibilité thermique, (cr) , causée par le procédé de trempe subi
par notre échantillon, et qui dépend des coefficients thermiques de dilatation et des constantes
élastiques des deux phases [109].
La contrainte moyennée dans la direction s et dans la phase i a s,i est la contrainte
calculée à partir des déformations mesurées dans le volume de jauge et comprend (facro (z)
(calculée à partir de la loi des mélanges), (à)E, {âfl due à la flexion et enfin {â)Th. On a alors :
L'équilibre des contraintes ainsi que la loi des mélanges permettent d'écrire :
)=o (2)
où /es t la fraction volumique de la matrice (et dans ce cas i=m ) et où le renfort est noté par r
(i=r). Des équations similaires sont établies pour l'incompatibilité élastique et plastique.
La macrocontrainte peut être calculée en utilisant l'équation (1), en multipliant la
contrainte moyenne de chacune des phases par/et (1-f) respectivement et en les additionnant
[97-98]. On a alors:
= fOs,m (Z) + (1 - f)(Ts,r (Z) (3)
La contribution de l'incompatibilité élastique exprime la redistribution du chargement
macroscopique qui tient compte des constantes élastiques de chaque phase : il est donc
directement relié au terme macroscopique et peut s'exprimer par [71 ;98-100]:
77
(4)
où B est un tenseur qui dépend de la forme du renfort, de la fraction volumique et des
constantes élastiques des deux phases. Il exprime l'inégale répartition des déformations et des
contraintes entre les phases après un chargement appliqué au matériau.
Le tenseur B peut être calculé en utilisant le modèle théorique d'Eshelby équivalent
à une inclusion homogène dans une matrice infinie [71, 75, 98] ou bien par l'approche de
Berveiller-Lipinski [101].
L'incompatibilité élastique dans la phase i et dans la direction s est donc :
lsi.a™acro(z) (5)(=1-6 "
Dans notre cas, (a)s. (z) a été calculé en supposant que les particules étaient sphériques :
c'est une hypothèse cohérente compte tenu du fait que les particules n'ont pas de direction
préférentielle d'alignement d'une part et qu'elles ont un faible rapport longueur/largeur
d'autre part (noté AR). Les coefficients du tenseur 5 , donnés en notation matricielle, sont
présentés dans le tableau qui suit.
Ces valeurs ont été tabulées par l'équipe anglaise de M. Fitzpatrick [102]. Les
coefficients B_ et B_str décrivent la dépendance de l'incompatibilité élastique dans la
matrice et dans le renfort respectivement dans la direction s, due au chargement
macroscopique dans la direction t. Par exemple, Bu r<j™cr° (z) représente l'incompatibilité
élastique du renfort dans la direction 1 due au chargement macroscopique de la direction 3.
Les fractions volumiques listées dans le tableau suivant, 5, 9 et 17% correspondent
approximativement aux fractions massiques de 5, 10 et 20% respectivement.
78
Fraction
Volumique
5%
9%
17%
B,,
B22= B33
B21=B3i
Bi2=Bi3
B23= B32
644= B55
B66
Bn
B22= B33
B21= B31
Bi2=Bi3
B23= B32
644= B55
B66
Bn
B22= B33
B21= B31
Bi2=Bi3
B23= B32
644= B55
Bô6
AR=1
Al
-0.032
-0.032
0.0088
0.0088
0.0088
-0.041
-0.041
-0.056
-0.056
0.0153
0.0153
0.0153
-0.071
-0.071
-0.1
-0.1
0.0265
0.0265
0.0265
-0.126
-0.126
SiC
0.606
0.606
-0.168
-0.168
-0.168
0.7752
0.7752
0.564
0.564
-0.154
-0.154
-0.154
0.719
0.719
0.487
0.487
-0.129
-0.129
-0.129
0.617
0.627
AR=5
Al
-0.125
0.019
0.0035
0.0431
0.0057
-0.0403
-0.025
-0.204
-0.034
0.0057
0.0698
0.0102
-0.070
-0.044
-0.326
-0.062
0.0089
0.109
0.0187
-0.125
-0.079
SiC
2.379
0.368
-0.0667
-0.819
-0.19
0.767
0.472
2.068
0.344
-0.0575
-0.706
-0.103
0.712
0.443
1.592
0.301
-0.043
-0.533
-0.091
0.611
0.389
AR=°c
Al SiC
-0.206 3.914
-0.019 0.354
0.0051 -0.0966
0.0735 -1.397
0.0045 -0.0864
-0.036 0.694
-0.023 0.437
-0.318 3.211
-0.033 0.330
0.0078 -0.0079
0.112 -1.136
0.0084 -0.0849
-0.0659 0.646
-0.0406 0.411
-0.466 2.276
-0.059 0.286
0.011 -0.055
0.162 -0.792
0.0.161 -0.0785
-0.114 0.558
-0.074 0.364
Tableau 4 : Coefficients de B et B pour trois fractions volumiques et trois types de« str r ' r
fibres pour le composite Al-SiCp. Dans le cas des fibres longues (AR=<x), celles ci selon
alignées suivant la directionl [1091.
79
Maintenant que la contribution de contrainte élastique est connue et calculée, tous les
termes de l'équation (1) sont connus, à l'exception des contributions thermique et plastique,
qui peuvent désormais être évaluées par soustraction de omacr0(z) et (cr) à la contrainte de
chacune des phases cr ,,. La contrainte ainsi déterminée, appelée contrainte microscopique
par opposition à la contrainte macroscopique appliquée, est d'origine thermique si
l'échantillon n'a subi aucune déformation plastique, ce qui est le cas pour notre échantillon
avant flexion. Par contre elle aura une origine thermique et plastique pour les contraintes
calculées sur l'échantillon ayant subi une flexion 4 points.
3.2. Détermination des microcontraintes.
En utilisant la procédure de séparation des contraintes décrites précédemment ainsi que
les contraintes calculées dans chaque phase indépendamment (voir figures 6,7,8 et 9), le
champ de contrainte microscopique thermique pour l'échantillon avant flexion et thermique
+plastique pour l'échantillon après flexion est déterminé.
En effet, l'incompatibilité élastique se traduit par :
Pour la matrice :
= -0.100cCCTO + 0.0265<r
la)E = 0.0265cr™cro
\ / yy,m **
m =0.0265cCc™
+ 0.2650?
•0.265cC
-o.iooo-r
Pour le renfort : -
(o)E = 0.4868crmaero -0 . \294om a c r o -0A294crma
\ I xx.r xx yy 22
=-0.1294cCcro +0.4868cr;;ero -0.1294a;;
(a)1r =-0- 0.4868c-:;ocro
80
3.3. Résultats et discussion.
100 I • • •
oT 50CL
•4—f
coo2.a -50
-100 i , , • i
Al
0 2 4 6 8 10 12 14Position suivant l'axe z (mm)
CO
a.
100
0
S -100c
"2§-2002o
2 -300
-400
i i i i i i i • i i i i
SiC -
i i i i i
0 2 4 6 8 10 12 14Position suivant l'axe z (mm)
Figure 12 et Figure 13 : Contrainte d'origine thermique de la matrice d'aluminium et durenfort SiC pour l'échantillon non déformé.
100
50 -
I »Oo2.a -50 U
-100
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SiC ~
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0 2 4 6 8 10 12 14Position suivant l'axe z (mm)
0 2 4 6 8 10 12 14Position suivant l'axe z (mm)
Figure 14 et Figure 15 : Contrainte d'origine thermique et plastique de la matriced'aluminium et du renfort SiC pour l'échantillon avant subi une déformation plastique.
81
Ces figures montrent une réelle différence de comportement du champ de contrainte
microscopique avant et après flexion.
Avant flexion (figures 12 et 13), les contraintes microscopiques thermiques sont
constantes sur toute la largeur de la barre et sont équivalentes dans les trois directions, c'est-à-
dire approximativement hydrostatiques : elles ont équivalentes à des contraintes
hydrostatiques en tension dans la matrice d'Aluminium d'environ 60 MPa et en compression
dans les particules de SiC d'environ 280 MPa.
La situation est radicalement différente pour la barre déformée (figures 14 et 15). Dans
le centre de la barre, là où la déformation a été élastique, les contraintes thermiques semblent
inchangées : = 60 MPa pour l'Aluminium et = -280 MPa pour le SiC. Par contre, dans les
régions proches de la surface, la plasticité a eu un effet de relaxation des contraintes.
Peu importent les origines micromécaniques du changement de l'état de contrainte, il est clair
qu'une déformation élasto-plastique réduit l'effet des traitements thermiques du matériau.
Cela peut avoir des conséquences dans les applications des CMM où la durée de vie en
service est limitée par la présence de contraintes résiduelles en tension dans la matrice.
Il est cependant intéressant de noter que la relaxation des contraintes thermiques n'est
pas symétrique par rapport au centre de la barre. En effet, dans la direction longitudinale, la
relaxation décroît jusqu'à zéro du côté de la barre qui a subi de la traction alors que du côté
compression, la relaxation n'atteint pas tout à fait zéro. Afin de valider ou non ce
comportement, nous avons réalisé des échantillons de traction et compression : en effet, la
mesure par diffraction de neutrons sur des échantillons ayant subi différents taux de
déformation nous permettra d'observer directement l'incompatibilité thermique et plastique,
les contraintes macroscopiques étant nulles [103-104].
82
4. Effet de la relaxation.
Dans le but d'observer directement l'incompatibilité thermique et plastique sur de tels
composites, nous avons préparé plusieurs échantillons de traction et compression. En effet, à
différents taux de déformation, ces échantillons pourront traduire le comportement d'une
barre soumise à de la flexion.
Déformationappliquée
•
Figure 16 : Comportement d'une barre soumise à la flexion 4-voints
4.1. Préparation des échantillons.
La préparation des échantillons de traction et compression ainsi que les essais ont été
réalisés dans les laboratoires de l'université de Milton Keynes, Grande Bretagne. Le
composite représente au mieux celui utilisé lors des expériences aux neutrons, c'est-à-dire
qu'il a la même composition chimique et a subi le même traitement thermique de 505°C
pendant 2 heures suivi d'une trempe à l'eau.
83
L = 20 mm<I> = 5 mm
L = 2 0 m m4>= 10 mm
(a) (b)
Figure 17 : Géométrie des échantillons de traction (a) et de compression (b) : définition des
axes de mesures.
Les essais de traction et compression ont été réalisés suivant l'axe x. Plusieurs taux de
déformations ont été appliqués à chacun des deux types d'échantillons : 0%, 0.3%, 0.7%,
1.5% et 2% ; de plus, un essai de traction a été mené jusqu'à rupture pour déterminer les
caractéristiques mécaniques du composite résumées dans le tableau suivant :
Module de Young (GPa)
Contrainte d'Elasticité (MPa)
Contrainte de Rupture (MPa)
Déformation de Rupture (%)
112
316
560
3.2
Figure 18 : Grandeurs caractéristiques du composite Al-SiCc obtenues par essai de traction
iusau 'à rupture.
84
Ces échantillons ont été ensuite analysés par diffraction de neutrons dans le but de
déterminer les contraintes d'origine plastique et thermique. La mesure de la déformation a été
effectuée dans les trois directions et l'évaluation des contraintes à été possible grâce à la loi de
Hooke, déjà établie précédemment.
4.2. Résultats et discussion.
4.2.1. Analyse des contraintes dans la direction de déformation.
Les résultats présentés (figures 19 à 22) montrent les microcontraintes calculées dans la
direction X des éprouvettes de traction et compression. La ligne continue représente la
prédiction d'un essai de traction/compression du modèle théorique autocohérent de A.
Baczmanski (présenté dans le chapitre 3), tandis que la ligne pointillée représente les résultats
expérimentaux.
Echantillon de traction :
03Q.
2oO
100
50
0
-50
i i i i
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i • •
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i 1
0 0.5 1 1.5 2 2.5Déformation appliquée (%)
0 0.5 1 1.5 2 2.5Déformation appliquée (%)
Figure 19 et Figure 20 : Variation de la contrainte calculée par diffraction de neutrons en
fonction de la déformation appliquée pour chacune des deux phases. Comparaison avec le
modèle théorique.
85
Echantillons de compression :
coQ_
I2
4-*oO
150 -
100 7
50 -
0 -
-50
1 1 1
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-
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I 1 1
0 0.5 1 1.5 2Déformation appliquée (%)
2.5 0Déformation appliquée (%)
Figure 21 et Figure 22 : Variation de la contrainte calculée par diffraction de neutrons en
fonction de la déformation appliquée pour chacune des deux phases. Comparaison avec le
modèle théorique.
Pour tenter d'exploiter au mieux ces résultats, il est nécessaire de comprendre le
comportement microscopique de chaque grain.
Si on considère un grain d'aluminium et un grain de SiC noyés tous deux dans le
composite et soumis à un traitement thermique, les résultats obtenus figures 12 et 13 nous
permettent d'affirmer que chacun des deux grains réagira de manière hydrostatique et
équivalente dans les trois directions : en tension pour l'aluminium et en compression pour le
SiC.
86
Figure 23 : Schéma théorique du comportement d'un grain d'aluminium et de SiC soumis à
un traitement thermique. Les fisures 12 et 13 attestent le comportement hydrostatique en
tension pour l'aluminium et en compression pour le SiC.
La situation est totalement différente lorsqu'une déformation plastique est appliquée,
par essai de traction ou compression par exemple.
Prenons tout d'abord le cas d'une déformation plastique par essai de traction. Le grain
d'Aluminium va se déformer de manière différente par rapport au «trou » dans lequel il était
placé. Ainsi, dans la direction de traction, le grain d'aluminium va avoir une tendance à la
compression pour pouvoir se réinsérer dans le «trou » initial. Le grain de SiC ayant
principalement un comportement élastique sous charge extérieure, celui-ci se déformera très
peu et se trouvera en état de tension pour retrouver l'état du « trou » initial.
En conclusion, dans la direction de la déformation, l'aluminium, initialement à l'état
de tension, va se retrouver en compression après déformation plastique tandis que le SiC,
initialement à l'état de compression, va être en tension après déformation plastique.
La situation est bien sûr radicalement opposée dans le cas d'une déformation plastique
par essai de compression. Ce raisonnement théorique est schématisé sur la figure suivante :
87
Traclion
Al
S
>1 SiC
C'ompression
A. Ï • SiC
Figure 24 : Schéma théorique du comportement d'un grain d'aluminium et de SiC soumis à
une déformation plastique.
Au vu de ces schémas, le comportement de chaque phase est établi. Cependant, si une
relaxation (d'origine thermique par exemple) intervient, ce comportement va obligatoirement
être modifié.
Cette relaxation aura pour effet d'accentuer le comportement déjà établi pour chacune
des deux phases dans le cas d'un essai de traction : l'aluminium devra davantage se
comprimer tandis que le SiC devra davantage se détendre.
En ce qui concerne l'essai de compression, l'analyse est plus fine et deux cas de figure
se présentent alors. Soit la relaxation est moins important que la déformation plastique en
elle-même ; dans ce cas, l'effet précédemment observé ne sera qu'atténué ; soit la relaxation
domine la déformation plastique et dans ce cas, l'effet initialement observé est totalement
opposé. Il est important de noter que cette « relaxation fictive », qui pourra être additionnée
aux autres traitements, ne peut être prédit par un modèle théorique.
Ce rappel théorique nous permet désormais d'analyser le plus justement possible les
résultats obtenus figures 19 à 22.
88
Dans le cas de la traction, l'aluminium et le SiC suivent bien les règles établies
précédemment, à savoir un état de compression pour l'aluminium et un état de tension pour
le SiC. De plus, il est intéressant de noter que la prédiction du modèle va effectivement dans
le même sens que les résultats expérimentaux, avec néanmoins une différence d'échelle. On
peut donc éventuellement supposer qu'une relaxation est intervenue après la déformation
plastique, cette relaxation n'étant pas prise en compte dans le modèle.
Dans le cas de la compression, le modèle diffère totalement des résultats
expérimentaux. Mais comme il a été expliqué précédemment, le modèle atteste non seulement
qu'une relaxation a eu lieu après la déformation plastique, mais qu'en plus cette relaxation
« domine » la déformation plastique elle-même.
Ceci a l'avantage d'une part de confirmer qu'il y a bien une relaxation des contraintes
thermiques après déformation plastique, et d'autre part que le traitement des données pour
aboutir aux contraintes du second ordre repose sur des hypothèses saines. En effet,
l'évaluation des contraintes sur nos échantillons de traction/compression n'a subi aucun
traitement, ni hypothèse : mesure des déformations puis calcul des contraintes par la loi de
Hooke généralisée. Ces résultats ainsi que ceux obtenus à l'aide du modèle d'Eshelby (page
80) sont en bon accord.
4.2.2. Analyse des contraintes dans les directions transversales.
Dans le but de monter la validité de tels résultats, il semble intéressant de présenter les
résultats du niveau de contraintes dans les directions transversales (directions y et z).
89
Echantillon de traction :
200
£ 150
100
2 50
-I—»
Coo
0
-50
-100
' ' ' ' 1 ' ' ' ' I ' ' ' ' i—\—i—i—i—i—r
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Déformation appliquée (%)0 0.5 1 1.5 2 2.5
Déformation appliquée (%)
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C
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&"cCD
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0
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-700
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i i
03CL
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'ce-•—»
oO
0 0.5 1 1.5 2Déformation appliquée (%)
2.5 0 0.5 1 1.5 2 2.5Déformation appliquée (%)
Figures 25, 26, 27, et 28 : Variation de la contrainte calculée par diffraction de neutrons en
fonction de la déformation appliquée dans les directions transverses pour chacune des deux
phases. Comparaison avec le modèle théorique.90
Echantillon de compression :
200
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-100V
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N
dire
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0 0.5 1 1.5 2 2.5Déformation appliquée (%)
0 0.5 1 1.5 2 2.5Déformation appliquée (%)
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0 0.5 1 1.5 2Déformation appliquée (%)
2.5 0 0.5 1 1.5 2Déformation appliquée (%)
2.5
Figures 29, 30, 31, 32 : Variation de la contrainte calculée par diffraction de neutrons en
fonction de la déformation appliquée dans les directions transverses pour chacune des deux
phases. Comparaison avec le modèle théorique.
91
Dans l'essai de traction, les directions transverses subissent une compression. Les
figures 25 à 28 prouvent donc qu'une relaxation intervient lors de la déformation plastique,
relaxation non prévisible par le modèle puisque le comportement théorique et expérimental
divergent.
Dans l'essai de compression, le comportement inverse est observé : en effet, les
directions y et z subissent de la traction. Le modèle théorique et les résultats expérimentaux
agissent dans le même sens (figures 29 à 32), avec cependant une différence d'échelle qui
s'explique justement par l'intervention de la relaxation.
Les résultats ainsi observés confirment ceux obtenus dans la direction x et valident
effectivement qu'une relaxation intervient lors de la déformation plastique.
En définitive, plusieurs conclusions peuvent être dégagées de ces deux séries
d'expériences. Tout d'abord, une relaxation importante des contraintes thermique initiales
peut être observée après déformation élastoplastique. Cette relaxation est validée par les
mesures réalisées sur des échantillons de traction/compression : on observe directement
l'incompatibilité thermique du second ordre puisque les contraintes macroscopiques sont
nulles. Par ailleurs, elle ne dépend pas du type de déformation.
Cette relaxation n'est pas prédite par le modèle car le modèle théorique est basé sur
l'hypothèse des contraintes homogènes pour chacune des phases dans un milieu continu.
Enfin, on peut conclure que la déformation élastoplastique peut être utilisée pour annihiler les
contraintes d'origine thermique.
92
Chapitre 6
Influence des traitements
thermiques et de mise en
forme sur les CMM
Al-SiCp.
Ce chapitre a pour objectif de valider le modèle théorique présenté dans le
chapitre 3. Différents échantillons de composites ont donc été préparés : des
traitements de mise en forme (forgeage et laminage) et des traitements
thermiques (trempe à l'eau, refroidissement lent) ont été appliqués dans le but
de comprendre leur influence sur les contraintes du second ordre.
1. Introduction.
Il a été précédemment établi que les contraintes résiduelles peuvent être engendrées par
un traitement thermique. Dans ce chapitre, la distribution des déformations sur des
échantillons ayant été refroidis brutalement ou bien dans le four, suite à des traitements de
forgeage et de laminage, sera présentée. Pour cela, des essais de flexion 4-points in situ ont
été réalisés sur des matériaux composites à matrice d'aluminium renforcés avec des particules
de SiC. Les caractéristiques de ce matériau sont identiques à celles présentées au chapitre
précédent.
93
Le composite se présente sous la forme de plaques mises en forme par forgeage ou
forgeage et laminage. Ces plaques ont alors subi un traitement thermique de 505°C pendant
deux heures, et ont été refroidies de différentes manières (dans le four ou dans l'eau). Après
usinage des échantillons sous forme de barres de 210*30*8 mm3 prélevée dans différentes
plaques ayant subi différents traitements, un traitement à 180°C pendant 60 heures a été
réalisé dans le but de réduire le niveau de contraintes.
1.1. Détails expérimentaux.
Comme pour la précédente expérience, les mesures par diffraction de neutrons ont été
réalisées sur le diffractomètre G5.2 du laboratoire Léon Brillouin, CEA Saclay (chapitre 2).
La longueur d'onde a été fixée à X=3.452Â ce qui permet de mesurer les raies les plus intenses
de l'aluminium (raie (111)) et du SiC (raie (111)) se situant respectivement à un angle de
Bragg de 95° et 86.9°; le volume jaugé est de 1*1*10 mm3.
Les mesures ont été faites sur des échantillons subissant de la flexion 4 points in situ.
Les déformations ont été mesurées dans les trois directions en fonction de la position suivant
l'axe z pour un taux de déformation nul. Cependant, pour des taux de déformation plastique
différents de zéro, la configuration de l'expérience (dispositif par rapport au faisceau de
neutrons) ne nous permettait de réaliser uniquement les mesures dans les directions x et z.
210mm
8 mm
30 mm
Figure 1 : Définition des axes d'étude et géométrie de l'échantillon subissant de la flexion4-points
94
La fibre neutre suivant l'axe x admet un état supérieur en tension et un état inférieur en
compression du fait de la géométrie de la flexion 4-points. L'amplitude de ces états est
proportionnelle à la déformation totale appliquée par la flexion. La déformation peut être
directement lue par une jauge collée sur l'échantillon lors de l'expérience. La photo suivante
illustre l'échantillon inséré dans le dispositif de flexion.
Photo 1 : Echantillon de composite inséré dans le dispositif de flexion 4-points; la jauge dedéformation est collée au centre de l'échantillon, entre les deux mores internes, sur la partie
non visible de l'échantillon.
95
1.2. Paramètres d'entrée du modèle autocohérent.
Afin de comparer les résultats expérimentaux avec le modèle autocohérent développé
dans le chapitre 3, il est nécessaire d'introduire certains paramètres caractéristiques du
matériau et notamment, les constantes élastiques, le coefficient d'anisotropie et la matrice
d'écrouissage (explicité chapitre 3), ceux ci étant déjà déterminés dans des travaux antérieurs
[106].
Le tableau suivant donne les valeurs de chacun de ces paramètres.
Paramètres d'entrée
Cn (GPa)
Ci2(GPa)
C44(GPa)
Hw(MPa)
A
Al
106.8
60.4
28.3
100
3
SiC
350
140.4
233
100
3
Tableau 1 : Paramètres d'entrée nécessaires à la compilation du modèle autocohérent.
Il est nécessaire de faire varier le paramètre « cission critique » de l'aluminium pour
adhérer au mieux aux résultats expérimentaux. Les résultats expérimentaux suivants comparés
au modèle pourront donc donner une valeur estimée de la cission critique.
96
2. Mise en forme : forgeage.
Il s'agit de présenter les résultats obtenus sur des échantillons ayant les caractéristiques
suivantes :
Composite Al/SiCp
iPlaque forgée
i505°Cpendant 2 heures
iMode de refroidissement
Dans le four Trempe à l'eau
M v.
Usinage de 2 barres de 210*30*8 mm3
iMesures par diffraction de neutrons
2.1. Echantillon refroidi dans le four.
2.1.1. Mesure des déformations.
Plusieurs taux de déformations ont été appliqués: 0% (possibilité de mesure dans les
trois directions) 0.2%, 1%, 1.5%, 2%, et 2.5% (dans ces cas ci, seules les directions x et z ont
été analysé). Pour chacune des déformations appliquées, on admet que l'échantillon répond de
manière antisymétrique par rapport à la fibre neutre.
97
Déformationappliquée
< •
TensionFibreneutre
Figure 2 : Schématisation du comportement du matériau soumis à la flexion 4-points.
Pour tenter de minimiser les erreurs, la distance interréticulaire de référence n'a pas
été déterminée à partir de la poudre mais à partir de la fibre neutre. En effet, on considère que
la fibre neutre ne subit aucune déformation lors de l'essai de flexion. La figure suivante décrit
les points étudiés :
Z=8mm(-1)
(-3)(-2).
FTT
(3)(2)
(1)
Figure 3 : Caractérisation des points d'étude.
Les mesures de déformations sont réalisées pour chacune des deux phases, Al et SiC,
pour les points situés à 2 et 3 mm (respectivement noté « point 2 » et « point 3 ») de la fibre
neutre, par rapport à la référence pris au point 0 de l'échantillon.
98
En effet, les contraintes thermiques initiales sont constantes le long de l'axe z,
équivalentes dans les trois directions à des contraintes de traction pour l'aluminium et de
compression pour le SiC. Après flexion, on note une relaxation des contraintes pour chacune
des deux phases, de part et d'autre de la fibre neutre (résultats du chapitre précédent). Cette
d,2) +d,_2)relaxation n'est pas tout à fait symétrique. En utilisant EpoKrAi = , il est possible de
prendre en compte ce comportement antisymétrique. En prenant la moyenne des déformations
de traction et de compression, on annihile totalement l'effet des contraintes thermiques.
Ainsi, la déformation déterminée de cette manière donne des résultats où l'influence
des contraintes thermiques initiales n'est pas visible : elle n'est donc pas sensible aux
contraintes thermiques initiales et peut être comparée avec le modèle dans lequel les
contraintes initiales sont nulles.
Il n'est pas possible de déterminer les contraintes expérimentales car les mesures de
déformation n'ont été faites que dans deux directions. Les figures suivantes ne présenteront
donc que les déformations mesurées par diffraction de neutrons. Ceux ci seront ensuite
comparés au modèle théorique présenté dans le chapitre 3. Cependant, il sera possible
d'évaluer les niveau de contraintes le long de l'axe z par le modèle théorique.
La comparaison entre les résultats expérimentaux et la prédiction du modèle théorique
pourra dégager les grandeurs physiques caractéristiques du composite.
2.1.2. Résultats et discussion.
Les figures suivantes représentent les déformations mesurées dans les directions x et z
en fonction de la déformation appliquée au « point 2 » (figures 4 et 5) et au « point 3 »
(figures 6 et 7).
La ligne discontinue représente les résultats expérimentaux tandis que la ligne continue
montre la prédiction du modèle autocohérent développé précédemment.
99
Cas du point situé à 2 mm de la fibre neutre :
Z=8mm(-1)
(-3)(-2)
(2)
t t
(3)
(1)
2000
0 ^1500
g 1"to ^E «o w 500
00
, , I 1 , I , 1 1 , , 1 I
-
' 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
1 1 , , , 1 1 , , i , 1 1 1 . , ,
; AI -
SiC -
L—-+ ^
-
800 ' H I [ ,M
700
• Ji i i» i i i i i i i • • i i i i i i i i i i i i i i i i *
0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6
Déformation appliquée (%)
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6
Déformation appliquée (%)
Figure 4 et Figure 5 : Comportement de la matrice et du renfort face à la flexion dans les
directions x et z, à 2 mm de la fibre neutre ; comparaison avec le modèle.
100
Cas du point situé à 3 mm de la fibre neutre :
Z=8mm
I I
(-1)
(-3)(-2)
;<r
fTT
(3)(2)
(1)
2500
2000 -
- 0 w
S *1500E Ig a)a =51000E J2£ «'0 CQ 3 500
0
1500
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Déformation appliquée (%)
0
« 1 1000N
E .gg 0CD =5E „ 500
>0 cQ CO
T3
0
-]—r i i i |
* -/ SiC i
i i i i i i
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Déformation pondérée (%)
Figure 6 et Figure 7: Comportement de la matrice et du renfort face à la flexion dans les
directions x et z, à 3 mm de la fibre neutre ; comparaison avec le modèle.
101
Comme les figures 4 à 7 le montrent, les résultats expérimentaux sont en bon accord
avec le modèle théorique, pour la matrice comme pour le renfort, pour la direction x comme
pour la direction z et enfin, pour les points situés à 2 mm de la fibre neutre comme pour les
points situés à 3mm.
Les déformations mesurées étant en tout à fait en accord avec le modèle théorique
d'une part et étant dans l'impossibilité de mesurer la troisième direction en vue d'évaluer le
niveau de contraintes d'autre part, il apparaît très intéressant de visualiser l'amplitude des
contraintes prédite par le modèle.
2.1.3. Prédiction théorique des contraintes.
Les figures présentées ci-après représentent le niveau de contraintes prédit par le modèle
en fonction de la déformation appliquée.
500 100
C/5
T3CD
-CD
V)CDCD
2-t—•
oo
TOCL
NC
g-2 V.
50
T3
^ - 5 0
-100
^ l
Al
Composite ;
SiC
i . 1 1 1 1 . 1 1 1 1 , , , . i . i . . i , ,
0.5 1 1.5 2 2.5
Déformation appliquée (%)
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
Déformation appliquée (%)
Figures 8 et Figure 9 : Evolution de la contrainte macroscopique et de la contrainte de
chacune des deux phases dans les directions x et y en fonction de la déformation appliquée. Il
s'agit ici du point situé à 2 mm de la fibre neutre : le niveau des contraintes ne diffère
pratiauement pas par rapport à point situé à 3 mm de la fibre neutre.
102
2.2. Echantillon trempé à l'eau.
2.2.1. Mesures des déformations.
Pour cet échantillon, différents taux de déformation ont été appliqués avant la rupture
impromptue du composite : 0%, 0.3%, 0.7%, 1.2%. Là encore, on admet que la fibre neutre
joue le rôle d'axe de symétrie de l'échantillon.
De la même manière que pour les précédents résultats, nous déterminerons les
déformations en considérant que la déformation d'une phase correspond à la différence
relative entre son état en tension et son état en compression.
2.2.2. Résultats et discussion.
Cas du point situé à 2 mm de la fibre neutre :
6000 2000
0)
' ' ' ' I ' ' ' ' I ' ' ' '
I , , , • I , , i i I , , , , I , , , , , , , , I , ,
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
Déformation appliquée (%)
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
Déformation appliquée (%)
Figure 10 et Figure 11 : Comportement de la matrice et du renfort face à la flexion dans les
directions x et z, à 2 mm de la fibre neutre; comparaison avec le modèle.
103
Cas du point situé à 3 mm de la fibre neutre :
6000
5000
1 * 4000
o 2>3000 -
E JS 2000
Q "° 1000
Oc
0
—
—
t/
1 I ' ' ' I
—~ i
1 . . . 1
i i i | i < i _
Al l
-
SiC :
-
2000
w 1500 -- >CD
wCD
C
.gCO
E
Qtio
n z
red
T3
i5wcCO• o
1000
500
:
-
; /
i . i I i
1 1 '
(•if
i
i ! i
i • • *
AI .i ^—.—
-
-
. i i , . ,
0.2 0.4 0.6 0.8
Déformation appliquée (%)
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Déformation appliquée (%)
Figure 12 et Figure 13 : Comportement de la matrice et du renfort face à la flexion dans les
directions x et z, à 3 mm de la fibre neutre: comparaison avec le modèle.
Dans ce cas également, les déformations mesurées rejoignent parfaitement la
prédiction du modèle théorique [107].
Face à la quasi parfaite concordance des résultats expérimentaux et du modèle
théorique, on est en mesure d'évaluer le niveau de contraintes à l'aide du modèle.
104
13COCD
E•4—1
C
•*—>
O
o
X
cg
jire
c
mCO
cCO
1000
co 800 -
600
400
200
2.2.3. Prédiction théorique des contraintes.
100
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Déformation appliquée (%)
• x
CD
cg
50
S o -50
•2-100 L
CD
-150 -
-200
—i—r i | i
. ,
1 , 1 .
,M
t
1 1
1 1
1 1
1 !
1
1 1 1 1 1
! r | i T-T~[—r
Xi . . . i ,
AI 1
Composite :
, , i , , , i , , , •
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Déformation appliquée (%)
Figure 14 et Fisure 15 : Evolution de la contrainte macroscopique et de la contrainte de
chacune des deux phases dans les directions x et y en fonction de la déformation appliquée. Il
s'asit ici du point situé à 2 mm de la fibre neutre.
105
3. Mise en forme : forgeage et laminage.
Les résultats présentées ci dessous ont été observé sur des échantillons ayant suivi les
étapes suivantes :
Composite Al/SiCp
i
Plaque forgée et laminée à chaud (460°C)
i
505°C pendant 2 heures
i
Refroidissement dans le four
i
Usinage d'une barre de 210*30*8 mm3
i
Mesures par diffraction de neutrons
3.1. Mesures des déformations.
Plusieurs taux de déformations ont été appliqués: 0%, 0.3%, 0.7%, 1.2% et 1.44%. La
difficulté dans cette expérience résidait dans le fait que dans la direction z, il n'y avait pas
d'intensité concernant la raie (111) de l'aluminium. Il a donc fallu «tilter» l'échantillon de
10° par rapport à sa position initiale. On admet cependant que l'on reste dans le système
d'axes principal.
3.2. Résultats et discussion.
Les résultats présentés ci-dessous montrent l'évolution de la déformation
indépendamment pour chacune des deux phases, en fonction de la déformation appliquée,
pour le point situé à 2 mm de la fibre dans les directions x et z ( figures 16 et 17) puis pour le
point situé à 3 mm de la fibre neutre, dans les deux directions (figures 18 et 19).
106
2500 800
, , , i , , , I i i i I i . i i , , •
o «
§ 1 500
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Déformation appliquée (%)
0.2 0.4 0.6 0.8 1
Déformation appliquée (%)
Figure 16 et Figure 17 : Comportement de la matrice et du renfort face à la flexion dans lesdirections x et z, à 2 mm de la fibre neutre, comparaison avec le modèle théoriaue.
25001200 1 • • • • • i • • • i • • • i • • • i
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
Déformation appliquée (%)
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
Déformation appliquée (%)
Figure 18 et Figure 19 : Comportement de la matrice et du renfort face à la flexion dans les
directions x et z, à 3 mm de la fibre neutre, comparaison avec le modèle théorique.
107
3.3. Prédiction théorique des contraintes.
De la même manière que l'expérience précédente, l'estimation des contraintes est
rendue possible par la concordance entre les résultats expérimentaux et les résultats théoriques
sur les déformations.
i • • ' ' i • • • • i • • • • i • • • • i •
i • i i i i • i i i i • i i i i i i i • i
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
Déformation appliquée (%)
0.5 1 1.5 2 2.5 3
Déformation appliquée (%)
Figure 20 et Figure 21 : Evolution de la contrainte macroscopique et de la contrainte dechacune des deux phases dans les directions x et y en fonction de la déformation appliquée. Il
s'asit ici du point situé à 2 mm de la fibre neutre.
4. Conclusions générales.
Au vu des résultats expérimentaux et théoriques, il apparaît que le modèle autocohérent
représente une bonne prédiction quant au comportement élastoplastique du composite,
particulièrement pour la partie élastique.
Le tableau suivant résume les valeurs de la cission critique de l'aluminium évaluées par
le modèle pour chacune des expériences réalisées :
108
Traitement de miseen forme
Forgeage
Forgeage +Laminage
Type derefroidissement
Refroidissementdans le four
Trempe à l'eau
Refroidissementdans le four
Valeur de la cission critique To (MPa)
Point 2
25
100
40
Point 3
40
120
40
Tableau 2 : Valeurs de la cission critique de l'aluminium évaluée par le modèle pour chaqueexpériences réalisées précédemment.
La valeur de To a été évaluée pour l'aluminium, le SiC étant principalement élastique.
Cependant, la détermination de cette valeur a permis de réaliser un bon ajustement pour le
SiC, ce qui confère à la méthode une capacité importante dans la prédiction du comportement
élastoplastique des composites
La différence de cission critique déduite du modèle entre les points « 2 » et « 3 » peut
s'expliquer par une hétérogénéité dans la déformation plastique, mais les valeurs restent
cependant très proches [105]. De plus, ces valeurs sont tout à fait en accord avec les valeurs
du composite Al/SiC déjà observées [106].
La valeur de To dépend essentiellement du traitement thermique final c'est-à-dire du
type de refroidissement : elle est faible pour un refroidissement lent et élevée pour un
refroidissement rapide.
Enfin, après ajustement des déformations, on est en mesure d'évaluer les contraintes à
l'aide du modèle autocohérent. Il constitue un bon outil pour l'analyse des contraintes,
d'autant plus si on a la possibilité de mesurer les déformations dans les trois directions.
109
PARTIE C
APPLICATION INDUSTRIELLE : LESCOMPOSITES A MATRICE METALLIQUE A
FIBRES LONGUES Tl-SlCF
Chapitre 7
Les composites à matrice
métallique à base Titane.
Les matériaux composites sont largement utilisés dans le domaine de
l'aéronautique pour leurs performances mécaniques spécifiques. Dans ce
chapitre, nous présenterons les caractéristiques du composite à matrice
métallique utilisé par Snecma ainsi que son domaine d'application. Enfin,
une étude de faisabilité sur ces composites sera proposée.
1. Introduction.
1.1. Les CMM à base titane.
Aujourd'hui, les matériaux composites à matrice métallique à base titane renforcés avec
des fibres de carbure de silicium répondent aux exigences en matière de gain en masse sur
certaines pièces soumises à des températures élevées et des conditions mécaniques sévères.
110
En effet, on peut, par le choix de la nature des constituants, de leurs proportions
respectives, de la géométrie et de la réparation des constituants obtenir un matériau présentant
le meilleur compromis masse volumique - résistance - rigidité. Les CMM à base titane
trouvent donc leur place dans le domaine de l'aéronautique [110-112].
SNECMA étudie la possibilité de remplacer les disques de compresseurs, actuellement en
alliage à base nickel, par des anneaux aubagés monoblocs (ANAM), figure 1. Ces anneaux
sont renforcés par une partie en composite métallique. Les fibres SiC (SiCf) sont disposées
cironferentiellement de façon à reprendre les contraintes dues aux efforts centrifuges. De ce
point de vue, les CMM à base titane ouvrent de larges perspectives : ils allient à la fois haute
résistance spécifique, stabilité dimensionnelle et rigidité. Ils permettent d'atteindre un gain de
masse de 55% et éventuellement d'augmenter la température d'utilisation des moteurs en
modifiant la matrice. Le rendement de l'avion au travers du rapport poussée sur masse se
trouvera ainsi amélioré.
Figure 1 : Maquette d'anneau aubasé monobloc (ANAM) renforcé par un CMMbase titane(vour essai au banc).
111
1.2. Objectif de l'étude.
L'objectif de cette étude est d'évaluer le niveau de contraintes résiduelles d'origine
thermique dans des pièces telles que les ANAM par une méthode expérimentale. Les
chapitres précédents ont démontré la solidité de la technique de la diffraction de neutrons pour
l'évaluation des contraintes dans chacun des constituants des CMM.
La particularité réside dans le fait qu'il s'agit ici de pièces industrielles, c'est-à-dire
massives et de formes géométriques particulières, destinées à être testées au banc. L'étude
débute donc par un test de faisabilité sur un secteur d'Anam contenant un insert CMM. Nous
présenterons les caractéristiques du composite étudié avant de présenter l'expérience par
diffraction des neutrons réalisée sur le diffractomètre L3, Laboratoire des Sciences
Moléculaires, Chalk River, Canada.
Cette expérience a consisté à évaluer la possibilité de mesurer les déformations dans la
matrice et dans le renfort indépendamment ; on pourra alors déterminer les contraintes par la
loi de Hooke généralisée.
112
2. Etude de faisabilité.
2.1. Caractéristiques du matériau.
L'échantillon à analyser se présente sous la forme d'un secteur d'Anam brut ; le
composite (matrice TA6V + renfort par fibres longues de SiC) est localisé sur 4 mm comme
le montre la figure suivante :
url:iuuiiiEHHSr.-i;
MatriceTA6V
CompositeTA6V + SiCf
Matrice TA6V
Figure 2 : Secteur d'Anam et visualisation de la région de composite : les flèches indiquent la
direction des fibres.
113
Figure 3 : Coupe de la section de la figure 1, les points noirs représentent les fibres.
La matrice est un alliage de titane TA6V dont la composition chimique est présentée
dans le tableau suivant :
Ti
89.6%
Al
6%
V
4%
Fe
0.4%
Tableau 1 : Composition chimique du TA6V (% en masse)
Les fibres de SiCf référencées SM1140+ introduites dans cette pièce ont la
particularité de posséder un « cœur » (une âme) en tungstène. Elles sont par ailleurs revêtues
d'une fine couche de carbone, ce qui améliore leur comportement au sein du composite :
meilleure compatibilité entre filament et matrice, lissage des défauts de surface du SiC dus au
procédé de fabrication, accommodation thermomécanique entre fibre et matrice, dissipation
de l'énergie d'interface et confinement des ruptures de fibres.
Lors de l'élaboration, le SiC est déposé par procédé CVD (Chemical Vapor
Deposition) sur une âme de tungstène de 15/xm de diamètre (figure suivante). Cette étape est
ensuite suivie d'un dépôt de carbone de 4,5/xm. Le diamètre final de la fibre est de 108/im.
114
Ame detungstène
Dépôt decarbone.
SiC
Figure 4 : Représentation schématique d'une coupe d'une fibre SM1140+.
Les fibres de SiC sont disposées de façon à être parallèles à la direction
circonférentielle de l'échantillon (voir figure 1). L'espace interfibre est de 50/im et chaque
couche est séparée de 130/im, comme l'indique la figure suivante.
«;, (7). à) ci) (•;"'.'•) 0 '*) :*; (ù) fc) [•>. 0 ' 0 (é) .• ' :.>(•-) '(•)' 0 0 0 (•)• 0 0 ' 0 ' 0 0 (•)•(.)' ,-ïi)' (i) ;( 'o)"(•) '(•) C«) &(•)'•:(•> (•>.(-.?.) 0 0 (••)••'•;
•;o\'•.©•). 'o"; • • ) ••>) n ) ; » ) l 0 ; ( • ) ( • ; ' • ) . ' • ) i « ) ' « ;
o ) , ° ) • « • • ) ( , à ) > • ; > ; • . • ) ; o ) ( o ) ( • ) ! ' * ) ' y • ' • ) • ' « ) '
( o )
OP) fo'i ;"o) '«) ('•') (°) (.*,)" 0 0 ' *) 0 v°) . 0 0 0> " ) ( ' • ) ( V ) i o ; ( • ' ) ( • ) ( • ) ( • ) ( • ) ( • ' ) ( . o ) " ( o ) ' ;•'••••;, c ; •',
»•) ( • ) . - ( ' • ) ( o ) ('•') > ) 0 ( • . ) ( • ) ( • ) ( V ) ; ' ' • ) " [ • ) • ; • ) . 0 )
0'(»)-0 0.0 0 0 0 0 0.0 0' (••),>)•l"®"0 0 0 0 0 0 (^ 0 0 0 .••%0vfo) (c) t«) («> (p) (•) (tt) (o) (o) Co) (V) («)... 0 ..; V )
0 0 0 '0 0 0 0 0. 0. &®'J$M0:00 0 0 0 0 0.0
Fieure 5 : Répartition des fibres de SiC dans la matrice.
115
Les caractéristiques principales de cet échantillon sont résumées dans le tableau
suivant :
CMM à base titane
Matrice
Renfort
TA6V
Fibres de SiC
Fraction
volumique
(%)
65
35
Structure
cri stallographique
hexagonale
cubique
Coefficient de
dilatation thermique
(K-1)
Oa = 8.54.10"6
Oc = 9.14.10-6
cc = 4.7.10"6
Tableau 2 : Caractéristiques de l'échantillon d'Anam Ti-SiCf
2.2. Expérience.
Les expériences concernant le test de faisabilité sur le secteur d'Anam ont été réalisées
à Chalk River, Canada. La diffraction des neutrons est la méthode utilisée car, comme pour
l'Aluminium-SiC, elle permet d'analyser chacune des deux phases du composite
indépendamment.
2.2.1. Les fibres longues de SiC.
Une expérience préliminaire a consisté à établir les orientations des grains de SiC.
Pour cela, les diagrammes de diffraction des fibres dans les directions transversales (figure 6 )o
et longitudinales (figure 7) ont été établis. La longueur d'onde utilisée a été de 1.33A.
116
2000
1800 -
1600 -
1400
1200 H
200
111 h12334
k12132
I10112
Dhkl (Anastroms)2.51961.54291.31581.00120.8908
I0.15
0.1660.13
0.0830.126
Theoretical anqle (2Theta)30.60751.06360.71683.24596.580
—i 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 r—
20 30 40 50 60 70 80 90
Scattering angle (deg)100 110
Figure 6 : Intensité en fonction de l'ansle de diffraction. Direction transversale.
700
600 -
500 -
400 -
300 -
200
100 -
2201
m
h12334
k12132
I10112
Dhkl (Angstroms)2.51961.54291.31581.00120.8908
I0.150.1660.130.0830.126
Theoretical anale ŒTheta)30.60751.06360.71683.24596.580
—i 1 1 1 1 1 1 1 r—
40 50 60 70 -80
Scattering angle (deg)20 30
—r~90 10C
Figure 7 : Intensité en fonction de l'angle de diffraction. Direction longitudinale.
117
Les résultats montrent que pour une étude de la direction transversale, il nécessaire de
travailler avec la raie (111) ; pour une étude de la direction longitudinale, la raie (220) est
préférable.
Généralement et pour plus de cohérence dans les résultats, il est préférable de
travailler avec une même raie dans les trois directions principales : il est possible de le faire
mais les temps de comptages de la raie (111) dans la direction longitudinale (respectivement
(220) dans la direction transversale) seront très longs.
2.2.2. Le composite.
Les mesures de déformations sur l'échantillon (figure 2) ont été réalisées sur leo
diffractomètre E3 du NRC au Canada. La longueur d'onde utilisée est de 2.3745A. Le volume
de jauge est de 2*2*10mm3. La réflexion utilisée pour le titane est la raie (101) ; la réflexion
du SiC est la raie (111) ou (220) suivant les directions étudiées.
La configuration de l'expérience est présentée ci-après :
118
Faisceaudiffracté
Faisceauincident
(b)
Faisceauincident
Faisceaudiffracté
Figure 8 : Configuration de l'échantillon pour les mesures de déformations transversales (a)
et lonsitudinales (b).
119
3. Résultats et conclusion.
3.1. Mesures transversales.
Les mesures transversales ont été faites en réflexion sur la surface concave du disque.
La position de la surface a été déterminée en suivant l'augmentation de l'intensité de la raie
(101) du titane en fonction de l'entrée de la jauge de neutrons dans le matériau. La raie du SiC
utilisée est la (111).
Malheureusement, dans cette configuration, la raie (111) du SiC se trouve dans le même
domaine angulaire que la raie (100) du titane. Le pic observé par diffraction est donc un pic
constitué de l'ensemble matrice + renfort. Une correction est nécessaire afin de déterminer la
contribution de la (100) du titane. On pourra alors déterminer la déformation du SiC. Cette
tentative induira obligatoirement une grande incertitude quant aux valeurs de la déformation
du SiC.
Dans le but de « séparer » chacune des deux contributions, on étudie la raie (100) du
titane dans la partie de l'échantillon où seule la matrice est présente (aux surfaces intérieures
et extérieures, figure 2).
Les résultats de mesures de déformation dans le titane et le SiC sont présentés dans le
tableau ci-après.
Les mesures par diffraction de neutrons sur les raies (101) et (100) du titane dans la
région où seule la matrice existe (19 mm à partir de la jante), ainsi que les mesures sur des
fibres de SiC (raie (111)) constituent notre référence, ce qui explique que les déformation
mesurées soient nulles.
On analyse ensuite ces mêmes raies dans le composite. On note ainsi les positions
angulaires de chacune d'elles et, grâce à la référence, on détermine les déformations, en
considérant qu'elle agit comme une jauge interréticulaire.
120
R
E
F
E
R
E
N
C
E
M
E
S
U
R
E
S
Raies analysées
Tiref (101) dans
la matrice
sans fibre
Tiref (100) dans
la matrice
sans fibre
SiC ref(lll)
fibres pures
Ti (101) dans le
composite
SiC(lll)dansle
composite
Corrigé avec la
Ti(100)
26 (deg.)
à d=2.8mm 64.358 (4)
à d=4 mm 64.359 (5)
àd=2.8mm 55.813(7)
à d=4 mm 55.820 (8)
56.014(13)
64.341 (10)
55.983 (13)
56.067 (20)
A26 (deg.)
0.38 (1)
0.38(1)
0.34(1)
0.36(2)
0.79(3)
0.46 (2)
0.76 (3)
dhki(Â)
2.2264 (1)
2.2264 (1)
2.5327 (3)
2.5325 (3)
2.5245 (5)
2.2270 (3)
2.5299 (8)
e (lu"4)
0
0
0
2.7±1.8
-6.3±5
Tableau 3 : Résultats des mesures transversales, la cellule grisée représente la position
angulaire du pic de composite (renfort + matrice).
On détermine la gaussienne du composite constituée des raies (100) du titane et (111)
du SiC ( cellule grisée). Par ailleurs, on relève la position angulaire de la raie (100) du titane
dans la région « matrice ». On a donc « évalué » la contribution du SiC (111), en supposant
que la courbe gaussienne du composite est la somme des gaussiennes de chaque phase
présente. Cette méthode engendre une grande imprécision sur la valeur corrigée des
121
déformations. Cette approche simpliste n'est pas fondée mais le but de cette expérience est de
statuer sur la faisabilité de l'étude des CMM base titane par la technique de diffraction de
neutrons.
500
450
400
350 +
3 300
S
1 250£" 200-
* 150 •
100 • •
50
• Correction «or (10-10) Ti
A Corrected measurements
t •• •
-87.5 -57 -56.5 -56 -55.5Diffraction Anal* (D«0-)
-55
Figure 9 : Lepic (111) du SiC mesurée dans le composite, le vie (100) du Titane mesuré dans
la matrice et le pic de SiC corrigé.
Les résultats montrent que la matrice est faiblement en traction (e = 2.7* 10"4) et que le
renfort est en état de compression (e = -6.3* 10"4).
Ces résultats sont à manier avec précaution car la méthode utilisée pour déterminer la
déformation dans les fibres n'a été qu'une méthode d'approche pour tenter d'évaluer la
contribution du SiC. On peut néanmoins conclure que les déformations dans la direction
transversale sont très faibles.
122
3.2. Mesures longitudinales.
Les mesures longitudinales dans le composite ont été réalisées dans la région proche
de l'arête du secteur d'Anam, comme le montre la figure 5b page 119 ; ceci dans le but de
minimiser le trajet parcouru par les neutrons dans le matériau. L'échantillon a été placé de
telle manière que la direction circonférentielle soit dans le même plan que celui des faisceaux
incidents et réfléchis. Les mesures ont été réalisées pour les raies (101) du titane et (220) du
SiC. Il a été établi qu'il n'existe aucune raie de titane dans le domaine angulaire de la raie
(220) du SiC. Les données sont regroupées dans le tableau suivant.
R
E
F
E
R
E
N
C
E
M
E
S
U
R
E
S
Mesures
Tiref (101) dans
la matrice
sans fibre
SiCref(220)
Fibres seules
Ti (101) dans le
composite
SiC(220) dans le
composite
26 (deg.)
64.362 (4)
100.509 (15)
64.220 (5)
100.863(11)
A20 (deg.)
0.38(1)
1.59 (10)
0.42 (1)
1.57(9)
dhU(Â)
2.2263 (1)
1.5430 (2)
2.2307 (2)
1.5391 (1)
E (10-4)
0
0
19.3±1.3
-25.3±1.9
Tableau 4 : : Résultats des mesure longitudinales.
123
Les résultats montrent une déformation beaucoup plus importante dans la direction
longitudinale que dans la direction transversale. Un état en tension de e = (193±l.3)A0'4 est
observé dans la matrice de la raie (101) du titane ; cette valeur est comparable aux résultats de
tests sur le même échantillon réalisés au Laboratoire Léon Brillouin CEA, Saclay [114].
On détermine par ailleurs une large déformation en compression pour les fibres de SiC
dee = (-25.3±1.9).10"4.
3.3. Conclusion.
Les résultats sont très encourageants : il a été possible de faire des mesures dans un
composite Ti/SiC par la technique de la diffraction des neutrons. Les mesures dans la
direction longitudinale sont cohérents avec les tests établis précédemment sur le
diffractomètre G52, laboratoire Léon Brillouin, CEA Saclay.
Cependant, les mesures dans la direction transversale sont difficiles à réaliser du fait
de la présence de la raie (100) du titane dans le domaine angulaire de la raie la plus intense du
SiC (111).
Ce problème peut être résolu de deux manières différentes : on peut d'une part étudier
la raie (111) dans la direction longitudinale (respectivement la raie (220) dans la direction
transversale), c'est à dire dans la direction où il est difficile de voir le pic apparaître, à
condition d'augmenter 5 à 10 fois le temps de comptage. D'autre part, on peut utiliser les
outils mathématiques de la déconvolution pour déterminer la contribution de chaque phase.
Dans un cas comme dans l'autre, les erreurs commises sont très importantes.
L'objet du chapitre suivant est de déterminer les contraintes résiduelles dans des
inserts en CMM. L'expérience s'est déroulée à Saclay (diffractomètre G52) ; nous avons opté
pour une déconvolution des pics de composite car nous étions dans l'impossibilité de réaliser
des temps de comptages trop longs.
124
Chapitre 8
Détermination des
contraintes sur des inserts
Ti-SiCf.
Le chapitre précédent nous a permis de conclure qu'une étude du composite
Ti-SiCf était envisageable, avec néanmoins quelques précautions à prendre
concernant les raies à étudier. Ce chapitre a pour objectif de déterminer le
niveau de contraintes dans des inserts en composite ayant subi différents
traitements thermiques. Il a été nécessaire au préalable de déterminer les
constantes élastiques de diffraction par des essais de traction sur éprouvettes.
1. Etude préliminaire.
L'objet de l'étude est de mesurer in situ, par diffraction de neutrons, l'état de déformation
de deux éprouvettes soumises à un essai de traction : la première en alliage de titane 6242, la
seconde en composite Ti-SiCf (35% en volume de fibres).
Pour chacune de ces deux éprouvettes, les déformations mesurées dans les 3 directions
principales en fonction de la charge appliquée permettront d'accéder aux caractéristiques
mécaniques des matériaux.
125
La jauge d'extensométrie collée sur l'éprouvette pendant les mesures par diffraction de
neutrons permettra à tout moment de visualiser la déformation réelle de l'éprouvette et de
vérifier que l'on reste dans le domaine élastique.
1.1. Description des éprouvertes.
L'éprouvette d'alliage de titane 6242 (Fig.la, tableau 1) est cylindrique de diamètre utile
6 mm. Sa limite d'élasticité est évaluée à 750 MPa et son module de Young est compris entre
113 et 115 GPa. L'éprouvette de composite Ti-SiCf (Fig. lb) est de section rectangulaire
2*8mm2. La fraction volumique de fibres de SiC dans la matrice de titane est de 35%. La
limite d'élasticité se situe aux environs de 1000 MPa et son module de Young entre 200 et
220 GPa.
(a) (b)
Figure 1: Enrouvettes de titane pur (a) et de composite Ti-SiCf(b). Les flèches indiquent la
Ti
85.5%
Al
6%
direction de traction ainsi que celle des fibres.
Sn
2%
Zr
4%
Mo
2%
Si
0.1%
o20.15%
Fe
0.25%
Tableau 1 : Composition chimique du Ti6242 (% en masse)
126
Les essais de traction in situ sur les éprouvettes et les mesures par diffraction de
neutrons ont été réalisés sur une machine de traction installée sur le diffractomètre G5-2 du
Laboratoire Léon Brillouin du CEA de Saclay.
La longueur d'onde utilisée est À=3.33 Â. Le tableau ci-dessous donne pour chaque
phase les familles de plans de diffraction étudiées, les distances interréticulaires et les angles
de Bragg correspondants :
Structure
cristallographique
Raies étudiées
d(À)
26 O
Titane
Alliage 6242
Hexagonal (a=2.95 et c=4.686 Â)
(100)
2.555
81.34
(101)
2.243
95.85
SiC
Fibres longues
cfc (a=4.364 À)
(111)
2.52
82.73
Tableau 2 : Caractéristiques cristallosraphiques des échantillons de traction Ti-SiCf.
On note que les raies (100) du titane et (111) du SiC sont suffisamment proches en 26
pour qu'elles interfèrent l'une avec l'autre (voir chapitre précédent). Il sera donc nécessaire
d'appliquer un ajustement des données, traitement qui induira obligatoirement des erreurs
plus importantes.
127
Pour chaque éprouvette, trois niveaux de déformations sont appliqués dans la direction
des fibres (direction x de l'éprouvette), la charge nulle représentant notre référence
(détermination de do). Les charges ont été choisies pour rester dans le domaine élastique. Pour
chaque charge, la déformation est mesurée dans les trois directions, au centre de l'éprouvette.
En outre, une jauge de déformation a été posée sur l'éprouvette rectangulaire du composite
afin de pouvoir par la suite comparer les valeurs de la déformation macroscopique données
par diffraction de neutrons et par la jauge d'extensométrie.
1.2. Traitement des données.
Les pics de diffraction obtenus après la mesure sont analysés suivant une
méthodologie bien établie [115]. Le pic représente l'intensité en fonction du nombre de
canaux du détecteur (Figure 2).
-
-
h ---
150 180 210 240 270 300 330 360 390 420 450 • ''%
canal • • ,/k>.L > - dFigure 2 .Intensité diffractée en fonction du canal du détecteur -pic de diffraction de la raie
(101) du Titane
128
Une méthode d'ajustement des données permet d'analyser au mieux les paramètres
sous la forme d'une gaussienne ( figure 3). La valeur du canal ainsi que l'erreur commise ( et
d'autre paramètres comme la largeur à mi-hauteur ou l'intensité maximum de la gaussienne)
permettent alors de remonter aux déformations par les lois classiques de l'élasticité.
200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 -
canal
Figure 3: Pic de diffraction ajusté par une gaussienne.
La conversion du canal en 20 se fait par une calibration réalisée en fin d'expérience
sur une poudre d'Aluminium. En appliquant la loi de Bragg et en considérant que la
déformation de chaque phase réagit comme une jauge interréticulaire (e- -). on
détermine les déformations dans chacune des trois directions.
129
1.3. Résultats et Discussion.
1.3.1. Alliage 6242 - Eprouvette sans fibre.
Les deux graphiques suivants présentent les variations de la déformation mesurée par
diffraction de neutrons dans les trois directions principales x, y et z en fonction de la charge
appliquée et pour chacune des deux raies étudiées.
5000
-3000100 200 300 400
Contrainte appliquée (MPa)500 0 100 200 300 400
Contrainte appliquée (MPa)
50i
Figure 4 et Figure 5 : Variation de la déformation mesurée aux neutrons en fonction de la
char se appliquée pour les raie (100) et (101) de Valliase de Titane.
Les pentes des droites des déformations ex, ey et ez en fonction de la contrainte
appliquée représentent respectivement 1/Ehki, -vy, hki /Ehki et -vz> hki /Ehki où Ehki est le module
de Young et vy, hki et vz, hki les coefficients de Poisson "apparents" dans les directions y et z.
Ehki et Vhki sont reliés aux constantes élastiques de diffraction par les expressions suivantes :
130
•'Md
Le tableau ci-dessous donne les valeurs de ces paramètres pour les deux raies du titane
étudiées :
".-• : - ' . ' . " '." '•'''.'.;.•. • "••-• ' -•- " : : . • : • / ' .
. • • . • ' ' * • ' • ; • ' • • • • : . • • • • • . • • .
Raies du Titane
• l : :;::". -
:-
: •'
; • ; • . • " ; , #
• , • / : " - V ' ' 1 " •' ' • " • " " • " • - = • • • . • ' •
îe^MPa*1
Données Expérimentales
(100)
108±2
0.4410.11
-3.62±0.9
0.124±0.7
(101)
113±3
0.35±0.01
-4.1410.09
0.134±0.06
Modèle théorique de Kroner• • "• • . • . • " • •
• • " • • ' : • • • . . ' :
(100)
110
032
-3
0.121
(101)
113
0.32
-2.86
0.117
Tableau 3 : Valeurs obtenues par extrapolation des courbes précédentes — Comparaison avec
le modèle théorique de Kroner.
131
Les valeurs déterminées expérimentalement correspondent aux valeurs théoriques
calculées par les modèle de Kroner [6-7] (chapitre 1 ). Elles peuvent donc être prises en
compte pour la suite des calculs.
1.3.2. Composite Ti-SiCf.
Pour l'éprouvette en composite Ti-SiCf, trois raies sont étudiées : les raies (101) et
(100) du titane et la raie (111) du SiC. Le problème réside dans le fait que la raie (100) du
Titane est contaminée par la raie (111) du SiC (Chapitre précédent ). Ainsi, l'exploitation des
résultats nécessite une déconvolution permettant un ajustement des données de chacune des
deux raies.
Expérimentalement, ce phénomène de contamination se traduit par un pic de
diffraction asymétrique.
150 180 210 240 270 300 330 360 390 420 450
canal
Figure 6 : Pic de diffraction de la raie (100) du Titane contenant la raie (III) du SiC.
132
Un programme standard d'ajustement des données [115] permet alors de déconvoluer
cette « gaussienne asymétrique » ce qui nous permettra d'analyser chacune des deux phases
indépendamment.
«
240 280 300 320 340 360
canot
380 400
Figure 7 : Résultat de la déconvolution des raies (100) du titane et (111) du SiC.
133
Raie (101) de Valliage de titane dans le composite :
La raie (101) n'est contaminée par aucune raie du SiC ; la déconvolution n'est donc pas
nécessaire.
3000
-2000
-3000 1 1 i i 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 ' 1 1 1 1 ' '
0 100 200 300 400 500 600 700
Contrainte appliquée (MPa)
Figure 8 : Variation des déformations mesurées aux neutrons de la raie (101) du Titane en
fonction de la contrainte appliquée (domaine élastique).
L'évolution des déformations mesurées dans la direction de la traction (direction des
fibres, direction x) est linéaire en fonction de la charge appliquée ; d'autre part, les
déformations mesurées par les neutrons dans les directions y et z sont du même ordre de
grandeur (dû au caractère isotrope transverse du CMM). La mesure par diffraction de
neutrons est capable de traduire parfaitement le comportement élastique du CMM : ce résultat
constitue donc une première conclusion dans la mesure par diffraction de neutrons sur des
CMM.
134
Raie (100) du Titane contaminée avec la (lll)du SiC.
4000 c I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I
CD-CD
COCD
EcgCDLU
J
Q
CO
=L• — • "
CO
c:
tro
CDc
4000
2000
0K
-2000
-4000
-
--—
PS
-__
1 1
1 1 | 1 1 1 1 | 1 1 1 1 J 1 1 1 1
SIC(1 '
-——I,t—______ai ——~,
— ^ — dir x—H—dir y—e—- dir z
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
| 1 1 1 1 | 1 M 1 | . , , T-
11) -
•
iI pi
— -f<p 1
-
_
-
I 1 1 1 1 I 1 1 1 1 I 1 1 1 1
0 100 200 300 400 500 600 700
Contrainte appliquée (MPa)
0 100 200 300 400 500 600 700
Contrainte appliquée (MPa)
Figure 9 : Variation des déformations des raies (100) du titane et (111) du SiC en fonction de
la contrainte appliquée.
Dans la direction de traction (direction x), on a une proportionnalité entre les
déformations mesurées par neutrons et la contrainte appliquée. C'est la réponse élastique du
composite face à la sollicitation qu'on est en droit d'attendre dans ce type de matériau. Pour
les directions y et z, les valeurs sont équivalentes pour le SiC et légèrement différentes pour le
titane. La déconvolution induit des erreurs très importantes mais les valeurs des déformations
dans les directions restent tout de même dans les barres d'erreurs.
L'expérience réalisée sur l'éprouvette d'alliage 6242 sans fibre semble démontrer un
bon accord avec les valeurs des grandeurs E et v (ou S i et S 2) déterminées par des méthodes
classiques. Là encore, la technique de diffraction de neutrons est une méthode bien adaptée
dans la mesure des déformations dans les CMM.
135
Pour l'étude du composite, le problème est plus complexe : en effet, la raie (100) du
titane se trouve dans le même domaine angulaire que la raie (111) du SiC. Un ajustement des
données par une déconvolution a été nécessaire mais les erreurs sont alors très importantes,
notamment pour le SiC. On trouve néanmoins une valeur pour le module de Young du
composite très proche de la valeur mesurée par les industriels qui est d'environ 200 GPa.
En effet, si on représente la contrainte appliquée (déterminée par un capteur de force
relié au dispositif de traction) en fonction de la déformation lue par la jauge d'extensométrie
collée sur l'éprouvette lors de l'expérience, on obtient E=183±10 GPa. Si maintenant on
représente la contrainte calculée par les neutrons en fonction de la déformation mesurée
également par les neutrons, on obtient : E=205±10 GPa.
Ces résultats démontrent que le dispositif de traction est bien réglé pour cette
expérience et que les neutrons autorisent une détermination précise du module de Young du
composite, ainsi qu'une bonne approximation des grandeurs caractéristiques du CMM.
2. Détermination des contraintes dans des pièces industrielles.
2.1. Les inserts en composites Ti-SiCf.
Les Anam présentés dans le chapitre précédent sont renforcés par une partie en CMM
avec des fibres de SiC disposées circonférentiellement de façon à reprendre les contraintes
dues aux efforts centrifuges.
136
Disque et aubesAssemblagesconventionnel
Disque aubagé30% de gain
en masse
MMC
Anneau aubagéen CMM
55% de gainen masse
Figure 10 : Comparaison schématique entre l'assemblage conventionnel disque/aubes, le
disque aubagé et l'Anam renforcé par un CMM. D'après Ward-Close et Robertson, 1996
137
2.2. Description des échantillons.
L'objet de cette étude est d'évaluer les contraintes résiduelles dans deux inserts de
composites Ti-SiCf, l'un brut de fabrication, l'autre ayant subi un traitement thermique de
765°C pendant 3 heures, respectivement référencés 12CUTGL2 etl2CUTGLl. Rappelons
que le but de ce traitement est de relaxer les contraintes résiduelles dans la matrice ;
La méthode de la diffraction des neutrons a été utilisée car elle permet de mesurer les
déformations dans chacune des deux phases indépendamment (titane et carbure de silicium).
Les contraintes dans chaque phase sont alors calculées par les lois classiques de l'élasticité.
Ces inserts se présentent sous la forme d'anneaux de diamètre à la jante 0 = 200 mm
(diamètre extérieur), de diamètre à l'alésage 0 = 160 mm (diamètre intérieur) et d'une
épaisseur de 2.5mm (figure 11). Les fibres sont réparties uniformément tout autour de
l'anneau et représentent 35% en volume du matériau.
DirectionNormale
e = 2.5 mmDirectionRadiale
DirectionCirconférentielle
0=2OOmm< •
Figure 11 : Inserts de composites. Définition des axes d'étude.
138
Cette expérience a été réalisée sur le diffractomètre L3 du laboratoire de Chalk River,
Ontario, Canada. La longueur d'onde utilisée est X = 2.37 Â. Le tableau ci dessous récapitule
les caractéristiques de chacune des deux phases étudiées ainsi que les plans analysés et les
angles de Bragg correspondants.
Structure
Raie étudiée
Angle de diffraction
TITANE TA6V
Hexagonale : a = 2.95 Â
c = 4.686 À
(101)
64.36°
Fibres longues de SiC
CfC a = 4.364 Â
(220)
100.54°
Tableau 4 : Caractéristique du Ti-SiCf utilisé
Au vu des expériences précédentes, et afin de minimiser les erreurs, nous avons opté
pour l'étude de la raie (220) du SiC. Certes, le pic est beaucoup moins intense que celui de la
raie (111) du SiC mais cette raie nous assure des résultats ne nécessitant aucune
déconvolution des raies car il n'existe aucune raie du titane dans son domaine angulaire. Il ne
sera donc pas nécessaire de réaliser une déconvolution qui induit obligatoirement des taux
d'erreurs important.
Les inserts étant flambés après refroidissement (flambement dû principalement à une
instabilité élastique), un montage permettant de faire les mesures sur des inserts remis à plats
a été usiné. En effet, l'utilisation des inserts est prévu pour une utilisation à l'état plan. Ce
montage induit des contraintes supplémentaires prises en compte lors des mesures.
139
Pour chaque anneau, les mesures ont été effectuées à 90° de la base 0. Sur une largeur
de 20 mm, les points analysés se situent respectivement à l, 5.5, 10, 14.5 et 19 mm à partir du
grand diamètre .
BaseO
Figure 12: Définition des 5 points de mesure.
Pour les directions radiale et normale, la configuration des anneaux nous a permis
d'avoir un volume analysé de 1.5*1.5*20 mm3 ce qui nous a permis de diminuer légèrement
les temps de comptage du SiC. Par contre, pour la direction circonférentielle, le volume sondé
est de 1.5*1.5*2 mm3, les temps de comptage sont donc beaucoup plus longs.
Une attention plus particulière a été portée sur la détermination de la référence. Cette
dernière a été déterminée sur un parallélépipède de 37*32*11 mm' pour la matrice de TA6V,
les mesures ont été réalisées au centre. Pour les fibres de SiC, les mesures ont été réalisées
aussi bien dans la direction longitudinale que dans la direction transversale.
140
On a alors : 290 (SiC long.) = 100.562 ± 0.0112 °
260 (SiC trans.) = 100.516 ± 0.0230
290 (Titane.) = 64.3692 ± 0.0039
2.3. Résultats expérimentaux.
A partir des déformations mesurées dans les directions normales, radiales et
circonférentielles par la diffraction de neutrons, on a calculé les contraintes principales en
utilisant la loi de Hooke généralisée dans l'hypothèse d'un matériau isotrope. Les contraintes
de chacune des deux phases sont présentées indépendamment (les fibres, figures 13 puis la
matrice, figure 14) puis les contraintes du composite sont évaluées à partir de la loi des
mélanges.
2.3.1. Fibres de SiC - Raie (220).
1000
500
Brut de fabricationn—i—i—r—|—i—i—i—i—|—i—i—i—i—|—i—i—i—r~
COCL
"soO
15 20
Distance à partir du grand diamètre (mm)
0
1000
500
0
-500
-1000
-1500
-2000
ORCif\
Apres TTH
H normal
- — H i — radial -
L, "-' circonférentiel J
1 -
• i i i i i i i i i i i i i i f i i i
10 15 20
Distance à partir du grand diamètre (mm)
Figure 13 : Variation des contraintes en fonction de l'épaisseur de l'échantillon -fibres deSiC - Echantillons brut de fabrication et après traitement thermique.
141
En ce qui concerne les fibres, les contraintes de compression sont équivalentes dans
les directions normale et radiale et sont constantes sur toute la iargeur de l'anneau, aussi bien
pour l'insert « brut de fabrication » (= -500 MPa) que pour l'insert « traité thermiquement »
(= -600 MPa). Dans ia direction circonférentielle, les contraintes « brut de fabrication »
varient de façon linéaire de 500 MPa à la jante jusqu'à -2000MPa à l'alésage.
De la même manière, les contraintes « après traitement thermique » varient
linéairement de zéro à la jante à -1800 MPa à l'alésage Le traitement thermique avait pour
objectif de diminuer les contraintes résiduelles. L'homogénéité des contraintes et la faible
erreur associée (= 60MPa) nous confortent dans la pertinence de la méthode.
2.3.2. Matrice Titane - TA6V - Raie (101).
Brut de fabrication
COQ_
5oo
1000
800
600
400
200
00
normal
radial
circonférenliel
5 10
t i l l
CDCL
2O
O
15 20Distance à partir du grand diamètre (mm)
nonVJUU
800
600
400
200
n
-
-
-
- !
-
t i i
Après TTHi p ' ' ' i ' ' '
— B — normal
— ^ — radial
— H — circonfé
l
' r'1 i i i i 1 i i i
i | i i . i
-
-
"ontiel
-
i 1 i i i i
0 5 10 15 20
Distance à partir du grand diamètre (mm)
Figure 14: Variation des contraintes en fonction de l'épaisseur de l'échantillon - MatriceTA6V- Echantillon brut de fabrication et après traitement thermiaue.
142
Pour la matrice, les contraintes de traction normale et radiale sont équivalentes pour
les deux inserts avant et après traitements thermiques et valent respectivement 280MPa et 250
MPa. La contrainte circonférentielle quant à elle reste constante sur toute la largeur de
l'anneau (~ 520 MPa) pour l'insert « brut de fabrication » tandis qu'elle varie légèrement pour
l'insert « après traitement thermique » de 580 MPa à 300 MPa. Là aussi, l'erreur commise est
très faible, environ 50 MPa.
Durant le processus thermomécanique de fabrication, les fibres de carbure de silicium
sont dans un état de compression tandis que la matrice est en tension. Ceci est principalement
dû à la différence significative des coefficients de dilatation thermique entre les fibres de SiC
(« 4*10~6 K"1) et la matrice de titane (=9*106 K"1) [108] d'une paît, et l'écart entre la
température ambiante et la température de fabrication d'autre part.
2.3.3. Composite Ti-SiCf.
MP
a)
CD.*—»
ran
Con
t
600
400
200
0
-200
-400
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5 10 15 20
Distance à partir du grand diamètre (mm) Distance à partir du grand diamètre (mm)
Figure 15 : Variation des contraintes en fonction de l'épaisseur de l'échantillon — CompositeTi-SiCf- Echantillon brut de fabrication et après traitements thermiques.
143
En appliquant la loi des mélanges faisant intervenir la fraction volumique de chaque
phase, on détermine les contraintes macroscopiques du composite. Connaissant les contraintes
de chaque phase et la fraction volumique des fibres (35%), on détermine les contraintes
macroscopiques. Les contraintes radiales et normales pour les deux inserts sont équivalentes
et nulles sur toute la largeur de l'anneau.
Les contraintes circonférentielles varient de +580MPa à -400 MPa pour l'insert « brut de
fabrication » et de +350 MPa à -400 MPa pour l'insert « après traitement thermique », avec
un passage à zéro exactement au centre de la largeur de l'anneau (10 mm du grand diamètre).
Ces résultats prouvent d'une part que la méthode de la diffraction neutronique appliquée à
l'évaluation des contraintes dans les CMM base titane est une méthode bien adaptée puisqu'il
est possible d'évaluer le niveau de contraintes de chaque phase. D'autre part, grâce à cette
méthode, il est possible de quantifier l'effet du traitement thermique sur le niveau de
contrainte. Le traitement thermique de 765°C pendant 3 heures engendre une réduction
d'environ 35% des contraintes circonférentielles à la jante de l'insert.
En définitive, les résultats obtenus sont satisfaisants et constituent par ailleurs les premiers
résultats expérimentaux donnant une évaluation des contraintes macroscopiques résiduelles
sur des inserts de composites Ti-SiCf.
3. Simulation par éléments finis.
La simulation aux éléments finis du procédé de fabrication est complexe [109]. En effet,
tous les phénomènes intervenant lors de la fabrication (contact avec le moule, flambement des
inserts après refroidissement) sont relativement difficiles à simuler. Il a été décidé de couper
l'insert et de vérifier la modification de la géométrie (augmentation du diamètre de l'alésage,
modification de la longueur de la circonférence, ...)[113]. Le code de calcul utilisé est
ZéBuLoN ; la loi de comportement est une loi elastoviscoplastique (viscoplastique à haute
température, élastique à basse température).
144
3.1. Définition des conditions limites.
L'échantillon « brut de fabrication » a été découpé à l'aide d'une scie diamantée. En
libérant ainsi les déformations élastiques, l'insert est revenu à l'état plan. Des mesures de
l'écartement ont été effectuées. Les résultats du contrôle géométrique sont les suivants :
Ecartement total jante (mm)
Ecartement total alésage (mm)
Déformation totale jante (%)
Déformation totale alésage (%)
Après découpe
10
8.5
1.6
1.4
Après TTH1
19
16
3
2.5
Après TTH2
19.5
16
3.1
2.5
Figure 16 : Résultats du contrôle géométrique.
Après découpe de l'échantillon « brut de fabrication », on observe un écartement de
10mm. On réalise ensuite un traitement thermique de 765°C pendant 3 heures (TTH1). On
observe un écartement supplémentaire de 9 mm. Un nouveau et même traitement thermique
(TTH2) montre de très faibles évolutions dimensionnelles.
3.2. Modélisation en 3D d'un demi-insert.
On modélise un demi-insert en 3D avec les conditions aux limites suivantes : blocage
d'une extrémité de la pièce et déplacement imposé de la moitié de l'écartement de la jante à
l'autre extrémité, correspondant à la moitié de l'ouverture de l'insert après découpe.
145
La simulation a été réalisée sur un demi-insert supposé homogène, isotrope transverse.
Fieure 17 : maillase par éléments finis du demi-insert.
3.3. Résultats et discussion.
Les contraintes radiales et normales simulées par éléments finis sont équivalentes et
nulles sur toute la largeur de l'anneau. Les mesures expérimentales confirment ce résultats
(figure 18).
146
Brut de fabrication
MP
a)
ïC
ontra
i
600
400
200
0
-200
-400 -
-600
, , , , , ! •
: \ \
1 ' 1 ' ' ' ' 1 ' ' ' '
—O — Normal
-*• '— Radial
— ) — Circonférentiel
0 5 10 15 20
Distance à partir du grand diamètre (mm)
Figure 18 : Comparaison entres les résultats expérimentaux (pointillés) et la simulationnumérique (trait continu).
Les contraintes circonférentielles calculées par la technique de la diffraction de
neutrons et par la simulation numérique sont en très bon accord (figure 18) et impliquent
d'une part que la technique de diffraction est une méthode bien adaptée à l'analyse des
contraintes dans les composites à matrice métallique base titane, et d'autre part que les
hypothèses émises lors des calculs aux éléments finis étaient judicieuses.
147
Conclusions générales
L'étude que nous avons menée a porté sur l'étude du comportement élastoplastique
des matériaux composites à matrice métallique (CMM) à particules (Al/SiCp). D'autre part, et
dans le cadre du domaine industriel, nous avons pu observer l'influence des traitements
thermiques dans des inserts en CMM base titane à fibres longues (Ti/SiCf).
La détermination des contraintes résiduelles a été observée sur des CMM de type
Al/SiCp usiné sous forme de deux barres et traité thermiquement à 505°C pendant deux heures
suivies d'une trempe à l'eau. L'une d'entre elle a été soumise à un essai de flexion 4-points
jusqu'à un taux maximum de déformation surfacique en compression de 1.1% pendant le
chargement et une déformation plastique résiduelle en compression de 0.5% après relaxation.
Les mesures de déformations ont été réalisées par diffraction de neutrons sur le
diffractomètre G52 du LLB. Les contraintes macroscopiques de chaque phase ont ainsi pu
être évaluées : avant flexion, les contraintes sont en état de tension pour la matrice et en
compression pour les particules. Ceci est principalement dû à la différence significative des
coefficients thermiques de dilatation.
Après flexion et relaxation, les contraintes de chaque phase obéissent aux lois de la
Résistance des Matériaux appliquée à une barre ayant subi une flexion. Les contraintes
macroscopiques du composite, obtenues à partir de la loi des mélanges, sont en compression
en surface et en tension au centre de l'échantillon. Ceci est dû à un gradient de température
crée lors des traitements thermiques.
148
En faisant l'hypothèse que les contraintes macroscopiques de chaque phase ne sont en
réalité que la superposition de contraintes de différentes origines (thermiques du fait des
traitements, élastique et plastique du fait de la flexion), nous avons déterminé les contraintes
microscopiques. Pour cela, les contraintes d'origines élastique ont été calculées par le modèle
d'Eshelby.
Avant flexion, les contraintes microscopiques de chaque phase sont constantes et
hydrostatiques sur toute la largeur de la barre : en tension pour la matrice, en compression
pour les particules. Après flexion, au centre de la barre, là où la déformation a été élastique,
les contraintes restent inchangées (en tension pour la matrice et en compression pour le
renfort). Par contre, à la surface des échantillons, on observe une relaxation des contraintes
thermiques jusqu'à zéro.
Dans le but de valider cette relaxation des contraintes, nous avons réalisé des
échantillons de traction/compression : différents essais à différents taux de déformation ont
été effectués avant d'analyser les échantillons par diffraction des neutrons. Leur analyse est
tout à fait opportune puisque les contraintes macroscopiques étant nulles, on observe
directement l'incompatibilité thermique et plastique. Les résultats expérimentaux sur les
échantillons de traction/compression démontrent qu'il existe bien une relaxation des
contraintes thermiques dominant les effets de la déformation plastique. Le modèle théorique
autocohérent ne peut prédire cette relaxation. En effet, il est basé sur l'hypothèse d'un
matériau continu, et de ce fait ne tient pas compte des hétérogénéités et des discontinuités au
niveau des joints de grains. La relaxation est probablement causée par l'un de ces effets sur
les joints de grains.
Par ailleurs, des essais de flexion in situ ont été réalisés sur des CMM Al/SiCp ayant
subi tout d'abord un forgeage puis différents traitements thermiques (trempe ou
refroidissement lent dans le four). Le comportement élastoplastique a été prédit par le modèle
autocohérent développé à cet effet. On a pu observer que la relation entre les deux phases (Al
et SiC) était prédite de manière très satisfaisante puisque l'évaluation de la cission critique de
l'aluminium engendrait un accord parfait des résultats expérimentaux et théoriques pour le
SiC.
149
La valeur de la cission critique de l'aluminium dépend uniquement du traitement
thermique final ( sa valeur est plus importante dans le cas d'une trempe que dans le cas d'un
refroidissement lent dans le four). Les traitements de mise en forme n'ont pas d'influence sur
la cission critique.
En collaboration avec SNECMA, nous avons déterminé les contraintes dans un
composites à matrice de Titane renforcée avec des fibres longues de SiC. L'étude a posé
quelques problèmes de faisabilité au démarrage car la raie (100) du Titane est contaminée par
la (111) du SiC. Nous avons pallié ce problème en étudiant la raie (220) du SiC et la (101) du
Titane. Les mesures par diffraction de neutrons ont été réalisées au Laboratoire de Chalk
River, sur le diffractomètre L3. Après évaluation des contraintes dans deux inserts de CMM
base titane ayant subi des chemins thermiques différents, nous avons observé une réduction de
35% des contraintes circonférentielles à la jante après traitement thermique de 765°C pendant
3 heures. Le rôle de ce traitement thermique est de relaxer les contraintes dans la matrice mais
l'originalité des résultats réside dans le fait que ces derniers constituent les premiers résultats
expérimentaux.
150
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Ce travail porte sur l'étude des composites à matrice métallique (CMM) parde te dufncoon des neutrons et plus
i élaatoptastique de tête matériaux. Pour cete, nous avons tout d*cfc<copiques dans un CMM tbeseahma^umwnfoicé avec 17% en votant de
particules de carbures de siacâuni. L'un des deux échantillons analysés a subi «ne flairien 4points \ les mesures ont été réalisées après flexion. Lade dilatation impose que te matrice soit en tension et te renfort enl'échantillon n'ayant subi aucune déformation plastique. Pour 1*réponse du composite est régie par te loi de la Résistance des MaafiiauA appliquée a unefléchie. Ces contraintes macroscopiques sont en fait te somme de plusieursdifférentes origines (élastique, thermique, plastique) : en évaluant la contributionte modèle d'Eshelby, nous avons déterminé les contraintes microscopiquei: pour 1*non déformé, elles sont constantes et équivalentes dans tes troistoute te largeur de te barre. Pour te barre ayant été déformée, on observecontraintes thermiques dans te région proche de te surface. Ce résultat est confina* par tamesure par diffraction de neutrons sur des échantillons de tractrân/coanmaaion. On a parailleurs observé l'influence des traitements thermiques et de mise en forme sur osa CMM : tadation critique (établie par un modèle autocohérent) dépend uniquement du made derefroidissement de l'échantillon.
Enfin, une étude à été réalisée sur des CMM à base titane pour te SNECMA aw delinserts utilisés dans tes compresseurs des moteurs d'avions. L'évolutionte jante et l'alésage est confirmée par une modélisation aux éléments fms etailleurs tes premiers résultats expérimentaux dans ce domaine.
ABSTRACT:
This work deals with die study of Metal Matrix Composites (MMC) usingdiffraction method and the analysis of the etesoptettie behavior in such materials. First, weevaluated macrostresses in aluminum MMC reinforced with 17%vol. of SiC particles. One ofthe analyzed sample has been 4potnt bending deformed, measurements have beenaller relaxation. The difference between the coefficients of theiiiislmatrix to be in tensile state and the particles m compretsive state inbe deformed. In the sample deformed, the MMC response » predicted by the
Materials applied to a bent bar. We assume matwith different origins (elastic, plastic, thermal nusmatch)
evaluated by Eahe&y model and we determined imcrostresses ta the unbent barequivalent and constant along width dnection. For the beat bar, we
in the surface region. Thèses results aie confirmed byWe i
rauuiy, a sway was performes onB a E ^ BnV B S T O B B I E BBBSB^SHE tBaB^BBanaV r vSYDaflfl^XKBA Q *
cunfinued by a finite elements modeling and they are the first expérimentai
Modete d'EsheibyDiffraction des neutronsMatériaux composites à matrice métalliqueContrantes résiduelles