1

TUGAS KHUSUS

KERJA PRAKTEK PT PETROKIMIA GRESIK

NERACA MASSA DI PABRIK ASAM FOSFAT

I. Latar Belakang

Pabrik asam fosfat adalah salah satu pabrik yang terdapat pada

Departemen Produksi III di PT Petrokimia Gresik. Pabrik ini menghasilkan

asam fosfat mencapai 172.450 ton/ tahun. Bahan baku yang digunakan pada

pabrik ini adalah phosphate rock dan asam sulfat 98.5%.

Pertama-tama Phospate rock akan masuk ke dalam unit Rock Grinding

yang dilanjutkan dengan unit reaction and hemihydrates filtration,

dehydration and dehydrate filtration, fluorine recovery and concentration.

Pada unit Rock Grinding ukuran Phospate Rock akan diperkecil dan

dikurangi kadar airnya. Selanjutnya pada unit reaction and hemihydrates

filtration, akan terjadi pereaksian antara batuan fosfat dengan asam sulfat

untuk menghasilkan Kristal hemidhidrat yang kemudian akan dipisahkan

antara Kristal hemihidrat dan asam fosfat yang terbentuk. Unit dehydration

and dehydrate filtration berfungsi untuk mereaksikan slurry hemihydrates

dengan asam sulfat encer (reaksi hidrasi) dan untuk mengambil P2O5 yang

tersisa didalam cake dehydrate. Berlanjut pada unit fluorine recovery, akan

terjadi pembebasan gas buang dari kandungan flourin sebelum akhirnya

diemisikan ke udara bebas, sedangkan untuk unit terakhir, concentration,

1

2

akan terjadi pemekatan asam fosfat dari unit filtrasi pertama sehingga

dihasilkan asam fosfat dengan kadar 52-26% (desain).

Dalam proses pembuatan asam fosfat ini, terdapat dua unit filtrasi,

dimana unit ini memegang peranan penting sehubungan dengan kualitas asam

fosfat yang akan dihasilkan pada akhir produksi. Adapun pabrik asam fosfat ii

menggunakan dua buah filter dengan tipe horizontal tilting dengan jumlah

pan sebanyak 30 pan dan 24 pan.

Pabrik asam fosfat di PT Petrokimia Gresik telah berjalan selama kurang

lebih 29 tahun. Tentunya terjadi penurunan performa dari beberapa alat yang

digunakan. Dengan mengetahui neraca massa dari desain pabrik, maka

diharapkan dapat menjadi perbandingan pada waktu operasional pabrik,

sehingga akan diketahui penyebab penurunan performa pabrik. Pada tugas

khusus ini, akan dilakukan perhitungan neraca massa pabrik menurut desain

sehingga dapat digunakan sebagai perbandingan.

II. Tujuan

Mengetahui neraca massa di pabrik asam fosfat PT Petrokimia Gresik

pada tiap unit sehingga dapat sebagai acuan dalam pengontrolan dan

pengecekan operasi pabrik guna mengetahui gangguan pada operasional.

III. Tinjauan Pustaka

Neraca Massa adalah cabang keilmuan yang mempelajari

kesetimbangan massa dalam sebuah sistem. Dalam neraca massa, sistem

adalah sesuatu yang diamati atau dikaji. Neraca massa adalah konsekuensi

logis dari Hukum Kekekalan Massa yang menyebutkan bahwa di alam ini

3

jumlah total massa adalah kekal; tidak dapat dimusnahkan ataupun

diciptakan. Massa yang masuk ke dalam suatu sistem harus keluar

meninggalkan sistem tersebut atau terakumulasi di dalam sistem.

Konsekuensi logis hukum kekekalan massa ini memberikan persamaan dasar

neraca massa :

[massa masuk] = [massa keluar] + [akumulasi massa]

dengan [massa masuk] merupakan massa yang masuk ke dalam sistem,

[massa keluar] merupakan massa yang keluar dari sistem, dan [akumulasi

massa] merupakan akumulasi massa dalam sistem. Akumulasi massa dapat

bernilai negatif atau positif. Pada umumnya, neraca massa dibangun dengan

memperhitungkan total massa yang melalui suatu sistem. Pada

perhitungan teknik kimia, neraca massa juga dibangun dengan

memperhitungkan total massa komponen-komponen senyawa kimia yang

melalui sistem (contoh: air) atau total massa suatu elemen (contoh: karbon).

Bila dalam sistem yang dilalui terjadi reaksi kimia, maka ke dalam persamaan

neraca massa ditambahkan variabel [produksi] sehingga persamaan neraca

massa menjadi:

[massa masuk] + [produksi] = [massa keluar] + [akumulasi massa]

Variabel [produksi] pada persamaan neraca massa termodifikasi

merupakan laju reaksi kimia. Laju reaksi kimia dapat berupa laju reaksi

pembentukan ataupun laju reaksi pengurangan. Oleh karena itu, variabel

4

[produksi] dapat bernilai positif atau negatif. neraca adalah alat pengukur

massa pad asuatu benda.

Batuan fosfat merupakan sumber inorganik dari fosfor (P), salah satu

nutrisi agronomi yang bersama dengan nitrogen (N) dan potassium

(kalium/K) sangat penting bagi pertumbuhan secara umum, termasuk

pembentukan protein, akar, mempercepat kematangan bijih, meningkatkan

produk bijih-bijihan dan umbi-umbian, serta memperkuat tubuh tanaman.

Oleh karena itu kekurangan fosfor mengakibatkan tanaman menjadi kerdil,

akar sangat sedikit, daun menguning sebelum waktunya dan secara

keseluruhan pertumbuhan akan terhambat. Selain itu pada tanah tropis,

kekurangan P merupakan hal biasa, juga kekurangan kalsium (Ca), keasaman

tanah tinggi, keracunan Al, dan tipis, sehingga jika tidak cepat diatasi, tanah

akan menjadi tandus.

Efektifitas batuan fosfat secara agronomik tergantung pada beberapa

faktor, yaitu faktor batuannya sendiri, faktor kondisi tanah, jenis tanaman, dan

pengaturan pemupukan. Faktor batuan disebabkan oleh genesa dari berbagai

batuan dan mineral pembawa fosfat, antara lain endapan fosfat sedimen

marin, magmatik, metamorfik, fosfat biogenik dan endapan fosfat karena

pelapukan. Masing-masing jenis endapan fosfat dicirikan oleh sifat

mineralogi, kimia dan struktur yang berbeda, sehingga kecepatan reaksi

batuan terhadap tanahpun berbeda. Reaktivitas terbaik adalah batuan fosfat

sedimen marin. Disamping itu, endapan fosfat marin ini pada umumnya

terbentuk sebagai endapan yang ekonomis, sehingga hampir seluruh pupuk

5

fosfat di dunia berasal dari sumber daya batuan fosfat marin. Pengembangan

batuan fosfat untuk pupuk, rata-rata 75% berasal dari endapan sedimenter

atau batuan fosfat marin, 12-20% dari batuan beku dan endapan residu, dan

hanya 1-2% dari sumber daya biogenik (fosfat guano), hampir semua jenis

sumber daya batuan fosfat terdiri dari berbagai bentuk mineral apatit. Selain

apatit, telah dikenal lebih dari 200 jenis mineral fosfat yang telah diketahui,

akan tetapi kurang popular dan kurang bernilai ekonomis. Beberapa

kelompok mineral fosfat primer diantaranya adalah:

· Fluor-apatit (Ca10(PO4)6F2) terdapat di lingkungan batuan magmatik dan

metamorf, termasuk karbonatit dan mika-piroksenit.

· Hidroksi-apatit (Ca10(PO4)6(OH)2), terdapat pada lingkungan batuan

metamorf dan batuan beku, tetapi juga dalam endapan biogenik, misalnya

endapan tulang.

· Karbonat-hidroksi-apatit (Ca10(PO4,CO3)6(OH)2) terutama dijumpai di

pulau dan gua-gua sebagai bagian dari kotoran burung dan kelelawar, guano.

· Frankolit (Ca10-x-yNaxMgy(PO4)6-z(CO3)zF0-4zF2) merupakan apatit

yang tersubstitusi oleh karbonat, terutama terjadi pada lingkungan marin, dan

sedikit sekali sebagai hasil pelapukan, misalnya dari karbonatit.

· Kelompok krandalit, variskit, dan strengit yang merupakan Fe- dan Al-fosfat

yang ditemukan pada lingkungan sekunder pelapukan.

Endapan fosfat yang ditemukan di Indonesia adalah fosfat guano,

yang terbentuk dari tumpukan sekresi (kotoran) burung atau kelelawar yang

larut oleh air (hujan) atau air tanah dan meresap ke dalam tubuh batugamping,

6

bereaksi dengan kalsit untuk membentuk hidroksil fluorapatit atau

Ca5(PO4)3(OH,F) dalam rekahan atau menyusup diantara perlapisan

batugamping, maupun terendapkan di dasar batugamping. Umumnya terdapat

secara terbatas dalam gua-gua gamping, terutama di Pegunungan Selatan

Jawa, Gresik, Cepu dan Pati, serta di Pulau Madura. Pada umumnya endapan

ini kurang bernilai komersial karena hanya merupakan urat-urat memanjang

yang tidak menerus, dengan ketebalan beberapa cm sampai 20 cm, walaupun

pada beberapa lokasi dapat mencapai 50 cm. Akan tetapi endapan jenis ini

termasuk batuan fosfat yang cukup reaktif, sehingga dapat sangat berguna

untuk memenuhi kebutuhan lokal, atau dikembangkan dalam skala kecil.

Endapan fosfat tipe guano yang telah teridentifikasi di Indonesia tersebar di

60 lokasi, sekitar 48 lokasi diantaranya ditemukan di Pulau Jawa dan Madura.

Kadar P2O5 tercatat antara 4-40%, akan tetapi pada umumnya diatas 15%.

Total sumber daya fosfat Indonesia hanya sekitar 20 juta ton, padahal

konsumsi fosfat lebih dari 1 juta ton setahun (DIM, 2004).

Menurut literatur, jenis endapan fosfat guano jarang ditemukan dalam

jumlah besar, bahkan di dunia total sumber dayanya hanya 2% dari seluruh

sumber daya fosfat yang ada. Fosfat guano yang bernilai komersial di dunia

baru diketahui di Pulau Christmast dan Pulau Nauru. Produksi fosfat

Indonesia belum dapat memenuhi kebutuhan domestik, sehingga produsen

pupuk harus mengimpor fosfat dari beberapa negara produsen fosfat, seperti

USA, Maroko, dan Cina.

7

Proses pembuatan asam fosfat berdasarkan reaksi asidulasi antara batuan

fosfat dengan asam sulfat. Pembuatan asam fosfat menggunakan proses

Nissan. Kapasitas produksi pada unit ini sebesar 170.000 ton/tahun. Proses

Nissan merupakan proses pembuatan asam fosfat yang dihasilkan kalsium

hemihidrat yang keluar dari reactor. Kemudian hemihidrat direkristalisasi

sehingga terbentuk dihidrat. Setelah itu dihidrat dipisah dari asam fosfat

dengan filtrasi. Proses hemihidrat adalah proses penambahan H2SO4 pada

batuan halus fosfat guna mendapatkan asam fosfat.

Ca3(PO4)2 + 3H2SO4 + H2O → 2H3PO4 + 3CaSO4 . 1/2 H2O

Namun pada proses hemihidrat ini dekomposisi phosphate rock masih kecil

(94%), sehingga dilakukan proses kedua, yaitu proses dihidrat. Asam fosfat

yang terbentuk disaring dan dipisahkan untuk kemudian dilakukan

pemurnian,sedangkan cake hemihidrat dilakukan proses kembali.

Proses dihidrat adalah proses penambahan H2SO4 kembali dalam cake

hemihidrat. Tujuan proses ini untuk mereaksikan sisa fosfat rock yang belum

bereaksi (5%) dengan asam sulfat dan mereaksikan gypsum hemihydrates.

Proses ini menghasilkan produk utama, berupa asam fosfat. Proses

selanjutnya adalah proses pemurnian guna mendapatkan kemurnian asam

fosfat dengan P2O5 sebesar 54%. Dalam digester tempat pembentukan asam

fosfat, terjadi reaksi samping yang menghasilkan gas fluorine.

CaF2 + H2SO4 + ½ H2O → CaSO4 . ½ H2O + 2 HF

8

6 HF + SiO2 → H2SiF6 + 2 H2O

H2SiF6 → SiF4 + 2 HF

Gas fluorine yang dihasilkan diolah dala fluorine recovery unit sebelum

dibuang ke udara. Kemudian di dalam scrubber terjadi reaksi sebagai berikut :

3 SiF4 + 2 H2O → 2 H2SiF6 + SiO2

Dengan proses ini dapat dihasilkan asam fosfat dengan P2O5 recovery 98,3

% . Bahan baku batuan fosfat direaksikan dengan H2SO4 60% yang

merupakan konsentrasi ideal untuk menghindari coating phosphate rock oleh

gypsum hemihydrat.

IV. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Data Hasil Pengamatan

Production Rate

Design (per day) : 610 T-P2O5/d

Design (per hour) : 25,4167 T-P2O5/h (610/24)

Production Design

1. Product Acid :

P2O5 : 41%

Free H2SO4 : 2.55%

2. Recovery of P2O5 on Gypsum Basis : 98.3%

3. Gypsum

Decomposition of PR : 99%

9

Hydration Ratio of Gypsum : 1.95

4. Sulfuric Acid as Raw Mat'l

H2SO4 : 98.5%

5. Distribution of Minor Components of Rock

Comp Acid

Gypsu

m Volatile

SO3 100% 0% 0%

CO2 0% 0% 100%

F 16% 36% 48%

T-SiO2 5% 73% 22%

Fe2O3 98% 2% 0%

Al2O3 77% 23% 0%

MgO 98% 2% 0%

Na2O 6% 94% 0%

K2O 19% 81% 0%

Cl- 25% 50% 25%

Organik C 30% 70% 0%

Others 50% 50% 0%

6. Evaporation Ratio of CO2 & F in Reactors

CO2 F Cl

Digester 1 100% 8.6% 100%

10

D.2311 90.0%

D.2411 0.6%

Others*) 0.8%

*) Hydration Tank, Vacuum Pump Line, 1st Filter Hood

Decomposition Ratio and Hydration Ratio

7. Decomposition Percentage in Hemihydrate Stage

      R.2301 Digester 1 Digester 2

Decomposition to CaSO4.1/2H2O 23% 70% 94%

Decomposition to Ca(H2PO4)2 22% 20%  

8. Decomposition Percentage and Hydration Ratio in Dihydrate Stage

      1st HT 2nd HT

Decomposition to CaSO4.2H2O 99% 99%

Hydration Ratio   1.9 1.95

9. Recycle Ratio of Slurry

Hemihydrate Slurry = 1:2

Dihydrate Slurry = 1:1

10. Solid Content of Slurry at Filtration

Hemihydrate Slurry : 35%

Dihydrate Slurry : 35%

11. Concentration of SA Fed to Reactors

11

Digester 1/2 : 60%

1st HT : 98.5%

12. Feed Rate of SA to 1st HT

H2SO4 Content in 1st HT : 6%

Filtration of Hemihydrate Slurry in no.1 Filter

13. Liquid Content of Wet Cake

First Section : 45%

Second Section : 35 %

14. Washing Efficiency in Second Section : 83 %

[soluble matter washed off the filter cake]/[total soluble matter berfore

washing] x 100%

15. Decrease of P2O5 Concentration in First Section

P2O5 : 0.5%

16. Steam Supply to Cake Wash Section of Filter Distributor

Steam : 0.5 T/h

17. Hot Water Supply to Pan Cleaning Section

New Hot Water : 7.4 T/h

Filtration of Dihydrate Slurry in no.2 Filter

18. Liquid Content of Wet Cake

Third Section : 35%

Fourth Section : 28%

12

Fifth Section : 25%

19. Washing Efficiency in Fourth Section : 80%

20. Decrease of P2O5 Concentration in Third Section

P2O5 : 0.15%

21. Steam Supply to Third Section of Filter

Steam : 0.5 T/h

22. P2O5 Content in Dihydrate Slurry : 14.6%

Simplified Calculation Method

23. Phosphate Rock

Source   Jordan

H2O   3.94%

P2O5   33.01%

CaO   51.04%

SO3   2.00%

CO2   5.05%

F   3.60%

Fe2O3   0.24%

Al2O3   0.26%

R2O3   0.00%

T-SiO2   4.35%

E-SiO2   0.00%

Na2O   0.60%

13

K2O   0.18%

MgO   0.26%

Cl-   0.06%

Organik C   0.30%

Others     1.52%

24. Production Design

1) P2O5 Recovery : 98.3%

2) Components of Rock (on Dry Basis excl. moisture)

Moisture 1.00%

P2O5 32.10%

CaO 51.70%

SO3 1.30%

Soluble Minor Components 2.20%

Insoluble Minor Components 5.70%

Volatile Minor Components 7.00%

3) Decrease of P2O5 Content in Filter 1 : 0.5%

4) Solid Content of Hemihydrate Slurry : 35%

5) H2SO4 Content in Mixed Acid : 60%

6) Decomposition Ratio to CaSO4.1/2H2O in Digester 1

Decomposition Ratio : 70%

7) Recycle Ratio of Hemihydrate Slurry : 2

14

8) Decomposition Ratio in Digester Stage : 94%

9) Conversion (Hydration) Section

Decomposition Ratio : 99%

Hydration Ratio : 1.95

10) Solid Content in Dihydrate Slurry : 35%

11) H2SO4 Content in Dihydrate Slurry : 6%

12) Decrease of P2O5 Content in Filter 2 incld. Spray Steam for Third

Section of Filter 2

Decrease of P2O5 Content : 0.15%

13) Silicate Slurry Charged to 1st HT : 146 kg/1000 kg Dry

Rock

14) Evaporated Water in Digestion Stage : 226 kg H2O/1000 kg

Dry Rock (volatile from digestion stage)

15) Evaporated Water in Hydration Stage : 93 kg H2O/1000 kg

Dry Rock

16) Spray Acid for Filter 3 : 252 kg/1000 kg Dry

Rock

15

PERHITUNGAN :

Raw Mat'l Consumption :

basis: Design (per hour) x 1000 = 25.4167x 1000 = 25416,7 kg-P2O5 as

45% acid

1) Kebutuhan Phosphate Rock

Dry Basis

= 1

(33,01 %−98,3 % ) = 3,0818

Wet Basis

= 3.0818

(100 %−3,94 %) = 3,2082

Dry PR

Basis x Dry Basis = 25416,7 x 3,0818 = 78328,5 kg

WR 2301

= 78328,5

(100 %−3,94 %) = 81541,2 kg

= 1 ton% P2O5 x P2 O5 re cov ery

= Dry PR

(1−(H2 O PR )% )

=Wet PR×PR24

ton/ jam

16

2) Sulfuric Acid as 100% H2SO4

Reaction w/ CaO in Rock

= 78328,5 x (51,04%x 99%) x9856 = 69263,3 kg

H2SO4 in Product Acid as FA (1st Filtrate)

= 78328,5 x 33,01%x 98,3 %x2 ,55 %

41 % = 1580,8 kg

Loss in Gypsum

= 78328,5 x 33,01%x (99 %−98,3 %) x6 %

14,6 % = 74,4 kg

SO3 in Rock

= 78328,5 x (2%)x 9880

= 1919,0 kg

Kebutuhan Asam Sulfat Total

= Reaksi dengan CaO di Rock + Excess in product + Loss in

Gypsum - SO3 di Rock

= 69263,3 kg +1580,8 kg +74,4 kg -1919,0 kg = 68999,5 kg

=DryPRx (CaO PR)% xDRtotal %x9856

=Dry PR×(P2O5 PR )%×(P2O5 Re c )% ( FA Hemi ) %

(P2O5 Hemi ) %

=Dry PR×(P2O5 PR )%×{ ( DRtotal ) %−(P2O5 Re c)% }×( FA Dihy ) %

(P2O5 Dihy ) %

=DryPRx (SO3 PR)%x9880

17

3) Raw Material Sulfuric Acid

as 98,5% H2SO4 = 68999,5 kg

98,5 % = 70050,2 kg

FR 2301

= 70050,2

(1000 x1,822) = 38,4 m3/jam

Calculation in Digestion Stage

4) Additional Assumption - Return Acid

P2O5 : 33,32%

H2SO4 : 3,6%

5) Phosphate Rock Consumption

Dry basis: 78328,5 kg

Wet basis : 81541,2 kg

6) Hemihydrate

=

=78328,5 kg x 51,04 %x94% x 14556

= 97305,7 kg

7) Undecomposed Rock

= Dry PR x {(P2O5 PR)% + (CaO PR)% }x (1 – DR 2)%

= 78328,5 kg x (33,01% + 51,04%) x (100%-94%) = 3950,1 kg

Insoluble Minor Components

= Dry PR x (Insoluble PR)% = 78328,5 kg x 5,7% = 4464,7 kg

Hemihydrate = 97305,7 kg

= Kebutuhan AsamSulfat totalSG AS

m3/ jam

Dry PRx (CaO PR)% xDR 2%x14556

18

Total = Hemihydrate + Undecomposed rock + Insoluble minor

component

= 97305,7 kg + 3950,1 kg +4464,7 kg

=105720,5 kg

8) Hemihydrate Slurry

= 105720,5 kg

35 % = 302058,5 kg

FR 2307

= 302058,5 kg(1000 x1,72) = 175,6 m3/jam

9) Liquid In Slurry

= Hemihydrate slurry - Hemihydrate cake

= 302058,5 kg - 105720,5 kg = 196338 kg

10) P2O5 from PR

= Dry PR x (P2O5 PR)% x (DR 2)%

= 78328,5 kg x 33,01% x 94% = 24304,8 kg

11) P2O5 in Slurry

= Liquid in Hemihydrate slurry x (P2O5 Hemi)% + (Decrease P2O5 in

1st)%

= 196338 kg x (41%+ 0,5%) = 81480,3 kg

= Hemihydrate cake( SS Hemi)%

= Hemihydrate slurry( SG Hemi )%

m3 / jam

19

12) P2O5 to be charged from Return Acid

= P2O5 di Hemihydrate slurry - P2O5 dari PR = 81480,3 kg - 24304,8 kg

= 57175,5 kg

13) Balance of H2SO4

SA for Decomposition of Rock

= 78328,5 kg x94%x51,04% x9856

= 65765,2 kg

SA in Slurry

= Liquid in Hemislurry x (FA Hemi)

= 196338 kg x 2,55% = 5006,6 kg

SA from PR

=78328,5 kg x 2% x 9880

= 1919 kg

SA from RA

= 57175,5 kg x3,6 %

33,32% = 6177,4 kg

SA supplied to Digesters

= H2SO4 untuk Digester + H2SO4 sisa sebagai FA – SO3 di Rock -

H2SO4 dari RA

= 65765,2 kg +5006,6 kg -1919 kg - 6177,4 kg = 62675,4 kg

=DryPRx ( DR2 )%x(CaOPR )%x9856

=DryPRx (SO3 PR)%x9880

=P2O5dari RA×( H2 SO4 RA )%

( P2O5 RA )%

20

as 98,5% H2SO4 = 62675,4 kg

98,5 % = 63629,8 kg

14) Volatile from Digestion Stage : 78328,5 kg x (226/1000)+ 7% = 23185,2

15) Return Acid

= 302058,5 kg +23185,2 kg - 81541,2 kg -63629,8 kg =180072,7 kg

P 2O 5¿becharged ¿Return Acid ¿p 2O 5RA =

57175,5 kg33,32 %

= 171595,1

kg

16) Confirmation of RA Components

P2O5 : P 2O 5¿becharged ¿Return Acid ¿Return Acid =

57175,5 kg180072,7 kg

=

31,75%

H2SO4 :SA ¿ RA ¿Return Acid =

6177,4 kg180072,7 kg

= 3,43 %

17) Distribution of Sulfuric Acid

1. H2SO4 Supplied to Digester 1

= 78328,5 kg x 51,04% x 70% x 9856

= 48974,1 kg

2. Return Acid for Digester

=P2 O5 dari RA

( P2 O5 RA )%−RA ke Dig

=Dry PRxCaO PRxDR Ix9856

21

= 62675,4 kg−(63629,8 kg x60 % )

(60 %−3,43% ) = 43305,1 kg

3. Return Acid for Premixer

= 180072,7 kg - 43305,1 kg = 136767,6 kg

FR 2303

= 136767,6 kg1000 x1,38

= 99,1 m3/jam

4. H2SO4 in RA Supplied to Premixer

= Return Acid ke Premixer x H2SO4 RA

= 136767,6 kg x 3,43% = 4691,1 kg

5. H2SO4 from Phosphate Rock

= 78328,5 kg x 2% x 9880

= 1919 kg

6. H2SO4 from Recycled Slurry

= Liquid in Hemislurry x (FA Hemi) x RF

= 5006,6 kg x 2 = 10013,2

7. Mixed Acid for Digester 1

=H2 SO4 ke Dig−( H2 SO4 ke Dig sbgaktual )×( H2SO4 MA )

( H2SO4 MA )−( H2 SO4 RA )

=RA−RA ke Dig

= RA ke premixerSG RA

=DryPRx (SO3 PR)%x9880

22

¿ H 2 SO 4 untuk dekomposisi−H 2 SO 4 dari RA ke Premixer−H 2 SO 4dari Recycle – SO 3 RockH 2SO 4Content∈Mixed Acid

= 48974,1−4691,8−1919−10013,2

60 % = 53916,8 kg

FR 2302

= 53916,8 kg

1000 x 1,822 = 29,6 kg

8. Return Acid ke Digester I

¿(48974,1−4691,8−1919−10013,2)

60 %−

(48974,1−4691,8−1919−10013,2)98,5 %

= 21074 kg

FR 2304

= 21074 kg

1,38 x 1000 = 15,3 kg

9. Mixed Acid for Digester 2

= 63629,8 kg + 43305,1 – 53916,6 kg =53018,3 kg

=H2 SO4 ke Dig I

( H2 SO4 AS )%×( SG AS )

=H2 SO4 ke Digester I

( H2 SO4 MA )%−

H 2 SO4 ke Digester I

(H 2 SO4 AS )%

= Kebutuhan RA ke Digester I(SG RA)

×61024

=H 2SO4ke Digester sebagai aktual+RA for digester−H2 SO4 ke Digester I

23

10. Return Acid ke Digester II

= 43305,1 kg - 21074 kg = 22231,1 kg

FR 2305

= 22231,1 kg1000 x 1,38

= 16,1 m3/jam

11. Recycled slurry

FR 2306 = Recycle ratio of Hemislurry x Feeding 2307

= 2 x 175,6 m3/jam = 351,2 m3/jam

Calculation in Hemihydrate Slurry Filtration Stage

1. First Section

Liquid in Cake 1st section

= 105720.5 x 45 %(100 %−45 %) = 86498.6 Kg

1st Filtrate

= Liquid di hemihydrate slurry – Liquid dalam cake

=RA for digester−RA fordigesterII

= Kebutuhan RA ke Digester II( SG RA )

=Hemihydrate cake×P2O5 Hemi

1−liquid on 1st

24

= 196338.0 Kg - 86498.6 Kg = 109839.5 Kg

Water on Filter Cloth

= 109839.5 Kg x 41 %+0.5 %

41 % = 111179.0 Kg

= 109839.5 Kg - 111179.0 Kg = 1339.5 kg

Product Acid

= 25416.7

41 % = 61991.9 kg

1st Filtrate to Return Acid

= Kebutuhan RA ke reaksi - 1st Filtrat ke RA

= 111179.0 - 61991.9 = 49187.1 kg

2nd Filtrate to RA

= Kebutuhan RA ke reaksi - 1st Filtrat ke RA

= 180072.7 - 49187.1 = 130885.7 kg

2nd Filtrate prior to Steam Spray

P2O5 = P2O5 dari RA – {1st Filtrate ke RA x P2O5 hemi}

=1st Filtrate×[ ( P2O5 Hemi )+( Decrease P2O5 in1st )P2O5 Hemi ]

= dry PRP2 O5 Hemi

25

= 57175.4 – (49187.1 x 41 %)

= 37008.7

H2SO4 = H2SO4 dari RA - {1st Filtrate ke RA x FA hemi}

= 6177.4 – ( 49187.1 x 2.55% )

= 4923.1 kg

Konsentrasi pada Filter 2

P2O5

= 37008.7

130415.7x 100 %= 28.38%

H2SO4

= 4923.1

130415.7 x 100 % = 3.77 %

2. Second

Liquid in Cake

= 105720.5 Kg x35 %

100−35 % = 56926.4 kg

=P2O52nd filtrate sebelum steamspray

2nd filtrate ke RA×100 %

=H2 SO4 2nd filtrate sebelum steam spray

2nd filtrate ke RA×100 %

= Hemihydrate cake×SS hemi(1−SS hemi )

26

Wash Acid

= Liquid in cake 2nd section + 2nd Filtrate sebelum steam spray -

Liquid in cake 1st section

= 56926.4 kg + 130415.7 kg – 86498.6

= 100843.5 kg

FIC 2308 =100843.5

1.19 x 1000 = 84.7 m3

/ jam

Comp of Cake at Outlet of 1st Section

P2O5 = 35896.9 kg

=Liquid in cake at 1st section x (P2O5 Product% + Decrease of P2O5 Content in

Filter 1)

H2SO4 = 2205.7 kg

=Liquid in cake at 1st section x H2SO4 Product%

Quantity of Liquid Transferred to 2nd Filtate

P2O5 = 29794.4 kg

=P2O5 at 1st section x washing efficiency

H2SO4 = 1830.7 kg

=H2SO4 at 1st section x washing efficiency

Total Liquid = 71793.8 kg

=liquid in cake at 1st section x washing efficiency

=Washing Acid(SG P 2431)

27

Transfer of Wash Acid to 2nd Filtrate

=2nd Filtrate prior to Steam Spray-Liquid to 2nd Filtate

P2O5 = 7214.3 kg

H2SO4 = 3092.4 kg

Quantity of Liquid = 58621.9 kg

Component of Wash Acid

P2O5 = 12.31%

H2SO4 = 5.28%

Quantity of Each Component of Wash Acid

=wash acid x wash acid%

P2O5 = 12410.3 kg

H2SO4 = 5319.7 kg

Quantity of Each Component in Second Cake

=Cake at Outlet of 1st Section+Wash Acid-2nd Filtrate prior to Steam Spray

P2O5 11298.5 kg

H2SO4 2602.2 kg

Concentration of Each Component in Second Cake

P2O5 = 19.85%

28

H2SO4 = 4.57%

Quantity of Cake 162646.9

k

g

X=Mol Ratio of Hemihydrate = 0.033

0.5X + (1-X)*2.0=1.95

MW Gypsum = 145X + 172*(1-X)

Molecular Weight of Gypsum = 171.1

Quantity of Gypsum = 39579.1 kg

Undecomposed Rock = 658.4 kg

Insoluble Minor Components 4464.7 kg

Gypsum 120928.1 kg

Total 126051.2 kg

)1(%)%( 52 ratioiondecompositxCaOOPPRxDry

=Dry PRxCaO % xDecomposition ratiox

29

360146.3 kg

=Total Solid / Solid content in dihydrate slurry

234095.1 kg

=dihydrate slurry - Solid

1292.8 kg

=Dry PR x P2O5% (Decomposition Ratio in Digester Stage-hydrate stage)

P2O5 Content in Liquid 34529.0 kg

=Liquid in slurry x (Decrease of P2O5 Concentration in Third Section+P2O5 in dihydrate slurry)

P2O5 from Hemihydrate Cake 11298.5 kg

=P2O5 in second cake

P2O5 from Spray Acid 21937.7 kg

=P2O5 in liquid-decomposed-hemihydrate cake

H2SO4 for Decomposition of Rock 3498.1 kg

=Dry PR x H2SO4% (Decomposition Ratio in Digester Stage-hydrate stage) x (98/56)

30

H2SO4 in Slurry 14045.7 kg

=Liquid in slurry x H2SO4 in dihydrate%

H2SO4 from Hemihydrate Cake 2602.2 kg

=H2SO4 in second cake

H2SO4 from Spray Acid 9290.4 kg

=P2O5 from Spray Acid/(Decrease of P2O5 Content in Filter 2 + P2O5 in wash acid)*H2SO4 in

wash acid

98,5% H2SO4 fed to 1st HT 5737.3 kg

=(H2SO4 for decomposition of rock + in slurry - from hemi - from spray acid)/H2SO4 in

dihydrate

Quantity 187862.7

= {Dehydrate slurry + (Dry PR x Evaporated hydration/1000) – (Hemi cake + Liquid in cake 2nd

section) – Kebutuhan H2SO4 ke HT – (Dry PR x Silica/1000)}

P2O5 = 11.68%

H2SO4 = 4.95%

31

Liquid in Cake 67873.7 kg

= solid in hydrate cake/(1-liquid content in 3rd section)*liquid content in 3rd section

3rd

Filtrate 166221.4 kg

=liquid in cake - liquid in dihydrate slurry

Water on Filter Cloth 168247.4 kg

= 2026.0 kg

=3rd filtrate/(Decrease of P2O5 Content in Filter 2 + P2O5 in spray acid)*P2O5 in spray acid

3rd Filtrate for Spray Acid 67403.9 kg

=wash acid - water on filter cloth

P2O5 in 3rd Filtrate = 12.31%

H2SO4 in 3rd Filtrate = 5.28%

2. Fourth Section

Liquid in Cake 49019.9 kg

= solid in hydrate cake/(1-liquid content in 4th section)*liquid content in 4th section

32

Fourth Filtrate for Spray Acid 120458.9 kg

=spray acid - 3rd Filtrate for Spray Acid

Wash Acid for Fourth Section 101605.0 kg

=Fourth Filtrate for Spray Acid + Liquid in Cake 4th - liquid in cake 3rd

Comp of Cake at Outlet of 3rd Section

=liquid in cake 4th x (wash acid% + Decrease of P2O5 Content in Filter 2)

P2O5 8454.7 kg

H2SO4 3580.5 kg

Quantity of Liquid Transferred to 4th Filtrate

=cake at 3rd x washing eff 4th

P2O5 6763.7 kg

H2SO4 2864.4 kg

P2O5 and H2SO4 from 4th Filtrate

=comp from spray acid - 3rd filtrate for spray acid

P2O5 13642.7 kg

H2SO4 5734.7 kg

Transfer of Wash Acid to 4th Filtrate

=comp from 4th filtrate - Liquid to 4th Filtrate

P2O5 6879.0 kg

H2SO4 2870.3 kg

33

Wash Acid for Fourth Section

P2O5 6.77%

H2SO4 2.82%

3. Fifth Section

Liquid in Cake 42017.1 kg

= solid in hydrate cake/(1-liquid content in 5th section)*liquid content in 5th section

5th

Filtrate 101365.0 kg

=wash acid for 4th section - 240

Wash Section of Filter 1

Wash Water 94362.2 kg

=liquid in cake 5th - 4th + 5th filtrate

* 240 kg H2O/1000 kg P2O5 product Hot water charged to Cleaning Water Tank

(TK.2335) from pan wash section of No.1 Filter

V. PEMBAHASAN

Pabrik Asam Fosfat merupakan suatu pabrik yang terdapat di Unit

Produksi III PT. Petrokimia Gresik dengan bahan baku berupa Phosphate

Rock Jordan 70/72 BPL dan Asam Sulfat 98% yang dijalankan dengan

proses Hemihydrate-Dihydrate dan memiliki kapasitas produksi sebesar

171.450 ton / tahun (dasar 100% P2O5) atau 610 ton / day (dasar 100%

34

P2C>5). Proses produksi yang terjadi di dalam Pabrik Asam Fosfat

PT.Petrokimia Gresik terdiri dari:

a. Unit Handling dan Grinding

b. Unit Reaction dan Filtration

c. Unit Fluorine Recoveiy

d. Unit Concentration

Proses reaksi yang terjadi adalah proses hemidrat. Proses

hemihidrat adalah proses penambahan H2SO4 pada batuan halus fosfat

guna mendapatkan asam fosfat.

Ca3(PO4)2 + 3H2SO4 + H2O → 2H3PO4 + 3CaSO4 . 1/2 H2O

Dalam digester tempat pembentukan asam fosfat, terjadi reaksi samping

yang menghasilkan gas fluorine.

CaF2 + H2SO4 + ½ H2O → CaSO4 . ½ H2O + 2 HF

6 HF + SiO2 → H2SiF6 + 2 H2O

H2SiF6 → SiF4 + 2 HF

Gas fluorine yang dihasilkan diolah dala fluorine recovery unit sebelum

dibuang ke udara. Kemudian di dalam scrubber terjadi reaksi sebagai

berikut :

3 SiF4 + 2 H2O → 2 H2SiF6 + SiO2

35

Dengan proses ini dapat dihasilkan asam fosfat dengan P2O5

recovery 98,3 %.

VI. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan, bahwa pembuatan Asam Fosfat

terdiri dari Unit Rock Grinding, Unit Reaksi I, Unit Filtrasi I, unit Reaksi

II, Unit Hidrasi, Unit Filtrasi II, Unit Konsentrasi dan Unit Flourine

Recovery. Sedangkan dari hasil perhitungan untuk produksi desain pabrik

kapasitas 25.42 ton /jam konsentrasi 45% memerlukan input bahan baku

batuan fosfat sebanyak 81541.2 kg dengan kandungan P2O5 32.1 % dan

asam sulfat sebanyak 68999.5 kg atau setara dengan 38.4 m3 / jam dengan

konsentrasi 98.5%. Dari hasil proses Reaksi batuan fosfat yang

mengandung CaO 51.7%, F 3.6% maka hasil sampingnya berupa silica 1.1

ton/jam dan gypsum sebanyak 39579.1 kg serta H2SiF6 sebanyak 6 m3/jam

dengan konsentrasi 15.8%.