tugas kfl kel iii

36
ANALISIS SPEKTROFLUOROMETRI DAN SPEKTROFOTOMETER MASSA Kelompok 3 Farmasi C

Upload: rahma-yumiwaki

Post on 27-Oct-2015

49 views

Category:

Documents


1 download

DESCRIPTION

kimia farmasi

TRANSCRIPT

Page 1: Tugas Kfl Kel III

ANALISIS SPEKTROFLUOROMETRI DAN SPEKTROFOTOMETER MASSA

Kelompok 3Farmasi C

Page 2: Tugas Kfl Kel III

Spektrofotometer Massa

Page 3: Tugas Kfl Kel III

Spektrofotometer massa adalah suatu instrument yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas

bermuatan berdasarkan massa atau beratnya

Umumnya spectrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu sample menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan

perbandingan massa terhadap muatan.

Page 4: Tugas Kfl Kel III

Prinsip Spektroskopi Massa

• Merupakan suatu instrument yang menghasilkan

berkas ion dari suatu zat uji, memilah ion tersebut

menjadi spektrum yang sesuai dengan perbandingan

massa terhadap muatan.

Page 5: Tugas Kfl Kel III

KEGUNAAN SPEKTROSKOPI MASSA

• Mengetahui komposisi unsur dari bahan yang dianalisa sehingga diketahui berat dan rumus molekulnya

• Untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif suatu kompleks• Untuk menentukan perbandingan isotop atom dalam suatu

sampel.

Page 6: Tugas Kfl Kel III

ANALISIS KUALITATIF

• Spektroskopi massa memungkinkan kita

mengidentifikasi suatu senyawa yang tidak

diketahui, dengan mengkalibrasi terhadap

senyawa yang telah diketahui seperti uap

merkuri atau perfloro kerosin.

Page 7: Tugas Kfl Kel III

Tahap-tahap menghitung dengan spectrometer massa

Page 8: Tugas Kfl Kel III

Skema kerja MS

Sistem masukan

sumber ion (Sistem hampa)

penganalisa massa

detector

pengolahan sinyal

pembacaan

Page 9: Tugas Kfl Kel III

• Sampel dalam bentuk gas mula-mula ditembaki dengan berkas

elektron berenergi tinggi. Perlakuan ini menyebabkan atom

atau molekul sampel berionisasi (melepas elektron sehingga

menjadi ion positif). Ion-ion positif ini kemudian dipercepat oleh

suatu beda potensial dan diarahkan ke dalam suatu medan

magnet melalui suatu celah sempit.

• Di dalam medan magnet, ion-ion tersebut akan mengalami

pembelokan

Page 10: Tugas Kfl Kel III

• Hasil pengukuran spektrometer massa berupa spektrum massa yang merupakan alur kelimpahan relatif fragmen-fragmen bermuatan positif terhadap massa per muatan ion (m/z) dari fragmen-fragmen tersebut. Muatan ion dari kebanyakan partikel yang terdeteksi adalah +1, sehingga nilai m/zsama dengan massa molekulnya (Fessenden, 1990).

• Pecahnya suatu molekul atau ion menjadi fragmen-fragmennya tergantung pada kerangka karbon dan gugus fungsi yang ada, sehingga struktur dan massa fragmen memberikan petunjuk mengenai struktur induknya

Page 11: Tugas Kfl Kel III

INSTRUMENT SPEKTROSKOPI MASSA

Instrument MS terbagi 3 bagian :

•Sumber ion-ion mengubah molekul sample dari fasa gas menjadi ion-ion ( memindahkan ion-ion dalam larutan menjadi fasa gas )•Massa analyzer memilih ion-ion berdasarkan massanya dengan menggunakan medan elektromagnetik.•Detektor : mengukur nilai kuantitas dan menyediakan data untuk menghitung kelimpuhan masing-masing ion.

Page 12: Tugas Kfl Kel III

1. Teknologi sumber ion

• Sumber ion adalah bagian MS yang berfungsi

untuk mengionkan material analit. Ion

kemudian di transfer oleh medan listrik dan

medan magnet ke massa analizer .

Page 13: Tugas Kfl Kel III

3. Detektor

• Detector menghitung muatan yang terinduksi

atau arus yang dihasilkan ketika ion dilewatkan

atau mengenai suatu permukaan

Page 14: Tugas Kfl Kel III
Page 15: Tugas Kfl Kel III

CARA KERJA SPEKTROMETER MASSA

1. Keadaan hampa udaraPenting bagi ion-ion yang telah dibuat dalam ruang ionisasi untuk dapat bergerak lurus dalam mesin tanpa bertabrakan dengan molekul-molekul udara.2. IonisasiSampel yang berbentuk gas (vaporised sample) masuk ke dalam ruang ionisasi3. PercepatanIon-ion positif yang ditolak dari ruang ionisasi yang sangat positif itu akan melewati 3 celah4. PembelokkanIon yang berbeda-beda akan dibelokkan secara berbeda pula oleh medan magnet. 5. Pendeteksian

Page 16: Tugas Kfl Kel III
Page 17: Tugas Kfl Kel III
Page 18: Tugas Kfl Kel III
Page 19: Tugas Kfl Kel III
Page 20: Tugas Kfl Kel III

Jadi,,

• MS digunakan untuk memberikan suatu metode yang sangat penting untuk menentukan atau memastikan identitas atau struktur obat dan bahan baku yang digunakan dalam pembuatannya. untuk analisis kuantitatif suatu campuran senyawa-senyawa yang dekat hubungannya

• MS Kualitatif Organik BM suatu senyawa

Kuantitatif Anorganik

Page 21: Tugas Kfl Kel III
Page 22: Tugas Kfl Kel III

Spektroflourometri

Page 23: Tugas Kfl Kel III

• sifat fotoluminesensi, yakni senyawa kimia tersebut dapat dieksitasikan

oleh cahaya dan kemudian memancarkan kembali sinar yang panjang

gelombangnya sama atau berbeda dengan panjang gelombang semula

(panjang gelombang eksitasi)

• Ada 2 peristiwa fotoluminisensi, yaitu fluorosensi dan fosforisensi. Pada

fluorosensi, pemancaran kembali sinar oleh molekul yang telah menyerap

energy sinar terjadi dalam waktu yang sangat singkat setelah penyerapan

(10-8 detik). Jika penyinaran kemudian dihentikan, pemancaran kembali

oleh molekul tersebut juga berhenti.

Page 24: Tugas Kfl Kel III

• Fluorosensi berasal dari transisi antara tingkatan-

tingkatan energy elektronik singlet dalam suatu

molekul

• Pada fosforesensi, akan terjadi pemancaran kembali

sinar oleh molekul yang telah menyerap energy sinar

dalam waktu yang relative lebih lama (10-4 detik).

Page 25: Tugas Kfl Kel III

• Supaya suatu molekul berfluoresensi, maka molekul tersebut harus menyerap radiasi.

• Jika konsenrasi senyawa yang menyerap radiasi tersebut sangat tinggi, maka sinar yang mengenai sampel akan diabsorbsi oleh lapisan pertama larutan dan hanya sedikit radiasi yang diserap oleh bagian lain sampel pada jarak yang lebih jauh.oleh karena itu, fluoresensi sampel yang berkonsentrasi tinggi ini tidak seragam dan tidakakan proporsional dengan konsentrasi senyawa.

• kejadian seperti ini tidak diinginkan untuk tujuan analisis kuantitatif, maka konsentrasi larutan yang berfluoresensi harus dijaga dalam konsentrasi rendah

Page 26: Tugas Kfl Kel III

Molekul-molekul yang mampu berfluorosensi

• System ikatan rangkap terkonjugasi memiliki struktur yang planar dan kaku

sehingga akan mampu menyerap secara kuat di daerah 200-800 nm pada

radiasi elektromagnetik

• gugus-gugus yang memberikan electron (electron donating grups) seperti

gugus hidroksil, amino atau metoksi yang terkait secara langsung pada system

ikatan dapat memfasilitasi terjadinya ikatan fluorosensi

• Penambahan banyaknya ikatan rangkap terkonjugasi dalam suatu system

menyebabkan peningkatan fluorosensi utamanya jika dalam system struktur

aromatis heterosiklis, yakni suatu struktur aromatis yang mengandung gugus

N, S, dan O.

Page 27: Tugas Kfl Kel III
Page 28: Tugas Kfl Kel III

keuntungan analisis fluorometri dibandingkan dengan spektrofotometri

absorbs

• Fluorometri lebih peka

• Fluorometri lebih selektif fluorometri

• Pada fluorometri gangguan spectral dapat

dikurangi dengan cara mengubah panjang

gelombang eksitasi atau emisi.

Page 29: Tugas Kfl Kel III

Sistem Instrumen

Page 30: Tugas Kfl Kel III

Spektrofluorometer umumnya terdiri dari:

•Sumber peneral yang etrdiri bermacam-macam lampu

•Monokromator yang memisahkan cahaya peneral menjadi panjang

gelombang komponennya

•Tempat sampel

•Monokromator yang menebarkan radiasi pancar dari sampel menjadi

penjang gelombang komponennya

•System fotodetektor yang mengubah cahaya pancar

•System pembaca

Page 31: Tugas Kfl Kel III

TOLBUTAMIDE

Page 32: Tugas Kfl Kel III

• Tolbutamida adalah agen antihiperglikemik oral yang digunakan

untuk pengobatan non-insulin-dependent diabetes mellitus

(NIDDM). Secara struktural mirip dengan acetohexamide,

chlorpropamide dan tolazamida dan merupakan kelas sulfonilurea

dari sekretagog insulin, yang bertindak dengan merangsang sel-sel

β pankreas untuk melepaskan insulin

• Rumus kimia tolbutamid adalah C12H18N2O3S dengan bobot molekul

270,3.

Page 33: Tugas Kfl Kel III

Mass Spectrum.•Principal ions at m/z 91, 30, 155, 108, 65, 197, 39, 107. Mass spectrometry.•In serum: tolbutamide and other sulfonylureas, limits of detection and quantification 2 and 10 μg/LColour Tests.•Koppanyi–Zwikker test—violet; Mercurous nitrate—black.

Page 34: Tugas Kfl Kel III
Page 35: Tugas Kfl Kel III
Page 36: Tugas Kfl Kel III

Kelompok III

Nurul Riska ApriliaPutri RamdaniahSri Rahmawati

Widya Siswara MaddaFitria Alwi