troubleshooting gc

42

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Page 1: Troubleshooting GC

Técnicas para la resolución de problemas en un

sistema de cromatografía de gases

Page 2: Troubleshooting GC

2

Técnicas para la resolución de problemas en un sistema de

cromatografía de gases

Page 3: Troubleshooting GC

3

En forma lógica divida su sistema en partes

Vea los síntomas

Considere las

posibilidades

Aísle el problema

Page 4: Troubleshooting GC

4

Siempre considere lo obvio

GasesFugasTemperaturasMisceláneos

Oven temp

Page 5: Troubleshooting GC

5

Cual es el sintoma?

Picos fantasmasCola

Frente

Cambio en la respuestaPérdida de resoluciónCambios en TR

Problemas de

línea base

Dobletes

• Piense en lo que puede haber causado el problema*• Use las herramientas adecuadas de troubleshooting para aislar el problema*refiérase al manual

Page 6: Troubleshooting GC

6

“Herramientas” de Troubleshooting

Perfil de sangrado: problemas de línea

base

Inyección de un pico no retenido:

problemas de la forma de los picos

Mezcla de prueba: todos los problemas

Aislar los componentes: todos los

problemas

Prueba de presión estática: revisión de

fugas

Page 7: Troubleshooting GC

7

Generando un perfil de sangrado

Time (min.)0 5 10 15 20 256000

7000

8000

9000

1.0e4

1.1e4

1.2e4

1.3e4

*DB-1 30m x .32mm I.D., .25µm programa de temp. // 40°C, mant. 1 min // 20°/min to 320°C, mant. 10 min.

Es necesario producirlo cuando la columna es nueva (para referencias futuras) cuando hay un problema de

línea base

Page 8: Troubleshooting GC

8

Mezcla de pruebaSe usa para determinar que tan “buena” es la columna si el problema esta relacionado con las propiedades del analito.

TEST TEMPERATURE: C135°

CARRIER GAS: ( )1.2(H )2 38.7

INJECTION: SPLIT ANALYST: ERIK

cmsec min

mL

RETENTION TIME (MIN)

Max.Bleed10.0 pA

325

9.0 pA

135

0 5

Page 9: Troubleshooting GC

9

Componentes de la mezcla de prueba

CompuestosHidrocarburos

AlcoholesFAME’s, PAH’sÁcidosBases

PropósitoEficienciaRetenciónActividadRetenciónCarácter acidoCarácter básico

Page 10: Troubleshooting GC

10

Mezcla de prueba propia

Mas especifica

Detectores selectivos

Concentraciones actuales

Ni hay cambios en las condiciones del

instrumento

Page 11: Troubleshooting GC

11

Aísle los componentes

Instale una columna nueva de desempeño conocidoInstale la columna a un GC, puerto de inyección o detector diferente Simplifique el sistema: ejemplo – Inyeccion directa en vez d einyeccion con purga y trampa

Page 12: Troubleshooting GC

12

Aislar el detector

Remueva la columna del

detector

Tape el detector y enciéndalo

Realice una corrida blanco

Page 13: Troubleshooting GC

13

Aísle los resultados del detector

El detector tiene problemas

Detector OK

Page 14: Troubleshooting GC

14

Revisión de presión estáticaRevise por fugas en el puerto de inyección y las líneas de gases

Procedimiento general para puertos de inyección de controles manuales:

Selle todas las salidas del puerto

de inyección

Abra la salida de gas del cilindro

hasta 20psi mas arriba de la

presión del análisisCierre el cilindro

<2 psig por hora deben bajar si el

sistema esta libre de fugas

Procedimiento general

para sistema con controles

electrónicos de la

neumática:

Requiere un procedimiento

diferente el cual se debe

consultar con el manual de

operación o el fabricante

del equipo.

Page 15: Troubleshooting GC

15

Troubleshooting inteligente

Note cualquier cambio en el sistema

Busque patrones de comportamiento del

sistema

Elimine las posibilidades

Aísle los componentes

Page 16: Troubleshooting GC

16

Recuerde

Múltiples causas y efectos

No cambie demasiadas variables al mismo tiempo.

Sistema completo = Gas portador + puerto de inyección +

Columna + Detector + Sistema de datos

Page 17: Troubleshooting GC

17

Y ahora realicemos algún

Page 18: Troubleshooting GC

18

El caso de

Page 19: Troubleshooting GC

19

Columna DB-624 Mezcla de control de calidad

Columna: DB-624 30m x 53mm I.D., 3.0µm

Gas: Helio a 40 cm/sec medidos a 35°C

Inyector: Mega Direct, 260°CDetector: FID, 300°CHorno: 35°C por 1.50 min 30°/min a 65° por 10 min

1. 1,2-Dicloropropano2. Octano3. Tetracloroetileno4. Clorobenzeno5. Nonano

5 10 15 20 25

1.0e4

2.0e4

3.0e4

4.0e4

5.0e4

6.0e4

7.0e4

8.0e4

Time (min.)

2.71

7.4310.92

12.4917.42

20.78

Page 20: Troubleshooting GC

20

Ejemplo de contaminación de la columna

DB-624 Mezcla de control de calidad* Después de 75 Inyecciones de muestra aceitosa

0 5 10 15 20

6000

7000

8000

9000

1.0e4

1.1e4

1.2e4

1.3e4

1.4e4

1.5e4

Time (min.)

2.21

3.30

6.03

9.26

10.46 14.40 17.86

*programa de temp.// 35°C mant. 1.50 min // 30°/min a 65°C, mant. 10 min

Page 21: Troubleshooting GC

21

Contaminación de la columna y liner

Inlet coil of column

Page 22: Troubleshooting GC

22

Ejemplo de contaminación de la columna

Después de cortar 1 1/2 m del lado del inyector *

Time (min.)0 5 10 15 20 255000

6000

7000

8000

9000

1.0e4

1.1e4

1.2e4 2.80

7.34

10.79

12.33

17.19

20.56

*Antes de lavar y cocinar la columnaTprograma de temperatura // 35°C mant. 1.50 min // 30°/min a 65°C, mant. 10 min

Page 23: Troubleshooting GC

23

Se ve arreglada Se ve arreglada verdad?verdad?

Page 24: Troubleshooting GC

24

Liner contaminadoDe la muestra aceitosa

Page 25: Troubleshooting GC

25

Lavado del inyectorLínea de gas portador

C6MeCl2

MeO

H

Cuerpo del Inyector

Horno del GC

Page 26: Troubleshooting GC

26

Page 27: Troubleshooting GC

27

Corrida de condicionamiento de una columna de un cliente DB-5ms

20

40

60

80

100

Después un mes y medio aminoácidos derivatizados de tejidos y limpieza mínima Instale y condicione la columna

35°C por 5 min20°/min a 325°C,mantenga por 90 min

Condicionamiento “bueno”

Page 28: Troubleshooting GC

28

Segunda corrida de acondicionamiento

20 40 60 80 100

D sangrado =34.2 pA

NormalD sangrado = 4 pA

Page 29: Troubleshooting GC

29

Retention Time (Min.)

Carrier Gas: (He) ( )

Injection: Split (1:250)

t :

cm

sec

mL

min37.2 1.1

1.34

0 5 10

4 5

Tiempo de retención (Min.)

0 5 10

1

2

3 67

8

Columna DB-5ms típicaColumna: DB-5ms

30 m x 0.25 mm I.D., 0.25 µmP/N: 123-5522Horno: 125°CGas:: Helio a 37.2 cm/secInyector: 250°C, Split 1:250Detector: 320°C, FID

Mezcla de control de calidad

1. Acido 2-Etilhexanoico2. 1,6-Hexanodiol3. 4-Clorofenol4. Tridecano5. 1-Metilnaftaleno6. 1-Undecanol7. Tetradecano8. Dicclohexilamina

Page 30: Troubleshooting GC

30

Verifique el desempeño de la columnaMezcla de prueba

Todos los picos tienen cola!

Temperatura de prueba: 125°CGas portador : Helio a 37.2 cm/sec

2 4 6 8 10 12

A

DA

B

C13

C14

A

Page 31: Troubleshooting GC

31

Lavado de columna

Línea flexible de teflón de 1/16" que conecta a la fuentes de presión regulada

Beaker para descarte de solvente

Columna capilar

Conector especialy férula

Tubo de teflonflexible

Adaptador especial

TapónVial

Enjuague con 10ml de cada uno de los siguientes:Metanol, Cloruro de metileno, Hexano

Columna capilar

Page 32: Troubleshooting GC

32

Perfil de sangrado

10 20 30

Después de lavado de la columna

D sangrado = 6.5 pA

horno: 35°C por 5 min, 20°/min a 325°C, mant. por 90 min Gas portador: Helio a 37.2 cm/sec

Page 33: Troubleshooting GC

33

Mezcla de pruebaDespués de lavado de columna

Temperatura de prueba: 125°CGas portador: Helio a 37.2 cm/sec

C13

C14

2 4 6

2 4 6

A

DA

B

A

Page 34: Troubleshooting GC

34

Comparación del desempeño

2 4 6

Despues de lavadoN = 106309Wb = .078

~

Antes de lavadoN = 39605Wb = .17

~

6

6

10

Temperatura de prueba: 125°CGas portador: Helio a 37.2 cm/sec

Page 35: Troubleshooting GC

35

CONTINUA CONTINUA CONTAMINADA?CONTAMINADA?

Page 36: Troubleshooting GC

36

Corte 1M del lado del inyector

k = 3.1

k = 5.63

D k= -0.28

D k= -0.44

Temperatura de prueba: 125°CGas portador: Helio a 37.2 cm/sec

Page 37: Troubleshooting GC

37

Corte la columna a la mitadMezcla de prueba- Lado del detector

Temperatura de prueba: 125°CGas portador: Helio a 37.2 cm/sec

Page 38: Troubleshooting GC

38

El misterio de

Page 39: Troubleshooting GC

39

Una columna DB-1ms nuevaLa cola de los picos empeora a medida que el tiempo de

retención se incremente

Columna: DB-1ms30 m x 0.25 mm I.D.,

0.25 µmJ&W P/N: 123-1522Temperatura: 80°C por 0.8 min

80-325°C a 15°/min325°C por 2 min

Gas portador:Helio a 40 cm/secInyector: Sin division, purga en

8 min, 300°CLiner: Liner enfocado (c/lana de vidrio)Detector: Línea de transferencia 325°C

Fuente 200°CQuad 150°C

PAHs

10 10.5 11 11.5 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 18 18.510.00 10.50 11.00 11.50 12.00 12.50 13.00 13.50 14.00 14.50 15.00 15.50 16.00 16.50 17.00 17.50 18.00 18.50

Page 40: Troubleshooting GC

40

Que causa que la cola de los picos empeore con el tiempo de

retención?

Contaminación de la columna

Puntos fríos (condensación)

Temperatura del inyector muy

baja

Page 41: Troubleshooting GC

41

Que pasa con el Que pasa con el detector?detector?

Page 42: Troubleshooting GC

42

Incremente la temperatura del detector

10 10.5 11 11.5 12 12.0 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 18 18.510.00 10.50 11.00 11.50 12.00 12.50 13.00 13.50 14.00 14.50 15.00 15.50 16.00 16.50 17.00 17.50 18.00 18.50

Forma original de los picos