tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/modul... · web viewsebelum memasuki...

44
MODUL PRAKTIKUM KIMIA DASAR LINGKUNGAN Dosen Pengampu : Angga Dheta Sirajuddin Aji, S.Si, M.Si LABORATORIUM TEKNIK SUMBER DAYA ALAM DAN LINGKUNGAN JURUSAN KETEKNIKAN PERTANIAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN UNIVERSITAS BRAWIJAYA MALANG

Upload: ngothuan

Post on 13-Apr-2018

231 views

Category:

Documents


9 download

TRANSCRIPT

Page 1: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

MODUL PRAKTIKUM KIMIA DASAR LINGKUNGAN

Dosen Pengampu : Angga Dheta Sirajuddin Aji, S.Si, M.Si

LABORATORIUM TEKNIK SUMBER DAYA ALAM DAN LINGKUNGAN

JURUSAN KETEKNIKAN PERTANIAN

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

UNIVERSITAS BRAWIJAYA

MALANG

2014

Page 2: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA DASAR LINGKUNGAN

1. Wajib memakai jas laboratorium saat praktikum berlangsung. Sebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan.

2. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan celana/rok panjang saat praktikum3. Wajib mengenakan sepatu tertutup dan berkaos kaki4. Wajib mengenakan ID card praktikum kimia dasar lingkungan5. Wajib membawa masker dan sarung tangan6. Praktikan harus membawa modul, tiket masuk, buku pre-post dan kartu kendali saat

praktikum7. Toleransi keterlambatan 5 menit, jika terlambat tidak diperkenankan mengikuti pre-

test8. Jika praktikan tidak dapat hadir saat praktikum karena sakit, harus memberikan surat

dokter kepada Co praktikum kimia dasar lingkungan. Jika mengganti jadwal praktikum wajib konfirmasi kepada Co praktikum kimia dasar lingkungan dan asisten praktikum yang memegang materi praktikum yang tidak di ikuti

9. Jika ada kerusakan alat yang disebabkan oleh praktikan, maka praktikan wajib mengganti

10. Praktikan dilarang makan, minum dan merokok pada saat praktikum berlangsung11. Praktikan harus men-silent gadget selama praktikum berlangsung12. Pengumpulan laporan dilakukan 4 x 24 jam. Pengumpulan laporan dilakukan secara

kolektif di ketua kelompok. Keterlambatan pengumpulan akan mendapat penggurangan poin

Page 3: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

PENGENALAN ALAT DAN BUDAYA K3

I. TUJUAN- Mampu mengidentifikasi beberapa macam alat dan menggunakannya dengan

benar- Mengenalkan peralatan Kesehatan dan Keselamatan Kerja (K3) di laboratorium- Mampu menggunkan peralatan kesehatan dan keselamatan kerja (K3) di

laboratorium dengan benarII. PENGENALAN ALAT

Berikut akan dibicarakan mengenai beberapa alat yang akan digunakan dalam praktikum kimia dasar lingkungan :

1. Pipet volume. Pipet ini terbuat dari kaca dengan skala/volume tertentu, digunakan untuk mengambil larutan dengan volume tepat sesuai dengan label yang tertera pada bagian yang menggelembung (gondok) pada bagian tengah pipet. Gunakan propipet atau bulb untuk menyedot larutan.

2. Pipet ukur. Pipet ini memiliki skala, digunakan untuk mengambil larutan dengan ukuran tertentu. Pipet ini lebih presisi jika dibandingkan dengan pipet volume. Gunakan bulb atau katet penghisap untuk menyedot larutan, jangan dihisap dengan mulut.

3. Pipet tetes. Berupa pipa kecil terbuat dari plastik atau kaca dengan ujung bawahnya meruncing serta ujung atasnya ditutupi karet. Berguna untuk mengambil cairan dalam skala tetesan kecil.

4. Bulb atau Bola Hisap. Alat ini terbuat dari karet, digunakan untuk menghisap larutan. Biasanya di pasang pada pipet ukur dan pipet volume.

Page 4: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

5. Labu ukur (labu takar). Digunakan untuk menakar volume zat kimia dalam bentuk cair pada proses preparasi larutan. Alat ini tersedia berbagai macam ukuran.

6. Gelas ukur, digunakan untuk mengukur volume zat kimia dalam bentuk cair. Alat ini mempunyai skala, tersedia bermacam-macam ukuran. Tidak boleh digunakan untuk mengukur larutan/pelarut dalam kondisi panas. Perhatikan meniskus pada saat membaca skala.

7. Gelas beaker, alat ini bukan alat pengukur (walaupun terdapat skala, namun ralatnya cukup nesar). Digunakan untuk tempat larutan dan dapat juga untuk memanaskan larutan kimia. Untuk menguapkan solvent/pelarut atau untuk memekatkan.

8. Buret. Alat ini terbuat dari kaca dengan skala dan kran pada bagian bawah, digunakan untuk melakukan titrasi (sebagai tempat titran)

9. Erlenmeyer. Alat ini terbuat dari alat pengukur, walaupun terdapat skala pada alat tersebut (ralat cukup besar). Digunakan untuk tempat zat yang akan di titrasi. Kadang-kadang boleh juga digunakan untuk memanaskan larutan.

Page 5: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

10. Spektrofotometer. merupakan alat yang digunakan untuk mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilserap sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet.

11. Kuvet. Kuvet serupa dengan tabung reaksi, namun ukurannya lebih kecil. Kuvet tidak boleh dipanaskan. Bahan dapat dari silika (quartz), polistirena atau polimetakrilat.

12. Tabung reaksi. Sebagai tempat untuk mereaksikan bahan kimia dalam skala kecil dan dapat digunakan sebgai wadah untuk perkembangbiakan mikroba.

13. Corong. Biasanya terbuat dari gelas namun ada juga yang terbuat dari plastik. Digunakan untuk menolong pada saat memasukkan cairan ke dalam suatu wadah dengan mulut sempit, sepeti : botol, labu ukur, buret dan sebagainya.

Page 6: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

14. Timbangan analitik. Digunakan untuk menimbang masa suatu zat padat. Timbangan ini lebih akurat dibandingkan timbangan analog.

15. Gelas alroji. Digunakan untuk tempat bahan padatan saat menimbang, mengeringkan bahan, dll.

16. Pengaduk gelas, digunakan untuk mengaduk larutan, campuran, atau mendekantir (memisahkan larutan dari padatan).

17. Spatula. Digunakan untuk mengambil bahan padat.

III. PENGENALAN BUDAYA KESEHATAN DAN KESELAMATAN KERJA (K3) DI LABORATORIUMKetrampilan bekerja di laboratorium maupun dunia kerja dapat diperoleh melalui

kegiatan praktikum. Disamping itu, ada kemungkinan bahaya yang terjadi di laboratoriumseperti adanya bahan kimia yang karsinogenik, bahaya kebakaran, keracunan, sengatanlistrik dalam penggunaan alat listrik (kompor, oven, dll). Disamping itu, orang ynagbekerja di laboratorium dihadapkan pada resiko yang cukup besar, yang disebabkan karenasetiap percobaan digunakan:1. Bahan kimia ynag mempunyai sifat mudah meledak, mudah terbakar, korosif,

karsinogenik, dan beracun.2. Alat gelas yang mudah pecah dan dapat mengenai tubuh.3. Alat listrik seperti kompor listrik, yang dapat menyebabkan sengatan listrik.4. Penangas air atau minyak bersuhu tinggi yang dapat terpercik.

Page 7: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

Untuk mencegah terjadinya kecelakaan di laboatorium, hal yang harus dilakukan pada saat bekerja di laboratorium adalah:

1. Tahap persiapana. Menetahui secara pasti (tepat dan akurat) cara kerja pelaksanaan praktikum serta hal

yang harus dihindari selama praktikum, dengna membaca petunjuk praktikum.b. Mengetahui sifat bahan yang akan digunakan sehingga dapat terhindar dari kecelakaan

kerja selama di laboratorium. Sifat bahan dapat diketahui dari Material Data Sheet (MSDS).

c. Mengetahui peralatan yang digunakan serta fubgsi dan cara penggunaanya.d. Mempersiapkan alat pelindung diri seperti jas praktikum lengan panajng, kacamata,

sarung tangan karet, sepatu, dan masker, dll.2. Tahap Pelaksanaan

a. Mengenakanpelindung dirib. Mengambil dan memeriksa alat dan bahan yang akan digunakanc. Menggunakan bahan kimia seperlunya, jangan berlebihan karena dapat mencemari

lingkungand. Menggunakan peralatan percobaan dengan benar.e. Membuang limbah percobaan pada tempat yang sesuai, disesuaikan dengan kategori

limbahnyaf. Bekerja dengan tertib, tenang dan hati-hati, serta catat data yang diperlukan

3. Tahap Pasca Pelaksanaana. Cuci peralatan yang digunakan, kemudian dikeringkan dan dikembalikan ke tempat

semulab. Matikan listrik, kran air, dan tutup bahan kimia dengan rapat (tutup jangan tertukar)c. Bersihkan tempat atau meja praktikum

IV. Selain pengetahuan mengenai penggunaan alat dan teknis pelaksanaan di laboratorium, pengetahuan resiko bahaya dan pengetahuan sifat bahan yang digunakan dalam petcobaan. Sifat bahan secraa rinci dan lengkap dapat dibaca pada Material Data Sheet (MSDS) yang dapat di download di internet. Berikut ini sifat bahan berdasarkan kode gambar yang ada pada kemasan bahan kimia:

Page 8: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

MATERI 1

ASIDI ALKALIMETRI

I. Tujuan

1. Membuat larutan standar HCL 0,1 M

2. Membuat larutan standar NaOH 0,1 M dan standar primer H2C2O4

3. Melakukan standarisasi larutan HCL 0,1 M dan NaOH 0,1 M

4. Menggunakan larutan standar NaOH 0,1 M untuk menetapkan kadar asam

asetat cuka perdagangan.

II. Dasar Teori

II.1. Analisi Volumetri

Analisis volumetri adalah suatu analisis kimia kuantitatif untuk menentukan

banyaknya suatu zat dalam volume tertentu dengan mengukur banyaknya volume

larutan standar yang dapat bereaksi secara kuantitatif dengan zat yang akan

ditentukan. Penentuan konsentrasi zat atau larutan dilakukan dengan

mereaksikannya secara kuantitatif dengan larutan lain pada konsentrasi tertentu.

Larutan standar primer merupakan larutan yang telah diketahui konsentrasinya

(molaritas atau normalitas) secara pasti melalui pembuatan langsung.Larutan

standar primer berfungsi untuk menstandarisasi (membakukan) atau untuk

memastikan konsentrasi larutan tertentu yang konsentrasinya belum diketahui

(larutan standar sekunder).

Larutan standar sekunder (titran) biasanya ditempatkan pada buret yang

kemudian ditambahkan kedalam larutan zat yang telah diketahui konsentrasinya

(larutan standar primer). Proses penmabahan larutan standar sekunder (titran)

kedalam larutan yang akan ditentukan sampai terjadi reaksi sempurna disebut

titrasi. Sedangkan, saat dimana reaksi sempurna tercapai disebut titik ekivalen

atau titik akhir titrasi. Pada proses titrasi ditambahkan indicator kedalam larutan

standar primer untuk mengetahui perubahan warna sebagai indikasi bahwa titik

ekuivalen titrasi tealh tercapai. Zat yang dapat digunakan sebagai larutan standar

primer harus memenuhi syarat berikut:

a. Kemurniannya tinggi

b. Stabil (tidak mudah menyerap H2O atau CO2, tidak bereaksi dengan

udara, tidak mudah menguap, tidak terurai, mudah dan tidak berubah

pada pengeringan)

c. Memiliki massa molekul (Mr atau BM) yang tinggi.

Analisis volumetri dapat dibagi menjadi 3, yaitu:

Page 9: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

1. Titrasi netralisasi (asam-basa): yaitu suatu proses titrasi yang tidak

mengakibatkan perubahan nilai valensi ataupun terbentuknya endapan

(termasuk senyawa konpleks) dari zat-zat yang saling bereaksi.

Yang termasuk dalam titrasi netralisasi adalah:

a. Titrasi asidimetri: yaitu titrasi terhadap larutan basa bebas dan larutan

garam-garam terhidrolisis yang berasal dari asam lemah dengan larutan

standar asam.

b. Titrasi alkalimetri: yaitu titrasi terhadap larutan asam bebas dan larutan

garam-garam terhidrolisis yang berasal dari basa lemah dengan larutan

standar basa.

Pada titrasi netralisasi, pH titik akhir titrasi ditentukan dengan banyaknya

konsentrasi H+ yang berlebihan dalam larutan, sehingga besarnya tergantung

pada sifat asam, basa dan konsentrasi larutan. Oleh karena itu, pada

penambahan titran (larutan standar sekunder) yang lebih lanjut (pada titik akhir

titrasi)akan menyebabkan perubahan nilai pH yang cukup beasar dan indikator

yang digunakan harus berubah warna sehingga perubahan indikator asam-basa

tergantung pada pH titik ekuivalen.

2. Titrasi pengendapan dan atau pembentukan kompleks: yaitu suatu proses

titrasi yang dapat mengakibatkan terbentuknya suatu endapan dan atau

terjadinya suatu senyawa kompleks dari zat-zat yang saling bereaksi, yaitu

suatu zat yang akan ditentukan dengan larutan standarnya.

3. Titrasi reduksi-oksidasi (redoks): yaitu suatu proses titrasi yang dapat

mengakibatkan terjadinya perubahan nilai valensi atau perpindahan elektron

antara zat-zat yang saling bereaksi. Dalam hal ini sebagai larutan standarnya

adalah larutan dari zat-zat pengoksidasi atau zat-zat pereduksi.

II.2. Larutan Standar

Larutan standar adalah larutan yang mengandung suatu zat dengan berat

ekivalen dan volume tertentu.Larutan standar dapat dinyatakan dalam Molar (M)

atau Normal.Larutan dengan konsentrasi satu normal (1 N) adalah larutan yang

mengandung 1 grek suatu zat tertentu dalam volume 1 liter air.Larutan standar

dapat dibuat dari zat yang berbentuk cair (missal HCl) atau dari zat yang

berbentuk padat atau Kristal (missal NaOH).

1. Pembuatan larutan dari padatan atau Kristal (missal NaOH)

M= GMr

x 1000V (mL)

Page 10: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

Keterangan:

M = konsentrasi larutan (Molar)

G = massa padatan / Kristal (g)

Mr = massa molekul relative (g/mol)

V = volume larutan (mL)

2. Membuat larutan dari larutan pekat (missal H2SO4)

Untuk membuat larutan dari larutan pekat seperti H2SO4terlebih dahulu perlu

diketahui konsentrasi dari larutan pekat tersebut. Konsentrasi larutan pekat

dapat dihitung dengan persamaan:

M= ρ x% x 10Mr

Keterangan:

M = molaritas

% = kadar (%)

ρ = berat jenis

Mr = massa molekul relatif

Selanjutnya untuk membuat larutan dengan konsentrasi tertentu dari larutan

pekat, dapat digunakan rumus pengenceran berikut:

V1 x M1 = V2 x M2

Keterangan:

V1 = volume larutan yang akan diencerkan

M1 = konsentrasi larutan yang akan diencerkan

V2 = volume larutan hasil pengenceran

M2 = konsentrasi larutan hasil pengenceran

3. Larutan standar dari zat yang berbentuk padat / Kristal

a. Larutan standar primer, yaitu larutan standar yang terbuat dari zat

padat yang kemurniannya tinggi. Contoh: Na2Co3, Na2C2O4, 2H2O,

K2Cr2O7, Na2B4O7.10H2O

b. Larutan standar sekunder, yaitu larutan standar yang terbuat dari zat

padat yang kemurninannya rendah. Konsentrasi larutan sekunder

ditentukan dengan menstandarisasi (membakukan) larutan tersebut

dengan larutan standar primer untuk menentukan faktor normalitasnya

yaitu perbandingan antara normalitas larutan yang terjadi dengan

normalitas yang dikehendaki. Contoh: NaOH, Ba(OH)2, KMnO4,

Na2S2O3, dan sebagainya.

Page 11: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

4. Pembuatan larutan standar primer Natrium Tetraborat / Boraks

(Na2B4O7.10H2O)

Untuk membuat 500 mL Natrium Tetraborat 0,05 M; 0,1 N, terlebih

dahulu berat Natrium Natrium Tetraboratyang akan digunakan:

M= GMr

x 1000V (mL)

G= M x Mr xV1000

=0,05 x381 x 5001000

=9,6 gram

Larutkan 9,6 gram Natrium Tetraborat dengan akuades dalam gelas beker,

kemudian pindahkan ke dalam labu takar 500 mL dan tambahkan akuades

sampai tanda batas.

III. Bahan dan Alat

III.1. Bahan

a. HCl 0,1 M

b. NaOH 0,1 M

c. Indikator fenolftalein (PP)

d. Indikator metil orange/ metil merah

e. Boraks (Na2B4O7.10H2O)

f. Akuades

g. H2C2O4.2H2O

h. Asam cuka perdagangan

III.2. Alat

a. Gelas ukur 25 mL

b. Labu takar 100 mL

c. Timbangan analitik

d. Erlenmeyer

e. Pipet tetes

f. Buret

g. Labu takar 250 mL

IV. Cara Kerja

IV.1. Membuat Larutan Standar HCl 0,1 M

Terlebih dahulu hitunglah konsentrasi HCl pekat (molaritas) menggunakan

persamaan:

M= ρ x% x 10Mr

Harga ρ, % dan Mr dapat dilihat dari botol reagen.

Page 12: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

Setelah diketahui molaritasnya, lakukan pengenceran menggunakna

persamaan:

V1 x M1 = V2 x M2

Ambil x mL (V1) HCl pekat M1 dengan gelas ukur atau pipet ukur dan

dimasukkan kedalam labu takar yang mempunyai isi V2 mL, sehingga

diperoleh HCl 0,1 M sebanyak V2 mL. jika akan membuat 250 mL maka

masukkan HCl pekat tersebut dalam labu takar 250 mLdan tambahkan akuades

hingga tanda batas. Kocok perlahan hingga homogen.

IV.2. Standarisasi Larutan HCl dengan Boraks (Na2B4O7.10H2O)

Persamaan reaksi:

Na2B4O7.10H2O + 2HCl 2NaCl + 4H3BO3 + 5H2

1 grammol HCl = 2 x grammol Na2B4O7.10H2O

Sehingga larutan Hcl 0,1 M (0,1 N) distandarisasi dengan bantuan boraks 0,05

M (0,1 N)

Konsentrasi HCl hasil standarisasi dapat dihitung sebagai berikut:

Mboraks = 0,05 M

Vboraks = 25 mL

VHCl = a mL

MHCl= ?

V HCl x MHClV boraks x M boraks

= mol HClmol Boraks

=21

MHCl=2 xVboraks x MboraksVHCl

Tahapan Kerja:

1. Menimbang Na2B4O7.10H2O yang tepat di dalam botol penimbang 1,9 gram

(untuk membuat larutan boraks 0,05 M)

2. Larutkan dalam gelas beker kemudian masukkan ke dalam labu ukur 100 mL,

tambahkan akuades sampai volume 100mL (tanda batas)

3. Ambil 10 mL dan masukkan kedalam Erlenmeyer. Beri 2 tetes indicator metal

orange

4. Larutan boraks dititrasi dengan HCl dalam buret sapai terlihat perubahan warna

dan catatlah volume HCl.

Perhitungan:

Mr Na2B4O7.10H2O = 381 g/mol

Massa boraks = 1,9 gram

Page 13: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

Mboraks = 0,05 M

Vboraks = 10 mL

VHCl = a mL

MHCl = molaritas HCl

MHCl=2 xVboraks x MboraksVHCl

4.3. Membuat Larutan Standar NaOH 0,1 M

Untuk membuat larutan NaOH 0,1 M dari kristal NaOH, dihitung dengan

persamaan:

M= GMr

x 1000V (mL)

0,1 M= G40 g/mol

x 1000100 mL

G = 0,4 gram

Timbang 0,4 gram kristal NaOH kemudian larutkan kristal tersebut dan

diencerkan hingga 100 mL (labu takar).

Standarisasi NaOH dengan H2C2O4.2H2O (asam oksalat)

Persamaan reaksi:

H2C2O4+ 2 NaOH Na2C2O4 + 2 H2O

1 grammol NaOH = 2 Grammol H2C2O4

Tahapan Kerja:

1. Timbang dengan tepat asam oksalat dihidrat sebanyak 0,63 gram pada

gelas arloji. Larutkan dalam gelas beker kemudian pindahkan ke dalam

labu ukur 100 mL dan tambahkan akuades sampai tanda batas.

2. Ambil 100 mL larutan asam oksalat dan masukkan ke dalam Erlenmeyer.

3. Beri 1-2 tetes indicator PP lalu titrasi dengan larutan NaOH yang akan

distandarisasikan hingga terjadi perubahan warna. Catat volume NaOH

yang ditambahkan.

Perhitungan:

Mr H2C2O4= 126 g/mol

Massa H2C2O4= 0,63 gram

MH2C2O4= 0,05 M

VH2C2O4= 10 mL

Page 14: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

V NaOH = a mL

Molaritas NaOH = MNaOH

MNaOH¿2x V H 2 C 2O 4 x M H 2C 2O 4

V NaOH

4.4. Penggunaan Larutan Standar Asam dan Basa untuk Menetapkan Kadar

Asam Asetat pada Cuka

Tahapan kerja:

1. Larutkan asam cuka perdagangan sebanyak 10 mL yang diambil dengan

menggunakan pipet ukur, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL,

encerkan dengan akuades sampai tanda batas (pengenceran 10 kali, Fp =

10).

2. Ambil 10 mL larutan yang telah diencerkan tersebut denga pipet kemudian

dimasuukan ke dalam Erlenmeyer 250 mL, tambahkan 2-3 tetes indicator

PP.

3. Larutan tersebut kemudian dititrasi denagn larutan NaOH yang telah

distandarisasikan/dibakukansamapi terjadi perubahan warna (perubahan

warna tidak akan berubah apabila digoyang-goyangkan).

4. Catac volume akhir titasi NaOH dan hitung asam asetat dalma cuka

tersebut.

5. Lakukan duplo.

Perhitungan:

Reaksi: NaOH + CH3COOH CH3COONa + H2O

Konsentrasi asam cuka perdagangan:

Molaritas NaOH (hasil standarisasi) : a mL

Volume titrasi rata-rata : b mL

(Vasam cuka x Masam cuka ) = (VNaOH x MNaOH) x Fp

Masam cuka ¿(V NaOH x M NaOH )x Fp

V asam cuka

Masam cuka ¿(aM x b mL ) x Fp

V asam cuka

Kadar asam cuka perdagangan:

M= GMr

x 1000V (mL)

Page 15: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

G¿ M x Mr x 1000V (mL)

kadar¿G

0 ,01 Lx 100% = …% (b/v)

Page 16: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

MATERI 2PENENTUAN KONSENTRASI ZAT WARNA MENGGUNAKAN

SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

I. TUJUAN: 1. Menentukan nilai absorbansi sampel methylene blue dan

panjang gelombang maksimum.2. Membuat kurva standar larutan sampel methylene blue3. Menentukan konsentrasimethylene blue dalam larutan sampel

yang belum diketahui konsentrasinya dengan metode spektrometri.

II. TEORI DASARSpektroskopi adalah studi mengenai interaksi antara energi cahaya dan

materi. Warna yang tampak dan fakta bahwa orang bisa melihat adalah akibat absorbansi energi oleh senyawa organik maupun senyawa anorganik. Panjang gelombang dimana suatu senyawa organic menyerap energy bergantung pada struktur senyawa itu, sehingga teknik spektroskopi dapat digunakan untuk menentukan struktur senyawa yang tidak diketahui dan untuk mempelajari karakteristik ikatan dari senyawa yang diketahui.

Spektroskopi adalah suatu keadaan yang terjadi jika suatu cahaya mengenai suatu benda atau materi. Kemudian cahaya itu bisa jadi diserap, dihamburkan, diteruskan, dan dipancarkan kembali oleh materi itu dengan yang sama maupun berbeda. Apabila benda itu diubah atau dibelokkan sudut getarnya, maka disebut polarimetri. Suatu larutan yang mempunyai warna khas dapat menyerap sinar dengan . Dalam hubungannya dengan senyawa organik, maka senyawa ini mampu menyerap cahaya. Senyawa organik mempunyai elektron valensi yang dapat dieksitasi ketingkat yang lebih tinggi. Hal penting yang mendasari prinsip ini adalah bahwa penyerapan sinar tampak atau ultraviolet dapat mengakibatkan tereksitasinya elektron dari molekul.

Spektrofotometri adalah sebuah metode analisis untuk mengukur konsentrasi suatu senyawa berdasarkan kemampuan senyawa tersebut mengabsorbsi berkas sinar atau cahaya. Spektrofotometri juga dapat diartikan sebagai pengukuran konsentrasi larutan dengan menggunakan instrumen. Instrumen yang digunakan untuk mengukur jumlah cahaya yang diserap atau intensitas warna yang sesuai dengan panjang gelombang disebut spektrofotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu, sementara fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsikan (Riyadi,2008). Secara umum spektrofotometer dibedakan menjadi empat macam, yaitu: spektrofotometer ultraviolet,spektrofotometer sinartampak (visible), spektrofotometer inframerah, dan spektrofotometer serapan atom.

Analisis spektrofotometri visible (spektrofotometri sinar tampak) didasarkan pada pengukuran intensitas warna larutan yang akan ditentukan konsentrasinya dibandingkan dengan

Page 17: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

warna larutan standar (larutan yang telah diketahui konsentrasinya). Penentuan konsentrasi didasarkan pada pengukuran absorbsi (serapan) radiasi gelombang elektromagnetik. Jumlah intensitas radiasi yang diserap oleh larutan sampel dikonversi dengan konsentrasi analit menjadi data kuantitatif.

Larutan yang dianalisis menggunakan spektorfotometer UV harus terdiri dari senyawa yang mempunyai gugus kromofor (gugus molekul yang mengandung sistem elektronik yang dapat menyerap energi pada daerah UV).Lain halnya dengan larutan yang dianalisis dengan spektrofotometer visible, senyawa larutannya harus berwarna karena absorbsi terjadi pada bagian sinar tampak dari spektrum gelombang elektromagnetik. Jika larutan tidak berwarna, maka larutan harus direaksikan dengan pereaksi kimia yang sesuai agar senyawa dalam larutan menjadi berwarna. Di bawah ini adalah warna-warna yang teramati oleh mata dan warna-warna yang diserap:

Warna yang Teramati

Warna yang Diserap

Panjang gelombang (nm)

Hijau Merah 700Biru-Hijau Jingga-Merah 600Ungu Kuning 550Merah-Ungu Kuning-Hijau 530Merah Hijau 500Jingga Biru 450Kuning Ungu 400

Bila radiasi elektromagnetik dilewatkan pada suatu bahan atau larutan dalam media transparan, maka beberapa kemungkinan yang terjadi adalah radiasi diserap (absorbed), diteruskan (transmitted), dihamburkan (scattered) atau dipantulkan (reflected). Meskipun efek dari kemungkinan di atas pada umumnya terjadi, tetapi memperkecil efek penghamburan dan pemantulan dapat diusahakan

Jika ditulis dalam persamaan, maka sinar atau intensitas yang datang (Io) (cahaya yang melewati pada suatu bahan) adalah penjumlahan dari sinar yang diserap (Ia), yang diteruskan(It), yang dipantulkan(Ir), dan sinar yang dihamburkan(Is).

Io= Ia+ It+ Ir + IsCara kerja spektrofotometer dimulai dengan dihasilkannya cahaya

monokromatik dari sumbersinar. Cahaya tersebut kemudian menuju ke kuvet (tempatsampel). Banyaknya cahaya yang diteruskan maupun diserap oleh larutan akan dibaca oleh detektor yang kemudian menyampaikan ke layar pembaca (Hadi, 2009).

Page 18: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

b

Io It

Hukum yang Melandasi Spektrofotometri:Hukum Lambert-Beer: “Jika suatu cahaya monokromator

melalui suatu media transparan, maka logaritma intensitas cahaya yang datang dibanding intensitas cahaya yang diteruskan sebanding dengan absorbansi serta absorptivitas molar (koefisien ekstingsi molar), tebal media (kuvet), dan konsentrasi larutan.” log (Io/It) = -log T = A = abc

Larutan pengabsorbsi berkonsentrasi cKeterangan: Io: Intensitas cahaya yang datangIt: Intensitas cahaya yang diteruskanT: TransmitansiA: Absorbansia: Absorptivitas molarb: tebal mediac: konsentrasi larutan

SPEKTRUM ABSORPSISpektrum absorpsi menyatakan hubungan antara absorbansi

(A) sebagai sumbu y dengan panjang gelombang maksimum sebagai sumbu x. Spektrum absorpsi berguna dalam penentuan panjang gelombang maksimum. Pengukuran spektrum absorpsi dilakukan dengan cara mengukur absorbansi larutan dengan konsentrasi tetap pada berbagai panjang gelombang. Panjang gelombang maksimum diperoleh dari pemilihan panjang gelombang yang menghasilkan absorbansi maksimum.Untuk mengetahui apakah senyawa pengabsorpsi memenuhi hukum Lambert-beer, maka diperlukan plot kurva baku/standar absorbansi terhadap konsentrasi. Konsentrasi larutan yang akan di ukur ditentuakan dari pengukuran absorbansi atau transmitansi pada panjang gelombang tertentu atau tetap,

Page 19: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

beberapa larutan yang telah diketahui konsentrasinya(larutan baku), selanjutnya dibuat plot (grafik) kurva standard antara absorbansi (sumbu y) dengan konsentrasi (sumbu x).

INSTRUMENTASI SPEKTROFOTOMETER (SPECTRONIC)Spektrofotometer atan spektrinic pada prinsipnya terdiri dari

monokromator kisi difraksi dan sistem deteksi elektronik, amplifikasi dan pengukuran. Atau secara garis besar terdiri dari sumber radiasi, kuvet (tampat sampel) dan detektor. Sumber radiasi berupa lampu tungsen (wolfram), kuvet dari bahan gelas atau kuartz, dan detektor berupa solid-state silicon. Panjang gelombang berkisar antara 340-950 nm dan lebar piat efektif 20 nm.

III. ALAT DAN BAHAN3.1 Alat:

1. Spektrofotometer Visible2. Labu takar 100ml3. Pipet ukur 4. Bulb5. Gelas beker 6. Pipet tetes7. Kuvet8. Tabung reaksi9. Penutup tabung reaksi10. Pipet ukur11. Rak tabung reaksi

III.2 Bahan:1. Larutan methylene blue 1x10-3 M2. Larutan sampel methylene blue3. Aquades4. Tisu5. Label

IV. CARA KERJA1. Buat larutan standar metylen blue dengan mengencerkan

larutan metylen blue 10-3M menjadi 4x 10-4, 3,5 x 10-4, 3x10-4, 2,5x10-4, 2x10-4, 1x10-4M menggunakan aquades.

2. Kemudian ukur absorbansi (A) larutan metylen blue. Tentukan panjang gelombang maksimumnya.

3. Ukur A masing-masing larutan pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh pada langkah kedua.

4. Buat kurva standar antara absorbansi (y) terhadap konsentrasi (sumbu x)

5. Letakkan larutan sampel metylen blue yang ingin diketahui konsentrasinya dalam kuvet dan ukur A larutan sampel pada panjang gelombang maksimum.

Page 20: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

6. Gunakan kurva standar untuk menentukan konsentrasi larutan sampel metylen blue.

7. Bahas hasil yang diperoleh.Note: pembacaan absorbansi pada range 0,2-1,0

DAFTAR PUSTAKATim Dosen Pengampu Mata Kuliah Kimia Dasar FTP. 2013.

Spektrofotometri UV-Vis.Malang: Universitas Brawijaya

Page 21: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

MATERI 3

DAYA HANTAR LISTRIK, pHMETER DAN TURBIDITYMETER

DAYA HANTAR LISTRIKI. Tujuan

Tujuandaripraktikuminiadalahsebagaiberikut:1. Mengetahuinilaidanprinsipkerjadayahantarlistrikpadasuatularutan2. Memahamipengaruhdayahantarlistrikterhadappengujiankualitas air

II. TinjauanPustakaDaya hantar listrik di dalam air merupakan kemampuan untuk menghantarkan

arus listrik, dengan satuan yang digunakan mikro mhos per cm. Pengukuran daya hantar listrik ini bertujuan mengukur kemampuan ion-ion dalam air untuk menghantarkan listrik serta memprediksi kandungan mineral dalam air. Berikut ini manfaat pengukuran daya hantar listrik sebagai parameter kualiatas air:

1. Menetapkan Tingkat Mineralisasi dan derajat ionisasi2. Memperkirakan efek total dari konsentrasi ion3. Memperkirakan jumlah zat padat terlarut dalam air

Kation (ion bermuatanpositif) dan anion (ion bermuatannegatif) dalam air merupakan unsur penghantar listrik, jika semakin besar jumlah ion-ionnya maka semakin besar pula harga daya hantar listriknya. Besarnya daya hantar listrik juga dapat bergantung pada kandungan ion anorganik ( Total Dissolved Solid ) yang disebut juga materi tersuspensi.

NO AIR DHL (mikromhos/cm)1. Air hasilpenyulingan 1-52. Air hujan 10-503. Air hujantercemar >1004. Air lautatau air fosil >10.000

III. ProsedurPercobaanIII.1 Alat

1. Labutakar 250 ml      2. Gelaskimia3. Conductivity-meter

III.2 Bahan1. Aquades2. Air sampel3. Air limbah

III.3 Cara Kerja1. Siapkan alat dan bahan2. Masukkan air sampel ke dalam labu takar dan homogenkan

Page 22: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

3. Ambil air sampel, lalu masukkan ke labu takar4. Lakukan pengenceran dengan aquades5. Masukkan ke dalam gelas kimia6. Lakukan pengukuran dengan konduktivitimeter7. Ulangi langkah tersebut untuk sampel berikutnya

pHmeter

IV. TujuanTujuan dari praktikum ini adalah sebagai berikut:1. Mengetahui kegunaan pH meter dalam lingkungan2. Mengetahui prinsip kerja pH meter

V. TinjauanPustaka

pH merupakan satuan ukur yang menguraikan kadar keasaman atau kadar basa dari suatu larutan.

pH = -log[H+]

Jikanilai pH = pOH = 7, makalarutanbersifatnetral. Jikanilai pH < 7, makalarutanbersifatasam. Jikanilai pH > 7, makalarutanbersifatbasa.

Pengukuran pH biasanya dilakukan dengan menggunakan kertas pH atau kertas indikator pH, agar lebih akurat dilakukan pengukuran dengan menggunakan pHmeter. Umumnya air di alam agak sedikit basa (pH < 7), air sungai dan air tanah mempunyai pH berkisar dari 6 sampai 8,5. Sedangkan air yang tercemar oleh limbah tambang, industri, dan mata air panas dapat menyebabkan air bertambah asam dengan (pH < 5). Tinggi rendahnya pH pada air tidak berpengaruh pada kesehatan, akan tetapi untuk air dengan (pH < 6) akan menyebabkan korosi pada metal (misalnya pada pipa saluran air minum) yang melarutkan logam timbal, tembaga, dan logam lainnya yang bersifat racun. Demikian pula jika (pH > 8,5) dapat membentuk endapan pada pipa air atau peralatan pabrik yang terbuat dari metal yang kemudian menghasilkan senyawa yang bersifat racun.

VI. ProsedurPercobaanVI.1 Alat

pHmeter Gelaskimia Gelasukur Pipet volume pH meter LabuUkur

VI.2 Bahan Air minumkemasan Air limbah Air keranlaboratorium TSAL

Page 23: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

AquadesVI.3 Cara Kerja

Siapkan alat dan bahan Kalibrasi alat Lakukan pengukuran air sampel dengan pHmeter

TURBIDIMETER

I. Tujuan PercobaanTujuan dari praktikum ini adalah sebagai berikut:

1. Mengetahui kegunaan Turbidimeter dan aplikasinya dalam lingkungan2. Mengetahui prinsip kerja Turbidimeter3. Mengetahui metode dalam pengukuran Turbidimeter

II.Tinjauan PustakaKekeruhan merupakan keadaan mendung atau kekaburan dari cairan yang

disebabkan oleh individu partikel (suspended solids) yang umumnya tidak terlihat oleh mata telanjang, mirip dengan asap di udara. Salah satu faktor pengujian kualitas air adalah kekeruhan. Kekeruhan mengacu pada konsentrasi ketidaklarutan padatan dalam air, padatan tersebut umumnya berasal dari tanah liat, buangan industri, dan mikroorganisme. Keberadaan partikel dalam air diukur dalam satuan Nephelometric Turbidity Units(NTU). Penting untuk diketahui bahwa kekeruhan adalah ukuran kejernihan sampel, bukan warna. Alat untuk mengukur kekeruhan dalam air ialah Turbidimeter.

Pengukuran turbidimeter menggunakan larutan standar dan larutan sample. Larutan sample merupakan larutan yang akan diukur kekeruhannya. Turbidimeter akan memancarkan cahaya pada media atau sample, dan cahaya tersebut akan diserap, diteruskan, dipantulkan atau menembus media tersebut. Cahaya yang menembus/diserap media akan diukur dan dikonversi dalam bentuk angka yang merupakan tingkat kekeruhan dalam satuan NTU. Semakin banyak cahaya yang diserap maka semakin keruh media tersebut. Perhitungan turbidimeter adalah sebagai berikut:

Hasil pemeriksaan x NTU x Pengenceran = .....NTU

Kekeruhan larutan standard

Pengujian kualitas air berdasarkan pengukuran kekeruhanberguna untuk mengetahui indikasi pencemaran air. Air yang kekeruhannya tinggi akan menghambat sinar matahari masuk dan memperlambat proses fotosintesis mahkluk hidup didalamnya. Dalam jangka panjang, mahkluk hidup didalam air akan mati dan ekosistem air akan terganggu. Oleh karena itu, pengujian kualitas air sangat penting bagi kehidupan mahkluk di ekosistem tersebut dan sekitarnya.

Page 24: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

III. Prosedur Percobaan

3.1 Alat1. Turbidimeter2. Wadah sampel

3.2 Bahan

1. Larutan Standar2. Larutan sampel3. Air limbah

IV. Cara Kerja

1. Siapkan Alat dan Bahan2. Kalibrasi alat3. Masukkan air yang akan diuji kedalam botol sample sesuai garis yang ada dibotol4. Tekan ON, tekan MODE sampai muncul tulisan NTU pada display5. Masukkan botol sample ke dalam ruang sample dan tutup6. Tekan READ, tunggu selama 8 detik kemudian nilai kekeruhan akan muncul di display7. Ulangi langkah yang sama sebanyak 3 kali8. Ulangi langkah tersebut pada sampel yang berbeda

Page 25: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

MATERI 4

UJI AMONIUM DAN NITRAT

BAB I

PENDAHULUAN

1.1  Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar amonium dan kadar nitrat dengan

metode kolorimetri pada limbah domestik.

1.2  Metode Percobaan

Metode yang digunakan adalah metode kolorimetri

1.3  Prinsip Percobaan

Pengujian kadar amonium dan nitrit didahului dengan pembuatan larutan standar. Setelah itu

dibuat kurva kalibrasi dengan mengukur absorbansi larutan standar yang telah diberi reagen

menggunakan spetrofotometer pada panjang gelombang tertentu. Kemudian dilakukan

analisis sampel dengan mengukur absorbansi sampel dan memplotkan hasil pembacaan pada

kurva kalibrasi standa

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kondisi Eksisiting Wilayah Sampling

       Pada praktikum amonium dan nitrit kali ini, Sampel yang digunakan adalah limbah

domestik atau limbah rumah tangga yang diambil di IPAL Tlogomas Malang.

       Cara pengambilan sampel itu sendiri yaitu dengan cara menampung limbah domestik

atau limbah rumah tangga yang ada pada kolam aerasi. Botol diisi dengan limbah

domestik atau limbah rumah tangga tersebut ,kemudian langsung ditutup agar tidak

ada udara yang masuk kedalamnya.

2.2 Teori

2.2.1 NitratNitrat (NO3) merupakan bentuk anorganik dari Nitrogen. Nitrat adalah bentuk

utama nitrogen di perairan alami dan merupakan nurtien utama bagi pertumbuhan tanaman dan algae. Nitrit nitrogen sangat mudah larut dalam air dan bersifat stabil. Senyawa ini dihasilkan dari proses oksidasi sempurna senyawa nitrogen di perairan. Nitrifikasi yang merupakan proses oksidasi ammonia menjadi nitrit dan nitrat adalah proses yang penting dalam siklus nitrogen dan berlangsung pada kondisi aerob. Oksidasi ammonia menjadi nitrit dilakukan oleh bakteri Nitrosomonas, sedangkan oksidasi nitrit menjadi nitrat dilakukan oleh bakteri Nirobacter (Effendi, 2003)

2.2.2 Amonium

Ammonium (NH4) merupakan bentuk trasnsisi dari ammonia (NH3). Ammonium adalah bentuk anorganik dari Nitrogen. Semua senyawa amonum dapat larut dalam air. Sama

Page 26: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

seperti nitrat, ammonium merupakan sumber utama nitrogen dalam perairan. Namun, ammonium lebih disukai oleh tumbuhan (Effendi. 2003).

BAB III

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1  Alat

1.    Neraca Analitik

2.    Labu takar 50 ml, 100 ml, 500 ml, 1000 ml

3.    Beakerglass 100 ml

4.    Erlenmeyer 50 ml dan 100 ml

5.    Pipet ukur dan pipet tetes

6.    Gelas Alroji

7. Spektrofotometer dan Kuvet

8. Bunsen + Korek api + penyangga

3.2  Bahan

1. Serbuk amonium klorida

2. Padatan NaOH

3. Serbuk merkuri clorida (HgCl2)

4. Serbuk kalium iodida (KI)

5. Fenol

6. Sulfat

7. Amoniak pekat

8. KNO3

9. Aquadest

10. Sampel limbah

3.3    Cara Kerja

3.3.1 Pembuatan Reagen Penunjang Analisis Amoniak Dengan Metode Nessler

1. Larutan induk amoniak (1000 mg NH4+/L)

Melarutkan 3,819 g amonium korida yang telah dikeringkan pada suhu 100-105o C ke

dalam air bebas amoniak di dalam labu ukur 1000 mL. Menambahkan air suling sampai

tepat tanda tera. 1 mL larutan ini = 1mg N = 1,22 mg NH3.

2. Larutan Standar Amoniak 100 mg NH4+/L

Memipet 10 mL larutan induk amoniak ke dalam labu ukur 1000 mL. Menambahkan

air suling sampai tepat tanda tera. 1 mL larutan standar = 10 g N =12,2 g NH3.

Page 27: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

3. Larutan reagen Nessler

Melarutkan 100 g NaOH dengan 500 mL air suling bebas amoniak ke dalam labu ukur

1000 mL. Mendinginkan larutan NaOH tersebut. Melarutkan 100 g merkuri clorida

(HgCl2) dan 70 g kalium iodida (KI) dengan sedikit air suling bebas amoniak ke dalam

beaker glass 100 mL. Menambahkan larutan campuran dalam beaker glass ini sedikit demi

sedikit ke dalam labu ukur 1000 mL yang berisi larutan NaOH yang telah dingin tadi.

Menambahkan air suling bebas amoniak sampai tepat tanda tera.

3.3.2 Penentuan kadar N sebagai NH3 dengan metode Nessler

a. Pembuatan Larutan Standar Amoniak

Menyiapkan 7 buah labu takar 50 mL. Memipet larutan induk amoniak 10 mg/L

sebanyak 0,00 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL dan 25 mL, salah satu secara duplo,

kemudian memasukkannya masing-masing ke dalam labu takar 50 mL. Masing-masing

labu takar 50 mL tersebut selanjutnya ditambah dengan aquades sampai tepat tanda tera

kemudian dikocok hingga homogen. Diperoleh larutan standar nitrat dengan kadar 0,00

mg/L; 0,4 mg/L; 1 mg/L; 2 mg/L; 4 mg/L dan 5 mg/L.

b. Pembuatan Kurva Kalibrasi

Memipet 25 mL masing-masing larutan standar amoniak, salah satu secara duplo,

kemudian masing-masing masukkan ke dalam erlenmeyer 100 mL. Menambahkan 2 mL

reagen Nessler ke dalam masing-masing labu takar setelah itu mengocoknya sampai

homogen. Membiarkan larutan tersebut selama 10 menit, agar reaksi berlangsung optimal.

Mengukur absorbansi larutan-larutan tersebut dengan alat spektrofotometer pada panjang

gelombang 420 nm. Membuat kurva kalibrasi larutan standar amoniak kemudian

menentukan persamaan garis lurus atau regresinya.

c. Pelaksanaan Analisis Sampel

Memipet 2 mL masing-masing larutan sampel, salah satu secara duplo, kemudian

memasukkannya ke dalam erlenmeyer 50 mL. Menambahkan 2 mL reagen Nessler ke

dalam masing-masing labu takar setelah itu mengocoknya sampai homogen. Membiarkan

larutan tersebut selama 10 menit, agar reaksi berlangsung optimal. Mengukur absorbansi

larutan tersebut dengan alat spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm.

Memplotkan hasil pembacaan pada kurva kalibrasi standar atau melalui persamaan garis

lurus yang telah dibuat sebelumnya.

3.3.3 Analisis Nitrat Dengan Metode Fenol Sulfat

Page 28: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

1. Larutan induk nitrat (100 mg/L)

Melarutkan 721,8 mg KNO3 ke dalam 100 mL air suling pada labu ukur 1000 mL. Menambahkan air suling sampai tepat tanda tera.

2. Larutan campuran fenol sulfat

Mencampurkan 10 mL larutan fenol dan 10 mL asam sulfat dalam labu ukur 100 mL. Menambahkan air suling sampai tepat tanda tera.

3.3.4 Penentuan kadar N sebagai ion NO3- dengan metode Fenol Sulfat secara

kolorimetri

a. Pembuatan Larutan Standar NitratMemipet larutan induk nitrat 100 mg/L sebanyak 50 mL dan dimasukkan dalam

erlenmeyer, menguapkan di atas penangas air dan dikeringkan. Menambahkan 2 mL larutan fenol sulfat untuk melarutkan endapan yang ada dengan bantuan batang kaca untuk mengaduk. Memasukkan campuran dalam labu takar 500 mL dan diencerkan dengan akuades hingga tanda tera. Menyiapkan 7 labu takar 50 mL dan memipet 0,00 mL; 0,25 mL; 0,50 mL; 1,00 mL; 1,50 mL dan 2,00 mL, salah satu secara duplo, kemudian memasukkannya masing-masing ke dalam labu takar 50 mL. Masing-masing labu takar 50 mL tersebut selanjutnya ditambah dengan aquades sampai tepat tanda tera kemudian dikocok hingga homogen. Diperoleh larutan standar nitrat dengan kadar 0,00 mg/L; 0,05 mg/L; 0,10 mg/L; 0,20 mg/L; 0,30 mg/L dan 0,40 mg/L.

b. Pembuatan Kurva KalibrasiMemipet 10 mL masing-masing larutan standar nitrat, salah satu secara duplo,

kemudian memasukkannya masing-masing ke dalam labu takar 50 mL. Menambahkan 7 mL amoniak pekat dan ke dalam masing-masing labu takar 50 mL, ditambahkan aquades kemudian mengocoknya perlahan dan dibiarkan. Mengukur absorbansi larutan-larutan tersebut dengan alat spektrofotometer pada panjang gelombang 410 nm. Membuat kurva kalibrasi standar dan menentukan persamaan garis lurus atau regresinya

c. Pelaksanaan Analisis SampelMemipet 5 mL masing-masing larutan sampel secara duplo, kemudian

memasukkannya ke dalam erlenmeyer 50 mL, menguapkan di atas penangas air dan dikeringkan. Menambahkan 2 mL larutan fenol sulfat untuk melarutkan endapan yang ada dengan bantuan batang kaca untuk mengaduk. Memasukkan campuran dalam labu takar 50 mL. Tambahkan 7 mL amoniak sehingga timbul warna kuning dalam larutan dan diencerkan dengan akuades hingga tanda tera.. Mengukur absorbansi larutan tersebut dengan alat spektrofotometer pada panjang gelombang 410 nm. Memplotkan hasil pembacaan pada kurva kalibrasi standar atau melalui persamaan garis lurus yang telah dibuat sebelumnya.

Page 29: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

MATERI 5

REAKSI SAPONIFIKASI PADA LEMAK

1. TUJUANa. Mempelajari proses saponifikasi suatu lemak dengan menggunakan kalium

hidroksida dan natrium hidroksidab. Mempelajari perbedaan sifat sabun dan detergen

2. DASAR TEORI Trigliserida adalah suatu ester lemak atau minyak dengan berat molekul relatif tinggi dan dapat disaponifikasi (dihidrolisis) menjadi larutan yang bersifat basa menghasilkan sabun dan gliserol (Fessendenet al, 2003)

Berdasarkan reaksi tersebut, sabun dikatakan sebagai suatu campuran garam dari anion – anion karboksilat dan suatu kation univalen. Campuran anion – anion tesebut dapat terbentuk karena setiap molekul trigliserida mengandung variasi jenis residu asam lemak dan karena minyak atau lemak itu sendiri merupakan suatu campuran molekul – molekul asam lemak.

Sabun kalium lebih mudah larut dalam air daripada sabun natrium. Sabun kalium biasa digunakan sebagai sabun cair dan pembasuh. Sabun bersifat keras apabila terbuat dari lemak/minyak padat yang memiliki derajat kejenuhan yang tinggi seperti gajih dan shortening. Proses saponifikasi dari minyak jenuh akan menghasilkan sabun lunak.

Perlakuan larutan sabun dengan asam klorida encer akan menghasilkan campuran asam lemak :

Asam lemak dari asam karboksilat dengan rantai karbon panjang (C10 – C18) dapat berupa asam lemak jenuh atau tidak jenuh. Detergen sintetik berbeda dari sabun karena detergen merupakan garam dari asam sulfurik akil rantai panjang atau suatu

Page 30: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

asam alkil benzensulfonat, yang berbeda dengan asam karboksilat (Fessenden et al, 2003).

Fungsi sabun dan detergen adalah untuk menghilangkan kotoran dan lemak dengan jalan mengemulsikan partikel tersebut menjadi suatu suspensi. Kotoran akan teradhesi dari kain dan melekat ke permukaan pada suatu lapisan tipis. Dengan adanya pencucian maka lapisan tersebut akan terpisah dan terbawa oleh air.

Bagaimana molekul sabun detergen dapat melarutkan partikel – partikel non polar seperti lemak, minyak dan gajih? Molekul sabun dan detergen terdiri dari ujung hidrokarbon yang bersifat non polar dan ujung yang lain bersifat polar/ionik. Bagian non polar akan mengelilingi tetesan minyak dan melarutkannya sesuai dengan asas like dissolves like (senyawa yang memiliki kemiripan kepolaran akan saling melarutkan). Ujung polar/ionik dari molekul sabun segera akan terlarut dalam air.

Sabun tidak dapat bekerja dengan baik pada air sadah karena adanya kation divalen seperti Ca2+, Mg2+, atau Fe2+ yang akan membentuk endapan dengan anion karboksilat dari sabun. Hal ini sering dijumpai sebagai kerak pada dinding dan keran pada kamar mandi. Pada sisi lain anion dari detergen yaitu alkil sulfat/alkil sulfonat tidak dapat membentuk endapan dengan kation – kation tersebut. Dengan demikian detergen dapat digunakan secara efektif pada air sadah.

3. ALAT DAN BAHANAlat yang digunakan dalam percobaan adalah :

- Tabung reaksi- Pipet volume- Pipet tetes- Beaker glass 250 ml- Kertas saring- Gelas arloji- Bunsen + korek api + penyangga

Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah :

- Lemak- KOH 10% dalam etanol 95%- NaCl- Aquades- CaCl2 0,1%- MgCl2 0,1%- FeCl2 0,1%- Detergen- Air kran- Minyak

4. PROSEDUR KERJAA. SAPONIFIKASI LEMAK : Pembuatan Sabun Kalium- Tempatkan lemak seberat 1,5 gram pada tabung reaksi- Tambahkan 10 mL larutan KOH 10% (v/v) dalam etanol 95%

Page 31: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

- Tempatkan tabung reaksi pada beaker glas 250 mL yang berisi air panas sebagai penangas air (proses pemanasan diteruskan hingga mendidih

- Tambahkan etanol 2 mL untuk menggantikan etanol yang menguap- Setelah tabung dipanaskan selama 10 menit, lakukan uji penyabunan untuk melihat

apakah proses saponifikasi sudah berlangsung sempurna atau belum- Cara pengujian dilakukan dengan meneteskan hasil reaksi ke dalam air.

Saponifikasi sempurna jika tidak ada tetesan lemak- Jika saponifikasi sudah sempurna, tuang hasil reaksi pada gelas beaker dan

panaskan sampai alkohol menguap sempurna (dengan ditandai terbentuknya cairan kental dan liat, jangan sampai gosong).

- Tambahkan akuades 30 mL- Aduk secara konstan sehingga diperoleh sabun kalium- Larutan dibagi 2, untuk pembuatan sabun natrium (langkah B) dan untuk

pengujian (langkah C)

B. SAPONIFIKASI LEMAK : Pembuatan Sabun Natrium- Separuh sampel dari langkah A ditambah 15 mL larutan NaCl jenuh- Campuran diaduk dengan kuat sampai terbentuk padatan- Padatan yang diperoleh dipisahkan dengan kertas saring- Padatan berupa sabun natrium ditekan supaya terbebas dari air

C. SIFAT SABUN DAN DETERGEN- Pengujian dilakukan dengan menggunakan masing – masing 1 mL larutan sabun

kalium (dari langkah A) dan 1 mL larutan sabun natrium (dari langkah B)- Oleskan minyak atau lemak pada permukaan gelas arloji - Gunakan larutan sabun kalium tersebut apakah dapat menghilangkan lemak yang

ada (denga cara menggoyangkan gelas arloji)- Proses diulangi dengan menggunakan detergen yang dihasilkan dari pelarutan 0,5

gram detergen ke dalam 50 mL akuades- Ambil 4 tabung reaksi, masing – masing diisi berurutan 1 mL larutan CaCl2 0,1%,

1 mL larutan MgCl2 0,1%, 1 mL larutan FeCl2 0,1% dan air kran- Setiap tabung reaksi diaduk dan diamati endapan yang terjadi- Ulangi proses yang terjadi dengan menggunakan bahan sabun natrium dan

detergen.

Page 32: tlub.tp.ub.ac.idtlub.tp.ub.ac.id/wp-content/uploads/2015/01/Modul... · Web viewSebelum memasuki laboratorium jas lab wajib di kancingkan. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan

DAFTAR PUSTAKA

Fessenden, R. J., J. S. Fessenden and M. Logue. Organic Chemistry. 2003. 6th edn., Brooks/Cole, Pacific Grove