Tamizado-Caracterizacin

Operaciones en Ingeniera Qumica 12

Operaciones en Ingeniera Qumica 1

Tamizado-Caracterizacin - Profesor: Alejandro Huapaya Sanchez 3

awqqqqqqqqqqqqqqAColaboradores:AMASIFEN BRAVO, VirginiaGOMEZ LIZANA, PaulJARAMILLO JARAMILLO, CristianRIOS CRUZ, Luis AngelOperaciones en Ingeniera Qumica

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA2015

12

ContenidoObjetivos3Fundamento terico3Anlisis Granulomtrico5Datos5Anlisis5Marchas Analticas Cuali-Cuanti Fe, Cu, Zn, Pb5Recomendaciones9Conclusiones9Bibliografa9Problemas9

Objetivos Determinar el porcentaje de paso de los diferentes tamaos del agregado (fino y grueso ) y con estos datos construir su curva granulomtrica.

Determinar mediante el anlisis de tamizado la gradacin que existe en una muestra de agregados (fino, grueso).Fundamento tericoLa obtencin de una gran parte de los concentrados minerales se realiza mediante la separacin de mezclas de polvos de diferentes tamaos que se logran por diferentes procesos tecnolgicos de trituracin, pulverizacin y micronizado. En el desarrollo de concentrados minerales participan varios minerales con diferentes caractersticas fsicomcanicas, entre ellas se destacan la fragilidad, dureza, disgregacin, deleznablidad y plasticidad entre otras que, en cierta medida, determinan su capacidad para ser reducidas a partculas de un tamao determinado. Otra fuente de materiales pulverulentos parte de reacciones qumicas en diferentes medios a escala industrial, logrndose partculas muy finas hasta 5 nm (0,005 (m, tamao de algunos virus). Es muy frecuente en la formulacin de una determinada formulacin o sustancia intervengan varios tipos de polvo que abarcan un amplio rango granulomtrico, por lo que es necesario emplear varias tcnicas de anlisis granulomtrico para su caracterizacin.Mtodo de determinacin granulomtricoEl mtodo de determinacin granulomtrico ms sencillo es hacer pasar las partculas por una serie de mallas de distintos anchos de entramado (a modo de coladores) que acten como filtros de los granos que se llama comnmente columna de tamices. Pero para una medicin ms exacta se utiliza un granulmetro lser, cuyo rayo difracta en las partculas para poder determinar su tamao. O tambin se pueden utilizar los rayos gamma obs.

Ensayo de tamizadoPara su realizacin se utiliza una serie de tamices con diferentes dimetros que son ensamblados en una columna. En la parte superior, donde se encuentra el tamiz de mayor dimetro, se agrega el material original (suelo o sedimento mezclado) y la columna de tamices se somete a vibracin y movimientos rotatorios intensos en una mquina especial. Luego de algunos minutos, se retiran los tamices y se desensamblan, tomando por separado los pesos de material retenido en cada uno de ellos y que, en su suma, deben corresponder al peso total del material que inicialmente se coloc en la columna de tamices (Conservacin de la Masa).

Curva granulomtrica Tomando en cuenta el peso total y los pesos retenidos, se procede a realizar la curva granulomtrica, con los valores de porcentaje retenido que cada dimetro ha obtenido. La curva granulomtrica permite visualizar la tendencia homognea o heterognea que tienen los tamaos de grano (dimetros) de las partculas.

Anlisis GranulomtricoDatosmalla Nmasa depositada(g)abertura(mm)

109,423

41414,699

6263,327

30580,523

50140,282

10090,147

recolector25

Anlisismalla Nrelacin abertura(mm)x(tamao)mmmasa depositada (g)% peso% peso acc% passing

119,42310,9985000100

4144,6996,654214151,6551,6548,35

6463,3273,9530269,5261,1738,83

306300,5231,3195821,2582,4217,58

5030500,2820,384145,1387,5512,45

100501000,1470,203693,390,859,15

recolector259,151000

suma total de masa depositada 273

Marchas Analticas Cuali-Cuanti Fe, Cu, Zn, Pb1. Precipitacin y separacin del grupo IEn un tubo de ensayo se prepara una muestra la cual podra contener el grupo I A, a esa solucin se le aade HCl 3M, se agita y centrifuga. Se aade ms HCl si hay presencia de precipitado

Mediante un bao frio de agua, se enfra la muestra. Se procede a centrifugar obteniendo los cationes del grupo I en forma de cloruros.En el bao de agua fra del paso anterior, se dispone un tubo de ensayo son agua destilada. Al precipitado que contiene el grupo I en forma de cloruros se agrega el agua destilada fra ms una cantidad de HCl para lavar el precipitado.Separacin e identificacin del plomo:El plomo es un metal gris azulado, de densidad 11.48, se disuelve fcilmente en acido ntrico diluido.Al precipitado anterior se agrega agua destilada y se hierve en bao mara. Se centrifuga en caliente inmediatamente para separar el plomo.El centrifugado despus se separa en partes iguales. A una de estas se agrega acido actico 6M y dos gotas de cromato de potasio. Se forma un precipitado amarillo que conforma la presencia de plomo (II).

1. Precipitacin y separacin del tercer grupo

Separacion e identificacion del Zinc En un tubo de ensayo donde se encuentre los iones Zn, se agreg gotas de tioacetamida 1M, calentar en bao mara 10 minutos. Centrifugar y decantar.Al precipitado lavar con NH3 3M. disolver del precipitado en la mezcla d 1mL de HCl y 1 mL de HNO3 6M, retirar el azufre si se forma y evaporar la solucion a seco, disolver con HNO3 3M.Despues agregar NaOH 6M para precipitar, centrifugar y decantar, a esta solucion agrgarle gotas de tioacetamida 1M y calentar. La formaciohn de un precipitado blanco indica presencia de zinc.

1. Precipitacin y separacin del segundo grupoSeparacin e identificacin del CobreEl cobre es un metal rojo claro, blando, maleable y dctil. No es atacado por los cidos clorhdricos y sulfricos diluidos; pero se ataca fcilmente por los cidos ntricos diluidos y sulfricos concentrado en caliente.

Agregar 8 gotas de acido sulfrico 6M. Evaporar hasta vapores blancos (SO3). Enfriar, agregar 1 mL de agua centrifugar y decantar. A la solucin agregar CH3COOH 6M hasta acidez. Agregar 2 gotas de K4Fe(CN)6 0.2 M la aparicin de color marrn o rojo del complejo Cu2Fe(CN)6, confirma la presencia del cobre.

1. Marcha analtica para la separacin del tercer grupo

Separacin e identificacin del Hierro

Agregar gota a gota 20 gotas de agua de bromo. Hervir, centrifugar y retirar el S si se formara. Saturar la solucin con cristales de NH4Cl, calentar, casi a ebullicin y agregar gota a gota NH3 15N hasta alcalinidad, centrifugar y decantar.Lavar el precipitado con NH3 3M dos veces. Agregar 1 mL de NaOH 6M y 1 mL de H2O2 al 3%. Calentar, centrifugar y decantar.A este precipitado agregar 3 gotas de HNO3 15M y 2 gotas de H2O2 al 3%, calentar en bao mara 5 minutos hasta que no se note desprendimiento de oxgeno. Agregar una gota de KSCN 1M, la aparicin de un color rojo profundo en la solucin confirma presencia de Fe. Recomendaciones Cuando se trate de elaborar muestras para ser ensayados en el laboratorio estas deben ser representativas, y debemos de trabajar con las normas para que en base a estas tener un grado de seguridad. Los equipos deben estar calibrados y tener cuidado al momento de trabajar con las muestrasConclusiones Se concluye que la muestra que analizamos es una grava

se observ que hay gran variedad de tamaos; ya que si tenemos arenas muy finas se obtienen mezclas segregadas y costosas mientras que con arenas gruesas mezclas speras; por esto se debe evitar la utilizacin de cualquiera de los dos extremos.Bibliografa Brown- Salle: 2Qupmica cuantitativa Editorial Revente SA Madrid Swing GW Mtodos instrumentales de anlisis qumicos Editorial Mc Graw Hill Vogel Arthur Qumica analtica cuantitativa Vol. 1 Editorial Kapelusz Buenos Aires Alexeiv V. Qumica analtica cuantitativa Editorial MIR. MoscProblemas1. Una muestra de sidra de 100.00 g se somete a un proceso de oxidacin mediante el cual su contenido en sacarina es transformado en sulfato, que posteriormente es precipitado con bario. Si la masa de este precipitado es de 0.0223 g, calcular el porcentaje de sacarina en la muestra de sidra

La sacarina es oxidada a sulfato y el sulfato es precipitado con bario segn las reacciones siguientes y relaciones estequiometrias:

C7H5NO5S SO4(2-)SO4(2-) + Ba2+ BaSO4 (precip.)

moles sacarina/moles S = moles So4(2-) = moles BaSO4moles sacarina = g BaSO4/Pm BaSO4 = 0.0223/233.40 = 9.55 * 10^-5

g sacarina = 9.55 * 10^-5 * Pm sacarina = 9.55 * 10^-5 * 183.19 = 0.0175 g% sacarina = 0.0175 * 100/100.00 = 0.0175%2. Una muestra de 1.227 g de alumbre, K2SO4 Al2(SO4)3 24 H2O, que contiene slo impurezas inertes, se disuelve y el aluminio se precipita con 8-hidroxiquinolena. Una vez filtrado, el precipitado se calcina a Al2O3, obtenindose una masa de 0.1098 g. Calcular los porcentajes de aluminio y azufre en la muestra.

El aluminio precipita con la 8-hidroxiquinolena C9H7NO, segn la reaccin:Al3+ + 3C9H7NO Al(C9H6NO)3 (precip.) + 3H+

Una vez calcinado a Al2O3 y determinado su peso, 0.1098 g, se puede calcular el contenido de aluminio en la muestra.

g Al = g Al2O3 * 2 * Pat Al/Pm Al2O3 == 0.1098 * 2 * 26.98/101.96 = 0.05811 g

% Al = 0.05811 * 100/1.2277 = 4.73%

Para calcular el contenido de azufre en peso y su porcentaje tendremos en cuenta la reaccin estequiomtrica:

2 moles Al/4 moles S

moles Al =g l/Pt l = 0.05811/26.98 = 0.00254moles S = 2* moles Al = 2* 0.0002154 = 0.004308

g S = moles S * Pt S = 0.004308 *m 32.06 = 0.1381 g

% S = 0.1381 * 100/1.2277 = 11.25 %3. El contenido en sulfato de un mineral se determina mediante un mtodo indirecto. Para ello se toman 0.4782 g de muestra, se disuelven en cido ntrico y se aade un exceso de nitrato de plomo. A continuacin, el sulfato de plomo formado se separa por filtracin, se lava y se disuelve en 25.0 ml de una disolucin amoniacal de EDTA de la que 2.5 ml equivalen a 16.2 mg de Zn. Finalmente el exceso de EDTA se valora con una disolucin de Zn(II) 0.0986 M, consumindos en 7,4 ml. Calcular el porcentaje de SO4(2-) en la muestra. Datos: Pm SO2(2-) = 96; Pt Zn = 65.4Las reacciones que tienen lugar son:

SO4(2-) + Pb2+ PbSO4 (precip)PbSO4 (precip) +Y4- --> PbY2- + SO4(2-) + Y4- (exceso)

Y en la valoracin:

YY4- (eceso) +Zn2+ --> ZnY4-

Es un valoracin por retroceso y se cumple que:

mmol Y4- (total) = mmol Pb2+ + mmol Zn2+ =mgSO4(2-)/Pm SO2(2-) + VZn2+ * MZn2+

Para calcular la concentracin de la disolucin de EDTA se sabe que:

mmol Y4- = mmol Zn2+

2.5 *MY4- = mgZn/Pt Zn = 16.2/65.4MH2Y2- = 0.0991 mol/l y sustituyendo:

25.0 * 0.0991 = mg SO4(2-)/96 + 7.4 * 0.0986y despejando mg SO4(2-) = 168 mg

pasando a porcentaje:%SO4(2-) = 168* 100/478.2 = 35.1 %4. El contenido en sulfato de un mineral se determina mediante un mtodo indirecto. Para ello se toman 0.4782 g de muestra, se disuelven en cido ntrico y se aade un exceso de nitrato de plomo. A continuacin, el sulfato de plomo formado se separa por filtracin, se lava y se disuelve en 25.0 ml de una disolucin amoniacal de EDTA de la que 2.5 ml equivalen a 16.2 mg de Zn. Finalmente el exceso de EDTA se valora con una disolucin de Zn(II) 0.0986 M, consumindosen 7,4 ml. Calcular el porcentaje de SO4(2-) en la muestra. Datos: Pm SO2(2-) = 96; Pt Zn = 65.4Las reacciones que tienen lugar son:

SO4(2-) + Pb2+ PbSO4 (precip)PbSO4 (precip) +Y4- --> PbY2- + SO4(2-) + Y4- (exceso)

Y en la valoracin:

YY4- (eceso) +Zn2+ --> ZnY4-

Es un valoracin por retroceso y se cumple que:

mmol Y4- (total) = mmol Pb2+ + mmol Zn2+ =mgSO4(2-)/Pm SO2(2-) + VZn2+ * MZn2+

Para calcular la concentracin de la disolucin de EDTA se sabe que:

mmol Y4- = mmol Zn2+

2.5 *MY4- = mgZn/Pt Zn = 16.2/65.4MH2Y2- = 0.0991 mol/l y sustituyendo:

25.0 * 0.0991 = mg SO4(2-)/96 + 7.4 * 0.0986y despejando mg SO4(2-) = 168 mg

pasando a porcentaje:%SO4(2-) = 168* 100/478.2 = 35.1 %