tal 17 metales absorcion atomica alimentos (rev7)

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1. PRESENTACION, APROBACION, Y EMISION

DIFAZA LABORATORIO DE CONTROL INDUSTRIAL S.A. DE C.V.

PROCEDIMIENTO TECNICO

CLAVE TAL 17 REVISION 6

ANALISIS: DE METALES (CADMIO, ARSÉNICO, PLOMO, COBRE, FIERRO,

ZINC Y MERCURIO)

METODO: ABSORCION ATOMICA

NORMA: NOM-117-SSA1-1994

ALCANCE:

ALIMENTOS

CAMPO DE APLICACION:

ALIMENTOS, BEBIDAS, AGUA PURIFICADA

Y AGUAS POTABLES

AUTORIZADO POR:

I.I. MARIO A. MUÑOZ CUETO

DIRECTOR

ENERO 2012

Difaza Laboratorio de Control Industrial S.A. de CV

MANUAL DE PROCEDIMIENTOS

TECNICOS

ANALISIS:

METALES (CADMIO, ARSÉNICO, PLOMO, COBRE, FIERRO,

ZINC Y MERCURIO)

NORMA DE REFERENCIA:

NOM-117-SSA1-1994

METODO:

ABSORCIÓN ÁTOMICA

CLAVE:

TAL 17

ACTUALIZÓ REVISO APROBO FECHA REVISION

CIRA HERNANDEZ M. EN C.CECILIA GOMEZ I.I.MARIO A. MUÑOZ C. 2012 MAYO 7

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I N D I C E

1. PRESENTACION, APROBACION Y EMISION ----------------------------------------------------------------------------------- 1

2. FUNDAMENTO ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3

3. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN -------------------------------------------------------------------------------------------- 3

4. DEFINICIONES ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3

5. MATERIAL Y EQUIPO ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 4

6. REACTIVOS --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 5

7. PREPARACION DE DISOLUCIONES ------------------------------------------------------------------------------------------------- 6

8. RECOLECION Y PRESERVACION --------------------------------------------------------------------------------------------------- 7

9. INTERFERENCIAS ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 7

10. PRECAUCIONES TÉCNICAS ---------------------------------------------------------------------------------------------------------- 8

11. PROCEDIMIENTO------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 9

12. CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS--------------------------------------------------------------------------------- 15

13. PUNTOS CRÍTICOS DE CONTROL ------------------------------------------------------------------------------------------------ 17

14. LIMITE DE DETECCIÓN ------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 17

15. FORMATO DE REGISTRO ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 17

16. CONTROL DE LA PRUEBA ---------------------------------------------------------------------------------------------------------- 18

17. SEGURIDAD ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 19

18.0 BIBLIOGRAFÍA ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 20

18.1 REFERENCIAS ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 20



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2. FUNDAMENTO

La presencia de ciertos elementos químicos en alimentos, bebidas, agua potable y agua purificada, constituye un serio

problema para la salud del hombre debido a su toxicidad.

El método de absorción atómica se basa en hacer pasar un haz de luz monocromática de una frecuencia tal que puede

ser absorbido por el analito que se encuentra presente en forma de vapor atómico. La medida de la intensidad luminosa antes y

después de su paso por el vapor atómico permite determinar el por ciento de absorción.

La cantidad de absorción aumenta con la concentración de los átomos en el medio absorbente, es decir, la medida de la

absorción aumenta con la concentración del elemento en la muestra, ya sea que esté en su condición original o sujeta a

pretratamiento.

3. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Este procedimiento establece los métodos de prueba de espectrofotometría de absorción atómica para la determinación

de Cd, As, Pb, Cu, Fe, Zn y Hg presentes en alimentos, bebidas, agua purificada y agua potable.

4. DEFINICIONES

Espectrometría de absorción atómica. Es una rama del análisis instrumental en el cual un elemento es atomizado en forma tal

que permite la observación, selección y medida de su espectro de absorción.

Espectrometría de absorción atómica de flama. Es el método por el cual el elemento se determina mediante un espectrómetro

de absorción atómica, usado en un conjunto con un sistema de nebulización y una fuente de atomización.

Espectrofotometría de absorción atómica por generador de hidruros, es un método similar al vapor frío. Las muestras

reaccionan en un dispositivo externo con un agente reductor, generalmente boro hidruro. Los productos de reacción son

hidruros volátiles. Los elementos que se pueden determinar con esta técnica son As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Te y Sn.

Espectrofotometría de absorción atómica por vapor frío, este método es otra aproximación para mejorarla sensibilidad de la

absorción atómica, el mercurio se reduce químicamente al estado atómico libre haciendo reaccionar la muestra con un reductor

fuerte (cloruro estanoso o boro hidruro de sodio) en un recipiente de reacción cerrado.

Blanco de calibración del instrumento, es la disolución del acido usado como diluyente.

Blanco de reactivos, es la disolución que contiene todos los reactivos usados en los mismos volúmenes y concentraciones en el

procesamiento de la muestra. Este blanco debe seguir los pasos de digestión y preparación de la muestra.

Muestra adicionada, Análisis que implica la adición del estándar de trabajo a la muestra con el fin de evaluar las pérdidas en

cada etapa del proceso del método

Muestra adicionada: Análisis que implica la adición del estándar de trabajo a la muestra con el fin de evaluar las pérdidas en

cada etapa del proceso del método

Muestra duplicada: Análisis que se le realiza la misma muestra dos veces.



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5. MATERIAL Y EQUIPO

5.1 Material

-Todo el material volumétrico que se enuncia a continuación debe ser Clase A Todo el material utilizado debe someterse a lavado de acuerdo a las siguientes instrucciones:

a) El jabón que se utiliza no debe dejar residuos.

b) Enjuagar perfectamente con agua corriente.

c) Sumergir el material de vidrio o plástico en un recipiente (de preferencia plástico) que contenga una disolución de

acido nítrico grado reactivo analítico al 30%.

d) Dejarlo tapado y reposando por un lapso de 24 horas.

e) Quitar el exceso de acido nítrico con varios enjuagues (5 o 6 veces) con agua desionizada.

f) Dejar escurrir y secar. Guardar en cuanto este seco para evitar contaminación por partículas de aire. - Matraz volumétrico de 10, 25, 50, 100, 250, 500 y 1000 mL

- Micropipetas Eppendofort de 10, 20, 50, 100 y 200 mL

- Puntas para micropipetas

- Vaso de precipitado de 500 mL

- Matraz Erlenmeyer de 250 mL

- Probeta graduada de 100 mL

- Embudo de plástico.

- Pipetas serológicas 1/100, 2/100, 1/1000 mL

- Pipetas volumétricas de 5,10 20 25 y 50 mL

- Pizeta

- Perilla

- Frascos de polipropileno de 100 mL

- Papel filtro Whattman No. 2

- Papel aluminio

- Varillas de plástico

- Perlas de ebullición

- Sistema de reflujo con refrigerantes

- Vaso de precipitado de 100 mL

- Vaso de precipitado o crisol tipo Vycor de 40 a 50 mL de capacidad

5.2. Equipo

a) Espectrofotómetro de absorción atómica de doble haz, monocromador detector, foto multiplicador ajustable al

ancho de banda espectral, intervalo de longitud de onda, que contenga las longitudes de los analitos a analizar, dos

cabezas del quemador. Se seleccionan de acuerdo a las instrucciones del equipo.

b) Lámpara de cátodo hueco de As, Cd, Cu, Fe, Hg, Pb, Na ya sea individual o multielemental.

c) Generador de hidruros



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d) Celdas de cuarzo cilíndrico para el generador de hidruros

e) Autoclave capaz de alcanzar una presión de 15 lb, y temperatura de 121 oC y manómetro

f) Compresora de aire con filtro

g) Campana de extracción

h) Balanza analítica con precisión de 0,0001 g

i) Parrilla eléctrica

j) Cronometro o reloj a intervalos

6. REACTIVOS

Los reactivos que a continuación se mencionan, deben ser grado reactivo, cuando se hable de agua debe entenderse

agua tridestilada libre de metales con conductividad ≤ 1µS/cm con un pH de 5 a 8

DESCRIPCIÓN CÓDIGO DE COLOR OBSERVACIONES

Ácido Nítrico (HNO3) Amarillo Mantener alejado de materiales combustibles.

Acido Clorhídrico (HCl) Blanco Mantener alejado de materiales combustibles

Acido sulfúrico (H2SO4) Blanco Mantener alejado de materiales combustibles

Boro hidruro de sodio (NaBH4) Rojo a rayas Alejado de flama en área ventilada e individual

Cloruro estanoso (SnCl2) Naranja Conservar en almacén general

Hidróxido de sodio (NaOH) Blanco a rayas Área a prueba de corrosivos e individual

Urea (H2N-CO-NH2) Naranja Conservar en almacén general

Dicromato de potasio

(K2Cr2O7)

Naranja

Conservar en almacén general

Yoduro de potasio (KI) Naranja Conservar en almacén general

Cloruro de sodio Naranja Conservar en almacén general

Clorhidrato de hidroxilamina

(NH2OH·HCl)

Blanco

Área a prueba de corrosivos

Trióxido de arsénico (As2O3) Azul Área de tóxicos

Estándares de trabajo de 1000

g/mL Blanco Área a prueba de corrosivos

Material de referencia

certificado conteniendo los

analitos de interés ya sea

individual o multielemental.

Blanco Gaveta de materiales de referencia

Peróxido de hidrógeno (H2O2)

Nitrato de magnesio

(Mg(NO3)2 .6H O

Sulfato estanoso.

Cloruro de potasio (KCl)



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Aire comprimido libre de agua

y aceite NA Área bien ventilada

Acetileno grado absorción

atómica (C2H2) Rojo Alejado de flama en área ventilada

Oxido nitroso grado alta pureza

o absorción atómica (N2O) Rojo Alejado de flama en área ventilada

Argón grado alta pureza o

absorción atómica

Rojo

Alejado de flama en área ventilada

7. PREPARACION DE DISOLUCIONES

7.1.-Acido clorhídrico 1N. Diluir 8,3 mL de HCl y llevar a 100 mL de agua.

7.2.-Acido clorhídrico 8 M. Diluir 66 mL de HCl y llevar a 100 mL con agua.

7.3.-Acido clorhídrico 0,5N. Diluir 4,15 mL de HCl y llevar a 100 mL con agua.

7.4-Acido clorhídrico 1,5N. Diluir 1,5 mL de HCl en 100 mL de agua.

7.5.-Acido clorhídrico1:1. Mezclar iguales cantidades de HCL y agua.

7.6.- Acido nítrico al 50%. Diluir 50 mL de HNO3 al 65% v/v en 50 mL de agua.

7.7.-Acido nítrico al 2%. Diluir 20 ml en agua desionizada y aforar a 1000 ml con agua desionizada. 7.8.- Disolución de yoduro de potasio al 15%. Disolver 15g de KI en 100 mL de agua (esta disolución debe

prepararse al momento de usarse). 7.9.- Disolución de yoduro de potasio al 20%. Disolver 20g de KI en 100 mL de agua (esta disolución debe

prepararse al momento de usarse). 7.10.- Disolución de dicromato de potasio 1%. Pesar 1 g de K2Cr2O7, disolver en 50 mL de agua y aforar a 100 mL.

No viene referido en la norma.

7.11.- Disolución de borohidruro de sodio al 0.6%. Pesar 0.6 g de NaBH4 disuelvo con 5 mL de NaOH al 10% y

aforar a 100 mL de agua. Alterno en su utilización para determinación de Mercurio. Mantener en refrigeración. Viene referido

en el manual . 7.12.- Disolución de boro hidruro de sodio al 0.35%. Pesar 0.35 g de NaBH4 disolver con 5 mL de NaOH al 10% y

aforar a 100 mL con agua. Mantener en refrigeración. Viene referido en el manual. Viene referido en el manual .



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7.13.- Disolución de urea al 5%. Pesar 5 g de urea, disolver con 50 mL de agua y aforar a 100 mL. 7.14.- Disolución de hidróxido de sodio al 10%. Pesar 10 g de NaOH disolver en 50 mL de agua recién hervida y

puesta a temperatura ambiente y aforar a 100 mL con la misma agua. 7.15.- Disolución reductora para mercurio. Mezclar 50 mL de acido sulfúrico concentrado con aproximadamente

300 mL de agua. Enfriar a temperatura ambiente y disolver 15 g de cloruro de sodio, 15 g de clorhidrato de hidroxialmina y 25

g de cloruro estanoso en disolución, aforar a 500 mL. 7.16.- Disolución de dilución para mercurio. En un matraz de 1 L, conteniendo 300 mL de agua agregar 58 mL de

acido nítrico concentrado y 67 mL de acido sulfúrico concentrado, enfriar a temperatura ambiente y diluir al volumen con agua.. 7.17.- Disolución estándar de As de 1µg/mL MR. Medir 0,1 mL de la disolución madre de 1000 µg/mL de Arsénico

y diluir a 100 mL con la disolución de HCl 1N. Preparar fresca cada día. Esta disolución es altamente toxica preparar y

manipular con extremo cuidado.

7.18.- Disolución Madre de trabajo de As de 100 µg/mL. Pesar 0,01320 g de trióxido de arsénico (As2O3) en 100

mL de NaOH 1N y aforar a 1 L con agua.

7.19.- Disolución estándar de trabajo de As de 1µg/mL. Diluir 1 mL de disolución madre de As de 100 µg/mL a 100

mL con la disolución de HCl 1N. Preparar fresca cada día. Esta disolución es altamente toxica preparar y manipular con

extremo cuidado. 7.20.- Disolución madre de Mercurio (MR)

Disolver 13,54 de HgCl2 en aproximadamente 70 mL de agua, añadir 0,15 mL HN03 concentrado, y llevar a 100 mL

con agua, 1 mL de esta disolución equivale a 100 μg de Hg

7.21.-Disolución estándar de Hg de 1µg/mL MRC. Medir 1 mL de la disolución madre de 100 µg/mL de Mercurio

y diluir a 100 mL con la disolución de HNO3 al 2%. Preparar fresca cada día. Esta disolución es altamente toxica preparar y

manipular con extremo cuidado.

7.22.- Disolución estándar de trabajo de Hg de 1µg/mL. Diluir 0.1 mL de disolución estándar de 1000 µg/mL de

mercurio y aforar a 100 mL con HNO3 al 2%. Preparar fresca cada día. Esta disolución es altamente toxica preparar y manipular

con extremo cuidado.

7.23.- Hidróxido de sodio 1N. Pesar 40 mg de NaOH diluir en 500 mL y aforar a 1 L con agua recién hervida y puesta

a temperatura ambiente.

7.24 Disolución de Nitrato de Magnesio al 7% p/v. Disolver 70 g de Mg(NO3)2.6H2O en 1000 ml

de HCl 1 N.

Nota: Para preparación de estándares de trabajo y de curva de calibración ver apartado E.

8. RECOLECCION Y PRESERVACION

8.1 Para metales genéricos en agua debe recolectarse un mínimo de 500 mL de muestra en envase de polietileno,

propileno o vidrio.



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8.2 Para alimentos sólidos o aceite debe recolectarse un mínimo de 20 g

8.3 En bebidas debe recolectarse un mínimo de 50 mL.

8.4 Las muestras de agua deben mantenerse en refrigeración y a pH < 2.

8.5 El tiempo máximo de espera previo al análisis es de 6 meses.

9. INTERFERENCIAS

9.1.-Aspiración directa.

En la determinación de la mayoría de los metales que pueden determinarse por aspiración directa, la interferencia más

frecuente es la llamada química que se debe a que el metal por analizar se encuentra en estado molecular y para que exista

absorción deberá estar en forma atómica. Tal dificultad puede aparecer cuando la llama no es lo bastante caliente para disociar

las moléculas o cuando el átomo disociado se oxida de inmediato, dando un compuesto que no se disocia a la temperatura de la

llama. Estas interferencias pueden reducirse o eliminarse añadiendo elementos o compuestos específicos en la solución de la

muestra.

9.2 Interferencia de absorción no específica (fondo).

La absorción molecular, y la dispersión de la luz causadas por las partículas sólidas en la flama pueden causar errores

positivos. Para evitar este problema se puede utilizar corrección de fondo. Estos sólidos además de presentar una barrera física

al paso de la luz de la lámpara en la flama, forman depósitos en la cabeza del quemador, sin embargo esto se puede evitar

aspirando continuamente agua acidulada.

9.3 Interferencia física.

Están relacionadas con las diferentes propiedades existentes entre las muestras y los estándares, las cuales pueden

afectar a la aspiración y eficiencia de nebulización en el sistema de atomización, si las soluciones presentan diferencias de

viscosidad y/o tensión superficial, la eficiencia de nebulización no será igual y los resultados analíticos se ven afectados. La

presencia de otros compuestos además del elemento de interés puede afectar a los resultados analíticos. Estas interferencias

pueden ser corregidas utilizando el método de adición interna (adición de estándares)

9.4 Para las interferencias específicas.

Para las interferencias específicas de cada elemento en el análisis de metales por flama se recomienda ver el manual del

equipo. Para los elementos que presenten interferencias significativas en ciertas matrices se recomienda el uso de la técnica de

adición de estándares.

10. PRECAUCIONES TÉCNICAS

10.1 La velocidad de aspiración de la muestra puede cambiar con variaciones como viscosidad, tensión superficial,

dilución y contaminación.

10.2 El orificio de aspiración puede obstruirse por depósitos, esto puede evitarse usando muestras bien diluidas y

limpiando el aspirador periódicamente.



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10.3 El gas empleado no debe contener impurezas y estos deben pasar a través de un filtro de purificación.

10.4 La temperatura de la llama va a depender de la mezcla proporcionada por los gases.

10.5 Una llama de tamaño constante, forma y temperatura óptima es de suma importancia para el buen trabajo del

espectrofotómetro.

10.6 El gas contaminado puede producir una llama inestable y coloreada.

10.7 Se debe de llevar a cabo siempre que se encienda el equipo la verificación de las condiciones iniciales.

10.8 Limpieza del material.

10.8.1. El material de vidrio usado debe estar limpio, libre de detergentes, remojándolo 1 hora en ácido nítrico al 10%

y enjuagar con agua. Los detergentes con base de amoniaco no deben usarse en este material.

10.8.2. Los contenedores de las soluciones deben lavarse con disolución de detergente no iónico, libre de metales,

enjuagarse con agua y remojarse toda la noche y volver a enjuagarse con agua libre de metales y dejar secar.

10.8.3. En los casos que se presenten adherencias en el material debe dejarse remojando de 12 a 24 horas con HNO3

1:5 o con agua regia (3 partes de HCl concentrado + 1 parte de HNO3 concentrado) a 70 °C después debe de ser enjuagado con

agua libre de metales.

10.8.4. En caso de que el material presente grasas, enjuagar con acetona y/o hexano

10.9 Las soluciones patrón deben mantenerse a temperatura ambiente y si se refrigeran no se deben leer frías, pues

alteran la temperatura de la flama.

10.10 Todos los frascos que contienen la solución estándar deben mezclarse por inversión varias veces para asegurar

la homogeneidad antes de analizarla.

10.11 Tomar en cuenta la pureza del ácido nítrico concentrado para la preparación de las disoluciones, utilizadas en el

proceso del análisis.

11. PROCEDIMIENTO

11.1 DIGESTION DE LA MUESTRA

A. DIGESTIÓN POR VIA HUMEDA PARA LA DETERMINACION DE Cd, Cu, Fe, Pb y Zn

1. A Marcar los matraces (que se conectan al sistema de refrigerantes) como: B (Blanco), M (número de muestra), E

(Estándar) y MA (muestra adicionada).

2. A Pesar con precisión de + 0,1 mg una cantidad apropiada de muestra, como lo marca la siguiente tabla:

Tipo de muestra Cantidad (g)



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Jugo o bebida 40

Alimento con 50 a 75%

de agua

20

Alimento sólido y/o

semisólido

10

Limite el contenido de grasa o aceite a un máximo de 4 g y el total de materia orgánica a 5 g.

3. A. adicionar a cada muestra 20 mL de acido nítrico concentrado y dejar reposar toda la noche o iniciar directamente

la digestión.

4. A. Mezclar perfectamente por rotación.

5. A Conectar el matraz al sistema de refrigerantes y calentar suavemente.

6. A. Digerir la muestra 3 horas o más tiempo si es necesario, hasta la aparición del color traslúcido, si queda ámbar

adicionar peróxido de hidrógeno gota a gota con agitación continua.

Nota: Algunas muestras requieren la adición de mayor cantidad de acido nítrico durante digestión.

7. A Enfriar a temperatura ambiente.

8. A Filtrar por papel Whattman No. 2 recibiendo el filtrado en un matraz volumétrico de 100 mL, enjuagando el papel

filtro y el matraz que contenía la muestra.

9. A Aforar a 100 mL con agua.

B. DIGESTION PARA LA DETERMINACION DE As.

1. B Marcar los matraces Erlenmeyer (que se conectan al sistema de refrigerantes) como: B (Blanco), M (número de

muestra), E (Estándar) y MA (muestra adicionada).

2. B Pesar con precisión de + 0,1 mg una cantidad apropiada de muestra, como lo marca la siguiente tabla:


Jugo o bebida 40


de agua

20


semisólido

10


3.B Adicionar 10 mL de ácido nítrico concentrado.

4.B Colocar en una autoclave a 15lb de presión durante 30 minutos.

5.B Filtrar en caso de que la digestión no sea completa adicionar peroxido de hidrogeno y repetir digestión.



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6.B Con una piteta tomar 10 mL de muestra digerida y colocarla en un crisol Vycor o vaso de precipitados.

7.B Añadir 1 mL de disolución de nitrato de magnesio al 7% y calentar en una parrilla de calentamiento a temperatura

baja, hasta sequedad.

8.B Incrementar el calor de la parrilla de calentamiento a un máximo de 375°C

9.B Colocar el matraz en la mufla a 450°C para oxidar cualquier residuo de carbón y descomponer el exceso de nitrato

de magnesio, por un tiempo mayor o igual a 30 minutos.

10.B Enfriar y disolver el residuo en 2,0 mL de ácido clorhídrico al 8 M

11.B Añadir 0,1 mL de yoduro de potasio al 20% para reducir el As(V) a As (111).

12.B Dejar reposar por un tiempo mayor a 2 minutos , transferir a un matraz y llevar al aforo con agua.

13.B Leer en el generador de hidruros.

C. DIGESTION POR VIA HUMEDAD PARA LA DETERMINACION DE Hg

1. C Marcar los matraces (que se conectan al sistema de refrigerantes) como: B (Blanco), M (número de muestra), E

(Estándar) y MA (muestra adicionada).

2. C Pesar con precisión de + 0,1 mg una cantidad apropiada de muestra, como lo marca la siguiente tabla y adicionar

perlas de ebullición:


Jugo o bebida 40


de agua

20


semisólido

10


3. C Conectar el matraz al sistema de reflujo y agregar poco a poco la cantidad necesaria de acido nítrico concentrado y

calentar durante media hora o hasta que no se observen cambios en la digestión.

4. C Dejar enfriar y agregar una mezcla de acido nítrico y acido sulfúrico concentrados (1+1), calentar y agregar más

acido nítrico gota a gota sobre las paredes del recipiente, hasta que el color oscuro de la disolución desaparezca.

5. C Enfriar, si existe cera o grasa filtrar la disolución y aforar a 100 mL y 20 mL de disolución de reducción.

6. C. Leer en el aparato de elección (espectrofotómetro de absorción atómica de vapor frío).

D. TRATAMIENTO PREVIO PARA AGUA POTABLE Y AGUA PURIFICADA



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Las muestras incoloras transparentes e inodoras y de una sola fase pueden analizarse directamente por

espectrofotometría de absorción atómica, sin digestión.

1.D Previo a dicho análisis, a 100 mL de muestra adicionar 1 mL de ácido nítrico, en caso de que se observe un

precipitado, realizar una digestión adicionando 1 mL más de ácido nítrico concentrado. En caso de no haber precipitación leer

la muestra directamente.

2. D Calentar la muestra a 85 °C hasta reducir el volumen a 20 mL cuidando de que no hierva.

3. D Calentar a reflujo 30 minutos y transferir a un matraz volumétrico de 50 mL.

4. D Dejar reposando toda la noche y analizar el sobrenadante.

5. D. Para el caso de aguas potables y purificadas que no presenten precipitado se debe agitar la muestra antes de tomar

la alícuota para la concentración; que se puede realizar de dos formas:

5. D.1 En un matraz volumétrico medir 500 mL de muestra y vertirlo en un vaso de precipitado y taparlo con un vidrio

de reloj, el horno debe estar en una temperatura de 104 °C, durante el tiempo que se necesite hasta reducir la muestra entre 50 y

80 mL.

5.D.2 En un matraz volumétrico medir 500 mL de muestra y vertirlo en un vaso de precipitado y taparlo con un vidrio

de reloj, verificar y regular la temperatura de la placa de calentamiento para que la muestra no hierva y no haya salpicaduras,

hasta reducir la muestra entre 50 y 80 mL.

5. D.3 Filtrar en ambos casos en matraz volumétrico de 100 mL con papel filtro No. 2 y aforar al volumen.

E. CURVA DE CALIBRACIÓN.

La curva de calibración deberá estar dentro del intervalo de trabajo del instrumento y sobre todo del intervalo de

concentración esperado en la muestra por lo que se indican los siguientes estándares.

Tabla E1

Descripción de la preparación de cada curva de calibración.

Para la prelación de la curva de calibración de As los volúmenes indicados en la tabla E2 son tomados a partir de la

disolución descrita en el numeral 7.19, a cada matraz se le adiciona 1 ml de la disolución de yoduro de potasio al 20% y se afora

Metal a analizar Rango de trabajo

μg / mL

Concentraciones de la curva

μg / mL

Conc. del estándar

de trabajo μg / mL

ARSENICO 0,002 a 0,010 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,005

CADMIO 0.1 a 1.0 0,1 0,2 0,4 0,8 1.00 0,500

COBRE 0,1 a 1,0 0,10 0,20 0,40 0,80 1,00 0,500

FIERRO 0,1 a 1,0 0,10 0,20 0,40 0,80 1,00 0,500

MERCURIO 0,002 a 0,001 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,005

PLOMO 0,1 a 1,0 0,10 0,20 0,40 0,80 1,00 0,500

SODIO 5,000 a 60,000 5,000 10,000 20,000 30,000 60,00 25,000

ZINC 0,1 a 1,0 0,10 0,20 0,40 0,80 1,00 0,500



TECNICOS

ANALISIS:


ZINC Y MERCURIO)


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METODO:

ABSORCIÓN ÁTOMICA

CLAVE:

TAL 17



Página 13 de 25

con agua tridestilada. Para la preparación de la curva de calibración de Hg los volúmenes indicados en la tabla E2 son tomados

a partir de la disolución descrita en el numeral 7.22. a cada matraz s ele adiciona 20 ml de disolución reductora de mercurio y se

afora con disolución de dilución para mercurio.

Para la preparación de las curvas de calibración de Zn, Cu, Fe, Pb y Cd descrita en la tabla E2, se ejemplifica la

preparación partiendo de un MR de 100 μg/mL, cada matraz se lleva al aforo con disolución de acido nítrico al 2%.

Considerando que los MR se utilizan de acuerdo a la disponibilidad en el mercado, estos pueden ser de forma

multielemental de 100μg/mL y en forma individual de 1000 μg/mL; tomando en cuenta estas concentraciones de acuerdo a

su existencia en el laboratorio, para los volúmenes a utilizar en cada punto de la curva de calibración así como el volumen

de aforo que se requiera para el análisis. Documentando en la Bitácora de Registro TAL 17/01 los cálculos que

demuestren que finalmente se obtienen las concentraciones indicadas en la tabla E1 p

Para los estándares de trabajo se utiliza estándar comercial de 1000 μg/mL.

Tabla E2

Construir la curva de calibración, graficando las lecturas de absorbancia obtenidas contra la concentración del

estándar.

Aplicar un análisis de regresión lineal para obtener la ecuación de regresión y su coeficiente de correlación.

*

Los volúmenes indicados se toman en el ejemplo a partir de un MR de 1000 μg/mL. Se incluye el análisis de Sodio en este

procedimiento, considerando que no esta incluido en la norma de referencia.

F. OPERACIÓN DEL INSTRUMENTO.

Aspiración directa (aire-acetileno)

1. F Encender el compresor y dejar que este genere presión por un periodo mínimo de 15 minutos.

2. F Encender el equipo y conectar la lámpara para el metal que se va a determinar, seleccione con la palanca la

posición de la lámpara y dejar calentar entre 5 y 10minutos.

3. F Cargar el método del analito a realizar, presionando el botón Cargar Método y seleccione el elemento requerido de

la lista y presione Intro, el método predeterminado se carga y se actualizan los siguientes datos según corresponda:

a) Elemento

b) Numero de método

c) Modo de operación del instrumento (absorción)

METAL A

ANALIZAR

VOLUMEN DE ESTANDAR A UTILIZAR

EN CADA PUNTO DE LA CURVA EN mL

VOLUMEN DE

ESTANDAR DE

TRABAJO EN mL

VOLUMEN FINAL

DE AFORO EN mL

ARSENICO 0,1 0,2 0,3 0,4 0,50 0,25 50

CADMIO 0,10 0,20 0,40 0,80 1,00 0,05 100

COBRE 0,10 0,20 0,40 0,80 1,00 0,05 100

FIERRO 0,10 0,20 0,40 0,80 1,00 0,05 100

MERCURIO 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 0,50 100

PLOMO 0,10 0,20 0,40 0,80 1,00 0,05 100 * SODIO 0,05 0,10 0,20 0,30 0,60 0,25 10

ZINC 0,10 0,20 0,40 0,80 1,00 0,05 100



TECNICOS

ANALISIS:


ZINC Y MERCURIO)


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METODO:

ABSORCIÓN ÁTOMICA

CLAVE:

TAL 17



Página 14 de 25

d) Corriente activa de la lámpara

e) Tipo de gas

f) Longitud de onda

g) Rendija (ancho de banda espectral)

h) Tipo de gas

i) Lámpara activa (1 o 2)

j) Corrección de deuterio (para corregir señal de fondo)

4. F Configurar los parámetros de medición oprimiendo la tecla Param Instr. Y especificar lo siguiente:

a) Numero de muestra siguiente que se leerá

b) Numero de lote

c) Tiempo de lectura (define el tiempo en que la señal es medida, fijar en 2 seg)

d) Numero de replicas (define el numero de lecturas por disolución, fijar en 3)

e) Tiempo de prelectura (tiempo permitido para que la muestra alcance el haz de luz y para que la señal se estabilice,

fijar en 2 seg.)

5. F Presione el botón optimizar, y mientras observa la barra de la señal de la lámpara en la pantalla, girar ligeramente

una de las perillas de ajuste de la lámpara, si la señal disminuye, gire la perilla hacia la otra dirección, hasta que se

encuentre la señal máxima y presione intro. Repita el paso anterior con la otra perilla de ajuste.

6. F Si se utiliza la lámpara de deuterio, mientras observa la barra de la señal de la lámpara en la pantalla, girar

ligeramente una de las perillas de ajuste de la lámpara, (localizada al frente del compartimento de la lámpara D2) si

la señal disminuye, gire la perilla hacia la otra dirección, hasta que se encuentre la señal máxima y presione intro.

Repita el paso anterior con la otra perilla de ajuste.

7. F Para alinear el quemador se debe:

a) Utilizar una de las tiras de limpieza y alineación del quemador que proporciona el fabricante, para ubicar el paso

de luz

b) Rotar el quemador apretando las puntas de la manija de rotación hasta que la ranura este alineada en forma

paralela al paso de luz.

c) Poner la tarjeta en posición vertical de forma perpendicular a la ranura y ajuste la altura del quemador hasta que el

rayo de luz quede en el área objetivo.

d) Verificar que la ranura está ubicada en forma paralela al paso de la luz colocando la tarjeta en los extremos de la

ranura del quemador. Reajuste si es necesario.

8. F Para encender la flama y optimizar la señal se realiza lo siguiente:

a) Presionar el botón Flama Encendida que se encuentra al lado izquierdo del instrumento y mantener presionado

hasta que la flama se encienda.

b) Configurar la regulación del gas y ajuste las condiciones de la flama.

c) Presionar la tecla optimizar y seleccionar la opción señal, aspirar el blanco y presionar las teclas Alt read al mismo

tiempo para llevar a cero el instrumento.

d) Aspirar una disolución estándar (de optimización) que de una absorbancia de al menos 0,2.

e) Observar la barra de la señal y ajustar la altura del quemador utilizando la perilla exterior del ajustador del

quemador por debajo del paso de la luz.

f) Alternar entre la aspiración del blanco y el estándar de concentración más alta, registrando el valor neto de la

absorbancia. Cuando este valor deje de aumentar quiere decir que la altura del quemador es la correcta.



TECNICOS

ANALISIS:


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METODO:

ABSORCIÓN ÁTOMICA

CLAVE:

TAL 17



Página 15 de 25

g) Una vez que la posición se optimice para obtener una máxima sensibilidad, esta posición puede utilizarse para

todos los análisis. El sistema está ya optimizado.

9. F Ya con el sistema optimizado por completo se aspira agua destilada de una probeta de 10 mL por un periodo de

tiempo adecuado y se calcula la velocidad de absorción. Esta velocidad debe ser de 5 a 7 mL/min.

10.F Para medir los estándares de calibración se oprime la tecla Calibrar y realice lo siguiente:

a) Mover el cursor al campo Conc 1 e ingrese la concentración del estándar 1, el numero de decimales ingresados y

presionar “intro”

b) Ingresar cada una de las concentraciones definidas en la tabla A de este procedimiento y en cada una oprimir la

tecla “intro” para fijar la concentración.

c) Al termino del ingreso de los cinco estándares el cursor regresa a la posición cero “0” se aspira el blanco de la

curva de calibración y se oprime la tecla “READ” y aparecerá en la pantalla un reloj indicando que se está

realizando la lectura por el tiempo y el numero de replicas ya determinado.

d) Introducir cada uno de los puntos de lectura de la curva y proceder igual que para el blanco.

11. F Para la lectura de las muestras y los estándares de trabajo:

a) Presionar la tecla “resultados” y aspirar primeramente el blanco de reactivos y oprimir la tecla “READ”, esperar a

que genere la lectura.

b) Aspirar el estándar de trabajo y cada una de las muestras a analizar y oprimir la tecla “READ”, esperar a que

genere la lectura.

c) Siempre se debe iniciar las lecturas aspirando el blanco, estándar de trabajo, muestras a analizar y al finalizar el

estándar de trabajo, para asegurar que las condiciones de absorbancia se mantuvieron durante el proceso de

lectura.

12. F Las condiciones de trabajo para cada metal a analizar las indica el equipo en forma automática.

Generador de Hidruros (Vapor frío)

13. F Montar el equipo de generador de hidruros en la parte frontal del equipo. Se ajustan las condiciones del equipo

igual que en aspiración directa como en los numerales 1B a 6B.

14. F Al término de la optimización de la lámpara de cátodo hueco, se coloca la celda en su portacelda en la parte

superior del quemador (se debe utilizar de preferencia el quemador de oxido nitroso), alinear la celda en el paso óptico de la

siguiente manera:

a) sostener una tarjeta blanca colocándola en el extremo derecho de la celda de absorción y la ventana del

compartimiento de las muestras.

b) Con los controles de posición del quemador, ajustar la posición de la celda hasta que la luz de la lámpara de cátodo

hueco pase a través de la celda y llegue hasta la tarjeta, retire la tarjeta.

c) Utilice los controles de posición del quemador para ajustar la posición de la celda para una máxima transmisión.

15. F Se colocan los tres tubos capilares en un contenedor con agua destilada y se prende, apriete ligeramente el tornillo

de ajuste de presión frontal hasta que sea evidente que este bombeando agua atreves del tubo. Se mide la velocidad de

absorción atreves de los tubos de bombeo de muestra utilizando una probeta graduada de 10 mL hasta obtener una velocidad de

aspiración entre los 6 y 8 mL/ min. en el capilar de aspiración de la muestra y para los capilares de absorción de él reductor y el

canal acido debe estar entre 0,8 y 1,2 mL/ min. Ahora ya está listo para usarse.



TECNICOS

ANALISIS:


ZINC Y MERCURIO)


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METODO:

ABSORCIÓN ÁTOMICA

CLAVE:

TAL 17



Página 16 de 25

16. F Leer primeramente el mercurio y no utilizar la misma celda de cuarzo para mercurio con la de arsénico y selenio

ya que en estos (As y Se) se utiliza flama y por la misma característica del proceso la celda tiende a mancharse y esto interfiere

notablemente en las lecturas del mercurio.

17.F Para la operación del sistema se colocan los tres tubos de absorción en un solo contenedor de agua y se espera

aprox. 40 seg. Para dejar que el sistema se estabilice y se ajusta el instrumento a cero.

18. F se deja el tubo de absorción de muestra en agua destilada y se colocan los capilares de absorción de acido y agente

reductor en sus respectivas disoluciones de reactivos (en el caso de Hg el canal acido es agua desionizada) y se espera a que se

estabilice por 40 seg. Aprox. Cualquier absorbancia registrada se le atribuye al analito en las disoluciones que se bombean por

el sistema.

19. F Se coloca el tubo de absorción de la muestra en la disolución del blanco de reactivos y se espera aprox 40 seg. Y se

mide la absorbencia. Esta medición es la absorbancia total que se atribuye al anualito en todas las disoluciones utilizadas. Ahora

puede calibrar el instrumento y medir sus muestras, las condiciones de lectura se ingresan de la misma forma que para

aspiración directa.

20.F Para limpiar el sistema de generador de hidruros ponga a funcionar una disolución de HCl durante 2 o 5 minutos y

después sumerja los tres tubos capilares de absorción en un contenedor de agua y dejar la bomba funcionando aproximadamente

10 o 20 min. Para limpiar el sistema. Sacar los tubos del agua destilada haya salido del sistema. Apague y dejar prendido el

suministro de gas inerte prendido en el regulador, abra la barra de presión y deslice la base de los tubos de bombeo hasta que se

liberen los rodillos de bombeo.

12. CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS

12.1 Directo: para el caso en que las muestras se analizan sin ninguna dilución o concertación, interpolar los valores de

absorbancia de la muestra analizada en la curva de calibración y obtener los mg/kg del elemento en la muestra y realizar los

cálculos empleando las siguientes fórmulas:

Y= aX + b X = Y - b X= abs-a a b

mg/kg = (absorbancia-a)/b

Donde: Y = a la absorbancia

a = a la pendiente (coeficiente de absortividad )

b = es la ordenada en el origen

X = concentración obtenida de la curva de calibración.

12.2 Una vez interpolado el valor de la curva de calibración calcular los mg/kg del elemento en la muestra empleando

la siguiente formula:

Donde: C

AxBkgmg /



TECNICOS

ANALISIS:


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METODO:

ABSORCIÓN ÁTOMICA

CLAVE:

TAL 17



Página 17 de 25

A = concentración en mg/kg de la muestra a, interpolada en la curva de calibración

B = volumen final al que se llevo la muestra (mL)

C = peso de la muestra (g) o volumen de la muestra en caso de agua (mL)

12.3 Muestra concentrada. Si la muestra fue concentrada:

Vol. Final de aforo

mg/L = (mg/L obtenidos) x ------------------------------------- ec (1)

Vol. Inicial de muestra

Donde:

Volumen Inicial de Muestra.- Se refiere al volumen de muestra que se tomo para concentrar.

Volumen final de aforo.- Se refiere al volumen final al que se llevo la muestra después de haberla concentrado.

12.4 Dilución de muestras.- Si se hicieron diluciones de la muestra, el resultado final se calcula de la siguiente forma:

(mg/kg obtenidos)

mg/kg = ------------------------------------------- x Vol. final de aforo ec (2)

mL de muestra original

Donde:

mL de muestra original.- se refiere a la alícuota tomada de la muestra en mL

Volumen final de aforo.- Se refiere al volumen al que se llevo la muestra después del paso de digestión.

Si se efectúo más de una dilución, tomar para el cálculo el volumen de muestra contenido en la última dilución.

Ejemplo:

1º DILUCION: Se mide 1 mL de la muestra y se diluye con agua a un volumen de 100 mL

1 mL de muestra

--------------------- = 0.01

100 mL H2O

2º DILUCION. De la primera dilución se miden 10 mL y se diluyen a un volumen de 100 mL

(0.01) (10 mL)

--------------------------------------- = 0.001

100 mL H2O

Ahora si de la segunda dilución se toma 10 mL la cantidad real de la muestra en esos 10 mL. Es:

(0.001) (10 mL) = 0.01 mL de muestra

Para calcular el resultado final tenemos:

mg/kg obtenidos



TECNICOS

ANALISIS:


ZINC Y MERCURIO)


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METODO:

ABSORCIÓN ÁTOMICA

CLAVE:

TAL 17



Página 18 de 25

mg/kg = ---------------------------------------- x Volumen final de aforo

mL de muestra en la última dilución

mL de muestra de la última dilución.- Se refiere a los mL de muestra original tomados de la última dilución.

Vol. final de aforo.- Se refiere al volumen que se lleva la muestra después de la digestión.

12.5 Muestra adicionada

mg/kg obtenidos – mg/kg de la muestra

mg/kg = --------------------------------------------------- x 100

mg/kg del analito 12.6 Reporte de resultados: no se deben reportar resultados por abajo del límite de detección, los resultados se reportan

en mg/kg y en caso de agua en mg/L.

Reportar el resultado final utilizando 3 cifras decimales. Consultar procedimiento de cifras significativas y redondeo

de resultados (FCGE 18) y La estimación de la incertidumbre se realiza de acuerdo al procedimiento de cálculo de la

incertidumbre (CGE 19).

13. PUNTOS CRÍTICOS DE CONTROL

13.1 Tratamiento y digestión de la muestra: No dejar que la muestra se concentre y evitar proyecciones durante la etapa

de digestión.

13.2 Selección correcta de la longitud de onda y ancho de banda espectral (rendija) y corriente de la lámpara. El

equipo genera estos datos de forma automática en longitud de onda primaria si es necesario cambiar manualmente en el equipo.

13.3 Presión y flujo de gas adecuado. Una llama uniforme, constante y temperatura óptima es de suma importancia

para el buen trabajo del espectro.

13.4 Calibración inicial con la solución patrón de cobre.

13.5 Analizar que interferencias podrían presentarse debido a las características de la muestra.

13.6 Tomar lectura del estándar de trabajo antes y después de las muestras problema.

14. LIMITE DE DETECCIÓN

Para límite de detección y de cuantificación ver confirmación del método.



TECNICOS

ANALISIS:


ZINC Y MERCURIO)


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METODO:

ABSORCIÓN ÁTOMICA

CLAVE:

TAL 17



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15. FORMATO DE REGISTRO

Difaza Laboratorio de Control Industrial S.A. de C.V. F o l i o :

DIGESTION DE MUESTRAS PARA DETERMINACION DE

METALES EN ALIMENTOS NOM-117-SSA1-1994

Muestra:

Fecha inicio:

Hora inicio:

Fecha término:

Hora término:

No Simb. Procedimiento

1

Homogeneizar perfectamente la muestra.

2

Pesar la cantidad necesaria de alimento a analizar.

40 g para jugo o bebida, 20 g para alimentos con 50 a 75% de agua o 10 g para

alimentos sólidos o semisólidos, 4 g para grasas y 5 g para materia orgánica.

Anotar peso real:

3

Transferir al matraz del equipo de digestión y adicionar 20 mL de ácido nítrico

concentrado Marca:

Lote:

Pureza:

4

Agregar perlas de ebullición y conectar a un refrigerante de rosario

5

Colocar el equipo de digestión en una parrilla de calentamiento.

6

Mantener el reflujo durante 3 horas o más si es necesario, hasta la aparición de un color

traslúcido. Anotar el tiempo real de digestión:

7

Si el color es ámbar, adicionar peroxido de hidrogeno gota a gota con agitación continua

hasta que el color sea traslúcido.

8

Esperar hasta que el matraz alcance la temperatura ambiente y enjuagar el refrigerante

con 2 porciones de 10 mL de agua desionizada. Filtrar la muestra sobre papel Whatman

No. 2 y recibir en un matraz volumétrico de 100 mL. Aforar.

9

Almacenar la solución digestada en frasco de polietileno para su análisis.

Firma del analista: _________________________________________________

Firma de Control de Calidad

DIGESTION DE MUESTRAS PARA DETERMINACION DE

METALES EN ALIMENTOS NOM-117-SSA1-1994

Muestra:

Fecha inicio:

Hora inicio:

Fecha término:

Hora término:


1

Homogeneizar perfectamente la muestra.

2

Pesar la cantidad necesaria de alimento a analizar.

40 g para jugo o bebida, 20 g para alimentos con 50 a 75% de agua o 10 g para

alimentos sólidos o semisólidos, 4 g para grasas y 5 g para materia orgánica.

Anotar peso real:

3

Transferir al matraz del equipo de digestión y adicionar 20 mL de ácido nítrico

concentrado Marca:

Lote:

Pureza:

4

Agregar perlas de ebullición y conectar a un refrigerante de rosario

5

Colocar el equipo de digestión en una parrilla de calentamiento.

6

Mantener el reflujo durante 3 horas o más si es necesario, hasta la aparición de un color

traslúcido. Anotar el tiempo real de digestión:

7

Si el color es ámbar, adicionar peroxido de hidrogeno gota a gota con agitación continua

hasta que el color sea traslúcido.

8

Esperar hasta que el matraz alcance la temperatura ambiente y enjuagar el refrigerante

con 2 porciones de 10 mL de agua desionizada. Filtrar la muestra sobre papel Whatman

No. 2 y recibir en un matraz volumétrico de 100 mL. Aforar.

9

Almacenar la solución digestada en frasco de polietileno para su análisis.

Firma del analista: _________________________________________________

Firma de Control de Calidad

FTAL 17-01



TECNICOS

ANALISIS:


ZINC Y MERCURIO)


NOM-117-SSA1-1994

METODO:

ABSORCIÓN ÁTOMICA

CLAVE:

TAL 17



Página 20 de 25

PROCESO DE ABSORCIÓN ATOMICA (ALIMENTOS) FOLIO:

NOM-117-SSA1-1994

λ

CONDICIONES DE

OPERACIÓN DE GASES

ACETILENO 11 psi

Real ________ psi

ARGON 60 psi

Real ________ psi

OXIDO NITROSO 50 psi

Real ________ psi

AIRE 40 psi

Real ________ psi

Muestra

Absorbancia

X

μg / mL

Obtenido

U +

Blanco

Lectura

estándar

inicio

Lectura

estándar

final

.

DIRECTO

μ CALCULOS

μ

U +

μ

FTAL 17-02 REV 1

mL de

estándar Concentración μg /

mL

Absorbancia μg / mL

Volumen final de aforo:___________mL



TECNICOS

ANALISIS:


ZINC Y MERCURIO)


NOM-117-SSA1-1994

METODO:

ABSORCIÓN ÁTOMICA

CLAVE:

TAL 17



Página 21 de 25

Folio:

DIGESTIÓN Y REDUCCIÓN DE

ARSÉNICO

NOM-117-SSA1-1994

Muestra

Fecha

Hora


1

Digestión para la determinación de arsénico por vía húmeda -seca. Sistema cerrado. Pesar con

precisión de ± 0,1 mg, una cantidad apropiada de muestra 40g de jugo o bebida, 20g con alimentos 50

al 75% de agua, 10 g de alimentos sólidos o semisólidos, en un matraz Erlenmeyer. (Limitar el

contenido a máximo 4g de grasa o aceite y del total de materia orgánica en 5g). Para agua potable o

purificada medir una alícuota.

Peso (g) o volumen (mL) de muestra

2 Agregar 10 mL de acido nítrico concentrado Lote y pureza :

3 Colocar en autoclave a 15 lb. por 30 minutos. Numero de equipo:

Presión alcanzada y tiempo de digestión:

4

Enfriar a temperatura ambiente y medir con pipeta 10 mL de muestra digerida y colocarla en un crisol

Vycor o vaso de precipitado.

5

Anadir 1 mL de disolución de nitrato de magnesio al 7% y calentar

en una parrilla a temperatura baja hasta sequedad. No. disolución:

6

Incrementar el calor de la parrilla a un máximo de 375°C.

7

Colocar el crisol en la mufla a 450°C por 30 minutos. No. equipo:

Temperatura alcanzada y tiempo de calcinación:

8

Enfriar y disolver el residuo en 2,0 mL de HCl 8M. No. disolución:

9 Añadir 0,1 mL de yoduro de potasio al 20%. No. disolución:

10 Dejar reposar por un tiempo mayor a 2 minutos transferir a un matraz de 50 mL y llevar al aforo con

agua. Tiempo de reposo:

11

Leer en generador de hidruros. No. de bitácora:

Folio:

Firma del analista :________ ___________________________________________________________

Firma de Control de Calidad:____________________________________________________________________


ARSÉNICO

NOM-117-SSA1-1994

Muestra

Fecha

Hora


1

Digestión para la determinación de arsénico por vía húmeda -seca. Sistema cerrado. Pesar con

precisión de ± 0,1 mg, una cantidad apropiada de muestra 40g de jugo o bebida, 20g con alimentos 50

al 75% de agua, 10 g de alimentos sólidos o semisólidos, en un matraz Erlenmeyer. (Limitar el

contenido a máximo 4g de grasa o aceite y del total de materia orgánica en 5g). Para agua potable o

purificada medir una alícuota.

Peso (g) o volumen (mL) de muestra

2 Agregar 10 mL de acido nítrico concentrado Lote y pureza :

3 Colocar en autoclave a 15 lb. por 30 minutos. Numero de equipo:

Presión alcanzada y tiempo de digestión:

4

Enfriar a temperatura ambiente y medir con pipeta 10 mL de muestra digerida y colocarla en un crisol

Vycor o vaso de precipitado.

5

Anadir 1 mL de disolución de nitrato de magnesio al 7% y calentar

en una parrilla a temperatura baja hasta sequedad. No. disolución:

6

Incrementar el calor de la parrilla a un máximo de 375°C.

7

Colocar el crisol en la mufla a 450°C por 30 minutos. No. equipo:

Temperatura alcanzada y tiempo de calcinación:

8

Enfriar y disolver el residuo en 2,0 mL de HCl 8M. No. disolución:

9 Añadir 0,1 mL de yoduro de potasio al 20%. No. disolución:

10 Dejar reposar por un tiempo mayor a 2 minutos transferir a un matraz de 50 mL y llevar al aforo con

agua. Tiempo de reposo:

11

Leer en generador de hidruros. No. de bitácora:

Folio:

Firma del analista :___________________________________________________________________

FTAL 17-03 REV 1 Firma de Control de Calidad:____________________________________________________________________



TECNICOS

ANALISIS:


ZINC Y MERCURIO)


NOM-117-SSA1-1994

METODO:

ABSORCIÓN ÁTOMICA

CLAVE:

TAL 17



Página 22 de 25

Folio:

Bitácora DIGESTIÓN Y REDUCCIÓN DE

MERCURIO

NOM-117-SSA1-1994


MERCURIO

NOM-117-SSA1-1994



TECNICOS

ANALISIS:


ZINC Y MERCURIO)


NOM-117-SSA1-1994

METODO:

ABSORCIÓN ÁTOMICA

CLAVE:

TAL 17



Página 23 de 25

16. CONTROL DE LA PRUEBA

16.1.- El control de la prueba se establece de la siguiente manera:

16.1 1. Realizar la optimización del equipo con disoluciones de máxima absorbancia de cada uno de los analitos de

interés.

16.1.2. Realizar la curva de calibración de cada uno de los metales de acuerdo a las concentraciones establecidas para

cada parámetro. El coeficiente de correlación debe de ser igual o mayor a 0.999 con un % de recuperación del 95 al 105% en

cada uno de los puntos de la curva.

16.1.3. El estándar de trabajo es una disolución de una concentración específica dentro del intervalo de la curva de

calibración para cada metal y se lleva por todas las etapas del proceso, el cual se emplea para el gráfico de control y este debe

estar dentro de los límites establecidos.

16.1.4. Analizar un blanco de reactivo por todas las etapas del proceso de análisis.

16.1.5 Analizar por duplicado las muestras problema que son tratadas y realizar una muestra adicionada por cada lote

de prueba. Las muestras adicionadas deben encontrarse con un % de recobro del 90 al 110%.

16.1.7 Se toma por triplicado la absorbencia de cada muestra (programada directamente en el equipo), estándar de

trabajo, blanco y muestra adicionada, utilizando su promedio para el cálculo final

16.1.8 Se analizara un MRC con cada elaboración de un grafico de control.

16.2. Criterios de aceptación y rechazo de resultados

16.2.1.La curva de calibración se corre cada vez que se vayan a analizar muestras y se grafican los resultados de

absorbancia contra la concentración, se aplica un análisis de regresión lineal y se debe obtener un coeficiente de correlación no

menor a 0.999, y % de recuperación dentro de los límites establecidos de 95 a 105%.

16.2.2. Si el valor de coeficiente de correlación es menor de 0.999 se repite la preparación de los estándares y se

analiza una nueva curva. Este control se realiza para conocer la linealidad del equipo y calcular los resultados de las muestras.

16.3. Criterio de aceptación y rechazo del estándar de trabajo.

16.3.1. Si el estándar de trabajo. Excede los límites de 2s en el gráfico de control, el resultado es rechazado y se

procede a realizar nuevamente el análisis de estándar de trabajo y muestras.

16.4. Criterio de aceptación y rechazo del blanco

16.4.1Se realiza un blanco de reactivo por todas las etapas del análisis. Este control es útil para conocer la pureza del

agua y de los reactivos utilizados en el tratamiento de las muestras.

16.4.2. Si el blanco analizado nos da un valor por arriba del límite superior a “a” obtenida en la evaluación de la

linealidad del método el resultado es rechazado y en consecuencia se repite el análisis.



TECNICOS

ANALISIS:


ZINC Y MERCURIO)


NOM-117-SSA1-1994

METODO:

ABSORCIÓN ÁTOMICA

CLAVE:

TAL 17



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16.5. Criterio de aceptación y rechazo de las muestras

Las muestras por duplicado no deben de tener un CV mayor a 5%.

17. SEGURIDAD

17.1 Realizar todo el proceso de tratamiento de la muestra, preparación de estándares y muestras en la campana de

extracción y además usar mascarillas con filtro de carbón activado.

17.2 Higiene personal: Lavar completamente manos y antebrazos después de cada manipulación de estándares y

muestras, antes de ingerir alimentos.

17.3 Contar con áreas especiales y señalamientos adecuados, que indiquen alerta de seguridad.

17.4 Contar con todas las medidas de seguridad: Extinguidores, lavaojos, regaderas, etc.

17.5 Los estándares manipulados son altamente tóxicos manejarlos con sumo cuidado.

17.6 Las principales fuentes de contaminación son: La exposición de los vapores tóxicos corrosivos de las digestiones

ácidas.

17.7 Los residuos generados en el análisis deben ser colectados y almacenados para su posterior neutralización antes de

ser desechados.

17.8 Las muestras líquidas que salgan con altos contenidos de metales tóxicos, se envasan en recipientes herméticos y

se almacenan temporalmente tomando las precauciones necesarias para su almacenamiento y después enviarlas al confinamiento

de residuos peligrosos.

17.9 Los cilindros de gases deben estar alejados de cualquier fuente de fuego y revisar periódicamente su estado. La

presión de entrada al equipo que se maneja en los tanques es la siguiente:

Acetileno 11 psi

Aire 40 psi

Oxido nitroso 50 psi

Argón 60 psi

y de salida en el tanque de Acetileno mínimo 100 psi

17.10 Reportar cualquier situación anormal tanto en el funcionamiento del equipo como en las instalaciones de los

cilindros de gas.

18. BIBLIOGRAFÍA

18.1.1 "American Society for Testing and Materials", vol. 11.01, 1994.

18.1.2 Creed, John, "Determination of trace elements by stabilized temperature graphite furnace atomic absorption

spectrometry", Method 200.9 EPA, U.S. April 1991.



TECNICOS

ANALISIS:


ZINC Y MERCURIO)


NOM-117-SSA1-1994

METODO:

ABSORCIÓN ÁTOMICA

CLAVE:

TAL 17



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18.1.3 "Inorganic Arsenic in Water by Hydride Generation Flame AA", Method 1632 EPA, Washington, DC, January

1996.

18.1.4 "Métodos Analíticos", Comité de la elaboración de guías oficiales de Validación de la Dirección de Control de

Insumos para la Salud, SSA, México, D.F.

18.1.5 "Standard Methods for the Examination of water and Wastewater", 19ª De. New York, 1995.

18.1.6 “Quimica Analitica Cuantitativa”, R. A. Ray Jr, A. L. Underwood, 5 Edicion, Editorial Prentice - Hall

Hispanoamericana S.A.

18.1.7 “Análisis Instrumental”, Douglas A. Skoog, Donald M. West, 2 Edicion, Editorial McGraw-Hill.

18.1.8 “Métodos Instrumentales de Análisis”, Hobart H. Willard, Lynne L. Merritt Jr., John A. Dean, Frank A. Settle

Jr., Editorial Iberoamericana.

18.1 REFERENCIAS

18.2.1 NOM-117-SSA1-1994, “Determinación de metales por Absorción Atómica en alimentos, bebidas, agua

purificada y potable”.

18.2.2 NOM-BB-14 “Clasificación y tamaños nominales para utensilios de vidrio usados en el laboratorio”.

18.2.3 NOM-Z-1. “Sistema general de unidades de medida”. Sistema (SI) de unidades.

18.2.4 Glosario GLO-1

18.2.5 Procedimiento general de lavado de material MLAV

18.2.6 Manual de seguridad MSEG

18.2.7 Manual de Residuos MRES

18.2.8 Norma NMX-AA-115-SCFI-2001 Criterios generales para el control de resultados analítico.

tal 17 metales absorcion atomica alimentos (rev7)

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