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Summary of Gd+Liquid Scintillator
김수봉 , 박정식 , 이재승 ( 서울대학교 )서준석 ( 경북대학교 ) 유인태 ( 성균관대학교 ) 주경광 , 김선희 ( 전남대학교 )
9th RENO Collaboration Meeting at SNU
Oct. 10~11, 2008
RENO LS Subgroup Collaboration
주경광 ( 전남대 )
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RENO DetectorBuffer with PMT Front view
Side view
RENO detector consists of four concentric
cylindrical containers.
384 PMTs
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Liquid Scintillator at a Glimpse
• Transparency• High light yield• Long term stability• High radiopurity • Safety matter• Reasonable price• Massive quantity available
Base solvent For mixing FluorWave-length
shifter
PC, PXE MO, Dodecane PPO, BPO bis-MSB, POPOP
Base solvent + primary scintillating fluor + secondary wavelength shifter
Required Properties
General elements of Liquid ScintillatorEffect of wavelength shifter
Before
After
PMT sensitive regionPC is widely used for base solventfor its excellent transparency and fluor dissolution.
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RENO Base Liquid Scintillator
PC(20%) + dodecane(80%) + PPO(3g/L) + bis-MSB(30mg/L)
• Gd-LS R&D with the Russian INR/IPCE group : Gd-LS stability: good for > 6 months• Performance study of various LS recipes : : light yield : Optical properties (transmission & attenuation lengths, etc.)• Development of purification system to enhance optical properties & reduce radioactive materials. : Al2O3 adsorption : Vacuum distillation : Water extraction, etc• Long-term stability test• Reactivity test with acrylic • Study of Linear Alkyl Benzene(LAB) for replacing PC.
Purification with Al2O3
Before
After
Transparency can be increased by purification.
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LAB(Linear Alkyl Benzene)
CnH2n+1-C6H5 (n=9~14)
PC LAB
Molecular formula C9H12 CnH2n+1-C6H5
Molecular weight(g/mol) 120.19 233~237
Flash point (°C) 48 130
Density(g/ml) 0.89 0.86
Compatibility(acryllic) Negative, need diluent Test in progress
Cost Moderate Cheap
Fluor dissolution Very good Moderate
Domestic availability Abroad Available
etc Harmful odor Colorless & odorless
LAB
n Percent(%)
9 0.47
10 9.7
11 33.85
12 34.72
13 20.83
14 0.43
GC-MS result of LAB
Light Yield Comparison
4 main component
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Optimization of PPO & bis-MSB Concentration
Light Yield Measuremen
t
LY saturated when PPO 3g/L and bis-MSB 30mg/L
Bis-MSB
PPO
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Optimization of PPO & bis-MSB Concentration
Light Yield Measuremen
t
LY saturated when PPO 3g/L and bis-MSB 30mg/L
Bis-MSB
PPO
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Problems reported
CHOOZ 실험에서- 5t 0.09% Gd-loaded scintillators - 변색문제 : Not stable (turned yellow after few months of deployment) ~250 일 경과 후 )- 출력감소 문제 : Degradation of its optical properties. 즉 , very rapid decay of attenuation length 관측됨 . ~0.4% degradation/day
또한 , Palo Verde 실험에서도 비슷한 결과가 보고됨- 12t 0.1% Gd-loaded scintillators - Slight deterioration with time- ~0.03% degradation/day
Gd-doped Liquid Scintillator Chemistry
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Gd -CBX
Precipitated Gd-CBX powder was filterated and rinse with 18MΩ water several times and dried in desiccator.
After filteration
Stored in bottle
Gd needs to transform to Gd-CBX for loading in organic phase
Gd-CBX precipitated
Reaction equation
RCOOH + NH3•H2O ->RCOONH4 + H2O3RCOONH4(aq) + GdCl3(aq) -> Gd(RCOO)3 + 3NH4Cl
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FT-IR 에 의한 Gd-TMHA 성분분석
FT-IR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy, 적외선 분광법 )
적외선을 시료에 주사하면 시료의 분자운동에 의한 적외선흡수가 발생하고 흡수된 적외선스펙트럼을 얻어 시료를 분석하는장치
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만족 시켜야 할 조건
1. OH group 유무 - FT-IR 3200~3500 사이에 peak 나타남 .
2. Free acid peak 유무 - FT-IR ~1700 근방에 peak 나타남 .
3. Carboxylic peak 유무 - ~1420 & 1580 근방에 peak 나타남 .
4. Gd loading into LAB
Gd-(TMHA)3 powder 제조가 목적Gd-OH 는 불순물로 작용 .
이유
여분의 TMHA 가 남아있는 것 .물로 세척 할 때 씻겨나가지 않는다 . 불순물로 작용 .
Gd-TMHA 가 만들어 진것을나타내는 증거
성공적인 RENO 실험을 위해
Requirements for Gd-TMHA
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결정 요인 : after reaction 의 pH 값
pH 7.4
pH 6.5
pH 6.2
pH 6.0After reaction pH ~ 6.0 이하로제작해야 OH peak이 보이지 않는다 .
Carboxylic-1420 & 1580
OH-3200~3500
Peak position
Free Acid-1710
OH peak
OH group
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결정 요인 : 중화반응 시 남는 여분의 TMHA 의 유무
TMHA 과량
NH3 다량 과량
NH3 미량 과다
Almost 1:1
중화반응 시 NH3 양이 더 많아야 함
: pH > 7
pH ~5
pH ~7.2
pH ~7.5
pH ~9.7
Free acid peak
Free acid
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R&D 결과- pH control 이 중요- After reaction pH ~ 6
After reaction pH 결정 요인- Gd 수용액 pH 4.5~5- 중화반응 pH > 7
8:8 Sample1
sample2
Sample3
sample4
sample5
Sample7
Sample10
sample13
GdCl3*6H2O N/A 2.0154 2.007 2.012 2.008 1.6088 2.403 2.0013 2.0072
Gd pH N/A 5 5 5 5 5 5 5 5
중화 pH N/A 8 7.5 8 7.5 7.5 7.5 7.2 7
After reaction
N/A 6.9 5.6 6.7 6.5 7.4 6.2 6.0 6.47
Purity ( 질산 )
122 102.8 95.7 102.7 98.7 97.5 95.7 93.2 94.2
Sample lists
OH group
OH group + 염 과다
Worst
Gd-TMHA Samples
Best sample
Sample 10 PH 배합이 가장 promising
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Sample 10 LAB loading 적정 결과 : 2.81 g/L 까지 해봄
LAB 에 문제없이 loading 됨
Gd Loading in LAB
Reproduce
pH 6.0
pH 6.47
pH 6.83
Sample 10-1- LAB loading 적정 : 92.4%- 질산 적정 : 94.3%- LAB / 질산 = 0.98
Sample 10-2 비교 sample- LAB loading 적정 : 93.8%- 질산 적정 : 94.9%- LAB / 질산 = 0.99
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Vol(L)
Flow Rate
Target
153 2 L/min
G.Catcher
1120 6 L/min
Buffer
6889 24 L/min
Flow rate to keep same level
GdLS200L
LS200L
MO200L Mockup
123
N2
N2
N2
AccumulateFlow Meter
Flow Meter
Magnetic Pump
Schematic Design of LS Handling System
for Mockup
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• Mixing Tank+ Capacity : 200 L+ Material : P.E.
• 3 tanks for Target, Gamma Catcher and Buffer.• All tubing for liquid transportation is made from Teflon. • N2 purging with Ф6 Teflon tubing
MO 고순도 LAB
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Production of LS for Mockup
• Baseline LS cocktail : – PPO(3g/L) + bis-MSB(30mg/L) + LAB
• PPO, bis-MSB 20 배 농축 일의 효율성증가• 1 회 200L LS 생산한 후 filling 시작예정
– LAB (190L) + 20 times concentrated LS (10L) : with circulation mixing method
– 20 times concentrated LS = LAB (10L) + PPO (600g) + bis-MSB (6g)
• 목표량 : 200L of LS / a day ( 총 4 일정도 소요 )
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Summary
• LAB is promised material to replace PC, dodecane. (e.g. Optical properties, radiopurity, …) • Concentrations of PPO and bis-MSB for Liquid Scintillator are optimized.
• Light yield was measured in special dark box using Compton edge.
• Long term stability test will be carried out.
• Gd-TMHA 제작 R&D + Mock-up sample recipe 확정 . Reproduce & quality control 진행 중
• RENO 검출기를 위한 대량 생산 준비
• Mock-up 용 powder 준비기간 + R&D 끝나면 대량 생산 시작 + 하루 ~80g 생산 예정 ( 제작에 2 주 소요될 것으로 예상됨 )