soluciones agilent en gc/ms y gc/ms/ms para … · validación del método y al agrupamiento de...
TRANSCRIPT
Soluciones Agilent en GC/MS y
GC/MS/MS paraaplicaciones
alimentarias y medioambientales
Juan AybarProduct Specialist LCMS/GCMSAGILENT TECHNOLOGIES
Febrero 2010Sevilla – Granada
Agenda1. Soluciones Agilent en GC/MS y GC/MS/MS para
aplicaciones alimentarias y medioambientales:
Necesidades en laboratorios regulados
Software de deconvolución, una alternativa efectiva al trabajo MS/MS
Agilent 7000B Triple Cuadrupolo para análisis de pesticidas en matriz compleja
2. Resumen
Aplicaciones multi-target en entornosregulados. Cuestiones de interés
LMRs establecidos en legislación local/europea/internacional. El problema de la armonización
Modificación de los flujos de trabajo tradicionales en análisis de residuos. Necesidad de nueva instrumentación y de soluciones rápidas
Cumplimiento con lo establecido en los documentos de las entidades de acreditación
Confirmación de la presencia de un residuo. Normativa relacionada
Contribución de la presencia de matrizMantenimiento de abundancias relativas entre
transiciones en presencia de matriz al trabajar en MS…
Normativa de análisis de plaguicidas en alimentos – Reglamento 396/2005
Cubre aproximadamente 1100 plaguicidasSe aplica un MRL por defecto de 0.01 mg/Kg para los productos para los
que no hay un MRL específico
Muchos compuestos a analizarDiferentes propiedades químicas (pesticidas neutros, ácidos, básicos)Matrices muy complejas
Contar con una preparación de muestra sencilla y barataConseguir una identificación seguraObtener confirmación y cuantificación en la misma inyección
RequerimientosRequerimientos
Reto AnalíticoReto Analítico
Idealmente
Pesticide Residues MLRshttp://ec.europa.eu/sanco_pesticides/public/index.cfm?event=substance.selection
http://www.crl-pesticides-datapool.eu/
Normativa de InterésPlaguicidas – ENAC/SANCO
La parte clave del documento es la que hace referencia a la validación del método y al agrupamiento de matrices en grupos.
Finalmente los laboratorios pueden decidir por ir a alcances abiertos/cerrados de acreditación. En estos casos el laboratorio
SIEMPRE necesita sistemas de HIGH-THROUGHPUT
Sistema de Puntuación para la confirmación de la presencia de un residuo (2002/657/EC)
MS – Technique IP / ion
Low resolution mass spectrometry (LR-MS) 1.0
LR-MSn precursor ion 1.0
LR-MSn transition products 1.5
High resolution mass spectrometry (HR-MS) 2.0
HR-MSn precursor ion 2.0
HR-MSn transition products 2.5
Para un compuesto para el que no hay MLR, la presencia de al menos 4 iones representativos de un compuestos deben usarse al trabajar en
GC/MS o LC/MS. 2 transiciones son suficientes en LC-MS/MS
Rel. intensity(% of base peak)
GC-MS/EI
GC-MS/CI, GC-MS/MSn
LC-MS, LC-MS-MSn
> 50 % ± 10 % ± 20 %
> 20 % - 50 % ± 15 % ± 25 %
> 10 % - 20 % ± 20 % ± 30 %
≤ 10 % ± 50 % ± 50 %
Page 8
Las especificaciones de
sensibilidad no paran de mejorar
350:1 400:1
300:1
200:1
Las especificaciones no reflejan lascondiciones de los análisis en un entornoreal
Agilent Technologies RESPONDESolución completa en análisis de residuos
NecesidadSimplificar/Facilitar procesos de preparación
de muestraInyección de gran número de viales
(muestras, controles, calibracion, ensayos de recuperacion, …
Responder a la elevada presencia de interferentes provenientes de la
matriz/problemas de mantenimiento
Elevada sensibilidad en métodos target
Responder al elevado número de compuestos - Automatización
Necesidad/Tendencia métodos de screeningMuestra “libre” de contaminantes
Dar respuesta a los requerimiento de normativa
Dar respuesta a métodos específicos
RespuestaDesarrollos en SPE – QUECHERS/SampliQ
Nuevo inyector automático XYZ con capacidad de 150 viales, MassHunter Batch-at a glance
Backflush, CFT, QQQ desarrollado específicamente para GC, Fuente/Cuadrupolo a elevada temperatura
Mejora de especificaciones/hardware, inyector multimodo
Dwell times de 1 ms, optimizacion y procesado por software prácticamente automatizado, ALS programable
Cuadrupolo Simple/QQQ con utilidades de deconvolución
Mejoras en sensibilidad, software batch-at a glance (outliers), abundancias relativas
Alta masa (PBDEs), Ionización Química (Nitrosaminas, PCBs …), compatibilidad con inyectores alternativos, ..
Mejoras en screening de plaguicidasgracias a los QuEChERs kits preparados para usar• Kits especialmente diseñados para cumplir con los principales estándares internacionales• Bolsas selladas y al vacío con material pre-pesado paraasegurar la integridad de muestra• Video y notas de aplicacíón disponibles en http://chem.agilent.com• Guía fácil para seleccionar su pedido
… Prepare su muestra con seguridad
Nueva bandejacon capacidad para 150 viales
Nuevo inyector con capacidad para 16 viales
Nuevo Inyector Automático Agilent 7693A
Backflush gracias a la tecnología de flujocapilar
1 psi
45 psi
Durante GC Run
Tras GC Run
S/S Inlet
QuickSwap
Columna25 psi
4 psi
MSD
Aux EPCSplit Vent Trap
S/S Inlet
QuickSwap
Columna
MSD
Aux EPCSplit Vent Trap
performance turbo recomendada
Sin opción de backflushUn problema serio
Abundance
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.0002000000400000060000008000000
1e+071.2e+071.4e+071.6e+071.8e+07
2e+072.2e+072.4e+072.6e+072.8e+07
3e+073.2e+073.4e+073.6e+073.8e+07
4e+074.2e+074.4e+074.6e+07
Time
B
A
Superposición de dos cromatogramas correspondientes a un blanco inyectado antes y después de una secuencia de tres inyecciones de lechuga sin BACKFLUSH
Tras solo 3 muestras, el fondo es claramente mayor debido al aumento de ruido quimico a nivel espectral
Tras solo 3 muestras, el fondo es claramente mayor debido al aumento de ruido quimico a nivel espectral
A: TIC: lettuce_blank.D\data.ms
B: TIC: lettuce_blank3.D\data.ms
Data provided by MSD user in Almeria, Spain
Con opción de backflushSin incrementos de fondo y RTs repetitivos
Tiempos de retencióntotalmente estables y línea de
base casi libre de ruido químico
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.000
2000000400000060000008000000
1e+071.2e+071.4e+071.6e+071.8e+07
2e+072.2e+072.4e+072.6e+072.8e+07
3e+073.2e+073.4e+073.6e+073.8e+07
4e+074.2e+074.4e+074.6e+07
Time
Abundance
TIC: lettuce_10_ppb.D\data.msTIC: lettuce_100_ppb.D\data.msTIC: lettuce_5_ppb.D\data.ms
Data provided by user in Almeria, Spain
Superposición de dos cromatogramas correspondientes a un blanco inyectado antes y después de una secuencia de tres inyecciones de lechuga sin BACKFLUSH
Necesidades en el mundo real
¡No hay tiempo! ¡Reducir costes!¡Usuariosinexpertos!
¡¡Necesito mayor productividad!!
Agilent AnalyzersAnálisis Medioambiental1. Análisis de compuestos
semi-volátiles con DRS screening por GCMS
2. Screening de pesticidas con DRS
3. Análisis de gases de efecto invernadero – 2 canales
4. Análisis de gases de efecto invernadero – 3 canales
Agilent Analyzers¿En qué consisten?
Facilitar la instalación de sistemas pre-configurados para unaaplicación determinada en un sistema chequeado en fábricapara tal fin. Incluye columnas, dispositivos de flujo capilarpre-instalados, columnas, etc…
Guía para un inicio rápido que además incluye una muestra de test
Videos incluyendo las demostraciones necesarias
Un ingeniero de AGILENT TECHNOLOGIES especialmenteentrenado en la aplicación, instala el sistema y chequea quese encuentra totalmente apto para trabajar
La última tecnología para mejorar el screening de plaguicidas on el sistemaAgilent GC/MS
RTL databases for 927 pesticide
compounds
DeconvolutionReporting SW (DRS)
Retention Time Locking (RTL)
App. specific consumablesSample Prep. QuEChERs Synchronous SIM/SCAN
Capillary FlowTechnology (CFT)
Software de deconvolución, una alternativa
efectiva al trabajo MS/MS
Aplicaciones vs. modos de medida MS
ScanAguas de consumoMuestras industrialesAromas y fragancias
Análisis de no-targetsConfirmacion de compuestos
de síntesisAlijos de droga
SIMAgua pura
Análisis de aireToxicología
Disolventes residualesse
nsiti
vity
DRSAguas residualesMatrices alimentariasAnálisis toxicológico de muestras complejas
selectivity
MS/MSAguas altamente contaminadasMatrices alimentarias complejasTóxicos a nivel de traza en matrices complejas
sens
itiv
ityselectivity
GC/MS
GC/MS/MS
¿Qué es la Deconvolución?“…extracción de una señal de una mezcla compleja...” (AMDIS)
En el ejemplo hay tres, puede que cuatro, componentes deconvolucionados bajo el TIC de color blanco.
Deconvolución AMDIS extrae Componentes Individuales y sus espectros
TIC & EspectroTIC & Espectro
Suma de iones en Componente 1
Suma de iones en Componente 3
Suma de iones en Componente 2
DeconvoluciónDeconvolución
Búsqueda “limpia” de componentes contra una librería
Búsqueda “limpia” de componentes contra una librería
p, p’-DDE
Los iones blancos representan el espectro extraído (limpio) que
confirma p,p’-DDE
MSD ChemStation
Cuantificación
AMDIS + RTLDeconvolución+ Búsqueda en espectroteca
NIST05 MS SearchBúsqueda en NIST de
espectros deconvolucionados
MSD-DRS Report
Identificación de diclofention en MSD ChemStation – Vino Tinto
MF = 630/670Dichlofenthion
No match
No match250 ppb
500 ppb
1 ppm
Identificación de diclofention con AMDIS
MF = 630/670Dichlofenthion
No match
No match250 ppb
500 ppb
1 ppm
MF = 82
250 ppbRaw scan
Deconvoluted
Library entry
Menús desplegables DRS en Chemstation
Quant + DRS single file –cuantifica y deconvoluciona el cromatograma en pantalla
DRS with existing Quant -single file - usa los resultados de cuantificación existentes y deconvoluciona el cromatograma en pantalla
QEdit – después de importar resultados DRS (Butilbencil Ftalato seleccionado)
Superposición del target(s)y Deconvolución de las
representaciones de iones
Revisión Espectral: Antes AMDIS
Después AMDISLibrería AMDIS
Áreas y cantidadesdel ión target ion yde la deconvolución
RepresentaciónDeconvolución
Representación Ión Target
Hits X = MSD
A = AMDIS
Resumen del Informe de cuantificación con resultados de MSD Chemstation y AMDIS
Informe Parcial
Conclusiones Uso del Software de Deconvolución en industria alimentaria/medioambiental1. El software de deconvolución es una herramienta eficaz en
el análisis de residuos en alimentación y medioambiente
2. Permite, de modo efectivo, el trabajo con sistemas de cuadrupolo simple en situaciones en las que la presencia de matriz o las coeluciones hacen difícil llevar a cabo la confiormación de un compuesto
3. Facilitan la obtención de métodos de screening globales
4. Los datos obtenidos mediante tratamiento con DRS son compatibles con herramientas quimiométricas de comparación disponibles comercialmente
Flujo de trabajo simplificado. Análisis de
plaguicidas
Preparación de muestra
Screen
Confirmar
Data Analysis & Reporting
Cuantificar
Análisis de plaguicidas Flujo de trabajo
1.Extracción sencilla QuEChERS/SPE2.Análisis (rápido) en modo MS3.Comparación de bases de datos con un gran número de compuestos4.Confirmación de la presencia de plaguicidas basadas en espectro y/o RT5.Cuantificación con datos de alta sensibilidad
Análisis de plaguicidas Flujo de trabajo
1.Extracción sencilla QuEChERS/SPE2.Análisis (rápido) en modo MS3.Comparación de bases de datos con un gran número de compuestos4.Confirmación de la presencia de plaguicidas basadas en espectro y/o RT5.Cuantificación con datos de alta sensibilidad
7000 Series Cuadrupolo MS/MSOptimizado para cromatografía de gases
Espectro de Impacto Electrónico con todos
los iones de los compuestos y del
fondo químico
Celda de Colisión
Q3
Q1
Q1 filtra todas las masas permitiendo únicamente el paso
del ion precursor m/z 210
7000 Series Cuadrupolo MS/MSOptimizado para cromatografía de gases
Q1
Celda de Colisión
Q3
En la celda de colisión se produce la
disociación del ión seleccionado en iones
producto
7000 Series Cuadrupolo MS/MSOptimizado para cromatografía de gases
Q1
Celda de Colisión
Q3
En Q3 se monitorizan sólo dos de los iones característicos generados correspondientes al compuesto de
interés. Uno con finalidad cuantitativa y el otro con finalidad
cualitativa
7000 Series Cuadrupolo MS/MSOptimizado para cromatografía de gases
Q1
Celda de Colisión
Q3
Cuadrupolo de Cuarzo Trabajando a Alta TemperaturaOperación hasta a 200ºC de
temperatura proporciona una mayor protección y confianza frente al trabajo con matriz complejaLos métodos MS/MS típicamente van destinados a matrices “sucias” de manera que se benefician aún más de la temperatura controlable del cuadrupolo
Esta capacidad ELIMINA la necesidad de limpieza en los cuadrupolos como tarea de mantenimiento para el usuarioSintonizados/Métodos más estables durante más tiempo incluso trabajando con muestras complejas
Ventajas del trabajo en MS/MSMejor selectividad que en SIM
Ion Precursor
Producto 1Producto 3
Producto 2
EI-SIMLa selectividad es proporcional a la resolución espectral. Por
tanto no hay selectividad frente a iones de igual m/z
EI-MS/MSLa selectividad para el precursor es
igual que en SIM. Hay una alta probablidad de que al menos un ion producto sea diferencial entre el
compuesto de interés y la interferenciainterferencia
analito
interferencia
El precursor no debe ser usado para la medida de ion ratios ya que las interferencias serán
idénticas a las que pueden surgir en SIM
El precursor no debe ser usado para la medida de ion ratios ya que las interferencias serán
idénticas a las que pueden surgir en SIM
resolución unidad
Diseño de alto rendimiento en la celda de colisiónAlta presión – Diseño de Aceleración Lineal AxialSRM (MRM) de alta velocidad. Hasta 500 transiciones/sec permite más compuestos por grupo de iones
No hay cross-talk incluso usando dwell-times de 1 msec
Rango de masas especialmente amplio para óptima sensibilidad sin tuning específico
Reducción de ruido de neutros “Helium Quenching”(mejoras de S/N)
Quadrupole post-filter
Quadrupole pre-filter
Support cradle
(Cell housing and 2 rods removed for clarity)
301 MRMs de modo simultaneo301 MRMs de modo simultaneo
Desarrollo en la celda de colisiónIonización Penning
1 ml/min N2 Gas de colisión
Q1 Entrada de Iones
Celda de Colisión
Salida de
iones
He* +
He* + He → 2 He + Q
He* + N2 → N2+. + He + e-
He gas de apoyo – Quench Gas
Eliminación de particulas metaestables de Helio de alta energía en la celda de colisión
3x10
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
5.5
6
6.5
7
7.5
8
+ MRM (283.79999 -> 213.90039) 1pgHCB_std_cond_UnkGain_2090EMV_He20pct_04.d Noise (RMS) = 6.03; SNR (6.465min) = 1294.0
6.465
Counts vs. Acquisition Time (min)4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 6 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8 6.9 7
S/N 1294:1 Gas Helio ON
3x10
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
5.5
6
6.5
7
7.5
+ MRM (283.79999 -> 213.90039) 1pgHCB_std_cond_UnkGain_2090EMV_He0pct_05.d Noise (RMS) = 20.08; SNR (6.470min) = 341.0
6.470
4.628 6.301
Counts vs. Acquisition Time (min)4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 6 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8 6.9
S/N 341:1 Gas Helio OFF
2x10
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
2
+ MRM (283.79999 -> 213.90039) 1pgHCB_std_cond_UnkGain_2090EMV_He0pct_05.d Noise (RMS) = 20.08; SNR (6.470min) = 341.0
Counts vs. Acquisition Time (min)4.7 4.75 4.8 4.85 4.9 4.95 5 5.05 5.1 5.15 5.2 5.25 5.3 5.35 5.4 5.45 5.5 5.55 5.6 5.65 5.7 5.75 5.8 5.85 5.9 5.95 6 6.05 6.1 6.15 6.2
Comparación de niveles de ruido
generados
Comparación de niveles de ruido
generados
N2+. + A → A+. + N2
Hexaclorobenceno en matriz complejaHexaclorobenceno en matriz compleja
7000B GC/MS/MS: La mejor solución para análisis de residuosSensibilidad mejorada en IE (Mejora x5)
– Nueva Extractor Source– Nuevo detector con Ramped-iris Triple-Axis
Opción PCI/NCI– Rendimiento y fiabilidad asegurados– Alto interés del ion pseudo-molecular como precursor para MS/MS
• Selectividad PCI/NCI – CI para screening (70ev - Universal)• PCI y NCI optimizados para grupos específicos de compuestos
Bomba previa de mayor capacidad RV-5 estándar
El sistema de Backflush más robusto de la industria– Nuevo G1472B Universal GC/MS PCT Backflush Kit
• Incluye manual para puesta en marcha, uso y mantenimiento
Novedades GC Triple CuadrupoloGCQQQ- Salida al mercado del Agilent 7000B GC Triple Cuadrupolo
- Nueva Extraction Source – Con cambios en los componentes de la fuente, electrónica y cableado
- Ramped Iris Detector – Con cambios en el Triple Eje, electrónica y cableado
• Formas de pico a alta masa mejoradas• Sensibilidad mejorada a masas medias/altas
Mass Iris (V) Signal Increase
69 -1 1.0X
131 -8 1.1X
264 -13 1.5X
414 -20 2.5X502 -30 2.8X614 -35 4.0X
Ramped Detector Iris
Japanese Positive List - Standard Mix II Comparación Tune estándar vs. Tune con Extractor Lens2 ppm
Extractor Lens – azulStd Tune - rojo Endosulfan I, IIEndosulfan I, II
Resultados determinación de nitrosaminas – PCIGas Reactivo Amoniaco - 50 fg on column
6x10
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
5.5
6
6.5
7
7.5
8
8.5+CI TIC MRM CID@** (** -> **) Nitrosamines-100ng_ml.D
Counts vs. Acquisition Time (min)9 9.2 9.4 9.6 9.8 10 10.2 10.4 10.6 10.8 11 11.2 11.4 11.6 11.8 12 12.2 12.4 12.6 12.8 13 13.2 13.4 13.6 13.8 14 14.2 14.4 14.6 14.8 15
Recta de calibrado a niveles de pg/mLFemtogramos de compuesto en columna
Determinación de 350 plaguicidas RAFA 2009 GC/MS/MS PosterDownload: http://www.chem.agilent.com/en-US/Events/Pages/rafafollowup.aspx
MassHunter Software1. Instrument Control
• Autotune2. Batch-at-a-Glance
• Navigación sencilla3. Parameter-less Integrator
• Sin parámetros4. Outlier Detection
• Más de 20 criterios5. Excel-based Reporting
• Reporting sencillo y fácilmente adaptable basado en Excel 2003
MassHunterEditor de métodos MRM
Con utilidades cut & paste para importar desde bases de datos o softwares de optimización
Batch-at-a-GlanceNavegación + Informacion
Batch-at-a-GlanceBatch Table: Uno o Múltiples Compuestos
Single Compound, Qualifier, ISTD, ISTD Qualifier
Multiple Compounds
Reporting basado en ExcelExcel 2003 + XML
Selección de la plantilla correctaCola con reports múltiplesSelección Impresora/Pdf
ExcelCarga la plantillaImporta los resultadosFormatea el reportReport es:
a) Guardado como XLSb) OPT: Printerc) OPT: PDF
Report Resultados (XML) &Gráficos generados
Novedades en GC/MS MassHunter
Nuevas herramientas de optimización
Agilent Dynamic MRM
MassHunter y la línea GCMSGCMS - GCQQQ7000A Triple Cuadrupolo GC/MS – Sólo MassHunter• MassHunter Acquisition• MassHunter Data Analysis• MassHunter Reporting
GC/MSD – Disponible MassHunter SOLO para Data Analysis
• MSD ChemStation Acquisition• MassHunter Data Analysis via Translator
– Traduccion sencilla y rápida desde MSD ChemStation– CUALQUIER fichero producido por MSD ChemStation
MassHunter Cuantitativo B.04.00Novedades
•Mejoras en reports (p.e. Drug Quant) y report de tendencias
•Soporte inmediato de todas las librerías GCMS
•GC/MS/MS Herramientas de Optimización
•Compounds-at-a-glance•Posibilidad de ver múltiples cromatogramas en una vista•Revisado rápido de sets de datos grandes
•Soluciones para cuantificación en campo farmaceútico – P.e. ADME/DMPK
La propuesta de Agilent para proporcionar estas ventajas al usuario de GC/MS/MSProporcionar una serie de herramientas que asisten al usuario
en la CREACION y OPTIMIZACION del método de adquisición MS/MS
Dynamic MRM para GC/MS es una parte del flujo de trabajo que incluye la generacion del método (basado en RTs/transiciones conocidas y LA OPTIMIZACION DE LOS PARÁMETROS DE ADQUISICIÓN MRM
Design Experiments Assistant
Analyze Experiments Assistant
DynamicMRM Assistant
Flujo de Trabajo
Asistente de Diseño de ExperimentosCreación automatica de un set de experimentos MRMs basados en diferentes CEs
Asistente para análisis de experimentos
Proceso de datos generados desde el set de experimentos anterior.
Creación automatizada de un método MRM basado en las Ces que proporcionan señales más intensas para cada transición programada.
Herramientas de optimización. ¿Generación manual de segmentos?
Zonas de baja densidadde picos permiten una
division manual sencilla
En zonas de gran densidad de compuestos es casi imposible. Problema
clásico del campo de residuos
¿Como funciona Dynamic MRM para GC/MS a la hora de optimizar métodos MS/MS?
Dynamic MRM optimiza scan cycle time, dwell times, y el orden de adquisición (generación automatizada de segmentos) para conseguir:
1. Maxima señal2. Mínimo ruido3. %RSD bajas4. La mayor velocidad de análisis5. La mayor robustez en el método
La aproximación tiene en cuenta la integración de picos y el ruido de línea de base en el proceso de optimización del valor de dwell time.
Visualizacion de la optimizacion del dwell time
Single-Transition RSD Model*
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
0 10 20 30 40 50 60
Dwell Time (ms)
RSD
(%) RSD_Noise
RSD_IntTotalRSD
El algoritmo de trabajo de dMRM tiene en cuenta el hecho de que:
a) Incrementar el valor de dwell time disminuye el RSD debido a la disminución del ruido
b) Disminuye el número de puntos que definen el pico cromatográfico y, por tanto, aumenta el error debido a la integración
Dwell Time Optimo
Comparación DynamicMRM vs. Tradicional250 ppb, 123 compuestos, 298 transiciones
Original
17 segmentos
Original
17 segmentos
Dynamic MRM
60 segmentos
Dynamic MRM
60 segmentos
Resultados: %RSD ComparaciónCompoundName Expert-optimized
RSDDynamic MRM
RSD Improved?
Acetochlor 1.4 1.2 YAclonifen 15.7 12.4 YAlachlor 2.4 0.8 YAllethrin 16.8 11.2 YAncymidol 7.5 7.1 YAzaconazole 5.3 4.6 YAzinphos-methyl 71.1 25.3 YBenfuracarb 14.1 7.4 YBenodanil 10.1 8.8 YBenzoylprop ethyl 2.7 3.6Biphenyl 11.6 9.7 YBromacil 19.7 15.2 YBromocyclen 8.1 6.0 YBromopropylate 10.4 11.6Bromuconazole I 6.1 5.7 YBromuconazole II 5.7 5.7 YBuprofezin 6.2 6.1 YButachlor 8.7 8.3 YButralin 16.8 15.7 YCaptafol 44.7 46.6Carbofuran 68.3 57.1 Y…. … …
Average %RSD 11.1 9.3RSD Std Dev. 12.0 8.8
• dMRM proporciona un RSD medio 15% menor que el método tradicional• La distribución de %RSD es notablemente menor
La ventaja más importante de todas es
el TIEMPO INVERTIDO POR
EL USUARIO. Notablemente menos en el caso de dMRM
La ventaja más importante de todas es
el TIEMPO INVERTIDO POR
EL USUARIO. Notablemente menos en el caso de dMRM
Resumen - Dynamic MRM para GC/MS1. Dynamic MRM automatiza y simplifica la creación de métodos
complejos que requieren muchos segmentos
2. Facilita el mantenimiento de lo métodos. Pueden ser regenerados en segundos desde datos adquiridos si se cambia de columna/tune
3. Dynamic MRM proporciona mejoras en %RSD vs. métodos optimizados por expertos
4. Para métodos de 40-min con hasta 300 transiciones pueden esperarse reducciones en torno a 10-20% para los valores de %RSD
5. Dado que la mayor contribución a RSD proviene de errores sistemáticos (p.e. variación en el volumen de inyección), la disminucion de ruido en comparación, es bastante mayor
Gracias por su atención
PreguntasJuan Aybar
Especialista de Producto GCMSAGILENT TECHNOLOGIES
This information is subject to change without notice© Agilent Technologies, Inc. 2010Published in Spain, February 10, 2010