SINTESIS ZSM-5 (Zeolite Secony Mobile-5) DARI SILIKA AMPAS TEBU

(Bagasse) MENGGUNAKAN METODE STEAM ASSISTED

CONVERSION (SAC)

(Skripsi)

Oleh

INDAH TRI YULIANTI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2017

ABSTRAK

SINTESIS ZSM-5 (Zeolite Secony Mobile-5) DARI SILIKA AMPAS TEBU

(Bagasse) MENGGUNAKAN METODE STEAM ASSISTED

CONVERSION (SAC)

Oleh

Indah Tri Yulianti

Dalam penelitian ini dilakukan sintesis zeolit ZSM-5 (Zeolite Secony Mobile-5)

dari silika ampas tebu (bagasse) menggunakan metode kristalisasi bantuan-uap

(Steam Assisted Conversion, SAC). Ekstraksi silika dari ampas tebu dilakukan

dengan metode alkali (NaOH) yang sebelumnya ampas tebu direndam

menggunakan asam dengan rendemen yaitu 10%. Silika ampas tebu

dikarakterisasi menggunakan X-Ray Fluorosence (XRF) menunjukkan adanya

kandungan SiO2 dan Al2O3 masing-masing sebesar 70,26% dan 12,89%, Fourier

Transform Infrared (FTIR) menunjukkan adanya gugus Si-O-Si, Si-OH dan Al-O

serta X-Ray Diffraction (XRD) yang menunjukkan bahwa silika bersifat amorf.

Sintesis zeolit ZSM-5 dari silika ampas tebu disintesis dengan variasi suhu,

waktu, tanpa TPA-Br dan penambahan benih. Benih yang digunakan yaitu zeolit

ZSM-5 dari silika komersial (LUDOX). Sintesis zeolit dari ampas tebu

dikarakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) menunjukkan adanya

puncak sekitar 2θ=7, 8, 9, 23, 24° yang merupakan puncak karakterisasi untuk

zeolit ZSM-5. Zeolit ZSM-5 dapat disintesis menggunakan silika dari ampas tebu

selama 120 jam pada suhu 170 oC menggunakan benih ZSM-5 sebanyak 5% dan

TPA-Br yang menghasilkan tingkat kristalinitas yang baik. Berdasarkan hasil

analisis X-Ray Fluorosence (XRF) diperoleh rasio Si/Al zeolit hasil sintesis silika

ampas tebu yaitu 7,41. Scanning Electron Microscope (SEM) menunjukkan

bahwa morfologi kristal zeolit ZSM-5 berbentuk segi enam. Jadi dapat

disimpulkan bahwa pada penelitian ini silika dari ampas tebu dapat digunakan

untuk sintesis zeolit ZSM-5.

Kata Kunci : ampas tebu, ekstraksi, silika ampas tebu, SAC, zeolit ZSM-5.

ABSTRACT

SYNTHESIS OF ZSM-5 (Zeolite Secony Mobile-5) FROM SILICA

SUGARCANE (Bagasse) USING STEAM ASSISTED

CONVERSION (SAC) METHOD

By

INDAH TRI YULIANTI

In this study, ZSM-5 zeolite (Zeolite Secony Mobile-5) synthesis of bagasse silica

used crystallization method from steam assisted conversion (SAC) method. The

extraction from bagasse silica with alkaline method (NaOH) which previously

washed bagasse using acid with a yield of 10%. Silica bagasse characterized using

X-Ray Fluorescent (XRF) showed the SiO2 and Al2O3 content of 70,26 % and

12.89%, Fourier Transform Infrared (FTIR) shows the presence of Si-O-Si, Si-OH

and Al-O and X-Ray Diffraction (XRD) showed the bagasse that are amorphous

silica. The synthesis of ZSM-5 zeolite from silica bagasse was synthesized with

temperature, time, without TPA-Br and seed addition. The seeds used are ZSM-5

zeolite from commercial silica (LUDOX). The synthesis of zeolite from bagasse

was characterized using X-Ray Diffraction (XRD) showing a peak of about 2θ =

7, 8, 9, 23, 24° which is the peak characterization for ZSM-5 zeolite. ZSM-5

zeolite can be synthesized using silica from bagasse for 120 hours at a temperature

of 170 °C using 5% ZSM-5 seed and TPA-Br which produces a good level of

crystallinity. Based on the results of X-Ray Fluorosence analysis (XRF) obtained

Si/Al zeolite ratio of silica bagasse synthesis is 7,41. Scanning Electron

Microscope (SEM) shows that ZSM-5 zeolite crystal morphology is hexagon-

shaped. So it can be concluded that the zeolite ZSM-5 from bagasse silica was

successfully synthesized.

Keywords : bagasse, extraction, silica sugarcane, SAC, ZSM-5 zeolite.

SINTESIS ZSM-5 (Zeolite Secony Mobile-5) DARI SILIKA AMPAS

TEBU (Bagasse) MENGGUNAKAN METODE STEAM ASSISTED

CONVERSION (SAC)

Oleh Indah Tri Yulianti

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar SARJANA SAINS

pada Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2017

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Pringsewu tanggal 24 Juli 1995, anak

ketiga dari tiga bersaudara, dari Alm. Bapak Yatino Mahmudi

dan Ibu Nur’aini. Penulis mulai menempuh pendidikan dimulai

pada tahun 1999 di TK Aisyiah Bustanul Athfal Pringsewu, lalu

melanjutkan di SD Negeri 1 Pringsewu dan lulus pada tahun

2007, kemudian penulis melanjutkan pendidikan di SMP Al-

Kautsar Bandar Lampung dan lulus pada tahun 2010. Pada tahun yang sama penulis

melanjutkan pendidikan di SMA Negeri 1 Gadingrejo dan lulus tahun 2013. Penulis

melanjutkan pendidikan di Universitas Lampung Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam jurusan Kimia pada tahun 2013.

Selama menjadi mahasiswa, penulis pernah mengikuti aktivitas organisasi Kader Muda

(KAMI) HIMAKI tahun 2013-2014 FMIPA Unila dan menjadi Anggota Biro Usaha

Mandiri (BUM) HIMAKI FMIPA Unila pada tahun 2014-2015. Penulis juga pernah

menjadi Asisten Dosen pada praktikum Kimia Anorganik II angkatan 2014 pada tahun

2016 dan Kimia Anorganik I angkatan 2015 pada tahun 2017. Tahun 2016 penulis telah

menyelesaikan praktik kerja lapangan yang berjudul Sintesis Zeolit dari Silika Ampas

Tebu (Bagasse) Menggunakan Metode Non-Hidrotermal di Laboratorium Kimia

Anorganik/Fisik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Lampung. Penulis melaksanakan kegiatan KKN PPM (Pembelajaran

Pemberdayaan Masyarakat) di Sumberjaya Kabupaten Lampung Barat pada bulan Juli-

Agustus 2016.

“Sebaik-baik manusia adalah yang paling banyak

memberikan manfaat bagi orang lain”

“Be as yourself as you want”

Atas Rahmat Allah SWT Kupersembahkan Karya Sederhanaku ini

Teruntuk

Alm. Bapak dan Ibuku tercinta yang senantiasa memberikan do’a, kasih sayang,

perhatian, dukungan, motivasi dan semangat kepada ananda selama ini

Seluruh keluarga besarku, mas dan mbakku tercinta yang selalu mendoakan keberhasilanku

Dr. Mita Rilyanti, M.Si dan semua Dosen Jurusan Kimia yang telah membimbing dan mendidik ananda selama menempuh

pendidikan di kampus

Sahabat dan teman-temanku yang selalu berbagi kebahagiaan

Almamater tercinta Universitas Lampung

SANWACANA

Alhamdulillah tsummal hamdulillah, segala puji hanya bagi Allah, Rabb semesta

alam yang telah memberikan nikmat-Nya. Shalawat serta salam semoga tetap

terlimpahkan kepada Nabi Muhammad SAW yang memberikan syafa’atnya

kepada seluruh umatnya di dunia dan di akhirat, Aamiin.

Berbekal pengetahuan dan pengalaman yang telah diperoleh penulis mampu

menyelesaikan skripsi yang berjudul “SINTESIS ZSM-5 (Zeolite Secony

Mobile-5) DARI SILIKA AMPAS TEBU (Bagasse) MENGGUNAKAN

METODE STEAM ASSISTED CONVERSION (SAC)”. Sebagai salah satu

syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.

Teriring do’a yang tulus, penulis mengucapkan terimakasih yang sebesar-

besarnya kepada :

1. Alm. Bapak dan ibu tercinta yang telah memberikan limpahan kasih sayang

kepada penulis. Pak, bu terimakasih banyak atas semua do’a yang tak pernah

berhenti, perjuangan, kerja keras, nasehat, semangat, motivasi, dukungan dan

segalanya yang telah diberikan kepada penulis, semoga Allah senantiasa

menjaga dan melindungi kalian. Aamiin ya Allah…

2. Untuk kakak-kakaku Mas Arief, Mbak Fera, Kak Ridho, dan Mbak Irna

terimakasih atas segala do’a, motivasi, dukungan, nasehat, semangat, saran,

dan uang jajan :D selama ini. Aku sayang kalian semoga Allah selalu

memberikan kesehatan dan kebahagiaan kepada kalian.

3. Keponakan-keponakan ante Annisa, Caca, Aliya, Keisya dan Queen.

Terimakasih atas keceriaannya dan yang selalu menghibur. Ante sayang

kalian :*

4. Ibu Dr. Mita Rilyanti, M.Si. selaku Dosen Pembimbing Utama penelitian

penulis yang telah membimbing, mendidik, dan mengarahkan penulis dengan

sangat-sangat sabar, nasehat, ilmu, dan kasih sayang yang tulus sehingga

skripsi ini dapat terselesaikan. Maaf kalau indah sedikit bandel ya bu, hehe.

Semoga barokah Allah selalu menyertai ibu.

5. Bapak Prof. Suharso, Ph.D selaku pembimbing II penulis yang telah

membimbing penulis dengan penuh kesabaran dan keikhlasan sehingga skripsi

ini dapat terselesaikan. Semoga Allah membalasnya dengan kebaikan.

6. Ibu Prof. Dr. Buhani, M.Si selaku pembahas penulis yang telah memberikan

bimbingan, arahan, kritik, saran dan nasihat kepada penulis sehingga skripsi

ini dapat terselesaikan. Semoga Allah membalasnya dengan keberkahan.

7. Ibu Noviany, Ph.D selaku pembimbing akademik penulis yang telah

memberikan motivasi, arahan, dan nasihat sehingga penulis dapat menempuh

pendidikan dengan baik di Jurusan Kimia FMIPA Unila. Semoga Allah selalu

memberikan rahmat kepadanya.

8. Prof. Warsito, Ph.D. selaku dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Universitas Lampung.

9. Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M.T. selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA

Unila dan seluruh Bapak/Ibu dosen Jurusan Kimia FMIPA Unila.

10. Seluruh civitas akademik Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung

khususnya Mbak Liza selaku laboran Laboratorium Kimia Anorganik/Fisik,

dan Pak gani selaku staf administrasi, terimakasih atas bantuannya selama ini.

11. Teruntuk partner dari segala partner Anggi Widiawati, S.Si., terimakasih atas

kekompakan dan kesetiaannya, yang selalu bareng-bareng dari awal sampai

akhir, susah senang bareng, bandel bareng, meskipun kamu nyebelin dan

ngeyel :D tapi tetep jadi partner terbaik, semoga kita sukses bareng yaa

Aamiin.

12. Partner penelitian terbaik Nur Hastriana, S.Si. dan Fatimah, S.Si., terimakasih

atas bantuannya, nasehat, motivasi, keceriaan, semangat, buku-buku catatan

setiap mau seminar :D dan kalian yang katanya partner tapi selalu seminar

duluan, akhirnya kita wisuda bareng yahh yeayy :D

13. Sahabat-sahabat terbaikku yang katanya CCS (Cewe-Cewe Solehah) Aamiin

:D, Atun, Ocoy, Mba Yuli, Jambu (Anggi), Bebeb Nurma, dan Eka Setioso

terimakasih atas segala kekompakannya, kegilaannya, perhatiannya, berbagi

kesedihan dan kebahagiaan, semangat, nasihat, motivasi selama ini. Jaga terus

silaturahim dan semoga kita semua sukses yaa. Aku sayang kalian :*

14. Temen 5000an dapet 3, Dian, S.Si., Chilipuk (Dona), Cabe (Anton), Paul,

Mega, Siti, Mb Ismi, S.Si., Yuni, Dicky, Bara, Febri, Arief, terimakasih atas

ke’receh’annya, motivasi, semangat dan bantuan. Semoga dilancarkan

penelitiannya, dan yang belum S.Si semoga cepat menyusul…

15. Teman-teman Laboratorium Kimia Anorganik/Fisik, Nova Tri Irianti, S.Si

(praktikan kesayangan :*), Eka Setioso Sari, Yulia Arizawati, Murnita

Anggraini, S.Si., Fentri Haryati, Megafhit Puspitarini, Melita Sari, Radho

Alkautsar, S.Si., Ismi Ambalika, S,Si., Febri Ardhiansyah, S.Si., Kartika Agus

Kusuma, S.Si., Della Mita Andini, S.Si., Mita Sasta Viana, Awan Gunaefi,

Arief Aulia Rahman, Renita Susanti, Widya Aryani M., Esti Sandra P., Siti

Nabila S., Mega Mawarti, Linda Wati, dan Dewi Rumondang C.PCS.,

terimakasih kalian sudah membuat suasana Lab tidak pernah sepi, terimakasih

atas kebersamannya selama ini.

16. Teman-teman se-angkatan keluargaku tercinta Kimia 2013 (CHETIR), Dona,

Diky, Paul, Aulia, Celli, Citra, Dian, Erva, Fatimah, Fika, Khalimah, Febri,

Khomsatun, Maya, Megafhit, Mia, Nabilla, Nita, Riyan W, Shelta, Gita, Nisa,

Vicka, Wahyuni, Yuvica, Eky, Ana, Inggit, Widya, Awan, Arief, Dewi,

Korina, Esti, Nora, Fera, Vyna, Bara, Yunitri, Dilla, Badi, Nova, Linda, Shela,

Renita, Ridho, Kurnia, Nurma, Ismi, Eka, Herma, Ines, Anita, Siti, Oci, Yulia,

Murnita, Fentri, Riska, Rian, Verdi, Dodi, Yolanda, Eka M, Nia, Uut, Nurul,

Kiki, Netty, Gesa, Yuni, Tyas, Anggun, Mawar, Della, Radho, Arni, Mita,

Sinta, Anton, Melita, Melia, Monica, Lulu, Kartika, Ezra, dan Tika,

terimakasih telah menjadi keluarga yang selalu memberikan keceriaan dan

kasih sayang kepada penulis. Semoga tali silaturahmi kita tetap terjaga, dan

semoga kita semua sukses yaa, aamiin.

17. Adik-adik seperbimbingan Bagasse Research, Devi, Rica, Arum, Ainun,

Cindy, terimakasih atas semangat dan keceriaannya, nurut sama Bu Mita

jangan bandel yaa hihi, semoga dilancarkan menuju S.Si nya, dan jaga terus

kekompakan kalian

18. Kakak-kakak angkatan 2012 atas bantuan dan persaudaraan yang terjalin

selama ini.

19. Semua pihak yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini

yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu secara tulus memberikan

bantuan moril dan materil kepada penulis.

Akhir kata, penulis memohon maaf kepada semua pihak apabila skripsi ini masih

terdapat kesalahan dan kekeliruan, semoga skripsi ini dapat berguna dan

bermanfaat sebagaimana mestinya, Aamiin.

Bandar Lampung, Juli 2017

Penulis

Indah Tri Yulianti

i

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI ............................................................................................... i

DAFTAR TABEL ...................................................................................... iii

DAFTAR GAMBAR .................................................................................. v

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang .............................................................................. 1

B. Tujuan Penelitian ........................................................................... 6

C. Manfaat Penelitian ......................................................................... 6

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Ampas Tebu .................................................................................. 7

B. Abu Ampas Tebu .......................................................................... 9

C. Silika ............................................................................................. 10

D. Ekstraksi Silika dari Ampas Tebu ................................................ 11

1. Metode Pembakaran (Thermal) ................................................ 12

2. Metode Tanpa Pembakaran (Non-thermal) ............................. 12

E. Zeolit ............................................................................................. 13

1. Zeolit Alam .............................................................................. 14

2. Zeolit Sintetik ........................................................................... 15

F. Sintesis Zeolit ................................................................................ 16

G. Zeolit ZSM-5 ................................................................................ 20

H. Fourier Transform Infra-Red (FTIR) .......................................... 22

I. X-Ray Fluoresence (XRF) .............................................................. 24

J. X-Ray Diffraction (XRD) ............................................................... 25

K. Scanning Electron Microscopy (SEM) ......................................... 27

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian ....................................................... 30

B. Alat dan Bahan .............................................................................. 30

C. Prosedur Kerja............................................................................... 31

1. Ekstraksi Silika dari Abu Ampas Tebu ...................................... 31

ii

2. Karakterisasi Silika .................................................................... 32

3. Sintesis Zeolit............................................................................. 32

a. Sintesis benih Zeolit ZSM-5 .................................................. 32

b. Sintesis zeolit ZSM-5 menggunakan silika ampas tebu ........ 33

4. Karakterisasi Zeolit .................................................................... 36

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Ekstraksi Silika dari Ampas Tebu ................................................. 37

B. Karakterisasi Silika Hasil Ekstraksi .............................................. 41

1. X-Ray Fluoresence (XRF) ........................................................ 42

2. Fourier Transform Infra-Red (FTIR) ....................................... 43

3. X-Ray Diffraction (XRD) .......................................................... 45

C. Sintesis Zeolit ................................................................................ 46

1. Sintesis Benih Zeolit ZSM-5 .................................................... 46

2. Sintesis Zeolit ZSM-5 menggunakan Silika Ampas Tebu ........ 48

D. Karakterisasi Zeolit ....................................................................... 49

1. X-Ray Diffraction (XRD) .......................................................... 49

a. Benih Zeolit ZSM-5 ............................................................. 50

b. Zeolit ZSM-5 dari silika ampas tebu .................................... 51

2. X-Ray Fluoresence (XRF) ........................................................ 57

3. Scanning Electron Microscope (SEM) ..................................... 59

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan ................................................................................... 61

B. Saran ............................................................................................. 62

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

iii

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Komposisi kadar abu ampas tebu, sekam padi, dan abu terbang

(fly ash) .................................................................................................... 10

2. Contoh zeolit alam .................................................................................. 15

3. Rumus oksida beberapa jenis zeolit sintetik ........................................... 16

4. Data zeolit tipe ZSM-5 ............................................................................ 21

5. Komposisi molar pereaksi untuk sintesis benih zeolit ZSM-5 ............... 33

6. Perhitungan komposisi molar peraksi untuk sintesis benih zeolit

ZSM-5 ..................................................................................................... 33

7. Komposisi molar pereaksi untuk sintesis zeolit ZSM-5 menggunakan

silika ampas tebu ..................................................................................... 34

8. Perhitungan komposisi molar peraksi untuk sintesis zeolit ZSM-5

menggunakan silika ampas tebu............................................................. 34

9. Komposisi senyawa dalam silika ampas tebu ......................................... 42

10. Komposisi benih zeolit ZSM-5 dari silika komersial dan zeolit dari

silika ampas tebu .................................................................................... 58

11. Data pola XRD benih zeolit ZSM-5....................................................... 76

12. Data puncak XRD benih zeolit ZSM-5 .................................................. 76

iv

13. Data puncak XRD zeolit ZSM-5 silika ampas tebu tanpa benih ZSM-5

suhu 150 oC selama 48 jam ................................................................... 79

14. Data puncak XRD zeolit ZSM-5 silika ampas tebu tanpa benih ZSM-5

suhu 170 oC selama 48 jam .................................................................... 81

15. Data puncak XRD zeolit ZSM-5 silika ampas tebu menggunakan

benih ZSM -5 suhu 170 oC selama 120 jam ........................................... 83

16. Data puncak XRD zeolit ZSM-5 silika ampas tebu tanpa benih ZSM-5

suhu 170 oC selama 120 jam .................................................................. 86

17. Data puncak XRD zeolit ZSM-5 silika ampas tebu tanpa TPA-Br suhu

170 oC selama 120 jam ............................................................................ 89

v

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Ampas tebu ............................................................................................. 7

2. Struktur kimia zeolit ................................................................................ 13

3. Autoklaf (alat sintesis secara hidrotermal) .............................................. 17

4. Difraktogram standar zeolit ZSM-5 ....................................................... 22

5. SEM dari zeolit ZSM-5 ........................................................................... 22

6. Prinsip XRF ............................................................................................. 25

7. Skematik dasar perhitungan Bragg ......................................................... 26

8. Skema dasar SEM ................................................................................... 29

9. Ampas tebu yang telah dicuci dengan asam sitrat 5% ............................ 38

10. Abu ampas tebu hasil pembakaran suhu 600°C .................................... 39

11. (a) Abu ampas tebu, (b) Abu ampas tebu yang diekstraksi dengan

NaOH dengan cara dipanaskan, (c) Hasil ekstraksi abu ampas tebu

setelah dibiarkan selama 12 jam, dan (d) Hasil ekstraksi ampas tebu

yang sudah disaring berwarna kecoklatan ............................................... 40

12. (a) Natrium silikat yang ditambahkan larutan HCl 1 M tetes demi

tetes menggunakan buret, (b) Terbentuk 2 fasa (pelarut dan silika gel)

dan (c) Silika berwarna putih .................................................................. 41

13. Spektra FTIR dari silika hasil ekstraksi ................................................ 43

vi

14. Difraktogram hasil ekstrak sisilika ampas tebu .................................... 45

15. Benih zeolit ZSM-5 dari silika komersial (LUDOX) ........................... 47

16. Zeolit ZSM-5 menggunakan silika ampas tebu yang disintesis pada

suhu 170 oC selama 120 jam ................................................................. 49

17. (a) Standar zeolit ZSM-5 dan (b) Benih zeolit ZSM-5 ......................... 50

18. (a) Standar zeolit ZSM-5, zeolit yang disintesis selama 48 jam pada

suhu (b) 150 °C dan (c) 170 °C ............................................................. 51

19. (a) Standar zeolit ZSM-5, zeolit hasil sintesis pada suhu 170 °C selama

(b) 48 jam dan (c) 120 jam .................................................................... 53

20. (a) Standar zeolit ZSM-5, (b) Standar zeolit mordenit, zeolit yang

disintesis (c) dengan, dan (d) tanpa penambahan benih ZSM-5 ........... 54

21. (a) Standar zeolit ZSM-5, zeolit hasil sintesis (b) dengan dan (c) tanpa

penambahan TPA-Br ............................................................................. 56

22. (a dan b) SEM zeolit ZSM-5 dari silika komersial, (c dan d) SEM

zeolit ZSM-5 dari silika hasil ekstraksi ampas tebu pada suhu 170 °C

selama 120 jam dengan penambahan benih ZSM-5 dan TPA-Br ......... 59

23. SEM zeolit ZSM-5 ................................................................................ 60

24. Data XRF silika ampas tebu .................................................................. 73

25. Grafik XRF silika ampas tebu ............................................................... 74

26. Grafik FTIR silika ampas tebu .............................................................. 74

27. Difraktogram benih zeolit ZSM-5 ......................................................... 76

28. Difraktogram sintesis zeolit ZSM-5 silika ampas tebu tanpa benih

ZSM-5 suhu 150 oC selama 48 jam ....................................................... 79

vii

29. Difraktogram sintesis zeolit ZSM-5 silika ampas tebu tanpa benih

ZSM-5 suhu 170 oC selama 48 jam ....................................................... 81

30. Difraktogram sintesis zeolit ZSM-5 silika ampas tebu menggunakan

benih ZSM-5 suhu 170 oC selama 120 jam ........................................... 83

31. Difraktogram sintesis zeolit ZSM-5 silika ampas tebu tanpa

benih ZSM-5 suhu 170 oC selama 120 jam ............................................ 86

32. Difraktogram sintesis zeolit ZSM-5 silika ampas tebu tanpa

TPA-Br suhu 170 oC selama 120 jam ................................................... 89

33. Data XRF benih zeolit ZSM-5 dari silika komersial ............................ 91

34. Data XRF zeolit ZSM-5 dari silika ampas tebu tanpa TPA-Br ............ 91

1

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Tebu yang bernama ilmiah Saccharum Officanarum L. ini merupakan

keluarga graminae atau sejenis dengan suku rumput-rumputan. Bentuk pohon

dari tanaman tebu yaitu batang yang berbentuk memanjang ke atas, terdapat

ruas-ruas di batangnya, dan daunnya terdapat pada setiap ruasnya. Tebu

tumbuh lebih di 200 negara, India adalah produsen gula terbesar kedua di

dunia, sedangkan penghasil terbesarnya adalah Brazil. Di negara Karibia,

tebu diolah menjadi falernum dan dipergunakan sebagai bahan campuran

koktail. Di Indonesia tanaman tebu banyak dihasilkan di Pulau Jawa dan

Sumatera. Tanaman ini hanya tumbuh di daerah beriklim tropis dan

digunakan sebagai bahan baku untuk pembuatan gula (FAO, 2006). Tanaman

tebu memiliki manfaat yang sangat banyak. Baik dari segi kesehatan, segi

industri, segi konsumsi rumah tangga, segi transportasi, segi peternakan, dan

segi industri rumah tangga (Wijayanti, 2008). Pada industri gula, proses

ekstraksi cairan tebu yang diolah memiliki hasil samping berupa ampas tebu

(bagasse).

Ampas tebu merupakan limbah padat hasil gilingan pabrik gula, diproduksi

dalam jumlah 32% tebu, atau sekitar 10,5 juta ton per tahun atau per musim

2

giling se-Indonesia. Ampas tebu juga dapat dikatakan sebagai produk

pendamping, karena ampas tebu sebagian besar dipakai langsung oleh pabrik

gula sebagai bahan bakar ketel yaitu sekitar 10,2 juta ton per tahun (97,4 %

produksi ampas). Sisanya (sekitar 0,3 juta ton per tahun) terhampar di lahan

pabrik sehingga dapat menyebabkan polusi udara, pandangan dan bau yang

tidak sedap di sekitar pabrik gula (Oktavia, 2011).

Limbah ampas tebu diperlukan pemanfaatan yang tepat agar dapat dihasilkan

suatu produk yang bernilai jual tinggi dan dapat mengurangi pencemaran

limbah padat terhadap lingkungan. Ampas tebu yang dihasilkan dari satu

pabrik gula sekitar 35 - 40% dari berat tebu yang digiling. Untuk pabrik gula

di Lampung berdasarkan hasil survey di PT. Gunung Plantations, Lampung,

minimal ampas tebu yang dihasilkan dari industri gula mencapai 100

ton/tahun, dan diperkirakan untuk PT. Gula Putih Mataram dan PT. Indo

Lampung juga memiliki kapasitas ampas tebu yang sama (Wyman, 1994).

Hasil penelitian menunjukkan bahwa abu bagasse dari limbah pabrik gula

dapat diolah menjadi silika (Hanafi dan Nandang, 2010). Ampas tebu

mengandung air 48 - 52, gula 3,3 dan serat 47,7%. Abu ampas tebu memiliki

kandungan silika yang tinggi yaitu sekitar 50-70%. Kandungan tersebut lebih

tinggi dibandingkan dengan abu terbang (fly ash) (33,54%) (Paiton, 2002),

namun tidak lebih tinggi dari sekam padi (94,40%) (Folleto, 2006). Karena

pemanfaatan ampas tebu masih sedikit dan kandungan silika yang dihasilkan

tinggi, sehingga pada penelitian ini digunakan ampas tebu sebagai sumber

silika sebagai prekursor dalam sintesis zeolit selain alumina. Silika dari abu

3

ampas tebu bersifat amorf dan terbentuk dengan dikalsinasi pada suhu

pengabuan 500-600 selama 4 jam (Hanafi dan Nandang, 2010).

Silika atau silikon dioksida (SiO2) adalah oksida dari silikon yang terdapat di

alam dalam dua macam bentuk yaitu amorf dan kristallin. Kandungan silika

dalam kulit bumi adalah sekitar 75% dari keseluruhan komponen pembentuk

kulit bumi. Secara umum silika digunakan di berbagai industri (industri pasta

gigi, perawatan kulit, dan pelapisan kertas) baik sebagai produk akhir maupun

sebagai bahan penunjang proses industri (Affandi et al., 2009). Dalam

bidang kimia, silika dapat digunakan sebagai adsorben untuk senyawa-

senyawa polar, desikan, pengisi kolom pada kromatografi, sebagai katalis

(Hindryawati, dan Alimuddin, 2010; Mujiyanti et al., 2010) dan dapat

digunakan sebagai dasar pembuatan zeolit sintesis (Halimaton, 1996; Ramli

et al., 1996; dan Scherzer, 1990). Oleh karena itu, abu ampas tebu yang

memiliki kandungan silika tinggi (sekitar 50-70%) dapat dimanfaatkan

sebagai prekursor dalam sintesis zeolit (Moises et al., 2013).

Zeolit berasal dari kata “zeinlithos” yang berarti batuan berbuih. Zeolit

merupakan material kristalin yang tersusun atas unit struktur tetrahedral

alumina [AlO4]- dan silika [SiO4] membentuk kerangka tiga dimensi berpori

dengan ukuran pori mikro (< 2 nm). Zeolit merupakan suatu kelompok

mineral yang dihasilkan dari proses hidrotermal pada batuan beku basa.

Mineral ini biasanya dijumpai mengisi celah-celah ataupun rekahan dari

batuan tersebut. Selain itu zeolit juga merupakan endapan dari aktivitas

vulkanik yang banyak mengandung unsur silika. Pada saat ini penggunaan

4

mineral zeolit semakin meningkat, dari penggunaan dalam industri kecil

hingga dalam industri berskala besar. Zeolit menjadi suatu material serba

guna terkait dengan karakteristik yang dimilikinya. Zeolit telah diaplikasikan

dalam berbagai bidang sebagai absorben, katalis, penukar ion, penyaring

molekul serta aplikasi baru dalam bidang sensor kimia, elektronik, magnetik,

dan kesehatan (Cejka et al., 2007).

Penelitian sebelumnya telah dilakukan sintesis zeolit dengan sumber silika

alam yaitu dari abu bagasse, mensintesis zeolit Y dari silika ampas tebu

menggunakan metode hidrotermal dengan suhu 100 oC selama 24 jam (Sang

et al., 2005). Zeolit Y memiliki rumus oksidasi Na2O·Al2O3·2,5SiO2·6H2O

dan memiliki rentang rasio molar 1-3 (Saputra, 2006). Selain daripada itu

juga telah dilakukan sintesis zeolit analsim menggunakan abu ampas tebu

(bagasse) sebagai sumber silika menggunakan metode hidrotermal. Analsim

memiliki morfologi trapezohedral tidak teratur (irregular trapezohedral) yang

tersusun atas cincin delapan, enam, dan empat (Aisyah, 2015). Zeolit Y

maupun zeolit analsim memiliki rasio Si/Al rendah sehingga aplikasinya

terbatas, oleh karena itu dibutuhkan zeolit dengan rasio Si/Al tinggi seperti

ZSM-5 yang aplikasinya lebih luas.

ZSM-5 (Zeolite Secony Mobile-5) yaitu zeolit dengan rasio silika dan alumina

yang tinggi (Si/Al 5-100) (Cejka et al., 2007) dan umum digunakan sebagai

katalis dalam sintesis organik, pemurnian petroleum dan industri petrokimia.

ZSM-5 memiliki rumus umum Nan(AlO2)n(SiO2)96-n.16 H2O. Sifat katalis

zeolit ini timbul dari keasamannya sedangkan keunikan sistem porinya

5

menghasilkan katalis dengan karakter tertentu. Sejak penemuan zeolit ZSM-

5 dengan kandungan silika tinggi dan potensi pemanfaatannya dalam

beberapa aplikasi, berbagai penelitian telah dilakukan untuk meningkatkan

metode sintesis dan kualitas produk serta mengurangi biaya produksi

pembuatan zeolit ZSM-5 (Petushkov et al., 2011).

Metode steam assisted conversion (SAC) yaitu metode kristalisasi bantuan-

uap. Teknik SAC melibatkan proses kristalisasi zeolit dalam fasa padat

dengan bantuan air menggunakan prekursor berupa gel kering. Metode ini

dapat digunakan sebagai metode alternatif untuk sintesis ZSM-5. Penelitian

sebelumnya telah mensintesis zeolit ZSM-5 dari silika komersial yaitu

LUDOX menggunakan metode SAC (Mita et al., 2016). Hal yang sama juga

dilakukan oleh Cheng X et al. (2014) mensintesis zeolit Beta dengan bantuan

benih dan menggunakan metoda SAC.

Silika dari abu bagasse memiliki banyak keuntungan, seperti banyaknya

kandungan mineral-mineral yang berupa Si, K, Ca, Ti, V, Mn, Fe, Cu, Zn dan

P, sehingga berpotensi sebagai bahan baku pembuatan silika gel yang

mempunyai nilai tambah yang lebih dengan memanfaatkan limbah padat yang

dihasilkan oleh pabrik gula. Memiliki nilai ekonomis yang tinggi karena

memanfaatkan limbah tebu yang sudah tidak terpakai (Miftakhul, 2012).

Berdasarkan uraian tersebut, dilakukan penelitian pemanfaatan abu bagasse

sebagai sumber silika untuk sintesis zeolit menggunakan metode kristalisasi

bantuan-uap (steam assisted conversion, SAC).

6

B. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian ini antara lain :

1. Mengekstraksi dan mengkarakterisasi silika dari ampas tebu (bagasse).

2. Mempelajari cara sintesis zeolit ZSM-5 menggunakan metode steam

assisted conversion (SAC) dengan sumber silika dari ampas tebu.

3. Mengkarakterisasi zeolit hasil sintesis.

C. Manfaat Penelitian

Manfaat dari dilakukannya penelitian ini adalah untuk memberikan informasi

tentang pemanfaatan ampas tebu (bagasse) sebagai sumber silika untuk

mensintesis zeolit menggunakan metode steam assisted conversion (SAC).

7

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Ampas Tebu (Sugarcane Bagasse/SCB)

Ampas tebu atau lazimnya disebut bagasse, merupakan limbah yang

dihasilkan dari proses pemerahan atau ekstraksi batang tebu. Ampas tebu

yang dihasilkan dari satu pabrik gula sekitar 35 - 40% dari berat tebu yang

digiling. Hasil penelitian menunjukkan bahwa abu bagasse dari limbah

pabrik gula dapat diolah menjadi silika. Bagasse mengandung air 48 – 52,

gula 3,3 dan serat 47,7% (Hanafi & Nandang, 2010). Ampas tebu merupakan

sumber daya alam yang mengandung SiO2 cukup tinggi (Azizah, 2012).

Gambar 1. Ampas Tebu

8

Ampas tebu berbentuk serat-serat pendek yang mengandung air dan sejumlah

kecil padatan yang dapat larut (Gambar 1). Secara umum, ampas tebu

memiliki ukuran panjang 1,2 mm (Hajiha et al., 2015).

Ampas tebu termasuk biomassa yang mengandung lignoselulosa sangat

dimungkinkan untuk dimanfaatkan menjadi sumber energi alternatif seperti

bioetanol atau biogas. Ampas tebu memiliki kandungan selulosa 52,7;

hemiselulosa 20,0; dan lignin 24,2% (Samsuri et al., 2007). Dalam satu kali

proses ekstraksi dihasilkan ampas tebu sekitar 35-40% dari berat tebu yang

digiling secara keseluruhan. Dari sekian banyak ampas tebu yang dihasilkan,

baru sekitar 50% yang sudah dimanfaatkan misalnya sebagai bahan bakar

dalam proses dan transportasi tebu dari lahan pertanian ke tempat pemerahan

(Birowo, 1992).

Limbah ampas tebu telah dimanfaatkan sebagai bahan penguat dalam material

komposit karena berhubungan dengan sifat mekanik dan termal selain

berbiaya rendah dan juga ramah lingkungan (green processes) (Loh et al.,

2013). Selain itu, ampas tebu juga dimanfaatkan dalam memproduksi

senyawa kimia seperti furfural atau hidroksimetil furfural (HMF), senyawa

fenolik, dan bahan pembuat kertas (Ju et al., 2011). Secara tradisional ampas

tebu digunakan sebagai bahan bakar pada tangki pemanas di pabrik gula.

Namun karena rendahnya kalori yang dihasilkan, pemanfaatan ini menjadi

tidak efisien. Sehingga biasanya dibutuhkan lahan kosong untuk

pembuangan ampas tebu yang menyebabkan salah satu masalah penanganan

dampak lingkungan (Verma et al., 2012).

9

B. Abu Ampas Tebu (Sugarcane bagasse ash/SCBA)

Abu ampas tebu (SCBA) merupakan hasil dari pembakaran ampas tebu pada

produksi gula yang biasanya tidak terpakai dan dianggap sebagai limbah

pabrik (waste product). Proses pembakaran ampas tebu itu sendiri

berlangsung pada grate (pengapian) dan furnace (ruang pembakaran) dimana

ampas tebu yang dijatuhkan dari corong ke grate. Di grate inilah akan terjadi

timbunan ampas tebu yang menyerupai kerucut bahan bakar dan akan

berlangsung 4 proses yakni proses pengeringan, pembentukan karbon,

pembakaran, dan yang terakhir menjadi abu (abu ampas tebu)

(Hernawati et al., 2010).

Abu pembakaran ampas tebu merupakan hasil perubahan secara kimiawi dari

pembakaran ampas tebu murni yang memiliki kandungan senyawa silika

(SiO2) cukup tinggi yaitu lebih dari 50% yang berpotensi untuk digunakan

sebagai bahan baku pada pembuatan silika gel (Affandi et al., 2009). Silika

dari ampas tebu (bagasse) lebih tinggi dibandingkan dengan abu terbang (fly

ash), namun tidak lebih tinggi dari sekam padi. Kompisisi kandungan pada

abu ampas tebu, sekam padi, dan abu terbang (fly ash) terdapat pada Tabel 1

sebagai berikut :

10

Tabel 1. Komposisi kadar abu ampas tebu, sekam padi, dan abu terbang (fly

ash) (Folleto, 2006; Panturau dan Setyawan, 2006; Paiton, 2002)

Komposisi % berat

sekam padi ampas tebu abu terbang

SiO2 94,40 73,50 33,54

Al2O3 0,61 7,60 19,15

Fe2O3 0,03 2,70 16,70

CaO 0,83 3,00 13,98

MgO 1,21 2,60 6,73

K2O 1,06 7,10 0,97

P2O3 1,50 1,70 2,19

C. Silika

Silikon dioksida atau silika adalah salah satu senyawaan kimia yang paling

umum. Silika murni terdapat dalam dua bentuk yaitu kuarsa dan kristobalit.

Silikon selalu terikat secara tetrahedral kepada empat atom oksigen, namun

ikatan-ikatannya mempunyai sifat yang cukup ionik. Dalam kristobalit,

atom-atom silikon ditempatkan seperti halnya atom-atom karbon dalam intan

dengan atom-atom oksigen berada ditengah dari setiap pasangan. Dalam

kuarsa terdapat heliks sehingga terbentuk kristalenansiomorf. Kuarsa dan

kristobalit dapat saling dipertukarkan apabila dipanaskan. Proses ini lambat

karena dibutuhkan pemutusan dan pembentukan kembali ikatan-ikatan dan

energi pengaktifannya tinggi. Silika relatif tidak reaktif terhadap Cl2, H2,

asam-asam dan sebagian besar logam pada suhu 25oC atau pada suhu yang

lebih tinggi, tetapi dapat diserang oleh F2, HF aqua, hidroksida alkali dan

leburan-leburan karbonat (Cotton, 1989).

Silika banyak terdapat pada tumbuhan sebagai diatom dan pada hewan

sebagai radiolaria. Silika yang terakumulasi di dalam makhluk hidup, baik

11

hewan atau tumbuhan memiliki bentuk amorf, berbeda dengan silika yang

tidak berasal dari makhluk hidup seperti batuan dan debu yang memiliki

struktur silika kristalin. Silikat sendiri merupakan bentuk mineral dari silika

atau dengan kata lain senyawa silika yang bereaksi dengan unsur lain. Dari

ikatan bangunnya dapat dibedakan menjadi nesosilikat/silikat pulau tunggal

(tetrahedron), sorosilikat/silikat pulau ganda (dua ujung tetrahedron yang

bertumpuk), cyclosilikat/silikatcincin, inosilikat/silikat rantai tunggal dan

rantai ganda, phyllosilikat/silikat lembaran, dan tectosilikat/silikat bingkai

(Jones, 2000). Biasanya bentuk ikatannya adalah tetrahedron dan yang diikat

adalah natrium, potassium, kalsium, magnesium, besi, dan aluminium.

D. Ekstraksi Silika dari Ampas Tebu

Untuk memproduksi silika dari biomassa dapat dilakukan dengan proses

leaching secara kimia dan proses pembakaran untuk menghilangkan karbon

(Atta et al., 2012). Leaching adalah peristiwa pelarutan terarah dari satu atau

lebih senyawa dari suatu campuran padatan dengan cara mengontakkan

dengan pelarut cair. Pelarut akan melarutkan sebagian bahan padatan

sehingga bahan terlarut yang diinginkan dapat diperoleh. Metode ini

memiliki 3 variabel penting, yaitu temperatur, area kontak dan jenis pelarut

(Firdaus, 2012). Beberapa peneliti telah banyak melakukan penelitian tentang

ekstraksi silika dengan proses ekstraksi dengan pelarut alkali dan

pengendapan silika dengan asam. Pada tahun 2000, Kalapathy mengekstrak

silika dari sekam padi menggunakan NaOH 1 N dengan metode ekstraksi dua

siklus dan menghasilkan kandungan silika sekitar 80%. Metode pembakaran

12

dan tanpa pembakaran merupakan metode untuk mendapatkan silika murni

dari suatu biomassa. Reaksi yang terjadi yaitu:

SiO2(s) + NaOH(aq) → Na2SiO3(aq) + H2O(l) (Moises et al., 2013).

1. Metode Pembakaran (Thermal)

Untuk memperoleh silika dari ampas tebu didahului dengan proses

pembakaran (Atta et al., 2012). Pembakaran bertujuan mengubah senyawa

organik berupa selulosa, hemiselulosa, dan lignin dalam ampas tebu menjadi

karbon yang kemudian dapat dipisahkan melalui penyaringan. Penghilangan

senyawa organik dalam ampas tebu memudahkan proses ekstraksi sehingga

didapatkan silika dengan kemurnian yang tinggi (Candra et al., 2012).

2. Metode Tanpa Pembakaran (Non-thermal)

Proses non-thermal menggunakan asam dapat dilakukan sebagai perlakuan

awal ampas tebu yang akan sangat membantu menghasilkan silika dengan

kemurnian yang tinggi. Menurut Chakraverty (1988), zat-zat inorganik

pengotor dalam sekam padi seperti mineral-mineral dalam jumlah yang

sedikit dapat dihilangkan melalui perlakuan dengan asam menggunakan

H2SO4, HCl, atau HNO3. Senyawa-senyawa inorganik ini harus dihilangkan

sebelum pembakaran dilakukan karena dapat menghambat pembentukan

silika yang memiliki struktur amorf (Umeda, 2008). Selain senyawa

anorganik, perlakuan dengan asam juga dapat menghilangkan senyawa-

senyawa organik seperti selulosa, hemiselulosa, dan lignin. Melalui hidrolisis

terjadi pemecahan ikatan kimia polisakarida. Namun demikian, metode non-

thermal jarang digunakan karena proses penghilangan pengotor

13

berlangsung relatif lama, oksidator asam dapat menyebabkan korosi, butuh

perlakuan khusus untuk pembuangan limbah sehingga membutuhkan biaya

yang cukup tinggi (Candra et al., 2012). Untuk menghindari hal tersebut,

penggunaan asam organik, seperti asam sitrat yang lebih ramah lingkungan,

tidak berbahaya bagi manusia, dan lebih ekonomis mulai dikaji (Umeda,

2008).

E. Zeolit

Zeolit adalah mineral kristal alumina silikat berpori terhidrat yang

mempunyai struktur kerangka tiga dimensi terbentuk dari tetrahedral [SiO4]4-

dan [AlO4]5-

. Kedua tetrahedral di atas dihubungkan oleh atom-atom

oksigen, menghasilkan struktur tiga dimensi terbuka dan berongga yang

didalamnya diisi oleh atom-atom logam biasanya logam-logam alkali atau

alkali tanah dan molekul air yang dapat bergerak bebas (Breck, 1974;

Chetam, 1992; Scot et al., 1993). Umumnya, struktur zeolit adalah suatu

polimer anorganik berbentuk tetrahedral unit TO4, dimana T adalah ion Si4+

atau Al3+

dengan atom O berada diantara dua atom T, seperti ditunjukkan

dalam Gambar 2.

Gambar 2. Struktur kimia zeolit

14

Struktur zeolit memiliki rumus umum Mx/n [(AlO2)x(SiO2)y].wH2O, dimana

M adalah kation alkali atau alkali tanah, n adalah jumlah valensi kation, w

adalah banyaknya molekul air per satuan unit sel, x dan y adalah angka total

tetrahedral per satuan unit sel, dan nisbah y/x biasanya bernilai 1 sampai 5,

meskipun ditemukan juga zeolit dengan nisbah y/x antara 10 sampai 100

(Bekkum, 1991). Dikenal dua jenis zeolit, yakni zeolit alam dan zeolit

sintetis.

1. Zeolit Alam

Zeolit alam terbentuk karena adanya proses kimia dan fisika yang kompleks

dari batuan-batuan yang mengalami berbagai macam perubahan di alam.

Para ahli geokimia dan mineralogi memperkirakan bahwa zeolit merupakan

produk gunung berapi yang membeku menjadi batuan vulkanik, batuan

sedimen dan batuan metamorfosa yang selanjutnya mengalami proses

pelapukan karena pengaruh panas dan dingin (Lestari, 2010). Sebagai produk

alam, zeolit alam diketahui memiliki komposisi yang sangat bervariasi,

namun komponen utamanya adalah silika dan alumina. Di samping

komponen utama ini, zeolit juga mengandung berbagai unsur minor, antara

lain Na, K, Ca (Bogdanov et al., 2009), Mg, dan Fe (Akimkhan, 2012).

Berikut merupakan contoh zeolit alam (Tabel 2).

15

Tabel 2. Contoh zeolit alam (Subagyo, 1993).

No. Zeolit Alam Komposisi

1. Analsim Na16(Al16Si32O96)·16H2O

2. Kabasit (Na2,Ca)6(Al12Si24O72)·40H2O

3. Klinoptilotit (Na4K4)(Al8Si40O96)·24H2O

4. Erionit (Na,Ca5K)(Al9Si27O72)·27H2O

5. Ferrierit (Na2Mg2)(Al6Si30O72)·18H2O

6. Heulandit Ca4(Al8Si28O72)·24H2O

7. Laumonit Ca(Al8Si16O48)·16H2O

8. Mordenit Na8(Al8Si40O96)·24H2O

9. Filipsit (Na,K)10(Al10Si22O64)·20H2O

10. Natrolit Na4(Al4Si6O20)·4H2O

11. Wairakit Ca(Al2Si4O12)·12H2O

2. Zeolit Sintetik

Zeolit sintetik adalah zeolit yang dibuat secara rekayasa yang sedemikian

rupa sehingga didapatkan karakter yang lebih baik dari zeolit alam. Prinsip

dasar produksi zeolit sintetik adalah komponennya yang terdiri dari silika dan

alumina, sehingga dapat disintesis dari berbagai bahan baku yang

mengandung kedua komponen di atas. Komponen minor dalam zeolit juga

dapat ditambahkan dengan mudah menggunakan senyawa murni, sehingga

zeolit sintetik memiliki komposisi yang tetap dengan tingkat kemurnian yang

tinggi (Georgiev et al., 2009). Zeolit sintetik dapat dibedakan berdasarkan

jumlah silikonnya diantaranya zeolit dengan kadar silikon tinggi bersifat

higroskopis sehingga baik sebagai katalisator asam hidrokarbon seperti ZSM-

11, ZSM-21 dan ZSM-5 (Saputra, 2006). Dengan perkembangan penelitian,

dewasa ini telah dikenal beragam zeolit sintetik, dan beberapa diantaranya

disajikan dalam Tabel 3.

16

Tabel 3. Rumus oksida beberapa jenis zeolit sintetik (Georgiev et al., 2009).

Zeolit Rumus Oksida

Zeolit A Na2O·Al2O3·2SiO2·4,5H2O

Zeolit N-A (Na,TMA)2O·Al2O3·4,8SiO2·7H2O TMA – (CH3)4N+

Zeolit H K2O·Al2O3·2SiO2·4H2O

Zeolit L (K2Na2)O·Al2O3·6SiO2·5H2O

Zeolit X Na2O·Al2O3·2,5SiO2·6H2O

Zeolit Y Na2O·Al2O3·4,8SiO2·8,9H2O

Zeolit P Na2O·Al2O3·2-5SiO2·5H2O

Zeolit O (Na,TMA)2O·Al2O3·7SiO2·3,5H2O TMA – (CH3)4N+

Zeolit (Na,TMA)2O·Al2O3·7SiO2·5H2O TMA – (CH3)4N+

Zeolit ZK-4 0,85Na2O·0,15(TMA)2O· Al2O3·3,3SiO2·6H2O

Zeolit ZK-5 (R,Na2)O·Al2O3·4-6SiO2·6H2O

F. Sintesis Zeolit

Zeolit dapat terbentuk dialam secara alami dan ditambang secara global

namun juga dapat disintesis dalam skala laboratorium. Dalam mensintesis

zeolit dapat menggunakan berbagai metode seperti metode hidrotermal

maupun non-hidrotermal. Metode hidrotermal biasanya terjadi dalam pelarut

air dengan kondisi suhu dan tekanan yang tinggi (>100 °C, >1 bar). Metoda

hidrotermal telah banyak dikembangkan tidak hanya untuk sintesis material

berpori seperti zeolit tetapi juga untuk material anorganik penting seperti

superionik konduktor, sensor kimia, keramik oksida kompleks, dan material

magnetik (Cejka et al., 2007). Alat sintesis hidrotermal dapat dilihat pada

Gambar 3 berikut:

17

Gambar 3. Autoklaf (alat sintesis secara hidrotermal)

Metoda hidrotermal sebelumnya telah diterapkan dalam sintesis zeolit

analsim diantaranya penelitian yang dilakukan oleh Ghobakar et al., (1999)

mengidentifikasi efek temperatur sintesis terhadap bentuk kristal zeolit

analsim dengan waktu reaksi yang cukup panjang yaitu selama enam minggu

secara hidrotermal (Ghobakar, et al.,1999).

Metode steam assisted conversion (SAC) yaitu metode kristalisasi dalam fasa

padat dengan bantuan uap air (Mita et al., 2016). Metode SAC telah

menerima banyak perhatian tidak hanya karena kebutuhan template yang

sedikit organik tetapi juga metode ini dapat digunakan untuk mempersiapkan

membran zeolit dengan berbagai struktur topologi, seperti MFI dan MOR

(Nishiyama et al., 1998).

Menurut Cejka et al. (2007), ada beberapa faktor yang mempengaruhi proses

pembentukan kristal dalam sintesiszeolit, diantaranya:

1. Komposisi molar pereaksi

Komposisi molar campuran pereaksi memberikan peranan penting terhadap

18

kristalisasi zeolit. Hal-hal yang berkaitan dengan komposisi molar pereaksi

adalah sumber prekursor, rasio Si/Al, alkalinitas (kebasaan), jumlah H2O,

kation anorganik, dan template organik.

2. Sumber Si dan Al

Sumber silika yang biasa digunakan dalam sintesis zeolit diantaranya;

silika koloid (LUDOX), tetraetil orto silikat (TEOS), Cab-O-Sil (fumed

silica), tetrametil orto silikat (TMOS), dan natrium silikat (Na2SiO3).

Karakteristik suatu polisilikat akan berbeda dengan sumber silika yang lain.

Karakteristik ini memainkan peran penting dalam proses nukleasi dan

kristalisasi zeolit. Perbedaan luas permukaan dari sumber silikon akan

memberikan efek terhadap laju pengkristalan, ukuran kristal, dan distribusi

ukuran partikel terhadap zeolit hasil sintesis. Silika dengan luas permukaan

yang besar sangat mudah larut dalam medium basa dibandingkan dengan

silika yang luas permukaannya kecil. Silika jenis ini lebih mudah membentuk

kristal dengan ukuran yang lebih kecil sedangkan kristal dengan luas

permukaan kecil dan kelarutan rendah lebih cenderung membentuk kristal

besar. Selain sumber silika, sumber alumina juga memberikan pengaruh

besar terhadap laju pengkristalan zeolit. Sumber alumina yang biasa

digunakan antara lain: natrium alumina (NaAlO2), aluminium hidroksida

(NaOH), pseudo-boehmite (AlO(OH)), aluminium isopropoksida

(C9H21AlO3), aluminium nitrat (Al(NO3)3), aluminium sulfat (Al2(SO4)2),

atau logam aluminium (bubuk Al atau foil).

3. Rasio Si/Al

Rasio Si/Al berperan dalam menentukan struktur dan komposisi dari kristal

19

produk. Secara umum, zeolit dengan perbandingan Si/Al yang rendah (Si/Al

≤ 5) seperti zeolit A (LTU), X (FAU), dan hidroksisodalit (SOD) disintesis

dengan campuran reaksi Si/Al rendah dan alkali kuat. Sementara itu, zeolit

dengan rasio Si/Al tinggi (Si/Al > 5) seperti zeolit beta (BEA), ZSM-11

(MEL), dan ZSM-5 (MFI) dipreparasi dari gel dengan rasio Si/Al tinggi dan

tingkat kebasaan yang rendah atau dalam medium F.

4. Alkalinitas (kebasaan)

Alkalinitas memberikan kontribusi terhadap rasio OH-/Si atau rasio

H2O/Na2O. Sifat alkali yang tinggi meningkatkan kelarutan silika dan

alumina serta mempercepat polimerisasi dari ion polisilikat dan aluminat.

Proses induksi, nukleasi, dan kristalisasi dapat dipercepat dengan

meningkatkan alkalinitas. Disamping itu, tingkat kebasaan juga dapat

mempengaruhi ukuran partikel dan morfologi zeolit.

5. Jumlah H2O

Dalam sintesis zeolit secara hidrotermal, air berperan sebagai pelarut. Jumlah

air dalam suatu campuran reaksi akan mempengaruhi konsentrasi dari reaktan

sehingga berpengaruh juga kepada proses kristalisasi zeolit. Dengan

demikian mengubah jumlah air akan mengubah laju kristalisasi zeolit.

6. Kation anorganik

Kation anorganik berasal dari basa hidroksida logam alkali (MOH) sebagai

sumber basa dalam sintesis zeolit. Basa logam alkali yang biasa digunakan

adalah natrium hidroksida (NaOH) dan kalium hidroksida (KOH). Perbedaan

kation anorganik akan mempengaruhi pembentukan unit kerangka penyusun

zeolit yang tentunya juga akan mempengaruhi jenis zeolit yang dihasilkan.

20

Beberapa zeolit seperti: ANA, CAN, FAU (X danY), MOR, LTA, dan SOD

terbentuk dengan kehadiran ion Na+ sebagai kation anorganik. Sedangkan

zeolit NAT, PAU, OFF, dan PHI terbentuk dengan adanya kation K+. Hal ini

dikarenakan kation anorganik juga berperan sebagai agen pengarah struktur.

7. Cetakan (template) organik

Kation organik dapat berperan sebagai pengisi ronggga kosong yang

mengarahkan pembentukan struktur spesifik zeolit (structure directing

agent/SDA). Antara kerangka zeolit dengan SDA terjadi interaksi karena

adanya gaya Van der Waals. Dengan demikian, hidrofobisitas dan

hidrofilisitas ion organik yang berperan sebagai SDA, sangat berpengaruh

terhadap rasio Si/Al dalam sintesis zeolit.

G. Zeolit ZSM-5

ZSM-5 (Zeolite Secony Mobile-5) adalah salah satu jenis zeolit yang banyak

digunakan. ZSM-5 merupakan zeolit yang memiliki rasio Si/Al tinggi (Si/Al

5-100) (Cejka et al., 2007) (dengan bentuk framework MFI dan rumus umum

Nan(AlO2)n(SiO2)96-n·16H2O. ZSM-5 merupakan material yang seluruh

strukturnya mempunyai struktur pori dua dimensi yang menyilang. ZSM-5

mempunyai dua jenis pori, keduanya dibentuk oleh oksigen cincin enam. Jenis

pori yang pertama berbentuk lurus dan elips. Jenis pori yang kedua porinya

lurus pada sudut kanan, polanya zig-zag dan melingkar. ZSM-5 merupakan

salah satu zeolit dengan kerangka tipe MFI, memiliki diameter pori 0,54.

Zeolit ini biasa disintesis dengan menggunakan kation Na+

sebagai ion

penyeimbang kerangka yang bermuatan negatif. Ion Na+ dapat ditukar dengan

21

kation lain yang dapat memasuki pori dalam modifikasi zeolit (Petushkov et

al., 2011). Data mengenai zeolit ZSM-5 yang diambil dari International

Zeolite Association (IZA) ditampilkan pada Tabel 4.

Tabel 4. Data zeolit tipe ZSM-5

Rumus Kimia [Na+

n (H2O)16] [AlnSi96-n O192]- MFI, n<27

Parameter Sel a=20,07 Å; b=19,92 Å; c=13,42 Å

α= 90.0o; β=90.0

o; γ =90.0

o

Massa Jenis Kerangka 17,9 T/1000 Å 3

Saluran Sistem {[100] 10 5,1 x 5,5 <-> [010] 10 5,3 x 5,6}⃰ ⃰ ⃰

(3-dimensional)

Zeolit ZSM-5 memiliki difraktogram (pola difraksi sinar X) standar yang

digunakan sebagai sidik jari atau identifikasi. Zeolit ZSM-5 ini memiliki

puncak-puncak karakteristik yaitu pada 2θ = 7.96, 8.86, 9.08, 23.16, 23.30,

dan 23.98° yang merupakan puncak khas dari zeolit ZSM-5. Berikut ini

difraktogram standar ZSM-5 berdasarkan International Zeolite Association

(IZA) :

22

2θ (

o)

Gambar 4. Difraktogram standar zeolit ZSM-5 (Anonim, 2016).

Berdasarkan data SEM yang diperoleh, morfologi kristal ZSM-5 berbentuk

segi enam, yang dapat dilihat pada Gambar 5 :

Gambar 5. SEM dari zeolit ZSM-5 (Anonim, 2017).

H. Fourier Transform Infra-Red (FTIR)

FTIR adalah kependekan dari Fourier Transform Infra-Red, yaitu metode

analisis material dengan menggunakan spektroskopi sinar infra merah. FTIR

merupakan alat yang dipergunakan untuk menganalisis secara kuantitatif

Inte

nsi

tas

(a.u

.)

23

maupun kualitatif, untuk kuantitatif adalah berdasarkan gugus fungsi yang

ada dengan menggunakan standar. Pada umumnya sampel yang dianalisis

dapat berupa padatan, cairan dan gas, masing-masing mempergunakan sel

yang berbeda-beda (Stevens, 2011). Beberapa spektrum sampel yang dapat

dianalisis menggunakan FTIR adalah organik, aromatik, alifatik dan karbonil.

Pada prinsipnya FTIR/IR digunakan untuk menentukan gugus-gugus

fungsional yang ada pada suatu senyawa, sehingga dapat digunakan untuk

menentukan suatu senyawa yang belum diketahui identitasnya (Fessenden,

1999).

Sinar infra merah memiliki rentang panjang gelombang dari 2.5 - 25 m.

Adapun frekuensi sinar infra merah memiliki rentang dari 400 - 4000 cm

-1.

Pengujian FTIR memiliki 3 fungsi, yaitu (1) untuk mengidentifikasi material

yang belum diketahui, (2) untuk menentukan kualitas sampel, dan (3) untuk

menentukan intensitas suatu komponen dalam sebuah campuran. FTIR

menghasilkan data berupa grafik intensitas dan frekuensi. Intensitas

menunjukkan tingkatan jumlah senyawa sedangkan frekuensi menunjukkan

jenis senyawa yang terdapat dalam sebuah sampel (Alfaruqi, 2008).

Beberapa penelitian yang menggunakan FTIR telah dilakukan, diantaranya

mengamati gugus fungsional pada silika yang diperoleh dari sekam padi.

Hasil yang diperoleh menunjukan bahwa puncak utama yang berkaitan

dengan gugus fungsi pada silika adalah pada bilangan gelombang 3444,6 cm-1

yang merupakan gugus –OH (gugus hidroksil) yang menunjukkan adanya

gugus hidroksil dari molekul air yang terhidrasi (Daifullah, 2004). Selain itu

24

puncak bilangan gelombang 1095,5 cm-1

menunjukkan adanya gugus fungsi

Si-O-Si (Adam et al., 2006). Adanya gugus fungsi Si-O-Si diperkuat dengan

adanya puncak bilangan gelombang 470,6 cm-1

yaitu ikatan Si-O (Lin, 2001).

I. X-Ray Fluoresence (XRF)

XRF merupakan instrumen yang digunakan untuk menganalisis komposisi

kimia beserta konsentrasi unsur-unsur yang terkandung dalam suatu sampel

dengan menggunakan metode spektrometri. XRF biasanya digunakan untuk

menganalisa elemen dengan kemampuan yang unik, antara lain dapat

menentukan elemen utama dengan akurasi yang tinggi dan analisis kualitatif

terhadap sampel dilakukan tanpa menggunakan standar serta minimalnya

preparasi terhadap sampel. Limit deteksi untuk mendeteksi elemen berat

sekitar 10 – 100 ppm, sedangkan untuk elemen yang lebih ringan daripada

natrium sangat sulit bahkan tidak mungkin terdeteksi (Aurelia, 2005).

Prinsip kerja XRF adalah foton yang memiliki energi tinggi (X-rays)

menembak elektron pada kulit dalam (biasanya kulit K atau L) yang

menyebabkan elektron tersebut berpindah ke lapisan kulit luarnya. Pada saat

yang bersamaan, kulit dalam terjadi kekosongan elektron dan menyebabkan

keadaan yang tidak stabil sehingga elektron dari kulit di atasnya berpindah

mengisi kekosongan dengan mengemisikan sinar (fluorescence), dengan

energi sebesar perbedaan energi dari kedua keadaan dan panjang gelombang

yang sesuai dengan karakteristik dari tiap elemen. Intensitas sinar yang

diemisikan sebanding dengan konsentrasi dari tiap elemen (Aurelia, 2005).

Hal ini dapat dilihat pada Gambar 6.

25

Gambar 6. Prinsip XRF (Fansuri, 2010)

J. X-Ray Diffraction (XRD)

Dasar dari prinsip pendifraksian sinar X yaitu difraksi sinar-X terjadi pada

hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik.

Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan

interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk

mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg:

n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,...

dimana:

d = jarak antar bidang kisi (Ǻ)

θ = sudut difraksi

λ = panjang gelombang (Å)

n = orde (1,2,3……n)

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel

kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki

26

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar

yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai

sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam

sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak

yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan

dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-

X untuk hampir semua jenis material (Smallman, 2000).

Gambar 7. Skematik dasar perhitungan Bragg.

Prinsip kerja XRD secara umum yaitu XRD terdiri dari tiga bagian utama,

yaitu tabung sinar-X, tempat objek yang diteliti, dan detektor sinar-X. Sinar-

X dihasilkan di tabung sinar-X yang berisi katoda untuk memanaskan

filamen, sehingga menghasilkan elektron. Perbedaan tegangan menyebabkan

percepatan elektron akan menembaki objek. Ketika elektron mempunyai

tingkat energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam objek sehingga

dihasilkan pancaran sinar-X. Objek dan detektor berputar untuk menangkap

27

dan merekam intensitas refleksi sinar-X. Detektor merekam dan memproses

sinyal sinar-X dan mengolahnya dalam bentuk grafik (Smallman, 2000).

Sinar-X memiliki beberapa kegunaan dalam berbagai bidang antara lain:

1. Perobatan Sinar-X lembut digunakan untuk mengambil gambar foto yang

dikenal sebagai radiograf. Sinar-X boleh menembusi badan manusia tetapi

diserap oleh bagian yang lebih tumpat seperti tulang. Gambar foto sinar-X

digunakan untuk menscan kecacatan tulang, menscan tulang yang patah dan

menyiasat keadaan organ-organ dalam tubuh, sedangkan sinar-X keras

digunakan untuk memusnahkan sel-sel kanker. Istilah ini dikenal sebagai

radioterapi.

2. Perindustrian dalam bidang perindustrian, sinar-X dapat digunakan untuk:

a. Menscan kecacatan dalam struktur binaan atau bagian-bagian dalam

mesin.

b. Menyelidiki struktur hablur dan jarak pemisahan antara atom-atom

dalam suatu bahan hablur.

c. Memeriksa retakan dalam struktur plastik dan getah (Smallman, 2000).

K. Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) dapat digunakan untuk mengetahui

morfologi permukaan bahan. Karakterisasi bahan menggunakan SEM

dimanfaatkan untuk melihat struktur topografi permukaan, ukuran butiran,

cacat struktural, dan komposisi pencemaran suatu bahan. Hasil yang

diperoleh dari karakterisasi ini dapat dilihat secara langsung pada hasil SEM

berupa scanning electron micrograp yang menyajikan bentuk tiga dimensi

28

berupa gambar atau foto. Mikroskop ini digunakan untuk mempelajari

struktur permukaan obyek, yang secara umum diperbesar antara 1.000-40.000

kali. Hasil SEM yang berupa gambar topografi menyajikan bentuk

permukaan bahan dengan berbagai lekukan dan tonjolan.

Prinsip kerja dari alat ini adalah sumber elektron dari filamen yang

terbuat dari tungsten memancarkan berkas elektron. Jika elektron

tersebut berinteraksi dengan bahan (spesimen) maka akan menghasilkan

elektron sekunder dan sinar-X karakteristik. Scanning pada permukaan

bahan yang dikehendaki dapat dilakukan dengan mengatur scanning

generator dan scanning coils. Elektron sekunder hasil interaksi antara

elektron dengan permukaan spesimen ditangkap oleh detektor SE

(secondary slectron) yang kemudian diolah dan diperkuat oleh amplifier

dan kemudian divisualisasikan dalam monitor sinar katoda (CRT).

Skema dasar SEM disajikan pada Gambar 8.

29

Gambar 8. Skema dasar SEM (Smallman, 2000).

30

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian dilaksanakan selama ± 5 bulan (Januari 2017 sampai Mei 2017) di

Laboratorium Kimia Anorganik dan Fisik FMIPA Universitas Lampung.

Karakterisasi sampel menggunakan X-Ray Fluoresence (XRF) dilakukan di

Laboratorium Instrumen Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Padang,

Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR) dilakukan di

Laboratorium Terpadu Universitas Islam Indonesia Yogyakarta, X-Ray

Diffraction (XRD) dilakukan di Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju

(PSTBM)-BATAN dan Scanning Electron Microscope (SEM) di UPT-LTSIT

Fakultas MIPA Universitas Lampung.

B. Alat dan Bahan

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya pipet tetes, kaca

arloji, cawan penguap, wadah plastik (polipropilen), botol yang terbuat dari

teflon, neraca analitik, oven, gelas kimia, gelas ukur, spatula, corong kaca,

hotplate stirrer, erlenmeyer, tanur, spinbar, batang pengaduk, labu ukur,

seperangkat autoklaf, mortal dan alu.

31

Bahan-bahan yang diperlukan dalam proses ekstraksi silika antara lain ampas

tebu, larutan natrium hidroksida (NaOH 2 M), larutan asam klorida (HCl 1

M), akuades, kertas saring biasa, kertas saring Whatman no.42, dan indikator

universal. Adapun bahan-bahan yang diperlukan dalam mensintesis zeolit

diantaranya silika dari ampas tebu, LUDOX, NaAlO2, natrium hidroksida

(NaOH 50% (w/w)), H2O (akuades), tetrapropilamonium bromida (TPA-Br),

kertas saring Whatman no.42, oil bath dan akuades.

C. Prosedur Kerja

1. Ekstraksi Silika dari Abu Ampas Tebu

Untuk mendapatkan silika dari abu ampas tebu maka terlebih dahulu

dilakukan proses pembakaran ampas tebu. Ampas tebu yang sebelumnya

dicuci dengan asam sitrat 5% sebanyak 250 mL sambil diaduk dan

dipanaskan sampai mendidih (kurang lebih selama 1 jam). Selanjutnya

dikeringkan dengan oven suhu 100 °C kemudian ditanur pada suhu 600 °C

selama ±5 menit. Sebanyak 5 gram abu ampas tebu dengan 125 mL larutan

NaOH 2 M sambil diaduk dan dipanaskan sampai mendidih (kurang lebih

selama 1 jam). Selanjutnya campuran dibiarkan mencapai suhu kamar selama

24 jam untuk memaksimalkan proses pengekstraksian. Kemudian disaring

menggunakan kertas Whatman no.42 sehingga diperoleh filtrat yang

berwarna kecoklatan. Filtrat kemudian ditambahkan larutan HCl 1 M tetes

demi tetes sehingga terbentuk hidrogel sampai dengan pH 6. Hidrogel

kemudian dibiarkan 24 jam untuk memaksimalkan pembentukan gel. Gel

kemudian disaring dan dicuci dengan akuades dan selanjutnya dikeringkan

32

dengan oven pada suhu 90 °C selama 24 jam. Silika yang didapatkan

selanjutnya dikarakterisasi dan dijadikan prekursor untuk sintesis zeolit

menggunakan metode steam assisted conversion (SAC).

2. Karakterisasi Silika

Silika yang diperoleh dari proses ekstraksi dikarakterisasi menggunakan X-

Ray Fluoresence (XRF, PAN analytical Epsilon 3) untuk mengetahui

komposisi senyawa yang dihasilkan dari proses ekstraksi. Analisis

Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR) untuk mengetahui

gugus fungsi penyusun kerangka silika. Analisis X-Ray Diffraction (XRD,

PAN analytical X’Pert PRO, Cu Kα, λ = 1,5406 Å) juga dilakukan untuk

menetukan fasa dari silika hasil ekstraksi serta menetukan tingkat

kristalinitas.

3. Sintesis Zeolit

a. Sintesis Benih Zeolit ZSM-5

Pada sintesis benih zeolit ZSM-5 digunakan sumber silika komersial yaitu

LUDOX dan sumber alumina yaitu NaAlO2. Zeolit ZSM-5 ini disintesis

dengan perbandingan molar pereaksi 1 SiO2: 0,020 NaAlO2: 0,069

NaOH: 0,084 TPA-Br: 7,670 H2O. Secara rinci komposisi molar dari

masing-masing pereaksi dapat dilihat pada Tabel 5 dibawah ini:

33

Tabel 5. Komposisi molar pereaksi untuk sintesis benih zeolit ZSM-5

Komposisi SiO2 NaOH H2O NaAlO2 TPA-Br

Molar 1 0,06 7,67 0,02 0,08

MW (g/mol) 60 40 18 81,97 266,26

ρ (g/mL) - - - - -

W (g) 60 2,76 138,06 1,64 22,36

Kemudian disiapkan komposisi campuran seperti pada Tabel 6, diaduk

dengan pengaduk magnetik selama 30 menit dan setelah tercampur semua

dipindahkan ke dalam teflon autoklaf untuk disintesis secara hidrotermal

dengan suhu 170 °C selama 72 jam. Selanjutmya crude product disaring

dan dicuci dengan akuades. Padatan hasil sintesis dikeringkan dengan

oven pada suhu 90 °C.

Tabel 6. Perhitungan komposisi molar peraksi untuk sintesis benih zeolit

ZSM-5

*massa yang dihitung merupakan massa untuk 1 teflon ukuran 25 mL

b. Sintesis Zeolit ZSM-5 menggunakan Silika Ampas Tebu

Sintesis zeolit menggunakan metode steam assisted conversion (SAC).

Zeolit disintesis dengan perbandingan molar pereaksi 1 SiO2: 0,108 Al2O3:

Bahan

Ρ

(g/mL

)

Kemurnian

(%)

MW

(g/mol)

Massa

(g)

Massa untuk

1 autoklaf

(g)*

SiO2 (dari

LUDOX) - 50 60,08 120,06 18,68

NaAlO2 - 100 81,97 1,64 0,25

NaOH 50%

(w/w) 1,515 50 40 8,363 1,30

TPA-Br - 99 266,26 22,59 3,51

H2O dari NaOH - - 18 5,60 -

H2O ditambahkan - - 18 72,30 11,24

34

0,229 NaOH: 0,240 TPA-Br: 30,00 H2O. Secara rinci komposisi molar

dari masing-masing pereaksi dapat dilihat pada Tabel 7.

Tabel 7. Komposisi molar pereaksi untuk sintesis zeolit ZSM-5

menggunakan silika ampas tebu

Komposisi SiO2 Al2O3 NaOH H2O TPA-Br

Molar 1,00 0,10 0,22 30,00 0,24

MW (g/mol) 60,00 102,00 40,00 18,00 266,26

ρ (g/mL) - - - - -

W (g) 60,00 11,01 9,16 540,00 63,90

Tabel 8. Perhitungan komposisi molar peraksi untuk sintesis zeolit

ZSM-5 menggunakan silika ampas tebu

Bahan ρ

(g/mL)

Kemurnian

(%)

MW

(g/mol)

Massa

(g)

Massa untuk

1 autoklaf

(g)*

SiO2 (dari SCBA) - 70,26 60,00 85,40 2,13

Al2O3(dari SCBA) - 12,89 102,00

NaOH 50% (w/v) 1,51 50,00 40,00 18,34 0,45

TPA-Br - 100,00 266,26 63,90 1,59

H2O dari NaOH - - 18,00 9,17 -

H2O ditambahkan - - 18,00 530,83 13,27

*massa yang dihitung merupakan massa untuk 1 teflon ukuran 25 mL.

Komposisi campuran pada Tabel 8 dimasukkan ke dalam wadah plastik

(botol polipropilen) kemudian wadah tersebut dimasukkan ke dalam panci

yang berisi oil bath, dipanaskan sambil diaduk selama 30 menit sambil

ditutup agar homogen. Kemudian dibuka penutupnya agar menguap.

Suhu yang digunakan yaitu 60 oC selama 2 hari atau sampai diperoleh gel

kering (dry gel). Selanjutnya tahap sintesis zeolit dilakukan dengan

memasukkan 0,5 gram gel kering ke dalam botol kecil (teflon). Botol

35

tersebut kemudian dimasukkan ke dalam autoklaf yang sudah diisi air

sebanyak 10 ml. Kemudian disintesis zeolit menggunakan metode SAC

dengan beberapa variasi sebagai berikut:

1. Sintesis zeolit dengan variasi suhu

Zeolit disintesis dengan suhu 150 dan 170 °C selama 48 jam. Selanjutmya

crude product disaring dan dicuci dengan akuades. Padatan hasil sintesis

dikeringkan dengan oven pada suhu 90 °C.

2. Sintesis zeolit dengan variasi waktu

Zeolit disintesis dengan suhu 170 °C dengan menggunakan benih zeolit

ZSM-5 selama 48 jam dan 120 jam. Selanjutmya crude product disaring

dan dicuci dengan akuades. Padatan hasil sintesis dikeringkan dengan

oven pada suhu 90 °C.

3. Sintesis zeolit dengan variasi benih

Benih zeolit ZSM-5 sebanyak 5% atau 0,11 gram dimasukkan ke dalam

wadah plastik (polipropilen) dengan campuran prekursor yang selanjutnya

diuapkan untuk membuat gel kering. Kemudian disintesis dengan suhu

170 °C selama 120 jam. Selanjutmya crude product disaring dan dicuci

dengan akuades. Padatan hasil sintesis dikeringkan dengan oven pada

suhu 90 °C.

4. Sintesis zeolit dengan variasi TPA-Br

Zeolit disintesis dengan suhu 170 °C dengan menggunakan benih zeolit

ZSM-5 namun tanpa penambahan TPA-Br selama 120 jam. Selanjutmya

crude product disaring dan dicuci dengan akuades. Padatan hasil sintesis

dikeringkan dengan oven pada suhu 90 °C.

36

4. Karakterisasi Zeolit

Zeolit hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

untuk mengkonfirmasi kristal hasil sintesis. X-Ray Fluoresence (XRF, PAN

analytical Epsilon 3) untuk mengetahui komposisi senyawa yang dihasilkan

dari proses sintesis. Dan Scanning Electron Microscope (SEM) digunakan

untuk melihat morfologi kristal zeolit hasil sintesis.

61

IV. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan sebagai

berikut :

1. Ekstraksi silika dari ampas tebu berhasil dilakukan dengan perlakuan awal

dicuci menggunakan asam dengan rendemen sebesar 10% dan bersifat

amorf.

2. Sintesis zeolit ZSM-5 dengan metode SAC telah berhasil dilakukan

menggunakan silika ampas tebu secara sederhana dan ramah lingkungan

(tanpa TPA-Br).

3. Terdapat pengotor atau puncak lain yang mirip dengan zeolit mordenit

pada hasil XRD zeolit ZSM-5 dari silika ampas tebu tanpa benih ZSM-5.

4. Hasil morfologi zeolit ZSM-5 dari silika ampas tebu tanpa penambahan

benih dengan TPA-Br yaitu berbentuk kristal segi enam yang merupakan

cirri khas ZSM-5.

62

B. Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang diperoleh, maka penelitian selanjutnya

disarankan untuk mensintesis zeolit ZSM-5 dari silika ampas tebu

menggunakan metode kristalisasi bantuan-uap (steam assisted conversion,

SAC) dengan tanpa penambahan benih atau template dengan rasio Si/Al yang

tinggi sehingga didapatkan zeolit ZSM-5 yang murni atau tidak adanya

pengotor.

63

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2016. Framework MFI. http://izacs-mirror.la.asu.edu/fmi/xsl/IZA-

SC/ftc_fw.xsl?-db=Atlas_main&-lay=fw&-max=25&STC=MFI&-find.

Diakses pada 23 Oktober 2016.

Anonim. 2017. http://www.researchgate.net/figure/258342427_fig1_Figure-1-

SEM-micrographs-of-the-parent-ZSM-5-crystals. Diakses pada tanggal 23

Januari 2017.

Adam, F., Kandasamy, K., dan Batakrismanan, S. 2006. Iron Incorporate

Heterogeneous Chatalyst from Rice Husk Ash. Journal of Colloid and

Interface Science. 304: 137-143.

Affandi, S., dkk. 2009. A Facile Method for Production of High Purity Silica

Xerogels from Bagasse Ash. Advanced Powder Technology. 20:468–472

Zeolit.

Agustin, R. 2013. Ekstraksi dan Penentuan Kadar Silika (SiO2) Hasil Ekstraksi

dari Abu Terbang (Fly Ash) Batubara. [Skripsi]. Universitas Jember.

Jawa Timur.

Alfaruqi, M.H. 2008. Pengaruh Konsentrasi Hidrogen Klorida (HCl) dan

Temperature Perlakuan Hidrotermal Terhadap Kristalinitas Material Silika

SBA-15. [Skripsi]. Universitas Indonesia. Jakarta.

Aisyah, J.S. 2015. Ekstraksi Silika dari Ampas Tebu Sebagai Prekursor dalam

Sintesis Zeolit Analsim. [Tesis]. Institut Teknologi Bandung. Bandung.

Akimkhan, A. M. 2012. Structural and Ion-Exchange Properties of Natural

Zeolite. Lisence in tech.

Aurelia, I. 2005. Studi Modifikasi Glassy Carbon dengan Teknik Elektrodeposisi

Iridium Oksida untuk Aplikasi sebagai Elektroda Sensor Arsen (III)

[Skripsi]. Universitas Indonesia. Jakarta.

Azizah, N., Al-Baarii, A, N., dan Mulyani, S. 2012. Pengaruh Lama Fermentasi

Terhadap Kadar Alkohol, pH, dan Produksi Gas pada Proses Fermentasi

Bioetanol dari Whey dengan Substitusi Kulit Nanas. Jurnal Aplikasi

Teknologi Pangan vol 1 no.2.

64

Atta, A.Y., Jibril, B.Y., Aderemi, B.O., dan Adefila, S.S. 2012. Preparation of

Analsim from Local Kaolin and Rice Husk Ash. Applied Clay Science,

61, 8-13.

Bekkum V.H. 1991. Interduction to Zeolite Science and Practic. Elsevier

Science Publishers B.V. Netherlands.

Birowo, A.T. 1992. Seri Manajemen Usaha Perkebunan Gula Edisi Pertama.

LPP. Yogyakarta.

Bogdanov, B., D. Georgiev., K. Angelova,. and Y. Hristov. 2009. Synthetic

Zeolites and Their Industrial and Environmental Applications Review.

International Science conference. Volume IV Natural & Mathematical

science.

Breck, D.W. 1974. Zeolite Molecular Sieve: Structure Chemistry and Use. Jhon

Wiley. New York.

Candra, A., Miryanti, Y.I.P.A., Widjaja, L.B., dan Pramudita, A. 2012. Isolasi

dan Karakterisasi Silika dari Sekam Padi. Universitas Katolik.

Prahayangan.

Cejka, J., Bekkum H., Corma, A., dan Schuth, F. 2007. Introduction to Zeolite

Science and Practice- 3rd Revised Edition, 39-103.

Chakraverty, A., Mishra, P., and Banerjee, D. 1988. Investigation of Combustion

of Raw and Acid-Leached Rice Husk for production of Pure Amorphous

White Silica. Journal of Materials Science, Vol.23, pp.21-24.

Chetam, D.A. 1992. Solid State Compound. Oxford University Press. USA.

Cheng, X., et al. 2014. Fast Synthesis of Nanosized Zeolite Beta from A Low-

Seeded, Lowlated Dry Gel with A Seeding-Steam-Assisted Conversion

Method. Journal of Materials Chemistry. 2(5): p. 1247-1251.

Cotton dan Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar Cetakan Pertama.

UI-Press. Jakarta.

Daifullah, A.A.M., Awward, N.S., and El-Reefy, S.A. 2004. Purification of Wet

Phosphoric Acid from Ferric Ions Using Modified Rice Husk. Chemical

Engineering and Processing. Vol. 43, pp. 193-201.

Fabiani, V.A. 2014. Sintesis dan Karakterisasi Zeolit MFI pada Suhu Rendah

menggunakan Prekursor Silika Alam. Institut Teknologi Bandung.

Bandung.

Fansuri, H. 2010. Modul Pelatihan Operasional XRF. Laboratorium Energi dan

Rekayasa. LPPM ITS. Surabaya.

65

Fessenden, R. J., Fessenden, J. S. 1999. Kimia Organik Jilid 1 Edisi ketiga.

Penerbit Erlangga. Jakarta.

Firdaus, M. Y. 2012. http://muhammadyusuffirdaus.wordpress.com/2012/01/28/

leaching/. Diakses 5 Maret 2017 pukul 20.30 WIB.

Folleto, E.L., Ederson, G., Leonardo, H.O., dan Sergio,J. 2006. Conversion of

Rice Husk Ash Into Sodium Silicate. Material Research. 9(3): 335-338.

Food Agriculture Organization [FAO]. 2006. Major Food and Agricutural

Commodities and Producers: Sugar Cane 2006 [terhubungberkala]

http://www.fao.org/es/ess/top/commodity.html. [10 November 2016].

Georgiev, et al. 2009. Syntetic Zeolit-Structure Classification, Currebt Trends

in Zeolit Synthetis. International Science Conference. Volume VII.

Bulgaria, hal 1.

Ghobakar, H., dan Schaf, O. 1999. Effect of Temperature on Hydrothermal

Synthesis of Analcime and Viseite. Materials Science and

Engineering B. 60, 163-167.

Hajiha, H., dan Sain, M. 2015. The Use of Sugarcane Bagasse Fibres as

Reinforcements in Composites. Biofiber Reinforcements in Composite

Material. 525-549.

Halimaton Hamdan. 1996. Si MAS NMR, XRD and FESEM Studies of Rice

Husk Silica For The Synthesis of Zeolites. Journal of Non-Crystalline

Solids. Elsevier Science B.V., pp. 135.

Hanafi, A. dan Nandang.A. 2010. Studi Pengaruh Bentuk Silika dari Abu Ampas

Tebu Terhadap Kekuatan Produk Keramik. Jurnal Kimia Indonesia.

Volume 5 : 35-38. Universitas Sebelas Maret. Surakarta.

Hernawati dan Indarto, D.N. 2010. Pabrik Silika dari Ampas Tebu dengan

Proses Presipitasi. Institut Teknologi Sepuluh Nopember. Surabaya.

Hindryawati, N. dan Alimuddin. 2010. Sintesis dan Karakterisasi Silika Gel dari

Abu Sekam Padi dengan Menggunakan Natrium Hidroksida (NaOH).

Jurnal Kimia Mulawarman. Vol. 7, No. 2.ISSN 1693-5616.

Husaain, A. 2000. Penentuan Kapasita dan Jenis Pencerapan Zeolit Asli

Terhadap Bahan Pencelup Sintetik. Malaysian Journal of Analytical

Sciences.

Inada, M., Eguchi, Y., Enomoto, N., dan Hojo, J. 2005. Synthesis of Zeolit

from Coal Fly Ashes with Different Silica–Alumina Composition, Fuel,

84, 299-304.

Jones, W. 2000. Noni Blessing Holdings. Food quality Analysis. Oregon.

66

Ju, Y.H., Huynh, L.H., Kasim, N.S., Guo, T.J., Wang, J.H., dan Fazary.A.E.

2011. Analysis of Soluble and Insoluble Fractions of Alkali and

Subcritical Water Treated Sugarcane Bagasse. Carbohydrate Polymers.

83, 591-599.

Kalapathy, U., Proctor, A., and Shultz, J. 2000. A Simple Method for

Production of Pure Silica from Rice Hull Ash. Biosource Technology. Vol

73, pp 257-264.

Kirk, R.E., and Othmer. 1984. Encyclopedia of Chemical Technology Fouth

Edition. Vol. 21, John Wiley and Sons, Inc. New York.

Lestari, D.Y. 2010. Kajian Modifikasi dan Karakterisasi Zeolit Alam dari

Berbagai Negara. Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan

Kimia. Yogyakarta.

Lin, J., Siddiqui, J.A. & Ottenbrite, M. 2001. Surface Modification of Inorganic

Oxide Particles with Silane Coupling Agent and Organic Dyes. Polymer

Advance Technology. 12:285–292. Loh, Y.R., Sujan, D., Rahman, M.E., dan Das, C.A. 2013. Sugarcane Bagasse

The Future Composite Material. A Literature Review, Resources,

Conservation and Recycling. 75, 14-22.

Ma, X., J. Yang, H. Ma, C. Liu, and P. Zhang. 2015. Synthesis and

Characterization of Analsim Using Quartz Syenite Powder by Alkali-

hydrothermal Treatment. Microporous and Mesoporous Materials.

201: 134-140.

Meier, W. M. and D. H. Olson. 1992. Atlas of Zeolites Structure Types 3rd Ed.

Heinemann. Butterworth.

Miftakhul, M. 2012. Adsorpsi-Desorpsi Senyawa Paraquat Diklorida dengan

Silika Gel dari Limbah Ampas Tebu. Jurnal Skripsi Kimia. UIN Sunan

Kalijaga. Yogyakarta.

Mita.R, Rino .R. M, Hadi.N, dan Ismunandar. 2016. Sintesis ZSM-5 Pori Hirarki

Tanpa Penambahan Templet Organik Menggunakan Metoda Steam

Assisted Conversion (SAC). Prosiding Seminar Nasional Kimia-Lombok.

Universitas Mataram.

Moises, M. P., Cleiser, T. P. S., Meneguin, J.G., Girotto, E.M., dan Radovanoic,

E. 2013. Synthesis of Zeolit NaA from Sugarcane Bagasse Ash.

Materials Letters. 108, 243-246.

67

Mujiyanti, D. R., K. Nuryono, dan E. S. Kunarti. 2010. Sintesis dan

Karakterisasi Silika Gel dari Abu Sekam Padi yang Diimobilisasi dengan 3-

(Trimetoksisilil)-1-Propantiol. Sains dan Terapan Kimia. 4 (2): 150-167.

Nishiyama, N., A. Koide, Y. Eashira, K. Ueyama. 1998. Mesoporous MCM-48

Membrane Synthesized on A Porous Stainless Steel Suppor. Chem

Commun. hal. 2147-2148.

Oktavia, D. 2011. Pengolahan Limbah Pabrik Gula. http//:blogspot.com.

Pengolahan-Limbah-Pabrik-Gula.html. Diakses tanggal 13 Juni 2016.

Paiton, PJB. 2002. Material Safety Data Sheet. PT. Pembangkitan Jawa Bali

Unit Pembangkitan Paiton. Probolinggo.

Panturau dan Setyawan. 2006. Product of the Cane Sugar Industry. Elserver.

Amsterdam.

Petushkov, A., Yoon, S., dan Larsen,S.C. 2011. Synthesis of Hierarchical

nanocrystalline ZSM-5 with Controlled Particle Size and Mesoporosity.

Micropor, Mesopor, Mater. 137, 92-103.

Ramli.Z, Listiorini E., Hamdan H. 1996. Optimization and Reactivity Study of

Silica in The Synthesis of Zeolites from Rice Husk. Jurnal Teknologi,

bil.25. Universiti Teknologi Malaysia.

Samsuri, M, dkk. 2007. Pemanfaatan Sellulosa Bagasse untuk Produksi Ethanol

Melalui Sakarifikasi dan Fermentasi Serentak dengan Enzim Xylanase.

Universitas Indonesia. Depok.

Sang, S., Liu, Z., Tian, P., Liu, Z., Qu, L., dan Zhang, Y. 2006. Synthesis of

Small Crystals Zeolite NaY. Material Letters. 60.1131-1133. China.

Sapei.L., Miryanti.A., Widjaja.L.B. 2012. Isolasi dan Karakterisasi Silika dari

Sekam Padi dengan Perlakuan Awal menggunakan Asam Klorida.

Prosiding SINTECH-1 The First Symposium in Industrial Technology.

Fakultas Teknologi Industri UPN Veteran Yogyakarta A-8 – A-16. ISSN:

2302-8033.

Saputra., R. 2006. Pemanfaatan Zeolit Sintesis sebagai Alternatif Pengolahan

Limbah Industri. Jurnal Hibah Bersaing. Jakarta.

Sastrohamidjojo, H. 1992. Spektroskopi Inframerah. Liberty. Yogyakarta.

Scherzer J. 1990. Octane – Enhancing Zeolitic FCC Catalysis. Marcel Dekker.

Inc. New York.

Scott, R. P. W. 1993. Silika Gel and Bonded Phases. John Wiley and Son’s Ltd.

Chicester.

68

Smallman, RE dan RJ Bishop. 2000. Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material. Erlangga. Jakarta.

Subagyo. 1993. Zeolit 1 Struktur dan Sifat - Sifatnya. Warta Insinyur Kimia

Jakarta. Vol.2, hal.43.

Sriyanti, Taslimah, Nuryono, dan Narsito. 2005. Pengaruh Keasaman Medium

dan Imobilisasi Gugus Organik pada Karakterisasi Silika Gel dari Abu

Sekam Padi. JSKA. Vol. 8, No. 3.

Stevens, M.P. 2011. Kimia Polimer Edisi Dua. Diterjemahkan oleh Sopyan.

Pradnya Paramita. Hal 613. Jakarta.

Treacy, M.M.J., dan J.B. Higgins. 2001. Collection of Simulated XRD Powder

Patterns for Zeolites. Elsevier. Amsterdam.

Umeda, J. and Kondoh, K. 2008. High Purity Amorphous Silica Originated in

Rice Husks via Carboxylic Acid Leaching Process. Journal of Materials

Science. Vol. 43, No. 22. Pp. 7084-7090.

Verma, D., Gope, P.C., Maheshwari, M.K., dan Sharma, R.K. 2012. Bagasse

Fiber Composites-A Review. Journal of Materials and Environmental

Science. 3, 6, 1079-1092.

Wijayanti, W. A. 2008. Pengelolaan Tanaman Tebu (Saccharum Officinarum L.)

di, Pabrik Gula Tjoekir Ptpn X, Jombang, Jawa Timur. Institut Pertanian

Bogor. Bogor.

Wustoni, S., R. R. Mukti, A. Wahyudi, dan Ismunandar. 2011. Sintesis Zeolit

Mordenit dengan Bantuan Benih Mineral Alam Indonesia. Jurnal

Matematika & Sains. 16 (3): 158-160.

Wyman, C.E. 1994. Ethanol from Lignocellulosic Biomass: Technology,

Economics, and Opportunities. Bioresource Technology. 50: 3-16.

Yusri, S. 2012. Sintesis dan Karakterisasi Zeolit ZSM-5 Mesopori dengan

Secondary Template dan Studi Awal Katalis Oksidasi Metana. [Skripsi].

Universitas Indonesia. Depok.