SINTESIS ZSM-5 (Zeolite Secony Mobile-5) DARI SILIKA ABU AMPASTEBU (Bagasse Ash) MENGGUNAKAN METODE HIDROTERMAL

(Skripsi)

Oleh

ANGGI WIDIAWATI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG2017

ABSTRAK

SINTESIS ZSM-5 (Zeolite Secony Mobile-5) DARI SILIKA ABU AMPASTEBU (Bagasse Ash) MENGGUNAKAN METODE HIDROTERMAL

Oleh

Anggi Widiawati

Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis ZSM-5 (Zeolite Secony Mobile-5) darisilika abu ampas tebu (bagasse ash) menggunakan metode hidrotermal. Silika abuampas tebu diperoleh dari ekstraksi dengan metode alkali (NaOH), yangselanjutnya digunakan sebagai sumber silika dalam mensintesis zeolit. Hasilkarakterisasi X-Ray Fluorosence (XRF) menunjukkan bahwa silika abu ampastebu memiliki rendemen sebesar 10% dengan nilai rasio Si/Al 4,631, hasil FourierTransform Infrared (FTIR) menunjukkan adanya gugus Si-O-Si dan Si-OH dalamsilika abu ampas tebu, serta hasil X-Ray Diffraction (XRD) menunjukkan silikaabu ampas tebu bersifat amorf. ZSM-5 dari silika abu ampas tebu disintesisdengan variasi suhu, waktu, penambahan template TPA-Br, dan penambahanbenih zeolit ZSM-5. Hasil karakterisasi XRD pada zeolit menunjukkan bahwaZSM-5 berhasil disintesis dari silika abu ampas tebu yang ditunjukkan denganadanya puncak yang muncul sekitar 2θ = 7, 8, 9, 23, dan 24° tanpa adanyapenambahan template TPA-Br dan benih zeolit ZSM-5. ZSM-5 dengan tingkatkristalinitas yang baik diperoleh pada sintesis dengan menggunakan suhu 170°Cselama 96 jam. Berdasarkan hasil XRF diperoleh rasio Si/Al zeolit dari silika abuampas tebu yaitu 5,89, dan karakterisasi Scanning Electron Microscope (SEM)menunjukkan bahwa morfologi kristal ZSM-5 berbentuk segi enam meskipunmasih ada yang belum sempurna. Jadi dapat disimpulkan bahwa pada penelitianini berhasil mensintesis ZSM-5 dari silika abu ampas tebu.

Kata kunci: ampas tebu, abu ampas tebu, ekstraksi, silika abu ampas tebu, zeolitZSM-5, hidrotermal.

ABSTRACT

SYNTHESIS OF ZSM-5 (Zeolite Secony Mobile-5) FROM SUGARCANE(Bagasse Ash) SILICA USING HYDROTHERMAL METODE

By

Anggi Widiawati

It has been carried out the research of the synthesize Zeolite Secony Mobile-5(ZSM-5) from Sugarcane Bagasse Ash (SCBA) silica using hydrothermal method.Bagasse ash silica is obtained from extraction by alkali method (NaOH), which isthen used as a source of silica in synthesizing zeolite. The results of X-RayFluorosence (XRF) characterization showed that bagasse ash silica has 10% of ayield with a value of Si/Al ratio 4,631, the characterization of Fourier TransformInfrared (FTIR) showed the presence of Si-O-Si and Si-OH group in bagasse ashsilica, and the characterization of X-Ray Diffraction (XRD) showed that silicafrom Sugarcane Bagasse Ash are amorphous phase. ZSM-5 from bagasse ashsilica is synthesized with variation of temperature, time, use of TPA-Br template,and addition seed of ZSM-5. The results of characterization XRD zeolite showedthat ZSM-5 was successfully synthesized from bagasse ash silica as shown in thepresence of peak that appeared about 2θ = 7, 8, 9, 23, and 24° without the additionof TPA-Br template and ZSM-5 seed. ZSM-5 with a good degree of crystallinitywas obtained in synthesis using a temperature of 170°C for 96 hours. Based on theresult of caracterization XRF, the ratio of Si/Al zeolite from silica bagasse ashwas 5,89, and the caracterization of Scanning Electron Microscope (SEM) showedthat the ZSM-5 crystal morphology is hexagon-shaped although there is still notyet perfect. So it can be concluded that the ZSM-5 from bagasse ash silica wassuccessfully synthesized.

Keyword: bagasse, bagasse ash, extraction, bagasse ash silica, ZSM-5 zeolite,hydrothermal.

SINTESIS ZSM-5 (Zeolite Secony Mobile-5) DARI SILIKA ABU AMPAS

TEBU (Bagasse Ash) MENGGUNAKAN METODE HIDROTERMAL

Oleh

ANGGI WIDIAWATI

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar

SARJANA SAINS

Pada

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2017

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bandar Lampung pada tanggal 10

Maret 1995, sebagai anak ke dua dari tiga bersaudara,

buah cinta kasih dari pasangan Bapak Sutarno dan Ibu

Sri Mulyati. Pendidikan Penulis bermula pada taman

kanak-kanak di TK Al-Huda 1 Bandar Lampung pada

tahun 2001, setelah itu melanjutkan sekolah dasar di

SD Negeri 4 Bandar Lampung dan selesai pada tahun 2007. Kemudian

melanjutkan pendidikan ke SMP Negeri 4 Bandar Lampung dan lulus pada tahun

2010. Selanjutnya, Penulis diterima di SMA Negeri 9 Bandar lampung dan lulus

pada tahun 2013. Penulis diterima sebagai mahasiswa Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung pada tahun 2013

melalui jalur Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi Negeri (SNMPTN).

Selama kuliah Penulis mendapatkan beasiswa Bidik Misi dan juga pernah menjadi

asisten praktikum mata kuliah Kimia Anorganik 2 angkatan 2014 pada tahun 2016

dan asisten Kimia Anorganik 1 angkatan 2015 pada tahun 2017. Selain itu Penulis

juga mengikuti beberapa aktivitas organisasi, dimulai dengan menjadi Kader

Muda Himaki (KAMI) periode 2013-2014, anggota Biro Usaha Mandiri Himaki

FMIPA Unila tahun 2014-2015, dan Sekretaris Biro Usaha Mandiri Himaki

FMIPA Unila tahun 2015-2016.

MOTTO

قا إلى الجنة وعن أبى هريـرة أن رسول اهللا قال:ومن سلك طريـقايـلتمس فيه علما,سهل اهللا له طريـ

“Barang siapa menempuh suatu jalan untuk mencari ilmu, maka Allah

memudahkannya mendapat jalan ke syurga “( H.R Muslim)

و سعها اليكلف ا هللا نـفسا اال

“Allah tidak akan membebani seseorang melainkan sesuai dengan

kesanggupannya” (Q.S Al-Baqarah: 286)

ان مع ا لعسر يسرا

“Maka sesungguhnya sesudah kesulitan itu ada kemudahan” (Q.S Al-Insyiraah: 5)

"Kebanggaan kita yang terbesar adalah bukan tidak pernah gagal, tetapi bangkit

kembali setiap kali kita jatuh." (Confusius)

Selalu ingat ada Allah, kedua orang tua, dan orang-orang yang selalu berada di

samping kita, untuk tetap berdiri tegak (Penulis)

حيم حمن الر بســــــــــــــــــم هللا الر

Alhamdulillah… Alhamdulillah… Alhamdulillahirobbil’alamin…

Sujud syukurku kupersembahkan kepada Allah SWT, atas takdirmu telah kau jadikan aku

manusia yang senantiasa berpikir, berilmu, beriman dan bersabar dalam menjalani kehidupan

ini. Semoga keberhasilan ini menjadi satu langkah awal bagiku untuk meraih cita-cita

besarku.

Kupersembahkan sebuah karya kecil ini untuk pahlawan hidupku Bapak dan malaikat

hidupku Ibunda tercinta, yang tiada pernah hentinya selama ini dalam setiap sepertiga

malammu yang selalu mendoakan anakmu ini untuk menuju kesuksesan dunia maupun

akhirat, memberiku semangat, dorongan, nasehat dan kasih sayang serta pengorbanan yang

tak tergantikan hingga aku selalu kuat menjalani setiap rintangan yang ada didepanku.

Bapak… Ibu… terimalah bukti kecil ini sebagai kado keseriusanku untuk membalas semua

pengorbananmu… dalam hidupmu demi hidupku kalian ikhlas mengorbankan segala

perasaan tanpa kenal lelah, dalam lapar berjuang separuh nyawa hingga segalanya…

maafkan anakmu bapak.. ibu.. masih saja ananda menyusahkan kalian..

Dalam silah di lima waktu mulai fajar terbit hingga terbenam.. seraya tanganku menadah..

“ya Allah ya Rahman ya Rahim… Terimakasih telah kau tempatkan aku diantara kedua

malaikatmu yang setiap waktu ikhlas menjagaku, mendidikku, membimbingku dengan baik,

ya Allah lindungilah mereka, berikanlah balasan setimpal Syurga Firdaus untuk mereka dan

jauhkanlah mereka nanti dari panasnya sengat hawa api nerakamu, Aamiin…”

Untukmu Bapak (Sutarno) dan Ibu (Sri Mulyati) ..Terimakasih.. I Always Loving You

Kupersembahkan juga terimakasihku kepada kedua pangeran dalam hidupku kakakku (Ghani

Angga Wijaya) dan Adikku (M. Ghalib Akram) akhirnya yaa saudara yang paling cantik ini

wisuda juga…makasih yaa buat, keisengannya, kejailannya, keresehannya, dan untuk

keluarga besarku khusus nya mbah wagiah akhirnya aku pake toga juga niiih. Love you…

Terimakasih banyak kupersembahkan kepada dosen terbaik Dr, Mita Rilyanti, M.Si.selaku

dosen pembimbing atas segala bimbingan, nasihat, ilmu, serta kasih sayangnya selama ini.

Terimakasih juga kepada Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Kimia atas dedikasi dan ilmu yang

telah diberikan.

Terimakasih kepada sahabat-sahabatku (CCS) dan teman-temanku semua yang telah

memberikan warna dalan hidupku

Almamater tercinta

Universitas Lampung

SANWACANA

Alhamdulillahirobbil’alamin, segala puji dan syukur kepada Allah SWT, Rabb

semesta alam yang telah memberikan nikmat-Nya kepada Penulis sehingga

Penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Sintesis ZSM-5 (Zeolite

Secony Mobile-5) dari Silika Abu Ampas Tebu (Bagasse Ash) Menggunakan

Metode Hidrotermal” sebagai syarat untuk mencapai gelar Sarjana Sains pada

Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas

Lampung. Shalawat serta salam selalu tercurah kepada Nabi Muhammad SAW

yang memberikan syafa’atnya kepada seluruh umatnya di yaumil akhir nanti,

Aamiin ya robbal ‘alamin.

Teriring do’a yang tulus, Penulis mengucapkan terimakasih yang sebesar-

besarnya kepada :

1. Kedua orang tuaku, malaikat hidupku Bapak Sutarno dan Ibu Sri Mulyati,

terimakasih atas segala cinta, kasih sayang, doa, nasihat, kesabaran,

keikhlasan, pengorbanan, dan semua yang kalian berikan selama ini.

Terimakasih karena selalu ada di samping Penulis, semoga kasih sayang Allah

SWT selalu menyertai kalian dan menempatkan kalian di Syurga-Nya kelak,

Aamiin.

2. Kakakku Ghani Angga Wijaya, S.Pd dan adikku Muhammad Ghalib Akram,

terimakasih atas segala kasih sayang, nasehat, keceriaan, dan supportnya

kepada Penulis, semoga Allah SWT senantiasa melindungi kalian, Aamiin.

3. Mbah Igit, Eyang, dan semua keluarga besar , terimakasih atas semua kasih

sayang, nasihat, dan supportnya, semoga Allah SWT senantiasa melindungi

kalian, Aamiin.

4. Ibu Dr. Mita Rilyanti, M.Si. selaku pembimbing I penelitian Penulis yang

telah sangat sabar dalam membimbing, mendidik, dan mengarahkan Penulis

dengan kesabaran dan kasih sayang yang tulus sehingga skripsi ini dapat

terselesaikan. Semoga Allah SWT senantiasa membalas semua kebaikan Ibu,

Aamiin.

5. Bapak Prof. Suharso, Ph.D. selaku pembimbing II penelitian yang telah

membimbing Penulis dengan nasihat, arahan dan keikhlasan sehingga skripsi

ini dapat terselesaikan. Semoga Allah SWT membalasnya dengan kebaikan.

6. Ibu Prof. Dr. Buhani, M.Si. selaku pembahas penelitian Penulis yang telah

memberikan bimbingan, dan nasihat kepada Penulis sehingga skripsi ini dapat

terselesaikan. Semoga Allah SWT membalasnya dengan keberkahan.

7. Bapak Prof. Warsito, Ph.D. selaku dekan Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung.

8. Bapak Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M.T. selaku Ketua Jurusan Kimia

FMIPA Universitas Lampung.

9. Ibu Prof. Dr. Tati Suhartati, M.S. selaku pembimbing akademik Penulis yang

sangat baik sehingga penulis dapat menempuh pendidikan dengan baik di

Jurusan Kimia FMIPA Unila. Semoga Allah SWT selalu memberikan rahmat

kepadanya.

10. Bapak Ibu Dosen Jurusan Kimia FMIPA Unila, terimakasih atas seluruh ilmu,

pengalaman, dan motivasi yang telah diberikan selama perkuliahan. Semoga

Allah SWT senantiasa membalasnya.

11. Mbak Liza selaku laboran Laboratorium Kimia Anorganik/Fisik, dan Pak gani

selaku staf administrasi, terimakasih atas bantuannya selama ini.

12. Teruntuk partner terbaikku Indah Tri Yulianti, S.Si., terimakasih karena sudah

menjadi partner setia dari awal sampai akhir yang selalu bareng-bareng,

partner susah seneng bareng, meskipun terkadang sering berantem tapi tetep

jadi partner terbaik, semoga kita sukses bareng yaa Aamiin.

13. Teruntuk partner terbaik Nur Hastriana, S.Si. dan Fatimah, S.Si., terimakasih

karena sudah menjadi partner yang selalu setia membantu, menasehati,

memberikan motivasi, memberikan semangat, walaupun kalian selalu duluan

tapi akhirnya kita wisuda bareng hehehe.

14. Teruntuk sahabat-sahabat terbaikku yang kata nya CCS, Indah, Mbak Yuli,

khomsanah, Ocoy, Bebeb Nurma, terimakasih kalian sudah memberikan

warna selama ini, yang selalu ada saat senang maupun susah, yang sesalu

kepo, yang sering ngebully, terimakasih karena sudah memberikan keceriaan,

semangat, nasihat, motivasi selama ini, semoga kita semua sukses yaa, love

you.

15. Teman-teman Laboratorium Kimia Anorganik/Fisik, Eka Setioso Sari, Yulia

Arizawati, Murnita Anggraini, S.Si., Fentri Haryati, Megafhit Puspitarini,

Melita Sari, Radho Alkausar, Ismi Ambalika, S,Si., Febri Ardhiansyah, S.Si.,

Kartika Agus Kusuma, S.Si., Della Mita Andini, S.Si., Nova Tri Irianti, S.Si,

Mita Sasta Viana, Awan Gunaefi, Arief Aulia Rahman, Renita Susanti, Widya

Aryani M., Esti Sandra P., Siti Nabila S., Mega Mawarti, Linda Wati, dan

Dewi Rumondang C.PCS., terimakasih kalian sudah membuat suasana Lab

tidak pernah sepi, terimakasih atas kebersamannya selama ini.

16. Teman-teman se-angkatan keluargaku tercinta Kimia 2013 (CHETIR), Dona,

Diky, Paul, Aulia, Celli, Citra, Dian, Erva, Fatimah, Fika, Indah, Khalimah,

Febri, Khomsatun, Maya, Megafhit, Mia, Nabilla, Nita, Riyan W, Shelta, Gita,

Nisa, Vicka, Wahyuni, Yuvica, Eky, Ana, Inggit, Widya, Awan, Arief, Dewi,

Korina, Esti, Nora, Fera, Vyna, Bara, Yunitri, Dilla, Badi, Nova, Linda, Shela,

Renita, Ridho, Kurnia, Nurma, Ismi, Eka, Herma, Ines, Anita, Siti, Oci, Yulia,

Murnita, Fentri, Riska, Rian, Verdi, Dodi, Yolanda, Eka M, Nia, Uut, Nurul,

Kiki, Netty, Gesa, Yuni, Tyas, Anggun, Mawar, Della, Radho, Arni, Mita,

Sinta, Anton, Melita, Melia, Monica, Lulu, Kartika, Ezra, dan Tika,

terimakasih telah menjadi keluarga yang selalu memberikan keceriaan dan

kasih sayang kepada penulis. Semoga tali silaturahmi kita tetap terjaga, dan

semoga kita semua sukses yaa, aamiin.

17. Adik-adik bimbinganku Bagasse Research Group, Devi, Rica, Arum, Ainun,

Cindy, semangat yaa menuju S.Si. nya.

18. Keluarga besar mahasiswa kimia angkatan 2012, 2013, 2014, dan 2015 atas

kebersamaan dan persaudaraan yang terjalin selama ini.

19. Terimakasih banyak untuk seluruh pihak yang telah membantu Penulis dalam

menyelesaikan skripsi ini, yang tidak dapat Penulis sebutkan satu persatu.

Semoga Allah SWT senantiasa membalas semua kebaikannya.

Akhir kata, Penulis memohon maaf kepada semua pihak apabila skripsi ini masih

terdapat kesalahan dan kekeliruan, terimakasih atas segala kebaikan

Bapak/Ibu/Sdr/I, semoga Allah SWT membalasnya dengan pahala yang berlipat

ganda, dan semoga skripsi ini dapat berguna dan bermanfaat sebagaimana

mestinya, Aamiin.

Bandar Lampung, Juli 2017

Penulis

Anggi Widiawati

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI ...................................................................................................... i

DAFTAR TABEL ............................................................................................ iii

DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... v

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang ................................................................................. 1

B. Tujuan Penelitian.............................................................................. 5

C. Manfaat Penelitian............................................................................ 5

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Ampas Tebu (sugarcane bagasse/ SCB) ......................................... 6

B. Abu Ampas Tebu (sugarcane bagasse ash/ SCBA) ........................ 7

C. Silika ................................................................................................ 9

D. Ekstraksi Silika dari Ampas Tebu .................................................. 11

E. Zeolit .............................................................................................. 15

F. Zeolit ZSM-5 .................................................................................. 18

G. Sintesis Zeolit ................................................................................. 20

H. Sintesis Hidrotermal ....................................................................... 23

I. Analisis X-Ray Fluoresensi (XRF) ................................................ 25

J. Analisis Spektroskopi Infra Red (IR) ............................................ 26

K. Analisis X-Ray Diffraction (XRD) ................................................. 27

L. Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM) ............................ 27

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian ....................................................... 30

B. Alat dan Bahan .............................................................................. 30

C. Prosedur Kerja ............................................................................... 31

1. Ekstraksi Silika dari Abu Ampas Tebu ..................................... 31

2. Karakterisasi Silika .................................................................... 32

3. Sintesis ZSM-5(Zeolite Secony Mobile-5) ................................ 32

a. Sintesis benih ZSM-5 ........................................................... 32

ii

b. Sintesis ZSM-5 menggunakan silika hasil ekstraksi ............ 33

c. Karakterisasi zeolit ............................................................... 35

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Ekstraksi Silika dari Abu Ampas Tebu ......................................... 37

B. Karakterisasi Silika Hasil Ekstraksi .............................................. 41

1. Karakterisasi X-Ray Fluoresence (XRF) ................................. 41

2. Karakterisasi Spektrofotometer Infra Red (IR) ....................... 43

3. Karakterisiasi X-Ray Diffraction (XRD) ................................. 45

C. Sintesis ZSM-5 (Zeolite Secony Mobile) ...................................... 47

1. Sintesis benih ZSM-5 ............................................................... 47

2. Sintesis ZSM-5 menggunakan silika hasil ekstraksi ................ 48

D. Karakterisasi Zeolit ....................................................................... 49

1. Karakterisiasi X-Ray Diffraction (XRD) ................................. 50

2. Karakterisasi X-Ray Fluoresence (XRF) ................................. 58

3. Karakterisasi Scanning Electron Microscope (SEM) ............... 60

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

iii

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Komposisi kadar abu ampas tebu, sekam padi, dan abu terbang (fly ash) ..... 8

2. Data zeolit tipe MFI ..................................................................................... 18

3. Data zeolit ZSM-5 ........................................................................................ 18

4. Komposisi molar pereaksi untuk sintesis benih ZSM-5 .............................. 33

5. Perhitungan komposisi molar pereaksi untuk sintesis benih ZSM-5 ........... 33

6. Komposisi molar pereaksi untuk sintesis zeolit ........................................... 34

7. Perhitungan komposisi molar pereaksi untuk sintesis zeolit ....................... 34

8. Komposisi senyawa dalam sampel .............................................................. 41

9. Hasil karakterisasi XRF zeolit ..................................................................... 59

10. Data pola XRD zeolit ZSM-5 komersial ..................................................... 79

11. Data puncak XRD zeolit ZSM-5 komersial ................................................. 80

12. Data puncak XRD zeolit ZSM-5 pada suhu 170°C selama 120 jam tanpa

benih ............................................................................................................. 82

13. Data puncak XRD zeolit ZSM-5 pada suhu 170°C selama 120 jam

menggunakan benih ..................................................................................... 85

14. Data puncak XRD zeolit ZSM-5 pada suhu 150°C selama 120 jam tanpa

benih ............................................................................................................ 88

iv

15. Data puncak XRD zeolit ZSM-5 pada suhu 170°C selama 48 jam

menggunakan benih .................................................................................... 90

16. Data puncak XRD zeolit ZSM-5 pada suhu 170°C selama 96 jam

menggunakan benih tanpa menggunakan TPA-Br ...................................... 93

v

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Ampas tebu .................................................................................................... 6

2. Abu ampas tebu (SCBA). .............................................................................. 7

3. Mekanisme pembentukan natrium silikat (Na2SiO3) ................................... 13

4. Mekanisme reaksi pembentukan siloksan .................................................... 14

5. Rangka zeolit yang terbentuk dari ikatan 4 atom O dengan 1 atom Si ........ 15

6. Difraktogram standar zeolit ZSM-5 ............................................................. 19

7. SEM dari zeolit ZSM-5 ................................................................................ 19

8. Autoklaf (alat sintesis secara hidrotermal)................................................... 24

9. Ampas tebu sebelum pencucian dengan asam (a), Pencucian ampas tebu

menggunakan asam sitrat 5% (b), Penyaringan ampas tebu setelah

pencucian dengan asam (c), Ampas tebu setelah dilakukan pencucian

dengan asam sitrat 5% (d) ........................................................................... 38

10. Abu ampas tebu (a), Serbuk abu ampas tebu dipanaskan dengan NaOH

pada suhu 80oC dan diaduk sampai mendidih (b), Penyaringan abu ampas

tebu setelah pemanasan dengan NaOH (c), Filtrat yang diperoleh (d) ....... 39

11. Hidrogel silika yang terbentuk (a), Silika yang diperoleh dari

ekstraksi (b) ................................................................................................. 40

vi

12. spektrum FTIR pada silika hasil ekstraksi dari ampas tebu dengan

pencucian asam sitrat 5% dan suhu pembakaran 600 °C ............................. 43

13. Difraktogram hasil ekstraksi silika dari ampas tebu dengan pencucian

asam dan suhu pembakaran 600 °C ............................................................. 46

14. Autoklaf yang digunakan dalam mensintesis zeolit ZSM-5

menggunakan silica komersial (a), dan benih ZSM-5 yang diperoleh

dari sintesis (b) ............................................................................................ 48

15. Zeolit hasil sintesis 170°C selama 96 jam menggunakan benih ZSM-5 ..... 49

16. Difraktogram standar ZSM-5 (a), dan zeolit ZSM-5 dari silika

komersial hasil sintesis (b) ........................................................................... 50

17. Difraktogram standar ZSM-5 (a), zeolit hasil sintesis tanpa benih pada

suhu 150°C (b), dan 170°C (c) .................................................................... 52

18. Difraktogram standar ZSM-5 (a), zeolit hasil sintesis 170°C tanpa benih

(b), dan menggunakan benih ZSM-5 (c) ...................................................... 54

19. Difraktogram standar ZSM-5 (a), zeolit hasil sintesis 170°C

menggunakan benih selama 48 jam (b), dan 96 jam (c) .............................. 55

20. Difraktogram standar ZSM-5 (a), zeolit hasil sintesis 170°C tanpa

template TPA-Br (b), dan menggunakan template TPA-Br (c) .................. 57

21. (a & b) SEM zeolit ZSM-5 dari silika komersial, (c & d) SEM zeolit

ZSM-5 dari silika hasil ekstraksi abu ampas tebu yang disintesis pada

170°C tanpa menggunakan benih zeolit ZSM-5 .......................................... 61

22. Difraktogram zeolit ZSM-5 komersial ......................................................... 79

23. Sintesis zeolit ZSM-5 suhu 170°C selama 120 jam tanpa benih ................ 82

24. Sintesis zeolit ZSM-5 suhu 170°C selama 120 jam menggunakan benih ... 85

vii

25. Sintesis zeolit ZSM-5 suhu 150°C selama 120 jam tanpa benih ................. 87

26. Sintesis zeolit ZSM-5 suhu 170°C selama 48 jam menggunakan benih ..... 90

27. Sintesis zeolit ZSM-5 suhu 170°C selama 96 jam menggunakan benih

tanpa menggunakan TPA-Br ........................................................................ 92

28. Grafik FTIR silika abu ampas tebu .............................................................. 94

29. Data XRF silika abu ampas tebu .................................................................. 95

30. Grafik XRF silika abu ampas tebu ............................................................... 95

31. Data XRF zeolit ZSM-5 dari silika komersial ............................................. 96

32. Data XRF zeolit ZSM-5 dari silika hasil ekstraksi ........................................... 96

33. Grafik XRF zeolit ZSM-5 dari silika hasil ekstraksi ......................................... 97

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Tebu merupakan bahan baku yang digunakan pada industri gula dan etanol.

Dalam memproduksi gula, batang tebu dihancurkan untuk mengekstrak jus

tebu yang kemudian diproses menjadi gula. Sisa batang tebu yang telah

hancur dan patah, dikenal dengan ampas tebu (sugarcane bagasse/ SCB).

Pabrik gula menghasilkan sampah SCB dalam jumlah yang besar, sekitar 3

ton SCB dihasilkan dari setiap 10 ton tebu (Hajiha et al., 2015). Nilai ini

rata-rata setiap tahunnya dihasilkan 54 juta ton SCB diseluruh dunia (Ju et al.,

2011).

Di Indonesia sendiri pabrik gula memproduksi tebu sekitar 34,5 juta ton dan

gula yang dihasilkan sekitar 2,8 juta ton, dan telah mampu memenuhi

konsumsi gula rumah tangga dalam negeri (sekitar 2,7 juta ton per tahun)

untuk semua pabrik yang ada di Indonesia, dengan produksi tebu tersebut

menghasilkan potensi ampas tebu sebesar 6 juta ton per tahun (Migo, 1993).

Untuk pabrik gula di Lampung berdasarkan hasil survey di PT. Gunung

Plantations, Lampung, minimal ampas tebu yang dihasilkan dari industri gula

mencapai 100 ton/tahun, dan diperkirakan untuk PT. Gula Putih Mataram dan

2

PT. Indo Lampung juga memilika kapasitas ampas tebu yang sama

(Wyman,1994).

Berdasarkan data dari Pusat Penelitian Perkebunan Gula Indonesia (P3GI),

ampas tebu yang dihasilkan sebanyak 32% dari berat tebu yang digiling

(Akhinov et al., 2010). Dari jumlah tersebut, 60%-nya digunakan untuk

bahan bakar ketel sedangkan kelebihannya dijual dan banyak dimanfaatkan

untuk pakan ternak, bahan baku pembuatan pupuk, bahan baku pembuatan

kertas, media pertumbuhan jamur merang dan industri pembuatan papan-

papan buatan. Sehingga nilai ekonomi yang diperoleh dari pemanfaatan

ampas tebu tersebut masih cukup rendah (Mubin dan Fitriadi, 2005). Pada

penelitian yang dilakukan, hasil analisa XRF terhadap abu bagasse diketahui

bahwa dalam abu bagasse mengandung mineral-mineral Si, K, Ca, Ti, V, Mn,

Fe, Cu, Zn, dan P (Miftakhul, 2012). Karena kandungan silika dalam abu

bagasse besar maka abu bagasse berpotensi sebagai bahan baku pembuatan

silika gel sehingga mempunyai nilai tambah yang lebih dengan

memanfaatkan limbah padat yang dihasilkan oleh pabrik gula.

Abu ampas tebu memiliki kandungan senyawa silika (SiO2) yang digunakan

sebagai bahan baku utama dari pembentukan silika gel (Affandi et al., 2009).

Abu ampas tebu mengandung konsentrasi silika sekitar 50-70% (Souza et al,

2011). Kandungan tersebut lebih tinggi dibandingkan dengan abu terbang (fly

ash) (33,54%) (Paiton, 2002), namun tidak lebih tinggi dari sekam padi

(94,40%) (Folleto, 2006). Karena pemanfaatan ampas tebu hingga saat ini

masih sedikit, dan kandungan silika pada ampas tebu yang cukup banyak

3

sehingga pada penelitian ini digunakan ampas tebu sebagai sumber silika.

Silika khususnya dalam bidang kimia digunakan sebagai adsorben untuk

senyawa-senyawa polar, desikan, pengisi pada kolom kromatografi, sebagai

isolator, dan sebagai katalis (Hindryawati dan Alimuddin, 2010; Mujianti et

al., 2010). Silika mempunyai beberapa sifat yaitu mempunyai kestabilan

termal dan mekanik yang cukup tinggi (Shriver, 1990), serta mampu

menyerap lembab tanpa mengubah kondisi suatu zat, sehingga silika banyak

digunakan sebagai zat pengering seperti menjaga kelembaban makanan, obat-

obatan, bahan sensitif, elektronik, dan film (Kalapathy et al., 2002). Silika

dari abu ampas tebu juga dapat dijadikan sebagai sumber silika untuk sintesis

material berbasis silika seperti sintesis zeolit (Moises et al., 2013). Silika abu

ampas tebu yang digunakan dalam sintesis zeolit merupakan silika amorf.

Zeolit merupakan senyawa aluminosilikat terhidrasi yang tersusun dari

tetrahedron (SiO4)4-

dan (AlO4)5-

. Zeolit memiliki kerangka tiga dimensi dan

pori berukuran mikro (3-15 Å). Pori-pori yang dimiliki oleh zeolit

membuatnya memiliki luas permukaan yang besar. Hal inilah yang

menyebabkan zeolit luas pemanfaatannya dibidang katalitik (Yusri, 2012),

salah satunya adalah zeolit ZSM-5.

ZSM-5 (Zeolite Secony Mobile-5) merupakan salah satu zeolit dengan

kerangka tipe MFI, mempunyai struktur pori dua dimensi yang menyilang,

dua jenis pori, dan keduanya dibentuk oleh oksigen cincin enam. Jenis pori

yang pertama berbentuk lurus dan elips. Jenis pori yang kedua porinya lurus

pada sudut kanan, polanya zig-zag dan melingkar (Petushkov et al., 2011).

4

ZSM-5 memiliki selektivitas yang unik, sifat asam, dan kestabilan termal

yang tinggi. Sifat-sifat ini membuat zeolit ZSM-5 banyak digunakan dalam

bidang katalitik (Cejka et al., 2005).

Zeolit telah diaplikasikan dalam berbagai bidang sebagai absorben, katalis,

penukar ion, penyaring molekul serta aplikasi baru dalam bidang sensor

kimia, elektronik, magnetik, dan kesehatan (Cejka et al., 2007). Penggunaan

lebih lanjut terhadap zeolit pun telah marak dilakukan, seperti material optik-

elektronik (Sauer et al., 2001), penangkap karbon (Chatti et al., 2009; Gkanas

et al., 2014; Thang et al., 2014), serta membran (Lee dan Dutta, 2002; Huang

et al., 2013; Wang et al., 2014).

Hingga saat ini pemanfaatan zeolit yang paling sering dilakukan adalah

sebagai katalis. Kation penyeimbang pada kerangka zeolit dapat

dipertukarkan dengan ion H+ menghasilkan situs asam Bronsted,

dehidroksilasi dari situs ini menghasilkan situs asam Lewis. Rasio situs asam

Bronsted dan asam Lewis ini dapat diatur dengan memvariasikan nilai rasio

Si/Al. Sifat keasaman yang kuat dari situs asam Bronsted dan asam Lewis,

juga dapat diatur, ditambah dengan luas permukaan yang besar menyebabkan

zeolit lazim digunakan sebagai katalis dalam industri petrokimia. Zeolit-Y

dan ZSM-5 merupakan contoh zeolit sintetik yang digunakan dalam

perengkahan fraksi berat minyak bumi dan pemurnian bahan bakar (Fang et

al., 2008; Christensen et al., 2005; Wang et al., 2013).

5

Sintesis zeolit biasanya dilakukan dengan menggunakan sumber silika dan

alumina yang memiliki fasa amorf, karena silika amorf lebih reaktif

dibandingkan silika kristalin. Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan,

silika amorf terbentuk dengan dikalsinasi pada suhu pengabuan 500-600 °C

selama 4 jam (Hanafi dan Nandang, 2010). Berdasarkan uraian tersebut, pada

penelitian ini dilakukan sintesis zeolit menggunakan silika dengan fasa amorf

yang diekstraksi dengan abu ampas tebu menggunakan metode hidrotermal

dengan dan tanpa penambahan benih zeolit ZSM-5.

B. Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah:

1. Mengekstrak dan mengkarakterisasi silika dari ampas tebu menggunakan

pelarut alkali dengan suhu pembakaran ampas tebu 600°C dan pH

pembentukan hidrogel silika pH 6 pada kondisi optimum.

2. Melakukan sintesis dan mengkarakterisasi zeolit secara hidrotermal

dengan sumber silika dari abu ampas tebu dengan dan tanpa penambahan

benih zeolit ZSM-5.

C. Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah memberikan informasi mengenai ekstraksi

silika abu ampas tebu (bagasse ash) menggunakan pelarut alkali yang

selanjutnya dapat digunakan sebagai sumber silika dan alumina untuk

mensintesis zeolit ZSM-5 menggunakan metode hidrotermal dengan dan

tanpa penambahan benih zeolit ZSM-5.

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Ampas Tebu (sugarcane bagasse/ SCB)

Sisa batang tebu yang telah hancur dan patah, dikenal dengan ampas tebu

(sugarcane bagasse/SCB) (Hajiha et al., 2015). Ampas tebu merupakan

limbah yang dihasilkan dari industri gula dan etanol. Sekitar 54 juta ton

ampas tebu kering dihasilkan setiap tahun diseluruh dunia (Huang et al.,

2012). Ampas tebu (bagasse) mengandung lignoselulosa yaitu suatu

komposit yang terdiri dari selulosa (50%), hemiselulosa (25%) dan lignin

(25%) (Hermiati, 2010). Ampas tebu berbentuk serat-serat pendek yang

mengandung air dan sejumlah kecil padatan yang dapat larut seperti pada

Gambar 1 (Hajiha et al., 2015).

Gambar 1. Ampas tebu

7

Ampas tebu memiliki kandungan silika yang tinggi. Menurut Widati et al.,

(2010) dengan kandungan silika yang tinggi tersebut, ampas tebu dapat

dimanfaatkan sebagai bahan utama sintesis zeolit selain alumina. Menurut

Hanafi dan Nandang (2010), ampas tebu mengandung 49,09 % SiO2, abu

ampas tebunya dapat digunakan sebagai campuran pada pembuatan keramik

untuk meningkatkan kekuatan keramik. Selain itu, ampas tebu juga

dimanfaatkan dalam memproduksi senyawa kimia seperti furfural atau

hidroksimetil furfural (HMF), senyawa fenolik, dan bahan pembuat kertas (Ju

et al., 2011).

B. Abu Ampas Tebu (sugarcane bagasse ash/ SCBA)

Abu ampas tebu (sugarcane bagasse ash/ SCBA) yang merupakan abu sisa

pembakaran ampas tebu memiliki kandungan senyawa silika (SiO2) yang juga

merupakan bahan baku utama dari pembentukan silika gel (Affandi et al.,

2009). Abu ampas tebu seperti pada Gambar 2 mengandung material sampah

padat yang kaya dengan silika kristalin (Faria et al., 2012).

Gambar 2. Abu ampas tebu (SCBA)

8

Abu ampas tebu mengandung kadar silika yang cukup tinggi yaitu sekitar 50-

70%. Silika dari ampas tebu (bagasse) lebih tinggi dibandingkan dengan abu

terbang (fly ash), namun tidak lebih tinggi dari sekam padi. Kompisisi

kandungan pada abu ampas tebu, sekam padi, dan abu terbang (fly ash)

adalah sebagai berikut (Tabel 1):

Tabel 1. Komposisi kadar abu ampas tebu, sekam padi, dan abu terbang (fly

ash) (Folleto, 2006; Panturau dan Setyawan, 2006; Paiton, 2002).

Komposisi % berat

sekam padi ampas tebu abu terbang

SiO2 94,40 73,50 33,54

Al2O3 0,61 7,60 19,15

Fe2O3 0,03 2,70 16,70

CaO 0,83 3,00 13,98

MgO 1,21 2,60 6,73

K2O 1,06 7,10 0,97

P2O3 1,50 1,70 2,19

Selain kandungan silika, SCBA juga mengandung aluminium, besi, logam

alkali, dan alkali tanah alam jumlah yang kecil (Souza et al., 2011). Selain

kandungan komponen organik, abu ampas tebu juga mengandung oksida-

oksida anorganik yaitu SiO2 71, Al2O3 1,9, Fe2O3 7,8, CaO 3,4, MgO 0,3,

K2O 8,2, P2O5 3,0 dan MnO 0,2%. Kadar SiO2 pada bagasse dapat berbeda

tergantung daerah tumbuh tanaman tebunya (Aida, 2010).

Abu ampas tebu merupakan material sampah padatan non-biodegradasi. Abu

ampas tebu biasanya digunakan sebagai pupuk dalam perkebunan tetapi tidak

memiliki nutrisi mineral yang memadai untuk tujuan ini (Sales et al. 2010).

9

Selain itu juga telah digunakan sebagai bahan dasar pembuatan keramik, zat

aditif untuk semen, beton, dan campuran mortar, serta pembuatan keramik

lempung (clay) (Faria et al., 2012).

C. Silika

Silikon dioksida atau silika adalah salah satu senyawaan kimia yang paling

umum (Cotton, 1989). Silika merupakan senyawa kimia yang tersedia di

alam dan secara kuantitatif memiliki jumlah yang melimpah (Sunardi, 2006).

Silika murni terdapat dalam dua bentuk yaitu kuarsa dan kristobalit (Cotton,

1989). Salah satu penyusun silika adalah unsur Si, dimana unsur Si

merupakan unsur kedua terbesar di kerak bumi setelah oksigen dan sebagian

besar terdapat di dalam tanah (Husnain, 2010). Silikon selalu terikat secara

tetrahedral kepada empat atom oksigen, namun ikatan-ikatannya mempunyai

sifat yang cukup ionik. Dalam kristobalit, atom-atom silikon ditempatkan

seperti halnya atom-atom karbon dalam intan dengan atom-atom oksigen

berada di tengah dari setiap pasangan. Dalam kuarsa terdapat heliks sehingga

terbentuk kristal enansiomorf. Kuarsa dan kristobalit dapat saling

dipertukarkan apabila dipanaskan. Proses ini lambat karena dibutuhkan

pemutusan dan pembentukan kembali ikatan-ikatan dan energi

pengaktifannya tinggi. Silika relatif tidak reaktif terhadap Cl2, H2, asam-asam

dan sebagian besar logam pada suhu 25oC atau pada suhu yang lebih tinggi,

tetapi dapat diserang oleh F2, HF akua, hidroksida alkali dan leburan-leburan

karbonat (Cotton, 1989).

10

Bentuk-bentuk silika merupakan beberapa struktur kristal yang penting bukan

saja karena silika merupakan zat yang melimpah dan berguna, tetapi karena

strukturnya (SiO4) adalah unit yang mendasar dalam kebanyakan mineral.

Kristal silika memiliki dua ciri utama yaitu:

1. Setiap atom silikon berada pada pusat suatu tetrahedron yang terdiri dari

empat atom oksigen.

2. Setiap atom oksigen berada ditengah-ditengah antara dua atom silikon

(Keenan,1992).

Silika secara umum digunakan di berbagai industri (industri pasta gigi,

perawatan kulit, bir/pemrosesan bir, dan pelapisan kertas) baik sebagai

produk akhir maupun sebagai bahan penunjang proses industri (Affandi et al.,

2009). Selain itu, khususnya dalam bidang kimia silika digunakan sebagai

adsorben untuk senyawa-senyawa polar, desikan, pengisi pada kolom

kromatografi, sebagai isolator, dan sebagai katalis (Hindryawati, N dan

Alimuddin, 2010; Mujianti et al., 2010). Silika mempunyai beberapa sifat

yaitu mempunyai kestabilan termal dan mekanik yang cukup tinggi (Shriver,

1990), serta mampu menyerap lembab tanpa mengubah kondisi suatu zat,

sehingga silika banyak digunakan sebagai zat pengering seperti menjaga

kelembaban makanan, obat-obatan, bahan sensitif, elektronik, dan film

(Kalapathy et al., 2002).

Mineral silika mempunyai berbagai sifat kimia antara lain sebagai berikut :

1. Reaksi Asam

Silika relatif tidak reaktif terhadap asam kecuali terhadap asam

11

hidrofluorida dan asam phospat.

SiO2(s) + 4HF(aq) → SiF4(aq) + 2H2O(l)

Dalam asam berlebih reaksinya adalah:

SiO2 + 6HF → H2[SiF6](aq) + 2H2O(l) (Svehla, 1985)

2. Reaksi basa

Silika dapat bereaksi dengan basa, terutama dengan basa kuat, seperti

dengan hidroksida alkali.

SiO2(s) + 2NaOH(aq) → Na2SiO3 + H2O (Svehla,1985)

Secara komersial, silika dibuat dengan mencampur larutan natrium silikat

dengan suatu asam mineral. Reaksi ini menghasilkan suatu dispersi pekat

yang akhirnya memisahkan partikel dari silika terhidrat, yang dikenal sebagai

silika hidrosol atau asam silikat yang kemudian dikeringkan pada suhu 110°C

agar terbentuk silika gel. Reaksi yang terjadi :

Na2SiO3(aq) + 2HCl(aq) → H2SiO3(l) + 2NaCl(aq)

H2SiO3(s) → SiO2.H2O(s) (Bakri et al., 2008).

D. Ekstraksi Silika dari Ampas Tebu

Untuk memproduksi silika dari biomassa dapat dilakukan dengan proses

leaching secara kimia dan proses pembakaran untuk menghilangkan karbon

(Atta et al., 2012). Secara umum ekstraksi silika dengan larutan alkali

(NaOH) dari ampas tebu dapat ditingkatkan atau dipermudah dengan

dilakukannya proses pretreatment terhadap ampas tebu. Proses pretreatment

ampas tebu ini dapat dilakukan secara thermal (pembakaran) dan secara non-

12

thermal (tanpa pembakaran). Beberapa penelitian telah melakukan ekstraksi

silika dengan proses pretreatment ampas tebu secara thermal (pembakaran),

dimana hasil pembakaran ampas tebu menghasilkan abu ampas tebu

(sugarcane bagasse ash/SCBA) yang mengandung kadar silika cukup tinggi

yaitu sekitar 50-70% (Souza et al., 2011). Pembakaran ampas tebu akan

menghasilkan abu yang berwarna abu-abu hingga putih untuk pembakaran

yang sempurna dan berwarna kehitaman untuk pembakaran yang tidak

sempurna. Kontrol terhadap temperatur dan lingkungan saat pembakaran

akan memberikan pengaruh terhadap kualitas abu ampas tebu yang dihasilkan

yang terlihat dari ukuran partikel dan luas spesifik permukaannya.

Pembakaran ampas tebu ditempat terbuka dapat menghasilkan kualitas abu

yang buruk dan juga menyebabkan polusi (Chandra et al., 2012).

Proses ekstraksi silika didasarkan pada karakteristik kelarutan silika.

Kelarutan silika sangat rendah pada pH < 10 tetapi meningkat tajam pada pH

>10. Silika dalam abu ampas tebu dapat dilarutkan dengan larutan alkali

sambil dipanaskan untuk membentuk natrium silikat dan kemudian dapat

mengendap pada pH rendah dengan menambahkan asam (Nazriati et al.,

2014). Metode ekstraksi silika dari ampas tebu dilakukan dengan larutan

alkali yaitu NaOH, karena silika larut dalam larutan alkali. Kemudian dari

berbagai jenis larutan alkali yang ada, NaOH digunakan karena mempunyai

sifat alkali yang tinggi sehingga dapat meningkatkan kelarutan silika (Moises

et al., 2013). Selain itu, metode ekstraksi dengan larutan alkali (NaOH)

merupakan metode yang mudah, biayanya relatif murah (Kalapathy et al.,

2002; Daifullah et al., 2003), dan sederhana, serta tidak membutuhkan energi

13

yang besar untuk menghasilkan natrium silikat yang merupakan bahan baku

pembuatan silika (Iller, 1979 ; Affandi et al., 2009). Pada proses ekstraksi

tersebut terjadi reaksi sebagai berikut :

SiO2(s) + NaOH(aq) → Na2SiO3(aq) + H2O(l) (Moises et al., 2013).

Mekanisme yang terbentuk selama pembentukan natrium silikat tersebut

diperkirakan seperti pada Gambar 3.

Gambar 3. Mekanisme reaksi pembentukan natrium silikat (Na2SiO3).

Berdasarkan mekanisme reaksi di atas, NaOH terdisosiasi sempurna

membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksil (OH

-). Ion hidroksil (OH

-)

bertindak sebagai nukleofil yang akan menyerang atom bermuatan

elektropositif yaitu Si dalam SiO2. Kemudian atom O yang bermuatan

elektronegatif akan memutuskan satu ikatan rangkap untuk membentuk

intermediet SiO2OH-. Intermediet SiO2OH

- tersebut akan melepaskan ion H

+,

pada atom O akan terjadi pemutusan ikatan rangkap kembali, dan membentuk

SiO32-

. Pada tahap ini akan terjadi dehidrogenasi yaitu ion hidroksil (OH-)

yang kedua akan berikatan dengan ion hidrogen (H+) dan membentuk

14

molekul H2O. Selanjutnya molekul SiO32-

yang bermuatan negatif akan

diseimbangkan oleh dua ion Na+ yang ada, sehingga dapat terbentuk natrium

silikat (Na2SiO3) (Brinker and Scherer, 1990).

Pembentukan silika dilakukan dengan menambahkan larutan asam kedalam

larutan natrium silikat yang dihasilkan pada tahap sebelumnya. Asam yang

digunakan yaitu asam klorida. Penambahan asam klorida pada proses

pembentukan silika akan menyebabkan reaksi kondensasi terhadap ion silikat.

Reaksi yang terjadi pada proses tersebut yaitu sebagai berikut :

Na2SiO3(aq) + nH2O(l) + H+

(aq) → SiO2.nH2O(s) + Na+

(aq)

SiO2.nH2O(s) → SiO2(s) + nH2O(g) (Moises et al., 2013).

Mekanisme reaksi yang diperkirakan terjadi pada pembentukan silika gel dari

pengasaman larutan natrium silikat dapat dilihat pada Gambar 4.

Gambar 4. Mekanisme reaksi pembentukan siloksan.

Berdasarkan mekanisme reaksi di atas, penambahan asam klorida akan

menyebabkan gugus siloksi (Si-O-) terprotonasi menjadi gugus silanol

(Si-OH). Penambahan asam menyebabkan semakin tingginya konsentrasi

proton (H+) dalam larutan natrium silikat dan sebagian gugus siloksi (Si-O

-)

15

akan membentuk gugus silanol (Si-OH). Kemudian gugus silanol tersebut

diserang oleh gugus siloksi dengan bantuan katalis asam membentuk ikatan

siloksan (Si-O-Si). Proses ini terjadi secara cepat dan terus menerus untuk

membentuk jaringan silika (Brinker and Scherer. 1990).

E. Zeolit

Zeolit adalah mineral kristal alumina silika tetrahidrat berpori yang

mempunyai struktur kerangka tiga dimensi, terbentuk oleh tetrahedral [SiO4]4-

dan [AlO4]5-

yang saling terhubungkan oleh atom-atom oksigen sedemikian

rupa, sehingga membentuk kerangka tiga dimensi terbuka yang mengandung

kanal-kanal dan rongga-rongga, yang didalamnya terisi oleh ion-ion logam,

biasanya adalah logam-logam alkali atau alkali tanah dan molekul air yang

dapat bergerak bebas Gambar 5 (Chetam, 1992).

Gambar 5. Rangka zeolit yang terbentuk dari ikatan 4 atom O dengan 1 atom

Si (Anonim, 2001).

Struktur zeolit terdiri dari kerangka aluminosilikat dengan muatan netto

negatif, serta kation penyeimbang yang dapat diperturkarkan (exchangeable

Rangka Zeolit

16

cation). Berdasarkan asalnya, zeolit dibedakan menjadi dua jenis, yaitu zeolit

alam yang terbentuk akibat proses vulkanik di dalam lapisan perut bumi dan

zeolit sintetis yang dapat disintesis dari prekursor silika dan alumina

(Baerlocher et al., 2007).

Zeolit alam terbentuk karena adanya proses kimia dan fisika yang kompleks

dari batu-batuan yang mengalami berbagai macam perubahan di alam. Para

ahli geokimia dan mineralogi memperkirakan bahwa zeolit merupakan

produk gunung berapi yang membeku menjadi batuan vulkanik, batuan

sedimen dan batuan metamorfosa yang selanjutnya mengalami proses

pelapukan karena pengaruh panas dan dingin sehingga akhirnya terbentuk

mineral-mineral zeolit. Anggapan lain menyatakan proses terjadinya zeolit

berawal dari debu-debu gunung berapi yang beterbangan kemudian

mengendap di dasar danau dan dasar lautan. Debu-debu vulkanik tersebut

selanjutnya mengalami berbagai macam perubahan oleh air danau atau air

laut sehingga terbentuk sedimen-sedimen yang mengandung zeolit di dasar

danau atau laut tersebut (Setyawan, 2002). Namun demikian zeolit alam

memiliki beberapa kelemahan, diantaranya mengandung banyak pengotor

serta tingkat kristalinitas yang kurang baik sehingga untuk mengaplikasikan

zeolit alam harus diaktivasi terlebih dahulu. Kondisi ini menyebabkan zeolit

alam memiliki harga yang lebih murah dibandingkan zeolit sintetis (Lestari,

2010).

Zeolit sintetik hanya mengandung kation-kation K+ atau Na

+ (Cundy dan

Cox, 2003). Berdasarkan perbandingan molar Si/Al, zeolit dikelompokkan

17

sebagai berikut:

1. Zeolit dengan kandungan silika rendah (low silica) dngan perbandingan

molar Si/Al adalah 1.

2. Zeolit dengan kandungan silika sedang (intermediate silica) dengan

perbandingan molar Si/Al adalah 5 dan sangat selektif untuk pemisahan

air dan molekul polar.

3. Zeolit dengan kandungan silika tinggi (high silica) dengan perbandingan

molar Si/Al=5-100 atau lebih tinggi, sifatnya sangat hidrofobik dan

menyerap molekul yang tidak polar. Contohnya ZSM-5.

Umumnya zeolit sintetik lebih banyak aplikasinya karena struktur dan sifat-

sifatnya yang dapat direkayasa. Sampai saat ini telah ditemukan lebih dari

200 jenis zeolit sintetik, dengan ukuran pori yang bervariasi dari 0,3 – 1,5 nm

bergantung pada jenis kerangkanya (Baerlocher et al., 2007).

Telah banyak dilakukan penelitian terkait sintesis zeolit, baik yang

menggunakan sumber silika komersial seperti: natrium silikat

(Na2SiO3.9H2O) (Zhang, et al., 2015), tetraetilortosilikat (TEOS) (Wang, et

al., 2014), sekam padi (Atta, et al., 2012), dan kaolin (Ayele et al., 2015).

Demikian juga penggunaan cetakan (template) atau senyawa pengarah

struktur (SDA) seperti: tetrapropilammonium bromide (TPA-Br) (Chen, et

al., 2009), tetrapropilammonium hidroksida (TPA-OH) (Ocampo, et al.,

2010), heksametil imin (Jun, et al., 2014) maupun tanpa SDA (SDA free)

(Aly, et al., 2012).

18

F. Zeolit ZSM-5

ZSM-5 (Zeolite Secony Mobile-5) merupakan zeolit yang memiliki rasio

Si/Al tinggi (Si/Al 5-100) (Cejka et al., 2007) dengan bentuk framework MFI

dan rumus umum Nan(AlO2)n(SiO2)96-n.16H2O. ZSM-5 adalah salah satu

jenis zeolit yang banyak digunakan. Zeolit ini biasa disintesis dengan

menggunakan kation Na+ sebagai ion penyeimbang kerangka yang bermuatan

negatif. Ion Na+ dapat ditukar dengan kation lain yang dapat memasuki pori

dalam modifikasi zeolit (Petushkov, et al., 2011). Data mengenai zeolit

ZSM-5 yang diperoleh dari International Zeolite Association (IZA)

ditampilkan pada Tabel 2.

Tabel 2. Data Zeolit tipe MFI

Parameter sel a= 20,090 Å; b= 19,738 Å; c= 13,142 Å

α = 90,000°; β = 90,000°; γ = 90,000°

Volum 5211,29 Å3

RDLS 0,0020

Massa Jenis Kerangka 18,4 T/1000 Å3

Ukuran Cincin (# T-atom) 10; 6; 5; 4

Saluran Sistem 3-dimensional

Unit Bangunan Sekunder 5-1

(Anonim, 2016).

Tabel 3. Data Zeolit ZSM-5

Rumus Kimia [Na+

n (H2O)16] [AlnSi96-n O192]-MFI, n<27

Parameter Sel a= 20,07 Å; b= 19,92 Å; c= 13,42 Å

α = 90,0°; β = 90,0°; γ = 90,0°

Massa Jenis Kerangka 17,9 T/1000 Å3

Saluran Sistem {[100] 10 5,1 x 5,5 <-> [010] 10 5,3 x 5,6}***

(3-dimensional)

(Anonim, 2016).

19

Berdasarkan International Zeolite Association (IZA), zeolit ZSM-5 memiliki

difraktogram (pola difraksi sinar X) standar yang digunakan sebagai sidik jari

atau identifikasi. Zeolit ZSM-5 ini memiliki puncak-puncak karakteristik

yaitu pada 2θ = 7.96°, 8.86°, 9.08°, 23.16°, 23.30°, dan 23.98 ° yang

merupakan puncak khas dari zeolit ZSM-5. Berikut ini difraktogram standar

ZSM-5 berdasarkan International Zeolite Association (IZA) :

2θ (

o)

Gambar 6. Difraktogram standar zeolit ZSM-5.

Berdasarkan data SEM yang diperoleh, morfologi kristal ZSM-5 berbentuk

segi enam, yang dapat dilihat pada Gambar 7.

Gambar 7. SEM dari zeolit ZSM-5 (Anonim, 2017).

Inte

nsi

tas

(a.u

.)

20

Zeolit ZSM-5 memiliki unit pembangun sekunder 5-1 atau disebut juga unit

pentasil. Unit pentasil tersebut kemudian saling berhubungan membentuk

rantai pentasil. Pada tahap selanjutnya rantai pentasil ini akan membentuk

kerangka zeolit ZSM-5. Zeolit ZSM-5 memiliki pori berukuran sedang (5,1-

5,5 Å), dan channel 3 dimensi. Selain itu zeolit ini memiliki selektivitas yang

unik, sifat asam, serta kestabilan termal yang tinggi. Sifat-sifat ini membuat

ZSM-5 sering digunakan sebagai katalis di bidang petroleum dan petrokimia.

Pemanfaatan zeolit ZSM-5 di bidang katalitik seperti pada reaksi dewaxing,

konversi methanol menjadi gasoline, methanol menjadi olefin, hidrocracking,

alkilasi benzene, reduksi Nox dan oksidasi parsial metana (Cejka et al.,

2007).

G. Sintesis Zeolit

Zeolit dapat terbentuk dialam secara alami dan ditambang secara global

namun juga dapat disintesis dalam skala laboratorium. Menurut Cejka et al,.

(2007), ada beberapa faktor yang mempengaruhi proses pembentukan kristal

dalam sintesis zeolit, diantaranya:

1. Komposisi molar pereaksi

Komposisi molar campuran pereaksi memberikan peranan penting

terhadap kristalisasi zeolit. Hal-hal yang berkaitan dengan komposisi

molar pereaksi adalah sumber prekursor, rasio Si/Al, alkalinitas

(kebasaan), jumlah H2O, kation anorganik, dan template organik.

21

2. Sumber Si dan Al

Sumber silika yang biasa digunakan dalam sintesis zeolit diantaranya;

silika koloid (LUDOX), tetraetil orto silikat (TEOS), Cab-O-Sil (fumed

silica), tetrametil orto silikat (TMOS), dan natrium silikat (Na2SiO3).

Karakteristik suatu polisilikat akan berbeda dengan sumber silika yang

lain. Karakteristik ini memainkan peran penting dalam proses nukleasi

dan kristalisasi zeolit. Perbedaan luas permukaan dari sumber silikon

akan memberikan efek terhadap laju pengkristalan, ukuran kristal, dan

distribusi ukuran partikel terhadap zeolit hasil sintesis. Silika dengan

luas permukaan yang besar sangat mudah larut dalam medium basa

dibandingkan dengan silika yang luas permukaaannya kecil. Silika jenis

ini lebih mudah membentuk kristal dengan ukuran yang lebih kecil

sedangkan kristal dengan luas permukaan kecil dan kelarutan rendah

lebih cenderung membentuk kristal besar. Selain sumber silika, sumber

alumina juga memberikan pengaruh besar terhadap laju pengkristalan

zeolit. Sumber alumina yang biasa digunakan antara lain: natrium

alumina (NaAlO2), aluminium hidroksida (NaOH), pseudo-boehmite

(AlO(OH)), aluminium isopropoksida (C9H21AlO3), aluminium nitrat

(Al(NO3)3), aluminium sulfat (Al2(SO4)3), atau logam aluminum (bubuk

Al atau foil).

3. Rasio Si/Al

Rasio Si/Al berperan dalam menentukan struktur dan komposisi dari

kristal produk. Secara umum, zeolit dengan perbandingan Si/Al yang

rendah (Si/Al ≤ 5) seperti zeolit A (LTU), X (FAU), dan hidroksisodalit

22

(SOD) disintesis dengan campuran reaksi Si/Al rendah dan alkali kuat.

Sementara itu, zeolit dengan rasio Si/Al tinggi (Si/Al > 5) seperti zeolit

beta (BEA), ZSM-11 (MEL), dan MFI (MFI) dipreparasi dari gel dengan

rasio Si/Al tinggi dan tingkat kebasaan yang rendah atau dalam medium

F.

4. Alkalinitas (Kebasaan)

Alkalinitas memberikan kontribusi terhadap rasio OH-/Si atau rasio

H2O/Na2O. Sifat alkali yang tinggi meningkatkan kelarutan silika dan

alumina serta mempercepat polimerisasi dari ion polisilikat dan aluminat.

Proses induksi, nukleasi, dan kristalisasi dapat dipercepat dengan

meningkatkan alkalinitas. Disamping itu, tingkat kebasaan juga dapat

mempengaruhi ukuran partikel dan morfologi zeolit.

5. Jumlah H2O

Dalam sintesis zeolit secara hidrotermal, air berperan sebagai pelarut.

Jumlah air dalam suatu campuran reaksi akan mempengaruhi konsentrasi

dari reaktan sehingga berpengaruh juga kepada proses kristalisasi zeolit.

Dengan demikian mengubah jumlah air akan mengubah laju kristalisasi

zeolit.

6. Kation anorganik

Kation anorganik berasal dari basa hidroksida logam alkali (MOH)

sebagai sumber basa dalam sintesis zeolit. Basa logam alkali yang biasa

digunakan adalah natrium hidroksida (NaOH) dan kalium hidroksida

(KOH). Perbedaan kation anorganik akan mempengaruhi pembentukan

23

unit kerangka penyusun zeolit yang tentunya juga akan mempengaruhi

jenis zeolit yang dihasilkan. Beberapa zeolit seperti: ANA, CAN, FAU

(X dan Y), MOR, LTA, dan SOD terbentuk dengan kehadiran ion Na+

sebagai kation anorganik, sedangkan zeolit NAT, PAU, OFF, dan PHI

terbentuk dengan adanya kation K+. Hal ini dikarenakan kation

anorganik juga berperan sebagai agen pengarah struktur.

7. Cetakan (template) organik

Kation organik dapat berperan sebagai pengisi ronggga kosong yang

mengarahkan pembentukan struktur spesifik zeolit (structure directing

agent / SDA). Antara kerangka zeolit dengan SDA terjadi interaksi

karena adanya gaya Van der Waals. Dengan demikian, hidropobisitas

dan hidrofilisitas ion organik yang berperan sebagai SDA, sangat

berpengaruhi terhadap rasio Si/Al dalam sintesis zeolit.

Sintesis zeolit dengan sumber silika dan alumina komersial merupakan proses

dengan biaya tinggi sehingga para peneliti telah banyak mengembangkan

sumber bahan mentah yang berbiaya lebih rendah (low cost) seperti mineral

clay, zeolit alam, diatomit, bauksit, silika vulkanik, dan material sisa ekstraksi

minyak (Sandoval et al., 2009).

H. Sintesis Hidrotermal

Sintesis secara hidrotermal biasanya terjadi dalam pelarut air dengan kondisi

suhu dan tekanan yang tinggi (>100 °C, >1 bar) (Cejka et al., 2007). Reaksi

hidrotermal dilakukan pada suhu tinggi (lebih dari 100˚C) dalam autoklaf

24

yang berfungsi menjaga laju penguapan sama dengan laju kondensasi.

Campuran larutan akan mengalami reaksi kondensasi yaitu reaksi pemutusan

dan pembentukan ikatan baru Si, Al-O-Si, Al yang dikatalisis oleh ion

hidroksil menghasilkan ikatan penyusun material kristalin (Cundy dan Cox,

2003). Keadaan hidrotermal memiliki sifat fisik yang spesifik, solvasi dan

tekanan tinggi, serta transport massa pelarut yang tinggi. Keuntungan sintesis

hidrotermal adalah diperoleh Kristal tunggal yang lebih besar, lebih murni

dan bebas dislokasi, serta struktur yang terbuka (Cejka et al., 2007).

Gambar 8. Autoklaf (alat sintesis secara hidrotermal)

Metode hidrotermal telah banyak dikembangkan tidak hanya untuk sintesis

material berpori seperti zeolit tetapi juga untuk material anorganik penting

seperti superionik konduktor, sensor kimia, keramik oksida kompleks, dan

material magnetik (Cejka et al., 2007). Alat sintesis hidrotermal dapat dilihat

pada Gambar 8. Metoda hidrotermal sebelumnya telah diterapkan dalam

sintesis zeolit analsim diantaranya penelitian yang dilakukan oleh Aisyah

(2015) mensintesis zeolit analsim dari sumber silika abu ampas tebu

(bagasse) pada suhu 170 °C dengan waktu 72 jam secara hidrotermal

25

(Aisyah, 2015). Selain itu juga telah dilakukan penelitian terkait

pengaplikasian hidrotermal sintesis dalam memproduksi kristal analsim

menggunakan sumber silika alam (Sandoval, et al., 2009), (Atta et al., 2012).

I. Analisis X-Ray Fluoresensi (XRF)

X-Ray Fluoresensi (XRF) merupakan salah satu metode analisis tidak

merusak digunakan untuk analisis unsur dalam bahan secara kualitatif dan

kuantitatif. Prinsip kerja metode analisis XRF berdasarkan terjadinya

tumbukan atom-atom pada permukaan sampel (bahan) oleh sinar–X dari

sumber sinar–X. Hasil analisis kualitatif ditunjukkan oleh puncak spektrum

yang mewakili jenis unsur sesuai dengan energi sinar-X karakteristiknya,

sedang analisis kuantitatif diperoleh dengan cara membandingkan intensitas

sampel dengan standar. Dalam analisis kuantitatif, faktor-faktor yang

berpengaruh dalam analisis antara lain matriks bahan, kondisi kevakuman dan

konsentrasi unsur dalam bahan, pengaruh unsur yang mempunyai energi

karakteristik berdekatan dengan energi karakteristik unsur yang dianalisis.

Spektrometer XRF dilengkapi dengan sampel holder 10 lubang untuk

pengukuran secara simultan. Kelebihan pengukuran secara simultan adalah

kondisi vakum pengukuran relatif stabil dan waktu pengukuran lebih singkat.

Dengan adanya perbedaan ukuran sampel yang dianalisis maka diduga akan

mempengaruhi hasil pada analisis kuantitatif (Jenkin et al., 1995).

26

J. Analisis Spektroskopi Infra Red (IR)

Spektroskopi infra merah merupakan salah satu alat yang banyak dipakai

untuk mengidentifikasi senyawa baik alami maupun buatan. Bila sinar infra

merah dilewatkan melalui cuplikan senyawa organik, maka sejumlah

frekuensi akan diserap sedang frekuensi yang lain diteruskan atau

ditransmisikan tanpa diserap. Gambaran antara persen absorbansi atau persen

transmitansi lawan frekuensi akan menghasilkan suatu spektrum infra merah.

Transisi yang terjadi didalam serapan infra merah berkaitan dengan

perubahan-perubahan vibrasi dalam molekul (Sastrohamidjojo, 2001).

Spektroskopi Inframerah merupakan metode yang digunakan untuk

mengamati interaksi interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik.

Prinsip dasar spektroskopi inframerah yaitu interaksi antara vibrasi atom-

atom yang berikatan/gugus fungsi dalam molekul yang dengan mengadsorpsi

radiasi gelombang elektromagnetik inframerah. Absorpsi terhadap radiasi

inframerah dapat menyebabkan eksitasi energi vibrasi molekul ketingkat

energi vibrasi yang lebih tinggi. Untuk dapat mengabsorpsi, molekul harus

mempunyai perubahan momen dipol sebagai akibat dari vibrasi. Daerah

radiasi spektroskopi inframerah berkisar pada bilangan gelombang 12800-10

cm-1. Umumnya daerah radiasi inframerah terbagi dalam daerah inframerah

dekat (12800-4000 cm-1), daerah inframerah tengah (4000-200 cm-1), daerah

inframerah jauh (200-10 cm-1). Daerah yang paling banyak digunakan untuk

berbagai keperluan adalah 4000-690 cm-1, daerah ini biasa disebut sebagai

daerah inframerah tengah (Khopkar, 2008).

27

K. Analisis X-Ray Diffraction (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) adalah metode karakterisasi yang digunakan untuk

mengetahui cirri utama kristal, seperti parameter kisi dan tipe struktur. Selain

itu, juga dimanfaatkan untuk mengetahui rincian lain seperti susunan berbagai

jenis atom dalam kristal, kehadiran cacat, orientasi, dan cacat kristal. Sinar-X

merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang (λ ≈ 0,1

nm) yang lebih pendek disbanding gelombang cahaya (λ ≈ 400-800 nm)

(Smallman, 2000). Panjang gelombang sinar-X ini merupakan dasar

digunakannya teknik difraksi sinar-X (X-Ray Diffraction) untuk mengetahui

struktur mikroskopis suatu bahan.

Difraksi sinar-X digunakan untuk menganalisis padatan kristalin. Jika

seberkas sinar-X ditembakkan pada suatu material kristal, maka sinar akan

dihamburkan ke berbagai arah. Menurut pendekatan Bragg, kristal dapat

dipandang terdiri dari bidang-bidang datar (kisi kristal) yang berfungsi

sebagai cermin semi transparan. Sinar-X yang dihamburkan dari bidang

Kristal menghasilkan sinar terdifraksi, sesuai dengan persamaan Bragg bahwa

n λ = 2d sin θ, di mana λ adalah panjang gelombang sinar-X, d adalah jarak

antar kisi kristal, θ adalah sudut datang sinar, dan n = 1, 2, 3, …. adalah orde

difraksi (Whiston, 1991).

L. Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) merupakan mikroskop elektron yang

banyak digunakan dalam ilmu pengetahuan material. SEM banyak digunakan

28

karena memiliki kombiansi yang unik, mulai dari persiapan spesimen yang

simple dan mudah, kapabilitas tampilan yang bagus serta fleksibel. Scanning

Electron Microscopy (SEM) merupakan sejenis mikroskop yang

menggunakan elektron sebagai pengganti cahaya untuk melihat benda dengan

resolusi tinggi. Analisis prinsip kerja SEM mirip dengan mikroskop optik,

hanya saja berbeda dalam perangkatnya. Pertama berkas elektron

disejajarkan dan difokuskan oleh magnet yang didesain khusus berfungsi

sebagai lensa. Energi elektron biasanya 100 keV, yang menghasilkan

panjang gelombang kira-kira 0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis agar

berkas yang dihantarkan tidak diperlambat atau dihamburkan terlalu banyak.

Bayangan akhir diproyeksikan ke dalam layar pendar atau film. Berbagai

distorsi yang terjadi akibat masalah pemfokusan dengan lensa magnetik

membatasi resolusi hingga sepersepuluh nanometer (Tipler, 1991).

Cara kerja SEM adalah gelombang elektron yang dipancarkan electron gun

terkondensasi di lensa kondensor dan terfokus sebagai titik yang jelas oleh

lensa objektif. Scanning coil yang diberi energi menyediakan medan

magnetik bagi sinar elektron. Berkas sinar elektron yang mengenai cuplikan

menghasilkan elektron sekunder dan kemudian dikumpulkan oleh detektor

sekunder atau detektor backscatter. Gambar yang dihasilkan terdiri dari

ribuan titik berbagai intensitas di permukaan Cathode Ray Tube (CRT)

sebagai topografi (Kroschwitz, 1990).

Scanning Electron Microscopy (SEM) dapat digunakan untuk mengetahui

morfologi permukaan bahan. Karakterisasi bahan menggunakan SEM

29

dimanfaatkan untuk melihat struktur topografi permukaan, ukuran butiran,

cacat struktural, dan komposisi pencemaran suatu bahan. Hasil yang

diperoleh dari karakterisasi ini dapat dilihat secara langsung pada hasil SEM

berupa Scanning Electron Micrograp yang menyajikan bentuk tiga dimensi

berupa gambar atau foto. Mikroskop ini digunakan untuk mempelajari

struktur permukaan obyek, yang secara umum diperbesar anatara 1.000-

40.000 kali. Hasil SEM yang berupa gambar topografi menyajikan bentuk

permukaan bahan dengan berbagai lekukan dan tonjolan. Karakterisasi SEM

pada padatan ZSM-5 hasil sintesis bertujuan untuk mengetahui morfologi

permukaan dan keseragaman ukuran partikel dari suatu sampel (Stuart, 2004).

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan selama lima bulan (Januari – Mei 2017) di

Laboratorium Kimia Anorganik/Fisik FMIPA Universitas Lampung.

Karakterisasi sampel menggunakan X-Ray Fluoresence (XRF) dilakukan di

Laboratorium Instrumen Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Padang,

Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR) dilakukan di

Laboratorium Terpadu Universitas Islam Indonesia Yogyakarta, X-Ray

Diffraction (XRD) dilakukan di Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju

(PSTBN)-BATAN, dan Scanning Electron Microscopy (SEM) dilakukan di

UPT-LTSIT Fakultas MIPA Universitas Lampung.

B. Alat dan Bahan

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain adalah neraca

analitik, oven, gelas kimia, gelas ukur, spatula, thermometer, corong kaca,

loyang, hotplate stirrer, erlenmeyer, buret, klem dan statif, kaca arloji, tanur,

spinbar, batang pengaduk, cawan penguapan, labu ukur, botol polipropilen,

seperangkat autoklaf, stirrer, mortal dan alu, dan pipet tetes.

Bahan yang digunakan dalam proses ekstraksi silika antara lain ampas tebu,

31

asam sitrat 5%, larutan natrium hidroksida (NaOH 2 M), larutan asam klorida

(HCl 1 M), kertas saring biasa, akuades, kertas saring Whatman no.42, dan

indikator universal. Adapun bahan-bahan yang diperlukan dalam mensintesis

zeolit diantaranya silika dari ampas tebu, natrium hidroksida (NaOH 50%

(w/w)), tetrapropilamonium bromida (TPA-Br), kertas saring Whatman

no.42, LUDOX, NaAlO2, dan akuades.

C. Prosedur Kerja

1. Ekstraksi Silika dari Abu Ampas Tebu

Untuk mendapatkan silika dari abu ampas tebu maka terlebih dahulu

dilakukan proses pembakaran ampas tebu. Ampas tebu sebanyak 10 gram

dicuci menggunakan asam sitrat 5% sebanyak 250 mL dengan pemanasan

dan pengadukan sampai mendidih, kemudian dikeringkan dengan oven pada

suhu 90°C selanjutnya ditanur pada suhu 600°C selama ±5 menit. Sebanyak

5 gram abu ampas tebu diekstrak dengan 125 mL larutan NaOH 2 M sambil

diaduk dan dipanaskan sampai mendidih (kurang lebih selama 1 jam).

Selanjutnya campuran dibiarkan mencapai suhu kamar selama 12 jam untuk

memaksimalkan proses pengekstraksian. Kemudian disaring menggunakan

kertas saring Whatman no.42 sehingga diperoleh filtrat yang berwarna kuning

kecoklatan. Filtrat kemudian ditambahkan larutan HCl 1 M tetes demi tetes

sehingga terbentuk hidrogel dengan pH 6. Hidrogel kemudian dibiarkan 24

jam untuk memaksimalkan pembentukan gel dan proses dekantasi. Gel

kemudian didekantasi dan dicuci dengan aquades dan selanjutnya dikeringkan

32

dengan oven pada suhu 90°C selama 24 jam. Silika yang didapatkan

selanjutnya dikarakterisasi dan dijadikan prekursor untuk sintesis zeolit.

2. Karakterisasi Silika

Karakterisasi silika menggunakan X-Ray Fluoresence (XRF, PANalytical

Epsilon 3) untuk mengetahui komposisi senyawa yang dihasilkan dari proses

ekstraksi. Analisis Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR)

untuk mengetahui gugus fungsi penyusun kerangka silika. Analisis X-Ray

Diffraction juga dilakukan untuk menetukan fasa dari silika hasil ekstraksi

serta menetukan tingkat kristalinitas.

3. Sintesis ZSM-5 (Zeolite Secony Mobile-5)

a. Sintesis benih ZSM-5

Pada sintesis benih ZSM-5 digunakan sumber silika komersial yaitu

LUDOX dan sumber alumina yaitu NaAlO2. Benih zeolit ZSM-5

disintesis dengan perbandingan molar pereaksi 1 SiO2: 0,020 NaAlO2:

0,069 NaOH: 0,084 TPA-Br: 7,670 H2O. Secara rinci komposisi molar

dari masing-masing pereaksi dapat dilihat pada Tabel 4 dan Tabel 5

dibawah ini:

33

Tabel 4. Komposisi molar pereaksi untuk sintesis benih ZSM-5.

Komposisi SiO2 NaOH H2O NaAlO2 TPA-Br

Molar 1 0,069 7,670 0,020 0,084

MW (g/mol) 60 40 18 81,970 266,260

ρ (g/mL) - - - - -

W (g) 60 2,760 138,060 1,64 22,366

Tabel 5. Perhitungan komposisi molar peraksi untuk sintesis benih ZSM-5.

Bahan ρ

(g/mL)

Kemurnian

(%)

MW

(g/mol)

Massa

(g)

Massa untuk 1

autoklaf (g) *

SiO2 (dari LUDOX) - 50 60,080 120,060 18,688

NaAlO2 - 100 81,970 1,640 0,255

NaOH 50% (w/w) 1,515 50 40 8,363 1,301

TPA-Br - 99 266,260 22,592 3,514

H2O dari NaOH - - 18 5,600 -

H2O ditambahkan - - 18 72,300 11,244

*massa yang dihitung merupakan massa untuk 1 teflon ukuran 25 mL

Komposisi campuran pada Tabel 5 diaduk dengan pengaduk magnetik

selama 30 menit kemudian dipindahkan ke dalam teflon-autoklaf untuk

disintesis secara hidrotermal. Sintesis zeolit ini dilakukan dengan suhu

120°C selama 72 jam. Selanjutmya crude produk disaring dan dicuci

dengan akuades. Padatan hasil sintesis dikeringkan dengan oven pada suhu

90 °C.

b. Sintesis ZSM-5 menggunakan silika hasil ekstraksi

Zeolit disintesis dengan perbandingan molar pereaksi 1 SiO2: 0,108 Al2O3:

0,229 NaOH: 0,24 TPA-Br: 30H2O. Secara rinci komposisi molar dari

34

masing-masing pereaksi dapat dilihat pada Tabel 6 dan Tabel 7 dibawah

ini :

Tabel 6. Komposisi molar pereaksi untuk sintesis zeolit

Komposisi SiO2 NaOH H2O Al2O3 TPA-Br

Molar 1 0,229 30 0,108 0,240

MW (g/mol) 60 40 18 102 266,260

ρ (g/mL) - - - - -

W (g) 60 9,173 540 11,013 63,900

Tabel 7. Perhitungan komposisi molar pereaksi untuk sintesis zeolit.

Bahan ρ (g/mL)

Kemurnian

(%)

MW

(g/mol)

Massa

(g)

Massa untuk 1

autoklaf (g) *

SiO2 (dari SCBA) - 70 60

85,400 2,135

Al2O3 (dari SCBA) - 13 102

NaOH 50% (w/v) 1,515 50 40 18,347 0,459

TPA-Br - 100 266,260 63,902 1,598

H2O dari NaOH - - 18 9,173 -

H2O ditambahkan - - 18 530,830 13,272

*massa yang dihitung merupakan massa untuk 1 teflon ukuran 25 mL.

Komposisi campuran pada Tabel 7 diaduk dengan pengaduk magnetik

selama 30 menit kemudian dipindahkan ke dalam teflon-autoklaf untuk

disintesis secara hidrotermal. Sintesis zeolit ini dilakukan dengan

beberapa variasi sebagai berikut:

1. Sintesis Zeolit dengan Variasi Suhu

Zeolit disintesis dengan suhu 150 dan 170 °C tanpa menggunakan benih

35

ZSM-5 selama 96 jam. Selanjutmya crude produk disaring dan dicuci

dengan akuades. Padatan hasil sintesis dikeringkan dengan oven pada

suhu 90 °C.

2. Sintesis Zeolit dengan Variasi Benih

Zeolit disintesis dengan suhu 170 °C dengan menggunakan benih ZSM-

5 selama 96 jam. Selanjutmya crude produk disaring dan dicuci dengan

akuades. Padatan hasil sintesis dikeringkan dengan oven pada suhu 90

°C.

3. Sintesis Zeolit dengan Variasi Waktu

Zeolit disintesis dengan suhu 170 °C dengan menggunakan benih ZSM-

5 selama 48 jam dan 96 jam. Selanjutmya crude produk disaring dan

dicuci dengan akuades. Padatan hasil sintesis dikeringkan dengan oven

pada suhu 90 °C.

4. Sintesis Zeolit dengan Variasi TPA-Br

Zeolit disintesis dengan suhu 170 °C dengan menggunakan benih ZSM-

5 namun tanpa penambahan TPA-Br selama 96 jam. Selanjutmya crude

produk disaring dan dicuci dengan akuades. Padatan hasil sintesis

dikeringkan dengan oven pada suhu 90 °C.

c. Karakterisasi zeolit

Zeolit hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction untuk

mengkonfirmasi kristal zeolit hasil sintesis. X-Ray Fluoresence (XRF,

PANalytical Epsilon 3) untuk mengetahui komposisi senyawa yang

36

dihasilkan dari proses sintesis. Scanning Electron Microscope (SEM)

digunakan untuk melihat morfologi kristal zeolit hasil sintesis.

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan sebagai

berikut :

1. Ekstraksi silika berhasil dilakukan dengan metode alkali (NaOH) dengan

rendemen yang diperoleh yaitu 10%, dan memiliki nilai rasio Si/Al 4,631,

serta silika ampas tebu bersifat amorf yang ditunjukkan pada hasil analisis

XRD.

2. Telah berhasil disintesis zeolit ZSM-5 dari silika hasil ekstraksi abu ampas

tebu baik tanpa adanya penambahan benih zeolit ZSM-5, sintesis dengan

suhu rendah, sintesis dengan waktu yang singkat, maupun sintesis tanpa

menggunakan template TPA-Br dengan ditunjukkan adanya puncak sekitar

2θ=7, 8, 9, 23, 24° pada hasil karakterisasi XRD.

3. Proses pembentukan Zeolit ZSM-5 dipengaruhi oleh beberapa faktor,

diantaranya yaitu penggunaan benih, tinggi rendahnya suhu yang

digunakan, lama waktu yang digunakan, serta penggunaan template TPA-

Br.

64

B. Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang diperoleh, maka penelitian selanjutnya

disarankan untuk mensintesis zeolit ZSM-5 dari silika hasil ekstraksi abu

ampas tebu dengan rasio Si/Al yang tinggi agar diperoleh zeolit yang lebih

murni. Kemudian disarankan juga untuk melakukan sintesis dengan metode

lain tanpa menggunakan TPA-Br agar zeolit yang dihasilkan memiliki tingkat

kristalinitas yang baik.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2001. What are zeolites. http://www.bza.org/zeolites. Diakses pada

tanggal 12 November 2016.

Anonim. 2016. Framework MFI. http://izacs-mirror.la.asu.edu/fmi/xsl/IZA-

SC/ftc_fw.xsl?-db=Atlas_main&-lay=fw&max=25&STC=MFI&-find.

Diakses pada tanggal 16 Desember 2016.

Anonim. 2017. http://www.researchgate.net/figure/258342427_fig1_Figure-1-

SEM-micrographs-of-the-parent-ZSM-5-crystals. Diakses pada tanggal 23

Januari 2017.

Affandi, S., H. Setyawan, S. Winardi, A. Purwanto, and R. Balgis. 2009. A Facile

Method for Production of High-Purity Silica Xerogels from Bagasse Ash.

Advanced Powder Technology, 20: 468–472

Aida N dan Dewanti L. 2010. Pembuatan Silika Gel dari Abu Ampas Tebu

dengan Proses Ekstraksi Basa (NaOH) dan Sol Gel. (Tugas Akhir). Institut

Teknologi Sepuluh November.

Aisyah, S. J. 2015. Ekstraksi Silika dari Ampas Tebu Sebagai Prekursor dalam

Sintesis Zeolit Analsim (Tesis). Institut Teknologi Banding. Bandung.

Akhinov, A. F., Puspaning, D. 2010. Sintesis Silika Aerogel Berbasis Abu

Bagasse dengan Pengeringan pada Tekanan Ambient. Seminar Rekayasa

Kimia dan Proses 2010, ISSN: 1411-4216

Aly, H.M., Moustafa, M. E., dan Abdelrahman, E. A. 2012. Synthesis of

Mordenite Zeolite in Absence of Organic Template, Advanced Powder

Technology, 23, 757-760.

Atta, A.Y., Jibril, B.Y., Aderemi, B.O., dan Adefila, S.S. 2012. Preparation of

Analsim from Local Kaolin and Rice Husk Ash, Applied Clay Science, 61,

8-13.

Ayele, L., Perez-Pariente, J., Chebude, Y., dan Diaz, I. 2015. Synthesis of Zeolite

A from Ethiopian Kaolin, Microporous and Mesoporous Materials, 215, 29-

36.

66

Baerlocher, Ch., L.B. McCusker, and D.H. Olson, 2007, Atlas of Zeolite

Framework Types 6th

Ed., Elsevier, Amsterdam.

Bakri, Ridla. 2008. Kaolin Sebagai Sumber SiO2 untuk Pembuatan Katalis

Ni/SiO2: Karakterisasi dan Uji Katalis pada Hidrogenasi Benzena Menjadi

Sikloheksana. Jurnal sains, vol 12 no.1 (37-42)

Brinker, C. J. and G. W. Scherer. 1990. Sol-Gel Science: The Physics and

Chemistry of Sol-Gel Processing. Academic Press. San Diego.

Chandra, A., Miryanti, Y.I.P.A., Widjaja, L.B., dan Pramudita, A. 2012. Isolasi

dan Karakterisasi Silika dari Sekam Padi, Universitas Katolik Prahayangan.

Cejka, J., Bekkum H., Corma, A., dan Schuth, F. 2007. Introduction od Science

and Practice- 3rd Revised Edition, 39-103.

Chatti, R., A. K. Bansiwal, J. A. Thote, V. Kumar, P. Jadhav, S. K. Lokhande, R.

B. Biniwale, N. K. Labhsetwar, and S. S. rayalu, 2009. Amine Loaded

Zeolites for Carbon Dioxide Capture: Amine Loasing and Adsoption

Studies, Microporous Mesoporous Mater., 121, 84-89.

Chetam, D., A., 1992. Solid State Compound, Oxford University Press, 234-237

Chen, P., Chen, X., Chen, X., dan Kita, H. 2009. Preparation and Catalytic

Activity of Titanium Silicalite-1 Zeolite Membrane with TPABr as

Template, Journal of Membrane Science, 330, 369-378.

Christensen, C.H., I. Schmidt, A. Carlsson, K. Johannsen, and K. Herbst, 2005.

Crystals in Crystals - Nanocrystals within Mesoporous Zeolite Single

Crystals, J. Am. Chem. Soc., 127(22), 8098-8102.

Cotton dan Wilkinson.1989. Kimia Anorganik Dasar. Terjemahan Sahati Sunarto

dari Basic Inorganic Chemistry (1976). Jakarta: Penerbit Universitas

Indonesia Press.

Cundy, C. S., Cox, P. A., 2003. The Hydrothermal Synthesis of Zeolites: History

and Development from The Earliest Days to the Present Time. J. Chemical

Reviews: 103. 663-702.

Daifullah, A. A. M., Girgis, B. S., Gad, H. M. H. 2003. Utilization of Agro-

Recidues (Rice Husk) in Small Waste Water Treatment Plans. Material

Letters. 57: 1723-1731

Fang, Y., H. Hu, and G. Chen, 2008. In Situ Assembly of Zeolite Nanocrystals

into Mesoporous Aggregate with Single-Crystal-Like Morphology without

Secondary Template, Chem. Mater., 20(5), 1670-1672.

67

Faria, K.C.P., Gurgel, R.F., dan Holanda, J.N.F. 2012. Recycling of Sugarcane

Bagasse Ash Waste in The Production of Clay Bricks, Journal of

Environment Management, 101, 7-12.

Flanigen, E. M. 1980. Molecular Sieve Zeolite Technology-The First Twenty-

Five Years. Plenary Paper-Technology, Pure and Appl. Chem. 52: 2191-

2211.

Folleto, E.L., Ederson, G., Leonardo, H.O., dan Sergio,J. 2006. Conversion of

Rice Husk Ash Into Sodium Silicate. Material Research, 9(3): 335-338.

Gkanas, E.I., T. A. Steriotis, A. K. Stubos, P. Myler, and S. S. Makridis, 2014, A

Complete Transport Validated Model on A Zeolite Membrane for Carbon

Dioxide Permeance and Capture, Appl. Therm. Eng., in press, corrected

proof.

Hajiha, H., dan Sain, M. 2015. The Use of Sugarcane Bagasse Fibres as

Reinforcements in Composites, Biofiber Reinforcements in Composite

Material, 525-549.

Hanafi, A. dan Nandang. A. 2010. Studi Pengaruh Bentuk Silika dari Abu Ampas

Tebu terhadap Kekuatan Produk Keramik. Jurnal Kimia Indonesia. Volume

5 : 35-38. Universitas Sebelas Maret. Surakarta.

Hermiati E, Mangunwidjaja D, Sunarti TC, Suparno O, Prasetya B. 2010.

Pemanfaatan Biomassa Lignoselulosa Ampas Tebu untuk Produksi

Bioetanol. J Litbang Pert. 29 (4):121-130.

Hindryawati, N dan Alimuddin. 2010. Sintesis dan Karakterisasi Silika Gel dari

Abu Sekam Padi dengan Menggunakan Natrium Hidroksida (NaOH).

Jurnal Kimia Mulawarman. Vol. 7, No. 2. ISSN 1693-5616.

Huang, A., Q. Liu, N. Wang, X. Tong, B. Huang, M. Wang, and J. Caro, 2013,

Covalent Synthesis of Dense Zeolite LTA Membranes on Various 3-

Chloropropyltrimethoxysilane Functionalized Supports, J. Membr. Sci., 437,

57-64.

Huang, Z., Wang, N., Zhang, Y., Hu, H. and Luo, Y. 2012. Effect of Mechanical

Activation Pretreatment on The Properties of Sugarcane Bagasse/Poly

(Vinylchloride) Composites, Composites Part A: Applied Science and

Manufacturing, 43, 114 – 120.

Husnain. 2010. Mengenal Silika Sebagai Unsur Hara. Warta Penelitian dan

Pengembangan Pertanian. 32 (3): 19-20.

Iler, R.K., 1979. Silica Gels and Powders. In: Iler, R.K. (Ed.), The Chemistry of

Silica. Wiley, New York, pp. 462-599

68

Jenkin, Ron; Gould, R.W.; Gedke, Dale. 1995. Quantitative X-Ray Spectrometry,

Second Edition. Marcel Dekker, Inc.

Ju, Y.H., Huynh, L.H., Kasim, N.S., Guo, T.J., Wang, J.H., dan Fazary. A.E.

2011. Analysis of Soluble and Insoluble Fractions of Alkali and Subcritical

Water Treated Sugarcane Bagasse, Carbohydrate Polymers, 83, 591-599.

Jun, J.W., Ahmed, I., Kim, C., Jeong, K., Jeong, S., dan Jhung, S.H. 2014.

Synthesis of ZSM-5 Zeolites Using Hexamethylene Imine as A Template:

Effect of Microwave Aging, Catalysis Today, 232, 108-113.

Kalapathy, U., Proctor, and A., Shultz, J, 2002. An Improved Method for

Production of Silica from Rice Hull Ash. Biores Technology. 85, 285-289.

Keenan,C.W.,Kleinfelter,D.C.,dan Wood,J.H. 1992. Ilmu Kimia Untuk

Universitas. Edisi keenam. Jilid 2. Jakarta: Penerbit Erlangga

Khopkar. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia. Jakarta.

Krisnandi, Y. 2006. Diktat Kuliah Senyawa-Senyawa Aluminosilikat. Departemen

Kimia FMIPA Universitas Indonesia. Depok.

Kroschwitz, J., 1990. Polymer Characterization and Analysis, Canada : John

Wiley and Sons, Inc.

Lee, H. and, P. K. Dutta, 2002, Charge Transport through a Novel Zeolite Y

Membrane by A Self-Exchange Process, J. Phys. Chem. B, 106 (46), 11898-

11904.

Lestari, D.Y. 2010. Kajian Modifikasi dan Karakterisasi Zeolit Alam dari

Berbagai Negara, Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan

Kimia, Yogyakarta.

Ma, X., J. Yang, H. Ma, C. Liu, and P. Zhang. 2015. Synthesis and

Characterization of Analsim Using Quartz Syenite Powder by Alkali-

Hydrothermal Treatment. Microporous and Mesoporous Materials.

201: 134-140.

Miftakhul, H. M., 2012. Adsopsi-Desorpsi Senyawa Paraquat Diklorida dengan

Silika Gel dari Limbah Ampas Tebu (Saccharum Officinarum). Fakultas

Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga.Yogyakarta.

Migo, V.P., M. Matsumura, E.J.D. Rosario dan H. Kataoka. 1993. Decolorization

of Molasses Wastewate Using Inorganic Flocculant. J. Of Fermentation

Bioengineering 75(6),438-442.

69

Moises, M. P., Cleiser, T. P. S., Meneguin, J.G., Girotto, E.M., dan Radovanoic,

E. 2013. Synthesis of Zeolit NaA from Sugarcane Bagasse Ash, Materials

Letters, 108, 243-246.

Mubin, A dan Fitriadi, R. 2005. Upaya Penurunan Biaya Produksi dengan

Memanfaatkan Ampas Tebu Sebagai Pengganti Bahan Penguat dalam

Proses Produksi Asbes Semen. Jurnal Teknik Gelagar. Vol. 16, No. 01: 10 –

19

Mujianti, D. R., K. Nuryono. Dan E. S. Kunarti. 2010. Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi yang Diimobilisasi dengan 3-

(Trimetoksisilil)-1-Propantiol. Sains dan Terapan Kimia. Vol. 4, No. 2:

150-167.

Nazriati, N., Setyawan, H., Affandi, S., Yuwana, M., dan Winardi, S. 2014. Using

Bagasse Ash as A Silica Source When Preparing Silica Aerogels via

Ambient Pressure Drying, Journal of Non-Crystalline Solids, 400, 6-11.

Ocampo, F., Cunha, J.A., Santos, M.R.L., Tessonnier, J.P., Pereira, M.M., dan

Louis, B. 2010. Synthesis of Zeolite Crystals with Unusual Morphology:

Application in Acid Catalysis, Applied Catalysis A: General, 390, 102-109.

Paiton, PJB. 2002. Material Safety Data Sheet. PT. Pembangkitan Jawa Bali Unit

Pembangkitan Paiton. Probolinggo.

Panturau dan Setyawan. 2006. Product of the Cane Sugar Industry. Elsevier.

Amsterdam.

Petushkov, A., Yoon, S., dan Larsen,S.C., 2011. Synthesis of

Hierarchicalnanocrystalline ZSM-5 with Controlledparticle Size and

Mesoporosity. Micropor.Mesopor. Mater., 137, 92-103.

Sales, A., dan Lima, S.A. 2010. Use of Brazilian Sugarcane Bagasse Ash in

Concrete as Sand Replacement, Waste Management, 30, 1114-1122.

Sandoval, M.V., Henao, J.A., Rios, C.A., Williams, C.D., dan Apperley, D.C.

2009. Synthesis and Characterization of Zeotype ANA Framework by

Hydrotermal Reaction of Natural Clinker, Fuel, 88, 272-281.

Sastrohadimidjojo. 2001. Spektroskopi. Liberty, Yogyakarta.

Sauer, J., F. Marlow, and F. Schuth, 2001, Chapter 5 – Nanoporous Materials for

Optical Applications, Handbook of Advanced Electronic and Photonic

Materials and Devices, Elsevier.

Setyawan P.H.D., 2002 Pengaruh Perlakuan Asam, Hidrotermal dan Impregnasi

Logam Kromium Pada Zeolit Alam dalam Preparasi Katalis, Jurnal Ilmu

Dasar, Vol. 3 No.2, Juli 2002.

70

Shriver, D. F., P. W. Atkins, and C. H. Langford. 1990. Inorganic Chemistry.

Oxfotd University Press. Oxford.

Smallman, R. E., dan R. J., Bishop. 2000. Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material. Erlangga. Jakarta.

Souza, A.E., Teixeira, S.R., Santos, G.T.A., Costa, F.B., dan Longo, E. 2011.

Reuse of Sugarcane Bagasse Ash (SCBA) to Produce Ceramic Materials,

Journal of Environment Management, 92, 2774-2780.

Stuart, B., 2004. Infrared Spectroscopy : Fundamental and Applications. Jhon

Wiley : Amerika.

Sunardi, S.P. 2006. 116 Unsur Kimia Deskripsi dan Pemanfaatannya. Yrama

Widya.

Svehla G. 1985. Vogel Bagian II Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro

dan Semimikro Edisi ke lima. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.

Thang, H.V., L. Grajciar, P. Nachtigall, O. Bludsky, C. O. Arean, E. Vrydova, and

R. Bulanek, 2014, Adsorption of CO2 in FAU Zeolites: Effect of Zeolite

Composition, Catal. Today, 227, 50-56.

Tipler, P., 1991. Fisika untuk Sains dan Teknik Edisi Ketiga Jilid 1. Erlangga.

Jakarta.

Wang, Q., Wei, Y., Xu, S., Zhang, M., Meng, S., Fan, D., Qi, Y., Li, J., Yu, Z.,

He, Y., Xu, S., Chen, J., Wang, J., Su, B., dan Liu, Z. 2013. Synthesis of

Mesoporous ZSM‐5 Using A New Gemini Surfactant as A Mesoporous

Directing Agent: A Crystallization Transformation Process, Chinese

Journal of Catalysis, 35, 1727-1739.

Wang, X., Y. Chen, C. Zhang, X. Gu, and N. Xu, 2014. Preparation and

Characterization of High-Flux T-Type Zeolite Membranes Supported on

YSZ Hollow Fibers, J. Membr. Sci., 455, 294-304.

Whiston, C., Edit. Prichard, F. E., 1991. X-Ray Methods: Analytical Chemistry by

Open Learning. London : John Wiley and Sons.

Widati, A. A., Baktir, A. Hamami, S., dan Rahmawati, R. 2010. Synthesis of

Zeolite a from Baggase and Its Antimicrobial Activity on Candida

Albicans.15 (2): 78-81. Department of Chemistry. University of Airlangga.

Surabaya.

Wustoni, S., R. R. Mukti, A. Wahyudi, dan Ismunandar. 2011. Sintesis Zeolit

Mordenit dengan Bantuan Benih Mineral Alam Indonesia. Jurnal

Matematika & Sains. 16 (3): 158-160.

71

Wyman, C. E. 1994. Ethanol from Lignocellulosic Biomass: Technology,

Economics, and Opportunities. Bioresource Technology. 50: 3-16.

Yusri, S, 2012 Sintesis dan Karakterisasi Zeolit ZSM-5 Mesopori dengan

Secondary Template dan Studi Awal Katalis Oksidasi Metana (Skripsi).

Universitas Indonesia. Depok.

Yusuf, M., D. Suhendar, dan E. P. Hadisantoso. 2014. Studi Karakteristik Silika

Gel Hasil Sintesis dari Abu Ampas Tebu dengan Variasi Konsentrasi Asam

Klorida. Jurnal Istek. Vol. 8, No. 1. 24-25.

Zhang, X., Yang, S., Tang, D., dan Yang, Renchun 2015. Synthesis of Zeolite

NaX at 25°C and 95°C : Characterization, Cobalt Exchange and Catalytic

Performance in Epoxidation of Styrene, Materials Reseach Bulletin, 70,

343-347.