sintesis dan uji toksisitas kompleks logam...

SINTESIS DAN UJI TOKSISITAS KOMPLEKS LOGAM Co(II)/Zn(II) DENGAN LIGAN ASAM PIRIDIN-2,6-DIKARBOKSILAT

Septy Sara Janny Sinaga NRP 14 09 100 066

Dosen Pembimbing: Dr. Fahimah Martak, M.Si

Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Sepuluh Nompember Surabaya

2014

Outline Presentasi

• Sintesis Senyawa kompleks

• Karakterisasi • Hasil Uji Toksisitas

• Kesimpulan

• Sintesis • Karakterisasi • Uji Toksisitas

• Latar Belakang dan Perumusan Masalah

• Tujuan dan Manfaat penelitian

Pendahuluan Metodologi

Hasil dan Pembahasan Kesimpulan

Pendahuluan

PENDAHULUAN METODOLOGI

HASIL dan PEMBAHASAN

KESIMPULAN LATAR BELAKANG dan PERUMUSAN

MASALAH

TUJUAN dan MANFAAT PENELITIAN

Asam piridin-2,6-dikarboksilat

(H2dipik, asam dipikolinat)

Tersedia secara komersial

Sifat Toksisitas Rendah

Dapat membentuk beragam Koordinasi

(Kirrillova, et al., 2006) ; (Tabatabaee, 2011).

(Das, et al., 2011)

APLIKASI SENYAWA

KOMPLEKS Katalis Biokimia Material Magnetik Farmakalogi :

Anti-tumor Pengembangan agen anti-HIV Kajian insulin Aktivitas anti-Kanker

(Çolak, et al., 2009) (Gao, et al., 2009)

Mononuklir [Pd(dipik)2]dmp∙6H2O) dmp = 2,9-dimetil-1,10-

penantrolin,

Heteronuklir [Pd(dipik)2K(H2O)5∙3H2O]n

IC50 = 26,4 µM IC50 =30,5 µM

Aktivitas senyawa kompleks heteronuklir lebih tinggi dibandingkan kompleks

homonuklir

Penelitian Hasil Penelitian Christanti, 2012 Kompleks homonuklir Zn(II)

dengan ligan asam piridin-2,6-dikarboksilat. Aktivitas biologis rendah terhadap hewan uji metode BSLT(LC50 = 503,32 mg/L)

Gao, et al., 2009 Aktivitas biologis kompleks heteronuklir lebih tinggi dari kompleks homonuklir

Kamalakannan dan Venkappayya, 2001; Çolak, et al., 2009; dan Lopez-Sandoval, et al., 2007

Kompleks kobalt memiliki aktivitas biologis yang tinggi

Perumusan Masalah: Substitusi ion logam Zn(II) dengan Co(II) perlu dilakukan untuk meningkatkan aktivitas biologis senyawa kompleks logam Zn(II)

Pada penelitian ini disintesis kompleks heterodinuklir Zn-Co dengan ligan asam piridin-2,6-dikarboksilat. Aktivitas biologis diuji dengan metode BSLT.

Pendahuluan

▪ Tujuan Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan

senyawa kompleks dari logam kobalt-seng dengan ligan asam piridin-2,6-dikarboksilat serta mengetahui sifat toksisitas dari senyawa kompleks yang dihasilkan.

▪ Manfaat Penelitian ini diharapkan dapat memberikan

kontribusi pada perkembangan penelitian senyawa kompleks yang memiliki sifat toksisitas, khususnya senyawa kompleks heterodinuklir dalam aplikasinya di bidang kimia pengobatan.




MASALAH


Metodologi




MASALAH


Hasil dan Pembahasan

Foto Mikroskop Kristal dengan perbesaran 40 kali

Lebar: 940-955 µm

Panjang: 1500-1730 µm




MASALAH


Hasil Sintesis


Spektra UV-Vis Kompleks dan sumber ion logam




MASALAH


Hasil Analisis Kualitatif dengan

UV-Vis

λmaks = 325 nm

λmaks = 670 nm





MASALAH


Hasil Analisis Komposisi dengan

SSA

Kadar (%) Ion logam Seng 11,63 Kadar (%) Ion logam Kobalt 10,00





MASALAH


Hasil Analisis Komposisi dengan elemental analyzer

Kadar (%) Karbon 29,68 Kadar (%) Hidrogen 3,91 Kadar (%) Nitrogen 5,31





MASALAH


Prediksi Rumus Molekul

Rumus Molekul Kadar (%)

C H N Co Zn Analisis 29,68 3,91 5,32 10,00 11,63

[Zn(H2O)5Co(dipik)2] 30,88 2,96 5,14 10,82 12,01

[Zn(H2O)5Co(dipik)2]∙NO3 27,72 2,66 6,93 9,72 10,78

[Zn(H2O)5Co(dipik)2]∙H2O 29,89 3,22 4,98 10,47 11,62

[Zn(H2O)5Co(dipik)2]∙2H2O 28,96 3,47 4,82 10,15 11,26

[Zn(H2O)5Co(dipik)2]∙3H2O 28,09 3,70 4,68 9,84 10,92

[Zn(H2O)5Co(dipik)2]∙4H2O 27,2 3,92 4,54 9,56 10,60





MASALAH



TGA

Kurva TGA Senyawa Kompleks





MASALAH



TGA

molekul air lepas pada temperatur 100-230 °C (Huang, et al., 2007) ligan dipikolinat lepas pada temperatur 230-540 °C (Saravanan, et al., 2001)

Temperatur Dekomposisi

(°C)

% Berat

Tersisa Spesi

% Berat Teoritis

0 100,00 [Co(C14H20N2O15)Zn] 100,00 0-163,73 90,67 [Co(C14H16N2O13)Zn] 93,79

163,73-278,63 60,32 [Co(C7H9NO7)Zn] 59,15 278,63-487,47 36,98 [Co(C7H3NO4)] 38,59 487,47-575,15 14,16 [Co(CHN)] 14,25


Hasil Karakterisasi Ikatan dengan FTIR

Serapan Vibrasi

Bilangan Gelombang (cm-1)

H2dipik Senyawa Kompleks

v(OH) - 3369,41 v(OHCOOH) 3070,68 3101,32

v(C=O) 1705,07 1656,74 v(C=C) 1465,90 1450,37 v(C-O) 1265,30 1284,50

v(Co-N) ( ) - 433,95 v(Zn-O) ( ) - 536,17

Co-N 420-450 cm-1 (Nakamoto, 1986)

Zn-O 450-550 cm-1 (Colak, 2011)





MASALAH


Hasil Karakterisasi Magnetik

m0 m1 R0 R1 l 0,91 gram 0,93 gram -30 63 1,80 cm

µeff = 3,78 BM Paramagnetik





MASALAH


Hasil Uji Toksisitas metode BSLT

Konsentrasi (mg/L)

Log Konsentrasi

Akumula-si

Mati

Akumula-si

Hidup

%Kematian

1000 3,00 1 112 100,00 500 2,70 7 82 72,88 250 2,40 14 57 45,90 100 2,00 28 33 19,72 50 1,70 43 16 7,87 25 1,40 73 0 0,89


▪ LC50 = 283,71 mg/L. ▪ Senyawa Kompleks

menunjukkan sifat toksisitas (menunjukkan sifat toksisitas apabila memiliki nilai LC50 kurang dari 1000 mg/L (Nurhayati, et al., 2006))

▪ Nilai LC50 senyawa kompleks heterodinuklir Zn(II)-Co(II) < homonuklir Zn(II) yang dilaporkan Christanti pada tahun 2012 (LC50 = 503,32 mg/L.)




MASALAH


Hasil Uji Toksisitas metode BSLT

y = 28.937x2 - 64.4x + 33.863 R² = 0.9992

-

20.00

40.00

60.00

80.00

100.00

120.00

0.00 1.00 2.00 3.00 4.00

pers

en k

emat

ian

log konsentrasi

Kesimpulan

▪ Berdasarkan data yang diperoleh dari hasil analisis SSA, analisis unsur C, H, N dan DTA/TGA dapat disimpulkan bahwa rumus molekul senyawa kompleks adalah [Zn(H2O)5Co(dipik)2]∙2H2O.

▪ Karakterisasi ikatan dengan FTIR menunjukkan ikatan Zn-O dan Co-N pada bilangan gelombang 536,17 cm-1 dan 433,95 cm-1

▪ Senyawa kompleks yang dihasilkan bersifat paramagnetik (nilai moment magnetik = 3,78 BM)

▪ Sifat aktivitas biologi ditunjukkan dari nilai toksisitas LC50 = 283,71 mg/L. Nilai aktivitas biologis senyawa kompleks > senyawa kompleks homonuklir Zn.




MASALAH


sintesis dan uji toksisitas kompleks logam...

Documents