ufd putra utama (0904103010071)a

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

1/33

PAPER

TEKNOLOGI MEMBRAN

Mekanisme Pembentukan Pori

Membran pada Proses Inversi Fasa

Disusun Oleh:

Anggota Kelompok :

M.Nanda Faria 0904103010006

Naluri Iqbal Shiddiq 0904103010009

Putra Utama 0904103010071

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SYIAH KUALA

DARUSSALAM-BANDA ACEH

2012

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

2/33

DEPARTEMEN PENDIDIKAN NASIONALUNIVERSITAS SYIAH KUALA

FAKULTAS TEKNIK JURUSAN TEKNIK KIMIA

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIAJL . Tgk. Syech Abdul Rauf No. 7 Darussalam - Banda Aceh 23111 Telp 0651-51977 pes 4326

IZIN MELAKUKAN PRAKTIKUM

OPERASI TEKNIK KIMIA

Kelompok : C - 2

Nama / NIM : Ikmalul Rahmi O 0704103010020

Riski Amalia 0904103010011

Fahirul Muhar 0904103010061

Putra Utama 0904103010071

Melaksanakan percobaan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia

Percobaan : Urea Formaldehid

Hari / Tanggal : Kamis / 24 Mei 2012

Pukul : 08.00 s/d selesai

Pembimbing percobaan telah menyetujui atas penggunaan segala fasilitas di

Laboratorium Operasi Teknik Kimia untuk melakukan percobaan di atas.

Mengetahui, Darussalam, 24 Mei 2012

Staff Laboratorium Menyetujui

Pembimbing,

Prof. Dr. Ir. Medyan Riza.

M,Eng

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

3/33

Nip : NIP. 19590115 1985 031 003

KATA PENGANTAR

Puji syukur kita ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan

limpahan rahmat dan hidayah-Nya kepada kita semua. Salawat serta salam kita

ucapkan keharibaan Nabi Muhammad SAW dan kepada sahabat serta keluarga

beliau.

Alhamdulillah penyusun telah dapat menyelesaikan laporan praktikum

yang berjudul Urea Formaldehid untuk memenuhi persyaratan praktikum

laboratorium Operasi Teknik Kimia.

Penyusun mengucapkan banyak terima kasih kepada:

1) Ibu Dr. Ir. Mariana, M.Si sebagai Kepala Laboratorium Operasi Teknik KimiaUniversitas Syiah Kuala.

2) Bapak Prof. Dr. Ir. Medyan Riza, M.Eng selaku Dosen Pembimbing yangtelah banyak membantu dan membimbing penulis dalam menyelesaikan

laporan ini.

3) Saudara Indra Safriadi sebagai asisten pada percobaan Urea Formaldehid.4) Teman-teman Teknik Kimia angkatan 2009, serta semua pihak yang telah

banyak membantu baik dalam menyelesaikan laporan ini maupun pada saat

berlangsungnya praktikum.

Semoga Allah senantiasa melimpahkan rahmat dan karunia-Nya serta

peunjuk bagi kita semua. Penyusun sangat menyadari bahwa laporan ini masihsangat jauh dari kesempurnaan oleh sebab itu penyusun sangat mengharapkan

kritik dan saran yang bersifat membangun, demi kesempurnaan pelajaran dimasa

yang akan datang. Semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi pembaca dan

khususnya untuk penulis.

Darussalam, 20 Juni 2012

Penyusun

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

4/33

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Seluruh aspek kehidupan manusia senantiasa bergantung pada polimer

untuk kebutuhan hidup, seperti makanan, pakaian, tempat tinggal dan benda-

benda yang berhubungan lainnya. Sebelum abad ke-19, bahan-bahan untuk

keperluan ini diperoleh dari hewan dan tumbuh-tumbuhan.

Titik kultivasi awal yaitu pada abad ke-19, manusia telah memproduksi

polimer dengan teknologi yang lebih canggih untuk meningkatkan mutu

penggunaannya. Pada abad ini pula, ditemukan polimer plastik yang dibuat dari

getah, selulosa dan minyak tumbuh-tumbuhan seperti minyak jarak. Yang mana

pada awalnya memproduksi polistirena (PS) dan polivinilklorida (PVC) (Zakaria,

2003).

Hingga sekarang ini polimer semakin berkembang dalam dunia perekatan.

Ilmu perekatan telah digunakan dalam disiplin ilmu, baik bidang kimia, fisika

permukaan, serta mekanika. Sehingga pemahaman ilmu polimer menjadi syarat,

termasuk reaksi polimerisasi, reologi, deformasi, dan perilaku pemecahan

polimer.

Jenis perekat yang paling umum digunakan adalah resin urea formaldehid

(UF), melamin formaldehid (MF), fenol formaldehid (PF), diisosianat,

poliisosianat, polimer dan kopolimer dari vinil asetat, serta poliamida. Semuanyatermasuk ke dalam sistem resin termoset(Achmadi, 1990).

Urea formaldehid resinadalah kondensasi urea dengan formaldehid. Resin

tipe ini termasuk dalam kelas termosetting resin, yang mempunyai sifat tahan

terhadap asam, basa, tidak dapat melarut dan tidak dapat meleleh. Selain itu

produksi yang murah dan mudah juga menjadi andalan dari resin urea formaldehid

ini. Oleh kemungkinan sifat-sifatnya, urea formaldehid mempunyai bidang

penggunaan yang sangat luas, yang menyebabkan industri urea formaldehid

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

5/33

berkembang dengan pesatnya, sebagai contoh, industri adhesiveuntukpolywood,

textile resinfinishing, laminating, coating, molding, casting, dan lucquers, dll

(Anonimous, 2008).

Namun terdapat kekurangan yang juga sangat membatasi urea formaldehid

dalam penggunaannya. Salah satu yang paling vital adalah terdegradasinya ikatan

polimer yang terbentuk oleh adanya air ataupun uap. Ini diakibatkan

terhidrolisinya ikatan aminometilen, oleh karena itu penggunaannya terbatas pada

aplikasi interior saja (Pizzi, 1999)

Salah satu senyawa dengan ikatan aminometilen

1.2 Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk melakukan suatu reaksi

polimerisasi antara urea dan formaldehid serta menetukan waktu curing dari resin.

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

6/33

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Bahan pembuat plastik dari minyak dan gas sebagai sumber alami, dalam

perkembangannya digantikan oleh bahan-bahan sintetis sehingga dapat diperoleh

sifat-sifat plastik yang diinginkan dengan cara kopolimerisasi, laminasi, dan

ekstruksi. Komponen utama plastik sebelum membentuk polimer adalah

monomer, yakni rantai yang paling pendek. Polimer merupakan gabungan dari

beberapa monomer yang akan membentuk rantai yang sangat panjang. Bila rantai

tersebut dikelompokkan bersama-sama dalam suatu pola acak, menyerupai

tumpukan jerami maka disebut amorf, jika teratur hampir sejajar disebut kristalin

dengan sifat yang lebih keras dan tegar (Syarief, dkk., 1989).

Menurut Eden dalam Syarief (1989), klasifikasi plastik menurut struktur

kimianya terbagi atas dua macam yaitu:

1. Linear, bila monomer membentuk rantai polimer yang lurus (linear) maka

akan terbentuk plastik thermoplastik yang mempunyai sifat meleleh pada suhu

tertentu, melekat mengikuti perubahan suhu dan sifatnya dapat balik

(reversible) kepada sifatnya yakni kembali mengeras bila didinginkan.

2. Jaringan tiga dimensi, bila monomer berbentuk tiga dimensi akibat

polimerisasi berantai, akan terbentuk plastik thermosettingdengan sifat tidak

dapat mengikuti perubahan suhu (irreversible). Bila sekali pengerasan telah

terjadi maka bahan tidak dapat dilunakkan kembali.

Bentuk paling sederhana dari molekul polimer adalah rantai lurus atau

disebut juga sebagai polimer linear yang terdiri dari satu rantai utama.

Fleksibilitas dari rantai polimer yang tidak bercabang di pengaruhi oleh

persistence length (sifat dasar mekanis yang mengukur kekakuan dari polimer

panjang). Molekul polimer bercabang disusun dari rantai utama dengan satu atau

lebih cabang. Beberapa tipe khusus dari polimer bercabang adalah star polymers,

comb polymers, dan brush polymers. Jika polimer mengandung rantai cabang

yang komposisinya berbeda dengan rantai utama maka dia disebut grafted

polymer. Cross-linkmenunjukkan dimana titik percabangan dimulai.

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

7/33

Berikut beberapa jenis rantai yang mengikat polimer satu sama lain :

a.Linear Polymer, polimer linear tersusun atas satu rantai panjang yang kontinu,

tanpa adanya percabangan dari rantai tersebut.

b. Branched Polymer, polimer bercabang terdiri atas satu rantai utama yang

mempunyai rantai molekul lebih kecil sebagai cabang. Sebuah struktur rantai

bercabang cendrung menurunkan tingkat kristanilitas (cristanility) dan

kepadatan (density) polimer tersebut. Susunan geometrik dari ikatan bukan

merupakan penyebab bervariasinya stuktur polimer. Branched polymer

terbentuk ketika terdapat rantai cabang yang menempel pada rantai

utama.contoh sederhana dari branched polymerseperti terlihat pada gambar di

bawah. Terdapat berbagai jenis branched polymeryang dapat terbentuk. Salah

satunya yang dinamakan dengan star-branching. Star-branching terbentuk

ketika polimerisasi dimulai dengan single monomer dan mempunyai cabang

radial keluar. Polimer dengan tingkat kecabangan yang tinggi disebut

dendrimers. Sering kali pada molekul ini, tiap cabangnya mempunyai cabang

lagi. Ini menyebabkan keseluruhan molekulnya mempunyai bentuk spherical.

c. Cross-Linking dalam polimer terjadi ketika ikatan valensi primer terbentuk

antara moleku-molekul rantai polymer yang terpisah. Selain ikatan dimana

monomer membentuk rantai polymer, ikatan polymer yang lain terbentuk

diantara polimer tetangganya. Ikatan ini dapat terbentuk secara langsung

diantara rantai tetangganya, atau dua rantai dapat terikat menjadi rantai yang

lain. Walupun tidak sekuat ikatan pada rantai, cross-links mempunyai peran

yang sangat pentin pada polimer. Polimer mempunyai ikatan cross-links yang

banyak mempunyai memory. Ketika polimer diregangkan, ikatan cross-links

mencegah rantai untuk berpisah. Ikatan ini memperkuat, namun ketika tegangan

dihilangkan maka struktur akan kembali ke bentuk semula dan objek pun

demikian (http://jaketkuning.com/2008/05/08/struktur-kimia-dan-sifat-polimer,

2008).

Proses polimerisasi yang menghasilkan polimer berantai lurus mempunyai

tingkat polimerisasi yang rendah dan kerangka dasar yang mengikat antar atom

karbon dan ikatan antar rantai lebih besar daripada rantai hidrogen. Bahan yang
http://jaketkuning.com/2008/05/08/struktur-kimia-dan-sifat-polimerhttp://jaketkuning.com/2008/05/08/struktur-kimia-dan-sifat-polimer

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

8/33

dihasilkan dengan tingkat polimerisasi rendah bersifat kaku dan keras (Flinn dan

Trojan dalam Syarief, 1989).

Perekat bersifat basah, mengalir dan mengeras menjadi padatan pada

waktu membentuk ikatan. Transformasi dari perekat cair menjadi bahan padat

dapat ditempuh melalui berbagai cara. Jika perekat berupa polimer, bahan

awalnya berupa cairan monomer atau prapolimer, yang berpolimerisasi menjadi

polimer padat dalam daerah perekatan. Kadang-kadang lazim pula dilakukan

peleburan polimer jadi dalam pelarut yang cocok, pada permukaan bahan yang

direkat, dan setelah menguap membentuk ikatan. Cara lain, polimer dapat

dilelehkan atau dilunakkan sampai mengalir pada suhu tinggi, kemudian

dileburkan sebagai lelehan panas (hot melt), ikatan terbentuk dalam keadaan

dingin (Achmadi, 2003).

Transformasi monomer cair menjadi perekat padat menyebabkan

peningkatan ukuran molekul dan bobot molekul melalui polimerisasi. Peningkatan

bobot molekul dari perekat polimer mengakibatkan tercapainya sifat mekanis

yang baik, kekutan kohesi, kekuatan pukul, dan lain-lain. Oleh karena itu harus

dibiarkan berlangsung sampai tingkat yang diperlukan selama pembentukan

ikatan.

Dalam perekat polimer yang disintesis secara terpisah untuk dileburkan

berupa larutan atau lelehan panas, maka kelarutan, suhu pelunakan, viskositas

lelehan dan sifat alir yang diperlukan bergantung pada bobot molekul polimer dan

juga distribusi bobot molekulnya. Adanya polimer berbobot molekul rendah

diantara molekul polimer berbobot molekul tinggi memudahkan pelelehan dan

pengaliran perekat.

Perekat polimer yang larut dalam pelarut, atau yang lunak dan mengalir

jika dipanaskan dan memedat jika didinginkan, disebabkan oleh sifat molekulnya.

Polimer tersebut berupa molekul yang panjang, pada dasarnya lurus dan mungkin

dengan beberapa cabang, tetapi secara kimia tidak terikat satu sama lain. Oleh

karena rantainya yang panjang dan bobot molekulnya yang besar, molekul

polimer secara fisis terbelit satu sama lain.

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

9/33

Jika suhu polimer dinaikkan, beberapa bagian dari molekul polimer yang

panjang itu dapat bergerak pada suhu yang disebut sushu transisi kaca. Polimer

mengalir pada suhu tinggi sebagai konsekuensi dari gerakan yang keras dari

banyak bagian, yang mengakibatkan berpindahnya titik berat molekul polimer

secara progresif. Polimer seperti ini disebut thermoplastic, yaitu bentuk yang pada

dasarnya digunsakan untuk perekat larut atau lelehan panas.

Pelentur (plasticizer) dapat digunakan untuk membuat polimer kaku

menjadi liat. Molekul pelentur berinteraksi dengan rantai polimer, mengurangi

interaksi antar rantai, dengan demikian mengurangi kekakuan polimer. Yang

termasuk ke dalam plasticizeradalah carboxyl methyl cellulose (CMC) dan poly

vinil cloride(PVC).

Berlawanan dengan polimer termoplastik yang linear, yang dapat larut,

jaringan polimer yang berikatan silang bersifat tak larut. Polimer berikatan silang

ini dibentuk dari sistem polimerisasi yang mengandung monomer atau prapolimer

bergugus fungsi 3 atau lebih. Contoh yang terkenal adalah sistem resin fenol

formaldehida. Reaksi pengikatan silang terjadi jika diterapkan tekanan dan panas

dan seluruh perekat mungkin hanya terdiri dari satu molekul besar. Oleh karena

itu, resin demikian ini dinamakan resintermoset.

Jenis resin sangat beragam dalam hal ketahanan airnya, dan ini

mempengaruhi penggunaanya dalam lingkungan interior atau eksterior. ResinPF

adalah jenis yang paling awet, dan UF adalah yang paling kurang awet.

Kerugiannya adalah resin UF tidak tahan cuaca. Rendahnya keawetan ini

disebabkan oleh adanya gugus amida, -C(O)-N-, yang mudah terhidrolisis.

Perbaikan mutu UF terhadap cuaca dapat dihasilkan dengan menambahkan

melamin (IX) yang menyediakan gugus amino untuk reaksi, tetapi tidak

memberikan gugus yang mudah terhidrolisis di dalam jaringan. Melamin saja,

tanpa campuran urea, juga membentuk resin dengan formaldehid. Tetapi resin

melamin formaldehid (MF) jauh lebih mahal dibandingkan dengan resinUF dan

PF, sehingga penggunaannya kurang luas.

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

10/33

Untuk menghindari emisi berlebih dari urea formaldehid yang terurai

akibat reaksi kimia, yang mana berbahaya terhadap lingkungan sekitar, beberapa

metode yang harus ditempuh antara lain (A H Corner, 1996) :

Ubah rasio urea/formaldehid ( misal dengan merendahkan rasio F/U) Tambahkan scavenger formaldehid langsung pada material adhesive

tersebut

Penambahan scavenger formaldehid pada produk jadi yangmenggunakan adhesivetersebut.

Peletakan panel/pembatas antara produk yang langsung berkontakdengan adhesivedengan lingkungannya

Reaksi formaldehid pada pH > 7 adalah reaksi metilolasi yaitu adisi

formaldehid pada gugus amino dan amino urea, dan menghasilkan metilol urea.

Struktur kimia monometilol, dimetilol dan trimetilol urea

Derivat-derivat metilolasi merupakan monomer, penyebab terjadinya

reaksi polimerisasi kondesasi, atau kondesasi polimer yang dihasilkan mula-mula

mempunyai rantai lurus lurus dan masih larut dalam air. Semakin lama kondensasi

berlangsung, polimer mulai membentuk rantai tiga dimensi dan semakin

berkurang kelarutannya dalam air (Anonimous, 2008).

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

11/33

Struktur kimia berbagai jenis reaksi kondensasi metilol urea yang membentuk

oligomer dan polimer (a,b,c dan d)

Pada proses curing kondensasi tetap berlangsung terus, polimer

membentuk rangkaian tiga dimensi yang sangat kompleks dan menjadi

thermosetting resin. Hasil reaksi dan kecepatannya sangat dipengaruhi oleh

faktor-faktor sebagai berikut:

1. perbandingan molekul reaksi,2. katalis (pH) sistem,3. temperatur,4. waktu reaksi.

Perubahan pada kondisi akhir, menghasilkan resinyang sangat bervariasi,

sehingga produk akhir yang dihasilkan mempunyai sifat fisis, kimia dan mekanis

yang berbeda. Oleh sebab itu kondisi reaksi ditentukan oleh produk akhir yang

dikehendaki. Pada prinsipnya, pembuatan produk-produk urea formaldehid

melalui beberapa tahap:

1. tahap pembuatan intermediet, yaitu sampai didapatkan resin yang berupacairan atau yang larut dalam air/pelarut lain,

2. tahap persiapan (preparation sebelum proses curing), yaitu pencampurandengan zat-zat kimia,fillerdll,

3. tahapan curing, yaitu proses terakhir oleh pengaruh katalis, panas dan tekanantinggi, resin diubah sufatnya menjadi thermosettingresin.

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

12/33

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Prosedur Kerja

1. Kedalam labu bundar dimasukkan formalin yang telah ditentukanjumlahnya.

2. Lalu larutan ini ditambahkan katalis amoniun hidroksida sebanyak 5 %total campuran dan ditambahkan natrium karbonat sebagai bufferingagent

dan CMC (carboxyl methyl cellulose) serta PVA (polivinil clorida)

sebagai aditif sebanyak masing-masing 2% berat katalis.

3. Campuran diaduk sampai merata, ambil sampel No.0.4. Masukkan urea yang udah ditentukan jumlahnya, campurannya diaduk

sambil diambil sampel No.1.

5. Campuran dipanaskan perlahan-lahan sampai mendidih. Pada saat terjadirefluks ambil sampel No.2.

6. Setelah itu, diambil sampel untuk dianalisa dengan interval yang samaditiap waktunya.

7. Pada tiap sampel yang diambil, dianalisa kadar formaldehid bebasnya8. Pada saat sampel mencapai titrasi kadar formaldehid bebas yang konstan,

dianalisa densitas resin yang terbentuk

3.2 Analisa Kadar Formaldehid Bebas dengan Menggunakan Natrium

Sulfit

Dasar reaksi:

H2O + CH2O + Na2SO3 HO-CH2-SO3Na + NaOH

NaOH yang terbentuk ekivalen dengan kadar formaldehid bebas dalam

larutan

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

13/33

Prosedur kerja:

1. Satu mL sampel dilarutkan dalam 5 mL alkohol, dalam labu titrasi danditambahkan 3-5 indikatorphenolpthaleindalam labu titrasi yang tertutup.

2. Kedalam larutan tersebut ditambahkan 25 mL larutan 2 M natrium sulfitreaksi dibiarkan selama 10 menit sambil dikocok.

3. Larutan dititrasi dengan larutan standar H2SO4.3.3 Penentuan Densitas dengan Piknometer

1. Dikalibrasi piknometer dengan air murni untuk menentukan volumepiknometer pada suhu percobaan.

2. Ditimbang piknometer yang berisi penuh dengan sampel .3. Diambil sampel saat titrasi konstan telah dicapai4. Dicatat berapa berat pikno dengan sampel.

3.4 Penentuan Waktu Curing

1. Dipanaskan dua cawan yang satu dibiarkan kosong dan satu lagi berisigliserol

2. Dipanaskan diatashotplatekedua cawan tersebut hingga mencapaitemperatur 100C

3. Dituangkan resin kedalam cawan (jangan sampai tumpah)4. Dituangkan beberapa 5 mL larutan pH kedalam cawan hingga pH dari

sampel yang akan dicuringsesuai dengan pH penugasan

5. Dimasukkanstirrerkedalam cawan dan dibiarkan mengaduk6. Hitung menggunakanstopwatchsejak dimulainya pengadukan hingga

pengaduk tidak berputar lagi

7. Resin yang telah mengental diletakkan dalam wadah lain

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

14/33

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengolahan Data

Tabel 4.1 Kadar Formaldehid bebas dan Densitas resin

Sampel Waktu

(menit)

Volume

titrasi (ml)

Kadar formaldehid

(gram/100 mL larutan)

Densitas

(g/mL)

0 - 12,7 15,24 -

1 - 11,8 14,16 -

2 15 9,7 11,64 -

3 30 7,9 9,48 -

4 45 6,4 7,68 -

5 60 5 6 -

6 75 4,3 5,16 -

7 90 3 3,6 -

8 105 3 3,6 1,132

Tabel 4.2 Data Waktu Curing Resin

No pH Waktu Curing

1 3 (Asam) 25 menit, 14 detik


3 7 (Netral) 40 menit, 31 detik4 9 (Basa) 49 menit, 30 detik

4.2 Pembahasan

Urea formaldehid (UFO) merupakan salah satu produk turunan dari urea

yang banyak dimanfaatkan dalam industry adhesive(perekat) serta sebagai bahan

baku pada beberapa industry polimer lainnya. UFO adalah produk dari reaksi

kondensasi antara urea dengan formaldehid, dimana dihasilkan produk hasil reaksi

yang berupa monometilol, dimetilol dan trimetilol yang membentuk rantai

bersambung hingga terbentuklah polimer.

Pada percobaan pembuatan urea formaldehid, sejumlah urea dilarutkan

dalam 300 mL formalin (37% formaldehid) yang mengandung katalis amonium

hidroksida (NH3OH). Penambahan katalis ini dapat menurunkan energi aktivasi,

sehingga reaksi polimerisasi dapat berlangsung lebih cepat.

Untuk menjaga kestabilan sistem, digunakan suatu larutan penyangga pH

(buffer) yaitu natrium karbonat monohidrat (Na2CO3.H2O), hal ini dilakukan

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

15/33

untuk menghindari terjadinya perubahan pH mendadak selama reaksi polimerisasi

berlangsung. Untuk mengubah sifat polimer dari kaku menjadi liat digunakan

pelentur (plasticizer) berupa carboxyl methyl cellulose (CMC) dan poli vinil

clorida(PVC).

Untuk melangsungkan reaksi polimerisasi ini, maka temperatur operasi

harus dijaga pada range operasi optimumnya, yaitu 94 - 96C. Pada kondisi ini,

formaldehid akan menguap dan dengan bantuan kondenser terjadi refluk dari uap

tersebut, sehingga reaksi dapat berlangsung dengan optimal. Refluks pada

percobaan hanya berupa tetes-tetes kondensat, hal ini disebabkan oleh uap

formaldehid langsung terkondensasi pada dinding soklet sebelum mencapai

kondensor karena driving force uap formalin (temperatur) dipertahankan

mendekati titik didih formaldehid, yaitu 940C960C.

4.2.1. Kadar Formaldehid bebas

Urea formaldehid merupakan suatu senyawa yang dihasilkan dari reaksi

antara urea dengan formaldehid. Untuk mendapat produk yang maksimal dari

reaksi ini, maka reaksi harus berjalan dengan konversi yang mendekati sempurna.

Untuk itu selama reaksi berlangsung diharapkan agar semua reakstan terkonversi

menjadi produk.

Dalam percobaan ini, kadar formaldehid bebas adalah salah satu indikator

yang menunjukkan tidak sempurnanya konversi reaksi. Untuk menganalisis kadar

formaldehid bebas dalam sampel, digunakan natrium sulfit (Na2SO3) sebagai

pereaksi. Sampel 0 diambil sebelum penambahan urea sebanyak 1 mL yang

dicampur dengan 5 mL alkohol (C2H5OH), 25 mL natrium sulfit (Na2SO3) dan

penambahan 2 tetes indikatorphenolpthalein.

Sampel yang diambil dari labu dan ditambahkan bahan-bahan diatas,

didiamkan hingga mencapai suhu kamar. kemudian dititrasi dengan larutan

standar H2SO4 2 M. Volume titrasi H2SO4yang dibutuhkan sebanyak 12,7 mL,

sehingga kadar formaldehid bebas diperoleh sebesar 15,24 g/ 100 mL larutan.

Pengambilan sampel 1 dilakukan saat penambahan urea, diperoleh kadar

formaldehid bebas sebesar 14,16 g/ 100 mL larutan. Sampel 2 dan sampel 3

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

16/33

dianalisis setelah reaksi berlangsung selama 15 menit dan 30 menit pada

temperatur 96C. Kadar CH2O bebas dalam 100 mL larutan sampel 2 dan 3 adalah

11,64 gram dan 9,48 gram. Pada menit ke 45, 60 dan 75 didapatkan kadar

formaldehid bebas didalam sampel masing-masing sebesar 7,68 gram, 6 gram dan

5,16 gram. Hingga didapatkan formaldehid bebas yang konstan pada larutan

sampel 7 dan 8 yaitu pada menit ke- 90 dan 105, dengan kadar 3,6 gram.

Penurunan kadar formaldehid bebas disebabkan oleh semakin sempurnanya reaksi

polimerisasi membentuk rantai yang lebih panjang. Sehingga, semakin sedikit

formaldehid bebas yang terdapat dari hasil reaksi polimerisasi kondensasi.

Gambar 4.1 Hubungan waktu operasi terhadap kadar formaldehid bebas

Sampel 8 merupakan produk resinyang diinginkan. Namun, produk yangdiperoleh tidak dapat dianalisis viskositasnya. Hal ini disebabkan oleh sensitivitas

sampel terhadap temperatur yang mana akan terus mengeras jika didiamkan baik

didalam viscometer yang dikarenakan resinmengalami perubahan sifat fisik dari

thermoplasticmenjadi thermoset. Transformasi monomer cair menjadi monomer

padat menyebabkan peningkatan ukuran molekul dan bobot molekul melalui

polimerisasi. Peningkatan bobot molekul dari perekat polimer mengakibatkan

tercapainya sifat mekanis yang baik, kekuatan kohesif, kekuatan pukul dan lain-

0

2

46

8

10

12

14

16

18

0 0 15 30 45 60 75 90 105

KadarF

ormaldehidBebas

(gr/1

00mLlarutan)

Waktu (menit)

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

17/33

lain, dan karena itu harus dibiarkan berlangsung pada tingkat yang diperlukan

selama pembentukan ikatan (Achmadi, 1990).

4.2.2 Densitas

Untuk mengetahui fenomena pembentukan resin, dapat diperoleh dengan

cara menganalisis densitas. Peningkatan densitas menunjukkan reaksi polimerisasi

terus terjadi. Berlangsungnya reaksi polimerisasi secara terus-menerus

menyebabkan rantai polimer semakin panjang, yang secara tidak langsung

menambah bobot molekulnya sehingga berat molekul yang diperoleh akan lebih

besar.

Dari data hasil percobaan yang diperoleh, didapatkan densitas resin saat

titrasi konstan dicapai sebesar 1,132 g/mL.

4.2.3 Waktu Curing

Waktu yang dibutuhkan oleh resin untuk berubah dari sifat thermoplastic

menjadi thermoset. Perubahan ini diakibatkan terjadinya ikatan sambung silang

cross linkingpada tiap ikatan yang telah terbentuk sebelumnya, sehingga terjadi

ikatan tumpang tindih yang lebih komplek lagi, sehingga dihasilkanlah resin

Resin yang dihitung waktu curingnya, dimasukkan dalam cawan yang

memiliki temperatur 100C. Untuk mengetahui bahwa temperatur didalam cawan

telah mencapai 100C, maka dipanaskanlah gliserol pada hotplate yang sama

hingga mencapai tempertur 100C. Tujuan ditambahkannya gliserol dikarenakan

gliserol memiliki titik didih lebih besar dari 100C, sehingga saat dipanaskan

tidak berubah fasa dan menguap ke udara.

Dengan demikian,saat temperatur 100C dicapai, resin yang tadi telah

mencapai nilai titrasi yang konstan, ditambahkan larutan pH dengan beberapa

variasi. Hal ini dimaksudkan untuk melihat pengaruh kondisi pH resin terhadap

waktu curing yang ditempuh. Ditambahkan stirrer kedalam cawan dimana resin

telah dicampur larutan pH diaduk untuk menghomogenkannya dan temperatur

sistem dijaga konstan 100C. dihitung waktu semenjak awal ditambahkan larutan

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

18/33

pH hingga pengaduk tidak dapat berputar lagi. Interval waktu yang ditempuh ini

lah yang disebut waktu curing.

Gambar 4.2 Hubungan Waktu curing dengan pH larutan

Dari hasil praktikum didapatkan terjadi peningkatan waktu curing seiring

dengan meningkatnya pH dari larutan. Kondisi pH larutan mempengaruhi

lamanya waktu perubahan sifat pada resin. Pada pH 3, waktu curing yang dicapai

adalah 25 menit, 12 detik. Sedangkan pada pH 5, 7 dan 9 waktu curing masing-

masing dicapai saat 31 menit,12 detik ; 40 menit,31 detik dan 49 menit,30detik.

Secara teori, larutan asam pada reaksi kondensasi memiliki nilai k

(konstanta kecepatan reaksi) lebih besar dibandingkan pada kondisi basa. Ini

dikarenakan pada kondisi asam, H+ dari gugus asam bereaksi dengan monometilol

yang kemudian membuka cabang baru di C, sehingga reaksi dapat dengan cepat

bersambung hingga sambung silang (cross linking) yang terbentuk telah

sempurna, yang mengakibatkan stirrer berhenti. Ikatan yang terbentuk ini

mengindikasikan telah berubahnya sifat resin menjadi thermoset

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

25'14'' 31'12'' 40'31'' 49'30''

pH

Waktu Curing (menit,detik)

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

19/33

Gambar 4.3 Hubungan konstanta laju reaksi (k) dengan pH

Reaksi monometilol dengan ion H+

Sedangkan larutan basa memiliki nilai k yang lebih kecil, yang meng-

akibatkan lamanya waktu yang dibutuhkan resin untuk berubah menjadi

thermoset. Ini dikarenakan gugus OH- tidak sereaktif H+, sehingga waktu yang

dibutuhkan lebih lama dibanding asam. Selain itu, gugus OH-

cenderung mengikat

H+yang ada pada senyawa lain (pada reaksi dibawah, H dari NH2pada urea) dan

membentuk air. Sehingga dapat dikatakan hamper tidak ada reaksi kondensasi

selama kondisi larutan dalam keadaan basa (A.Pizzi, 1999)

Reaksi Urea dengan OH-yang menyebabkan hilangya H+dari NH2urea

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

20/33

Dari hasil percobaan juga didapatkan, sifat dari produk curing asam dan

basa berbeda. Pada asam, produk yang terbentuk lebih cepat mengeras dan dengan

kekentalan yang sangatlah tinggi. Sedangkan pada produk basa, produk yang

terbentuk cenderung lebih lama keras dengan kekentalan yang kurang serta sedikit

mengandung air.

Resin yang telah lama didiamkan pada temperatur ruang akan mengeras.

Ini dikarenakan struktur fisis dari polimer berada dalam keadaan kaca pada suhu

kamar (Tg). Pada polimer dengan temperatur kaca lebih rendah dari temperatur

ruang, maka polimer akan bersifat elastomer jika didiamkan pada temperatur

ruang. Sedangkan jika temperatur kaca jauh lebih tinggi dari temperatur ruang

maka akan bersifat getas/kristal saat didiamkan lama pada temperatur ruang

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

21/33

BAB V

KESIMPULAN

Dari pengolahan data hasil praktikum diperoleh kesimpulan sebagai

berikut:

1. Pada pembuatan urea formaldehid, Penambahan katalis amonium hidroksida,penambahan katalis ini dapat menurunkan energi aktivasi polimerisasi,

sehingga reaksi berlangsung lebih cepat.

2. Untuk membuat polimer kaku menjadi liat digunakan pelentur (plasticizer)berupa carboxyl methyl cellulose. Molekul pelentur berinteraksi dengan rantai

polimer, mengurangi interaksi antar rantai, dengan demikian mengurangi

kekakuan polimer.

3. Reaksi polimerisasi merupakan reaksi endotermis, sehingga dibutuhkan panasdari lingkungan agar reaksi dapat berlangsung. Temperatur reaksi diatur pada

960C untuk menguapkan formaldehid sehingga dengan bantuan kondenser

terjadi refluk yang dapat mengurangi panas berlebih dari sistem.

4. Kadar CH2O dalam 100 mL larutan semakin menurun seiring lamanyapemanasan. Ini diakibatkan semakin banyaknya formaldehid yang bereaksi

membentuk rantai polimer

5. Makin besar pH sampel, semakin lama waktu curing yang akan dicapai yangdikarenakan pada kondisi basa laju reaksi polimerisasi menurun.

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

22/33

DAFTAR PUSTAKA

A. H.Conner, 1996, Urea FormaldehydeAdhesiveResins, CRC Press, USA

A. Pizzi, 1999, Urea Formaldehyde Adhesive, Taylor & Francis Group CLC,

Prancis

Achmadi, S. S., 1990,Kimia Kayu, Departemen Pendidikan dan Kebudayaan ITB,

Bandung

Anonimous, 2011, Modul Polimerisasi, Urea Formaldehid, Jurusan Teknik Kimia

Untirta, Banten

Anonimous, 2012, Penuntun Praktikum Operasi Teknik Kimia, Jurusan Teknik

Kimia Unsyiah, Banda Aceh

Harahap, H., Manurung, R., 2005, Perbandingan Beberapa Metoda Praktis

Polimerisasi, Program Studi Teknik Kimia USU, Medan

Syarief, R., S. Santausa dan Isyana, 1989, Teknologi Pengemasan Pangan, PAU

Pangan dan Gizi, IPB Bogor

Umam, Khairul., Nurmawati, Himawan, 2008, Struktur Kimia dan Sifat Polimer,

http://jaketkuning.com/2008/05/08/struktur-kimia-dan-sifat-polimer, UI

Word Press

Zakaria, Mat, 2003,Prinsip Kimia Polimer, Universiti Sains Malaysia, Penang
http://jaketkuning.com/2008/05/08/struktur-kimia-dan-sifat-polimerhttp://jaketkuning.com/2008/05/08/struktur-kimia-dan-sifat-polimer

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

23/33

LAMPIRAN A

DATA PENGAMATAN

Tabel A.1 Data Pengamatan Pembuatan Resin Urea Formaldehid

Senyawa Kimia Volume (mL) Massa (gram)

ReaktanUrea - 104,142

Formaldehid 300 -

Katalis Amoniak 22,95 -

Buffer Natrium karbonat monohidrat - 0,174

AditifCarboxyl Methyl Cellulose

(CMC)- 0,174

Aditif Poly Vinil Alcohol (PVA) - 0,174

Tabel A.2 Data pengamatan volume titrasi sampel

Sampel Waktu (menit) Volume titrasi (ml) Densitas (g/mL)

0 - 12,7 -

1 - 11,8 -

2 15 9,7 -

3 30 7,9 -

4 45 6,4 -

5 60 5 -

6 75 4,3 -7 90 3 -

8 105 3 1,132

Tabel A.3 Data Pengamatan Waktu Curing Resin

No pH Waktu Curing



3 7 (Netral) 40 menit, 31 detik

4 9 (Basa) 49 menit, 30 detik

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

24/33

LAMPIRAN B

CONTOH PERHITUNGAN

1. Menghitung kebutuhan urea dengan perbandingan mol formaldehid terhadapurea 2,3 :

Menghitung densitas FormalinBerat pikno meter = 16,3 g

Volume pikno meter = 25 mL

3/079,1

25

3,1629,43

piknovolume

kosongpiknoberat-sampel)pikno(berat

cmg

Massa Formalin yang digunakanm = V = 1,079 300 = 323,7 g

massa Formaldehid yang digunakan (mf), = 1,079 g/mL

V = 300 mL

% = 0,37

mf= % V = 0,37 1,079 300 = 119,769 g

mol Formaldehid (n)Mr = 30 g/gmol

nf= m/Mr = 119,769/30 = 3,992 mol

mol F/ mol U = 2,3mol U = mol F / 2,3 = 3,992/2,3 = 1,735 mol

massa Urea (mu)nu= 1,735 mol

Mr = 60 g/gmol

mu = nu Mr = 1,735 60 = 104,142 g

2. Menghitung Kebutuhan massa Katalis, Buffer dan Aditif

Katalis (Amoniak) = 2% total keseluruhan massa

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

25/33

Buffer (Na2CO3.H2O) = 2% massa katalis

Aditif (CMC) = 2% massa katalis Aditif (PVA) = 2% massa katalis

Jika total massa keseluruhan dilambangkan dengan X, maka :

Katalis = 0,02X Buffer = 0,020,02X CMC = 0,020,02X PVA = 0,020,02X ,

Maka didapatkan persamaan sebagai berikut :X = m urea + m formalin + m katalis + m buffer + m CMC + m PVA

X = 104,142 + 323,7 + 0,02X + 3[0.02(0.02X)]

X = 427,142 + 0,0212X

X = 437,108 g

Didapatkan :

Massa Katalis = 0,02X = 0,02 437,108 = 8,742 g = 0,96 g/mL

% = 0,3 (Amoniak encer)

m = V %

V = m / ( %) = 8,742 / (0,96 0,3) = 30,35 ml

Massa Buffer = 0,02(0,02X) = 0,02 0,02 437,108 = 0,174 g Massa CMC = 0,02(0,02X) = 0,02 0,02 437,108 = 0,174 g Massa PVA = 0,02(0,02X) = 0,02 0,02 437,108 = 0,174 g

3. Menghitung kadar formaldehid bebas :

Untuk menghitung kadar formaldehid bebas dalam resin yang dibuat,

diperlukan tambahan larutan natrium sulfit (Na2SO3) untuk titrasi nantinya :

Membuat larutan Na2SO32 N (Mr = 127 g/mol)Untuk membuat 250 mL larutan Na2SO3 2 N diperlukan massa Na2SO3

sebanyak :

N = M ; Na2SO3= 2

M = N/2 = 2/2 =1

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

26/33

M =

m =

m = (1 . 127 . 250)/1000 = 31,75 g

Untuk kebutuhan titrasi untuk mengetahui kadar formaldehid bebasdalam resin, digunakan larutan H2SO4:

424222 SOHSOHOCHOCH MVMV

Kadar CH2O dalam 100 mL larutan adalah:

OCH

SOHSOH

OCH

SOHSOH

V

MVOCHmassa

V

MVOCHmassa

2

4242

2

4242

3

100

1000

30

2

2

Dengan42SOH

M = 2 M

OCHV 2 = 5 mL

Membuat larutan H2SO42 M-Pada awal dicari H2SO4, didapatkan :

Berat pikno meter = 16,3 g


3/801,1

25

3,1633,61

piknovolume


cmg

-Dicari Molaritas H2SO4:Diketahui,

% massa = 98

Mr = 98

Mr

massa%x10xM

M = (1,801 10 98) / 98 = 18 M

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

27/33

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

28/33

larutanmL100/64,11

5

27,93

3

2

4242

2

g

V

MVOCHmassa

OCH

SOHSOH

Untuk sampel 3 (setelah penambahan urea)

42SOHV = volume titrasi H2SO4sampel

42SOHV = 7,9 mL

larutanmL100/48,9

5

29,73

3

2

42422

g

V

MVOCHmassa

OCH

SOHSOH



42SOHV = 6,4 mL

larutanmL100/68,7

5

24,63

3

2

4242

2

g

V

MVOCHmassa

OCH

SOHSOH



42SOHV = 5 mL

larutanmL100/0,6

5

253

3

2

4242

2

g

V

MVOCHmassa

OCH

SOHSOH



5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

29/33

42SOHV = 4,3 mL

larutanmL100/16,5

5

23,43

3

2

4242

2

g

V

MVOCHmassaOCH

SOHSOH



42SOHV = 3 mL

larutanmL100/6,3

5

233

3

2

4242

2

g

V

MVOCHmassa

OCH

SOHSOH



42SOHV = 3 mL

larutanmL100/6,3

5

233

3

2

4242

2

g

V

MVOCHmassa

OCH

SOHSOH

4. Membuat Larutan pH

pH 3pH = -log [H+]

pH = log [H+]-1

3 = log 1/[H+]

[H+] = 10-3M

[H+] ekuivalen dengan HCl, didapat M2= 0,001 M

Dibuat larutan HCl 0,1 M dari HCl 12 M

V1M1= V2M2

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

30/33

V1 . 12 M = 300 mL . 0.1 M

V1= 2,5 mL

Selanjutnya baru dibuat larutan 0,001 M dari HCl 0,1 M

V1M1= V2M2

V1. 0,1 M = 100 mL . 0,001 M

V1= 1 mL

Jadi untuk membuat larutan pH 3, dilarutkan 1 mL HCl 0,1 M kedalam

100 mL aquades.

pH 5pH = -log [H+]

pH = log [H+]-1

5 = log 1/[H+]

[H+] = 10-5M

[H+] ekuivalen dengan HCl, didapat M2= 0,00001 M

Dibuat larutan HCl 0,00001 M dari HCl 0,001 M

V1M1= V2M2

V1 . 0,001 M = 100 mL . 0.00001 M

V1= 1 mL

Jadi untuk membuat larutan pH 5, dilarutkan 1 mL HCl 0,001 M

kedalam 100 mL aquades.

pH 7digunakan aquades yang ber pH netral (7)

pH 9pOH = 14pH = 149 = 5

pOH = -log [OH+]

pOH = log [OH+]-1

3 = log 1/[OH+]

[OH+] = 10-3M

[OH+] ekuivalen dengan NaOH, didapat M2= 0,001 M

Dibuat larutan NaOH 1 M dari 10 g NaOH, maka diperlukan volume

pelarut,

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

31/33

M = (gr1000)/(MrV)

V = (gr1000)/(MrM)

V = (10 . 1000)/(46,5 . 1)

V = 215,05 mL

Dibuat larutan NaOH 0,01 M dari HCl 1 M

V1M1= V2M2

V1 . 1 M = 300 mL . 0.01 M

V1= 1 mL

Selanjutnya baru dibuat larutan 0,00001 M dari HCl 0,001 M

V1M1= V2M2

V1. 0,001 M = 100 mL . 0,00001 M

V1= 1 mL

Jadi untuk membuat larutan pH 9, dilarutkan 1 mL NaOH 0,001 M

kedalam 100 mL aquades.

5. Menentukan densitas urea formaldehid dengan menggunakan piknometer

Berat pikno kosong = 16,3 gram


Untuk sampel ke - 8

3/132,1

25

3,166,44

piknovolume


cmg

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

32/33

LAMPIRAN C

GRAFIK

Gambar C.1 Hubungan waktu operasi terhadap kadar formaldehid bebas

Gambar C 2. Hubungan Waktu curing dengan pH larutan

0

2

46

8

10

12

14

16

18

0 0 15 30 45 60 75 90 105

KadarF

ormaldehidBebas

(gr/1

00mLlarutan)

Waktu (menit)

0

12

3

4

5

6

7

8

9

10

25'14'' 31'12'' 40'31'' 49'30''

pH

Waktu Curing (menit,detik)

5/28/2018 UFD Putra Utama (0904103010071)a

33/33

ufd putra utama (0904103010071)a

Documents