quÍmica general aplicada manual de laboratorio
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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE
BIOTECNOLOGÍA
QUÍMICA GENERAL
APLICADA MANUAL DE LABORATORIO
ELABORADO POR:
Alejandro Cruz Alejandro Muñoz Herrera
Amelia Romana Jiménez Rodríguez Benito Rizo Zúñiga
Efrén Venancio García Báez Juan Ramírez Balderas
Luis Francisco Esquivel Ruiz Ma. Del Socorro Camargo Sánchez
Ma. Isabel García Ventura Teresa Jaens Contreras
AGOSTO 2006
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REGLAMENTO DEL LABORATORIO.
1. Reglas de seguridad en el laboratorio..
1. Usar siempre bata blanca de algodón.
2. No ingerir alimentos en el laboratorio.
3. Las mesas de trabajo y los pasillos deben de estar libres de mochilas.
4. Ubicar salidas de emergencia, extintores, regaderas y botiquín.
5. Realizar exclusivamente los experimentos que indique el profesor.
6. En el caso de trabajar con mecheros, apagarlos cuando no se ocupen.
7. Cuando se trabaje con líquidos flamables evitar tener meheros encendidos cerca.
8. Leer siempre las etiquetas de los frascos reactivos y considerar la peligrosidad de los
mismos.
9. Cuando manipule reactivos no se lleve las manos a la boca.
10. Nunca adicione agua sobre un acido concentrado .Para diluir ácidos, estos deben agregarse
poco a poco al agua y agitar constantemente, de lo contrario el calor que se desprende en la
reacción puede proyectar el ácido.
11. Al calentar tubos de ensayo directamente hacía el fuego, manténgalo inclinado y nunca en
forma vertical. No mire hacía el interior del tubo, ni lo dirija hacia otra persona.
12. Cuando requiera de calentar tubos de ensayo hágalo en baño Maria sobre la parilla.
13. Cuando este trabajando con dispositivos de reflujo, o destilación nunca trabaje con
temperaturas muy altas, ya que el líquido que esta en el interior puede ser proyectado hacia
el exterior, ni tampoco deje el dispositivo sin supervisión.
14. Si trabaja con dispositivos de reflujo o destilación verifique que las piezas estén
correctamente colocadas, pinzas perfectamente cerradas, para así evitar perdida de
material por rompimiento.
15. No verter a la tarja residuos sólidos, o reactivos. Identifique recipientes de desechos ácidos,
básicos, u orgánicos e inorgánicos.
16. Al final de la práctica dejar limpio el material y la mesa de trabajo.
17. En caso de tener algún accidente en el laboratorio avisar rápidamente a su profesor.
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2. Reglas generales de seguridad para el uso de reactivos.
1. Usar bata de algodón
2. No fumar, ni consumir alimentos cuando se manipule con reactivos.
3. Manipular las sustancias volátiles, inflamables y explosivas en la campana de extracción o
en su defecto en un lugar ventilado.
4. No usar lentes de contacto durante el desarrollo de algún experimento que intervenga
sustancias volátiles o peligrosas.
5. Usar lentes de seguridad.
6. Lavarse las manos con frecuencia cuando este en contacto con sustancias químicas.
7. Evitar encender mecheros o generar calor cerca de lugares donde se manipulen
disolventes orgánicos.
8. Nunca pipetear con la boca, auxiliarse con propipetas.
9. Tener a la mano material absorbente, para utilizarse en el caso de derrames.
10. Etiquetar los recipientes de reactivos y disolventes que se tengan en uso; aquellos que se
encuentran sin identificación y se ignores el contenido, desecharlo en un lugar adecuado.
11. Rotular siempre el material con el que se esta trabajando.
12. Investigar la peligrosidad de cada uno de los reactivos a utilizar en cada práctica para
minimizar los riesgos.
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INDICE
No. DE PRACTICA NOMBRE DE LA PRACTICA
PAG
PRACTICA Nº 1 INTRODUCCION AL TRABAJO EXPERIMENTAL
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PRACTICA No. 2
PROPIEDADES DE LAS SUSTANCIAS EN FUNCIÓN DE SU TIPO DE ENLACE Y SUS FUERZAS INTERMOLECULARES.
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PRACTICA No. 3 SOLUBILIDAD
21
PRACTICA No. 4 BALANZA ANALITICA 27
PRACTICA No. 5 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES 32
PRACTICA No. 6 REACCIONES QUÍMICAS
42
PRACTICA No. 7 ESTEQUIOMETRÍA
48
PRACTICA No. 8 SINTESIS DE HEXA AMIN COBALTO (III) 54 PRACTICA No. 9 ELECTROLITROS FUERTES Y DÉBILES
58
PRACTICA No. 10 PREPARACIÓN DE CELDAS ELECTROLÍTICAS Y
MEDICIÓN DE POTENCIAL DE CELDA
64
PRACTICA No. 11 ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES
71
PRACTICA No. 12 VALORACIONES POTENCIOMÉTRICAS ACIDO-
BASE
76
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PRACTICA Nº 1 INTRODUCCION AL TRABAJO EXPERIMENTAL
OBJETIVOS. 1. El alumno conocerá el reglamento con que se trabaja en el laboratorio de Química General Aplicada. 2. El alumno conocerá y trabajara de acuerdo con las Buenas Prácticas de Laboratorio, en los siguientes aspectos: requisitos del personal, instalaciones y ambientes adecuados de trabajo, materiales.
3. El alumno adquirirá la habilidad y destreza para el dominio de técnicas de
trabajo como lo son: uso de material volumétrico.
FUNDAMENTO.
La clave del éxito en el trabajo experimental es preguntarse de manera
continua ¿Qué es lo que vamos a hacer?, ¿Lo estamos haciendo de manera
correcta?, ¿Qué pasará si no utilizó adecuadamente el material o las instalaciones?,
¿Qué consecuencias traerá consigo si la técnica no es bien aplicada? ¿Así se llama
este material? Para todas estas preguntas debe de haber una respuesta,
respuestas que se darán durante el transcurso de esta práctica.
Las Buenas prácticas de Laboratorio (BPL) son condiciones y lineamientos
que se deben de seguir cuando se trabaja en el laboratorio. Dentro de estas BPL se
encuentran establecidas normas de seguridad para manipular reactivos, normas de
seguridad para indicar tuberías, medidas de seguridad que debemos de respetar
para no generar accidentes, como lo son el uso correcto del material, técnicas de
trabajo correctas, requisitos que debe de tener el personal para trabajar en el
laboratorio y también requerimientos que debe de el mismo para hacer el uso
adecuado de sus instalaciones.
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PROTOCOLO DE INVESTIGACION
1. Investigar el uso del material de laboratorio de a acuerdo a la siguiente
clasificación.
a. Material de sostén.
b. Material recipiente
c. Material volumétrico
d. Material de uso específico
2. Defina material peligroso.
3. De acuerdo a la Norma oficial Investigar el código de colores para la
clasificación de reactivos (mencione también la combinación que se hace con
cada tipo de reactivo).
Tipo de reactivos Color Símbolo
Inflamable
Oxidantes
Corrosivos
Tóxicos
Ningún daño a la salud
4. Investigue de acuerdo a la Norma Oficial el código de colores para la tubería por las cuales pasan fluidos.
5. Investigue que se debe de hacer en el caso de que ocurra alguna quemadura, ingestión, derrame o cualquier otro accidente.
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DESARROLLO EXPERIMENTAL a) Material y reactivos. 1 matraz balón de 50ml 1 refrigerante recto con manguera de látex 1 termómetro Conexiones de vidrio 1 porta termómetro 1 embudo de filtración 1 bureta de 25 ml. 1 vaso de precipitados 2 pipetas de 10ml 10 tubos de ensaye 1 anillo de fierro. 3 pinzas para matraz 1 parilla eléctrica. b) Secuencia experimental.
b.1 Código de colores en reactivos. Le serán proporcionados frascos de reactivos y con la información que
investigo verifique si se cumple con el código de colores. Llene el siguiente cuadro.
Tipo de reactivos
Color y símbolo según
la Norma
Color y símbolo en el frasco de la
etiqueta
Nombre del reactivo
Cuidados que se deben de
tener al manipularlos.
Inflamable
Oxidantes
Corrosivos
Tóxicos
Ningún daño a la salud
Nota: Si es necesario modifique el cuadro para su llenado.
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b.2 Código de colores en tuberías dependiendo el tipo de fluido que circule por su interior.
Le serán indicados los fluidos que circulan por la tuberías del laboratorio,
verifique si corresponde con el color que indica la Norma Oficial.
Fluido Color de tubería según la Norma
Color de tubería en el laboratorio
Nota: Si es necesario modifique el cuadro para su llenado.
b.3 Material del laboratorio.
Con el material que se le proporcione realice un cuadro que contenga lo siguiente.
Esquema del material
Clasificación Nombre correcto
Uso adecuado
Cuidados al manipularlo
b.4 Armado de dispositivos de Destilación, filtración, titulación y
reflujo.
Con ayuda del profesor arme los dispositivos de trabajo que se le indiquen. Elabore una lista con todos los cuidados que se le deben de tener al material en el momento que estos sean utilizados. Ayúdese con las figuras que se encuentran en el anexo.
b.5 Técnicas de trabajo.
b.5.1 Manejo de la pipeta.
- Colocar una gradilla con 5 tubos de ensaye de 10ml
- En un vaso de precipitados de 100ml verter la solución con la cual va a
trabajar
- Tomar una pipeta de 5ml, lavarla perfectamente (Para medir correctamente
el volumen dejarla libre de grasa y cualquier sólido que pueda tener pegado
en sus paredes).
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- Llenar la pipeta por arriba del aforo, ayúdese con una perilla de succión
nunca succione con la boca
- Evite que se formen burbujas en la pipeta, si esto sucede vacíe la pipeta y
vuélvala a llenar.
- Coloque la punta de la pipeta contra la pared interna del recipiente que
contiene el líquido y permita que el líquido caiga hasta que la parte inferior del
menisco toque apenas la línea del aforo, observando a la altura de los ojos.
- Descargar 2ml del líquido en cada uno de los tubos de ensaye. El volumen
del líquido que queda en la punta de la pipeta, no se sopla, ya que la pipeta
esta calibrada para descargar el volumen exacto.
- Repetir estos pasos si es necesario hasta el dominio de la técnica.
b.5.2 Aforar Material Volumétrico - Tomar una probeta de 100ml limpia
- Vaciar aproximadamente 95 mL del líquido en la probeta, para aforar debe
de hacerlo con una pipeta.
- Para leer el volumen correcto siempre se debe de observar de frente y a la
altura de los ojos.
- Repetir la metodología para el llenado de un matraz aforado.
b.5.3 Comparación de volúmenes con: probeta (100mL) y vaso de precipitados (250mL).
- Lave cada uno de los materiales que se le indican.
- En la probeta vierta agua hasta los 100mL
- Los 100mL de agua viértalos en un vaso de precipitados.
- ¿Es lo mismo medir 100mL de agua en un vaso y en una probeta?
CUESTIONARIO. 1. De la información que se le proporciono en el laboratorio elabore un listado de lo que le parece a usted más importante para trabajar en el laboratorio.
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2. Mencione la importancia que tiene de aforar correctamente un matraz aforado, cuando se esta preparando una solución valorada.
3. ¿Por qué los volúmenes pequeños no deben medirse con recipientes grandes?
4. Mencione los elementos necesarios para un botiquín en el laboratorio.
5. Mencione los cuidados que debe de tener al mezclar un ácido con agua.
ANALISIS DE RESULTADOS.
Concluya en base al trabajo de laboratorio
CONCLUSIONES
Escriba sus conclusiones de acuerdo al trabajo del laboratorio.
BIBLIOGRAFIA
*Guzmán, D.D., Jiménez .Z.J., Polanco.H.V.,Ulloa.C.E. Introducción a la Técnica Instrumental. Instituto Politécnico Nacional. Primera Edición 2001.México.D.F
*Ladrón de Guevara O. Guía de seguridad para Laboratorios con Agentes Químicos. Instituto de Investigaciones biomédicas.
*Mallinckodt, Laboratory Chemicals Catalog. 1999- 2000.
*Manual Merk, Productos y reactivos químicos 1999-2000.
ANEXO 1) Dispositivo de Destilación.
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2) Dispositivo de Filtración.
3) Dispositivo de Titulación.
4) Dispositivo de reflujo.
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.
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PRACTICA No. 2
PROPIEDADES DE LAS SUSTANCIAS EN FUNCIÓN DE SU TIPO DE ENLACE Y SUS FUERZAS INTERMOLECULARES.
OBJETIVOS. 1.- El alumno comprenderá que las propiedades físicas de las sustancias
dependen del tipo de enlace y de sus fuerzas intermoleculares.
2- El alumno conocerá y comprenderá los diferentes tipos de enlaces químicos
y sea capaz de determinar su influencia sobre las propiedades físicas de las
sustancias al realizar diferentes ensayos en el laboratorio.
3.- El alumno conocerá las diferentes fuerzas intermoleculares que existen, y
determinará la influencia que estas tienen sobre las propiedades de las sustancias
experimentalmente.
FUNDAMENTOS.
Mientras que sólo hay alrededor de 118 elementos catalogados en la tabla
periódica, obviamente hay más substancias en la naturaleza que los 118
elementos puros. Esto es porque los átomos pueden reaccionar unos con otros
para formar nuevas substancias denominadas compuestos. Un compuesto se
forma cuando dos o más átomos se enlazan químicamente. El compuesto que
resulta de este enlace es químicamente y físicamente único y diferente de sus
átomos originarios.
Enlaces Iónicos En los enlaces iónicos, uno, dos o tres electrones se transfieren
completamente de un átomo a otro. Durante este proceso de perder o ganar
electrones, los átomos que reaccionan forman iones. Lo iones cargados de manera
opuesta se atraen entre ellos a través de fuerzas electrostáticas que son la base del
enlace iónico.
Enlace Covalentes
El segundo mayor tipo de enlace químico ocurre cuando los átomos
comparten electrones. Al contrario de los enlaces iónicos en los cuales ocurre
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una transferencia completa de electrones, el enlace covalente ocurre cuando
dos (o más) elementos comparten electrones. El enlace covalente ocurre
porque los átomos en el compuesto tienen una tendencia similar hacia los
electrones (generalmente para ganar electrones). Esto ocurre comúnmente
cuando dos no metales se enlazan. Ya que ninguno de los no metales que
participan en el enlace querrán perder electrones, estos elementos compartirán
electrones para poder completar su octeto.
Enlace metálico
Los enlaces metálicos se encuentran en los metales sólidos como el cobre,
el hierro y el aluminio. En los metales, cada átomo esta unido a varios átomos
vecinos. Los electrones enlazantes son relativamente libres de moverse a través
de la estructura tridimensional. Los enlaces metálicos dan origen a propiedades
metálicas típicas, como la elevada conductividad eléctrica y el brillo metálico.
Al hablar de enlace químico se acostumbra emplear términos como “enlace
iónico” , “enlace covalente”, “enlace covalente coordinado” o “enlace metálico”. Sin
embargo debe quedar muy claro que, aunque de suma utilidad, dichas expresiones
se refieren únicamente a modelos de situaciones extremas que, a final de cuentas,
atañen a un fenómeno concreto: el enlace químico, que proviene de la interacción
eléctrica entre un conjunto de núcleos y otro de los electrones.
Fuerzas Intermoleculares.
En el estado gaseoso, los átomos o moléculas están relativamente lejanos
porque las fuerzas entre las partículas no son suficientemente altas como para
unirlas entre sí y vencer su energía cinética. En los líquidos y sólidos hay fuerzas
mucho más altas que mantienen juntas a las partículas y limitan sus movimientos.
En los compuestos iónicos, los iones con carga positiva y negativa están unidos por
atracciones electrostáticas. En los sólidos y líquidos moleculares, las fuerzas intermoleculares son las responsables de mantener unidas a las moléculas. Los
enlaces covalentes, que son fuerzas dentro de las moléculas, influyen en la forma de
las moléculas, en las energías de enlace y en otros aspectos del comportamiento
químico de los compuestos. No obstante, las propiedades físicas de los líquidos y
sólidos moleculares, son debidas en gran parte a las fuerzas intermoleculares, es
decir, las fuerzas que existen entre las moléculas.
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La intensidad de las fuerzas intermoleculares de las diferentes sustancias
varían dentro de un amplio margen. A pesar de ello generalmente son mucho más
débiles que los enlaces iónicos y covalentes. Se requiere menos energía para
evaporar un líquido o fundir un sólido que para romper los enlaces covalentes de las
moléculas. Cuando una sustancia molecular como el HCl cambia de sólido a líquido
y a gas, las moléculas permanecen intactas.
Se conocen tres tipos de fuerzas de atracción entre las moléculas neutras:
fuerzas dipolo-dipolo, fuerzas de dispersión de London y puente de hidrógeno. Las
dos primeras se llaman también fuerzas de van der Waals, en honor de Johannes
van der Waals, quien desarrollo la ecuación para predecir la desviación de los gases
del comportamiento ideal.
. ACTIVIDADES PREVIAS.
1.- Buscar la definición de electronegatividad y determinar la importancia de esta
propiedad en el tipo de enlace químico.
2.- Investigar las características principales de los compuestos con enlace iónico,
covalente y metálico.
3.- Buscar la definición de los siguientes conceptos: fusión, ebullición y solubilidad.
4.- Definir el concepto de extracción y definir cual es su fundamento.
5.- Investigar que es cromatografía y cuales son sus usos.
6.- Definir que es la polaridad de enlace y de molécula.
DESARROLLO EXPERIMENTAL. a) Material y Reactivos. Sistema eléctrico para evidenciar el fenómeno de la conducción eléctrica. Puntilla de grafito
Popote de hule
Palillo de madera
Tubo de vidrio de 10 cm. de largo y 0.5 cm de diámetro
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20 tubos de ensayo
1gradilla
4 vasos de precipitados de 100 mL
2 soporte universal
1 pinzas para bureta
1 pinzas para tubo de ensayo
1 mechero bunsen
3 tubos capilares para punto de fusión
2 pipetas graduadas de 2 mL
2 pipetas graduadas de 5 mL
1 regla de plástico o globo pequeño.
acetona
etanol 96%
NaCl
Sacarosa
Ácido benzoico
Sulfato cuprico
Naftaleno
Hexano
Anhídrido ftálico
Aceite vegetal
Propanol
Ácido acético
Tetracloruro de carbono
Yodo
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b) Secuencia Experimental. Evidenciar la conducción eléctrica. 1.-Unir un cable duplex de 60 cm a un portalámparas con un foco pequeño, el otro
extremo del cable ponerle una clavija, romper un polo del cable duplex
aproximadamente a la mitad y quitarle el plástico.
2.- Con el sistema preparado en el punto uno, se observará la conducción eléctrica
de diferentes sustancias. Se debe conectar la clavija a un contacto con corriente
eléctrica, verificar que funciona el sistema uniendo con cuidado los cables, se debe
encender el foco. Con el sistema conectado a la corriente se prueba la facilidad de
conducir la corriente eléctrica de diferentes sustancias.
3.- Determinar la facilidad de conducción eléctrica de un popote, un trozo de grafito,
un palillo, una varilla de vidrio y una cinta de magnesio.
4.- Poner en vasos de precipitados de 100 mL agua destilada, agua de la llave,
acetona, etanol, solución al 5% de NaCl, solución al 5% de sacarosa, conectar el
sistema a la corriente eléctrica e introducir los cables de cobre a cada solución,
cuidando que no se toquen y lo más retirados posible, determinar la facilidad de
conducción eléctrica de cada sustancia.
Solubilidad. 1-Preparar doce tubos de ensayo, en tres adicione una pizca de ácido benzóico, en
otros tres una cantidad pequeña de sulfato cúprico, en otros tres una cantidad
similar de naftaleno y en los últimos tres unos cristales de cloruro de sodio.
2- Con los doce tubos anteriores, preparar tres series de cuatro tubos de la siguiente
manera: un tubo con ácido benzóico, otro con sulfato cúprico, otro con naftaleno y
uno más con cloruro de sodio. Adicione a una serie de tubos 0.5 mL de agua, a
otra serie 0.5 mL de alcohol etílico 96% y a la tercera serie 0.5 mL de hexano.
Agitar y observar la solubilidad de las sustancias.
Determinación de puntos de ebullición
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1- En un tubo de vidrio 8 a 10 cm de longitud y de 5 a 6 mm de diámetro cerrado por
un extremo, introducir mediante una pipeta 0.5 mL de acetona.
2- Dentro de este tubo introducir un tubo capilar, cerrado a la llama por un extremo,
el extremo cerrado debe quedar hacia arriba.
3-Sujetar el conjunto anterior a un termómetro y colocarlo en un vaso de
precipitados conteniendo aceite vegetal, caliente lentamente con un mechero
Bunsen.
4- A medida que se calienta el baño se van escapando burbujas lentamente del
extremo del tubo capilar y cuando se alcanza el punto de ebullición el escape de
burbujas se vuelve rápido de repente, en este momento leer la temperatura del
termómetro
5.- Realizar el procedimiento anterior con agua y ácido acético glacial.
Extracción 1-Poner en un tubo de ensayo 2 mL de agua de la llave, adicionar un cristal de yodo
y agitar hasta que se disuelva.
2-Adicionar 0.5 mL de tetracloruro de carbono
3- Agitar, separar las fases, observar y explicar.
Cromatografía en papel.
1-Cortar una tira de papel filtro de 2 X 12 cm.
2-Aplicar una pequeña muestra de tinta (no de gel) a un centímetro de una de las
orillas de la tira de papel.
3-Introducir esta tira de papel filtro en una probeta de 25 mL conteniendo 2 mL de
etanol y permitir que el disolvente recorra todo el papel.
4- Retirar el papel filtro de la probeta y observar sus resultados.
Polaridad
1-Colocar una bureta en un soporte universal, adicionar 10 mL de tetracloruro de
carbono.
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2-Colocar bajo la bureta un vaso de precipitados de 100 mL.
3- Abrir ligeramente la llave de la bureta dejando salir un chorro delgado del líquido,
y acerque una regla de plástico o un globo que previamente haya frotado en una
franela, observar.
4. Repetir el experimento pero ahora llene la bureta con agua.
ANÁLISIS DE RESULTADOS.
1.- Comparar sus puntos de ebullición con los reportados en la literatura, si son
diferentes explicar a que se puede deber la diferencia. Explicar porque estas
sustancias que tienen prácticamente el mismo peso molecular tienen diferente punto
de ebullición.
2.- Explicar sus resultados de conducción eléctrica, ¿porqué la solución de NaCl si
conduce y la de sacarosa no?
3.- Explicar sus resultados de solubilidad en función del tipo de enlace de los
compuestos y de las fuerzas intermoleculares.
4.- Justificar sus resultados de punto de fusión en función del tipo de enlace de las
sustancias.
5.- Indicar la razón de la separación de los compuestos en la cromatografía en
papel.¿ Por qué no todos los disolventes producen el mismo grado de separación?
6.-¿Por qué el chorro de tetracloruro de carbono no es desviado por la regla y en
cambio en chorro de agua si es desviado.
CONCLUSIONES.
1.- Indicar si se cumplieron los objetivos de la práctica.
2.- ¿Qué características generales tienen los compuestos con enlace iónico,
covalente y metálico? ¿Cómo se demostraron o comprobaron?
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3.- ¿Qué son las fuerzas intermoleculares? ¿Cuáles son las principales? ¿En que
fenómenos físicos se manifiesta su influencia sobre las propiedades físicas de las
sustancias?
BIBLIOGRAFÍA.
Chang Raymond, College Williams, Química, Mc Grawn-Hill, 2005, 7a edición.
John C. Kotz, Paul M. Treichel, Química y reactividad química, Thomson, 2003, 5ª
edición.
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PRACTICA No. 3
SOLUBILIDAD OBJETIVOS 1. El alumno determinará la solubilidad de KNO3 utilizando agua como disolvente. 2. El alumno evaluará la variación de la solubilidad por efecto de la temperatura. 3. El alumno determinará el efecto del tamaño de la cadena hidrocarbonada de diversos alcoholes sobre la solubilidad de los mismos, al utilizar agua como disolvente. 4. El alumno determinará el efecto de la acidez del medio, sobre la solubilidad de sustancias con propiedades ácido-básicas FUNDAMENTOS Una solución es la mezcla homogénea de un soluto en un disolvente, entendiéndose por soluto la sustancia que está en menor proporción y disolvente la sustancia que está en mayor proporción:
Si el soluto se encuentra en exceso con respecto a la capacidad de disolución del disolvente se tendrá una solución saturada.
Una solución saturada permite definir con precisión la solubilidad de un sólido en un líquido. La solubilidad es una medida de la capacidad de una determinada sustancia para disolverse en un líquido. Puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro, o en porcentaje de soluto/disolvente. Una forma indirecta de hacer referencia es a través del Kps; esto es la constante del producto de solubilidad, la cual es una constante termodínámica que nos permite calcular la solubilidad de una determinada sal.
Las sustancias cuyas fuerzas intermoleculares son similares a las del disolvente casi siempre se disuelven fácilmente en ese disolvente. Las sustancias cuyas fuerzas intermoleculares son muy diferentes de las del disolvente no se disuelven en él.
Cuando una sustancia se disuelve, las moléculas o iones del soluto quedan rodeadas por grupos de moléculas de disolvente. Cuando se mezclan un soluto y un disolvente se libera energía porque las partículas del soluto y del disolvente se atraen. Si éstas nuevas fuerzas soluto-disolvente no son lo bastante intensas como para vencer las atracciones soluto-soluto o disolvente-disolvente, podría no haber disolución.
En la solubilidad, el carácter polar o no polar de la sustancia influye mucho, ya que, debido a estos la sustancia será más o menos soluble.
El término solubilidad se utiliza tanto para designar al fenómeno cualitativo del proceso de disolución como para expresar cuantitativamente la cantidad soluble de una sustancia en otra.
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La solubilidad de una sustancia depende de la naturaleza del disolvente y del soluto, así como de la temperatura, la presión del sistema, la fuerza iónica, los fenómenos de acidez, complejación y oxido reducción que pueda presentar dicha sustancia; ésta magnitud obtenida bajo diferentes condiciones recibe el nombre de solubilidad aparente y/o condicional ya que depende de las condiciones de trabajo La dependencia de la solubilidad en función de la temperatura se puede presenta r gráficamente, colocando en el eje de las ordenadas la solubilidad y en el de las abcisas la temperatura.
PROTOCOLO DE INVESTIGACIÓN 1.- Defina los siguientes conceptos con sus propias palabras: soluto, disolvente, solubilidad, constante dieléctrica, acidez, basicidad, alcohol, alcanos, alquenos, alquinos, neutralización, hidrofílico, hidrofóbico. 2.- Elaborar un diagrama de bloques que indique el procedimiento a seguir durante el desarrollo de la práctica. SECCION EXPERIMENTAL
A Materiales y reactivos 3 Agitadores de vidrio 6 Vasos de precipitado de 50 mL 5 Pipetas graduadas de 10 mL 2 Pipetas graduadas de 5 mL Balanza analítica Baño maría Parrilla eléctrica Solución de NaOH 0.5N Solución de HCl 0.5 N NaCl H2O KNO3
Ácido fenilcarboxílico
B Desarrollo experimental
B.1 Determinación de la solubilidad de una sal
1. Pesar dos vasos de precipitados de 50 mL limpios y secos en la balanza analítica, registrar el peso.
2. En uno de los vasos pesar 0.3 g KNO3 y agregar 10.0 mL de agua, agitar para que se solubilice y agregar una nueva porción de 0.3 g de la misma sal, agitar. Continuar agregando el soluto hasta que ya no solubilice y tengamos una solución saturada. Se va a notar turbia la solución o bien puede empezar a verse una segunda fase.
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3. Dejar un minuto en reposo la solución, decantar el líquido en el segundo vaso que se peso.
4. Llevar a sequedad los dos vasos en una parrilla eléctrica teniendo cuidado de que la solución no se proyecte.
5. Dejar enfriar los dos vasos con los residuos secos y pesarlos en la balanza analítica.
6. Registrar los pesos de cada vaso ( Se puede auxiliar de la tabla 1) y determine la solubilidad en gramos de KNO3 / mL de agua.
B.2 Determinación de la variación de la solubilidad por efecto de la temperatura
1. Pesar dos vasos de precipitados de 50 mL limpios y secos en la balanza analítica, registrar el peso. En uno de los vasos pesar la cantidad máxima soluble de KNO3 en 10 ml de agua, mismo que fue determinado en el experimento anterior. Etiquetar cada vaso adecuadamente para evitar confusiones.
2. Colocar el vaso a baño maría adaptándole un termómetro que deberá estar en el seno de la solución sin tocar las paredes del recipiente. Llevar el vaso a la temperatura de 30 ºC. Agitar para que solubilice y agregar nuevas porciones de KNO3, hasta que se tenga una solución saturada y ya no disuelva más KNO3.
3. Retirar del baño maría y esperar a que se enfríe. Dejar un minuto en reposo la solución, decantar el líquido en el segundo vaso que se pesó previamente.
4. Llevar a sequedad los dos vasos en una parrilla eléctrica teniendo cuidado de que la solución no se proyecte.
5. Registrar los pesos. 6. Calcular la solubilidad de KNO3 a 30 ºC en g de KNO3 / mL de agua 7. Repetir el procedimiento anterior a 40, 50 y 60 ºC. NOTA: A consideración del profesor, el alumno podría usar otras sales como NaCl, Na2SO4, KH2PO4, etc.
B.3.- Determinación de la solubilidad de alcoholes
1. En una gradilla colocar cinco tubos de ensaye limpios, secos y etiquetados para su identificación. A cada uno de los tubos agregar 1 mL de agua.
2. Agregar etanol con una pipeta a uno de los tubos y agitar vigorosamente, anotando los mililitros adicionados (no exceder de mas de 1 mililitro de etanol así como de propanol).
3. A los tubos sobrantes agregar: propanol, butanol y pentanol respectivamente, agitar vigorosamente y observar (no exceder de 0.5 mL de butanol y pentanol).
4. El tubo sobrante es un testigo de comparación. 5. Determine la solubilidad de cada alcohol en agua, registrando sus resultados
en g de alcohol / mL de agua B.4 Influencia del fenómeno de acidez sobre la solubilidad del ácido fenilcarboxílico
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1. En tres vasos de precipitado limpios y secos de 50 mL, pesar 0.5g de ácido
benzoico y numerarlos, 2. Al vaso número uno adicionarle 5 mL de agua, al vaso número 2 adicionarle 5
mL de una solución de hidróxido de sodio 0.5N, al vaso número 3 adicionarle 5 mL de una solución de ácido clorhídrico 0.5 N. agitar vigorosamente.
3. Anotar sus resultados RESULTADOS Calcular la solubilidad de las sales a distintas temperaturas, en relación a los experimentos B.1 y B.2. Comparar y analizar con los reportados en la literatura. Construir una tabla de solubilidad en función de la temperatura (°C) para los experimentos B.1 y B.2 Realizar una gráfica de solubilidad contra temperatura B.1 Determinación de la solubilidad de una sal
Material Peso ( g ) Vaso 1 limpio y seco Vaso 2 limpio y seco Vaso 1 con residuo de sal
Vaso 2 con la sal solubilizada
Tabla 1. Se muestran los resultados de los pesos de los vasos solos y con KNO3 B.2 Determinación de la variación de la solubilidad por efecto de la temperatura TEMPERATURAS
(°C) Vaso 1 Vaso 2 solo solo ( g ) (g )
Peso del vaso 1 Peso del vaso 2 con residuo con el decantado ( g ) ( g )
30 40 50 60
Tabla 2. Resultados de la cantidad de KNO3 solubilizada y sin solubilizar a diferentes temperaturas B.3.- Determinación de la solubilidad de alcoholes
25
Calcular la solubilidad de los alcoholes a temperatura ambiente, para el experimento B.3, utilizando para ello la densidad de cada alcohol. Comparar con los resultados reportados en la literatura y analizar.
Alcohol Vol. De alcohol adicionados
( mL ) Solubilidad en agua ( g/
mL) Etanol Propanol Butanol Pentanol Tabla 3. Resultados de la solubilidad de alcoholes en agua. B.4 Influencia del fenómeno de acidez sobre la solubilidad del ácido fenilcarboxílico Determinar cualitativamente la solubilidad para el ácido fenilcarboxílico a diferentes grados de acidez del medio de disolución y dar una explicación química de lo sucedido.
Disolvente Observaciones Agua NaOH HCl Tabla 4. Resultados de la solubilidad de KNO3 en diferentes sustancias ANALISIS DE RESULTADOS
1. Investigar a que se debe la variación de la solubilidad de KNO3 función de la temperatura.
2. Investigar por que varía la solubilidad de los diferentes alcoholes en agua. 3. ¿Qué relación hay entre la estructura molecular de un soluto y la estructura
molecular de su disolvente ideal? 4. De acuerdo con los resultados obtenidos y lo reportado en la bibliografía,
compara, analiza y discute de manera precisa. CUESTIONARIO Investigar la estructura química de los compuestos contenidos en los siguientes productos: gasolina, glucosa, fructuosa, cloruro de sodio, mantequilla, aceite, naproxeno sódico, vitamina C, vitamina A, vitamina B12 y vino. De acuerdo con el cuadro predecir el disolvente ideal para cada una de ellas.
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Disolventes en orden creciente de polaridad Disolvente Constante
dieléctrica Estructura Disuelve a:
Hexano
1.9
Cloroformo
4.7
Etanol
24.3
Agua
78.5
BIBLIOGRAFIA 1.-Chang R. (2001) QUIMICA, Ed. Mc Graw Hill, México. 2.- Semishin V. (1977) PRACTICAS DE QUIMICA INORGANICA, Ed. MIR, Moscú. 3.- Kotz J., Treichel P. y Weaver G. (2005) QUÍMICA Y REACTIVIDAD QUÍMICA, Ed. Thomson, México. 4.- Gray M. Y Height G. (1976) PRINCIPIOS BASICOS DE QUIMICA, Ed. Reverte, México. 5.- Spencer J., Bodner G. y Richard L. (2000) QUÍMICA, Ed. CECSA, México.
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PRACTICA No. 4
BALANZA ANALITICA OBJETIVOS
1. El alumno adquirirá las habilidades necesarias para aprender a pesar correctamente en la balanza analítica
2. El alumno aplicará el procedimiento correcto para obtener el peso constante de un crisol
3. El alumno aplicará los parámetros estadísticos en las determinaciones realizadas
FUNDAMENTOS
La cantidad de materia que contiene una sustancia o un cuerpo equivale a su masa y es invariable. El peso de un objeto es la medida de la fuerza que la gravedad terrestre ejerce sobre él. La fuerza de la gravedad varía con la latitud y altitud terrestres, de acuerdo a tales variaciones, el peso de un objeto puede variar. La masa de un objeto se mide por comparación de su peso con el de una masa conocida.
La balanza analítica determina la MASA, porque la gravedad ejerce la misma fuerza sobre el objeto y las pesas. Por su conveniencia el término PESO se utiliza como idéntico a MASA.
Por definición una balanza analítica es un instrumento para pesar cuya capacidad abarca un intervalo desde 1g, hasta algunos kilogramos.
Las balanzas analíticas más comunes ( macrobalanzas ) tienen una capacidad máxima que varía en un intervalo entre 160 y 200 g. Con éstas balanzas las mediciones se pueden hacer con una desviación estándar de ± 0.1 mg. Las balanzas semi-microanalíticas tienen una carga máxima de 10 a 30 g con una precisión de ± 0.01 mg. Una balanza microanalítica típica tiene una capacidad de 1 a 3 g y una precisión de ± 0.001 mg.
Cuando se realiza la determinación del peso en análisis cuantitativo, generalmente se incurre en una serie de errores. Algunos de los errores más frecuentes en la determinación del peso de un objeto son lo siguientes: uso de balanzas defectuosas o descalibradas, el empuje ascendente del aire, la temperatura, la electrización, la humedad y los errores del operador.
Temperatura: La existencia de una diferencia de temperatura entre la muestra y el
ambiente de la cámara de medida causa corrientes de aire. Esas corrientes de aire generan fuerzas sobre el plato de medida haciendo que la muestra parezca más leve (conocida por fluctuación dinámica). Este efecto solo desaparece cuando el equilibrio térmico es establecido. Además, el filme de humedad que cubre cualquier muestra, que varía con la temperatura, es encubierto por la fluctuación dinámica.
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Esto hace que un objeto más frío parezca más pesado, o un objeto más caliente parezca más leve.
Empuje Este fenómeno es explicado por el principio de Arquímedes, según el cual "un
cuerpo sufre una pérdida de peso igual al peso de la masa del medio que es desplazado por él". Cuando se mide el peso de materiales muy densos (ej: Hg) o poco densos (ej: agua), deben de ser hechas correcciones, en favor de la precisión
Electrostática El frasco de medida está cargado electrostáticamente. Estas cargas son
formadas por fricción o durante el transporte de los materiales, especialmente si son en gránulos o en polvo. Si el aire está seco (humedad relativa menor que 40%) estas cargas electrostáticas quedan retenidas o son dispersas lentamente. Los errores de medida ocurren por fuerzas de atracción electrostática que actúan entre la muestra y el ambiente. Si la muestra y el ambiente están bajo el mismo efecto de cargas eléctricas de misma señal [+ o -] hay repulsión, mientras que bajo el efecto de cargas opuestas [+ y -] se observan atracciones
Gravitación Efecto observado: el valor del peso varía de acuerdo con la latitud. Cuanto
más cerca del ecuador, mayor la fuerza centrífuga debida a la rotación de la tierra, que se contrapone a la fuerza gravitacional. Así, la fuerza actuando sobre una masa es mayor en los polos que en el ecuador. Las medidas dependen además de la altitud en relación al nivel del mar (más exactamente, en relación al centro de la tierra). Cuanto más alto, menor la atracción gravitacional, que disminuye con el cuadrado de la distancia.
Humedad
Aumento de masa debido a una muestra higroscópica (aumento de humedad atmosférica) o pérdida de masa por evaporación de agua o de substancias volátiles.
Cuidados básicos
- Verificar siempre la nivelación de la balanza. - Dejar siempre la balanza conectada a la toma y prendida para mantener el
equilibrio térmico de los circuitos electrónicos. - Dejar siempre la balanza en el modo "stand by", evitando la necesidad de
nuevo tiempo de calentamiento ("warm up"). - La balanza debe estar colocada en una mesa firme y fuera de las corrientes
de aire y del polvo. - Las puertas de la balanza deben permanecer cerradas durante la pesada. - Empleé un pincel o una brocha pequeña para eliminar cualquier residuo de
materiales o polvo que quede sobre las partes móviles de la balanza.
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Recipientes de medida
- Usar siempre el recipiente para pesar, de menor capacidad posible - La temperatura del recipiente de medida y su contenido deben estar a la
misma temperatura del ambiente de la cámara de medida - Nunca tocar los recipientes directamente con los dedos al ponerlos o sacarlos
de la cámara de medida.
Procedimiento de Operación de la balanza OHAUS Analytical Standard
La balanza OHAUS Analytical Standard permite pesar como máximo 250 g.
1. Encender con la tecla ON/Tare 2. Esperar a que alcance el equilibrio y aparezca en la pantalla 0.0000 3. Colocar en el centro del platillo de pesada el recipiente donde va a pesar 4. Con la tecla ON/Tare llevar a cero 5. Pesar el reactivo requerido 6. Anotar el peso con precisión de 0.1mg 7. Retirar el recipiente conteniendo el reactivo de interés 8. Ajustar a cero pulsando la tecla ON/ Tare
Procedimiento de Operación de la balanza Kern ALS 220-4
La balanza Kern ALS 220-4 permite pesar como máximo 220g con una precisión de 0.1 mg
1. Conectar la balanza con la tecla ON/OFF 2. Luego que el indicador de peso indique 0.0000 la balanza está lista para
funcionar 3. Se coloca el material a pesar en el centro del platillo y esperar a que
aparezca el peso 4. Apretar la tecla TARE para que inicie el proceso de taraje. El peso del
recipiente es internamente salvado. 5. Coloque el material a pesar en el recipiente 6. Anotar el peso con una precisión de 0.1mg 7. Apagar la balanza pulsando la tecla ON/OFF
Consideraciones
Si la balanza no opera correctamente informe inmediatamente al instructor. Los estudiantes no deben intentar repararla por sí mismos.
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BÚSQUEDA DE INFORMACIÓN PREVIA A LA REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA
1. Defina los siguientes conceptos: masa, peso, precisión, exactitud, tarar,
promedio, %CV 2. Explique los factores causantes de error al utilizar la balanza analítica 3. Construya un diagrama de flujo que esquematice el procedimiento a seguir
en la presente práctica
DESARROLLO EXPERIMENTAL
a) Material y reactivos 2 Vasos de precipitados de 50 mL 1 pipeta graduada de 10 mL 1 perilla 1 Crisol 1 Pinzas para crisol 1 Mechero bunsen 1 Tela de asbesto 1 Tripie 1 Vaso de precipitados de 1o mL
Reactivos Sacarosa Solución saturada de FeCl3
b) Sección experimental Determinación de la precisión de la balanza 1. Colocar en el platillo un vaso de precipitados de 10 ml o algún otro objeto de peso adecuado y determinar el peso hasta décimas de miligramo. 2. Retirar el objeto y volver a pesarlo con la misma precisión 3. Repetir éste proceso 5 o 6 veces 4. Determinar el intervalo de las pesadas, esto es, la diferencia numérica entre el valor más alto y el más bajo. Dividir esta diferencia entre 2 y el resultado es la estimación de la precisión de la balanza. Tarado de crisoles 1. Marcar un crisol seco en la cara exterior con una solución saturada de FeCl3 y calentarlo con un mechero 2. Registrar el peso del crisol en su bitácora con una precisión de 0.1mg,
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introducir el crisol 45 min. a la mufla a una temperatura de 800ºC, sacar el crisol de la mufla y dejar enfriar por 1 min., antes de meterlo al desecador. Dejar enfriar a temperatura ambiente en un desecador. 3. Pesar el crisol una vez frío, registrar en su bitácora el peso del crisol con una precisión de décimas de mg. 4. Introducir el crisol en la mufla a 800ºC por 15 min, transcurrido éste tiempo, sacar el crisol de la mufla y enfriar durante 1 min., antes de introducirlo al desecador. 5. Introducir el crisol al desecador 6. Pesar el crisol frío en la balanza analítica, registrar el peso en su bitácora 7. Repetir las operaciones anteriores hasta que la diferencia en peso entre dos pesadas consecutivas no sea mayor que el valor de la precisión de la balanza determinada en el inciso A. Peso de diferentes muestras 1. Pesar en un vaso de precipitados de 50 ml 2.0680 g de sacarosa 2. En un vaso de precipitados de 50 mL pesar 20 mL de agua.
RESULTADOS 1. De las mediciones para determinar la precisión de la balanza, haga una tabla de los 5 valores encontrados, encuentre la diferencia entre el valor más grande y más pequeño y divida entre 2.
2. Encuentre el % CV entre los valores encontrados 3. Reporte los valores de pesada del crisol 4. Reporte el Peso de las muestras de sacarosa y agua. BIBLIOGRAFIA Kern & Sohn GMbH, Manual de Instrucciones Balanza de precisión analítica Skoog D, et al. Fundamentos de Química Analítica, Octava ed. , Mexico 2005, pp22 – 28 Sitio web www. Chemkeys.com/uso de la balanza analítica
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PRÁCTICA No. 5 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
OBJETIVOS
1. El alumno identificará las diferentes formas de expresar la concentración de las soluciones
2. El alumno realizará los cálculos necesarios para determinar la cantidad de reactivos que serán utilizados en la preparación de disoluciones
3. El alumno preparará diferentes soluciones FUNDAMENTOS Las soluciones son mezclas homogéneas de dos o más sustancias. Sus componentes, sin importar el estado físico en que se encuentren, no pueden ser separados por filtración debido al tamaño submicroscópico de sus partículas. El componente que está presente en mayor cantidad se llama disolvente y los otros componentes solutos. Las propiedades de una mezcla homogénea son las mismas en todos los puntos de una muestra dada. Existen soluciones sólidas, líquidas y gaseosas y algunos ejemplos de éstas son el aire limpio (mezcla de nitrógeno y oxígeno), agua endulzada y algunas aleaciones de latón ( cobre y zinc) Los átomos, moléculas o iones de una solución están perfectamente mezclados y esto facilita que entren en contacto y reaccionen. En las soluciones en fase líquida o gaseosa, las partículas se mueven y chocan incrementando las posibilidades para que reaccionen entre sí. Debido a que las partículas están muy juntas en las soluciones líquidas y por tanto chocan más a menudo, estas soluciones son los medios que se emplean para producir fármacos, alimentos y otros productos comerciales. También son el medio en el que se llevan a cabo las reacciones en nuestro cuerpo y en el de otros organismos vivos. Tipos de soluciones Para conocer la cantidad de soluto que hay en un volumen dado de solución es necesario conocer la concentración de la solución: las cantidades relativas de soluto y disolvente. A contin0uación se describen las diferentes maneras de expresar la concentración. a) Soluciones empíricas Son aquéllas en las que las cantidades de soluto o de solvente se conocen en forma relativa pero no exacta. Este tipo de soluciones se utilizan principalmente en análisis cualitativo y dentro de éstas se encuentran:
• Solución diluida
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• Está formada por una mínima cantidad de soluto en relación a la cantidad de disolvente.
• Solución saturada • Es la que a la temperatura ambiente del disolvente, éste disuelve el máximo
de soluto posible.
• Solución sobresaturada • Es aquélla que contiene más soluto que el indicado por la concentración de
equilibrio, para preparar este tipo de solución se debe disolver el soluto a una temperatura mayor que la temperatura de equilibrio.
b) Soluciones de concentración conocida Son aquéllas en las que se conoce el contenido de soluto respecto a la cantidad de disolvente o de solución. Este tipo de soluciones se utilizan en análisis cuantitativo y dentro de éstas se encuentran: • Solución porcentual ( % ) • Solución formal ( F ) • Solución Molar ( M ) • Solución Normal ( N ) • Partes por millón ( ppm ) • Solución molal ( m ) • Fracción mol ( χ ) • Solución título ( T ) Solución porcentual Existen tres maneras de expresar las soluciones porcentuales, estas son: I. Porciento masa o porcentaje en masa. El porciento masa se refiere a la masa de soluto por masa de solución. Porciento masa (m/ m) = ( masa de soluto / masa de solución ) x 100 El porciento masa es adimensional. El porciento masa es independiente de la temperatura. El porcentaje en masa se utiliza con frecuencia para expresar la concentración de reactivos sólidos o reactivos acuosos comerciales. Por ejemplo, el HCl se vende como solución al 36%, lo cual significa que el reactivo tiene 36 g de soluto por 100 g de solución. II. Porciento volumen o porcentaje en volumen El porciento volumen se refiere al volumen de soluto por volumen de solución Porciento volumen (v/v) = ( volumen de soluto/volumen de solución ) x 100 El porciento volumen es adimensional. El porciento volumen es dependiente del cambio de temperatura.
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El porcentaje en volumen comúnmente se utiliza para especificar la concentración de una solución preparada al diluir un líquido puro en otro líquido. Por ejemplo, una solución acuosa de metanol al 5% indica que dicha solución se preparó al diluir 5 mL de metanol puro con agua hasta 100 mL de solución. I. Porciento masa-volumen o porcentaje masa-volumen
El porciento masa-volumen se refiere a la masa de soluto por volumen de solución.
Porciento masa-volumen (m/v) = [masa de soluto (g) / volumen de solución (mL)] x 100 En el porciento masa-volumen las unidades no se cancelan, por lo que deben especificarse. El porciento masa volumen es dependiente de la temperatura. El porcentaje masa-volumen se emplea para indicar la composición de soluciones acuosas diluidas de reactivos sólidos. Por ejemplo, una solución acuosa de nitrato de plata al 5% se refiere a una solución preparada mediante la disolución de 5 g de nitrato de plata en suficiente agua para preparar 100 mL de solución. También es muy usual ésta forma de expresar la concentración para soluciones de indicadores químicos. Solución formal ( F ) Una solución formal expresa el número total de moles de un soluto por litro de solución ( o el número total de milimoles en un mL de solución). Por ejemplo una solución de hidróxido de sodio que tiene una concentración 1.0 F se puede preparar disolviendo 1 mol de NaOH a 40 g de NaOH en agua y diluir exactamente a un litro. La concentración formal se refiere a la cantidad de soluto disuelto sin considerar la disociación de éste en la solución. F = masa de soluto / ( P. F. x V) F= formalidad (mol/ L) masa del soluto en g
P.F. = Peso fórmula ( g /mol) V = Volumen de solución ( L ) El peso fórmula es la masa de una unidad fórmula ( o de la fórmula ) de dicha sustancia. Solución molar ( M) Una solución molar expresa los moles de soluto iónico o molecular, por litro de solución ( o los milimoles de soluto, iónico o molecular, por mililitro de solución). Con el fin de calcular la molaridad ( M ) de una solución, se debe conocer el comportamiento del soluto en la solución, es decir, conocer si se disocia o no se disocia el soluto en el disolvente (electrolito fuerte, débil o no electrolito)
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M = masa de soluto / (Peso molecular del soluto x V ) M = molaridad ( mol / L) Masa del soluto (g ) Peso Molecular = ( g / mol ) V = Volumen de solución ( L ) Solución normal ( N ) La normalidad de una solución expresa el número de equivalentes de soluto contenidos en 1 L de solución o el número de miliequivalentes por mL de solución. Una solución 0.2 N de ácido clorhídrico contiene 0.20 eq de HCl en cada litro de solución ó 0.20 meq de HCl en cada mL de solución. N = masa de soluto / ( P.E. X V ) N = normalidad ( eq / L ) Masa de soluto en g P.E. = peso equivalente ( g / eq ) V = Volumen de solución ( L ) Equivalente. Un equivalente es la cantidad de sustancia que puede cede o aceptar un mol de partículas (H+, electrones o ligandos) intercambiadas El equivalente (e) es la cantidad de un reactivo entre su peso equivalente. e = masa de reactivo / PE [g/eq] El peso equivalente de un reactivo va a variar dependiendo de la reacción en la que esté participando. En consecuencia, para poder calcular el peso equivalente de un reactivo, se debe indicar la reacción química en la cual participara éste.
Miliequivalente Un miliequivalente (me) es 1/1000 de un equivalente. Peso equivalente en reacciones de neutralización. El peso equivalente (PE) de un reactivo que participa en una reacción de neutralización es la masa molar de ese reactivo (molécula o Ion) que reacciona o suministra 1 mol de iones hidrógeno en esa reacción. 2HCl + Ba(OH)2 → BaCl2 + H2O PE HCl = MHCl / 1 PE Ba(OH)2 = MBa(OH)2 / 2
36
Peso equivalente en reacciones de oxido-reducción. El peso equivalente de un reactivo que participa en una reacción de oxido-reducción es la masa molar de ese reactivo que cede o acepta 1 mol de electrones. En otras palabras se puede decir que el valor numérico del peso equivalente se establece dividiendo la masa molar del reactivo entre el cambio del número de oxidación asociado con la reacción en la que está participando dicho reactivo. Ejemplo: 5C2O4
2- + 2MnO4- + 16H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
En esta reacción el cambio en el número de oxidación del manganeso es de 5 porque el elemento pasa del estado de oxidación de +7 a +2, el peso equivalente para el permanganato es: PE MnO4
- = M MnO4- /5
Para el cálculo del peso equivalente del oxalato, se debe de tomar en cuenta que cada átomo de carbono presente en el Ion es oxidado del estado +3 a +4, originando la producción de dos electrones para esa especie. Por lo que el peso equivalente del oxalato es: PE C2O4
2- = M C2O42- / 2
Nota: Para el cálculo del peso equivalente se debe de considerar la masa molar del reactivo del cual proviene el elemento o Ion que está participando en la reacción de oxido-reducción. Así el peso equivalente del permanganato de potasio es: PE KMnO4 = M KMnO4 /5
y el del oxalato de sodio es: PE Na2C2O4 = M Na2C2O4 / 2 Partes por millón ( ppm ) La expresión de una ppm indica que una unidad de la sustancia de interés está presente por cada millón de unidades del total de la solución. En otras palabras se puede decir que en una solución de una parte por millón se encuentra un gramo de sustancia por cada millón de gramos de solución. ppm = ( masa de sustancia / masa de muestra ) x 106 masa de sustancia ( g ) masa de muestra ( g )
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Para una solución acuosa cuya densidad es 1.0 g / mL, se tiene que 1 ppm corresponde a 1 mg/ L, 1μg / mL ó 1ηg / μL Tomando en cuenta esta consideración, para calcular las partes por millón de una solución podemos utilizar las siguientes expresiones: ppm = masa de sustancia / volumen de solución ppm = partes por millón (mg/L, μg/mL o ng/μL) masa de sustancia (g, μg o ng) Volumen de solución (L, mL o μL) Algunas expresiones afines a las partes por millón son las partes por billón y las partes por trillón, las cuales se pueden calcular con las siguientes expresiones.
ppb = (masa de sustancia / masa de muestra) x 109 ppb = partes por billón masa de sustancia (g) masa de muestra (g) Tomando en consideración la densidad del agua 1.0 g/mL
ppb = masa de sustancia / volumen de solución ppb = partes por billón (μg/L o ng/mL) masa de sustancia (μg o ng) volumen de solución (L o mL)
ppt = (masa de sustancia / masa de muestra) x 1012
ppt = partes por trillón masa de sustancia (g) masa de muestra (g) Tomando en consideración la densidad del agua 1.0 g/mL ppt = masa de sustancia / volumen de solución ppt = partes por trillón (ng/L o pg/mL) masa de sustancia (ng o pg) volumen de solución (L o mL) Es importante hacer notar que estas tres maneras de expresión de la concentración se utilizan para el análisis de trazas, lo cual le confiere una amplia aplicación en el análisis de contaminantes y productos de degradación en fármacos, alimentos, medio ambiente y biotecnología.
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Solución molal Una solución molal expresa el número de moles de soluto por kilogramo de disolvente. m = masa de soluto / (masa molar x peso de disolvente)
m = molalidad (mol /Kg) masa de soluto (g) masa molar (g/mol) peso de solvente (Kg) La molalidad es útil para mediciones físicas precisas, la razón es que la molalidad no depende de la temperatura. Una solución acuosa diluida se dilata aproximadamente 0.02% por grado Celcius cuando se caliente en la vecindad de los 20 ºC; por tanto, los moles de soluto por litro de solución disminuyen en el mismo porcentaje. Fracción mol. La fracción mol se define como el número de moles del componente de interés entre el número de moles totales en la solución. χ = n / nT χ = fracción mol n = moles del componente de interés nT = moles totales
La fracción mol al igual que la molalidad es útil para mediciones físicas precisas. Solución titulo Son gramos o miligramos de una especie química que reacciona con o equivalen a 1 ml de solución de otra especie química diferente PROTOCOLO DE INVESTIGACIÓN 1. ¿Qué se entiende por densidad, y cuáles son sus unidades? 2. ¿Porqué para poder calcular el peso equivalente de un reactivo, se debe indicar la reacción química en la cual participará éste? 3. ¿Qué se entiende por equivalente químico? 4. De las diferentes expresiones porcentuales ¿Cuál se usa para expresar la pureza de reactivos comerciales? 3. a) Realizar los cálculos para preparar 100 mL de una solución de sacarosa 0.1 M b) Preparar 10 mL de Fenolftaleína al 0.1 % en etanol c) Preparar 100 mL de una solución 0.5 N de ácido sulfúrico
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d) Preparar 10 mL de una solución etanol-H2O al 20% v/v
d) Preparar 100 mL de una solución de ácido clorhídrico 0.1M e) Preparación de diluciones A partir de la solución anterior ( HCl 0.1 M) realizar los cálculos para preparar las siguientes diluciones: i) 100 mL de una solución 0.001 M. ii) 100 mL de una solución 5 x 10-4 M. Ejemplo: Procedimiento para la preparación de la solución de ácido clorhídrico 0.01M 1) Calcular el volumen de solución 0.1 M necesario para preparar 100 mL de solución de concentración 0.01 M.
Para realizar dicho cálculo utilizaremos la siguiente expresión: C1V1 = C2V2 Donde: C1 = concentración de la solución inicial. V1 = volumen de solución inicial. C2 = concentración de la solución final. V2 = volumen de la solución final.
De la expresión anterior tenemos que el volumen de la solución 0.1 N es:
V1 = C2V2/ C1 = (0.01 M x 100 mL) / 0.1 M = 10 mL 2) Agregar los 10 mL de la solución de ácido clorhídrico 0.1 M en un matraz volumétrico de 100 mL. 3) Aforar con agua destilada.
a) Investigar las característica, la toxicidad y los daños a la salud que ocasionan los reactivos que se utilizarán durante la práctica.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
a) Material y reactivos Material Reactivos Balanza analítica Agua destilada Vidrio de reloj Cloruro de sodio 4 Vasos de precipitados de 100 mL Sacarosa 2 Matraces volumétricos de 100 mL Ácido clorhídrico
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Matraz volumétrico de 250 mL Fenolftaleína Matraz volumétrico de 25 mL Etanol Embudo de vidrio. Pipeta graduada de 5 mL 2 Pipetas graduadas de 10 mL 2 Matraces volumétricos de 10 mL. 2 Agitadores 2 Propipetas Pizeta NOTA: LOS INTEGRANTES DE CADA EQUIPO DEBERAN TRAER ENVASES VACÍOS DE PLÁSTICO PARA GUARDAR LAS SOLUCIONES PREPARADAS PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1) Preparación de soluciones a) Preparar 100 mL de una solución de sacarosa 0.1M b) Preparar 10 mL de una solución al 0.1 % en etanol c) Preparar 100 mL de una solución 0.5 N de ácido sulfúrico d) Preparar 10 mL de una solución etanol-agua al 20% v/v d) Preparar 100 mL de una solución de ácido clorhídrico 0.1M e) Preparación de diluciones i) 100 mL de una solución 0.001 M de HCl a partir de una solución 0.1 M ii) 100 mL de una solución 5 x 10-4 M de HCl a partir de una solución 0.1 M
OBSERVACIONES:
Durante la preparación de las soluciones de ácidos y bases se observa el desprendimiento de calor (reacción exotérmica), por lo cual la preparación de estas soluciones se debe hacer utilizando un baño de agua con hielo.
Una vez terminada la práctica se deben desechar adecuadamente los residuos de las soluciones. Esto se hará neutralizando los ácidos con las bases. Durante el proceso de neutralización se debe usar bata, gogles y guantes.
Nunca tirar al drenaje soluciones ácidas o básicas, ya que ocasiona problemas a la tubería y contaminación al ambiente.
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RESULTADOS Anotar las observaciones y los problemas que se presentaron durante la preparación de las soluciones. Indique los cálculos realizados para la preparación de las distintas soluciones en el Reporte de la práctica. CONCLUSIONES ¿ Se cumplieron los objetivos de la práctica? ¿Cómo le beneficiará ésta experiencia en la asignatura de química general aplicada? ¿Qué cambios propondría para la mejor realización de la práctica? BIBLIOGRAFÍA Alexéiev, V. N., Análisis Cuantitativo. Mir Moscú, 1976. Harris, D. C., “Análisis Químico Cuantitativo”, Grupo Editorial Iberoamérica, 1992. Moore, J. W., Kotz, J. C., Stanistski, C. L. Joesten, M. D., Wood, J. L. “El Mundo de la Química”, Segunda Edición, Pearsón Educación, 2000. Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., “Química Analítica”, Sexta Edición, McGraw-Hill, 1995.
42
PRÁCTICA No.6
REACCIONES QUÍMICAS
OBJETIVOS:
El alumno:
-Conocerá la clasificación de las reacciones químicas.
-Realizará en el laboratorio diferentes reacciones químicas y reconocerá por
evidencias experimentales cuando ocurren estas.
-Adquirirá destrezas en la identificación y clasificación de los diferentes tipos de reacciones químicas. MARCO TEÓRICO: Algunos cambios químicos complejos como el crecimiento de las plantas y
animales son el resultado de millares de reacciones químicas diferentes, la
observación e interpretación de los cambios es la base sobre la cual se fundamenta
la ciencia química. También a nivel de laboratorio podemos realizar varios tipos de
reacciones en donde como evidencia de que ha ocurrido una reacción química
podemos tener: la formación de un precipitado, desprendimiento de un gas, un
cambio de color o bien un cambio de temperatura.
Las reacciones químicas las podemos clasificar en cuatro grandes grupos, las cuales se pueden representar de manera general como sigue:
1) Reacciones de síntesis o combinación. Son aquellas en las que dos o más
sustancias se unen para dar una nueva.
X + Y → XY
2) Reacciones de descomposición o de análisis. En estas reacciones una
sustancia se descompone en otras de estructura más simple
XY → X + Y
43
3) Reacciones de desplazamiento o de sustitución simple. Son aquellas en las
que un elemento que forma parte de un compuesto es desplazado y
sustituido por otro.
X + YZ → XY + Z
4) Reacciones de doble desplazamiento o doble sustitución. En estas reacciones dos compuestos intercambian entre sí algún elemento químico dando como resultado otros dos compuestos distintos.
WX + Y Z→ WZ + XY
Dentro de esta clasificación tenemos reacciones de tipo ácido-base, de oxido-
reducción, de precipitación, endotérmicas y exotérmicas.
ACTIVIDADES PREVIAS: 1.-Elabora un diagrama o un cuadro sinóptico para las reacciones químicas.
2.-Basándote en la bibliografía, da tres ejemplos para cada una de las diferentes
reacciones.
3.-Elabora un diagrama de bloques para el procedimiento experimental que llevaras
a cabo en el transcurso de la práctica.
4.-Enuncia las características físicas, químicas y toxicológicas de los compuestos
que vas a utilizar en esta práctica.
5.- Realiza los cálculos correspondientes para:
a) Preparar 25 mL de una solución de cloruro de bario 0.1 M
b) Preparar 100 mL ácido clorhídrico 1.0 M (d = 1.21 g/ mL, pureza =36 %)
c) Preparar 30 mL de una solución de cloruro de bario al 20% p/v
d) ¿qué concentración tiene una solución de nitrato de plomo que se prepara
disolviendo 0.5 g del compuesto en 50 mL de agua?
e) ¿qué concentración tiene una solución de ácido sulfúrico que se prepara con
una alícuota de 4.25 mL del ácido y se afora a 25 mL, si la densidad del
ácido es de 1.84 g/mL y la pureza del 98 %?
44
DESARROLLO EXPERIMENTAL a) Material: 1 gradilla 1 termómetro
1 pinza para tubo de ensaye 8 pipetas graduadas de 5 mL
12 tubos de ensaye Papel tornasol o tiras indicadoras de
pH
1 Mechero
1 cápsula de porcelana
1 palillo de madera
1 espátula
b) Reactivos: Nitrato de plomo (0.5 g / 50 mL) Trozos de alambre de cobre
Yoduro de potasio (1 g / 100 mL) Trozos de cinta de magnesio
Ácido sulfúrico 3 M Zinc en polvo
Cloruro de bario 0.1 M
Ácido clorhídrico 1.0 M
Nitrato de cobre 1.0 M
Nitrato de zinc 1.0 M
Ácido nítrico 1.0 M
Clorato de potasio 0.5 g
c) Secuencia experimental: Experimento I. Ensayo A:
-En un tubo de ensaye colocar 1 mL de una solución de nitrato de plomo
(Pb (NO3)2).
45
-Agregar 1 m L de una solución de yoduro de potasio (KI)
- Anotar las observaciones.
Ensayo B:
-En un tubo de ensaye adicionar 1 mL de una solución de cloruro de bario 0.1 M.
-Agregar cuidadosamente 1 mL de una solución de ácido sulfúrico 3 M.
- Registrar observaciones.
Experimento II. -En diferentes tubos de ensaye adicionar 5 mL de cada una de las soluciones que se
indican en el cuadro siguiente.
- Adicionar cuidadosamente un trozo de metal perfectamente limpio y seco a cada
uno de los tubos como lo indica la tabla No. 1
Nota: No adicionar todos a la vez, la adición debe ser de uno en uno para poder
observar detenidamente y hacer anotaciones. La cantidad de zinc en polvo a
adicionar debe ser mínima, así como la de los demás metales.
- Tomar tiempos de reacción
-Hacer anotaciones
Tabla No. 1
Tubo No.
Solución
[ 1.0 M ]
Metal a adicionar
OBSERVACIONES.
1
HCl
Zn
2
HCl
Cu
3
HCl
Mg
4
Cu(NO3 )2
Zn
46
5
Cu(NO3 )2
Mg
6
ZN(NO3 )2
Cu
7
HNO3
Cu
8
HNO3
Zn
9
HNO3
Mg
Experimento III. -Con una pinza para tubo de ensaye sujetar un trozo de cinta de magnesio.
-Calentar al mechero. Precaución: No mirar directamente la cinta al calentarla.
-Colocar la cinta en una cápsula de porcelana.
- Una vez concluida la reacción, añadir inmediatamente tres gotas de agua sobre el
residuo,
- Introducir una tira de papel tornasol o tira indicadora de pH
-Observar y hacer anotaciones.
Experimento IV. -Adicionar un 0.5 g de clorato de potasio (KClO3) en un tubo de ensaye.
-Calentar el tubo a la llama del mechero, cuando el clorato se funda y desprenda
burbujas,
Acercar un palillo con punta incandescente (palillo que previamente fue encendido
en el mechero en uno de sus extremos, extinguida la llama, quedando así el extremo
incandescente).
- Observar y anotar lo que sucede.
Experimento V. -En un tubo de ensaye colocar de 1 a 2 lentejas de hidróxido de sodio
-Añadir 5 mL de agua destilada y registrar temperatura.
-Anotar observaciones.
47
Experimento VI. - En un vaso de precipitados de 100 mL, colocar 25 mL de agua medir temperatura.
-Adicionar 3 gramos de nitrato de amonio y registrar temperatura.
-Anotar observaciones.
RESULTADOS: 1) Para cada uno de los experimentos registrar observaciones.
2) Para cada uno de los experimentos anotar las reacciones que se llevaron acabo.
ANALISIS DE RESULTADOS
- Clasificar las reacciones trabajadas en esta práctica. Justificar.
- Analizar la reactividad de los metales en las diferentes soluciones utilizadas
en el experimento II.
- Sugerencias para la práctica.
CONCLUSIONES -¿Se cumplieron los objetivos?
-Importancia de las reacciones químicas.
BIBLIOGRAFIA: -Chang Raymond, College William, Química, Mc Grawn-Hill, México 2005, 7ª
edición
-Kotz J, P, Harman P, Treichel, Weaver, Química y Reactividad química,Thomson,
6ª edición.
-Whitten K, D. Gailey K, Química General, Mc Graw Hill, Madrid 1998.
48
PRÁCTICA No. 7 ESTEQUIOMETRÍA
OBJETIVOS: El alumno: -Llevará a cabo reacciones químicas considerando la estequiometría de estas,
basándose en reacciones de precipitación.
-Realizará los cálculos estequiométricos para determinar teóricamente y
experimentalmente.
-Comparará los valores experimentales obtenidos con los valores teóricos.
FUNDAMENTOS El científico observa cuidadosamente los fenómenos naturales especialmente
asociados con los cambios químicos, estas observaciones se consideran como
cualitativas, pero más que la simple observación de estos cambios un científico
pretende medir exactamente cuanto cambia la temperatura, el color, la masa u otros
cambios en las propiedades fisicoquímicas, le preocupa qué productos se forman y
además qué cantidad de cada uno de ellos.
Las observaciones de laboratorio de tipo cualitativo y las mediciones cuantitativas
constituyen los hechos básicos de la química.
Cuando dos sustancias dadas se combinan químicamente para producir
determinado nueva sustancia, siempre lo hacen en relaciones fijas de peso,
conocidas como relaciones estequiométricas.
Por ejemplo en la formación de agua siempre se combinan ocho gramos de oxígeno
por cada gramo de hidrógeno.
2H 2(g) + O 2(g) → 2 H2O
Si por alguna razón se coloca una proporción mayor de oxígeno, resultará al final un
exceso de oxígeno sin reaccionar. Si por el contrario, se utiliza una proporción menor será el hidrógeno el que sobre.
49
Para conocer las relaciones estequiométricas de las masas para los participantes
en una reacción es necesario conocer:
1) la ecuación química balanceada.
2) las masas molares de los compuestos participantes.
El término estequiometría se refiere al estudio de los aspectos cuantitativos de las
fórmulas y las reacciones químicas. Se deriva del griego stoicheion " parte o
elemento" y metron " medida".
Las sustancias en una ecuación balanceada se relacionan entre sí mediante
razones equivalentes estequiométricamente, que pueden emplearse como factores
de conversión para encontrar las moles de una sustancia dadas las moles de otra.
En problemas de reactivo limitante, se dan las cantidades de dos o más reactivos y
uno de ellos limita la cantidad de producto que se forma. El reactivo limitante no es
necesariamente el reactivo presente en menor cantidad, sino el que forma menor
cantidad de producto.
En la práctica reacciones colaterales, reacciones incompletas y pérdidas físicas
resultan en un rendimiento real de producto menor que el rendimiento teórico que
es una cantidad basada únicamente en la razón molar. Y entonces podemos hablar
de un rendimiento porcentual (% rendimiento) es el rendimiento real expresado
como un porcentaje del rendimiento teórico:
% rendimiento = rendimiento real *100
rendimiento teórico
Puesto que el rendimiento real debe ser menor que el teórico, el rendimiento
porcentual siempre es menor al 100 %. Los rendimientos teórico y real se expresa
en unidades de cantidad de productos (mol) o masa (gramos).
ACTIVIDADES PREVIAS: 1.- Elabora un diagrama de bloques para el procedimiento experimental.
50
2.-Escribe la reacción que se llevan a cabo al hacer reaccionar cloruro de bario con
ácido sulfúrico.
3.-Balancea la reacción y realiza los cálculos pertinentes para la realización de la
práctica (completa la tabla No. 1 en la sección de procedimiento experimental)
4.- Realiza los cálculos para la preparación de 50 mL de una solución 0.2 M de
BaCl2
5.- Realiza los cálculos para la preparación de 25 mL de una solución 1M de H2SO4
DESARROLLO EXPERIMENTAL a) Material: 5 vasos de precipitados de 150 mL
1 vaso de pp de 250 mL
2 pipetas graduadas de 10 mL
1 pipeta graduada de 5 mL
Papel filtro
Agitador de vidrio
Parrilla de calentamiento
Vidrio de reloj
Embudo de vidrio
Matraz volumétrico de 50 mL
Matraz volumétrico de 25 mL
b) Reactivos: Solución de H2SO4 1 M
Solución de BaCl2 0.2 M
Agua destilada
Alcohol etílico
c) Procedimiento: -Preparar por equipo las soluciones de trabajo: 50 mL de una solución 0.2 M de
BaCl2 y 25 mL de una solución 1M de H2SO4
51
- Basándose en la tabla No 1, colocar los volúmenes de reactivo que permanecerá
constante en la reacción en diferentes vasos de precipitados perfectamente
identificados.
- Añadir al respectivo vaso las alícuotas del reactivo que irá variando.
Tabla No. 1 Reactivos: Soluciones de H2SO4 1 M y BaCl2 0.2 M
Reacción: _______________________________________________
Tipo de reacción: _______________________________________________
Reacción balanceada: __________________________________________
Experimento No.
Volumen de H2SO4 (mL)
Moles de H2SO4 (n)
Volumen de BaCl2 (mL)
Moles de BaCl2 (n)
1 2.2 5
2 2.2 7
3 2.2 10.8
4 2.2 12
5 2.2 14
-Calentar y agitar ligeramente la mezcla durante 5 minutos.
-Dejar enfriar a temperatura ambiente.
- Numerar con lápiz y pesar 5 papeles filtro.
- Filtrar los precipitados formados de cada vaso en su correspondiente papel filtro.
-Lavar los precipitados con agua destilada ( 5 mL aproximadamente).
-Lavar con etanol ( 3 mL aproximadamente).
- El papel filtro con el precipitado ya lavado, colocarlo en un vidrio de reloj y ponerlo
en la estufa (60 º C, 2 horas) o bien dejarlos en sobres de papel, perfectamente
identificados.
- Pesar los papeles filtro con los precipitados ya secos.
- Determinar el peso del precipitado, solamente.
52
RESULTADOS - Anotar las características físicas del precipitado obtenido:
-Anotar los pesos obtenidos de cada uno de los precipitados para el ensayo
correspondiente.
- Realizar los cálculos correspondientes para el llenado de la tabla No. 2
Tabla No. 2 Reacción balanceada: __________________________________________
Experi
-mento
No.
Moles de BaCl2
Precipitado formado
(n) Peso ( g ) Moles (n)
Teórico Experimental Teóricos Experimentales
Rendimient
o ( % )
1
2
3
4
5
- Elaborar una gráfica indicando en el eje de las ordenadas la cantidad de
producto formado en la reacción desarrollada y en el eje de las abscisas
volumen de los reactivos agregado.
- Calcular el rendimiento para cada uno de los experimentos
ANALISIS DE RESULTADOS
- Hacer el análisis de la grafica obtenida.
- ¿cuál reactivo es el limitante? ¿Siempre es el mismo?
53
- ¿Se presentan diferencias entre la curva teórica y la experimental? ¿Cómo
son esas diferencias y a que se deben?
- ¿Qué puedes decir acerca del rendimiento obtenido en cada punto?
CONCLUSIONES -¿Se lograron cubrir los objetivos?
-La importancia de la determinación del reactivo limitante.
-Utilidad e importancia de la estequiometría.
BIBLIOGRAFIA: -Chang Raymond, College William, Química, Mc Grawn-Hill, México 2005, 7ª
edición
-Kotz J, P, Harman P, Treichel, Weaver, Química y Reactividad química,Thomson,
6ª edición.
-Whitten K, D. Gailey K, Química General, Mc Graw Hill, Madrid 1998.
54
PRÁCTICA 8
SINTESIS DEL HEXAAMINCOBALTO(III)
Tiempo estimado 3 horas. OBJETIVO Sintetizar un compuesto de coordinación con actividad biológica potencial como el hexaamin cobalto (III) aplicando los conocimientos relacionados con los fenómenos de complejación oxido-reducción, acidez y precipitación. FUNDAMENTOS La preparación de un compuesto químico a partir de reactivos específicos diferentes a él, utilizando cualquier proceso, recibe el nombre de síntesis química. En la síntesis de un compuesto de coordinación se requieren por lo menos dos especies químicas principales. Una de ellas contiene un receptor de pares electrónicos que generalmente es una especie denominada ligante, que intervienen en la reacción donando, por lo menos, un par electrónico. Los aceptores se clasifican en neutros y catiónicos así mismo, los ligantes pueden ser neutros o aniónicos. Considerando el número de pares electrónicos que los ligantes pueden coordinar o donar, se clasifican en monodentados, bidentados, tridentados y polidentados. Los receptores cobaltoso y cobáltico, Co(II) y Co(III) respectivamente forman un gran número de complejos como resultado de la reacción química de complejación, predominando la geometría octaédrica, los cuales presentan una relación metal/ligante definida. En la preparación del complejo hexaamincobalto (III) en solución acuosa se establece un equilibrio previo significativo entre los complejos octaédricos, hexaacuocobalto (II) y hexaamincobalto (II), debido a que tienen constantes de disociación semejantes, Ke1, Ke2 respectivamente, según el equilibrio múltiple 1: Co(II) + 6 H2O ⇔ [Co(H2O)6]2+ Ke1 ↑↓ 1 Co(II) + 6 NH3 ⇔ [Co(NH3)6]2+ Ke2 La síntesis del complejo hexaamincobalto(III) es posible solamente cuando se utiliza un oxidante como el peróxido de hidrógeno, H2O2 (Eº=1.77 V), que es capaz de oxidar la especie cobaltoso Co(II) a cobáltico Co(III). Co(II) - 1e- ⇔ Co(III) 2
55
La complejación con el amoniaco (NH3) del cobáltico Co(III), que forma parte del sistema redox Co(III)/Co(II) y cuyo potencial estándar de celda es de 1.8 V, estabiliza a dicha especie debido a que en solución acuosa no es posible tener cobalto(III) libre porque es un oxidante fuerte capaz de oxidar al agua, equilibrio 3. H2O + 2Co(III) ⇔ 2H+ + ½ O2 + Co(II) 3 La formación del complejo [Co(NH3)6]3+ a partir de [Co(NH3)6]2+ se favorece debido a que el potencial estándar condicional de este par redox es sumamente pequeño (Eo
= 0.1 V) si se compara con el potencial estándar de los pares redox Co(III)/Co(II) (Eo = 1.8 V), y H2O2/H2O (Eo =1.77 V) por lo que el equilibrio 4 se encuentra desplazado hacia la derecha. [Co(NH3)6]2+ - 1e- ⇔ [Co(NH3)6]3+ 4 Los compuestos de coordinación hexaacuocobalto(II), hexaamincobalto(II) y hexamincobalto(III) son octaédricos (5). En estos, el número de coordinación es de seis y la relación metal/ligante es de 1:6, debido a que los ligantes acuo y amino son modentados. En la síntesis del complejo [Co(NH3)6]3+ se incorpora el medio de reacción un sistema regulador de pH, (NH3/NH4
+), con la finalidad de evitar que los equilibrios competitivos derivados del fenómeno de acidez (7,8) se desplazen hacia la formación de productos indeseables, como sucede con el amoniaco en condiciones fuertemente ácidas, equilibrio 5 y 6 con el cobalto(II) en medio básico, equilibrio 6. NH3 + H+ ⇔ NH4
+ 5 Co(II) + 2OH- ⇔ Co(OH)2 6 ACTIVIDADES PREVIAS 1. ¿Qué diferencia existe entre un compuesto de coordinación y un compuesto órgano metálico? 2. Investigue la teoría del campo cristalino 3. ¿Por qué el color de los complejos? INSTRUCCIONES PARTICULARES 1. Evitar el contacto de la piel con el peróxido de hidrógeno, H2O2, debido a que provoca quemaduras. 2. Controlar la oxidación manteniendo la temperatura del medio de reacción cerca de 6 ºC durante la adición del peróxido de hidrógeno para evitar la perdida de amoniaco. 3. Realizar el trabajo experimental correspondiente a la síntesis de hexaamincobalto (II). DESARROLLO EXPERIMENTAL
56
a) Materiales y reactivos Dos matraces erlenmeyer de 50 mL, un matraz kitazato de 50mL, embudo Buchnner, vaso de precipitados de 100 mL, pinzas de tres dedos, soporte universal, anillo de fierro, baño María, mechero Bunsen, papel filtro Whatman del número 3, cloruro de amonio, ácido clorhídrico concentrado, peróxido de hidrógeno, amoniaco concentrado, alcohol etílico, cloruro cobaltoso-hexahidratado. b) Secuencia Experimental Pesar 4 g de cloruro cobaltosos hexahidratado, disolver 4 mL de agua destilada contenida en un vaso de precipitados de 100 mL. Calentar cuidadosamente, a una temperatura cercana al punto de ebullición y adicionar 2.6 g de cloruro de amonio, agitar hasta que se disuelva. Pasar la solución caliente del vaso de precipitados a un matraz Erlenmeyer de 250 mL que contenga 0.5 g de carbón activado, enfriar el contenido al chorro de agua y adicionar a la solución fría 16 mL de amoniaco concentrado (28%). Introducir el matraz Erlenmeyer a un baño de hielo y enfriar hasta la temperatura del contenido sea de 6 ºC. Adicionar 4 porciones de 1 mL de peróxido de hidrógeno al 20% y agitar en forma sucesiva el contenido; después de cada adición, repetir el procedimiento incrementando el volumen de las porciones hasta que se haya adicionado un volumen de 15 mL de peróxido de hidrógeno. A continuación calentar el contenido del matraz en baño de María manteniendo la temperatura a 60 ± 5 ºC, hasta que desaparezca la coloración rosa del cloruro cobaltoso Co(II) y se presente la precipitación de [Co(NH3)6]3+ de color amarillo. Posteriormente enfriar el contenido del matraz en baño con hielo para favorecer la precipitación del complejo. Filtrar el precipitado al vacío, utilizando un embudo Buchnner y papel filtro Whatman del número 3, transferir el precipitado a un matraz Erlenmeyer de 250 mL que contenga una solución de 60 mL de agua y 2.5 mL de ácido clorhídrico concentrado. Calentar a ebullición hasta que se disuelva el precipitado, filtrar al vacío y en caliente para eliminar el carbón activado, recibir el filtrado en un matraz Erlenmeyer de 250 mL que contenga hielo y agite constantemente. Filtrar al vacío, lavar el precipitado con 9 mL de una solución fría de etanol-agua (60% - 40%), repetir el procedimiento utilizando 8 mL de etanol al 95%. Recristalizar el producto obtenido de una solución etanol-agua (60% - 40%). ANALISIS DE RESULTADOS
57
1. Pesar el producto recristalizado, calcular el rendimiento obtenido 2. ¿Cúal es el propósito de adicionar el peróxido de hidrógeno?
CONCLUSIONES 1. ¿Se cumplieron los objetivos de la práctica? 2. ¿Qué se puede concluir sobre la relación entre las propiedades estudiadas y la estructura molecular de las mismas? 3. ¿Qué sugiere para obtener resultados más confiables y precisos? PREGUNTAS Y EJERCICIOS 1. Dibujar la posible geometría del complejo sintetizado 2. ¿Por qué el color del complejo? 3. Calcule la constate de formación del complejo 4. ¿Cómo podría saber que el producto obtenido es el producto de interés? 5. Investigue por lo menos dos técnicas espectroscópicas que puedan ser utilizadas para caracterizar el complejo obtenido. BIBLIOGRAFIA 1. Douglas I., J. Mol. Biol., 166, 557-580(1983) 2. Conroy L. E., Tobias R. S. General Chemistry Laboratory Operation, 1ra. Ed. McMillan, New York.(1990) 3. Lee J.D., Concise Inorganic Chemistry, Van Nostrand, Londres, (1965) 4. Huheey, J. E. Química IInorgánica Avanzada, Harla, México, (1981) 5. Schlessinger, G.G., Inorganic Laboratory Preparations Chemical, Inc. New York, (1962) 6. Cotton, F.A., Wilkinson, Advanced Inorganic Chemsitry, Wiley, New York, (1999)
58
PRÁCTICA No. 9
ELECTROLITOS FUERTES Y DÉBILES 1. OBJETIVOS.
1.1 El alumno identificará cualitativamente a los electrolitos y no electrolitos. 1.2 El alumno identificará cualitativa y cuantitativamente a los electrolitos fuertes y
débiles. 1.3 El alumno determinará el grado de disociación de los electrolitos fuertes y
débiles. 1.4 El alumno determinará el valor de la constante de acidez de un ácido débil.
2. FUNDAMENTOS.
Los electrolitos son compuestos que conducen la electricidad cuando están disueltos o fundidos. Una corriente eléctrica es un flujo de cargas. En una disolución de un electrolito o en un electrolito fundido, la corriente esta formada por iones en movimiento. La capacidad de conducir la electricidad se llama conductividad; esta propiedad se puede medir cuantitativamente, y observar cualitativamente.
Electrolitos fuertes y débiles. Los electrolitos se pueden clasificar como fuertes o débiles. En una disolución de un electrolito fuerte, la mayor parte del soluto esta en forma de iones, hay pocas moléculas, si es que las hay. El cloruro de sodio, NaCl, disuelto en agua es un ejemplo de electrolito fuerte, sus soluciones son buenas conductoras de la electricidad. En una disolución de un electrolito débil, la mayor parte del soluto esta en forma de moléculas; hay muy poco soluto en forma de iones. Las disoluciones de electrolitos débiles no conducen tan bien la electricidad como los electrolitos fuertes a la misma concentración, porque hay muy pocos iones en disolución. El ácido acético, CH3COOH, y el amoniaco, NH3, son ejemplos de electrolitos débiles. También el agua es un electrolito débil. Si las disoluciones de un compuesto no conducen una cantidad observable de electricidad, a este se le llama no electrolito. En una disolución de un no electrolito todo el soluto esta formado por moléculas; no hay iones. El alcohol y el azúcar son ejemplos de no electrolitos. Coeficiente de disociación, α, y por ciento de disociación, % α. El coeficiente de disociación también se conoce como grado de disociación. El grado de disociación es la fracción de moléculas del electrolito que se disociaron en iones y es igual a la razón de las moléculas disociadas entre las moléculas totales. El por ciento de disociación, %α, es el coeficiente de disociación multiplicado por cien. La disociación de un electrolito fuerte, por ejemplo el ácido clorhídrico, HCl, esta representada por el siguiente equilibrio:
59
HCl → H+ + Cl– Al inicio Co Al
equilibrio Co Co
Co es la concentración total también llamada concentración inicial. El coeficiente de disociación para el ácido clorhídrico, HCl, será
[ ] [ ] 1====−+
CoCo
CoCl
CoHα
Por lo tanto, el %α para los electrolitos fuertes es de 100%, es decir se disocian completamente. La disociación de un electrolito débil, esta caracterizada por su constante de disociación Kd, que para el caso de un ácido débil esta constante recibe el nombre de constante de acidez, Ka. La disociación de un electrolito débil, por ejemplo el ácido acético, CH3COOH, esta representada por el siguiente equilibrio:
CH3COOH ⇌ CH3COO– + H+ Al inicio Co Al
equilibrio Co-αCo αCo αCo
el coeficiente de disociación para el ácido acético, CH3COOH, será:
[ ] [ ]CoCOOCH
CoH −+
== 3α
y su constante de acidez es por lo tanto:
[ ][ ][ ]HA
AHKa-.+
=
En el equilibrio se tiene [H+]=[A–]=αCo y [HA]=Co-αCo=(1-α)Co quedando la constante de acidez finalmente:
α−α
=α−αα
=11
2CoCo)(Co·CoKa
60
Conductividad. Las soluciones de electrolitos conducen la corriente eléctrica por la migración de los iones bajo la influencia de un gradiente de potencial. Las aplicaciones cuantitativas dependen de la relación entre la conductividad y la concentración de los diversos iones presentes en la solución. La ecuación que relaciona la conductividad y la concentración de los iones en solución es:
θλλ×
+=
1000
00CATIÓNCATIÓNANIÓNANIÓN CC
Q
Donde:
Q es la conductividad de la solución en [ohm-1] λ0
ANIÓN y λ0CATIÓN son las conductividades equivalentes iónicas a dilución infinita en
[ohm-1·cm2·eq-1] CANIÓN y CCATIÓN son las concentraciones de los iones en solución en [eq/L] θ es la constante de celda conductimétrica en [cm-1]
3. EJERCICIOS PREVIOS.
3.1 ¿Cuántos mL de ácido clorhídrico, HCl, de pureza 36.5% y densidad 1.18 g/mL se requieren para preparar 100 mL de una disolución de HCl 10-3 M?
3.2 ¿Cuántos mL de ácido acético, CH3COOH, de pureza 85% y densidad 1.04 g/mL se requieren para preparar 100 mL de una disolución de CH3COOH 10-3 M?
3.3 Define ¿qué es un electrolito? 3.4 ¿Cómo se clasifican los electrolitos? 3.5 ¿Cuál es la característica de los electrolitos débiles? 3.6 ¿Cuál es la característica de los electrolitos fuertes? 3.7 Define ¿qué es conductividad?
4. PARTE EXPERIMENTAL.
4.1 Material y equipo empleado. 4 vasos de precipitados de 100 mL 2 probetas de 50 mL 1 Juego caimanes (proporcionados por los alumnos) 1 pila de 9 V (proporcionada por los alumnos) 1 zumbador piezoeléctrico de alerta Radio Shack (proporcionada por los alumnos) ó cualquier clase de zumbador puede ser empleado en su lugar 1 conductímetro 1 celda conductimétrica Agua destilada Agua desionizada Disolución de sacarosa 10-3 M. Disolución de HCl 10-3 M.
61
Disolución de CH3COOH 10-3 M. 4.2 Desarrollo experimental.
4.2.1 Conductividad de electrolitos fuertes y débiles.
BOCINA ELÉCTRICA
PILA DE 9 V
ELECTODOS DE COBRE ELECTROLITO
ELECTROLI
Figura 1. Montaje para demostrar la conductividad de las soluciones electrolíticas
a) Montar el diagrama de la figura 1. b) Colocar en el vaso de precipitados agua destilada y escuchar. c) Repetir el procedimiento con una disolución de sacarosa10-3 M y escuchar. d) Colocar ahora ácido clorhídrico, HCl, 10-3 M y escuchar. e) Repetir el procedimiento con ácido acético, CH3COOH, 10-3 M y escuchar. f) Anotar observaciones.
4.2.2 Conductividad del agua destilada que se usó para la preparación de
disoluciones. a) Prender el conductímetro 15 minutos antes de realizar las mediciones. b) Lavar la celda conductimétrica primero con agua destilada y después con
agua desionizada. c) Llenar una probeta de 50 mL con el agua destilada que se usó para la
preparación de las disoluciones. d) Introducir la celda conductimétrica a la probeta de tal forma que el orificio
superior de la celda quede cubierto por el agua destilada. e) Anotar el valor de la conductividad del agua destilada.
62
f) Sacar la celda conductimétrica del agua destilada y lavarla con agua desionizada.
4.2.3 Grado de disociación de electrolitos fuertes. a) Prender el conductímetro 15 minutos antes de realizar las mediciones. b) Lavar la celda conductimétrica primero con agua destilada y después con
agua desionizada. c) Llenar una probeta de 50 mL con ácido clorhídrico, HCl, de concentración
cercana a 10-3 M. d) Introducir la celda conductimetrica a la probeta que contiene el HCl, de tal
forma que el orificio superior de la celda quede cubierto por la disolución. e) Anotar el valor de la conductividad de la disolución. f) Sacar la celda conductimétrica de la disolución y lavarla primero con agua
destilada y después con agua desionizada. 4.2.4 Grado de disociación de electrolitos débiles. a) Prender el conductímetro 15 minutos antes de realizar las mediciones. b) Lavar la celda conductimétrica primero con agua destilada y después con
agua desionizada. c) Llenar una probeta de 50 mL con ácido acético, CH3COOH, de
concentración cercana a 10-3 M. d) Introducir la celda conductimétrica a la probeta que contiene el CH3COOH,
de tal forma que el orificio superior de la celda quede cubierto por la disolución.
e) Anotar el valor de la conductividad de la disolución. f) Sacar la celda conductimétrica de la disolución y lavarla primero con agua
destilada y después con agua desionizada. 5. RESULTADOS EXPERIMENTALES.
5.1 ¿El agua destilada y la disolución de sacarosa presentan algún sonido? 5.2 ¿Cuál de los dos ácidos, clorhídrico o acético, presenta un sonido más intenso? 5.3 Llenar la tabla 5.1
Tabla 5.1 Normalidad y conductividad experimentales de las disoluciones de HCl y CH3COOH.
Compuesto Co [eq/L] Q [ohm-1] H2O destilada HCl CH3COOH
5.4 Calcular el grado de disociación, α y el por ciento de disociación, %α para el
HCl y el CH3COOH.
63
5.5 Calcular el valor de la constante de acidez, Ka y el valor del pKa del CH3COOH
6. ANÁLISIS DE RESULTADOS
6.1 De acuerdo a lo que observaste en el experimento 4.2.1 determina que tipo de disolución es el agua destilada, la sacarosa, el HCl y el CH3COOH (no electrolito, electrolito fuerte o electrolito débil)
6.2 De acuerdo con los resultados del análisis cuantitativo del experimento 4.2.3 determina si el ácido clorhídrico es fuerte o débil.
6.3 De acuerdo con los resultados del análisis cuantitativo del experimento 4.2.4 determina si el ácido acético es fuerte o débil.
6.4 Compara el valor del pKa del ácido acético que obtuviste con pKa del ácido acético reportado en la bibliografía.
7. CONCLUSIONES.
7.1 Obtén las conclusiones pertinentes. 8. BIBLIOGRAFÍA
8.1 Harris D.C., “Análisis Químico Cuantitativo”, 3ª edición, Editorial Iberoamérica S. A. de C.V., 1992, México, D.F., 886 páginas.
8.2 Kotz J.C., Treichel P.M., Weaver G. C., “Química y reactividad química”, 6ª
edición, Editorial Thomson, 2005, México, D.F., 997 páginas.
8.3 Skoog D.A., West D.M., Holler F.J., “Química Analítica”, 6ª edición, Editorial McGraw-Hill/Interamericana de México, 1995, México, D.F., 612 páginas.
8.4 Umland J.B., “Química General”, 3ª edición, Editorial Thomson, 2000, México,
D,F., 1016 páginas.
64
PRACTICA No. 10
PREPARACIÓN DE CELDAS ELECTROLITICAS Y MEDICION DE POTENCIAL DE CELDA
Tiempo aproximado a 3horas OBJETIVOS a)Electrolizar una solución acuosa de yoduro de potasio e Identificar los productos formados. a)Construir una pila voltaica y medir el voltaje que se produce b)Demostrar la producción eléctrica a partir de una reacción química. c)Determinar la serie electromotriz con una papaya. FUNDAMENTOS La electrolisis de algunas soluciones acuosas de sales, puede llevar a la oxidación o la reducción de los iones de la sal siempre que estos sean más fácilmente oxidados o reducidos que el agua misma. También se sabe que la oxidación de un ión metálico (agente reductor) es la perdida de electrones que es promovida por otro ión metálico (agente oxidante) que gana los electrones. En este experimento se construirán varias pilas que utilizaran las reacciones de redox, de tal forma que los electrones sean transportados a través de un hilo conductor, y no mediante el contacto del agente oxidante con el agente reductor (figura 2.). La semireacción de oxidación tiene lugar en el electrodo (ánodo) de una semipila y la semireacción de reducción tiene el lugar en el electrodo (cátodo) de la otra semipila. Cuando las dos semipilas (los dos vasos que se observan en la figura 3) se unen de tal forma que sus disoluciones estén en contacto, se produce una pila, cuyo voltaje es una medida de la tendencia a la acción reactiva de la pila. Las dos semipilas deben estar constituidas por dos vasos cuyas disoluciones estén conectadas entre si por un puente salino (un tubo en U grande que contiene una solución saturada de un electrodo tal como NaCl), como se muestra en la figura 3. Utilizando una papaya se determinara la serie electromotriz con la ayuda de laminas ó alambres de varios metales figura 4. ACTIVIDADES PREVIAS. 1.- ¿Qué diferencia existe entre electrolisis y electrolito? 2.- Investigar qué es el proceso de oxidación y reducción 3.- ¿Qué otros métodos experimentales existen para le determinación de la
descomposición de la materia? ¿En qué se fundamenten? Describir brevemente al menos dos de ellos.
4.- Calcular el costo mínimo de la práctica incluyendo materiales y reactivos. 5.- Elaborar un diagrama de flujo donde indique la secuencia experimental.
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DESARROLLO EXPERIMENTAL a) MATERIAL Y REACTIVOS Voltímetro y cables de conexión Conector para batería de 8V Dos electrodos de grafito. Tubo en forma de U (ver figura 1). 3 vasos de precipitados de 150 ml Tubos de ensayo Dos goteros. Lamina o alambre limpio de cobre, zinc, plomo, hierro, aluminio y magnesio. Solución de nitrato de zinc, 0.5M Solución de nitrato de cobre 0.5M Solución de nitrato de plomo 0.5M Solución saturada de cloruro de sodio. Solución de yoduro de potasio 0.1M Fenolftaleina Tetracloruro de carbono. Una papaya pequeña. b) SECUENCIA EXPERIMENTAL b.1) Electrolisis del yoduro de potasio a) Preparar el aparato de acuerdo con la figura 1. b) Colocar suficiente solución 0.1M de yoduro de potasio para que el tubo quede lleno, dejando 0.5 cm libres en cada boca. c) Conectar los electrodos y electrolizar. d) Después de 10 minutos, desconectar y sacar los electrodos. e) Retirar el líquido café que se encuentra en el lado del ánodo mediante un gotero y transferido a un tubo de ensayo. Agregar 1 ml de CCl4 agitar. f) Con gotero, tomar 2ml de la solución que se encuentra del lado del cátodo a otro tubo de ensayo. Agregar 3 gotas de fenolftaleina.
Figura 1. Celda Electrolítica
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b.2)Medición del potencial de celda. Parte I. Pila voltaica formada por las semipilas Zn(s)-Zn2+(0.5M) y Cu(s)-Cu2+(0.5M). 1. En un vaso de precipitados de 150 ml vierta aproximadamente hasta la mitad una solución de nitrato de cobre, Cu(NO3)2, 0.5M. Coloque una placa de cobre en la solución y conecte el electrodo al terminar positivo el voltímetro (figura1). 2. A otro vaso de precipitados de 150 ml, agregue aproximadamente hasta la mitad una solución de nitrato de zinc, Zn(NO3)2, 0.5M. Coloque una lámina limpia de zinc en la solución y conéctela al terminal negativo del voltímetro. 3. Anote la lectura del voltaje, con la semipila en la posición que indica la figura1. 4. Coloque entre los dos vasos el tubo en U invertido (conteniendo solución de cloruro de sodio y tapando los extremos con trocitos de algodón), que sirve como puente salino para conectar las dos soluciones (figura2). Anote la lectura del voltaje. Quite el puente salino. Conserve le vaso con la solución de nitrato de cobre y el electrodo de cobre. Evite que se contamine la solución. Parte II. Pila voltáica formada por semipilas Pb(s)-Pb2+(0.5M) y Cu(s)-Cu2+(0.5M) 1. Use un vaso de precipitado limpio de 150ml. Construya esta pila como en la Parte I, colocando la solución de nitrato de plomo, Pb(NO)3, 0.5M en el vaso de la izquierda y una lamina limpia de plomo en la solución conectada al voltímetro. 2. La semipila de la derecha está formada por el vaso con la solución de nitrato de cobre y la placa de cobre utilizada en la Parte II. 3. Anote la lectura del voltaje. 4. Continúe como en la parte I.4.
Figura 2. Montaje de una pila electroquímica mediante el uso de dos vasos de precipitados conteniendo soluciones de electrolitos.
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Figura 3. Celda con un tubo en U de que funciona como puente salino. Parte III. Construcción de una pila como una papaya. Determinación de la serie electromotriz. 1. Limpie la grasa y óxido las láminas o alambres de cobre, zinc, plomo, hierro, aluminio y magnesio, para locuaz se aconseja usar primero acetona y luego papel de lija. 2. coloque un alambre o lamina de cobre y una tira o lamina del otro metal dentro de una papaya pequeña a unos 10cm de distancia; conecte estos electrodos a un voltímetro como se hizo en la partes I y II; mida la diferencia de potencial entre los dos metales (figura3).¿Cual es ánodo y cual es el cátodo? 3. Mantenga el cobre como electrodo fijo y cambie por otro metal el otro electrodo; mida la diferencia de potencial. ¿Observa algún cambio en el voltaje? 4. Si se dispone de tiempo, en lugar de conectar los electrodos a un voltímetro, use un foco o un timbre para demostrar la existencia de una corriente eléctrica. Esta parte es opcional, y podría constituir, a juicio del profesor, un experimento adicional de carácter investigativo.
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Figura 4. Determinación de la serie electromotriz, empleando una papaya. ANALISIS DE RESULTADOS Parte I. 1. ¿Podrá funcionar la pila cuando se dispone como en la figura 1. 2. ¿Cuál es el propósito del puente salino? Parte II. Teniendo en cuenta las características de la pila descrita en la parte I: 1. ¿Cuál es la semireacción espontánea que tiene lugar en la
a)semipila Zn(s)-Zn2+(0.5M) b)semipila Cu(s)-Cu2+(0.5M)
2. Describa la semireacción total. 3. ¿Cuál es la dirección del flujo de electrones a través del alambre que conecta los electrodos de zinc y de cobre. 4.¿Cuál es la dirección del flujo de iones negativos a través del puente salino? 5.¿Que índica la variación del voltímetro?. Parte III. 1.¿Qué cambios pudo observar en el ánodo y en el cátodo de las dos pilas voltaícas construidas? 2.¿Qué observaciones puede hacer sobre el aspecto de los electrodos? Parte IV. Con relación a la parte III: 1. Para cada medida, ¿cuál es el ánodo y cuál es el cátodo?¿Cuál es la dirección del flujo de electrones?
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2. ¿Donde se realiza la oxidación?¿Dónde la reducción? Escriba las ecuaciones correspondientes. 3. De acuerdo con los voltajes obtenidos, construya un tabla de potenciales de reducción para lo cual deberá ordenar los metales empleados de mayor a menor tendencia a reducirse.
CONCLUSIONES. ¿Se cumplieron los objetivos de la práctica? ¿Qué se puede concluir sobre la relación entre las propiedades estudiadas y la estructura molecular de las mismas? ¿Qué sugiere para obtener resultados más confiables y precisos? PREGUNTAS Y EJERCICIOS 1. a) Calcular el valor de Eº para la pila construida en la parte I. Use la tabla de potenciales de reducción del Apéndice I. b)¿Cuáles son los resultados experimentales comparados con los valores calculados? Analice las diferencias encontradas. 2. Las mismas preguntas anteriores para la pila construida en la parte II. 3. ¿Cual es la diferencia entre una pila voltaica y una pila electrolítica? 4. ¿En que consiste una pila seca y una pila de mercurio? 5. ¿Que conclusiones puede sacar de la Parte III del experimento?¿Cuál es la función de la papaya?¿Qué otras frutas podría usar para obtener el mismo o mejor resultado?. 6. ¿Qué tipo de pila es la batería de un automóvil?¿Explique su respuesta? 7. En la biblioteca, investigue cómo opera la batería del flash de una cámara fotográfica.
BIBLIOGRAFIA:
1. G. Garzón, Fundamentos de Química General con maula de laboratorio, Ed. Mc Graw Hill, 1994. 1.- B. Jirgensons y M. E. Straumanis, Compendio de química coloidal, Ed. C:E:C:S:A., México, 1965. 2.- B. P. Levitt, Química Física práctica de Findlay, Ed. Reverté S. A., España, 1979. 3.- S. H. Maron, C. F. Prutton, Fundamentos de Fisicoquímica, Ed. Limusa-Noriega, México, 1993. 4.- D. A. Skoog, Análisis instrumental, Segunda edición, Ed. Interamericana S. A., México, 1985.
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PRÁCTICA 11
ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES (SOLUCIONES PATRÓN) 1.- OBJETIVOS 1.1 El alumno aprenderá los conceptos fundamentales teórico-prácticos para la
preparación de disoluciones patrón. 1.2 El alumno preparará y estandarizará las disoluciones que se emplearan en el
curso como soluciones patrón 2. NORMALIZACIÓN DE SOLUCIONES En el análisis titulométrico o volumétrico, la cantidad de sustancia que se busca en el analito, se determina de forma indirecta midiendo el volumen de una disolución de concentración conocida (reactivo titulante) que se necesita para que reaccione con el constituyente que se analiza (analito). La disolución de concentración conocida (reactivo titulante) es una disolución patrón, que puede prepararse de forma directa o por estandarización mediante reacción con un patrón primario. Disolución patrón. Cualquier disolución cuya concentración sea exactamente conocida es una disolución patrón. Estas disoluciones pueden prepararse por dos métodos distintos. 1.- Método directo. Se disuelve una cantidad exactamente pesada de soluto que cumpla con las especificaciones de un patrón primario (véase más adelante) y se lleva la disolución a un volumen conocido en un matraz volumétrico; la concentración se calcula a partir del peso y volumen conocidos como sigue:
N =Ws
Peqs Va
Donde: N = Normalidad de la solución patrón eq/L Ws = Peso exacto del soluto (patrón primario) en gramos.
Peqs = Peso equivalente del soluto (patrón primario) g/eq. Va = Volumen de aforo en litros. 2.- Método indirecto. Gran parte de los solutos que se utilizan en la preparación de reactivos titulantes no pueden considerarse como patrones primarios, por lo que sus disoluciones que resultan no pueden considerarse como disoluciones patrón, por lo tanto se preparan disoluciones de concentración aproximada y después estas se estandarizan. Pueden emplearse dos métodos:
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a) Empleando una cantidad exactamente pesada de un patrón primario. La concentración exacta se determina de la siguiente manera:
N =Ws
Peqs Vg
Donde: N = Normalidad de la slución patrón eq/L Ws = Peso exacto del soluto (patrón primario) en gramos. Peqs = Peso equivalente del soluto (patrón primario) g/eq.
Vg = Volumen gastado de la solución titulante (patrón). b) Empleando una solución patrón. La concentración exacta se determina de la siguiente manera:
N1 =V1
N2V2
Donde: N1 = Normalidad de la solución patrón desconocida V1 = Volumen de muestra de la solución patrón desconocida N2 = Normalidad de la solución patrón conocida V2 = volumen gastado de la solución patrón conocida Patrones primarios Para que una sustancia pueda considerarse como patrón primario debe cumplir con las siguientes especificaciones: 1.- Debe tener una pureza absoluta (100.00%) o conocida (por ejemplo, 98.55%) en componente activo. 2.- Cuando la sustancia no es absolutamente pura, todas las impurezas deben ser inertes respecto a las sustancias que se ponen en juego en la reacción. 3.- Deben ser estables a las temperaturas necesarias para desecarse en la estufa. 4.- Deben ser inalterables al aire durante la pesada, es decir no debe ser higroscópico ni reaccionar con el oxígeno ni con el dióxido de carbono a la temperatura ambiente. 5.-Deben reaccionar con la disolución titulante de una manera sencilla, rápida, completa y estequiométrica.
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6.- Es deseable que tengan un peso equivalente elevado, con el objeto de que los errores cometidos en la pesada sean siempre inferiores a los errores de lectura y de drenaje de las buretas. 7.- Debe ser fácil de adquirir y preferiblemente barato 3.- MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES. 3.1 MATERIAL Y EQUIPO
• 3 Matraces erlenmeyer • 1 Matraz volumétrico de 1lt • 1 Bureta • 3 Vasos de precipitados de 100 mL • 1 Pipeta volumétrica de 10 mL • 2 Pipetas graduadas de 10 mL • Pinzas para bureta • Soporte universal 3.2 RACTIVOS Y SOLUCIONES
• Hidróxido de sodio • Carbonato de sodio (patrón primario) • Biftalato de potasio (patrón primario) • Etanol 96% • Agua destilada • Solución acuosa de anaranjado de metilo al 1% • Solución etanol-agua (50:50) al 1% peso de fenolftaleína • Acetona 4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL
4.1 Estandarización de una solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0.01N
(Método directo)
Colocar en una bureta limpia la solución de NaOH a normalizar. Pesar en balanza analítica exactamente alrededor de 0.0204g del patrón primario
biftalato de potasio (previamente desecado a 105-110ºC durante una hora) en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
Agregar aproximadamente 30 mL de agua o hasta la disolución de la sal de biftalato de potasio.
Agregar 3 gotas de fenolftaleína al 1% en solución alcohólica (50:50) (al agregar el indicador la solución es incolora)
Iniciar la valoración agregando con la bureta pequeñas cantidades de solución de
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NaOH, hasta que aparezca un ligero color rosa persistente por 30 segundos por lo menos.
Anotar el volumen de hidróxido de sodio agregado y determinar la normalidad de la solución de NaOH.
Realizar lo anterior por triplicado y obtener la normalidad promedio (NPROM) de las normalidades obtenidas de acuerdo a la siguiente ecuación:
NNaOH = W del biftalato (g)________________ Vol. NaOH gastado (L) x Peq biftalato (g/eq) 4.2.- Estandarización de una solución de ácido Sulfúrico (H2SO4) 0.01N.
(Método directo)
Colocar en una bureta limpia la solución de H2SO4 a valorar. Pesar en balanza analítica exactamente alrededor de 9.0 mg de carbonato de
calcio (previamente desecado a 105-110ºC durante una hora) en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
Agregar aproximadamente 30 mL de agua hasta la disolución de la sal del carbonato de sodio.
Agregar 3 gotas de anaranjado de metilo al 1% w (al agregar el indicador la solución se torna amarilla).
Iniciar la valoración agregando con la bureta pequeñas cantidades de solución de H2SO4, hasta que aparezca un ligero color canela persistente por 30 segundos por lo menos.
Anotar el volumen de H2SO4 agregado y determinar la normalidad de la solución de H2SO4 como sigue:
NH2SO4 = w del CaCO3 (g)________________
Vol. H2SO4 gastado (L) x Peq CaCO3 (g/eq) Realizar lo anterior por triplicado y obtener una normalidad promedio (Nprom.). 4.2.- Estandarización de una solución de ácido Sulfúrico (H2SO4) 0.01N.
(Método indirecto)
Colocar en una bureta limpia la solución normalizada de NaOH 0.01 N. Colocar en un matraz erlenmeyer limpio, 10 ml de una solución de H2SO4 a
valorar. Agregar al matraz erlenmeyer, aproximadamente 30 mL de agua. Agregar 3 gotas de anaranjado de metilo al 1% w (al agregar el indicador, la
solución se torna amarilla). Iniciar la valoración agregando con la bureta pequeñas cantidades de solución de
NaOH, hasta que aparezca un ligero color canela persistente por 30 segundos por lo menos.
Anotar el volumen de NaOH agregado y determinar la normalidad de la solución de H2SO4 como sigue:
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H2SO4N =
(NV)NaOH
VH2SO4 Realizar lo anterior por triplicado y obtener una normalidad promedio (Nprom.). 5.- RESULTADOS Y REPORTE. 1.- Anotar en una tabla las concentraciones calculadas y normalizadas de las soluciones preparadas. 2.- Calcular el % de error obtenido para cada una de las soluciones normalizadas. 3.- Comparar el error en la normalización del H2SO4 por los métodos directo e indirecto. 4.- Realizar los cálculos necesarios para transformar las concentraciones de Normalidad a %w/w, %W/V, M, N y ppm, para cada una de las soluciones preparadas. Reportar los resultados en una tabla de concentraciones. 5.- Describir otros métodos de valoración de soluciones. 6.- Analizar y concluir de acuerdo a los resultados obtenidos. 6. BIBLIOGRAFÍA 1.- Gilbert H. Ayres, “Análisis Químico Cuantitativo”, Ed. Harla, S.A. de C.V., segunda edición, 1970, 740 pags. 2.- Daniel C. Harris, “Análisis Químico Cuantitativo”, Gpo. Editorial Iberoamérica S.A. de C.V., Tercera edición, 1992, 886 pags. 3.- David Guzmán Díaz y Col. “Introducción a la técnica instrumental”, Ed. Instituto Politécnico Nacional, 1ª Edición, México, 2001. 180 pags.
4.- Douglas A. Skoog, et. al. “Analitycal Chemistry An Introduction”, Ed. Saunders College Publishing, 6ª edition, U.S.A. 1994, 650 pags.
5.- John G. Dick, “Química Analítica” Editorial el Manual Moderno, S.A. México 1979, 747 pags. 6.- Stephen Brewer, “Solución de problemas de química analítica”, Ed. Limusa. 1ª Edición, México 1987, 548 pags.
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PRACTICA NO. 12
VALORACIÓNES ÁCIDO-BASE 1.- OBJETIVO. 1. El alumno aplicará los conocimientos teóricos sobre el comportamiento ácido-base de las substancias 2. El alumno realizará las valoraciones potenciométrica y por volumetría de diferentes especies ácido-base 2.- INTRODUCCIÓN. Una reacción ácido-base, también llamada reacción de neutralización, es una reacción entre un ácido y una base o viceversa. Existen 3 teorías para determinar la acidez o basicidad de los compuestos, siendo la mas antigua, la teoría de Arrhenius, posteriormente la teoria de Bronsted-Lowry y la más reciente, la teoría de Lewis. 2.1- La teoría de Arrhenius fue la primer teoría ácido-base que se propuso, y esta nos dice que un ácido es una sustancia que en solución acuosa se disocia generar iones +H (protones) y una base es aquella que en solución acuosa se disocia generar iones –OH. Esta teoría solo habla de soluciones acuosas. 2.2- La teoría de Bronsted-Lowry fue la segunda teoría y esta ya no toma en cuenta si el compuesto está o no en solución acuosa y no define el Ácido como una especie capaz de donar protones y la Base como la especie capaz de aceptar protones. Esta teoría generó los conceptos de ácidos y bases conjugados y la reversibilidad de las reacciones. Definiciones de ácidos y de bases de acuerdo a la teoría de Bronsted-Lowry 2.2.1- Los ácidos son substancias que en soluciones acuosas son capaces de donar
protones H+ al medio según la siguiente reacción. H A + H2O H3O+ + A- Ka = [ A -] [ H3O+] [ HA ]
2.2.2 Las bases son substancias que en solución, son capaces de aceptar protones del medio de acuerdo a la siguiente reacción. [BH+] [ -OH ] B + H2O BH+ + -OH Kb = [B] 2.2.2- Para comparar la fuerza de los ácidos y las bases en solución, se toma como
sustancia de referencia el agua, que por ser un disolvente anfiprótico reacciona entre sí en forma anfotérica, estableciéndose un equilibrio químico en el cual se involucra una auto disociación, de acuerdo a la siguiente reacción
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2.2.3- . [H3O+] [ -OH] 2 H2O H3O+ + -OH Kw= [H2O]2 Si se considera [H2O] = Constante, Keq * [H2O] 2 = [ H3O+] [ OH - ] = 10 – 14 = Ki a 25 0 C Donde Ki es la constante de ionización o de autoprotólisis del agua a 25 0 C 2.2.4.- Límites de la escala de pH. El comportamiento anfotérico del agua que actúa como disolvente al preparar una solución de un ácido o de una base fuerte que se disocian completamente liberando protones e iones oxidrilo, respectivamente permite que el disolvente al aceptar protones en forma cuantitativa, se establezcan los límites de la escala de acidez, para lo cual se considera una concentración límite máxima de las soluciones, de un ácido o de una base fuerte (1M) En general se considera al pH como el -log[H+], cabe aclarar que la [H+] se calcula de manera diferente para ácidos fuertes, débiles y de fuerza media. El límite inferior en la escala de pH para soluciones acuosas es igual a 0 El límite superior en la escala de pH para soluciones acuosas es igual a 14 Existe un punto de neutralidad en la escala de acidez, cuando se cumple la siguiente condición. [H+] = [OH- ] = 10 – 7 Es decir que corresponde a un pH = 7.0 Sin embargo no logró englobar todas las reacciones químicas posibles.
3.1- Por lo que se generó la teoría más reciente que es la Teoría de Lewis. Esta es una teoría más generalizada porque:
- no menciona ni toma en cuenta el medio de reacción - no nos indica si el producto debe o no disociarse (soluciones acuosas) - no menciona tampoco si cede o acepta protones.
Esta teoría de Lewis nos dice que un ácido es cualquier átomo, grupo o especie capaz de aceptar electrones y por lo tanto una base es cualquier átomo, grupo o especie capaz de donar electrones. 4.1- MÉTODOS VOLUMÉTRICOS DE ANÁLISIS (VOLUMETRÍA). La valoración se define como la acción de adicionar una sustancia en solución de concentración conocida (agente valorante) a una solución que contiene el analito
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por cuantificar, de tal manera que reaccionen formando productos y de esta manera, valorar la cantidad de analito presente en una muestra problema. El punto final de la valoración se consigue cuando todo el analito ha reaccionado con el suficiente agente valorante. A este punto se le conoce como punto de equivalencia. se clasifican en cuatro grupos según el tipo de reacción implicada. Estos grupos son: Valoraciones ácido-base.- Son aquellas en las que un ácido o base, el agente valorante reacciona con un analito que es una base o un ácido. Existen dos métodos de valoración y son: Método volumétrico. Este método como su nombre lo indica se basa en tomar la muestra de Ácido o Base a analizar e ir agregando lentamente la Base o el Ácido correspondiente. Es necesario agregar una pequeña cantidad de un indicador químico ácido-base para poder determinar el punto de equivalencia o neutralización, Método potenciométrico. Este método como su nombre lo indica se emplea un potenciómetro o también llamado pHmetro, al igual que el método volumétrico se van realizando adiciones del Ácido o Base a analizar e ir agregando lentamente la Base o el Ácido correspondiente, pero en este caso no es necesaria la adición de ningún indicador ácido-base, sino el empleo del potenciómetro con el electrodo de vidrio, e ir registrando los cambios de potencial con las adiciones del compuesto valorante. Curvas de valoración. Una curva de valoración proporciona una imagen visual del cambio de una propiedad, por ejemplo el pH, que tiene lugar a medida que se añade el agente valorante. Esta curva de valoración puede determinarse teóricamente gracias al conocimiento de las relaciones estequiométricas de la reacción en función del agente valorante añadido para calcular el pH. Experimentalmente se puede determinar suspendiendo un electrodo de pH en la disolución que contiene el analito para registrar el pH a medida que se añade el agente valorante. Los cálculos estequiométricos para trazar la curva de valoración se puede ejemplificar de la siguiente manera: Suponga que se requieren neutralizar 25 mL de una solución de HCl 0.1M (analito) con una solución de NaOH 0.1M. Antes del punto de equivalencia. El HCl nos va a dar el pH al inicio y antes del punto de equivalencia La ec. que se puede utilizar es pH = -log ( H+ ).
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En el punto de equivalencia En el punto de equivalencia, la neutralización de un ácido fuerte con una base fuerte o viceversa, produce una sal en la que ni su catión ni su anión se hidrolizan, por tanto produce soluciones neutras (pH = 7.0).
Después del punto de equivalencia. Después del punto de equivalencia, la solución resultante se enriquece en iones HO-
. Si la Kw permanece constante, entonces disminuye la concentración de H+ a valores menores que 1.0x10-7, es decir pH > 7.0 El pH después del punto de equivalencia se obtiene con la siguiente ecuación pH = 14+ log (OH) Los resultados se pueden representar al graficar los datos que se piden en la siguiente tabla.
Volumen añadido de NaOH (0.1M) (ml)
Volumen total de la disolución (ml)
Moles excedentes de ácido o base
pH de la disolución
0.0 25.0 (0.1M) 2.50 x 10-3 [H+] 1.0 10.0 35.0 1.50 x 10-3 [H+] 1.37 20.0 45.0 5.0 x 10-4 [H+] 1.95 24.0 49.0 1.0 x 10-4 [H+] 2.69 24.5 49.5 5.0 x 10-5 [H+] 3.0 25.0 50.0 0.0 (1.0x10-7)[H+]=[OH-] 7.0 (punto de
equivalencia) 25.5 50.5 5.0 x 10-5 [OH-] 11.0 26.0 51.0 1.0 x 10-4 [OH-] 11.29 30.0 55.0 5.0 x 10-4 [OH-] 11.96 40.0 65.0 1.5 x 10-3 [OH-] 12.36 50.0 75.0 2.5 x 10-3 [OH-] 12.52
Gráfica de una titulación de HCl con NaOH
0
2
4
6
8
10
12
14
0 10 20 30 40 50 60
Volúmen de NaOH agregado (ml)
pH
80
5.- SECCIÓN EXPERIMENTAL 5.1 MATERIALES Y EQUIPO
- Potenciómetro - Electrodo de vidrio para pH - Parrilla con agitación magnétic - Barra de agitación magnética - 3 matraces erelemeyer de 125 mL - Bureta de 25 mL - Pipeta de 10 mL - 2 vasos de precipitados de 100 mL - 2 vasos de precipitados de 250 mL - Soporte universal - Pinzas para bureta - Solución de NaOH 0.1 N - Solución de HCl 0.1 N - Solución de fenolftaleina al 0.5% en etanol - Solución de anaranjado de metilo al 0.1% en agua destilada - Solución Buffer pH 4 - Solución Buffer pH 7
5.1 DESARROLLO EXPERIMENTAL. 5.1.1- TITULACIÓN VOLUMÉTRICA: 5.1.1.1- Tomar una alícuota de 20 ml de la solución de ácido o de la base según sea el caso y colocarla en un matraz erlenmeyer de 125 ml, agregar 3 gotas del indicador respectivo (Si se valora un ácido debe agregarse fenolftaleína y si se trata de una base deberá agregarse anaranjado de metilo) y realizar la valoración volumétrica en la siguiente forma: 5.1.1.2- En la bureta de 25 ml perfectamente limpia, colocar la solución de HCl 0.1N (para titular una base) o de NaOH 0.1N (para el caso de titular un ácido) y ajustar a la marca de “0” ml. evitando errores de paralaje. 5.1.1.3- Colocar la bureta de tal forma que permita adicionar fácilmente el reactivo titulante (HCl 0.1N o NaOH 0.1N) a la solución a valorar sin que haya salpicaduras hacia fuera del recipiente. 5.1.1.4- Iniciar la adición del reactivo titulante con un goteo continúo hasta obtener el cambio en la coloración del indicador. (Si se valora un ácido, se deben poner 3 gotas de fenolftaleina como indicador, de incoloro deberá cambiar a rosa)
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(Si se valora una base, deberán ponerse 3 gotas de anaranjado de metilo como indicador, de color naranja deberá cambiar a color canela) 6- INSTRUCCIONES PARTICULARES PARA EL MANEJO DEL POTENCIÓMETRO 6.1. Manejar en forma cuidadosa los electrodos del potenciómetro debido a que son muy frágiles y pueden romperse. 6.2. Conectar el aparato (potenciómetro) a la corriente eléctrica, y conectar los electrodos o electrodo al potenciómetro. 6.3 Colocar siempre el control del potenciómetro en la posición “STD BY” para sacar o introducir, cambiar o enjuagar los electrodos. Estos deben ser secados con un papel absorbente y suave para que no se rayen. 6.4- Introducir los electrodos lenta y cuidadosamente en la solución cuyo pH se va a determinar. 6.5. Evitar que la barra magnética golpee los electrodos, al girar. 6.6- Vigilar que los electrodos no toquen las paredes del recipiente con la solución al efectuar las mediciones. Nota: El potenciómetro deberá ser ajustado de acuerdo a las instrucciones siguientes: 6.7- CALIBRACIÓN DEL POTENCIÓMETRO CON ELECTRODO DE PH Ó DE VIDRIO. 6.7.1 Introducir el electrodo en una solución buffer de pH = 7.0 6.7.2 Ajustar el valor de pH en el potenciómetro con la perilla marcada como standarize. (Fig. 2) 6.7.3 Enjuagar el electrodo con agua destilada, secarlo, e introducirlo en una solución buffer de pH = 4.0 6.7.4 Ajustar el valor de pH en el potenciómetro con la perilla marcada como slope. (Fig.2). Enjuagar el electrodo y secarlo 6.7.5 Repetir los pasos 3.7.1 a 3.7.4 tantas veces como sea necesario, hasta que al introducir el electrodo de pH en las soluciones buffer, el potenciómetro marque el valor de pH de la solución sin realizar ningún ajuste.
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Fig. 1 Potenciómetro Fisher Scientific. 7.1- TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA: 7.1.1- Tomar una alícuota de 20 ml de la solución de ácido o de la base según sea
el caso y colocarla en un vaso de precipitados de 250 ml, deberá ponerse tambien dentro del vaso, la barra magnética para poder realizar un mezclado adecuado. (Se puede agregar un poco de agua destilada para conseguir que el electrodo quede dentro de la solución)
7.1.2- REGISTRAR EL VALOR DEL POTENCIAL ANTES DE AGREGAR
REACTIVO TITULANTE, Realizar la valoración potenciométrica en la siguiente forma: 7.1.3- En la bureta de 25 ml perfectamente limpia, colocar la solución de HCl 0.1N (para titular una base) o de NaOH 0.1N (para el caso de titular un ácido) y ajustar a la marca de “0” ml. evitando errores de paralaje. 7.1.4- . Colocar la bureta de tal forma que permita adicionar fácilmente el reactivo titulante (HCl 0.1N o NaOH 0.1N) a la solución a valorar sin que haya salpicaduras hacia fuera del recipiente.
function
slope
temperature
standardize
Conexión para el electrodo
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7.1.5- . Iniciar la adición del reactivo titulante en volúmenes de 1 ml (para el caso de estar titulando un ácido con la base) hasta alcanzar un pH = 4. y para el caso de estar titulando una base con ácido hasta un pH= 10
REGISTRAR LOS VALORES DEL POTENCIAL EN CADA ADICIÓN
7.1.5- . Continuar la adición del reactivo titulante en porciones de 0.2 ml hasta alcanzar un pH = 5 (titulación de un ácido) ó un pH= 9 si se está titulando una base.
7.1.6- Continuar adición del reactivo titulante gota a gota hasta alcanzar un pH = 11. para el caso de estar titulando un ácido (Se observa un gran cambio en el valor de pH). ó un pH= 3 para el caso de titular una base.
7.1.7- . Continuar agregando reactivo titulante en volúmenes de 1.0 ml hasta llegar al pH = 13 en caso de titular un ácido ó un pH= 1 para el caso de titular una base.
7.1.8- . Después de cada adición anotar el valor de pH marcado por el potenciómetro y el volumen correspondiente del reactivo titulante (NaOH 0.1N) gastado en cada adición.
7.1.9- . Retirar la bureta y colocar la perilla marcada como "function" del potenciómetro, en la posición “STDBY”.
7.1.10- . Extraer los electrodos de la solución y enjuagarlos perfectamente con agua destilada. Secarlos totalmente con papel higiénico.
Fig. 2. Sistema de valoración potenciométrico con electrodo de pH.
Bureta con reactivo titulante
Solución a valorar
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8.- RESULTADOS Y REPORTE.
8.1- Graficar los datos obtenidos y obtener la curva de valoración (pH en el eje de las ordenadas y volumen del reactivo titulante en las abscisas.
8.2- Que ventajas o desventajas presenta el hacer una determinación utilizando el método de valoración empleando indicadores químicos y el método de valoración potenciométrico
9.- BIBLIOGRAFIA.
1.- Ayres, G. H. “Análisis Químico Cuantitativo” Ed. Harper and Row, Madrid (1990). 2.- García-Avila J. "Apuntes de Química Analítica". UPIBI. IPN 3.- . Harris D.C. Análisis Químico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamérica (1991).
4.- Orozco, D. “Análisis Químico Cuantitativo”, Porrúa, S. A. México (1987)
5.- Skoog, D. A. y Leary J.J.. "Análisis Químico Cuantitativo". 4ta. edición Ed. Mc Graw Hill. (1994).
6.- Skoog, D. A. y Leary J.J.. "Análisis Instrumental".4ta edición. Ed. Mc Graw Hill. (1994)
7.- Vogel, A. I. “Química Analítica” Kapeluz 5ª. Edición