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QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA
Profa. Kátia Messias [email protected]
UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBACentro de Ciências Exatas e da Natureza
Departamento de Química
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Contexto da Química Analítica no Brasil
Química Analítica Clássica
http://www.inctaa.iqm.unicamp.br/index.php
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Contexto da Química Analítica no BrasilQuímica Analítica Clássica
http://www.inctaa.iqm.unicamp.br/index.php
“O Instituto Nacional de Ciências e Tecnologias Analíticas Avançadas (INCTAA) vem, dentro de uma abordagem contemporânea inter e multidisciplinar, desencadear ações sinérgicas que levem ao avanço científico e à inovação da tecnologia, da instrumentação e dos métodos analíticos para enfrentar os desafios atuais que se impõem nas mais diversas áreas do conhecimento e de interesse ao desenvolvimento econômico e social do Brasil. Dentre elas, podem ser citadas: a ambiental, de novos materiais e da nanotecnologia (no seu uso e conseqüências ambientais, ainda desconhecidas), a biológica, do controle de qualidade de produtos e processos das indústrias (por exemplo, farmacêutica, petroquímica e de combustíveis fósseis e combustíveis renováveis), de comercialização de alimentos e produtos agrícolas, e na área forense.”
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Contexto da Química Analítica no BrasilQuímica Analítica Clássica
http://www.inctaa.iqm.unicamp.br/index.php
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Métodos clássicos Química Analítica Clássica
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Métodos clássicos Química Analítica Clássica
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Métodos clássicos Química Analítica Clássica
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Métodos clássicos Química Analítica Clássica
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Métodos clássicos Química Analítica Clássica
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Métodos clássicos Química Analítica Clássica
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Métodos clássicos Química Analítica Clássica
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Métodos clássicos Química Analítica Clássica
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PROGRAMA resumidoQuímica Analítica Clássica
Introdução à Química Analítica;
Erros e tratamentos de dados em Química Analítica;
Equilíbrios ácido-base, de solubilidade, de precipitação, de complexação e oxidação-redução;
Análise gravimétrica;
Análise volumétrica ou titulométrica
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PROGRAMA Química Analítica Clássica
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AVALIAÇÕESQuímica Analítica Clássica
• 3 avaliações:• 3 provas escritas valendo 10,0 pontos cada;
• Todas as avaliações terão peso 1;• A nota final será a média aritmética das
3 avaliações;• Reposição: o nível de exigência será maior. • O exame final englobará todo o conteúdo
ministrado na disciplina.
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AVALIAÇÕESQuímica Analítica Clássica
Datas Primeira prova: 14/setembro Segunda prova: 19/outubro Terceira prova: 25/novembro Reposição: 07/dezembro Exame final: 14/dezembro
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BIBLIOGRAFIA RECOMENDADAQuímica Analítica Clássica
LIVROS
• HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7. Ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos e Científicos, 2008.
• SKOOG, D. A., WEST, D. N. HOLLER, F.J., CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica, 8ª ed. 2007. 999p.
• ATKINS, P. et al. Princípios de Química. 2. ed. Porto Alegre: Bookman , 2001.
PERIÓDICO NACIONAL
Química Nova on line
http://quimicanova.sbq.org.br/qn/QN_OnLine_Geral.htm
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BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTAR
Química Analítica Clássica
PERIÓDICOS
Revisões seriadas
• Analytical Chemistry, Fundamental Review. American Chemical Society. Washington DC.
Revisão de desenvolvimentos mais significativos nos últimos 2 anos nos dos diversos ramos da Química Analítica.
• Analytical Chemistry, Application Review. American Chemical Society. Washington DC.
Trabalhos recentes em áreas específicas como análise de água, química clínica, produtos de petróleo, poluição do ar.
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BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTAR
Química Analítica Clássica
PERIÓDICOS
• Analytical Chemistry• Analytica Chimica Acta• Analytical Letters• Applied Spectroscopy• Journal of Electroanalytical Chemistry• Spectrochimica Acta• Talanta• The Analyst• X-ray spectrometry
www.periodicos.capes.gov.br
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REQUISITOS PARA O SUCESSO NESTA DISCIPLINA
Química Analítica Clássica
• Frequentar e aproveitar as aulas
• Estudar os conteúdos apresentados em aula
• Fazer exercícios propostos nas listas
• Evitar reposição de prova
• Calculadora científica (trazer na próxima terça-feira)
• Revisão de conteúdos – bibliografia recomendada: Princípios de Química
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O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA?
Química Analítica Clássica
É uma ciência da medição que abrange um conjunto de ideias, técnicas e métodos com o objetivo de permitir a caracterização da composição química dos materiais.
Análise Química Aprimoramento de métodos Aprimoramento de técnicas analíticas Desenvolvimento de novas técnicas analíticas Automação analítica
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Química Analítica Clássica
Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.
Rápido desenvolvimento gerou áreas de pesquisa distintas como:
Espectroanalíticas Eletroanalíticas Termoanalíticas Separações analíticas - Cromatografia
O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA?
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IMPORTÂNCIA DA QUÍMICA ANALÍTICA
Química Analítica Clássica
Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.
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O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA?
Química Analítica Clássica
É um ramo da Química Analítica que abrange um conjunto de técnicas e métodos analíticos, com objetivo de determinar a composição química de todo o tipo de material.
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ANALITO E AMOSTRA
Química Analítica Clássica
Analito
Espécie química presente na amostra que se deseja identificar (qualitativa) ou determinar (quantitativa) sua quantidade relativa ou concentração em uma amostra.
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ANALITO E AMOSTRA
Química Analítica Clássica
Amostra
Parte representativa retirada de um todo
sobre o qual se deseja conhecer a composição
química. A representatividade da amostra é
fornecida pela similaridade de sua composição
com aquela do todo que se deseja conhecer.
A amostra é o conjunto das espécies
químicas que compõem o material.
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O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA?
Química Analítica Clássica
O quê? Quanto?
Qualitativa Quantitativa
Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.
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Química Analítica Clássica
Por exemplo, uma amostra de sangue é analisada para que se determine o teor de colesterol.
Analisam-se amostras e determinam-se espécies químicas.
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EXEMPLOS DE APLICAÇÃO
Química Analítica Clássica
Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.
Determinação do teor de nitrogênio, fósforo e potássio em fertilizantes (NPK).
Análise de alimentos para determinar o teor resíduos de pesticidas.
Avaliação da qualidade do ar para determinação de CO, NOx e de hidrocarbonetos presentes nos gases de descarga veiculares.
Determinação de teores de metais pesados no sangue para avaliação de exposição do indivíduo.
Determinação do teor de cloro residual em água potável para atendimento aos requisitos da Portaria 518/04 MS.
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EXEMPLOS DE APLICAÇÃO
Química Analítica Clássica
Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.
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Química Analítica Clássica
Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.
Análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas concentrações de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que se possa atingir a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade desejadas;
Teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado como frequência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a ocorrência de vazamentos;
Fazendeiros planejam a programação da fertilização e a irrigação para satisfazer as necessidades das plantas, durante a estação de crescimento, que são avaliadas a partir de análises quantitativas nas plantas e nos solos nos quais elas crescem;
Outras áreas de pesquisa na química, bioquímica, biologia, geologia, física e outras áreas da ciência:Determinações quantitativas de íons K, Ca e Na em fluidos biológicos de animais permitem aos fisiologistas estudar o papel desses íons na condução de sinais nervosos, assim como na contração e no relaxamento muscular.
EXEMPLOS DE APLICAÇÃO
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O PROCESSO ANALÍTICO
Química Analítica Clássica
Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.
O que preciso analisar?O que pretendo determinar?
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O PROCESSO ANALÍTICO
Química Analítica Clássica
Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.
1. A Escolha do Método
• Exatidão x custo. • Quantidade de amostra disponível: métodos clássicos e
métodos instrumentais.• Complexidade da amostra e prováveis interefentes.• Teor do analito na amostra.
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O PROCESSO ANALÍTICO
Química Analítica Clássica
Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.
1. A Escolha do Método
• Recursos disponíveis quanto às condições do laboratório, equipamentos analíticos e reagentes químicos: HPLC requer solventes de elevada pureza; ICP-MS requer sala limpa e reagentes de pureza elevada.
• Métodos analíticos oficiais.• Experiência do analista.
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O PROCESSO ANALÍTICO
Química Analítica Clássica
2. Obtenção da amostra
Esta é uma etapa inicial crítica, que pode significar o sucesso da análise química ou o comprometimento de todo o processo analítico.
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O PROCESSO ANALÍTICO
Química Analítica Clássica
3. Obtenção da amostra
A amostragem é o processo de coletar uma quantidade suficiente de um material que seja representativo da composição química de todo o material, evitando contaminações e preservando adequadamente os analitos.
AmostragemAmostra
Água: homogêneoMinérios: heterogênea
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O PROCESSO ANALÍTICO
Química Analítica Clássica
3. Processamento da amostra
O objetivo da preparação da amostra é tornar o analito disponível para ser medido, conforme o método analítico escolhido.
ANALITO
Variação de massa
Evolução de gás
Variação de volume
Mudança de cor
Variação de temperatura
Sinal Analítico
Formação de precipitado
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O PROCESSO ANALÍTICO
Química Analítica Clássica
3. Processamento da amostra Análise direta
a) Amostras sólidas Solubilização
Devem ser homogeneizadas e moídas para promover a diminuição do tamanho das partículas (mais homogênea e solubiliza melhor).
CuidadosSólidos tendem a absorver umidade, condição
que altera a composição química da amostra. Em geral, a umidade das amostras deve ser determinada a 105º C.
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O PROCESSO ANALÍTICO
Química Analítica Clássica
3. Processamento da amostra
b) Amostras líquidas
Devem ser mantidas em frascos adequados que evitem a evaporação de solventes, condição que altera a composição química da amostra.
Os frascos devem estar adequadamente limpos para evitar contaminações da amostra.
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O PROCESSO ANALÍTICO
Química Analítica Clássica
3. Processamento da amostra
Réplicas de amostrasSão porções equivalentes em massa de uma
mesma amostra, as quais são submetidas a um mesmo procedimento analítico, ao mesmo tempo para assegurar condições de ensaio tão similares quanto possível.
As réplicas permitem avaliar a confiabilidade dos resultados obtidos, pois possibilitam a aplicação de testes estatísticos.
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O PROCESSO ANALÍTICO
Química Analítica Clássica
3. Processamento da amostra
Solubilização da amostraA maioria das análises químicas é realizada a partir de
soluções da amostra preparadas em solventes adequado: garantem a solubilização tanto da matriz quanto do analito.
Em geral, a solubilização constitui a etapa mais demorada de todo o processo.
Importante: o analito solubilizado deve possuir uma propriedade física ou química mensurável que seja proporcional à concentração.
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O PROCESSO ANALÍTICO
Química Analítica Clássica
4. Interferentes
São espécies químicas que podem causar erro na medição devido ao aumento ou atenuação do sinal analítico.
As espécies químicas além do analito que afetam o sinal analítico são interferentes.
Por que ocorrem interferências em Química Analítica?
Porque os interferentes respondem de forma similar ao analito.
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O PROCESSO ANALÍTICO
Química Analítica Clássica
5. Calibração e Medida da Concentração
A condição fundamental é que a propriedade X que está sendo medida deve variar de forma conhecida e reprodutível com a concentração do analito.
CA XCA kX