FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Laboratorio de Análisis Químico CuantitativoQU-527/A

Ciclo 2009-I

     

  

   

  

   

PRACTICA DE LABORATORIO Nº 3

“Determinación de la Glicerina”

   PROFESORES DE PRÁCTICA : Ing. Pérez Gálvez, José

Ing. Paucar Cuba, Karin

 REALIZADO POR : Lazon Machado, Andy

Navarro Valdez, DavisSayre Quillas, María Luisa

FECHA DE REALIZACIÓN : lunes, 20 de abril del 2009

FECHA DE PRESENTACIÓN : lunes, 27 de abril del 2009   

 

LIMA – PERÚ

2 009

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INDICE

I. OBJETIVOS

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

1. Numero Equivalente2. El proceso Redox en la determinación de la estandarización

III. TRATAMIENTO DE DATOS

1. Estandarización del dicromato de potasio 2. Titulación de la muestra

IV. CALCULOS Y RESULTADOS

1. Estandarización Estandarización del Descarte de valores dudosos

2. Titulación de la muestra Determinación de la cantidad de Glicerina Descarte de valores dudosos

V. DISCUCIÓN DE RESULTADOS

VI. OBSERVACIONES

VII. BIBLIOGRAFÍA

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PRACTICA DE LABORATORIO Nº 3

DETERMINACION DE LA GLICERINA

I. OBJETIVOS:

Mostrar la manera en que se desarrolla una titulación potenciométrica, los cuidados a tenerse en una valoración, así como el empleo del dicromato en la determinación de la glicerina.

Determinar la diferencia entre el método de proceder de una glicerina pura y de otra bruta.

II. FUNDAMENTO TEORICO:La relación del número equivalente, puesto que la concentración de las soluciones en las titulaciones Redox, así como en las de acidimetría y alcalimetría, se basan en el equivalente hidrógeno, los métodos generales para los cálculos son idénticos. Así, un litro de solución normal de un agente oxidante oxidará exactamente un litro de solución normal de un agente reductor o dos litros de una solución medio normal.

Los cálculos en los procesos Redox: al titular un agente reductor con una solución de un agente oxidante o un agente oxidante con una solución de agente reductor, un razonamiento analítico conducirá a:

En nuestro problema la glicerina en solución ácida, es oxidada totalmente a anhídrido carbónico y agua por acción del dicromato según la reacción:

Sin embargo ésta reacción es lenta y para que pueda ser cuantitativa debe realizarse con exceso del oxidante y a una temperatura cercana a los 100º C por un espacio de dos horas. Concluida la reacción anterior el exceso de dicromato es reducido por el sulfato de hierro y amonio, sal de Mohr, el cual debe encontrarse en un pequeño exceso, por último, éste exceso de Fe2+ es determinado mediante una valoración potenciométrica con una solución de dicromato de potasio de concentración conocida, la reacción que se produce en el punto de equivalencia es:

Este método es aplicable a glicerinas puras. En caso de tratarse de una glicerina bruta (Véase el Apéndice), se añade carbonato de plata, recientemente preparada, se deja reposar unos 10 minutos y a continuación se le adiciona acetato básico de plomo y se procede como se indicó.

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III. TRATAMIENTO DE DATOS:Primero Con los datos obtenidos experimentalmente realizaremos una grafica luego siguiendo un método grafico nos permitirá encontrar el punto equivalente de cada grupo de datos estos asu vez se manejaran como grupos estadísticos y obtendremos los valores necesarios y más cercanos, entonces proseguimos a manejar los datos de la siguiente manera:

ESTANDARIZACIÓN DEL DICROMATO DE POTASIO

V (mL) E(mV)0 360,51 392,32 4073 4174 4275 4346 4417 4478 4559 461

10 46711 47312 480

13 48914 50215 51316 54417 64918 70119 73020 74421 75722 76523 77224 77525 78226 787

27 79028 79529 79830 80131 80332 80733 80934 81135 81336 81537 81738 81839 81940 820

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Grupo 1

Grupo 2

V (mL) E(mV)0 310,61 361,12 379,23 391,84 4015 4096 4177 4238 4249 430

10 43611 44212 449

13 45514 46215 47116 48217 49618 52719 52220 54121 55822 55923 57224 58225 59126 597

27 60328 60929 61630 61731 62332 62533 63234 63535 63936 64237 64538 64939 65140 654

5

Grupo 3

V (mL) E(mV)0 364,51 4022 4173 4274 4365 4436 4507 4558 4629 467

10 47311 47912 486

13 49314 50215 51216 52817 56618 79019 81020 82021 83222 84023 84524 85025 85626 860

27 86428 86729 87030 87631 87932 88033 88434 88635 88736 88937 89038 89239 89340 895

IV. CALCULOS Y RESULTADOS:

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Luego anotamos los resultados obtenidos experimentalmente, y lo presentamos en la siguiente tabla:

GRUPO WSAL DE MOHR (g) V (mL.)1 0.71 16.22 0.72 16.73 0.73 16.9

Se sabe que en el punto de equivalencia de las titulaciones con:

Entonces:

Considerando el valor de SAL igual a 1, esto se ve mejor en la reacción global producida en el punto de equivalencia:

Aquí podemos notar que #e-s transferidos es 1 (para la sal).Así mismo el Peso molecular de la Msal es 392.14 g/mol.

Luego utilizando el primer dato procedemos a evaluar:

Hallando el error absoluto o incertidumbre de la normalidad:

Luego:

Entonces:

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De manera similar procedemos para el resto de los grupos, obteniendo finalmente:

GRUPO V ( mL)

W SAL DE MOHR (g)

N (equiv/L)

1 16.2 0,02 0.710,01 0.1118 0.0017

2 16.7 0,02 0.720,01 0.1099 0.0017

3 16.9 0,02 0.730,01 0.1102 0.0017

Descarte de valores dudosos:

Ahora se realiza la Prueba “Q (0,90)” para poder descartar los valores dudosos de la normalidad del dicromato de potasio; para ello ordenamos ascendentemente los valores de la 4ta columna del cuadro anterior:

GRUPO N De (equiv/L.)

2 0.1099

3 0.1102

1 0.1118

Sin descarte de valor dudoso: Con descarte de valor dudoso:

Con ese valor no podemos rechazar el valor de 0.1099 NLuego se tiene:

DETERMINACIÓN DE LA GLICERINA

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Grupo 1

V (mL) E(mV)0 5231 5282 5323 5374 5445 5516 5597 5738 5929 718

10 78811 848

12 87713 89514 90715 92116 92817 93518 94219 95020 95321 95622 95923 96124 964

25 96626 96827 96928 97029 97230 97331 97432 97533 97634 97635 977

9

Grupo 2

V (mL) E(mV)0 5191 5252 5333 5454 5705 6786 7607 7158 7269 734

10 74111 74812 75313 75814 76215 76616 76917 77218 77519 77720 780

21 78222 78423 78624 78725 78826 79027 79228 79329 79330 794

V (mL) E(mV)0 4981 4992 5003 5024 504

5 5056 5067 5078 5089 509

10 510

11 51112 51213 51314 51415 51516 515

10

Grupo 3

17 516 18 517

11

19 51820 51921 52022 52123 52324 52425 52526 52627 52728 52829 529

30 53031 53132 53233 53434 53535 53636 53737 53938 54039 54240 544

41 54642 54743 55044 55245 55446 55647 56048 56249 566

Inicialmente se tomo 20.0ml de muestra, añadimos una masa de 50 mL. De H2SO4 (1:1) para acidificar el medio, luego dejamos reposar una hora y luego sumergimos nuestros electrodos:Las reacciones son:

Concluida ésta reacción, el exceso de dicromato es reducido por el sulfato de hierro y amonio, sal de Mohr, el cual debe encontrarse en un pequeño exceso, por último, éste exceso de Fe2+ es determinado mediante una valoración potenciométrica con una solución de dicromato de potasio de concentración conocida, la reacción que se produce en el punto de equivalencia es:

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El ion da un color anaranjado a la solución, mientras que el ión Cr3+ tiene un

color azul, pero el exceso de aclara el color azul y lo vuelve verdoso como se

nota en la parte final de la titulación. En este caso, en el punto de equivalencia de la titulación con dicromato tenemos:

Luego obtenemos la siguiente expresión:

Donde:

Esta es la semireacción para el es:

Donde:

Esta es la semireacción de la glicerina tenemos:

Donde:

Esta es la semireacción para la sal de mohr:

Los datos obtenidos son:

GRUPO WSAL DE MOHR (g) W (g) V (mL.)1 9,00 1.85 8,10

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2 9,00 1.85 6,203 8,00 1.83 No se D.

Ahora realizamos los cálculos empleando las consideraciones anteriores y efectuamos el siguiente cuadro de resultados:

GRUPO WGLICERINA(g) EN 20 mL NGLICERINA(equiv/L)

1 1,4444 0,01572 1,4251 0,01553 No se D. No se D.

Descarte de valores dudosos:

Ahora se realiza la Prueba “Q (0,90)” para poder descartar los valores dudosos de la normalidad de la glicerina solo se dispone de des datos así que no será necesario el descarte:

GRUPO N De (equiv/L.)

2 0.0155

1 0.0157

Sin descarte de valor dudoso: Luego se tiene:

V. DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

El dicromato de potasio se usa ocasionalmente como un estándar oxidimétrico. Las sustancias oxidantes pueden determinarse por el proceso del dicromato, como en el proceso del permanganato. Las titulaciones con dicromato de potasio tienen mayor aplicación en las titulaciones potenciométricas, en donde los indicadores químicos no son necesarios.

El dicromato de potasio se obtiene en alto estado de pureza y puede usarse como patrón primario para la preparación de una solución titulante de dicromato. Al desarrollo de a práctica se obtuvo en la estandarización resultados satisfactorios siendo el valor de la normalidad del dicromato:

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Luego como se observará en el desarrollo se uso el tratamiento de datos para la obtención de algunos errores que puedan determinar una diferencia en el resultado exacto y más optimo.

Para la determinación de la cantidad de glicerina en la muestra y con ellos hallar el valor de la normalidad de la glicerina se hizo un vistazo a las ecuaciones de oxidación y reducción que ha pasado en el transcurso de la practica estos nos permitirán plantear la siguiente ecuación que nos permite hallar la cantidad en gramos de glicerina presente en la muestra inicial:

Al realizar los cálculos correspondientes se procedió a tabular los resultados de las masas con estos para un volumen de 20 mL se obtuvo la normalidad de este:

Hay que tener que el dato no sería muy preciso ya que solo se disponía de dos datos

Para recalcar las ecuaciones usadas para poder hallar el factor θ de los #Equivalentes fueron los siguientes:

Ecuaciones generales.

Semirreacciones:

VI. OBSERVACIONESAl obtener los datos se dispuso de 6 gráficas estas tenían que tener una particularidad de la siguiente forma:

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Lamentablemente como es un proceso experimental las equivocaciones al tomar los datos u otro caso externo del defecto humano provocaron que algunas gráficas salgan lineales lo que no permitiría encontrar el punto de inflexión en pocas el cambio de concavidades de las funciones, como se muestra:

La información es nula en este tipo de gráfica y se pierden datos muy importante a parte el tratamiento estadístico con dos datos es sumamente improbable y equivoco.

VII. BIBLIOGRAFÍA:

Flaschka H.

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Harris Daniel C.

J Dick H.

Manual de Laboratorio Química Analítica Cuantitativa, FIQT.

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