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Descripción del Programa QBS

Edición: 18 Página 1 de 13 Fecha de edición: Septiembre 2016 V1

QBS

PROGRAMA DE CALIDAD EN BEBIDAS

Descripción del Programa

LGC Standards S.L.U. C/Salvador Espriu 59 2º 08005 Barcelona España Teléfono: +34 93 308 41 81 Fax: +34 93 307 36 12 Email: [email protected] Website www.lgcstandards.com



Historial del estado de la edición y modificaciones.

EDICIÓN FECHA DE

DETALLES AUTORIZADO

EDICIÓN

POR

Actualizado con el logo de UKAS para la extensión 2 01/09/08 (0001) y se ha eliminado la referencia del año. Se han T.Noblett

incluido tipos de muestra adicionales.

3 19/12/08 Valores de SDPA actualizados para la nueva estructura

T.Noblett de QBS.

Las cuestiones operativas comunes a todos los

4 Agosto programas se han llevado al Protocolo General. Se ha

M.Whetton 2009 añadido una lista de abreviaturas. Nuevo formato para el

Apéndice A.

5 Septiembre Se ha eliminado la muestra 504. Se ha alterado el

T.Noblett 2010 volumen de la muestra 516.

6 23/03/11 Cambio de la dirección en la página 1. N . Stephenson

7 18/08/11 Se ha añadido la muestra de prueba 520. Se ha añadido

M Whetton la sucralosa en la muestra 516.

8 Septiembre

Se ha añadido la muestra de prueba 521.

M Whetton 2012

Se ha añadido la sacarina expresada como imida libre.

9 Marzo 2013 Cambios en las cifras decimales para ácido ascórbico en

M Whetton las muestras 514 y 521, y las unidades para la muestra

521. Se ha añadido el estaño a las muestras 518 y 519.

Se ha añadido la información sobre los métodos de

Septiembre microbiología. Se ha añadido el analito color a la

T Noblett 10 muestra 517 y zinc a las muestras 518 y 519. Se ha

2013 K. Baryla añadido la muestra 522. Los métodos para las muestras

518 y 519 aparecen en una lista.

Se ha añadido el ácido clicámico a la muestra 516B y

517B. Se han actualizado los SDPAs y DPs. Se ha

añadido una matriz y analitos a la muestra 510. Se ha

11 Septiembre incluido la información sobre la subcontratación en la

K. Baryla 2014 sección ‘Materiales de Ensayo’. Correcciones de

estandarización menores, por ejemplo, logo y dirección

de correo electrónico. Se ha incluido la información de

trazabilidad en el Apéndice A.

Se han actualizado los métodos. Se ha añadido una

nueva muestra para bacteria acidófila termófila. Se ha

eliminado el parámetro ‘espacio de cabeza’ de la K.Carey

Septiembre muestra 515. Se ha eliminado el parámetro ‘color’ de la 12 K. Baryla

2015 muestra 517A. Se han añadido nuevos métodos para el A. McCarthy CO2 en la muestra 515. Se ha eliminado la información

del informe en papel. La patulina se expresa como un

resultado corregido para recuperación.

13

Septiembre 2016

Se añade un método a 510 y 519. Se añade la vitamina E en 521. Cambio en el formato de reporte de resultados para 522. Actualización de métodos. Se añade muestra 507 para detección de patógenos en zumo.

K. Baryla K. Carey

Notas: Donde este documento sea traducido, la versión en inglés será la versión definitiva.



Objetivos del Programa y Organización El principal objetivo del Programa de Calidad en Bebidas (QBS) es permitir a los laboratorios que realizan análisis de zumos de frutas, refrescos y b ebidas carbonatadas, agua mineral y otras bebidas hacer un seguimiento de su actuación y compararla con la de otros laboratorios del sector. QBS también está dirigido a proporcionar in formación a los participantes en cuestiones técnicas y metodologías relacionadas con el ensayo de bebidas. El programa QBS opera desde Enero a Diciembre. Hay más información disponible de QBS, incluyendo la disponibilidad de los materiales de ensayo, fechas de distribución y fechas límite para enviar

resultados, en el formulario de solicitud.

Materiales de Ensayo Los detalles de los materiales de ensayo disponibles en QBS se dan en el Apéndice A. Los parámetros de ensayo se revisan continuamente para asegurar que cumplen con las necesidades actuales de los laboratorios y con los requisitos de la legislación. Los lotes de materiales de ensayo se examinan para homogeneidad para al menos un parámetro cuando es necesario. Se dan detalles de los ensayos de homogeneidad y de los resultados en los informes de QBS. Algunos aspectos de este programa, como la producción de los materiales de ensayo, los ensayos de homogeneidad y la evaluación de estabilidad, de vez en cuando pueden ser subcontratados. Cuando se recurra a la subcontratación, se utilizará un organismo competente y LGC será el responsable del trabajo. La planificaci ón del programa, la evaluación de la actuación y la autorización para el informe final nunca será subcontratada.

Análisis Estadstico La información de las estadísticas utilizadas en QBS se puede encontrar en el Protocolo General y en el informe del programa. Los métodos para determinar los valores asignados y los valores para SDPA utilizados para las muestras individuales se dan en el Apéndice A.

Métodos Los métodos aparecen en el Apéndice A y en PORTAL. Por favor seleccione el método más apropiado de la lista. Si ninguno de los métodos es apropiado, puede elegir como método ‘Other’ y hacer una breve descripción en la sección de comentarios. Las abreviaturas de los códigos de los métodos microbiológicos se pueden encontrar en el Apéndice A.

No es necesario informar sobre el tiempo y la temperatura de incubación.

Resultados e Informes Los resultados de QBS se envían a través de nuestro software, PORTAL, todas las instrucciones se proporcionan en el registro. Sin embargo, los participantes pueden pedir otras formas de enviar los resultados cuando no pueden enviar los resultados por PORTAL. Esto llevará un cargo adicional como se detalla en el formulario de solicitud. Los informes QBS estarán disponibles en la página w eb dentro de los 10 días laborables siguientes al cierre de la ronda. Los participantes serán informados por correo electrónico cuando el informe esté disponible.



APÉNDICE A – Descripción de las abreviaturas utilizadas.

Valor Asignado (AV). El valor asignado puede ser obtenido de las siguientes formas:

De la media robusta (RMean). Esta es la mediana de los resultados de participantes después de eliminar de los resultados que son inapropiado para la evaluación estadística, por ejemplo errores de cálculo, transposiciones y otros errores graves. Gene ralmente, el valor asignado será fijado utilizando resultados de todos los métodos, a menos que la medida sea considerada dependiente del método, en cuyo caso el valor asignado será fijado por método com o se ilustra en las tablas de los resultados. Para algunos analitos, en los que hay un método de referencia reconocido para ése tipo de medida, puede ser utilizado como valor asignado para un analito particular, es decir sería aplicado a los resultados obtenidos para cualquier método.

Trazabilidad: Los valores asignados que se obtienen de los resultados de los participantes, o un

subconjunto de los resultados no son trazables a un estándar de medida internacional. La

incertidumbre de los valores asignados obtenidos de esta forma se estima de los resultados de los

participantes, de acuerdo con la ISO 13528.

De un valor de formulación (Formulación). Esto indica lautilización de un valor asignado obtenido de los detalles de preparación de muestra, donde se han utilizado cantidades exactas y conocidas de analito para preparar la muestra.

Trazabilidad: Los valores asignados calculados de la formulación de las muestras son trazables, a

través de una cadena metrológica trazable intacta, a un estándar de medida internacional. La medida de la incertidumbre del valor asignado se calcula utilizando las contribuciones de cada

calibración en la cadena de trazabilidad.

De una formulación cualitativa (Cual Form). Esto se aplica a ensayos cualitativos en los que el valor asignado está basado simplemente en la presencia/ausenc ia del analito en el material de ensayo.

Trazabilidad: Los valores asignados calculados de la formulación cualitativa de las muestras son

trazables a un estándar de referencia certificado oa una cepa de referencia de microbiología.

De laboratorios expertos (Experto). El valor asignado para el analito es proporcionado por un laboratorio ‘experto’.

Trazabilidad: Los valores asignados suministrados por un laboratorio ‘experto’ pueden ser trazables

a un estándar internacional, de acuerdo al laboratorio y el método utilizado. La incertidumbre de la

medida para un valor asignado producido de esta manera será suministrada por el laboratorio que

realiza el análisis. Los detalles de trazabilidad yla incertidumbre asociada serán suministrados en el

informe del programa/ronda.

Rango. Esto indica el rango de concentración en el cual el analito puede ser presentado en el material de

ensayo.



SDPA El SDPA representa la ‘desviación estándar para una evaluación de aptitud’ que es utilizado para evaluar la actuación del participante para la medición de cada analito. Esto puede ser un valor fijo (como se ha establecido), un porcentaje (%) del valor asignado o basado en la desviación estándar robusta (RSD) de los resultados de los participantes, bien a través de todos los métodos o bien dependiendo del método si la medida utilizada es realizada dependiendo del método (ver valor asignado).

Unidades Esto indica las unidades para la evaluación de datos. Estos son las unidades en las que los participantes deberían informar sus resultados. Para algunos analitos en algunos programas los participantes pueden elegir las unidades a la hora de enviar sus resultados, sin embargo, las unidades estipuladas en esta descripción del programa son las unidades por defecto, a las que serán convertidas cualquier resultado

que sea enviado en las unidades alternativas.

DP Esto indica el número de decimales que los particip antes deberían utilizar para informar de sus

resultados.

ABREVIATURAS PARA LOS CÓDIGOS DE LOS MÉTODOS MICROB IOLÓGICOS MRS = de Mann, Rogosa and Sharpe agar MEMF = Membrane filtration VRBA = Violet red bile agar VRBGA = Violet red bile glucose agar

MPN = Most probable number OGYE = Oxytetracycline-Glucose Yeast Extract agar TBX = Tryptone Bile X-glucuronide agar

MLGA = Membrane lactose glucuronide agar

Todos los analitos tienen la opción de elegir ‘Otro’ como método en caso de que su método no aparezca.



Muestra 500/01 Microorganismos en Zumos de Fruta (500) o Refrescos (501) Suministrado como: 1 vial de material liofilizado

10 mL de diluyente primario

90 mL de diluyente secundario

Analito Método AV Rango SDPA Unidades DP

Recuento total de aerobios Plate count agar RMean 0 a 100,000 log10 0.35

-1 0

mesofílicos Tryptone soya agar ufc mL MEMF

Recuento de levaduras Orange serum agar RMean 0 a 100,000 log10 0.35 ufc mL-1

0 Malt extract agar

Recuento de mohos Potato dextrose agar

RMean 0 a 100,000 log10 0.35 ufc mL-1

0

OGYE agar

MEMF

Recuento de bacterias ácido MRS agar RMean 0 a 100,000 log10 0.35 ufc mL-1

0 lácticas MEMF

Chromogenic agar

Presencia/ausencia de Escherichia MPN

Petrifilm Qual Form 0 a 10,000 NA NA NA

coli TBX agar

VRBA

VRBGA



Muestra 505 Ensayo de Filtración de Microbiología (volumen final 1 L) Suministrado como: 1 vial de material liofilizado (diluyente no suministrado)


Recuento total de aerobios Plate count agar RMean 0 a 100,000 log10 0.35 ufc 100 mL-1

0 mesofílicos Tryptone soya agar

Enumeración de levaduras Orange serum agar RMean 0 a 100,000 log10 0.35 ufc 100 mL-1

0

Malt extract agar

ufc 100 mL-1

Enumeración de mohos Potato dextrose agar RMean 0 a 100,000 log10 0.35 0

OGYE agar

Enumeración de bacterias ácido MRS agar RMean 0 a 100,000 log10 0.35 ufc 100 mL-1

0 lácticas

Chromogenic agar

Presencia/ausencia de Escherichia MPN

Petrifilm Cual Form 0 a 10,000 NA NA NA coli

TBX agar

MLGA

Muestra 506 Ensayo de Filtración de Microbiología para Bacterias Acidófilas Termófilas (volumen final 1 L) Suministrado como: 1 vial de material liofilizado (diluyente no suministrado)


Recuento de bacterias BAT agar RMean 0 – 1000 log10 0.35 ufc 100 mL-1

0 acidófilas termófilas

Detección de bacterias

ufc 100 mL-1

acidófilas termófilas que BAT agar Cual Form 0 – 1000 NA NA

producen guayacol



Muestra 507 Detección de patógenos en zumo

Suministrado como: 1 vial de material liofilizado 100 ml de zumo simulado

Analito Método Rango AV SDPA Unidades DP

Detección de Salmonella especies

Enrichment/culture PCR VIDAS ELISA TECRA

0 - 1000 Qual Form NA

cfu 25 ml-1 NA

Detección de Listeria monocytogenes

Enrichment/culture PCR RAPID L.MONO VIDAS ELISA

0 – 1000

Qual Form

0.06

cfu 25 ml-1

NA

Detección de Escherichia coli O157

Enrichment/culture IMS REVEAL PCR ELISA VIDAS

0 – 1000

Qual Form

0.06

cfu 25 ml-1

NA

muestra 510 Zumo de Fruta

Suministrado como: 1 muestra de 125 mL de material de ensayo de zumo de fruta (naranja, manzana, pomelo, arándano)


Brix Medidor de densidad

Todos RMean 0.06 ° Brix 2

Refractómetro

Acidez (como ácido cítrico Valoración potenciométrica

Valoración colorimétrica Todos RMean 0.03 %w/w 3

monohidrato)

Otra valoración

pH Medidor de pH Todos RMean 0.10 pH 2

Fructosa HPLC

Todos RMean 5% de AV g/L 1

Métodos enzimáticos

Glucosa HPLC



Calcio AAS Todos RMean 10% de AV mg/L 2

Fosforo Fotometría de llama Todos RMean 10% de AV mg/L 2

Potasio GF-AAS Todos RMean 10% de AV mg/L 2

Magnesio ICP-MS Todos RMean 10% de AV mg/L 2

Sodio ICP-OES

Todos RMean 10% de AV mg/L 2

Otros métodos



Muestra 514 Vitamina C Suministrado como: 1 muestra de 100 mL de material de ensayo líquido


HPLC

Valoración 5% de AV

Ácido Ascórbico (Vitamina C)

Método enzimático Todos RMean mg/L 0

(min 5 ppm)

Test Strip

Otros métodos

Muestra 515 Bebida Carbonatada Suministrado como: 2 muestras de 330 mL de material de ensayo



Todos RMean 0.06 ° Brix 2

Refractómetro


Valoración colorimétrica Todos

RMean 0.03 %w/v 3 monohidrato)

Otra valoración

pH Medidor de pH Todos RMean 0.10 pH 2 Zahm & Nagel

Dióxido de carbono Agitador mecánico

Todos RMean 0.20

vol/vol @ 2

Carbo QC

20°C

Otros métodos

Fructosa HPLC



Glucosa HPLC

Todos RMean 5% de AV

g/L 1 Métodos enzimáticos

Sacarosa HPLC



Muestra 516 A Bebida Carbonatada (desgasificada) Suministrado como: 1 muestra de 250 mL de material de ensayo


Ácido benzoico HPLC

Todos Formulación

5% de AV mg/L 1

Otros métodos (min 5 ppm)

Cafeína HPLC

Todos Formulación

5% de AV mg/L 1




Dióxido de azufre libre Destilación

Todos RMean Robust SD mg/L 2

Otros métodos

Ácido sórbico (como ácido HPLC Todos

Formulación

5% de AV mg/L 1

libre) Otros métodos (min 5 ppm)

Dióxido de azufre total Destilación

Todos Formulación 20% de AV mg/L 2

Otros métodos

Muestra 516 B Bebida Carbonatada (desgasificada) Suministrado como: 1 muestra de 250 mL de material de ensayo


Acesulfamo K HPLC

Todos Formulación

5% de AV mg/L 1


Aspartamo HPLC

Todos Formulación

5% de AV mg/L 1


Ácido ciclámico (como HPLC Todos

Formulación Robust SD mg/L 1

ácido libre) Otros métodos

Sacarina (como imida libre) HPLC

Todos Formulación 15% de AV mg/L 1

Otros métodos

Sucralosa HPLC

Todos Formulación

5% de AV mg/L 1

Otros métodos

(min 5 ppm)



Muestra 517 A Bebidas Diluibles y Listas para Beber Suministrado como: 1 muestra de 250 mL de material de ensayo



Valoración colorimétrica Todos RMean

0.03 %w/v 3 monohidrato)

Otra valoración

Ácido benzoico

HPLC

Todos RMean

Formulacion*

5% de AV

mg/L 1 Otros métodos (min 5 ppm)


Todos RMean

0.06 ° Brix 2 Refractómetro

Cafeína

HPLC

Todos RMean Formulación*

5% de AV

mg/L 1 Otros métodos (min 5 ppm)

Dióxido de azufre libre Destilación

Todos RMean

Robust SD mg/L 2 Otros métodos

pH Medidor de pH Todos RMean 0.10 pH 2

Ácido sórbico (como ácido HPLC


5% de AV

mg/L 1 libre) Otros métodos (min 5 ppm)

Dióxido de azufre total

Destilación

Todos RMean Formulación* 20% de AV mg/L 2

Otros métodos

* Se usará RMean cuando el analito esté presente en la muestra de forma natural. Se usará Formulación cuando el analito se haya añadido

Muestra 517 B Bebidas Diluibles y Listas para Beber Suministrado como: 1 muestra de 250 mL de material de ensayo


Acesulfame K HPLC


5% de AV mg/L 1


Aspartame HPLC


5% de AV mg/L 1


Ácido ciclámico (como ácido HPLC Todos

RMean Formulación*

Robust SD mg/L 1 libre)

Otros métodos

Fructosa HPLC

Todos RMean

5% de AV g/L 1 Métodos enzimáticos

Glucosa HPLC

Todos RMean




Sacarina (como imida libre) HPLC


15% de AV mg/L 1

Otros métodos

Sacarosa HPLC

Todos RMean


* Se usará RMean cuando el analito esté presente en la muestra de forma natural. Se usará Formulación cuando el analito se haya añadido

Muestra 518 Metales Pesados (Zumo de Fruta) Suministrado como: 1 muestra de 100 mL de material de ensayo de zumo de fruta (varían en cada ronda, ver

formulario de solicitud)


Antimonio AAS Todos RMean 15% de AV µg/L 2 Cadmio Fotometría de llama Todos RMean 15% de AV µg/L 2

Hierro GF-AAS Todos RMean 15% de AV mg/L 2 Plomo ICP-MS Todos RMean 15% de AV µg/L 2

Estaño ICP-OES Todos RMean 15% de AV mg/L 2 Zinc Otros métodos Todos RMean 15% de AV mg/L 2

Muestra 519 Metales Pesados y Minerales (Refresco) Suministrado como: 1 muestra de 100 mL de material de ensayo de refresco

Analito Método Rango AV SDPA Unidades DP Antimonio Todos RMean 15% de AV µg/L 2 Cadmio Todos RMean 15% de AV µg/L 2 Hierro

AAS Todos RMean 15% de AV mg/L 2

Plomo Todos RMean 15% de AV µg/L 2 Fotometría de llama

Estaño Todos RMean 15% de AV mg/L 2 GF-AAS

Zinc Todos RMean 15% de AV mg/L 2 ICP-MS

Calcio

Todos RMean

10% de AV mg/L 2 ICP-OES

Fósforo

Todos RMean

10% de AV mg/L 2 IC

Potasio

Todos RMean

10% de AV mg/L 2 Otros métodos

Magnesio Todos RMean 10% de AV mg/L 2 Sodio Todos RMean 10% de AV mg/L 2

Muestra 520 Patulina (Zumo de Manzana) Suministrado como: 1 muestra de 60 mL de material de ensayo líquido

Analito Método Rango AV SDPA Unidades DP Patulina (corregido para HPLC

Todos RMean Robust SD µg/L 2

recuperación) Otros métodos



Muestra 521*/** Vitaminas (Refresco)

Suministrado como: 1 muestra de 250 mL de material de ensayo líquido

Analito Método Rango AV SDPA Unidades DP Nicotinamida HPLC

Todos RMean Robust SD mg/L 2 (Vitamina B3) Otros métodos

Ácido pantoténico HPLC Todos RMean Robust SD mg/L 2

(Vitamina B5) Otros métodos

Piridoxina HPLC Todos RMean Robust SD mg/L 2


Cianocobalamina HPLC Todos RMean Robust SD µg/L 2


Ácido ascórbico HPLC Todos RMean Robust SD mg/L 0

(Vitamina C) Otros métodos

DL-α-Tocoferol (Vitamina E)

HPLC Todos

RMean

Robust SD

mg/L

2 Otros métodos

Muestra 522* Stevia (Refresco) Suministrado como: 1 muestra de 125 mL de material de ensayo líquido


Glicósidos de steviol totales (como equivalentes a esteviol)

JECFA 2010

HPLC

USP-Food Chemicals Todos RMean Robust SD mg/L 2 Codex

Otros métodos

Rebaudiosida A (como equivalentes a esteviol)

JECFA 2010

HPLC

USP-Food Chemicals Todos RMean Robust SD mg/L 2 Codex

Otros métodos

* No está incluida en la extensión de la acreditación de LGC Standards por UKAS. ** Se pueden incluir vitaminas adicionales en la muestra 521. La estructura final se tiene que confirmar y los

detalles se enviarán a los participantes antes de cada ronda.

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