MTODOS DE PURIFICACIN DE SLIDOSMTODOS DE PURIFICACIN DE SLIDOS

RECRISTALIZACIN

SUBLIMACIN

LAS SUSTANCIAS SLIDAS POSEEN UNA DISTRIBUCIN INTERNA ORDENADA Y CARACTERISTICA

Distintos SISTEMAS CRISTALOGRFICOS

monoclnicomonoclnicotriclnicotriclnico rmbicormbico

CRISTAL: Es un slido homogneo con un orden internoorden interno tridimensional formado por unidades idnticas

cbicocbico

que se repiten

hexagonalhexagonaltetragonaltetragonal

SOLUBILIDAD

SOLUCIN SATURADA

SOLUCIN INSATURADA

SOLUCIN SOBRESATURADA

No se disuelve mas soluto

Se disuelve ms soluto

Sistema inestable, hay formacin de cristales

Aumenta la concentracin

KI130

140

H

2

O

)

110

120

130

NaNO3 Curva de

u

t

o

/

1

0

0

g

90

100KNO3

solubilidad

a

m

o

s

s

o

l

u

70

80HCl NH4Cl

l

i

d

a

d

(

g

r

a

KCl

40

50

60 NH3

S

o

l

u

b

i

l

20

30

40NaCl

KClO3

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

10SO2

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

FORMAS DE PRODUCIR SOBRESATURACIN

Enfriamiento de la solucin saturada en caliente

Evaporacin lenta y parcial del disolvente

Cambio en la polaridad del disolventeCambio en la polaridad del disolvente

Adicin de un in comn con el soluto de la solucin

Etapas de un proceso general de cristalizacin

Disolucin del producto cristalino impuro en un disolvente adecuado a la temperatura de ebullicin o en sus proximidades (saturacin en caliente)caliente)

Filtrar la solucin obtenida en caliente para eliminar las partculas insolubles como el polvo u otras impurezas

Dejar enfriar la disolucin lentamente hasta que la cristalizacin del producto purificado sea lo ms completa posible

Separar los cristales obtenidos del lquido sobrenadante (aguas madres) por filtracin

Lavado de los cristales con un solvente apropiado evitando la disolucin de los mismos

Secado del slido obtenido

Comprobacin de la pureza del slido obtenido a travs de sus t t f i ( t d f i d t t i )constantes fsicas (punto de fusin y datos espectroscpicos)

Slido +

Solvente

Eleccin del disolvente

Solvente

No se disuelve a temperatura

Se disuelve a temperatura p

ambiente

Se lleva a ebullicin

pambiente

Se descarta ebullicin

Se disuelve totalmente

Se disuelve parcialmente

No se disuelvetotalmenteparcialmente

Se espera a que se formen

l i t l

Se descarta Se agrega mas solvente

los cristales

NOSI

Se elige el solvente

Se descarta el solvente

Se prueba un nuevo solvente

cristalesDisolucin en caliente

solvente calorsolvente calor

impureza

El slido es insoluble en fro y se solubiliza en caliente

cristales

RE-CRISTALIZACIN

cristalesmolculas

Se deja enfriar

L l l Las molculas se reacomodan formando el cristal

Las impurezas quedan f d l

impureza

fuera de la masa cristalina

Propiedades del solvente para una buena re-cristalizacin

Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas Temperaturas

Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperaturaproducto en cualquier rango de temperatura

Generar buenos cristales del producto que se va a purificarGenerar buenos cristales del producto que se va a purificar

Fcil de eliminarFcil de eliminar

TECNICAS DE LABORATORIO Otoo 2008

SUBLIMACIN