proyecto fct2007 (recuperado)

1. Introducción.

1.1. Acreditación por la ENAC

1.2. Organización de la empresa

1.2.1. Responsabilidades.

1.2.1.1. Director/Gerente.

1.2.1.2. Director Técnico.

1.2.1.3. Responsable de laboratorio permanente.

1.2.1.4. Responsable de laboratorio exterior.

1.2.1.5. Analista.

1.2.1.6. Inspector.

2. Materia prima.

2.1. Tipos de aguas.

2.1.1. Aguas residuales.

2.1.2. Aguas continentales.

2.1.3. Aguas marinas.

2.2. Conservación

3. Procesamientos de la materia prima.

3.1. Gestión de muestras que conlleva:

3.1.1. Recogida: En la empresa que contrate nuestros servicios o en

el medio receptor del vertido de esa empresa y/o entregada en

el laboratorio.

3.1.2. Transporte desde el punto de muestreo hasta el laboratorio.

3.1.3. Recepción y entrada en el laboratorio (cadena de custodia).

3.1.4. Preparación o pretratamiento.

3.2. Análisis de muestras:

3.2.1. Análisis “in situ”.

3.2.2. Análisis en el laboratorio .

3.3. Informe.

3.3.1. Informe con los resultados y metodología.

3.3.2. Valoración de los resultados.

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4. Condiciones de la empresa o conservación del

producto obtenido.

4.1. Conservación de los registros en soporte papel y/o

informático.

5. Métodos empleados en el análisis.

5.1. Determinación del pH.

5.1.1. Fundamento

5.1.2. Criterios de aceptación

5.2. Determinación de la conductividad.

5.2.1. Fundamento


5.3. Determinación de aceites y grasas.

5.3.1. Fundamento


5.4. Determinación de sólidos totales en suspensión.

5.4.1. Fundamento


5.5. Determinación de sólidos sedimentables.

5.5.1. Fundamento


5.6. Determinación de nitrógeno amoniacal.

5.6.1. Fundamento


5.7. Determinación de nitrógeno total Kjeldhal.

5.7.1. Fundamento


5.8. Determinación de demanda química de oxígeno.

5.8.1. Fundamento


5.9. Determinación de demanda bioquímica de oxígeno.

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5.9.1. Fundamento


5.10. Determinación de la inhibición de la luminiscencia

de la “probacterium phosphoreum”.

5.10.1. Fundamento


5.11. Determinación de metales (Cu) por espectrometía de

absorción atómica.

5.11.1. Fundamento


5.12. Determinación de sulfatantes aniónicos

(detergentes).

5.12.1. Fundamento


5.13. Determinación de sulfatos.

5.13.1. Fundamento


5.14. Determinación de cromo hexavalente.

5.14.1. Fundamento


5.15. Determinación de fosforo disuelto.

5.15.1. Fundamento


5.16. Determinación de sales solubles.

5.16.1. Fundamento


6. Higiene y seguridad.

6.1. EPIs.

6.2. Protección externa.

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7. Gestión del control de calidad.

7.1. Gráficos de control.

7.2. Muestras de control de calidad.

7.3. Intercomparaciones.

8. Impacto ambiental. Residuos.

8.1. Vertidos líquidos.

9. Legislación.

10. Bibliografía.

11. Anexos.

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1. Introducción.

La empresa en la que se desarrolla mi formación; TECNOAMBIENTE, S.L. se

fundó en 1980 y es una empresa pionera en España en la prestación exclusiva

de servicios de consultoría especializada en el medio ambiente. Se dedica a

analizar los posibles contaminantes ambientales que puede haber en el agua

de mar, aguas residuales y aire, y así poder asesorar a las empresas u

organismos que soliciten sus servicios. La organización se configura a través

de centros operativos, con funciones técnicas y comerciales a lo largo de

España, una de sus sucursales se ubica en A Coruña, Avd. Finisterre 275, 2º.

Para poder contratar los servicios de Tecnoambiente S.L., las empresas y/o

entidades gubernamentales pueden buscar en cualquier soporte de números

de teléfono como las páginas amarillas o vía internet, donde pueden encontrar

formas para contactar. Una vez pedidos los servicios necesarios para cada

empresa (estipulados en las normas de vertidos; especificadas en el punto 9 de

este documento), los asesores de Tecnoambiente S.L. tramitan su oferta con

los servicios que se prestarán, el período y el precio total del servicio.

1.1. Acreditación de la empresa por LA ENAC

La empresa esta acretitada por la ENAC (Entidad nacional de acreditación). La

acreditación es la herramienta establecida a escala internacional para generar

confianza sobre la actuación de un tipo de organizaciones muy determinado

que se denominan de manera general Organismos de Evaluación de la

Conformidad y que abarca a los Laboratorios de ensayo, Laboratorios de

Calibración, Entidades de Inspección, Entidades de certificación y Verificadores

Ambientales.

El objetivo principal de la actuación de los organismos de evaluación de la

conformidad es el de demostrar a la sociedad (Autoridades, empresas y

consumidores en general) que los productos y servicios puestos a su

disposición son conformes con ciertos requisitos relacionados generalmente

con su Calidad y la Seguridad. Dichos requisitos pueden estar establecidos por

ley y tener por tanto carácter reglamentario o estar especificados en Normas,

especificaciones u otros documentos de carácter voluntario.

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El valor de las actividades de evaluación de la conformidad depende en gran

medida de la credibilidad de los Organismos que las realizan y de la confianza

que el mercado y la Sociedad en general tenga en ellos.

Para lograr esa confianza y credibilidad es preciso establecer un mecanismo

independiente, riguroso y global que garantice la competencia técnica de

dichos organismos y su sujeción a normas de carácter internacional. Y eso es

exactamente en lo que consiste la acreditación

Para resaltar la importancia de que los países dispongan de un sistema de

acreditación basta con transcribir lo que la Comisión Europea ha dicho sobre el

particular:

“La acreditación es fundamental para el correcto funcionamiento de un

mercado transparente y orientado a la calidad en Europa (Unión Europea

y Espacio Económico Europeo). Es fundamental para la industria, que

para ser plenamente competitiva precisa de un servicio adecuado en este

ámbito. Es fundamental para las autoridades públicas, tanto nacionales

como europeas, a fin de obtener un grado suficiente de confianza en los

certificados expedidos en cualquier lugar de Europa, y así, facilitar la libre

circulación de productos en todo el EEE. Es fundamental para los propios

organismos de evaluación de conformidad (que operen tanto en el sector

regulado como en el no regulado), para que puedan demostrar de modo

independiente su competencia técnica y para garantizar una competencia

transparente y orientada a la calidad entre los mismos”.

1.2. Organización de la empresa

La estructura organizativa de Tecnoambiente S.L., que garantiza la capacidad

de la empresa para desempeñar las funciones de inspección y ensayo, así

como las líneas de comunicación y dependencia funcional del personal, se

reflejan en el organigrama incluido en esta Sección.

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Yo me encuentro en el laboratorio de análisis de aguas, donde analizamos

aguas residuales y continentales.

1.2.1.Responsabilidades

A continuación se determinan los límites de responsabilidad de los puestos de

trabajo que afectan a la calidad de los ensayos e inspecciones.

1.2.1.1 Director/Gerente

- Establece la Política de Calidad, objetivos y compromisos en materia de

calidad, y asegura que la política es difundida a todos los niveles de la

empresa.

- Aprueba el Manual de Calidad y sus revisiones.

- Dota a todas las secciones de los medios materiales y humanos necesarios

para el correcto funcionamiento de la empresa.

- Verifica en última instancia la aplicación y actualización del Sistema de

Calidad:

- Aprueba los Programas de Formación del personal.

- Analiza el resultado de las Auditorías Internas, aprobando su cierre.

- Analiza los resultados de las Auditorías Externas.

- Dirige las Revisiones del Sistema de Calidad por la Dirección.

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Director / Gerente

Director Técnico

Responsable Laboratorio Permanente

(adjunto R. Calidad área AGUAS)

Analistas e inspectores(área AGUAS)

Responsable Laboratorio Externo

(adjunto R. Calidad área ATMÓSFERA)

Analistas e inspectores(área ATMÓSFERA)

1.2.1.2.Director Técnico

- Es el responsable general de todas las operaciones técnicas de inspección y

ensayo.

- Es responsable de que las actividades de AMC, S.L. se realicen de acuerdo

con el Sistema de Calidad implantado.

- Comprueba el cumplimiento y eficacia del Sistema de Calidad ordenando si

procede las Acciones Correctoras/Preventivas/Inmediatas oportunas. El

cierre de las Acciones deberá tener su aprobación.

- Es responsable de resolver reclamaciones técnicas de terceras partes.

- Aprueba la documentación del Sistema de Calidad, a excepción del Manual

de Calidad.

- Es responsable de la formación del personal, estableciendo periódicamente

los Programas de Formación que aseguren una formación continuada.

- Garantiza la cualificación adecuada del personal de AMC, S.L. para cada

una de las actividades que realiza.

- En relación con los equipos es responsable de:

- Adquirir los equipos idóneos para los ensayos e inspecciones realizados en

AMC

- Aprobar los programas de calibración y mantenimiento.

- Gestiona los materiales de referencia y patrones químicos.

- Establece las condiciones del servicio y aprueba los contratos o pedidos, de

forma que no se realicen aquellos que puedan comprometer la objetividad

del resultado o tengan una validez dudosa. Informa al Director/Gerente de

los servicios ofertados.

- Es responsable de subcontratar a otras empresas, garantizando que se

cumplen los requisitos exigidos por la documentación de referencia que sea

de aplicación.

- Garantiza que los informes son revisados antes de su emisión. Aprueba los

informes de inspección y ensayo, siendo responsable de su validez técnica.

- Programa las actividades de control de calidad de los ensayos, así como

evalúa los resultados obtenidos.

1.2.1.3.Responsable de Laboratorio Permanente

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- Dirige y/o realiza los ensayos y medidas de acuerdo al Sistema de Calidad.

- Es responsable de la realización de las actividades de Control de Calidad

relacionadas con los ensayos del laboratorio permanente.

- Elabora la documentación técnica e instrucciones (Procedimientos

Específicos) de los ensayos realizados en el laboratorio permanente, y los

relativos a los equipos utilizados en estos ensayos. Así como mantiene

actualizada toda la documentación, normas, procedimientos, etc. que sea

de aplicación.

- Es responsable de la gestión de muestras en el laboratorio.

- Realiza el mantenimiento y determinadas calibraciones de los equipos del

laboratorio permanente de AMC, S.L. Mantiene los sistemas informáticos

del laboratorio en correcto funcionamiento.

- Es responsable del mantenimiento del control de las condiciones

ambientales del laboratorio.

- Es responsable, en aplicación a su área, del cumplimiento del Sistema de

Calidad y de los objetivos establecidos.

- Comunica las no conformidades detectadas.

- Colabora en el mantenimiento del Sistema de Calidad y propone las

mejoras que estime convenientes.

1.2.1.4.Responsable del Laboratorio Externo

- Dirige y/o realiza los ensayos "in situ" y las tomas de muestras de atmósfera

y aguas (residuales y continentales) de acuerdo al Sistema de Calidad.

- Es responsable de la realización de los procesos de control de calidad de

los ensayos "in situ" correspondientes a su área de trabajo.


Específicos), de muestreo, de ensayos "in situ" y de los equipos utilizados

en estas operaciones. Así como mantiene actualizada toda la

documentación, normas, procedimientos, etc. que sea de aplicación.

- Es responsable de la gestión de muestras en los procesos de campo.

- Realiza el mantenimiento y determinadas calibraciones de los equipos

utilizados en los ensayos "in situ", toma de muestras e inspecciones.

Mantiene los sistemas informáticos relacionados con su área.

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- Es responsable, en su área, del cumplimiento del Sistema de Calidad y de

los objetivos establecidos.


- Colabora en el mantenimiento del Sistema de Calidad y propone las

mejoras que estime convenientes.

1.2.1.5.Analista

- Realiza los ensayos, así como el resto de operaciones relacionadas

(calibraciones, mantenimiento, etc.) de acuerdo al Sistema de Calidad.

- Realiza las tomas de muestras según se indica en el Sistema de Calidad

- Registra los datos y resultados de los ensayos.


- Elaborar informes

1.2.1.6.Inspector


Específicos) de inspección.

- Realiza las inspecciones de acuerdo al Sistema de Calidad.

- Realiza las tomas de muestras según se indica en el Sistema de Calidad

- Registra los datos y resultados de las inspecciones.

- Elabora informes.

- Comunica las desviaciones detectadas.

2. Materia prima.

2.1. Tipos de aguas.

Los análisis realizados en el laboratorio son a partir de dos tipos de aguas

2.1.1. Aguas residuales.

“Las aguas residuales pueden definirse como las aguas que provienen del

sistema de abastecimiento de agua de una población, después de haber sido

modificadas por diversos usos en actividades domésticas, industriales y

comunitarias.....” (Mara 1976)

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Según su origen, las aguas residuales resultan de la combinación de líquidos y

residuos sólidos transportados por el agua que proviene de residencias,

oficinas, edificios comerciales e instituciones, junto con los residuos de las

industrias y de actividades agrícolas, así como de las aguas subterráneas,

superficiales o de precipitación que también pueden agregarse eventualmente

al agua residual (Mendonca 1987).

Así, de acuerdo con su origen, las aguas residuales pueden ser clasificadas

como:

Domésticas: son aquellas utilizadas con fines higiénicos (baños,

cocinas, lavanderías, etc.). Consisten básicamente en residuos humanos

que llegan a las redes de alcantarillado por medio de descargas de

instalaciones hidráulicas de la edificación también en residuos

originados en establecimientos comerciales, públicos y similares.

Industriales: son líquidos generados en los procesos industriales.

Poseen características específicas, dependiendo del tipo de industria.

Infiltración y caudal adicionales: las aguas de infiltración penetran en

el sistema de alcantarillado a través de los empalmes de las tuberías,

paredes de las tuberías defectuosas, tuberías de inspección y limpieza,

etc. Hay también aguas pluviales, que son descargadas por medio de

varias fuentes, como canales, drenajes y colectores de aguas de lluvias.

Pluviales: son agua de lluvia, que descargan grandes cantidades de

agua sobre el suelo. Parte de esta agua es drenada y otra escurre por la

superficie, arrastrando arena, tierra, hojas y otros residuos que peden

estar sobre el suelo.

Los contaminantes importantes de interés en el tratamiento de las aguas

residuales se presentan en la Tabla 1 y los tipos de análisis y

consecuencias de estos en la Tabla 2.

Tabla 1: Contaminantes importantes en el tratamiento de aguas

residuales

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Contaminantes Motivo de su importancia

Sólidos

Suspendidos

Los sólidos suspendidos pueden llevar al desarrollo de

depósitos de barro y condiciones anaerobias, cuando los

residuos no tratados son volcados en el ambiente acuático

Materia

orgánica

biodegradable

Compuesta principalmente de proteínas, carbohidratos y

grasas, por lo general, se mide en términos de DBO y

DQO. Si es descargada sin tratamiento al medio ambiente,

su estabilización biológica puede llevar al consumo del

Oxígeno natural y al desarrollo de condiciones sépticas.

Microorganism

os Patógenos

Los organismos patógenos existentes en las aguas

residuales pueden transmitir enfermedades.

Nutrientes Tanto el Nitrógeno como el Fósforo, junto con el Carbono,

son nutrientes esenciales para el crecimiento. Cuando son

lanzados en el ambiente acuático, pueden llevar al

crecimiento de la vida acuática indeseable. Cuando son

lanzados en cantidades excesiva en el suelo, pueden

contaminar también el agua subterránea.

Contaminantes

importantes

Compuesto orgánicos en inorgánicos seleccionados en

función de su conocimiento o sospecha de

carcinogenicidad, mutanogenicidad, teratogenicidad o

elevada toxicidad. Muchos de estos compuestos se

encuentran en las aguas residuales.

Materia

orgánica

refractaria

Esta materia orgánica tiende a resistir los métodos

convencionales de tratamiento de aguas residuales.

Ejemplos típicos incluyen detergentes, pesticidas

agrícolas, etc.

Metales

pesados

Los metales pesados son normalmente adicionados a los

residuos de actividades comerciales e industriales,

debiendo ser removidos si se va a usar nuevamente el

agua residual.

Sólidos

inorgánicos

disueltos

Componentes inorgánicos como el calcio, sodio y sulfato

son adicionados a los sistemas domésticos de

abastecimiento de agua, debiendo ser removidos si se va

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a volver a usar como agua

Tabla 2: Efectos de los contaminantes, tipos de efluentes y tipos de

análisis para cada contaminante

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de 103

Contaminantes Parámetro de

caracterización

Tipo de

efluentes

Consecuencias

Sólidos suspendidos

Sólidos suspendidos

totales

Domésticos

Industriales

-Problema estéticos -Depósitos de barros -Adsorción de contaminantes-Protección de patógenos

Sólidos flotantes

Aceites y grasasDomésticos

Industriales

-Problemas estéticos

Materia orgánica

biodegradableDBO

Domésticos

Industriales

-Consumo de Oxígeno -Mortalidad de peces -Condiciones sépticas

Patógenos ColiformesDomésticos

-Enfermedades transmitidas por el agua

NutrientesNitrógenoFósforo

Domésticos

Industriales

-Crecimiento excesivo de algas (eutrofización del cuerpo receptor) -Toxicidad para los peces (amonio) -Enfermedades en niños(nitratos) -Contaminación del agua subterránea.

Compuestos no

biodegradables

PesticidasDetergentes

Otros

Industriales

Agrícolas

-Toxicidad (varios) -Espumas (detergentes) -Reducción de la transferencia de-Oxígeno (detergentes) -No biodegradabilidad -Malos olores

Elementos

-Toxicidad.-Inhibición al tratamiento biológico de las aguas residuales.

2.1.2. Aguas continentales.

Las aguas continentales son cuerpos de aguas permanentes que se

encuentran sobre o debajo de la superficie de la Tierra, alejados de las zonas

costeras (excepto por las desembocaduras de los ríos y otras corrientes de

agua). Además, son zonas cuyas propiedades y usos están dominados por los

acontecimientos de condiciones de inundación, ya sean estos permanentes,

estacionales o intermitentes.

Algunas aguas continentales son ríos, lagos, llanuras de inundación, reservas,

humedales y sistemas salinos de interior.

Existen 3 tipos que son los siguientes:

- Superficiales: Son las aguas continentales que se encuentran en la

superficie de la Tierra.

- Subterraneas: Son las aguas continentales que se encuentran bajo la

superficie terrestre. (por debajo del suelo).Eso quiere decir que pueden

ser movedizas. El porcentaje de las aguas subterráneas es de un 20%.

- Congeladas: El agua dulce que forma parte de los ríos y los lagos es

escasa comparada con el agua dulce que se encuentra concentrada

principalmente en las reservas de las regiones frías (69% del total),

como las capas de hielo continentales, glaciares, y en forma de nieve o

hielo.

2.1.3. Aguas Marinas

Cualquier actuación del hombre en el mar o en la zona costera producirá un

impacto que debe ser predicho, minimizado, medido y, si es necesario,

corregido y compensado. Para ello se requiere de un elevado grado de

conocimiento tanto del medio receptor del impacto como del proceso que lo

produce.

TECNOAMBIENTE dispone de la experiencia, el conocimiento y el equipo

humano y técnico necesario para llevar a cabo todo el proceso de Evaluación

del Impacto Ambiental. Desde la medición y evaluación del estado inicial del

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medio hasta la vigilancia ambiental del proyecto, pasando por las fases de

identificación y valoración de los impactos, propuesta de las medidas

correctoras y la redacción del Estudio de Impacto Ambiental.

Así pues, en el campo de los estudios ambientales, TECNOAMBIENTE ofrece,

entre otros, los siguientes servicios.

Estudios de Impacto Ambiental

Planes de Vigilancia Ambiental

Diagnosis ambientales

Evaluaciones del estado ecológico

Estudios de alternativas para proyectos en la zona costera

Obtención de datos de campo

Servicios de consultoría y asesoría ambiental

El tipo de ensayos que se realiza a cada tipo de agua se encuentran en el

punto 10.3. del anexo de este documento, todos ellos acreditados por la ENAC.

2.2. Conservación

Para su conservación debe estar:

- Recogida en botes de vidrio o plástico.

- Refrigerada o a temperatura ambiente.

- Con adición de distintos conservantes o en su estado natural.

3. Procesamientos de la materia prima.

3.2. Gestión de muestras que conlleva:

3.2.1. Recogida:

En la empresa que contrate nuestros servicios o en el medio receptor

del vertido de esa empresa y/o entregada en el laboratorio.

3.2.2. Transporte desde el punto de muestreo hasta el laboratorio.

El transporte se hace en un automóvil cualquiera, ya que las

muestras se mantienen a la temperatura necesaria en una nevera

portátil, ya sea refrigerada o a Tª ambiente.

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3.2.3. Recepción y entrada en el laboratorio (cadena de custodia).

A la llegada de la muestra se etiqueta la botella con el número de

muestra correspondiente en de los informes de laboratorio interno

3.2.4. Preparación o pretratamiento.

No es necesario hacer un pretratamiento demasiado específico.

Solamente algunos ensayos necesitan unas características

especiales y estas son o acidificar la muestra con un poco de ácido

sulfúrico 96% para la DQO( y no es necesario en todas las muestras,

depende de las necesidades de la empresa) o un filtrado para

espectrofotometría.

3.3. Análisis de muestras:

3.3.1. Análisis “in situ”.

Los análisis realizados in situ están recogidos en la hoja de muestreo

DE – TM - 02 – 01 adjuntada en anexos.

3.3.2. Análisis en el laboratorio .

Los análisis realizados en el laboratorio están totalmente explicados en

el anexo de este documento y brevemente explicados en el punto 5.

Todos ellos están acreditados por la ENAC y son realizados con

aparatos calibrados/verificados y por personal cualificado de la empresa

Tecnoambiente S.L.

.

3.4. Informe.

3.4.1. Informe con los resultados y metodología.

3.4.2. Valoración de los resultados.

4. Condiciones de la empresa o conservación del

producto obtenido.

4.2. Conservación de los registros en soporte papel y/o

informático.

Al ser Tecnoambiente S.L. una empresa sólo de asesoría no existe un

producto físico que se deba conservar. Lo único que se conserva son los

datos obtenidos de las pruebas realizadas, además claro del muestreo (de

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ser necesario) y todos los procesos de control de calidad que verifican el

buen hacer de la empresa. Estos documentos se guardan en soporte

informático y en papel mediante los informes. Todos los análisis tienen sus

plantillas correspondientes con su código (por ejemplo: TM- DE-02-01 Hoja

de muestreo, o la plantilla de Excel de la DQO, presente en el anexo 11.2.

donde a partir de los resultados del análisis nos da el resultado requerido

por el cliente y por último los gráficos de control correspondientes para este

ensayo también presente en el anexo 11)

5. Métodos empleados en el análisis

Todos estos análisis tienen la acreditación de la ENAC(Acreditación nº

479/LE1035, Anexo Técnico Rev. 5, Fecha 25/03/11 adjuntado en el anexo

10.3. de este documento)

5.1. Determinación del pH

5.1.1. Fundamento

Conceptualmente, el pH en fase acuosa se define como el logaritmo negativo

de la actividad del ion hidronio (protón hidratado, H+): pH = -log aH+. De esta

definición no puede inferirse directamente el procedimiento de medición de esta

magnitud debido a que no es posible determinar de manera experimental la

actividad de iones individuales.

La determinación del pH es la medida de la tendencia de acidez o de

alcalinidad en el agua. Aunque no mide el valor de la acidez o alcalinidad. Se

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define la diferencia de pH entre dos disoluciones X y P de manera

"operacional", con base en la operación o procedimiento para realizar

experimentalmente la determinación, se mide la fuerza electromotriz, de las dos

celdas siguientes, con el mismo electrodo de referencia, el mismo puente salino

de KCl y en las mismas condiciones de temperatura y de presión del gas

hidrógeno.


Para convenir que el ensayo se da como valido se debe tener en cuenta que el

pHmetro debe estar calibrado y haber obtenido un resultado positivo, en

medios no acuosos, suspensiones coloides o soluciones de gran fuerza iónica

el pH no puede determinarse con exactitud , aquellos ensayos con pH<1 y

pH>10 no serán validos.

5.2. Determinación de la conductividad.

5.2.1. Fundamento

La conductividad evalúa la capacidad del agua para conducir la corriente

eléctrica, es una medida indirecta, la cantidad de iones en solución

(fundamentalmente cloruro, nitrato, sulfato, fosfato, sodio, magnesio y calcio).

La conductividad en los cuerpos de agua dulce se encuentra primariamente

determinada por la geología del lugar a través de la cual fluye el agua .En

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aquellas, aguas que corren en sustrato graníticos tienden a tener menor

conductividad, ya que este sustrato esta compuesto por materiales que no se

ionizan.

En descargas de aguas residuales suelen aumentar la conductividad debido al

aumento de la concentración de Cl-, NO3 y SO4-2, y otros iones. Deben

tenerse en cuenta compuestos orgánicos como aceites, fenol, alcohol, azúcar y

otros compuestos no ionizables (aunque contaminantes).

La unidad de medida en la conductividad es el siemens por centímetro. El agua

destilada tiene una conductividad en el rango de 0,5 a 3μSiemens/cm. (un μS1

es la millonésima parte de un Siemens).

La medición de la conductividad en el laboratorio es respectivamente exacta,

no obstante el mayor problema que presenta es la suciedad del electrodo y la

circulación insuficiente de la muestra.

Las mediciones de conductividad en el laboratorio se emplean para:

Determinar la cantidad de reactivo iónico necesario en algunas

reacciones de precipitación y neutralización, señalándose el punto final por el

cambio en la unidad de inclinación de la curva como consecuencia del punteo

de la conductividad sobre las lecturas de la bureta

Evaluar las diferenciaciones de la concentraciones de minerales

disueltos en aguas

Determinar el grado de mineralización del agua destilada y desionizada.

Establecer el grado de mineralización del agua destilada la

consecuencia de la concentración total de iones sobre equilibrios químicos.


Para que el ensayo tenga valides es necesario tener en cuenta que no se

consideraran validos aquellos ensayos de muestra de conductividad en el cual

sus valores sean mayor a 25μS/cm. y menor a 19990 μS/cm., aprobar los

procesos de control de calidad y haber obtenido resultados positivos, algunos

de estos procesos son realizar un muestra de control conocida como Qc de

conductividad 646 μS/cm. o 2.49 μS/cm. en función del calibrado realizado.

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5.3. Determinación de aceites y grasa.

5.3. 1. Fundamento

Las grasas y aceites se considerasen compuestos orgánicos constituidos por

ácidos grasos de origen animal y vegetal, para su determinación se emplea el

método de partición gravimétrica, el cual es el adecuado para aguas residuales

que contengan lípidos biológicos e hidrocarburos minerales, en este método no

se mide una cantidad absoluta de una sustancia especifica, si no que se

determina cuantitativamente grupos de sustancias con características físicas

similares sobre la base de su solubilidad común , en un disolvente.

5.3. 2. Criterios de aceptación

Para admitir que el ensayo sea valido se debe llevar a cabo los procesos de

control de calidad y haber obtenido un resultado positivo, no se consideraran

como validos aquellos ensayos con concentraciones inferiores a 10mg/l

superiores a 20mg/l.

5.4. Determinación de sólidos totales en suspensión.

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5.4.1. Fundamento

Los sólidos son materiales suspendidos en aguas, es recomendable que en

aguas potables tenga un límite de 500 mg/l de sólidos disueltos.

Sólidos totales se define como la expresión que se aplica a los residuos de

material que quedan en un recipiente después de la evaporación de una

muestra y su consecutivo secado en la estufa. Los sólidos totales incluyen, los

sólidos totales suspendidos, o porción de sólidos totales retenidos por un filtro,

o los sólidos totales o porción que atraviesan el filtro.

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Sólidos fijados es la palabra aplicada al residuo de los sólidos totales

suspendidos o disueltos, después de someterse a ignición durante un tiempo

determinado y a una temperatura específica.


Para convenir que el ensayo se dé como valido, es necesario tener en cuentas

los siguientes aspectos:

Los equipos de medida (balanza analítica, estufa y material volumétrico) deben

encontrarse calibrados.

Antes de aprobar un ensayo deben haberse llevado a cabo los procesos de

control de calidad y haber obtenido un resultado positivo

Los resultados para residuos ricos en aceites grasas pueden ser muy

discutibles debido a la gran dificultad que supone el secado a peso constante.

No se consideraran validos los ensayos de muestra con concentraciones

inferiores a 5mg/L ni superiores a 2.000mg/L.

5.5. Determinación de sólidos sedimentables.

5.5.1. Fundamento

El análisis de sólidos sedimentables presentes en una muestra de agua indica

la cantidad de sólidos que pueden sedimentarse a partir de un volumen dado

de muestra en un tiempo establecido.

5.5 .2. Criterios de aceptación

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El cono Imnoff debe estar verificado de acuerdo al plan de calibración

/verificación y mantener en buen estado el cono Imnoff, verificando que no

haya sufrido deformaciones.

5.6.Determinación de nitrógeno amoniacal.

5.6. 1 Fundamento

Los principales factores que influyen en la selección del método para

determinar el amoníaco son la concentración y la presencia de interferencias.

Se tampona la muestra a pH 9,5 con tampón borato para disminuir la hidrólisis

de los cianatos y los compuestos de nitrógeno orgánico. Se realiza una

destilación en solución de acido bórico, y el amonio es determinado por

titracion, con un patrón de H2SO4 y un indicador mixto o un pHmetro.

A partir del volumen de muestra se emplea la siguiente taba para titulación y

destilación

Nitrogeno amoniacal en la

muestra (mg/l)

Volumen d el amuestra (ml)

5-10 250

10-20 100

20-50 50

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50-100 25

5.6 .2. Criterios de aceptación

Para convenir que el ensayo se da como valido las concentraciones inferiores a

2mg/l no serán tenida en cuenta, ni superiores a 6 mg N-NH3/l.

Todos los equipos de medida deben estar previamente calibrados.

5.7. Determinación de nitrógeno total Kjeldhal.

5.7.1 Fundamento

El método Kjeldahl consiste en la transformación del nitrógeno contenido en la

muestra en sulfato de amonio mediante la digestión con ácido sulfúrico en

presencia de un catalizador. El ion amonio obtenido se transforma en medio

básico en amoníaco que se destila y valora con una solución de ácido patrón.

Este método es aplicable aquellas muestras que contengan altas y bajas

concentraciones de nitrógeno orgánico, pero requiere un volumen de muestra

relativamente amplio para las concentraciones bajas.


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control de calidad y haber obtenido un resultado positivo, el material

volumétrico debe encontrarse previamente calibrado, no serán validos aquellos

ensayos de muestras con concentraciones inferiores a 10mgN/l ni superiores a

10.00mgN/

5.8. Determinación de demanda química de oxigeno.

5.8.1 Fundamento

La demanda química de oxígeno (DQO) es una prueba utilizada para la

determinación de los requerimientos de oxígeno, para la degradación

bioquímica de la materia orgánica en las aguas residuales; su aplicación

permite calcular las consecuencias de las descargas de los efluentes

domésticos e industriales sobre la calidad de las aguas de los cuerpos

receptores. Esta prueba es un procedimiento experimental, tipo bioensayo, que

mide el oxígeno requerido por los organismos en sus procesos metabólicos al

consumir la materia orgánica presente en las aguas residuales o naturales.

5.8.2 Selección del método

El método de reflujo cerrado es más económico en cuanto al uso de sales

metálicas como reactivos, pero requieren homogenización de las muestras que

contengan sólidos suspendidos para obtener resultados reproducibles.

5.8.3 Método titulo métrico de reflujo cerrado

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La mayoría de los compuestos orgánicos volátiles resultan más oxidados en el

sistema cerrado, esto se debe que el mayor tiempo de contacto con el

oxidante, se somete a reflujo una muestra en una solución de acido fuerte con

una cantidad conocida de dicromato de potasio, después de la digestión el

dicromato no reducido que queda se determina con sulfato de amonio ferroso,

esto con el fin de determinar la cantidad de dicromato de potasio consumido, y

calcular la materia orgánica oxidable en términos equivalentes de oxigeno. Se

conservan constantes las proporciones de pesos de reactivos, de volumen y de

concentraciones cuando se utilicen volúmenes de muestra distintos a 50ml, El

tiempo modelo de reflujo de 2 horas puede reducirse si es comprobado que en

un periodo más corto se encuentran los mismos resultados.

5.9. Determinación de la demanda bioquímica de oxígeno

(DBO).

5.9. 1. Fundamento

Los métodos respirométricos dan la medida directa de oxigeno consumido por

microorganismos del aire o un medio enriquecido en oxigeno en un recipiente

cerrado bajo condiciones de temperatura constante y agitación. La agitación

constante evita que se formen gradientes de concentración.

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Para admitir que el ensayo sea valido los equipos de medida (baño, termostato

y material volumétrico), deben encontrarse calibrados, la temperatura del

frigotermostato cumpla con el criterio de funcionamiento establecido, no serán

validos aquellos ensayos de muestras con concentraciones inferiores a 5

mgO2/l ni superiores a 2000 mgO2/l.

5.11. Determinación de metales (Cu) por espectrometía de


5.11. 1. Fundamento

En la espectrofotométrica de absorción de llama se dirige a un rayo luminoso a

través de una llama a un monocromador y sobre un detector que mide la

cantidad de luz absorbida por el elemento atomizado en la llama. Como cada

metal tiene su propia longitud de onda de absorción característica, se mide la

cantidad de luz absorbida por el elemento atomizado por la llama. Coma cada

metal tiene su propia longitud de onda de absorción característica, se emplea

como fuente luminosa una lámpara compuesta de dicho elemento, esto

proporciona un método relativamente, libre de interferencias espectrales o de

radiación. La cantidad de energía absorbida en la llama a una longitud de onda

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característica es proporcional a la concentración del elemento en la muestra,

en un intervalo de concentraciones limitadas.

Este método es aplicable cuando las concentraciones de los elementos a

determinar son relativamente elevadas.


Para admitir que el ensayo sea valido los equipos de medida

(espectrofotómetro AAS y materia volumétrica) deben encontrarse calibrados,

no serán validos aquellos ensayos con concentraciones inferiores a LC mg/L ni

superiores al límite superior del alcance en mg/L.

5.12. Determinación de sulfatantes aniónicos (detergentes).

5.12. 1. Fundamento

Los surfactantes aniónicos: son compuestos que se combinan en una sola

molécula en un grupo muy hidrófobo con uno muy hidrofilito, dichas moléculas

tienden a unirse en las interfaces ente el medio acuoso y las otras fases del

sistema, como aire, líquidos oleosos, y partículas, impartiendo propiedades

tales como formación de espuma, emulsificacion y suspensión de partículas.

Para la determinación de detergente se emplea el método SAAM que es útil

para valorar el contenido de surfactante aniónico de las aguas limpias y

residuales. Las sustancias activas para el azul de metileno llevan a cabo la

transferencia del azul de metileno, un tinte cationico, de una solución acuosa a

un liquido orgánico, inmiscible hasta el equilibrio. Esto ocurre a través de la

formación de un par iónico SAAM y el catión azul de metileno. La intensidad del

color azul resultante en la fase orgánica es una medida de la SAAM. El método

consiste tres extracciones sucesivas en cloroformo a partir de un medio acido

que contenga azul de metileno en exceso, seguidas de lavado por

contracorriente con agua, y la determinación del color azul en el CHCL3 por

espectrofotometría 652nm.

El sulfonato de aquilbenceno lineal es el surfactante mas empleado para

estandarizar el método SAAM.

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(Espectrofotómetro) deben encontrarse calibrado, No serán validos aquellos

ensayos de muestras con concentraciones inferiores a 1mg/l ni superiores a

400mg/l.

5.13. Determinación de sulfatos.

5.13. 1. Fundamento

EL ion sulfato es en un medio de acido acético con cloruro de bario de modo

que forma cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme. Se mide la

absorbancia luminosa de la suspensión de BaSO4 con un fotómetro a 420nm y

se determina la concentración de SO4-2 por comparación de la lectura con una

curva patrón.


Para admitir que el ensayo sea valido los equipos de medida deben estar

calibrados, no serán validos aquello ensayos de muestras con concentraciones

inferiores a 20mg/l ni superiores a 8000mg/l.

5.14. Determinación de cromo hexavalente

5.14.1 Fundamento

El cromo se emplea considerablemente en procesos industriales. Las sales de

cromo trivalente se utilizan en la industria textil para colorantes, en la industria

de la cerámica y el vidrio y otros como curtidoras y en fotografía. El cromo en

sus dos estados de oxidación se utiliza en diversos procesos industriales

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El estado hexavalente es tóxico para los humanos, los animales y la vida

acuática, puede producir cáncer de pulmón cuando se inhala y fácilmente

produce sensibilización en la piel.

El método para la determinación de cromo se basa en una reacción de óxido

reducción donde el cromo hexavalente Cr (VI) reacciona con la 1,5-

difenilcarbazida en medio ácido para dar Cr3+ y 1,5-difenilcarbazona de color

violeta que se lee espectrofotométricamente a 540 nm. La intensidad de color

es directamente proporcional a la concentración de cromo hexavalente.



(Espectrofotómetro UV-VIS) deben encontrarse calibrados, de acuerdo al plan

de calibración/verificación, haber aprobado los procesos de calidad como

analizar un blanco de filtración, con resultados inferiores al limite de

cuantificación del ensayo, haber obtenido un resultado positivo, es necesario

tener en cuenta que no serán validos aquellos ensayos con concentraciones

inferiores a 0.1mg/L ni superiores a 200mg/L.

5.15. Determinación del fosforo disuelto.

5.15. 1. Fundamento

El fósforo generalmente se encuentra en aguas naturales, residuales y

residuales tratadas como fosfatos. Éstos se clasifican como ortofosfatos,

fosfatos condensados y compuestos órgano fosfatados. Estas formas de

fosfatos provienen de una gran cantidad de fuentes, tales como productos de

limpieza, fertilizantes, procesos biológicos. El fósforo es un nutriente esencial

para el crecimiento de organismos, por lo que la descarga de fosfatos en

cuerpos de aguas puede estimular el crecimiento de macro y microorganismos

fotosintéticos en cantidades nocivas.

Este método se basa en la reacción del fósforo contenido en la muestra como

ortofosfato con el ácido molibdato para formar el ácido 12-molibdofosfórico

según la reacción:

H3PO4 + 12 (NH4)2MoO4 + 21 H+ ↔ (NH4)3PO4•12 MoO3 + 21 NH4 + + 12

H2O

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El ácido 12-molibdofosfórico es reducido por el cloruro de estaño a azul de

molibdeno, compuesto de composición desconocida que contiene una mezcla

de Mo (VI) y Mo (V), que absorbe a 690nm. La intensidad del color azul

formado depende de la concentración de fosfatos adicionados al

heteropoliácido. El método es aplicable cuando el contenido de fósforo en las

muestras se encuentra entre las concentraciones de 0,01mg P/L a 6,0mg P/L.

Todo el fósforo contenido en la muestra debe estar como ión ortofosfato

(PO4)3-, ya que el método espectrofotométrico es esencialmente específico

para este ión ortofosfato (PO4)3-. La materia orgánica de la muestra es

destruida por medio de una digestión con persulfato de amonio y ácido

sulfúrico, rompiendo las ligaduras orgánicas del fósforo (C-P y/o C-O-P), e

hidrolizando los polifosfatos a ortofosfatos.



(Espectrofotómetro UV-VIS y material de volumétrico) deben encontrarse

calibrados, no serán validos aquellos ensayos de muestras con

concentraciones inferiores a 0.5mg/l ni superiores a 400mg/l.

5.16. Determinación de sales solubles.

5.16. 1. Fundamento

La conductividad es una expresión numérica de la capacidad de una disolución

para transportar corriente eléctrica. Esta capacidad depende de la presencia de

iones, de su concentración total, movilidad valencia y temperatura de medición.

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Se dice que la conductividad es proporcional a la concentración de sales,

debido a la disminución del grado de disociación iónica con el aumento de la

concentración de sales. Esta tiene un rango lineal hasta un valor de 100μS/cm.

Es por ello, que se hace necesario realizar diluciones


Para convenir que el ensayo se da como valido se debe tener en cuenta que

los equipos de medida (conductivimetros, sondas de temperatura) deben

encontrarse previamente calibrados.

No serán validos aquellos ensayos de muestra con sales solubles <25μS/cm y

> 110 μS/cm.

6. Higiene y seguridad.

6.1. EPIs.

Se entiende por EPI, cualquier equipo destinado a ser llevado o sujetado por

el trabajador para que lo proteja de uno o más riesgos que puedan amenazar

su seguridad y/o su salud, así como cualquier complemento destinado al

mismo fin. (R.D. 773/1.997, de 30 de Mayo).

Los EPI son pues elementos de protección individuales del trabajador, muy

extendidos y utilizados en cualquier tipo de trabajo y cuya eficacia depende, en

gran parte, de su correcta elección y de un mantenimiento adecuado del

mismo. Hemos usado:

- Bata blanca de laboratorio

- Guantes de nitrilo o latex

- Gafas protectoras antigolpes y salpicaduras

- Mascarillas con filtro protector para gases

- Pantalla facial antisalpicaduras.

6.2. Protección externa.

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Campana de gases, campana de humos o campana extractora de humos es un

tipo de dispositivo de ventilación local que está diseñado para limitar la

exposición a sustancias peligrosas o nocivas, humos, vapores o polvos.

7. Gestión del control de calidad.

7.1. Gráficos de control.

Uno de los principales parámetros a verificar en la validación de un método

analítico es la exactitud de los resultados proporcionados por dicho método

[RIUS, 2000]. La exactitud, suma de la veracidad y la precisión, se comprueba

asegurando la trazabilidad de los resultados proporcionados por el método

analítico a una referencia. Por lo tanto, comparándonos a una referencia

podemos saber si somos trazables a la referencia utilizada en el momento de la

comparación. Pero la comparación a una referencia, como por ejemplo pueden

ser los materiales de referencia certificados (MRC) [RIU, 2005] o los ejercicios

interlaboratorio, no se efectúa de una forma rutinaria en el laboratorio, y pueden

pasar meses entre la comparación entre dos referencias. Por lo tanto, los

laboratorios de análisis necesitan algún tipo de herramienta para asegurar

sistemáticamente la trazabilidad de los resultados que proporcionan. Una de

las herramientas más utilizadas son los gráficos (o cartas) de control.

En el laboratorio usamos los gráficos de control para verificar la fiabilidad de los

ensayos realizados. Cada vez que realizamos un ensayo los datos resultantes

se anotan en la hoja de resultados de Excel para saber el resultado del análisis

y directamente en la misma hoja se realiza automáticamente un gráfico de

control como muestra el ejemplo, en el anexo de este documento, de gráficos

de control de la DQO 10.2.1.

7.2. Muestras de control de calidad.

Las muestras de control de calidad o Qc, más comúnmente conocidas en el

laboratorio, son muestras del analito a determinar en cada ensayo, pero de

concentración perfectamente conocida. Estas muestras se ensayan igual que

las muestras de concentración desconocida que nos mandan nuestros clientes.

Sirven para verificar la exactitud y precisión de los análisis realizados, así

verificamos nuestra fiabilidad. Hay Qc de concentraciones altas, medias y bajas

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dependiendo de los límites del ensayo las concentraciones exactas y la forma

de hacer las disoluciones cambian. Los Qc hay que hacerlos a diario antes de

realizar el ensayo, los datos para hacer las disoluciones vienen en los

procedimientos específicos para cada ensayo. El orden de uso de cada

concentración se alterna siguiendo el orden de 1º concentración alta luego

media y por último baja, y así volviendo a empezar el mismo orden. Utilizando

sólo una de ellas en cada ensayo realizado.

7.3. Intercomparaciones.

Los ejercicios de intercomparación ayudan a los laboratorios a mejorar la

calidad de sus servicios al incidir en los aspectos básicos de su competencia

técnica como son sus recursos humanos, sus equipos y sus métodos de

trabajo.

Proporcionan una valoración independiente de los datos del laboratorio,

comparados con valores de referencia o con el desempeño de laboratorios

similares, aportando a la Dirección la confirmación de que los aspectos

técnicos de sus servicios son satisfactorios o alertando sobre la necesidad de

investigar problemas potenciales dentro del laboratorio.

La participación permite además probar el desempeño en nuevos ensayos o

mediciones, en aquellas que se llevan a cabo con poca regularidad y comparar

los resultados obtenidos utilizando métodos diferentes (o diferentes niveles de

concentración, etc.), ayudando así a seleccionar la metodología que mejor se

adecúa a sus características y a las necesidades de sus clientes.

Esta herramienta tiene un alto potencial para los laboratorios, al permitirles,

entre otros:

Aportar resultados a los estudios de exactitud y cálculo de incertidumbre

necesarios para realizar la correspondiente validación de los métodos.

Verificar la calidad de los métodos de ensayo empleados,

Detectar sesgos que pueden no detectarse con los programas de control

de calidad intralaboratorio.

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Identificar los métodos de análisis que presentan menores sesgos en

matrices complejas y conocer los sesgos asociados a las distintas

técnicas

Monitorizar la evolución de los métodos de ensayo a lo largo del tiempo.

Comparar su “calidad técnica” con otros laboratorios.

Identificar errores en el funcionamiento de sus equipos.

Supervisar la formación, cualificación y competencia técnica de su

personal.

Los laboratorios son, claramente, los principales interesados, y, a la vez,

beneficiarios de la participación en programas de intercomparación. Pero

también lo son, en todos los casos, sus clientes directos, y en muchas

ocasiones sus clientes “indirectos”, los usuarios del producto ensayado o las

entidades reguladoras.

Este proceso se realiza a través de Enac (entidad nacional de aceditación).

8. Impacto ambiental. Residuos.

8.1. Vertidos líquidos.

Los vertidos de disoluciones, muestras y reactivos se hacen todos por el

desagüe del fregadero. Los únicos reactivos que se almacenan y luego

son recogidos para su correcta evacuación son el triclorometano y el n-

Hexano

9. Legislación.

9.1. Real Decreto 849/1986, de 11 de abril, por el que se

aprueba el Reglamento del Dominio Público

Hidráulico

Las listas y relaciones que figuran en los anexos de este Reglamento se

modificarán cuando así lo exija su adecuación a la normativa de la Comunidad

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Económica Europea, o lo aconsejen las circunstancias medioambientales o los

avances de la tecnología.

ANEXO AL TITULO IV

Valores del coeficiente K para la deducción de la carga contaminante

computable a efectos del canon de vertido:

K = k × 10-5

NATURALEZA DEL VERTIDO

–

Valores de k

GRADO DE TRATAMlENTO

El afluente no supera los valores de k

Tabla 1 Tabla 2 Tabla 3

1. Urbano:

a) Sin industria 1,0 0,20 0,10

b) Industrialización media 1,2 0,24 0,12

c) Muy industrializado 1,5 0,30 0,15

2. Industrial:

a) De la clase 1 2,0 0,40 0,20

b) De la clase 2 3,0 0,60 0,30

c) De la clase 3 4,0 0,80 0,40

El Ministerio de Obras Públicas y Urbanismo podrá autorizar la fijación de

valores intermedios del coeficiente K, a cuyo efecto dictará la normativa

oportuna.

CLASIFICACION DE ACTIVIDADES

CNAE Actividades

Clase 1

Industrias de molinería y de fabricación de pastas alimenticias

417 Fabricación de productos de molinería.

418 Fabricación de pastas alimenticias y productos amiláceos.

Industrias del vestido y de la confección y decoración de textiles

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453 Confección en serie de prendas de vestir y complementos del vestido.

455 Confección de otros artículos con materias textiles.

Industrias del calzado

451 Fabricación en serie de calzado (excepto el de caucho y madera).

Industrias de la madera

461 Aserrado y preparación industrial de la madera.

462 Fabricación de productos semielaborados de madera.

463Fabricación en serie de piezas de carpintería, parquet y estructuras de

madera para la construcción.

464 Fabricación de envases y embalajes de madera.

465 Fabricación de objetos diversos de madera (excepto muebles).

Industrias del mueble y de la decoración de la madera

468 Industrias del mueble de madera.

Industrias metalúrgicas

22 Producción y primera transformación de metales.

Industrias mecánicas, con exclusión de las de galvanizado

31

Fabricación de productos metálicos (excepto máquinas y material de

transporte y excepto tratamiento y recubrimiento de los metales CNAE

313).

32 Construcción de maquinaria y equipo mecánico.

33 Construcción de máquinas de oficina y ordenadores.

34 Construcción de maquinaria y material eléctrico.

Industrias de construcción de medios de transporte y equipos afines

36 Construcción de vehículos automóviles y sus piezas de repuesto.

37 Construcción naval, reparación y mantenimiento de buques.

38 Construcción de otro material de transporte.

Artes gráficas, edición y actividades anexas

474 Artes gráficas y actividades anexas.

475 Edición.

Industrias de transformación de materias plásticas

48 Industrias de transformación de materias plásticas.

Industrias manufactureras diversas

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49 Otras industrias manufactureras.

Producción y distribución de energía eléctrica, de vapor, de agua caliente

y de gas

15Producción, transporte y distribución de energía eléctrica. gas, vapor y

agua caliente.

Clase 2

Extracción de minerales metálicos

21 Extracción y preparación de minerales metálicos.

11Extracción, preparación y aglomeración de combustibles sólidos y

coquerías.

Extracción de minerales no metálicos

23 Extracción de minerales no metálicos ni energéticos. Turberas.

Industrias de envasado de aguas minerales y fabricación de bebidas no

alcohólicas

428Industrias de las aguas minerales, aguas gaseosas y otras bebidas

analcohólicas.

Industrias del tabaco

429 Industrias del tabaco.

Industrias textiles

43 Industria textil.

Industrias de elaboración de minerales no metálicos

24 Industrias de productos minerales no metálicos.

Industrias químicas y de los derivados del petróleo y del carbón

25 Industria química.

13 Refino de petróleo.

Industrias de la goma

48 Transformación del caucho.

Industrias productoras de celulosa para uso textil y de fibras químicas

251.5 Fabricación de fibras artificiales y sintéticas.

47Industrias papeleras, de transformación del papel y del cartón y de

cartonajes (excepto 474 y 475)

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471 Fabricación de pasta papelera.

472 Fabricación de papel y cartón.

473 Transformación del papel y cartón.

493 Laboratorios fotográficos y cinematográficos

Clase 3

Zootecnia

02 Producción ganadera.

Industrias de fabricación de dulces

420 Industria del azúcar.

421.2 Elaboración de productos de confiterías.

Industrias conserveras

413 Sacrificio de ganado, preparación y conservas de carne.

415 Fabricación de jugos y conservas vegetales.

416 Fabricación de conservas de pescado y otros productos marinos.

Industrias de fabricación de quesos

414.3 Fabricación de queso.

Industrias de grasas vegetales y animales

411 Fabricación de aceite de oliva.

412Fabricación de aceites y grasas vegetales y animales (excepto aceite de

oliva).

Industrias alimentarias diversas

423 Fabricación de productos alimenticios diversos.

Industrias de elaboración de bebidas alcohólicas y de destilación de

alcoholes

424 Industrias de alcoholes etílicos de fermentación.

425 Industria vinícola.

426 Sidrerías.

427 Fabricación de cerveza y malta cervecera.

Industrias de la piel y del cuero

44 Industrias del cuero.

Industrias de tratamiento superficial y de galvanizado eléctrico de

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metales

313 Tratamiento y recubrimiento de los metales.

Tablas de los parámetros característicos que se deben considerar, como

mínimo, en la estima del tratamiento del vertido

Parámetro

–

Unidad

Nota

Valores límites

Tabla 1 Tabla 2 Tabla 3

pH (A) Comprendido entre 5,5 y 9,5

Sólidos en suspensión (mg/l) (B) 300 150 80

Materias sedimentables (ml/l) (C) 2 1 0,5

Sólidos gruesos – Ausentes Ausentes Ausentes

D.B.O.5 (mg/l) (D) 300 60 40

D.Q.O. (mg/l) (E) 500 200 160

Temperatura (° C) (F) 3° 3° 3°

Color (G) Inapreciable en disolución:

1/40 1/30 1/20

Aluminio (mg/l) (H) 2 1 1

Arsénico (mg/l) (H) 1,0 0,5 0,5

Bario (mg/l) (H) 20 20 20

Boro (mg/l) (H) 10 5 2

Cadmio (mg/l) (H) 0,5 0,2 0,1

Cromo III ((mg/l) (H) 4 3 2

Cromo VI (mg/l) (H) 0,5 0,2 0,2

Hierro (mg/i) (H) 10 3 2

Manganeso (mg/l) (H) 10 3 2

Níquel (mg/l) (H) 10 3 2

Mercurio (mg/l) (H) 0,1 0,05 0,05

Plomo (mg/l) (H) 0,5 0,2 0,2

Selenio (mg/l) (H) 0,1 0,03 0,03

Estaño (mg/l) (H) 10 10 10

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Cobre (mg/l) (H) 10 0,5 0,2

Cinc (mg/l) (H) 20 10 3

Tóxicos metálicos (J) 3 3 3

Cianuros (mg/l) – 1 0,5 0,5

Cloruros (mg/l) – 2.000 2.000 2.000

Sulfuros (mg/l) – 2 1 1

Sulfitos (mg/l) – 2 1 1

Sulfatos (mg/l) – 2.000 2.000 2.000

Fluoruros (mg/l) – 12 8 6

Fósforo total (mg/l) (K) 20 20 10

Idem (K) 0,5 0,5 0,5

Amoníaco (mg/l) (L) 50 50 15

Nitrógeno nítrico (mg/l) (L) 20 12 10

Aceites y grasas (mg/l) – 40 25 20

Fenoles (mg/l) (M) 1 0,5 0,5

Aldehídos (mg/l) . – 2 1 1

Detergentes (mg/l) (N) 6 3 2

Pesticidas (mg/l) (P) 0,05 0,05 0,05

NOTAS:

General. –Cuando el caudal vertido sea superior a la décima parte del caudal

mínimo circulante por el cauce receptor, las cifras de la tabla 1 podrán

reducirse en lo necesario, en cada caso concreto, para adecuar la calidad de

las aguas a los usos reales o previsibles de la corriente en la zona afectada por

el vertido.

Si un determinado parámetro tuviese definidos sus objetivos de calidad en el

medio receptor, se admitirá que en el condicionado de las autorizaciones de

vertido pueda superarse el límite fijado en la tabla 1 para tal parámetro,

siempre que la dilución normal del efluente permita el cumplimiento de dichos

objetivos de calidad.

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(A) La dispersión del efluente a 50 metros del punto de vertido debe conducir a

un pH comprendido entre 6,5 y 8,5.

(B) No atraviesan una membrana filtrante de 0,45 micras.

(C) Medidas en cono Imhoff en dos horas.

(D) Para efluentes industriales, con oxidabilidad muy diferente a un efluente

doméstico tipo, la concentración límite se referirá al 70 por 100 de la D.B.O.

total.

(E) Determinación al bicromato potásico.

(F) En ríos, el incremento de temperatura media de una sección fluvial tras la

zona de dispersión no superará los 3° C.

En lagos o embalses, la temperatura del vertido no superará los 30° C.

(G) La apreciación del color se estima sobre 10 centímetros de muestra diluida.

(H) El límite se refiere al elemento disuelto, como ion o en forma compleja.

(I) La suma de las fracciones concentración real/límite exigido relativa a los

elementos tóxicos (arsénico, cadmio, cromo VI, níquel, mercurio, plomo,

selenio, cobre y cinc) no superará el valor 3.

(K) Si el vertido se produce a lagos o embalses, el limite se reduce a 0.5, en

previsión de brotes eutróficos.

(L) En lagos o embalses el nitrógeno total no debe superar 10 mg/l. expresado

en nitrógeno.

(M) Expresado en C6O14H6.

(N) Expresado en lauril-sulfato.

(P) Si se tratase exclusivamente de pesticidas fosforados puede admitirse un

máximo de 0,1 mg/l.

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9.2. Ley 29/1985, de 2 de agosto, de Aguas modificada por Ley

46/1999 de 13 de Diciembre Derogada por el Real Decreto

Legislativo 1/2001, de 20 de julio, por el que se aprueba el texto

refundido de la Ley de Aguas [BOE núm. 176, de 24-07-2001,

pp. 26791-26817]

En el que se establece , en su artículo 92.2 y 92.3.los parámetros requeridos

para la concesión del vertidos.

Art. 92.2.La autorización de vertido tendrá como objeto la consecución del buen

estado ecológico de las aguas, de acuerdo con las normas de calidad, los

objetivos ambientales y las características de emisión e inmisión establecidas

reglamentariamente en aplicación de la presente Ley. Esas normas y objetivos

podrán ser concretados para cada cuenca por el respectivo plan hidrológico.

Por buen estado ecológico de las aguas se entiende aquel que se determina a

partir de indicadores de calidad biológica, físico-químicos e hidromorfológicos,

inherentes a las condiciones naturales de cualquier ecosistema hídrico, en la

forma y con los criterios de evaluación que reglamentariamente se determinen.

Art. 92.3. Cuando se otorgue una autorización o se modifiquen sus condiciones

podrán establecerse plazos y programas de reducción de la contaminación

para la progresiva adecuación de las características de los vertidos a los límites

que en ella se fijen.

10. Bibliografía.

Tecnoambiente S.L. Página oficial de la empresa.

Dirección: http://www.tecnoambiente.com

Portal de mantenimiento industrial.

Dirección: http://www.solomantenimiento.com/m_epi.htm

Página 45 de 103

http://www.solomantenimiento.com/m_epi.htm

http://www.tecnoambiente.com/

Procedimientos específicos de los manuales específicos del laboratorio.

PE-ME-01 a PE-ME-17

Anexo IX sobre aguas residuales.

Dirección : www.frbb.utn.edu.ar/carreras/efluentes/tema_9.pdf

Campana de gases.

Dirección: http://es.wikipedia.org/wiki/Campana_de_gases

Gobierno de España. Ministerio de obras públicas y urbanismo.BOE

número 103 de 30/4/1986.

Dirección: http://www.boe.es/aeboe/consultas/bases_datos/doc.php?

id=BOE-A-1986-10638

Página elaborada por el Instituto de Derecho Privado Europeo y

Comparado de la UdG con el apoyo del Departamento de Justicia de la

Generalidad de Cataluña.

Dirección: http://civil.udg.es/NORMACIVIL/estatal/reals/LAguas.htm#t5

Wikipedia. Aguas continentales.

Dirección: http://es.wikipedia.org/wiki/Aguas_continentales

Universidad Rovira i Virgili de Química de Tarragona. Gráficos de control

Dirección:

http://www.quimica.urv.es/quimio/general/grafics_de_control.pdf

ENAC. Intercomparación.

Dirección:http://www.enac.es/web/enac/actividades-

ProveedoresIntercomparaciones

ENAC. Acreditación.

Dirección: http://www.enac.es/web/enac/acreditacion

ENAC. Buscador de entidades. Acreditación Tecnoambiente.

Página 46 de 103

http://www.enac.es/web/enac/acreditacion

http://www.enac.es/web/enac/actividades-ProveedoresIntercomparaciones

http://www.enac.es/web/enac/actividades-ProveedoresIntercomparaciones

http://www.quimica.urv.es/quimio/general/grafics_de_control.pdf

http://es.wikipedia.org/wiki/Aguas_continentales

http://civil.udg.es/NORMACIVIL/estatal/reals/LAguas.htm#t5

http://www.boe.es/aeboe/consultas/bases_datos/doc.php?id=BOE-A-1986-10638

http://www.boe.es/aeboe/consultas/bases_datos/doc.php?id=BOE-A-1986-10638

http://es.wikipedia.org/wiki/Campana_de_gases

http://www.frbb.utn.edu.ar/carreras/efluentes/tema_9.pdf

Dirección:http://www.enac.es/web/enac/busqueda-de-entidades-por-

esquema-de-acreditacion?

p_p_id=Buscador_WAR_buscador&p_p_action=0&p_p_state=normal&p_

p_mode=view&p_p_col_id=column-

2&p_p_col_pos=2&p_p_col_count=3&_Buscador_WAR_buscador__spag

e=%2FbuscaLE.do#p_acreditacion

11.Anexos

11.1. Hoja Muestreo DE – TM – 02 – 01

TOMA DE MUESTRAS DE AGUAS PAG. DE

TOMA DE MUESTRA SIMPLE

Punto de muestreo:

Fecha y hora:

Equipo manual: Volumen recogido:

Referencia muestra:

Descripción muestra

Ensayos “in situ” Hora Valor Uds I Tª ºC

pH Uds pH

Conduct. 20 ºC µS/cm //mS/cm

Salinidad a 20 ºC mg/l

O2 disuelto mgO2/l

Tª ºC

TOMA DE MUESTRA COMPUESTA

MUESTREADOR AUTOMÁTICO MANUAL

EQUIPO (en el caso de muestreador automático indicar código del equipo)

Punto de muestreo:

Fecha y hora inicio: Fecha y hora fin:

Tipo recipientePlástico (indicar capacidad):

Vidrio (indicar capacidad):

Programa Duración total Frecuencia Volumen muestras Volumen total

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http://www.enac.es/web/enac/busqueda-de-entidades-por-esquema-de-acreditacion?p_p_id=Buscador_WAR_buscador&p_p_action=0&p_p_state=normal&p_p_mode=view&p_p_col_id=column-2&p_p_col_pos=2&p_p_col_count=3&_Buscador_WAR_buscador__spage=%2FbuscaLE.do#p_acreditacion



muestreomuestreo (horas) muestras muestreado

Temperatura muestreo

Máxima: Mínima:

Referencia muestra:

Descripción muestra

Ensayos “in situ” Hora Valor Uds I Tª ºC

pH Uds pH

Conduct. 20 ºC µS/cm //mS/cm

Salinidad a 20 ºC mg/l

O2 disuelto mgO2/l

Tª ºC

TRATAMIENTO DE MUESTRAS, BOTELLERIÁ Y ANÁLISIS SOLICITADOS

pH0,1 l P llenar al máximo

A y G1 l VD pH a 1-2 con H2SO4

NTK0,5 l P ó VB a pH 1-2 con H2SO4

Mercurio0,5 l VBA a pH 1-2 con HNO3

Conduct.0,1 l P llenar al máximo

DBO51 l P ó V llenar al máximo

Sulfatos 0,5 l P ó V Arsénico0,5 l PA ó VA a pH 1-2 con HCl

Sales solubles

0,1 l P DQO0,5 l P ó V a pH 1-2 con H2SO4

Deterg. 0,5 VD Microtox 0,5 l P ó V

SST 1 l P ó V Cloruros 0,5 l P ó VCromo VI

0,5 l PA ó VA Filtrar 0,45 µm pH 9 con NaOH 1N

Fósforo0,5 l V ó VB ó P Filtrar 0,45 µm

SD 1 l P ó V N amoniacal0,5 P ó V pH a 1-2 con H2SO4

Metales (Cd, Cr, Fe, Mn, ni, Pb, Cu, Zn)0,5 l PA ó VBA pH 1-2 con HNO3

OTROS

SUBCONTRATADOS:

V: Vidrio

VA: Vidrio lavado con ácidoVD: Vidrio lavado con disolvente

P: Plástico

PA: Plástico lavado con ácido

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Fdo./ Analista Fdo./ Inspector Fdo./ Cliente

11.2. Hoja Gráficos de control DG-09-07-13

ENSAYO: AÑO: HOJA:

EQUIPO:

PROCEDIMIENTO DE UTILIZACIÓN:

QC:

DATOS DE CONTROL ESTADÍSTICO:

FECHA:

RESULTADOS:

GRÁFICO DE

CONTROL:

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11.2.1. Ejemplo Gráficos de control y ficha de resultados del ensayo DQO

11.2. Acreditación de ensayos de laboratorio por la ENAC

En los que se incluyen los límites del método y la norma o procedimiento de

ensayo interno utilizado.

11.3. Procedimientos Especificos del laboratorio

11.3.1. Determinación del pH

11.3.1.1. Fundamento

Conceptualmente, el pH en fase acuosa se define como el logaritmo negativo

de la actividad del ion hidronio (protón hidratado, H+): pH = -log aH+. De esta

definición no puede inferirse directamente el procedimiento de medición de esta

magnitud debido a que no es posible determinar de manera experimental la

actividad de iones individuales.

Página 50 de 103

La determinación del pH es la medida de la tendencia de acidez o de

alcalinidad en el agua. Aunque no mide el valor de la acidez o alcalinidad. Se

define la diferencia de pH entre dos disoluciones X y P de manera

"operacional", con base en la operación o procedimiento para realizar

experimentalmente la determinación, se mide la fuerza electromotriz, de las dos

celdas siguientes, con el mismo electrodo de referencia, el mismo puente salino

de KCl y en las mismas condiciones de temperatura y de presión del gas

hidrógeno.

11.3.1.2. Interferencias

El electrodo está relativamente libre interferencias debidas al color, turbidez,

materia coloidal, oxidantes o salinidad elevada, excepto para error de sodio a

pH>10

La temperatura afecta a la medida del pH en efectos mecánicos por cambios

en las propiedades de los electrodos y en efectos causados por cambios de

equilibrio.

11.3.1.3. Conservación de la muestra

El análisis se realiza en el momento de la toma de la muestra, en caso de no

ser posible, recoger la muestra de un recipiente de plástico o vidrio (100ml) y

refrigerar a 4˚C y realizar el ensayo antes de 6 horas.

11.3.1.4. Reactivos

DISOLUCIÓN tampón comercial de PH

Tampón pH= 2.00 (20˚C) = Tampón pH= 2.00 (25˚C)




11.3.1.5. Criterios de aceptación

Para convenir que el ensayo se da como valido se debe tener en cuenta que el

pHmetro debe estar calibrado y haber obtenido un resultado positivo, en

medios no acuosos, suspensiones coloides o soluciones de gran fuerza iónica

Página 51 de 103

el pH no puede determinarse con exactitud , aquellos ensayos con pH<1 y

pH>10 no serán validos.

11.3.2. Determinación de la conductividad.


La conductividad evalúa la capacidad del agua para conducir la corriente

eléctrica, es una medida indirecta, la cantidad de iones en solución

(fundamentalmente cloruro, nitrato, sulfato, fosfato, sodio, magnesio y calcio).

La conductividad en los cuerpos de agua dulce se encuentra primariamente

determinada por la geología del lugar a través de la cual fluye el agua .En

aquellas, aguas que corren en sustrato graníticos tienden a tener menor

conductividad, ya que este sustrato esta compuesto por materiales que no se

ionizan.

En descargas de aguas residuales suelen aumentar la conductividad debido al

aumento de la concentración de Cl-, NO3 y SO4-2, y otros iones. Deben

tenerse en cuenta compuestos orgánicos como aceites, fenol, alcohol, azúcar y

otros compuestos no ionizables (aunque contaminantes).

La unidad de medida en la conductividad es el siemens por centímetro. El agua

destilada tiene una conductividad en el rango de 0,5 a 3μSiemens/cm. (un μS1

es la millonésima parte de un Siemens).

Página 52 de 103

La medición de la conductividad en el laboratorio es respectivamente exacta,

no obstante el mayor problema que presenta es la suciedad del electrodo y la

circulación insuficiente de la muestra.

Las mediciones de conductividad en el laboratorio se emplean para:

Determinar la cantidad de reactivo iónico necesario en algunas

reacciones de precipitación y neutralización, señalándose el punto final por el

cambio en la unidad de inclinación de la curva como consecuencia del punteo

de la conductividad sobre las lecturas de la bureta

Evaluar las diferenciaciones de la concentraciones de minerales

disueltos en aguas

Determinar el grado de mineralización del agua destilada y desionizada.

Establecer el grado de mineralización del agua destilada la

consecuencia de la concentración total de iones sobre equilibrios químicos.

11.3.2.2. Instrumental

Un termómetro: Con capacidad de marcar diferencias de temperatura de 0.1 ºC

preferiblemente un termómetro eléctrico para aligerar la toma de datos de la

muestra.

Conductivimetro Crisol 524 que maneje temperaturas entre 0 y 50 ºC por

indicaciones del fabricante, conviene ser calibrado con tres patrones

comerciales de 147μS/cm.,

1413μS/cm. y 12.88mS/cm.

La célula conductividad, es un célula tipo platino, se presenta en forma de

pipeta de inmersión, su elección depende de la amplitud esperada de

conductividad y de la amplitud de la resistencia del instrumento. Las células

deben limpiarse con una mezcla acida crómico- sulfúrica y los electrodos deben

platinarse antes del uso.

Para el proceso de platinado se debe preparar una solución de 1g de acido

cloro-platinico y 12mg. de acetato de plomo en 100mL de agua destilada.

Se sumergen los electrodos de esta disolución y se conectan ambos al polo

negativo de una pila de 1.5V.el polo positivo al alambre de platino y se

introduce una corriente que solo desprende una pequeña cantidad de gas. La

electrolisis ha de continuar hasta que ambos electrodos se recubran de platino.

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Se conserva la solución para un posterior uso. En caso de no usar los

electrodos es conveniente mantenerlos sumergidos en agua destilada.

El tipo del electrodo no platino: Se emplean células de conductividad con

electrodos hechos de metales comunes y duraderos como el hacer inoxidable,

posteriormente se calibra estas células mediante comparación de la

conductividad e las muestras con los resultados obtenidos en laboratorio.

11.3.2.3. Reactivos

Patrón de conductividad de 147μS/cm. (25 ºC)= 133μS/cm. (20 ºC).

Patrón de conductividad de 1413μS/cm. (25 ºC)=1278μS/cm. (20 ºC).

Patrón de conductividad de 12.88μS/cm. (25 ºC)= 11.67mS/cm. (20 ºC).

Agua de conductividad: Es agua destilada a través de uno dionizador,

descartándose el primer litro obtenido.

11.3.2.4. Procedimiento

Para la determinación de la constante de la célula: se aclara la célula de

conductividad al menos con 3 partes de solución de KCL 0.01M, se ajusta la

temperatura a 25 ± 0.1 midiéndose su resistencia y anotándose el valor

térmico.

La constante celular se calcula de la siguiente forma:

Donde:

: Es la resistencia medida en Ohmios. kclR

: Es la temperatura observada en ºC. t

Una vez realizado este cálculo le miden la resistencia o conductividad de la

muestra y se anota la temperatura.

11.3.2.5. Cálculo

El coeficiente de temperatura de la mayoría de las aguas es el mismo

aproximadamente que el de la disolución estándar de KCl.

cuando se mide la resistencia de la muestra, la conductividad a 25 ºC es

K=(1000 xC)

(1+0.0191 (t−25 ))

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Donde:

K: es la constante de la célula en μOhms/cm.

C: es la constante de la célula en cm. -1

Rm: es la resistencia medida de la célula en Ohms

t: es la temperatura de medición.


Para que el ensayo tenga valides es necesario tener en cuenta que no se

consideraran validos aquellos ensayos de muestra de conductividad en el cual

sus valores sean mayor a 25μS/cm. y menor a 19990 μS/cm., aprobar los

procesos de control de calidad y haber obtenido resultados positivos, algunos

de estos procesos son realizar un muestra de control conocida como Qc de

conductividad 646 μS/cm. o 2.49 μS/cm. en función del calibrado realizado.

11.3.3. Determinación de aceites y grasa.


Las grasas y aceites se considerasen compuestos orgánicos constituidos por

ácidos grasos de origen animal y vegetal, para su determinación se emplea el

método de partición gravimétrica, el cual es el adecuado para aguas residuales

que contengan lípidos biológicos e hidrocarburos minerales, en este método no

se mide una cantidad absoluta de una sustancia especifica, si no que se

determina cuantitativamente grupos de sustancias con características físicas

similares sobre la base de su solubilidad común , en un disolvente.

11.3.3.2. Conservación de las muestras

Página 55 de 103

Las muestras deben recogerse en un recipiente de vidrio, lavados con

disolvente (100ml). Acidular la muestra hasta pH entre 1-2 con acido sulfúrico

concentrado al 96% y su periodo de caducidad no será superior a 1mes.


La fase orgánica tiene la capacidad de disolver, no solo aceite y grasa, si no

otras sustancias orgánicas. Ningún disolvente conocido disolverá de forma

selectiva solo aceite y grasa. La eliminación del disolvente tiene como resultado

la pérdida de hidrocarburos de cadena corta y aromática, sencillos por

volatilización. En este proceso se pierden cantidades significativas de

destilados del petróleo desde gasolina hasta fuel, además los residuos mas

pesados del petróleo pueden contener una porción significativa de materiales

que son extraíbles con disolventes.

11.3.3.4. Reactivos

Ácido sulfúrico H2SO4 al 96% concentrado

Ácido clorhídrico HCL al 37% concentrado

Acetona de calidad

Ácido esteárico 98% para síntesis.

n- Hexadecano 98% para síntesis

n- Hexano al 95%.

Sulfato de Sodio Anhídrido Na2SO4 cristal anhídrido de calidad.


Tomar 1000ml de muestra se pasan al embudo de separación, se acidifica con

acido clorhídrico hasta que su pH sea 2 o inferior a 2, lavar con precaución el

contenedor de la muestra con 30ml de n- Hexano y añadir el lavado al embudo

de separación. Agitar durante 2 minutos para facilitar la separación de las 2

fases, pasar la fase acuosa y una pequeña parte de la fase orgánica al

contenedor original de la muestra, y el resto de la fase orgánica a través de un

embudo, que contenga el papel filtro y 10gr de sulfato de sulfato sódico

humedecido con disolventes, a un matraz de destilación, únicamente en caso

de no obtener fase orgánica a los recipientes de la centrifuga, centrifugar

durante 5minutos, pasar el material centrifugado al embudo de separación

Página 56 de 103

apropiado y volver a pasar la fase orgánica por un embudo con el papel filtro de

10g de sulfato sódico humedecidos en un matraz de destilación limpio y tarado.

Mezclar las fases acuosas y los restos de sólidos en el embudo de separación,

extraer 2 veces más con 30ml de n- Hexano, lavando primero el contendor de

la muestra con cada una de dichas alícuotas, si la emulsión persiste. Pasar la

fase orgánica al matraz y lavar el papel de filtro y el sulfato de sodio con 10-

20ml de disolvente. Empleando el rota vapor se destila el disolvente a 85˚C

cuando pare la condensación del disolvente, sacar el balón del baño de agua y

mantenerlo durante 5minutosmas en el rota vapor, extraer el aire aplicando el

vació durante el minuto final.

Se observa los cristales de sulfato de sodio tras el secado, re disolver los

aceites y grasas con 30ml de disolvente empleado para la extracción y filtrar en

un recipiente limpio previamente tarado, lavar el recipiente inicial2 veces con

disolvente y filtrarlo igualmente juntando todas las partes, Tratando todo como

la muestra extraída.

Enfriar el matraz en un desecador durante 30 minutos y pesar, Repetir hasta

que la pérdida de peso sea menor 0.5mg respecto al peso anterior.

Para determinar el volumen inicial, o bien se llena el recipiente original de la

muestra con agua destilada hasta la marca indicada y después se mide en una

probeta graduad, o bien se pesa el recipiente lleno y se calcúlale volumen de

muestra por diferencia en el peso inicial.

11.3.3.6. Cálculos

Para determinar la concentración de aceites y grasas se emplea la siguiente

ecuación :

Aceites y grasa (mg/l) = (A−B)V

x 100

Donde:

A= Ganancia total de peso

B= Blanco del disolvente= 5mg

V=Volumen de Muestra


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control de calidad y haber obtenido un resultado positivo, no se consideraran

como validos aquellos ensayos con concentraciones inferiores a 10mg/l

superiores a 20mg/l.

11.3.4. Determinación de sólidos totales en suspensión.


Los sólidos son materiales suspendidos en aguas, es recomendable que en

aguas potables tenga un límite de 500 mg/l de sólidos disueltos.

Página 58 de 103

Sólidos totales se define como la expresión que se aplica a los residuos de

material que quedan en un recipiente después de la evaporación de una

muestra y su consecutivo secado en la estufa. Los sólidos totales incluyen, los

sólidos totales suspendidos, o porción de sólidos totales retenidos por un filtro,

o los sólidos totales o porción que atraviesan el filtro.

Sólidos fijados es la palabra aplicada al residuo de los sólidos totales

suspendidos o disueltos, después de someterse a ignición durante un tiempo

determinado y a una temperatura específica.

11.3.4.2. Tratamiento y preservación de la muestra

Se utiliza botellas de plástico o vidrio refractario teniendo en cuenta que el

material en suspensión no debe adherirse a las paredes del recipientes debe

realizar el análisis lo antes posible refrigerándose a 4oC la muestra hasta ese

momento.

sólidos secados a 105 ºC

El principio del procedimiento consiste en filtrar una muestra bien agitada por

un filtro estándar de fibra de vidrio, posteriormente el filtrado se evapora hasta

que seque en una placa pesada y secada a peso constante y a una

temperatura de 105 ºC ± 50. El aumento de peso de la placa representa los

sólidos totales disueltos.

En aguas excesivamente mineralizadas con un alto contenido de Ca, Mg,

cloruros y sulfatos puede ser giroscópicas y exigir un secado prolongado, un

grado de desecación adecuado y un peso rápido, las muestras ricas en

bicarbonato requieren un secado cuidadoso para asegurar la conversión

completa de bicarbonato a carbonato.


Discos de filtrado de vidrio que en este caso se emplean una marca c

comercial especifica y un diámetro de 4.7cm. con un tamaño de poro de

0.8 μ sin aglutinante orgánico.

Aparato de filtrado, debe elegirse el mas adecuado para el disco de

filtrado seleccionado, entre ellos el embudo de filtro de membrana, el

dispositivo de filtrado con reservorio y disco de arandela como soporte

de filtro y el crisol Gooch.

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Matraz de succión de succión que debe presentar una capacidad

suficiente para el tamaño de muestra seleccionado.

Horno de secado a 105 ºC ± 50

Una balanza de precisión con un margen de 0.0001g

11.3.4.4 Procedimiento

La preparación del disco de filtrado consiste: En insertar el filtro de fibra

de vidrio con la cara rugosa hacia arriba en el aparato de filtrado, se

hace vació, se lava el filtro con tres volúmenes de agua destilada de

20ml, continuando esta succión hasta que se elimina todo vestigio de

agua.

La preparación de la placa de evaporación en caso de medir sólidos

volátiles, se incinera la placa de evaporación limpia a 550± 50 por un

periodo de 1 hora en una mufla, en caso de solo querer medir sólidos

disueltos, se calienta la placa limpia a 180± 2 oC por 1 hora e horno, se

conserva el desecador hasta que se utilice y debe ser pesado

seguidamente antes de usar. El volumen de la muestra que se elige

debe proporcionar entre 2.5 y 200mg de residuo seco, se filtra como

máximo 1L durante 10 minutos para completar el filtrado.

En el análisis de la muestra, se filtra el volumen medido de la muestra

bien agitada a través de un filtro de fibra de vidrio, se lava 3 veces con

10ml de agua destilada se continua succionando durante 3 minutos

después de terminar el filtrado. Se traslada el resultado a una placa de

evaporación pesada y se evapora hasta que se seque en un baño a

vapor, Se seca durante 1 hora en horno a 180 ± 2 oC se deja enfriar en

un desecador para equilibrar la temperatura y procede a pesarse, una

vez hecho este procedimiento se repite el ciclo de secado, enfriamiento,

desecación y pesado hasta obtener un peso constante y su pérdida sea

menor a .5mg.

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11.3.4.5. Cálculos

SST (mg/l)=(A−B ) X 100

V

Donde:

V=Volumen de muestra (L)

A=Peso inicial del filtro (g)

B=Peso del residuo seco+ Filtro (g.)

11.3.4.6. Criterios de aceptaciçon

Para convenir que el ensayo se dé como valido, es necesario tener en cuentas

los siguientes aspectos:

Los equipos de medida (balanza analítica, estufa y material volumétrico) deben

encontrarse calibrados.

Antes de aprobar un ensayo deben haberse llevado a cabo los procesos de

control de calidad y haber obtenido un resultado positivo

Los resultados para residuos ricos en aceites grasas pueden ser muy

discutibles debido a la gran dificultad que supone el secado a peso constante.

No se consideraran validos los ensayos de muestra con concentraciones

inferiores a 5mg/L ni superiores a 2.000mg/L.

11.3.5. Determinación de sólidos sedimentables.


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El análisis de sólidos sedimentables presentes en una muestra de agua indica

la cantidad de sólidos que pueden sedimentarse a partir de un volumen dado

de muestra en un tiempo establecido.


Para la realización de esta prueba volumétrica se requiere un cono Imnoff, y un

cronometro para la toma de tiempo.


Llenar un cono Imnoff hasta la marca, 1L con la muestra previamente agitada,

dejar sedimentar durante 45minutos, agitar con una varilla cerca del aforo 1L y

dejar sedimentar 15 minutos mas. Tomar el dato de registro de volumen de

sólido sedimentable del cono e ml/l

Si la materia sedimentada presenta burbujas de aire, determinar el volumen

que representa y restarlo del volumen de sólidos sedimentables.

Si tiene lugar una separación entre los materiales flotables y los sedimentables.

No estimar los materiales flotables como sólidos sedimentables.

11.3.5.4. Cálculos

Este ensayo al ser un método semicuantitativo, que da lectura aproximada de

los sólidos sedimentables. Es necesario resaltar la resolución del cono Imnoff.

Rango (ml/l) División de escala (ml)

0.5 – 2 0.1

2 - 10 0.5

10 - 40 1

Los resultados se expresan de la siguiente manera:

Si los sólidos sedimentables (ml/l)= Concentración (Lectura aproximada) ±I

Si los sólidos sedimentables <0.5 resultado< 0.5ml/I

Si los sólidos sedimentables están entre 0.5 y 9.9 se expresa el resultado

con un decimal: en ml/l.


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El cono Imnoff debe estar verificado de acuerdo al plan de calibración

/verificación y mantener en buen estado el cono Imnoff, verificando que no

haya sufrido deformaciones.

11.3.6.Determinación de nitrógeno amoniacal.

11.3.6.1 Fundamento

Los principales factores que influyen en la selección del método para

determinar el amoníaco son la concentración y la presencia de interferencias.

Se tampona la muestra a pH 9,5 con tampón borato para disminuir la hidrólisis

de los cianatos y los compuestos de nitrógeno orgánico. Se realiza una

destilación en solución de acido bórico, y el amonio es determinado por

titracion, con un patrón de H2SO4 y un indicador mixto o un pHmetro.

A partir del volumen de muestra se emplea la siguiente taba para titulación y

destilación

Nitrogeno amoniacal en la

muestra (mg/l)

Volumen d el amuestra (ml)

5-10 250

10-20 100

20-50 50

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50-100 25

11.3.6.2 Interferencias

Glicina, urea, glutamico, cianatos y acetamida se hidrolizan muy lentamente

cuando están a disolución, cuando se realiza la destilación a pH 9.5 se hidroliza

la urea y los cianatos. Los compuestos alcalinos volátiles como la hadracina y

las aminas influirán en los resultados. El cloro residual reacciona con el

amonio, y debe ser eliminado en el pre tratamiento de la muestra.

11.3.6.3 Reactivos

Disolución Hidróxido sódico 6N Se disuelven 24g de NaOH y se enraza

en 100ml de agua destilada, se conserva en frasco de vidrio topacio, con

caducidad de 1 año.

Disolución Hidróxido sódico 1N Se disuelven 4g de NaOH y se enraza

en 100ml de agua destilada se conserva en frasco de vidrio topacio, con

caducidad de 1 año.

Disolución Hidróxido sódico 0,1N Se disuelven 0,4ml de NaOH y se

enraza en 100ml de agua destilada se conserva en frasco de vidrio

topacio, con caducidad de 1 año.

Disolución Tampón Borato Se disuelven 9.5g de di-sodio tetra borato

10hidratose disuelven en 500ml de agua destilada, se añade 88ml de

NaOH =,1N, y se enraza a 1litro, se conserva en frasco de vidrio topacio,

con caducidad de 1 año.

Reactivo de eliminación de cloro: se disuelven 3.5 gramos de tiosulfato 5

hidrato en 1llitro de agua destilada se conserva en frasco de vidrio

topacio, con caducidad de 1 año.

11.3.6.3.1 Agentes Neutralizantes

Indicador Mixto: Se disuelven 0.2g de rojo de metileno en 100ml de

etanol, a su vez se disuelven 0,10g de azul de metileno en 40ml de

etanol y finalmente se combinan las dos disoluciones. Se conserva a

Página 64 de 103

temperatura ambiente en frasco de vidrio topacio, con caducidad de 1

año.

Disolución absorbente de acido bórico: se disuelven 20g de acido bórico

en un litro de agua esta disolución se conserva a temperatura ambiente

en frasco de vidrio topacio, con caducidad de 1 año.

Disolución Alcalina 1N: Se disuelven 4g de hidróxido sodico en 100ml de

agua destilada esta disolución se conserva a temperatura ambiente en

frasco de vidrio topacio, con caducidad de 1 año

Disolución acida 1N: se disuelven 2.8 de acido sulfúrico H2SO4

concentrado al 96% en 100ml de agua destilada, con caducidad de año

a temperatura ambiente.

Disolución de sodio carbonato anhidrico 0.05 N: Se disuelve 2025gr de

de sodio carbonato anhidrico en 100ml de agua destilada, con caducidad

de 1mes

Acido sulfúrico 0.1N: se disuelve 2.8 de acido sulfúrico H2SO4

concentrado al 96%, alternativamente se diluye 10ml de s disolución de

acido sulfúrico H2SO4 1N en 100ml de agua destilada, con caducidad

de 1 semana refrigerada.

Acido sulfúrico 0.02 0.02N patrón de titulación: Se diluye 200ml de acido

sulfúrico H2SO4 0.1, con caducidad de 1 semana.

Estandarización contra 10ml de sodio carbonato anhidrico NA2CO3 con

15ml de disolución absorbente de acido bórico, en un vaso de 100ml por

titulación potenciometría a pH 5, sacar los electrodos, tapar el vaso con

un vidrio reloj y agitar durante 5 minutos, enfriar a temperatura ambiente,

lavar el vidrio de reloj en el erlenmeyer y terminar la titilación hasta el pH

del punto de inflexión. Se calcula la normalidad a partir de la siguiente

ecuación

Normalidad= (a x b x 100) / 53 x C

Donde:

a= gramos de Sodio carbonato anhidrico pesados al preparar la disolución

0.05N

b= ml de Sodio carbonato anhidrico empleados en la titulación

C= ml de acido empleados

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Se determina el factor de Acido sulfúrico de acuerdo a la siguiente ecuación,

empleando la normalidad hallada:

F= 1 x Normalidad x 1000

(Si fuese exactamente de 0.02 N = 280 µg/l)


11.3.6.4.1 Lavado del equipo

Se toman 150ml de agua destilada en el tubo de muestra, conectar al equipo y

cerrar la tapa de seguridad, se coloca en un enlermeyer de 250ml en la salida.

Seleccionar 000ml de NaOH y tiempo de destilación 3¨:00, comenzar el ciclo de

destilación. Tirar la fracción recogida.

Realizar el lavado todos los días antes de comenzar la destilación de las

muestras y al acabar antes de apagar el equipo.

11.3.6.4.2 Análisis del blanco

Para el blanco se toman 150ml de agua destilada en el tubo de la muestra, en

un erlenmeyer de 250ml se introducen 50ml de acido bórico y 0.5ml de

indicador mixto, se coloca en la salida del equipo, con la goma sumergida en la

solución captadora, Se selecciona 0ml de NaOH y 5 minutos de tiempo de

destilación.

Recoger aproximadamente 100ml de destilado, se titula el blanco en agua

destila para realizar las correcciones necesarias, titular con acido sulfúrico

hasta que el viraje del indicador de verde o lavanda pálido.

11.3.6.4.3 Análisis de la muestra de control

Para el análisis de control se realiza análisis altos, medios y bajos (alternando

según el ensayo).

Se toman 50 ml del patrón empleado, se añaden 2.5 de tampón borato y unas

gotas de hidróxido, de sodio 6N ajustando el pH a 9.5 en un erlenmeyer de

250ml se introducen 50ml de acido bórico y 0.5ml de indicador mixto, se coloca

en la salida del equipo, con la goma sumergida en la solución captadora, Se

selecciona 0ml de NaOH y 5 minutos de tiempo de destilación

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hasta que el viraje del indicador de verde o lavanda pálido.

11.3.6.4.4 Análisis de la muestra

Se toman 50 ml de la muestra se añaden 2.5 de tampón borato y unas gotas de

hidróxido, de sodio 6N ajustando el pH a 9.5 en un erlenmeyer de 250ml se

introducen 50ml de acido bórico

y 0.5ml de indicador mixto, se coloca en la salida del equipo, con la goma

sumergida en la solución captadora, Se selecciona 0ml de NaOH y 5 minutos

de tiempo de destilación



hasta que el viraje del indicador de verde o lavanda pálido

11.3.6.5 Cálculos

Para determinar la concentración de N-NH3 se realiza aplicando la siguiente

ecuación:

Mg N-NH3/l = (A−B ) x f

volumende muestra

Donde:

A=Volumen de acido sulfúrico consumido por la muestra (Media de 2 replicas)

(ml)

B=Volumen de acido sulfúrico consumido por el blanco (ml)

f=Factorización del acido sulfúrico

11.3.6.6 Criterios de aceptación

Para convenir que el ensayo se da como valido las concentraciones inferiores a

2mg/l no serán tenida en cuenta, ni superiores a 6 mg N-NH3/l.

Todos los equipos de medida deben estar previamente calibrados.

11.3.7. Determinación de nitrógeno total Kjeldhal.

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11.3.7.1 Fundamento

El método Kjeldahl consiste en la transformación del nitrógeno contenido en la

muestra en sulfato de amonio mediante la digestión con ácido sulfúrico en

presencia de un catalizador. El ion amonio obtenido se transforma en medio

básico en amoníaco que se destila y valora con una solución de ácido patrón.

Este método es aplicable aquellas muestras que contengan altas y bajas

concentraciones de nitrógeno orgánico, pero requiere un volumen de muestra

relativamente amplio para las concentraciones bajas.

11.3.7.2. Manipulación y preservación de la muestra

Los resultados más fiables se consiguen con muestras recientes, si no es

posible un análisis inmediato, conservar las muestras acidificadas a pH 1.5-2

con H2SO4 concentrado y a 4˚C No emplear HgCl2 por que interfiere en la

eliminación del amoniaco.

Las muestras deben recogerse en frascos plásticos o de vidrio boro silicato

(500ml.)


Nitrato: Durante la digestión Kjeldahl un exceso de nitrato de mas de 10mg/l

puede oxidar una parte del amonio liberado de la digestión de nitrógeno

orgánico, produciendo N2O obteniendo como resultado interferencias

negativas, cuando exista una cantidad representativa de materia orgánica en

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bajo estado de oxidación, el nitrato puede reducirse amonio, dando como

resultado interferencias positivas,

Sales orgánicas y sólidos: El contenido en ácidos y sales del reactivo de

digestión Kjeldahl esta calculado para producir temperaturas de digestión de

unos 380˚C. Si la muestra presenta una gran cantidad de sales o sólidos

inorgánicos se disuelven durante la digestión, la temperatura puede alcanzar

los 400˚C y se pueden producir perdidas piroliticas de nitrógeno. Para evitar un

exceso de la temperatura durante la digestión, se añade más H2SO4 para

mantener el balance acido-sales. Si se añade demasiado H2SO4 descenderá

la temperatura de digestión por debajo de los 380˚C, obteniendo una digestión

incompleta y mala recuperación.

Materia Orgánica: Durante la digestión Kjeldahl el H2SO4 oxida la materia con

el CO2 y H2O. Si la muestra presenta gran cantidad de materia orgánica, se

consumirá una gran cantidad de acido, la razón sal/acido aumentara, y la

temperatura de digestión aumentará. Si la muestra presenta bastante materia

orgánica la temperatura alcanzara 400˚C y se producirán perdidas piroliticas de

nitrógeno.

Para evitarlo es necesario añadir 10 ml de H2SO4 conc. /3g COD.

11.3.7.4. Reactivos

11.3.7.4.1. Reactivos del nitrógeno total

Agua: con pH: 5,0 a 8,0, Reactivo

Reactivo de digestión: Se disuelven 1344 g de K2SO4 y 7.3g de CuSO4 en

800ml de agua destilada, una vez disuelto se añade 134ml. de H2SO4 al

96% concentrado cuando se haya enfriado a temperatura ambiente

trasladar a un matraz de un litro y enrazar con agua destilada, se conserva

en un frasco de vidrio topacio con caducidad de un año.

Hidróxido Sódico: Se disuelven 320g de NOH en 1l de agua destilada se

transfiere al bidón de que se encuentra conectado al destilador.

Reactivo par a la eliminación de cloro: Se disuelve 3.5 de Na2S2O3.5H2O ,

se pasa a un matraz aforado de un 1l y enrasar, Solo se emplea el reactivo

para eliminar 1mg/l de cloro residual en una muestra de 500ml. Esta

muestra tiene caducidad de una semana a temperatura ambiente.

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11.3.7.4.2. Agentes neutralizantes:

Disolución Acida 1N: Se disuelven 2.8 de H2SO4 al 96% concentrado, se

diluye en 100ml de agua destilada. Se conserva en un frasco de polietileno.

Disolución Alcalina 1N: Se disuelven 4.0 de NaOH se diluye en 100ml de

agua destilada. Se conserva en un frasco de vidrio topacio.

Disolución absorbente de acido bórico: Se disuelven 20g de H3BO3 y se

diluyen en 1l de agua destilada Se conserva en un frasco de vidrio topacio

Indicador mixto: Se disuelve 0.2000g de rojo de metileno C15H15N3O2 en

80ml de etanol 96%, Se disuelve 0.10g de azul de metileno en 50ml de

etanol 96%, combinar las dos disoluciones. Se conserva en un frasco de

vidrio topacio

Disolución de sodio anhídrido 0.05N: Se disuelve 0.25 de Na2CO3 en 80ml

de agua destilada y se diluye a 100ml. Se conserva en un frasco de vidrio

topacio

Acido sulfúrico 0.02: Se diluye 200ml de H2SO4 0.1N en un matraz aforado

de de 1l y se enraza. Se conserva en un frasco de vidrio topacio

Estandarizar contra 10ml de Na2CO3 con 150 ml de disolución absorbente

de absorbente de acido Boris, en un vaso de 100ml por una titilación

potenciometrica a pH 5.±0.1 Sacar los electrodos, tapar el vaso con vidrio

de reloj y agitar de 3 a 5 minutos. Enfriar a temperatura ambiente y terminar

la titulación hasta el pH del punto de inflexión.


11.3.7.5.1 Selección del volumen de la muestra

Cada serie de digestiones se debe realizar un blanco y una muestra de control

de calidad, Colocar 50ml de agua (Blanco), 50ml de muestra de control de

calidad en un tubo de digestión, si previamente se ha realizado el ensayo y se

ha sobrepasado los limites de 60mgN/l se diluye la muestra a 50ml. Se emplea

el tamaño de la muestra a partir de la siguiente tabulacion:

Dilución Volúmenes de la Volúmenes de

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muestra matraz

5 10 50

10 5 50

25 2 50

50 1 50

11.3.7.5.2. Digestión

Añadir al tubo de digestión 50ml de reactivo de digestión, colocar en el bloque

de digestión, seleccionar el programa de digestión de nitrógeno, la digestión se

realiza hasta que se reduzca el volumen a 25-50ml, se considera completa

cuando toma una coloración transparente o verde pálido. Se considera

incompleta cuando la coloración marrón o negra, en este caso se añade con un

pasteur H2SO4 concentrado al 96%, y se coloca a digerir con un control cada

15-20 minutos.

Pasados 15-20 minutos pasar al extractor de humos, depositándolo a un

soporte, y con el matraz inclinado, se añade 50 ml de agua destilada, se

mezcla de forma adecuada.

Se debe dejar enfriar los tubos antes de la destilación.

11.3.7.5.3. Destilar

Se conecta el tubo de digestión al destilador, se agita con el fin de homogenizar

la muestra se conecta al equipo (velp Scientifica UDK 127 Destillation Unit),

Se coloca un erlenmeyer de 250ml en el que se han colocado 50ml de H3BO3

y 0.5ml de Indicador mixto con la goma de salida del equipo sumergida en la

solución captadora,

Se selecciona 0.50ml de NOH y 5 minutos para comenzar el ciclo de

destilación, se recoge aproximadamente 100ml de destilado, se titula con

H2SO4 0.02 hasta que el viraje del indicador de verde o lavanda pálido, Las

muestras se ensayaran por duplicado.

11.3.7.6. Cálculos

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Para determinar la concentración de nitrógeno Total Kjendahl se aplica la

siguiente ecuación:

mgNtotal=(A−B ) x F

volumenmuestra

Siendo:

A=Volumen de H2SO4 consumido por la muestra (media de dos replicas) (ml)

B= Volumen de H2SO4 consumido por el blanco (ml)

F= Factorización del H2SO4



control de calidad y haber obtenido un resultado positivo, el material

volumétrico debe encontrarse previamente calibrado, no serán validos aquellos

ensayos de muestras con concentraciones inferiores a 10mgN/l ni superiores a

10.00mgN/

11.3.8. Determinación de demanda química de oxigeno.

11.3.8.1 Fundamento

La demanda química de oxígeno (DQO) es una prueba utilizada para la

determinación de los requerimientos de oxígeno, para la degradación

bioquímica de la materia orgánica en las aguas residuales; su aplicación

permite calcular las consecuencias de las descargas de los efluentes

domésticos e industriales sobre la calidad de las aguas de los cuerpos

receptores. Esta prueba es un procedimiento experimental, tipo bioensayo, que

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mide el oxígeno requerido por los organismos en sus procesos metabólicos al

consumir la materia orgánica presente en las aguas residuales o naturales.

11.3.8.2 Selección del método

El método de reflujo cerrado es más económico en cuanto al uso de sales

metálicas como reactivos, pero requieren homogenización de las muestras que

contengan sólidos suspendidos para obtener resultados reproducibles.

11.3.8.3 Método titulo métrico de reflujo cerrado

La mayoría de los compuestos orgánicos volátiles resultan más oxidados en el

sistema cerrado, esto se debe que el mayor tiempo de contacto con el

oxidante, se somete a reflujo una muestra en una solución de acido fuerte con

una cantidad conocida de dicromato de potasio, después de la digestión el

dicromato no reducido que queda se determina con sulfato de amonio ferroso,

esto con el fin de determinar la cantidad de dicromato de potasio consumido, y

calcular la materia orgánica oxidable en términos equivalentes de oxigeno. Se

conservan constantes las proporciones de pesos de reactivos, de volumen y de

concentraciones cuando se utilicen volúmenes de muestra distintos a 50ml, El

tiempo modelo de reflujo de 2 horas puede reducirse si es comprobado que en

un periodo mas corto se encuentran los mismos resultados.

11.3.8.4 Interferencias y limitaciones

Los compuestos alifáticos de cadena lineal volátil no se oxidan de forma

considerable, esto se debe que dichos compuestos se encuentran presentes en

forma de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante, si se añade

sulfato de plata se oxidaran con mayor eficacia los compuestos alifáticos de

cadenas lineales, interactuando como catalizador el sulfato de plata, no

obstante este sulfato reacciona con el cloro, bromo y yodo, produciendo

precipitados oxidados de forma parcial, las dificultades que se generan por

presencia de haluros puede ser superada en su mayoría, aunque no

totalmente, a través de la formación de un complejo con el sulfato de mercurio.

Los nitritos que en principio no presentan interferencias significativas para

concentraciones de 1-2mg de NO2- -N/1, para eliminar esta interferencia en

caso de ser significativa se añade acido sulfamico.

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Antes de usar los compuestos orgánicos se debe inspeccionar los tapones de

los tubos de cultivo en busca de grietas en el revestimiento.

11.3.8.5 Instrumental

Vasos de digestión: recomendablemente se emplean tubos de cultivo de

boro silicato de 16*100, 20*150,25*150mm. con tapones de rosca forrados

de TFE

Bloque de calentamiento En aluminio fundido preferiblemente de 45 a

50mm. de profundidad, con orificios ajustados al tamaño de los tubos de

cultivo.

Horno o calentador de bloque: Que funcione a una temperatura de 105 ±

2˚C .El horno debe estar en la capacidad de resistir el potencial de

contaminación y la probabilidad de escapes que casan la mayoría de los

cierres de los tubos de cultivo, por lo tanto se utiliza cuando se ha

determinado que la exposición durante 2 horas a 105 ˚C. no dañara el

tampón.

11.3.8.6 Reactivos

Solución digestora de dicromato de potasico patrón 0.0167M: Añadir 50ml

de agua destilada 4.913 de K2Cr2O7, calidad para reactivos primarios,

previamente secado a 103 ˚C durante 2 horas, 167ml de H2SO4

concentrado, y 33.3 de HgSO4 disolver, enfriar y diluir hasta 1000ml.

Reactivo de Acido Sulfúrico; Se agrega Ag2SO4, en cristales o en polvo a

H2SO4 concentrado en la proporción de 5.5g Ag2SO4 /Kg. de H2SO4 se

deja reposar de un día a dos para disolver Ag2SO4

Solución indicadora de Ferroina: Se disuelven 1.485 g de

1.10/fenantrolina monohidrato y 695 mg. de Fe SO4 7H2O en agua

destilada y diluir hasta 1000ml. Esta solución indicadora puede adquirirse

ya preparada

Sulfato de Amonio Ferroso (SAF): Patrón para la titulación

aproximadamente 0.10M, se disuelven 39.2g de Fe (NH4) (SO4). 6H2O

en agua destilada. Se añaden 20 m. de H2SO4.

Concentrado, se enfría y se diluye hasta 1000ml. Se estandariza la

solución a diario frente a la solución de digestión patrón de K2Cr2O7

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como sigue: Se añaden los reactivos a un tubo de cultivo que contengan

el volumen correcto de agua destilada sustituido por la muestra. Se enfría

el tubo a temperatura ambiente y se agregan 0.05 a 0.10ml de indicador

de ferroina y se titula con solución de titulación de SAF.

Patrón de Ftalato hidrogeno de potasio (FHP): Se titula ligeramente y

luego se seca el Ftalato de hidrogeno de potasio a peso constante a

120˚C, se disuelven 435mg. en agua destilada y se diluye hasta

1000ml.El FHP tiene un DQO teórico de 500μg O2/ml. Estable hasta 3

meses cuando se congela en ausencia de crecimiento biológico visible.

Acido Sulfamico: Solo si se debe eliminar la interferencia de los nitritos.


Precalentar a 150˚C el digestor de DQO, Colocar en los tubos de reacción

1,5ml de la disolución de digestión, tomar cuidadosamente 2,5ml de muestra

previamente homogeneizada dentro de los tubos de reacción. Cerrar

inmediatamente para evitar que se escapen los vapores, asegurarse de que

están herméticamente cerrados. Suavemente invertir los tubos varias veces

destapando después de cada inversión para liberar la presión.

NOTA.: La disolución es fuertemente ácida y el tubo se calienta en este

proceso, trabajar con guantes aislantes. Añadir cuidadosamente 3,5 ml de la

disolución de digestión respectiva. Colocar 2,5 ml de agua en un tubo para la

determinación del blanco de reactivos.

Colocar todos los tubos en el digestor previamente calentado a 150˚C y reflujar

por 2 h.

Retirar los tubos del digestor y dejar que los tubos se enfríen a temperatura

ambiente, y se colocan los vasos en la rejilla de tubos de ensayo. Se retiran los

tapones de los tubos de cultivo y se añade una varilla de agitación magnética

cubierta de TFE. Si se han utilizado ampollas se pasa el contenido a un envase

más grande para titulación. Se añade de 0.05 a 0.10ml unas gotas de indicador

de ferroina y se agita rápidamente, en un agitador magnético mientras se titula

con SAF 0.10. El punto final es un marcado cambio de color azul verdoso al

marrón rojizo, aunque el azul verdoso puede volver a aparecer a pocos

minutos. De esa misma forma se somete a reflujo y e titula un blanco que

contenga los reactivos y un volumen de agua destilada igual al de la muestra.

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11.3.8.8 Cálculos

ROQ en mg O2/l= ((a – b) x m x 8.00) ml muestra

a= ml de SAF utilizados para el blanco

b= ml de SAF utilizados para la muestra

m= molaridad del SAF

11.3.9. Determinación de la demanda bioquímica de oxígeno

(DBO).


Los métodos respirométricos dan la medida directa de oxigeno consumido por

microorganismos del aire o un medio enriquecido en oxigeno en un recipiente

cerrado bajo condiciones de temperatura constante y agitación. La agitación

constante evita que se formen gradientes de concentración.


La liberación de gases distintos al CO2 pueden introducir errores en las

medidas de presión o volumen; esto no es corriente en presencia de oxigeno

disuelto. La absorción incompleta de CO2 introducirá errores si no se emplean

cantidades y concentraciones adecuadas de absorbente alcalino. También son

fuentes de error las fluctuaciones inadecuadas de la temperatura y un

mezclado inadecuado.

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La incubación se debe realizar en la oscuridad para evitar las interferencias

debidas a la producción de oxigeno por las algas fotosintéticas.

El ensayo puede estar influenciado por la presencia de sustancias diversas, las

que son toxicas para los microorganismos como es el caso de los bactericidas,

los metales tóxicos, cloro libre, inhiben la oxidación bioquímica. La presencia

de algas o de microorganismos nitrificantes puede producir resultados

artificialmente elevados

11.3.9.3. Materiales y equipos

Sistema sensor DBO 6. VELP SCIENTIFICA

Frigo termostato para mantener la temperatura a 20 ± 1 oC

Material volumétrico (Pipetas, matraces)

Material fungible (Varillas agitadoras, vasos precipitados)

pH Resolución de 0,1 unidades de pH

Oxímetro. Resolución de 1mg O2/l

Balanza analítica. Resolución 0,0001g

Datalogger para medir a 20oC. Resolución 0,1 oC

Balanza de precisión. Resolución 0, 1g

11.3.9.4. Reactivos

Agua destilada

Disolución de hidróxido potásico KOH, 6N: pesar 336g ± 2g de hidróxido

potásico y enrazar en 1l de agua lentamente en agitación constante

evitando el sobrecalentamiento

Disolución tampón fosfato 1,5N: pesar 207 ± 2g de sodio di-hidrogeno

fosfato-1 hidrato, pasar a un vaso precipitado, ajustar el pH a 7,2 con

hidróxido sódico KOH 6N, y enrazar en 1l de agua destilada. Esta

disolución tiene caducidad de 1 año almacenada a temperatura

ambiente

Disolución de cloruro amónico 0,71N: pesar 38,2g ± 0,1g de cloruro

amónico, pasar a un vaso a un vaso precipitado, neutralizar el pH a 7 ±

0,1 con hidróxido potásico y enrazar en 1l de agua destilada. Esta

disolución tiene caducidad de 1 año almacenada a temperatura

ambiente

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Disolución de cloruro cálcico 0,25N: pesar 27,7g ± 0,1g de cloruro

cálcico, enrazar en 1l de agua destilada. Esta disolución tiene caducidad

de 1 año almacenada a temperatura ambiente

Disolución de sulfato de magnésico 0,41N: pesar 101g ± 2g de sulfato

de magnesio 7-hidrato enrazar en 1l de agua destilada. Esta disolución

tiene caducidad de 1 año almacenada a temperatura ambiente.

Disolución de cloruro férrico: 0,018N: pesar 4,8400g ± 0,50g cloruro de

hierro (III) 6- hidrato, enrazar en 1l de agua destilada. Esta disolución

tiene caducidad de 1 año almacenada a temperatura ambiente.

Disolución acida 1N: agregar 28ml de acido sulfúrico concentrado y

enrazar en 1l de agua destilada. Esta disolución tiene caducidad de 1

año almacenada a temperatura ambiente

Disolución alcalina 1N: pesar 40g ± 0,5 hidróxido sódico NaOH enrazar

en 1l de agua destilada. Esta disolución tiene caducidad de 1 año

almacenada a temperatura ambiente

Inhibidor de nitrificación 2-cloro-6 (triclorometil) piridina (TCMP) o

disolución alitiourea (ATU), se disuelve 2g ±0,1 de alitiourea y enrazar

en 1l de agua destilada. Esta disolución tiene caducidad de 2 meses

almacenada a 4oC.

Simiente: pesar 25g ± de tierra de jardín no abonada y 5g ± 1g de

excrementos animales secos. Introducirlos en un bote de polietileno con

l de agua corriente, agitar el contenido y dejar la botella abierta sin tapa

en el frigo termostato aproximadamente 15 días para que se fermente

hasta observarse el líquido marronoso de transparente. Recoger el

contenido dejándolo reposar y trasvasar el sobrenadante un bote vacio.

Desechar el contenido restante del frasco, devolver el sobrenadante al

recipiente de 1l vacio, esta solución se conserva 3 meses en el frigo

termostato a 20 oC sin cerrar la tapa.

Agua de disolución: en un recipiente adecuado poner el suficiente

volumen de agua para realizar las disoluciones de las muestras a

ensayar. Añadir 1ml ± 0,2 por litro de agua de las disoluciones de

nutrientes, Tampón fosfato 1,5, cloruro amónico 0,71N Cloruro cálcico

0,25N, sulfato magnésico 0,41N y cloruro férrico 0,018N. Airear durante

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1 hora, comprobar que el oxigeno disuelto del agua es mayor de 8 ± 1

mg O2/l

Disolución 1,5N de sulfato sódico 0,025: disolver 1,5750g ± 0,0050g

sodio sulfito enrazar en 1l de agua destilada. Esta disolución no es

estable, preparar cuando sea necesario.

Test colorimétrico de cloro libre. Test semicuantitativo entre 0,25-2.0 mg

O2/l.


El equipo mide valores de DBO en cuatro escalas 90,250.600 y 1000 mg O2/l.

Se selecciona el volumen y escala de trabajo de acuerdo a la siguiente tabla:

DQO (mg O2/l) Volumen de muestra

(ml)

Escala

150 400 90

350 250 250

900 150 600

1500 100 1000

Si la DBO de la muestra es mayor a 1500 mg O2/l, diluir la muestra

convenientemente en la proporción 1/10 (25ml en 250 ml de agua de dilución).

Elegir el volumen de muestra y escala de acuerdo con la siguiente guía:

DQO

(mg

O2/l)

DQO

esperada

(mg O2/l)

dilució

n

Volumen

de

muestra

(ml)

Escala

Hasta

2000

1300 Volumen

de

muestra

(ml)

Volumen

de agua

de

dilución

(ml)

250 250

Hasta 2600 25 250 150 150

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4000

25 250

11.3.9.5.1. procedimiento de la muestra

a) Homogenización: si la muestra contiene sólidos gruesos flotables o

sedimentables, agitarlas en un agitador y transferir una porción adecuada con

los sólidos en suspensión a un vaso de precipitados.

b) Ajustar el pH a 7±7,5 con acido sulfúrico o hidróxido sódico, no diluir la

muestra más de un 0,5% de acuerdo a la siguiente tabla:

Volumen de la muestra

(ml)

Máximo volumen H2SO4/NaOH a

añadir

(ml)

100 0.50

150 0.75

250 1.25

400 2.00

c) Eliminación de cloro: Si la muestra tiene presencia de cloro (verificar con test

de cloro residual), airear durante 1 hora con aire limpio antes de realizar el

ensayo o dejar la luz 1 o 2 horas, si todavía queda con cloro residual añadir 2ml

de Na2SO3/l muestra. Mezclar y dejar 10 a 20 minutos homogenizar la muestra

y realizar de nuevo el test de cloro.

d) Muestra que contiene sustancias toxicas: Algunas aguas residuales,

industriales contienen metales tóxicos o compuestos orgánicos. Normalmente

el problema de la toxicidad de las muestras requiere un estudio particular.

Cuando las muestras tienen una concentración altas de metales se debe

ajustar el pH a 8.5 (la mayoría de los metales precipitan como oxido o

hidróxidos y se separan por filtración). En algunos casos la toxicidad se puede

reducir por simple dilución de la muestra.

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e) Ajustar la temperatura: Atemperar las muestras y el agua de dilución a la

temperatura deseada dejando las muestras durante 15 minutos en el

frigotermostato.

11.3.9.5.2. Adición de simiente

Añadir el volumen adecuado, dependiendo del volumen de muestra utilizado

para el ensayo, de acuerdo con la siguiente tabla:

Volumen de la

muestra

(ml)

Escala volumen del simiente

(ml)

100 1000 1.0

150 600 1.5

250 250 2.5

400 90 4.0

11.3.9.5.3. Inhibidor de nitrificación

Se emplea un inhibidor de 2-cloro-6-(triclorometil) piridina (TCMP) añadir 10mg

de (TCMP)/l en la botella de la muestra. Las muestras que se puedan nitrificar

fácilmente son las de efluentes de tratamientos biológicos, las muestras

sembradas con efluentes de tratamiento biológico o aguas de rio.

Se emplea como inhibidor ATU, añadir el inhibidor de nitrificación dependiendo

del tamaño de muestra utilizando de muestra de acuerdo a la siguiente tabla:

Volumen de muestra (ml) Volumen de disolución inhibidor

añadir (ml

100 0.3

150 0.5

250 0.8

400 1.3

11.3.9.5.4. Botellas a preparar

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Preparar las siguientes botellas para cada ensayo:

Botella 1: Blanco de agua de dilución. Añadir 400ml de agua de dilución.

Escala 90.

Botella 2: Muestra Patrón

Botella 3 siguientes: Seleccionar el volumen adecuado de cada muestra de

simiente e inhibidor de la nitrificación, llenar el soporte de álcali de cada botella

en escamas de hidróxido potásico hasta que los agujeros de la pared. Prestar

atención en que no caiga hidróxido potásico en la botella, en caso que esto

ocurriese, lavar la botella exhaustivamente antes de poner una nueva muestra.

11.3.9.5.5. Incubación

Encender el frigotermostato 15 minutos antes de comenzar a introducir las

muestras y seleccionar la temperatura de incubación. (20 oC), introducir el

datalogger programado para medir durante los 5 días el ensayo. Poner las

botellas en su posición en el agitador y encender, esperar 30 minutos para que

alcance el equilibrio térmico entre las muestras y el equipo, colocar en cada

botella un sensor de DBO y enroscar. Incubar las muestras a 20 oC con

agitación constante durante 5 días, el equipo memoriza los valores de DBO

alcanzados 24 horas, durante el ciclo de medida se puede visualizar en

cualquier momento la escala elegida.

11.3.9.5.6. Registro de datos

Registrar las medidas de DBO diariamente en el libro de registro, si se observa

que el equipo no ha realizado la medida porque se ha salido de escala,

desechar la muestra y volver a comenzar el ensayo con muestra diluida.

11.3.9.5.7. Operaciones a realizar al final de la incubación

Terminado el periodo de incubación, lavar el material (varillas, agitadores,

botellas, soportes de álcali) exhaustivamente con agua caliente usando un

pequeño cepillo. No usar detergente ya que su alta DBO podría interferir en las

medidas No utilizar mezclas de acido sulfúrico o cromo debido a la toxicidad del

cromo para los microorganismos.

Una vez las botellas, guardadas con los sensores de DBO ligeramente

atornillados de modo que no se estropee, el soporte de álcali que funciona

como junta.

11.3.9.6. Cálculos

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Para corregir la DBO5 debida a la simiente se aplicara la siguiente ecuación:

C= (A – B x (Sa/Sb) x dilución de la muestra

Donde:

C= DBO5 corregida de la muestra (mg/l)

A= DBO5 medida de la muestra sembrada (mg)

B= DBO5 medida en el blanco (mg/l)

Sa= Volumen del simiente añadido a la muestra (ml)

Sb= Volumen del simiente añadido en el control del simiente (ml)


Para admitir que el ensayo sea valido los equipos de medida (baño, termostato

y material volumétrico), deben encontrarse calibrados, la temperatura del

frigotermostato cumpla con el criterio de funcionamiento establecido, no serán

validos aquellos ensayos de muestras con concentraciones inferiores a 5

mgO2/l ni superiores a 2000 mgO2/l.

11.3.10. Determinación de metales (Cu) por espectrometía de



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En la espectrofotométrica de absorción de llama se dirige a un rayo luminoso a

través de una llama a un monocromador y sobre un detector que mide la

cantidad de luz absorbida por el elemento atomizado en la llama. Como cada

metal tiene su propia longitud de onda de absorción característica, se mide la

cantidad de luz absorbida por el elemento atomizado por la llama. Coma cada

metal tiene su propia longitud de onda de absorción característica, se emplea

como fuente luminosa una lámpara compuesta de dicho elemento, esto

proporciona un método relativamente, libre de interferencias espectrales o de

radiación. La cantidad de energía absorbida en la llama a una longitud de onda

característica es proporcional a la concentración del elemento en la muestra,

en un intervalo de concentraciones limitadas.

Este método es aplicable cuando las concentraciones de los elementos a

determinar son relativamente elevadas.

11.3.10.2. INTERFERENCIAS

Interferencia química: es la interferencia más problemática. Esta originada por

la ausencia de absorción de átomos unidos al a combinación molecular en la

llama. Tal dificultad puede aparecer cuando la llama no es lo suficientemente

caliente para disociar las moléculas o cuando el átomo disociado se oxida de

inmediato, dando un compuesto que no se disocia a la temperatura de la llama.

Estas interferencias pueden producirse o eliminarse añadiéndose elementos o

compuestos específicos a la solución de la muestra.

Matrices concentradas: Las salmueras y el agua de mar se pueden analizar

por aspiración directa, pero se recomienda una dilución de la muestra. La

aspiración que contienen concentraciones elevadas de sólidos disueltos origina

formaciones sólidas sobre el cuerpo del mechero. Utilizar una corrección de

fondo preferiblemente, cuando se analizan aguas con un contenido en sólidos

por encima de 1 por 100, sobre todo en el caso que la línea de resonancia

primaria del elemento que interesa se encuentra por encima de 240nm.

Cuando se analizan salmueras y agua de mar es necesario realizar

comprobaciones mas frecuentes de las recuperaciones para asegurar la

precisión de los resultados en estas matrices concentradas y complejas.


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Los recipientes más adecuados son los fabricados en cuarzo o TFE de

polipropileno, o también de vidrio de borosilicato lavados en acido nítrico diluido

1+1 y después en agua destilada 100ml. Filtrar la muestra en el momento de

recogerla, mediante vacío o presión haciéndola pasar por un filtro de

membrana de 0.45 μm de diámetro de poro lavado con acido nítrico diluido 1+1

y después en agua destilada 50ml de agua destilada para asegurar la ausencia

de contaminantes.

Conservar la muestra inmediatamente después de filtrar las tomas de

muestras, acidulando con acido nítrico concentrado, a pH 1-21 utilizando tiras

de pH. Normalmente es suficiente 1.5ml de HNO3 cnc./l de muestra para la

conservación a corto plazo. Para muestras con capacidad tampón elevada hay

que aumentar la cantidad de acido.

Después de acidular la muestra, conservarla a 4ºC. Tiempo máximo de

conservación 1mes.


Dispositivo de filtración

Filtros de tamaño de poro 0.45 μm

Tiras de pH indicadoras.

Espectrofotómetro de absorción atómica

Lámparas de cátodo hueco para metales: Cu

Balanza analítica

Lavar si es necesario todo el material con acido nítrico al 69% de

calidad.

11.3.10.5. Reactivos

Aire purificado y secado a través de un filtro que elimina aceite, agua y

otras sustancias extrañas. La fuente será un compresor.

Acetileno de calidad comercial

Agua destilada

Acido nítrico al 69% concentrado

Peróxido de hidrogeno 30% (p/v) calidad comercial

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Disoluciones de metales de 100mg/l: Se disuelve 5ml de disolución

comercial de 1000mg/l en 50 ml de agua destilada. Con caducidad de 1

mes refrigerada.

Disoluciones de metales de 10mg/l: Se disuelve 5ml de disolución

comercial de 100mg/l en 50 ml de agua destilada. Con caducidad de 1

semana refrigerada.

11.3.10.5.1. Preparación de la muestra patrón:

Se parte de la disolución comercial de metales I (Cu): Se disuelve 5ml de

disolución comercial de 1000mg/l en 50 ml de agua destilada. Con caducidad

de 1 mes y la disolución comercial de metales II (Cu): Se disuelve 5ml de

disolución comercial de 100mg/l en 50 ml de agua destilada. Con caducidad de

1 mes refrigerada.

Las disoluciones par preparar la muestra control se realizan a partir de las

diluciones multimetal de10mg/L para preparar la muestra control de cada metal.

Patrón bajo: Se diluye 1.50ml de 10mg/l en 50ml de agua destilada.

Patrón medio: Se diluye 4.0ml de 10mg/l en 50ml de agua destilada

Patrón alto: Se diluye 9.0ml de 10mg/l en 50ml de agua destilada


11.3.10.6.1. Preparación del equipo y calibración

Las medidas en llama para el cobre son:

Elemento Longitud de

onda

Anchura de

la rendija

Razón de

aire:

acetileno

Slit

Cobre 324.8 0.2 50:10 High

11.3.10.6.2. Curva de calibrado: Se definen el patrón para la curva de

calibrado del metal.

Metal Rango lineal del

método (mg/l)

Patrones (mg/l)

Cobre 0.1 - 2 0/0.1/0.2/0.5/1/2

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11.3.10.6.3. Preparación de los patrones: A partir de la disolución patrón de

10mg/l del metal, se preparan los patrones, teniendo en cuenta que las

concentraciones de acido y los modificadores de matriz deben ser iguales en

muestras y patrones. (Añadir acido nítrico concentrado al 69% a razón de 0.1ml

de patrón)

Patrón (mg/l) Volumen (ml) del

patrón de 10 mg/l

Volumen final (ml)

0 0.25±0.01 50

0.1 0.5±0.03 50

0.2 1.0±0.06 50

0.5 2.50±0.06 50

1 5.0±0.04 50

2 10.0±0.01 50

11.3.10.6.4. Calibración:

Comprobar con el patrón más alto que la absorbancia es similar a la curva

interior.

Analizar el blanco entre las lecturas de los patrones para comprobar la

estabilidad de la línea de base. Volver al cero cuando sea necesario.

Trazar la curva de calibradote absorbancia frente a la concentración

Se analizar un blanco del mismo modo que los patrones que los patrones

11.3.10.6.5. Análisis de la muestra:

Se analiza el patrón de concentración media para comprobar la fiabilidad de la

curva de calibrado de igual modo que los patones de la curva de calibrado.

Se enjuaga el nebulizador aspirado con agua de 1.5ml de HNO3 y ajustar el

equipo.

Se analiza y registra la absorbancia, el resultado final será la media de 3

medidas. En caso que sea mayor que la del patrón de calibración mas alto de

calibración se debe diluir la muestra y volver a someterla a método de análisis.

Para realizar las diluciones se sigue la siguiente guía:

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1/2:25ml de muestra llevados con agua destilada a un volumen final de 50 ml

1/5:10 ml de muestra llevados con agua destilada a un volumen final de 50 ml

1/10: 5 ml de muestra llevados con agua destilada a un volumen final de 50 ml

/50: 1 ml de muestra llevados con agua destilada a un volumen final de 50 ml

1/100: 1 ml de muestra llevados con agua destilada a un volumen final de 100

ml

1/200: 1 ml de muestra llevados con agua destilada a un volumen final de

200ml

Se toma como resultado los resultados a la dilución más pequeña o la muestra

sin diluir si ha sido positiva la determinación.

Analizar un blanco entre las lecturas de las muestras para comprobar la

estabilidad de la línea de base.

Realizar una adición conocida de patrón sobre la muestra problema, la cantidad

de metal añadido deberá ser aproximadamente igual a la cantidad encontrada,

si hay metal, añadir una cantidad cercana a la medida del intervalo lineal del

ensayo.

11.3.10.6.6. Preparación de la adición:

Tomar 5ml de patrón de la concentración necesaria para la concentración final

de la adición.

El porcentaje de recuperación debe encontrarse entre 85 y 115%.

Adición de 0.25 mg/l

muestra Patrón 0.5 mg/l

5.00±0.06ml 5.00±0.06ml

Adición de 0.5 mg/l

muestra Patrón 1 mg/l

5.00±0.06ml 5.00±0.06ml

Adición de 1 mg/l

muestra Patrón 2 mg/l

5.00±0.06ml 5.00±0.06ml

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11.3.10.6.7. Método de adición de patrón:

En caso que las muestras presenten concentraciones variables y elevadas de

materiales de la muestra de materiales de la matriz, se debe hacer similares los

iones principales en la muestra y el patrón. Analizar las muestras que

presentan interferencias de la matriz utilizando el método de adiciones de

patrón.

Volúmenes de las adiciones

Muestra Agua Patrón de X

5.00±0.06ml 5.00±0.06ml 0ml

5.00±0.06ml 2.50±0.06ml 2.5±0.06ml

5.00±0.06ml 0ml 5.00±0.06ml

La concentración de patrón X que se añade debe ser aproximadamente igual a

la concentración de la muestra por medida directa en la curva de calibrado.

Llevar la absorbancia media o respuesta del instrumento para la muestra y las

dos porciones con condiciones conocidas sobre el eje de las ordenadas y las

concentraciones de elemento añadidas sobre el eje de abcisas. Dibujar una

línea recta que una los tres puntos y extrapolar la absorbancia a cero.

La intersección del eje horizontal de la concentración de la muestra. El eje de

las concentraciones a la izquierda del origen habrá de ser la imagen en el

espejo de la derecha.

11.3.10.7. Criterios de aceptacion


(espectrofotómetro AAS y materia volumétrica) deben encontrarse calibrados,

no serán validos aquellos ensayos con concentraciones inferiores a LC mg/L ni

superiores al límite superior del alcance en mg/L.

11.3.11. Determinación de sulfatantes aniónicos (detergentes).


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Los surfactantes aniónicos: son compuestos que se combinan en una sola

molécula en un grupo muy hidrófobo con uno muy hidrofilito, dichas moléculas

tienden a unirse en las interfaces ente el medio acuoso y las otras fases del

sistema, como aire, líquidos oleosos, y partículas, impartiendo propiedades

tales como formación de espuma, emulsificacion y suspensión de partículas.

Para la determinación de detergente se emplea el método SAAM que es útil

para valorar el contenido de surfactante aniónico de las aguas limpias y

residuales. Las sustancias activas para el azul de metileno llevan a cabo la

transferencia del azul de metileno, un tinte cationico, de una solución acuosa a

un liquido orgánico, inmiscible hasta el equilibrio. Esto ocurre a través de la

formación de un par iónico SAAM y el catión azul de metileno. La intensidad del

color azul resultante en la fase orgánica es una medida de la SAAM. El método

consiste tres extracciones sucesivas en cloroformo a partir de un medio acido

que contenga azul de metileno en exceso, seguidas de lavado por

contracorriente con agua, y la determinación del color azul en el CHCL3 por

espectrofotometría 652nm.

El sulfonato de aquilbenceno lineal es el surfactante mas empleado para

estandarizar el método SAAM.


Las muestras deben ser recogidas en recipientes de vidrio previamente lavados

con metanol (500ml) acidificar a pH entre 1-2 con acido sulfúrico H2SO4,

analizar con tiras de pH y refrigerar. El tiempo máximo de conservación es de

48horas.

11.3.11.3. Materiales

Embudos de decantación de 500ml, con tampones y tapas de TFE inerte

Espectrofotómetro UV-VIS para medir a una longitud de onda de 652nm

Cubetas de vidrio de 1cm de paso de Luz

Material de vidrio seco


Dodecilbenceno sulfonato sódico (CH3(CH2))11C6H4SO3Na (PM=

348.48) de calidad grado técnico.

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Disolución de SAL patrón 100mg/l: Se diluye 0.2 g de SAL en 200ml de

agua destilada

Disolución de SAL patrón 10mg/l: Se diluye 1.0ml de la Disolución de

SAL patrón 100mg/l en 100ml de agua destilada.

Disolución indicadora de fenolftaleína 1%.

Hidróxido Sódico 1N: Se diluye 4ml de hidróxido sódico NaOH en 100ml

de agua destilada.

Ácido Sulfúrico H2SO4: SE diluye 33ml de acido sulfúrico concentrado al

96% en 200ml de agua destilada

Triclorometano (Cloroformo) de calidad para análisis

Reactivo de azul de metileno: Se diluye 0.10g de azul de metileno, se

enrazan en 100ml de agua destilada, de la anterior disolución preparada

se toman 30ml, 41 ml de acido sulfúrico y 50g de Sodio Di hidrógeno

Fosfato Anhidro 1 Hidrato en 1000ml de agua destilada.

Disolución de lavado: Se agregan 41 ml de acido sulfúrico y 50g de

Sodio Di hidrógeno Fosfato Anhidro 1 Hidrato en 1000ml de agua

destilada.

Alcohol Isoctilico

Peróxido de Hidrogeno 30%(p/v)

Lana de vidrio

Agua destilada y desionizada, libre se SAAM.


Se preparara las siguientes disoluciones de SAL en matraces de 100ml a partir

de disolución de SAL patrón de 10mg/l:

Patrones sal (ppm) Volumen patrón de sal

añadido

Volumen final

0

0

100

0.5 5±0.1 100

1 10±0.2 100

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1.25 12.5±0.2 100

1.3 15±0.2 100

2 20±0.5 100

Se pasa los 100 ml de patrón a un embudo de separación de 500ml, se

alcaliniza con una gota de NaOH, empleando la fenolftaleína como indicador,

posteriormente se elimina el color rosa con gotas de H2SO4.

Se añade 0ml de cloroformo y 25ml de azul de metileno se agita fuertemente

durante 30 segundo, y se agrega 8ml de alcohol isopropílico, se separa la capa

de triclorometano a un segundo embudo de 500ml, se lava la fase acuosa del

primer embudo con 10ml de triclorometano, se separa la capa orgánica en un

segundo embudo, y se repite el anterior proceso 2 veces más con porciones de

10ml de triclorometano, en caso que el color azul desaparezca se debe repetir

empleando una porción más pequeña de la muestra.

Se combinan todos los extractos de cloroformo en el segundo embudo, añadir

50ml de disolución de lavado y agitar fuertemente durante 30 segundos y dejar

reposar.

Una vez reposado se pasa la capa de triclorometano a un matraz de 100ml

seco, a través de un embudo de vidrio con un tapón de lana de vidrio

empapado en triclorometano debiéndose obtener un filtrado claro.

Extraer dos veces más la disolución de lavado en el segundo embudo con

porciones de 10ml de triclorometano, filtrar a través del embudo con lana al

matraz de 100ml y enrazar a 100ml con triclorometano mezclando

correctamente. Posteriormente se para una porción adecuada a la célula de

absorción de 1cm y se mide la absorbancia a 652nm empleando el

triclorometano como referencia.

Este mismo procedimiento se emplea para las muestras, en caso que la

absorbancia sea superior a la del patrón más alto de calibrado en vigor se

realizara diluciones de la muestra.


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(Espectrofotómetro) deben encontrarse calibrado, No serán validos aquellos

ensayos de muestras con concentraciones inferiores a 1mg/l ni superiores a

400mg/l.

11.3.13. Determinación de sulfatos.


EL ion sulfato es en un medio de acido acético con cloruro de bario de modo

que forma cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme. Se mide la

absorbancia luminosa de la suspensión de BaSO4 con un fotómetro a 420nm y

se determina la concentración de SO4-2 por comparación de la lectura con una

curva patrón.


Produce interferencias la materia o el color suspendido en gran cantidad, parte

de la materia en suspensión puede ser eliminada por filtración. Si ambas

interferencias son pequeñas en comparación con la concentración de SO4, el

exceso de sílice superior a 500mg/l. En aguas con gran cantidad de materia

orgánica puede no posiblemente precipitar BaSO4 satisfactoriamente


Las muestras se recogen en botella de platico o vidrio (500ml). En presencia de

materia orgánica, algunas bacterias pueden reducir SO4 a S-2, para evitarlo,

conservar las muestras a 4oC el tiempo máximo de conservación (1 mes)


Agitador magnético. Empleándolo a una velocidad de agitación constante,

la velocidad de agitación no es crítica, pero debe mantenerse constante

para cada muestra y patrón, ajustándola para evitar salpicaduras.

Espectrofotómetro UV-VIS

Cubetas de vidrio de 1cm de paso de luz

Cronometro

Espátula de capacidad de 0.2 a 0.3ml

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Material de vidrio


Disolución tampón A: Se disuelve 30g de cloruro de magnesio MgCl2, 5g

de acetato sódico, CH3COONa. 3H2O, 1 gramo de nitrato potasico,

KNO3, 20ml de acido acético CH3COOH, y se enraza em 1L de água

destilada. Esta solución tiene caducidad de 1 año a temperatura

ambiente. Bario cloruro dihidrato BaCl2H2O de calidad para análisis,

cristales malla 20 a 30: en La estandarización se produce una turbidez

uniforme con este rango de malla y el tampón adecuado.


Se realiza una curva de calibrado a partir del patrón de sulfato de 1000mg

SO4-2 de calidad, en matraces aforados de 100ml se harán patrones en el

rango de 0 a 40mg de SO4-2 /l a incrementos de 5mg/l, por encima de 40mg/l

la precisión disminuye y las suspensiones de BaSO4 pierden estabilidad. Para

la preparación de los patrones a partir del patrón comercial de 1000mg SO4-2 /l

se agregara en un vaso de precipitado limpio y seco la cantidad necesaria

aproximada, 17ml desechando lo que sobre.

Patrones sulfato(mgSO4-2 /l)

volumen (ml) del patrón de sulfato de

1000mg SO4-2 /l que se añade

volumen final (ml )enrasar con agua

destilada

0 0 100

15 1.5±0.1 100

20 2.0±0.1 100

25 2.5±0.1 100

30 3.0±0.1 100

35 3.5±0.1 100

40 4.0±0.1 100

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Se pasan los patrones a vasos de precipitados adecuados, y se añaden 20ml

de disolución Tampón A y se mezcla con agitador., mientras se sigue agitando

se añade con una espátula los cristales de cloruro de bario BaCl2, comenzando

el recuento de tiempo inmediatamente, agitar durante 60 segundos a velocidad

constante. Una vez terminado el proceso de agitación, verter la solución en la

cubeta del fotómetro y se mide la turbidez a los 5minutios a 420nm.

Es necesario analizar un blanco de filtración.

11.3.13.7. Preparación y análisis de las muestras

Se filtran 100ml de muestra a través de un filtro de tamaño de poro 0.8μm para

eliminar la posible turbidez o materia en suspensión. Una vez filtrada la

muestra se pasa a un vaso de precipitado y se le añade 20ml de la disolución

Tampón A, se agita y se vierte la solución en la cubeta del fotómetro y se mide

la turbidez a 420nm, una vez leída la absorbancia se devuelve el volumen de la

cubeta del fotómetro al vaso de precipitados, y se coloca nuevamente agitar,

mientras se agita se le agregan con espátula unos cristales de cloruro de bario

anhidro Bacl2, comenzando el recuento de tiempo inmediatamente, agitar

durante 60 segundos a velocidad constante. Una vez finalizado el periodo de

agitación, se vierte la solución en la cubeta del fotómetro y se mide la turbidez

a los 5minutos a 420nm.

Se calcula la concentración de sulfatos en la muestra comparando la lectura de

la turbidez, sustraer el valor obtenido en el punto 1, al valor obtenido en el

punto 3, con la curva de calibrado en vigor.

Si la absorbancia de la muestra es superior a la del patrón mas alto del

calibrado en vigor, se procederá a diluir la muestra. Para realizar las diluciones

se puede seguir la siguiente guía:

1/2:50ml de muestra llevados con agua destilada a un volumen final de 100ml.

1/5:20 ml de muestra llevados con agua destilada a un volumen final de 100ml.

1/10:10 ml de muestra llevados con agua destilada a un volumen final de

100ml.

1/100:2 ml de muestra llevados con agua destilada a un volumen final de

100ml.

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1/200:1ml de muestra llevados con agua destilada a un volumen final de 200ml.

Tomar 100ml para el ensayo

Se toma como resultado final, las diluciones más pequeñas o el de la muestra sin

diluir, si ha sido positiva la determinación que caiga en el rango de la lectura directa

(20-40mg/l).


Para admitir que el ensayo sea valido los equipos de medida deben estar

calibrados, no serán validos aquello ensayos de muestras con concentraciones

inferiores a 20mg/l ni superiores a 8000mg/l.

11.3.14. Determinación de cromo hexavalente

11.3.14.1 Fundamento

El cromo se emplea considerablemente en procesos industriales. Las sales de

cromo trivalente se utilizan en la industria textil para colorantes, en la industria

de la cerámica y el vidrio y otros como curtidoras y en fotografía. El cromo en

sus dos estados de oxidación se utiliza en diversos procesos industriales

El estado hexavalente es tóxico para los humanos, los animales y la vida

acuática, puede producir cáncer de pulmón cuando se inhala y fácilmente

produce sensibilización en la piel.

El método para la determinación de cromo se basa en una reacción de óxido

reducción donde el cromo hexavalente Cr (VI) reacciona con la 1,5-

difenilcarbazida en medio ácido para dar Cr3+ y 1,5-difenilcarbazona de color

violeta que se lee espectrofotométricamente a 540 nm. La intensidad de color

es directamente proporcional a la concentración de cromo hexavalente.

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11.3.14.2 Instrumental

Equipo de colorimetría: Se requiere uno de los siguientes:

Espectrofotómetro ha 540nm. Con un trayecto de luminosidad de 1cm o

más.

Fotómetro de litro con un trayecto luminoso de 1cm o más equipado con

un filtro verdoso que tiene una transmitancia máxima de 540nm.

Embudos de Separación

11.3.14.3 Reactivos

Conductividad, μS/cm. a 25ºC: 5,0 máx., y pH: 5,0 a 8,0.

Acetona (C3H6O)

Ácido nítrico concentrado (HNO3)

Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)

Dicromato de potasio (K2Cr2O7)

Disolución de difenilcarbazida: (5mg/mL): Pesar aproximadamente y con

precisión

250mg de difenilcarbazida, disolver en 50mL de acetona. Almacenar en

frascos de color ámbar con tapa con recubierta de teflón; esta disolución

es transparente al momento de prepararla, después toma un color

amarillo claro.

Cuando comience a decolorarse, debe conservarse en refrigeración.

Solución de indicador naranja de metilo

Peróxido de hidrogeno al 30%

Hidróxido amónico concentrado

Solución de permanganato potásico: Se disuelve 4g de KMnO4 en 100ml

de agua

Solución de acida sódica: Se disuelve .0.5 de Na N3 en 100ml de agua.

Ácido Fosforito concentrado

Ácido Sulfúrico 0.2 N Se diluye 17ml de H2SO4 6N hasta 500ml con

agua.

Cloroformo se debe evitar aquel material que viene en recipiente metálico

o con tapones de forro metálico.

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Preparación de la curva de calibración

Medir volúmenes de disolución estándar de Cr (VI) 5,0 μg/mL

aproximadamente entre

2,0mL y 20mL. De esta disolución con un mínimo de 5 disoluciones para

obtener estándares en el intervalo de 10μg a 100μg de Cr (VI), en matraces

aforados de 100mL, después transferirlos a matraces Erlenmeyer de 250mL;

agregar ácido sulfúrico 0,2 N hasta pH de 1,0 ± 0,3 y seguir el procedimiento

que se indica a la muestra para el desarrollo de color, Transferir una alícuota

de cada estándar a la celda de absorción de

1cm y medir su absorbancia a 540nm. Medir las disoluciones de calibración

comenzando con la de menor concentración. Construir una curva de

calibración, graficando la absorbancia leída contra los μg de Cr (VI), evaluar la

calidad de la curva obtenida

11.3.14.5 Tratamiento de la muestra

Ajustar el pH a 1 con ácido sulfúrico 0,2 N, tomar una alícuota de 100 mL o una

alícuota conveniente de acuerdo al contenido de Cr (VI) en la muestra y aforar

con agua a 100 mL, si la muestra esta turbia, tomar una lectura de absorbancia

previa a la adición del reactivo de difenilcarbazida, restar la absorbancia

medida previamente al valor de la lectura final. Añadir 2 mL de disolución de

difenilcarbazida, mezclar y dejar reposar 10min para desarrollar el color

completamente.

Ajustar el espectrofotómetro con el blanco de reactivos a cero de absorbancia.

Medir la absorbancia a 540 nm en una celda de cuarzo de 1cm de las muestras

y estándares.

Registrar las lecturas de las absorbancia. Determinar los μg de Cr (VI)

presentes en la muestra directamente de la curva de calibración.

Cuando la muestra se encuentre muy turbia se debe corregir la lectura de

absorbancia de la solución coloreada final restando la absorbancia medida

previamente.

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11.3.14.6 Criterios de aceptación


(Espectrofotómetro UV-VIS) deben encontrarse calibrados, de acuerdo al plan

de calibración/verificación, haber aprobado los procesos de calidad como

analizar un blanco de filtración, con resultados inferiores al limite de

cuantificación del ensayo, haber obtenido un resultado positivo, es necesario

tener en cuenta que no serán validos aquellos ensayos con concentraciones

inferiores a 0.1mg/L ni superiores a 200mg/L.

11.3.15. Determinación del fosforo disuelto.


El fósforo generalmente se encuentra en aguas naturales, residuales y

residuales tratadas como fosfatos. Éstos se clasifican como ortofosfatos,

fosfatos condensados y compuestos órgano fosfatados. Estas formas de

fosfatos provienen de una gran cantidad de fuentes, tales como productos de

limpieza, fertilizantes, procesos biológicos. El fósforo es un nutriente esencial

para el crecimiento de organismos, por lo que la descarga de fosfatos en

cuerpos de aguas puede estimular el crecimiento de macro y microorganismos

fotosintéticos en cantidades nocivas.

Este método se basa en la reacción del fósforo contenido en la muestra como

ortofosfato con el ácido molibdato para formar el ácido 12-molibdofosfórico

según la reacción:

H3PO4 + 12 (NH4)2MoO4 + 21 H+ ↔ (NH4)3PO4•12 MoO3 + 21 NH4 + + 12

H2O

El ácido 12-molibdofosfórico es reducido por el cloruro de estaño a azul de

molibdeno, compuesto de composición desconocida que contiene una mezcla

de Mo (VI) y Mo (V), que absorbe a 690nm. La intensidad del color azul

formado depende de la concentración de fosfatos adicionados al

heteropoliácido. El método es aplicable cuando el contenido de fósforo en las

muestras se encuentra entre las concentraciones de 0,01mg P/L a 6,0mg P/L.

Todo el fósforo contenido en la muestra debe estar como ión ortofosfato

(PO4)3-, ya que el método espectrofotométrico es esencialmente específico

para este ión ortofosfato (PO4)3-. La materia orgánica de la muestra es

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destruida por medio de una digestión con persulfato de amonio y ácido

sulfúrico, rompiendo las ligaduras orgánicas del fósforo (C-P y/o C-O-P), e

hidrolizando los polifosfatos a ortofosfatos.


Preferiblemente se debe recoger la muestra en botes de vidrio, vidrio boro

silicato o plástico (500ml) Filtrar la muestra en el momento de su toma a través

de un pequeño filtro de tamaño de poro de 0.45μm. La muestra se mantendrá

refrigerada hasta el momento de su análisis, el tiempo0 máximo de

conservación es de 48 horas. Con una temperatura entre 15-35˚C y una

humedad relativa de 85%.


El sílice y arsenato intervine positivamente solo en caso de ser calentada la

muestra, El arsenato, fluoruro, torio, bismuto, sulfuro, tiosulfato, o exceso de

molibdato producen interferencias negativas. El hierro ferroso produce un color

azul, pero no afecta los resultados si su concentración es inferior a 100mg/l. Si

se emplea HNO3 en la prueba interfiere a 75mg/l.


Disolución comercial de fenolftaleína al 1%

Disolución Fuerte de acido: Para su preparación se emplea 300ml de

Acido sulfúrico concentrado al 96% en 600ml de agua destilada, 4ml de

acido nítrico concentrado al 69% y se diluye todo en un matraz aforado de

un litro.

Reactivo de molibdato amónico

Reactivo de cloruro de estañoso

Patrón de fosfatos comercial


Se preparan en matraces de 100ml, en los que se añaden mezclando bien tras

cada adición 4.0 de molibdato I y 10 gotas aproximadamente de cloruro

estañoso, La velocidad con la que aparece el color y su intensidad dependen

de la temperatura de la disolución final: Cada aumento de 1˚C produce

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alrededor del 1% de aumento de color. Por ello se debe mantener los patrones

y reactivos a temperatura ambiente.

Al cabo de 11 minutos ± 1 minuto medir el color fotométricamente a 690nm,

La preparación de la muestra se lleva a cabo a filtrándose a través de un papel

filtro de 0.45μm de diámetro de poro, lo cual separa las formas disueltas de las

suspendidas. Se analiza el patrón a 1.2 mg/l para verificar la fiabilidad de la

curva de calibrado, Se toma 100ml de muestra excepta de color y turbidez en

un matraz aforado, se añaden 0.05ml de indicador de fenolftaleína, en caso

que la muestra vire a rosa se añade disolución de acido fuerte para decolorarla

y en caso de precisar más de 0.25ml tomar una muestra menor y diluirla 100ml

con agua destilada tras la primera decoloración con acido. Una vez pasado los

11 minutos ± 1 minuto se mide el color fotométricamente a 690nm.

11.3.15.6. Cálculos

Para la determinación de la concentración de fósforo en disolución de la

muestra por lectura directa. El resultado del ensayo del laboratorio será en

concentración de:

P-PO4 (mg/l) = Concentración calculada ± Incertidumbre.



(Espectrofotómetro UV-VIS y material de volumétrico) deben encontrarse

calibrados, no serán validos aquellos ensayos de muestras con

concentraciones inferiores a 0.5mg/l ni superiores a 400mg/l.

11.3.16. Determinación de sales solubles.

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La conductividad es una expresión numérica de la capacidad de una disolución

para transportar corriente eléctrica. Esta capacidad depende de la presencia de

iones, de su concentración total, movilidad valencia y temperatura de medición.

Se dice que la conductividad es proporcional a la concentración de sales,

debido a la disminución del grado de disociación iónica con el aumento de la

concentración de sales. Esta tiene un rango lineal hasta un valor de 100μS/cm.

Es por ello, que se hace necesario realizar diluciones

11.3.16.2. Condiciones ambientales

Las condiciones ambientales de trabajo para el fabricante del conductivimetros

son: Temperatura entre 0 y 50 ºC y una humedad relativa, no condensada <

80%. Los equipos realizan una compensación automática de la temperatura a

20 ºC y 50 ºC.


Disolución patrón comercial de conductividad conocida.

Patrón de conductividad de 147μS/cm (20 0C)

Patrón de conductividad de 1413μS/cm (20 0C)

Patrón de conductividad de 12.88mS/cm (20 0C)

Agua destilada


Medir el patrón de la calibración que se haya hecho con el de μS/cm se medirá

el patrón de 646 μS/cm si se ha hecho con el de mS/cm se medirá el de 2.49

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mS/cm a 20 0C de conductividad., en una pipeta se toman 20ml de la muestra,

en un vaso de precipitado con agitación constante para asegurarse que la

muestra se homogenice totalmente y a su vez el agua de dilución y la muestra

alcancen una temperatura ambiente.

Una vez medida la conductividad inicial se procederá dependiendo del valor

obtenido, si el valor es inferior a 100 μS/cm se apunta directamente el valor de

la conductividad, si el valor esta en 100 y 1000 μS/cm se diluye la muestra con

agua destilada, desde una bureta hasta que el valor de la conductividad sea

inferior o igual a 100 μS/cm, apuntando el volumen de agua destilada

consumido y el valor de la conductividad que deberá ser inferior a 100 μS/cm.

Si el valor la conductividad sigue siendo superior a 1000 μS/cm se harán

diluciones 1/10 sucesivas hasta que la conductividad se inferior o igual a 1000

μS/cm. Se apunta el numero de diluciones realizadas y se calcula el valor de la

dilución (D= (1/10)n) empleando un matraz de 20ml.


Para convenir que el ensayo se da como valido se debe tener en cuenta que

los equipos de medida (conductivimetros, sondas de temperatura) deben

encontrarse previamente calibrados.

No serán validos aquellos ensayos de muestra con sales solubles <25μS/cm y

> 110 μS/cm.

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proyecto fct2007 (recuperado)

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